THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC VẬT LIỆU VÀ SẢN PHẨM DỆT MAY by Dạy Kèm Quy Nhơn Official

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC VẬT LIỆU

vectorstock.com/22606229

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC VẬT LIỆU VÀ SẢN PHẨM DỆT MAY NHẬN BIẾT CÁC LOẠI VẬT LIỆU BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐỐT, PHƯƠNG PHÁP HÓA HỌC, ĐỊNH LỰỢNG THÀNH PHẦN VẢI PE-CO, VẢI PE-WOOL, VẢI 3 THÀNH PHẦN WORD VERSION | 2022 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

NH ƠN

OF FI

---------------------------------

TRƢỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI VIỆN DỆT MAY – DA GIẦY & THỜI TRANG BỘ MÔN VẬT LIỆU & CÔNG NGHỆ HÓA DỆT

BÁO CÁO Môn học

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC VẬT LIỆU

VÀ SẢN PHẨM DỆT MAY

: TS. Phạm Đức Dƣơng

Sinh viên thực hiện

: Phạm Thị Ngọc

MSSV

: 20132797

Lớp

: Công nghệ Nhuộm & Hoàn tất K58

DẠ Y

KÈ M

Giáo viên hƣớng dẫn

Hà Nội, 2016 – 2017

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

MỤC LỤC MỤC LỤC .......................................................................................................................1

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU....................................................................................4 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ .........................................................................................5

OF FI

BUỔI 1. NHẬN BIẾT CÁC LOẠI VẬT LIỆU BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỐT ..........6 1.1. Mục đích ...............................................................................................................7 1.2. Cơ sở lý thuyết ......................................................................................................7 1.2.1. Khi đƣa vào gần ngọn lửa (side flame) .........................................................7 1.2.2. Khi đƣa vào ngọn lửa (in flame) ...................................................................7

NH ƠN

1.2.3. Sau khi ra khỏi ngọn lửa (withdraw) .............................................................8 1.2.4. Mùi – Smell ...................................................................................................8 1.2.5. Tro - ash .........................................................................................................9 1.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất thí nghiệm ...................................................9 1.3.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm ..............................................................................9 1.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất .......................................................................9

1.4. Các bƣớc tiến hành ...............................................................................................9

1.5. Kết quả thí nghiệm .............................................................................................11 1.6. Nhận xét ..............................................................................................................14

KÈ M

BUỔI 2. NHẬN BIẾT CÁC LOẠI VẬT LIỆU DỆT BẰNG PHƢƠNG PHÁP HOÁ HỌC ...............................................................................................................................15 2.1. Mục đích .............................................................................................................16 2.2. Cơ sở lý thuyết ....................................................................................................16 2.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất ....................................................................19

DẠ Y

2.3.1. Chuẩn bị mẫu ...............................................................................................19 2.3.2. Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ .....................................................................19

2.4. Cách tiến hành ....................................................................................................19 2.5. Kết quả thí nghiệm .............................................................................................19

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 1

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

2.5.1. Dung môi H2SO4 .........................................................................................19 2.5.2. HCl đậm đặc ................................................................................................21 2.5.3. NaOH ...........................................................................................................22

2.6. Kết luận...............................................................................................................22

OF FI

BUỔI 3. XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƢỢNG THÀNH PHẦN VẢI PE-CO ...........................24 3.1. Mục đích .............................................................................................................25 3.2. Cơ sở lý thuyết ....................................................................................................25 3.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất ....................................................................25 3.3.1. Chuẩn bị mẫu ...............................................................................................25

NH ƠN

3.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất .....................................................................25 3.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm ...........................................................................25 3.5. Kết quả thí nghiệm .............................................................................................26 3.6. Nhận xét ..............................................................................................................27 BUỔI 4. XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƢỢNG THÀNH PHẦN VẢI PE-WOOL ....................28 4.1. Mục đích .............................................................................................................29

4.2. Cơ sở lý thuyết ....................................................................................................29

4.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất ....................................................................29 4.3.1. Chuẩn bị mẫu ...............................................................................................29 4.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất .....................................................................29

KÈ M

4.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm ...........................................................................29 4.5. Kết quả thí nghiệm .............................................................................................30 4.6. Nhận xét ..............................................................................................................31 BUỔI 5. XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƢỢNG VẢI 3 THÀNH PHẦN.....................................32

DẠ Y

5.1. Mục đích .............................................................................................................33 5.2. Cơ sở lý thuyết ....................................................................................................33 5.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất ....................................................................34 5.3.1. Chuẩn bị mẫu ...............................................................................................34

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 2

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

5.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất .....................................................................34 5.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm ...........................................................................34 5.5. Kết quả thí nghiệm .............................................................................................35

5.6. Nhận xét ..............................................................................................................36

DẠ Y

KÈ M

NH ƠN

OF FI

KẾT LUẬN ...................................................................................................................38

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 3

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

DANH MỤC CÁC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1. Kết quả thí nghiệm của một số loại xơ, sợi, vải khi gần, trong và khi ra khỏi ngọn lửa .........................................................................................................................11 Bảng 2.1. Phản ứng của một số xơ dệt có nguồn gốc thiên nhiên trong các dung môi khác nhau .......................................................................................................................17

OF FI

Bảng 2.2. Phản ứng của một số xơ hóa học trong các dung môi khác nhau .................18 Bảng 2.3. Phản ứng của xơ Bông, Visco, Len, PET trong dung dịch H2SO4 98% .......20 Bảng 2.4. Phản ứng của vải từ xơ PA, Vinylen, Axetat, PET trong dung dịch H2SO4 98% ................................................................................................................................20

NH ƠN

Bảng 2.5. Phản ứng của các Tơ, Len, Spandex, PAN trong H2SO4 70% .....................21 Bảng 2.6. Phản ứng của Len, Visco và tơ tằm trong dung dịch axit HCl đậm đặc .......21 Bảng 2.7. Phản ứng của Len, Visco, Tờ tằm trong dung dịch NaOH ...........................22 Bảng 2.8. Phản ứng của PET và PAN trong dung dịch NaOH 40% .............................22 Bảng 3.1. Kết quả phân tích định lƣợng thành phần vải Pe/Co ....................................26 Bảng 4.1. Các mẫu vải Pe/Wool đƣợc xử lý với thời gian tăng dần .............................30

DẠ Y

KÈ M

Bảng 5.1. Kết quả thí nghiệm xác định định lƣợng vải TC-OP ....................................35

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 4

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ Hình 2.1. Mẫu xơ libe khi cho vào H2SO4 98%. ...........................................................19

Hình 3.1. Mô hình thí nghiệm. ......................................................................................25 Hình 3.2. Các mẫu vải Pe/Co đƣợc xử lý với thời gian tăng dần. .................................26

OF FI

Hình 4.1. Các mẫu vải Pe/wool trƣớc và sau xử lý với NaOH. ....................................30

DẠ Y

KÈ M

NH ƠN

Hình 4.2. Các mẫu vải Pe/Wool đƣợc xử lý với thời gian tăng dần. ............................30

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 5

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

NH ƠN

OF FI

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

DẠ Y

KÈ M

BUỔI 1. NHẬN BIẾT CÁC LOẠI VẬT LIỆU BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỐT

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 6

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

1.1. Mục đích

Quan sát hiện tƣợng về phản ứng khác nhau của các loại xơ dệt khi tiếp xúc với ngọn lửa.

Thông qua các đặc tính cháy của xơ, sợi ta quan sát đƣợc khi đốt để phân loại một cách định tính các loại xơ, sợi và vải.

NH ƠN

1.2.1. Khi đƣa vào gần ngọn lửa (side flame)

OF FI

1.2. Cơ sở lý thuyết

DẠ Y

KÈ M

1.2.2. Khi đƣa vào ngọn lửa (in flame)

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 7

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

NH ƠN

OF FI

1.2.3. Sau khi ra khỏi ngọn lửa (withdraw)

DẠ Y

KÈ M

1.2.4. Mùi – Smell

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 8

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

OF FI

1.2.5. Tro - ash

1.3.1. Chuẩn bị mẫu thí nghiệm

NH ƠN

1.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất thí nghiệm

Chuẩn bị mẫu thử: xơ, sợi hoặc búi xơ có chiều dài 1-2cm. Chuẩn bị những mẫu vải đƣợc làm từ nguyên liệu một thành phần hoặc vải pha từ hai hoặc nhiều loại xơ, sợi khác nhau chƣa biết rõ nguyên liệu.

