Cópia não autorizada
JUN 1994
NBR 5607
Aços-carbono - Determinação de silício - Método de ácido perclórico ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas Sede: Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal 1680 Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Telex: (021) 34333 ABNT - BR EndereçoTelegráfico: NORMATÉCNICA
Copyright © 1990, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reservados
Método de ensaio Origem: Projeto NBR 5607/1992 CB-01 - Comitê Brasileiro de Mineração e Metalurgia CE-01:206.01 - Comissão de Estudo de Determinação da Composição Química de Aços-Carbono e Aço Baixa Liga NBR 5607 - Determination of silicon content in steels - Perchloric acid method Method of test Descriptors: Carbon steel. Determination of silicon Esta Norma substitui a NBR 5607/1982 Válida a partir de 01.08.1994 Palavras-chave: Aço-carbono. Ácido perclórico
2 páginas
1 Objetivo
a) a convencional de laboratório, inclusive vidraria;
Esta Norma prescreve o método de determinação de silício em aços-carbono.
b) cadinho de platina de capacidade 50 mL.
2 Documentos complementares Na aplicação desta Norma é necessário consultar: NBR 5889 - Aço fundido e ferro fundido - Coleta de amostras - Método de ensaio
4 Execução do ensaio 4.1 Princípio do método A amostra é decomposta com ácido nítrico, e a sílica é desidratada com ácido perclórico. O silício é volatilizado com ácido fluorídrico. 4.2 Convenções
NBR 5890 - Aço fundido e ferro fundido - Amostragem e preparação de amostras - Método de ensaio NBR 5891 - Regras de arredondamento na numeração decimal - Procedimento
4.2.1 Os produtos químicos indicados em 4.4 devem ser
de qualidade “reagentes para análise” (reagentes p.a.), salvo outra indicação. 4.2.2 Para os efeitos desta Norma, “água” significa sem-
NBR 6641 - Coleta de amostras para análise química de aços destinados à laminação de produtos laminados - Método de ensaio NBR 6642 - Preparação de amostras para análise química de aços destinados à laminação de produtos laminados - Método de ensaio NBR 10751 - Amostragem e preparação de amostras de aços forjados - Procedimento
3 Aparelhagem
pre água destilada ou deionizada, que deve ser usada em todas as reações e na preparação das soluções. 4.2.3 As diluições são indicadas por números separados pelo sinal de adição (1+1, 1+2, 2+98, etc.); o primeiro número indica o volume de reagente concentrado, e o segundo, o volume de água. 4.2.4 Os papéis de filtro devem ser isentos de cinzas e ter
as seguintes indicações: a) papel de filtro rápido; b) papel de filtro médio;
Na aplicação deste método é utilizada a seguinte aparelhagem:
c) papel de filtro lento.
Cópia não autorizada
2
NBR 5607/1994
4.2.5 Todas as pesagens durante o procedimento devem ser efetuadas com resolução de 0,0001 g.
4.3 Preparação da amostra Do material obtido, segundo as NBR 5889, NBR 5890, NBR 5891, NBR 6641, NBR 6642 e NBR 10751, devem ser retirados, no mínimo, 100 g de aparas finas.
4.5.9 Umedecer o conteúdo do cadinho com gotas de áci-
do sulfúrico (1 + 1) e adicionar de 3 mL a 4 mL de ácido fluorídrico. Evaporar, até secura, e calcinar em mufla elétrica a 1000oC durante 1/2 h. Resfriar e pesar. Anotar esta massa como B. 4.5.10 Calcular o teor de silício na amostra, empregando a seguinte equação:
4.4 Reagentes a) ácido nítrico (HNO3, densidade = 1,42) 3 + 5; b) ácido perclórico (HClO4, densidade = 1,67); c) ácido clorídrico (HCl, densidade = 1,19) 1 + 1, 1 + 19; d) ácido sulfúrico (H2SO4, densidade = 1,84) 1 + 1; e) ácido fluorídrico (HF, 40% mínimo). 4.5 Ensaio 4.5.1 Pesar 1 g de amostra, transferir para béquer de
Onde: A = massa do cadinho de platina antes da fluorização, em g B = massa do cadinho de platina após a fluorização, em g G = massa da amostra, em g
5 Resultados
400 mL e adicionar 40 mL de ácido nítrico (3 + 5). Nota: Para teores de silício abaixo de 0,5%, pesar 2 g de amostras. 4.5.2 Cobrir o béquer com vidro de relógio e aquecer cuidadosamente até a dissolução completa da amostra. Lavar o vidro de relógio com uma pequena porção de água quente e receber a água de lavagem no mesmo béquer.
Os resultados devem ser expressos em porcentagem de massa, em base seca, com duas casas decimais, sendo que o arredondamento da segunda casa deve ser feito conforme NBR 5891. 5.1 Repetitividade e reprodutividade 5.1.1 Repetitividade
4.5.3 Adicionar 20 mL de ácido perclórico e aquecer o bé-
quer parcialmente descoberto, até desprendimento de fumaças brancas. 4.5.4 Resfriar, adicionar 20 mL de ácido clorídrico (1 + 1)
e 100 mL de água, agitar com uma vareta de vidro e aquecer até dissolução dos sais formados.
Utilizando o mesmo laboratório, o mesmo analista, os mesmos equipamentos e pequeno intervalo de tempo sobre duas porções representativas de uma amostra, o valor absoluto da diferença entre os dois resultados individuais não deve ser superior a “r”, conforme Tabela. 5.1.2 Reprodutividade
4.5.5 Filtrar em papel médio, lavar de cinco a seis vezes
com ácido clorídrico (1 + 19) e, em seguida, com água quente, até ausência de cloretos. 4.5.6 Transferir o filtrado e as águas de lavagem para o béquer onde foi feita a dissolução da amostra e aquecer até desprendimento abundante de fumaças brancas. 4.5.7 Proceder como em 4.5.4 e 4.5.5. 4.5.8 Colocar os dois papéis de filtro em cadinho de plati-
na, secar, carbonizar entre 500°C e 600°C, e calcinar em mufla elétrica a 1000°C até massa constante. Anotar esta massa como A.
Utilizando-se laboratórios, analistas e equipamentos diferentes sobre duas porções representativas de uma amostra, a diferença entre os resultados não deve ser superior a “R”, conforme Tabela. Tabela - Valores de repetitividade e reprodutividade Teor (%)
Repetitividade (r)
Reprodutividade (R)
0,27
0,01
0,01
0,54
0,01
0,02