UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha realización de la Práctica: Viernes 15 de Julio del 2016 Fecha de Presentación de informe: Viernes 22 de Julio del 2016
Diario de campo #1 PRÁCTICA N° BF.5.08 4
TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CONTROL DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACÉUTICA SÓLIDA (DIPIRONA)
Tema: DOSIFICACIÓN DE DIPIRONA Nombre comercial: Novalgina Laboratorio fabricante: Sanofi Adventis Principio activo: Dipirona Forma farmacéutica: Sólida Concentración del principio activo: 500 mg
Farmacopea Argentina
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha realización de la Práctica: Viernes 22 de Julio del 2016 Fecha de Presentación de informe: Viernes 01 de Agosto del 2016
Diario de campo #2 PRACTICA BF.5.08 – 5 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: CONTROL DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACÉUTICA SÓLIDA. NOMBRE COMERCIAL: Femmedical LABORATORIO FABRICANTE: Neofarmaco PRINCIPIO ACTIVO: Acido Borico FORMA FARMACÉUTICA: Sólida CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 83g
OBJETIVOS: o Realizar el control de calidad del ácido bórico en una forma farmacéutica solida (polvo). o Comprobar si el fármaco cumple o no cumple con los parámetros referenciales establecidos por la farmacopea. o Evaluar la calidad de una forma farmacéutica que tenga principio activo de ácido bórico. FUNDAMENTACIÓN: El ácido bórico o ácido ortobórico (este último muy poco usado), es un compuesto químico, ligeramente ácido. Es usado como antiséptico, insecticida, retardante de la llama, y es empleado como precursor de otros compuestos químicos. Es usado también como agente tampón u buffer para regulación del pH. Es además usado como ingrediente en muchos abonos foliares y conservación de alimentos como el marisco aunque es ilegal su uso en la actualidad. Existe en forma cristalina (polvo de cristales blancos) que se disuelve
fácilmente en agua. Su fórmula química es H 3BO3. La forma mineral de este compuesto se denomina sassolita. Formula: H3BO3 Nombres: Acido borico, Acido Ortoborico. Descripcion: Escamas incoloras brillantes, cristales blancos o polvos cristalino blanco. Solubilidad: Muy soluble en agua hirviendo; soluble en agua, alcohol y glicerol.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 05 de Agosto del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 12 de Agosto del 2016
Diario de campo #3 PRACTICA BF.5.08 – 6 TEMA: METODOS ANALITICOS, BIOLOGICOS, FISICOS Y QUIMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD, INSPECCION Y MUESTREO. 1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
Dosificación de Diclofenaco Sódico NOMBRE COMERCIAL: DICLOFENACO SODICO LABORATORIO FABRICANTE: GENFAR PRINCIPIO ACTIVO: DICLOFENACO SÓDICO FORMA FARMACÉUTICA: COMPRIMIDOS CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 50 mg TIEMPOS: Inicio de la práctica: 07:45 a.m Hora de preparación de materiales: 07:50 a.m. Elaboración de cálculos: 08:00 a.m. Proceso de control de calidad: 08:30 a.m. Fin de la práctica: 10:30 a.m. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (diclofenaco sodico) contenido en una comprimido. Identificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea. Evaluar la calidad del diclofenaco sodico (99-101%)
ENSAYO #1 SOLUBILIDAD PROCEDIMIENTO: DESCRIPCIÓN: Polvo o cristales blancos o amarillos claro, higroscópico SOLUBILIDAD: Fácilmente soluble en metanol, soluble en etanol, ligeramente soluble en agua, casi insoluble en cloroformo y éter etílico.
