GENTE FELIZ, HACIENDO FELIZ A LOS DEMAS.
UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA
PRÁCTICA N° BF.9.01-04 TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE UN INYECTABLE DE GLUCONATO DE CALCIO 10ml. 1. DATOS INFORMATIVOS: ALUMNO: Gerardo Espinoza Pluas
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CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: 9no semestre paralelo “A” DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: Jueves 22- 06 -2017 FECHA DE PRESENTACION DE LA PRACTICA: martes 27– 06-2017 DATOS GENERALES
PRODUCTO P. ACTIVO
GENERICO Gluconato de calcio COLOR transparente OLOR Característico Volumen 10 ml Con de p.a 10 % F . FARMACEUTICA Inyectable LABORATORIO Sanderson S.A.
PARAMETROS DE EVALUACION DE GLUCONATO DE CALCIO Aspecto de disolución. pH Densidad. Solubilidad. Valoración. Perdida de secado Disolución. Color de la solución.
2. FUNDAMENTACION El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nerviosos, musculares y esqueléticos. Interviene en la función cardíaca normal, función renal, respiración, coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. Además el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina. La fracción principal (99 %) del calcio está en la estructura UTMACH – INFORME DE PRÀCTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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esquelética, principalmente como hidroxiapatita, Ca10(PO4)6(OH)2; también están presentes pequeñas cantidades de carbonato cálcico y fosfatos cálcicos amorfos. El calcio del hueso está en constante intercambio con el calcio del plasma. Ya que las funciones metabólicas del calcio son esenciales para la vida, cuando existe un trastorno en el equilibrio del calcio debido a deficiencia en la dieta u otras causas, las reservas de calcio en el hueso pueden deplecionarse para cubrir las reservas de calcio más agudas del organismo. Por lo tanto sobre un régimen crónico, la mineralización normal del hueso depende de las cantidades adecuadas de calcio corporal total. 3. OBJETIVOS DE LA PRACTICA • Determinar la cantidad de principio activo contenido en un inyectable contenido en una Forma Farmacéutica liquida. • Identificar y evaluar caracteristicas física que competen al control de calidad de la forma farmacéutica en estudio.
4. MATERIALES, EQUIPOS REACTIVOS O SUSTANCIAS E INSUMOS:
➢ Vaso de precipitación. ➢ Erlenmeyer ➢ Soporte universal ➢ Agitador de vidrio ➢ Bureta. ➢ Pipeta ➢ Probeta ➢ Tubo de ensayos ➢ Mechero ➢ Probetas de 100ml
➢ Balanza ➢ Picnometro
➢ NaOH 2M ➢ Murexide ➢ Ampolla de gluconato
de calcio (muestra) ➢ Agua destilada.
5. INSTRUCCIONES: ✓ Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. ✓ Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. ✓ Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata, guantes, mascarilla, gorro, zapatones. ✓ Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
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6. PROCEDIMIENTO: Determinación de Ph.
1. Colocar 10ml de muestra en un recipiente adecuado. 2. Medir el pH en el phmetro. 3. Observar el ph leído. Densidad: 1. Pesamos el picnómetro vacío en una balanza.
2. Llenamos un picnómetro con agua destilada hasta enrasar y pesamos. 3. Llenamos un picnómetro con muestra (Inyectable Gluconato de Calcio ) hasta enrasa y pesamos. 4. Calcular mediante la densidad mediante la fórmula por el método de picnometría.
Valoración por complexometria.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
Aplicar normas de bioseguridad Mantener todos los materiales y el área de trabajo lista Medir una cantidad de 200 mg de gluconato de calcio Adicionar 10 ml de agua destilada Proceder a disolver la muestra de gluconato de calcio con 12 ml de NaOH 2N Adicionar 1 ml de indicador Murexide Agitar la solución y titular con solución valorada de EDATA 0,1 N Observar el cambio de coloración de rojo a violeta o morado oscuro que indica el punto final de la titulación 9. Realizar los cálculos respectivos Perdida de secado 1. Con la ayuda de una balanza analítica procedemos a realizar la primera pesada con el crisol vacío previo a ponerlo a la estufa dato obtenido 21.31 g 2. A continuación, pesamos el crisol con muestra (una ampolla de gluconato de calcio) y anotamos su correspondiente peso 31,55. 3. Se procede a llevar el producto a la estufa para su desecación a 100ºC por aproximadamente 16 horas. 4. Luego de transcurrido el tiempo sacamos la muestra y pesamos en la balanza analítica dando un resultado de desecación de 22.44 g.
