Informe Final Planta de Pirólisis UCN by Paula Oyarzún Fadič

Manual de operación Planta Pirólisis

Informe Final

Planta de pilotaje para la valorización de residuos termodegradables mediante pirólisis, en la Región de Antofagasta

Ejecuta:

Financia:

ESTRATEGIA REGIONAL DE

Código BIP 30488549-0 , convenio 2017-2018

INNOVACIÓN

REGIÓN DE ANTOFAGASTA

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Manual de operación Planta Pirólisis

Contenido

Antecedentes Generales

Progreso del Proyecto

Registro inventario equipos y bienes adquiridos

Respaldo Gasto de Difusión

Validación

Reporte de Análisis

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Antecedentes Generales

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Manual de operación Planta Pirólisis

Introducción

El proyecto consiste en llevar a cabo una serie de pruebas de pirólisis, de distintos residuos existentes en nuestra región y el país, tales como, caucho (NFU), madera (pallets), EPP, Lodos secos de plantas de tratamiento de aguas servidas, HDPE y residuos orgánicos municipales. Esto permitirá obtener una seria de datos que permitan valorizar energéticamente varios residuos sólidos urbanos mediante una tecnología de termo degradación. Estos resultados serán de gran ayuda al incursionar esta forma de valorización, a mayor escala.

Objetivos del proyecto

Objetivos específicos

Montar una planta piloto de pirólisis de residuos termo-degradables, municipales y de la pequeña y mediana industria. Realizar la puesta en marcha de la planta, mediante pruebas preliminares, con un residuo tipo, neumático triturado, que permitan verificar su capacidad, control de temperatura, velocidad de calentamiento, etc. Seleccionar y caracterizar, de entre 3 a 5 tipos de residuos generados en la región, que serán procesados (madera, caucho, lodos, orgánicos, plásticos etc.). Realizar pruebas de pirólisis con cargas de 1 ton/día, de los residuos seleccionados.

Objetivo General: Montar una planta piloto de pirólisis de residuos urbanos e industriales termo-degradables, para la obtención de productos de alto valor como combustibles, reactivos químicos y fertilizantes.

Separar y caracterizar los productos obtenidos en las pruebas de pirólisis (gas de síntesis, biooil y coque). Hacer diferentes acondicionamientos de los productos de pirólisis, y evaluar el potencial de éstos, como combustibles, y/o desarrollar tecnologías que agreguen más valor a los productos primarios. Evaluar técnica y económicamente la pirólisis para los diferentes residuos municipales e industriales, ensayados.

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Cronograma de actividades

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Equipo de trabajo ejecutor del proyecto Director del Proyecto: Nelson Alarcón Pulido

Ingeniero de Proyecto: Emilio Fuentes Escudero

Coordinadora: María Esperanza Gálvez

Gestor Financiero: Benjamín Espinoza (desde mayo 2021)

Resultados del proyecto Resultados esperados y productos a entregar al final del proyecto.

Resultados esperados

Productos

Planta piloto de pirólisis y trituradora instalada.

Planta y trituradora instalada.

Planta en funcionamiento y capacitación del equipo ejecutor.

Planta en Funcionamiento (marcha blanca) y Equipo ejecutor del proyecto capacitado.

Caracterización físico-química y energética, de los residuos seleccionados.

Documentos con la caracterización físico-química (densidad, tamaño, composición, etc.) y energética (poder calórico, inflamabilidad, etc.), de los residuos seleccionados.

Ensayos de pirólisis de residuos.

Caracterización físico-química y energética, de los productos obtenidos.

Documento con la identificación de cada ensayo de pirólisis, en las distintas condiciones de operación, con sus respectivos tipos y cantidades de productos. Documento que contiene la caracterización físico química y energética de los productos obtenidos (gas, líquido y sólido), en cada ensayo (distintas condiciones de operación).

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Resultados esperados

Aplicaciones potenciales de los productos de pirólisis.

Evaluación económica de ensayos seleccionados por mejores productos.

Productos Documento con la base de datos que muestran los usos del fuel oil (generación de electricidad) y la gasificación del coque para su acondicionamiento como un producto de calidad.

Documento que contiene la evaluación económica de distintas condiciones de ensayo.

Impactos esperados

El proyecto permite mejorar la gestión de residuos tanto en la ciudad como en las empresas, mediante una valorización, provocando con ello una mejor calidad de vida. Generar emprendimientos de PYME’s que surgen de la oportunidad de negocio para la gestión y/o valorización de residuos, mucho más competitivas que las existentes debido a que apuntarían a la producción de energía con una “materia prima” que actualmente tiene cero costo. Desarrollo de capacidades de I+D por parte de la región y sus empresas, debido a la aplicación de esta tecnología a mayor escala, genera la necesidad de preparar recurso humano capaz de comprender y desarrollar nuevos productos que van desde la energía, hasta la industria de los fertilizantes, pasando por reactivos químicos de alto valor y materia prima para producir negro de carbono, materiales adsorbentes, asfalto, etc.

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Manual de operación Planta Pirólisis

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Progreso del Proyecto Pág 10

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% Grado de Avance Parcial del Proyecto El grado de cumplimiento final del proyecto aprobado es de un 100%, de acuerdo a lo programado en nueva carta Gantt según extensión de proyecto aprobada por Ordinario n° 238 con fecha 03-02-21.

El detalle de las actividades desarrolladas para el cumplimiento de cada uno de los objetivos específicos se indica a continuación.

Estado de logro (grado de cumplimiento) de los objetivos del proyecto, señalando su situación actual Objetivo específico 1:

Actividades

Montar una planta piloto de pirólisis de residuos termodegradables, municipales y de la pequeña y mediana industria. Cumplimiento de actividades (%)

Redactar términos de referencia para la adquisición de la planta de pirólisis y la trituradora.

100

Contactar a proveedores y seleccionar planta y trituradora.

100

Preparar terreno para el montaje de la planta y la trituradora, de acuerdo a requerimientos de los proveedores.

100

Adquisición de la planta y la trituradora, para mejor calidad/costo (Considerar costo FOB, costo en el puerto de Antofagasta y costo de desaduanaje y transporte al lugar de emplazamiento).

100

*Realizar montaje de la planta y la trituradora con sus respectivos técnicos.

*100

Cumplimiento de objetivo específico (%)

100

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Comentarios: Actividad 1 y 2: Se consideró detalles operativos, valor de equipos, dimensiones; consumo de agua, energía eléctrica y de combustible para el calentamiento del reactor, además de los tiempos de fabricación como de envío. En el caso del equipo triturador, la granulometría lograda. De acuerdo a lo anterior se cotizó con empresas en China debido a que según nuestra búsqueda resultaron las más económicas, seleccionando las tres cotizaciones más competitivas por cada equipo las cuales se adjuntan en anexo 1.

Actividad 3:

enfriamiento en el caso de la planta de pirólisis, y solo del suministro eléctrico para el equipo triturador. De acuerdo a lo anterior, esta actividad se consideró como el transporte marítimo he instalación de equipos en galpón U5 (Fig. 1), y como subtareas para completar esta actividad: i. Licitación y adjudicación de servicio de transporte marítimo a puerto Antofagasta. ii. Licitación y adjudicación de servicio de transporte desde puerto Antofagasta a UCN. iii. Entrega de equipos en puerto. iv. Transporte de equipos a UCN.

Esta actividad se completó con el transporte y ubicación en galpón U5 durante el mes de febrero, con lo cual se da cumplimiento a Objetivo específico 1.

Para el acondicionamiento de galpón U5 en donde se instalaron ambos equipos, se ejecutó la demolición de muro de albañilería en su interior, se instaló nueva red eléctrica tanto para iluminación como tomas de energía, trifásica y monofásica. También se mejoró cañerías de suministro de agua potable, canaletas de desagüe y hormigón de piso. Actividad 4 y 5: Cabe destacar que los requerimientos para el montaje o instalación de equipo triturador y planta de pirólisis, no requiere de técnicos especializados ya que éstas son modulares, por lo tanto, solo necesitó conectarla al suministro eléctrico, la instalación del equipo quemador además de un suministro de agua para el sistema de

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Fig. 1

Planta de Pirólisis y equipo triturador en U5.

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Objetivo específico 2:

Actividades

Realizar la puesta en marcha de la planta, mediante pruebas preliminares, con un residuo tipo, neumático triturado, que permitan verificar su capacidad, control de temperatura, velocidad de calentamiento, etc. Cumplimiento de actividades (%)

Realizar la puesta en marcha de la planta, con los técnicos de los proveedores usando neumáticos de 10 cm de tamaño.

100

Verificar el buen funcionamiento del proceso.

100

Realizar la capacitación de encargados de proyecto (director, coordinador, ingeniero y alumnos del DIQ-UCN.

100

Comentarios:

Actividad 1 y 2: Luego de realizar la puesta en marcha de quemador a gas, se realizó la puesta en marcha de planta piloto sin los técnicos de la planta. En esta experiencia se utilizó 60 kg de NFU de un tamaño de 15 cm (Fig. 2), con lo cual se pudo establecer lo siguiente: La generación de aceite pirolítico se puede apreciar a través de los visores de vidrio sobre los 100°C registrados buffer. El tiempo promedio de proceso de es de 6 horas.

Cumplimiento de objetivo específico (%)

100

Independiente del tamaño de materia prima o residuos cargada, el carbón generado será de un tamaño de partícula muy fino, debido a que la constante rotación y en el caso del acero contenido en los NFU, sirven como molino del material. Se debió ajustar la prensa estopa ya que se produjo pequeña fuga. Principalmente, el aceite producido corresponde a la fase alquitranada lo cual es muy favorable, ya que es la fase que posteriormente se destilara para la generación de biodiesel. El consumo promedio de la central de GLP es del 10% por proceso de pirólisis.

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Actividad 3: Junto a las capacitaciones de personal correspondiente al proyecto, también se incorporó a personal del proyecto FIC-R “Planta de Valorización Energética de Residuos Sólidos para San Pedro de Atacama” (código BIP 400134660)”, durante la operación de planta piloto ya que adquirieron el mismo modelo de planta piloto para su proyecto, además de la difusión del Procedimiento de operación, el cual se adjunta en anexo 2.

Fig. 2

Reactor cargado.

Objetivo específico 3:

Actividades 1

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A partir de antecedentes, seleccionar de entre 3 a 5 tipos de residuos termo-degradables, abundantes en la región. Medir su composición química y física, termodegradabilidad, poder calórico, distribución de tamaño, volumen, entre otros.

Seleccionar y caracterizar, de entre 3 a 5 tipos de residuos generados en la región, que serán procesados.

Cumplimiento de actividades (%)

Cumplimiento de objetivo específico (%)

100 100 100

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Comentarios: Actividad 1:

Actividad 2:

Se analizó los tipos de residuos existente en la región, esto es, madera, neumáticos, plásticos, lodos de plantas de tratamiento, plásticos, etc., y se han elegido tres de ellos, esto es, Madera, Caucho proveniente de neumáticos fuera de uso y Lodos de Plantas de Tratamiento de aguas servidas, esto basado en su abundancia en la región como su alto contenido de carbono.

De acuerdo a literatura, se definió los siguientes análisis para la caracterización de los tres residuos, los cuales son: humedad, materia Volátil, carbono fijo, cenizas, poder calorífico, ICP y análisis inmediato (C, H, N, S %), ver Tabla 1. En tanto el análisis a través de ICP fue obtenido gracias a la colaboración del laboratorio de CEITSAZA (Tabla 2).

