Practica # 6

UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA Nº BF.9.01-06 TEMA DE LA PRÁCTICA: CONTROL DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO 10ML POR PERMANGANOMETRIA

1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: NOVENO SEMESTRE “A” NOMBRE: DIANA CAROLINA TORRES CALVA DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc. GRUPO N° 1 FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 04/07/2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 11/07/2017

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MEDICAMENTO UTILIZADO Nombre Comercial: GLUCONATO DE CALCIO Laboratorio Fabricante: Lab. ECAR S.A; SANDERSON S.A Principio Activo: GLUCONATO DE CALCIO Concentración Principio Activo: 10ml Forma Farmacéutica: INYECTABLE

2. OBJETIVO DE LA PRÁCTICA Determinar la cantidad de principio gluconato de calcio contenido en una Forma Farmacéutica inyectable mediante el desarrollo del control de calidad con la finalidad de corroborar los parámetros establecidos por los laboratorios que los expende 3. MATERIALES MATERIALES        

Vaso de precipitac ió n Tubos de ensayo Agitador Bureta Soporte de metal Mascarilla Gorro Zapatones Bata de laboratorio Probeta

SUSTANCIAS      

Alcohol potable Agua destiada KMnO4 0.1 N

Hidroxido de sodio 2M Murexide Ampolla de gluconato de calcio

EQUIPOS   

Cámara de gases Cocineta Balanza analítica



Erlenmeyer

4. PROCEDIMIENTO 1. Desinfectar el área de trabajo y tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo.

2. Aplicar todas las normas de bioseguridad antes de iniciar la práctica 3. Tener la guía de práctica para facilitar la realización de la práctica.

5. ENSAYOS REALIZADOS 1.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

Claridad y color de la solución Rango de ebullición Presencia de cloruros Valoración en frio Valoración en caliente Señalización de muesca en la ampolla Cumple con el volumen declarado

a) CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN Procedimiento 1. Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10% de distintas industr ias farmacéuticas 2. Se procede observar las 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10% 3. A continuación anotamos lo observado en la siguiente tabla

Transparente Incoloro Ligeramente amarillo Partículas Extrañas

Tubo 1 X X -

Tubo 2 X X -

Conclusión: Según los parámetros de la Farmacopea Española están aprobadas las solucio nes observadas.

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b) PRESENCIA DE CLORUROS (Farmacopea. Argentina I y II) PROCEDIMIENTO: 1. En el primer tubo agregar 1 ml de ácido nítrico, 1g de muestra, 1 ml de nitrato de plata (SR), 1ml de HCl 0,020 N y cantidad suficiente de agua para obtener 50 ml.

2. Mezclar, dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la luz directa.

3. En el segundo tubo agregar 1 ml de ácido clorhídrico 0,020N especificado en la monografía.

4. Comparar la turbidez de las dos soluciones.

GRÁFICOS:

TUBO 1: 1.- Agregar 1 ml de ácido nítrico

2- Pesar 1g de muestra.

7.- Comparar la turbidez de los dos tubos.

3.- agregar 1 ml de nitrato de plata.

TUBO 2: 6.- agregar 1 ml de HCl 0,020N

4.- agregar 1 ml de HCl 0,020N

5.- Agregar 47ml de agua

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Conclusión: cumple con la cantidad de cloruros ya que la turbidez del tubo 1 no es mayor que la del tubo 2. c) VALORACIÓN EN FRIO PROCEDIMIENTO  Se prepara la solución de KMnO 4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada.  Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%.  Se procede para disolver el precipitado calentando ligeramente hasta disolución total del mismo.  Se titula hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 segundos.