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DisoluciĂłn 1. 2. 3. 4.
Preparar la solución con 9ml de Agua destilada y 10 ml de gluconato de calcio Hacer hervir por agitación durante 10 segundos hasta disolución completa. Llevar a una temperatura de 20°C por 5 minutos. Comparar con la solución inyectable de referencia.
CALCULOS Y RESULTADOS DeterminaciĂłn de Ph.
El ensayo realizado si cumple con los parĂĄmetros establecidos en la farmacopea argentina vol. III que establece 6- 8,2 el principio activo cumple con los estĂĄndares de calidad. Ensayo aspecto de la disoluciĂłn.
La soluciĂłn inyectable debe ser opalescente a la sustancia referente. Perdida de secado
Peso de crisol con muestra antes de secado: 31.55g Peso de crisol secado: 22.44 g Peso total: -9,11g 31,55 đ?‘” 9,11 đ?‘”
100 % đ?‘‹
đ?‘Ľ = đ?&#x;?đ?&#x;–. đ?&#x;–đ?&#x;• % đ?‘Żđ?‘źđ?‘´đ?‘Źđ?‘Ťđ?‘¨đ?‘Ť
ValoraciĂłn
Muestra: SoluciĂłn titulante SoluciĂłn diluyente CP CT K de sol. titulante: Equivalente %R Referencia
0,2 g de gluconato de Calcio EDTA 0,1 N 12 ml NaOH 2N 6,5 ml sol. EDTA 0,1 N 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N 1,0107 40,08 mg gluconato de calcio ? 90 % - 110%
Cantidad a trabajar 100 mlgluconato de calcioďƒ 1000 mg gluconato de calcio Xďƒ 200 mg X= 20 ml gluconato de calcio al 10% UTMACH – INFORME DE PRĂ€CTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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Consumo teórico (ct) 1ml sol. EDTA 0.1N 40,08 mg gluconato de calcio X 200 mg de gluconato de calcio X= 4,99 ml sol. EDTA 0,1 N
Consumo real (CR) CR= CP x K CR=6, 5ml sol EDTA 0.1 N x 1, 0107 CR= 6, 57 ml sol. EDTA 0, 1 N Porcentaje real (%R) 1mL sol. EDTA 0.1N 40, 08 mg gluconato de calico 6, 57 ml sol. EDTA 0,1N X X= 263, 307 mg gluconato de calcio 200 mg gluconato de calcio 100% 263, 307 mg gluconato de calcio x %R= 131,65% (gluconato de calcio) Interpretación
Realizando los cálculos respectivos y haciendo comparación con el porcentaje permitido según la farmacopea argentina (90– 110%) el medicamento en estudio no pasa el control de calidad.
Ejercicio complementario. La empresa productora de medicamentos ha enviado al departamento de control de Calidad unos comprimidos cuyo Principio Activo es el albendazol el cual según la empresa nos indican que tiene un peso promedio de 650 mg que contiene 500 mg de principio activo. También se conoce el peso promedio del producto farmacéutico es de 660mg En el control de calidad se utiliza 400 mg de polvo para trabajar y para valorar dicho producto farmacéutico se utiliza se utiliza una solución de HCl04 0.1 N, obteniéndose un consumo practico de 26 ml. Determinar el consumo periódico (CP), consumo real (CR) y el porcentaje real (PR) si se conoce que 1 ml de HCLO4 0.1 N se equivalen con 15,32 mg de P.A. Conociendo la constante del HClO4 0.1 N es de 1.023 UTMACH – INFORME DE PRÀCTICA DE LABORTAORIO DE ANALISIS DE LOS MENDICAMENTOS.
