Cópia não autorizada
C6pia
impressa
pelo Sistema
CENWIN
CIMENTO PORTLAND DE 6X100 DE tiDl0 E oXID POR FOTOMETRIA DE CHAMA
DETERMINACAO
M4todo
1
Norma prescreve
sao de fot6metro queles
o mgtodo
NORMA
adisoes
desta
F&metro
Pode-se tides
de materiais
Portland
dos ilcalis de cimento
totais
corn
Portland,
util
iza
corn excess0
da
pozolkicos.
consultar:
- Disposiqces
- Metodo
gerais
de ensaio
de charm
utilizar
qualquer
demostrem OS demais
urn grau
4
DO ENSAIO
EXECUCl%O
tipo
de fot6metro
de sensibilidade
utensilios
de quimica,
e acessorios obedecendo
de chama, e exatidao
que OS resultados
recomendados
necesssrios
asprescri$es
desde
ao ensaio~
pela
a seguir
indicados
sao os usuais
da NBR 5740.
devem satisfazer
as condiG6es
previstas
NBR 5740.
Hidr&ido
Em urn bequer
de am&o
colocar
(NH40H) 1:l
500 cm3 de sgua e adicionar
500 ems de NHLOH.
Origem: Projet - NBR 5747/W (MB-514) CB-18 - Cornit Brasileim de Cimento, Cbncreto e &regadoS CE-18:01.30 - Cornis%% de Estudo para Revis% dar Narmar de Cimento NBR 5747 - Portland cement - Determination of sodium and potassium oxides by flame photometry Test Method
NACIONAL
SISTEMA
E QUALIDADE
CDU: 666.942:
DE NORMAS
NORMALIZACAO
METROLOGIA,
Palavrarchaw:
ABNT - ASSOCIACAO
DE
cimento
NBA
portland.
543: 546.3231
-
RRASILEIRA
T&X’dICAS 0
INDUSTRIAL
Toda
os dinitos
rcservador
3 NORMA
BRASILEIRA
ob
-
NBR 5740.
Reagentes
Todos OS reagentes
4.1.2
os tipos
Norma e necesssrio
laborat&io
pela
determina&o
APARELHAGEM
3.1
4.1
NOVHSBS
de enraio
COMPLEMENTAR
NBR 5740 - Cimento
3.2
para
de chama em todos
que contenham
Na aplicacso
3
tam5747
OBJETIVO
Esta
2
18.999 DE POT.&10
REGISTRADA 5 @ginas
de
Cópia não autorizada
C6pia
impressa
pelo Sistema
CENWIN NBR
2
4.1.3
de oxalato
s01~gi0
Dissolver
e diluir
609
de am&&
de
oxalato
574711999
[(NHq)2 de
c,O,ll
amikio
sahwada
em agua,at$
completar
1 L de
solu
5%.
4.1.4
sotu&
Oissolver
de indicador
e diluir
pletar
100
cm3
4.1.5
Dissolver
0,2g de
de
de vermelho vermelho
de metila
de
metila
a 2g/L
em Slcool
etilico
absolute
at6
corn-
solu5~0. e diluir
NaCl,previamente
seco
corn a
agua
1 L em balzo
calculada
llO'C, m
a
de
( 1,8859
=
x
volumitrico,
acordo
100)
corn
uma
massa
m
de
a fcrmula:
4
% pureza
Nota:
Esta
4.1.6
solu5ao
I? equivalente
Dissolver
KCl,
e diluir
previamente
seco
a
corn a
agua
a
ppm
de
( 1,583
=
de
Na20.
1 L em balao
calculada
IlO'C, m
1000
volumdtrico,uma
acordo
corn
massa
m
de
a fGrmula:
x 100 ) g
% pureza
Nota:
Esta
solu5ao
4.1.7
~olu&io
Preparar
as
ra
OS ensaios,
6 equivalente
pa&&
solugzes
de calibra&o padrao
conforme
a
para
descrito
NO
ppm
de
K20.
do
fotgmetro
e an&ise calibra5Zo nas
TABELA
so I u5a”o
1000
Tabelas
1 - Boluq&S
chama
que
servem
Na20
psdrS0 PXa
a toma~r
Volume
final
sblu5Zo
(cm31
w 100
cm3
da
solu5ao
dada
em 4.1.5
1000
50
50
cm3
da
solu5So
dada
em 4.1.5
1000
20
100
cm3
da
solu5So
n?
1
10
100
ems
da
~01~5~0
n?
1
1000
5'
100
cm3
da
sol1.15~0
n?
2
1000
4
100
cm3
da
solu5ao
n?
3
60 cm3 da
solu5~0
n?
2
1000
I
da
(cm31
100
3
pa-
1 e 2.
Aliquotas
Concentra5So
de
500
500
2
100
cm3
da
solu5ao
n?
3
1000
1
100
ems
da
solu5ao
n?
