GENTE FELIZ, HACIENDO FELIZ A LOS DEMAS.
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
PRÁCTICA N° BF.9.01-09 TEMA: DETERMINACION DE VITAMINA C MEDIANTE VOLTAMETRIA DE BARRIDO LINEAL. 1. DATOS INFORMATIVOS: ALUMNO: Gerardo Espinoza Pluas
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CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no semestre paralelo “A” DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves 20- 07 -2017 FECHA DE PRESENTACION DE LA PRACTICA: martes 26– 07-2017 DATOS GENERALES FORMA FARMACEUTICA CANTIDAD NOMBRE PRINCIPIO ACTIVO CASA COMERCIAL
Solida -Tabletas. 10 Tabletas. Redoxon , Cebion. Ácido ascórbico. Bayer.
2. FUNDAMENTACION La vitamina C o ácido ascórbico es un monosacá- rido hidrosoluble que se encuentra en alimentos, es destruido por el calor, la oxidación y los álcalis, se clasifica como un antioxidante exógeno, es decir; que debe ser ingerida en la dieta, mediante frutos, hortalizas o suplementos vitamínicos . Los pimientos pertenecen al género Capsicum, de la familia de las Solanáceas, se originan de México y Mesoamérica, existen 40 especies distribuidas en América . Las variedades cultivadas de Capsicum annuum pertenecen a diversas subespecies o variedades botánicas. Es una hortaliza de gran importancia comercial y económica, y es unos de los cultivos más extendidos en todo el mundo. Su producción va dirigida a cuatro destinos de consumo: en fresco, seco, pimentón y en conserva o bien deshidratado para su uso como especie. Pero su éxito radica que además de ser una especie que imparte aroma, color y sabor, tiene gran variabilidad y un elevado nivel nutricional , protege contra la oxidación descontrolada en la célula, por ello es considerando beneficioso para la salud. La vitamina C por su propiedades favorece la absorción de hierro a nivel intestinal, regenera la forma oxidada de la vitamina E y como antioxidante neutraliza el oxígeno singlete y captura UTMACH – INFORME DE PRÀCTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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radicales hidroxilo, disminuyendo los daños oxidativos de lípidos, proteínas y ácidos nucleicos causados por especies de oxigeno reactivo, que incluyen los radicales libres que es un fenómeno continuo con implicaciones en el envejecimiento y la carcinogénesis. 3. OBJETIVOS DE LA PRACTICA Determinar la cantidad de principio activo contenido en tabletas de Redoxon contenido en una Forma Farmacéutica sólida. Mediante método electroquímico. Identificar y evaluar caracteristicas física que competen al control de calidad de la forma farmacéutica en estudio.
4. MATERIALES, EQUIPOS REACTIVOS O SUSTANCIAS E INSUMOS:
Vaso de precipitación. Erlenmeyerl Agitador de vidrio Pipeta Probeta Tubo de ensayos Mechero. Mortero.
Balanza Potenciostato. Campana
Ácido nítrico (HNO3) Ácido
ascórbico. Agua deshinisada. Agua destilada.
