GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP (HỆ ĐẠI HỌC) TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH by Nguyễn Thanh Tú

GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

vectorstock.com/2358396

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP (HỆ ĐẠI HỌC) BỘ MÔN HÓA PHÂN TÍCH TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

KHOA CỒNG NGHỆ HÓA HỌC

-E

m ai

nh t

n8 8@ gm

B ộ MÔN HÓA PHÂN TÍCH

ai l.c om

TRUỒNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỔ H ồ CHÍ MINH

GIẢO TRÌNH hệ

Za l

PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

Ng u

yễ n

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

(HỆ ĐẠỈ HỌC)

Lưu hành nội bộ Thành phố Iiồ Chí Minh, 2 ~ 2015

ai l.c o

CHƯƠNG 1

@ gm

PHÂN TÍCH HÓA CHẤT c o BẢN 1.1. Phân tíclì các chỉ tiêu hoá học trong sản xuất xút - clo 1.1.1.

Đại cương về quá trình sản xuất xút - CIo

ha nh

1.1.1.1. Trạng thái tự nhiên của NaOH

tu qn 88

1. Phân tích các chí tiêu hóa học trong hóa chất CO’ bản

Phân tử ỉưọiig: 40 đvc

Nhiệt độ nóng chảy: 328°c

Nhiệt độ sôi: 1183 c

-E m

Xút là hydroxyt của kim ỉoại kiềm, có khả năng ăn da nên gọi là kiềm ăn da, Xút hấp thụ nhanh C 0 2 và nước trong không khí chảy rữa và biết thành Na 2C 0 3>

Khi nóng chảy Xút không những tác dụng mạnh với thủy tinh mả khi có mặt oxi dễ

tác dụng với platin, Do đó trong phòng thí nghiệm thường nấu chảy xút trong bình

bàng bạc, niken, sắt,

1.1.1.2. Trạng thái tự nhiên cua HCl

Phân tử lượng: 36,5 dvc

Acid ciohydric chính là dung dịch của hdro clorua trong nước. Là chất lỏng

hệ

không màu, Loại đậm đặc nhất bán trên thị trường 35 - 36% ứng với d?() =

l,19g/cm \ Aciđ HCÌ bốc hơi ngoài ỉdiông khí, mùi khó chịu. Trong phòng thi ” ► Na 2S 0 4 + 2 HC1

-L

2 NaCỈ 4- H 2S 0 4

iê

nghiệm điều chế acid I-ICl theo phương pháp cổ điển:

Ngày nay trong công nghiệp người ta sản xuất acicỉ HCỈ bằng phương pháp

Tầ

tổng hợp khí I~I2 và CỈ2 là sản phẩm của quá trình điện phân muối ãn trong sản xuất

Sư

xút. Theo phương pháp này phải qua 3 giai đoạn:

Tú

+ Hòa tan, tinh chế + Điện giải

+ Cô đặc

1.1.1.3. Các giai đoạn trong quá trình sản xuất Xút - Clo

yễ n

1.1.1.3.1. Săn xuất xút

Ng u

1.1.13.1.1. Hòa tan và tinh chế Trong muối nguyên liệu ngoài hàm lượng muối NaCl khoảng 89%, trong

muối ăn còn có các tạp chất, hợp chất của Ca, Mg... Nên trước khi đem điện phân người ta thường hòa tan muối ăn ở 50 - 60°c rồi thêm NaOH và Na 2C 0 3 công

nghiệp vào để loại bỏ Ca, Mg theo phương trình: Ca 2+ + CO 3"

C aC 03i

Mg(OH), l

ai l.c om

Mg 2+ + 20H'

Kết tủa bám trên màng ngăn ảnh hưởng đến điện phân. Sau đó để ỉắng cặn,

loại cặn ra khỏi dung địch (để cho quá trình lắng được thực hiện tốt hơn người ta

thường dùng chất trợ lắng: bột mì, cám...khoảng 2kg/ 1 tấn dung dịch). Sau đó trong

qn 88 @

hòa dung dịch bằng IiCl đến PH = 9 - 10 . Dịch muối sau khi tinh chế phải đạt yêu cầu:

+ NaCl>310g/L

+ Ca 2+ < 0,005g/L

lt ha

+ Mg2+ <0,00 lg/L, 1.1,1.3.1.2, Điện giải

m ai

Dung dịch muối sau khi tinh chế được liên tục chảy về thùng diện giải

-E

Thùng điện giải gồm 2 điện cực: Cực dương - Anod bằng than rắn. Cực âm - Catot amiăng để tránh tiếp xúc khí Clo với dung dịch.

59 4

bằng lưới sắt, Giữa hai đỉện cục được ngăn cách bằng một màng ngăn xốt bằng lưới

57 79

Dưới tác đụng của dòng điện một chiều 6000 - 7000 A/h, nhiệt độ dung dịch 70°c, dung dịch muối được phân giải thành NaOH loãng và khí Cl2 và H 2 tách ra

09 0

khỏi 2 điện cực. Như vậy kết quả của quá trình đỉện phân ta thu cfưọ’c NaCl dư,

NaOH, Cỉ2, 1-Ỉ2- Ngoài ra còn một số tạp chất như: Na 2CC>3, NaClO, NaCIOs...

Na 2CƠ3 sinh ra do trong quá trình điện phân có hiện tượng ion OỈT dịch ->

/2 0 2 + H20

iê n

20H ' - 2e

hệ

chuyển về anod phóng điện:

Oxi mới sinh này ăn mòn điện cực than tạo ra C 0 2 và được hấp thụ vào dung + 02

-*■

C0 2

"♦

Tầ

C 0 2 + NaOH

-L

dịch NaOI-I tạo thành Na 2C 0 3 làm giảm nồng độ NaOI-L Na 2C 0 3 + H20

Sư

Ngoài ra còn có C 0 2 từ không khí hấp thụ vào,

Tú

NaC 10,3 tạo thànli trong quá trình điện phân, CỈ2 thoát ra quá nhiều, một phần bị hấp thụ vào dung dịch xút. 5NaCl + NaClO .3 + 3H20

an h

óNaOI-I + 3C12

NaClO sinh ra do chỉnh lưu đòng điện không tốt dẫn tớỉ hiện tượna đổi chiều

Th S

ễn

dòng điện và Cl2 bị hấp thụ vào NaOI-I. 2 NaOH + Cl2

NaClO + NaCI + H20

Thành phần xút ioãng phải đạt yêu cầu: NaOH = 120± 5g/L NaCl = 58 g/L Fe < 0,01%

1.1.1.3.1.1,

ai l.c om

NaC103 < 3 g/L Cô đặc

Sau khi ra khỏi thùng diện giải, dịch xút được bơm về hệ thống cô đặc tạo xút

thành phẩm,

NaOH = 450 - 500 g/L

n8 8

NaCl = 58 g/L

Fe <0,01%

nh t

NaC103 <1 %

1.1.1.3.2. Tinh chế khí CIo và hydro

Khí CỈ2 sau khi ra khỏi thùng điện phân còn mang nhều hơi nước có nhiệt độ

từ 70 - 80 °c và có tính ăn mòn mạnh, nên phải dược làm nguội đến 8 °c để ngưng

-E

tụ một phần hơi nước. Sau đó sấy khô bằng H 2SO4 đặc, rồi đem hóa ỉỏng một phần,

59 4

phần còn lại đem tổng họp HCL ❖ Cồng đoạn tạo thảnh acid HC1

09 05 77 9

Khí H 2 và Cl2 sau khi được làm sạch và sấy khô được đưa qua giai đoạn hợp thành HCi 450 ~ 500°c, nhận được khí Cỉorua hydro

H2 + Cl2

2 HC1

Một phần khí clorua hydro được làm nguội và hấp thụ vào nước để thành

acid HC1 công nghiệp có hàm lượng HC1 = 3 0 -3 1 % khối lượng Phân tích muối nguyên liệu (TCVN 3983:1984)

hệ

1.1.2.

Ll.2.1. Yêu cầu kỹ thuật của muối nguyên liệu: (10TCN 572 - 2003)

-L

iê

Muối ăn tinh thể loại thô chưa qua tinh chế, đưọ'c sản xuất từ nước biển theo phương pháp phơi nước hoặc phương pháp phơi cát,

Tầ

Tuỳ theo phương pháp sản xuất và chất lượng sản phẩm mà muối dược xếp thành các hạng sau đây:

Sư u

- Muồi phơi nước:

Tú

Thượng hạng

Hạng 1

Hạng 2

** Muỗi phơi cát:

uy ễn

Thượng hạng

Th S

Hạng 1 Hạng 2

Các chỉ tiêu cần quan tâm và hóa lý cùa muối phải phù hợp với các yêu cầu

ghi trong các bảng sau và muối phải được sản xuất đúng theo yêu cầu của tiêu chu an này

Tên chỉ tiêu

Thượng

Hạng ỉ

hạng

Trăng,

Trăng trong,

1. Màu sắc

cảm

ánh hồng

- Không mùi

quang

2. Mùỉ vị

ánh Trăng

xám, ánh vàng,

trăng

tiêu

Hạng 2

tu qn 88

Chỉ

ai l.c o

Hạng

@ gm

----- _

Bảng ỉ : Cho muối phơi nước

xám, tráng nâu

ha nh

- Dung dịch muối 5% có vị mặn thuần khiết, không có vị ỉạ.

- Khô ráo, sạch

3, Dạng bên ngoài và cỡ hạt

-E m

“ Cỡ hạt 1 “ 15 mm

4. Hàm lượng NaCl tính theo % khôi

97.00

95.00

93.00

0.40

0.80

9,50

10.00

10.50

030

0,45

0.55

theo % khối lượng khô, không Mg +

0.10

0.70

1,00

lớn hơn:

1.40

1.80

235

5. Hàm lượng chât không tan trong

Chỉ

lượng khô, không nhỏ hơn:

nước, tính theo % khối lượng khô, 0,25

tiêu

không lớn hơn:

hóa lý

Ca+

hệ

7. Hàm lượng các ion tính

6 . Hàm lượng âm (%) không lớn hơn;

S<V'

iê

Bảng 2: Cho muồi phoi cát

-L

“

Chỉ

Trăng trong,

Hạn SI 1

Hạng 2

Trâng

Trăn 2, xám,

trắng

quang

Thượng hạng

~~ '—- - —

Tầ

cảm

Tên chỉ tiêu

tiêu

Hạng

Tú

Sư

1. Màu sắc

ánh

vàm*,

- Không mùi. - Dung dịch muối 5% có vị mặn thuần

Th yễ n Ng u S

xám,

ánh hồng

2. Mùi vị

ánh

khiết, không có vị lạ. - Khô ráo, sạch.

3. Dạng bên ngoài và cỡ hạt

- Cỡ hạt 1 - 5 mm

4 . Hàm lượng NaCl tính theo % khôi

97.00

Chỉ

lượng khô, ỉclìông nhỏ hơn:

tiêu

5. Hàm lượng chât không tan trong 0.25

92-00

90,00

0.30

040

hóa ỉý

nước, tính theo % khôi lượng khô, 13.0

7. Hàm lượng các ion tính Ca+

0.30

0.65

theo % khôi lượng khô, không Mg +

0.40

ỉ .30

lớn hợn

1.40

2,70

S 0 42-

13.50

@ gm

9.50

tu qn 88

6 . Hàm ỉượng âm (%) không lớn hơn:

ai l.c o

không ỉớn hơn:

ha nh

Tiêu chuân muôi ăn công nghiệp (10TCN 572 -2003) Loại 1

Loại 2

Hàm lượng (%) NaCỈ tính trên muối khan

98,00

96,50

9.5.00

Độ ẩm (%)

5,00

Chất không tan (%)

0,25

1.60

0,10

SO42'

0,30

94 95

Mg2+

0,15

Ca2+

-E m

3.50

6,00

8,00

0,30

0,50

0,20

0,40

0,15

0,40

0,70

1,10

Hàm lượng các ion

Thượng hạng

Chỉ tiêu

0.80

hệ

1.1.2.2. Phân tích hàm lượng ẳm hay độ ẩm

iê

❖ Nguyên tắc

-L

Xác định độ ẩm trong muối dựa vào sự chênh lệch khối lượng mẫu muối

trước và sau khi sấy,

Tầ

Sự chênh lệch này chính là hàm lượng nước trong muối hay độ ấm trong

Sư

muối.

Tú

♦> Quy trình

Ỉ40°c ỉàm nguội trong bình hút ẩm, cân chén

Sấy chén sứ có nắp ở nhiệt độ

và tiếp tục sấy chén tới khối ỉượng không đổi.

Cân khoảng lOg muối chính xác tới 0.0 lg cho vào chén sấy, sấy muối ở

yễ n

nhiệt độ 140 ±10°c trong 3 giờ, Lấy chén ra đậy nắp làm nguội trong bình hút ẩm

Ng u

rồi cân. sấy tiếp 30 phút, cân cho tới khi chênh lệch giữa 2 lần cân liên tiếp không quáO.Olg.

❖ Công thức tính s

Độ ẩm của muối tính bằng phần trăm ( X| ) tính theo công thức:

x = ^

-------^ - x

ai l.c om

1 0 0

Trong đó:

88 @

m {: khối lượng chén và muối trước khi sấy, (g) m2: khối lượng chén và muối sau ỉdii sấy, (g)

m: lượng cân muối, (g)

an h

1.1.2.3. Phân tích hàm lượng tạp chất không tan

♦♦♦ Nguyên tắc

Hòa tan hoàn toàn mẫu muối sau khi sấy vào trong nước, lọc lấy phần cặn

ai l

không tan còn ỉại trên giấy ỉọc để xác định hàm lượng tạp chất không lan trong mẫu.

-E

❖ Quy trình

95 94

Cân 25g mẫu muối đã sấy khô cho vào cốc có dung tích 400ml, dùng ỈOOml nước cất để hòa tan muối. Đun sôi dung dịch trong 10 phút, đậy nắp bình và đụn

09 05 77

tiếp trong 30 phút rồi để nguội tói nhiệt độ phòng.

Tiến hảiih ỉọc trên phễu cỏ giấy lọc (giấy ỉọc đã sấy khô và biết trước khối lượng ). Nước tráng và rửa được chuyển lên phểu lọc, Sau đỏ, tiến hành rửa chất

không tan ngay trên giấy ỉọc nhiều lần bằng nước cất tới khi thử nước rửa bằng

dung diclì A gN 0 3 0.1N nếu không thấy kết tủa trắng xuất hiện là dược. Cho dung

hệ

dịch lọc rửa bình định mức 500ml, để nguội và định mức tới vạch, ỉắc đều để dung

iê n

dich này phân tán các ion ta được dung địch 1 .

-L

Giấy lọc và chất không tan được chuyển vào mặt kính đồng hồ, sấy ở nhiệt

ớộ 105 ± 2°c trong 3 giờ, Sau đó làm nguội trong bình hút ẩm, đem cãn, lặp lại quá

Tầ

trình trên cho tới khi chênh lệch giữa 2 lần cân liên tiếp không quá 0.00 lg.

Sư

❖ Công thức tính

Tú

Hàm lượng tạp chất không tan trong nước ( % )

% yY 2 =

....X

100

Ng uy

ễn

Trong đó:

m3: khối ỉượng giấy lọc và chất không tan đã sấy, (g) IĨI4: khối lượng giấy lọc (g)

m: khối lượng cân muối, (g)

1.1.2.4. Phân tích hàm iưọìig NaCI Xác định hàm lượng NaCl trong muối ăn bằng phương pháp Morh (TCVN 2611 - 7 8 )

ai l.c om

❖ Phạm vi áp đụng

Phương pháp này áp đụng để xác định NaCl trong các loạỉ mẫu muối, mẫu

@ gm

nước muối chửa hàm lượng đa lượng NaCl. ❖ Nguyên tắc

Chuẩn độ ion clorua trong mẫu bằng dung dịch A gN 0 3 với chỉ thị ỉ<oCrC>4 ở

tu qn

môi trường trung tính. Điểm dừng chuẩn độ khi xuất hiện kết tủa đỏ gạch-phương

TAg2Cr04 = 1.1 X 10 12 ^

SAgci = 1.34 X 10’5

AgCl ị trắng

Phản ửng chuẩn độ: Ag+ + c r

lt ha

T AgC! = 1.8 X 1 0 '10

S/\g2CrO‘1 " ố .50 X 10 3

pháp Morh

(2)

-E

Phản ứng chỉ thị; Ag+ + C rO /’ -* Ag 2Cr04 í đỏ gạch

(1)

❖ . Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

- Dụng cụ

Bình định mức 250 mL

Becher 100 mL

Buret 25 mL

Pipet bầu 25 mL

Đũa thủy tinh

Pipet bầu 5 mL

ố n g nhỏ giọt

Pipet bầu 10 mL

Bình tia

Bóp cao su

Erlen 250 mL

Phễu thủy tinh

Cân phân tích

hệ

Gỉấy lọc

- Hóa chất

-L

iê

Dung địch AgNOa 0„1N được hiệu chuẩn bằng dung dịch chuẩn NaCl 0.1N hay pha từ ống íĩxonaL

❖ Quy trình

Tầ

Chỉ thị K 2C r0 4 5%.

Sư

Lấy 25mL đung dịch muối (dung dịch 1) từ bình định mức ở trên (mục

Tú

1.1,2.3.2) vào bình định mức 250mL và dung nước cất định mức đến vạch. Sau cló

lẩy ta 25mL cho vào erlen, thêm 25mL nước cất, thêm 5-10 giọt đung dich Kali

Cromat 10% ta được dung địch màu vàng nhạt, Chuẩn bằng dung dịch AgNƠ 3 0.1N

đến khi dung di ch chuyển sang màu đỏ bền.

Th S

uy ễ

❖ Công thức tính

(«yữ) N a C l = Í £ Ĩ 2 a*"°>*D h ° ci x ụ ^ x

VX(,

1000

Trong đỏ: V: Thể tích dưng dịch A gN 0 3 0.1N, (mL)

100

>nmau

ai l.c o

m: Khối lượng mẫu, (g) 1.1.2.5. Phân tích hàm lượng muối canxi và magie

@ gm

♦> Phạm vi áp dụng

Phương pháp này áp dụng xác định chỉ tiêu canxi và magie trong mầu muối,

tu qn 88

❖ Nguyên tắc

Hàm ỉượng Ca2+ trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn độ phức

ha nh

chất với dung ciich chuẩn là EDTA và chỉ thị Murexit. Ở pH=12, điểm tươna dương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang tím hoa cà„

Tổng hàm lượng Ca2+ và Mg 2+ trong mẫu được xác định bằng phương pháp

chuẩn độ phửc chất với dung địch chuẩn là EDTA và chỉ thị E T O d ở pH=10. điểm

-E m

tương đương nhận được khi dung dich chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm. Hàm lượng Mg2+ có trong mẫu sẽ được tính dựa vào hiệu thể tích EDTA

giữa 2 ỉần chuẩn độ ở trên.

Phương trình phản ứng:

>Chỉ thị Murexit:

Phản ứng chỉ thị:

Ca2+ + H 3Ind2' + OH' -> CaH 2Ind' + H20

Phản ứng chuẩn độ:

hệ

CaHjInd + H 2Y2' + OI-r -» H 3Ind2‘ + CaY2' + 1-1,0 (tím hoa cà)

(đỏ nho)

-L

Phản ứng chỉ thị:

iê

>Chì thị ETOO:

Ca2+ + Hlnd2' + O ff -» Calnd' + H20

Tầ

Mg2+ + Hlnd2' + OH' -» Mglnd' + H20

Sư

Phản ứng chuẩn độ:

Tú

Calnd' + H 2Y2’ + OH' -» CaY2’ + Hlnd2' + H20 (đỏ nho)

(xanh chàm)

MglncT + H2y 2’ + OI-r -» MgY2' + Hlnd2- + H20

(đỏ nho)

(xanlì chàm)

yễ n

❖ Ll.2.5.3. Dụng cụ, thiết bị và hóa chất

Ng u

> Đụng cụ, thiết bị

Erlen 250 mL

Pipet bầu 5 mL

Bóp cao su

Becher 1Ọ0 mL

Pipet bầu 10 mL

Phễu thủy tinh

Bình định mức 250 mL

Đũa thủy tinh

Cân phân tích

Ống nhỏ giọt

Pipet bầu 25 mL

Bình tia

Hoá chất Dung dịch NH40H

Chỉ thị Murexit 1% trong KC1 rán

Dung dịch đệm pH = ỉ 0

Chỉ thị ETOO 1% rắn trộn với KC1

Dung dịch EDTA 0.02N

Dung dịch N aOĩi 2N

❖ Quy trình

Xác định hàm lưọng canxi

qn 88

Giấy lọc

@ gm ai l.c om

Burel 25 mL

m ai

Hút chính xác 25mL dung dịch 1 (dung dịch lọc ở trên quy trình xác định

-E

NaCl) cho vào erlen, thêm vào 5mL NaOH 2N chỉnh pH = 12, thêm một ỉượng nhỏ murexit 1%, lắc đều. Đem chuẩn độ bằng EDTA 0.02N đến khi đung dịch chuyến

từ màu đỏ nho sang tím hoa cà. Ghi thể tích Vf tiêu tổn và tính hàm lượng Canxi

09 05 77 95

trong mẫu muối ban đầu.

Xác định tổng hàm lượng canxi và magie Hút chính xác 25mL dung dịch 1 (dung dịch lọc ở trên quy trinh xác định

Za lo

NaCl) cho vào ẹrlen, thêm vào dung dịch NRjOH chỉnh pH = 10 . thêm 5 mL dung dịch đệm pH = 10, thêm một lượng nhỏ chỉ thị ETOO 1%, lắc đều. Đem chuẩn độ

hệ

bằng EDTA 0.02N đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm. Ghi

iê n

thể tích v 2 tiêu tốn và tính hàm lượng tổng caxi và magie, sau đó tính hàm lượng

-L

magie trong mẫu muối ban đầu.

Tầ

Công thức tính

Tú

Sư

( * ) < ;,, - Í £ E

1 000

VXí!

\ c V 2)BDrA- ( CVi ) ÍDTA 1000

100 X

x D Mg X

V dm

100

vxd

an h

(% )M g

Trong đó:

uy ễn

vt ; Thể tích dung dịch EDTA 0.02N tiêu tốn khi xác định hàm lượng Ca,

(mL)

v2: Thể tích dung dịch EDTA 0.02N tiêu tổn khi xác định tổng hàm lượng

Ca và Mg, (mL) 1.1.3.

Phân tích NaOH kỹ thuật (TCVN 3795-83) ❖ Phạm vi úng đụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định natri hidroxit với

l.c

hàm lượng lớn hơn 10 %, tổng lượng bazơ trên Ỉ 0 % và natri cacbonat trong

khoảng từ 0,1 % đến 3 %. ♦> Quy định chung th ử

nếu không có

CỈ1Ỉ

dẫn nào khác, phải dùng thuốc thử

n8 8@

Khi tiến hành

loại “ tinh khiết phân tích “ ( TKPT) và nước cất theo TCVN 2117-77,

nh t

Lấy mẫu theo TCVN 3794-83

❖ Chuẩn bị đung dịch theo quy định dưói đây:

m ai lt

Cân 60 g mẫu trong cốc cân có nút kín với độ chính xác 0,0 lg, chuyển hết mẫu cân sang bình định mức dung tích ỉ lít. thêm nước cất đển vạch mức, lắc tiều.

1.1.3.1. Yêu cầu kỹ thuật của NaOH kỹ thuật

-E

Chửa dung dịch vào chai polyetylen khô, sạch, có nút kín khi để mẫu lưu

79 59

Tiêu chuẩn này quy dịnh yêu cầu kỹ thuật của natri hidroxit kỳ thuật dạng lỏng, sản xuất bằng phương pháp điện phân đung dịch muối ăn vói diện cục thuỷ

05 7

ngân hoặc diện cực graílt có màng ngăn.

Công thửc hoá học : NaOH

Khối lượng phân tử: 39,97 ( theo khối lượng nguyên tử quốc tế năm ỉ 967)

1.1.3.1.1. Phân loại

hệ

Tuỳ theo phương pháp sản xuất, natri hydroxit kỹ thuật được chia làm ba

iê n

loại: natri hydroxỉt kỹ thuật sản xuất theo phương pháp điện cực thuỷ ngân, natri

-L

hydroxit kỹ thuật sản xuất theo phương pháp màng ngăn loạỉ A và loại B.

Tầ

1.13.1.2. Yêu cầu kỹ thuật Các chỉ tiêu chất lượng cùa natri hydroxit kỹ thuật phải phù hợp với

Sư u

mức và yêu cầu quy định trong bảng sau (xem bảng 3) Các chỉ tiêu từ 7 đến 12 lả những chỉ tiêu khuyến khích áp dụng

Theo TCVN 3794-83 4 TCVN 3805-83 (bảng 3) Mức các chí tiêu

Tên các chỉ tiêu

ễn

an h

Tú

1.1.3.1.3, Phương pháp thử

Phương pháp

điện cực thuỷ

màng ngăn

ngân

Ng Th S

Phương pháp

Loại A

Loại B

Dung địch trong suôt hoặc cỏ màu

1. Dạng bên ngoài và màu sắc

tím xanh nhạt

2. Hàm lượng natri hidroxit (NaOH) tính bàng % không 1ÓTÌ hơn 10

.30

% không lớn hơn lượng

săt

chuyên

săt

III

2,6

0,015

0,04

1.0

5,0

0,04

oxit ( Fe 20 3) tính bàng % không lớn hơn

0,05

6 . Hàm lượng natri clorat ( NaC103) tính

5. Hàm

1,0

gm ai

4, Hàm lượng natri clorua ( NaCl) tính băng

0,6

tính bàng % không ỉớn hơn

l.c om

lượng natri cacbonatt ( Na 2C 0 3)

0,2

0,01

0,3

bằng % không ỉớn hơn 7. Hàm lượng sunfat ( s o / * ) tính bằng %

th an

3- Hàm

0,03

ai l

không lớn hơn 8 - Hàm lượng canxi ( Ca); magiê( Mg) tính

0,006

không quy định

0,01

không quy định

0,01

không quy định

0,00125

không quy định

0,003

% ỉdiồng lớn hơn

9. Hàm lượng kim loại nặng thuộc nhóm hydro suníiia (H 2S) chuyển ra chì tính bằng

không quy định

-E

bằng % ỉchông lớn hơn

không quy dịnh

10. Hàm lưcmg axỉt siiixic (H 2S 1O 3) tính

bằng % không lớn hơn

chuyên ra nhôm

11. Hàm lượng nhôm

oxit ( AI2O3) tính bằng % không lớn hơn

hệ

12. Hàm lượng thuỷ ngân ( Hg) tính băng %

iê n

không lớn hơn

-L

1.1.3.2. Phân tích tổng hàm lượng baz

❖ Nguyên tắc

Tầ

Dùng dung dịch axit clohidric để chuần độ tổng lượng bazơ trong dung dịch

Sư

vói chỉ thị MO.