Đèn cồn Kíp, kẹp Kéo Bật lửa Khay đựng

1. 2. 3. 4. 5.

1.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất

KÈ M

1.4. Các bƣớc tiến hành  Dùng kẹp hoặc kíp kẹp một chùm xơ, sợi hoặc một miếng vải nhỏ. Sau đó, đƣa từ từ vào cạnh của ngọn lửa đèn cồn và quan sát hiện tƣợng của mẫu thử.  Xem phản ứng đầu tiên của mẫu thử khi ở gần ngọn lửa là gì?  Mẫu thử có bị co rút không?

DẠ Y

 Mẫu có bị chảy không và có đặc điểm gì khác nữa?  Sau đó đƣa mẫu thử vào trong ngọn lửa và quan sát mẫu khi ở trong ngọn lửa và quan sát hiện tựng của mẫu thử khi từ từ rút ra mẫu ra khỏi ngọn lửa.  Mẫu có cháy tiếp không?

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 9

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

 Nếu mẫu tiếp tục cháy mô tả ngọn lửa – flame xem có màu gì? Có muội

hay bồ hóng (sooty) không?  Cẩn thẩn ngủi mùi khói, tả lại mùi khói.

 Tiếp tục quan sá tro của sản phẩm.  Màu gì?  Có cứng không – hard?

DẠ Y

KÈ M

NH ƠN

OF FI

 Có nhỏ giọt không-bead?

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 10

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

DẠ Y

KÈ M

NH ƠN

OF FI

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 11

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

1.5. Kết quả thí nghiệm Bảng 1.1. Kết quả thí nghiệm của một số loại xơ, sợi, vải khi gần, trong và khi ra khỏi ngọn lửa Mẫu thí nghiệm

Initial reaction Burning- cháy Describetion of Sefl-extinguishing – flame – mô tả ngọn khả năng tự dập lửa lửa Phản ứng đầu

Smell - mùi

I F

I C

Remains – ash - tro

F O

L A Kết luận

-Gần ngọn lửa -Tốc độ cháy -Ngọn lửa màu vàng -Ra khỏi lửa vẫn cháy, -Mùi sừng cháy -Tro đen, vón cục bóp -Vải pha bắt cháy chậm, bình thƣờng cháy có bắn tia lửa vụn nhƣng không tan hai thành -Cháy có hiện tƣợng -Khói màu bị chảy hoàn toàn. Phần vỡ phần sputtering-bắn tia trắng đục vụn ít hơn phần - Có thể là lửa không vỡ Pe – wool

N Ơ H N

-Gần lửa không -Cháy mạnh -Ngọn lửa màu vàng -Ra khỏi lửa lúc cháy -Mùi sừng cháy -Tro đen, vón cục -Vải sợi bắt lửa, không trong ngọn lửa -Cháy có bắn tia mạnh lúc cháy chậm -Khói màu -Bóp vỡ vụn nhƣng pha bị chảy và tắt (sputtering) trắng không hoàn toàn, vụn (có thể PA-Cháy có bắn tia nhiều hơn tơ tằm)

Y U

-Gần lửa không -Cháy mạnh, bị -Ngọn lửa màu vàng -Ra lửa vẫn cháy -Mùi nylon -Tro lốm đốm chỗ màu -Vải pha bắt cháy co rút trong -Cháy có hiện tƣợng mạnh, ngọn lửa cháy cháy xen lẫn đen chỗ màu xám Pe-Co ngọn lửa không đều mùi giấy cháy bắn tia lửa mạnh -Bị vón cục, bóp có vỡ -PET có thể

Y Ạ D

M È

(sputtering)

-Vẫn có hiện tƣợng -Khói màu đen sputtering

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

nhƣng rất ít

thành phần nhiều hơn

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 11

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

L A

I C

-Gần lửa không -Co rút trong -Ngọn lửa màu vàng -Ra lửa lúc tắt luôn, -Mùi sừng cháy -Tro đen kịt, vón cục, -Vải pha bắt lửa, không ngọn lửa -Có hiện tƣợng lúc thì vẫn cháy -Khói lúc đen bóp vỡ vụn nhƣng Pe-Wool phản ứng -Tốc độ cháy sputtering -Cháy vẫn có hiện kịt, lúc xám vẫn còn thành phần không vỡ bình thƣờng có tƣợng sputtering trắng lúc cháy mạnh

F O

I F

-Gần lửa không -Co rút, chảy -Ngọn lửa màu vàng -Ra lửa vẫn cháy -Mùi sừng cháy -Tro vón cục, bóp vỡ -Vải mầu bắt lửa trong lửa pha lẫn mùi vụn nhƣng không sẫm không -Có hiện tƣợng bắn nhƣng tắt nhanh hoàn toàn bóng -Tốc độ cháy tia lửa -Có hiện tƣợng bắn tia nylon cháy bình thƣờng lửa -Khói trắng -Tro màu đen -Vải pha từ protein và -Cháy có hiện xơ nhiệt tƣợng bắn tia dẻo -Bắt lửa kém

-Tốc độ chậm

N Ơ H N

cháy -Ngọn lửa màu vàng -Ra khỏi lửa tắt không -Mùi sừng cháy -Tro màu xám trắng -Vải đũi cháy nữa xen lẫn mùi xen lẫn chỗ màu đen pha với -Không có hiện giấy cháy -Không bị co rút tƣợng sputtering -Tro không bị vón cục visco (do sợi trong lửa -Khói trắng xốp, bóp vỡ vụn, mịn có bóng mịn) -Không bị chảy đũi nhiều hơn

M È

Y U

-Gần lửa co rút, -Cháy có hiện -Ngọn lửa cháy -Ra lửa vẫn cháy -Mùi khét của -Tro màu đen kịt -Vải min bị chảy tƣợng nhỏ giọt, nhanh mạnh nylon cháy -Bị vón cục, rất cứng, bóng, vả xơ bị chảy xen lẫn mùi bóp không vỡ tí nào pha Màu vàng -Có hiện tƣợng sừng cháy -Có hiện tƣợng -Có hiện tƣợng sputtering sputtering -Khói đen kịt sputtering mạnh

Y Ạ D

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 12

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

-Gần lửa bắt lửa -Tốc độ nhanh nhanh

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

cháy -Ngọn lửa màu vàng -Ra lửa mạnh

L A

I C

cháy -Mùi giấy cháy -Tro không vón cục, -Xơ -Khói màu xốp, bóp vỡ vụn, mịn cellulose (xơ bông) -Thổi than vẫn có khả trắng -Tro màu xám năng cháy

-Không bị chảy, không biến dạng

vẫn

F O

I F

-Gần lửa xoắn -Cháy có hiện -Ngọn lửa cháy -Ra lửa vẫn cháy -Mùi sừng cháy -Tro vón cục, rất cứng, -Xơ nhiệt lại, co rút theo tƣợng chảy, nhanh mạnh bóp có vỡ một chút dẻo -Khói trắng hƣớng rời xa vón cục -Có hiện tƣợng -Có hiện tƣợng -Có khả ngọn lửa sputtering sputtering năng là xơ Polyamide

N Ơ H N

-Co xoắn theo -Tốc độ cháy -Ngọn lửa màu vàng -Ra lửa vẫn cháy -Mùi sừng cháy -Tro màu đen hƣớng rời xa trong lửa bình -Không có hiện nhƣng chậm dần rồi -Khói trắng -Bị vón cục ngọn lửa thƣờng tắt tƣợng sputtering -Bóp vỡ vụn, rất mịn