4
1000
~ABELA
2
CĂłpia nĂŁo autorizada
C6pia
impressa
pelo Sistema
CENWIN
3
NBR 5747/1989
TABELA
so 1 u&i0
Concentra~ao
NO
wm
1
100
a tomar
'olume
Cc+)
final
olu~~o
100
cm3
da
solu&~
dada
em 4.1.6
1000
da
solu&
n?
1
500
3
10
100
cm3
da
solus%
n?
1
1000
4
a
40
cm3
da
solu&
nO
1
500
5
6
60
cm3
da
solu@io
nO
1
1000
6
4
100
cm3
da
solu&
n0
2
500
7
2
100
cm3
da
solug&
n?
2
1000
do aparelho
Calibrac&
mec&nica
mecsnica
fabricante
que
tru&es,
quanta
4.2.2
Catibra&o
4.2.2.1
do
dew 5s
faixa
desta. ser
simples.
4.2.2.2
Para
preendidos
entre
6 ppm,
4.2.2.2.1
4 ppm.
Se da
neste
curva
centra&zs
diferentes.
4.2.2.2.2
Alguns
neste
case,;
curva
padrao.
4.2.2.3 4.2.2.3.1
a 10
ppm.
padrk;
2 ppm
se
preparar
Levantamento
da curva
o aparelho
e
o
corn
no
grafico
ou
podem
ser porem,
para
Na20
levantamento
trabalho. no
grafico,
reta
ou
a concentra&o
1 ppm
as
ins
da
CUT
E desej&el
a
concentra&s 0 mais do
uma
empregados
os
o emprego
pr&imo
POS"
element0
mediante
e das
que
anali
express&
mate
pad&s
das
solu&~s
em
de r
CO� _
solu5&s
pa-
padrao
10
m,
K20.
obtiver
podem
uma
Recomenda-se
linearidade,,
contrario,
necessario
Ligar
acordo
tknico
limpeza.
de
obtida seja
padrao,
para
case
aparelhos
a turva
direta
e 2 ppm
ideal
linearidade,
curva
trecho
e
pelo
de
mediante
faixa
obtidas,
da
3 ppm,
inicialmente
operado,
manutengao
uma
em que
leitura
1 ppm
4 ppm,
5 ppm,
de
de
elaboragk
ser
do~equipamento,
leituras
pela
feita
- Curva pad&o
calibragao
x
ser de
de opera&~,
condi&es
obtida
deve
em condi&s
aquela
(ppm)
Nestas
matica
tamento
da
seja
padrao
8 ppm,
colocar
para ensaio
trabalho
solu&s
drao
em use
6 o estabelecimento
de
pode
aparelho
tknicas
0 objetivo
padrao,
da
(cm3)
cm3
A calibragk
se
Aliquotas
100
Calibra$o
vel
para K20
20
4.2.1
va
pad&
2
4.2
do
2 - Solu.#o
considerar
utilizar
outras
exigir
padroes
corn
solu&es
mais
concentradas
OS dados solu5&s
padrk
concentra&s
mais e elaborar
para
levan
de
-
con-
elevadas; uma
"Ova
padGo
colocando-o
"as
condi&s
otimas
de
opera&es,
de
Cópia não autorizada
C6pia
impressa
pelo Sistema
CENWIN NBR
4
acordo
corn as
4.2.2.3.2 da,
isenta
4.2.2.3.3 b&o
instrucoes
do fabricante.
Selecionar
o filtro
de alcalis
e acertar
Atomizar
atomizar
apropriado, o zero
a soluck
de sensibilidade
5747l1989
padrao
e deflexao
da escala
agua destilada corn o botao
5 ppm para
ou
deioniza de zero.
de ajuste
a dosagem de Na20 e ajustar
maxima do ponteiro,
ou seja,
corn
uma leitura
de
100.
4.2.2.3.4
Repetir
4.2.2.3.2
a opera&
4.2.2.3.3,
e
ate
nao mais
ser
necessario
nenhum ajuste. 4.2.2.3.5
Atomizar
ieitura.
Verificar
vem para
avaliar
a solucao novamente a leitura
a leitura
de de leitura,
padrao o zero
4 ppm para
5 ppm. Estas
e tambem a soluc%~ 4 ppm. N&
do padrk obtida
a dosagem de Na20 e anotar
para
o padrio
diferindo
a sua
leituras
ser
em mais que uma
unida
4 ppm pode ser
considerada
corm -
ta.
4.2.2.3.6 guindo
Determinar
o mesmo procedimento
4.2.2.3.7
Para
em 4.2.2.3.1 da Tabela
tracar
ate 2,
4.2.2.3.8 do
a curva
recomendadas
em 4.2.2.2.
a curva quando
padrao
para
seguir
K20,
as solucoes
para
se obtiver
3 ppm, 2 ppm e 1 ppm,
se
4.2.2.3.5l.
padrk
utilizando
Tracar
SoLubiLizaccio
4.3.1.1
cada kido
uma reta
o mesmo procedimento
padrao
para
alcalino,
ou mais
K20
constantes
considerando
proximo
dado
possivel
calibra -
desta.