Tú

❖ b. Thuốc thử và đung dịch

an h

Dung dịch HC1 IN Thuốc thừ MO 0.1% trong nước

❖ Quy trình

uy ễn

Dùng pipet hút 50 ml dung dịch đã chuẩn bị cho vào bỉnh nón, dung tích

250ml, thêm 2 giọt MO rồi chuẩn độ với dung dịch HC1 IN đến khi dung dịch

chuyển từ màu vàng sang màu đỏ cam. ❖ Công thức tính Tổng hàm lượng bazo’ (qui về %NaOH) tính theo công thức Ỵ

= °/N aO tì

= ^ A'Ym Ù m

1000

‘^ N aOH

jjJm

” Kd mtn 11

m co ai l. 88 @ gm

Trong đó: VM0: thể tích dung dịch IiCl IN tiêu tốn khi chuẩn độ, (mL) m: khối lượng mẫu thử, (g)

Phân tích đồng thòi hàm lirọìig NaOH và Na 2C 0 3

1.1,3,3.

X |: Hàm lượng tồng NaOH được xác định

❖ Nguyên tắc

“Giai đoạn bán định luọng

m ai

Mau thử dược chuẩn độ bằng dung địch chuẩn axit clohidric vói chỉ thị

-E

phenolphtalein, đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu. Xác định

Vo HC1 IN

“Giai đoạn định lượng

Mau thử được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn axit đohidric với chỉ Ihị

phenolphtalein, đến lchi đạt thể tích Vj HC1 IN ( V|= Vo -0,5 đến lmL) thì dừng lại.

Dùng I-ICl 0,1N chuẩn độ tiếp cho đến ỉchi dung dịch gần như không màu

thu v 2 HC1 (đã qui về HCI IN ), Thêm 3-5 giọt chỉ thị metyl đa cam, dung dịch cỏ

màu vàng, tiếp tục chuẩn độ bằng IiCỈ 0,1N cho đến khi dung dịch chuyển sang

hệ

màu đỏ cam thu v3HC1 (đă qui về HC1 IN ).

iê

❖ Thuốc thử và dung dịch

-L

Axit clohỉdric, dung dịch 0,1 N và IN; chuẩn lại bằng dung dịch chuẩn gốc

hoặc dùng ống chuẩn íìxonal

Tầ

Fenolftaỉein, đung dịch 0,ỉ % trong rirọu etylic

Sư u

Metyl da cam, dungdịch 0,1 % trong nước

Tú

Nước cất không chứa cacbon dioxit chuẩn bị theo TCVN 1055-71. ❖ Quy trình

Th an

Dùng pipet hút 50mL đã chuẩn bị theo điều 1.3, cho vào bỉnh nón dung tích SOOmL, thêm vào khoảng 50mL nước cất không chứa cacbon dioxit, Sau dó thêm 3

uy ễn

giọt dung địch fenolftalein. Dùng axit clohidric IN chuẩn độ đến mất màu, Xác

định gần đúng lượng axit clohidric IN tiêu tốn, Dùng pipet hút 50mL dung địch đã chuẩn bị theo điều 1.3. cho vào bình nón

Th S

dung tích 500mL, thêm 50mL nước cất không chứa cacbon dioxit Dùng đung dịch

axit clohidric IN để chuẩn độ vói fenolftalein đến khi kết thúc (lượng axil clohidric 1 N để chuẩn nlìỏ hơn 0,5mL đến lm L so với lần chuẩn dộ trước) thì dừng lại Dùng axií clohidric 0,1 N chuẩn độ tiếp cho đến khi kết thúc- Lượng axil cỉohidric

tiêu tốn V2 (Kể cả lượng axit clohidric 0,1N sau khi đã quy về IN), Thêm 2 giọt

ai l.c o

dung địch chỉ thị metyỉa dacam rồi tiếp tục chuẩn cho đến lúc màu chuyển từ vàng

sang vàng đỏ da cam (Vj).

# i V ữ ỉ t Ơ

) hciỊjm 100 * VXÍÌ rnm

10 0 0

[ c N'2' 0jfO ~

ỵ __ 0/ -KT

x2) tính bằng phần trăm theo công thức

❖ Hàm lượng natri cacbonat (

88 @

I.I.3.3.4. Công thúc tính

v đm

\p N ( - K r ~ K í p ) a a \ P m Q H

V dm

• 2 100

VmỊ mm

09 05

77 95 9

1000

-E

1000

m ai

100 _ 0 Vxd mm ’

- ^ ^ M C ) ) Ha '^N a O H

Ỵ

❖ I-Iàm lượng NaOH ( x 3), tính bằng phần trăm theo công thủc x 3 =VoNaÒH = X, - 0,7547.^2

Trong đỏ:

V ị : lượng đung dịch axií clohydric tiêu tốn trong quá trình chuẩn độ dung dung dịch axit đohyđrỉc tiêu tốn trong quá trình chuẩn dộ dung

hệ

v2: lượng

dịch thử với chỉ thị fenolftalein và metyla da cam, (mL).

địch thử với chỉ thị fenoỉftalein, (mL),

-L

iê

mm: khối ỉượng mẫu thử, (g),

0,04: lượng natri hydroxit tương ứng với lmL dung dịch axit clohycỉric đúng

Tầ

IN, (g),

Sư u

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai kết quả xác định song song khi chênh lệch giữa các kết quả đó không vượt quy định:

Tú

Đối với natri hydroxit 0,5 %

an h

Đối với natri cacbonat 5 %

So với kểt quả nhỏ nhất

1.1.3.4. Phân tích hàm lưọng NaCI0 3

Ng u

yễ

1.1.3.4.L Giói thiệu Natri clorat có công thức hóa học NaClO.3. Khi ở dạng nguyên chốt, nỏ là

tinh thể màu trắng dạng bột dễ dàng hoà tan vào nước, nó ỉà chất hút ắm. Hợp chất này phân huỷ ở nhiệt độ trên 250

°c để giải phỏng khí

và còn lại NaCl.

Trong công nghiệp NaC10 3 tạo thành trong quá trình điện phân, Cl2 thoát ra quá nhiều, một phần bị hấp thụ vào dung địch xút.

5NaCl + NaC103 + 3H20

ai l.c om

6NaOH + 3C12

Nó còn đưcrc tổng hợp bàng cách dẫn khí cỉo qua dung dịch NaOH đun nórm, rồi được tinh chế bằng việc kết tinh natriclorat.

Điều chế dioxit C10 2 làm chất tẩy trấng.

qn 88 @

Natriclorat được dùng như là một thuốc diệt cỏ không chọn lọc, lả chất dộc cho mọi loại cây xanh.

Natri olorat rất độc nếu ăn phải.

I.I.3.4.2. Nguyên tắc

lt ha

Chuẩn độ lod tạo thành khi cho dung địch KI vào đung dịch mẫtụ bằng dung

m ai

dịch Na2s 20 3 vói chỉ thị hồ tinh bột, Điểm tương đương nhận dược khi dune dịch mất màu xanh.

59 4

Br2+ 21' + 6 Hh' — 2Br + 12

-E

C103' + 6 Br" + 6 H+ -► 3Br2 + c r + 3H20

57 79

I, + s 20 32’ -*■ 2T + s 40 62' Lưu ý:

09 0

Thế oxyhóa khử ở điều kiện tiêu chuẩn -> C 1+ 3H 20

E°= 1,451 V

CIO'

—>Cr + H20

E°= 0,880 V

+ 2H+ + 2e

E°= 1,065 V

Br2 + 2e —> 2Br'

CIO3- + 6 H+ + 6 e

E°= 1,359 V

hệ

Cl2 + 2e -+ 2C1' h

E°= 0,530 V

-L

iê n

+ 2e -> 21'

Tầ

Chỉ tiêu về N aC I0 3 trong mẫu NaOH kỹ thuật

CIO3'

CIO'

L359V

1.065V

0.530V

1.038Y

0,467V

L359V

L065V

(L530V

1,097V

0,526V

ễn

Sư

Bl*2

L359V

L065V

0.530V

L156V

0,585V

1.359V

1.065'V

0.530V

L313V

0,762V

L359V

L065V

0.530V

1.451V

0.88V

an h

Tú

Cl2

Th S

E(V)

1.1.3.4.3. Thuốc thử và dung dịch 14

HC1 (d = 1.19%)

gm ai l.c om

KI dcl 10%; KBr;

Na 2S20.3 (dunp dịch 0.1N hoặc 0.01 N);

Hồ tinh bột (dung dịch 10% trong nước)

c h u ầ n đ ộ lại b ®n g K 2C r 2 ° 7

Giấy chỉ thị hỗn họp

qn 8

1.1.3.4.4. Quy trình

Dùng pipet ỉấy 25mL dung dịch chuẩn cho vào bình nón có nút mài (tốt nhất

là bình nón có nút chuyên dụng dùng cho chuẩn độ Iod), trung hòa bàng acìd MCI.

Đậy nút bình lại, đặt bỉnh vào chỗ tối 5 phút, Tiếp đó thêm lOmL dung dịch Kí,

khoảng lOOmL nước. Dừng dung dịch Na 2S203 chuẩn ĩ 2 giải phóng ra cho đến ỉúc

m ai

thu được màu vàng nhạt. Thêm 2mL dung dịch chỉ thị tinh bột vả tiếp tục chuẩn độ

-E

đến khi dung dịch mất màu tím xanh, Nếu hàm lượng NaCl ỉớn hơn 0.1 % thỉ cỉùng Na 2S203 0,IN để chuẩn độ.

05 7

Ll.3.4.5. Công thức tính

trên thay 25mL dung dịch mẫu bằng nước,

59 4

Tiến hành đồng thời với mẫu trắng có cùng lượng thuốc thử và diều kiện như

Iiàm lượng NaCỈC>3:

) . 0 , 0 0 0 1 7 7 4 . ĩ—í!!!—. LÍL!L v „t m ,n

Za l

X . = (V . -

hệ

Trong đỏ:

VI: thể tích dd Na 2S2Ơ3 tỉêu tốn khi chuẩn mẫu thử,(niL)

-L iê

v2: thể tích dd Na2s 20 3 tiêu tốn khi chuẩn mẫu trắng, vm:thể tích mẫu, (mL) lircmg mẫu thử, (g)

(mL)

Tầ

0.0001774: lượng NaC10 3 tương ứng với mL dd Na2 s 2 0 3 0 .0 IN, (g)

Sư

1.1.4.Phân tích HC1 kỹ thuật (TCVN 1556, 1997)

Theo TCVN ỉ 556., 1997 (bảng 4) Mức quỉ định

Tên chỉ tiêu

ễn

STT

Tú

1.1.4.1. Yêu cầu kỹ thuật của HCI kỹ thuật

Th S

Chât lỏng trong, khôna

Dạng bên ngoài

màu hoặc màu hơi vàna

Khối lượng riêng ở 20°C(g/ml)không nhò hơn

K 145

Hàm ỉượng axit cIohidric(HCI) không nhỏ hơn

.3 ỉ .0

0,03

n8 8@

không lớn hcm Hàm lượng asen(As) không lớn hơn

0.0002

Hàm lượng kim loại năng quỉ ra chì không ỉớn

l.c

0.01

Hàm lượng axit sunfuric chuyển sang sufat

Hàm ỉượng sắt(Fe) không lớn hơn

0.0005

nh t

hơn Hàm lượng clo tự do không lởn hơn

Hàm lượng cặn sau khi nung không lớn hơn

m ai lt

0,05

-E

1.1.4.2. Phan tích hàm lượng HCI

0.015

79 59

❖ Nguyên tắc

Chuẩn độ axit HC1 bằng dung địch NaOI-I tiêu chuẩn với chị thị MO hoặc

05 7

phenolphthalein

❖ Dung dịch và thuốc thử

Dung dịch chuẩn NaOIi IN; Chuẩn độ lại NaOH bằng dung dịch chuẩn gốc

hoặc dùng ống chuẩn íĩxonaL

hệ

Chỉ thị MO 0.1%

iê n

Chỉ thị phenolphthalein 1% trong rượu etiỉỉc

-L

❖ Quy trình

Cho 15mL nước vào bình nón nút mài có dung tích lOOml, dậy nút và cân

Tầ

đến độ chính xác đến 0.00lg, Nhanh chóng cho 2ml axỉt HC1 vào bình cỉỏ, đậy níu

Sư u

vào cân với độ chính xác 0.00lg. Sau đỏ lắc cẩn thận, rồi them 2 giọt MO (hoặc phenoỉphthalein) chuẩn độ bằng dung địch NaOH đến khi dung dịch chuyển tử màu

Tú

hồng sang vàng cam (hoặc từ không màu sang màu hồng nhạt nếu dùng với chỉ thị

an h

phenoỉphthalein)

Phương trình phản ứng -*

NaCl + H20

ễn

HC1 + NaOIi

Th S

❖ Công thức tính Hàm lượng HC1 (%) được tính theo công thức: % H

(£

) » .M

-D

10 0 0

Trong đó: 16

MCI

100 m

= V .0 ,0 3 6 4 m

I 00 m

m: Khối lượng mẫu axií HC1 cân, (g)

1 .1.4.3.

88 @ gm

0,03646: ỉượng axit HC1 tircmg ứng với ImL đung dịch NaOH 1N

ai l.c

V: thể tích dung dịch NaOH IN tiêu tốn, (mL)

Phân tích hàm hrọng Clo tự do

❖ Nguyên tắc

ht uq n

Chuẩn độ iod tạo thành khi cho dung dịch KI vào đung dịch mẫu, bằng du ne dịch Na 2S2Ơ3 với chỉ thị hồ tỉnh bột. điểm tương đương nhận được khi dung dịch

ha n

mất màu xanh.

Ỉ2 + 2Na2S20 3

-+ 2KC1 + í 2 2NaI + Na 2S4Ơ 6

-E m

Cl2 + 2ICI

Phương trình phản ứng:

❖ Dụng cụ và tỈầiiốc thử

77 95

Microburet A x it H3PO4

Chỉ thị hồ tinh bột, dung dịch 1%

Kali iođua, dung địch Ĩ0%

Dung dịch chuẩn Na 2S20 3 0.0IN; Chuẩn lại bằng chất chuẩn gốc.

Nước cất không chứa oxi hoà tan

hệ

❖ Quy trình

iê

Cân 20g với độ chính xác 0.00lg cho vào bình có nút mài 500mL dà chúa

-L

sẵn 200ml nước cất. Vừa ỉàm lạnh trong bình vừa thêm 5mL axit H3PO 4, lắc đều rồi

thêm lOmL KI, đậy nút và lẳc đều.

Tầ

Sau 2 phút, chuẩn độ lượng I2 sình ra bằng dung địch Na 2S 203 dến màu vàng

rơm, thêm 0.5mL chỉ thị hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn độ đến khi dung dịch mất

Sư

màu xanh.

Tú

Ta tiến hành làm bình chứng song song với bình xác định mẫu gồm: 200mL

nước thêm 5mL axit PI3PO 4 và lOmL dung dịch KI.

♦> Công thức tính

Th S

uy ễn

Hàm lượng Clo tự do(%) được tính theo công thức % a

1000

V X(Ị

Trong đó: Vị: Thể tích dung dịch Na 2S203 tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu, (mL) v 2: Thể tích dung địch Na 2s 20 3 tiêu tổn khi chuẩn độ mẫu tráng. (mL) 35.46 : Đương ỉượng gam của cỉo. 17

m: Khối lượng mẫu thử, (g)

l.c

1.1.4.4. Phân tích hàm hrọng Fe (trắc quang vói thuốc thử 1,10 phenantrolein hoặc 2 , 2 “ dỉpỉrỉdỉn)

n8 8@

1.1.4.4.XPhân tích hàm hrọng sắt bằng máy đo quang ❖ Nguyên tắc

ion Fe3* đưọ'c ỉchử về dạng Fe2+ trong môi trường axit bằng hydroxylamin

nh t

hoặc hydrazỉn, Sau đó tạo phức màu giữa Fe2+với thuốc thử l,10-phenaltrolin(phửc màu đỏ cam), Phức [Fe(Phen) J 2+ bền, đo quang ở bước sóng *508nm và e tại đó là Phương trình phản ứng: Fe(OH) + I-Ĩ2SO 4

Fe3+ -1- 3H20 + 3 S 0 42'

m ai lt

1 ,1J0 4 L.mor^cm"1. Khoảng tuân theo định luật Lambert “ Beer là 0,13 - 5

05 7

79 59

-E

Fe3+ + 2 NH 2OH -> 4Fe2+ + N 20 + H20 + 4H+

❖ b. Dụng cụ và thuốc thử

Máy đo quang, có thể làm việc ở bước sóng 500 - 540nm.

Giấy công gô đỏ

iê n

Dung dịch NIÌ4OH 1:1

hệ

Dung dịch H 2 SO4 1:1 và H 2SO4 10 % trong nước.

-L

Dung dịch NH 2OH.HCI ỈOOg/L

Dung dịch thuổc thử 1, 10 -phenaltroỉin 3g/L

Tầ

Dung dịch NH4OOCH3: hoà tan iOOg NH 4OOCIÌ 3 vào 600mL nước Thêm

Sư u

200mL CH 3COOH vào dung dịch đã lọc định mức đến lOOOmL. Dung dịch sắt A(ioooppm): Iioà lan 7.02g [Fe(NH<ị)2(S0 tỊ)2.6 ]'!20 | vào

Tú

50mL nước cất có chứa lOmL dung địch H2 SO4 10%, Chuyển vào binh định mức

an h

ỈOOOmL, thêm nước đến vạch, Dung dịch pha song được đựng trong chai PE và sử

dụng trong 2 ngày,

ễn

Dung dịch sắt B(10ppm): lấy lOmL, đung dịch sắt A vào bình định mức thêm

❖ Quy trình >Dựng âường chuẩn

Th S

nước cất đến vạch, lắc đều.

5 1

Nước cất (mL)

•

n8 8@

Dđ chuẩn Fe 2+10ppm

l.c

Bình

ị

nh t

NH 2OH.HCI (mL)

m ai lt

1,10-Phenaltrolin (mL)

-E

NH 4OH 1:1 (ml)

79 59

pH = 3,5-ỉ-4

CH3COONĨÌ1 100g/l (111L)

ỉ

0.1

0,2

0.4

Mật độ quang A

0,044

0,086

0.126

0.166

ỉ

05 0.2

05 7

Hàmỉượng Fe2+ (mg/lOOmL)

iê n

hệ

Mầu sau khi lên màu với thuốc thử để yên 15 phút sau đó đem đo quang ở bước sóng 5 lOniĩL Dựng đường chuẩn thể hiện sự phụ thuộc của hàm lượng sát vào mật độ quang. Xác định mẫu: Hút 25raL dung dịch HC1 có d=L145g/mL vào bình định

-L

mức 250mL> thêm 2mL H 2S 0 4 đun, để nguội sau đó định mức đến vạch, Hút 25mL

cho vào bình định mức 50mL thêm lmL đung dịch NH 2OH.HCỈ chỉnh pl"l bung

Tầ

NH 4OH sau đỏ thêm 5mL đệm acetat và 5mL thuốc thử 1, 10 - phenaltroỉin định

Sư u

mức đến vạch, để 15 sau (phức màu ổn định) đo quang ở bước sóng 5ỉ()nni- Ta có

Th S

ễn

an h

Tú

mật độ quang của mẫu Amãu = 0.08

co m gm

ai l.

Đồ thị dãy chuẩn

y = 0 9942X-0.0031 0 2 02 R2 = 0.9985. ^4^0.166,0.16

tu qn

^ . ^ '0 126,0 12

—ậ-™Đồ thị ciây chuẩn

---- Linear (oồ thị day chuẩn)

57 79 5

-E

m ai

0.15

Dựa vào phương trình hồi quy tuyến tính:

09 0

Với mật độ quang của mẫu y “ 0,08

y = ax + b

= > 0 .0 8 = 1.0043 * x + 0.0032 = 0.0765(mg/L)

=> X

hệ

, _ / r vr, 0,0765 X 5 0 x 2 5 0 x 1 0 0 (mg / L )F e ~ = 5 .1 4 x 1 0 s 1000 x 2 5 x 2 5 x 2 9 ,7 5

iê

Trong dó:

-L

0.0765: hàm lượng sắt có trong 50ml mẫu tìm được theo đường chuẩn, (mg)

29.75: khối lượng mẫu ban đầu, (g)

Tầ

1.1.5 Phân tích đồng thòi hàm lượng NaOH và Clo hữu hiệu trong nưỏc Javel

Sư

1.1.5.1. Giói thiệu chung

Tú

Javen lần đầu tiên được Bectole điều chế năm 1789 tại Nhà máy Hoá chái Javen [Javelle - ngoại ô Pari] bằng cách cho khí clo sục vào dung địch nước của

Th an

Kali hiđroxit hay Kali cacbonat. 2KOH + Cl2 -> KOC1 + 2ICC1 + H20 KOC1 + KC1 + C 0 2

uy ễn

hay K 2CO 3 + Cl2

Năm 1822 Labarraque - được sĩ người Pháp đã điều chế NJ với giá thành rẻ

hơn bằng cách cho clo tác dụng với Na 2C 0.3 : Na 2C 0.3 + Cl2 -> NaOCl + NaCl + C 0 2 Trong công nghiệp, nước Javen được điều chế bằng cách điện phân dung dịch muối ăn 15 - 20% trong thùng điện phân không có màng ngăn Nước javen được dùng làm thuốc thử và tẩy trắng. 20

0.25

NaCl + NaCỈO + H2

co m

CỈ2 + 2NaOH -

ai l.

1.1.5.2. Nguyên Tắc

Dựa trên cở sở của phương pháp chuẩn độ iođ và phương pháp chuẩn dộ

trung hòa để xác định.

Hàm lượng Clo hữu hiệu tương đương với lượng NaClO trong mẫu sẽphản

ứng với KI dư trong môi trường HC1 tiêu chuẩn dư chính xác sinh ra ỉượng iod nhận được khỉ dung dìch chuyển từ màu xanh

ha nh

chỉ thị HTB. Điểm tương đương

tương đương, lượng iođ này được chuẩn bằng dung dịch Na 2S20,3 tiêu chuẩn với

sang không màu.

m ai

Lượng NaOH có trong mẫu sẽ phản ứng với I-ICỈ tiêu chuẩn, lượns HC1 dư được chuẩn lại bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn theo chỉ thị MO.

-E

Phương trình phản ửng:

79 59

NaOH + liC \m -> NaCl + H20 NaClO + 2KI + 2HC1

NaCl +

2Na?S->0.3 + L

4- Na’íS4Ơ6

05 7

2NaI

2 KCỈ + I2 + H20

NaOH + HC1 (còn lại) -* NaCl + Ii20

1.1.5.3 Hoá chất

Dung dịch KI 10%.

-L

Chỉ thị MO.

iê

Chỉ Thị hồ tinh bột,

Dung dịch NaOH 0.1N

hệ

Dung dịch HCỈ 0.1N

Dung dịch Na 2s 20 3

(U N

Tầ

Cách pha dd Na2s 20 3 0.1N: Cân 24,82g Na2S203.5H20(M=248,19), hòa lan

Sư u

bằng nước đã đun sôi để nguội, thêm vào 0,1 g Na 2C 0 3 V à đ ịnh m ức 1 lít. Quy trình

Tú

1 .1.5.4

Hút 50mL mẫu, dùng nước cất định mức thành 250mL. Từ bình định mức

hút 25mL mẫu cho vào erlen, thêm 20mL KI 10% và hút chính xác 25mL HCI

0.1N. Sau đó để yên trong tối khoảng 5 phút. Chuẩn bằng dung dịch NaiS^O} 0. ỉ N

yễ

cho tói ỉdìi dung dịch có màu vàng nhạt, thêm chỉ thị hồ tinh bột và chuẩn độ tiếp

Ng u

bàng Na 2S20 3 0.1N cho đến khi dung dich mất màu xanh, Ghi nhận thể tích

Na 2S?C>3 tiêu tốn.Từ đây ta tính được hàm lượng Clo hữu hiệu, Tiếp tục ta thêm 3 giọt chỉ thị MO sau dó chuẩn bằng dung dịch NaOỉi 0 1N

cho đến khi dung địch chuyển từ (la cam sang vàng, Ghi nhận thể tích NaOH tiêu tốn, Từ đây ta tính được hàm lượng NaOI-I có trong mẫu.

ai l.c o

1.1.5.4. Công thức tính

L ü'L - L ° o 0

c / 2(g / L ) =

- Hàm lượng C1? hữu hiệu trong nước javel

(C V )Na

(C V )Na0H] Vứm 1000

D nỉiOH' [(CV) HCỊ

N a O H (g /L )

nh t

n8 8

- Hàm lượng NaOH trong nước javel

. Phân tích trong sản xuất axit sunfuric

-E

1 .2

VXii vm

m ai

1000

1.2.1. Sản xuất S 0 2

Axít sulfuric được sản xuất từ lưu huỳnh, ôxy và nước theo công nghệ tiểp xúc

Trong giai đoạn đầu lưu huỳnh bị đốt để tạo ra điôxít lưu huỳnh. (1)

Sail đó nó bị ôxi hóa thành triôxít lưu huỳnh bởi ôxy với sự có mặt của chất xuc lác

ôxít vanacỉi (V),

hệ

(2) 2SƠ2+ Ch (khí) -+ 2SO.i(khí)

-L iê n

(với sự có mặt của V 2O 5 Cuối cùng triôxít lưu huỳnh được xử lý bằng nước (trong dạng 97-98% IÌ 2SC>4 chứa 2-3% nước) để sản xuất axít sulfuric 98-99%.

(3) SCKkhí) + HaOOỏng) -+ HaSCMlỏng)

Tầ

Bên cạnh đó, SChcũng bị hấp thụ bởi H sSC ^để tạo ra ôleum (I-Ĩ2S2O 7), chất này sau

Sư

đó bị làm loãng để tạo thành axít sulíiỉric.