GRÁFICOS

1. Pesamos 0.79 g de KMnO 4

3. Preparamos solución a titular

la

2. Disolvemos en 50 ml de agua destilada.

4. Calentamos solución a titular.

la

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5. Titulamos con la solución de KMnO4 0.1 N

6. Observamos coloración rosa

la

CÁLCULOS: Datos Sol Titulante: KMnO 4 0.1 N Equivalente: 1 ml de KMnO 4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 1.0002 Consumo Practico: 10 ml de KMnO 4 0.1 N Consumo real: 10.02 ml de KMnO 4 0.1 N % real: 107.62% Referencia: 70 – 110 % 10mL  10g de gluconato de calcio

2mL x de gluconato de calcio X= 0.2g *1000mg/1g=200mg de gluconato de calcio Cálculo del CT de KMnO4 1 ml de KMnO 4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio

X

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio Cálculo del CR

Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 1.0002

CR= 10.002 ml de KMnO 4 0.1 N Cálculo del % Real “CON LOS MEDICAMENTOS NO SE JUEGA, ESTÁ EN NUESTRAS MANOS RELIZAR UN CONTROL DE CALIDAD ADECUADO”

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1 ml de KMnO4 0.1 N

 21.52 mg de gluconato de calcio

10.002 de KMnO 4 0.1 N 

X

X= 215.243 mg de gluconato de calcio

200 mg de gluconato de calcio. 100% 215.243 mg de gluconato de calcio  x %R= 107.62 %

d) VALORACIÓN EN CALIENTE CON PERMENGANATO DE POTASIO 0.1 N Procedimiento  Se prepara la solución de KMnO 4 0.1 N, pesando 0.79 g y disolviéndolo en 50 ml de agua destilada.  Se calienta la solución titulante por 30 minutos y luego se deja enfriar.  Se filtra usando algodón y papel filtro.  Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 ml de gluconato de calcio, 10 ml de agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20%.  Se procede a titular hasta que el color morado desaparezca por un lapso de 30 segundos a 1 minutos.  Luego realizar los cálculos respectivos.

Cálculos Datos Sol Titulante: KMnO 4 0.1 N Equivalente: 1 ml de KMnO 4 0.1 N 21.52 mg de gluconato de calcio K: 0.9640 Consumo Practico: 9.5 ml de KMnO 4 0.1 N Consumo teórico: ?

Consumo real: ? % real: ?

Referencia: 70 – 110 % Cálculo del CT de NaOH 0.05M 1 ml de KMnO4 0.1 N  21.52 mg de gluconato de calcio

X

200 mg de gluconato de calcio

X= 9.2936 ml de gluconato de calcio

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Cálculo del CR Consumo Real= CP*K CR= 9.5 ml de KMnO4 0.1 N * 0.9640

CR= 9,158 ml de KMnO 4 0.1 N

Cálculo del % Real 1 ml de KMnO4 0.1 N de calcio

 21.52 mg de gluconato

200 mg de gluconato de calcio. 100% 197.08 mg de gluconato de calcio  x

9,158 ml de KMnO 4 0.1 N 

X

%R= 98.54 %

X= 197.08 mg de gluconato de calcio Conclusión: Como resultado de la titulación nos da un porcentaje real de 98.54. lol cual nos indica que está dentro del rango establecido en la farmacopea española.

GRÁFICOS

1. Pesar 0.79 g de KMnO4

5.

Preparar solución a titular

la

2. Disolver en 50 ml de agua destilada a calentar por 30 minutos

6. Titular con la solución de KMnO4 0.1 N

3. Filtrar la solución preparada

4. Dejar enfriar la solución filtrada para proceder a titular

7. Final de la titulación

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e) SEÑALIZACION DE LA MUESCA EN LA AMPOLLA PROCEDIMIENTO Observar si las ampollas de diferentes casas comerciales cumplen con la muesca o señal de apertura.

Muesca

Conclusión: Según la observación realizada a todas las marcas utilizadas cumplen con el volumen declarado. f) CUMPLE CON EL VOLUMEN DECLARADO 1. Con la ayuda de una jeringuilla de 10 extraer todo el producto de la ampolla de una marca comercial.

2. Así mismo realizar con la siguiente ampolla de otra marca comercial.

3. Observar si cumple con el volumen declarado en el producto que es de 10 ml.

GRAFICOS

1. Tener listo el materia

2. Extraer con la jeringuilla las muestras

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 CUESTIONARIO ¿Cuál es la utilidad de un inyectable de gluconato de calcio?

