UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
Profesor: Bioq. Farm. Carlos García MSc. Alumna: Tania Carolina Barba Toro Curso: Quinto Año
Paralelo: A
Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 19 de junio del 2015 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 26 de junio de 2015 Grupo N°7
PRÁCTICA N° 3 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CONTROL DE CALIDAD DE CALCIO, EN SOLUCIÓN INYECTABLE. TEMA: Dosificación de Calcio por complexometria. NOMBRE COMERCIAL: Gluconato de Calcio. LABORATORIO FABRICANTE: Sanderson S.A PRINCIPIO ACTIVO: Calcio. CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 10 gramos.
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Aprender el proceso de valoración de calcio en el laboratorio. Determinar
la
cantidad
de
calcio
contenido
en
una
forma
farmacéutica liquida inyectable.
“la calidad esta en ti, no dejes que otros Sufran las consecuencias “
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MATERIALES:
SUSTANCIAS:
Vaso de Precipitación.
- Ácido Clorhídrico 0.1 N (HCL 0,1 N)
Guantes de Látex.
- Hidróxido de sodio (NaOH 0,1 N)
Bata de Laboratorio.
- Anaranjado de metilo
Mascarilla Zapatones.
EQUIPO: - Balanza Analítica.
Gorro. Soporte. Espátula. Bureta. Probeta Varilla Pipeta
PROCEDIMIENTO: 1. Limpiar y desinfectar el área de trabajo, el lugar debe estar aséptico. 2. Empezar con implementación del vestuario adecuado para la práctica como: mascarilla, bata de laboratorio, gorro, zapatones y los guantes para así garantizar la seguridad de nosotros mismos. 3. Tener todos los materiales a utilizar listos en el mesón de trabajo. 4. Pesar todo el contenido de Gluconato de calcio y luego vacío. 5. Tomar 1 alícuota de 2 mL de muestra (Gluconato de calcio) y transferir a un vaso de precipitación de 250 mL. 6. Adicionamos 10 mL de agua destilada y 12 mL de NaOH 2 N, y mezclamos bien. 7. Luego de esto agregamos 20 gotas de indicador de murexida hasta que se tornó de color rojo. 8. Procedimos a la titulación con una solución de E.D.T.A. 0.1 N hasta que se produjo una coloración violeta que nos indica el punto final de la titulación. 9. Con estos datos procedemos a realizar los cálculos necesarios teniendo la referencia de que 1 mL E.D.T.A. 0.1N es equivalente a 40.08 mg de Calcio. 10. Una vez terminada la práctica se limpió toso el material y el área ocupada. 11. Los parámetros referenciales son 90-110 %.
“la calidad esta en ti, no dejes que otros Sufran las consecuencias “
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GRÁFICOS:
1
2
3
1. Solución inyectable de
2. Pesar todo el contenido
3. Abrir la ampolla de
Gluconato de Calcio.
de la solución inyectable.
Gluconato de Calcio
4
4. Tomar 2 mL de muestra (Gluconato de Calcio)
7
8. Aparición de color violeta que
5
6
5. Adicionar 10 mL H2O
6. Colocar 20 gotas del
dest y 12 mL de NaOH 2N.
indicador Murexide
8
7. Titular con sol. E.D.T.A 0.1 N
indica el punto final de la titulación.
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REACCION DE RECONOCIMIENTO: Reacción con solución con NaOH 0.1N Reacción
Positiva
Amarillenta
OBSERVACIONES: Estar pendiente en el momento de la titulación de no pasarse de la coloración, ya que este volumen consumido es el que nos va a ayudar para determinar los cálculos en la concentración del gluconato de calcio.
CALCULOS: Datos:
Principio = 10gr.
Muestra= 0.2gr
1ml EDTA 0.1N= 40.08 mg p.a (Gluconato de calcio
Referencia= 90 – 110%
K de la solución de E.D.T.A 0.1 N =1.0107l
Consumo Practico (Solución de EDTA 0.1N) = 7,2
Consumo real = ml?
% Real =?
%Teórico = mg?
