UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Howard Salamea Liria Mishel Profesor: B.Q.F. Carlos García Curso: 5 to año Paralelo: “A” Grupo: 5 Fecha de Elaboración de la Práctica: jueves, 16 de Junio del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: jueves, 23 de Junio del 2016
PRACTICA BF.5.08-1 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CONTROL DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACEUTICA SÓLIDA
TEMA: DOSIFICACIÓN DE LA DIPIRONA NOMBRE COMERCIAL: NOVALGINA LABORATORIO FABRICANTE: SANOFI AVENTIS PRINCIPIO ACTIVO: DIPIRONA CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 500mg.
OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio Activo (Dipirona) contenido en una Forma Farmacéutica Solida
“La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
MATERIALES
SUSTANCIAS
Vaso de precipitación Mortero Soporte Bureta Agitador Pipeta Guantes Mascarilla Gorro Zapatones
HCl 0.1N Solución de yodo al 0.1N
EQUIPOS
Balanza
PROCEDIMIENTO 1. Pesar cada uno de los comprimidos y sacar la media 2. En un mortero redúzcalo a polvo fino evitando pérdidas considerables de muestras y pesar una cantidad de polvo que contenga 300mg de principio activo (Dipirona) y disolver con 20ml de HCl 0.1N 3. Titular con una solución de yodo 0.1N hasta que se produzca una coloración amarilla pajizo que indica el punto final de la titulación, si la muestra es líquida. 4. Realizar los cálculos y analizar los resultados REFERENCIA En 1ml de I 0.1N se equivale de 16.67mg de Dipirona Parámetros referenciales: 90 a 110%.
GRÁFICOS
1.- revisar que estén bien cerrada el empaque Dipirona
2.- Pesar 9 tabletas de Dipirona
3.- Tritura las tabletas de Dipirona hasta polvo fino
“La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
4. Pesar 300mg de principio activo (dipirona)
5. disuelver con 20 ml de HCl 0.1 N
6. Titular con la solución de yodo 0.1 N
7. Punto final de la titulación
CÁLCULOS Datos Peso Promedio: 0,58 gr Cantidad declarado: 500 mg Polvo Trabajo: 300 mg 0,300 gr Vol. Sol. Yodo 0.1 N: 18.1 ml K Sol. Yodo 0.1 N: 1.0063 Vol. HCl 0.1 N: 20 ml 1 ml I 0.1N 16,67 mg Dipirona Rangos Referenciales: 90 – 110% Consumo Teórico: 17,99 ml Sol. Yodo 0.1 N Consumo Real: 18.214 ml Sol. I 0.1N “La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
CĂĄlculo de Peso Promedio Peso #1: 0,58 g Peso #2: 0,56 g Peso #3: 0,60 g Peso #4: 0,57 g Peso #5: 0,56 g Peso #6: 0,59 g Peso #7: 0,60 g Peso #8: 0,58 g Peso #9: 0,59 g Peso Promedio: (0,58g +0,56g + 0,60g + 0,57g+0,56g+0,59g+ 0,60g+ 0,58g+0,59g) / 4 Peso Promedio: (5.23 g)/4 Peso Promedio: 0,58 g 0,58 đ?‘” .