Madera

NFU

Lodos

NFU

B.S.

B.C.R

B.S.

B.C.R

Humedad 105°C

0.69

8.36

9.31

Cenizas a 750°C (%)

13.88

13.98

1.24

1.36

22.32

24.35

Poder calorífico superior (Kcal/Kg)

8186

8243

4293

4685

3944

4304

Poder calorífico inferior (Kcal/Kg)

7821

7875

3962

4324

3629

3960

Carbono (%)

75.68

76.21

46.60

50.85

37.22

40.61

Hidrógeno ($)

7.09

7.14

6.43

7.01

6.13

6.69

Nitrógeno (%)

0.32

032

0.22

0.24

7.20

7.86

Azufre (%)

1.63

1.64

0.10

0.11

1.03

1.12

Análisis

B.S.

Tabla 1 Poder calorífico y análisis elemental.

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Parámetros

Unidad

Aluminio

mg/Kg

115,35

Arsénico

mg/Kg

Bario

M3 CAUCHO

M4 CAUCHO

83,78

44,44

46,77

36,43

37,13

<0,002

mg/Kg

8,94

11,18

0,80

0,91

2,32

2,59

Boro

mg/Kg

57,13

22,47

0,98

0,81

14,55

15,14

Cadmio

mg/Kg

0,60

0,50

0,12

0,32

0,34

Cobre

mg/Kg

42,92

69,80

8,38

6,48

11,97

10,45

Cobalto

mg/Kg

<0,0002

0,08

0,12

0,15

0,17

Cromo

mg/Kg

3,97

1,40

0,52

0,46

6,69

6,73

Hierro

mg/Kg

194,63

153,98

99,98

90,60

208,00

212,00

Litio

mg/Kg

<0,0003

Manganeso

mg/Kg

59,12

57,92

1,44

0,15

3,32

3,29

Molibdeno

mg/Kg

0,20

0,10

0,04

0,02

0,20

0,18

Mercurio

mg/Kg

<0,001

Níquel

mg/Kg

0,60

0,30

0,10

0,12

0,85

0,83

Plomo

mg/Kg

3,58

5,69

0,60

0,66

0,99

0,97

Calcio

mg/Kg

2354,69

1957,26

94,18

93,98

538,10

567,30

Magnesio

mg/Kg

298,76

270,32

42,74

44,11

339,60

340,46

Sodio

mg/Kg

256,21

212,74

<0,0005

651,89

657,76

Potasio

mg/Kg

587,28

567,61

44,48

45,02

465,07

446,56

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M1 ASERRÍN M2 ASERRÍN

M5 LODO

M6 LODO

Manual de operación Planta Pirólisis

Parámetros

Unidad

Zinc

mg/Kg

63,19

Silicio

mg/Kg

Fósforo

mg/Kg

M3 CAUCHO

M4 CAUCHO

57,52

2995,61

2999,40

115,36

117,85

16,00

8,69

2,49

2,84

0,91

1,58

43,52

40,64

36,66

37,51

630,12

650,83

M1 ASERRÍN M2 ASERRÍN

M5 LODO

M6 LODO

Tabla 2 Resultado ICP.

Los detalles de metodología y resultados de las pruebas de termodegradabilidad a escala laboratorio de cada uno de los residuos seleccionados (madera, caucho de neumáticos fuera de uso (NFU) y lodos de PTAS, se indican a continuación:

Metodología Para las pruebas a nivel de laboratorio se trabaja con un reactor de lecho fijo (Fig. 3), un tubo cilíndrico el cual se ingresa dentro de un horno para darle calor y así elevar su temperatura. Dentro de este cilindro estará la muestra (residuo sólido) y se hará circular el gas inerte (nitrógeno) por la parte inferior. Debido a las altas temperaturas de trabajo el material procederá a degradarse en una parte sólida (residuo degradado), y una parte gaseosa que saldrá por la parte superior del tubo. A los gases se les hará pasar por una etapa de condensación a baja temperatura, donde una parte de éstos condensara y la otra parte de los gases de característica no condensables, son incinerados a la salida del sistema.

residencia. De acuerdo a lo anterior el diseño experimental factorial fue de 23, estableciendo tres temperaturas diferentes, 420, 520 y 620°C; para los tiempos de residencia de 15, 7.5, 1.85 y 0.93. La temperatura seleccionada es la que se define en el controlador, pero dentro del reactor la temperatura suele estar más elevada que la del controlador, por lo que también podemos hablar de intervalos de temperatura, siendo entre 420-450°C, 520550°C y 620-650°C los intervalos reales de temperatura. Respecto a los tiempos de residencia, estos son definidos por el flujo de nitrógeno, donde se utilizó flujos de 50, 100, 400 y 800 mililitros por minuto.

Dentro de las variables más relevantes en la pirólisis se encuentra la temperatura de operación y el tiempo de

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Materiales Reactor de lecho fijo Horno Nitrógeno gaseoso Metano Residuos sólidos (madera, caucho de NFU y lodos de PTAS) Controlador de temperatura Material de laboratorio

Madera: Las primeras experiencias realizadas fueron para el residuo madera, dejando fijo un tiempo de residencia (15 min) y variando la temperatura en los tres intervalos definidos anteriormente, cuyos resultados se muestras a continuación en Gráfico 1.

Fig. 3

Equipo pirolítico de laboratorio.

Gráfico 1

60,00%

Rendimiento pirólisis de madera a distintas temperaturas.

Porcentajes (%)

50,00% 40,00% 30,00%

Solido Liquido

20,00%

Gases

10,00% 0,00%

420°C

520°C

Temperatura (°C)

Pág 18

620°C

Manual de operación Planta Pirólisis

Como el propósito inicial era la obtención de líquido pirolítico debido a ser el producto de mayor interés comercial, vemos que, de acuerdo con el rendimiento, a 620°C se obtiene mayor producción, sin embargo, la diferencia porcentual entre los dos últimos intervalos es muy baja, por lo que se procedió a seleccionar como mejor temperatura la de 520°C, concordando con datos bibliográficos. Las velocidades de calentamiento teóricas fueron de 4.94, 6.71 y 8.41°C/min en el segmento 3 respectivamente. Pero, en las pirolisis suaves, la velocidad de calentamiento no es una variable influyente en la obtención de productos (Helt y Mallya, 1988). De acuerdo con Lev (1975), las velocidades de calentamiento bajo los 160°C/min, no determinan el proceso.

variable fija (520°C), obteniendo los siguientes resultados como muestra Gráfico 2. Los mejores resultados se obtuvieron en flujos entre los 50 y 400 ml por minuto de nitrógeno gaseoso. Con una mejor tendencia cercana a los 400 pero no queda demostrado que a mayor flujo mayor es la producción de líquido, ya que a los 800 la producción fue menor que dentro de este intervalo (Figura 4). Los mejores resultados se obtuvieron en flujos entre los 50 y 400 ml por minuto de nitrógeno gaseoso. Con una mejor tendencia cercana a los 400 pero no queda demostrado que a mayor flujo mayor es la producción de líquido, ya que a los 800 la producción fue menor que dentro de este intervalo (Figura 4).

Para las pruebas en que se varió el tiempo de residencia se utilizó la temperatura determinada anteriormente como

Gráfico 2

50,00% 45,00%

Rendimiento pirólisis de madera a distintos tiempos de residencia.

Porcentajes (%)

40,00% 35,00% 30,00% 25,00%

Solido

20,00%

Liquido

15,00%

Gases

10,00% 5,00% 0,00%

50 ml/min

100 ml/min

400 ml/min

800 ml/min

Flujo (ml/min)

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Caucho de neumáticos fuera de uso (NFU): Para el caucho proveniente de los neumáticos fuera de uso, se realizó el mismo método experimental, pero aumentando el flujo de nitrógeno en las primeras pruebas debido a que, por las condiciones del equipo, el flujo de nitrógeno no era capaz de arrastrar a tiempo a los gases, lo que hacía que condensaran antes de lo debido. Para estas pruebas se fijó un flujo de 250 ml/min obteniendo el mejor rendimiento a los 620°C, con una generación del 46% aproximadamente de líquido (Ver Gráfico 3). Respecto a la velocidad de calentamiento, en el reactor se observan dos tendencias lineales de calentamiento. La primera sucede los primeros 20 a 25 minutos y es de 3.1 °C por minuto y la segunda a partir desde el minuto 25 hasta el término del segmento, en donde aumenta 13,8°C por cada minuto, siendo ésta la que representa de forma real el calentamiento que sufren las partículas de neumático dentro del reactor (Ver Gráfico 4).

Fig. 4

Muestra de Carbón y líquido pirolítico.

Gráfico 3

60,00%

Rendimiento pirólisis de NFU a distintas temperaturas.

Porcentaje (%)

50,00% 40,00% Solido

30,00%

Liquido

20,00%

Gases

10,00% 0,00%

420°C

520°C

Temperatura (°C)

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620°C

Manual de operación Planta Pirólisis

Gráfico 4

Velocidad de calentamiento en el reactor

Velocidad de calentamiento para NFU.

700 y = 13,786x - 216,33 R² = 0,9853

Temperatura (°C)

600 500 400 300 y = 3,1029x + 66,714 R² = 0,9166

200 100 0

Tiempo (min)

Gráfico 5

Porcentajes (%)

50,00%

Rendimiento pirólisis de NFU a distintos tiempos de residencia.

40,00% 30,00%

Solido

20,00%

Liquido

10,00% 0,00%

Gases

125 ml/min

250 ml/min

500 ml/min

Flujo de N2 (ml/min)

Con esta temperatura se procedió a realizar las pruebas a distintos tiempos de residencia, fijando un valor inferior y otro superior, como se muestra en Gráfico 5.

Donde el flujo usado inicialmente fue el de mejor rendimiento, definiendo que, debido a la finalidad de producir alquitrán, las mejores condiciones son de temperaturas por sobre los 600°C y un flujo de 250 ml/ min o sea un tiempo de residencia de 3 minutos.

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Lodos de PTAS: Para el caso de las pruebas de termodegradabilidad de lodos de PTAS, el mejor rendimiento se obtuvo para el rango de temperatura entre 520°C a 570°C, como se puede apreciar en Gráfico 6. A través de Gráfico 7, se muestra el comportamiento de la temperatura dentro del reactor, donde se observa dos tendencias de calentamiento. La primera sucede los primeros 30 a 35 minutos, donde la velocidad es lenta elevando la temperatura aproximadamente 2°C/ min. Luego de los 35 minutos hasta la hora comienza un calentamiento rápido variando en cada caso. Las velocidades de calentamiento durante estos minutos son de 6.8, 12 y 16,3°C/min para los intervalos de 420470, 520-570 y 620-670°C respectivamente. Durante esta segunda tendencia comienza el proceso de pirolisis, donde una vez alcanzado los 300-350°C, comienza a verse una llama azul. Alcanzada la hora de calentamiento, el horno deja de entregar calor al sistema por lo que los siguientes 10 a 15 minutos posteriores la temperatura

del reactor, supera la temperatura definida en el reactor y se estabiliza. Los resultados para diferentes tiempos de residencia se muestran en Gráfico 8, en donde el tiempo de residencia de 3 minutos entrega el mejor rendimiento, 2% mayor en comparación al resto. Este porcentaje se encuentra dentro del error asociado a las pruebas, por lo que se puede aseverar que se obtienen buenos rendimientos en las pruebas de 1,5 y 3 minutos. Sin embargo, en cada una de las pruebas se obtuvo como producto mayoritario a los sólidos, superando la producción de líquidos. Si bien en este objetivo no está contemplada las pruebas de termodegradabilidad para mezclas de residuos, se ejecutaron a escala laboratorio de manera de obtener una mejor caracterización del rendimiento, información que se utilizarán al momento de ejecutar las pruebas a escala piloto.