Tú

(4) I-LSO^lỏng) + S 03*^H 2S207(lỏng) ôỉeum

an h

Sau đó phàn ứng với nước để tạo H 2SO4 đậm đặc. (5) HíS^OOỏng) + HaO(lỏng)

1.2.2. Phân tích mẫu axit

công nghiệp (TCVN 5719 - 1993)

Nguyên tắc

uy ễ

H 2SO 4

2 H2SO-i(lỏng)

Chuẩn độ acid H 2SO 4 bằng dung dịch chuẩn NaOH với chỉ thị MR. Điểm

tương đương nhận được khi đung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng sáng b.

Quy trình

@ gm ai l.c om

Cân becher có chứa sẵn 50mL nước vởi độ chính xác 0.00lg, lấy khoủnu lOmL acid HC1 cho vào becher và cân với độ chính xác như trên.

Thêm nước và chuyển vào bình định múc v dm, thêm nước tới vạch. Hút VmL dung dịch trên cho vào erìen, thêm 3 giọt chỉ thị MR.

qn 88

Chuẩn độ bằng NaOH IN cho đến khi dung clịch có màu vàng sán ạ.

Công thức tính toán

Lặp ỉại thí nghiệm để lấy giá trị trung bình,

X ĩsằL X 1 00

v„,

-E

2 4 lOOOxm

m ai

% H ,S O , = ( C V W

Hàm lượng %H 2S 0 4

1.2.3. Phân tích hàm lượng sắt trong H2SO j (TCVN 5719 - 1993)

Nguyên tắc

09 05 77 95

Sắt trong mẫu được ìchử về dạng sắt (II) bằng hydroxylamin. sắt (II) tạo phức vói a - a ’ dipiridin . Đo mật độ quang của phức màu tại bước sóng 520nm theo phương pháp dãy chuẩn. Quy trình

Za lo

hệ

Lập đường chuẩn

iê n

Đánh số thứ tự 11 bình định mức lOOmL rồi làn lượt cho dung dịch

-L

chuẩn sắt vào các bình vớĩ các lượng khác nhau từ 0 -ỉ- ìoppm :

Tiểp theo thêm nước cất vào mỗi bình đến thể tích khoảng 50 mL. 2mL

Tầ

dung dịch IiCl IN, 2 mL dung dịch hydoxyỉamin clorua 10%.

Sư

Lắc kỹ, để yên 5 phút.

Tú

Tiếp tục thêm vào 5 mL dung dịch amoni acetat 30%, lmL thuốc thử a -

an h

a ’ dipiriđin ỉ% trong nước đã acỉd hóa với dung địch HC1 10%.

uy ễn

Thêm nước đển vạch 1OOmL. Lắc kỹ, để yên 10 phút. Đo mật độ quang các dung dịch chuẩn trên ở bước sóng 508nm. Vẽ đường chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc giữa hàm lượng sắt và mật độ quang của dung dịch mẫu chuẩn tưo‘ng ứng A ” f(C)

Xác định hàm lượng sắt trong mẫu H 2SO4 kỹ thuật

gm ai l.c om

Lấy V mL dung địch mẫu cho vào becher, điều chỉnh pH về gần 5 bằnỉì NH 4OH, 2mL dung dịch hydroxylamin cỉorua 10%, để nguội sau (ló cho vào bình định mức 100

Tiếp tục thêm vào 5 mL đung dịch amoni acetat 30%, lmL thuốc thù a -

qn 8

a dipiridin 1% trong nước đã acid hóa với dung dịch HC1 10%,

Thêm nước đến vạch lOOmL,

Lắc kỹ, để yên 10 phút.

Đo mật độ quang dung dịch mẫu và dung dịch so sánh ở bước sỏniì

m ai

508nm.

Công thức tính toán

59 4

c„

-E

Dung dịch so sánh gồm nước cất vả tất cả các thuốc thử trên.

mg F e / L = C x ^ í-

05 7

Trong đó : c là hàm lượng sắt được suy ra từ đường chuẩn (mg/L)

Nguyên tắc

Za l

1.3. Phân tích mẫu axit HNO 3 công nghiệp ( 64 TCN 26 : 82)

hệ

Chuẩn độ acid HNO 3 bằng dung dịch chuẩn NaOH với chỉ thị MR, Điểm

Quy trình

-L iê

tương dương nhận được khi dung dịch chuyển từ màu hồng sang màu vàng sáng,

Cân becher có chúa sẵn 50mL nước vói độ chính xác 0.00lg, lấy khoảng

Tầ

lOmL acid IÌNO 3 cho vào becher và cân với độ chính xác như trên.

Thêm nước và chuyển vào bình định mức V(im, thêm nước tới vạch.

Sư

Hút VmL dung dịch trên cho vào erỉen, thêm 3 giọt chỉ thị MR.

Tú

Chuẩn độ bằng NaOH IN cho đến khi dung dịch có màu vàng sáng.

Công thức tính toán

C-

Lặp lại thí nghiệm để lấy giá trị trung bình.

%HNO, =

lOOOxrn

Th S

ễn

Hàm lượng % HNO 3

X Dm ) X^

X 100

Phân tích mẫu amoniac công nghiệp

l.c om

1.4.

Phương pháp xnc định hàm hvợng sắt

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp đo qưang xác định hàm lượng sát Imnt>

n8 8@

khoảng hàm ỉượng từ 0,25-5 mg/1 1.4.1. NGUYÊN TẮC

Phương pháp dựa trên việc tạo thành hợp chất phức của sắt vói axit suníòxalixilic

ha nh t

trong

môi trường amoniac yếu vả việc đo mật độ quang hợp chất phức này.

ai lt

1.4.2. QUY ĐỊNH CHƯNG

2.2 Chỉ tiến hành thử trong tủ hút có thông gió tố t

-E m

2.1 Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993. Thể tích mẫu thử là 200 ml.

95 94

2 3 Khi tiến hành thử nếu không có chỉ dẫn nào khác, sư dựng nước cất theo TCVN

2117-77 và thuốc thử loại TKPT.

1.4.3. THIẾT BỊ, THUỔC THỬ VÀ DỤNG c ụ

- Máy đo quang với cuvet cỏ chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 30 mm. Cho phép sử

dụng cuvet có kích thước khác,

- Ống bơm ( bơm tiêm ) đung tích 5-10 ml

hệ

- Phễu lọc thuỷ tinh có kích thước lỗ 40 - IOOịliiti.

-L

iê

- Ainoni hidroxit, dung dịch 25 % - Axit clohidric, TIC, dung dịch 20%

Tầ m

- Axit suníòxalixilic, dung dịch Ỉ0 %

Sư u

- sắt( III), dung dịch chứa 0,05 mg sắt ( III) trong 1 ml dung dịch, chuẩn bị theo TCVN 1056-86 dung dịch chứa 1 mg sắt (III) trong 1 ml dung dịch, sau dỏ hùi

Tú

chính xác bằng pipet 5 ml dung dịch đã chuẩn bị ở trên vào bỉnh định mức dung

Th an

tích 100 mi, rồi thêm nước đến vạch mức. 4.

CHUẨN BỊ THỬ

ễn

4.1 Để xây dựng dường chuẩn lần lượt cho 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung

dịch sắt (III) vào các bình định mức đung tích 100 ml; thêm 5 ml dung dịch axií

suníbxalixiỉic, lắc đều, thêm 5 ml dung dịch amoniac, thêm nước đến vạch vả lác đều. Cùng đồng thời chuẩn bịdung dịch kiểm tra,nhưng không chứa đung dịch sát (III), Sau Ỉ0 phút đo mật độ quang của cácdung dịch chuẩnso sánh tương ứng

vói

dung dịch kiểm tra ở bước sóng từ 413- 420 lìm, Theo các giá trị nhận được dụng 25

ai l.c om

đồ thị chuẩn, đặt trên trục hoành hàm lượng sát trong các dung dịch so sánh, còn trên trục tung các giá trị mật độ quang tương ứng,

Để chuẩn bị mẫu thử, đặt bình lấy mẫu lên giá trong tủ hút và cho amoniac bay

4,2

qn 88 @

hơi hoàn toàn qua các ống thoát khí ở nhiệt độ phòng,

5. TIẾN HÀNH THỬ

Sau khi đã bay hơi hoàn toàn amoniac trong bình lấy mẫu, thêm 10 ml axit

clohidric, sau đó lọc qua phễu ỉọc thuỷ tinh vào bình định mửc dung tích ỉ 00 ml

lt ha

Rửa bình lấy mẫu và phễu lọc 5 —6 lần bàng nước và đồ cả nước rửa vào bình tlịnh

m ai

mức, Thêm nước vào bình đến vạch và lác. Chuyển 50 ml dung địch mẫu vào binh

-E

định mức dung tích 100 mỉ, thêm 5 ml axit suníbxalixilic, ỉắc dều, thêm 5 mỉ amoniac, thêm nước đễn vạch, lắc kỹ, Đồng thời chuẩn bị dung dịch kiểm tra theo

59 4

cách trên nhưng không có mẫu thử, Sau 10 phút, đo mật độ quang của dung dịch

57 79

thử so sánh vói dung địch kiểm tra và xác định hàm lượng sắt tính bàng mg theo dò

09 0

thị chuẩn

6. TÍNH KẾT QUẢ

hệ

6.1 Hàm ỉượng sắt ( X ) được tính bằng mg/ỉ theo công thức

iê n

m 100 .1000 iC X - --------------------

-L

V.50

Tầ

Trong đó:

m-hàm lượng sắt, tìm được theo đồ thị;

Sư

100 -dimg tích bình dịnh mức, ml

Tú

K-hệ số bay hơi theo bảng phụ lục 4 TCVN 2616-1993

an h

50-thể tích đung dịch thử, mì

V - thể tích mẫu amoniac, lỏng, mỉ thử

là trung bình cộng các kết quả của hai phép xác

ễn

6 2 Kết quả cuối cùng của phép

định song song, sai lệch cho phép giữa chúng không được vượt quá 0,15 mg/1 ở xác

Th S

suất p = 0,9

ai l.c om

CHƯƠNG

88 @

PHÂN TÍCH TRONG SẢN XUẤT PHÂN BÓN VÔ c o

Đại cương về phân bón vô CO'

Phân lân

Quy trình sản xuất supe lân tại nhà máy supe phốt phát

Ng uy

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

09 05 77

95 94

-E

ai l

an h

Phân lân được sản xuất từ nguyên liệu chính là quặng Apatit và acid suníuric

Các loại phân ỉân

Supe lân

gm ai l.c

Supe lân đơn có thành phần p 20 5 hữu hiệu > 16.5 % và p 20 5 tự do < 4.0 % Supe lân M có thành phần p 20 5 hữu hiệu > 12.5 %

Supe lân PA có thành phần p 20 5 hữu hiệu > 8 .0 %

uq n8 8

Supe lân hạt có thành phần p 20 5 hữu hiệu > 16-0 % Supe lân trung lượng có thành phần p 20 5 hữu hiệu

Phân apatit giàu có trên 38% íân

lt ha

Là loại bột mịn, màu nâu đất hoặc màu xám nâu,

nh t

Phân apatit

=15.5 %

-E

Phân apatit trung bình có 17 - 38% lân Phân apatit nghèo có dưới 17% lân

Tecmô phôtphat (phân lân nung chảy, lân Văn Điển)

Phân có dạng bột màu xanh nhạt, gần như màu tro, có óng ánh-

Tỷ lệ ỉân nguyên chất trong tecmô phôtphat là 15 - 20%. Ngoài ra trong

phân còn có canxi 30% một ít thành phần kiềm, chủ yếu là magiê 1 2 -1 3 % , có

khi có cả kaỉL

hệ

Phãn lân kết tủa

Phân có dạng bột trắng, nhẹ, xốp trong giống như vôi bột. Phân cỏ tỷ lệ

-L

iê

lân nguyên chất tương đổi cao, đến 27 “ 31%, Ngoài ra trong thành phần của phân có một ít canxL

Tầ

Phân này được sử dụng tương tự như tecmô phôtphat.

Sư u

Phân đạm

Phân đạm ỉà tên gọi chung của các loại phân bón vô CO' cung cấp đạm cho cây.

Tú

Đạm là nguyên tố tham gia vào thành phần chính của clorophin, prôtií, các axit

Th an

amin, các enzym và nhiều ioại vitamin trong cây.

Ng u

yễ n

Có các loại phân đạm thường dùng sau đây : Phân Ưrê C 0 (NÍỈ 4)2

Phân urê có 44 - 48% nitơ nguyên chất. Loại phân này chiếm 59% tổng số các loại phân đạm được sản xuất ỏ' các:

nước trên thế giới. Urê là loại phân có tỷ lệ Nitơ cao nhất. Phân amôn nitrat (NH4NO3) 28

co m

Phân amôn nitrat có chứa 33 -3 5 % nitơ nguyên chất,

ai l.

ờ các nước trên thế giói loại phân này chiếm 11 % tổng số phân đạm

Phân này ở dưới dạng tinh thể muối kết tinh có màu vàng xám

được sản xuất hàng năm.

Phân sunphat đạm (NH^SCXị còn gọi là phân SA

tu qn

Sunphat đạm có chứa 20 " 2 1 % nitơ nguyên chất.

Trong phân này còn cỏ 29% lưu huỳnh (S).

Trên thế giới loại phân này chiếm 8 % tổng lượng phân hoá học sản xuấl

m ai

hàng năm.

-E

Phân này có dạng tinh thể, mịn, màu trắng ngà hoặc xám xanh. Phân này có mùi nước tiểu (mùi amôniac), vị mặn và hơi chua. Cho nên nhiều noi «ọi là

57 79 5

phân muối diêm, Phân đạm Clorua (NELịCl)

09 0

Phân này có chứa 24 ~~25% nitơ nguyên chất. Đạm clorua có dạng tinh thể mịn, màu trắng hoặc vảng ngà.

Phân Xianamit canxỉ

hệ

Xianamit canxí có chứa 2 0 - 2 1 % nitơ nguyên chất, 20 - 28% vôi, 9 -

12 % than.

-L

iê

Phân này có dạng bột không có tinh thể, màu xảm tro hoặc màu trắng, đốt không cỏ mùi khai.

Tầ

Phân phôtphat đạm

Là loại phân vừa có đạm, vừa cỏ lân.

Sư

Trong phân có tỷ lệ đạm là 16%, tỷ lệ lân là 2 0 °/(h

Th an

Tú

Phôtphat đạm có dạng viên, màu xám tro hoặc trắng.

Phân tích các chỉ tiêu trong phân ỉân

uy ễn

2.1. Phân tích nguyên liệu apatit

Phân tích nguyên liệu apatit : thông thường xác định chỉ tiêu p 20 5 tổng và (lộ

ẩm, Trong giới hạn giáo trình này chỉ đề cập đến chỉ tiêu P 2O5 tổng Nguyên tấc Dùng phương pháp khối lượng để xác định chỉ tiêu này.

ai l.c om

Mau apatit sau khi được chuyển thành dung dịch nhờ hỗn hợp nước cườna

thủy, loại bỏ keo silic và tạp chất không tan thu được dung dịch 1 . p 20 5 tron ạ duntL

8@ gm

dịch 1 tồn tại dưó’i dạng PCXj3‘ được kết tủa dưới dạng muối kép neậm nước MgNI-Lị PO 4.6 H20 trong môi trường kiềm amoniac. Lọc, than hóa và nung ở 850°c

trong 30 phút rồi đem cân, Từ khối lượng cân ta tính được hàm lượng P 2O 5 chune

có trong quặng apatit.

5 CaCl2 + 3H 3P 0 4 + HF

Mg2 P2 0 7 + 2 NH3 + H20

-E

2MgNH4P 0 4

MgNH4P 0 4 .6H20 +2NH 4C1

H3P 0 4 + MgCl2 +3N H 40H + 3H20

m ai

Ca 5F (P 0 4)3 +10 HC1

ha nh t

Phương trình phản ứng xảy ra :

Điều kiện phân tích

09 05 77 95

Phá mẫu và loại keo silic.

Loại bỏ ảnh hưởng của các ion trở ngại như F e3\ AỈ3h' bàng dung dịch amonicitrat 50%,

Phải tiến hành kết tủa trong đung dịch nguội, loãng, môi trường kiềm nhẹ

và khuấy kỹ.

Trong hỗn hợp thuốc thở magie phải có mặt của NH 4CI nhưng khi kết

hệ

tủa tránh cho dư quá nhiều NH4+.

-L

iê

Dùng NH 4OH 2.5% để rửa kết tủa, Quy trình

Tầ

Cân 2,5 db 0 .0 0 0 2 g mẫu, nghiền mịn, tẩm ướt bằng nước cất, thêm 50m l

hỗn hợp nước cường thủy ( 35mL HCỈ + 15mL HNO 3 ), khuấy kỹ, dậy cốc

Sư

bằng mặt kính đồng hồ, cô khô mẫu, để nguội, thêm lOmL HC1 dậm đặc và ó -

Tú

7 giọt gelatin 1%, thêm 1 lượng nước cất sôi, đem lọc nóng kết tủa bàng giấy

lọc băng vàng, rửa tủa bằng nước cất sôi cho đến hết ion c r ( thừ bàng dung

dịch A gN 0 3 0.1% trong acid acetic), Dung dịch lọc và nước rửa gộp chung, dề

Ng uy ễ

nguội, định mức thành 250mL. Hút 25mL dung dịch 1 cho vào cốc đung tích 250mL, thêm ỈOmL

amonicitrat 50%, 2 giọt chỉ thị pp, Dùng NH 4OH 25% trung hoà đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng.

ai l.c om

Thêm 30mL dung dịch hỗn hợp thuốc thử magie clorua - amoni ciorua,

vừa thêm vìra khuấy cho đến khi xuất hiện kết lủa trắng.Thêm tiếp lOmỉ...

NH 4OH 25% và tiếp tục ỉchuấy 15 phút, để kết tủa lắng trong 2 g ià

Lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật ỉọc gạn, rửa kết lùa

n8 8

bằng NI~LjOH 2.5% cho đến hết ion c r ( thử bằng AgNƠ 3 0.1N), cần rửa sạch

kết tủa trên đũa thủy tinh,

nh t

Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén sứ đã biết trước khối lượng trong

cùng điều ỉcỉện và thời gian nung, than hóa trên bếp điện, chuyển vào lò nung

đã được diều chỉnh đến nhiệt độ 850°c, nung trong 1 giờ.Lấy ra để nguội l! ong

-E

Công thức tính toán V.

59 4

bình hút ẩm và cân đến khối ỉượng không đổi,

09 05 77 9

Trong đỏ :

: lượng kết tủa sau khi nung (g),

: khối iượng mẫu ( g ị

0.6379

: hệ số chuyển Mg 2p 2 0 7 ra P 2O 7.

hệ

22. Phân tích thành phẩm superphosphat

-L

iê

2,2,1. Xác định độ ẳm trong supe phosphat đon bằng phương pháp khối luọng (TCVN 4440 -2 0 0 4 )

Phạm vỉ ứng dụng

Tầ

Sư u

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử cho supe phosphat đơn, sản xuất theo phương pháp phân hủy quặng apatỉí với acid Ị-hSO.ị

Tú

dùng ỉàm phân bón, Độ ẩm tính bằng phần trãm khống lớn hơn 11,0%

Nguyên tắc

Mau được sấy ở 100 -í-105oC, Cân đến khối lượng không đổi, Từ sự chênh ỉệch

uy ễn

khối lượng mẫu trước và sau khi sấy tính được phần trăm độ ẩm.

Th S

Quy trình Cân 5g mẫu với độ chính xác 0.0002g cho vào chén sứ (đã được sấy ở 100 4-105°C và cân đến khối lượng không đổi với độ chính xác 0 .0 0 0 2 g). 111ở

nắp chén.

ai l.c om

Để chén có chứa mẫu và nắp chén vào tủa sấy ỏ’ 100 ^1050c khoảim 3giờ.

Đậy nắp và làm nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi dem can

Công thức tính toán

n8 8

đến khối lượng không đổi,

x =

Độ ẩm của supe phosphat đơn (X) tính bằng phần trăm theo công thức :

nh t

100

: Khối lượng mẫu cân trước ĩclii sấy, g

Trong đó :

-E

m J : Khối ỉượng mẫu cân sau khi sấy, g

09 05 77 9

pháp acid - baz (TCVN 4440 *2004)

59 4

2.2.2. Xác định hàm lượng acỉd tự đo trong supe phosphaỉ đơn bầng plnroìig

Phạm vi ửng dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho vỉệc xác định hàm ỉượng acid lự do trong supe

phosphat đơn. Hàm lượng acỉd tự do ( tính chuyển ra P2O5), tính bằng phần trfmi

Nguyên tắc

hệ

không lớn hơn 4%.

iê

Chuẩn độ lượng acid tự do (tính ra P2 0 5) trong mẫu bằng dung dịch NaOI-I với

-L

chỉ thị metyl vàng. Đỉểm tương đương nhận được khi đung dịch chuyển sang màu

Tầ

Quy trình

Sư u

vàng sáng.

Cân lOg mẫu với độ chính xác đến 0,0lg, cho vào cối sứ có dưòng kính

Tú

5 *7cm. Tẩm ướt bằng nước cất, nghiền nhỏ,

Thêm 10 mL nước cất, nghiền và gạn phần nước bên trên phễu lọc cho

uy ễn

chảy vào bình định mức 500 mL.

Th S

400

Làm lại 3 lần , tráng phễu, cối bằng nước cất, thêm nước đến khoảng 450mL , đậy nút và lắc đều trong 30 phút. Sau đó thêm nước đến vạch, lắc đều rồi lọc qua giấy lọc khô. Bỏ phần

dịch lọc đâu. Lấy 50mL dịch lọc vào erlen 250mL có chửa sẵn ỈOOmL nước cất. thêm 3

giọt metyl vàng. 32

Chuẩn độ bằng đung dịch NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển sanạ

ai l.c o

màu vàng sáng. Ghi thể tích NaOH 0.1N tiêu tốn.

@ gm

Lặp lại 2 lần thí nghiệm nữa để lấy giá trị trung bình, Công thức tính toán

tu qn 88

Hàm lượng aciđ tự do tỉnh chuyển ra P 9O 5 , tính bằng phần trăm theo công thức :

ha nh

%P2O 5 = V - 0 ' 0 0 7 1 .Ể 00,100 25 m 50

Trong đó : : Khối lượng mẫu cân , g

: Thể tích đung địch N aOĩi (XIN đã tiêu tốn, mL

0,0071

: lượng P 2O 5 tương ứng với 1mL dung dịch NaOIi 0. IN

-E m

2,23. Xác định hàm lượng P 2O5 hữu hiệu trong supe phosphat đon bầng 4 - 2004)

Phạm vi ứng dụng

phương pháp khối luọng (TCVN 4440

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng P2O5 hữu hiệu í rong

supe phosphat đơn, Hàm lượng P 2O 5 hữu hiệu tính bằng phân trăm không nhỏ hơn

Nguyên tắc

iê

hệ

16.5%,

-L

Phương pháp dựa trên việc kết tủa ion phosphat bằng hỗn họp muối maĩiic

Quy trình

Sư

Tầ

dưới dạng magie amoni phosphat. Nung và cân dạng cân Mg 2P 2 0 7.

Tú

Chuẩn bị mẫu

Cân 2.5g mẫu với độ chính xác đến 0.000 lg, chuyển vào cối sứ.

Tẩm ướt bằng nước cất và nghiền nhỏ mẫu, thêm khoảng 25mL dung

Để lắng phần cặn và gạn phần lỏng ờ trên lên giấy lọc dày vào bình cỉịnlì

mức 250mL, Phần bã tiếp tục nghiền như trên 3 lần nữa, mỗi lần với 25 mL đung địch petecman. Sau mỗi ỉần nghiền, tiến hành gạn và lọc như trên.

Ng u

yễ n

dịch petecman và nghiền tiếp.

l.c om

Cuối cùng chuyển toàn bộ phần bã trong cối lên giấy ỉọc đùng dung dịch petecman để tráng rửa và cho toàn bộ vào bình định mức (lượng dung dịch

gm ai

trong bình định mức ỉdioảng 200mL).

Đặt bình định mức vào bếp cách thủy đã được ổn nhiệt 60°c ± 1HC troim

15 phút- Sau 15 phút, lấy bình định mức ra, ỉắc đều rồi lại đặt vào bếp cách

thủy trong 15 phút nữa.

th an

Lấy bình ra, để nguội, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Lọc qua giấy lọc bằng xanh, bỏ phần nước lọc đầu. Dịch lọc dùng lỉể xác

ai l

định p 20 5 hữu hiệu.

-E

Phân tích mẫu

Dùng pipet lấy 50mL dịch lọc ở trên cho vào erlen 250mL, thêm 20 mL

dung dịch HCỈ 20%, đun sôi 15 phút,

Thêm nước đến khoảng 50mL, cho vào 12 niL amonicitrat và truniĩ hoà

bằng dung dịch NH 4OH 10% đến xuất hiện màu hồng theo chỉ thị pp.

magie, cho xuất hiện kết tủa trắng,

Vừa khuấy vừa thêm tù' từ 30 -ỉ- 35mL dung địch hỗn hợp thuốc thủ

hệ

Thêm lOmL NH 4OH 25% và tiếp tục khuấy liên tục trong 30 phiu, tlế

iê n

yên 30 phút, nếu không khuấy liên tục thì để lắng trong 4-16 giờ.

-L

Lọc qua giấy lọc bằng xanh, rửa gạn vài lần bằng dung dịch N ll|ơ ll

2-5%, sau đó chuyển kết tủa lên giấy ỉọc, Tiếp tục đùng NH 4OH 2,5% rửa. kết

Tầ

tủa và giấy lọc cho đến khi thể tích nước rửa khoảng 100 -rlSOmL.

Sư

Chuyển kết tủa và giấy ỉọc vào chén nung đã nung vả cân đến khối lượng

Tú

không đổi với độ chính xác đến O.OOOlg.

an h

Than hóa giấy lọc trên bếp điện rồi đưa vào lò nung ở nhiệt độ 950 +

1000°c trong 1 giờ. Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và dem

uy ễn

cân, Nung và cân lại đến khối lượng không đổi với độ chính xác đến 0.000 1g. Mau trắng được làm đồng thời trong cùng một điều kiện với cùng một

lượng các dung dịch thuốc thử nhưng không chứa mẫu cần xác định . Công thức tính toán Hàm lượng P 2O5 hữu hiệu tính bằng phần trăm theo công thức :

: Khối lượng dạng cân của mẫu sau khi nung, : Khối lưcmg dạng cân trong mẫu trắng sau khi nung, g

: Khối lượng mẫu thử, g : Hệ số chuyển đổi từ Mg2P 2 0 7 sang p 20 5

tu qn 88

0,638 3.