1000 đ?‘šđ?‘” = 580 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒđ?‘’đ?‘ đ?‘œ đ?‘ƒđ?‘&#x;đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘‘đ?‘–đ?‘œ 1đ?‘”
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300 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒđ?‘œđ?‘™đ?‘Łđ?‘œ đ?‘‡đ?‘&#x;đ?‘Žđ?‘?đ?‘Žđ?‘—đ?‘œ → 100 % 299.893 đ?‘šđ?‘” đ??ˇđ?‘–đ?‘?đ?‘–đ?‘&#x;đ?‘œđ?‘›đ?‘Ž → đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 99.964%
CĂĄlculo Consumo Real Consumo REAL = Consumo PRACTICO x K Consumo REAL = 18.1 ml x 1,0063 Consumo REAL = 18.214 ml Sol. I 0.1N
CĂĄlculo % Real 1 đ?‘šđ?‘™ đ?‘†đ?‘œđ?‘™ đ??ź 0.1đ?‘ → 16.67 đ?‘šđ?‘” đ??ˇđ?‘–đ?‘?đ?‘–đ?‘&#x;đ?‘œđ?‘›đ?‘Ž 18.214 đ?‘šđ?‘™ đ?‘†đ?‘œđ?‘™ đ??ź 0.1đ?‘ → đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 303.627 đ?‘šđ?‘” đ??ˇđ?‘–đ?‘?đ?‘–đ?‘&#x;đ?‘œđ?‘›đ?‘Ž
300 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒđ?‘œđ?‘™đ?‘Łđ?‘œ đ?‘‡đ?‘&#x;đ?‘Žđ?‘?đ?‘Žđ?‘—đ?‘œ → 100 % 303.627 đ?‘šđ?‘” đ??ˇđ?‘–đ?‘?đ?‘–đ?‘&#x;đ?‘œđ?‘›đ?‘Ž → đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 101.209% RESULTADOS EL porcentaje Real (% R) obtenido fue del 101.209% de concentraciĂłn de dipirona
INTERPRETACION El medicamento cumple con los parĂĄmetros establecidos ya que porcentaje obtenido fue del 101.209% de concentraciĂłn de dipirona y estĂĄ bajo los parĂĄmetros de calidad. CONCLUSIĂ“N Mediante la prĂĄctica realizada se pudo comprobar que la dipirona cumple con los requisitos de calidad. “La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligenciaâ€?
RECOMENDACIONES
Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla, gorro. Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio. Evitar perdida de la muestra
CUESTIONARIO 1. ¿CUÁLES SON LOS NOMBRES COMERCIALES DE LA DIPIRONA?
Algiopiret Alpalgil Ditral Integrobe Novacler; Novalgina Trumeze Unibios D. Biocrom D. Drawer
2. CONSULTAR 2 FARMACOPEAS
TÉCNICAS
DE
POR
LO
MENOS
DOS
METAMIZOL SÓDICO (FARMACOPEA ESPAÑOLA)
Metamizolum natricum C13H16N3NaO4S,H2O Mr 351,4 DEFINICION El metamizol sódico contiene no menos del 99,0 por ciento y no mas del equivalente al 100,5 por ciento de [(2-fenil- 1,5-dimetil-3-oxo-2,3-dihidro-1Hpirazol-4-il)-N-metilamino] metanosulfonato de sodio, calculado respecto a la sustancia desecada. CARACTERISTICAS “La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
Polvo cristalino, blanco o casi blanco, muy soluble en agua, soluble en alcohol. IDENTIFICACION Primera identificación: A, D. Segunda identificación: B, C, D. A. Examinar la sustancia por espectrofotometría de absorción en el infrarrojo (2.2.24), comparándola con el espectro obtenido con el metamizol sódico SQR. B. Disolver 50 mg en 1 ml de disolución concentrada de peróxido de hidrógeno R. Se produce una coloración azul, que decae rápidamente y que se vuelve roja intensa en unos pocos minutos. C. Colocar 0,10 g en un tubo de ensayo, añadir algunas perlas de cristal y disolver la sustancia en 1,5 ml de agua R. Anadir 1,5 ml de ácido clorhídrico diluido R y colocar un papel de filtro humedecido con una disolución de 20 mg de iodato de potasio R en 2 ml de disolución de almidón R en el extremo abierto del tubo de ensayo. Calentar suavemente, el vapor de dioxido de azufre que se desprende tine de azul el papel de filtro. Después de calentar suavemente durante 1 min, situar en la apertura del tubo de ensayo una varilla de vidrio con una gota de disolucion de 10 g/l de sal de sodio del ácido cromotrópico R en ácido sulfúrico R. En menos de 10 min se desarrolla un color azul-violeta en la gota del reactivo. D. 0,5 ml de la disolucion S (véase Ensayos) da la reacción (a) de sodio (2.3.1). ENSAYOS Disolución S. Disolver 2,0 g en agua exenta de dióxido de carbono R y diluir hasta 40 ml con el mismo disolvente. Aspecto
de la disolución.