Gráfico 6

60,00%

Rendimiento (%)

50,00% 40,00%

47,95% 35,02%

42,91% 41,04%

30,00% 20,00%

Solido 17,03%

16,04%

19,13%

420-470°C

520-570°C

Temperatura (°C)

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Liquido Gases

10,00% 0,00%

Rendimiento pirólisis de lodos PTAS a distintas temperaturas.

41,28% 39,60%

620-670°C

Manual de operación Planta Pirólisis

Gráfico 7

Ramplas de temperatura en el reactor

Velocidad de calentamiento para lodos PTAS.

800

Temperatura (°C)

700 600 500 400

420°C

300

520°C

200

620°C

100 0

100

Tiempo (min)

Rendimientos

50,00% 40,00%

44,00% 39,27%

42,91%41,04%

Gráfico 8

44,56% 36,49%

30,00% 20,00%

16,73%

16,04%

18,95%

solido liquido

10,00% 0,00%

Rendimiento pirólisis de lodos PTAS a distintas tiempos de residencia.

gases 1,5 m in

3 min

6 min

Tiempo de residencia

Los resultados obtenidos a escala laboratorio sobre la pirólisis de mezclas de residuos son los siguientes:

Mezcla de Residuos Madera - NFU Debido a las experiencias previas con madera se obtuvieron buenos rendimientos con temperaturas entre los 520-570°C o mayores y un tiempo de residencia mayor al minuto; y en el caso de los NFU, el mejor rendimiento

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se obtuvo en el intervalo de temperatura de 620-670°C y 3 minutos como tiempo de residencia, se decidió realizar las experiencias con temperatura de 620-670°C y un tiempo de residencia de 3 minutos. La Tabla 3 muestra las composiciones utilizadas en cada una de las pruebas, donde mientras mayor sea la composición de NFU, mayor será la masa cargada al reactor.

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N° experiencia

Masa madera (gr)

122,4

108,9

74,7

110

175

% Madera

69,39

49,75

29,52

% NFU

30,61

50,25

70,08

Masa total (gr)

176,4

218,9

249,7

Masa NFU (gr)

Tabla 3

Especificaciones Experiencias con mezclas de residuos.

Gráfico 9

Rendimiento con variación de la composición 60,00%

53,29%

Rendimientos (%)

50,00% 40,00%

Rendimiento de mezclas Madera-NFU. 50,25% 42,45% 36,84%

34,26%

31,75%

30,00% 20,00%

14,97%

15,49%

20,70%

70-30

50-50

Liquido Gases

10,00% 0,00%

Solido

30-70

Composición (%)

Bajo las condiciones previamente descritas, el gráfico 9, muestra que la mejor mezcla obtenida fue para 70% de madera y 30% de neumático. En esta prueba se obtuvo un 53,3%, superando por un 3% a la experiencia 50-50 y por más del 10% a la experiencia 30-70. Se muestra una disminución progresiva en la producción de líquido a medida que se aumenta la cantidad de NFU, favoreciéndose la producción de coque y gases. Pág 24

NFU - Lodos: Para mezclas de NFU-LODOS, se obtuvieron los siguientes resultados para cada composición, los cuales son comparados con los rendimientos de los componentes puros, para apreciar si las mezclas generan alguna diferencia positiva en los rendimientos de los productos

Pág 24

Manual de operación Planta Pirólisis

(aceite pirolítico y coque), sólo debido al uso de diferentes composiciones de las mezclas, respecto de las mezclas teóricas. Lo anterior se muestra en la tabla 4. De acuerdo a esta comparación, los resultados experimentales obtenidos para las mezclas, muestran que a menor proporción de NFU respecto a lodos, el rendimiento en la obtención de aceite pirolítico disminuye proporcionalmente, pero de manera muy leve. De la misma forma ocurre para los rendimientos teóricos lo cual nos hace concluir que pirolizar mezclas de estos residuos, prácticamente no inciden en la obtención de diferentes rendimientos importantes, de aceites pirolíticos, a diferencia de las mezclas de madera-NFU, donde sí se aprecia una variación marcada y que incluso se traduce en una sinergia para la mezcla 70% madera-30%NFU, comparada con los valores teóricos. Respecto del coque, la variación en la producción de éste tanto en las diferentes mezclas como su comparación con los experimentos de pirólisis de los componentes puros, y posterior evaluación teórica de las mezclas, no hay cambios considerables en los rendimientos del coque.

Madera - Lodos: En el caso de la mezcla entre Madera-Lodos, presentan un comportamiento similar a las mezclas de NFU-Lodos. A menor proporción de Madera respecto a lodos, el rendimiento en la obtención de aceite pirolítico disminuye proporcionalmente a la disminución de madera en la mezcla, lo que se contrapone a los rendimientos teóricos que debiesen obtenerse (diferencia entre un 2 y 7%), por lo tanto, se infiere que no existen marcadas variaciones en la producción de aceite pirolítico, por lo que no se aprecia sinergia en el rendimiento de las mezclas tal como ocurre con Madera-NFU. Respecto a la producción de coque, tampoco las mezclas resultaron en grandes variaciones en la producción de éste, sin embargo, se debe mostrar que el coque aumenta en una 5% y 7%, para las mezclas 50%Madera-50%Lodos y 30%Madera-70%Lodos, respectivamente (Tabla 5).

50% NFU50% Lodos

70% NFU30% Lodos Productos

Teórico*

Experimental

Teórico

30% NFU70% Lodos

Experimental

Teórico

Experimental

Aceite

42%

39%

43%

37%

44%

37%

Carbón

40%

42%

39%

43%

38%

43%

Gas

19%

20%

18%

20%

(*) suma ponderada de los resultados de los componentes puros

Gráfico 4

Comparación rendimiento experimental vs teórico NFU-Lodos.

Pág 25

50% Madera50% Lodos

70% Madera30%Lodos Productos

Teórico

Experimental

Teórico

30% Madera70% Lodos

Experimental

Teórico

Experimental

Aceite

42%

40%

42%

37%

42%

35%

Carbón

37%

36%

41%

36%

42%

Gas

21%

23%

21%

22%

21%

23%

Tabla 5

Comparación rendimiento experimental vs teórico Madera-Lodos.

Ejemplo de Cálculo rendimientos teóricos mezcla 70% madera - 30% NFU Los rendimientos experimentales obtenidos por cada residuo de forma individual con una temperatura de 620670°C y 3 minutos de residencia se muestran en la Tabla 6. Producto

Madera

NFU

Sólido

29,94%

36,26%

Líquido

41,92%

45,89%

Gases

28,14%

17,85%

Tabla 6

Pág 26

Rendimientos de madera y NFU puros a 620°C con 3 minutos de tiempo de residencia.

N° experiencia

Masa madera (gr)

122,4

108,9

74,7

Masa NFU (gr)

110

175

% madera

69,39

49,75

29,52

% NFU

30,61

50,25

70,08

Masa total (gr)

176,4

218,9

249,7

Tabla 7

Masas de residuos utilizadas en mezcla Madera 70%-NFU 30%.

Manual de operación Planta Pirólisis

Los datos de la Tabla 7, nos entrega la cantidad de masa de cada residuo que fueron utilizados en las experiencias de mezclas Madera-NFU. Estos valores junto a los rendimientos de cada residuo puro nos permiten predecir cuales son los rendimientos teóricos de las mezclas, mediante:

El rendimiento de solidos de la mezcla 70% madera 30% NFU:

Cálculo productos sólidos teóricos El cálculo del coque que se producirá por parte de la madera: m coque madera(gr)=m madera*% solido madera puro

Por lo que el rendimiento de solidos teóricos que se obtienen de esta prueba de pirólisis es cercano al 32%.

m coque madera (gr)=122 gr*0,30 m coque madera (gr)=122 gr*0,30

El coque que se producirá por parte de los NFU: m coque NFU (gr)=m NFU*% solido NFU puro m coque NFU (gr)=54 gr*0,36 m coque NFU (gr)=19,44 gr

La masa del coque total generado por la muestra:

Cálculo productos líquidos teóricos El cálculo del alquitrán que se producirá por parte de la madera: m liquido madera (gr)=m madera*% liquido madera puro m liquido madera (gr)=122,4 gr*0,42 m liquido madera (gr)=51,41 gr El alquitrán que se producirá por parte de los NFU:

m coque total=m coque madera+m coque NFU

m líquido NFU (gr)=54 gr*0,46

m coque total=56,16 gr

m líquido (gr)=24,84 gr

Pág 27

La masa de los alquitranes generados por la muestra:

Los gases de pirólisis que se producirá por parte de los NFU:

m líquido total (gr)=51,41+24,84 m liquido total (gr)=76,25 gr

m gases NFU (gr)=m NFU*% gases NFU puro m coque NFU (gr)=54 gr*0,18

El rendimiento de los alquitranes de la mezcla 70% madera 30% NFU:

% líquido total= m líquido total masa total

*100

% líquido total = 76,25 176,4 gr

*100

m coque NFU (gr)=9,72 gr

La masa del coque total generado por la muestra: m gases total=m gases madera+m gases NFU m gases total=43,99 gr

% líquido total=43,22%

Por lo que el rendimiento de los alquitranes teóricos que se obtienen de esta prueba de pirolisis es superior al 43%.

Cálculo productos gaseosos El cálculo de los gases de pirólisis que se producirá por parte de la madera: m gases madera(gr)=m madera*% gases madera puro m gases madera (gr)=122 gr*0,28 m coque madera(gr)= 34,27 gr

Pág 28

El rendimiento de solidos de la mezcla 70% madera 30% NFU: % gases totales = m gases totales *100 masa total % gases totales = 43,99 gr 176,4 gr % gases totales = 24,94%

*100

Manual de operación Planta Pirólisis

Variación de tamaño del residuo Los resultados obtenidos en las experiencias para cada uno de los 3 diferentes tamaños de madera, caucho (NFU) y lodos, se muestran en Gráfico 10, 11 y 12, respectivamente, en donde, considerando los errores

experimentales, se puede indicar que no hay mayor diferencia entre experiencias para diferentes tamaños utilizados de residuos.

Gráfico 10

VARIACIÓN TAMAÑO MADERA Rendimiento %

60% 50% 40% 30%

46% 32%

48%

43% 34%

33%

23%

22%

20%

10% 0%

Rendimiento variación de tamaño en madera.

Sólido Líquido Gases

0,5x1 cm

1x1 cm

2x1 cm

Tamaños (cm) Gráfico 11

VARIACIÓN DE TAMAÑO NFU Rendimiento (%)

50% 40%

41%43%

46% 36%

30% 20%

16%

18%

Sólido 13%

10% 0%

Rendimiento variación de tamaño NFU

43%44%

Líquido Gases

0,5 cm

1 cm

2 cm

Tamaños (cm)

Pág 29

Objetivo específico 4: Realizar las pruebas de pirólisis para los residuos seleccionados.