@ gm

nii

ai l.c o

Trong đó :

Phân tích trong sản xuất phân đạm

ha nh

3.1. Xác định hàm ỉượng đạm N H /: phương pháp íbrmalđehyt (TCVN 2620 : 1994)

Nguyên tắc

-E m

Chuyển các dạng nitơ có trong mẫu về dạng N H / bằng acid đậm dặc. lon amoni phản ứng với formalđehyt tạo thành acid liên hợp của Ưrotropin và một

lượng H+ tương ứng, Chuẩn độ ỉượng acid tạo thành này bằng NaOH với chỉ thị pp.

Quy trình

Tại điểm tương đương, dung dịch có màu hồng nhạt bền.

Cân 5g mẫu với độ chính xác đến 0,000lg, chuyển vào bình định múc

250mL V(im, lắc kỹ.

hệ

Hút 25mL VmL vào elen, thêm khoảng 5mL H 2SO 4 đậm ớặc, đun cẩn

thận cho tới khi khí S 0 2 vừa xuất hiện,

-L

iê

Để nguội, thêm 3 giọt MR, dùng NaOH 2N trung hòa cho tới khi dung

dịch chuyển sang màu vàng, sau đó dùng H 2SO 4 0.5N chuẩn độ cho đến khi

Tầ

dung dịch có màu hồng đỏ. Thêm vào 20mL formandehyt trung tính và 5 giọt

phenophtalein, ỉắc đều, để yên 5 phút.

Sư

Chuẩn độ dung dịch thu được bằng NaOIi 0,5N cho đến khỉ dung dịch

Tú

có màu hồng nhạt bền.

Lặp lại thí nghiệm để lẩy giá trị trung bình Công thức tính toán

Ng u

yễ n

Hàm lượng Nitơ tính bằng phần trăm theo công thức : %Nito = (CVW

lOOOxm

32. Xác định hàm lượng đạm tổng a.

Nguyên tắc

XDmo X^

Vxcl

X100

ai l.c o

Chuyển hóa nitơ dạng 111ê thành (NI-Lị^SO.) trong môi trường I-I2SO.| dậm cỉậc với xúc tác của hỗn hợp C11SO 4 + K2SO,j, Phân giải NH4+ sinh ra bằng NaOH dặc

@ gm

trong thiết bị chưng cất Kendan để sinh ra NH 3 . NH :3 dược hấp thụ bởi một lượna. dư chính xác dung dịch tiêu chuẩn I-I2SO4. Chuẩn lượng dư của acid bằng dunụ, dịch

tu qn 88

tiêu chuẩn NaOH với chỉ thị Tashiro, điểm tương đương nhận dược khi duna dịch chuyển từ màu tím sang màu xanh lá cây nhạt. Quy trình

ha nh

Cân 2g mẫu cho vảo bình ICendan, cho vào bình lOg hỗn hợp xúc tác

Thêm cẩn thận 30mL H 2SCXj đậm đặc -

-E m

Đặt bình Kendan vào bếp phá mẫu tự động , đun khoảng 60 phủi hoặc đun cho tới khi dung dịch trong bình hoàn toàn sáng màu,

Ngừng đun, để nguội tới nhiệt độ phòng-

Thực hiện đồng thời đối với mẫu trắng chỉ chứa nước cất và các thuốc

thử tương tự như mẫu thử

Chuẩn bị bình hấp thụ gôm 25niL I-I2SO4 0,1N + lOmL nước cất -I 3 LŨỌÍ

chỉ thị Tashiro,

Đưa bình Kendan chứa mẫu vừa được phân hủy ỏ’ trên vào máy cỉurim

hệ

cất tự động.

-L

iê

Kiểm tra độ kín của hệ thống, hệ thống cung cấp nước làm lạnh, các bình đựng hóa chất cung cấp cho quá trình chưng cất.

Tầ

Cài đặt chương trình chưng cất và chưng cất đến khi ngừng chươn« Irinh

(khoảng 10 phút).

Sư

Tháo bình hấp thụ, dùng bình tia, tia sạch duns dịch trên thành ốnu dần

Tú

khí NH 3 qua bình hấp thụ.

Chuẩn độ lượng acid đư trong bình hấp thụ bàng dung dịch NaOH 0 . 1N

cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ màu hồng tím sang màu xanh ỉá cây

Ng u

yễ n

n h ạ t.

Ghi thể tích NaOH tiêu tốn

Công thức tính toán Hàm lượng nitơ (X ), tính bằng phần trăm theo công thức : x _ [(V{-V2)-(V3-V<,)].K.0>0Q1401 100 m 36

: Hệ số phụ thuộc vào nồng độ H2SO4 dùng để hấp thụ khi nồng độ khúc

ai l.

Trong đó :

88 @ gm

0. 1N Vj

: Thể tích dung dịch H2SO4 0.1N đùng để hấp thụ, mL

: Thể tích dung địch NaOH O.IN dùng chuẩn độ lượng acid dư ưong

mẫu phân tích, mL

; Thể tích dung dịch NaOI-I 0.1N dùng chuẩn độ lượng acid dư trong

v,|

v 3 : Thể tích đung dịch H2 SO4 0, IN đùng để hấp thụ mẫu trắng , mL

m ai

: khối lượng mẫu thử

Th S

uy ễn

Th an

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê

hệ

-E

mẫu trắng, mL

@ gm

PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG

ai l.c o

CHƯƠNG 3

SILICAT

tu qn 88

1. Đại cưo ng về silicat 1.1. Phân loại

ha nh

Silicat là khái niệm về các hợp chất, mẫu vật có chứa nguyên tố silic Silỉcat có thể được chia thành các dạng :

Silicat vô cơ bao gồm các muối chứa gốc silicat ( S1O 32' )

-E m

Trong công nghiệp, silicat được biết đến các loại mẫu vật sau : thủy tinh, sốtn sứ, xi măng, gạch...

Trong tự nhiên, silicat được biết đển các lo ạ i; đất sét, cao lanh,,,

1.2. Cách lấy mẫu

Na 20 , K 2O, vả một số thành phần khác .

Thành phần siỉicat nói chung : SỈ02í AỈ2O3, T i0 2, Fe 20 3, MnO, MgO. CaO.

Phương pháp lấy mẫu tùy thuộc vào việc lấy mẫu phục vụ cho yêu càu phân

hệ

tích chỉ tiêu nào.

iê

-L

2.1. Thành phần ximăng

1.4.1. Phân tích và kiểm tra trong công nghệ sản xuất ximăng

Xi măng thuộc loại vật liệu dính, dược dùng trong xây dựng, thông đụng nhất

Tầ

là xi mãng Pooclăng,

Sư

Xi măng Pooỉăng là chất bột min, màu ỉục xám, thành phần chính gồm canxi

Tú

silicat và canxi aluminat: Ca,3Si0 5 hoặc 3C a0.S i02, Ca 2SiC>4 hoặc 2CaO S i0 2, Ca3(A103) hoặc 3„Ca0.Al20 3

Xi măng Pooclăng được sản xuất bằng cách nghiền nhỏ đá vôi, trộn với đất sét

có nhiều S i0 2 và một ít quặng sắt bằng phương pháp khô hoặc phương pháp ướt, rồi

Ng u

yễ n

nung hỗn hợp trong lò quay hoặc lò đứng ở 1400 + 1600°c Sau khi nung, thu được một hỗn hợp màu xám gọi là clanhke. Để nguội rồi

nghiền clanhke vói một số chất phụ gia thành bột mịn, sẽ được xi măng.

2.2. Cách phá mẫu ximăng

Người ta sử dụng phương pháp khô và phương pháp ướt hoặc kết hợp củ hai

ai l.c o

phương pháp trên để phá mẫu xi măng

2.3,1.

@ gm

2.3. Phân tích các chỉ tiêu hóa trong sản xuất ximăng

Xác định hàm hrọìig S1O2 trong xi măng bằng phương pháp khối

tu qn 88

lượng (TCVN 141+ 1998) Phạm vi áp dụng

ha nh

Áp dụng cho các loại xi măng không chứa bari Nguyên tắc

Phân hủy mẫu xi măng bằng cách nung chảy với hỗn hợp kali natri cacbonal,

-E m

hòa tan khối nung chảy bằng dung dịch HC1 loãng, Cô cạn dung dịch để tách nước của acid silisic. Nung kết tủa ở 1000 ± 50°c, rồi xử lý bằng I-IF để tách Si ỏ' dạnạ

Quy trình

silic tetra florua.

Cân lg mẫu với độ chính xác đến 0,0ỉg, cho vào chén Pt đã có sần 4í>

hỗn hợp nung chảy, phủ lên mẫu một lớp hỗn họp nung chảy dày 1 -*■ 2

C1Ĩ1.

Nung ở nhiệt độ 900 * 950°c trong 30 phút, Lấy chén ra dể nguội,

hệ

chuyển toàn bộ khối nung chảy vào chén sử, dùng nước nóng và HC1 1: i dể

rửa chén Pt.

-L

iê

Đậy chén sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm tử từ 30mL HCỈ đậm dặc sail

Tầ

đều dung dịch.

khi mẫu tan hết. Dùng nước nóng rửa thành chén sứ, mặt kính đồng hồ, khuấy

Sư

Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát đến khô trong khoảng 1 giờ, dìm»,

Tú

đũa thủy tinh dầm nhỏ những cục muối tạo thành.

Đẻ nguội mẫu thử , thêm vào 15mL HC1 đậm đặc, để yên 10 p h ú t, ihổm

tiếp vào lOOmL nước nóng, khuấy cho tan hết các muối. Lọc qua gỉấy lọc bằng vàng, rửa tủa và các dung cụ bằng dung cỉịch ì 1C ỉ

Ng u

yễ n

5% nóng. Tiếp tục rửa bằng nước nóng cho đến khi hết ion clorua (thử bàng dung dịch A gN 0 3 0.5%). Thu nước lọc và nước rửa vào bỉnh định mức 500mL. Chuyển giấy lọc chứa kết tủa acid silisic vảo chén Pt. Than hóa trên bếp

điện rồi nung mẫu ở nhiệt độ 1000 ± 50°c trong khoảng 1 giờ 30 phút.

ai l.c o

Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi càn dến khối lượng không đổi.

@ gm

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước, thêm vào chén 0 5mL dung dịch H2SO4 1 :1 và 10 mL HF 40%, làm bay hơi trên bếp điện.

tu qn 88

Thêm tiếp 3mL Ĩ-IF, làm bay hơi cho đến khi ngừng bay khói tráng.

Nung chén ở nhiệt độ 1000 ± 50°c trong 30 p h ú t, Lấy chén ra dể nuuội

-r

3g KH SO 4, hòa tan khối nóng chay

Nung cặn còn lại trong chén với 2

ha nh

trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, cân đến khối lượng không đổi.

bằng nước sôi, nếu còn vẩn đục thì thêm vài giọt H7SO4 đậm đặc đến tan

-E m

trong,

Gộp vào phần nước lọc ở trên và thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung

Công thức tính toán

dịch này dùng để xác định nhôm, sắt, canxi, magie, titan ( dung dịch Á),

Hàm lượng S i0 2 , tính bằng phần trăm theo công thức :

Trong đó :

: Khốỉ lượng chén và kết tủa trước khi xử lý bằng HF,g

: Khối lượng chén và kết tủa sau khi xử ỉý bằng HF,g

: Khối lượng mẫu phân tích,g

-L

iê

hệ

Tầ

Chênh lệch giữa hai kết quả song song không lớn hơn 0.25% Xác định hàm hrọìầg Fe2 0 3 trong xi măng bằng phương pháp phúc

2.3.2.

Sư

chất (TCVN 141 Ỷ 1998 ) Phạm vi áp dụng

Tú

Tiêu chuẩn này áp đụng cho các lọai xi măng pooclăng, clanhke xỉ măng pooc

Nguyên tẳc

yễ n

Ng u

lãng và xỉ lò cao.

Chuẩn độ sắt (III) bằng dung dịch EDTA ở môi trường pH = 1.5 -ỉ- 1.8 với chỉ

thị acid suníòsalicilic. Khi kết thúc chuẩn độ, màu dung địch chuyển từ màu dỏ tím sang màu vàng sáng. c.

Quy trĩnh

l.c om

Lấy 50iĩiL dung dịch A cho vào becher 250mL, thêm vào lmL ] 120 2 30%, đun sôi nhẹ. Thêm 2mL đung dịch acid suníòsalicilic 10%, thêm nước

gm ai

cất đến khoảng lOOmL.

Dùng đung địch HCỈ 1 : 1 và dung dịch NaOH 10% nhỏ từ từ từntí EÙọt

để điều chỉnh pH = 1.5 -í- 1.8 (dung dịch chuyển sang màu tím sẫm). Đun nỏna

đến 50 -ỉ- 60°c.

th an

Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0,0IM đến khi dung dịch chuvển từ màu tím đỏ sang màu vàng sáng. Công thức tính toản

ai l

-E

Hàm lượng Fe 20 3 (X ), tính bằng phần trăm theo công thức :

X s 0,0007985. V ,K 100 m

Trong đó : : Hệ số pha loãng

: Thể tích dung dịch EDTA 0,0IM tiêu tốn, mL

: khối lượng mẫu thử

0,0007985 : Khối ỉượng Fe 20.3 tương ứng với lmL đđ EDTA 0.0IM, g

hệ

Kết quả phép thử là gỉá trị trung bình các kết quả của hai phép thử dược tiến

iê n

hành song song, sai lệch cho phép giữa chúng không vượt quá 0,15%. Xác định hàm lượng AI2O 3 trong xi măng bằng phương pháp phúc

-L

2.3.3.

Phạm vi áp dụng

Tầ

chất (TCVN 141+ 1998 )

Sư

Tiêu chuẩn này áp đụng cho các lọai xi măng pooclăng, cỉanhke xi măng pooc

Nguyên tấc

an h

Tú

ỉăng và xỉ lò cao.

Chuẩn độ nhôm (III) bàng đung dịch tiêu chuẩn EDTA 0.0IM ở môi trường

uy ễn

pH - 4 với chỉ thị PAN, Kết thúc chuẩn độ khi màu của đung dịch chuyển từ màu hồng sang không màu.

Quy trình Làm nguội dung dịch sau khi đã xác định hàm lượng Fe 20.3 ở bài tnrức đến nhiệt độ phòng. Thêm 5mL đung dịch acid acetic đậm đặc, thêm từng giụi amoni acetat 25% đến khi dung địch đạt pH = 4. Kiểm tra bằng máy đo pH 41

l.c om

Đun sôi dung dịch, thêm 3 giọt dung dịch đồng - EDTA 0.05M, 3 uiọt chỉ thị PAN.

Chuẩn độ bằng dung địch EDTA 0,0IM cho đến khi mất màu hồng.

n8 8@

Đun sôi dung dịch nếu màu hồng lại xuất hiện,

Chuẩn độ tiếp bàng dung dịch EDTA cho đến khi dung dịch mất irùui

Công thức tính toán

-E m

x _ 0,0005098.V,K 100 m

ai lt

Hàm ỉưọĩig AI2O 3 tính bằng phần trăm theo công thức :

ha nh t

hồng.

Trong đó : : Hệ số pha loãng

: Thể tích dung dịch EDTA 0.0IM tiêu tốn, mL

: khối lượng mẫu thử

95 94

Kết quả phép thử là gỉá trị trung bình các kết quả của hai phép thử được tiến

hành song song, sai lệch cho phép giữa chúng không vượt quá 0.25%

Xác định hàm lượng CaO trong xi măng bằng phương

2,3,4,

Phạm vi áp dụng

iê

pỉinp phúc

hệ

chất (TCVN 141 4 -1998 )

-L

Tiêu chuẩn áp dụng cho việc xác định hàm lượng CaO trong các loại xi mărm

Nguyên tắc

Sư u

Tầ m

không chứa bari

Canxi, m agie đựơc tách khỏi sắt, nhôm, titan bằng dung dịch NI-I4OH. Chuẩn

Tú

độ canxi bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn ở pH > 12 với chỉ thị íluorexon. Điổm

hồng,

Quy trình

ễn

Th an

tương đương nhận đưcrc khi đung dịch chuyển từ màu vàng huỳnh quang sang màu

Lấy 50mL đung dịch A vào becher 250mL, thêm vào Ig NRịCL dun

dung dịch ở 60 -r 70°c. Nhò từ từ dung dịch NH 4OH 25% cho tới khi xuất hiện kết tủa, cho dư một giọt NH4OH.

ai l.c o

Đun sôi dung dịch ở 70 4- 80°c trong khoảng 45 phút để đông tụ kết tủa và loại NH4OH dư.

@ gm

Lọc nóng dung dịch qua giấy ỉọc bằng xanh vào bình định mức 250mL,

dùng dung dịch NH4NO3 2 % nóng rửa kết tủa đến khi sạch ion c r ( thử bà na

tu qn 88

dung dịch A gN 0 3 0.5%), Để nguội, thêm nước đến vạch, lắc dều (dung dịch B).

ha nh

Lấy 25mL dung dịch B vào erlen 250mL , thêm 50mL nước, 20mL duim dịch KOH 25%, 2mL dung dịch KCN 5% và một ít chỉ thị íluorexon 1%.

Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0.0IM cho đến khi dung dịch chuyển tù’

-E m

màu vàng huỳnh quang sang màu hồng, Công thức tính toán

Hàm lượng CaO (X) tính bằng phần trăm theo công thức :

x = 0,00056 V K 10Ũ

Trong đó : : Hệ số pha loãng

: Thể tích dung dịch EDTA 0,01M tiêu tốn,

: khối lượng mẫu thử

hệ

: Khối lượng CaO tương ứng vớilm L dd EDTA 0.0IM, e,

iê

0,00056

-L

Kêt quả phép thử là giá trị trung bình các kết quả của hai phép thử dược tiến

Tầ

hành song song, sai lệch cho phép giữa chúng không vượt quá 0,43% .

Xác định hàm hrọng MgO trong xi m ăng bằng phương pháp phức

2.3,5.

Sư

chất (TCVN 141 -5-1998 ) Phạm vi áp dụng

Tú

Tiêu chuẩn áp dụng cho việc xác định hàm lượng MgO trong các loại xi măng

không chứa barỉ. Nguyên tắc

yễ n

Ng u

Chuẩn độ tổng lượng canxi, magie trong mẫu bằng dung dịch EDTA

liêu

chuẩn theo chỉ thị Eriochrom T đen ở pH = 10.5. Xác định hàm lượng MgO theo hiệu số thể tích EDTA tiêu thụ. c.

Quy trình

gm ai l.c

= 10.5, 2 mL dung địch KCN 5% và một ít chỉ thị Eriochrom T đen 1%,

Lấy 25mL dung dịch B, thêm 50 mL nước cất, 15mL dung dịch đệm pl'1

Chuẩn độ tổng lượng canxi và magie bằng đung dịch EDTA 0.0] M cho

Ghi thể tích EDTA tiêu tốn d.

Công thức tính toán

10 Q

Trong đó :

lt ha

0 , 000403 . ( V 2 - V i ) . K m

X s

nh t

Hàm lượng MgO (X) tính bằng phàn trăm theo công thức :

uq n8 8

đến khi dung dịch chuyển từ màu đỏ nho sang xanh chàm,

: Hệ số pha loãng

: Thể tích đung dịch EDTA 0,0IM tiêu tốn chuẩn độ canxi,

: Thể tích đung dịch EDTA 0.0IM tiêu tốn chuẩn độ tổng canxi và

77 05

magie, mL : ldiối lượng mẫu thử

mL,

-E

0,000403 : Khối lượng MgO tương ứng với lmL đd EDTA 0 01M, £

Kết quả phép thử là gỉá trị trung bình các kết quả của hai phép

thử dượctiỏn

hệ

hành song song, sai ỉệch cho phép giũa chúng không vượt quá 0.25%

-L

3.1. Thành phần cao ỉanh

iê

2.4. Phân tích và kiểm trà trong mẫu cao lanh

Tầ

Cao lanh ( kaolin) ỉà một khoáng sản phi kim được hình thành do quá trình

Sư u

phong hóa của phenpat chủ yếu là octodaz và anbit Quá trình phong hóa trên dược gọi là quá trình kaolin hóa . Thành phần hóa học Cao lanh :

Tú

Công thức hóa học: Al 2O 3.2 SiO 2.2 H 2O

Th an

Thành phần lý thuyết: AI2O.3: 39,48%; SÌO2: 46,6%; I-I2O: 13,92% Tỷ trọng: 2,57 - 2,61

yễ n

Độ cứng: 1 - 2,5

Ng u

Cao lanh được sử dụng trong các lĩnh vực sau: Công nghiệp dược, mỹ phẩm Công nghiệp giấy Sản xuất gạch ceramic Công nghiệp gốm sứ, vật liệu chịu lửa

l.c om

Công nghiệp luyện kim Chất tẩy trắng dầu mỡ

Sứ cách điện

Khoáng caolanh

Tầ m

-L

iê

hệ

95 94

-E m

ai lt

ha nh t

n8 8@

Tổng hợp Zeolit

Sư u

3.2. Cách phá mẫu cao lanh Người ta sử đụng phương pháp khô và phương pháp ướt hoặc kết hợp ca hai

Tú

phương pháp trên để phá mẫu cao lanh.

Th an

3.3. Phân tích các chỉ tiêu hóa trong cao lanh Để đánh giá chất lượng cao lanh, người ta cũng phãn tích S i0 2, AỈ2O3, I i 0 2,

ễn

Fe 20 3 , MnO, MgO, CaO, ... tương tự như xi măng, tuy nhiên sẽ có một số phạm vi

áp dụng cụ thể cho từng lo ạ i.

l.c om

CHƯƠNG 5

Các thành phần chính đùng trong chất tẩy rửa và chúc năng cua chúng

PHÂN TÍCH CHẤT TẨY RỬA

1.1. Chất hoạt động bề mặt

Chất hoạt động bề mặt là những chất ỉàm giảm sức căng bề mặt giới hạn giữa

nước và ỉdiông khí, giữa nước và chất lỏng kỵ nước, hoặc giữa nưó’c và chất rán

ai l

không mang điện, Các phân tử của chất hoạt động bề mặt gồm một phần ky nước

-E

(có thể là hydrocacbon như alkyỉ hoặc aryl) và một phần ưa nước (thường là ion) Khi hoà tan trong nước, phần kỵ 11UỚC hướng về không khí, phần ưa nước hướng về

59 4

nưó'c, làm dễ dàng cho việc nhúng ưót Nếu trong dung dịch có giọt mỡ hay dầu,

77 9

phần kỵ nước hướng về dầu mỡ, còn phần ưa nước hướng về nước, Do đó làm giảm

09 05

sức cãng bề mặt của dầu mỡ và tách ra iđiỗi vật thể, chuyển thành giọt nhỏ hoà tan vào đung dịch tạo thành nhũ tương.

Như vậy chất hoạt động bề mặt có vai trò của một chất nhũ tương hóa. Ngoài sự nhủ tương hoá và giảm sức căng bề mặt, khả năng tẩy rửa còn do sự tạo bột và

hệ

sự ma sát khi giặt.

-L iê

Chất hoạt động bề mặt có 4 dạng: anion, cation, không ion và lưỡng cực Chất hoạt động bề mặt dạng Anion

Tầ

Xà phòng

Xà phòng là những muối của các axit béo cao như Natri Stearat

Sư

C | 7H 35COO”Na+. Tác động của xà phòng phần lớn ỉà đo năng lực chuyền thành

Tú

thể một đặc tính hai mặt của các anion xà phòng. Mỗi anỉon xà phòng bao gồm một

đầu 1011 cacboxyl và một đuôi dài hydrocacbon.

Xà phòng làm giảm sức căng bề mặt của nước và tạo cho nước có khả năng

uy ễn

thấm ướt hơn.

Hiện nay xà phòng ít được sử dụng cho tẩy rửa, mà dùng làm chất tạo nhũ cho

thuốc mỡ và phấn son, dùng trong công nghiệp mỹ phẩm có giá trị kinh tể

cao.Trong việc tẩy rửa xà phòng là chất kích thích tạo bột. Alkyl Sunfat R-OSOsNa

l.c om

Alkyl sunfat có khả năng tẩy giặt tốt, tạo môi trường trung tính và khôn« cỏ phản ứng kết tủa với nước cứng, Gốc Alkyl có số gốc c từ Cj 2 - C]g.

gm ai

Alkyl Sunfonat và Alkyỉ benzen sunfonat R- CöI-LpSC^Na

Các sunfat cho hiệu quả tẩy rửa ưu điểm hơn xà phòng, tạo môi trường trung

tính và không có kết tủa với nước cứng. Đây là loại được sản xuất với lượng lỏn

Chất hoạt động dạng Cation

th an

Chất hoạt động bề mặt cation thường dùng làm xà phòng diệt trùng, làm chấl

đông tụ protit và các vi khuẩn chửa điện tích âm, chống lại sự lên men.

ai l

Chất hoạt động bề mặt quan trọng đó là Distearyl dimetyl amoni clorua, nhận

-E

được từ axit béo.

Chất hoạt động bề mặt không ion (hay chất hoạt động NI)

Chất hoạt động bể mặt NI có những nhóm hữu cực NI hóa trong dung dịch

nước

Phần kỵ nước gồm dây chất béo. Phần thích nước chứa nguyên tự oxy, ni tơ

hoặc lưu huỳnh không ion hóa; sự hòa tan là do cấu tạo những liên kết hydro giữa

các phân tử nước và một số chức nãng của phần thích nước, chẳng hạn như eter của

hệ

nhóm Polyoxyetylen,

Chất hoạt động bề mặt lưỡng cực

-L

iê n

Chất hoạt động bề mặt lưỡng cực là những hợp chất có 1 phân tử tạo nên I ion lưỡng cực.

Tầ

Vd: Acid xetylamino-acetic trong môi trường nước cho 2 thể sau đây: chất cationic trong môi trường axỉt

Sư

C12H32-NH2-CH2-COOH C 16H 33-NH 2-CH 2-COOH

chất anionic trong môi trường kiềm

sóc da.

an h

Tú

Chất hoạt động bề mặt lưỡng cực được đưa vào đặc biệt thích hợp cho chăm

uy ễn

1.2. Một số tính chất của chất hoạt động bề mặt

Khả năng tẩy rửa

Quá trình tẩy rửa là quá trình lấy chất bẩn ra khỏi bề mặt và không cho chấl

bẩn bám ngược trở lại, Khả năng tẩy rửa của chất hoạt động bề mặt là khả năng đưa dầu quện vào

chất dơ hay dầu mỡ, đầu ưa nước thì nằm trong nước.

l.c om

Khả năng tẩy rửa của chất hoạt động bề mặt phụ thuộc vào nhiều yếu tố. Nó

gm ai

không chỉ phụ thuộc vào sự giảm sức căng bề mặt, sự tạo thành Mecelle mả còn phụ thuộc vào khả năng thấm ướt, nhũ hóa chất tẩy giặt, bản chất vật liệu dem giặt, loại

chất bẩn và cách giặt.

