Status quo on the preparation and application of shellac resin emulsion

Advance in Forestry Research May 2013, Volume 1, Issue 2, PP.22-27

Status Quo on the Preparation and Application of Shellac Resin Emulsion Qi Chen1, 2, Hua Zheng2#, Yanlin Sun1, Meicun Zhou1, Hong Zhang2, Kun Li2, Haobo Ji1, 2 1. Faculty of Chemical Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650224, China 2. Research Institute of Resources Insects, Chinese Academy of Forestry, Kunming 650224, China #Email:

kmzhhong@163.com

Abstract Applications of shellac and shellac resin are introduced, they are used widely. But the application range of them also remains limited, the solvent system monotonous is an important reason. Methods for the preparation of shellac resin emulsion are presented, and the emulsification mechanism is discussed. The feasibility of commonly used emulsion preparation methods is summarized.

The new methods like SPG membranes, ceramic membranes in the shellac resin emulsion preparation are discussed. The researches on shellac resin hydrophilic modifications are presented. The effect of shellac resin hydrophilicity on emulsion preparation and emulsion stability is discussed. The applications of shellac resin emulsion are proposed.

Keywords: Emulsion; Shellac; Shellac Resin; Hydrosol

紫胶树脂乳液的制备及应用研究概况* 陈奇 1, 2，郑华 2#，孙彦琳 1，周梅村 1，张弘 2，李坤 2，冀浩博 1, 2 1. 昆明理工大学 化学工程学院，云南 昆明 650224 2. 中国林业科学研究院 资源昆虫研究所，云南 昆明 650224 摘 要：紫胶树脂应用广泛，但由于其本身的一些缺陷限制了其应用，其中之一就是紫胶树脂溶剂系统单一。现有紫胶树 脂—水分散体系的制备方法不能满足其应用的要求。分析得出紫胶树脂乳液制备工艺的重点在于乳液制备方法的选择和紫 胶树脂亲水性改性两个方面。概述了传统乳液制备方法，以及 SPG 膜、陶瓷膜等乳液制备新方法的成乳机理，并对现有 乳液制备方法应用于紫胶树脂乳液制备的适用性进行了探讨。近年来，国内外学者对紫胶树脂亲水性改性的研究进展成果 颇丰，在此基础上分析了紫胶树脂亲水性的改善对其乳液制备和乳液稳定性的影响。并对紫胶树脂乳液的制备和应用进行 了展望。 关键词：乳液；紫胶；紫胶树脂；水溶胶

引言 紫胶又称虫胶，是寄生在植物上的紫胶虫分泌的天然树脂混合物，主要成分为紫胶树脂，其余成分包 括蜡质、色素、蛋白质、盐类以及糖类等紫胶虫新陈代谢产物和外来掺杂物。紫胶中含量最多的物质即是 紫胶树脂，约占总重的 65%-80%，其平均分子量在 1000 左右。每个紫胶树脂分子单体中含有 4～5 个羟 基，2～3 个酯基，1 个游离羧基及 1 个醛基

。紫胶树脂具有良好的耐磨、耐油、抗盐渍、抗盐雾能力和

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较好的黏结、成膜性能等优良特性，但由于紫胶树脂耐热性差、水溶性差等缺点，限制了其应用。合成树 脂出现后，在很多应用领域取代了紫胶树脂；近年来，由于化石能源的日趋枯竭和使用绿色、环保材料的 理念迅速普及，紫胶树脂又重新得到了科学界关注，人们对其分子结构和物化性质进行了更加深入的研 *基金资助：受国家林业公益性行业科研专项(201204602)资助。

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究，希望拓展紫胶树脂的应用领域。紫胶树脂广泛应用在军工、涂料、电子、化妆品等行业中；因其天然 生成、无毒、可降解性，被广泛用在了食品的被膜材料和药物的包衣材料中，从而可以达到绿色环保的食 品保鲜 [4-11]和药物缓释功效 [12-16]。但紫胶树脂通常以薄膜或包衣的状态出现，目前尚无法形成水溶液等产 品，从而限制了使用范围。如能将紫胶树脂制备成水分散体系，并达到均匀分散的效果，则可较好地解决 溶剂系统单一的问题。对此，国内外学者已开展了紫胶树脂乳液和水溶胶的制备等相关研究，并取得了不 同程度的进展。

