QUY TRÌNH SẢN XUẤT VI NANG TINH DẦU TỎI ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM VÀ DƯỢC PHẨM by Dạy Kèm Quy Nhơn Plus

QUY TRÌNH SẢN XUẤT VI NANG TINH DẦU TỎI

vectorstock.com/27117080

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH SẢN XUẤT VI NANG TINH DẦU TỎI ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM VÀ DƯỢC PHẨM WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

VIỆN ĐẠI HỌC MỞ HÀ NỘI KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP Đề tài:

NGHIÊN CỨU QUY TRÌNH SẢN XUẤT VI NANG TINH DẦU TỎI ỨNG DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM VÀ DƯỢC PHẨM

Người hướng dẫn: TS. Bùi Thị Bích Ngọc Sinh viên

: Phạm Thị Kim Liên

Lớp

: K18 CNSH 11-03

Hà Nội 2015

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

LỜI CẢM ƠN Trước tiên, tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc tới TS. Bùi Thị Bích Ngọc – Viện công nghiệp thực phẩm, người đã trực tiếp hướng dẫn và giúp đỡ tôi hoàn thành Khóa Luận này. Tôi xin trân trọng cảm ơn tới PGS.TS. Bùi Quang Thuật - Giám Đốc Trung Tâm Dầu, Hương liệu và Phụ gia thực phẩm - Viện công nghiệp thực phẩm, cùng các cô, chú, anh, chị đã tạo điều kiện giúp đỡ tôi trong suốt thời gian thực hiện đề tài. Đồng thời tôi xin tỏ lòng biết ơn đến các thầy cô giáo khoa Công nghệ Sinh học - Viện Đại Học Mở Hà Nội đã nhiệt tình giảng dạy cho tôi trong suốt khóa học. Cuối cùng tôi xin gửi lời biết ơn đến gia đình, bạn bè đã giúp đỡ và ủng hộ, động viên trong thời gian qua. Do thời gian có hạn nên Khoá Luận khó tránh khỏi có những thiếu xót, tôi rất mong nhận được sự thông cảm và góp ý của các thầy cô giáo để Khoá Luận được hoàn thiện hơn.

Hà Nội, ngày 22 tháng 05 năm 2015 Sinh viên

Phạm Thị Kim Liên

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan rằng, số liệu và kết quả nghiên cứu trong Khóa Luận này là trung thực. Tôi xin cam đoan rằng, mọi sữ giúp đỡ cho việc hoàn thành Khóa Luận này đã được cảm ơn và các thông tin được trích dẫn trong Khóa Luận này đã được ghi rõ nguồn gốc.

Hà Nội, ngày 22 tháng 05 năm 2015 Người cam đoan

Phạm Thị Kim Liên

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

MỤC LỤC MỞ ĐẦU ............................................................................................................... 1 PHẦN I: TỔNG QUAN ................................................................................................... 3 1.1. Giới thiệu về củ tỏi .................................................................................................... 3 1.1.1. Đặc tính thực vật .................................................................................................... 3 1.1.2. Nguồn gốc phân bố và thời gian thu hoạch............................................................ 4 1.1.3. Công dụng của củ tỏi ............................................................................................. 8 1.2. Tinh dầu tỏi ............................................................................................................... 9 1.2.1. Tính chất hóa lý của tinh dầu tỏi ............................................................................ 9 1.2.2. Tính chất hóa học của tinh dầu tỏi ....................................................................... 10 1.3. Giới thiệu về công nghệ vi nang ............................................................................. 13 1.3.1. Công nghệ tạo vi nang và ứng dụng .................................................................... 13 Bảng 1.7. Mô tả một số phương pháp tạo vi nang [19]. ................................................ 16 1.4. Giới thiệu về Cyclodextrin ..................................................................................... 17 1.4.1. Cấu tạo và cấu trúc của Cyclodextrin (CD) ......................................................... 20 1.4.2. Tính chất lý học của Cyclodextrin (CD) .............................................................. 20 1.4.3. Tính chất hóa học của Cyclodextrin .................................................................... 22 1.5. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tỏi và tinh dầu tỏi . ........................... 24 1.5.1. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tỏi và tinh dầu tỏi trên thế giới. .... 24 1.5.2. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tỏi và tinh dầu tỏi ở Việt Nam ...... 25

PHẦN II: NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ............... 27 2.1. Nguyên liệu và hóa chất. ......................................................................................... 27 2.1.1. Nguyên liệu .......................................................................................................... 27 2.1.2. Hóa chất ............................................................................................................... 27 2.1.3. Thiết bị ................................................................................................................. 27 2.2. Phương pháp nghiên cứu......................................................................................... 27 2.2.1. Phương pháp xác định độ ẩm nguyên liệu và sản phẩm (theo DĐVN IV 4 – 2009) ........................................................................................................................................ 29

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

2.2.2. Phương pháp xác định hiệu suất cố định hương ................................................. 30 2.2.3. Phương pháp công nghệ. ...................................................................................... 31 2.2.3.1. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tạo nhũ tương thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. ........................................................................... 31 2.2.3.2. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện ủ thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi................................................................................................. 33 2.2.3.3. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện sấy phun thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. ......................................................................................... 33

PHẦN III: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN ................................ 34 3.1. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tạo nhũ thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. ................................................................................................ 34 3.1.1. Lựa chọn chất mang thích hợp cho quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi...................................................................................................................... 34 3.1.2. Lựa chọn hệ dung môi hòa tan chất mang thích hợp cho quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ................................................................................. 35 3.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ............................................................... 36 3.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ tinh dầu tỏi/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ................................................................................. 37 3.1.5. Nghiên cứu tỷ lệ ảnh hưởng của tỷ lệ gôm/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ................................................................................. 38 3.1.6. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ................................................................................................. 39 3.1.7. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi .......................................................................................... 40 3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình ủ dịch nhũ tương đến sản xuất vi nang tinh dầu tỏi.................................................................................................................................... 41 3.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ........................................................................................................................................ 41 3.2.2. nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ủ đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ........................................................................................................................................ 42

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ sấy phun đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi.................................................................................................................................... 43 3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ hút dịch đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi.................................................................................................................................... 43 3.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (inlet) đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi...................................................................................................................... 44 3.3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ dòng khí đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ............................................................................................................................. 45 3.4. Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ................................. 46

PHẦN IV: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ ........................................................ 49 4.1. Kết luận ................................................................................................................... 49 4.2. Kiến nghị ................................................................................................................. 50

TÀI LIỆU THAM KHẢO ................................................................................. 51

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

DANH MỤC BẢNG

Bảng 1.1: Thành phần hoá học cơ bản của củ tỏi………………………………………6 Bảng 1.2: Chỉ số hoá lý của tinh dầu tỏi thu được bằng phương pháp chưng cất……...9 Bảng 1.3: Chỉ số hoá lý của tinh dầu tỏi thu được bằng phương pháp chưng cất kết hợp với phương pháp trích ly………………………………………………………………10 Bảng 1.4: Hàm lượng tinh dầu trong tỏi ở một số nước trên thế giới…………………10 Bảng 1.5: Thành phần của một số chất trong củ tỏi tươi từ các nguồn khác nhau……11 Bảng 1.6: Thành phần các sản phẩm tỏi ngâm dầu và cất hơi nước điển hình trên thị trường thế giới…………………………………………………………………………12 Bảng 1.7: Mô tả một số phương pháp tạo vi nang…………………………………….15 Bảng 1.8: Một số thông số vật lý của CD……………………………………………..18 Bảng 1.9: Các sản phẩm thương mại và công dụng…………………………………...20 Bảng 3.1: Ảnh hưởng của chất mang đến quá trình tạo nhũ tương……………….…...28 Bảng 3.2: Ảnh hưởng của hệ dung môi hoà tan đến quá trình tạo nhũ tương…….…..30 Bảng 3.3: Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi hoà tan/chấtmang đến quá trình tạo nhũ tương…………………………………………………………………………………..31 Bảng 3.4: Ảnh hưởng của tỷ lệ tinh dầu tỏi/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương....32 Bảng 3.5: Ảnh hưởng của tỷ lệ gôm/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương…….…..33 Bảng 3.6: Ảnh hưởng của tốc độ đồng hoá đến quá trình tạo nhũ tương………..……34 Bảng 3.7: Ảnh hưởng của thời gian đồng hoá đến quy trình tạo nhũ tương……..……35 Bảng 3.8: Ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình ủ tạo liên kết đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi……………………………………………………………….……36 Bảng 3.9: Kết quả ảnh hưởng của thời gian tạo lien kết đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi……………………………………………………………………….…….37 Bảng 3.10: Kết quả ảnh hưởng của tốc độ hút dịch đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi……………………………………………………………………..……….…..38

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

Bảng 3.11: Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi……………………………………………………………………………39 Bảng 3.12: Kết quả ảnh hưởng của tốc độ dòng khí đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi…………………………………………………………………………………40

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ SƠ ĐỒ

Hình 1: Cây tỏi………………………………………….………………………………3 Hình 2: Tỏi vỏ tím………………………………………..……………………………..4 Hình 3: Tỏi vỏ trắng……………………………………….……………………………5 Hình 4: Cấu trúc và kích thước của CD…………………….…………………………17 Hình 5: Viên dầu tỏi Tuệ Linh……………………………….………………………..21 Hình 6: Dầu tỏi Việt Mỹ BBW………………………………..………………………21 Sơ đồ 2.1: Sơ đồ tổng quát sản xuất vi nang tinh dầu tỏi………………………….…..25 Sơ đồ 3.1: Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi….…………….…41

Khoá Luận Tốt Nghiệp

Phạm Thị Kim Liên -K18 CNSH

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT VÀ KÝ HIỆU

CD: Cyclodextrin MD: Maltodextrin TD: Tinh Dầu

MỞ ĐẦU Ngày nay, khi kinh tế xã hội ngày càng phát triển, nhu cầu đảm bảo sức khỏe là mối quan tâm hàng đầu của mỗi con người. Chính từ thực tế đó đã thúc đẩy các nhà khoa học không ngừng nghiên cứu, áp dụng công nghệ hiện đại để phát triển và tạo ra các sản phẩm có tính năng vượt trội với chất lượng hoàn hảo hơn, có khả năng giúp con người duy trì và nâng cao sức khỏe. Một trong số những công nghệ đang phát triển mạnh mẽ và được ứng dụng rộng rãi đó chính là công nghệ vi nang. Đây là một hình thức bao gói các hợp chất dạng rắn hay dạng lỏng trong một lớp vỏ bọc bằng các vật liệu có kích thước micromet giúp bảo vệ các hợp chất có hoạt tính sinh học cao như enzyme, tế bào probiotic, chất màu thực phẩm, đặc biệt là các loại tinh dầu rất dễ bị biến đổi thành phần do yếu tố môi trường ( như tinh dầu gừng, tinh dầu tỏi…) thành những viên nang nhỏ thuận tiện cho quá trình sử dụng và là một biện pháp hữu hiệu để bảo vệ hoạt tính quý giá của các loại tinh dầu này. Việt Nam nằm trong khu vực nhiệt đới gió mùa nên khí hậu nước ta có đặc điểm nóng ẩm, mưa nhiều tạo điều kiện thuận lợi cho sự phát triển của nhiều loại cây tinh dầu có giá trị. Một trong những tinh dầu đang được các nhà sản xuất thực phẩm cũng như dược phẩm quan tâm là tinh dầu tỏi. Đây là loại tinh dầu tạo nên vị thơm, cay, nóng của củ tỏi, có tác dụng kháng khuẩn và chữa bệnh rất tốt. Từ hơn 4000 năm nay, tỏi đã được sử dụng như một nguồn thực phẩm có nhiều dinh dưỡng và là loại thảo mộc có tác dụng chữa được nhiều bệnh. Tuy nhiên, các hợp chất dễ bay hơi và các chất có hoạt tính sinh học cao trong tinh dầu tỏi lại rất dễ bị tác động bởi các yếu tố của môi trường (nhiệt độ, ánh sáng, oxy, độ ẩm…) làm biến đổi hoặc mất đi các hoạt tính quý báu của chúng. Những biện pháp bảo quản thông thường khó duy trì được lâu các hoạt tính của sản phẩm chế biến từ tinh dầu tỏi.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Với mong muốn góp phần thúc đấy sản xuất loại tinh dầu quý này cũng như phát triển công nghệ vi nang áp dụng trong bảo quản để kéo dài thời gian sử dụng cũng như mở rộng phạm vi ứng dụng của sản phẩm tinh dầu tỏi ở Việt Nam, em mạnh dạn lựa chọn đề tài với nội dung: “Nghiên cứu quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi, ứng dụng trong công nghiệp thực phẩm và dược phẩm” Trong khuôn khổ đề tài này, em sẽ thực hiện nghiên cứu 3 nội dung chính: •

Lựa chọn nguyên liệu phù hợp với công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi.