5. INSTRUCCIONES: Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones. Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
6. PROCEDIMIENTO: Soluciones Preparación de 2000ml de ácido nítrico.- En un balón aforado de 1000ml agregamos agua deshionizada 500ml luego el 6,9ml HNO3 para 1000ml y luego 6,9ml HNO3para los otros 1000ml. UTMACH – INFORME DE PRÀCTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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Electrolito de soporte (HNO3/NO3Na 0,1 M). - En un balón volumétrico de 250 ml. se adicionaron 2,5 gr de nitrato de sodio y se aforo con ácido nítrico 0.1 M. Se mantuvieron tapados para evitar la evaporación del ácido. Electrolito de soporte (HNO3/NO3Na 0,1 M). - En un balón volumétrico de 250 ml. se adicionaron 2,5 gr de nitrato de sodio y se aforo con ácido nítrico 0.1 M. Se mantuvieron tapados para evitar la evaporación del ácido. Extracción de la Muestra: 1. Se debe recolectar una cantidad suficiente de muestra de ají para su posterior extracción del extracto vegetal. 2. Se procederá a anotar el peso de alrededor de 20 muestra de ají con pedúnculo y 20 pimientos sin pedúnculo, para su posterior cálculo del peso promedio. 3. Se procede a lavar los pimientos con agua destilada y posteriormente se deja secar la muestra. 4. Con la ayuda de un bisturí se procede a partir los pimientos en dos partes iguales y se procederá a retirar las semillas dejando libre únicamente la pulpa de los ajís. 5. Utilizando un mortero se procederá a triturar la pulpa de los ajís. Preparación de la Muestra: 1. Procedemos a colocar 5 ml del extracto obtenido del extracto de ají en 5 balones volumétricos de 50 ml cada uno. 2. Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, y 35 ml de solución patrón en cada uno de balones volumétricos respectivamente previamente elaborado en el laboratorio. 3. Luego se procede a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de enrace de los balones. 4. Procedemos a tapar herméticamente los balones volumétricos para evitar la oxidación de la Vitamina C. 5. Agitamos las muestras y se encuentra lista para el análisis en el potenciómetro.
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7. CALCULOS Y RESULTADOS. Preparación del ácido nítrico, solución patrón y electrolito Preparación de 2000ml de ácido nítrico
6,9mlHNO3 X
1000ml 2000ml
X= 13,8ml HNO3
Preparación de electrolito soporte 2,6g NaNO3 X
250ml 1000ml
X= 10g NaNO3 Preparación de solución patrón:
0,5g Ac. Ascórbico X
100ml 500ml
X= 2,5g Ac. Ascórbico
DATOS Pimiento rojo # 24 CM:? B: 22.287 uA Csi:0.005 ml m:10.201 uA Vml: 5m 𝐶𝑀 =
(𝑏)(𝐶𝑠𝑖) (𝑚)(𝑉𝑚)
DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL UTMACH – INFORME DE PRÀCTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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𝑪𝑴 =
𝑪𝑴 =
(22.287𝑢𝐴) (0.005 (
𝑪𝑴 =
(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎) 𝑔 ) 𝑚𝑙
10.201𝑢𝐴 )(5𝑚𝑙) 𝑚𝑙
(22.287𝑢𝐴)(0.005𝑔/𝑚𝑙) (51.005𝑢𝐴)
𝑪𝑴 = 0.2184785805 CM = 0.2184785805
𝑢𝑔 𝑚𝑙
g 1000000 ug) ug x = 2184.785805 ml 1g ml
Determinación de la concentración por cada 100g
CM = 2184.785805 ppm = CM = 2184.785805 CM = 2184.785805
ug = ppm ml
mg ml = kg L
mg 0.1 kg mg x = 218.4785805 kg 100 g 100g
ug 1g 1000 mg 1000 ml mg x x x = 2184.785805 ml 1000000 ug 1g 1L L
CM = 2184.785805 CM = 2.184785805
mg 1L mg x = 218.478581 L (10)(100 g) 100g
mg 1000000 mg 1g mg x x = 218.4785805 g 100 g 1000 mg 100g
2.184785805 mg
1g
X
100g
𝑥 = 218.4785805 𝑪𝑴 = 𝟐𝟏𝟖𝟒. 𝟕𝟖𝟓𝟖𝟎𝟓
𝑚𝑔 100𝑔
𝒎𝒈 𝟏𝑳 𝒎𝒈 𝒙 = 𝟐𝟏𝟖. 𝟒𝟕𝟖𝟓𝟖𝟎𝟓 𝑳 𝟏𝟎 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝒈 𝟏𝟎𝟎𝒈
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ÁCIDO ASCÓRBICO EN COMPRIMIDOS DE REDOXÓN DATOS: Peso de comprimidos: 4,475 g Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9975 Pendiente (m): 10,372 Intersecto de la muestra (b): 236,7 Volumen total preparado: 50 ml Volumen de muestra: 5 ml de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 ml; 12ml; 17ml; 25ml; 35ml Área de diluciones: 5 ml = 295,910 12ml= 358,171 17ml= 405,895 25ml= 493,674 35ml= 604,824 𝑌 = 𝑏𝑥 + 𝑎 𝑋 𝑐 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
𝑌 𝐴 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑎 , 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑌 = 0 𝑏
𝑋 𝑐 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 0,043819
0 − 10,372 𝑚𝑜𝑙 = 0,043819 236,7 𝑙𝑡
𝑚𝑜𝑙 𝑔 ∗ 0,05 𝑙𝑡 ∗ 176.12 = 𝟎, 𝟑𝟖𝟓𝟖 𝒈 Á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐 𝑙𝑡 𝑚𝑜𝑙
4,475 𝑔 𝑋
50 𝑚𝑙 𝑆𝑜𝑙. 5 𝑚𝑙 𝑠𝑜𝑙.