Y U

-Co xoắn theo -Tốc độ cháy -Ngọn lửa màu vàng -Ra lửa vẫn cháy -Mùi sừng cháy -Tro màu đen hƣớng rời xa bình thƣờng nhƣng chậm dần rồi -Khói trắng Bị vón cục ngọn lửa tắt -Bóp vỡ vụn, rất mịn -Không bắt lửa

Y Ạ D

M È

-Protein (len)

-Protein (tơ tằm)

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 13

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

1.6. Nhận xét Hầu hết các mẫu thí nghiệm đều có thể nhận biết đƣợc nhóm nguyên liệu nằm trong nhóm nào (nhóm xơ, sợi thiên nhiên, nhóm xơ, sợi tổng hợp, nhóm xơ, sợi vải có

nguồn gốc từ thực vật xenlulo hay có nguồn gốc từ động vật, vải một thành phần hay vải pha…) bằng phƣơng pháp đốt thông qua các đặc tính của các nhóm xơ khi tiếp xúc

OF FI

với ngọn lửa, khi xơ trong lửa và khi xơ (sợi, vải) ra khỏi ngọn lửa. Đồng thời cũng dựa vào đặc tính cháy của vật liệu, màu khói, mùi khi cháy… có thể nhận diện các nhóm vật liệu dệt kỹ hơn. Đối với nhóm xơ, sợi có nguồn gốc từ xenlulo thì bắt lửa nhanh cháy mạnh trong ngọn lửa, khi cháy có mùi thơm của giấy cháy, tro màu xám sáng, tro bóp vụn, xốp.

NH ƠN

Còn với nhóm xơ, sợi thiên nhiên có nguồn gốc protein thì khi cháy có mùi khét của sừng cháy, tốc độ cháy trong ngọn lửa bình thƣờng, ra lửa vẫn cháy nhƣng chậm dần rồi tắt, tro màu đen, bị vón cục và khi bóp thì tro vỡ vụn. Còn đối với nhóm xơ, sợi tổng hợp thì khi gần lửa có sự chảy mềm, trong ngọn lửa cháy mạnh có hiện tƣợng bắn các tia lửa - hiện tƣợng sputtering. Tro bị vón cục, cứng và khó bóp vỡ.

Đối với các vải có thành phần nguyên liệu pha thì thƣờng cho các đặc điểm nhận dạng của các loại nguyên liệu thành phần.

DẠ Y

KÈ M

Nhƣ vậy, bằng phƣơng pháp đốt chúng ta có thể xác định, nhận biết đƣợc một số nhóm xơ, sợi, vải. Đối với những ngƣời chuyên nghiệp hay có nhiều kinh nghiệm thì nhờ phƣơng pháp đốt này có thể nhận biết đƣợc chính xác xơ, sợi đó là loại gì…

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 14

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

NH ƠN

OF FI

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

DẠ Y

KÈ M

BUỔI 2. NHẬN BIẾT CÁC LOẠI VẬT LIỆU DỆT BẰNG PHƢƠNG PHÁP HOÁ HỌC

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 15

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

2.1. Mục đích

Khi tiến hành nhận biết các mẫu vật liệu dệt bằng phƣơng pháp đốt chúng ta chỉ xác định đƣợc định tính rằng nguyên liệu đó thuộc nhóm xơ, sợi nào, vải là vải một thành phần hay vải từ nhiều nguyên liệu khác nhau và pha từ những nhóm nguyên liệu gì.

Để có thể nhận biết một cách chính xác hơn các mẫu vật liệu dệt là loại nguyên

OF FI

liệu gì thì tiến hành thí nghiệm nhận biết các loại xơ dệt bằng phƣơng pháp hóa học. Ngoài ra, mục đích của buổi thí nghiệm còn để xác định phản ứng của xơ với các dung môi khác nhau, quan sát hiện tƣợng xảy ra để nhận biết các loại xơ. 2.2. Cơ sở lý thuyết

Sử dụng các dung môi khác nhau để quan sát phản ứng của các xơ hóa học trong

NH ƠN

dung môi để nhận biết chúng bởi mỗi xơ hóa học sẽ phản ứng với dung môi theo các cách khác nhau. Các xơ nhiệt dẻo có thể hòa tan trong các dung môi hữu cơ nhƣ axeton. Với các loại xơ tổng hợp nhiệt dẻo có cấu trúc bán tinh thể (semi-crystalline) nhƣ PA, PET có thể hòa tan trong một số dung môi khác đặc biệt nhƣ axit foocmic hay dimethyl foocmaide đun nóng (DMF), từ đó sẽ nhận ra polymer của các loại xơ này.

Các xơ thiên nhiên nhƣ xenlulo, protein là những polymer nhiệt cứng nên có thể nhận biết bằng tính tan của chúng trong dung dich H2SO4 hoặc dung dịch kiềm mạnh.

Với các dung môi khác có thể tìm thấy khi nhận biết các loại xơ dệt khác cho phép xác định lƣợng của từng thành phần trong hỗn hợp sợi, vải pha. Ví dụ nhƣ PET/Cot, Nylon/wool. Trong nghiên cứu, và thực tế có thể xem xét

DẠ Y

KÈ M

quan sát phản ứng của các loại xơ khác nhau trong một loạt các dung môi để tìm ra tính tan duy nhất của loại xơ dệt trong dung môi đó.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 16

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

Bảng 2.1. Phản ứng của một số xơ dệt có nguồn gốc thiên nhiên trong các dung môi khác nhau STT

Thuốc thử

Loại xơ dệt Bông

Visco

Len

F O

Dung dịch Z

Nhuộm xanh

Nhuộm vàng

DD NaOH

Không ảnh hƣởng

Trƣơng nở trong dd 10%

Hòa tan trong dd 5%, tsôi

HCl đậm đặc

Không tan

Tan

HNO3 đặc

H2SO4 70%

Tan

H2SO4 98%

Tan

HCOOH 85%

Không tan

CH3COOH

Axeton

Không ảnh hƣởng

DD khác

Y Ạ D

M È -

I F

Nhuộm vàng

Hòa tan trong dd NaOH 5%, tsôi Tan nhanh

Tan

Tan nhanh

Không tan

Tan

Tan nhanh

Tan

Không tan

Không ảnh hƣởng

Y U -

N Ơ H N

I C

Tơ tằm

Không tan

L A

Tạo PbS kết tủa đen, khi Tạo Pb(OH)2 kết tủa trắng khi tác tác dụng với NaOH 5% dụng với NaOH 5% và chì axetat và chì axetat

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 17

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

Bảng 2.2. Phản ứng của một số xơ hóa học trong các dung môi khác nhau STT

Thuốc thử

Loại xơ dệt PA

PET

PAN

PVA

Dung dịch Z

Nhuộm vàng và hòa tan

DD NaOH

Tan trong NaOH 40% ở 90°C

DD loãng vàng xơ

N Ơ H N

F O

I C

I F

PVC

L A

Axetat

Trƣơng nở

Nhuộm vàng và hòa tan

Co rút trong xút đặc, 60°C

DD đặc đỏ xơ

HCl đậm đặc

Tan

Không tan

HNO3 đặc

Tan khi đun nóng

Không tan

H2SO4 70%

Trƣơng nở

H2SO4 98%

Tan

HCOOH 85%

Tan

Y U

CH3COOH

Chỉ tan trong dd 60%, 60°C

Dung môi hữu cơ

Y Ạ D

M È

Hòa tan trong phenol 90%

Không tan

Tan

Không tan

Tan

Không tan

Tan

Không tan

Tan

Không tan

Tan

Không tan

Tan

Ta trong dioxan

Tan trong phenol

Tan trong cồn + xylen

Tan trong axeton

Không tan

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 18

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

2.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất 2.3.1. Chuẩn bị mẫu Chuẩn các mẫu xơ, sợi, vải dệt để tiến hành thí nghiệm

2.3.2. Chuẩn bị hóa chất và dụng cụ

Dung dịch xút NaOH 5%, 10%, 40%.