(1,0000
+ 0,OOOl)g
de amostra
em 10 ems de agua corn auxilio
Adicionar
4.3.1.2
5 cm3 de HCl (4.1.1)
Evaporar
de HCl (4.1;1) mais
da amostra
Transferir
Dispersar
a solucL%
para
de urn bastao
e desfazer
Cobrir
de vidro
qualquer
a capsula
de porcelana.,
corn ponta
particula
Ap&
a seco em banho-maria.
e 20 cm3 de agua.
uma capsula
n%
achata -
dissolvida.
secagem,adicionar
e voltar
2,5cms
ao banho-maria
par
10 min.
4.3.1.3
Filtrar
a capsula
em papel
e o residuo
4.3.1.4
Aquecer
vermelho
de metila
ta a gota, sem filtrar, te. ’
dado em
padrao
Procedimento
4.3.1
da.
da,s solucks
4.2.2.3.6,
o aparelho,
4.3
as leituras
Entre tando
ate
6 a 8 vezes
o filtrado (4.1.4)
viragem
juntar
de filtrack
media
para
urn bequer
corn agua quente.
Descartar
a ebulick, e neutra,lizar
do indicador.
45 cm3 de soluck
as leituras de cada soluc&, o zero em cada determinacao.
adicionar
gotas
corn hid&id0 Adicionar saturada atomizar
uma gota
de 400 cm3 e o residue.
de soluca”o de am&io
de 1:l
em excesso.
de oxalato agua destilada
lavar
de am&i0
indicador (4.1.2)
A (4.1.3)
ou deionizada,
go
seguir, quen ajus-
Cópia não autorizada
C6pia impressa pelo Sistema CENWIN 5
NBR 5747/19B9 4.3.1.5
Deixar
a solug&
meiros
15 min.
4.3.1.6
Filtrar
e lavar
o bequer
em repouso
em papel
por
de filtragk
30 min,
lenta
agitando
para
e precipitado
corn sgua quente,
a temperatura
ambiente,
ocasionalmente
urn balk
ate
TIOS pri
volumetricode
cerca
cm3
de 2 cm abaixo
da
mar -
ca do balk. 4.3.1.7
Esfriar
solu&io
corresponde
4.3.1.8
Pi,petar
250 cm3. Esta 4.3.1.9
a 4 g de amostra 25 cm3 da solu~~o
solu&
Efetuar
as mesmas quantidades 4.3.2
Deteminapio
o aparelho
Atomizar
a solu~~o
4.3.2.3
Atomizar
sgua destilada
cuja
Repetir
leitura
em balao
de amostra
seguindo,o
Esta
de solug~o.
e diluir
Atomizar
coma descrito de cimento
por
volumetrico
litro
de
de SOIL&O.
mesmo procedimento
em 4.2.2.3.1
e
utilizando
o zero
se aproximar
4.3.2.2
e 4.2.2.3.2.
dada em 4.3.1.8
verificando
mais
as opera&s
em mais que uma unidade 4.3.2.5
1 litro
e homogeneizar.
de NazO e KZO
4.3.2.2
4.3.2.4
o volume
de reagentes.
Ajustar
de Na20,
a 0,4g
em branco
4.3.2.1
dr&
por 4.3.1.7
corresponde
urn ensaio
completar
e anotar e,
da leitura
e 4.3.2.3,
ati
a sua leitura’.
a seguir,
a solu&
da solus& que as
pa -
de cimento”.
leituras
n&
difiram
de leitura.
a solu~~o
do ensaio
em branco
dada em 4.3.1.9
e registrar
sua
leitura. 4.3.2.6
Para determinaC&
solug& 5
padrio
de K20,
cuja
de K20.
seguir
leitura
mais
o mesmo procedimento, se aproximar
selecionando
da leitura
a
da amostra3.
CALCULO
Calcular
o resultado
corn aproxima&
de O,Ol%,utilizando
% K20 ou Na20 = ‘p lp Onde: Cp la lp lb Ca
= = = = =
’ x
(la Ca
a seguinte
formula:
- lb) x 10
concent~ra& do padrk, em ppm leitura da amostra leitura do padran leitura do ensaio em branco concentra& da amostra, em:&
’ Se a leitura da em 4.3.7.1
da solu5k e anotar
for inferior a sua leitura.
a 10% da escala,
atomizar
a solu&
3 0 valor da leitura da solugao padr& selecionada,deve ser concordante lor previamente estabelecido na calibra&. Case contrario, recalibrar Iho para o constituinte em quest&.
dada corn o va o apare-