Khả năng tạo nhũ

Nhũ là hệ phân tán tương đối ổn định của hệ hai chất ỉỏng không tan vào nhau.

th an

Sự tạo nhũ làm tăng tiết diện tiếp xúc giữa hai pha lỏng rất nhiều, dẫn đến làm líìnũ,

năng lượng tự do của hệ thống. Vì vậy, khi có chất hoạt động bề mặt chima, làm

ai l

giảm sức căng bề mặt phân chia pha, tức là giảm năng lượng tự đo bề mặt, do đó

-E

làm giàm tốc độ kết đính của các hạt chậm lại giúp cho hệ trở nên bền về mặt nhiệt động,

Việc chọn chất hoạt động bề mặt nào làm chất nhũ hóa quyết định sự tồn íại

của hệ nhũ, Chất hoạt động bề mặt không chỉ phù hợp với hệ nhũ mà lượn ụ còn

phải đủ để làm lớp phim trên bề mặt hạt nhũ thì hệ nhũ mới bền.

Khả năng thấm ướt

Hiện tượng thấm ỉà sự thay thế một lượng chất trên bề mặt bằng một ỉtrọ ng

hệ

chất khác. Thấm ướt được áp dụng cho những điều kiện tồn tại giữa bề mặt rán

iê n

lỏng, hoặc giữa hai pha lỏng, Sự thấm ướt được áp dụng cho sự thay thế trên bề mặt

-L

chất rắn hay chất Ịỏng bằng nước hay dung địch,

Vì nước có sức căng bề mặt lớn cho nên khó thấm ướt trên bề mặt chất rắn

Tầ

cộng hóa trị có sức căng bề mặt bé hơn. Khi thêm một chất hoạt động bề mặt thích

Sư

hợp vào nước 11Ó có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của hệ, tạo điều kiện tham ướt,

Tú

Hiện tượng thấm ướt có nhiều tác dụng để giải quyết các ván để thực tế trong

an h

kỹ thuật sơn, nhuộm, tẩy trắng,.,

Khả năng tạo bọt

uy ễn

Bọt là hệ nhũ tương của pha khí trong pha ỉỏng với nồng độ pha khí rất dậm

đặc, Nghĩa là các bọt khí được hình thành với kích thước 1Ớ11, có hình đa diện và

được bao bọc bởi màng chất lỏng rất mỏng. Độ bền của bọt phụ thuộc vào sự chảy của lớp màng chất lỏng này dưới tác

dụng của trọng lực.

Khi màng trở nên rất mỏng, hiệu quả của trọng lực trở nên ít quan trọna, khi

Nguyên liệu sản xuất chất tẩy rửa

@ gm

ai l.c o

đó độ bền của bọt phụ thuộc vào hoạt động của chất hoạt động bề mặt.

LAS có tên là Linear Ankyl Benzen Sulfonic Công thức chung là : (Ci 1.6I-I24 2 )C6H 4S0 3H hay R-SO;3H

ha nh

M = 320.4 (tính theo C 12)

1- 2 %

Chất không sulíò hoá

H2S0 4

-E m

> 95,5 %

Thành phần LAS nguyên chất

tu qn 88

2.1. LAS

2 %

LAS là chất lỏng, sánh, đồng nhất, ỉíhông tách lớp, màu nâu có mùi đặc trưna.

LAS tan một phần trong nước

Các Sulfo acid là những acid mạnh, nên có thể tác dụng với các cation hoá trị

cao và ngay cả acid ở trạng thái tự do đều tan khá nhiều trong nước để tạo thành

dung dịch có tất cả các tính chất đặc trưng của đung địch tẩy rửa, Đó chính là ƯU

điểm của chất tẩy rửa tổng hợp với xà phòng (muối của acid béo). Do đó, cỏ thế

hệ

dùng chúng làm chất tẩy rửa trong nước cứng và cả môi trường acid.

-L

iê

LAS là chất tạo bọt được ứng đụng nhiều nhất trong tẩy rửa. Sau khi trune, hòa

với NaOH sẽ tạo ra sodium alkylbenzene sulfonate (LASNa) là chất hoạt dộng bề

Tầ

mặt có tính chất tạo bọt tốt, tính tẩy rửa mạnh,

2.2. Sodium hydroxide (NaOH)

Sư

Tên thường gọi: kiềm natri, soude ăn đa.

Tú

Tên thương mại: Caustic soda.

Soude là một trong các hóa chất cơ bản nhất nỏ được ứng dụng 1'ất nhiều trong

công nghệ sản xuất chất tẩy rửa, công nghệ nhuộm tẩy vải, công nghệ sản xuất thủy

yễ n

tinh lỏng. Trong bột giặt người ta dùng nhằm trung hòa LAS.

Ng u

2.3. Sodium silicate (Na 2Si0 3 )

Tên hỏa học: Sodium silicate, dung địch nước của silicate còn gọi ỉà thủy tinh

lỏng hay thủy tinh tan. Sodium metasilicate: Na2Si03.9H20 Sodium orthosilicate: 2Na20.Si02 (Na4Si04) 49

l.c om

Na 2SiO;j là chất rắn, khi tan vào trong nước Na 2S i0 3 bị thủy phân tạo mỏi

trường kiềm pH=9 -

n8 8@ gm

Thủy tinh lỏng được dùng nhiều trong công nghệ xà phòng, bột giặt, kem £ iặ l,

làm mềm bọt, tăng độ bền của hạt, đảm bảo bột luôn tơi xốp.

Tạo độ nhớt đều cho dung địch bột nhão, lúc phối trộn rẩt tiện lợi để phun sấy,

2.4. Chất thom

nh t

Là một phụ gia không đóng góp gì vào cơ chế giặt tẩy, nhưng không kém phần

quan trọng. Chủng là các chất hữu cơ thiên nhiên hoặc tổng hợp. Chất thơm dược

m ai

đưa vào giai đoạn cuối cùng trước khi đóng gói làm cho sản phẩm có mùi thơm dễ

-E

chịu đặc trưng cho từng ỉoại hàng tăng cảm giác dễ chịu cho ngưòi tiêu dùng. 2.5. Sodium Carbonate (Na 2C 0 3)

Soda được sử dụng chủ yếu như hợp phần hoặc chất độn trong xà phòng và

chất tẩy rửa, ngoài ra nó còn có những tác dụng như: trợ giúp kết tủa, mang chất

hoạt động bề mặt và điều chỉnh pH. Ngành sản xuất các chất tẩy rửa thường chiếm

15 - 20% nhu cầu thị trường về Soda. Việc sử dụng perborat bị giảm một phần là

Za l

do vấn đề hiệu quả kinh tế, một phần ỉà do những ỉo ngại về môi trường.

hệ

2.6. Sodium Sulphat (Na 2 SƠ4 )

Tăng hoạt tính của chất tẩy rửa, làm hạ giá thành sản phẩm,

-L

iê

Sodium suỉphate là chất độn đóng vai trò làm giâm sức căng bề mặt dung dịch,

Tầ m

2.7. Carboxy Metyl Ceilulose Sodium (CMC, Sođium CMC, SCMC) Cơ chế tác động của CMC: Trên các chất kết tủa, chúng kiểm soát sự kết tinh

Sư

và ngăn không cho chúng lớn tới một cỡ tối ưu (không quá lớn hoặc không nhỏ) lỉế tránh sự tái bám của chúng vào vải vóc. Trên các vết bần dạng hạt, gia tăng tích

Tú

điện âm trong nước giặt, tạo một lực đẩy lớn giữa các hạt qua đó tránh liên kết dần

Th an

đến sự tối bám trên vải vóc.

uy ễn

2.8. Chất tẳy trắng huỳnh quang

tinopal CBS-X

ai l.c om

Trong quá trình giặt giũ, vết bẩn tẩy bằng chất oxy hoá, nhưng độ trắng cún vài

chưa cao, còn sắc vàng.

Để nâng cao độ trắng cho quần áo, vải vóc, đồng thời nâng cao tính cảm quan

của sản phẩm bột giặt, nhà máy sử đụng các chất tẩy quang học trong bột giặt. Đó là

n8 8

các chất hữu cơ trung tính có khả năng phát huỳnh quang, phát ra những tia sán ạ

trong vùng mắt ta có thể cảm nhận được, thường là xanh tím.

E: enzyme; S: bản thể; P: chất mới có được.

E+S

2 ES f > E + P

-E

Mọi phản ứng của Enzym được biểu thị qua sơ đồ sau:

nh t

2.9. Enzyme

59 4

Đây là chất xúc tác phản ứng biến đổỉ các protein phức tạp, 1Ĩ1Ỡ và tinh bột

09 05 77 9

thành những phân tử đơn giản. Nó có tác dụng ỉàm sạch các vết bẩn khó giặt như: Màu chocolate, nước trái cây, nước chè sữa.,.

Dùng enzym vói các sản phẩm cao cấp.

2.10. Zeolit

Zeolit gỉúp tạo sự ổn định về các chất như làm trắng trong bột tẩy rửa,

hệ

3. Phân tích một số chỉ tiêu trong sản phẩm xà phòng, bột giặt

iê

3.1. Xác định hàm lượng Las trong Las nguyên liệu

-L

a. Phạm vi ứng dụng

Phương pháp này áp dụng xác định chất hoạt động bề mặt anỉon có trong các

Tầ

loại chất tẩy rửa ở dạng rắn hoặc lỏng như: Alkylbenzen Sulfonat, Alkyl Sulfonat,

Sư u

Sulfat, Hyđroxi - Sulfat, Alkyl phenol Sulfat, các alcol Ethoxi Sulfat béo và Aleaoí

Tú

Methoxi Sulfat béo và các chất hoạt động khác có chứa 1 nhóm nước trong phân tử.

Các Sulfonat có khối lượng phân tử trung bình thấp ở dạng Hyđrotropy (toluen

Xilen) không gây cản trở khi có mặt ở nồng độ < 15% (m/m) so với chất hoạt clộng

uy ễn

bề mặt. Khi ở mức cao hon cần phải được đánh giá trong từng trường hợp cụ thế. Phương pháp này không áp dụng khi có mặt chất hoạt động cation, Khi có mặt

Th S

các chất hoạt động bề mặt nonionic thì ảnh hưởng của nó cần được đánh giá trong

từng trường hợp cụ thể. b.

Nguyên tắc

ai l.c om

Xác định chất hoạt động anion trong môi trường chứa pha nước và cloroỉom

bằng cách chuẩn độ với một thể tích dung dịch chuẩn chất hoạt động cation

@ gm

(Hyamine), có mặt chất chỉ thị ỉà hỗn hợp của thuốc nhuộm cation (Dimidi Bronuia) vả thuốc nhuộm anion (Đisunfm xanh 1),

Chất hoạt động anion sẽ tạo muối với thuốc nhôm cation tan được trona

tu qn

CỊoroíbrm, lớp này có màu hồng ánh đỏ.

Trong quá trình chuẩn độ Hyamine sẽ thay thế Dimidi Bromua trong muối và

lt ha

màu hồng sẽ biến mất khỏi lớp Cloroíbrm khi thuốc nhuộm chuyển sang pha nirởc,

Lượng dư Hyamine sẽ tạo muối với thuốc nhuộm anion tan được trong Cloroíbrm

-E

và có màu xanh, Quy trình

Cân chính xác khoảng 2g LAS (độ chính xác 0.000lg) vào cốc thủy tinh

250mL, hoà tan mẫu bằng 1 ít nước cất nóng, để nguội mẫu sau đó chuyển toàn bộ

mẫu vào bình định mức 500 mL và định mức đến vạch bằng nước cất,

Tráng rửa bộ chuẩn độ 2 pha bằng nước cất, Dùng pipet bầu 2 mL hút chính

xác 2mL dung địch LAS trên cho vào máy chuẩn độ 2 pha, cho thêm 2 - 3 giọt chỉ

hệ

thị pp sau đó dùng NaOH 0.5N chỉnh tới khi dung dịch có màu hồng.

Dùng ống đong lấy lOmL chỉ thị axit, 15mL Clorotbrm. Nếu thấy dung dịch

-L

iê

trong bộ chuẩn độ quá ít thì nên thêm ỉ ít nước cất để quá trình hoàn lưu dễ (làng

hơn. Khi đó quan sát thấy lớp bên dưới có màu hồng, vừa khuấy vừa chuẩn độ bằng

Tầ

dung dịch Iiyamie 0.004N cho tới khỉ màu hồng của lóp CHCỈ3 vừa mất di và

Công thức tính toán

Tú

Sư

chuyển sang màu xanh thật nhạt.

ũ/ L A S

( c v ) h . XMLAS* 1 0 0

= —_____■'hyamine_____ i-AO

h an

: Nồng độ của đung dịch chuẩn Hyamine

V : Thể tích dung dịch Hyamie (mL) m

: Khối lượng của mẫu (g)

uy ễ

Trong đó:

Th S

3.2. Xác định moduỉ silicat trong chất tẩy rửa a.

______

mX4

Nguyên tắc

ai l.c o

Hàm lượng Na20 trong mẫu được xác định bằng phương pháp chuẩn dộ thể tích với dung dịch chuẩn là HC1 và chỉ thị Bromothymol xanh. Điểm tương dươnu

@ gm

nhận được khi dung dịch chuyển từ màu xanh sang vàng,

Na20 + 2HC1 = NaCI + H20

tu qn 88

Sau đó thêm ICF để tạo với S i0 2 họp chất K 2SiFfr. Cho họp chất này tác dụng với ỉưựng dư HCL

ha nh

S i0 2 + 6KF + 2FI20 = K2SiF6 + 4KOH KOH + HCI = KC1 + H20

-E m

được khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang xanh.

Chuẩn lượng I-ĨCl dư này bằng dung dịch chuẩn NaOH, điểm tương đươns dạt

HCl + N a0H = NaCl + H20

Quy trình

Cân khoảng 2 - 2.5 gram mẫu, dùng nước cất hoà tan, đun nóng cho lan

hoàn toàn, để nguội rồi định mức thành 100 mL, lắc trộn kỹ thu dược

dung dịch 1.

Dùng pipet lấy 3 mẫu cho vào 3 becher 100 mL, mỗi becher 25 mL (lung

hệ

địch 1, thêm vào vài giọt chỉ thị Bromothymol xanh,

Chuẩn bằng dung dịch HC1 0,5 N đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh

-L

iê

sang màu vàng. Ghi nhận thể tích VI

Thêm tiếp 2.5 g KF, lắc nhẹ cho tan hoàn toàn, Dung dịch có màu xanh.

Tầ

Cho vào 25 mL dung địch I-ICl 0,1 N, dung dịch có màu vàng,

Sư

Cho 10 g KCI, lắc đều, để yên khoảng 10 phút, Dùng NaOH 0,5 N chuẩn iượng acid dư cho đến khi clung clịch từ màu

Tú

vàng sang màu xanh. Ghi nhận thể tích Công thức tính toán

Ng u

yễ n

Tính %Na20 trong mẫu 1000*™

Tính % Si02 trong mẫu %SiO 2

[ ( C V ) Ha -

Tính modul silicat trong mẫu

M = %SÌ° 2*Mníị>0 = %Si° 2 X 1.0323 % N a 20

cĩ20

ai l.c o

M Si0 % N

@ gm

3.3. Phân tích tồng hàm lượng chất hoạt động bề mặt (TCVN 6972 - 2001)

tu qn 88

xác định hàm lượng chất hoạt động bề mặt trong nước rửa chén, phuoìig

pháp loại trừ các chất cộng tan trong rượu ỏ' dạng natri cacbonat và muối

ha nh

clorua quy ra natri clorua ( tcvn 6972:2001).

Nguyên tắc

-E m

Các chất hoạt động bề mặt được tách khỏi nước gội đầu bằng etanol và dược tính sau khi trừ đi những thành phần khác cũng tan trong etanol như clorua,

glyxerin.

Hoá chất và dụng cụ

Etanol 99°

Bạc nitrat, dung dịch 0,1 N

Kali cromat, dung dịch 10 %

Kaỉỉ ỉodưa, dung dịch 10 %

Axit clohidric, 1:1

iê

Hồ tinh bột, dung dịch 1 %.

Kali periodat, dung dịch 0,1 N

Methyl đỏ, 0,1 % pha trohg etanol

hệ

Axit nitric, dung dịch 1 : 4

Natri thiosunfat, dung dịch 0,1 N

Bep cách thủy,

-L

Cân phân tích,

Tủ sấy nhiệt độ 105°c - 120°c.

Erlen lOOml

Cốc thủy tỉnh 250ml.

Tầ

Buret 25mL

Sư

Erlen có nút nhám dung dịch 250mL

Tú

Tiến hành xác định

3.3.1. Xác định tổng hàm ỉưọìig chất tan trong etanol

yễ n

Cân khoảng 5 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc thuỷ tinh dung lích 250

Ng u

ml, thêm vào đó 40 ml etanol. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun nóng trên bếp

cách thuỷ và khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn, Lọc mẫu qua giấy ỉọc vào bình tam giác đung tích 100 m! đã được sấy khô và cân trước đến khối lượng không dối

mo (chính xác đến 0,001 g).

ai l.c o

Tiếp tục quá trình hoà tan trên hai lần nữa, mỗi lần với 20 ml etanoỉ. Thu sộp

tất cả đung dịch lọc vào bình tam giác trên và cô nhẹ bình nảy trên bếp cách thuỹ

@ gm

cho đến khi chỉ còn lại cặn. sấy bình tam giác này ở nhiệt dộ 105 °c đến khối lượne, không đổi. Để nguội bình trong bình hút ẩm, sau 30 phút đem cân là giá trị

tu qn 88

nij (chính xác đến 0,001 g).

ha nh

Tỉnh kết quả

Hàm lượng tổng chất tan trong rượu(Xj), tính bằng %, theo công thức:

Trong đó:

mi : khối lượng của cặn và bình, tính bàng g.

-E m

X ì = (m1^ m A x ỉ 0 ữ m

lĩio: khối lượng của bỉnh, tính bằng gam, g„

m : khối lượng mẫu thử,g.

3.3.2. Hàm lưọng muối dorua tan trong etanoỉ

Iioà tan phần cặn sau khi xác định chất tan trong etanol ở diều 4.4.4 A li ong

20 ml nước cất và thêm hai giọt methyl đỏ, nếu dung dịch có mầu vàng thì trung

hệ

hoà bằng dung dịch axit nitric 1: 4 đến mầu hồng, Cho vào 2,5 ml dung clịch kali

cromat 10 %. Chuẩn độ bằng dung địch bạc nitrat 0,1 N đến khi xuất hiện mầu dỏ

-L

iê

gạch, thể tích chuẩn độ là Vị, Đồng thời tiến hành thí nghiệm mẫu trắng vói tất ca

các thuốc thử nhưng không có mẫu, thể tích chuẩn độ là Vo.

Tầ

Tính kết quả

Sư

Hàm lượng muối clorua tan trong etanoỉ (X2), quy ra NaCl, bằng phần trãm

_ (ỵ ĩ - ^ o ) x M 0 5 8 xlOO

X2—

yễ n

Tú

khối lượng (%), theo công thức sau:

Ng u

Trong đó V ị - thể tích bạc nitrat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng miỉilít

v 0 - thể tích bạc nitrat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam 0,0058 - ỉượng garn natri clorua tương ứng 1 ml bạc nitrat 0,1 N. 55

ai l.c o

3.3.3. Xác định hàm lượng glyxerin tan trong etanoĩ

Hoà tan phần cặ.n sau khi xác định chất tan trong etanol ở điều 4.4.4,1 tron 11

@ gm

khoảng 25 ml nước và thêm 5 mi dung dịch HC1 (1: 1), chuyển dung dịch vào bình tam giác cỏ nút nhám dung tích 250 ml, thêm chính xác 25 ml đung địch kaỉi

tu qn 88

periodat, đậy nút, lắc đều mẫu, để yên 15 phút. Lấy mẫu ra, cho thêm 20 mỉ chum dịch axit clohidric (1: 1) và 20 ml dung dịch kali iodua. Đậy nút, lắc tròn, dể yên

ha nh

trong bóng tối 5 phút. Sau đó chuẩn độ dung dịch bằng dung địch natri thiosuníàt đến mầu vàng nhạt, thêm vào đó 1 ml đung dịch hồ tinh bột và tiếp tục chuẩn dộ

đến khi mất mầu xanh của dung dịch, thể tích dung dịch chuẩn độ là V2mL Đồim

-E m

thời tiến hành thí nghiệm mẫu trắng với tất cả các thuốc thử nhưng không có mẫu, thể tích dung dịch chuẩn độ là V 3 ml.

Tính kết quả

Hàm lượng glyxerin tan trong etanol (X 3), tính bằng phần trăm khối

lượng (%), theo công thức sau:

hệ

V ^ c ^ “ ^ ) * 0’ 0 0 2 3 * 100 m

Trong đó

-L

iê

V? :thể tích natri thiosuníat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng ml

V3 : thể tích natri thiosunfat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng ml

Tầ

m : khối lượng mẫu thử, tính bằng g

Sư

0,0023 : lượng gam glyxerin tương ứng 1 ml natri thiosunfat 0,1 N.

Tú

3.3.4. Tổng hàm lưọng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol

Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol (X), tính bằng phần

Ng u

yễ n

trăm khối lượng (%) theo công thức sau

X = X Ỉ- ( X Ĩ + X Ỉ)

Trong đó X] - tổng hàm lượng chất tan trong etanol, tính bằng %; x 2 - hàm lượng muối natri clorua tan trong etanol, tính bằng %; x 3 - hàm lượng glyxerin, tính bằng %.

2001

gm ai

3.4.1 Thực hiện:

l.c om

3.4 XÁC ĐỊNH TỎNG HÀM LƯỢNG PHOSPHO OXIT (V): TCVN 5720-

- Cân khoảng 5 g (chính xác đến 0,001 g ) vào bát sứ

" Đốt trên bếp điện để các chất được cháy hết

- Chuyển bát sứ vào lò nung, nung đến 550°c trong 10-15 phút đến màu tro xám

th an

- Để nguội, thêm 20 ml axit clohidric (1 :1 ) vào bát sứ

- Chuyển sang cốc 250 mỉ, tráng bát sứ bằng nước cất cho vào cốc đến khoảng

ai l

lOOmỉ

- Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong 30 phút, để nguội

-E

- Chuyển vào bình định mức 250ml, định mức và lắc kỹ, lọc.

- Lấy 50mỉ đung địch lọc vào bình tam giác 250ml, thêm 1 -2 giọt Meíyl da cam;

- Trung hòa bằng NaOH 30% đến gần chuyển màu;

vàng sáng.

- Thêm 4-5 giọt chỉ thị phenolphtalein

- Thêm từng giọt NaOH 0,1 N đến khi màu dung dịch chuyển từ da cam sang

- Đọc thể tích chuẩn độ V(iĩil).

hệ

- Chuẩn độ bằng NaOH 0,1 N đến khi dung dịch chuyển sang hồng

-L

iê n

3.4.2 Kết quả thử nghiệm:

-Lặp lại 3 lần, kết quả giữa hai lần đo không được vượt quá 0,3 % p 20 5

Tầ

- Hàm lượng phospho qui ra P 2O 5 (X %):

Sư

O/D^ _ V X N x 70.98 X100 X F

mxiooo

:thể tích dung dịch NaOH 0. IN đã chuẩn độ; ml

an h

Tú

/ữi -1t/t — 2 5

uy ễn

:ldiối lượng mẫu thử để chuẩn độ,g :Hệ số pha loãng

ai l.c o

CHƯƠNG 5 PHÂN TÍCH CAO Sư

Các hóa chất

Axit

Bể tiep nhận

^ Đánh đông mủ

ha nh

Ép và đóng bánh

tu qn 88

Mủ nước

@ gm

1. Khái quát về qui trình chế biểu cao su

Giảm kícị* thước

-E m

sấy mủ

Hàm lượng các chât có trong mủ cao su

Cao su thiên nhiên

3 0 -4 0 % .

Nước

Gluciđ và heterosỉd

Acàd béo và dân xuât

Protein

2 -3 % 1 - 2% 1%

0,3 - 0,7%

hệ

Khoáng chât

52 - 70%

-L

iê

3. Phân tích một số chí tiêu hóa học trong cao su cốm

Nguyên tắc.

Tầ

3. L Phân tích hàm ỉượng tro.

Sư

Gói kín cao su trong giấy ỉọc ldiông tro, Cho vào chén nung đã biết Inrớc

Tú

trọng lượng nung ở nhiệt độ 550 ± 25°c cho đến khi hóa tro trắng hoàn toàn sau dỏ

để nguội trong bình hút ẩm rồi cân chính xác đến 0.1 mg. Quy trình

Ng u

yễ n

Chén nung rửa sạch, nung khoảng 30 phút 0 nhiệt độ 550 ±25°c. Dể nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0.1 mg

Cân chính xác đến 0.1 mg 5g mẫu, gói kín trong giấy lọc không tro và cho vào chén nung. Cho chén nung vào lò nung điều chỉnh ở nhiệt độ 550 ±25°c trong 4 giò' đến ỉdii tro có màu trắng.

ai l.c o

Cho chén nung vào bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng, đem cân vói dộ chính xác 0,1 mg.

@ gm

Lưu ý: Không được mở lò trước ỉ giờ đầu để tránh bốc cháy các chất khí dề cháy. Sau 1 giờ hé mở cửa ỉò để không khí vào oxy hóa cacbon trong cao su. Công thức tính toán

tu qn 88

Hàm lượng tro tính bằng phần trăm theo công thức.

ha nh

X = 1TV m »..xlOQ m0: lchối lượng mẫu thử (g)

Trong đỏ:

-E m

mi: Ichổi lượng chén nung (g)

khối lượng chén nung và tro (g)

Nguyên tắc.

3.2. Phân tích hàm lượng chất bay hơi,

Sấy mẫu thử ở 100°c đến khối lượng không đổi, Chất bay hoi là lượng mất di

Quy trình

trong quá trình sấy mẫu thử.

hệ

Cân khoảng 10 g mẫu chính xác đến 0,1 mg.

Cân lại mẫu thử qua máy cán 2 lần tạo độ đày không quá 2mm. Không

-L

iê

để mất mẫu.

