BLENDA POLIMÉRICA NORYL PPX E POLIPROPENO NATURAL ZOLET, Jean. RESUMO: Neste artigo foi estudada a viabilidade de propriedades mecânicas, térmicas e viabilidade econômica na obtenção de uma blenda originada da adição de polipropileno natural ao Noryl PPX puro. As composições foram injetadas nas proporções, 70% Noryl PPX / 30% polipropileno natural, 60% Noryl PPX / 40% polipropileno natural e 50% Noryl PPX / 50% polipropileno natural para obtenção dos corpos de prova, os quais foram submetidos aos ensaios de tração, impacto, índice de fluidez e calorimetria diferencial de varredura. Os resultados, quando comparados ao Noryl PPX puro, mostraram que todas as blendas foram aptas para a substituição deste polímero, em peças para ônibus (para choque) produzidos pelo processo de extrusão. Através dos ensaios de calorimetria diferencial de varredura, foi possível verificar um aumento linear na cristalinidade das misturas na medida em que a adição do polipropileno natural aumentou. A blenda 50/50 se destaca por apresentar o custo mais competitivo entre as blendas estudadas, quando comparadas ao custo do Noryl PPX puro, com este novo material, poderemos trazer novamente a tão esperada viabilidade econômica aos fabricantes de produtos que atualmente são produzidos com 100% de Noryl PPX puro. Jean Zolet é formado em Engenharia de Plásticos, Especialização em Materiais Compósitos e MBA em Administração de Negócios. Palavras-Chave: Blendas. Noryl PPX Puro. Polipropileno natural. SUMMARY: In this paper we studied the feasibility of mechanical, thermal and economical to obtain a blend originated from the addition of natural polypropylene Noryl PPX pure. The compositions were injected in the proportions, Noryl PPX 70% / 30% natural polypropylene, Noryl PPX 60% / 40% natural polypropylene Noryl PPX and 50% / 50% natural polypropylene to obtain the specimens, which were subjected to the tests tensile, impact, melt flow rate and differential scanning calorimetry. The results, when compared to pure Noryl PPX showed that all blends were able to switch to polymer parts for buses (for shock) produced by the extrusion process. Through the testing of differential scanning calorimetry, we observed a linear increase in crystallinity of the mixtures in that the addition of natural polypropylene increased. The 50/50 blend stands out for presenting the most cost competitive of the blends studied, when compared to the cost of Noryl PPX pure, with this new material, we can bring back the long-awaited economic viability product manufacturers that are currently produced with 100% of Noryl PPX pure. Keywords: Blends. Noryl PPX. Natural polypropylene.
INTRODUÇÃO
Com o crescente aumento do custo do Noryl PPX, blenda de polióxido de fenileno com polipropileno, fornecido exclusivamente por uma única empresa,
monopólio na fabricação deste polímero no mundo, surgiu a necessidade do desenvolvimento de um novo material, onde será introduzido uma maior quantidade de polipropileno virgem ao Noryl PPX, formando uma nova blenda polimérica com objetivo principal de redução de custo. Os estudos buscam analisar a possibilidade da implementação desta blenda no processo produtivo com embasamento em ensaios físicos e químicos, estudo de miscibilidade e compatibilidade bem como o custo dos materiais envolvidos e processamento. A presente pesquisa tem como objetivo Formular blendas de Noryl PPX com polipropileno natural, com custo competitivo no mercado de materiais poliméricos, que mantenha propriedades similares e características do material Noryl PPX puro, atualmente utilizado, em para choques de ônibus. O desenvolvimento deste novo material irá proporcionar a continuidade de manufatura de muitos produtos que hoje são fabricados com excelente desempenho e aceitação de mercado, porém, por inviabilidade econômica devido ao alto custo do Noryl PPX puro se cogita a substituição deste material por outros polímeros de engenharia.