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VOLUMEN DE MUESTRA (PARA 0,3500000 g p.a )
100 ml gluconato de calcio ---- 10gr p.a X-------- 0.3500000 gr X = 3,5 ml muestra
CONSUMO REAL = CONSUMO PRACTICO X K EDTA
Consumo Real = 7,2 ml EDTA 0.1N x 1.0107 Consumo Real = 7,2770 ml EDTA 0,1 N Consumo Teórico
1 mL EDTA 0,1N ----- 40.08 mg de p.a X ------- 350 mg de p.a X = 8,3725 mg p.a Determinación del Porcentaje Teorico
1mL EDTA 0,1N
40.08 mg de p.a
8,7325 ml EDTA 0,1N -------
X
X = 349,9986 mg p.a Determinación del Porcentaje Teorico
350 mg de p.a ----- 100% 349,99 mg de p.a -------
X
X = 99,99 % Determinación del Porcentaje Teorico
1mL EDTA 0,1N
40.08 mg de p.a
7,2770 ml EDTA 0,1N -------
X
X = 291,66 mg p.a 350 mg de p.a ---- 291,66 mg de p.a ----
100% x
X= 83,33%
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RESULTADOS: EL porcentaje Real (% R) Obtenido según los cálculos realizados fue del 83,33 % de concentración de Gluconato de calcio.
INTERPRETACION: Los parámetros de referencia son del 90-110%, sin embargo la cantidad del principio activo en el comprimido representa el 83,33 %, a lo cual podemos mencionar que esta forma farmacéutica no cumple con lo requerido por la farmacopea.
RECOMENDACIONES: Tener siempre en cuenta la bioseguridad, mediante el uso de la bata del laboratorio, guantes, mascarilla y gorro. Medir con exactitud las sustancias a utilizar. Realizar todos los procedimientos escritos en la guía de la práctica. No pipetear soluciones con la boca.
CONCLUSIONES: Una vez finalizada la práctica y basándonos en los valores obtenidos podemos decir que en la observación de un color rosa a violeta nos da el punto final de la titulación con EDTA 0.1 N y que el viraje fue muy cercano en relación al teórico.
CUESTIONARIO: 1) CUÁL ES LA ACCIÓN FARMACÉUTICA DEL GLUCONATO DE CALCIO? El calcio constituye un 2 por ciento del peso corporal, alrededor de 1,2 kg en el adulto o sea 60.000 meq, depositándose el 99% en los huesos y el resto en el líquido extracelular. Además de ser el constituyente esencial para la osificación, la presencia de calcio en pequeñas cantidades en el líquido extracelular desempeña funciones muy importantes. 2) ¿CUÁLES ES LA DOSIS DEL CALCIO?
El Departamento de Sanidad del Reino Unido recomendaba la Ingestión de Nutrientes de Referencia (RNI en inglés) para el calcio como sigue. La RNI es la cantidad diaria que es suficiente, o más que suficiente para el 97% de la población. La RNI es similar a la Cantidad Diaria Recomendada que se usaba con anterioridad en el Reino Unido. Tipo de persona (Dosis necesaria)
Bebés y niños, dependiendo de la edad (350 – 550 mg/día) Chicas (800 mg/día)
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Chicos (1000 mg/día) Adultos (hombres y mujeres) (700 mg/ día) Mujeres en periodo de lactancia (550 mg/día extra)
En EE.UU. en 1989 se recomendaban dosis generalmente un poco más altas. En 1994, la dosis recomendada en EE.UU. para niños de 1 a 10 años aumentó de 800 mg a 1200 mg diarios, y para los adolescentes de 11 a 24 años aumentó de 1200 mg a 1500 mg. Durante el embarazo y el periodo de lactancia se recomienda a las mujeres norteamericanas ingerir 1400 mg diarios de calcio, y a los hombres y mujeres de más de 50 años se les recomienda aumentar la dosis de calcio a unos 1500 mg porque la absorción intestinal del calcio disminuye con la edad. 3) ¿CUÁLES SON LAS SOBREDOSIFICACIONES DEL GLUCONATO CE CALCIO? Cuando las concentraciones séricas de calcio sean aproximadamente 10,5 mg por 100 ml se puede revertir la hipercalcemia leve mediante la suspensión de la administración de calcio y de cualquier otro medicamento que pueda producir hipercalcemia, en pacientes asintomáticos y cuando la función renal sea adecuada. Cuando las concentraciones séricas de calcio son mayores a 12 mg por 100 ml
WEBGRAFIA:
http://www.ivu.org/ave/calcio.html http://www.webconsultas.com/dietaynutricion/dietaequilibrada/mi cronutrientes/minerales/calcio-1828 http://es.wikipedia.org/wiki/Hipercalcemia
BIBLIOGRAFIA
Curso de Análisis Farmacéutico K.A. Connors. Editorial Reverté S.A. Farmacéutico 2010.