Cho các tờ mẫu vào khai đưa vào tủ sấy ở nhiệt độ 100°c trong 4 giò'

Tầ

Cho ngay các mẫu thử vào bao polyetylen. Gấp nhanh miệng bao 3 lần

Sư

và kẹp kín lại (90 giây làm xong 5 mẫu).

Tú

Để nguội mẫu trong bình hút ẩm trong 30 phút, sau đó cân iại ngay. Công thức tính toán

Ng u

yễ n

Hàm lượng chất bay hơi được tính bằng phần trăm theo công thức:

Trong đó:

x = 111,-111, x l 0 0 m0 m0: khối ỉượng mẫu thử (g) Hì]! khối lượng mẫu thử sau khi sấy (g) Iĩb: khối lượng mẫu thử trước khi sấy (g)

.59

ai l.c o

3,3. Phân tích hàm lượng Nitơ. Nguyên tắc.

@ gm

Mủ cao su được vô cơ hoá bằng cách đun nóng với acid sulfuric và chất xúc

tác, chuyển Nitơ thành amonisulfat Dùng hơi nước nóng lôi cuốn amoniac và hấp

tu qn 88

thụ trong dung dịch acid boric bão hòa. Sau đó chuẩn độ bằng acid sulfuric chuẩn . Quy trình

ha nh

Phá mẫu

Cân chính xác khoảng 0.1 g mẫu cho vào bình Keldan, thêm 0.65g hồn

hợp xúc tác và 3 mL H 2SO4. Đậy miệng bình bằng một phiễu nhỏ, đặt lẽn

-E m

bếp điện nghiêng một gỏc 30° trong tủ hút cho đển khi phản ứng xảy ra hoàn toàn (khoảng 1 giờ), Lúc đó dung địch có màu xanh hoặc khôna

màu. Làin nguội và pha loãng với 10 mL nước cất.

Chưng cất,

Chuyển toàn bộ dung dịch trong bình phân giải Keỉdan vào bình chưng

cất cùa bộ chưng cất đã chuẩn bị sẵn, tráng sạch bình phân giải 2 đến 3

lần bằng nước cất, Đổ luôn nước tráng vào bình chưng cất. Cho lOmL

hệ

acid boric vào bình nón, thêm 2-3 giọt chỉ thị hỗn hợp, lắp ống n«inm

vào bình nón sao cho đầu ống ngưng nhúng vào dung địch.

-L

iê

Thêm 15 mL NaOH 40% vào bình chưng cất, tráng miệng phểu 5 ml.

nước cất, đóng miệng lại, đổ nước cất đầy phễu (đặt trên miệng binh).

Tầ

Cho hơi nước sôi đi qua trong 5 phút. Sau đó hạ thấp bình nón đế dầu

Sư

ống ngưng ở phía trên mặt dung dịch và tiếp tục chưng cất thêm vải phút nữa. Sau đó rửa sạch đầu ống bằng nước cất và hứng nước rửa vào chun a

Tú

với dung địch.

Chuẩn độ dung dịch trong bình nón với acid Sulfuric tiêu chuẩn bằng

buret có chia độ đến 0,02mL.

yễ n

Chú ý; Thử với mẫu trắng: Tiến hành thử mẫu trắng cũng theo trình tự như

Ng u

trên, thay mẫu thử bang lg Saccaroza.

c„

Công thức tính toán Hàm lượng Nitơ trong mẫu được tính bàng phần trăm theo công thức. »/ <11, 1 ^2 1AA %Nito = ------ —— — XDnhaX100 lOOOx/77

H 2SO 4

tiêu chuẩn dùng xác định mẫu thử,mL

ai l.

V^Thể tích acid

co m

Trong đó:

v 2: Thể tích acid H2SO4 tiêu chuẩn dùng xác định mẫu trắng,mL

m: Khối lượng của mẫu thử,g

Kết quả được tính chính xác đến 0,01%.

tu qn

3. Phân tích một số chi tiêu hóa học trong cao su latex

Xác định độ kiềm Amoniac( ISO 125:2003 TCVN 4857:1997)

Nguyên tắc,

3 .1 .

m ai

Chuẩn độ latex bằng aciđ đến điểm tương đương (dùng pH kế hoặc chỉ thị màu methyl đỏ) vói sự hiện diện của chất 011 định, Tính độ kiềm từ lượng acicl dã sử

Quy trình

57 79 5

-E

dụng.

Lấy 200 mL nước cất vào cốc 400 mL,

09 0

Thêm vào nước cất lOmL dung dịch ổn định. Cho một khối lượng ỉatex (cân từ 5 đến 10 g latex- chính xác đến 10 mg)

vào và khuấy đều.

Thêm acid cỉohydric vào và khuấy đều đến khi pH giảm tới trị số 6.0 ±

hệ

(105 (hoặc đển khi chỉ thị metyl đỏ chuyển sang hồng),

iê

Công thức tính toán

F c V Đô kiềm = —i ” J —

Tầ

-L

Trong đó: FI: là hệ sổ 1.7

Sư

C: nồng độ acid clohydric sử đụng (đlg/L).

M: khối lượng mẫu thử (g)

Th an

Tú

V: thể tích acid đã đùng(mL)

3.2. Phân tích hàm luọììg chất đông kết (ISO 760:1997, TCVN 6317:1997) Nguyên tắc

uy ễn

Lọc latex qua rây 180 ±15nm. Chất còn lại trên rây được sấy và cân.

Quy trình Sấy rây ở nhiệt độ 100 ± 5°c để nguội trong bình hút ầm và cân chính xác đến 0.1 mg. Cân 200 lg latex vào ly thủy tinh 600 mL

ai l.c o

Thêm 200 mL dung dịch ammonilaurat 5% (pH =10 ) khuấy đều. Lọc dung dịch qua rây và rửa lại bằng nước cất.

@ gm

Sấy rây và chất đông kết tủa sấy ở 100± 5°c trong 20 phút, để neuội

giữa 2 lần cân liên tiếp là Img. c.

Công thức tính toán

ha nh

Hàm ỉượng chất đông kết tính bằng % được tính như sau.

tu qn 88

trong bình hút ẩm và cân. Lập lại thao tác cân cho đến khi sự chênh lệch

%DK = ™2 ~ mị '100

mồ

-E m

Trong đó:

1T1| : khối lượng của rây (g)

lượng của mẫu thử (g)

lĩIq : trong

m2: khối lượng cùa rây lọc và cao su khô(g).

Phân tích hàm lượng cặn (ISO 2005-1992, TCVN 6320-1997)

Nguyên tắc.

33.

Mau thử được ly tâm và phần cặn còn lại được rừa nhanh bằng dung dịch

Quy trình

hệ

ammonia-alcohol. Cặn được sấy khô den khối lượng không đổi,

-L

iê

Cân 40-45 g Latex (chính xác đến 0,1) cho vào ống ly tâm,

Đậy miệng ống và ly tâm khoảng 20 phút với gia tốc trung bình ỉ 2000

Tầ

m/s2

Sư

Vét hết lóp kem và dùng pipet hút lấy ra phần chất lỏng nối cách bề mặt

Tú

cặn khoảng 10 min,

Cho dung dịch amonia-alcohoỉ vào đầy ống, ly tâm lại trong 25 phút.

Dùng pipet lấy hết phần chất ỉòng cách bề mặt cặn khoảng 10mm. Lặp

Ng u

yễ n

lại cách này cho đến khi chất lỏng ở phía trên trong sau khi ly tâm.

Dùng dung địch amonia-aỉcohol để gạn chất lỏng phía trên, đánh cỉấu vạch lOmL và chuyển cặn tới chai chill nhiệt có dung tích khoảng 200 mL . Làm bay hơi cho đều cặn và sấy khô ở 70°c ± 2°c cho đến khi khối lượng mất đi nhỏ hơn 1 mg trong thời gian 30 phút,

Công thức tính toán

ai l.c om

%can = — X100 mữ

lượng cặn (g)

qn 88 @

iĩI ị : Trọng

Trong đó: m0: Trọng lượng mẫu thử (g)

2.4. Phân tích tổng hàm lượng chất rắn TSC (ISO 124 -1992, ISO 123 - 1985,

Nguyên tắc.

TCVN 6315 “1997)

lt ha

Sấy mẫu thử trong tủ sấy với các điều kiện đã qui định, ở áp suất không khí

Quy trình

-E

m ai

Tổng hàm lượng chất khô được tính bằng cách cân trước và sau khi sấy.

59 4

Cân dĩa petri (chính xác đến Img)

57 79

Rót 2 ± 0.5 g Latex vào đĩa,

Thêm lchỏang lmL nưó‘c cất. Xoay nhẹ để

2°c

sấy trong

16giờ(hoặc 100°c

09 0

Đặt dĩa vào tủ sấy ở nhiệt độ 70 ±

latex tráng đều đáy đĩa.

trong 2giờ),

Làm nguội trong bình hút ẩm, sau đó cân,

hệ

Sau đó 15 phút hoặc 30 phút sấy rồi cân lại cho đến khi trọng lưcms mất

Công thức tính toán

re'C (% )=-^-xioo m0

Tầ

-L

iê n

đi giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn Img.

Sư

m o: Khối lượng mẫu thử(g)

Tú

ÌĨIỊ : Khối lượng mẫu thử sau khi sấy (g)

Nguyên tắc,

an h

2.5. Phân tích hàm lượng cao su khô DRC (ISO 126 :2005, TCVN 4858:1997)

ễn

Mầu thử được pha loãng đến TSC khoảng 20% đánh đông bằng Acid acetic

Sau đó cao su đông được cán tờ và sấy khô ở 7 0 ° c

Th S

Quy trình Cân từ 3-5 g mẫu thử trong đĩa petri (chính xác đến lmg), Thêm nước cất vào để giảm TSC đến khoảng 20% xoay đều đĩa. Thêm 35 ±5 mL dung dịch acid acetic vào đĩa và xoay nhẹ đĩa.

Ấn tờ cao su đông dưới bề mặt aciđ, xong gia nhiệt trên bếp cách thủy

ai l.c o

ỉdioảng 15-30 phút. Nếu serum còn đục thêm 5mL ethanol 95% và liếp

Khi serum đã trong gộp các miếng đông nhỏ vào mủ đông lớn.

tu qn 88

Rửa cao su nhiều lần để lọai bỏ acid.

@ gm

tục thao tác kế,

Cán, ép cao su để loại bỏ hết nước. Rửa lại cao su bằng nước.

ha nh

Sấy tờ cao su ở nhiệt độ 70 ± 5°c cho đến khi hết màu trắng.

Làm nguội trong binh, hút ẩm 30 phút, cân. Lặp Ịại thao tác cho đến khi

Công thức tính toán DRC(%) = ^ - x 100

m0: Khối lượng mẫu thử (g)

-E m

khối lượng mất đi ít hơn lmg sau khi sấy 30 phút,

mj: Khối lượng tờ cao su khô (g).

4.3.10. Trí số axit béo bay hoi (TCVN 6321:1997)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi của latex

hệ

cao su thiên nhiên cô đặc.

Phương pháp này ỉđiông thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc khác với

-L

iê

Hevea brasiliensis, hoặc latex đã phối liệu, latex đã Ill'll hóa, khuyếch tán nhân tạo

hoặc các loại latex tổng hợp.

Tầ

Trị số axit béo bay ho‘i (VFA) của latex cô đặc: số gam kaỉi hydroxyt tương ứng

Sư

để trung hòa lượng axit béo bay hơi trong mẫu latex cô đặc chứa 100 g tồng chất

Tú

khô.

4 3 Ỉ 0 . L Nguyên tắc

Một mẫu thử được làm đông đặc bằng amoni sunfat và một phần mẫu sérum tạo

yễ n

thành được tách ra và được axit hóa với axit sunfiiric. Sérum đã axit hóa được chưng cất bằng hơi và xác định các axit béo bay hơi có mặt trong mẫu thử bàng

Ng u

cách chuẩn độ chất ngưng tụ với dung địch bari hydroxyt chuẩn.

43,10.2 , Thuốc thử -

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những thuốc thử có chất lượng tinh khiết

và nước cất hoặc nước có độ tỉnh khiết tương đương.

ai l.c o

- Dung dịch amoniac sunfat khoảng 30% (m/m). - Dung dịch axit sunÍLiric khoảng 50% (m/m).

@ gm

- Dung dịch bari hydroxyt tiêu chuẩn, 0,005 mol/dm3 được chuẩn hóa bằng cách

định phân với kali hydro phtalat và được bào quản trong điều kiện không cỏ cacbon

tu qn 88

dioxit

- Dung dịch chỉ thị: cùng với đung dịch bromothylmol xanh hoặc phenoíphtaỉein,

Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm và:

4 3.10,3. Thiết bị

ha nh

0,5% (m/m) trong hỗn hợp đồng thể tích tương đưoìig của etanol và nước.

-E m

- Dụng cụ chưng cất hoi Marỉcham, phù hợp với hình 22.

- Be chưng cách thủy hoặc bể chưng nước cỏ khả năng duy tri nhiệt độ (lanh

nghĩa ở 70°c.

- Pipet có dung tích 5 cm3, 10 c m \ 25 cm3 và 50 cm3,

- Buret có dung tích thích hợp.

43.10.4. Lấy mẫu

Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp qui định trong TCVN

Ng u

yễ n

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

5598:1997 (ISO 123:1985(E)).

gm ai l.c om 8@ qn 8 tu nh ha lt m ai -E 59 4 79 05 7 09 o

Za l

Hình 22 - Dụng cụ chưng cất hoi nước (Markham)

hệ

4.3. ỉ 0. 5. Cách tiến hành ~ Neu chưa biết tổng hàm lượng chất rắn (TSC) và hàm lượng cao su khô của

-L iê

latex cô đặc, thì lần lượt xác định chúng theo TCVN 6315:1997 (ISO 124) và

TCVN 4858:1997 (ISO 126) tương ứng,

Tầ

- Cân 50 g latex cô đặc trong ly thủy tỉnh, chính xác đến 0,1 g, dùng pipet thêm

Sư

chính xác 50cm3 dung dịch amoni sunfat và đùng đũa thủy tinh vừa khuấy vừa cho

Tú

thêm. Đặt ly thủy tinh chứa mẫu trên bể chưng cách thủy hoặc nhủng ly thủy tinh

vào bể chưng nước ở nhiệt độ 70°c và tiếp tục khuấy cho đến khỉ latex đông lại.

Dùng mặt kính đồng hồ đậy ly lại và để yên nó trong hoặc trên bể chưng cách thủy

trong thời gian khoảng 15 phút. Tách sérum bằng cách ép xoắn ỉatex đông qua giấy

ễn

lọc khô, Dùng đũa thủy tinh ép cục latex đông để lấy tiếp phần sérum còn lại, Sau

đó ỉọc sérum qua cùng loại giấy lọc. Hút 25 cm3 sérum đã lọc cho vào trong bình

Th S

nỏn khô đung tích 50 cm3 và axit hóa nỏ bàng cách thêm vào 5 cm3 dung dịch axil

suníiìđc và lắc đều.

ai l.c o

- Đặc biệt một vài loại latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxyt, một sự kết

tủa nhỏ có thể tạo nên trong giai đoạn axit hóa, Chất kết tủa này phải được lấy ra

@ gm

bằng cách lọc qua giấy lọc khô mới trước khi tiến hành chưng cất.

•' Cho hơi nước đi qua dụng cụ ít nhất là 15 phút. Hơi nước đi qua vỏ bên rmoài

tu qn 88

của dụng cụ, Dùng pipet cho 10 cm3 sérum đã axit hóa vào ống trong, nếu có bọt gây trở ngại thì có thể thêm một giọt chất chống bọt thích hợp- Đặt ống đong 100

ha nh

cm3 có khắc vạch dưới đầu bộ phận ngưng tụ để thu chất ngưng tụ, Đóng từ từ luồng hơi nước để đổi hướng hơi đi vào ống chưng cất. Đầu tiên cho hơi từ từ vào,

sau đó đóng toàn bộ hơi đi ra và tiếp tục chưng cất ở tốc độ 3cm3/phút cho đến khi

-E m

thu được 100 cm3 chất ngưng tụ,

- Chuyển chất ngưng tụ được vào một bình hình nón dung tích 250 cm3 và loại

bỏ tất cả cácbon đioxit hòa tan khỏi chất ngưng tụ bằng cách cho một dòng khí

không có cacbon dỉoxit ở tốc độ 200 cm3/phút đến 300 cmVphứt khoảng 3 pỉuìl

Chuẩn độ bằng dung địch bari hydroxyt, dùng vói một trong các chất chỉ thị màu .

- Tiến hành lập lại thử nghiệm với 50 g mẫu iatex cô đặc mới,

4 3 A 0.6. Biến thị kết quả - Tính trị số axit béo bay hơi (VFA) theo công thức:

hệ

1 3 4 ,6 ^ mTSC

iê

100/;

ỉà thể tích của dưng dịch bari hydroxyt cần thiết để trung hòa chất ngưng í ụ.

Tầ

-L

Trong đó: c là nồng độ thực tế của dung dịch bari hydroxyt, tính bằng mol/dm3;

Sư

tính bằng cm3;

Tú

DRC là hàm lượng cao su khô của latex cô đặc, tính bằng phần trăm khối lượng;

m là khối lượng của mẫu thủ; tính bang gam;

p là tỉ khối của sérum, tính bằng megagam/m;

yễ n

TSC là tổng hàm lượng chất rắn của latex có đặc tính bằng phần trăm ỉdiối lượng; 134,64 là hệ số dẫn xuất phát từ khối lưcmg phân tử tương đối của kali hydroxyt,

Ng u

nó tương đương với bari hydroxyt và các phần khác của sérum đã được axit hóa và

chưng cất. - Lặp lại thừ nghiệm nếu kết quả của hai lần thử không thỏa mãn với: + Trong phạm vi 0,01 đơn vị nếu trị số VFA thực tế không ỉớn hơn 0,10 đon vị:

@ gm ai l.c om

+ Trong phạm vi 10% nếu trị số VFA thực tế lớn hơn 0,10 đơn vị.

4.3.11. Tri số KOH (TCVN 4851:2007)

qn 88

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định trị số KOH của latex cao su thiên

nhiên cô đặc được bảo quản toàn bộ hay một phần bằng amoniac, Phương pháp này

có thể áp đụng cho các ĩoại latex có chửa axit boric. Phương pháp này khôna áp

dụng cho các loại latex bảo quản bằng kali hydroxit. Phương pháp này không thích

hợp với các ỉoại Iatex có nguồn gốc tự nhiên khác với Hevea brasiliersis hoặc cao su

m ai

tổng hợp, latex đa phối liệu, ỉatex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo,

-E

Trị số KOH (của ỉatex): số gam lcali hydroxit tương đương với lượng axit dược

liên kết với amonỉac trong latex chứa 100 g tồng hàm lượng chất rắn.

09 05 77 95

4.3J 1.1, Thuốc tìm

- Trong quá trình phân tích, chỉ đùng các ỉoạỉ hóa chất có chất lượng tinh khiết phân tích và chỉ dùng nưó‘c cất không chứa cacbon dioxit hòa tan hay nước có độ

Za lo

tinh khiết tương đương.

- Kali hydroxit, dung địch chuẩn độ tiêu chuẩn, [KOH] = 0,1 mol/dm3, không

hệ

chứa cacbonat

iê n

- Kali hydroxit, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, [KOH] “ 0,5 mol/dra3, không

-L

chứa cacbonat.

Tầ

- Formaldehyt, 45 g đến 50 g trong i lít dung dịch [HCHO] = 1,5 mol/dm3 dến

1,67 mol/dm3] không chứa axit, được chuẩn bị bằng cách pha loãng íòrmaldehyt

Sư

đậm ớặc với nước và trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit, sử dụng khi chất chỉ

. 3

Thi ết bị, dụng cụ

an h

Tú

thị phenolphtalein chuyển sang màu hồng nhạt.

Các thiết bị, dụng cụ tiêu chuẩn phòng thử nghiệm và:

uy ễn

- Thiết bị đo pH, theo TCVN 4860 : 2007 nhưng có thể đọc được đến 0,01 dơn vị.

- Điện cực thủy tinh, loại thích hợp để sử đụng trong dung dịch có pĩ-I lên đến

12,0 .

- Máy khuấy cơ học, với động CO’ được tiếp đất và cách khuấy thủy tinh, hoặc máy khuấy từ. 68

4.3. ỉ ỉ. 3. Lấy mẫu

l.c

Tiến hành lấy mẫu theo một trong các phương pháp qui định trong TCVN 5598 :

2007.

88 @

4 3 . Ị ỈA , Cách tiến hành

- Hiệu chỉnh thiết bị đo pH theo TCVN 4860 : 2007. Nếu không biết tổng hàm

lượng chất rắn (Wrs) và độ kiềm (A) của latex thì lần lượt xác định theo TCVN 63 15

m ai lt ha nh

: 2007 và TCVN 4857 : 2007 tương ứng.. Nếu latex chứa axit boric và không biếl hàm lượng thì xác định hàm ỉưựng axit boric theo TCVN 6322 : 2007. - Thử nghiệm lặp ỉạỉ hai lần,

-E

+ Cân phần mẫu thử (lchốỉ lượng m) có chứa khoảng 50 g tổng chất rắn vào cốc

59 4

thủy tinh 400 ml, cân chính xác đến 0,1 g. Nếu cần thiết, điều chỉnh độ kiềm tói (0.5 ± 0 ,1 ) % amoniac đưọ’c tính theo phần nước bằng cách thêm vồ khuấy một lirọrm

77 9

cần thiết dung địch íormalđehyt

09 05

Tính thể tích dung dịch formaldehyt được thêm vào bằng ml theo công thức sau: m (100 —wrs )(j4 — 0',5)

t ĩí3,4ịH CH 0'] Trong đỏ: [HCHO] là nông độ thực của dung dịch formaldehyt, tính băng

hệ

mol/dm3.

iê n

-I- Pha loãng latex bằng nước đến ỉíhoảng 30 % tổng chất rắn, Nhúng điện cực của

-L

thiết bị đo pH vào latex cô đặc đã pha loãng và ghi pH. Nếu pH ban đầu nhở hơn

Tầ

10.3, thêm từ từ 5 mì dung dịch kaỉi hyđroxit 0,5 mol/dm3 trong khi khuấy chậm

bằng cánh khuấy thủy tinh hay máy khuấy từ, Ghi pH đọc được ở trạng thái cùn

Sư

bằng. Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần (15 giãy) 1 ml dung dịch kali hydroxit nồnạ

Tú

độ 0,5 mol/dm3, ghi lại pH ở trạng thái cân bằng sau mỗi lần cho thêm. Tiếp tục cho

đến khi đạt được đỉểm cuối. Nếu pH ban đầu là 10,3 hoặc lớn hơn, không thêm một

lần 5 ml như lúc ban đầu, trực tiếp “thêm mỗi lần 1 ml đung địch kali hyđroxit 0,5

uy ễ

mol/đm3” như đã mô tả ở trên. + Điểm cuối của phép chuẩn độ là điểm uốn của đường cong chuẩn độ của oịá trị

Th S

pH dựa vào thể tích dung dịch lcali hyđroxií, tính bàng ml. Tại điểm này, độ đốc của đường cong, tức ỉà độ chênh lệch đầu tiên, đạt cực đại và độ chênh lệch thứ hai thay đổi từ giá trị dương sang giá trị âm, Điểm cuối sẽ được tính từ độ chênh lệch thứ hai

ai l.c o

do thừa nhận rằng sự thay đổi từ gỉá trị đương sang giá trị âm chịu sự tương qiinn tuyến tính trong khoảng 1 ml của kail hyđroxit thêm vào.

43,11.5. Biểu thị kết quả Trị số ICOIi của latex cao su thiên nhiên cô đặc được tính bằng

khối

tu qn 88

@ gm

- Chênh lệch giữa 2 lần thử nghiệm không quá 5 % (theo khối lượng),

theo công thứ sau:

ha nh

561 É* 1/

l ư ợ n Lĩ.

W rs X m

-E m

Trong đó c là nồng độ thực của đung dịch kali hydroxit, được biểu thị bàng số phân lử gam KOH/dm3.

là thể tích của dung dịch kali hydroxit danh nghĩa 0,5 moỉ/dm3 cần thiết dề dạt

tới điểm cuối, tính bang ml;

w rs ỉà tổng hàm lượng chất rắn của latex cô đặc, tính bằng % khối lượng;

M là khối lượng của phần mẫu thử, tính bang gam.

- Nếu latex cô đặc chứa axit boric, thì lấy trị số KOH xác định trừ đi trị số KOH

tương ứng cùa axit boric hiện có. Tính trị số KOH tương ứng với axit boric hiện cỏ

-L

iê

hệ

theo công thức:

Tầ

Trong đó

Tú

Sư

W ba là hàm lượng axit boric, được tính bằng % khối lượng-

CHƯƠNG 9

PHÂN TÍCH CÁC SẢN PHẨM DẦU MỞ

yễ n

I. TỔNG QUAN VÈ DẦU MỎ

Ng u

1.1. Nguồn gốc dầu mỏ và khí theo giả thuyết vô

CO’

Theo giả thuyết này trong lòng trái đất có chứa các cacbua kim loại như Al.ịC;;,

CaC2, Các chất này bị phân hủy bởi nưó‘c để tạo ra CH4 và C2H2: ALA CaC2

4A1(0H)3 +

12 H20 +

2 H 20

Ca(OH)2 + 70

3CH4 C2H2

ai l.c om

Các chất khởi đầu đó (CELị, C2H 2) qua quá trình biến đổi dưó’i tác đụng của

nhiệt độ, áp suất cao trong lòng đất và xúc tác là các khoáng sét, tạo thảnh các

@ gm

hydrocacbon có trong dầu khí.

Khi trình độ khoa học và kỹ thuật ngày càng phát triển thì người ta bắt dầu

hoài nghi luận điểm trên vì:

tu qn

“ Đã phân tích được (bằng các phương pháp hiện đại) trong dầu mỏ có chứa các

Porphyrin cỏ nguồn gốc tò động thực vật,

Các hydrocacbon thường gặp trong các lớp trầm tích, tại đó nhiệt độ ít khi

lt ha

~ Trong vỏ quả đất, hàm lượng cacbua kim loại ỉà không đáng kể.

-E

vượt quá 150 - 200°c (vi áp suất rất cao), nên ỉdiông đủ nhiệt độ cần thiết cho phản ứng hóa học xảy ra,

Chính vì vậy mà giả thuyết nguồn gốc vô cơ ngày càng phai mờ do có ít can

111Ỏvà

khí theo giả thuyết hữu CO’

1.2. Nguồn gốc dầu

cứ.