•

Lựa chọn được các yếu tố công nghệ phù hợp với quy trình sản xuất vi nang tinh

dầu tỏi. •

Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

PHẦN I. TỔNG QUAN 1.1. Giới thiệu về củ tỏi Củ tỏi có tên khoa học là Allium sativum L, thuộc họ hành tỏi, ở Trung Quốc gọi là Đại Tỏi, tiếng anh gọi là Garlic. Allium sativum L có nguồn gốc ở Địa Trung Hải và nhiều vùng khác ở Châu Á. Ngày nay, tỏi được trồng nhiều trên khắp thế giới, với sản lượng vào khoảng 6,5 triệu tấn, trong đó Trung Quốc là quốc gia đứng đầu chiếm 66 67% sản lượng toàn thế giới, tiếp đó là Nam Triều Tiên và Ấn Độ với 5% và Mỹ với 3%. Tuy nhiên, nước tiêu thụ tỏi lớn nhất hiện nay là Mỹ với nhu cầu ngày càng tăng cao [29]. 1.1.1. Đặc tính thực vật Tỏi là cây trồng lâu năm nhưng lại thu hoạch như cây 1 năm. Củ tỏi với nhiều hình dáng, kích thước, màu sắc của củ hầu hết trắng đến hơi màu tía, mỗi bộ phận của củ gọi là nhánh hoặc tép, cành tạo thành các chồi phụ hoặc chồi non ở bên. Các chồi này được bao lấy, tách biệt ra bởi những vỏ bọc chặt lấy mầm. Đáy củ gọi là phiến gốc có nhiều rễ ngắn, mỗi tép giữ vai trò như một hệ dự trữ và bao quanh điểm thực bì, tất cả được bao bởi một màng vỏ có bao chung, từ các tép này cuống hoặc thân không có nhánh trên, rỗng, ở đây được bao bởi các lỏ dạng ống [11, 27].

Hình 1. Cây tỏi

Viện Đại Học Mở Hà Nội

1.1.2. Nguồn gốc phân bố và thời gian thu hoạch Cây tỏi của miền Trung Châu Á, được gây trồng nhiều ở nước ôn đới. Ở nước ta cũng trồng nhiều, có những vùng trồng tỏi có tiếng ở Quảng Ngãi, Hà Bắc, Hải Dương… Tỏi là gia vị rất quen thuộc trong đời sống của nhân dân ta. Nhiệt độ thích hợp để cây sinh trưởng và phát triển là 18-22oC. Cây tỏi thích hợp với đất cát pha, màu mỡ, thoáng khí, có độ Ph = 5,5 -7,0. Do tỏi có bộ rễ chum ngắn nên đất trồng tỏi phải có độ ẩm cao khoảng 70% thì cây mới sử dụng được chất dinh dưỡng có trong đất. Thông thường người ta thu hoạch vào cuối đông, đầu xuân. Có thể dùng tươi hay phơi khô dùng dần. Về cơ bản, tỏi được chia làm hai loại là tỏi vỏ tím và tỏi vỏ trắng. •

Tỏi vỏ tím (đỏ)

Hình 2. Tỏi vỏ tím

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Tỏi vỏ tím có lá dày, cứng, màu lá xanh nhạt, củ cứng và cay hơn tỏi vỏ trắng. Dọc thân gần củ có màu tía. Khi thu hoạch có màu trắng ngà. Mỗi củ có 10-11 nhánh (tép), đường kích củ 3,5 - 4 cm. Nước tỏi đặc dính, lá tỏi cay, phẩm chất khá tốt, dùng để ăn sống, ăn chín và muối tỏi đường. Thân và củ to khỏe, tươi non, có mùi thơm. Tỏi vỏ tím chịu rét, chín sớm. Giống này có hương vị đặc biệt nên được trồng nhiều hơn tỏi trắng. •

Tỏi vỏ trắng:

Hình 3. Tỏi vỏ trắng Lá xanh đậm to bản, củ to, đường kích củ 4 - 4,5 cm. Khi thu hoạch vỏ lụa củ màu trắng, tép nhỏ và số lượng nhiều. So với tỏi vỏ tím, tỏi vỏ trắng chịu rét, chín muộn, vỏ non trắng, vị cay nhạt, khả năng bảo quản kém, hay bị óp hơn tỏi tía. Thành phần hóa học của củ tỏi thay đổi tùy thuộc vào loại giống, đất đai, khí hậu, điều kiện chăm sóc nhưng nhìn chung nó gồm những chất chính được thể hiện ở bảng 1.1. Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 1.1. Thành phần hóa học cơ bản của củ tỏi [27] Thành phần

Đơn vị đo

Số lượng

Độ ẩm

% theo trọng lượng tỏi tươi

61,3 – 86,3

Protein

% theo trọng lượng tỏi tươi

2,2-6,2

Chất bột

% theo trọng lượng tỏi tươi

0,2-0,3

Cacbonhydrat

% theo trọng lượng tỏi tươi

9,5-27,4

Chất tro

% theo trọng lượng tỏi tươi

0,6-1,5

mg/ 100g tỏi

5-14

Cal/100g

39-140

% theo trọng lượng tỏi tươi

Alliin Năng lượng NaCl Ph

6,33

Độ axit

Theo % axit lactic

0,40

Glucose

% theo trọng lượng tỏi tươi

0,13

Fructose

% theo trọng lượng tỏi tươi

0,27

Fructan

Theo % inulin

10,3

Axit xitric

0,40 Các nguyên tố đa lượng mg/ 100g tỏi

mg/100mg tỏi

50-90

mg/100mg tỏi

390-460

mg/100mg tỏi

100-120

mg/100mg tỏi

10-22

mg/100mg tỏi

43-77

mg/100mg tỏi

0,5-1

Viện Đại Học Mở Hà Nội

mg/100mg tỏi

0,2-1

mg/100mg tỏi

2,8-3,9

Sunfua, Clo và các nguyên tố vi lượng Sr

mg/100mg tỏi

0,1-0,7

mg/100mg tỏi

0,3-0,6

mg/100mg tỏi

0,02-0,03

mg/100mg tỏi

1,8-3,1

mg/100mg tỏi

0,2-0,6

mg/100mg tỏi

0,3-0,5

mg/100mg tỏi

µg/100mg tỏi

15,1-34,4

µg/100mg tỏi

Vitamin Thiamin

mg/100mg tỏi

0,25

Riboflavin

mg/100mg tỏi

0,08

Axit nicotinic

mg/100mg tỏi

0,5

VTM C

mg/100mg tỏi

VTM B6

mg/100mg tỏi

Rất ớt

Retinol

µg/100mg tỏi

Ngoài ra, trong tỏi còn chứa iot, azoen, vinyl-dithiin, dialyl disunphit, dialyl trisunphit, dialyl tetrasunphit, các hợp chất không bay hơi của sunfua như S-metyl xytein Viện Đại Học Mở Hà Nội

sunphoxit, S-alylxystein sunphoxit, các dẫn xuất của γ-glutamyl với axit amin như γ-Lglutamyl- S- metyl-L-xystein sunphoxit, γ-glutamyl- S-alyl -L-xystein, γ-glutamyl- Spropyl-L-xystein,

γ-glutamyl-

mercapto-L-xystein,

γ-L-glutamyl-

S-(2-

cacboxylprpyl)-xystein glyxin, L- xystein, L- methionin, S- metyl-L-xystein. 1.1.3. Công dụng của củ tỏi Tỏi là một gia vị thông dụng đối với hầu hết các gia đình Việt Nam cũng như trên thế giới, nhất là ở các nước Châu Á. Nó không thể thiếu được trong ẩm thực Việt Nam, một món ăn sẽ mất hấp dẫn nếu không có mùi thơm của tỏi. Ngoài tác dụng tăng sự kích thích về khứu giác, tỏi còn được sử dụng như một nguồn thực phẩm có nhiều dinh dưỡng và là loại thảo mộc chữa nhiều bệnh [8]. Trong suốt chiến tranh thế giới thứ II, tỏi được sử dụng như một linh vật để xua đi mọi điều không may. Ngoài ra, nó còn được sử dụng để thay thế thuốc pinicillin. Các nghiên cứu dược lý hiện đại chứng thực tỏi có nhiều tác dụng: •

Tác dụng tăng cường hệ miễn dịch: Tỏi có tác dụng đáng kể lên hệ miễn dịch:

tăng hoạt tính các thực bào lymphocyte giúp cơ thể bảo vệ màng tế bào chống tổn thương nhiễm sắc thể AND, kháng virus, phòng chống nhiễm trùng. •

Tác dụng giảm đường huyết: Tỏi có tác dụng gia tăng sự phóng thích Insulin tự

do trong máu, tăng cường chuyển hóa glucose trong gan - giảm lượng đường trong máu và trong nước tiểu (tác dụng tương đương với Tolbutamid, một loại sunfamid chữa tiểu đường type II). •

Tác dụng kháng sinh: Tỏi có tác dụng kháng khuẩn, kháng virus, diệt ký sinh

trùng và nguyên sinh động vật và diệt côn trùng. •

Tác dụng đối với hệ thống mạch máu lưu: Tỏi làm giảm tryglycerid và cholesterol

trong máu. Tỏi làm tăng hàm lượng cholesterol tốt (HDL) và giảm lượng cholesterol xấu (LDL) do đó làm giảm các rối loạn chuyển hóa mỡ trong máu, chống xơ cứng động mạch vành, động mạch não và động mạch ngoại vị. •

Tác dụng đối với tế bào ung thư: Tỏi có tác dụng chống lại tiến trình phát triển

của khối u và của nhiều loại ung thư khác nhau Viện Đại Học Mở Hà Nội

Tác dụng chống nhiễm độc chất phóng xạ: Tỏi làm tăng thải trừ các đồng vị phóng

•

xạ và giảm sự tích đọng các chất đồng vị phóng xạ trong cơ thể. Ngoài ra, tỏi còn có tác dụng bảo vệ gan và chống các bệnh đường hô hấp. 1.2. Tinh dầu tỏi 1.2.1. Tính chất hóa lý của tinh dầu tỏi Tinh dầu tỏi là các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi có vị cay, nóng, mùi thơm đặc trưng của tỏi. Tinh dầu tỏi, ở điều kiện thường là một chất lỏng có màu vàng nhạt đến vàng hơi xanh tùy thuộc vào phương pháp khai thác. Để khai thác tinh dầu tỏi từ củ tỏi tươi, người ta thường sử dụng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước ngoài ra còn có thể sử dụng kết hợp trưng cất với trích ly. Tinh dầu tỏi được khai thác từ nguồn khác nhau theo các phương pháp xử lý nguyên liệu khác nhau thì chỉ số hóa lý tinh dầu cũng khác nhau, điều này được thể hiện ở bảng 1.2. Bảng 1.2. Chỉ số hóa lý của tinh dầu tỏi thu được bằng phương pháp chưng cất [4]. Tỷ trọng, d2020

Chỉ số khúc xạ, nD20

Màu sắc

pH=7, không lên men

1,1037

1,5813

Vàng tươi

pH=10, không lên men

1,0277

1,5435

Vàng nhạt

pH=8, không lên men

1,0478

1,5685

pH=8, lên men tự nhiên

1,0521

1,5685

pH=5, lên men tự nhiên

1,1290

1,5840

Mẫu

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Vàng nhạt, hơi xanh Vàng nhạt, hơi xanh Vàng đậm

Bảng 1.3. Chỉ số hóa lý của tinh dầu tỏi thu được bằng phương pháp chưng cất kết hợp với phương pháp trích ly d2020(g/cm3)

ND20

µ(20OC)(cSt)

1,092

1,5795

1.73

Tinh dầu tỏi có độ nhớt không cao, dễ dàng bị cuốn theo hơi nước, tan ít trong nước, nó gồm cả phần tinh dầu nặng và tinh dầu nhẹ nên ở trong nước thì tồn tại ở dạng lơ lửng, tan tốt trong petan, dietyl ete, etyl axetat, CO2 lánh. 1.2.2. Tính chất hóa học của tinh dầu tỏi Thành phần hóa học của tinh dầu tỏi cụ thể hơn là hàm lượng các chất hữu cơ chứa sunphua dễ bay hơi được nghiên cứu tỷ mỉ và chính xác bởi nhiều công trình khoa học trên thế giới. Các công trình nghiên cứu đều thống nhất với nhau về số lượng các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi chứa sunphua và một số chất khác có mặt trong tinh dầu tỏi nhưng lại chưa có sự thống nhất với nhau về hàm lượng của chúng. Theo một số tài liệu, hàm lượng tinh dầu trong củ tỏi phụ thuộc vào giống, điều kiện chăm sóc, khí hậu, đất đai, phương pháp khai thác…Hàm lượng tinh dầu trong củ tỏi dao động trong khoảng 0,06 - 0,25% so với nguyên liệu tươi (bảng 1.4). Bảng 1.4. Hàm lượng tinh dầu trong tỏi ở một số nước trên thế giới [4] Hàm lượng tinh dầu ( theo % trọng lượng tỏi tươi) Nguồn gốc Trong củ

