Jednoczesny pomiar ekstraktu, alkoholu, CO2 i innych parametrów w piwach alkoholowych i bezalkoholowych za pomocą PBA – B (Anton Paar

Jednoczesny pomiar ekstraktu, alkoholu, CO2 i innych parametrów w piwach alkoholowych i bezalkoholowych za pomocą PBA – B

Pomiary alkoholu, ekstraktu, ekstraktu brzeczki podstawowej i CO2 są niezwykle ważne dla kontroli jakości w przemyśle browarniczym. Konwencjonalne metody wymagają oznaczenia CO2 jako pierwszego parametru, a następnie ogrzania próby do 20–25 °C, przefiltrowania i odgazowania zanim zostanie zmierzony alkohol i ekstrakt. PBA – B generacji M (Packaged Beverage Analyzer – Analizator Piwa Opakowanego) pozwala na oznaczenie gęstości, alkoholu, ekstraktu brzeczki podstawowej, CO2 i innych ważnych parametrów dla piwa i miksów piwnych. Dzięki PBA – B, filtracja i odgazowanie próbki nie są więcej wymagane. Próbka jest transportowana bezpośrednio z butelki, puszki czy butelki PET przy użyciu sprężonego gazu – powietrza lub azotu. Taka procedura ogranicza czas zaangażowania laborantów – analiza za pomocą PBA – B jest ok. 4-krotnie krótsza niż tradycyjna metoda.

Urządzenie składa się z:

• Gęstościomierza DMA 4500/5000 M • Modułu pomiaru alkoholu Alcolyzer Beer

ME • Modułu pomiaru CO2 – Carbo QC ME • Urządzenia przebijająco-napełniającego

PFD • Opcyjnie: modułu pomiaru pH, modułu pomiaru zmętnienia Haze QC, modułu pomiaru barwy i rozpuszczonego tlenu, podgrzewacza próby w przepływie –

Sample Conditioner

Przygotowanie próbki

Podczas pomiaru CO2 znajdujący się w headspace i fazie ciekłej w butelce musi być w stanie równowagi. Można to osiągnąć poprzez 15-krotne wstrząśnięcie butelki/ puszki w pozycji horyzontalnej. Odgazowanie czy filtracja nie jest potrzebna do wykonania prawidłowego pomiaru. Analiza za pomocą PBA – B jest ok. 4-krotnie krótsza niż tradycyjna metoda.

Napełnianie i pomiar

PFD może zostać łatwo adaptowany do różnych wielkości i typów opakowań. Polega na ustawieniu odpowiedniej wysokości, a następnie wstawieniu butelki/puszki do urządzenia, po czym zamknięciu osłony i przebiciu opakowania. Wciśnięcie przycisku <Start> na urządzeniu DMA 4500/5000 M rozpoczyna automatyczny transfer próbki i rozpoczęcie pomiaru.

Wyniki pomiarowe

Po około 3–5 minutach wyniki są wyświetlane na ekranie DMA M (rys. 2). Wartość skorygowanej o CO2 gęstości jest kalkulowana. Pozostałe parametry jak ekstrakt brzeczki podstawowej, ekstrakt rzeczywisty, ekstrakt pozorny są kalkulowane z mierzonej wartości alkoholu i zmierzonej, skorygowanej o CO2 gęstości. Wyniki mogą być drukowane, transferowane za pomocą pamięci masowej na komputer czy np. transferowane do LIMS.

Czas analizy

Poniższy przykład (tabela 1) porównuje czas analizy zimnej próbki przy użyciu metody konwencjonalnej i PBA – B. Mimo, iż PBA – B mierzy bezpośrednio z opakowania, podgrzewanie zimnej próbki nie jest wymagane. PBA – B wykonuje także wszystkie pomiary (alkohol, gęstość i CO2). PBA – B analizuje próbki 4 razy szybciej od metody konwencjonalnej!

Wpływ CO2

Rozpuszczony CO2 w próbce nie wpływa na pomiar alkoholu, ale zwiększa gęstość próbki. Jako, że gęstość jest wykorzystywana do obliczania takich parametrów, jak: ekstrakt rzeczywisty, ekstrakt pozorny, ekstrakt brzeczki podstawowej, koniecznym jest skorygowanie wpływu CO2 na wartość gęstości. W przeciwnym razie wartości uzyskane dla danego piwa będą zbyt wysokie. PBA – B wykonuje korekcję automatycznie. Jednak każda metoda odgazowania pozostawia zawartość CO2 resztkowego w próbce, zmierzona gęstość nie może być w prosty sposób skorygowana do 0,00 g/l CO2.