Đó là giả thuyết về sự hình thành dầu mỏ từ các vật liệu hữu cơ ban dầu.

Những vật liệu đó chính là xác động thực vật biển, hoặc trên cạn nhưng bị các dòiìỉi

hệ

sông cuốn ừôi ra biển, ở trong nước biển có rất nhiều các loại vi khuẩn hiếu khí và

yếm khí, cho nên khi các động thực vật bị chét, lặp tức bị chúng phân hủy, Những

-L

iê

phần nào dễ bị phân hủy (như các chất Albumin, các hyđrat cacbon) thì bị vi khuẩn

tấn công tnrởc tạo thành các chất dễ tan trong nước hoặc khí bay di, các chất nảy sẽ

Tầ

không tạo nên đầu khí. Ngược lại, các chất khó bị phân hủy (như các protein, chắt

Sư

béo, rượu cao phân tử, sáp, dầiì, nhựa) sẽ đần lắng đọng tạo nên lớp trầm tích du ói đáy biển; đây chính là các vật liệu hữu C0‘ đầu tiên của dầu khí. Các chất này qua

Tú

hàng triệu năm biến đổi sẽ tạo thành các hydrôcacbon ban đầu:

R -C O O R ’ +

H20 <------> ----- »

Th S

uy ễ

R -C O O H R - CI-Ỉ2 - CH2 - OH R ~ C H = CH2

R-C O O H R -H

------»

+ H2 ------- »

R’ - OH

C0 2

R - CH = CH2 + H20 R-CH 2-CH 3

Thuyết nguồn gốc hữu cơ của dầu mỏ cho phép giải thích được nhiều hiện

tượng trong thực tế. Chẳng hạn như: dầu mỏ ở các nơi hầu như đều khác nhau, sự khác nhau đó có thể lả do vật liệu hữu cơ ban đầu. V í dụ, nếu vật liệu hữu CO- ban

đầu giàu chất béo thì có thể tạo ra loại dầu parafinia „. 71

ai l.c o

Dầu được sinh ra rải rác trong các lớp trầm tích, được gọi ỉà “đá mẹ”. Do áp suất ờ đây cao nên chúng bị đẩy ra ngoài và buộc phải di cư đến nơi ở mới qua các

@ gm

tầng “đá chứa” thường có cấu trúc rỗng xốp. Sự đi chuyển tiếp tục xảy ra cho den khi chúng gặp điều kiện thuận lợi để có thể ở lại đấy và tích tụ thành dầu mỏ,

tu qn 88

Trong quá trình di chuyển, dầu mỏ phải đi qua các tầng đá xốp, có thể sẽ xảy ra sự hấp phụ, các chất có cực bị hấp phụ và ở lại các lóp đá, kết quả là dầu sẽ nhẹ

ha nh

hơn và sạch hơn. Nhưng nếu quá trình di chuyển của dầu bị tiếp xúc với oxy khôn li khí, chúng có thể bị oxy hóa dẫn đến tạo các hợp chất chứa các dị nguyên tố, làm

dầu bị giảm chất lượng.

-E m

Khi dầu tích tụ và nằm trong các mỏ đầu, quá trình biến đổi hàu như ít xảy ra nếu mỏ dầu kín, Trong trường hợp có các lche hở, oxy, nước khí quyển có thế lọt

vào, sẽ xảy ra biến chất theo chiều hướng xấu đi do phản ứng hỏa học,

Các hydrocacbon ban đầu cùa dầu khí thường có phân tử ỉượng rất lớn (C .10 -

Cio), thậm chí cao hơn. Các chất hữu cơ này nằm trong lớp trầm tích sẽ chịu nhiều

biến đổi hóa học dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, áp suất, xúc tác (là khoáng sét),

Người ta thấy rằng, cứ lún chìm sâu xuống 30 mét, thì nhiệt độ trong lớp trầm tích

hệ

tăng từ 0,54 - l,20°c, CÒĨ1 áp suất tăng từ 3 - 7,5 atm. Nhưng vậy ở độ sâu càim

lởn, nhiệt độ, áp suất càng tăng và trong các lớp trầm tích tạo dầu khí, nhiệt dộ có

-L

iê

thể lên tới 100 - 200°c và áp suất từ 200 “ 1000 at. ở điều kiện nảy, các

hydrocacbon có phân tử lớn, mạch đài, cấu trúc phức tạp sẽ phân hủy nhiệl, lạo

Tầ

thành các chất có phân tử nhỏ hơn, cấu trúc đơn giản hơn, số lượng vòng thơm ít

Sư

hơn...

Tú

Thời gian dài cũng ỉà các yếu tố thúc đẩy quá trình cracking xảy ra mạnh hơn,

Chính vì vậy, tuổi dầu càng cao, độ ỉún chìm càng sâu, đầu được tạo thành càn li

chứa nhiều hyđrocacbon vớỉ trọng lượng phân tử càng nhỏ, Sâu hơn nữa có kha

năng chuyển hóa hoàn toàn thành khí, trong đó khí metan ỉà bền vững nhất nên hùm

yễ n

lượng của nó rất cao. Cũng chính vì vậy, khi tăng chiều sâu của các giếng khoan

Ng u

thăm dò dầu khí thì xác suất tìm thấy khí thường cao hơn,

Phân loại các sản phẩm dầu khí: Theo phân đoạn nhiệt độ sôi: xăng (30 - 180°C); dầu hỏa (180 ~ 250°C); đầu

DO (250 - 350°C); dầu bôi trơn (350 - 500°C)...

Khí

C |-C «

Xăng nhẹ

c 5 - 80 °c

@ gm

1 80 °c

180°c- 250°c

Gasoil

250°c - 350°c

Cặn khí quyên

> 360°c

ha nh

ICerosene

tu qn 88

80 °c

Xăng nặng

-E m

Theo phân đoạn chưng cât: LPG

Thành phân hydrocarbon (nhiệt độ sôi)

ai l.c o

Phân đoạn

XĂNG

NLPHẢN Lực

DIESEL (DO) DÂU Đố t (FO)

Mở NHỜN BITUME PARAFIN SẢP

DÄU Hỏa

iê

hệ

Theo tính năng sử dụng: sản phẩm năng lượng và sản phẩm không năng

-L

Sản phâm năng ỉuọng

Nhiên liệu cho động cơ

Sản phẩm phi năng lương C hat đôt Khí hỏa lỏng

Nguyên ỉiệu cho hóa dâu

Xăng

Dâu hỏa

Dung môi

Nhiên liệu phản ỉực

Dâu đôt

Dâu mỡ bôi trơn

Mazut

Sáp, bitume

Tú

Sư

Tầ

Nhiên liệu LPG

Dâu Diesel

lượng.

yễ n

II. M ỘT SỎ C H Ỉ TIÊU T H Ử NGHIỆM TIÊU CHƯẢN

Ng u

2.1. Đường chung cất ASTM (ASTM D86) Đường chưng cất ASTM xác định phạm vi thành phần trong sản phấm dầu

mỏ. Qua đường cong chưng cất này sẽ đánh giá đưọ‘c tính bốc hoi của sản phầni. Phương pháp đo này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D 86, được áp dụng cho hầu

hết

các sản phẩm chỉnh của dầu mỏ(như xăng ôtô, xăng máy bay, kerozen, dầu DO.

l.c

naphta, các phần cất V..V...) ngoại trừ khí hóa lỏng và bitume.

Nguyên tắc của phương pháp ỉà chưng cất lOOmL sản phẩm trong các diều

88 @

kiện quy định, quan sát và ghi nhận các nhiệt độ sôi tương ứng với các thể tích

Tuỳ theo cách chia, thử nghiệm chia thảnh 3 vùng khác nhau:

ngưng tụ thu dưọ-c, ưr những số liệu này xây đựng thành đường chung cất ASTM.

m ai lt ha nh

Điểm sôi đầu (điểm 10%): đảm bảo đủ cấu tử nhẹ để cho động cơ dễ khởi động. Điểm 50%: phần thích hợp đối với động cơ.

-E

Điểm sôi cuối (điểm 90%); phải giới hạn, thường điểm sôi cuối không quá cao để hạn chế các cấu tử nặng, Điểm Anilin - ASTM D611

59 4

77 9

Điểm Anilỉn là nhiệt độ thấp nhất để 2 thể tích chất lỏng bằng nhau của Anỉlin

09 05

và sản phẩm hòa tan hoàn toàn vào nhau,

Điểm Anỉlin phụ thuộc vào bản chất của hyđrocacbon có trong sản phẩm đặc

biệt là phụ thuộc vào aromatic. Nếu trong hợp chất có nhiều aromatic thì điếm

hệ

Anilin sẽ thấp. Nếu họp chất chứa nhiều paraĩm thì điểm Anilin sẽ cao,

iê n

Phương pháp đo điểm aniỉỉn dựa theo tiêu chuẩn ASTM D 611. Được dù nơ dể

-L

xác định cho các loạỉ dung mỗi dầu 1Ĩ1Ỏ, đầu khoáng và đặc biệt cho đầu DO dể tính

Hàm hrọng tạp chất CO’ học - ASTM D473

Tầ

giữa dị thể và đồng thể.

chỉ số cetan. Nguyên tắc của phương pháp ỉà xác định nhiệt độ tại đó hệ chuyển hóa

Sư

Phương pháp này dựa theo tiêu chuẩn ASTM D473 nhằm xác định hàm lượng

Tú

tạp chất cơ học (Seđiment) có trong các mẫu dầu thô, đầu FO và các sản phẩm nặiiỉ>

khác. Sự có mặt của các tạp chất cơ học gây nên nguy cơ hỏng hóc thiết bị trong

quá trình bom vận chuyển, nó cũng là nguyên nhân tạo muội cặn và mài mòn bét

uy ễ

phun nhiên liệu.

Phương pháp này dựa trên nguyên tắc là cho các mẫu vào trong ống lót bàne

Th S

sứ xốp (extraction thimble), mẫu được trích ly bằng toluen nóng cho đến khi phần cặn đạt đến lchối lượng không đổi, phần cặn này gọi là tạp chất cơ học (sediment by extraction). 3.

Độ ăn mòn tấm đồng - ASTM D130 74

ai l.c om

Phương pháp này phát hiện độ ăn mòn đồng của nhiên liệu hảng không (xăim máy bay, nhiên liệu phản lực tuốc bin hàng không), xăng động cơ, xăng tự nhiên

8@ gm

hoặc các loại hydrocacbon khác có áp suất hơi bão hòa Reid không lớn hơn 124 kPa

( 18psi), dung môi làm sạch, đầu hỏa, nhiên liệu diezel, nhiên liệu chưng cấl', dầu

nhờn, và các sản phẩm dầu mỏ khác.

Nguyên tắc: Đánh bóng và làm sạch miến đồng rồi nhúng vào trong sản phẩm

ha nh t

cần đo ở điều kiện thời gian và nhiệt độ quy định sau đó lãy miếng đồng ra rửa sạch và làm khô, quan sát trạng thái và màu sắc trên miếng đồng dựa theo bảng phân cấp

m ai

Diễn giải

T rạng thái

-E

Phân câp

gồm 4 cấp: (xem thêm bảng phân cấp)

Mới mài bóng

No, 1

09 05 77 95

a, Màu da cam sáng, gân giông màu của miếng đồng mới mài bóng,

Xỉn nhạt

b, Màu da cam sẫm. a. Màu đỏ rượu vang,

b. Màu xanh nhạt ho’i phớt đỏ (tía nhạt).

Tầ

-L

iê

hệ

c. Màu xanh da trời hay ánh bạc, hoặc cả hai

Xỉn thường

No. 2

cL Màu ánh bạc, e. Màu giống đồng thau hay ánh vàng a. Màu đỏ tươi phủ trên nên đông thau.

Xỉn tối

Tú

Sư

No, 3

No. 4

được phủ trên nền màu đỏ rược vang.

b. Màu đỏ lẩn xanh lá cây nhưng không xám a,

Màu đen rõ rệt, màu xám đậm hoặc nâu

trong suốt với xanh lá cây ánh biếc. Ăn mòn

Màu xám chì hay màu đen xỉn,

Màu đen bóng hoặc màu đen đậm.

Ng uy ễ

Nguyên nhân gây ăn mòn đo: hợp chât s (RSH, I i2S) và hợp chât hữu cơ

(RCOOH).

Điểm nhỏ giọt của mõ' nhờn - ASTM D2265 Xác định điểm nhỏ giọt cùa mỡ nhờn theo tiêu chuẩn ASTM D2265. Phương

pháp này không áp dụng cho các mẫu có nhiệt độ nhỏ giọt lớn hơn 288°c.

ai l.c o

Mau mỡ chứa trong cốc nhỏ treo trong ống thử dược gia nhiệt trong bể (ỉầu

với tốc độ định trước. Nhiệt độ tại đó mà mẫu rơi từ lỗ ở đáy cốc được lấy trunsỉ,

@ gm

bình với nhiệt độ của buồng gia nhiệt và nhiệt độ được ghi nhận là điểm nhỏ giọt của mỡ. Độ xuyên kim của mõ' nhòìi - ASTM D217

tu qn 88

Xác định độ cứng (độ đặc) của mỡ nhờn theo thử nghiệm tiêu chuẩn ASTM

ha nh

D217. Độ xuyên kim của các sản phẩm dầu mỏ là thông số phản ánh mức độ cirna của các sản phẩm bán rắn. Qua đó giúp ta chọn lira sản phẩm bôi trơn thích họp cho

các thiết bị hoạt động ở các tốc độ và tải trọng khác nhau.

-E m

Sự xuyên qua đuực xác định ở 25°c bằng cách thả kim hình nón rơi tự do qua mẫu mỡ trong 5 giây. Nhiệt độ chóp cháy cốc hỏ’ - ASTM D92

Nhiệt độ chớp cháy (flash point) ỉà nhiệt độ mà tại đó sản phẩm dược đốt nóng

trong các đktc tạo ra lượng hai đủ để chóp cháy khi có ngọn lửa mồi.

Ý nghĩa: Flash point là 1 thông số liên quan đến các vấn đề an toàn, phỏne

cháy chữa cháy. Khi tồn trữ, nhỉệt độ tồn trữ phải thấp hơn nhiệt độ chớp cháy,

hệ

nhiệt độ chop cháy còn giúp ta đánh giá về chất lượng sản phẩm.

Phương pháp xác định điểm chớp cháy của các sản phẩm dầu mỏ, chủ yếu là

-L

iê

các sản phẩm nặng như dầu FO, dầu nhờn, bitume có điểm chớp cháy > 79°c và

nhỏ hơn 400°c.

Tầ

Gia nhiệt từ từ một lượng mẫu xác định trong cốc thử hỏ’ cho đến lúc xuất hiện

Sư

chớp cháy khi cho ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được đưa ngang qua

Tú

miệng cốc. Nhiệt độ thấp nhất mà tại đó hơi trên bề mặt chất lỏng bắt cháy dược ghi nhận là điểm bắt cháy.

Biết thông till về thành phần cấu tử nhẹ và sự thay đổi của nhiên liệu trong lưu

trữ bảo quản, sử dụng và an toàn PCCC. Nhiệt độ chóp cháy cốc kín - ASTM D56

yễ n

Ng u

Xác định điểm chớp cháy cốc kín của các sản phẩm dầu mỏ có khoảng nhiệt

độ 40 - 360°c theo tiêu chuẩn ASTM D56. Mầu dược đặt trong thiết bị thí nghiệm với nẳp đóng và được gia nhiệt ở một

tốc độ truyền nhiệt ổn định; một ngọn lửa nhỏ có kích thước tiêu chuẩn được dưa vào cổc ở phạm vi qui định. 76

ai l.c o

Điểm chớp cháy là nhiệt độ thấp nhất mà tại đó dưới tác dụng của ngọn lửa thử, hổn hợp hơi nằm ở phía trên mẫu đủ để bắt lửa chớp cháy. .

Chiều cao ngọn lửa không khói - ASTM D1322

@ gm

Xác định chiều cao ngọn lửa không khỏi của nhiên liệu phản lực, dầu hoả và

tu qn 88

DO theo tỉêu chuẩn ASTM D1322.

Mầu được đốt bằng bấc đèn kín, nó được hiệu chỉnh

bằng hỗn

hợp

ha nh

hyđrocacbon đã biết trước chiều cao ngọn lửa ỉchông líhóL Chiều caocực dại cùa ngọn lửa khi kiểm tra mẫu nhiên liệu mà không tạo khỏi gọi là chiều cao ngọn lửa

không khói (smoke point) và có đơn vị là mm.

-E m

Chiều cao ngọn lửa không khói có liên qua đến thành phần các hợp chất: hydrocarbon trong nhiên liệu. Nhiên liệu chứa nhiều acromatic thì tạo nhiều khỏi

Chỉ số màu Saybolt - ASTM D156

Nhiên liệu có chiều cao ngọn lửa ỉcliông khói cao thì có xu hướng tạo ít khói.

Phương pháp kiểm nghiệm theo tiêu chuẩn ASTM D I 56 nhằm xác định mâu

của nhiên liệu chưng cất như xăng ô tô, xăng máy bay chưa pha màu, nhiên liệu

phản lực, FO, naphta dầu hỏa và dầu tráng dược phẩm. Màu Saybolt được định

hệ

nghĩa dựa trên thang đo từ - 16 ( tối n h ấ t) đến + 30 ( sáng n h ấ t).

Nguyên tắc: tìm độ cao của cột màu sao cho khi nhìn xuyên qua dộ dài

-L

iê

của cột màu phù hợp với 1 trong 3 tấm kính chuẩn, Từ độ cao thu được và loại kính

chuẩn sử đụng tra bảng tìm được giá trị màu Saybolt

Tầ

10. Tỷ trọng - ASTM D287

Sư

Tỷ trọng là tỉ số giữa khối ỉượng riêng của một chất so vói khối lượng riêng cỉm nước nguyên chất ở điều kiện nhiệt độ xác định, Trong thực tế tỷ trọng dược qui

Tú

về điều kiện tiêu chuẩn, tùy theo từng nước mà tỷ trọng sử đụng sử đụng có thể là: cỉ

204 ( áp dụng ở Việt Nam ), d 154 hay spgr 60°F / 60°F.

Có thể xác định tỷ trọng kế, bình đo tỷ trọng.

yễ n

Theo tiêu chuẩn ASTM D287, áp dụng cho dầu thô và các sản phẩm dầu khí ở

Ng u

dạng lòng, tỷ trọng được xác định bằng tỷ trọng kế thủy tinh. Phương pháp xác định

này dựa trên nguyên tắc của sức đẩy Archimède. Mối quan hệ giữa khối lượng và thể tích: tồn trữ, xác định lưu lượng, buôn

bán. 11. Độ nhót động hrc học 77

ai l.c om

Độ nhớt động lực học phản ánh ma sát giữa các lớp lưu chất khi chuyển cỉộng.

Độ nhót đánh giá khả năng ỉưu chuyển và bôi trơn của lưu chất, Độ nhớt dộnii

ỉực học càng lớn tlìì m a sát nội càng cao, điều này dẫn đến khả năng ỈU’U chuyển của

nó càng khó khăn.

n8 8

12. Nhiệt độ vẩn đục - ASTM D2500

Điểm vẩn đục của sản phẩm dầu 1I1Ỏ là nhiệt độ thấp nhất mà sản phẩm vẫn

nh t

còn sử đụng được,

Tiêu chuẩn áp dụng để xác định nhiệt độ vẩn đục của các sản phẩm dầu mỏ

sáng màu và có điểm vẩn đục dưới 49°c.

-E

Mầu thử nghiệm được làm lạnh với tốc độ qui định và được kiểm tra định kỷ

được ghi nhận là điểm vẩn đục (cloud point).

09 05 77 9

13. Xác định điểm anilin - ASTM D611

59 4

Nhiệt độ mà tạỉ đó bắt đầu xuất hiện đám mây (vẩn đục) ở đáy ống thử nghiệm

Tóm tắt phirong pháp

Một dung dịch gồm 2 thành phần là hỗn hợp hydrocarbon và anilin khôn a tan

chia thành 2 lóp, khi tăng nhiệt độ lên thì dung dịch trở thành đòng nhất (tan hoàn

hệ

toàn). Khi lảm nguội từ từ đến một nhiệt độ xác định nào đó thì hỗn hợp bắt dầu

Thiét bị hóa chất

-L

iê

tượng này gọi là điểm anilin.

phân ỉớp, biểu hiện bằng hiện tưcmg hoá đục của dung dịch, Nhiệt độ ứng với hiện

Tầ

- TB xác định điểm anilin - Dầu dỉesel

Qui trình thử nghiệm

- Dầu hỏa

Tú

Sư u

- Anilin nguyên chât , , - Nhiệt kê, ông đong

Đổ vào ống nghiệm chứa mẫu 6 mL anilin vả 6 mL mẫu. Lắp cánh khuấy,

uy ễn

nhiệt kế và ống chứa mẫu vào hệ thống. Bật hệ thống gia nhiệt để nâng nhiệt độ của cốc nước (hay glyxerin), đồng thòi

bật hệ thống cánh ỉdiuấy, Theo dõi sự chuyển màu của dung dịch đến khi hỗn hop

Th S

anilin và mẫu hoà tan hoàn toàn (hệ đồng nhất). Sau khi hệ đồng nhất, ngừng gia nhiệt để dung dịch nguội từ từ trong khi vần

khuấy trộn cho hệ đồng nhất. Trong quá trình hạ nlìiệt độ đến một thời điểm nào dó

ai l.c o

hỗn hợp bị vẩn đục, Ghi nhận nhiệt độ này với độ chính xác 0,1 °c, đó chính là diểm anilin.

@ gm

Không tháo dụng cụ, tiếp tục lặp lại thử nghiệm trên bằng cách thay chất íái nhiệt mói, đến khi nhiệt độ ghi nhận giữa các lần thí nghiệm không lệch quá 0,2°c.

tu qn 88

Báo cáo kết quả Giá trị anilin là giá trị trung bỉnh cộng,

ha nh

Công thức tính chỉ số dieseỉ:

Chỉ số Diesel = Điểm anilin (°F) X Tỷ trọng (°API) X

-E m

Từ chỉ số diesel có thể suy ra chỉ số cetan nhờ vào đường cong thực nghiệm hay công thức gần đúng sau:

Chỉ số cetan = 0,77 X chỉ số Diesel + 10

Tóm tắt phương pháp

14. Xác định hàm lượng tạp chất CO' học ASTM D 473

Phương pháp này dựa trên nguyên tắc là cho các mẫu vào trong ống lót bàng

sứ xốp (extraction thimble), mẫu được trích ly bằng toluen nóng cho đến khi phần

cặn đạt đến khối lượng không đổi, phần cặn này gọi ỉà tạp chất cơ học (sediment by

Thiết bị và hóa chất

iê

hệ

extraction),

- Cân phãn tích

-L

- Bộ dụng cụ trích ly

Tầ

Ng u

yễ n

Tú

Sư

- M auFO

“ Toluen

“ Tủ sấy

m ai l.c o @ gm tu qn 88 ha nh lt ai -E m 94

Qui trình thử nghiệm

Thiết bị xác định hàm lượng tạp chất cơ học

Cân ống lót sứ sau khi đưọ‘c làm sạch và khô với độ chính xác 0,lmg,

Trộn thật đều mẫu, nhanh chóng lấy khoảng 5g mẫu cho vào ống lót sứ rồi cân

Lắp ống lót sứ có chứa mẫu vào bộ trích ly có chửa 200mL toluen. Mỏ' nước

hệ

với độ chính xác 0,01mg.

iê

sinh hàn cho chảy qua ống ngưng tụ, bật bếp gia nhiệt, Đối với mẫu chứa nhiều

-L

nước thì phải lắp cốc chứa nước (water cup), Khi nước đầy cốc, làm nguội hệ thốnu

Tiến hành trích ly cho đến ỉdii thấy dung môi nhò xuống từ ống sử không còn

Tầ

và đổ nước đi,

Sau khi trích ly xong, đem sấy ỉdiô ống ỉót ở 115 - 120°c trong 1 giờ, sau dỏ

Tú

Sư

màu thì tiếp tục trích ly thêm 30 phút,

Làm sạch ống lót sứ: Đổ phần tạp chất cơ học trong ống ỉót, sau đó sấy khô, làm

yễ n

0,2mg,

làm nguội trong bình hút ẩm (không có chất hút ẩm), rồi đem cân với độ chính xác

Ng u

nguội, Như vậy ống lót sử đã được chuẩn bị cho lần đo tiếp theo,

> Báo cáo kết quả Hàm lượng tạp chất cơ học được tính toán theo % khối lượng so với lượng

mẫu đã sử dụng.

m ai l.c o

s : Hàm

@ gm

Trong đó: tạp chất cơ học được tính toán theo % khối lượng.

lư ợ n g

tu qn 88

mj [g]: Khối lượng ổng lót. m2 [g]: Khối lượng ống lót và mẫu thử.

Tóm tắt phương pháp

lt -E m

Đ ộ ĂN MÒN TẤM ĐÒNG ASTM D130

15.

ha nh

m3 [g]: Khối lượng ống lót và tạp chất cơ học.

Tấm đồng đã được đánh bóng và ỉàm sạch theo tiêu chuẩn, ngâm trong mầu

cần thử ở nhiệt độ và thời gian đặc trưng cho mẫu thử, Sau đó lấy ra lau sạch vả so

Thiết bị - hóa chất

iê

hệ

sánh với bảng màu chuẩn theo ASTM,

Tú

Sư

Tầ

-L

■

Glyxêrin

- Ống thử, ống quan sát

Giấy nhám Tấm đồng

- Dầu nhờn

Bảng màu ASTM

Chuẩn bị mẫu

- Nhiệt kế

Ng u

yễ n

- Bể ổn định nhiệt

ai l.c om

Mau cần được đựng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic, hay cúc bình đựng phù họp khác mà không ảnh hưởng đến tính chất ăn mòn của mẫu. Tránh

sử dụng các bình có phủ thiếc,

Nạp bình càng đầy càng tốt và đậy nắp lại ngay sau khi lấy mẫu. Khi lấy mẫu

nhận mẫu tiến hành thử càng nhanh càng tốt và ngay sau khi mở bình.

n8 8

tránh ánh sáng mặt trời trực tiếp hay ngay cả ánh sáng khuếch tán ban ngày, Sau khi

nh t

Nếu mẫu có nước hoặc nhũ tương phải lọc mẫu qua giấy lọc nhanh trước khi

Qui trình thử nghiệm

cho vào ống thử. Thực hiện thao tác này trong phòng tối.