Trong cây

Việt nam

0,06-0,2

Pháp

0,1-0,25

0,05-0,09

Thế giới

0,1-0,2

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Tùy vào nguồn gốc các loại tỏi khác nhau mà các thành phần chính trong củ tỏi tươi cũng có sự khác nhau điều này được thể hiện trong bảng 1.5 [27]. Bảng 1.5. Thành phần của một số chất trong củ tỏi tươi từ các nguồn khác nhau [27] Nguồn

Alixin (µ µmol/g tỏi)

Tổng lượng thiosunphinat (µ µmol/g tỏi)

Fungi – resistand- galic

8,52±1,9

9,01±1,9

Fungi –prone- galic

3,83±0,6

8,09±1,9

Tỏi thương mại

14,02±6,8

15,43±3,0

Ngoài các thành phần cơ bản trong bảng trên trong tinh dầu tỏi cũng chứa methylthiiran, 1 - metylthio - 1 propendecan, dimethyldisunphit, metyl 1 - propenyl disunphit, 2, 4 - imidazolidindion, dimethyltrisunphit, 2 - propenyldisunphit, 1, 3, 5, 7 xiclooctatetran,

methyl

propyltrisunphit,

vinydithiin,

ajoen,

alixin,

dialylpentasunphit, dialylheptasunphit…[4, 27, 29]. Để đánh giá chất lượng của tinh dầu tỏi, ngoài việc dựa vào thông số hóa lý của nó, người ta cũng dựa vào hàm lượng allicin có mặt trong sản phẩm. Tuy nhiên, allicin không có mặt ngay trong củ tỏi mà nó tồn tại dưới dạng tiền chất là: S-alyl-Lxysteinsunphoxit gọi là alliin. Khi các tế bào của củ tỏi bị phá trong quá trình xay nghiền… thì alliin sẽ tiếp xúc trực tiếp với enzym alinaza có trong củ tỏi, enzym này phân cắt alliin thành allicin. Sự chuyển hóa alliin thành allicin nhờ enzym alinaza rất nhanh bởi trong các tép tỏi hàm lượng alliin và alinaza xấp xỉ bằng nhau. Điều dó giải thích tại sao alliin lại chuyển hóa thành các thiosulfid quá nhanh khi tỏi được ép ra. Alliin là chất dễ dàng hòa tan trong nước và cũng dễ dàng bị nhiệt phân ở 120-180oC, trong một giờ tạo ra hơn 40 hợp chất sulfur khác nhau như: dialylsulfide, dialyldisulfide, alylalchol, 1, 4 -dithiepan… Việc sử dụng các phương pháp khai thác khác nhau cũng làm thay đổi hàm lượng các thành phần trong sản phẩm tỏi, sự khác biệt được thể hiện ở bảng 1.6. Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 1.6. Thành phần các sản phẩm tỏi ngâm dầu và cất hơi nước điển hình trên thị trường thế giới [29] Hợp chất

Sản phẩm cất hơi nước (%)

Sản phẩm ngâm dầu (%)

Dialylmonosulfide

2,0

Dialyldisulfide

25,8

3,9

Dialyltrisulfide

18,4

7,5

Dialyltetrasulfide

8,1

Dialylpentansulfide

2,1

Dialylhexasulfide

0,4

Alylmethylmonosulfide

0,9

Alylmethyldisulfide

12,5

Alylmethyltrisulfide

15,2

6,7

Alylmethyltetrasulfide

6,0

Alylmethylpentasulfide

1,7

Alylmethylhexasulfide

0,3

Dimethylmonosulfide

Dimethyldisulfide

1,3

Dimethyltrisulfide

3,3

Dimethyltetrasulfide

1,3

Dimethylpentasulfide

0,4

Dimethylhexasulfide

0,1

Alyl-1-propenyldisulfide

0,5

Alyl-1-propenyltrisulfide

0,3

2-Vinyl-4H-1,3dithiin

50,4

3-Vinyl-4H-1,2dithiin

19,4

E-ajoen

7,9

Z-ajoen

4,2

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Allicin là một chất dầu không màu, hòa tan tốt trong cồn, benzene, etylaxetat, dầu béo, tan ít trong nước… Allicin có tính kháng khuẩn mạnh có khả năng chống oxy hóa, có tính kích thích da, có mùi vị giống như tỏi, nó dễ dàng bị phân hủy bởi nhiệt độ tạo ra dialyldisulfide, dialyltrisulfide và các hợp chất có chứa sulfur khác nhau. Allicin dễ dàng mất do bị oxy hóa và do đó mất tính kháng sinh. Vì vậy, người ta cho rằng tác dụng kháng sinh của allicin là nguyên tử oxy có trong phân tử tạo ra. Allicin dễ dàng kết hợp với một axit amin có gốc -SH là xystein, mà gốc -SH được coi là nguyên nhân kích thích sự sinh sản vi sinh vật và tế bào. Do đó allicin ức chế sự sinh sản của các vi sinh vật bằng cách phá hoại gốc -SH của xystein [23]. Phương trình phản ứng như sau: C3H5-S -S-C3H5 + 2H-CH-CH-COOH O

NH2

2 C3H5-S-S-CH2-CH-COOH NH2

1.3. Giới thiệu về công nghệ vi nang 1.3.1. Công nghệ tạo vi nang và ứng dụng Theo nghiên cứu của Ghosh, Zuidam và Shimoni, công nghệ vi nang là quá trình mà trong đó các hạt (dạng rắn) hay các giọt (dạng lỏng) của vật liệu có hoạt tính sinh học (lõi, nhân) được bao lại trong một mạng lưới tạo bởi các vật liệu sinh học (vỏ, màng bao) để tạo ra các phần tử có kích thước micromet (từ 1 đến 5000 µm) gọi là vi nang. Cấu trúc của vi nang gồm 2 phần chính: phần lõi và phần vỏ. Vật liệu làm lõi có thể là hương liệu, dầu, chất béo, vitamin, chất tạo màu, enzyme, probiotique… Vật liệu làm vỏ có thể là tinh bột, protein, gôm, và một số vật liệu khác như cyclodextrin, liposome, vi sinh vật… [14, 2]. Công nghệ tạo vi nang với mục đích bao gói các hợp chất quan tâm trong một lớp vỏ bọc có kích thước micromet là một công cụ mạnh mẽ giúp biến đổi và bảo vệ các hợp chất có hoạt tính sinh học cao như enzyme, chất thơm, chất màu thực phẩm … là một biện pháp hữu hiệu để bảo vệ hoạt tính đồng thời nâng cao giá trị sử dụng của chúng. Ngoài lĩnh vực ứng dụng chính là sản xuất dược phẩm, công nghệ vi nang còn được ứng Viện Đại Học Mở Hà Nội

dụng trong nhiều lĩnh vực khác như in ấn, sơn … đặc biệt vi nang đang được nghiên cứu để tạo ra những công thức mới đột phá trong ngành công nghệ thực phẩm. Công nghệ này cho phép phân phối các thành phẩm của sản phẩm tới đúng vị trí và thời điểm mong muốn. Trong công nghệ thực phẩm hay dinh dưỡng, người ta có thể sử dụng kỹ thuật vi nang để che giấu mùi vị không mong muốn của sản phẩm như vị đắng của vitamin B1, thậm chí tăng hương cho chúng bằng cách ướp hương vật liệu dùng để bao gói. Tạo vi nang cũng có thể bảo vệ các hợp chất khỏi sự tương tác lẫn nhau hay tương tác với môi trường, gây mất hoạt tính sinh học hoặc tạo ra các chất mới không mong muốn. Công nghệ vi nang cũng có thể ứng dụng trong việc cố định tế bào hay enzyme và kiểm soát hoạt động của chúng. Ngoài ra công nghệ vi nang có thể chuyển các chất dạng lỏng, dạng dầu dễ bay hơi sang dạng bột tiện lợi cho quá trình bảo quản, vận chuyển, cân, đo, đong, đếm hay phân tán vào trong các hệ ưa nước. Đối với các chất thơm, phương pháp vi nang phân tử sẽ giúp bảo vệ chúng khỏi tác động của môi trường (nhiệt độ, ánh sáng, ôxy) bằng cách khóa chúng trong các chất mang rắn, có thể hòa tan nhanh chóng trong nước khi sử dụng (tạo phức vi nang: casule hay phức bao). Điều này có nghĩa là các phức bao được tạo ra nhằm bảo vệ các chất thơm khỏi quá trình bay hơi, quá trình oxy hóa… trong khi bảo quản, vận chuyển hay chế biến. Nhìn chung, quá trình tạo phức vi nang chia thành 3 giai đoạn + Giai đoạn 1: Nhũ hóa hoặc phân tán đều các chất thơm dạng lỏng trong dung dịch chất mang + Giai đoàn 2: Làm khô phức vi nang. + Giai đoạn 3: Làm khô phức vi nang. Trong quá trình sản xuất, đầu tiên các chất thơm được nhũ hóa hoặc phân tán trong các chất mang dạng dung dịch (hay chất mang tạo phức vi nang với chất thơm). Phương pháp phổ biến là hòa chất thơm dạng lỏng vào dung dịch chất mang ( bao gồm: Viện Đại Học Mở Hà Nội

chất mang + chất tạo màng + nước), sau đó hỗn hợp này được đồng hóa nhằm xé nhỏ chất thơm thành các phần tử có kích thước nhỏ bé, đồng thời giúp chúng phân tán đều trong dung dịch chất mang, kết quả tạo ra hỗn hợp nhũ tương ổn định. Người ta thường đồng hóa bằng cách khuấy trộn với tốc độ cao. Đối với chất mang có khả năng tạo phước cao, cần phải có thời gian tạo phức vi nang ổn định trước khi sấy. Sau khi ổn định, nhũ tương hay dung dịch phức vi nang được chuyển vào thiết bị làm khô (ở đây thường sử dụng thiết bị sấy phun là phổ biến). Trong thiết bị sấy phun, dung dịch được phun vào buồng sấy dưới dạng sương mù, các hạt sương (hạt bụi) này hòa trộn với không khí nóng có nhiệt độ 120 – 1250C. Hỗn hợp chất mang, chất tạo màng sẽ nhanh chóng tạo thành một lớp vỏ bao bọc lấy các chất thơm trước khi nước bay hơi, lớp vỏ này có tính xuyên thấm chọn lọc, chỉ cho nước thấm qua, không cho O2 đi qua và giữ các chất thơm ở lại. Trong suốt quá trình sấy, ít nhất 90% nước được bay hơi, nhưng hầu hết các chất thơm được giữ lại nếu duy trì chế độ sấy tối ưu. Sở dĩ như vậy là do dưới tác dụng của nhiệt độ cao, nước được bốc hơi nhanh chóng đến mức chưa có sự phân hủy quá giới hạn của các chất xảy ra. Tuy nhiên, nếu nhiệt độ quá cao cũng sẽ gây ra sự tổn thất cũng như biến đổi hương lớn. Các hạt bột khô tạo ra sau khi sấy phun sẽ được làm mát xuống nhiệt độ thường rồi mới đóng gói, bảo quản. Trong kỹ thuật này, kích thước hạt chất thơm sau khi đồng hóa, thời gian tạo phức, độ bền và độ nhớt của nhũ tương, tốc độ phun, kích thước và hình dạng hạt sương, nhiệt độ sấy có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của sản phẩm hương dạng bột. Vì vậy, cần điều chỉnh các thông số này một cách thích hợp và duy trì ổn định để tạo ra sản phẩm có chất lượng cao. Nhìn chung, kỹ thuật vi nang có những ưu điểm sau: •

Bảo vệ các chất được bao gói khỏi tác động của môi trường.

•

Che giấu những mùi, vị không mong muốn đối với sản phẩm.

•

Tăng khả năng hấp thụ của hoạt chất qua thành ruột.

•

Thích hợp với nhiều nhóm chất khác nhau (rắn, lỏng, hợp chất dễ bay hơi, hỗn hợp …)

•

Thuận tiện cho việc cân, đo, đong đếm và sử dụng, dễ dàng phân tán hơn trong

pha thực phẩm. Viện Đại Học Mở Hà Nội

•

Tăng cường một số tiêu chuẩn kỹ thuật của sản phẩm: tăng hạn sử dụng, hạn chế

tương tác không mong muốn giữa các chất, chịu được tốt hơn quá trình công nghệ, có thể điều khiển quá trình giải phóng chất được bao gói… Có rất nhiều phương pháp để tạo vi nang. Về cơ bản người ta phân làm 3 nhóm phương pháp chính: - Nhóm các phương pháp hóa học: polyme hóa trên bề mặt, polyme hóa trong nhũ tương. - Nhóm các phương pháp hóa lý: đông tụ, bay hơi dung môi, tĩnh điện, sử dụng chất lỏng siêu tới hạn… - Nhóm các phương pháp cơ học: sấy phun, sấy tầng sôi, nghiền, ly tâm, ép đùn… Cấu trúc của vi nang tạo thành cũng như kích thước và hiệu suất bao gói phụ thuộc vào phương pháp lựa chọn (Bảng 1.7). Bảng 1.7. Mô tả một số phương pháp tạo vi nang [28] Quá trình

Mô tả quá trình

Hiệu suất

Kích thước

bao gói (%) vi nang (µm) Sấy phun Sấy tầng sôi

Ép đùn Nhũ tương hóa

Hòa tan hoặc phân tán lõi cần bao vào dung dịch vỏ. Phun vào buồng sấy. tầng sôi.Làm lạnh hoặc sấy khô. Làm nóng chảy vỏ, phân tán lõi vào trong vỏ. Tạo hạt bằng thiết bị ép đùn. Làm nguội. Hòa tan lõi và chất nhũ hóa. Đồng hóa bằng Tạo nhũ tương o/w của lõi. Thêm yếu tố tạo sự phân pha. Làm lạnh. Crosslinking.