𝑿 = 𝟎, 𝟒𝟒𝟕𝟓 𝒈 á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐
0,3858 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 𝑋
0,4475 𝑔 4,475 𝑔
𝑿 = 𝟑, 𝟖𝟓𝟖 𝒈 á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐
% Á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 =
3,858 𝑔 ∗ 100% 4,475 𝑔
% á𝒄𝒊𝒅𝒐 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐 = 𝟖𝟔, 𝟐𝟏% UTMACH – INFORME DE PRÀCTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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DATOS CM:? B: 236,7 uA Csi: 0.005 ml m: 10,372 uA Vml: 5ml (đ?’ƒ)(đ?‘Şđ?’”đ?’Š)
�� = (�)(��) DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL
đ?‘Şđ?‘´ =
(đ?’ƒ)(đ?‘Şđ?’”đ?’Š) (đ?’Ž)(đ?‘˝đ?’Ž)
(236,7 đ?‘˘đ??´) ( đ?‘Şđ?‘´ = (
đ?‘Şđ?‘´ =
0.25đ?‘” ) 50 đ?‘šđ?‘™
10,372 )(5đ?‘šđ?‘™) đ?‘šđ?‘™
(236,7 đ?‘˘đ??´) (0.005 (51,86 đ?‘˘đ??´)
đ?‘Şđ?‘´ = 0.022821056 đ?‘Şđ?‘´ = (0,022821056
đ?‘” ) đ?‘šđ?‘™
đ?‘” đ?‘šđ?‘™
đ?‘” 1000đ?‘šđ?‘” đ?‘šđ?‘” đ?‘Ľ ) = 22,82105669 đ?‘šđ?‘™ 1đ?‘” đ?‘šđ?‘™
ObtenciĂłn del valor en mg/100g 22,82105669 mg X
đ?’™ = đ?&#x;?đ?&#x;?đ?&#x;–đ?&#x;?, đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;“đ?&#x;”
1g 100g
đ?’Žđ?’ˆ đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Žđ?’ˆ
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ÁCIDO ASCÓRBICO EN COMPRIMIDOS CEBION DATOS CM:? B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml P.comp: 1800 mg 𝑦 = 𝑏𝑥 + 𝑎
𝑋𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
𝑌𝐴𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑎 , 𝑑𝑜𝑛𝑑𝑒 𝑌 = 0 𝑏
𝑋𝐶𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =
0.09659
0 − 12.127 , = 0.09659 125.55
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑔 𝑥0.005 𝐿 𝑥 176.12 = 0.085057𝑔 𝐿 𝑚𝑜𝑙
50 mL
1.8 g del comprimido
5 mL
X
X= 0.18 g 0.085057g
0.18g del comprimido 1.8 g del comprimido
X
X= 0.85057 g % 𝑑𝑒 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑙𝑙𝑎 =
0.4725 𝑔 𝑥 100 = 47.25 % 𝑑𝑒 𝑎𝑐. 𝑎𝑠𝑐ó𝑟𝑏𝑖𝑐𝑜 1.8 𝑔
𝟒𝟕. 𝟐𝟓 % 𝒅𝒆 𝒂𝒄. 𝒂𝒔𝒄ó𝒓𝒃𝒊𝒄𝒐
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DATOS CM? B: 125.55 uA Csi: 0.005 ml m: 12.127 uA Vml: 5ml
𝑪𝑴 =
(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)
DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL
𝑪𝑴 =
(𝒃)(𝑪𝒔𝒊) (𝒎)(𝑽𝒎)
0.25𝑔 (125.55𝑢𝐴) ( ) 50 𝑚𝑙 𝑪𝑴 = 12.127𝑢𝐴 ( )(5𝑚𝑙) 𝑚𝑙 𝑔 (125.55𝑢𝐴) (0.005 ) 𝑚𝑙 𝑪𝑴 = (60.635 𝑢𝐴) 𝑪𝑴 = 0.0103 𝑪𝑴 = (0.01035
𝑔 𝑚𝑙
𝑔 1000𝑚𝑔 𝑚𝑔 𝑥 ) = 10.3529 𝑚𝑙 1𝑔 𝑚𝑙
10.3529 mg X
𝒙 = 𝟏𝟎𝟑𝟓. 𝟐𝟗
1g 100g
𝒎𝒈 𝟏𝟎𝟎𝒈
