Practica #2 by Dayana Ordoñez

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE TECNOLOGÍA FARMACÉUTICA

PRÁCTICA BF.9.01-02 1. DATOS INFORMATIVOS Carrera: Bioquímica y Farmacia Docente: Bioq. Carlos García González, Ms. Estudiantes: Dayana Carolina Ordoñez Caiminagua. Ciclo/Nivel: Noveno semestre “A”. Fecha de Elaboración de la Práctica: Jueves16 de Noviembre del 2017. Fecha de Presentación de la Práctica: Martes 21 de Noviembre del 2017.

TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS LÍQUIDAS (JARABE DE PIPERAZINA) 2. DATOS DEL MEDICAMENTO. JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO

Datos del medicamento: Piperazina Laboratorio: Neofarmaco Principio activo: Piperazina citrato Concentración: 11.0 g Forma farmacéutica: Liquida

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL Datos del medicamento: Alkilotfis. Laboratorio: Tofis Principio activo: Piperazina citrato “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO) Concentración: 60 ml Forma farmacéutica: Liquida

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA PLANTA PILOTO FARMACIA UTMACH

Datos del medicamento: Piperzam. Laboratorio: Planta piloto farmacia UTMACH. Principio activo: Piperazina citrato. Concentración: 120 ml Forma farmacéutica: Liquida

3. OBJETIVOS.  Determinar el control de calidad del jarabe de Piperazina si cuenta con los parámetros de calidad establecidos.  Determinar la cantidad de citrato de Piperazina contenida en una forma farmacéutica liquida (jarabe). 4. FUNDAMENTO TEÓRICO. La piperacina es una sustancia cristalina de color blanco o transparente. Es muy higroscópica y alcalina. La piperacina (como hexahidrato o sus sales) se emplea principalmente en la fabricación de fármacos antihelmínticos en veterinaria y medicina humana. Entre otras aplicaciones puede destacarse su uso como acelerador en la industria del caucho, en antioxidantes, inhibidores de corrosión, para aumentar la tensión superficial, fibras, resinas, insecticidas, pigmentos textiles y en química analítica. La piperacina se absorbe fácilmente por el tracto gastrointestinal y en menor medida a través de los pulmones. La piperacina (anhidra/hexahidratada) es irritante para la piel y las membranas mucosas. El contacto con la piel puede provocar un eczema alérgico, por lo que es considerada sensibilizante. En administración oral o por inhalación, su toxicidad aguda es baja. No se dispone de ningún dato sobre toxicología reproductiva o carcinogénesis. Hay pocos estudios de mutagénesis disponibles sobre la piperacina. La piperazina administrada por vía oral, se absorbe bien en el tracto gastrointestinal; una parte se degrada y un 20% se elimina a través de la orina sin transformación. 5. MATERIALES, SUSTANCIAS Y MUESTRA. CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS. MATERIALES

MEDICAMENTO

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

     



Tubos de ensayo Gradilla Guantes Mascarilla Gorro Mandil

Citrato de (comercial, elaborado)

Piperazina genérico,

ASPECTO DE DISOLUCIÓN.    

MATERIALES Vaso de precipitación. Probeta. Pipeta. Agitador de vidrio.

SUSTANCIAS Agua destilada



MUESTRA Jarabe citrato de Piperazina (comercial, genérico, planta piloto farmacia UTMACH).

SOLUBILIDAD.     