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紫胶树脂乳液制备研究概况 紫胶树脂乳液的制备在国内外研究甚少，现有工艺制备的乳液或水溶胶粒径偏大，究其原因，一是乳液

制备方法不够完善，还无法使紫胶树脂在水中达到纳米级别的均匀分散，二是紫胶树脂亲水性差，在水中无 法稳定的分散易产生聚集。故从以上两个方面对乳液制备方法的选择和紫胶树脂亲水性改性进行探讨。

1.1 乳液制备一般方法 传统的乳液制备方法可根据混合方式的不同和乳化剂加入方式的不同进行分类。按混合方式不同可分 为机械搅拌乳化法、超声波乳化法、均化器乳化法和胶体磨乳化法。按乳化剂加入方式分类可分为转相乳 化法、瞬间成皂乳化法、自然乳化法、界面复合物生成乳化法和轮流加液乳化法[17]。 机械搅拌法是用较高转速(4000-8000r/min)螺旋桨搅拌器制备乳液，是实验室和工业生产中制备乳液最 常用的方法。国内研究人员对其机理和影响因素进行了探讨，认为此乳化过程是由于在搅拌过程中产生的 强制对流作用，使体系中的组分强制混合而产生的乳化，是涡流扩散和对流扩散综合作用的结果，但是混 合的速率是由涡流扩散速率决定的 [18]。国内已有学者采用机械搅拌法以改性的石油树脂为原料对石蜡进行 乳化改性，制得了稳定并且性能良好的改性石蜡乳液。机械搅拌法制备乳液工艺简单，制备周期较短 [19]， 但其制备的乳液粒径偏大，并且分布不均匀，稳定时间较短，易混入空气。现代已将此法优化衍生出高速 剪切机，最高转速可达 30000r/min，混合强度增强，使平均乳液粒径降低，分布更加均匀，因此机械搅拌法 可作为紫胶树脂乳液制备的一种基本方法。 在现代的乳液制备工艺中，超声波乳化法已作为一种新兴技术兴起。超声乳化技术是由于外加振动使 待分散液产生了空化现象，从而实现乳液的分散。空化现象是指在强烈的超声波的作用下，液体振动产生 大量空穴，空穴在纵向传播的超声波形成的负压区生长，在正压区迅速闭合，空穴被压缩直至崩溃的一瞬 间，会产生巨大的瞬时压力。在此过程中可释放出巨大的能量，并使液体产生极高的速度，碰撞密度可高 达 1.5kg/cm2，在液体内部产生微射流，起到均匀混合作用，从而加速乳化作用 [20]。究其机理利用超声波乳 化时会发生超声空化，并产生高温高压的空穴。因此超声乳化能否用在紫胶树脂乳液的制备，还有待进一 步的探索和研究。 均化器的实质是机械加超声波复合装置，将待分散液体加压，使之从可调节的狭缝中喷出，在喷出过 程中超声波也在起作用。均化器乳化法其优点在于分散度高，均匀，不易混入空气。现代技术中将均化器 与高压联合使用，国内学者利用高压均质技术制备了微胶囊油脂乳液，并探讨了不同均质压力、均质次 数、均质级数对微胶囊油脂乳液稳定性的影响。利用高压均质法处理的乳液可以有效的降低分散相的平均 粒径，从而有效的提高了乳液的稳定性，并且均质压力是均质效果的主要影响因素 [21]。高压均质法对于紫 胶树脂来说是一种很好的制备乳液的方法，国外文献对此已有报道，但此法在使用过程中要注意控制由于 高压而产生的高温。 转相乳化法是现代实验室常用的乳化方法。此法将乳化剂溶于油相之中在剧烈的搅拌下缓慢地将水相 加入，先形成 W/O（油包水型）型乳液，随着水相逐渐增多最后转相变为 O/W（水包油型）型乳液[22]。李 凯等[23]采用转相乳化法制备出平均粒径为 30.5nm 紫胶蜡乳液，并对制备工艺进行了探讨和优化。认为相转 化法制备乳液的品质主要取决于乳化剂的用量、搅拌速度和乳化温度。由于紫胶树脂属于热敏性材料，若 - 23 http://www.ivypub.org/afr/