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Interpretación Una vez culminada la determinación de ácido ascórbico o vitamina C mediante el método electroanalítico volatmametria lineal de barrido y cumpliendo todas las condiciones para su determinación podemos resumir que la intensidad de la corriente para Redoxon varía entre (295.910 – 604,842) y para Cebion de (185,250-548,513) , dando una curva real de calibración con poco error de margen la cual indicaría que las pendientes usada se encuentra de manera favorable. Las concentraciones de vitamina C se presenta en valores considerables en los dos productos por lo que Redoxon presenta mayor concentración del analito en estudio.
Ejercicio complementario. La empresa productora de medicamentos ha enviado al departamento de control de Calidad unos comprimidos cuyo Principio Activo es el albendazol el cual según la empresa nos indican que tiene un peso promedio de 650 mg que contiene 500 mg de principio activo. También se conoce el peso promedio del producto farmacéutico es de 660mg En el control de calidad se utiliza 400 mg de polvo para trabajar y para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de HCl04 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 26 ml. Determinar el consumo periódico (CP), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de HCLO4 0.1 N se equivalen con 15,32 mg de P.A. Conociendo la constante del HClO4 0.1 N es de 1.023 DATOS CONC. P. A PESO PROMEDIO: CONSUMO PRACTICO CONSUMO TEORICO -CT CONSUMO REAL- CR % REAL: EQUIV K: REFERENCIA PERMITIDA
500 mg 650 mg 26 mL ? ? ? 15,32 mg 1.O23 99.0% - 101.5%
CÁLCULOS CANTIDAD POLVO PARA TRABAJAR
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650mg polvo X
500mg P.A
900 mg polvo X= 520 mg de PA. = 0,520g CONSUMO TEÓRICO
1mL/ sol. HCLO4 0.1N 15.32mg/ X 400 mg/ X= 26.1096 mL sol. HCLO4 0.1 CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 26mL sol. HCLO4 0.1 * 1.023 CR= 26.598 mL sol. HCLO4 0.1 PORCENTAJE REAL %R: 1mL/ sol. mL sol. HCLO4 0.1 15.32 mg 26.598 mL sol. HCLO4 0.1 X X= 407.48 gr de p.a. 400mg de albendazol 100% 407.48 gr de p.a. x %P= 101.87%
Interpretación Una vez identificado el porcentaje de principio activo mediante cálculos, en comparación de los valores permitidos que establece la farmacopea argentina se puede deducir que el producto farmacéutico NO cumple con las especificaciones plantadas, por lo antes escrito se aprueba la producción cumpliendo así el control de calidad.