Actividades

Cumplimiento de actividades (%)

Para cada residuo, triturar tamaño (5, 10 y 20 cm).

100

Pruebas tamaño de 5 cm. de caucho, a temperaturas de 350, 450 y 550 °C.

100

Pruebas, T cte. variando el tamaño del residuo (5, 10, 20 cm.)

100

Pruebas, T y t ctes, variando las velocidades de calentamiento (5, 15 y 30 °C/min).

100

Pruebas, T, t, Vc ctes, variando el tiempo de residencia 10, 20 y 30 min.

Pruebas de mezclas de residuos considerando temperatura, tamaño, velocidad de calentamiento y tiempo de residencia, anteriores.

100

Pruebas de reproducibilidad.

100

Almacenar productos para cada ensayo.

100

Pág 30

Cumplimiento de objetivo específico (%)

100

Manual de operación Planta Pirólisis

Gráfico 12

VARIACIÓN DE TAMAÑO LODOS Rendimiento (%)

60% 50% 40%

47% 38%

43%41% 32% Sólido

30% 16%

20%

16%

Líquido Gaseoso

10% 0%

Rendimiento variación de tamaño Lodos.

52%

0,5 cm

1 cm

2 cm

Tamaño (cm)

Comentarios: Actividad 1: La disminución de tamaño de los residuos (madera, NFU) se realizó solo antes de su utilización en las pruebas a través del equipo triturador adquirido. Respecto al tamaño de los lodos de PTAS, éstos presentan tamaños menores a 4 cm por lo que su disminución de tamaño sería irrelevante para pruebas, además la complejidad para su manejo respecto a agentes patógenos presentes en ellos, se decidió trabajar con estas dimensiones en las diversas experiencias. Actividad 2: Pruebas tamaño de 5 cm de caucho, a temperaturas de 350, 450 y 550 °C.

cual también es influenciada por la quema del gas de síntesis producido durante la operación de planta, el que a su vez depende de la cantidad y tipo de material cargado, por lo que resulta demasiado complejo fijar una temperatura determinada de trabajo. Sin embargo, pese a lo anterior y los resultados obtenidos, esto no es un problema para la pirólisis de los tres tipos de residuos seleccionados. Para mayor detalle sobre el proceso de aumento de temperatura en reactor, a través de Gráfico 13, se puede apreciar el aumento de temperatura de proceso hasta alcanzar aproximadamente los 250°C, la cual se debe mantener como máximo hasta los 300°C, hasta que comienza a descender, lo que indica que el proceso de pirólisis del material cargado comienza a finalizar. En esta meseta, desde los 100°C hasta su disminución hasta los 150°C, se produce la mayor cantidad de aceite.

Debido a diseño de planta piloto solo se puede trabajar en un rango de temperatura, entre 200 y 300 °C, la

Pág 31

Gráfico 13

450

Comportamiento de temperaturas durante operación de planta piloto.

400

Temperaturas (°C)

350 300 250

Temperatura proceso

200

Temperatura calentamiento react or

150 100 50

0 0,00

1,00

2,00

3,00

4,00

Tiempo proceso (Hrs)

5,00

6,00

Actividad 3: Para la prueba a temperatura constante y tamaño del residuo como variable (5, 10, 20 cm.) se obtuvieron los siguientes resultados, Tabla 8: Rendimientos (%) Producto

5 cm

15 cm

NFU enteros

Aceite

Coque

Gas

Acero

Tabla 8

Pág 32

Rendimiento pruebas a T° constante y variación de tamaño.

Se evidencia que a mayor tamaño del residuo cargado, se registra una menor producción de aceite pirolítico y coque pero un aumento en la generación de gas. Contrariamente, a menores tamaños se favorece la producción de aceite más carbón. Actividad 4: Pruebas, T y t ctes, variando las velocidades de calentamiento. Durante el proceso de pirólisis se desarrollan las siguientes velocidades de calentamiento en el interior del reactor, según el set point o ramplas de calentamiento establecidas, Tabla 9.

Manual de operación Planta Pirólisis

Gráfico 14

Rendimiento (%)

50 40 30 20

27 11

10 0

5 cm

Rampas calentamiento

Pruebas a T° constante y variación de tamaño. Aceit e

33 20

15 cm

Coque 11

Gas

Acero

NFU enteros

Set point A (°C)

Set point B (°C)

Velocidad de calentamiento (°C/min)

Rampa 1

35 °C (Temperatura interior reactor)

100

1.08

Rampa 2

100

151

4.6

Rampa 3

151

160

1.8

Rampa 4

160

245

7.72

Rampa 3

245

271

0.86

Tabla 9

Rampas de calentamiento.

En rampla 2, al llegar a las los 100°C, el quemador deja de calentar el reactor, sin embargo, la temperatura continua subiendo rápidamente alrededor de 40 a 50°C, por lo tanto se debe esperar a que se estabilice dicha temperatura para continuar calentando hasta el siguiente set point, es decir, a 160°C. Este aumento de temperatura es influenciado por el gas de síntesis que comienza a generarse a las 100°C y

es utilizado para el calentamiento del reactor, con lo cual se disminuye el consumo de GLP. En rampa 3, se modifica el set point a 160 °C, ya que como se indicó anteriormente, al llegar al set point el reactor continuara aumentando su temperatura además desde los 160°C, comienza la máxima generación de gas de

Pág 33

síntesis el cual aumenta la temperatura del reactor, lo cual genera la rampa 4. La rampa 5, está formada por varias modificaciones al set point ya que se debe procurar de mantener una temperatura de proceso o en interior del reactor entre los 260°C y los 300°C, es por ello que se indica una velocidad de calentamiento mínima respecto a las anteriores.

temperatura y velocidad de calentamiento utilizadas son las descritas en actividad 4, respecto al tiempo de residencia, como se indicó anteriormente actividad 5, por diseño de planta piloto no es posible controlar este parámetro. Respecto a la mezcla con lodos de PTAS, este no se realizó ya que como se comentó anteriormente, debido a la fuga de gases pirolíticos desde el reactor, se generaban olores molestos afectando el funcionamiento normal a los alrededores de nuestro proceso.

Actividad 5: Pruebas, T, t, Vc ctes, variando el tiempo de residencia 10, 20 y 30 min. Debido a diseño de planta piloto ésta no necesita operar con un flujo de nitrógeno para generar una atmosfera inerte en el interior del reactor, ya que ésta es generada a medida que aumenta la temperatura en el mismo reactor, por lo tanto, no es posible controlar el tiempo de residencia de los gases en el proceso ya que este está determinado por el propio proceso. Esta condición de diseño de la planta es lo comúnmente usado en las plantas de mayor capacidad.

Actividad 6: Pruebas de mezclas de residuos considerando temperatura, tamaño, velocidad de calentamiento y tiempo de residencia, anteriores. Para las mezclas de madera y NFU indicadas en Tabla 10, se consideró un tamaño de residuos de 5 cm, la

Pág 34

MADERA

NFU

Mezclas

Mezcla 1

30%

70%

Mezcla 2

50%

Mezcla 3

70%

30%

Tabla 10

Composición de mezclas.

De acuerdo a gráfico 15, la mezcla que presenta la mayor cantidad de madera (70%), genera una mayor cantidad de aceite pirolítico en comparación a la mezcla con mayor cantidad de NFU, lo que no sirve en el caso que se necesite maximizar la generación de aceite en el proceso. Coincidiendo con las pruebas de mezclas realizadas a escala laboratorio descrito en objetivo específico 3.

Manual de operación Planta Pirólisis

Gráfico 15

RENDIMIENTO %

50 40

43 41

41 42

20 10 0

Rendimiento de mezclas maderaNFU. 33

MEZCLAS

Aceit e Coque

Gas

Actividad 7: Pruebas de reproducibilidad .

acuerdo al procedimiento de operación realizado debido a que el coeficiente de variación de los datos no varía entre 3.4 y 7.8%, lo que se considera como aceptable.

De acuerdo a los rendimientos obtenidos durante las pruebas de réplicas ejecutadas para el residuo de neumáticos fuera de uso, Tabla 11, se puede evidenciar que los resultados obtenidos son consistentes de

Productos

Replica nº 1

Replica nº 2

Replica nº 3

Aceite %

7.8

Coque %

5.4

Gas %

3.4

Tabla 11

Variación %

Coeficiente de variación NFU.

Pág 35

lo cual aumento demasiado la temperatura, fuera de lo normalmente registrado generando una dificultad para disminuirla durante la prueba.

Notas Rendimientos calculados en base a masa de neumáticos menos el acero, el cual representa un 11% aproximadamente.

La diferencia entre rendimiento real obtenido según Tabla 11 y el rendimiento nominal de planta piloto, la cual señala un rango entre 45 y 50% para el aceite, y para el carbón entre un 30 y 35%, se debió a un regular rendimiento del sistema de enfriamiento a través de serpentín, lo cual fue mejorado en las posteriores pruebas.

Replica nº 1

Aceite %

Coque %

Gas %

Tabla 13

Luego de mejorar el sistema de enfriamiento se realizó las repeticiones de experiencias con madera, mejorando el coeficiente de variación, el cual fue un 5%, Tabla 12. Finalmente para el caso de lodos de planta de tratamiento de residuos (PTAS), solo se realizó una sola prueba ya que debido a la fuga de gases pirolíticos a través de prensa estopa, se emitía un olor muy desagradable, lo que afectaba los alrededores.

Coeficiente de variación lodos de PTAS.

Actividad 8: Almacenar productos para cada ensayo. Se almaceno productos de obtenidos para cada residuo para su posterior análisis físico químico de aceite pirolítico y carbón o coque, los cuales

De acuerdo a Tabla 13, se registró un bajo rendimiento debido a que el material cargado alcanzó unos 180 kg,

Productos

Replica nº 1

Replica nº 2

Replica nº 3

Aceite %

5.0

Coque %

5.4

Gas %

5.4

Tabla 12

Pág 36

Coeficiente de variación madera

Variación %

Manual de operación Planta Pirólisis

fueron analizados en la Universidad de Concepción y laboratorio SGS. Los resultados de análisis se presentan en actividad 2 de objetivo específico 5.

Objetivo específico 5: Separar y caracterizar los productos obtenidos en las pruebas de pirólisis (gas síntesis, biodiesel y coque).

Actividades 1

Tomar muestras de cada producto y caracterizar.

Analizar las muestras separadas.

Cumplimiento de actividades (%)

Cumplimiento de objetivo específico (%)

100 100 100

Comentarios: Actividad 1 y 2: Las muestras de aceite pirolítico a partir de NFU y madera, previamente a su envío a laboratorios externos para análisis físicos químicos, fueron filtradas por medio de bomba de vacío, para lo cual se utilizó papel filtro N°42 (2.5 μm) marca WHATMANN, los resultados se muestran en Tabla 14. El análisis del aceite pirolítico a partir de lodos de PTAS no fue realizado debido a que éste presentaba un olor muy desagradable.

extraños como trozos de metales o elementos adheridos durante la descarga desde la planta piloto, antes de enviar a su análisis. No fue necesario su molienda ya que debido al giro del reactor, éstos disminuyen su granulometría. Respecto al gas de síntesis producido durante cada una de los procesos de pirólisis, éste es utilizado para calentar el reactor y así disminuir el consumo de GLP.