METÓDOS DE OBTENÇÃO E COMPATIBILIZAÇÃO DE BLENDAS IMISCÍVEIS
Nos últimos anos a busca de novos materiais com propriedades específicas a cada aplicação e comercialmente viáveis, tem despertado grande interesse de engenheiros, técnicos e empresários. O objetivo das blendas poliméricas é a melhora de propriedades como rigidez, resistência ao impacto a baixas temperaturas, resistência a intempéries, resistência a rachaduras provocadas por tensão, resistência a chama, processabilidade e resistência ao envelhecimento. As blendas possibilitam aplicações que antes eram exclusivas de copolímeros e homopolímeros, e empregos completamente novos com o crescimento da capacitação técnica e da criatividade dos especialistas (SENAI, 2002). Uma forma de modificar as propriedades de sistemas poliméricos é a mistura física de mais de um polímero. Essa forma é mais econômica que a copolimerização, a qual requer ajuste das condições operacionais do reator. Entretanto misturas poliméricas homogêneas dificilmente se formam devido à imiscibilidade inerente a maioria dos pares de polímeros, resultante de fatores termodinâmicos. Os pares poliméricos que formam soluções sólidas homogêneas
são conhecidas como blendas miscíveis, enquanto a maioria forma as blendas imiscíveis, que poderão, entretanto através de modificações ou aditivos formar materiais com propriedades interessantes originando blendas compatíveis. Um exemplo de blenda miscível é formada por poli (óxido de fenileno) (PPO Noryl e similares) e poliestireno (PS). O PPO puro possui alta temperatura de transição vítrea e alta viscosidade em condições de processamento. Verificou-se que esse polímero formava blendas miscíveis e que a Tg da blenda poderia ser ajustada pela composição da mistura entre os dois polímeros. Além disso, as vantagens econômicas resultam em ampla variedade de produtos comerciais baseados no Polipropileno (PP) (AKCELRUD, 2007). Atualmente 50% dos materiais poliméricos disponíveis no mercado são na verdade blendas poliméricas e representam hoje um dos capítulos mais fascinantes da ciência de Polímeros. Elas constituem a melhor resposta tecnológica para gerar “novos” polímeros comerciais de alta performance, a partir de polímeros disponíveis comercialmente. A morfologia de uma blenda polimérica está relacionada à miscibilidade, pois, forças intermoleculares envolvidas na mistura contribuem para o decréscimo da energia livre de mistura e, portanto, para a homogeneidade entre os polímeros (GOUVEIA, 2002). A classificação de blendas poliméricas pode ser feita através de três métodos de obtenção, sendo eles, por solução, reticulados poliméricos interpenetrantes e por mistura mecânica no estado fundido. O grande problema em misturar dois polímeros imiscíveis é que os materiais resultantes da mistura são dificilmente processados, extrudados ou injetados além de quebrarem com facilidade. As dificuldades aparecem por não haver adesão entre os polímeros já que a tensão superficial entre eles é muito alta. Neste caso, para melhorar a interação entre os dois polímeros imiscíveis, é adicionado um terceiro componente à mistura, chamado de agente compatibilizante, o qual aumenta a adesão entre os polímeros e melhora as propriedades mecânicas do material resultante. O compatibilizante pode ser um copolímero em bloco, enxertado ou estatístico, sendo os dois primeiros os mais utilizados. Outra forma de obter blendas compatíveis é através do processamento reacional em que os polímeros são processados em uma extrusora. O cisalhamento ocasiona a quebra das cadeias, formando grupos reativos os quais reagem entre si formando copolímeros e melhorando as propriedades mecânicas do material resultante. Pode-se também adicionar um iniciador com radicais livres. Este método
difere de outros métodos porque a blenda é compatibilizada durante o processamento sem precisar da adição de um compatibilizante. Os equipamentos mais utilizados para o processamento reativo são as extrusoras de roscas simples e duplas. A grande vantagem deste método é que se pode trabalhar com produção contínua e se tem grande flexibilidade na escolha dos componentes da blenda. (Wiebeck, Harada, 2005).