使用此法制备紫胶树脂水乳液，乳化温度要选择适当的范围。 自然乳化法是将乳化剂加入到油相之中，然后将油相直接倒入水相中，并稍加搅拌，即可制成乳液。 此方法一般是用于易水解的乳液制备，方法简单操作方便。轮流加液法是将油相和水相轮流少量加入乳化 剂中，依照加油相和水相总量的比例，可以制成 W/O 型或者 O/W 型乳液。此两种法可用于制备紫胶树脂乳 液，但要配合其他制备方法共同使用效果才会理想。 胶体磨乳化法由于转定子和物料间高速摩擦，故易产生较大的热量，使被处理物料变性。紫胶树脂受 热会产生交联凝聚。瞬间成皂法是将脂肪酸加入油相，将碱加入水相，然后将两相混合即在界面上可以形 成作为乳化剂的脂肪酸盐，此法中有碱性溶液存在，紫胶树脂会与碱性溶液发生反应。界面复合物生成法 是将两种乳化剂分别加入水相和油相中，并将水相和油相混合剧烈搅拌，使两种乳化剂在界面上可以形成 稳定的复合物，此方法制备乳液虽然十分稳定。由于在紫胶树脂成乳机理是固相界面将两液相分离，稳定 复合物无法在固液界面形成。故此三种方法不适用于紫胶树脂乳液制备。 现代涌现出的一些新技术也被应用到乳液制备方法中。例如，膜乳化技术。乳液的制备方法从单一的 常规方法正在向着操作方便，设备简单，技术含量高，乳液粒径可控并且稳定性更好的新方向发展。多孔 玻璃膜(Shirasu Porous Glass membrane, SPG)技术在紫胶树脂乳液制备中是一种可行的方法。此方法操作简 单，制备乳液粒径分布均匀稳定。膜乳化法是将待分散相加压，使其通过膜微孔进入分散相。由于膜微孔 的大小可控，实现了乳液粒径的可控，并且对膜材料和溶剂都具有很好的普适性 [24]。现有将陶瓷膜技术与 乳液制备工艺相结合，利用氧化铝陶瓷微滤膜微孔作为乳化器，制得乳液平均粒径小于机械搅拌法，并且 更加稳定，操作简单[25]。紫胶树脂可在水中形成致密的不溶性膜，具备自乳化的条件，无需添加乳化剂。 膜乳化技术的开发为紫胶树脂乳液制备开辟了新的道路，利用膜乳化法制备紫胶树脂乳液，具有以下优 点：可以更加简便地制备无皂乳液；可控制乳液的粒径从而制备出粒径分布窄、均一的乳液；可在低温下 进行乳液制备，避免了制备过程中紫胶树脂可能产生的热聚；操作简便、生产周期短，可实现大规模工业 化生产。因此膜乳化法在紫胶树脂乳液制备及工业化生产具有广阔的前景。

1.2 紫胶树脂乳液制备 紫胶树脂亲水性差，国内研究者李凯等[26] 利用此特点，使用过饱和法成功制备出了弱酸性的漂白紫胶水分散体系。此法将紫胶树脂溶于乙醇，在高速剪切的作用下缓慢加入至水中，此时在紫胶树脂乙醇溶液和 水的接触面会形成一层致密的紫胶树脂膜将两相隔离，并在水中形成紫胶树脂乙醇溶液的小液滴，在高速剪 切的作用下液滴被打碎，又形成新的更小的液滴。通过红外谱图分析证明制备的漂白紫胶无皂乳液中漂白紫 胶结构未发生变化。理化性质检测表明，漂白紫胶无皂乳液有良好的稳定性和分散性。此方法操作简单，但 由于液滴大小无法控制，液滴之间易产生聚集，致使制备的漂白紫胶无皂乳液粒径分布不够均匀，乳液浓度 过低，并且粒径偏大。乳液必须经过浓缩后使用，即会使生产成本增高。在当下的研究中已经成功制备了紫 胶树脂纳米水乳液，经测定乳液的平均粒径达到 129nm 并且在纳米范围内有着良好的分散性。 紫胶树脂具有在酸碱环境中溶解性不同的特点，为紫胶树脂水溶胶的制备提供了一种可行方法。Krause 等