Nhỏ giọt

10 – 400

5 – 50

5 – 5000

5 – 40

300 – 5000

Phun dung dịch vỏ vào lớp lõi ở trạng thái

áp suất. Đông tụ

5 – 50

Tạo nhũ tương lõi (thường trong alginate). Nhỏ giọt vào dung dịch tạo gel.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

1 – 100

0,2 – 5000

40 – 90

10 – 800

20 – 50

200 – 5000

Tạo vi hạt trong Tạo nhũ tương lõi/vỏ. Thêm chất tạo gel. nhũ tương Dung môi siêu

Hòa tan vỏ vào dung môi ở trạng thái siêu tới

tới hạn

hạn. Phân tán lõi vào vỏ, hạ áp suất để loại bỏ

20 – 50

10 – 1000

20 – 50

10 – 400

dung môi. Tạo Inclusion

Trộn vỏ, lõi và nước. Sấy khô.

5 – 15

0,001 – 0,01

Phân tán lõi vào dung dịch lipid. Đồng hóa để

Liposome

giảm kích thước hạt.

Sấy lạnh hoặc

Trộn lẫn vỏ và lõi trong nước. Đông lạnh hỗn

sấy chân không

hợp, sấy khô. Nghiền.

5 – 10

10 – 1000

20 – 5000

1.3.2. Tình hình nghiên cứu, tiêu thụ hương liệu sản xuất từ phương pháp vi nang phân tử trong và ngoài nước Trên thế giới, kỹ nghệ sản xuất hương liệu dạng bột bằng phương pháp vi nang đã và đang được phát triển mạnh mẽ trong khoảng chục năm trở lại đây. Sản lượng, chất lượng và chủng loại hương loại này không ngừng tăng lên. Các nước đi đầu trong lĩnh vực này là Hoa Kỳ, Nhật Bản và Trung Quốc với sản lượng lên tới hàng chục ngàn tấn/ năm. Đến nay đã có vô số các công trình khoa học công bố quan tâm đến lĩnh vực này. Trong đó nhiều nhất là nghiên cứu các phương pháp tạo sản phẩm [21, 22, 17, 25, 30, 31]. Ngoài ra, nhiều tác giả đã đi sâu nghiên cứu các phương pháp mới, chi tiết ở quy mô phòng thí nghiệm nhằm phục vụ các phương pháp nghiên cứu. Indra Padukka và cộng sự đã đưa ra một phương pháp mới tạo hương chanh dạng bột với chất mang là βcyclodextrin [50]. Tinh dầu chanh pha trong etanol được từ từ cho vào hỗn hợp 10% βcyclodextrin trong hệ dung môi etanol : nước ( tỉ lệ 1:2) ở nhiệt độ 550C. Dung dịch được khuấy trộn liên tục trong 4 giờ cho tới khi nhiệt độ khối dịch hạ xuống nhiệt độ phòng. Sau đó hỗn hợp sản phẩm được lưu giữ ở 40 C trong thời gian 24h,rồi sấy khô trong thiết Viện Đại Học Mở Hà Nội

bị sấy ở nhiệt độ phòng trong 24h, rồi sấy khô trong thiết bị sấy ở nhiệt độ 500C. Kết qủan thu được hương chanh dạng bột có hiệu suất cố định hương khá cao và chất lượng tốt. Nhiều nhà khoa học cũng quan tâm nghiên cứu đến thành phần và tỷ lệ nguyên liệu, dung môi hòa tan và các thành phần phụ trợ khác để sản xuất các loại hương liệu dạng bột cho phương pháp vi nang phân tử với làm khô sản phẩm bằng kỹ thuật sấy phun [ 16, 36, 34, 20]. Nhìn chung để sản xuất hương liệu dạng bột theo phương pháp này cần có đủ các thành phần chính như sau: -

Hương liệu dạng lỏng.

Chất mang ( cyclodextrin, maltodextri,…)

Chất tạo màng ( gôm Arabic, tinh bột biến tính…)

Nước ( có thể là cồn etylic để tăng độ hòa tan cho chất mang) Một nghiên cứu khác của Hidefumi Yoshii và cộng sự [18] đã nghiên cứu sâu về

chế độ sấy phun trong công nghệ tạo hương dạng bột bằng phương pháp vi nang phấn tử đồng thời nghiên cứu sự giải phóng hương khỏi bao nang của hương dạng bột. Các tác giả đã mô tả kỹ lưỡng việc chuẩn bị mẫu dung dịch nhũ tương từ etyl - butyrat ( chất thơm dạng lỏng), maltodextrin (chất mang), gôm guar ( chất phụ trợ) và dung môi hòa tan là nước ấm, cũng như đưa ra chế độ đồng hóa ( tạo phức) trước khi mô tả chi tiết các điều kiện cho chế độ sấy phun. Mặt khác, các tác giả cũng chỉ ra rằng tốc độ giải phóng hương khỏi các bao nang không phụ thuộc vào độ ẩm của sản phẩm hương dạng bột mà còn phụ thuộc nhiều vào nhiều yếu tố khác như: chế độ đồng hóa, chế độ sấy phun,… đặc biệt là việc cho thêm 1% gelatin sẽ giúp cho khả năng lưu giữ chất thơm của sản phẩm tăng lên đáng kể Ở Việt nam, việc nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng hương liệu dạng bột còn rất mới mẻ. Chúng ta chưa thể sản xuất loại hương này ở quy mô công nghiệp. Trong khi đó nhu cầu về các sản phẩm này ngày càng tăng, chủ yếu là trong công nghiệp thực phẩm Viện Đại Học Mở Hà Nội

và công nghiệp mỹ phẩm. Hàng năm, nước ta phải tiêu tốn rất nhiều ngoại tệ để nhập hương liệu dạng bột về phục vụ sản xuất trong nước. Đây là một trong những nghịch lý đang làm các nhà nghiên cứu về hương liệu phải băn khoăn bởi tiềm năng để phát triển sản xuất hương dạng bột của chúng ta rất lớn trong khi trong nước lại chưa thể sản xuất được. 1.4. Giới thiệu về Cyclodextrin Chất mang hay còn gọi là lớp vỏ ngoài được sử dụng trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của vi nang tinh dầu tỏi, bởi nó quyết định trực tiếp đến khả năng giữ hương của sản phẩm. Mỗi loại hương thơm sẽ đòi hỏi một loại chất mang phù hợp. Một trong những loại chất mang thường được sử dụng trong sản xuất vi nang tinh dầu là cyclodextrin (CD) [2]. CD (còn được gọi là dextrin Schardinger) đã được biết đến từ hơn 100 năm nay. Năm 1881, CD lần đầu tiên được sản xuất từ tinh bột bằng vi khuẩn Basillus amylobacter. Năm 1903, cấu trúc và tính chất của các hợp chất này đã được biết đến qua mô tả của Schardinger [26]. Sau đó, Tilden và Hudson (1939) đã chứng minh ezym cyclodextrin glucosyltransferaza, chiết xuất từ môi trường nuôi cấy vi khuẩn Bacillus macerans, là tác nhân chuyển hóa tinh bột thành CD. Từ năm 1950 cho tới nay, rất nhiều nhà khoa học đã quan tâm nghiên cứu các tính chất của CD, cũng như việc sản xuất và ứng dụng của nó. Kể từ năm 1981, các thành tựu trong lĩnh vực này được công bố thường xuyên trong các hội thảo quốc tế về CD được tổ chức hai năm một lần [33,24]. Cyclodextrin là một ví dụ tuyệt vời của quá trình biến hình sinh học các tinh bột. Cấu trúc vòng của cyclodextrin cho phép nó tạo phức bao dạng khách thể - chủ thể với nhiều hợp chất hữu cơ. Sự tạo phức bao này dẫn đến làm thay đổi tính chất lý hóa của phân tử chất khách thể. Nhờ đó, cyclodextrin được ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp khác nhau. Trong công nghiệp thực phẩm, cyclodextrin được dùng làm chất mang hữu hiệu cho các hương liệu vốn dễ bị mất mùi trong quá trình chế biến và bảo. Trong công nghệ dược phẩm, cyclodextrin được dùng để ổn định các hoạt chất, làm tăng khả năng hòa tan và khả năng hấp thụ thuốc đồng thời làm giảm tác dụng phụ của thuốc. Viện Đại Học Mở Hà Nội

Trong công nghiệp mỹ phẩm, cyclodextrin góp phần làm ổn định màu và mùi thơm của sản phẩm. Cyclodextrin cũng được ứng dụng trong nông nghiệp để sản xuất các loại thuốc diệt cỏ, thuốc trừ sâu... 1.4.1. Cấu tạo và cấu trúc của Cyclodextrin (CD) Cyclodextrin (CD) là các oligosacarit vòng được cấu tạo từ các đơn vị glucopyranoza hình ghế 4C1 nối với nhau bằng liên kết α-1, 4-glucozit. Các CD thường gặp là α-CD, β-CD và γ-CD chứa tương ứng 6, 7 và 8 đơn vị glucoza trong phân tử. Trong vòng CD, các gốc glucoza được sắp xếp sao cho các nhóm hydroxyl bậc 2 (C2 và C3) nằm về một phía của vòng, còn các nhóm hydroxyl bậc 1(C6) nằm ở phía bên kia. Kết quả là tạo ra phân tử có dạng hình nón cụt với phía chứa C6 hẹp hơn do khả năng quay tự do của C6 [7] (Hình 4).

Hình 4. Cấu trúc và kích thước của CD 1.4.2. Tính chất lý học của Cyclodextrin (CD) Trong phân tử CD, các nhóm hydroxyl đều hướng ra bên ngoài, do đó CD có khả năng tan trong nước. Khi nhiệt độ tăng, độ tan của CD tăng: ở 25oC, độ tan của α-, β-, γCD tương ứng là 14,2; 1,85; 23,2 g/100ml và ở 50oC, độ tan tương ứng là 43,5; 5,62; và 93,8 g/100ml [24]. Một số thông số vật lý của CD được cho ở trong bảng 1.8. Bảng 1.8. Một số thông số vật lý của CD [35, 36] Viện Đại Học Mở Hà Nội

Thông số

α- CD

β- CD

γ- CD

972

1135

1297

+ Số đơn vị glucoza

+ Số phân tử H2O trong lỗ

+ Đường kính trong (Å)

4,7-5,3

6,0-6,6

7,5-8,3

+ Đường kính ngoài (Å)

14,6

15,4

17,5

+ Khối lượng phân tử

+ Chiều cao (Å) + Thể tích lỗ hang -

(ml/mol)

174

262

472

(ml/gam)

0,1

0,14

0,2

(nm3)

0,174

0.262

0,472

14,2

1,85

23,2

255-260

255-265

240-245

12,33

12,2

12,08

+ Độ tan trong nước (g/100ml, 25oC) + Điểm nóng chảy ( oC) + PKa

Các CD khác nhau có độ tan trong nước khác nhau. Đó là do chúng có lực căng vòng khác nhau, cũng như hướng quay và độ liên kết của cầu hydro giữa các nhóm hydroxyl trên nguyên tử C2 và C3 của 2 phân tử glucoza kề nhau khác nhau: •

Ở β-CD, các nhóm hydroxyl ở C2 và C3 của các phân tử glucoza kề nhau quay

theo hướng làm cho tương tác giữa chúng rất chặt chẽ, nên chúng tương tác kém với các phân tử nước ở dung môi bên ngoài. Vì vậy độ hòa tan của β-CD tương đối thấp. •

Ở α-CD, lực căng vòng lớn hơn, các nhóm hydroxyl ở C2 và C3 tương tác với

nhau yếu hơn, do đó chúng có thể tương tác tốt hơn với phân tử nước. Chính vì vậy mà α-CD tan trong nước tốt hơn β-CD. Viện Đại Học Mở Hà Nội