En el caso de coque solo fue necesario retirar elementos

Pág 37

Parámetros analizados

Diésel Grado B-1*

Diésel Grado B-2*

Aceite pirolítico NFU

Contenido total de azufre (%m/m)

N/A-0.005 Máx. 15 ppm

N/A-0.005 Máx. 40 ppm

0.848

0.0481

Punto inflamación por PMCC (°C)

Mín. 52

<40

61.5

Viscosidad cinemática a 40°C (mm2/s)

1.9-4.1

2.711

0.9771

Índice de cetano

Mín. 50

Mín. 40

<0.1

Contenido de agua y sedimentos (%v/v)

Máx. 0.05

<0.01

Poder calorífico inferior (Kcal/Kg)

10273**

8671

***

Poder calorífico superior (Kcal/Kg)

10900**

9162

***

Densidad a 15 °C (g/cm3)

0.820-0.850

0.820-0.876

0.9100

1.022

Punto inicial de ebullición (°C)

N/A

26.3

10% Recuperado a (°C)

N/A

163.1

90% Recuperado a (°C)

282-350

N/A

376.1

99.5

Tabla 14

Aceite pirolítico madera

Análisis de aceites pirolíticos obtenidos.

* NCh 64 Of. 1995; DS 60/11 modificado por DS 76/13. ** Fuente Petróleo Diésel A1 o B1 (vehicular), Guía metodológica para la estimación de emisiones provenientes de fuentes puntuales, RETC 2019, (MMA, 2019) *** Medición no pudo ser realizada por condición de la muestra. AP: Aceite pirolítico D: Diésel NFU: Neumáticos fuera de uso

Pág 38

Manual de operación Planta Pirólisis

De acuerdo a resultados mostrados en Tabla 14, en general los parámetros medidos se asemejan a las características del aceite diésel, sin embargo, no se podría utilizar directamente como combustible. Los parámetros fuera de normativa es el alto contenido de azufre en ambos aceites pirolíticos, siendo el porcentaje más alto en el aceite pirolítico obtenido a partir de NFU, el cual es 169 veces el máximo permitido. Las temperaturas de destilación indican que el aceite pirolítico de madera es significativamente más volátil que el de NFU. Ambos aceites pirolíticos presentan una densidad mayor, 7% y 20%, para el caso de aceite pirolítico en base a NFU y madera, respectivamente. Los valores de índice de cetano para ambos aceite pirolíticos, es un 0.2% del límite inferior, lo que indica que presentan una gran cantidad de compuestos aromáticos y por lo tanto, se queman ineficientemente, produciendo depósito de carbón y generación de humos negros.

Objetivo específico 6: Hacer diferentes ensayos de acondicionamiento de los productos de pirólisis y evaluar el potencial de éstos, como combustibles y/o desarrollar tecnologías que agreguen más valor a los productos primarios.

Actividades

Comentarios: Actividad 1 y 2: Para la valorización del coque obtenido se ha seleccionado el aumento de capacidad de adsorción para lo cual se definió su activación a través de vapor de agua, para lo cual se ha implementado un sistema de activación, para posteriormente caracterizar su potencial de adsorción a través de pruebas de adsorción a nivel laboratorio y análisis de área superficial. La caracterización de la capacidad de adsorción del carbón activado a través de vapor de agua, se realizó a través de pruebas de adsorción de azul de metileno a escala laboratorio, la cual consistió en la agitación por 24 hrs de la solución de azul de metileno a diferentes concentraciones junto a igual masas de carbón activo (Gráfico 16). Al finalizar el tiempo de agitación, la solución fue filtrada y medida su adsorbancia a través de equipó espectrofotómetro. La adsorbancia medida para cada una de las muestras es evaluada

Cumplimiento de actividades (%)

Estudiar el potencial, tanto de la tecnología como de los productos obtenidos.

100

Acondicionar los productos (limpieza, filtración y tamizado), para usos posteriores.

100

Cumplimiento de objetivo específico (%) 100

Pág 39

en formula obtenida a través de nueva curva de calibración obtenida: Gráfico 16

Curva calibración

Curva calibración.

25 y = 8,0133x - 0,5555 R² = 0,9967

Concentración (mg/l)

20 15 10 5 0

0,5

-5

2,5

Absorbancia (nm)

Carbón activado (mg)

ABS(nm)

Ce (mg/l)

0,0026

0,528

3,6755224

146,979908

0,0027

0,556

3,8998948

252,226119

0,0025

1,21

9,140593

246,37628

0,0024

1,825

14,0687725

163,801146

0,0025

2,268

17,6186644

95,253424

Tabla 15

Pág 40

1,5

Capacidades de adsorción obtenidas de pruebas de adsorción.

Manual de operación Planta Pirólisis

De acuerdo a las concentraciones en equilibrio logradas, Tabla 15, se generó la gráfica de la ecuación de Langmuir linealizada, con la cual se obtiene una capacidad de adsorción de 96.15 mg AM/gr CA. Área superficial (m2/g)

Volumen de poro (cm3/g)

Tamaño de poro (nm)

76.7

0.16

12.4

Tabla 16

Resultado análisis carbón activado.

De acuerdo a Tabla 16, los resultados y el informe de análisis del carbón activado desarrollado en laboratorio externo, indican un “sólido de baja área superficial con macroporos y posiblemente microporos”, lo cual claramente muestra que el proceso de activación desarrollado no fue exitoso ya que la literatura indica que generalmente el área superficial obtenida a través de activación a través de vapor de agua, ronda entono a 1000 m2/g (Mui et al. 2004), parámetro fundamental para su uso como uso como material adsorbente.

En el caso del aceite pirolítico, éste se valorizó a través de la destilación, el cual es uno de los métodos más comúnmente utilizados para el fraccionamiento junto a la extracción por solvente y cromatografía (Costa et al. 2019). Se utilizó una destilación por arrastre con vapor de agua a escala laboratorio, para lo cual se montó un sistema para tal fin (Ver Fig. 8), el cual básicamente está compuesto por la generación de vapor, el cual fluye hasta el matraz en donde burbujea en el aceite pirolítico, con lo cual aumenta la presión total de vapor lo suficiente para lograr la disminución del punto de ebullición del aceite pirolítico bajo los 100°C, volatilizando la fracción ligera, para posteriormente, condensar la mezcla de vapor de agua y fracción ligera a través condensador utilizando agua fría a 4°C, para finalmente separar por decantación la fracción ligera de combustible de la fracción acuosa, la que posiblemente presente propiedades solventes

El resultado obtenido puede atribuirse a diferentes aspectos en el proceso de producción como (1) el contacto deficiente entre el carbón y el vapor de agua dentro del reactor, (2) condiciones de pirólisis a las cuales se generó el carbón que posteriormente se activó y (3) la masa de agua suministrada en mezcla de vapor de agua y N2. Independiente del resultado obtenido en laboratorio, la obtención de carbón activo es una aplicación o valorización viable técnicamente y su valorización económica se informa en objetivo 7.

Fig. 8

Sistema de destilación por arrastre con vapor de agua.

Pág 41

(Ver Fig. 9). Posteriormente el producto obtenido de este proceso fue analizado en laboratorio externo SGS, para su comparación con combustibles convencionales. Informes de análisis se adjuntan en anexo 3.

El producto generado está compuesto de 40% de aceite condensado y 60% de fase acuosa, la cual contiene algunos componentes del aceite solubles en agua. La fracción de aceite condensado presenta un color amarillo claro como lo obtenido en el trabajo de Costo, 2019 (ver Fig.9). La comparación de los parámetros obtenidos del producto de la destilación y los parámetros normados para las gasolinas mostrado en Tabla 17, muestra un alto contenido de azufre el cual influye en las emisiones generadas. El valor de Número octano research muestra 14% menor que el valor menor normado y la Presión de vapor se ajusta al margen normado, siendo estos dos parámetros los más relevantes para caracterizar una gasolina, junto a Destilación, el cual no está disponible en el análisis. Este número de octano research menor a lo normado, se traduce en que cuando sea ingresado en mezcla con aire a la cámara de combustión del motor, ésta no resistirá la presión a la cual es sometida y por lo tanto se iniciara su combustión antes de que sea iniciado por la chispa generada por la bujía, lo que finalmente provoca el ruido audible del cascabeleo, el aumento de temperatura, pérdida de potencia y rendimiento (Copec, 2013). La metodología utilizada para la destilación fue replicada de estudio realizado por Costa (2019); el cual utilizó una temperatura de condensación de -7°C utilizando etanol, lo cual posiblemente se pueda atribuir al bajo octanaje logrado.

Fig. 9

Pág 42

Fracciones destiladas obtenidas.

También se realizó pruebas de funcionamiento de motor de combustión utilizando directamente el aceite pirolítico a través de diferentes proporciones de aceite pirolítico en

Manual de operación Planta Pirólisis

Parámetros analizados

Estándar Gasolina 93/97 sin plomo*

Destilado/condensado

Gravedad API a 60°F (°API).

Informar

40.4

Densidad a 15°C (g/ml)

Informar

0.8223

Densidad a 15°C (Kg/m3)

Informar

822.3

Contenido azufre (mg/Kg)

Máx. 15

219

Corrosión a la lámina cobre (3h/50°C)

Máx. 1

Gomas lavadas -Combustible no aviación (mg/100 ml)

Máx. 5

Indeterminable

Mín. 93/97

<80

Máx. 10

2.75

Número octano research Presión de vapor/Equivalente seco (psi)

Tabla 17

Análisis de combustible obtenido por destilación.

diésel, como 15% 30% y 50% v/v en un generador eléctrico de las siguientes características: Modelo: HYUNDAI 78DHY6000LE Potencia nominal: 5 kw Potencia máxima: 5,5 kw Frecuencia: 50 Hz Voltaje: 230 volts Presión de trabajo: 3.000 RPM Corriente nominal: 21.7 A Cilindrada: 418 c.c.

Se debió realizar modificaciones al generador para implementar un sistema de almacenamiento y alimentación de combustible para cada prueba a realizar. Se quitó estanque de combustible y manguera a filtro de combustible, para luego instalar un sistema que permitió la alimentación de las mezclas de combustibles previamente preparadas al generador (Ver Fig. 10). Además de redireccionar la línea de rebalse o rechazo de combustible.

Pág 43

Fig. 10

Generador eléctrico con sistema de alimentación.

Se realizó el cambio de filtro de combustible del generador por cada mezcla de combustible utilizado, además del purgado del combustible remanente en manguera de alimentación como en el interior del equipo, a través de su puesta en funcionamiento utilizando solo diésel.

Pág 44

Los análisis de las 3 mezclas de diésel pirolítico con diésel respecto a los parámetros normados para el diésel indicaron lo siguiente, Tabla 18:

Manual de operación Planta Pirólisis

Diésel Grado B-1*

Diésel Grado B-2*

Mezcla AP NFU-diésel (15%-85%)

Mezcla AP NFU-diésel (30%-70%)

Mezcla AP NFU-diésel (50%-50%)

Contenido total de azufre (%m/m)

N/A-0.005 Máx. 15 ppm

N/A-0.005 Máx. 40 ppm

0.143

0.794

0.240

Punto inflamación por PMCC (°C)

Mín. 52

41.5

<40

Viscosidad cinemática a 40°C (mm2/s)

1.9-4.1

2.593

1.640

1.465

Índice de cetano

Mín. 50

Mín. 40

46.2

41.4

Contenido de agua y sedimentos (%v/v)

Máx. 0.05

0.03

<0.01

Poder calorífico inferior (Kcal/Kg)

10273**

10207

***

Poder calorífico superior (Kcal/Kg)

10900**

10876

***

Densidad a 15 °C (g/cm3)

0.820-0.850

0.820-0.876

0.8459

0.8388

Parámetros analizados

Tabla 18

Resultados de análisis de mezclas de AP de NFU más diésel.