OF FI

Đèn cồn, đũa thủy tinh, ống nghiệm, kẹp gỗ giữ ống nghiệm, pipet, quả bóp…

Dung dịch axit đậm đặc (HCl, HNO3, HCOOH, CH3COOH), dung dịch axit sunfuric H2SO4 70% và 98%. Dung môi hữu cơ: Cồn, axetat, phenol, xylen.

NH ƠN

Dung dịch H2O2, NaClO, chì axetat (CH3COO)2Pb.

Dung dịch thử Z: cần 2-3g KI và 5,6g I2 rồi hòa tan vào 100ml H2O cất. Hòa tan tiếp vào dung dịch trên một lƣợng ZnCl2 cho tới khi dung dịch đạt bão hòa. (ZnCl2 không tan đƣợc thêm nữa). 2.4. Cách tiến hành

Cho mẫu vào ống nghiệm có đựng sẵn một dung dịch hóa chất đã lựa chọn để kiểm tra phản ứng của xơ.

Quan sát sự trƣơng nở và hòa tan của xơ.

Có thể tăng cƣờng khả năng hòa tan của xơ bằng cách cặp ống nghiệm bằng kẹp gỗ và hơ trên ngọn lửa đèn cồn. Quan sát hiện tƣợng xảy ra trong ống nghiệm và rút ra nhận xét.

KÈ M

2.5. Kết quả thí nghiệm 2.5.1. Dung môi H2SO4 a. H2SO4 98% * Xơ Libe

DẠ Y

Khi cho xo libe thuộc nhóm xơ xenlulo vào trong dung dịch axit H2SO4 98% thì ngay lập tức các đầu xơ libe có hiện tƣợng bị phân hủy, xơ chuyển từ màu trắng đục sang màu nâu đất.

Hình 2.1. Mẫu xơ libe khi cho vào H 2 SO 4 98%.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 19

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

Sau khi gia nhiệt trên ngọn lửa đèn cồn thì tốc độ phân hủy xơ xảy ra rẩt đƣợc

thể hiện rất rõ trên hình 2.1. Trên hình thấy rằng sau khi ra nhiệt ở nhiệt độ sôi sau 5

phút thì xơ chuyển từ màu đục sang màu nâu đất mạnh và càng gia nhiệt lâu thì màu nâu càng đậm dần và khi xơ tan hoàn toàn thì dung dịch có màu nâu đen. * Xơ Bông, Len, Visxo, PET

OF FI

Khi cho dung dịch H2SO4 98% vào trong các ống nghiệm chứa các xơ Bông, Visco, Len thì phản ứng của các xơ sẽ xảy ra theo bảng 2.3. Bảng 2.3. Phản ứng của xơ Bông, Visco, Len, PET trong dung dịch H2SO4 98% Xơ Bông

Xơ Visco

Xơ Len

Xơ PET

NH ƠN

-Phản ứng xảy ra nhanh. -Khi cho dung -Ban đầu khi cho dung dịch -Ban đầu khi cho Sau khoảng 2 phút thì dịch axit vào thì H2SO4 98% vào thì dung dung dịch axit xơ tan hết. dung dịch xơ phản ứng rất dịch không phản ứng và có vào thì dung dịch có dạng vẩn đục có thể nhanh. màu trong suốt. dạng nhớt nhƣng là do trong xơ bông có -Xơ chuyển từ -Sau 5 phút kết hợp với lắc trong suốt. chứa các tạp chất trong màu trắng trong thì xơ tan rất ít. -Khi gia nhiệt ở đó, khi hòa tan thì tạp suốt sang màu nhiệt độ sôi thì xơ chất không tan và tồn hơi vàng, dung -Gia nhiệt ở nhiệt độ sôi sau tan nhanh. 3 phút thì xơ tan hết trong tại trong dung dịch. dịch đậm hơn dung dịch có màu vàng -Sau khi gia nhiệt -Màu dung dịch chuyển bông. cam và vẩn đục có thể là ở nhiệt độ sôi thì từ trong suốt sang màu do tạp chất có trong xơ tan hết trong hơi vàng. len. dung dịch.

Time

* Vải PA, Vinylen, Axetat, PET Vải PA (màu tím)

Vải vinylen (xanh)

Vải Axetat (hồng) PET (trắng)

KÈ M

5phút, -Màu vải phai ra dung -Màu vải chuyển sang -Màu vải phai ra -Màu vải phai Tsôi dịch. vàng dần dần mất màu. dung dịch. ra dung dịch.

DẠ Y

30phút, -Tan hoàn toàn và màu -Tan hoàn toàn và màu -Tan hoàn toàn và -Tan hoàn Tsôi dung dịch chính là dung dịch có màu vàng màu dung dịch toàn và màu màu của vải. cam. chính là màu của dung dịch vải. chính là màu -Tạo váng phân lớp trên của vải. thành bình.

Bảng 2.4. Phản ứng của vải từ xơ PA, Vinylen, Axetat, PET trong dung dịch H2SO4 98%

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 20

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

Bảng 2.5. Phản ứng của các Tơ, Len, Spandex, PAN trong H2SO4 70% Tơ

Len

Spandex

PAN

Time

b. H2SO4 70%

-Các xơ rời rạc -Không có hiện -Không có hiện các liên kết các tƣờng gì tƣờng gì xơ giảm đi.

OF FI

5 phút -Sợi trƣơng nở mạnh.

10 phút -Xơ trong sợi trƣơng nở mạnh -Không có hiện -Không có hiện -Không có hiện hơn. tƣợng gì. tƣợng gì. tƣợng gì. -Có hiện tƣợng tan.

-Không tan nhƣng -Xơ tở ra -Xơ tở ra không có hiện tƣợng co không tan, tan, màu dung -5 phút tan gần hết. lại thành cụm. màu dung dịch màu trắng -6 phút tan nhƣng dung dịch có dịch màu vẩn đục có thể là do tạp chất -Đun sôi thời gian trắng. lân hơn thì hiện trong sợi. tƣợng không đổi. -Dung dịch có màu trắng sợi.

NH ƠN

Đun

-Sau 14 phút thì dung dịch có màu hồng.

2.5.2. HCl đậm đặc

Bảng 2.6. Phản ứng của Len, Visco và tơ tằm trong dung dịch axit HCl đậm đặc

Đun

-Tan nhƣng rất chậm.

5 phút

Len

Time

-Len tan nhanh ở nhiệt độ sôi.

Visco

Tơ tằm

-Xơ tở nhanh, trƣơng -Tan ngay khi cho nở  tan. dung dịch vào. -Dung dịch có màu trong suốt. -Sủi bọt, tan nhanh.

DẠ Y

KÈ M

-Dung dịch chuyển từ trong suốt -Sau 3 phút xơ tan hết. sang đục có thể do tạp chất -Dung dịch vẩn đục có trong xơ. thể do tạp chất.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 21

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

Bảng 2.7. Phản ứng của Len, Visco, Tờ tằm trong dung dịch NaOH

Len (NaOH 5%)

Visco (NaOH 10%)

2.5.3. NaOH

Tơ tằm (NaOH 5%)

OF FI

-Ban đầu ngay sau khi cho dung dịch vào -Ngay sau khi cho -Sau khi cho dung dịch xơ thì xơ ngả ngay sang màu vàng. dung dịch NaOH vào thì gia nhiệt ở nhiệt -Các xơ có xu hƣớng co cụm lại với nhau. 10% vào thì xơ độ sôi trong 3 phút thì tơ chuyển sang màu tằm tan hoàn toàn. -Đun trên ngọn lửa đèn cồn thì xơ có hiện nâu. -Trong dung dịch hơi vẩn tƣợng tan. Khi ở Tsôi thì xơ tan gần hết -Các xơ tở ra. đục có thể do tạp chất. và còn lại tạp chất trong dung dịch. -Dung dịch có màu trắng hơi hanh vàng. -Khi đun ở Tsôi màu -Dung dịch có màu trắng. dung dịch ngả vàng nhƣng xơ không tan mà chỉ trƣơng nở.