Triturar las 5 tabletas, proceder a realizar el ensayo de solubilidad Colocar en 3 tubos de ensayo agua, cloroformo, etanol y se agrega el diclofenaco de sodio (polvo). Se observa la solubilidad. 5ENSAYO # 2 Ph(7 y 8.5) 5.3ENSAYO # 3 TRANSPARENCIA
5.3.1 PROCEDIMIENTO Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área de trabajo. Materiales limpios y secos a emplearse en la práctica. Triturar 5 tabletas de diclofenaco sódico. Colocar 5 ml de metanol y tomar como muestra referencia. Disolver 0.25 g de muestra en 5 ml de metanol. Agitar la muestra y observar. 5.4 ENSAYO # 4 PERDIDA DE SECADO 5.4.1 PROCEDIMIENTO Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área de trabajo. Materiales limpios y secos a emplearse en la práctica. Triturar las tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar 2g de muestra (diclofenaco sódico) y colocar en un crisol o capsula de porcelana Llevar a la estufa a una temperatura de 105 o 110 °C durante 3 horas Determinar la perdida de secado por diferencia de pesos. 5.5 ENSAYO # 5 VALORACION 1 5.5.1 PROCEDIMIENTO Pesar 10 mg de principo activo y disolver en 1 ml acido acetico glacial, agregar 1 gt de cristal violeta y titular con acido perclorico. Coloracion Azul PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) PROCEDIMIENTO
Pesar 1 g de muestra ( diclofenaco sodico) Disolver con 100ml de agua destilada
Medir el pH de la solucion y registrar el valor obtenido. 5.6 ENSAYO 6 VALORACION II (titulación no acuosa)
5.6.1 PROCEDIMIENTO
Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar una cantidad de polvo equivalente a 25mg (0.5 g) pesados con exactitud. En un vaso de precipitación disolverlo con 2,5 ml de ácido acético glacial y titular con ácido perclórico 0.1N.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 12 de Agosto del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 19 de Agosto del 2016
Diario de campo #4 PRACTICA BF.5.08 – 7 1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
Dosificación de Citrato de Piperazina NOMBRE COMERCIAL: PIPERAZINA LABORATORIO FABRICANTE: Kronas lab. PRINCIPIO ACTIVO: CITRATO DE PIPERAZINA FORMA FARMACÉUTICA: JARABE CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 60 mL TIEMPOS: Inicio de la práctica: 07:45 a.m Hora de preparación de materiales: 07:50 a.m. Elaboración de cálculos: 08:00 a.m. Proceso de control de calidad: 08:30 a.m. Fin de la práctica: 10:30 a.m. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (citrati de piperazina) contenido en una jarabe. Identificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea.
PROCEDIMIENTO: 1. Desinfectar el área de trabajo. 2. Imprescindible la bioseguridad: colocarse la mascarilla, bata de laboratorio, gorro, zapatones y guantes. 3. Tener todos los materiales a utilizar listos en la mesa de trabajo. 4. Observar el contenido de p.a. en la composición en el jarabe de Piperacina. 5. Medir la cantidad de muestra obtenida mediante cálculos. 6. Llevar a baño maría hasta su evaporación. 7. Esperamos que se enfrié la muestra. 8. Disolver el residuo con 40ml de ácido acético glacial. 9. Agregar unas gotas de solución indicadora cristal violeta. 10. Titular con solución de HClO4 0,1 N hasta observar cambio de coloración.
11. Como datos tenemos que 1ml de HClO4 0,1 N equivale a 10.71 mg de p.a., y que los parámetros referenciales son del 93 – 107%. 12. Determinar si el jarabe de Piperacina cumple con las normas de la farmacopea. OBSERVACIONES: Características Organolépticas: Olor: característico a caramelo Color: translucido Aspecto: viscoso
El punto final de la titulación se determinó mediante el cambio de coloración de un tono violeta a verde que persiste, lo cual indica el consumo práctico.
Antes
Despues
CÁLCULOS: Datos: Volumen de Muestra: 0.8ml p.a.: 6g = 6000mg p.a. Consumo práctico: 7.1ml K HClO4 0.1N = 0.9989 P. Referencias: 93-107 % 200mg p.a. se disuelven en 100ml ácido acético glacial. Trabajar: 80mg
1ml soluc. HClO4 0.1N ----------- 10.71 mg p.a. 60ml de Jarabe -------- 6000 mg de p.a.
X -------- 80mg de p.a. X= 0.8ml de p.a.
Volumen a Medir
200mg p.a. -------- 100ml Ac. Acético glacial 80mg de p.a. ------- X X= 40ml Ac. Acético glacial Consumo Real= Consumo práctico x K Consumo Real= 7.1ml x 0.9989 Consumo Real= 7.09 ml de p.a.
Consumo Exacto de soluc. de HClO4 en la titulación.