•

Ở γ-CD, lực căng vòng lớn nhất, liên kết giữa các nhóm hydroxyl C2 và C3 khá

yếu, chúng trở lên tự do đối với các phân tử nước hơn các nhóm hydroxyl ở α- và β-CD. Vì vậy, γ-CD tan tốt trong nước hơn α- và β-CD. Các phân tử khách thể có ảnh hưởng đến độ tan của CD. Một số hợp chất có thể tạo phức không tan với CD trong khi đó số khác có thể tạo phức tan rất tốt, thậm chí tan tốt hơn CD khi chưa tạo phức. Hiện tượng này là do các phân tử khách thể tương tác với các CD và làm thay đổi hướng quay của chúng. Vì vậy, có trường hợp phức tạo thành từ một chất khách thể với γ-CD có thể kém tan hơn phức với α- hay β-CD. Nhìn chung, CD không tan hầu hết trong các dung môi hữu cơ, tuy nhiên chúng tan trong một số dung môi hữu cơ phân cực như metanol, etanol, propanol, isopropanol, axetol... Hàm ẩm cân bằng của α-, β-, và γ-CD trong môi trường có độ ẩm tương đối 85% tương ứng là 12; 13,5; 17% ở 30oC. CD vẫn giữ trạng thái bột mịn, không bị hóa lỏng ngay cả khi để lâu ở môi trường có độ ẩm tương đối cao [35]. 1.4.3. Tính chất hóa học của Cyclodextrin - Độ bền hóa học: So với các oligosacarit mạch thẳng thì các CD là các phân tử kém bền. Các axit mạnh như axit clohydric có thể thủy phân CD, tạo ra hỗn hợp các oligosacarit khác nhau. Cũng như các oligosacarit và polisacarit không có tính khử khác, CD không bị thủy phân bởi bazơ, thậm chí ở nhiệt độ cao và trong dung dịch kiềm. CD khá bền với nhiệt độ, tia UV hay IR. Với các tác nhân oxi hóa, CD có thể bị oxi hóa làm mở vòng glucoza, nhưng không tạo ra formaldehit hay axit focmic (vốn là các chất độc) do CD không có tính khử . - Khả năng biến đổi hóa học: Bằng phương pháp hóa học enzym có thể thay thế các nhóm hydroxyl của CD bằng các nhóm khác (metyl, amin, este, ete…). Khi đó đường kính của CD không bị thay đổi nhưng chiều sâu của các lỗ hang giảm xuống [3]. Mục đích của các biến đổi này là nhằm thay đổi độ hòa tan, thay đổi khả năng tạo phức (độ bền phức, độ chọn lọc khách thể) hoặc thêm những nhóm có chức năng đặc hiệu làm xúc tác. Viện Đại Học Mở Hà Nội

1.4.4. Chất phụ trợ ( Gôm) Trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi, Gôm là một chất phụ trợ quan trọng. Gôm không chỉ đóng vai trò là chất nhũ hoá giúp các chất thơm phân tán đều trong dung dịch chất mang, mà nó còn tạo thành một màng film bao bọc toàn bộ phức bao của chất thơm hoặc phần lồi ra của chất thơm trong phức bao, giúp các phức hương bền vững hơn. Tuỳ thuộc vào điều kiện sản xuất và yêu cầu của từng loại sản phẩm mà người ta lựa chọn loại Gôm thích hợp. Nhìn chung, có hai loại Gôm thường được sử dụng trong sản xuất hương dạng bột là Gôm guar và Gôm Arabic. Gôm guar là các polysacarit có trọng lượng phân tử cao (50.000 - 8.000.000), được tạo thành từ mannose và galactose, tỷ lệ mannose : galactose là 2 : 1. Nó ở dạng bột rời màu trắng đến màu trắng vàng, gần như không có mùi, tan trong nước, không tan trong các dung môi hydrocacbon. Trong môi trường axit và môi trường kiềm nó bị giảm độ nhớt do bị thuỷ phân, nó ổn định trong môi trường có pH = 5 - 7. Trong khi đó Gôm Arabic chủ yếu bao gồm cacpolysacarit có trọng lượng phân tử cao và các muối Ca, Mg, K của chúng khi thuỷ phân tạo ra arabinose, galactose, hamnose và axit glucurunic. Gôm arabic là chất rắn có màu trắng nhạt đến nâu da cam, khi bẻ gãy tạo các khe gãy trong. Dạng tốt nhất là dạng hạt hình cầu có các kích cỡ khác nhau với kết cấu bề mặt sần sùi. Khi nghiền các mảnh có màu trắng nhạt hơn và xuất hiện màu trắng trong. Gôm Arabic tan trong nước nhưng không tan trong etanol. Trong công nghiệp thực phẩm Gôm guar và Gôm Arabic được sử dụng nhiều như là chất làm đặc, chất tạo màng, chất ổn định… Cụ thể là được ứng dụng nhiều trong sản xuất các loại sản phẩm bánh, sữa, sữa chua, các sản phẩm phomat lỏng, nước giải khát, các loại nước chấm, các sản phẩm thịt… Ngoài ra Gôm guar và Gôm Arabic còn được ứng dụng nhiều trong các ngành công nghiệp khác nhau, như công nghiệp dệt, công nghiệp giấy, công nghiệp dầu khí, công nghiệp dược, mỹ phẩm…

Viện Đại Học Mở Hà Nội

1.5. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tỏi và tinh dầu tỏi 1.5.1. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tỏi và tinh dầu tỏi trên thế giới Tỏi được trồng khắp nơi trên thế giới và được trồng nhiều ở các nước như: Trung Quốc, Hàn Quốc, Mỹ, Mexico, Ai cập. Trung Quốc không chỉ là nước tiêu thụ nhiều tỏi mà còn là nước sản xuất tỏi với sản lượng rất lớn. Hàng năm, Trung Quốc sản xuất trung bình 4,29 - 4,35 triệu tấn. Trong đó, xuất khẩu 3,05 triệu tấn/ năm và chủ yếu xuất sang Mỹ, châu Âu. Đứng thứ hai là Hàn Quốc, thứ ba là Ấn Độ và thứ tư là Mỹ với sản lượng 0,195 triệu tấn. Tuy nhiên, nước tiêu thụ tỏi lớn nhất hiện nay là Mỹ với nhu cầu ngày càng tăng. Ở Mỹ, vịnh quanh Gilroy Califonia được coi là trung tâm tỏi của toàn thế giới chiếm 90% sản lượng tỏi của Mỹ [29]. Hiện nay, trên thị trường thế giới có rất nhiều sản phẩm thương mại chế biến từ tỏi với các công dụng khác nhau. Điều này được thể hiện trong bảng 1.9. Bảng 1.9. Các sản phẩm thương mại và công dụng [29] Sản phẩm

Đặc điểm

Công dụng

Nước ộp tỏi

Dịch nhớt

Dược phẩm và gia vị

Tinh dầu tỏi

Lánh, nặng mùi

Dược phẩm và gia vị

Bột, viên

thực phẩm, dược phẩm

Dạng nước,rượu

Gia vị

Bột

Dược phẩm, thực phẩm

Dầu ngâm

Dung dịch dầu

Dược phẩm

Nhựa dầu để lâu

Lánh hoặc bột

Dược phẩm

Nước sốt

Thực phẩm

Bột tỏi khí Nhựa dầu tỏi dạng lỏng Nhựa dầu dạng mịn

Tỏi ộp dập

Viện Đại Học Mở Hà Nội

1.5.2. Tình hình nghiên cứu, sản xuất và ứng dụng tỏi và tinh dầu tỏi ở Việt Nam Nước ta nằm trong vịnh khí hậu nhiệt đới, độ ẩm cao nên rất thích hợp cho việc trồng tỏi. Tỏi được trồng chủ yếu ở Quảng Ngãi, Hải Dương…Ở trong nước, tỏi thường được tiêu thụ ở dạng nguyên củ khô và dùng làm gia vị là chính. Ngoài ra, tỏi cũng được sử dụng trong các bài thuốc Bắc hay thuốc Nam để điều hoà huyết áp, tăng cường hệ miễn dịch…[10, 3]. Gần đây cũng có một số công trình đã sử dụng tỏi làm nguyên liệu để nghiên cứu như công trình nghiên cứu về ảnh hưởng của một số biện pháp xử lý nguyên liệu đến hiệu suất chưng cất tinh dầu tỏi [5] hay công trình nghiên cứu công nghệ sản xuất paste ớt, paste [7]. Hiện nay, các sản phẩm từ tinh dầu tỏi ở nước ta mới chỉ được sản xuất dưới dạng dầu như sản phẩm dầu tỏi của Công ty cổ phần hợp tác Việt Mỹ BBW (hình 5). Dạng viên như viên dầu tỏi - garlic oil Tuệ Linh (hình 6).

Hình 6. Dầu tỏi Việt Mỹ BBW

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Hình 5. Viên dầu tỏi Tuệ Linh Tất cả các sản phẩm này tồn tại dưới dạng dầu bỏ lọ hoặc dạng viên nang mềm đóng vỉ. Những sản phẩm này có nhược điểm là rất dễ bị tác động bởi độ ẩm, nhiệt độ… làm lớp vỏ bọc bị tan hay dính vào nhau gây khó khăn cho người sử dụng đồng thời ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm trong quá trình bảo quản. Để khắc phục những nhược điểm trên thì công nghệ vi nang tỏ ra rất phù hợp. Với công nghệ này sẽ kéo dài được thời gian bảo quản sản phẩm nhưng vẫn đảm bảo giữ nguyên hoạt tính sinh học của chúng. Ở Việt Nam hiện nay mới chỉ có đề tài nghiên cứu của trường Đại học Nha Trang về vi nang để bao gói dầu gấc còn vi nang tinh dầu tỏi thì chưa được nghiên cứu nhiều. Từ những tìm hiểu trên em thấy rằng công nghệ vi nang tinh dầu tỏi là một đề tài hấp dẫn và có khả năng ứng dụng cao, rất cần được nghiên cứu [14].

Viện Đại Học Mở Hà Nội

PHẦN II. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. Nguyên liệu và hóa chất 2.1.1. Nguyên liệu - Tinh dầu tỏi được thu nhận từ nguyên liệu tỏi trong nước bằng phương pháp chưng cất cuốn theo hơi nước. - Gôm Arabic. - CD các loại được sản xuất tại Viện Công Nghiệp Thực Phẩm. - Maltodextrin (MD) được sản xuất tại Công Ty Minh Dương, Hoài Đức, Hà Nội. - Một số chất phụ gia được sản xuất trong nước. 2.1.2. Hóa chất - Cồn etylic 96% loại dùng cho thực phẩm, sản phẩm của Công Ty rượu Hà Nội. - Hexan - Etylaxetat. - Toluen. - Na2SO4 - Nước cất. - Và một số dung môi hữu cơ khác 2.1.3. Thiết bị - Thiết bị đồng hóa IKA 125. - Thiêt bị chưng cất tinh dầu Clevenger. - Thiết bị sấy phun Pulvis – model GA22. - Thiết bị cô quay chân không Buchi (Thụy Sỹ R143, dung tích bình cất 2l). - Cân phân tích, cân kỹ thuật - Tủ sấy. - Bếp điện, bếp cách thủy - Bình cầu các loại gắn với sinh hàn hồi lưu - Phễu chiết, phễu lọc, cốc đong, ống đong và bình tam giác các loại - Pipet các loại, giấy lọc, nhiệt kế các loại Viện Đại Học Mở Hà Nội

- Thiết bị khuấy từ có gia nhiệt và điều khiển tự động - Thiết bị làm lạnh - Một số thiết bị và dụng cụ thủy tinh khác

Hình 1. Thiết bị cô quay chân không Buch

Hình 2. Thiết bị máy sấy phun

Viện Đại Học Mở Hà Nội

2.2. Phương pháp nghiên cứu 2.2.1. Phương pháp xác định độ ẩm nguyên liệu và sản phẩm (theo DĐVN IV 4 – 2009) Dụng cụ gồm bình cầu, được nối với ống sinh hàn qua bộ phận xác định lượng nước. Bộ phận này bao gồm bầu ngưng tụ, bộ phận chia vạch và ống dẫn hơi. Bộ phận chia vạch được chia độ đến 0,1 ml. Sau quá trình cất nước sẽ ngưng tụ ở đây vì vậy ta có thể đọc được dễ dàng lượng nước chứa trong vật liệu đem thử với độ chính xác 0,05ml. Cách tiến hành: •

Cho vào bình cầu đã được làm khô 200 ml toluen (hoặc xylen), 2ml nước. Lắp

dụng cụ (đã được sấy khô). Cất khoảng 2 giờ. Ðể nguội trong 30 phút. Ðọc thể tích nước cất được ở ống hứng, chính xác đến 0,05 ml. •

Thêm vào bình cầu một lượng mẫu đã cân chính xác tới 0,01 g có chứa khoảng 2

- 3 ml nước (trong trường hợp hàm lượng nước trong mẫu thấp thì dùng pipet bổ sung thêm nước cất. Sau khi đọc kết quả thì trừ đi lượng nước đã bổ sung). Thêm vài mảnh đá bọt (đá sôi). Ðun nóng nhẹ, khi toluen đã bắt đầu sôi thì điều chỉnh nhiệt để cất với tốc độ 2 giọt trong 1 giây. Khi đã cất được phần lớn nước sang ống hứng thì nâng tốc độ cất lên 4 giọt trong 1 giây. Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa. Dùng 5-10 ml toluen rửa ống sinh hàn. Cất thêm 5 phút nữa. Tách bộ phận cất ra khỏi nguồn nhiệt. Nếu còn có những giọt nước đọng lại trên thành ống sinh hàn thì dùng 5 ml toluen để rửa kéo xuống. Khi lớp nước và lớp toluen đã được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng. Ðộ ẩm (x %) của nguyên liệu được tính theo công thức sau: V1: số ml nước cất được sau lần cất đầu V2: số ml nước cất được sau lần cất thứ hai p: số g mẫu đã cân đem thử