MATERIALES Vaso de precipitación. 1 Probeta pequeña Pipeta. 9 tubos de ensayo Gradilla

SUSTANCIAS Agua destilada Formol Alcohol potable

  



MUESTRA Jarabe citrato de Piperazina(comercial, genérico y elaborado por la PPF)

ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO. MATERIALES

EQUIPOS

SUSTANCIAS

  

 



    

Asa Pipeta Balón volumétrico de 250ml Caja Petri Guantes Mascarilla Gorro Mandil

Autoclave Incubador a

 

MEDICAMENTO

Agar MacConkey Caldo soyacaseína Agar eosinaazul de metilenolactosa



Jarabe de citrato de piperazina .

pH. MATERIALES

SUSTANCIA

EQUIPO

MEDICAMENTO

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

        

Vaso de precipitació n Varilla de vidrio Probeta Pipeta Otros Guantes Mascarilla Gorro Mandil



Agua destilada



pH-metro

Jarabe de Piperazina

DENSIDAD. MATERIALES SUSTANCIA  Vaso de  Agua precipitación destilada  Picnómetro  Otros  Guantes  Mascarilla  Gorro  Mandil

EQUIPO  Balanza Analítica

MEDICAMENTO  Jarabe de Piperazina

ESPECTROFOTOMETRÍA. MATERIALES  Vaso de precipitación  Pipetas  Balón 50ml  Guantes  Mascarilla  Gorro  Mandil

EQUIPOS  Balanza analítica  Espectrofotó metro

SUSTANCIAS  Agua desioniza da  Hidroxid o de sodio 2.5N  Acetona  Nitroferr ocianuro de sodio

MEDICAMENTO  Jarabe de citrato de piperazina

MÉTODO DE ORP. MATERIALES

EQUIPOS

MUESTRA

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

    



Guantes. Mascarilla. Gorro. Zapatones. Vaso de precipitación.

ORP.

  

Citrato de piperazina(jarabe) Agua destilada. Agua desionizada.

VALORACIÓN. MEDICAMENTO COMERCIAL. MATERIALES        

Vaso de precipitación Bureta Soporte Universal Agitador Guantes. Mascarilla. Gorro. Bata.

EQUIPOS 

Baño María

SUSTANCIAS / REACTIVOS  Ácido Acético Glacial.  Cristal violeta.  Ácido Perclórico a 0.1N

MEDICAMEN TO  Jarabe de Piperazin a Comerci al

MEDICAMENTO GENÉRICO. MATERIALES        

Soporte universal Bureta de 50 ml Vasos de precipitación 250 ml Agitador Pipeta volumétrica Guantes de Látex. Bata de Laboratorio Mascarilla

EQUIPO S  cocineta

SUSTANCIAS Ácido acético glacial Acido perclórico 0.1 N Cristal violeta (indicador)

MEDICAMENTO 

jarabe de citrato de piperazina

MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN – GRADOS BRIX – INDICE DE REFRACCIÓN –GLUCOSA “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

MATERIALES            

Embudos  Vaso de precipitación  Tubos de ensayo Pipetas  Pera de succión Soporte para filtrar Gradilla Papel filtro Espátula Balón graduado de 100ml Hielo Franela

EQUIPOS Refractóme tro Campana de extracción Vortex mixes

MUESTRA  Jarabe de citrato de piperazina (GENERICO, ELABORADO EN PLANTA PILOTO, YERBATEN)

    

REACTIVOS O SUSTANCIAS Nitrito de sodio Acido clorhídrico 3N Nitroferrician de Na 2H2O Alcohol Agua destilada

6. INSTRUCCIONES. a) Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. b) Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. c) Llevar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, cofia, zapatones, gafas. d) Utilizar la campana de extracción de gases siempre que sea necesario. 7. PROCEDIMIENTO. CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS. a) Se tomó los frascos de Jarabe de Piperazina para realizar la caracterización. b) Se observó la coloración de los medicamentos, su olor, sabor, y su textura. c) Luego se procedió a realizar la comparación de las diferentes marcas de jarabe de piperazina. ASPECTO DE DISOLUCIÓN. Para verificar el aspecto de la disolución se debe preparar una solución con 4.16 g de citrato de Piperazina, luego se le agrega 8.33 ml de agua destilada, agitar la disolución y comparar con la muestra de jarabe inicial la cual debe presentar una transparencia mayor en relación con el jarabe de Citrato de Piperazina. SOLUBILIDAD. 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el area donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. 2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el ensayo: agua, alcohol y formol. 3. Colocar aproximadamente 2ml de alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados. 4. Agregar 2ml de muestra en cada solvente correspondiente. 5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar. “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