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DATOS CONC. P. A PESO PROMEDIO: CONSUMO PRACTICO CONSUMO TEORICO -CT CONSUMO REAL- CR % REAL: EQUIV K: REFERENCIA PERMITIDA
500 mg 650 mg 26 mL ? ? ? 15,32 mg 1.O23 99.0% - 101.5%
CÁLCULOS CANTIDAD POLVO PARA TRABAJAR
650mg polvo X
500mg P.A
900 mg polvo X= 520 mg de PA. = 0,520g CONSUMO TEÓRICO
1mL/ sol. HCLO4 0.1N 15.32mg/ X 400 mg/ X= 26.1096 mL sol. HCLO4 0.1 CONSUMO REAL CR = CP*K CR= 26mL sol. HCLO4 0.1 * 1.023 CR= 26.598 mL sol. HCLO4 0.1 PORCENTAJE REAL %R: 1mL/ sol. mL sol. HCLO4 0.1 15.32 mg 26.598 mL sol. HCLO4 0.1 X X= 407.48 gr de p.a. 400mg de albendazol 100% 407.48 gr de p.a. x %P= 101.87%
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Interpretación Una vez identificado el porcentaje de principio activo mediante cálculos, en comparación de los valores permitidos que establece la farmacopea argentina se puede deducir que el producto farmacéutico NO cumple con las especificaciones plantadas, por lo antes escrito se aprueba la producción cumpliendo así el control de calidad.
7. GRAFICOS:
Determinacion de pH.
Disolucion del producto.
Peridida por secado.
Determinacion de la densidad
Ensayo de sulubilidad de la solucion .
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Medir 2 ml de gluconato de Ca
Adicionamos 10 ml de agua destilada y 12 ml de NaOH 2N
Titular con solución de EDTA 0.1 N
adicionar una gota del indicador MUREXIDE
punto final del proceso de valoracion de medicamento.
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8. CONCLUSIONES Una vez concluido todos los parámetros de calidad que se realiza para este producto farmacéutico según como lo indica la farmacopea y siguiendo detenidamente todos los procedimientos se concluye que los productos en estudio no cumple con los parámetros de referencia tanto como por ejemplo el ensayo de se declara un nuevo control de calidad para proceder aceptar el producto cumpliendo así el control de calidad de dicho producto farmacéutico en cuestión. 9. RECOMENDACIONES Utilizar el equipo de protección adecuado: bata de laboratorio, guantes, mascarilla. Tener en cuenta el material a usar evitando contaminación de reactivos. Realizar correctamente el proceso de triturado Colocar una hoja papel bond como base para observar correctamente el cambio de coloración en la titulación. Realizar la titulación con movimiento circular, agitación continua y gota a gota
10. CUESTIONARIO 1.- Describa brevemente que es un eyectable. Un inyectable es una forma farmaceutica líquida o semilíquida, estéril, constituída por uno o más principios medicamentosos disueltos o interpuestos de manera homogénea en un excipiente apropiado y destinada a suministrarse por vía subcutánea, intramuscular, intravenosa, intrarraquídea u otra vía parenteral. 2.- Escriba la formula desarrollada del glutaconato de calcio.
3.- Escriba las principales acciones farmacológicas del medicamento en estudio. El calcio es esencial para la integridad funcional de los sistemas nervioso. muscular y esquelético. Interviene en la función cardíaca normal. función renal. respiración. coagulación sanguínea y en la permeabilidad capilar y de la membrana celular. El calcio ayuda a regular la liberación y el almacenamiento de neurotransmisores y hormonas. la captación y unión de aminoácidos. la absorción de vitamina B12 y la secreción de gastrina.
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ANEXOS Apuntes
11. BIBLIOGRAFIA ✓ Curso de Análisis Farmacéutico K.A. Connors. Editorial Reverté S.A. Farmacéutico 2010. ✓ Medimecum: Medimecum 2005: Guía de terapia farmacológica. 2005. Adis 1048 paginas 432-434 ✓ Dr. José Helman. Farmacotecnia Teoría y Práctica. Editorial Continental, S.A. de C.V., México. 3ra. Impresión. 1982
-------------------------------------------------Firma del estudiante.
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