De acuerdo a Tabla 18, en general, las tres mezclas analizadas incumplen en tres de los ocho parámetros que norman el diésel utilizado en automóviles (B1) y el empleado en de manera industrial (B2), como por ejemplo en calderas o motores de bajas revoluciones (ENAP).

frecuencia y potencia del generador, con lo cual se obtuvo los siguientes rendimientos de cada mezcla de combustibles, Tabla 19:

Cada prueba de mezcla y diésel puro se caracterizó a través de los medidores de voltaje, horómetro, corriente,

Pág 45

Voltaje CA (V)

Frecuencia (Hz)

Amper (A)

Voltaje CC (V)

Potencia efectiva (Kw)

Diésel 100 %

235

51.2

6.9

13.3

1.621

15 AP-85 D %

234.9

51.2

6.9

13.2

1.621

30 AP-70 D %

234.7

51.0

6.9

13.2

1.621

50 AP-50 D %

234.6

50.7

6.9

13.2

1.619

Combustible

Tabla 19

Comportamiento de motor utilizando mezclas de combustible.

AP: Aceite pirolítico a partir de neumáticos D: Diésel Valores promedio de 1 hr de funcionamiento.

Si bien los parámetros se comportar dentro de los márgenes normales de operación del equipo generador, lo que concuerda con un funcionamiento del equipo sin ningún problema, se puede advertir una disminución máxima de la frecuencia y potencia de 1% y 0.1%, respectivamente, a medida que se aumentó la proporción de aceite pirolítico en la mezcla con diésel. Esta disminución de frecuencia se traduce en una disminución proporcional de la velocidad de motor, condición que no se puede atribuir a solo la baja viscosidad mostrada la mezcla 50-50%, ya que la mezcla 30-70% también posee una baja viscosidad. Por otro lado, durante la ejecución de las pruebas para cada mezcla se evidenció tanto el aumento de humos de combustión junto a un olor molesto, en comparación a la operación del generador utilizando diésel, a medida del aumento de aceite pirolítico utilizado.

Pág 46

De acuerdo a las emisiones identificadas cualitativamente y los análisis de mezclas en Tabla 18, la mayor cantidad de humo emitido se obtuvo con la mezcla de mayor cantidad de aceite pirolítico, lo que coincide con lo identificado en estudio realizado por Murugan (2008); en el caso de la mezcla con un 30% de aceite pirolítico, posee un índice de cetano en el rango de los diésel comerciales como B1 y B2. Sin embargo, el de menor número de cetano no emitió humo de forma evidente. Debido a parámetros analizados según Tabla 18 y pruebas operativas indicadas en Tabla 19, se puede concluir que las mejores mezclas son las que contienen entre un 15% y 30% de aceite pirolítico de NFU.

Manual de operación Planta Pirólisis

Objetivo específico 7: Realizar las pruebas de pirólisis para los residuos seleccionados. Actividades

Cumplimiento de actividades (%)

Evaluación económica de procesos que ofrezcan los productos más promisorios.

100

Evaluación económica de aplicaciones de los productos obtenidos.

100

Cuál aplicación, es más atractiva para pequeña y mediana empresa y los posibles emprendimientos.

100

Comentarios: Actividad 1, 2 y 3: Entrada caucho sin acero:

10 ton/día

Gas:

1,785 ton/día

Coque:

3,526 ton/día

Aceite:

4,589 ton/día

Acero:

1,5 ton/día

Tabla 20

Balance global de masa.

Cumplimiento de objetivo específico (%)

100

Productos

Replica nº 1

Capacidad

10 ton/día

Combustible

Gas natural

Estructura

Horizontal y sin rotación

Operación

Discontinua (2 reactores alternados)

Días anuales

350

Material del reactor

Acero inoxidable 310S

Personal

4 operadores + 1 profesional + 1 administrativo

Tabla 21

Parámetros técnicos para planta de pirólisis.

Pág 47

Costos de operación Planta de Pirólisis:

Inversión Planta Piloto:

Servicios

Costo

Equipos (reactores + trituradores)

Costo

Agua

$500.000

Precio CIF

$704.575

Electricidad

$3.500.000

$598.888.750

Insumos Combustible

$16.450.000

Otros

Infraestructura

$584.000.000

Piping

$123.605.000

P. eléctrico

$89.833.313

Alimentación

$5.000.000

I. seguridad

$726.000

Transporte

$9.309.000

Vehículos

$27.242.334

Mantención

$35.100.000

I. administ.

$12.000.000

Total operación

$69.859.000

Permisos

$35.396.502

Personal

$117.162.000

Capital trabajo

$90.800.000

Total inversión

$1.562.491.899

Para la evaluación económica de la valorización del carbón activo se consideran los siguientes datos: Neumáticos

ton/día

Superficie BET

1260

m2/g

Carbón Activado

2,095

ton/día

Precio

3365

$/kg

Área por activación

1000

m2/g

Precio

US$/kg

Temperatura de activación

900

°C

350

días/año

Pág 48

Operación

Manual de operación Planta Pirólisis

Costo servicio disposición final

$ 431.077.500

Valorización de productos obtenidos: Aceite pirolítico

$573.395.550

Carbón activado

$934.893.750

Acero

$80.325.000

Total

$1.588.614.300

A partir de los datos anteriores se calculó el flujo de caja a 10 años, dando como resultados:

VAN VAN (US$) TIR Periodo de retorno

$ 5.986.722.512 $ 7.043.203 61% 1.7 años

Lo que indica que la evaluación preliminar del proyecto es viable económicamente, considerando la venta directa del aceite pirolítico obtenido como por ejemplo a cementeras, entregar el servicio de disposición final de residuos, la venta del acero y la generación de carbón activado a través de vapor de agua. También se podría mejorar el proyecto incluyendo la evaluación económica de la valorización del aceite pirolítico a través de su destilación.

Pág 49

Año

$1.588.614.300

$431.077.500

Detalle de ingresos Ingresos por ventas

$1.588.614.300

Ingresos por disposición

$431.077.500

Total ingresos

$1.588.614.300 $1.588.614.300 $431.077.500

$431.077.500

$2.019.691.800 $2.019.691.800 $2.019.691.800 $2.019.691.800 $2.019.691.800

Detalles de costos Costos de operación

$41.915.400

$83.830.800

Personal

$79.707.708

$159.415.416

$243.246.216

$75.459.983

Costos totales

$121.623.108

$243.246.216

Depreciación

$75.459.983

Util. antes de impuesto

$1.822.608.710

$1.700.985.602

Impuesto a la renta

$492.104.352

$459.266.112

Util. después impuesto

$1.330.504.358

$1.241.719.489

Depreciación

$75.459.983

Inversión FC neto

$1.700.985.602 $1.700.985.602 $459.266.112

$1.241.719.489 $1.241.719.489 $75.459.983

$75.459.983

$459.266.112 $1.241.719.489 $75.459.983

-$2.187.488.658 -$2.187.488.658 $1.405.964.340 $1.317.179.472

$1.317.179.472 $1.317.179.472 $1.317.179.472

FC acumulado

-$2.187.488.658

-$781.524.317

$535.655.154

$1.852.834.626 $3.170.014.097

FC neto (US$)

-$2.573.516

$1.614.976

$1.549.623

Pág 50

$1.549.623

$4.487.193.569 $1.549.623

Manual de operación Planta Pirólisis

Año

Detalle de ingresos Ingresos por ventas Ingresos por disposición Total ingresos

$1.588.614.300 $1.588.614.300 $431.077.500

$431.077.500

$1.588.614.300 $1.588.614.300 $431.077.500

$431.077.500

$1.588.614.300 $431.077.500

$2.019.691.800 $2.019.691.800 $2.019.691.800 $2.019.691.800 $2.019.691.800

Detalles de costos Costos de operación

$83.830.800

Personal

$159.415.416

Costos totales

$243.246.216

Depreciación

$75.459.983

Util. antes de impuesto

$1.700.985.602 $1.700.985.602

Impuesto a la renta

$459.266.112

Util. después impuesto Depreciación

$459.266.112

$1.241.719.489 $1.241.719.489 $75.459.983

$75.459.983

$243.246.216

$75.459.983

$1.700.985.602

$459.266.112

$1.241.719.489 $75.459.983

$1.241.719.489 $1.241.719.489 $75.459.983

$75.459.983

Inversión FC neto FC acumulado FC neto (US$)

$1.317.179.472 $1.317.179.472

$1.317.179.472

$1.317.179.472 $1.317.179.472

$5.804.373.041 $7.121.552.512 $8.438.731.984

$9.755.911.455 $11.073.090.927

$1.549.623

Pág 51

Referencias COPEC, 2013. Preguntas frecuentes. Chile: Recuperado de: https://ww2.copec.cl/posts/preguntas-frecuentes

Resultados - Productos logrados a la fecha e impacto generado por la ejecución del proyecto, dado el estado de avance

Resultados esperados del proyecto Resultados esperados Planta piloto de pirólisis y trituradora instalada.

Planta en funcionamiento y capacitación del equipo ejecutor.

Pág 52

Avance Ejecutado, ambos equipos ya se encuentran instalados en dependencias de la Universidad. Ejecutado, planta de pirólisis en funcionamiento junto a manual de operación. Además, se indica que la capacitación sobre el funcionamiento y operación se realizó al equipo del proyecto más equipo de trabajo de Proyecto FIC-R “Planta de Valorización Energética de Residuos Sólidos para San Pedro de Atacama” (código BIP 40013466-0), debido a que adquirieron el mismo modelo de planta de pirólisis. Junto a esto, se ha traspasado toda la información necesaria para la puesta en marcha de su planta.

Caracterización físico-química y energética, de residuos seleccionados.

Caracterización físico-química y energética de residuos a utilizar, finalizada.

Ensayos de pirólisis de residuos.

Se ejecutó las pruebas de pirólisis en planta piloto correspondiente a los tres residuos seleccionados (NFU, lodos y madera), determinado los rendimientos para cada uno de ellos.

Manual de operación Planta Pirólisis

Resultados esperados Caracterización físico-química y energética, de los productos obtenidos.

Avance Se realizó los análisis de los aceites pirolíticos de los residuos tratados para ser comparados con las parámetros normados para combustibles comerciales como el diésel B1 y B, además de gasolina para el producto obtenido en la destilación del aceite pirolítico por arrastre a través de vapor de agua. Además del área superficial del carbón activado.

Impactos generados por el proyecto Indicar cuáles han sido las mejoras significativas que ha provocado la ejecución de este Proyecto y los efectos generados en su contexto (social, cultural, comunicacional, económico, político, etc.). Implementación de tecnología permitiría mejoras respecto al aspecto ambiental, social y económico, ya que coincide con el espíritu de nueva ley que establece el marco legal para gestión de residuos, responsabilidad extendida del productor y fomento al reciclaje. Valorización energética de residuos que generalmente solo se realiza su disposición final en rellenos de seguridad. Innovación en tecnología que puede ser utilizada como subproceso en empresas que realizan la disposición final de residuos así como rellenos sanitarios.