[27]

利用此性质，并且应用高压均质技术制备了水的紫胶树脂分散体系。紫胶树脂溶于碱液得到水溶性的

紫胶树脂钠盐，在高速剪切的作用下进行酸析，使紫胶树脂钠盐与游离的氢离子进行反应。由于紫胶树脂 难溶于水，并在水中以固体的形式析出，平衡不断向生成紫胶树脂方向移动。随着树脂颗粒不断析出、长 大，最终在体系中以固体小颗粒的形式均匀分散。再将其进行高压均质得到有着良好的分散性的紫胶树脂 水溶胶体系。这种无皂紫胶树脂水溶胶固含量为 20%，平均粒径 4.6μm。经证明，体系稳定，并具有良好的 成膜性能。但是此方法中由于利用高压均质时，在高压环境下会产生局部的高温，致使紫胶树脂发生热聚 合，制得的紫胶树脂无皂水溶胶粒径偏大，远未达到纳米级别，并且含有大量的电解质不可除去。 紫胶树脂乳液的成乳机理特殊，在乳液中以液/固/液的形式将两液相进行隔离。一般乳液中，小液滴之 - 24 http://www.ivypub.org/afr/

间的碰撞会使乳液在宏观和微观上存在不稳定性，加入乳化剂后，乳化剂分子以特定的方式排列在相界 面，使小液滴表面带有一定电荷，由于静电斥力，降低了液滴碰撞的几率，提高了乳液的稳定性。紫胶树 脂乳液无需添加乳化剂，因其结构中有多羟基和羧基，基团本身带有一定电荷，其产生的静电斥力有助于 紫胶树脂乳液的自乳化。由于现有乳化剂大多未达到对人体无害的要求，因此加入乳化剂，无助于拓宽紫 胶树脂的应用范围。 目前国内外紫胶树脂—水分散体系制备方法有高压均质法和过饱和法，这两种方法都可使紫胶树脂乳 液的粒径达到微米级别。但这种级别的分散是远远不够的，若要使紫胶树脂在水中分散粒度达到纳米级， 并使分散体系稳定，不仅要改善制备工艺，材料本身与水的亲和性改性也是至关重要的。

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紫胶树脂亲水性改性研究概况 乳液若要稳定的存在，则需要有稳定的静电斥力存在，当两液滴接近时，在液滴表面具有相同电性的

基团之间会产生相互排斥的力，减少液滴碰撞使液滴不能粘结或者合并，致使乳液稳定。紫胶树脂结构上 有多个亲水极性基团，乳液形成过程中，这些基团会裸露在小液滴表面，产生液滴之间的排斥力，形成稳 定的乳液，这是紫胶树脂可以进行自乳化的原因之一。根据这个原理，可以从分子结构上对紫胶树脂进行 改性，增加羟基等极性亲水基团的数量，以增加形成液滴之间的静电斥力作用，有助于形成粒径更加细 小，稳定性更好的乳液。 由于紫胶树脂亲水性差，在水中以小颗粒或小液滴形式存在时，紫胶树脂表面与水的亲合性不好，表 面张力大，不能以稳定的微小颗粒状态存在，此时紫胶树脂小颗粒或小液滴会聚集在一起从而降低其表面 张力。对于紫胶树脂亲水性的改性可以解决这一问题，利用改性后的紫胶树脂进行乳液的制备，有望实现 细小而均匀的分散。Limmatvapirat 等[28] 利用低浓度的氢氧化钠与紫胶树脂反应，使紫胶树脂分子内部酯 键水解，后再进行酸析，增加了单聚体的数量，同时增加了紫胶树脂上羧基的数目，提高了紫胶树脂在酸 性环境下的溶解度。李凯等 [29] 将紫胶树脂溶解于碳酸钠溶液，制备了紫胶树脂钠盐，经过理化性质的测 定，紫胶树脂钠盐较紫胶树脂有更强的硬度，更好的耐热性、更好的润湿性并且在模拟胃液 pH1.0、肠液 pH6.8 等液体环境中有更佳的溶解性。另外，用氨水 [30]与紫胶树脂分子结构上的羧基反应形成铵盐后其亲 水性明显增强。 在亲水性改性方面，可将紫胶树脂上的羧基与一些无机盐离子例如 NH4+离子进行缔合，从而增加其亲 水性，同时 NH4+离子与人体有着很好的亲和性，用在药物肠包衣材料可能会有很好的效果，有待国内外学 者进行更加深入的研究。由此看来紫胶树脂亲水性的改性已经成为紫胶树脂研究领域的热点。