Viện Đại Học Mở Hà Nội

2.2.2. Phương pháp xác định hiệu suất cố định hương Chất lượng sản phẩm vi nang tinh dầu tỏi được đánh giá qua các chỉ tiêu quan trọng là tổng lượng tinh dầu tỏi lưu trong sản phẩm và hiệu suất cố định hương. Tổng lượng tinh dầu tỏi lưu giữ trong sản phẩm (đã được tạo vi nang) được xác định bằng phương pháp chưng cất, trích ly đồng thời. Phương pháp này được sáng tạo bởi Likens và Nickerson năm 1964. Mẫu hương dạng bột (10g) được đun sôi hồi lưu cùng với 100ml nước cất trong thời gian 3 giờ. Sau đó, lắp thiết bị chưng cất và trích ly đồng thời kiểu Likens và Nickerson và tiến hành xác định tổng lượng tinh dầu tỏi được lưu trữ trong sản phẩm. Phần hơi bay của sản phẩm cùng một lúc được trích ly bằng phần hơi bay lên của 50ml hỗn hợp dung môi n - hexan và etyl axetat (1:1). Dung dịch trong dung môi hữu cơ thu được đem cô đặc bằng thiết bị cô quay chân không. Dư lượng dung môi được đuổi nốt bởi dòng khí nitrogen. Lượng hương còn lại được đem cân chính là tổng lượng hương được lưu giữ trong mẫu sản phẩm đem phân tích (Hpt). Hiệu suất cố định hương là chỉ số rất quan trọng để đánh giá khả năng cố định hương của chất mang sử dụng trong quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. Hiệu suất cố định hương là % tổng lượng tinh dầu tỏi được cố định trong chất mang của sản phẩm so với lượng tinh dầu tỏi ban đầu đưa vào sản xuất sản phẩm đó và được tính theo công thức:

H H

× 100 %

Trong đó: X: Hiệu suất cố định hương (%). H1: Tổng lượng tinh dầu tỏi đã được cố định trong chất mang của mẫu sản phẩm thí nghiệm (sau khi đã được để ổn định trong thời gian 10 ngày) (g). H0: Lượng tinh dầu tỏi ban đầu đưa vào tạo ra mẫu sản phẩm thí nghiệm (g).

H1 =

ASP

x Hpt

Trong đó: Viện Đại Học Mở Hà Nội

Am: Khối lượng mẫu sản phẩm được đem phân tích (g). Asp: Khối lượng sản phẩm (g). Hpt: Lượng tinh dầu tỏi xác định được trong mẫu đem phân tích Am. 2.2.3. Phương pháp công nghệ. Vi nang tinh dầu tỏi được sản xuất theo sơ đồ công nghệ được trình bày tại sơ đồ 2.1 NGUYÊN LIỆU (Tinh dầu tỏi, dung môi, chất mang và phụ liệu)

HOÀ TAN

TẠO NHŨ TƯƠNG

Ủ

SẤY PHUN

LÀM NGUỘI

SẢN PHẨM VI NANG TD TỎI

Sơ đồ 2.1. Sơ đồ tổng quát quy trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Viện Đại Học Mở Hà Nội

2.2.3.1. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tạo nhũ tương thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Trong quá trình tạo nhũ tương cho sản xuất vi nang tinh dầu tỏi có rất nhiều yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất tạo nhũ và chất lượng sản phẩm. Tuy nhiên, trong phạm vi Khoá Luận này, tôi chỉ tập trung nghiên cứu một số yếu tố chính, có ảnh hưởng quan trọng đến quá trình tạo nhũ như: •

Loại chất mang.

•

Loại dung môi hòa tan chất mang.

•

Tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang.

•

Tỷ lệ tinh dầu tỏi/chất mang.

•

Tỷ lệ gôm/chất mang.

•

Tốc độ đồng hóa.

•

Thời gian đồng hóa. Khi nghiên cứu ảnh hưởng của một yếu tố nào đó đến quá trình tạo nhũ trong sản

xuất vi nang tinh dầu tỏi thì các thí nghiệm được tiến hành ở cùng điều kiện công nghệ như nhau, trừ yếu tố khảo sát. Quá trình ủ (để ổn định phức vi nang tạo thành) và sấy phun được thực hiện trong các điều kiện sau: - Nhiệt độ tạo phức: 35oC. - Tốc độ hút dịch: 250ml/h. - Tốc độ hút dịch: 0,32m3/phút. - Thời gian tạo phức: 5h. - Nhiệt độ sấy phun: 120oC. Sau khi đã lựa chọn được giá trị thích hợp cho các yếu tố thì các giá trị đã được chọn sẽ được cố định trong các thí nghiệm tiếp theo để khảo sát ảnh hưởng của các yếu tố còn lại.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Các thí nghiệm được tiến hành 3 lần và lấy giá trị trung bình. Việc lựa chọn giá trị thích hợp của các yếu tố công nghệ dựa vào hiệu suất cố định hương, chất lượng sản phẩm thu được và hiệu quả kinh tế. 2.2.3.2. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện ủ thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Dịch nhũ tương, sản phẩm của quá trình tạo nhũ tương trong sản suất vi nang tinh dầu tỏi cần được trải qua giai đoạn quan trọng là: ủ (hay giai đoạn ổn định phức vi nang) Trong công đoạn ủ, 2 yếu tố quan trọng được nghiên cứu trong Khoá Luận là: •

Nhiệt độ ủ.

•

Thời gian ủ.

2.2.3.3. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện sấy phun thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Đối với công đoạn sấy phun, chế độ sấy có ảnh hưởng quan trọng đến hiệu quả sản suất hương và chất lượng sản phẩm vi nang tinh dầu. Nó phụ thuộc vào loại sản phẩm cần sấy và chủng loại thiết bị sấy phun. Các điều kiện công nghệ cơ bản của chế độ sấy phun là: Nhiệt độ sấy (inlet, outlet), tốc độ hút dịch, tốc độ dòng khí (tải năng lượng sấy), áp suất khí nén…, trong đó tốc độ dòng khí, tốc độ hút dịch và nhiệt độ sấy (inlet – nhiệt độ của buồng sấy) có ảnh hưởng lớn đến chất lượng và hiệu quả tạo hương. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của 3 yếu tố này đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. - Nhiệt độ sấy phun. - Tốc độ hút dịch. - Tốc độ dòng khí. Các thí nghiệm được tiến hành 3 lần và lấy giá trị trung bình. Các thí nghiệm được tiến hành ở cùng điều kiện công nghệ như nhau, trừ yếu tố khảo sát.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

PHẦN III: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tạo nhũ thích hợp với phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi 3.1.1. Lựa chọn chất mang thích hợp cho quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Chất mang sử dụng trong quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi có ảnh hưởng rất lớn đến chất lượng của vi nang tinh dầu tỏi, bởi nó quyết định trực tiếp đến khả năng giữ hương của sản phẩm, vì vậy nó quyết định giá trị sản phẩm. Mỗi loại hương thơm cũng như phương pháp tạo phức đòi hỏi một loại chất mang phù hợp. Qua tham khảo tài liệu cho thấy những chất mang thường được sử dụng trong vi nang tinh dầu là dạng hỗn hợp và dạng hỗn hợp β-CD và maltodextrin (MD) với những tỉ lệ khác nhau. Chúng tôi tiến hành khảo sát quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi với các chất mang là: hỗn hợp β-CD/MD: 4/1, β-CD/MD: 3/1, β-CD/MD: 2/1 và dạng CD hỗn hợp. Kết quả nghiên cứu được thể hiện tại bảng 3.1. Bảng 3.1. Ảnh hưởng của chất mang đến quá trình tạo nhũ tương Chất mang

Lượng hương có trong SP (g)

Hiệu suất cố định hương

β-CD/MD: 4/1

7,874

71,58

β-CD/MD: 3/1

7,,953

72,30

β-CD/MD: 2/1

7,560

68,73

CD hỗn hợp

6,212

56,47

Qua kết quả ở bảng 3.1 cho thấy chất mang là hỗn hợp β-CD và MD cho hiệu suất cố định hương cao hơn chất mang CD hỗn hợp, trong đó hỗn hợp β-CD/MD: 3/1 cho

Viện Đại Học Mở Hà Nội

hiệu suất cao nhất. Do vậy chúng tôi lựa chọn chất mang thích hợp nhất cho quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi là hỗn hợp β-CD/MD: 3/1. 3.1.2. Lựa chọn hệ dung môi hòa tan chất mang thích hợp cho quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Nói chung, trong quá trình tạo nhũ tương để sản xuất vi nang tinh dầu, dung môi hòa tan chất mang thường được sử dụng và tiện lợi nhất là nước. Tuy nhiên nước hòa tan rất kém đối với chất mang là hỗn hợp β-CD/MD: 3/1 nên gây ra những khó khăn lớn tới quá trình tạo nhũ tương. Để khắc phục nhược điểm này người ta thường bổ sung cồn etylic (96%) để tăng độ hòa tan cho CD nhằm giảm lượng dung môi cần sử dụng. Do vậy cần xác định được tỷ lệ cồn/nước hợp lý sao cho việc tạo nhũ tương đạt hiệu quả cao nhất. Theo tài liệu tham khảo và kết quả các thí nghiệm thăm dò chúng tôi khảo sát tỷ lệ cồn : nước hay nồng độ cồn etylic ở mức : 0, 10, 15,và 25%. Các thí nghiệm được bố trí trong cùng điều kiện công nghệ như sau: -

Khối lượng chất mang: 50g.

Tỷ lệ hương/chất mang: 22%.

Tỷ lệ dung môi/chất mang: 7/1.

Tỷ lệ gôm/chất mang: 5%.

Tốc độ đồng hóa: 16.000 vòng/phút.

Thời gian đồng hóa: 8 phút.

Nhiệt độ ủ: 35oC; Thời gian ủ: 5h.

Tốc độ hút dịch: 250ml/h.

Tốc độ dòng khí: 0,32m3/phút.

Nhiệt độ sấy phun 120oC.

Kết quả khảo sát được ghi tại bảng 3.2.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.2. Ảnh hưởng của hệ dung môi hòa tan đến quá trình tạo nhũ tương Tỷ lệ dung môi cồn

Lượng hương cố định trong

Hiệu suất cố định

etylic : nước (%)

sản phẩm (g)

hương

Nước (0)

7,008

63,71

7,453

68,57

7.953

72,30

8,169

74,26

8,172

74,29

Theo kết quả thu được tại bảng 3.2 cho thấy việc bổ sung cồn etylic vào dung môi hòa tan chất mang cho hiệu quả cao. Sở dĩ như vậy là do chất mang được hoà tan hoàn toàn, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tạo nhũ tương giữa chất mang với tinh dầu tỏi, đồng thời giúp cho công đoạn làm khô sản phẩm được dễ dàng hơn, tránh tổn thất tinh dầu tỏi. Hệ dung môi cồn etylic: nước 20% cho hiệu quả cao nhất. Kết quả này dược sử dụng cho các thí nghiệm kế tiếp. 3.1.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Như chúng ta đã biết, để quá trình tạo nhũ tương diễn ra được thuận lợi và có hiệu quả cao thì chất mang cần được hòa tan hoàn toàn, nhưng nếu ta sử dụng nhiều dung môi sẽ làm tiêu tốn nhiều năng lượng và gây ra tổn thất hương thơm trong quá trình sấy khô sản phẩm. Vì vậy, cần tìm được tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang thích hợp cho mỗi quá trình tạo nhũ tương. Tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang được tiến hành khảo sát tại các mức: 7,0/1; 7,5/1; 8,0/1 và 8,5/1 (v/w). Kết quả khảo sát được thể hiện trong bảng 3.3.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương Tỷ lệ dung môi hòa

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

tan/chất mang (v/w)

trong sản phẩm (g)

(%)

7,0/1

8,169

74,26

7,5/1

8,512

77,38

8,0/1

8,759

79,63

8,5/1

8,791

79,92

Theo kết quả thu được tại bảng 3.3 cho thấy tỷ lệ dung môi hòa tan/chất mang phù hợp, cho hiệu suất cố định hương cao nhất là: 8,0/1. Sở dĩ như vậy là do chất mang được hòa tan hoàn toàn, tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình tạo phức bao nang giữa chất mang với tinh dầu tỏi. Kết quả này được sử dụng cho các thí nghiệm tiếp theo. 3.1.4. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ tinh dầu tỏi/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Về mặt lý thuyết, khi tăng tỷ lệ hương trên chất mang thì nồng độ hương trong sản phẩm tăng lên, chất lượng sản phẩm tăng theo. Tuy nhiên, nếu lượng hương sử dụng quá nhiều, vượt quá khả năng giữ hương của các chất mang thì lượng hương dư thừa đó sẽ bị bay hơi, tổn thất trong quá trình sản xuất và bảo quản. Do vậy, cần xác định tỷ lệ hương/chất mang phù hợp cho quá trình tạo nhũ tương để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. Trong thí nghiệm này, chúng tôi tiến hành khảo sát tỷ lệ tinh dầu tỏi/chất mang là: 22, 23, 24, 25 và 26 (w/w). Kết quả thí nghiệm được trình bày tại bẳng 3.4.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.4. Ảnh hưởng của tỷ lệ tinh dầu tỏi/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương Tỷ lệ hương/chất mang