Generación de combustibles y productos con gran potencial y presentan una oportunidad para minimizar la utilización de recursos naturales. Colaboración con proyecto FIC-R “Planta de Valorización Energética de Residuos Sólidos para San Pedro de Atacama” (código BIP 40013466-0), respecto a traspaso de conocimiento adquirido sobre experiencia de puesta en marcha de planta piloto de pirólisis, operación y funcionamiento. Con lo cual se está colaborando a una puesta en marcha de planta más ágil a diferencia de nuestro proyecto.

Pág 53

Registro inventario equipos y bienes adquiridos (registro inventario y respaldo fotográfico).

Adquisición de la planta de pirólisis con una capacidad de 500 kg junto a quemador de diésel (20.500 USD) y equipo triturador de residuos (10.500 USD), los cuales están disponibles en U5 de UCN.

Pág 54

Manual de operación Planta Pirólisis

Fig. 11

Equipos ubicado en U5, UCN.

Fig. 13

Central GLP y equipo quemador.

Fig. 12

Central GLP y equipo quemador.

Pág 55

A la fecha se han realizado las siguientes actividades de difusión del proyecto: Participación en EXPONOR 2019 (sin generación de gastos). Entrevista por Diario Mercurio de Antofagasta, agosto 2019 (sin generación de gastos). Cierre de proyecto: Diseño y fabricación de material gráfico como pendón (#1), díptico (#21), Informe técnico final y Manual de operación de planta piloto (#7) y Manual de operación planta piloto (#7), generando un total de $1.759.588 total.

Respaldo Gasto de Difusión

Pág 56

Manual de operación Planta Pirólisis

Nelson Alarcón Pulido VºB° Jefe de Proyecto

VºB° Encargado de Seguimiento Institución Receptora

Validación

Pág 57

Reporte de Análisis Pág 58

Manual de operación Planta Pirólisis

Reporte de Análisis: OS21-02767.002 Los resultados mostrados en este reporte de ensayo específicamente se refieren a la muestra(s) ensayadas según se han recibido a menos que se indique lo contrario. Todos los ensayos se han realizado utilizando la última revisión de los métodos indicados, a menos que se indique lo contrario en el reporte. Los parámetros de precisión se aplican en la determinación de los resultados anteriores. Los consumidores de los resultados analíticos, cuando establezcan la conformidad con los requisitos comerciales o regulatorios, deben tener en cuenta las disposiciones completas de ASTM D 3244, IP367e ISO 4259en ese contexto, el nivel de confianza predeterminado de las pruebas de petróleo se ha establecido en el nivel de confianza del 95%. Ponga especial atención a las secciones 7.3.6, 7.3.7y 7.3.8de la ASTM D 3244. Este reporte de ensayo ha sido publicado bajo las Condiciones Generales de Servicio de la Compañía (copia disponible en la página web de la compañía en www.sgs.com o bajo solicitud). Se recomienda la atenta lectura de las clausulas sobre la limitación de responsabilidad, indemnización y jurisdicción definida en el misma. El presente reporte no podrá ser reproducido parcialmente o en su totalidad sin la aprobación escrita del laboratorio. La muestra(s) a la que se refieren los resultados obtenidos en el presente documento fueron tomadas por cliente o por un tercero que actúa bajo la dirección del cliente. Los resultados no constituyen garantía de representatividad de la muestra de las mercancías y se refieren estrictamente a la muestra(s). La Compañía no asume ninguna responsabilidad en relación con el origen o la fuente que la muestra(s) extraída. Este laboratorio está acreditado de acuerdo a la Norma internacional ISO/IEC 17025:2017 y opera bajo un

sistema de gestión de calidad reconocido demostrando competencia técnica para la ejecución de los ensayos contenidos en el alcance TL-871. (*) los que no se encuentran dentro de nuestros alcances de acreditación.

CLIENTE ORDEN Nº: LAB3-301198V.2-NR/2021 LOCALIDAD: Antofagasta ORIGEN DE LA MUESTRA: Como se suministra TIPO DE MUESTRA: Muestreo Puntual MUESTREADO: -ANALIZADO: 05/11/2021 - 08/11/2021 COMENTARIO REPORTE: Límites de Especificación, referidos al Decreto 60 y N°48 de uso en Regiones. Límites de Especificación, referidos al Decreto 60 y N°48 de uso en Regiones. Análisis ASTM D 5186 imposible por presencia de sedimentos visibles en la muestra, análisis ASTM D 4868 imposible debido a punto de inflamación de la muestra. SGS ORDEN Nº: -DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO: Diesel - Muestra 2 MUESTREADO POR: Cliente RECIBIDO: 03/11/2021 COMPLETADO: 08/11/2021

Pág 59

Método

Resultado unidad

Mínimo

Máximo

Contenido Total Azufre *

ASTM D4294

[0.848] % (m/m)

0.005

Punto de Inflamación por PMCC Procedimiento A

ASTM D93 (Procedure A)

<40.0 °C

Viscosidad Cinemática a 40°C

ASTM D445

2.711 mm2/s

1.7

5.5

Índice de Cetano

ASTM D976

[<0.1] Rating

Contenido de Agua y Sedimentos

ASTM D2709

<0.01% (V/V)

Punto inicial de ebullición (IBP)

ASTM D86

26.3°C

382

10% Recuperado a

ASTM D86

163.1°C

90% Recuperado a

ASTM D86

376.1 °C

282

Punto final de ebullición (FBP)

ASTM D86

Imposible °C

Poder Calorífico Bruto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Poder Calorífico Neto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Aromáticos Totales *

ASTM D5186

Imposible % (v/v)

Densidad a 15ºC

ASTM D4052

[0.9100] g/cm3

0.820

0.850

Análisis

[ ] - Fuera de especificación

Pamela Parra Supervisor de Laboratorio

Pág 60

Danitza Sepúlveda Jefe de Laboratorio

Manual de operación Planta Pirólisis

Reporte de Análisis: OS21-02767.001 Los resultados mostrados en este reporte de ensayo específicamente se refieren a la muestra (s) ensayadas según se han recibido a menos que se indique lo contrario. Todos los ensayos se han realizado utilizando la última revisión de los métodos indicados, a menos que se indique lo contrario en el reporte. Los parámetros de precisión se aplican en la determinación de los resultados anteriores. Los consumidores de los resultados analíticos, cuando establezcan la conformidad con los requisitos comerciales o regulatorios, deben tener en cuenta las disposiciones completas de ASTM D 3244, IP367e ISO 4259en ese contexto, el nivel de confianza predeterminado de las pruebas de petróleo se ha establecido en el nivel de confianza del 95%. Ponga especial atención a las secciones 7.3.6, 7.3.7y 7.3.8de la ASTM D 3244. Este reporte de ensayo ha sido publicado bajo las Condiciones Generales de Servicio de la Compañía (copia disponible en la página web de la compañía en www.sgs.com o bajo solicitud). Se recomienda la atenta lectura de las clausulas sobre la limitación de responsabilidad, indemnización y jurisdicción definida en el misma. El presente reporte no podrá ser reproducido parcialmente o en su totalidad sin la aprobación escrita del laboratorio. La muestra(s) a la que se refieren los resultados obtenidos en el presente documento fueron tomadas por cliente o por un tercero que actúa bajo la dirección del cliente. Los resultados no constituyen garantía de representatividad de la muestra de las mercancías y se refieren estrictamente a la muestra(s). La Compañía no asume ninguna responsabilidad en relación con el origen o la fuente que la muestra(s) extraída.

Este laboratorio está acreditado de acuerdo a la Norma internacional ISO/IEC 17025:2017 y opera bajo un sistema de gestión de calidad reconocido demostrando competencia técnica para la ejecución de los ensayos contenidos en el alcance TL-871. (*) los que no se encuentran dentro de nuestros alcances de acreditación. CLIENTE ORDEN Nº: LAB3-301198V.2-NR/2021 LOCALIDAD: Antofagasta ORIGEN DE LA MUESTRA: Como se suministra TIPO DE MUESTRA: Muestreo Puntual MUESTREADO: -ANALIZADO: 05/11/2021 - 08/11/2021 COMENTARIO REPORTE: Límites de Especificación, referidos al Decreto 60 y N°48 de uso en Regiones. Análisis ASTM D 5186 imposible por presencia de sedimentos visibles en la muestra, análisis ASTM D 4868 imposible debido a no identificación de fase líquida inmiscible presente en la muestra. SGS ORDEN Nº: -DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO: Diesel - Muestra 1 MUESTREADO POR: Cliente RECIBIDO: 03/11/2021 COMPLETADO: 08/11/2021

Pág 61

Método

Resultado unidad

Mínimo

Máximo

Contenido Total Azufre *

ASTM D4294

[0.0481] % (m/m)

0.005

Punto de Inflamación por PMCC Procedimiento A

ASTM D93 (Procedure A)

61.5 °C

Viscosidad Cinemática a 40°C

ASTM D445

[0.9771] mm2/s

1.7

5.5

Índice de Cetano

ASTM D976

[<0.1] Rating

Contenido de Agua y Sedimentos

ASTM D2709

<0.01% (V/V)

0.05

Punto inicial de ebullición (IBP)

ASTM D86

75.0 °C

10% Recuperado a

ASTM D86

88.0 °C

90% Recuperado a

ASTM D86

[99.5] °C

282

382

Punto final de ebullición (FBP)

ASTM D86

Imposible °C

Poder Calorífico Bruto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Poder Calorífico Neto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Aromáticos Totales *

ASTM D5186

Imposible % (v/v)

Densidad a 15ºC

ASTM D4052

[1.022] g/cm3

0.820

0.850

Análisis

[ ] - Fuera de especificación

Pamela Parra Supervisor de Laboratorio

Pág 62

Danitza Sepúlveda Jefe de Laboratorio

Manual de operación Planta Pirólisis

Los resultados mostrados en este reporte de ensayo específicamente se refieren a la muestra (s) ensayadas según se han recibido a menos que se indique lo contrario. Todos los ensayos se han realizado utilizando la última revisión de los métodos indicados, a menos que se indique lo contrario en el reporte. Los parámetros de precisión se aplican en la determinación de los resultados anteriores. Los consumidores de los resultados analíticos, cuando establezcan la conformidad con los requisitos comerciales o regulatorios, deben tener en cuenta las disposiciones completas de ASTM D 3244, IP367e ISO 4259en ese contexto, el nivel de confianza predeterminado de las pruebas de petróleo se ha establecido en el nivel de confianza del 95%. Ponga especial atención a las secciones 7.3.6, 7.3.7y 7.3.8de la ASTM D 3244. Este reporte de ensayo ha sido publicado bajo las Condiciones Generales de Servicio de la Compañía (copia disponible en la página web de la compañía en www.sgs.com o bajo solicitud). Se recomienda la atenta lectura de las clausulas sobre la limitación de responsabilidad, indemnización y jurisdicción definida en el misma. El presente reporte no podrá ser reproducido parcialmente o en su totalidad sin la aprobación escrita del laboratorio. La muestra(s) a la que se refieren los resultados obtenidos en el presente documento fueron tomadas por cliente o por un tercero que actúa bajo la dirección del cliente. Los resultados no constituyen garantía de representatividad de la muestra de las mercancías y se refieren estrictamente a la muestra(s). La Compañía no asume ninguna responsabilidad en relación con el origen o la fuente que la muestra(s) extraída.