GLOSARIO: COMPLEXOMETRÍA.- Es una forma de análisis volumétrico en el que la formación de un complejo de color se utiliza para indicar el punto final de una titulación. Valoraciones complejo métricas son particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones metálicos en solución. Un indicador capaz de producir un cambio de color inequívoco se utiliza por lo general para detectar el punto final de la titulación. SAL.- Es un compuesto químico formado por cationes (iones con carga positiva) enlazados a aniones (iones con carga negativa). Son el producto típico
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de una reacción química entre una base y un ácido, donde la base proporciona el catión y el ácido el anión. CAL.- Es un término que designa todas las formas físicas en las que pueden aparecer el óxido de calcio (CaO) y el óxido de calcio de magnesio (CaMgO2), denominados también, cal viva (o generalmente cal) y dolomía calcinada respectivamente. OSTEOPOROSIS.- debilita los huesos y aumenta la posibilidad de fracturas. Cualquier persona puede padecer osteoporosis, pero es más común entre mujeres de edad avanzada. OSTEOMALACIA.- a una enfermedad que afecta al hueso y se caracteriza porque este se encuentra desmineralizado. La causa más frecuente es la deficiencia de vitamina D. HIPERCALCEMIA.- es el trastorno hidroelectrolítico que consiste en la elevación de los niveles de calcio plasmático por encima de 10.5 mg/dl. AUTORIA: Bioq. Farm. Carlos García MSc
FIRMA DE RESPONSABILIDAD:
___________________________ Carolina Barba Toro
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ANEXOS MEDICAMENTO AL QUE SE LE REALIZO EL CONTROL DE CALIDAD (gluconato de calcio)
“la calidad esta en ti, no dejes que otros Sufran las consecuencias “
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PROBLEMA PROPUESTO En una industria farmacéutica se le ha enviado al departamento de calidad de calidad una muestra de Gluconato de calcio 10gr En dicho departamento se trabajo con 0,1 g de muestra. Para valorar el producto farmacéutico se utilizo solución de NaOH 0,1 g de muestra. Para valorar el producto farmacéutico se utilizo solución de NaOH 0.1N obtenido un consumo practico de 4.5 ml. Determinar el % teórico, el consumo teórico, consumo y % real. Datos: Valores de referencia de calcio = 90-110%. % teórico= 10 g =1000 mg ml de solución de E.D.T.A. 0.1 N consumido = 4.5 ml K= 1.0107 ml de solución de NaOH 2 N= 12 ml Referencia= 1ml de sol. E.D.TA. 0.1 N = 40.08 mg de calcio. Volumen practico de sol. Gluconato de Ca = 2 ml = 200 mg de p.a. Calculo de 200 mg de calcio. 100 ml de sol. Gluconato de Ca
10 g de p.a. X
0.2 g de p.a.
X= 2 mL de sol. De Gluconato de calcio.
Consumo teórico 1 ml de E.D.T.A 0.1 N
40.08 mg de p.a. X
200 mg de p.a.
X= 4.9 ml de E.D.T.A 0.1 N
Consumo Real = (ml sol. E.D.T.A 0.1 N consumidos en práctica) x (K) Consumo Real = (4.5 ml de E.D.T.A 0.1 N)x(1.0107) = 4.584 ml de E.D.T.A. 0.1 N Porcentaje real de calcio. 1
ml de E.D.T.A 0.1 N
4.584 ml E.D.T.A 0.1 N calcio. 200 mg de p.a. 182.28 mg de p.a.
40.08 mg de p.a. X
X= 108.15 mg de
100% X
“la calidad esta en ti, no dejes que otros Sufran las consecuencias “
X=91.14 %
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