Trata la falta de calcio en la sangre. También sirve para tratar las picaduras de la araña viuda negra, el cólico por plomo, la sobredosis de magnesio o de ciertos medicamentos para el corazón y el raquitismo. Este medicamento también sirve para el soporte vital y para tratar condiciones cardíacas que amenazan la vida. ¿Cuáles son las interacciones de una inyección de gluconato de calcio?  

No deben administrarse con agentes oxidantes, citratos y carbonatos solubles, fosfatos y sulfatos, cefalotina sódica, tetraciclina y estreptomicina sulfato.

La administración conjunta con digitálicos puede potenciar el efecto de estos últimos sobre el corazón y precipitar una intoxicación por estos fármacos. (OMS, 2017)

¿Cuál es la composición del gluconato de calcio?

Cada ampolla de 10 ml contiene: Gluconato de Calcio 9.776 mg. Excipientes c.s.p. 10.0 ml.

Excipientes: Sacarato de Calcio, Agua para Inyectables. Osmolaridad: 0.275 mOsm/ml. Cada ampolla de 10 ml aporta 0.232 mmol/ml de ion Calcio (0.465 mEq/ml).

 BIBLIOGRAFÍA

OMS. (10 de Febrero de 2017). Documento completo | Capítulo completo | Expandir índice | Versión HTML imprimible. Obtenido de Portal de Información - Medicamentos Esenciales y Productos de Salud: http://apps.who.int/medicinedocs/es/d/Jh2924s/3.2.4.html

 WEBLIOGRAFÍA http://www.farmaciasahumada.cl/fasa/MFT/PRODUCTO/P11265.HTM https://www.allinahealth.org/CCS/doc/Thomson%20DrugNotes%20Spanish/51/1123.htm  AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc.  FIRMA DE RESPONSABILIDAD __________________ DIANA TORRES CALVA

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 ANEXOS  FOTO DE TRABAJO

 EJERCICIO DE APLICACIÓN En el desarrollo de una evaluación de control de calidad de comprimidos un bioquímico envió a evaluar al departamento de calidad atenolol como componente principal, según indica el profesional el contenido declarado es de 400mg p.a.los pesos de cada comprimido fueron de 560mg, 572mg, 587mg, 576mg,.tambien se necesita saber la cantidad de polvo para trabajar con 300mg p.a. para su valoración dicho producto se utilizó una solución de HCl ( ácido clorhídrico) 0.1 N obteniendo un consumo practico de 20ml. Calcular el consumo teórico ( C.T.), consumo real( C.R.) y porcentaje real si se conoce que en HCl equivale a 15,60mg p.a. cuya ocntante es 1,0072.

REFERENCIA: 1ml acido clorhídrico 0.1N equivale a 15,60 mg de etanolol Parámetros referenciales = 90-110% Datos: Volumen de viraje: 20 ml de HCl 0.1N K HlO 4 0.1N = 1.0072 P.R = 90-110 % p.a. pesado= 400 mg conc. del p.a= 300 mg 1ml HCl 0.1N= 20.628 mg ibuprofeno  Peso promedio 560mg, 572mg 587mg 576mg

2295 / 4=573,75 mg “CON LOS MEDICAMENTOS NO SE JUEGA, ESTÁ EN NUESTRAS MANOS RELIZAR UN CONTROL DE CALIDAD ADECUADO”

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 Cálculo de principio activo.

573,75 mg

400mg

300 mg p.a.

X

X = 209.150mg polvo

 Cálculo del consumo teórico de HCl 0.1N 1ml HCl 0.1N

15,60 mgp.a

X

300mg

X= 19.230mg p.a.

 Cálculo del consumo real: Consumo Real= CP*K (20 ml HCl 0.1N)(1.0072) Consumo real = 20,144ml HCl 0.1N

 Cálculo del % Real: 1ml HCl 0.1N

15,60mg pa

20,144ml HCl 0.1N

X

300mg pa 314,246 mg p.a.

100% X

X= 104,74 %

X= 314,246 mg p.a.

CONCLUSIÓN: El principio activo este dentro de los parámetros establecidos en la farmacopea argentina III.debido que establece un rango de 90% hasta 110% dentro de los parámetros de calidad y nuestra evaluación del control de calidad establece 104,74 % por lo tanto pasa el control.

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