Este laboratorio está acreditado de acuerdo a la Norma internacional ISO/IEC 17025:2017 y opera bajo un sistema de gestión de calidad reconocido demostrando competencia técnica para la ejecución de los ensayos contenidos en el alcance TL-871. (*) los que no se encuentran dentro de nuestros alcances de acreditación. CLIENTE ORDEN Nº: LAB3-301198V.2-NR/2021 LOCALIDAD: Antofagasta ORIGEN DE LA MUESTRA: Como se suministra TIPO DE MUESTRA: Muestreo Puntual MUESTREADO: -ANALIZADO: 05/11/2021 - 08/11/2021 COMENTARIO REPORTE: Límites de Especificación, referidos al Decreto 60 y N°48 de uso en Regiones. Analisis ASTM D 5186 imposible por presencia de sedimentos visibles en la muestra, análisis ASTM D 4868 imposible debido a punto de inflamación de la muestra. SGS ORDEN Nº: -DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO: Diesel - Muestra 3 MUESTREADO POR: Cliente RECIBIDO: 03/11/2021 COMPLETADO: 08/11/2021

Pág 63

Método

Resultado unidad

Mínimo

Máximo

Contenido Total Azufre *

ASTM D4294

[0.240] % (m/m)

0.005

Punto de Inflamación por PMCC Procedimiento A

ASTM D93 (Procedure A)

<40.0 °C

Viscosidad Cinemática a 40°C

ASTM D445

[1.465] mm2/s

1.7

5.5

Índice de Cetano

ASTM D976

[41.4] Rating

Contenido de Agua y Sedimentos

ASTM D2709

<0.01 % (v/v)

0.05

Poder Calorífico Bruto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Poder Calorífico Neto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Aromáticos Totales *

ASTM D5186

Imposible % (v/v)

Densidad a 15ºC

ASTM D4052

0.8388 g/cm3

0.820

0.850

Análisis

[ ] - Fuera de especificación

Pamela Parra Supervisor de Laboratorio

Pág 64

Danitza Sepúlveda Jefe de Laboratorio

Manual de operación Planta Pirólisis

Reporte de Análisis: OS21-02768.002 La muestra(s) a la que se refieren los resultados obtenidos en el presente documento fueron tomadas por cliente o por un tercero que actúa bajo la direccion del cliente. Los resultados no constituyen garantía de representatividad de la muestra de las mercancías y se refieren estrictamente a la muestra(s). La Compañia no asume ninguna responsabilidad en relación con el origen o la fuente que la muestra(s) extraida. Este laboratorio está acreditado de acuerdo a la Norma internacional ISO/IEC 17025:2017 y opera bajo un sistema de gestión de calidad reconocido demostrando competencia técnica para la ejecución de los ensayos contenidos en el alcance TL-871. (*) los que no se encuentran dentro de nuestros alcances de acreditación.

CLIENTE ORDEN Nº: LAB3-301198V.2-NR/2021 LOCALIDAD: Antofagasta ORIGEN DE LA MUESTRA: Como se suministra TIPO DE MUESTRA: Muestreo Puntual MUESTREADO: -ANALIZADO: 05/11/2021 - 08/11/2021 COMENTARIO REPORTE: Límites de Especificación, referidos al Decreto 60 y N°48 de uso en Regiones. Análisis ASTM D 5186 imposible por presencia de sedimentos visibles en la muestra, análisis ASTM D 4868 imposible debido a punto de inflamación de la muestra. SGS ORDEN Nº: -DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO: Diesel - Muestra 1 MUESTREADO POR: Cliente RECIBIDO: 03/11/2021 COMPLETADO: 08/11/2021

Pág 65

Método

Resultado unidad

Mínimo

Máximo

Contenido Total Azufre *

ASTM D4294

[0.794] % (m/m)

0.005

Punto de Inflamación por PMCC Procedimiento A

ASTM D93 (Procedure A)

<40.0 °C

Viscosidad Cinemática a 40°C

ASTM D445

[1.640] mm2/s

1.7

5.5

Índice de Cetano

ASTM D976

46.2 Rating

Contenido de Agua y Sedimentos

ASTM D2709

<0.01 % (v/v)

0.05

Poder Calorífico Bruto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Poder Calorífico Neto *

ASTM D4868

Imposible Btu/lb

Aromáticos Totales *

ASTM D5186

Imposible % (v/v)

Densidad a 15ºC

ASTM D4052

0.8388 g/cm3

0.820

0.850

Análisis

[ ] - Fuera de especificación

Pamela Parra Supervisor de Laboratorio

Pág 66

Danitza Sepúlveda Jefe de Laboratorio

Manual de operación Planta Pirólisis

Reporte de Análisis: OS21-02988.001 Los resultados mostrados en este reporte de ensayo específicamente se refieren a la muestra (s) ensayadas según se han recibido a menos que se indique lo contrario. Todos los ensayos se han realizado utilizando la última revisión de los métodos indicados, a menos que se indique lo contrario en el reporte. Los parámetros de precisión se aplican en la determinación de los resultados anteriores. Los consumidores de los resultados analíticos, cuando establezcan la conformidad con los requisitos comerciales o regulatorios, deben tener en cuenta las disposiciones completas de ASTM D 3244, IP367e ISO 4259en ese contexto, el nivel de confianza predeterminado de las pruebas de petróleo se ha establecido en el nivel de confianza del 95%. Ponga especial atención a las secciones 7.3.6, 7.3.7y 7.3.8de la ASTM D 3244. Este reporte de ensayo ha sido publicado bajo las Condiciones Generales de Servicio de la Compañía (copia disponible en la página web de la compañía en www.sgs.com o bajo solicitud). Se recomienda la atenta lectura de las clausulas sobre la limitación de responsabilidad, indemnización y jurisdicción definida en el misma. El presente reporte no podrá ser reproducido parcialmente o en su totalidad sin la aprobación escrita del laboratorio. La muestra(s) a la que se refieren los resultados obtenidos en el presente documento fueron tomadas por cliente o por un tercero que actúa bajo la dirección del cliente. Los resultados no constituyen garantía de representatividad de la muestra de las mercancías y se refieren estrictamente a la muestra(s). La Compañía no asume ninguna responsabilidad en relación con el origen o la fuente que la muestra(s) extraída.

CLIENTE ORDEN Nº: LAB3-301198V.2-NR/2021 LOCALIDAD: N/A ORIGEN DE LA MUESTRA: Como se suministra TIPO DE MUESTRA: Muestreo Puntual MUESTREADO: -ANALIZADO: 25/11/2021 - 10/12/2021 SGS ORDEN Nº: -DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO: Diesel - Muestra 6 MUESTREADO POR: Cliente RECIBIDO: 24/11/2021 COMPLETADO: 10/12/2021

Pág 67

Método

Resultado unidad

Gravedad API a 60°F

ASTM D1298

40.4 °API

Densidad a 15°C

ASTM D1298

0.8223 g/mL

Densidad a 15°C

ASTM D1298

822.3 kg/m3

Contenido de azufre

ASTM D5453

219 mg/kg

Corrosión a la Lámina Cobre (3h / 50°C)

ASTM D130

1a Rating

Gomas Lavadas (Combustibles No Aviación) (Indeterminable)

ASTM D381

Indeterminable mg/100mL

Número Octano Research

ASTM D2699

<80 Rating

Presión de Vapor (Equivalente Seco)

ASTM D5191

2.75 psi

Análisis

[ ] - Fuera de especificación

Valentina Gutiérrez Encargado de Reportabilidad

Danitza Sepúlveda Jefe de Laboratorio

de las pruebas de petróleo se ha establecido en el nivel de confianza del 95%. Ponga especial atención a las secciones 7.3.6, 7.3.7y 7.3.8de la ASTM D 3244. Este reporte de ensayo ha sido publicado bajo las Condiciones Generales de Servicio de la Compañía (copia disponible en la página web de la compañía en www.sgs.com o bajo solicitud). Se recomienda la atenta lectura de las clausulas sobre la limitación de responsabilidad, indemnización y jurisdicción definida en el misma. El presente reporte no podrá ser reproducido parcialmente o en su totalidad sin la aprobación escrita del laboratorio.

Pág 68

Manual de operación Planta Pirólisis

La muestra(s) a la que se refieren los resultados obtenidos en el presente documento fueron tomadas por cliente o por un tercero que actúa bajo la dirección del cliente. Los resultados no constituyen garantía de representatividad de la muestra de las mercancías y se refieren estrictamente a la muestra(s). La Compañía no asume ninguna responsabilidad en relación con el origen o la fuente que la muestra(s) extraída. Este laboratorio está acreditado de acuerdo a la Norma internacional ISO/IEC 17025:2017 y opera bajo un sistema de gestión de calidad reconocido demostrando competencia técnica para la ejecución de los ensayos contenidos en el alcance TL-871. (*) los que no se encuentran dentro de nuestros alcances de acreditación.

CLIENTE ORDEN Nº: LAB3-301198V.2-NR/2021 LOCALIDAD: N/A ORIGEN DE LA MUESTRA: Como se suministra TIPO DE MUESTRA: Muestreo Puntual MUESTREADO: -ANALIZADO: 29/11/2021 - 03/12/2021 SGS ORDEN Nº: -DESCRIPCIÓN DEL PRODUCTO: Diesel - Muestra 5 MUESTREADO POR: Cliente RECIBIDO: 24/11/2021 COMPLETADO: 03/12/2021

Análisis

Método

Resultado unidad

Contenido de Agua y Sedimentos

ASTM D2709

0.03 % (v/v)

Indice de Cetano

ASTM D976

13.0 Rating

Punto de Inflamación por PMCC -

ASTM D93 (Procedure A)

41.5 °C

Procedimiento A

ASTM D4294

0.143 % (m/m)

Contenido Total Azufre *

ASTM D445

2.593 mm2/s

Viscosidad Cinematica a 40°C

ASTM D4868

19577 Btu/lb

Poder Calorífico Bruto *

ASTM D4868

18373 Btu/lb

Densidad a 20ºC

ASTM D4052

0.8459 g/mL

[ ] - Fuera de especificación

Pág 69

Pamela Parra Supervisor de Laboratorio

Danitza Sepúlveda Jefe de Laboratorio

Resultado de Análisis

Presupuesto Nº: 2021-370 O.T.Nº: 460 Certificado de Análisis Ensayo Nº: 13597

Superficie

Volumen de poro

Tamaño de poro

m2/g

cm3/g

76,7

0,16

12,4

Registro Nº: 17415 Muestra / Material: Carbón Recibido de: Emilio Fuentes

Sólido de baja área superficial con macroporos y posiblemente microporos. Valor : 2,0 UF + IVA

Pág 70

Manual de operación Planta Pirólisis

Alejandro Karelovic B. Jefe Análisis/ Ensayo Instituto de Investigaciones Tecnológicas

Ximena García C. Directora Departamento Instituto de Investigaciones Tecnológicas

Pág 71

Pág 72

Manual de operación Planta Pirólisis

Pág 73

Proyecto ﬁnanciado por el Gobierno Regional de Antofagasta, a través del Fondo de Innovación para la Competitividad, FIC. Ejecuta:

Financia:

ESTRATEGIA REGIONAL DE

INNOVACIÓN

REGIÓN DE ANTOFAGASTA

Contacto

Emilio.fuentes@ce.ucn.cl

Avenida Angamos #0610 Pág 74