Typowe resztkowe wartości dla piwa wahają się pomiędzy 0,5 i 1 g/l CO2. Aby było możliwe bezpośrednie porównanie wyników, jakie są uzyskane z próbek odgazowywanych (metoda tradycyjna), typowe wartości CO2 muszą zostać zmierzone w laboratorium, a następnie

Rys. 2. Wyświetlacz PBA – B

Tabela 1. Porównanie czasu analizy

Metoda tradycyjna PBA – B generacji M

Podgrzewanie zimnej próbki 5 minut Nie wymagane (z sample conditioner)

Odgazowanie i filtracja 5 minut

Pomiar alkoholu i gęstości 4 minuty

Pomiar CO2

Czas całkowity

2 minuty

16 minut Nie wymagane

4 minuty

4 minuty

Tabela 2. Parametry piwa z korekcją CO2 i bez korekcji CO2

Alkohol [% v/v] Gęstość [g/cm3]

Bez korekcji CO2 5,16 Z korekcją CO2 5,16 1,00607

1,00470

Ekstrakt rzeczywisty [%w/w] Ekstrakt pozorny [%w/w] Ekstrakt brzeczki podstawowej [%w/w]

3,89 2,02 11,75

3,54 1,67 11,43

wprowadzone ręcznie do analizatora PBA – B (średnia z kilku pomiarów). Przykład pokazuje korekcję CO2 wykonaną na urządzeniu PBA – B (wartość CO2 resztkowego wynosi 0,5 g/l). W podanym przykładzie (tabela 2) zawartość CO2 zmierzonego piwa wynosi 5,18 g/l bez korekcji dwutlenku węgla. Rezultat gęstości jest wyższy od skorygowanego o 0,00137 g/cm3. Zawyżona wartość gęstości spowodowałaby zwiększenie ważnych parametrów, takich jak: ekstrakty rzeczywisty (0,35% w/w), ekstrakt pozorny (0,35% w/w), ekstrakt brzeczki podstawowej (0,32% w/w). PBA – B dostarcza wyniki skorygowane o wartość CO2.

Weryfikacja metody

Aby zweryfikować korekcję CO2 różne piwa zostały zmierzone za pomocą PBA – B (DMA 5000 M, Alcolyzer Beer ME, Carbo QC ME, PFD), a rezultaty porównane z wynikami systemu referencyjnego DMA 5000 M, Alcolyzer Beer ME, podajnik Xsample 122 z odgazowaniem zgodnie z MEBAK/EBC. Wyniki z pomiaru alkoholu, ekstraktu brzeczki podstawowej są podane w poniższej sekcji. Zostało przebadanych ponad 100 różnych piw i miksów piwnych z zakresu 0–12% v/v alk. i od 4 g/l do 8 g/l CO2.

Podczas użycia PBA – B piwa były mierzone bezpośrednio z butelki bez przygotowania próbki. Oznaczona wartość alkoholu i ekstraktu znajduje się na osi Y („PBA – B”). Dla pomiarów piwa wykonanych na systemie referencyjnym użyto tych samych piw (z tych samych opakowań), odgazowanych i filtrowanych. Rezultaty pomiarów alkoholu i ekstraktu uzyskane z systemu referencyjnego znajdują się na osi X („Reference”).

Rys. 3. Porównanie zmierzonych wartości alkoholu z PBA – B i systemu referencyjnego Rys. 4. Porównanie zmierzonych wartości ekstraktu brzeczki podstawowej z PBA – B i systemu referencyjnego

Na rysunkach 3 i 4 widać, iż wyniki uzyskane z pomiarów PBA – B i systemem referencyjnym są wysoko skorelowane (R² = 1 dla wartości alkoholu i R² = 0,9999 dla ekstraktu brzeczki podstawowej).

Zalety urządzenia PBA – B

• Pomiar PBA–B jest 4 krotnie szybszy niż metodami tradycyjnymi • Kontrola jakości alkoholu, ekstraktów i CO2 w konfiguracji podstawowej • Brak konieczności wykonywania czasochłonnego przygotowania próbki (podgrzewanie wstępne, odgazowanie, filtracja) • Pomiar metodą potwierdzoną w MEBAK i EBC • Łatwe i bezpieczne użytkowanie • Nie wymaga dużej przestrzeni • Dokładne i powtarzalne wyniki • Możliwy upgrade o pomiary barwy, pH, zmętnienia i rozpuszczonego tlenu

Podsumowanie

PBA – B jest nie tylko szybszy, ale także wykazuje wyższą dokładność niż inne rutynowe systemy, ponieważ źródło błędu, jakim może być przygotowanie próby, jest wyeliminowane. Ponadto system pomiarowy może być w dowolnym momencie powiększony o dodatkowe moduły, jak: pH, barwa, zmętnienie, zawartość tlenu rozpuszczonego. PBA – B jest na tyle łatwy w obsłudze, że może być użytkowany przez np. personel z rozlewu po zaledwie krótkim wprowadzeniu szkolącym.

Anton Paar w swojej ofercie posiada także analizatory piwa, brzeczki i gazów, takich jak CO2, O2 rozpuszczony oraz TPO. Jeśli chcesz dowiedzieć się więcej zapraszamy do odwiedzenia naszej strony lub kontaktu mailowego lub telefonicznego.

Anton Paar Poland Sp. z o.o. Hołubcowa 124 02-854 Warszawa Polska T: +48 22 395 53 90 info.pl@anton-paar.com www.anton-paar.com