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紫胶树脂乳液的应用 紫胶树脂乳液的制备方法在国内外还处于探索和研究阶段，对于其应用的研究更加欠缺。 在制药工程领域，现代科技提出了微胶囊技术。Xue 等[31]将紫胶树脂作为壁材，使用紫胶树脂乳液成

功制备了过氧化脲微胶囊，包裹率达到 70%。紫胶树脂微胶囊的成功制备，为紫胶树脂在医药等方面的应 用开辟了新的领域。故将紫胶树脂作为微胶囊的壁材有广阔的发展前景。 现有文献报道的紫胶树脂乳液的应用，仅限于紫胶树脂微胶囊的制备。但其应用领域应该不仅限于 此，例如在水果保鲜方面，紫胶树脂显现出其独到的优势[4-11]，但现有报道都是用乙醇或碱液来作为紫胶树 脂的溶剂，由于乙醇于水果有催熟作用，而碱液对果皮可能产生伤害，这样就有可能降低其保鲜效果。若 用水作为分散介质即可避免此类问题。在皮革和家具领域，紫胶树脂可作为上光剂和修饰剂，现有报道中 通常将紫胶树脂溶于碱液或有机溶剂并进行涂抹，有可能会破坏底层材料的完整性，并且有机溶剂挥发会 产生对人体有害的物质。若改用水分散体系，既对人体无害，同时也很好的保护了材料表面的完整性，这 样就扩大了紫胶树脂在皮革和家具领域应用范围。紫胶树脂具有抗紫外线的功效，在化妆品行业可将其制 成纳米级水乳液，可用于人体皮肤的防晒。 - 25 http://www.ivypub.org/afr/

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结论与展望 近年来乳液制备方法不断发展更新，一些新技术例如高压均质法、膜乳化法等方法也应用到乳液制备

领域，为紫胶树脂乳液制备开辟了新的道路。微胶囊技术的开发同时也为紫胶树脂乳液的应用提供了一种 新的思路。 紫胶树脂亲水性差，因此旨在改变紫胶树脂亲水性研究的基础上，将改性后的紫胶树脂在水中进行分 散，使其更好的应用到制药工程等高端领域。现有将憎水性材料在水中分散的方法不多，最常见的方法就 是将憎水性材料制备成溶胶或乳液的形式在水中分散。紫胶树脂难溶于水，具备制备乳液的基本条件，且 已被成功制成乳液[26]。但现有紫胶树脂乳液制备工艺还不成熟，而采用传统方法制备的紫胶树脂乳液尚无 法满足现代社会应用的要求，因此需改进现有工艺或探索新的制备工艺，以扩大紫胶树脂乳液的来源和用 途。传统乳化方法的联用和新乳化方法的出现为此提供了出路，例如超声波和机械搅拌联合乳化法 [32]、高 速剪切、高压均质联合双重乳化法[33]和膜乳化技术，有望用于紫胶树脂乳液的制备，并实现工业化生产。 紫胶树脂乳液的成功制备以及在微胶囊领域的使用，也将为其在医药行业的应用开辟新的道路。

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【作者简介】 1

陈奇（1988-），男，汉族，硕士研究

Email: chenqisjz@foxmail.com

生，研究方向为天然产物化工。2007-

2#郑华（1971-），男，汉族，博士后，副研究员，主要从事

2011 年在河北科技大学攻读学士学位，

天然生物资源化学加工及可持续综合开发利用研究。

2011 年至今在昆明理工大学攻读硕士研

Email: hua-zheng@sohu.com

究生学位。

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