ANÁLISIS MICROBIOLÓGICO. Aislamiento de E. coli. Transferir con una pipeta estéril, 10 mL de la muestra a un balón que contiene 90mL de caldo soya-caseína. Incubar a 30 - 35ºC por 24 - 48 horas. 1. Con un asa, hacer un aislamiento a partir de caldo lactosado, a agar MacCon-key. Incubar a 35ºC por 24 horas. 2. Las colonias de coliformes en agar MacConkey son de color rojo ladrillo, eventualmente rodeadas de zonas de bilis precipitada. 3. Si no hay colonias típicas, la muestra cumple los requisitos en cuanto a ausencia de coliformes. 4. Si hay colonias típicas, trasplante una de estas colonias a agar eosina-azul de metileno-lactosa, según Levine. Incubar a 35ºC por 24-48 horas. Las colonias de E. coli en este medio, se caracterizan por dar color negro azulado al trasluz y brillo metálico dorado verdoso a la luz incidente. 5. Transferir las colonias típicas del agar eosina-azul de metileno-lactosa (agar Levine), a agar nutritivo inclinado y a agar TSI. Incubar a 35ºC por 24 horas. 6. Los cultivos típicos de E. coli en agar TSI presentan el bisel amarillo, sin oscurecimiento y con formación de gas. 7. Hacer una coloración de Gram: E. coli es un bacilo Gram negativo no esporulado. 8. Confirmar la presencia de E. coli por medio de pruebas bioquímicas adicionales como por ejemplo el Test del IMViC, o utilizando sistemas miniaturizados tales como API MicroID. pH  

Agregamos una cierta cantidad de muestra (jarabe de citrato de piperazina), en un vaso de precipitación y luego medimos el pH, con el respectivo pH-metro. Verificar si cumple con los parámetros establecidos.

DENSIDAD. Muestra #1 Piperazina NIF Genérico    

Pesamos el picnómetro vacío en la balanza. Luego llenamos el picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesar. Procedemos a llenar el picnómetro con la muestra (jarabe del citrato de piperazina) hasta enrasar y pesar. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método del picnometria.

Muestra #2 ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina    

Muestra #3 Citrato de Piperazina PPF    

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

ESPECTROFOTOMETRÍA.  Disolver 500 mg de citrato de piperazina en 10ml de agua.  Agregar 1 ml de hidróxido de sodio 2.5N.  Agregar 1 ml de acetona.  Agregar 1 ml de nitroferricianuro de sodio.  Mezclar y dejar en reposo durante 10 minutos.  Determinar la absorbancia a 520nm o 600nm usando un blanco.  Y luego realizar el mismo procedimiento, pero con la muestra. MÉTODO DE ORP (POTENCIAL OXIDO REDUCCIÓN). 1. Conectar el equipo a la energía para poder realizar el test de Oxido-reducción. 2. Calibrar el equipo de potencial Redox, con agua desionizada. 3. Colocar el electrón del ORP en agua desionizada para obtener un valor referente durante unos minutos, para observar la estabilidad. 4. Sumergir el electrón del ORP en agua destilada, para obtener valores estables y así poder, realizar un marco de referencia. 5. Sumergir el electrón del ORP en la primera muestra de Citrato de Piperazina, hasta que nos salga un valor estable, y anotar sus valores. 6. Lavar el electrón primero con agua destilada, luego con agua desionizada para que se neutralice y así poder realizar el procedimiento 5 en cada muestra faltante. 7. Realizar una segunda verificación de los datos dados por el equipo de ORP, para asegurar que los resultados sean correctos. VALORACIÓN. MEDICAMENTO COMERCIAL. 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara la práctica y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearán en la práctica. 2. Se procede a colocar 1ml de jarabe de Citrato de Piperazina en un vaso de precipitación. 3. Se pone la muestra en baño María para que se evapore hasta sequedad. 4. Luego colocar 10 ml de ácido acético glacial a la muestra añadiendo 1 gota de cristal violeta. 5. Agitar y titular con solución de ácido perclórico a 0.1N hasta punto final de coloración azul. Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N. 1. Realizar los cálculos pertinentes. 2. Medir en una probeta los mL de ácido perclórico necesarios para prepararlo a una normalidad de 0.1 N calculados previamente en cálculos. 3. Colocar los mL de ácido perclórico en un matraz aforado y enrasar con agua destilada. 4. Homogenizar la solución. MEDICAMENTO GENÉRICO. Para la realización de ésta práctica es indispensable la desinfección del área de trabajo. A continuación, se realiza el siguiente procedimiento: 1. Medir 1 ml de jarabe de citrato de piperazina. “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