NH ƠN

* NaOH 40%

Bảng 2.8. Phản ứng của PET và PAN trong dung dịch NaOH 40% PET

PAN

-Ngay sau khi cho dung dịch NaOH 40% -Sau khi cho dung dịch NaOH 40% vào và vào dung dịch không có hiện tƣợng gì. đun sôi thì xơ chuyển sang màu vàng, bắt đầu -Sau khi đun sôi dung dịch cũng không có bị phân hủy.

2.6. Kết luận

-Dung dịch có màu trắng.

hiện tƣợng gì. Xơ tở ra và không tan.

Sử dụng các dung môi nhƣ H2SO4 70% và 98%, NaOH 5%, 10%, HCl cho phản ứng với một số xơ, sợi, vải kết quả đƣợc thể hiện ở trên hình 2.1 và các bảng từ 2.3 tới

KÈ M

bảng 2.8.

DẠ Y

Đối với vải thì thấy rằng hầu hết các mẫu vải làm từ một thành phần nguyên liệu là PA, vinylen, Axetat, PET thì khi cho phản ứng với dung dịch axit sunfuric đặc mà có gia nhiệt thì đều tan hoàn toàn, màu dung dịch là màu của thuốc nhuộm mà tạo màu cho vải. Khi dung dịch bắt đầu sôi thì màu của dung dịch cũng dần chuyển màu nguyên nhân là do cấu trúc của các xơ trong vải đang bị biến đổi vùng tinh thể giảm và vùng vô định hình trong xơ tăng lên. Các hạt thuốc nhuộm đi từ trong xơ, sợi ra bên ngoài. Đồng thời các xơ cũng đang bị phá hủy dần dần, bị tan ra trong dung dịch axit sunfuric đặc này. Còn đối với các xơ, sợi có nguồn gốc từ protein nhƣ len, tơ tằm thì đều bị ảnh hƣởng mạnh bởi dung dịch xút, có một số tan hoàn toàn. Còn với tác dụng của axit thì SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 22

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

không bị ảnh hƣởng nhiều, đối với tơ tằm thì bị ảnh hƣởng của axit mạnh hơn đối với

len. Cụ thể tơ tằm đã bị tan trong H2SO4 70% nhƣng len lại chƣa bị tan, và bị tan trong

H2SO4 98%. Xơ len trong dung dịch axit thƣờng có hiện tƣợng co cụm lại thành hình tròn. Đối với các xơ có nguồn gốc từ xenlulo nhƣ bông, xơ libe, visco thì hầu nhƣ

OF FI

không bị ảnh hƣởng bởi dung dịch NaOH mà trong dung dịch này các xơ thƣờng có hiện tƣợng trƣơng nở chứ không tan. Đối với dung dịch axit thì bị ảnh hƣởng mạnh, Với axit càng mạnh thì mức độ ảnh hƣởng càng lớn. Đặc biệt với dung dịch H2SO4 98% thì xơ bị phân hủy (hiện tƣợng cháy) ngay sau khi cho dung dịch vào.

Với sợi Spandex thì không bị ảnh hƣởng bởi dung dịch axit H2SO4 70%.

NH ƠN

Đối với PAN thì khi trong môi trƣờng axit loãng H2SO4 70% thì xơ không bị tan, không bị ảnh hƣởng gì, ngay cả khi gia nhiệt. Nhƣng khi cho xơ vào một trƣờng kiềm NaOH 40% thì xơ bị tan với tác dụng của nhiệt thì xơ bị tan hoàn toàn, dung dịch có màu vàng. Đối với xơ PET thì bị ảnh hƣởng bỏi axit đặc H2SO4 98%, bị tan hoàn toàn khi

có tác dụng của nhiệt. Tuy nhiên, với thí nghiệm ở NaOH 40% thì xơ lại cho kết quả không có hiện tƣờng gì, kết quả ngƣợc với lý thuyết. Nguyên nhân có thể là thời gian gia nhiệt chƣa đủ lâu và có thể xơ bắt đầu bị tan nhƣng do quan sát bằng mắt thƣờng thì có thể chƣa nhân biết đƣợc vì thời gian chƣa đủ dài.

DẠ Y

KÈ M

Hầu hết các kết quả thí nghiệm thực tế ra đều giống lý thuyết. Tuy nhiên, thời gian buổi thí nghiệm có hạn nên không thể tiến hành thí nghiệm đƣợc với nhiều loại xơ, sợi với tất cả các dung môi nhƣ CH3COOH, HCOOH…

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 23

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

NH ƠN

OF FI

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

DẠ Y

KÈ M

BUỔI 3. XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƢỢNG THÀNH PHẦN VẢI PE-CO

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 24

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

3.1. Mục đích

Sử dụng phƣơng pháp hóa học để xác định định lƣợng tỷ lệ chính xác của các thành phần nguyên liệu có trong vải pha. pha trộn của xơ PET và xơ Cotton có trong vải pha PET/Co.

OF FI

3.2. Cơ sở lý thuyết

Cụ thể trong thí nghiệm này sử dụng dung môi là axit H2SO4 để xác định tỷ lệ

Nguyên lý: xác định khối lƣợng mẫu sau khi loại bỏ thành phần phi xơ Sau đó hòa tan thành phần Cotton có trong mẫu vải bằng dung môi H2SO4  Cân khối lƣợng thành phần PET còn lại từ đó xác định đƣợc khối lƣợng của xơ PET và xơ Cotton có trong mẫu vải.

NH ƠN

3.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất 3.3.1. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị 5 mẫu vải pha PET/Co dệt kim (0,38g/mẫu) 3.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất 1. Đèn cồn

2. Tủ sấy

4. Cân chính xác tới 3 chữ số

5. Kẹp gỗ

7. H2SO4 70%

3. Bình tam giác

6. Pipet 8. Quả bóp, kéo

3.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm  Đem vải đã chuẩn bị đi giặt bằng xà phòng  giặt

DẠ Y

KÈ M

sạch bằng nƣớc sạch để loại bỏ thành phần phi xơ.  Sau đó, đem mẫu vào tủ sấy trong điều kiện là 100°C trong 30 phút.  Lấy mẫu ra cắt 5 mẫu và cân khối lƣợng sao cho khối lƣợng của các mẫu bằng nhau và bằng 0,37g.  Cho tất cả các mẫu vào trong một bình tam giác, dùng pipet và quả bóp để đong 50 ml dung dịch H2SO4 70% vào trong bình tam giác để hòa tan thành phần

Hình 3.1. Mô hình thí nghiệm.

Cotton.  Dùng đèn còn gia nhiệt cho hỗn hợp trên ở nhiệt độ sôi.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 25

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

 Ba mẫu đầu cứ sau 10 phút lại lấy một mẫu ra giặt sạch  sấy khô  cân khối

lƣợng.

 Đối với mẫu thứ 4, sau khi lấy mẫu 3 ra tiếp tục đun thêm 5 phút thì lấy mẫu 4 ra. Đồng thời ngƣng cấp nhiệt cho bình. Nhấc bình ra để trong 5 phút nữa thì nhấc mẫu 5 đem giặt  sấy khô (30 phút)  cân.

OF FI

 Ghi chép và tính toán kết quả xác định tỷ lệ Cotton và PET có trong vải là bao nhiêu phần trăm. 3.5. Kết quả thí nghiệm

NH ƠN

Tiến hành thí nghiệm theo mô hình hình 3.1. Thu đƣợc kết quả trên hình 3.2 và bảng 3.1.

Hình 3.2. Các mẫu vải Pe/Co được xử lý với thời gian tăng dần .