1ml soluc. HClO4 0.1N -------- 10.71 mg p.a. 7.09 ml HClO4 0.1N -------- X mg de p.a contenidos en la X = 75.93 mg p.a. muestra
80mg p.a. -------- 100% 75.93 mg p.a. -------- X X= 94.91 %
Porcentaje Real
RESULTADOS: El porcentaje Real (% R) obtenido según los cálculos realizados fue del 94.91% de concentración de Citrato de Piperacina.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 26 de Agosto del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 02 de Septiembre del 2016
Diario de campo #5 PRACTICA BF.5.08 – 8 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DOSIFICACION DE GLUCONATO DE CALCIO POR COMPLEXOMETRIA
TEMA: Dosificación de Gluconato de Calcio. (FORMA FARMACEUTICA AMPOLLA) NOMBRE COMERCIAL: Gluconato de Calcio. LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Sanderson S.A PRINCIPIO ACTIVO: Gluconato de Calcio. CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 10g. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (Gluconato de Calcio) contenido en una ampolla. Especificar si el fármaco cumple o no cumple con lo requerido por la farmacopea. PROCEDIMIENTO: 13. Desinfectar el área de trabajo. 14. Es imprescindible la bioseguridad: colocarse la mascarilla, bata de laboratorio, gorro, zapatones y los guantes. 15. Tener todos los materiales a utilizar listos en la mesa de trabajo. 16. Observar el contenido de principio activo en la composición de la ampolla de Gluconato de Calcio. 17. Determinar la cantidad de Gluconato de Calcio que contenga aproximadamente 200 mg de principio activo (Gluconato de Calcio.). 18. Medir 2ml de Gluconato de Calcio. 19. Medir 10 ml de Hidróxido de Sodio 2N 20. Se procede a disolver la cantidad medida de Gluconato de Calcio con los 10ml de NaOH 2N 21. Adicionar una gota de indicador Murexide. 22. Disolver la solución.
23. Titular con solución de EDTA 0.1N hasta que se produzca una coloración violeta que indica el punto final de la titulación. 24. Indagación: Como datos tenemos que 1ml de EDTA 0.1N equivale a 40,08 mg de Gluconato de Calcio, y que los parámetros referenciales son del 90 – 110%. 25. Realizar los cálculos para establecer el porcentaje real de Gluconato de Calcio. 26. Determinar si la ampolla cumple con las normas de la farmacopea.
REACCION DE RECONOCIMIENTO: Reacción con solución de EDTA 0.1N Reacción
Positiva
ANTES
Color violeta
DESPUES
OBSERVACION: El punto final de la titulación se determinó mediante el cambio de coloración de rosado a violeta, que nos indica el consumo practico de EDTA 0.1N. CALCULOS: Contenido de P.A:10 g por cada 100ml 200 mg de p.a = 0.2 g de p.a (gluconato de calcio) 10 g p.a -------- 100 g Ca 0,2 g p.a -------- X X= 2ml de gluconato de calcio 1ml EDTA -------- 40.08mg X -------- 200mg X= 4.99ml EDTA
Cantidad a Medir
Consumo Real= Consumo práctico x K Consumo Real= 4.6 ml x 1.0107 Consumo Real= 4.65ml de EDTA 0.1N
Consumo Exacto de EDTA en la titulación.