2. Colocarlo a baño María hasta que se evapore. 3. Cuando ya esté totalmente evaporado agregamos 4 ml de ácido acético glacial y disolver la muestra evaporada. 4. Agregar 1 gota de cristal violeta como solución indicadora. 5. Valorar con ácido perclórico 0.1 N. 6. Obtendrá una solución de color azul intenso.

MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN 1. Limpiar el área de trabajo, haciendo uso de alcohol y franela para tratar de desarrollar la practica en un lugar lo más posible desinfectado. 2. Luego se procede a agregar 2ml de cada muestra de citrato de piperazina en tubos de ensayo. 3. Posteriormente se les agrega 5ml de ácido clorhídrico 3N, previamente preparado. 4. 5. 6. 7.

Se mide 25ml de Ácido clohidrico, utilizando la campana de extracción de gases. Se lo lleva a un balón de 100ml, enrazando con agua destilada. Luego se procede a añadir 1ml de solución de nitrito de sodio, se la mezcla haciendo el uso del equipo vortex. Ha estas se las deja enfriar en un baño de hielo durante 15 minutos, revolviendo si fuera necesario, para inducir la cristalización. 8. Filtrar el precipitado en un embudo de vidrio. 9. Se recoge en un tubo, el filtrado y se añade alcohol etílico 10. Se formará un complejo 1,4 dinitrosopiperazina el cual es soluble en alcohol resultando positivo para la identifacion de citrato de Piperazina. GRADOS BRIX – INDICE DE REFRACCIÓN GLUCOSA 1. Haciendo el uso del refractómetro, se procede ha efectuar la medición agregando al prisma una pequeña cantidad de jarabe de muestra utilizando una pipeta. 2. Operando el dispositivo se selecciona el método que desea emplear (grados brix – índice de refracción glucosa). 3. Luego se procede a tomar las mediciones obtenidas 4. Después de cada medición se retira la muestra del prisma haciendo uso de algodón y a continuación se limpia con un poco de agua. NOTA: Al comienzo de cada serie de medición, se recomienda realizar una medición de control con agua. 8. GRAFICOS. CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

ASPECTO DE DISOLUCIÓN. MEDICAMENTO GENÉRICO.

Pesamos el principio activo de citrato de piperazina.

Medimos el agua destilada a utilizar.

Agitamos y observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicial y otro diluido.

MEDICAMENTO COMERCIAL.

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

Medimos el jarabe comercial del citrato de piperazina

Mezclamos el jarabe con unos ml de agua destilada.

Observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicial y otro diluido.

MEDICAMENTO PLANTA PILOTO FARMACIA UTMACH.

Medimos el jarabe planta piloto del citrato de piperazina

Colocamos unos ml de agua destilada a la muestra de jarabe.

Agitamos y observamos el aspecto de disolucion entre un jarabe inicial y otro diluido.