POLIPROPENO E NORYL PPX
O Polipropileno ou Polipropeno como também é chamado, é um polímero linear com pouca ou nenhuma insaturação. O PP comercial não é perfeitamente estereoregular, sendo que seu grau de isotaticidade varia de 88 a 97%, (isotático, onde todos os grupos laterais estão do mesmo lado em relação ao plano formado pelos átomos da cadeia polimérica). Nos polímeros comerciais quanto maior for seu grau de isotaticidade maior será sua cristalinidade, seu ponto de fusão e consequentemente, maior resistência a tração e maior dureza. As demais características do polímero não são afetadas. (VERCELINO, et al). O Grupo metil (-CH3) do Polipropileno pode formar diferentes configurações estereoespecíficas,
isotáticas,
sindiotáticas
ou
atáticas.
Dependendo
da
configuração pode ocorrer a cristalização do polímero. Seu grau de cristalinidade é da ordem de 30 a 65 %, pois depende de vários fatores: peso molecular, cinética de cristalização, aditivação, grau de orientação molecular, entre outros (MANRICH, 2005). O Polipropileno tem como aplicações típicas, pára-choques de veículos, carcaças de eletrodomésticos, recipientes, fitas para lacres de embalagens, brinquedos, sacaria, carpetes, tubos para carga de canetas esferográficas, material hospitalar, entre outras. A principal mudança nas propriedades do polímero ocorre principalmente pela sua tenacidade, seu peso molecular e sua estrutura, e diferenças entre os tipos comerciais estão no peso molecular, que pode ser analisado no ensaio de fluidez (Melt Index). O peso molecular tem uma grande influência nas propriedades do polipropileno. O aumento do peso molecular gera uma redução no índice de fluidez, resultando no aumento da viscosidade no estado fundido e da resistência ao
impacto. Por outro lado, verifica-se uma redução na resistência a tração, dureza e rigidez. Essas variações são explicadas partindo do princípio que, o aumento no peso molecular dificulta a cristalização do polímero, variando o grau de cristalinidade. (Ciência do Polímero, 2001).
Polióxido de fenileno
Por possuir rígida estrutura da molécula do polímero, apresenta uma alta temperatura de transição vítrea (~ 208ºC) que possibilita a cristalização entre a Tg e a temperatura de fusão (~ 260ºC). Por haver essa pequena diferença entre Tg e Tm em um curto espaço de tempo esse polímero é normalmente considerado amorfo. Porém, pode ocorrer a cristalização caso os movimentos moleculares sejam facilitados, pela presença de solventes ou aumento de temperatura. Uma de suas propriedades mais importantes é a excelente estabilidade dimensional. Comparado aos demais plásticos de engenharia ele é um dos que possui baixo coeficiente de expansão térmica linear, excelente estabilidade hidrolítica e baixa contração em molde. Caracterizado em um grupo de polímeros como rígidos, auto extinguíveis e resistentes a temperatura, baixa absorção de água, boa resistência química e boa estabilidade dimensional. Possui elevada resistência à distorção em função do calor (HDT = 190º C), e requer elevada temperatura de processamento. Se for superaquecido pode ocorrer oxidação que interfere nas propriedades mecânicas e acabamento superficial. O preço da resina de PPO pura é muito elevado para aplicações restritas, por isso, a GE introduziu a partir de 1966, uma família de blendas de PPO com outros materiais, apresentada comercialmente como Noryl, com o objetivo de redução de custos e tornando-o mais competitivo. Atualmente existem ainda poucas fontes de PPO puro.