La disolucion S es límpida,
(2.2.1) e
inmediatamente después de la preparación no es mas intensamente coloreada que la disolucion de referencia PA6 (2.2.2, Método I). Acidez o alcalinidad. A 5 ml de la disolucion S, anadir 0,1 ml de disolución de fenolftaleína R1. La disolucion es incolora. No se necesita mas de 0,1 ml de hidróxido de sodio 0,02 M para hacer virar el color del indicador a rosa. Sustancias relacionadas. Examinar por cromatografía de líquidos (2.2.29). Preparar las disoluciones inmediatamente antes de usar. Disolución problema. Disolver 50,0 mg de la sustancia a examinar en metanol R y diluir hasta 10,0 ml con el mismo disolvente. “La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
Disolución de referencia (a). Disolver 10,0 mg de impureza A de metamizol SQR en metanol R y diluir hasta 20,0 ml con el mismo disolvente. Disolución de referencia (b). Diluir 1,0 ml de la disolución de referencia (a) hasta 20,0 ml con metanol R. Disolución de referencia (c). Disolver 40 mg de metamizol sódico SQR en metanol R y diluir hasta 20,0 ml con el mismo disolvente. Disolución de referencia (d). Tomar 10 ml de la disolución de referencia (c) y calentar a ebullición, a reflujo, durante 10 min. Dejar enfriar a temperatura ambiente y diluir hasta 20,0 ml con metanol R. Disolución de referencia (e). A 6 ml de la disolución de referencia (a), añadir 1 ml de la disolución de referencia (c). La cromatografía se puede llevar a cabo utilizando: — una columna de acero inoxidable de 0,25 m de longitud y 4,6 mm de diámetro interno, rellena con gel de sílice octadecilsililada para cromatografía, desactivada para bases R (5 μm), — como fase móvil, a un caudal de 1,0 ml/min, una mezcla de 28 volúmenes de metanol R y 72 volúmenes de una disolucion tampón preparada ajustando una mezcla de 1000 volúmenes de una disolucion de 6,0 g/l de dihidrogenofosfato de sodio R y 1 volumen de trietilamina R a pH 7,0 con disolución concentrada de hidróxido de sodio R, — como detector, un espectrofotómetro ajustado a 254 nm. Cuando los cromatograma se registran en las condiciones indicadas, las sustancias eluyen en el siguiente orden: impureza A, metamizol; impureza B, impureza C e impureza D. Inyectar 10 μl de la disolucion de referencia (b). Ajustar la sensibilidad del sistema para que la altura del pico principal en el cromatograma obtenido sea al menos el 50 por ciento de la escala completa del registrador. Inyectar 10 μl de la disolucion de referencia (d). El cromatograma muestra dos picos principales debidos al metamizol e impureza C. Inyectar 10 μl de la disolucion de referencia (e). El ensayo no es valido a menos que en el cromatograma obtenido la resolución entre los picos correspondientes a impureza A y metamizol sea al menos 2,5. Inyectar 10 μl de la disolucion problema y 10 μl de la disolucion de referencia (b) y continuar la cromatografía durante 3,5 veces el tiempo de retención del metamizol. En el cromatograma obtenido con la disolucion problema; el área de cualquier pico “La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