Agua SOLUBILIDAD. Formol “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO) Alcohol

Agregar 2ml de alcohol, agua y formol en tubos rotulados.

Agregar 2 ml de muestra de jarabe en cada tubo.

Agitar por 5 minutos cada tubo de ensayo con su respectiva muestra.

Agua Formol Alcohol

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO.

pH.

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

DENSIDAD.

ESPECTROFOTOMETRÍA.

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

1. Materiales y preparación de las muestras

1. Colocando la cubeta en el espectrofotómetro

2. Muestras

3. Llenando la cubeta

2. Leyendo el equipo la absorbancia

ORP (OPERACIÓN OXIDO-REDUCCIÓN). -

Calibración y Estabilidad del Equipo de ORP

TEST de ORP EN JARABE DE CITRATO DE PIPERAZINA. Muestra 1( ankilotofis).

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

MUESTRA 2(PIPERAZINA PPF).

MUESTRA3 (PIPERAZINA NF)

VALORACIÓN. JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL.

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO.

producto a utilizar.

evaporacion de la muestra.

equipo de titulacion.

colocacion del acido perclorico.

proceso titulacion en la campapa gases.

resultado final

METODO DE IDENTIFICACIÓN

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

GRADOS BRIX- INDICE DE REFRACCION - GLUCOSA DATOS DEL EQUIPO

MANEJO DEL EQUIPO

GLUCOSA (YERBATEN)

GRADOS BRIX (YERBATEN)

ÍNDICE DE REFRACCIÓN (YERBATEN)

GRADOS BRIX (P. PILOTO)

ÍNDICE DE REFRACCIÓN (P. PILOTO)

GLUCOSA (P. PILOTO)

GRADOS BRIX (GENERICO)

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

ÍNDICE DE REFRACCIÓN (GENÉRICO)

GLUCOSA (GENERICO)

9. CALCULOS. DENSIDAD. Jarabe de Piperazina NIF Medicamento Genérico 60 ml.   

Picnómetro vacío: 11.9853 g Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g Picnómetro con muestra: 24.4759 g

Peso del picnometro con muestra−Peso del picnometro vacio peso del picnometro con agua destilada−Peso del picnometro vacio

24.4759 g−11.9853 g 22.9137−11.9853 g

12.4906 10.9284

D= 1.1g/cc ANKILOTOFIS Citrato de Piperazina 60 ml   

Picnómetro vacío: 16.5297 g Picnómetro con agua destilada: 26.7696 g Picnómetro con muestra: 30.1763 g D=

Peso del picnometro con muestra−Peso del picnometro vacio peso del picnometro con agua destilada−Peso del picnometro vacio D=

30.1763 g−16.5297 g 26.7696 g−16.5297 g D=

13.6466 10.2399

D= 1.3 g/cc Jarabe de Citrato de Piperazina PPF “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

  

Picnómetro vacío: 11.9853 g Picnómetro con agua destilada: 22.9137 g Picnómetro con muestra: 25.4014 g D=

Peso del picnometro con muestra−Peso del picnometro vacio peso del picnometro con agua destilada−Peso del picnometro vacio D=

25.4014 g−11.9853 g 22.9137 g−11.9853 g D=

13.4161 10.9284

D= 1.22 g/cc

VALORACIÓN. JARABE DE PIPERAZINA COMERCIAL. 1. Preparación del Ácido Perclórico 0.1 N 100.46 gr HClO4  1N  1000 ml X

 100 ml x= 10.046

100.46 gr HClO4  X

1N  1000 ml

 0.1 N X= 1.0046

M V V=

M d

1.0046 1.67

V =0.601 ml 2. Cálculos de Valoración “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

DATOS Consumo práctico: 24.5 mL HClO4 0.1 N Conc. P.A.: 220 mg Polvo: 0.22 g Comp. = 220 mg Consumo Práctico (CP): 24.5 mL ác. Perclórico Consumo Teórico (CT): ? Consumo Real (CR): ? Porcentaje Real (PR): ? Equivalente: 1 mL de ác. Perclórico contienen 9.71 mg de citrato de piperazina K: 1.003 1. Peso Promedio 5 mL jarabe 60 mL jarabe x = 13.2 g p.a.