Bảng 3.1. Kết quả phân tích định lượng thành phần vải Pe/Co mt (g)

ms (g)

Thời gian (phút)

Tỷ lệ PET/CO (%)

0,38

0,254

67/33

0,38

0,257

68/32

0,38

0,254

67/33

0,38

0,253

67/33

0,38

0,249

65/35

KÈ M

Mẫu

DẠ Y

Từ Bảng 3.1 có thể kết luận đƣợc rằng Vải Pe/Co chiếm 65% là PET và 35% là Cotton.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 26

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

3.6. Nhận xét Ban đầu khi cho dung dịch vào trong bình tam giác chứa các mẫu thì không thấy

có hiện tƣờng gì xảy ra. Khi gia nhiệt tới nhiệt độ sôi thì dung dịch bắt đầu có màu. Màu của dung dịch càng đun càng bị chuyển sang màu nâu đen. Chứng tỏ các thành phần xơ Cotton trong vải pha đang bị phá hủy bởi axit sunfuric. Các mẫu vải m1 cho

OF FI

tới m5 lần lƣợt là các mẫu có vải có thời gian xử lý với dung dịch H 2SO4 70% lâu dần. Trên hình 3.2 thấy rằng khi dung dịch ngày càng trở lên đậm hơn thì màu của các mẫu vải trên xơ cũng bị thay đổi. Ban đầu vải có màu xanh da trời nhạt nhƣng khi xử lý bằng xút thì vải lại có ngả sang vàng nâu. Mặc dù đã giặt sạch bằng nƣớc nhƣng cũng không thể hết đƣợc. Các mẫu vải sau xử lý mỏng hơn so với các mẫu vải trƣớc khi xử lý.

NH ƠN

Từ Bảng 3.1 thấy rằng các mẫu vải sau khi xử lý đã bị giảm đáng kể về khối lƣợng ngay khi gia nhiệt ở 10 phút thì khối lƣợng của các mẫu vải đã giảm 33% so với khối lƣợng ban đầu. Tuy nhiên, đối với mẫu 3 để thời gian lâu hơn mẫu hai nhƣng lại có khối lƣợng lớn hơn mẫu hai nguyên nhân có thể là do trong quá trình thí nghiệm

DẠ Y

KÈ M

thao tác không chuẩn, đồng thời khi lấy mẫu ra khỏi tủ sấy để cân thì các mẫu đã hút ngay ẩm của môi trƣờng làm cho các kết quả thí nghiệm có đôi chút sai lệch so với thực tế.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 27

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

NH ƠN

OF FI

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

DẠ Y

KÈ M

BUỔI 4. XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƢỢNG THÀNH PHẦN VẢI PE-WOOL

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 28

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

4.1. Mục đích

Sử dụng phƣơng pháp hóa học để xác định định lƣợng tỷ lệ chính xác của các thành phần nguyên liệu có trong vải pha. trộn của xơ PET và xơ len (Wool) có trong vải pha PET/Wool.

OF FI

4.2. Cơ sở lý thuyết

Cụ thể trong thí nghiệm này sử dụng dung môi là NaOH để xác định tỷ lệ pha

Nguyên lý: xác định khối lƣợng mẫu sau khi loại bỏ thành phần phi xơ Sau đó hòa tan thành phần Len có trong mẫu vải bằng dung môi NaOH 5%  Cân khối lƣợng thành phần PET còn lại từ đó xác định đƣợc khối lƣợng của xơ PET và xơ Len có trong mẫu vải.

NH ƠN

4.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất 4.3.1. Chuẩn bị mẫu

Chuẩn bị 5 mẫu vải pha PET/Wool có m = 0,1 g/mẫu. 4.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất 1. Đèn cồn

2. Tủ sấy

4. Cân chính xác tới 3 chữ số

3. Bình tam giác 5. Kẹp gỗ

7. H2SO4 70%

6. Pipet 8. Quả bóp, kéo

4.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm Trƣớc khi tiến hành thí nghiệm rút một vài sợi dọc và một vài sợi ngang của mẫu

KÈ M

vải ra kiểm tra bằng phƣơng pháp đốt để xác định xem là vải đƣợc pha từ xơ hay pha theo thành phần sợi ngang một loại xơ, sợi dọc một loại xơ. Kết quả thu đƣợc mẫu vải đƣợc pha trộn từ xơ. Chính vì vậy tiến hành xác định định lƣợng thành phần vải pha Pe-wool bằng phƣơng pháp hóa học. Các bƣớc tiến hành đƣợc thực hiện nhƣ sau:

DẠ Y

 Đem vải đã chuẩn bị đi giặt bằng xà phòng  giặt sạch bằng nƣớc sạch để loại bỏ thành phần phi xơ.  Sau đó, đem mẫu vào tủ sấy trong điều kiện là 100°C trong 30 phút.  Lấy mẫu ra cắt 6 mẫu và cân khối lƣợng sao cho khối lƣợng của các mẫu bằng nhau và bằng 0,1g.  Cho tất cả các mẫu vào trong một bình tam giác, dùng pipet và quả bóp để đong 40 ml dung dịch NaOH 5% vào trong bình tam giác để hòa tan thành phần len.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 29

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

 Dùng đèn còn gia nhiệt cho hỗn hợp trên ở nhiệt độ sôi.

 Cứ sau 10 phút lại lấy một mẫu ra giặt sạch  sấy khô  cân khối lƣợng.

 Ghi chép và tính toán kết quả xác định tỷ lệ len và PET có trong vải là bao nhiêu phần trăm.

OF FI

4.5. Kết quả thí nghiệm

NH ƠN

Hình 4.1. Các mẫu vải Pe/wool trước và sau xử lý với NaOH.

Hình 4.2. Các mẫu vải Pe/Wool được xử lý với thời gian tăng dần.

KÈ M

Bảng 4.1. Các mẫu vải Pe/Wool được xử lý với thời gian tăng dần mt (g)

ms (g)

Thời gian (phút)

Tỷ lệ Pe-wool (%)

0,1

0,064

64/36

0,1

0,059

59/41

0,1

0,053

53/47

0,1

0,053

53/47

0,1

0,046

46/54

0,1

0,042

42/58

DẠ Y

Mẫu

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 30

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

4.6. Nhận xét Ban đầu khi cho dung dịch vào trong bình tam giác chứa các mẫu thì các mẫu bị

quăn lại ở hai đầu mép vải. Khi gia nhiệt tới nhiệt độ sôi, 5 phút sau thì dung dịch bắt đầu có màu vàng, có thể đây là màu của thuốc nhuộm trên vải phai ra. Màu của dung dịch càng đun càng bị chuyển sang màu vàng sậm. Trong dung dịch bắt đầu có những

OF FI

vụn xơ nhỏ phân tán trong dung dịch. Sau những khoảng thời gian 10, 20… 60 phút thì các mẫu ngày càng mỏng dần, mỏng hơn so với mẫu ban đầu.Trên các mẫu vải thì màu vàng trở nên nhạt dần chứng tỏ các mẫu đang bị bóc màu và các xơ trong vải đang bị phân hủy. Càng đun lâu thì các vụn xơ trong dung dịch càng tăng, mật độ trên vải nhìn thấy thƣa hơn, vải mỏng hơn.

NH ƠN

Trên hình 4.2 thấy rằng khi đƣợc xử lý với dung dịch NaOH ngày càng lâu thì màu của các mẫu ngày càng trở lên trắng hơn vì các phân tử thuốc nhuộm trên vải đã bị phai ra ngoài dung dịch. Càng đun lâu dung dịch trở lên càng sánh lại, nhớt hơn. Từ Bảng 4.1 thấy rằng các mẫu vải sau khi xử lý đã bị giảm đáng kể về khối lƣợng ngay khi gia nhiệt ở 10 phút thì khối lƣợng của các mẫu vải đã giảm 36% so với

khối lƣợng ban đầu. Tuy nhiên, đối với mẫu 3, 4 thì khối lƣợng mẫu còn lại không đổi có thể là thành phần xơ len đã bị phá hủy hết. Tuy nhiên, khi để thời gian lâu hơn thì các mẫu có khối lƣợng còn lại thì lại giảm nguyên nhân có thể là do trong quá trình thí nghiệm thao tác không chuẩn, đồng thời khi lấy mẫu ra khỏi tủ sấy để cân thì các mẫu đã hút ngay ẩm của môi trƣờng làm cho các kết quả thí nghiệm có đôi chút sai lệch so với thực tế, cũng có thể là một số sợi dệt nào đó trong vải bị rơi ra ngoài trong quá trình thí nghiệm. Hoặc cũng có thể là khi gia nhiệt lâu thì lƣợng nƣớc trong dung dịch bay hơi, dung dịch NaOH trở nên đặc hơn so với dung dịch ban đầu nên có thể làm cho một phần xơ PET bị phá hủy.