-E

> Đối với xăng máy bay và nhiên liệu phản lực (Jet A l): Lấy 30mL mẫu sáng, không có nước vào ống thử khô, sạch, trong 1 phút sau khi hoàn tất đánh bóng, thả

59 4

tấm đồng vào ống mẫu, Đặt ống mẫu vào bom và đóng nắp, Ngâm trong bể diều

09 05 77 9

nhiệt ở 100±l°c trong 2h ± 5 \ Sau đó lấy bom ra ngâm vài phút trong nước máy. Mở bom, lấy ống thử ra kiểm tra tấm đồng như hướng dẫn. > Đối với xăng tự nhiên: Thực hiện như phần trên nhưng ở nhiệt độ 4U°(' và

thòi gian 3lì ± 5’.

hệ

> Đối với xăng ôtô, DO, FO: Thực hiện như phần trên nhưng không đặt vào

bom mà đậy bằng nút ỉie có thông hơi và đặt vào bể ổn nhiệt và duy trì ở 50 ± l°c

-L

iê

trong 3h± 5 \ (Có thể tiến hành thử ở 100°c và trong 3h nếu yêu cầu),

> Đối với dầu hỏa: Ở 10Q°C trong 3h ± 5 \

Tầ

> Đối với đầu nhờn: Thử nghiệm có thể thực hiện ở các thời gian khác nhau vù

Sư u

ở nhiệt độ nâng cao hơn 100°c.

Tú

Kiểm tra tấm đồng:

Cuối quá trình thử lấy bom ra và làm lạnh nhanh đến nhiệt độ phòng, Lấy ống

nghiệm chứa mẫu ra khỏi bom. Rỏt mẫu vào becher, dùng kẹp lấy tấm đồng ra,

nhúng vào dung địch rửa (aceton). Lấy tấm đồng ra ngay, làm khô bằng giấy lọc và

uy ễn

so sánh với bảng màu chuẩn,

16. XÁC ĐỊNH NHIỆT Đ ộ CHỚP CHÁY CÓC HỞ ASTM D92

Th S

Tóm tắt phương pháp Rót khoảng 70mL mẫu vào cốc thử nghiệm đến vạch mức, gia nhiệt với tốc cỉộ

nhanh ban đầu và chậm hơn khi sắp tới điểm chớp cháy. Cứ mỗi khoảng nhiệt dộ nhất định, đưa ngọn lửa qua bề mặt của mẫu. Nhiệt độ chớp lửa là nhiệt độ thấp 82

ai l.c o

nhất tại đó hơi của mẫu trên bề mặt cốc thử bắt lửa, Để xác định điểm bắt cháy, tiếp tục phép thừ cho đến khi mẫu bắt cháy và duy trì cháy ít nhất ỉà 5 giây khi có mồi

Thiết bị hóa chất Gas

Nhiệt ké 0 - 4 0 0 ° c

Dầu nhờn

Cốc mẫu

Giá đỡ

Chuẩn bị mẫu

ha nh

Bếp gia nhiệt

tu qn 88

@ gm

lửa tiêu chuẩn được đưa vào.

-E m

Bảo quản mẫu trong chai kín, ỉàm bằng vật liệu ỉcliông thẩm thấu khí (không đựng trong chai nhựa), để ở nhiệt độ thấp tránh làm bay hơi các phần nhẹ, tiến hành

rót mẫu ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ bắt cháy 56°c . Không mở nắp khi không cần

thiết để tránh mất phần nhẹ và đưa hơi nước vào. Khi có thể phải xác định điểm

chóp cháy trước tiên vả bảo quản mẫu ở nhiệt độ thấp.

Mau 1'ắn hoặc nhớt thì hâm nóng mẫu đến nhiệt độ đủ để cháy lỏng,

nhưng không bao giờ gia nhiệt đến trên nhiệt độ mả nhiệt độ này thấp hơn nhiệt (lộ

hệ

bắt cháy dụ đoán là 56°c trước khỉ cho vào cốc. Nếu mẫu được gia nhiệt trên nhiệt

độ này, cần làm nguội đến 56°c dưới điểm chớp cháy dự đoán trước khi thử.

-L

iê

Nếu mẫu chứa nhiều nước có thể làm khô bằng canxiclorua hoặc lọc qua

giấy lọc định tính, nếu mẫu quá nhớt, có thể đun nóng mẫu (thấp hơn nhiệt độ bái

Tầ

cháy dự đoán 56°C),

Quy trình thử nghiệm

Sư

Tú

Thử nghiệm được tiến hành ỏ’ nơi kín gió. Không tiến hành thử trong tủ hiìt

đang làm việc*

Cẩn thận ỉàm sạch cốc loại bò hết các vết dầu bẩn của lần thử trước, nếu có

cặn cacbon loại bỏ bằng bùi nhùi thép loại mảnh, sấy khô cốc, để nguội cốc đến ít

Ng u

yễ n

nhất dưới nhiệt độ chớp cháy đự kiến là 56°c.

Tiến hành thử

Rót mẫu cần thử đến lúc mặt khum của mẫu trùng với vạch mức, nếu cho mẫu

quá nhiều thì dùng xylanli hút bót ra, không để mẫu có bọt hoặc bọt khí trong suối quá trình thử. Nhiệt độ của cốc và mẫu không vượt quá nhiệt độ mà nhiệt độ dỏ dưó‘i nhiệt độ chớp cháy đự kiến 5Ố°C. Đặt cốc lên bếp. 83

ai l.c o

Nhiệt kế giữ ở vị trí thẳng đứng sao cho đảy của bầu thuỷ ngân cách đáy cốc

lửa thừ. Châm ngọn lửa và điều chỉnh để nó cỏ đường kính từ 4,2 - 4,8mill.

@ gm

6,4+ 0,1 mL, vả ở điểm nằm giữa bán kính vuông góc với đường cong quét của ngọn

tu qn 88

Tốc độ đun mẫu bail đầu là 14-17°c/ phút. Khi nhiệt độ mẫu xấp xỉ dưới cỉiểm chớp chảy dự đoán 50°c, giảm tốc độ gia nhiệt xuống 5 - 6°c / phút,

ha nh

Khi nhiệt độ mẫu lên đến 28°c dưới điểm chớp cháy dự đoán, bắt đầu thử

bằng cách cho ngọn lửa di chuyển nhanh qua tâm cốc thừ. Lập lại việc thử nghiệm

này sau mỗi 2°c,

-E m

Khi xưất hiện ngọn lửa màu xanh đầu tiên trên một phần hay toàn bộ bề mặt

mẫu trong 5 giây, ghi nhận nhiệt độ quan sát được. Đó chính là nhiệt độ chóp ch úy

Khi thiết bị nguội dưói 60°c, lấy nhiệt kể và cốc chứa mẫu ra khỏi bếp, làm

sạch cốc mẫu bằng dung môi rửa.

Báo cáo kết quả

T = Tqutmsẩt + 0,25(101,3 ~~K)

T = Tqiiansổt+ 0,033(760- P )

hệ

Trong đó:

T- là nhiệt độ bắt cháy của mẫu sau khi hiệu chỉnh).

-L

iê

Tquan sát “ ỉ à nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát được,

P“ là áp suất khí quyển tại thời điểm thử,mmHg,

Tầ

K- là áp suất khí quyển tại thời điểm thử,KPa,

Sư

17. XÁC ĐỊNH NHIỆT Đ ộ CHỚP CHÁY CỎC KÍN ASTM D56 Tóm tắt phưong pháp

Tú

Mẩu trong cốc thử được gia nhiệt ở tốc độ quy định. Khỉ đưa ngọn ỉửa tiêu

chuẩn trực tiếp vào bề mặt các mẫu ờ các khoảng thời gian đều đặn.

Nhiệt độ bắt cháy là nhiệt độ thấp nhất tại nhiệt độ đó hơi của mẫu trên bề mặt

Thiết bị - hóa chất

Ng u

yễ n

cốc thử bắt cháy khi có mồi lửa tiêu chuẩn được đưa vào.

m ai l.c o @ gm tu qn 88 ha nh

Cốc chứa mẫu

Dầu DO, Kerosel

Nliiệt kể

Axêton

-E m

Bình gas

Chuẩn bị mẫu

Bếp gia nhiệt

Cần ít nhất 75 mL mẫu cho mỗi lần thử, Khi lấy mẫu dầu cặn, bình chứa phải

chứa từ 85-95% mẫu. Đối với các ỉoại mẫu khác 50-85% mẫu,

Mẩu thử tiếp theo phải lấy từ cùng một bình chứa mẫu, mẫu thứ 2 phải lấy tù’

bình chứa không ít hơn 50% mẫu, Không mở bình chứa mẫu khi không cần thiết dế

tránh mất phần nhẹ hay hấp thụ hơi nước. Bảo quản mẫu ở nhiệt độ không quá

hệ

35°c. Bình chứa mẫu phảỉ có nắp trong. Vớỉ mẫu lỏng ỉàm lạnh mẫu và rót mẫu (')•

iê

nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến Ỉ8°c.

-L

Không chứa mẫu trong bình thẩm thấu khí.

Tầ

Mầu quá nhớt được gia nhiệt trong bình chứa đủ để chảy lỏng, trong 30 phút ỏ'

nhiệt độ thấp nhất không vượt quá 28°c dưới điểm chớp cháy đự kiến. Nếu mẫu vẫn

Sư

chưa chảy lỏng có thể gia nlìiệt thêm 30 phút nữa. Sau đó lắc nhẹ để trộn đều, quay

Tú

bình theo phương nằm ngang, trước khi chuyển vào cốc thừ.

Mẩu chứa nước hoà tan hay tự do cần được tách nước bằng CaCl2 hay bàng

cách lọc qua giấy lọc, Qui trình thử nghiệm

yễ n

Ng u

Đặt thiết bị trên bàn vững chắc tránh nơi gió lùa, không sử dụng trong tủ hút

đang làm việc. Làm sạch và khô cốc thử và các bộ phận phụ trợ trước khi thử,

Tiến hành thử nghiệm

ai l.c o

cẩn thận làm sạch cốc loại bỏ hết các vết bẩn của ỉần thử trước,sấy khô cốc. rót 50 ìĩiL mẫu cần thử đến vạch mức,đậy nắp và đặt cốc vào máy.

@ gm

Lau mặt trong của nắp bằng vải sạch hay khăn giấy, sau đó gắn nắp và nhiệt kế vào đúng vị trí (bầu nhiệt kế phải ngập trong mẫu thừ).

tu qn 88

Tiến hành tăng nhiệt độ từ từ với tốc độ gia nhiệt tăng khoảng 5-8°C/phút (đổi với mẫu có điểm chóp cháy dự kiến từ 50 - 150°C), 10-12°c/phút (sản phẩm có

ha nh

điểm chóp cháy dụ' kiến lớn hơn 150°C).

Khi cách điểm chóp cháy dự kiến khoảng 30°c thì giảm tốc độ tăng nhiệt dụ

còn 2°c/phút. Khi cách điểm chớp cháy khoảng 10°c thì bẳt đầu thử điểm chớp

-E m

chảy. Châm lửa mồi và điều chỉnh ngọn lửa mồi thích hợp (có đường kính 3.2 -4.8

mm).

Khi cách điểm chớp cháy dự lciến khoảng 18°c thì bắt đầu kiểm tra điểm chớp

cháy. Đọc nhiệt độ trên nhiệt kế trước, sau đó cho ngọn lửa mồi vào bề mặt mẫu thừ

sao cho ngọn lửa hạ xuống vùng hơi của cốc trong vòng 0.5s, lưu lại ở vị trí thấp

trong ls và nhanh chóng trở về vị trí cũ. Lặp lại việc thử sau mỗi lần mẫu tăng nhiệi

độ lên l° c (nhiệt độ chớp cháy < 150°C) hay 2°c (nhiệt độ chớp cháy > 150°C)

hệ

Thử cho đến Ịchi hơi của mẫu bắt cháy thực sự trong cốc, khi xuất hiện ngọn

lửa màu xanh thì tắt ngay, nhiệt độ đó là điểm chớp cháy cốc kín và ghi lại nhiệt độ

-L

iê

này (mồi lửa có thể gây ra quầng xanh và ngọn lửa rộng triró’c điểm chớp cháy thực,

cần bỏ qua),

Tầ

Tiếp tục nâng nhiệt độ lên 1 - 2°c nữa và lại thử tỉếp tục, nếu không thấy xuất

Sư

hiện ngọn lửa thì thí nghiệm xem như sai, phải làm ỉại từ đầu.

Tú

Đổi vói mẫu chưa biết điểm chớp cháy thì phải làm thí nghiệm thăm dò bàng

cách nâng nhiệt độ 4°c/phút và sau 4°c lại thử một lần. Sau khi xác định thăm dỏ

được điểm chóp cháy thì tiến hành thí nghiệm như trên.

Ngưng thí nghiệm và tẳt nguồn nhiệt, Nâng náp lên và lau sạch những chỗ

yễ n

bẩn. Lấy cốc đựng mẫu ra, đổ mẫu và lau khô.

Ng u

Báo cáo kết quả: Nếu điểm chớp cháy lớn hơn 104°c, sai lệch không quá 5 ,5 °c Nếu điểm chớp

cháy nhỏ hơn 104°c, sai lệch không quá 2°c. Làm tròn số đến 0,5°c, theo công thức hiệu chỉnh sau: T= C+0,25(101,3-K) 86

l.c om

T: Là nhiệt độ bắt cháy sau khi đã hiệu chỉnh. C: là nhiệt độ bắt cháy của mẫu quan sát được.

K: là áp suất của môi trường thử kPa.

n8 8@

18. XÁC ĐỊNH CHIỀU CAO NGỌN LỬA KHÔNG KHÓI - ASTM D I322 Tóm tắ t phương pháp

Mầu được đốt bằng bấc đèn kín, nó được hiệu chỉnh bằng hỗn hợp

ha n

hyđrocacbon đã biết trước chiều cao ngọn lửa không khói.

Chiều cao cực đại của ngọn lửa khi kiểm tra mẫu nhiên ỉiệu mà không tạo khói

Thiết bị

-E

ai lt

gọi là chiều cao ngọn lửa không khói (smoke point) và cỏ đơn vị là m m

Một bộ thiết bị Smoke Point Lamp để xác định chiều cao ngọn lửa không khỏi

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê

hệ

Za l

và bấc đèn.

Chuẩn bị mẫu và dụng cụ

Th an

Đặt đèn ở nơi dễ thao tác, tiến hành vệ sinh các lỗ thông khí trên thân đèn.

ễn

Bấc phải được làm khô khoảng 0,5 giờ ở 100 - 120°c và bảo quản trong bỉnh

Th S

hút ẩm đến ỉchi sù dụng. Mau có thể để ỏ’ điều kiện nhiệt độ bình thường, nếu mẫu quá bẩn thì phải lọc

tnrớc khỉ kiểm tra. 4.

Qui trình thực nghiệm

l.c om

Nhúng một phần của bấc đèn đã được sấy khô vào mẫu, phần chiều đài dọan

bấc được nhúng vào mẫu không ngắn hơn 125mm, Có thể nhúng ỉại phần đầu cua

gm ai

bấc vào mẫu sau khi đã lấp bấc đèn vào ống chứa bấc.

Cho 20mL mẫu đã chuẩn bị sẵn ở nhiệt độ phòng vảo bình chứa mẫu đã được

làm ỉchô và làm sạch.

Đặt ống chứa bấc lên bình chứa mẫu và gắn chặt vào thân, Kéo cho bấc than <2

th an

đứng và cắt phần đầu cùa bấc sao cho đọan bấc còn lại nhô ra khoảng 6mm, Đặt hệ thống trên vào bên trong đèn. Tiến hành đốt đèn và điều chỉnh chiều

ai l

cao ngọn ỉửa khoảng 10mm, duy trì trong 5 phút.

-E

Tăng dần chiều cao ngọn ỉửa cho đến khi xuất hiện khói ở đuôi, sau dó giám từ từ chiều cao ngọn lửa cho đến lúc không CÒ11 khói, Ghi nhận giá trị chiều cao

ngọn ỉửa.

Lặp lại thí nghiệm trên 3 lần, nếu các gỉá trị giữa các lần đo khác nhau quá

l,0mm thì phải thay bấc mới và tiến hành đo lại.

Sau khỉ đo xong, ỉấy bình chứa mẫu ra khỏi đèn, rửa với đung môi hay xăng

nhẹ và thổi sạch bằng không khí chuẩn bị cho lần đo kế tiếp.

Tóm tắt phương pháp

iê n

hệ

19, XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG CỦA DÂU NHỜN - ASTM D 287

-L

Cho phù kế và nhiệt kế vào mẫu và được giữ ở nhiệt độ quy định trong ống

ớong có kích thước thích hợp. Khi hệ thống đạt cân bằng, đọc giá trị đo được trẽn

Sư

tỷ trọng yêu cầu,

Tầ

phù kế và nhiệt kế. Dùng bảng chuyển đổi để chuyển đổi về nhiệt độ yêu cầu và loại

Tỷ trọng tương đối (Specific gravity): Là tỷ số khối lượng của một thể tích

Tú

chất lỏng ở nhiệt độ quy định với khối lượng của cùng thể tích niróc tinh khiết ỏ

an h

cùng nhiệt độ hoặc nhiệt độ khác. Cả hai nhiệt độ được nghi rõ.

Ví dụ: đ204 = ỗ20 /84 là tỷ trọng tương đối của sản phẩm ở 20°c (sử dụng ở

uy ễn

Việt Nam) Ô20: khối lượng riêng của sản phẩm ở 20°c. ỗ4: khối lượng riêng của nước ở 4°c. Tùy từng quốc gia, tỷ trọng tiêu chuẩn còn có thể là d 154, spgr 60°F/60°F Tỷ trọng API; Có liên hệ với tỷ trọng tương đối spgr 60°F/Ố0°F

ai l.c om

API = [141,5 / ( spgr 60°F/60°F)] -1 3 1 .5

Giá trị quan sát (đọc được) lả giá trị quan sát được ở nhiệt độ khác với nhiệt

n8 8@ gm

độ quy định. Gỉá trị này chỉ là số đo phù kế mà không phải là khối lượng riêng, iý trọng tương đối hay tỷ trọng API ở nhiệt độ đó, Thiết bị và hóa chất

- Bể ổn định nhiệt độ

- Nhiệt kế

- Dây khuấy.

- Tỷ trọng kế (đã hiệu chuẩn).

- Dầu hoả, DO và dầu nhờn.

nh t

Ì00°c

Chuẫn bị* m ẫu:

m ai

- Ổng đong

Mau dầu thô paraffin có điểm đông đặc cao hơn 10°c hay điểm vẩn đục, điểm

-E

xuất hiện tinh thể paraffin lớn hơn 15°c. Có thể hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao

hơn nhiệt độ đông đặc 9°c hoặc cao hơn điểm vẩn đục 3°c, ỉắc đều mẫu trong chai

gốc và rót vào ống đong.

Phần cất nhiều sáp: Hâm nóng mẫu đến nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục 3°c

trước khi lắc.

Za l

Mẩu dầu F.O: Đun nóng mẫu đến nlìỉệt độ thử trước khi trộn. Qui trình thực nghiệm

hệ

Rót mẫu vào ống đong thật khéo, tránh tạo bọt, Nếu xuất hiện bọt thì dìm ¡2.

iê

giấy lọc để thấm.

-L

Đặt ống đong chứa mẫu ở vị trí thẳng đứng ở nơi không gió và có nhiệt độ

Tầ

thay đổi ít hơn 2°c trong suốt thời gian thử.

Đặt nhiệt kế phù hợp vào mẫu thử, khuấy nhẹ và ghi nhiệt độ mẫu chỉnh xác

Sư

đến 0. r c và nhấc nhiệt kế và que khuấy ra khỏi ống đo.

Tú

Thả từ từ phù kể phù hợp vào chất lỏng và thả tay khi đển vị trí cân bằng, chu

ý tránh làm ướt thân trên vạch mà tại đó phù kế nổi tự đo,

Kéo phù kế lên ỉíhỏi chất lỏng khoảng 2 vạch thang chia và thả ra. Để cho phu

yễ n

kế quay nhẹ khi thả ra giúp cho phù kế dừng nổi tự do và không chạm vào thành

Ng u

ống.

Giữ cho phần còn lại của thân phù kế trên mức chất lỏng không bị dính ướt.

Để đủ thời gian cho phù kế đừng lại và tất cả bọt nổi lên trến bề mặt, ỉoại bọt khí trước khi đọc.

ai l.c o

Ngay sau khi đọc phù kế, nhấc phù kế ra khỏi chất lỏng, đặt nhiệt kế vào và khuấy mẫu bằng que khuấy, đọc ngay nhiệt độ chỉ trên nhiệt kế chính xác đến

0.1°c. Nếu nhiệt độ đọc khác nhiệt độ ban đầu nhiều hơn 0.5°c, lặp lại thù nghiệm

88 @

cho đến ỉdii nhiệt độ trở nên ổn định trong khoảng 0,5°c. Báo cáo kểt quả

Hiệu chỉnh nhiệt độ đọc tnrớc và sau khi đo rồi lấy giá trị trung bình chính xác

-E

t - nhỉệt độ mẫu thử nghiệm khi đo (°C),

Tỷ trọng

0,7500-0,7599

0,000831

0,8000-0,8099

0,000765

0,8500-0,8599

0,000699

0,7600-0,7699

0,000818

0,8100-0,8199

0,000752

0,8600-0,8699

0.000686

0,7700-0,7799

0,000805

0,8200-0,8299

0,000738

0,8700-0,8799

0.000673

0,7800-0,7899

0,000792

0,8300-0,8399

0,000725

0,8800-0,8899

0.000660

0,7900-0,7999

0,000778

0,8400-0,8499

0,000712

0,8900-0,8999

0,000647

hệ

09 05

Tỷ trọng

77 95 9

Ỵ - hệ Số hiệu chỉnh (xem bảng sau). Tỷ trọng

m ai

d 2 0 4 = d *4 + y ( t - 20)

Tính ra tỷ trọng tương đối tiêu chuẩn theo công thức sau:

đến0. 1°c.

iê

20. XAC ĐỊNH E>ộ NHỚT ĐỘNG L ự c HỌC Tóm tắt phương pháp

-L

Cho một khối hình trụ (spindle) quay với một vận tốc nhất định trong môi

Tầ

trường mẫu, tuỳ theo độ nhớt của mẫu mà lực ma sát tác dụng lên spindle sẽ khác

Sư u

nhau. Độ nhớt của mẫu càng lớn thì ỉực ma sát tác dụng lên spindle càng lớn và

Tú

ngược lại.

an h

Lực ma sát tác dụng lên spinđle theo chu vi tròn sẽ tạo nên một moment xoắn

tác dụng lên trục spỉndỉe. Dựa vào moment xoắn này ta có thể tính toán độ nhót

Thiết bị xác định độ nhót động lực học Brookfeild DV " II Pro của Petrotest. Qui trình thử nghiệm

Thiết bị thử nghiệm

yễ

Ng u

động lực học thông qua các thông số hình học và tốc độ quay của spỉndle,

Cho khoảng 500 ìnL mẫu vào cốc chứa mẫu, tránh tạo bọt khí trong quá trình rót mẫu vào cốc.

Cài đặt thông số của spindle và tốc độ quay của spinđle. Hạ spinđle thật chậm

l.c

vào trong mẫu sao cho mẫu ngập đến vạch chuẩn của spindle.

Tiến hành đo độ nhớt của mẫu. Nếu kết quả tương ứng với % moment xoắn >

88 @

50 thì ta ghi nhận kết quả này. Nếu % moment xoắn < 50 thì ta điều chỉnh tốc độ quay của spindle sao cho % moment xoắn > 50. Nếu đã thay đổi tổc độ của spindle

mà % moment xoắn vẫn nhò hơn 50 thì phải thay spindle mới.

Vệ sinh máy bằng cách dùng giấy mịn lau sạch những vị trí có dính mẫu vừa

đo để những lần do kế tiếp đươc chính xác.

Tóm tắt phương pháp

21. XẢC ĐỊNH ĐIẺM VAN ĐỤC - ASTM D2500

-E

Mau thử nghiệm đưọlc làm lạnh với tốc độ qui định vả đưọ*c kiểm tra định kỷ

đưọ’c ghi nhận là điểm vẩn đục (cỉoud point). Thiết bị hóa chất

09 05 7

79 5

Nhiệt độ mà tại đó bắt đầu xuất hiện đám mây (vẩn đục) ở đáy ống thử nghiệm

“ Nuức đá vả muối,

- TB xác định điểm vẩn đạc

- Mẫu DO

- Bể làm lạnh Qui trình thử nghiệm

hệ

-L iê

Rót mẫu vào ống thử đến vạch định mức. Đậy ống thử nghiệm bằng nút cao su có gắn nhiệt kế và điều chỉnh sao cho

Tầ

nhiệt kế ỏ‘vị trí đồng trục với ống thử nghiệm và bầu nhiệt kế ỉcliông được chạm vào

Sư u

đáy ống.

Lắp vòng đệm vào ống bao sau khi ống bao đã được làm sạch và khô. Gắn ốn^

Tú

bao vào giá kẹp và nhúng ống bao vào bể làm lạnh ít nhất 25 mm.

Lắp ống thử nghiệm vào ống bao sau khi ống bao đã được ngâm trong bể làm

lạnh ít nhất 10 phút.

ễn

Kiểm tra hiện tượng vẩn đục định kỳ khi nhiệt độ giảm l° c (lấy nhanh ống thừ

nghiệm ra ỉdiỏi ống bao để quan sát và lắp lại vào trong ống bao trong 3 giây), tránh

làm xảo động mẫu thử nghiệm, Neu nhiệt độ mẫu thử nghiệm giảm đến 9°c mà vẫn không thấy hiện tượna

vẩn đục thỉ phải di chuyển ống thử sang bể thứ 2 có nhiệt làm lạnh -18 ±

l,5°c. Nếu

có nhiệt làm ỉạnh -33 ± l,5°c.

Ng u

yễ

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê

hệ

Za l

-E

ha nh

qn 8

gm ai

Ghi nhận nhiệt độ xuất hiện hiện tượng vẩn đục ở đáy ống nghiệm.

l.c o

giảm xuống ~6°c mà chưa thấy hiện tượng vẩn đục thì phải di chuyển sang bể thứ 3

GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP (HỆ ĐẠI HỌC) TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

Articles inside

6. Hàm lượng âm (%) không lớn hơn; 9,50 10.00 10