1.1 g p.a. x

60 mL jarabe 13.2 g p.a. 1 mL jarabe x x = 0.22 g p.a. x 1000 = 220 mg p.a. 2. Consumo teórico 1 mL HClO4 9.71 mg p.a X 220 mg p.a. X = 22.68 mL HClO4 3. Porcentaje teórico 1 mL HClO4 9.71 mg p.a 22.68 mL p.a. x X = 219 mg p.a. 220 mg p.a. 100 % 219 mg p.a. x X = 99.99 % 4. Consumo Real Consumo real = Consumo práctico (viraje) x K Consumo real = 23.1 ml HClO4 x 1.0003 = 23.1069 mL HClO4 0.1 N 3. Porcentaje Real 1 mL HClO4 9.71 mg p.a 23.1069 mL p.a. x X = 224.3679 mg p.a. 220 mg p.a. 100 % 224.3679 mg p.a. x X = 101.9854 % JARABE DE PIPERAZINA GENÉRICO. “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

PIPERAZINA (NF 60 ml) DATOS Peso Promedio: 0.22 g Consumo Practico: 17.6 mL. NaOH 0.1 M Consumo Teórico CT: 22.68 ml HCLO4 Consumo Real CR: 22.10 ml HCLO4 % Teórico: 99.99 % Referencias: 97% - 103%

Datos referenciales  1ml de HCLO4 contiene 9.71 mg de citrato de piperazina  K: 1.0003  5 ml de jarabe 1.1 g de P.A Desarrollo: 5 ml jarabe → 1.1 g P . A . 60 ml jarabe → X X =13.2 g P . A . 60 ml jarabe → 13.2 g P . A . 1 ml jarabe → X X =0.22 g P . A

CONSUMO TEÓRICO 1 mL . HCLO 4 0.1 N X

→ 9.7 mg P . A → 220 mg P . A . X= 22.68 ml HCLO4

PORCENTAJE TEÓRICO 1 mL . HCLO 4 0.1 N 22.68 ml HClO 4

→ 9.7 mg P . A → X

X =99.99 CONSUMO REAL O PRÁCTICO = CP X K “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

= 22.1 ml x 1.0003 = 22.10 ml HClO4 DETERMINACION DEL PORCENTAJE REAL 1 ml HClO 4

9.7 ml P.A

22.10 ml HClO4

X = 214.37 mg P.A

220 mg P . A

100 %

214.37 mg HClO4

X = 97.44 % MÉTODO DE IDENTIFICACIÓN ELABORACIÓN DE ACIDO CLORHÍDRICO 3N CÁLCULOS Y PROCESO Preparación de HCL 3N DATOS EXPERIMENTALES:    

Riqueza del HCl = 37% Peso molecular del HCl= 36,45g Densidad= 1.18g/ml Equivalente químico gramos= 36.45g

CÁLCULOS: N= peso equivalente químico 1L de solución 36.45g HCl

1000ml

100g de sol HCl conc. 37% X X= 98,51g HCl

1N 37g de HCl puros 36,45 g de HCl puros

d= m/v

98,51 g HCl v= =83 , 48 ml HCl 1,18 g/ml

83,48ml HCl 83,48 ml HCl (concentrado)

1000ml

1N 1000 ml HCl

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

100 ml HCl X=8,34 ml HCl

8,34 ml HCl (concentrado) X X= 25 ml HCl (concentrado)

1N 3N

10. RESULTADOS OBTENIDOS. CARACTERISTICAS ORGANOLÉPTICAS. CARACTERISTICAS

ORGANOLEPTICAS

FORMA FARMACEUTICA

OLOR

COLOR

SABOR

TEXTURA

Jarabe (NF)