Noryl PPX
O Noryl PPX é uma blenda de Polióxido de fenileno e polipropileno. Este material apresenta características que combinam uma boa processabilidade das poliolefinas com propriedades mecânicas e térmicas aos termoplásticos de engenharia. O PP contribui com o fluxo, resistência química e impacto, enquanto o PPO contribui com a rigidez em temperatura ambiente, estabilidade dimensional,
baixa absorção de umidade e resistência térmica. A blenda do PPO/PP oferece ótima moldabilidade, ductilidade e leveza (GENERAL ELECTRIC COMPANY, 2005, FEIPLAR, FEIPUR, 2008). O que diferencia o PPO e suas blendas dos demais polímeros de engenharia é seu comportamento em ambientes de umidade elevada, resistência o oxidação, pois o ozônio se torna inofensível ao PPO modificado. A Empresa Americana General Electric e a Holandesa AKU, introduziram no mercado em 1965 o poli(2,6 dimetil éter p – fenileno). Sua estrutura é rígida e temperatura de transição vítrea é alta , o que possibilita a cristalização entre a Tg e a temperatura de fusão (WIEBECK, HARADA, 2005). Apresenta boa tenacidade, ótimo impacto a baixas temperaturas, resistência térmica e retenção de propriedades superior a maioria das poliolefinas (Tabela 4), baixa absorção de umidade, excelente resistência química, boa estabilidade hidrolítica, excelente resistência do fundido e processabilidade (Tabela 5), desta forma abre um espaço muito grande para o processo de termoformagem. Pode ser moldado por injeção, extrusão e termoformagem (GENERAL ELECTRIC COMPANY, 2005). Aplicações típicas em pára-choques e outras peças da linha automotiva, painéis de instrumento, filtragem de ar água, bandejas para alimentos, carcaças de desumidificador, entre outras.
Tabela 1 - Processo, Noryl PPX
Fonte: GENERAL ELECTRIC COMPANY, 2005.
METODOLOGIA Na obtenção das blendas Noryl PPX e Polipropileno, foram utilizados os seguintes polímeros: Noryl PPX e o Polipropileno Natural. A preparação das blendas seguiu a técnica de mistura mecânica, realizada diretamente na máquina injetora marca, Sinetron SYA 900DT rosca D=40, por processo de injeção. A mistura dos polímeros foi processada através do aquecimento e cisalhamento dos materiais, dentro do canhão da injetora, o mesmo processo utilizado normalmente em escala industrial. A Tabela 2 apresenta a porcentagem de cada polímero na composição das blendas. Foram produzidas pelo processo de extrusão, chapas com espessura de 6 mm e posteriormente processadas por termoformagem, na moldagem de para choques de ônibus. Tabela 2 – Composição dos polímeros (%) na preparação das blendas
COMPOSIÇÃO DOS POLIMEROS (%) Noryl PPX
Polipropileno
100
0
0 70 60 50
100 30 40 50
Para injeção das amostras, utilizou-se os parâmetros de injeção conforme Tabela 3. Tabela 3- Parâmetros de injeção Parâmetros
Pressão
Velocidade
Pos. Final
Fech. Rap. 1
80
80
170
Fech. Rap. 2
40
60
25
Prot. Molde
5
55
2
Alta Pressão
130
55
Abert. Lenta
40
50
50
Abert. Rap
50
70
100
Abert. Rap
20
60
150
A temperatura de injeção foi ajustada (houve um aumento de temperatura), a medida que o porcentagem de Noryl PPX aumentava (Tabela 4). Tabela 4 - Parâmetros de temperatura de injeção Temperatura de injeção
Amostras Zona 1
Zona 2
Zona 3
Zona 4
Polipropileno
210°C
200°C
195°C
190°C
50% PP + 50% Noryl
220°C
210°C
205°C
200°C
40% PP + 60% Noryl
250°C
240°C
230°C
220°C
30% PP + 70% Noryl
250°C
240°C
230°C
220°C
Noryl PPX
250°C
240°C
230°C
220°C
A caracterização dos materiais foi realizada através de ensaios mecânicos, de tração e impacto Izod, e ensaios térmicos de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e índice de fluidez (MFI). Fotografia 1 – Testes realizado em Laboratório por Jean Zolet
RESULTADOS
A seguir são apresentados e discutidos os resultados referentes às blendas: 70% Noryl PPX + 30% Polipropileno 60% Noryl PPX + 40% Polipropileno 50% Noryl PPX + 50% Polipropileno Os resultados sempre serão comparados com o desempenho do material original Noryl PPX. Os resultados obtidos através de ensaios mecânicos de tração podem ser verificados e comparados conforme Tabela 5. Tabela 5 – Ensaios de tração Comparação dos testes de tração dos materiais estudados
Tensão máxima (MPa)
Alongamento na ruptura (%)
Módulo de elasticidade (MPa)
Noryl PPX puro
26,49 ±1,43
104,2 ± 16,0
1947 ± 111,0
Blenda polimérica 70% Noryl PPX + 30 % PP Nat.