KÈ M

Lặp lại thí nghiệm ở 30 phút với 3 mẫu giống nhau thì kết quả thu đƣợc là khối lƣợng của cả ba mẫu giống nhau và bằng 0,056 g, tức là 56% là PET và 44 % là Wool. Kết quả hơi sai lệch so với lần thí nghiệm một có thể là quá trình sấy khô hơn chút, hoặc thao tác chƣa thí nghiệm chƣa chuẩn lắm.

DẠ Y

Thành phần tỷ lệ của Pe-wool trong vải pha là 53/47, 53% là PET và 47% là thành phần xơ len.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 31

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

NH ƠN

OF FI

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

DẠ Y

KÈ M

BUỔI 5. XÁC ĐỊNH ĐỊNH LƢỢNG VẢI 3 THÀNH PHẦN

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 32

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

5.1. Mục đích

Sử dụng phƣơng pháp hóa học, phƣơng pháp khối lƣợng để xác định định lƣợng tỷ lệ chính xác của các thành phần nguyên liệu có trong vải pha.

Cụ thể trong thí nghiệm này sử dụng dung môi là H2SO4 70%, và N,N-

OF FI

dimethylformamide để xác định tỷ lệ pha trộn của xơ PET và xơ Cotton và thành phần sợi elastan có trong vải pha TC-OP (Sợi OP là sợi spandex-elastan). 5.2. Cơ sở lý thuyết

Kiểm tra cấu trúc của vải thì thấy rằng, vải pha từ 3 thành phần Pe/Co và elastan với sợi elastan là sợi đƣợc cài vào trong vải để tạo độ co giãn cho vải. Vì vậy, có hai cách để xác định định lƣợng vải 3 thành phần từ nguyên liệu Pe/Co và OP (elastan) trong thí nghiệm này:

NH ƠN

 Xác định theo phương pháp khối lượng kết hợp với phương pháp hóa học  Lấy một miếng vải có kích thƣớc nhất định.  Cân khối lƣợng khô chính xác của mẫu vải.

 Tiến hành dùng que gẩy kết hợp với kính lúp tƣớc và tách riêng thành phần elastan ra.

 Thành phần còn lại là pha giữa Pe và Cotton.

 Cân chính xác khối lƣợng của thành phần elastan và thành phần còn lại của vải ta sẽ xác định đƣợc tỷ lệ thành phần của elastan trong vải.

 Tiếp tục tiến hành cho phần còn lại của mẫu vải vào trong bình tam giác có chứa dung dịch axit sunfuric H2SO4 70% và gia nhiệt.  H2SO4 sẽ phá hủy thành phần xơ Cotton có trong vải và thành phần còn lại chính là thành phần PET.

KÈ M

 Giặt, sấy khô và cân chính xác khối lƣợng của các phần đã thu đƣợc, ta sẽ xác định đƣợc tỷ lệ từng thành phần có trong vải.  Xác định theo phương pháp khối lượng kết hợp với phương pháp hóa học  Loại bỏ thành phần phi xơ có trong mẫu vải.  Cân chính xác khối lƣợng của mẫu.

DẠ Y

 Cho vào bình tam giác chứa dung dịch H2SO4 70% để hòa tan thành phần xơ thiên nhiên Cotton.  Giặt + Sấy khô thành phần còn lại. Sau đó đem cân ta sẽ xác định đƣợc khối lƣợng phần PET + elastan, lấy khối lƣợng ban đầu của mẫu trừ đi khối lƣợng vừa cân thì ta sẽ xác định đƣợc khối lƣợng và tỷ lệ thành phần cotton có trong vải chiếm bao nhiêu %.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 33

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

 Tiếp tục cho vải đã loại bỏ thành phần cotton hòa tan trong dung môi hữu

cơ để loại bỏ thành phần elastan có trong vải. Dung môi có thể sử dụng để hòa tan thành phần elastan nhƣ: dimethyformamide, dimethylacetamide,

cyclohexanone, butyrolactone và phenol.

 Giặt sạch mẫu, sấy khô. Sau đó đem cân khối lƣợng còn lại sẽ xác định đƣợc tỷ lệ thành phần của xơ PET và xơ elastan có trong vài là bao nhiêu

OF FI

Ngoài việc hòa tan thành phần cotton ta có thể hòa tan thành phần PET bằng NaOH 40% hoặc bằng các dung môi hữu cơ (axit trichloroacetic trong cloroform) . 5.3. Chuẩn bị mẫu, dụng cụ và hóa chất 5.3.1. Chuẩn bị mẫu

NH ƠN

Chuẩn bị 6 mẫu vải pha TC-OP (pha từ 95% Pe/Co 65/35 với 5% elastan) có m = 0,1 g/mẫu.

5.3.2. Chuẩn bị dụng cụ và hóa chất 1. Đèn cồn

2. Tủ sấy

4. Cân chính xác tới 3 chữ số

3. Bình tam giác 5. Kẹp gỗ

7. H2SO4 70%

6. Pipet

9. dimethylformamide

8. Quả bóp, kéo 10. Kính lúp + que gẩy

5.4. Các bƣớc tiến hành thí nghiệm

DẠ Y

KÈ M

Trƣớc khi tiến hành thí nghiệm rút một vài sợi dọc và một vài sợi ngang của mẫu vải ra kiểm tra bằng phƣơng pháp đốt để xác định xem là vải đƣợc pha từ xơ hay pha theo thành phần sợi ngang một loại xơ, sợi dọc một loại xơ. Đồng thời kéo vải ra dùng kính lúp xem cấu trúc của sợi elastan xem là sợi cài hay sợi lõi. Kết quả thu đƣợc mẫu vải đƣợc pha trộn từ xơ, và sợi elastan đƣợc cài vào trong vải để tăng độ co giãn. Chính vì vậy tiến hành xác định định lƣợng thành phần vải pha TC-OP bằng phƣơng pháp hóa học kết hợp với phƣơng pháp khối lƣợng sẽ giảm đƣợc lƣợng hóa chất sử dụng, tiết kiệm thời gian hơn rất nhiều. Các bƣớc tiến hành đƣợc thực hiện nhƣ sau:

 Đem vải đã chuẩn bị đi giặt bằng xà phòng  giặt sạch bằng nƣớc sạch để loại bỏ thành phần phi xơ.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 34

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

 Sau đó, đem mẫu vào tủ sấy trong điều kiện là 100°C trong 20 phút.

 Lấy mẫu ra cắt 6 mẫu và cân khối lƣợng sao cho khối lƣợng của các mẫu bằng

nhau và bằng 0,105g.  Cho tất cả các mẫu vào trong một bình tam giác, dùng pipet và quả bóp để đong 40 ml dung dịch H2SO4 70% vào trong bình tam giác để hòa tan thành phần

OF FI

Cotton.  Ngâm các mẫu trong dung dịch axit sunfuric trong 10 phút thì thấy không có hiện tƣợng gì xảy ra. Tiếp tục dùng đèn còn gia nhiệt cho hỗn hợp trên ở nhiệt độ sôi.  Cứ sau 10 phút lại lấy một mẫu ra giặt sạch  sấy khô  cân khối lƣợng.  Ghi chép và tính toán kết quả xác định tỷ lệ Cotton có trong vải pha.  Đồng thời cắt một mẫu vải mới dùng kính lúp và que gẩy tách và phân riêng thành phần elastan trong vải. Do elastan đƣợc cài vào trong vải lên rất dễ dàng

NH ƠN

tiến hành công đoạn này, phƣơng pháp này ƣu việt hơn phƣơng pháp hóa học (phƣơng pháp hòa tan) vì sẽ loại bỏ chính xác đƣợc hết thành phần elastan trong vải pha. Cân khối lƣợng elastan tách đƣợc, từ đó sẽ tính đƣợc tỷ lệ elastan pha trong vải là bao nhiêu. Tiến hành thí nghiệm này 3 lần và lấy giá trị trung bình.