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(%)

trong sản phẩm (g)

(%)

8,759

79,63

9,129

79,38

9,505

79,21

9,880

79,04

10,161

78,15

Kết quả thu được trình bày trong bảng 3.4 cho ta thấy tỷ lệ hương/chất mang thích hợp cho quy trình tạo nhũ tương 25%, tỷ lệ này cho hiệu quả kinh tế cao nhất. Tỷ lệ này được cố định trong các nghiên cứu tiếp theo. 3.1.5. Nghiên cứu tỷ lệ ảnh hưởng của tỷ lệ gôm/chất mang đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Gôm không chỉ đóng vai trò là chất nhũ hóa giúp các chất thơm phân tán đều trong dung dịch chất mang, mà nó còn tạo thành một màng phim bao bọc toàn bộ phức bao của chất thơm hoặc phần lồi ra của chất thơm trong phức bao, giúp các phức hương bền vững hơn. Tuy nhiên, nếu lượng gôm trong hỗn hợp dung dịch nhũ tương quá lớn sẽ gây cản trở sự tiếp xúc của chất thơm với chất mang, làm ảnh hưởng tới tốc độ và khả năng tọa phức. Vì vậy, cần xác định tỷ lệ gôm phù hợp nhất để mang lại hiệu quả bảo vệ cao mà không làm ảnh hưởng tới quá trình tạo phức. Tỷ lệ gôm/chất mang được khảo sát trong nghiên cứu này là: 5, 6, 7 và 8%. Các mẫu thí nghiệm được tiến hành trong cùng các điều kiện thí nghiệm như nhau trừ yếu tố đang khảo sát. Kết quả thí nghiệm được ghi trong bảng 3.5.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.5. Ảnh hưởng của tỷ lệ gôm /chất mang đến quá trình tạo nhũ tương. Tỷ lệ gôm/chất mang

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(%)

trong sản phẩm (g)

(%)

9,880

79,04

10,281

82,25

10,396

83,17

10,354

82,83

Từ kết quả bảng 3.5 cho thấy tỷ lệ gôm/chất mang ảnh hưởng đáng kể đến quá trình tạo nhũ tương tinh dầu tỏi, ở đây tỷ lệ gôm/chất mang thích hợp nhất là 7%. Tỷ lệ này được cố định trong các nghiên cứu tiếp theo. 3.1.6. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Đồng hóa là một trong những kỹ thuật rất quan trọng cho quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu. Đồng hóa làm xé các hạt tinh dầu thành những hạt có kích thước nhỏ bé, giúp chúng phân tán đều trong dung dịch chất mang. Đồng thời, lực đồng hóa còn góp phần đẩy các chất thơm vào trong các phức bao làm cho tốc độ tạo phức nhanh và hiệu quả hơn. Nhưng nếu tốc độ đồng hóa quá cao dễ gây biến đổi nguyên liệu và thường làm giảm độ bền của chất thơm và phức chất. Vì lý do đó, điều cần thiết là lựa chọn tốc độ khuấy phù hợp nhất cho mỗi quy trình tạo hương dạng bột (đối với mỗi loại thiết bị đồng hóa nhất định). Tốc độ đồng hóa được khảo sát là: 11.000, 13.000, 16.000, 19.000 vòng/phút. Các mẫu thí nghiệm được tiến hành với các điều kiện thí nghiệm như nhau trừ yếu tố đang khảo sát. Các kết quả thí nghiệm được ghi trong bảng 3.6.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.6. Ảnh hưởng của tốc độ đồng hóa đến quá trình tạo nhũ tương Tốc độ đồng hóa

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(vòng/phút)

trong sản phẩm (g)

(%)

11.000

10,096

80,77

13.000

10,280

82,26

16.000

10,396

83,17

19.000

10,405

83,24

Qua kết quả bảng 3.6 cho thấy tốc độ đồng hóa thích hợp cho quá trình tạo nhũ tương là 16.000 vòng/phút. Tốc độ này được cố định cho thí nghiệm tiếp theo. 3.1.7. Nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Thời gian đồng hóa cũng ảnh hưởng đến hiệu suất cố định hương trong sản phẩm. thời gian đồng hóa ngắn thì sự phân tán các hạt tinh dầu trong dung dịch không đều, làm dịch nhũ tương không bền nên chúng dễ bị phân lớp trong thời gian tạo phức, do đó làm giảm khả năng tạo phức giữ hương. Tuy nhiên, trong quá trình đồng hóa, có sự xáo trộn và cọ sát mạnh giữa các cấu tử làm nhiệt độ trong hỗn hợp tăng lên. Vì vậy nếu đồng hóa quá dài sẽ gây hiện tượng tích nhiệt lớn trong dung dịch gây tổn thất hương, đồng thời làm tốn năng lượng sản xuất. Thí nghiệm lựa chọn thời gian đồng hóa tối ưu được khảo sát với thời gian như nhau: 5, 10, 15, 20 và 25 phút. Các kết quả thí nghiệm được trình bày tại bảng 3.7.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.7. Ảnh hưởng của thời gian đồng hóa đến quy trình tạo nhũ tương Thời gian đồng hóa

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(phút)

trong sản phẩm (g)

(%)

10,396

83,17

10,493

83,94

10,581

84,65

10,526

84,21

10,479

83,83

Từ các kết quả thu được trong bảng 3.7 dễ dàng nhận thấy thời gian đồng hóa thích hợp đối với quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi là 15 phút. 3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của quá trình ủ dịch nhũ tương đến sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Sản phẩm dịch nhũ tương nhận được từ quá trình tạo nhũ tương trong sản xuất vi nang tinh dầu tỏi cần phải qua công đoạn ủ nhằm ổn định các vi nang tinh dầu tỏi vừa hình thành. Ở đây, chúng tôi tiến hành nghiên cứu 2 yếu tố quan trong của quá trình ủ là nhiệt độ và thời gian ảnh hưởng tới sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. 3.2.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ ủ đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Nhiệt độ có nhiều ảnh hưởng tới khả năng tạo liên kết giữa tinh dầu tỏi và chất mang. Khi tăng nhiệt độ của dung dịch nhũ tương, sự hoà tan của các chất tăng, độ nhớt dung dịch giảm, sự va chạm, tiếp xúc giữa các cấu tử hương và chất mang thuận lợi hơn, làm nhiệt độ của quá trình liên kết cũng tăng theo. Kết quả là làm tăng tốc độ cũng như khả năng liên kết của các cấu tử vi nang. Tuy nhiên, khi nhiệt độ tăng cao, độ bền của liên kết có phần giảm xuống và có thể gây tổn thất tinh dầu tỏi do bay hơi. Vì vậy, cần phải xác định điểm cân bằng giữa hai ảnh hưởng này trong quá trình ủ tạo liên kết sao Viện Đại Học Mở Hà Nội

cho có lợi nhất. Dựa theo các tài liệu tham khảo, chúng tôi tiến hành thí nghiệm khảo sát ở các mức nhiệt độ sau: 30, 35, 40 và 450C. Các thí nghiệm được bố trí trong cùng điều kiện công nghệ như sau: Thời gian ủ: 5h; Tốc độ hút dịch: 250 ml/h; Nhiệt độ sấy phun: 1200C; Tốc độ dòng khí: 0,32m3/phút. Kết quả thí nghiệm được ghi trong bảng 3.8. Bảng 3.8. Ảnh hưởng của nhiệt độ trong quá trình ủ tạo liên kết đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Nhiệt độ

Lượng hương cố định trong

Hiệu suất cố định hương

sản phẩm (g)

(%)

10,484

83,87

10,581

84,65

10,668

85,34

10,627

85,02

30 35 40 45

Qua các kết quả thu được tại bảng 3.1 cho thấy nhiệt độ ủ thích hợp nhất cho quá trình tạo vi nang tinh dầu tỏi là 400C vì cho hiệu suất cố định cao nhất. Còn ở nhiệt độ cao hơn, hiệu suất cố định hương giảm đi do tổn thất tinh dầu tỏi vì xảy ra quá trình bay hơi. 3.2.2. nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian ủ đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Nghiên cứu này được thực hiện với mục đích là xác định được thời gian cần thiết để các vi nang tinh dầu tỏi ổn định và bền vững trước khi đưa sang công đoạn sấy phun. Các mẫu thí nghiệm được khảo sát với các mức thời gian ủ: 5h, 6h, 7h, và 8h. Chúng được tiến hành với các điều kiện thí nghiệm như nhau trừ yếu tố đang khảo sát. Các kết quả thí nghiệm được thể hiện trong bảng 3.9. Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.9. Kết quả ảnh hưởng của thời gian ủ tạo liên kết đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Thời gian ủ tạo liên kết

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(h)

trong sản phẩm (g)

(%)

10,668

85,34

10,840

86,72

19,911

87,29

10,920

87,36

Kết quả thu được tại bảng 3.9 cho thấy thời gian ủ thích hợp cho quá trình tạo vi nang tinh dầu tỏi là 7h vì có kéo dài thêm thời gian thì hiệu suất cố định hương tăng không đáng kể. 3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của chế độ sấy phun đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Chế độ sấy phun có ảnh hưởng quan trọng đến hiệu quả sản xuất và chất lượng sản phẩm vi nang tinh dầu. Chế độ sấy phun phụ thuộc vào loại sản phẩm cần sấy và chủng loại thiết bị sấy phun. Các điều kiện công nghệ cơ bản của chế độ sấy phun là: nhiệt độ sấy (inlet, outlet), tốc độ hút dịch, tốc độ dòng khí (tải năng lượng sấy), áp suất khí nén..., trong đó tốc độ hút dịch, tốc độ dòng khí và nhiệt độ sấy (inlet - nhiệt độ của buồng sấy) có ảnh hưởng lớn nhất tới chất lượng và hiệu quả tạo hương. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của 3 yếu tố này đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi. 3.3.1. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ hút dịch đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Dựa theo tài liệu tham khảo và kết quả các thí nghiệm thăm dò chúng tôi tiến hành sấy khô sản phẩm trên thiết bị sấy phun Pulvis mini model GA22 và chọn các điều kiện Viện Đại Học Mở Hà Nội

của chế độ sấy phun như sau: nhiệt độ sản phẩm đầu ra (outlet): 67-680C, tốc độ dòng khí: 0,32m3/phút, áp suất khí nén: 0,1 Mpa, nhiệt độ sấy phun (inlet): 1200C. Về nguyên tắc, khi tốc độ hút dịch quá lớn dẫn đến sản phẩm sẽ bị ướt và dính vào thành buồng sấy kéo theo chất lượng sản phẩm đầu ra không đảm bảo và khó thu hồi triệt để sản phẩm. Khi tốc độ hút dịch nhỏ thì sẽ phải tiêu tốn nhiều năng lượng và làm chậm quá trình sản xuất. Vì vậy chúng tôi tiến hành khảo sát tốc độ hút dịch ở các mức 200, 250, 300, 350 và 400ml/giờ. Kết quả được thể hiện tại bảng 3.10. Bảng 3.10. Kết quả ảnh hưởng của tốc độ hút dịch đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Tốc độ hút dịch

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(ml/h)

trong sản phẩm (g)

(%)

200

10,817

86,54

250

10,911

87,29

300

11,009

88,07

350

Độ ẩm của sản phẩm không đạt theo yêu cầu

400

Sản phẩm bị kết dính bết ở thành thiết bị

3.3.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun (inlet) đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Nhiệt độ sấy (inlet - nhiệt độ của buồng sấy), đây là yếu tố ảnh hưởng quyết định đến độ ẩm của sản phẩm sau khi sấy phun. Khi cố định thời gian sấy, độ ẩm của bột sản phẩm thu được sẽ giảm đi nếu ta tăng nhiệt độ tác nhân sấy. Tuy nhiên, việc gia tăng nhiệt độ cao có thể gây phân hủy một số cấu tử trong nguyên liệu mẫn cảm với nhiệt và làm tăng mức tiêu hao năng lượng cho toàn bộ quá trình sấy nên nó có ảnh hưởng lớn nhất tới chất lượng và hiệu quả tạo hương. Vì vậy, chúng tôi tiến hành khảo sát nhiệt độ Viện Đại Học Mở Hà Nội

sấy (inlet) ở các mức 115, 120, 125 và 1300C. Các mẫu thí nghiệm được tiến hành với các điều kiện thí nghiệm như nhau. Kết quả được thể hiện tại bảng 3.11. Bảng 3.11. Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ sấy phun đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Nhiệt độ sấy phun (inlet),