1ml EDTA 0.1 N -------- 40.08 mg p.a 4.9900ml EDTA 0.1 N -------- X X = 199.99 mg p.a
mg de p.a contenidos en la muestra
200 mg p.a -------- 100% 199.99 mg p.a -------- X X= 99.99%
Porcentaje Real de la concentración de p.a
Consumo Real:
CR= 5.3 X1.107 CR= 53567 ML DE EDTA 4.990 ML -------- 100% 5.3567 ml -------- X X= 107.3 RESULTADOS: EL porcentaje Real (% R) Obtenido según los cálculos realizados fue del 107.38 % de concentración de gluconato de calcio.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 02 de Septiembre del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 09 de Septiembre del 2016
Diario de campo #5 PRACTICA BF.5.08 – 9 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DOSIFICACION DE GLUCONATO DE CALCIO PORPERMANGANOMETRIA
TEMA: Dosificación de Gluconato de Calcio. NOMBRE COMERCIAL: Gluconato de Calcio. LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Sanderson S.A PRINCIPIO ACTIVO: Gluconato de Calcio. CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 10g. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (Gluconato de Calcio) contenido en una ampolla. Especificar si el fármaco cumple o no cumple con lo requerido por la farmacopea. Comparar cual método es más sencillo. PROCEDIMIENTO: GRUPO 1 PROCEDIMIENTO: 1. Realizar la asepsia adecuada para un área libre de contaminación. 2. Tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. 3. Medir una cantidad de muestra del medicamento a analizar que contenga aproximadamente 200 mg de principio activo(gluconato de sodio) 4. Agregar 10 ml de Agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20% para disolver el precipitado. 5. Luego se calienta ligeramente hasta disolución total del mismo. 6. Finalmente titular con solución de KMnO4 0,1N hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 seg que nos indica el punto final de la titulación
7. Como datos tenemos que 1 ml de KMnO4 0.1 N equivale a 12,59 mg de p.a y los parámetros referenciales son del 90 al 110%. GRUPO 3 ENSAYO # 1 ENSAYO DE CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN Procedimiento: 1. Rotulamos los envases para evitar confusiones 2. Observamos la claridad y coloración de los envases y contenido de gluconato de calcio. 3. Verificamos si se puede observar macroscópicamente la presencia de alguna sustancia extraña o precipitación en la solución inyectable. GRUPO 4 pH (Farmacopea Argentina) PROCEDIMIENTO: 1. Con la ayuda de una pipeta tomar 5mL de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio) 2. Colocarla en un vaso de precipitación y agregar 5 mL de agua destilada 3. Introducimos el peachímetro en la muestra y así obtendremos el resultado.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 02 de Septiembre del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 09 de Septiembre del 2016
Diario de campo #6 PRACTICA BF.5.08 – 10 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE LA MELIONINA
TEMA: Métodos Analiticos, Microanaliticos, Biologicos, Fisicos y Quimicos en el Control de Calidad. NOMBRE COMERCIAL: Higadan. LABORATORIO FABRICANTE: ECU.Dr.A.Bjarner C.A. PRINCIPIO ACTIVO: Metionina CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 100mg. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (metionina) contenido en una comprimido. Identificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea. Evaluar la calidad del metionina (98.5-101.5%) Evaluar el control de calidad de na forma farmaceutica solida (Metionina).
PROCEDIMIENTO
Disolver 100mg de metionina en 100 ml de agua destilada, agregar 4g de acetato de sodio anhidro y 5 mL de solucion de yodo 0.1N, dejar en reposo por 30 min. Filtrar con una solucion de tio sulfato de sodio 0.1N hasta volverse al color original que indica el punto final de titulacion. C/mL de sol. I 0.1N = 7.46 mg metionina Referencia 98.5 – 101.5%
Calculos
CONSUMO TEORICO
1 ml I 0.1 N
7.46 mg p.a
X
100 mg p.a
X= 13.40 ml de I 0,1 N

Porcentaje teĂłrico 1đ?‘šđ?‘™ đ??ź 0.1đ?‘ 13.4 đ?‘šđ?‘™ đ??ź
7.46 đ?‘šđ?‘” đ?‘?. đ?‘Ž đ?‘‹
đ?’™ = đ?&#x;—đ?&#x;—. đ?&#x;—đ?&#x;” đ?’Žđ?’ˆ đ?‘´đ?’†đ?’•đ?’Šđ?’?đ?’?đ?’Šđ?’?đ?’‚ đ?&#x;—đ?&#x;—. đ?&#x;—đ?&#x;” đ?’Žđ?’ˆ đ?‘´đ?’†đ?’•đ?’Šđ?’?đ?’?đ?’Šđ?’?đ?’‚ 100 đ?‘šđ?‘” đ?‘šđ?‘’đ?‘Ąđ?‘–đ?‘œđ?‘›đ?‘–đ?‘›đ?‘Ž
100% đ?‘‹
đ?’™ = đ?&#x;?đ?&#x;Žđ?&#x;Ž% CONSUMO REAL = 13.5 ml x 0.9988 CONSUMO REAL = 13.48 ml I
DETERMINACION DEL PORCENTAJE REAL 1 mL I 0.1 N 13.48 mL de I
7.46 mg p.a. X
X = 100 mg 100 mg P.A. 100 mg P.A.