5.5. Kết quả thí nghiệm

 Đồng thời một nhóm tiến hành đem mẫu đã loại thành phần xơ cotton đem cho vào bình tam giác có chứa dung môi dimethylformamide và gia nhiệt ở 60°C. Sau đó lấy mẫu ra giặt sạch bằng nƣớc lạnh, sấy khô và cân khối lƣợng.  So sánh các kết quả đã thu đƣợc.

Bảng 5.1. Kết quả thí nghiệm xác định định lượng vải TC-OP mt (g)

mPET+elastan (g)

Thời gian (phút)

melastan (g)

Tỷ lệ TC-OP(%)

0,105

0,065

Lặp lại thí nghiệm tách riêng elastan ra cân 3 lần và thu đƣợc giá trị trung bình là: melastan = 2,4% mvải

59,4/38/2,4

KÈ M

Mẫu

0,105

0,071

0,105

0,070

0,105

0,069

DẠ Y

65,6/32/2,4 64,6/33/2,4

63,6/34/2,4

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 35

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

Đối với các mẫu vải sau khi loại bỏ thành phần xơ cotton đem cho vào dung môi dimethylformamide thì thu đƣợc kết quả là khối lƣợng thành phần xơ elastan chiếm 1% trong mẫu vải. Kết luận: Thành phần tỷ lệ pha TC-OP trong vải là: 63,6/34/2,4 5.6. Nhận xét

OF FI

Ban đầu khi cho dung dịch vào trong bình tam giác chứa các mẫu thì các mẫu không có hiện tƣợng gì. Khi gia nhiệt tới nhiệt độ sôi, 10 phút sau thì lấy mẫu đầu tiên ra, dung dịch bắt đầu có màu nâu, có thể đây là màu của thuốc nhuộm trên vải phai ra. Màu của dung dịch càng đun càng bị chuyển sang màu nâu. Sau những khoảng thời gian 10, 20, 30 phút thì các mẫu ngày càng mỏng dần, mỏng hơn so với mẫu ban đầu.

NH ƠN

Màu của các mẫu trắng dần, màu dung dịch đậm dần và có màu đen. Trên các mẫu vải thì màu trở nên trắng dần chứng tỏ các mẫu đang bị bóc màu và các xơ trong vải đang bị phân hủy. Màu của dung dịch trở nên đen có thể nói rằng khi gia nhiệt trong môi trƣờng axit sunfuric thì các thành phần xơ cotton bị phân hủy (có hiện tƣợng cháy kết quả này tƣơng tự nhƣ kết quả thí nghiệm buổi 2 nhận biết các xơ bằng phƣơng pháp dung môi).

Sau 30-40 phút thì các mẫu bị phá hủy hòa toàn cả thành phần xơ cotton lẫn xơ PET và elastan đều bị mềm và phá hủy. Nguyên nhân có thể do nhiệt độ cao khoảng 100°C thì các xơ nhiệt dẻo bị mềm ra. Đặc biệt là trong môi trƣờng axit sunfuric 70%, đun nóng kết hợp thời gian dài thì các xơ bị phá hủy.

Từ Bảng 5.1 thấy rằng các mẫu vải sau khi xử lý đã bị giảm đáng kể về khối lƣợng ngay khi gia nhiệt ở 10 phút thì khối lƣợng của các mẫu vải đã giảm 38% so với khối lƣợng ban đầuTuy nhiên, khi để thời gian lâu hơn thì các mẫu có khối lƣợng tăng

KÈ M

hoặc thay đổi thất thƣờng nguyên nhân có thể là do trong quá trình thí nghiệm thao tác không chuẩn, đồng thời khi lấy mẫu ra khỏi tủ sấy để cân thì các mẫu đã hút ngay ẩm của môi trƣờng làm cho các kết quả thí nghiệm có đôi chút sai lệch so với thực tế, cũng có thể là một số sợi dệt nào đó trong vải bị rơi ra ngoài trong quá trình thí nghiệm.

DẠ Y

Đối với thí nghiệm tiến hành trong dung môi dimethylformamide thì thu đƣợc có 1% thành phần elastan có trong vải. So với kết quả xác định bằng phƣơng pháp khối lƣợng, tách thành phần elastan ra cân rõ ràng là phƣơng pháp hòa tan không hiệu quả bằng. Chứng tỏ với thời gian 30 phút hòa tan thành phần elastan trong dung môi dimethylformamide ở nhiệt độ 60°C là chƣa có hiệu quả, trong vải vẫn còn chứa thành phần xơ elastan. Nguyên nhân có thể là chƣa đủ thời gian để dung môi hòa tan hết

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 36

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

thành phần elastan (elastan là loại xơ cũng khá bền và trơ về mặt hóa học). Dó đó, cần

sử dụng thời gian hòa tan lâu hơn hoặc sử dụng một dung môi khác có khả năng phá

Thành phần tỷ lệ của TC-OP trong vải pha là 63,6/34/2,4.

hủy thành phần elastan mạnh hơn để tiến hành thí nghiệm thì sẽ thu đƣợc hiệu quả thí nghiệm tốt hơn.

DẠ Y

KÈ M

NH ƠN

OF FI

Trong đó: 97,6% là TC (Pe/Co 65/35) hay có 63,6% là thành phần PET và 34% là thành phần cotton; 2,4% thành phần elastan đƣợc cài trong vải.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 37

Trường Đại Học Bách Khoa Hà Nội

Viện Dệt may – Da giầy & Thời trang

KẾT LUẬN

pháp đốt và phƣơng pháp dung môi.

OF FI

Biết cách xác định định tính các xơ, nhóm xơ, sợi và vải.

Sau 5 buổi thí nghiệm, em đã biết đƣợc các phƣơng pháp, cách tiến hành thí nghiệm nhận biết các loại xơ dệt bằng phƣơng pháp đốt, phƣơng pháp sử dụng dung môi. Biết cách nhận biết sơ bộ một số loại xơ, sợi, vải hoặc nhóm xơ bằng phƣơng

Biết cách nhận biết định lƣợng các vải pha từ 2, 3 thành phần bằng phƣơng pháp khối lƣợng, phƣơng pháp hòa tan. Biết cách tiến hành thí nghiệm để nhận biết các thành phần của vải pha bằng hai phƣơng pháp này.

NH ƠN

Từ các buổi thí nghiệm em thấy rằng việc xác định định lƣợng tỷ lệ các thành phần xơ có trong một loại vải pha 2, 3 là rất khó. Nó phụ thuộc vào rất nhiều yếu tố nhƣ là dung môi lựa chọn là gì để vừa có thể hòa tan một thành phần mà vừa có thể giữ lại thành phần còn lại của vải. Phải chọn dung môi phân tích sao cho hiệu quả phân tích cao nhất mà lại tiết kiệm thời gian và chi phí thí nghiệm nhất. Đồng thời việc lựa chọn các phƣơng pháp, cách thức để tiến hành phân tích cũng cần phải đƣợc lựa chọn và xác định rõ ràng.

DẠ Y

KÈ M

Công việc xác định định lƣợng các thành phần có trong vải pha từ nhiều loại nguyên liệu là công việc rất là khó, cần sự tỷ mỉ và cẩn thận rất là cao. Chỉ cần thao tác sai hoặc không cẩn thận cũng có thể không thu đƣợc kết quả đúng.

SVTH: Phạm Thị Ngọc - Nhuộm K58

GVHD: TS. Phạm Đức Dương 38

THỰC HÀNH PHÂN TÍCH HÓA HỌC VẬT LIỆU VÀ SẢN PHẨM DỆT MAY

Articles inside

KẾT LUẬN

1.5. Kết quả thí nghiệm

BUỔI 1. NHẬN BIẾT CÁC LOẠI VẬT LIỆU BẰNG PHƢƠNG PHÁP ĐỐT

1.6. Nhận xét

5.5. Kết quả thí nghiệm

4.6. Nhận xét

5.6. Nhận xét

2.5.2. HCl đậm đặc

3.6. Nhận xét