22,76 ± 0,59
230,9 ± 87,0
1364 ± 227,0
Blenda polimérica 60% Noryl PPX + 40 % PP Nat.
23,58 ± 0,23
270 ± 16,1
1543 ± 169,0
Blenda polimérica 50% Noryl PPX + 50 % Polipropileno
25,21 ± 1,35
153 ± 105,0
1759 ± 238,0
Polipropileno puro
26,55 ± 2,37
82,69 ± 66,0
1904 ± 288,0
Material
À medida que o polipropileno é adicionado foi verificado que a tensão máxima das blendas aumenta, o alongamento diminui e o módulo de elasticidade aumenta, esse comportamento pode ser atribuído ao grau de cristalinidade do polipropileno, porém os resultados são inferiores aos materiais iniciais, (Noryl PPX e polipropileno natural). Em escala industrial, foi realizado teste de tração na blenda 50% Noryl PPX mais 50% Polipropileno e no Noryl PPX puro, os corpos de prova foram retirados de uma chapa extrusada de 6 mm. Podemos observar que com a adição de 50% de polipropileno em meio ao Noryl PPX puro, acontece um grande aumento na tensão máxima, o alongamento apresenta uma redução significativa e o modulo de elasticidade aumenta consideravelmente em função da alta cristalinidade do polipropileno.
Resultados obtidos através de ensaios mecânicos de impacto podem ser comparados conforme Tabela 7. Tabela 7– Ensaios de impacto
Material
Comparação dos testes de impacto Izod dos materiais estudados Espessura (mm) Impacto J/m
Noryl PPX puro
3,22
437,4
Blenda polimérica 70% Noryl PPX + 30 % Polipropileno
3,23
423,2
Blenda polimérica 60% Noryl PPX + 40 % Polipropileno
3,23
412,1
Blenda polimérica 50% Noryl PPX + 50 % Polipropileno
3,27
403,4
Polipropileno puro
3,26
382,3
O comportamento das blendas em relação à propriedade de tenacidade a impacto segue a mesma lógica obtida nos ensaios de tração, a medida que é adicionado polipropileno nas diferentes proporções, a resistência ao impacto é reduzida em função do aumento do grau de cristalinidade. A análise dos resultados obtidos através de ensaios térmicos de calorimetria diferencial de varredura (Tabela 13) demonstrou um aumento no grau de cristalinidade das blendas à medida que foi adicionado o polipropileno.
Tabela 13 – Ensaios de calorimetria diferencial de varredura
Valores de temperatura de fusão cristalina Material Noryl PPX puro Blenda polimérica 70% Noryl PPX + 30 % Polipropileno Blenda polimérica 60% Noryl PPX + 40 % Polipropileno Blenda polimérica 50% Noryl PPX + 50 % Polipropileno Polipropileno puro
Tm 162,0°C 165,0°C 165,3°C 165,1°C 166,8°C
∆H 12,59 J/g 27,36 J/g 29,63 J/g 33,45 J/g 45,71 J/g
São utilizados como critérios para avaliação da miscibilidade em uma blenda, a obtenção de uma única transição vítria (Tg) e ou alterações nas temperaturas de fusão cristalina (Tm). As blendas imiscíveis apresentam mais de uma Tg, as miscíveis apresentam uma única Tg e uma única Tm e as parcialmente miscíveis contêm valores aproximados a dos polímeros puros (QUENTAL, et AL., 2010). O primeiro material ensaiado foi o polipropileno puro (Figura 1).