100% X
X = 100 % ENSAYO # 1 DETERMINACION DEL pH Procedimiento:  
Entre 5.4 y 6.1 Determinado sobre una solucion de 1 g de metionina DL en 50 mL de agua libre de CO2 GRUPO DETERMINACION DE ROTACION OPTICA
PROCEDIMIENTO: 
Rotacion especifica entre 0.05°
Solucion muestra disolver 2.5g de metionina DL en acido clorhidrico 1N y diluir 0.50 mL con el mismo solvente. GRUPO 3 ENSAYO DE CARACTERES GENERALES
PROCEDIMIENTO: 1. Triturar el P.A para observar los caracteres generales. 2. Colocar 15 ml de NaOH en vaso de precipitación y 15 ml de H 2SO4 2M en otro vaso. 3. Agregar 10 ml de agua destilada. 4. Agregar el comprimido en cada vaso y observar si es soluble. 5. En otro vaso agregar agua destilada y el comprimido, observar si es soluble. 6. Colocamos un P.A en un crisol y observamos si se funde aproximadamente a 270 °C. Ensayo #3 PUNTO DE FUSION Procedimiento:
Tomamos el medicamento (Higadan) y lo colocamos en una cápsula. Procedemos a llevarla a la mufla y la colocamos a una temperatura aproximada de 270ºC. Dejamos por 5 minutos y observamos el cambio que ocurre.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 09 de Septiembre del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 16 de Septiembre del 2016
Diario de campo #7 PRACTICA BF.5.08 – 11 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DE LA VITAMINA C
TEMA: Métodos Analiticos, Microanaliticos, Biologicos, Fisicos y Quimicos en el Control de Calidad. NOMBRE COMERCIAL: Cebion LABORATORIO FABRICANTE: Laboratorio MERCK PRINCIPIO ACTIVO: Vitamina C CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 500mg. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (vitamina C) contenido en una comprimido. Identificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea. Evaluar la calidad del Vitamina C (90-110%) Evaluar el control de calidad de na forma farmaceutica solida (Vitamina C).
5.
PROCEDIMIENTO Pesar aprox. Una cantidad de polvo eq. A 100 mg de principio activo. Disolver con 50 ml de agua libre de CO2 hervida y fria y 10 ml de H2SO4 6. Titular con solucion de yodo 0.1N con agitacion leve y añadir 1 ml de sol. Indicadora de almidon en la proximidad del punto final hasta formacion de coloracion azul oscuro dado por el yodo y persistente por mas de 10 seg. C/mL de I 0.1N=8.806 mg de Vitamina C. P. referente 90 – 110%.
Calculos
Peso Promedio: 1,5875 g Cantidad declarado: 500 mg Polvo Trabajo: 0.3175 gr Vol. Sol. I 0.1 M: 10, 6 ml (212 gotas) K Sol. I 0.1 M: 1.0059 Vol. H2SO4 6M: 10 ml (200 gotas) Vol. H2O libre de CO2: 50 ml (1000 gotas) 1 ml I 0.1 M ď‚Ž 8.806 mg P.a. (Ă cido AscĂłrbico) Rangos Referenciales: 90 – 110% Consumo TeĂłrico: 11,35 ml (227 gotas) Sol. I 0.1 M Consumo Real: 10,662 ml (213.2 gotas) Sol. I 0.1 M CĂĄlculo del Peso de Trabajo (% TeĂłrico) 500 đ?‘” đ?‘‘đ?‘’ đ?‘ƒ. đ?‘Ž → 1,5875 đ?‘” 100 đ?‘” đ?‘‘đ?‘’ đ?‘ƒ. đ?‘Ž → đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 0,3175 đ?‘” đ?‘‘đ?‘’ đ?‘ƒ. đ?‘Ž. đ?‘Ľ = 317,5 đ?‘šđ?‘” đ?‘‘đ?‘’ đ?‘ƒ. đ?‘Ž. CĂĄlculo de Consumo TeĂłrico 1 đ?‘šđ?‘™ (đ?‘”đ?‘œđ?‘Ąđ?‘Žđ?‘ ) đ?‘†đ?‘œđ?‘™ I 0.1M → 8,806 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒđ?‘Ž đ?‘Ľ
→