Característico Dulce

Rosado claro

Dulce

Liquida

Jarabe (Ankilatofis)

Dulce concentrado

Amarillo dorado

Dulce (panela)

Liquida

Jarabe (PPF)

Dulce

Amarillo claro

Azucarado (dulce)

Liquida

ASPECTO DE DISOLUCIÓN. El ensayo realizado acerca del aspecto de la disolución de jarabes como lo son: genérico, comercial y planta piloto de farmacia UTMACH, da como aprobado, debido a que se observa mayor transparencia en las preparaciones realizadas con agua destilada de los jarabes antes mencionados, en relación a la solución del jarabe inicial ya que su consistencia, coloración y olor es más concentrado.

SOLUBILIDAD. JARABE CITRATO DE PIPERAZINA GENÉRICO. SOLVENTES

FACILMENTE

LIGERAMENTE

CASI

SOLUBILIDAD INSOLUBLE

SOLUBLE AGUA ALCOHOL FORMOL

X X X

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA COMERCIAL. SOLUBILIDAD SOLVENTES

FACILMENTE

LIGERAMENTE

CASI

INSOLUBLE

SOLUBLE AGUA

ALCOHOL

FORMOL

JARABE CITRATO DE PIPERAZINA ELABORADO EN LA PLANTA PILOTO DE FARMACIA. SOLUBILIDAD SOLVENTES

FACILMENTE

LIGERAMENTE

CASI

INSOLUBLE

SOLUBLE AGUA

ALCOHOL

FORMOL

pH. pH PIPERAZINA MEDICAMENO GENERICO NIF

5.63

ANKILOTOFIS CITRATO DE PIPERAZINA 60 Ml

5.19

En la farmacopea española indica el rango establecido entre 7.0 a 8.5 del pH. DENSIDAD. DENSIDAD PIPERAZINA MEDICAMENO GENERICO NIF

1,1 g/cc

ANKILOTOFIS CITRATO DE PIPERAZINA 60 Ml

1,3 g/cc

CITRATO DE PIPERAZINA PPF

1,2 g/cc

El citrato de piperazina tiene una densidad 1,1 g/cc establecida en la farmacopea española II Edición. ESPESTROFOTOMETRÍA. Nanómetros

Absorbancias del jarabe

Absorbancias de la

de citrato de piperacina

materia prima de citrato

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

de piperacina 520nm

2.075- 2.089

1.088- 1.077

600nm

1.047- 1.048

0.772- 0.778

Jarabe:

Jarabe concentración

absorbancia

0,25

2,075

0,25

1,047

Materia prima: Materia Prima concentración

absorbancia

0,25

1,088

0,25

0,772

POTENCIAL REDOX. MUESTRAS

RESULTADO 1(mV)

RESULTADO 2(mV)

ANKILOTOFIS

102,6

102,7

PIPERAZINA PPF

81,9

81,7

PIPERAZINA NF

80,9

79,9

REFENRENCIAS PARA ESTABILIZAR LOS RESULTADOS

“SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

AGUA DESIONIZADA

50-70(rango)

40-67,8(rango)

AGUA DESTILADA

33,4

30,5

GRADOS BRIX - ÍNDICE DE REFRACCIÓN – GLUCOSA METODOS IDENTIFICACIÓN

JARABE DE JARABE JARABE PLANTA GENÉRICO YERBATEN PILOTO 1,4 dinitropiperazina: soluble (+) citrato de piperazina