correspondiente a la impureza C no es mayor que el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucion de referencia (b) (0,5 por ciento) el area de cualquier pico, aparte del pico principal y el pico debido a la impureza C, no es mayor de 0,4 veces el área del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucion de referencia (b) (0,2 por ciento). La suma de las áreas de todos los picos, aparte del pico principal, no es mayor que el area del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucion de referencia (b) (0,5 por ciento). Ignorar cualquier pico con un área inferior a 0,05 veces la del pico principal en el cromatograma obtenido con la disolucion de referencia (b). Sulfatos (2.4.13). Disolver 0,150 g en agua destilada R y diluir hasta 15 ml con el mismo disolvente. La disolucion satisface el ensayo limite para sulfatos (0,1 por ciento). Metales pesados (2.4.8). Disolver 2,0 g en agua R y diluir hasta 20 ml con el mismo disolvente. 12 ml de la disolucion recién preparada satisface el ensayo limite A para metales pesados (20 ppm). Preparar la disolución patrón utilizando disolución patrón de plomo (2 ppm Pb) R. Pérdida por desecación (2.2.32). Entre el 4,9 por ciento y el 5,3 por ciento, determinada en 1,000 g por desecación en una estufa entre 100 oC y 105 oC. VALORACION Disolver 0,200 g en 10 ml de ácido clorhídrico 0,01 M, previamente enfriado en un baño de hielo, y valorar inmediatamente, gota a gota, con iodo 0,05 M. Antes de cada adición de iodo 0,05 M, disolver el precipitado mediante agitación. Al final de la valoración, añadir 2 ml de disolución de almidón R y valorar hasta que el color azul de la disolucion persista durante al menos 2 min. La temperatura de la disolucion durante la valoración no debe exceder de 10 *C. 1 ml de iodo 0,05 M equivale a 16,67 mg de C13H16N3NaO4S. CONSERVACION Protegido de la luz. IMPUREZAS A. R = NHCHO: 2-fenil-4-formilamino-1,5-dimetil-1,2- dihidro-3Hpirazol-3-ona, B. R = NH2: 4-amino-2-fenil-1,5-dimetil-1,2-dihidro-3Hpirazol-
“La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
3-ona, C. R = NHCH3: 2-fenil-1,5-dimetil-4-metilamino-1,2-dihidro- 3H-pirazol-3ona, D. R = N(CH3)2: 2-fenil-1,5-dimetil-4-dimetilamino-1,2- dihidro-3H-pirazo -3-ona
“La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia�
1. ¿CUÁLES SON LAS PRESENTACIONES DE NOVALGINA?
Comprimidos Gotas Jarabe Solución inyectable BIBLIOGRAFÍA y WEBGRAFÍA
Byrd-Bredbenner, C., Beshgetoor, D., Moe, G., & Berning, J. (2010). Perspectivas en nutrición (octava ed.). México: McGrawHill.
BIBLIOTECA NACIONAL DE EE.UU. MEDLINEPLUS. RASH. JUNIO-2016. Disponible
en:
http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/ency/esp_imagepages/8908.ht m
CANCER.NET EN ESPAÑOL. AMERICAN SOCIETY OF CLINICAL ONCOLOGY
(ASCO).
TROMBOCITOPENIA.
2005.
Disponible
en:
http://www.cancer.net/cancernet-en-espa%C3%B1ol
DIANA
KOHNLE.
NYU
LANGONE
AGRANULOCITOSIS.
HOME
MEDICAL
CENTER.
Disponible
en:
http://www.med.nyu.edu/content?ChunkIID=195965
GRUPO
SANOFI-AVENTIS DEL
PERÚ S.A.
NOVALGINA.
Disponible
PERÚ. en:
http://www.minsa.gob.pe/portalbiblioteca2/biblio/plm/plm/productos/32305.ht m
“La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
HAL ALELLERGY. REACCIÓN ANAFILÁCTICA. BARCELONA, ESPAÑA. NOVIEMBRE
2012.
Disponible
en:
http://www.halallergy.es/la-
alergia/condiciones-cl%C3%ADnicas/reacci%C3%B3n-anafil%C3%A1ctica/
P.R. VADEMÉCUM. NOVALGINA SANOFI-AVENTIS. PARAGUAY. JUNIO 2016.
Disponible
http://py.prvademecum.com/producto.php?producto=127
AUTORIA Ninguna
Machala 23 de Junio 2016
FIRMAS DE RESPONSABILIDAD
___________________________________ MISHEL HOWARD SALAMEA
“La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
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