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8. GRAFI
Caracteristicas del producto
Disolvemos el polvo.
Agregamos 5ml del medicamento.
Pesamos.
Aguitamos para lograr una solucion homogenizada.
Aforamos el balon.
Pulverizamos la tableta.
tomamos una medida de volumen.
Obtenemos las disoluciones.
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Colocamos los electrodos correspondientes.
Grafico de voltametrico.
Curva de Calibracion.
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9. CONCLUSIONES Una vez obtenido las disoluciones bajo los estándares establecidos se procede a la lectura de las soluciones en diferente concentración para ello el resultado. Los volta gramas que se obtuvieron en el proceso se presentan en curvas diferentes debido a la concentración de vitamina C en cada producto farmacéutico en estudio. En teoría se especifica que la intensidad de corriente indica el aumento de acuerdo a la concentración de ácido ascórbico contenido en cada forma farmacéutica 10.
RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota
11. CUESTIONARIO 1.- Describa brevemente a la vitamina C.
El ácido ascórbico está considerado como un ácido de azúcar con cualidades antioxidantes. Presenta por lo general un aspecto polvoriento o cristales de color blanco-amarillento. Es completamente soluble en H20. Enantiómero L- del ácido ascórbico se lo conoce particularmente como vitamina C 2.- Gráficamente describa los beneficios de la vitamina C.
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3.- ¿Que es la Voltametria?
Se denomina voltametria al un conjunto de técnicas de análisis electroquímico las cuales permiten la determinacion de analito electroactivos que se encuentran contenidas en un electrolito. Las técnicas consisten en ejercer una tensión vigilada entre los electrodos qu conforman una celda electrolítica lo cual permite medir la corriente que se genera en la celda como un efecto de reacciones de oxidaciónreducción que se efectua en los electrodos. GLOSARIO. Vitamina
Hipervitaminosis Electrodo
Celdas electroquímicas.
Voltametria
Es un término compuesto formado por el vocablo latino vita (“vida”) y por el concepto químico amina (acuñado por el bioquímico polaco C. Funk). Las vitaminas son las sustancias orgánicas que están presentes en los alimentos y que resultan necesarias para el equilibrio de las funciones vitales Alteración o trastorno orgánico producido por la administración excesiva de vitaminas Extremo de un conductor en contacto con un medio, al que lleva o del que recibe una corriente eléctrica. Hay dos tipos fundamentales de celdas y en ambas tiene lugar una reacción redox, y la conversión o transformación de un tipo de energía en otra: La celda galvánica o celda voltaica transforma una reacción química espontánea en una corriente eléctrica, como las pilas y baterías. Se denomina voltametria al un conjunto de técnicas de análisis electroquímico las cuales permiten la determinacion de analito electroactivos que se encuentran contenidas en un electrolito. Las técnicas consisten en ejercer una tensión vigilada entre los electrodos qu conforman una celda electrolítica lo cual permite medir la corriente que se genera en la celda como un efecto de reacciones de oxidación-reducción que se efectua en los electrodos.
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ANEXOS Progrmacion del sofwar del equipo-
Pico de corriente.
Curva real de calibración.
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12. BIBLIOGRAFIA Curso de Análisis Farmacéutico K.A. Connors. Editorial Reverté S.A. Farmacéutico 2010. C. García. Practica Evaluación de calidad de comprimidos.(Machala-Ecuador) Guía de Practica de Control de medicamentos. 2017. Recuperado el 07-07-2017 Medimecum: Medimecum 2005: Guía de terapia farmacológica. 2005. Adis 1048 paginas 432-434 Dr. José Helman. Farmacotecnia Teoría y Práctica. Editorial Continental, S.A. de C.V., México. 3ra. Impresión. 1982
-------------------------------------------------GERARDO ESPINOZA PLUAS. Estudiante Bioquimica y Farmacia.
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