GRADOS BRIX

54,24 %

37,99%

43,65%

ÍNDICE DE REFRACCIÓN

1,4291

1,3960

1,4072

GLUCOSA

55,25%

38,51%

44,42%

11. OBSERVACIONES.  Dentro de las observaciones de esta práctica se pude presenciar alguna de ellas, empezando con las características organolépticas, presenciando su olor, sabor y viscosidad.  Dentro del aspecto de disolución se pudo presenciar las diferentes tonalidades que toma, cuando se diluye un jarabe a diferencia de su estado natural, su coloración y viscosidad cambian totalmente.  En su solubilidad es diferente dependiendo de los jarabes que se analizó, entre ellos fueron tres muestras por lo tanto cada una de ellas es totalmente diferente. 12. CONCLUSIONES. Mediante el desarrollo de esta práctica, se pudo determinar y a su vez realizar las diferentes pruebas o ensayos para controlar y analizar si un producto que se encuentra en el mercado libre cuenta con todos los requisitos y valores permitidos. Así mismo se pudo realizar los cálculos siguiendo las farmacopeas y de esta manera verificar si cumplían con los controles de calidad ya establecidos. Dentro de los cuales se trabajó con tres muestras de jarabe de citrato de Piperazina, comercial, genérico y planta piloto de farmacia UTMACH, se pudo presenciar los diferentes valores que cada uno posee en respuesta a los ensayos establecidos como lo son de solubilidad, aspecto de disolución, Ph, entre otros más, lo cual pudimos verificar cual de todas estas tres muestras no poseía las características para que un producto salga a la venta. 13. RECOMENDACIONES.  Realizar la asepsia del área a trabajar.  Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla.  Aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio.  Conocer y aplicar todas las normas de bioseguridad en el laboratorio para evitar posteriormente accidente alguno. “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

 

Preparar correctamente los reactives a la concentración requerida en la práctica y así mismo utilizar materiales adecuados para cada reactivo. Culminada la práctica se debe dejar el área desinfectada, para evitar contaminación con las sustancias químicas utilizadas.

14. CUESTIONARIO. ¿Qué es Citrato de Piperazina? Es un compuesto orgánico de fórmula molecular C4H10N2. Consiste en un anillo de seis miembros, cuatro carbonos y dos nitrógenos en posiciones opuestas. Como grupo, las piperazinas forman una clase numerosa de compuestos químicos que se caracterizan por tener un anillo de piperazina; muchos de ellos poseen importantes propiedades farmacológicas. Uso del citrato de Piperazina. Se emplea principalmente en la fabricación de fármacos antihelmínticos en veterinaria y medicina humana. Entre otras aplicaciones puede destacarse su uso como acelerador en la industria del caucho, en antioxidantes, inhibidores de corrosión, para aumentar la tensión superficial, fibras, resinas, insecticidas, pigmentos textiles y en química analítica.

Mediante una mandala escriba los efectos adversos del citrato de Piperazina.

efectos nocivos en el embarazo reaccion urticaria efectos neurologicos molestias gastrointestinales Vomito

15. BIBLIOGRAFIA.  Medline. Efectos del piperazina. (online)(citado el 20 de noviembre del 2017) Disponible  en:http://www.who.int/mediacentre/factsheets/fs361/es/ “SOLAMENTE LA DOSIS PERMITE CLASIFICAR UNA SUSTANCIA COMO VENENOSA” (PARACELSO)

   

Vademecum. Mecanismo de acción de piperazina. (online)(citado el 20 de npviembre del 2017) Disponible en: http://www.vademecum.es/principios-activos-piperazina-p02cb01 Laboratorio QUIMFAR. Efectos adversos de piperazina. (online)(citado el 20 de noviembre del 2017) http://quimfar.com/antiparasitarios/piperazina_jarabe.htm Ballesteros Juan , CONTROL DE MEDICAMENTOS , 4ta Ed., Bogotá: 1969

16. Anexos. Farmacopea Real Española 2da Edición

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FARMACOPEA ESPANOLA, TERCERA EDICION

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Datos en la pizarra.

17. FIRMA DE RESPONSABILIDAD.

_____________________________ Dayana Carolina Ordoñez Caiminagua C.I. 2101114169

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