Lượng hương cố định trong

Hiệu suất cố định

sản phẩm (g)

hương (%)

115

10,892

87,14

120

11,009

88,07

125

11,095

88,76

130

11,061

88,49

Kết quả thu được trong bảng 3.11 cho thấy nhiệt độ sấy phun (inlet) thích hợp nhất cho quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi là 1250C. 3.3.3. Nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ dòng khí đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Trong kỹ thuật sấy phun, tốc độ dòng khí có ảnh hưởng đáng kể đến quá trình làm khô sản phẩm. Vấn đề đặt ra là cần phải xác định được tốc độ dòng khí thích hợp với yêu cầu làm khô và đối với đặc tính của mỗi loại sản phẩm. Tốc độ dòng khí được chúng tôi khảo sát trong thí nghiệm này là 0,28, 0,30, 0,32 và 0,35 m3/phút. Các mẫu thí nghiệm được tiến hành với các điều kiện công nghệ như nhau. Kết quả được thể hiện tại bảng 3.12.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Bảng 3.12. Kết quả ảnh hưởng của tốc độ dòng khí đến quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Tốc độ dòng khí

Lượng hương cố định

Hiệu suất cố định hương

(m3/phút)

trong sản phẩm (g)

(%)

0,28

10,922

87,38

0,30

11.016

88,13

0,32

11.095

88,76

0,35

10,994

87,95

Từ kết quả thu được tại bảng 3.12 cho ta thấy tốc độ dòng khí thích hợp nhất cho quá trình sản xuất vi nang tinh dầu tỏi là 0,32 m3/phút. 3.4. Xây dựng quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Từ các thí nghiệm trên chúng tôi đã đưa ra quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi, được trình bày trong sơ đồ 3.1.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

Tinh dầu tỏi

β-CD + MD

Gôm 7%

HÒA TAN

Cồn etylic 20%

Gia nhiệt 45-500C

TẠO NHŨ TƯƠNG V= 16 000 v/ph T = 10 phút Ủ t0 ủ: 400C Thời gian ủ: 7h

Hơi nước

SẤY PHUN t0 buồng sấy: 1250C ν dòng khí: 0,32 m3/min ν hút dịch: 300 ml/h

LÀM NGUỘI

SẢN PHẨM VI NANG TINH DẦU

Sơ đồ 3.1. Sơ đồ quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi Viện Đại Học Mở Hà Nội

Thuyết minh quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi -

Hòa tan: Cân 100g hỗn hợp chất mang β-CD và MD với tỷ lệ 3/1, cùng với 7g

gôm được hoà tan hoàn toàn trong 800 ml hệ dung môi cồn etylíc : nước 20% ở nhiệt độ khoảng 45-500C. -

Tạo nhũ tương: Cho hỗn hợp chất mang đã được hòa tan vào thiết bị đồng hóa.

Sau đó, cho thêm vào 25g tinh dầu tỏi và tiến hành đồng hoá với tốc độ 16.000 vòng/phút trong khoảng thời gian 10 phút. -

Ủ: Khi quá trình tạo nhũ tương kết thúc, lấy sản phẩm dịch nhũ tương ra và để

yên nhằm ổn định các vi nang tinh dầu tỏi vừa hình thành ở nhiệt độ 400C trong thời gian 7h. -

Sấy phun: Làm khô sản phẩm bằng thiết bị sấy phun Pulvis mini model GA22 với

các điều kiện của chế độ sấy phun như sau: nhiệt độ buồng sấy (inlet): 1250C, nhiệt độ sản phẩm đầu ra (outlet): 67-680C, tốc độ dòng khí: 0,32m3/min, tốc độ hút dịch: 300ml/h, áp suất khí nén: 0,1 MPa. -

Làm nguội: Sản phẩm sau sấy phun được làm nguội rồi bao gói sản phẩm vi nang

tinh dầu tỏi.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

PHẦN IV. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 4.1. Kết luận Trong thời gian nghiên cứu đề tài thực hiện Khóa Luận, chúng tôi đã đưa ra được các kết luận sau: 1. Đã lựa chọn được chất mang thích hợp cho sản xuất vi nang tinh dầu tỏi là: β-CD/MD: 3/1. 2. Đã xác định được các điều kiện công nghệ cho quá trình tạo nhũ tương thích hợp

với phương pháp tạo phức sản xuất vi nang tinh dầu tỏi với các thông số kỹ thuật sau: + Hệ dung môi thích hợp nhất là cồn etylic: nước 20%. + Lựa chọn tỷ lệ dung môi hoà tan/chất mang là: 8,0/1. + Tỷ lệ hương/chất mang: 25%. + Tỷ lệ gôm/chất mang là: 7%. + Tốc độ đồng hoá là: 16.000 vòng/phút. + Thời gian đồng hoá là: 15 phút. 3. Đã xác định được các điều kiện công nghệ cho quá trình ủ thích hợp với phương

pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi: + Nhiệt độ ủ là: 400C. + Thời gian ủ: 7h. 4. Đã xác định được các điều kiện công nghệ cho quá trình sấy phun thích hợp với

phương pháp tạo phức để sản xuất vi nang tinh dầu tỏi: + Tốc độ hút dịch là: 300 ml/h. + Nhiệt độ sấy phun (inlet) thích hợp là: 1250C. + Tốc độ dòng là: 0,32 m3/phút. 5. Đã xây dựng quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi với những thông

số kỹ thuật đã được nghiên cứu trong khóa luận. Viện Đại Học Mở Hà Nội

4.2. Kiến nghị Công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ở trên thế giới đã được nghiên cứu và áp dụng vào sản xuất từ lâu. Tuy nhiên, ở Việt Nam thì đây lại hoàn toàn là một lĩnh vực sản xuất mới có nhiều triển vọng để thúc đẩy ngành công nghiệp sản xuất hương dạng bột nói riêng và công nghiệp thực phẩm nói chung. Công nghệ này có thể áp dụng vào sản xuất được hay không còn cần một quá trình nghiên cứu đầy đủ và toàn diện hơn. Trong phạm vi nghiên cứu của mình, chúng tôi rất mong kết quả nghiên cứu của đề tài có những ý nghĩa nhất định, làm cơ sơ cho việc phát triển các nghiên cứu tiếp theo, để có thể hoàn thiện và đưa được quy trình công nghệ sản xuất vi nang tinh dầu tỏi ứng dụng vào thực tế sản xuất.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng việt 2. Bộ Công Thương, Viện Công Nghiệp Thực Phẩm (2012), Nghiên cứu chế tạo cyclodextrin để sản xuất hương liệu dạng bột dùng trong công nghiệp thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm,. 11. Đỗ Tất Lợi (1999), Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, Nhà Xuất Bản Y học, 225 - 226. 13. Đặng Thị Thu, Nguyễn Thị Xuân Sâm, Tạ Kim Anh (1997), Thí nghiệm hóa sinh công nghiệp, Trường Đại Học Bách Khoa HN. 1. Hoàng Kim Anh, Nguyễn Xích Liên (2005). Tinh bột sắn và các sản phẩm từ tinh bột sắn, NXB Khoa Học và Kỹ Thuật. 9. Khoa Học Kinh Tế Kỹ Thuật TP HCM, số 17/1998. 8. Lê Khả Kế, Phân loại thực vật (1962), NXB Giáo dục, 301, 328. 12. Lê Thị Ngọc Ngân, Khóa luận tốt nghiệp, Trường đại học Đà Nẵng, Trường ĐH Sư Phạm. 4. Lê Trần Đức (1997); Cây thuốc Việt Nam, trang 774, NXB Nông Nghiệp. 5. Lê Trần Đức, Cây thuốc Việt Nam, (1997) NXB Nông Nghiệp, 150 - 151. 15. Lê Ngọc Tú, Lưu Duẩn, Đặng Thị Thu, Lê Thị Cúc, Lâm Xuân Thanh, Nguyễn Trọng Cẩn (1999), Hóa học thực phẩm, NXB khoa học và kỹ thuật HN. 10. Lê Ngọc Kỳ và cộng sự, Hóa sinh công nghiệp, (1997) NXB khoa học kỹ thuật, 249 - 254. 3. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà (1999), ứng dụng một số phương pháp nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB giáo dục. Viện Đại Học Mở Hà Nội

7. Nguyễn Hữu Huỳnh, Nguyễn Duy Cương (1981) Từ điển Bách Khoa dược học. NXB từ điển Bách Khoa – HN, trang 55. 14. Trường Đại Học Nha Trang: Nghiên cứu ứng dụng công nghệ vi nang (microencapsulation) để bao gói dầu gấc tinh chế đạt tiêu chuẩn thực phẩm, 2012. Tài liệu tiếng Anh. 19. C. Turchiu, M. Fuchs, M. Bohin, M.E. Cuvelier, C. Ordonnaud, M. N. Deyrat Mailland and E. Dumoulin (2005). Oil encapsulation by spray drying and fluidised bed agglomeration. Innovative Food Science & Emerging Technologies, 6(1), 29 - 35. 23. I. Chi, Higashimura, Katayama, Koda, Journal of Japanese socify of food science and technology, 1995, vol. 42(10), 776 - 783. 24. I. Mourtzinos, F. Salta, K. Vannakopoulou, A. Chiou, and V. T. Karathanos (2007). Encapsulation of Olive Leaf Extract in β-Cyclodextrin. J. Agric. Food Chem, 55(20), 8088 - 8094. 26. Kometani, T. , Terada, Y. , T.Nishimura, T. NaKae, H. Takii, S. Okada (1996), Synthesis of neohesperidin glycosides and naringin glycosides by cyclodextrin glycosyl transterase from an alkalophilic bacillus species. 28. N. J. Zuidam and E. Shimoni, “ Overview of microcapsulates for use in food Product or Processes and Methods to Make them, in Encapsulation Technologies for Active Food Ingredients and food Processing, N. J. Zuidam and V. A. Nedovic, Eds. Springer, 2010, pp. 3 - 31. 27. Mieko Kami Kura etal, Natural yellow color extracted from gardenia fruit and colors found in commercial gardenia fruit extract colors, Tokyo, Japan, 26(2), 150 – 159. 29. Paola Palozza, Norman I. Krinsky: Antio xidant effects of carotenoids in vivo and in vitro - An overrview carotenoids as antioxidants, Alademic Press, Swizeland, 1992, 405 - 420. Viện Đại Học Mở Hà Nội

32. S. K. Ghosh, Funtional coatings by polymer microencapsulation 2006. 33. Ӧ. A. Bayram, M. Bayram and A. R. Tekin (2005). Spray drying of sumac flavourusing sodium chloride, Sucrose, glucose and starch as carriers. J. Food Engineering, 69(2), 253 - 260. 16. A. Hedges (2002). Flavor encapsulation using cyclodextrin. Annual MeetingAnaheim, Calìornia. 18: Chu Ling Jeang, Chiung- Hua Wung, Ban-yang Chang (1999). Characterization of the Bacillus macerrans cyclodextrin glycanoltransferase overexpressed in Escherichia coli. Proc. Tatl. Sci. Counc. ROC, 23 (2), 62-58. 17. Andrew. J. Talor (2003), Food flavour technology. 25. I. Padukka, B. Bhandaari, D. Bruce (1999). Evaluation of various extraction methods of encapsulated oil from β-Cyclodextrin-lemon oil complex powder. Journal of Food Composition and Analysis, 13, 59,-70. 30. S. Gouin (2004). Micro-encapsulation: industrial appraisal of existing technologies and trends. Trends in Food Scie. & Technol. 15, 330-347. 31. S. Yuliani, P. J. Torley, B. D’Arcy, T. Nicholson and B. Bhandari(2006). Extrusion of mixtures of starch and d-limonene encapsulated with β-cyclodextrin: Flavour retention and physical properties. Food Research Interational, 39 (3), 318-331 34. X. Nang, J. M. King, F. F. Shih (2002). Pasting property differences of commercial and isolated rice starch with addad lipids and β-cyclodextrin. Cereal Chem. 79 (6), 812818. 20. E. V. Uijtendaal, O.Bekers, A.Bult, W.I.M Underberg (1998). Cyclodextrin technology. Klurwer Academic. Dordrencht. The Netherlands, 79-185.

Viện Đại Học Mở Hà Nội

22. H. Shiga, H. Yoshii, H. Ohe, M. Yasuda, Takeshi Fruta, H. Kwahara, and P. Linko (2004). Encapsulation of Shiitake (Lenthinus Edodes) Flavours by Spray Drying. Biosci. Cooking. Biosci. Biotechnol. Biochem, 67(2), 426-428. 21. H. Shah (2002). New development of starch based flavor and fragrance encapsulating agents Encapsulation & Delivering Systems. Annual Meeting and Food Expo – Anaheim, California. 6. Lê Trọng Hoàng, Phạm Sương Thu (1973). Thí nghiệm tinh dầu, dầu béo. Đại học Bách Khoa Hà Nội.

Tài liệu internet 35. www.betadexcyclodextrin.com/html/welcom.html. 36. www.geocities.com/florecitafolmer/paper04a.html.

Viện Đại Học Mở Hà Nội