Figura 1 - Gráfico DSC – Polipropileno 100%
Foi observado que o polipropileno apresentou uma Tm evidenciada por um
grande pico que comprova a alto grau de cristalinidade desse polímero. A segunda amostra analisada foi composta por 30% de polipropileno e 70% de Noryl PPX (Figura 2).
Figura 2 - Gráfico DSC – 30% Polipropileno 70% Noryl PPX
Houve uma queda significativa no grau de cristalinidade do material em função do alto índice de Noryl PPX na composição da blenda. A terceira blenda analisada foi composta por 40% de polipropileno e 60% de Noryl PPX (Figura 3).
Figura 3- Gráfico DSC – 40% Polipropileno 60% Noryl PPX
Esta apresenta uma Tm de 165 ºC, e um pequeno aumento no grau de cristalinidade. A quarta amostra que se analisou foi a composta por 50% de polipropileno e 50% de Noryl PPX (Figura 4).
Figura 4 - Gráfico DSC – 50% Polipropileno 50% Noryl PP.
Verificou-se que a blenda apresentou Tm em torno de 165ºC, com um alto grau de cristalinidade devido a proporção de 50% de polipropileno. A última amostra analisada foi o Noryl PPX puro (Figura 5).
Figura 5 - Gráfico DSC – 100% Noryl PPX
Notou-se uma pequena redução da Tm do material para 162ºC, e uma grande redução no grau de cristalinidade. Na sequência são mostrados os resultados de entalpia dos materiais nos testes de DSC (Figura 5), grau de cristalinidade (Figura 6) e um gráfico com um estudo teórico do comportamento de outras proporções da mesma mistura tendo como base os resultados já obtidos (Figuras 7 e 8).
ANÁLISE DE ENTALPIA DOS MATERIAIS J/g 50
45,71
45 40 33,45
35
29,63
30
27,36
25 20 15
12,59
10 5 0 PP PURO
50/50 PPX PP
60/40 PPX PP
70/30 PPX PP
PPX PURO
Figura 7 - Gráfico para comparação da entalpia de fusão cristalina dos materiais.
GRAU DE CRISTALINIDADE DOS MATERIAIS (%) 25,0 21,9
20,0 16,0 14,2
15,0
13,1
10,0 6,0
5,0
0,0 PP PURO
50/50 PPX PP
60/40 PPX PP
70/30 PPX PP
PPX PURO
Figura 8 - Gráfico para comparação da cristalinidade dos materiais (%)
CONCLUSÕES
Com base no resultado dos estudos realizados, concluiu-se que as blendas estudadas apresentaram um ótimo desempenho. A compatibilidade e miscibilidade foram comprovadas, através do teste de DSC e as variações nas propriedades foram pequenas e aceitáveis para as aplicações onde as blendas poderão ser utilizadas. Durante o processamento dos materiais, para fabricação dos corpos de prova utilizados nos ensaios, verificou-se uma homogeneidade interessante entre os materiais, sem qualquer tipo de problemas em seu processamento. As blendas estudadas: 70/30 e 60/40, e 50/50, apresentaram um desempenho satisfatório, em todos os aspectos estudados. Considerando os resultados, a parte técnica, estrutural e funcional, é possível utilizar todas as proporções, na substituição do Noryl PPX para confecção de para choques para ônibus. A blenda 50/50 se destaca por apresentar o custo mais competitivo entre as blendas estudadas, quando comparadas ao custo dos Noryl PPX puro, com este novo material, poderemos trazer novamente a tão esperada viabilidade econômica aos fabricantes de produtos que atualmente são produzidos com 100% de Noryl PPX puro. Nos ensaios mecânicos a blenda 50/50, teve um desempenho muito próximo do Noryl PPX puro, apresentou uma redução na viscosidade e um aumento significativo na cristalinidade devido ao aumento na proporção de polipropileno.
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