100 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒđ?‘Ž
đ?‘Ľ = 11,35 đ?‘šđ?‘™ (227 đ?‘”đ?‘œđ?‘Ąđ?‘Žđ?‘ ) đ?‘†đ?‘œđ?‘™ I 0.1M CĂĄlculo Consumo Real Consumo REAL = Consumo PRACTICO x K Consumo REAL = 10,6 ml (212 gotas) x 1,0059 Consumo REAL = 10.662 ml (213,2 gotas) I 0.1M CĂĄlculo % Real 1 đ?‘šđ?‘™ (20 đ?‘”đ?‘œđ?‘Ąđ?‘Žđ?‘ ) đ?‘†đ?‘œđ?‘™ I 0.1M → 8,806 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ?‘Ž (Ă cido AscĂłrbico) 10,662 đ?‘šđ?‘™ (213,2 gotas) đ?‘†đ?‘œđ?‘™ I 0.1M → đ?‘Ľ đ?‘Ľ = 93,88 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ?‘Ž (Ă cido AscĂłrbico)
100 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ?‘Ž → 100 %
93,88 đ?‘šđ?‘” đ?‘ƒ. đ?‘Ž (Ă cido AscĂłrbico) → đ?‘Ľ
đ?‘Ľ = 93,88 % ENSAYO # 1 CaracterĂsticas Generales Procedimiento: Color blanco o cristales incoloros Se oxida en soluciĂłn FĂĄcilmente soluble en agua Poco soluble en Ch3-Ch2OH Insoluble en ĂŠter y cloroformo Funde a 190 0C
x x x x x x
Ensayo 2 Determinación de residuos de ignición. PROCEDIMIENTO: 
Pesar una pequeĂąa proporciĂłn de la muestra, depositarla en una espĂĄtula y calentar con un mechero de alcohol hasta obtenciĂłn de residuos. (No mĂĄs a 0.1 %) GRUPO 3 Ensayo #1 De IdentificaciĂłn
PROCEDIMIENTO: 
Disolver 100mg de muestra en 2ml de H20 agregar 0.2 ml de sol. 2M de ĂĄcido nĂtrico y 0.2 ml de soluciĂłn 0.1M de Ag NO3 Sustancias rĂĄpidamente carbonizables
PROCEDIMIENTO: 
A 50mg de muestra agregar 5ml de ĂĄcido sulfĂşrico y dejar en reposo por 5 minutos; la soluciĂłn no es mĂĄs intensamente colorida que la soluciĂłn de referencia. Ensayo #4 Punto de FusiĂłn
Procedimiento: 
Aproximadamente 190°C. GRUPO #6 CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCION
PROCEDIMIENTO: 1. Una solución al 5% m/v de la muestra es transparente e incolora. 2. Pesar gr de Ácido Ascórbico y disolver en 20 ml de agua destilada. SUSTANCIAS RAPIDAMENTE CARBONIZABLES PROCEDIMIENTO 1. A 50mg de la muestra agregar 5 ml de ácido sulfúrico y dejar reposar 5 minutos. La solución es más intensamente colorida que la solución de referencia.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS Nombre: Gipsy Livizaca Celi. Docente: Dr. Carlos García. Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 16 de Septiembre del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes,23 de Septiembre del 2016
Diario de campo #7 PRACTICA BF.5.08 – 12 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACION DE CALIDAD DEL ACIDO ASCORBICO
TEMA: Métodos Analiticos, Microanaliticos, Biologicos, Fisicos y Quimicos en el Control de Calidad. NOMBRE COMERCIAL: Cebion LABORATORIO FABRICANTE: Laboratorio MERCK PRINCIPIO ACTIVO: Vitamina C CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 500mg. TIEMPOS:
Inicio de la práctica: 07:45 am Hora de preparación de materiales: 07:50 am Elaboración de cálculos: 08:00 am Proceso de control de calidad: 08:30 am Fin de la práctica: 10:30 am
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (ácido ascórbico) contenido en una comprimido. Identificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea. Evaluar la calidad del ácido ascórbico (90-110%) Evaluar el control de calidad de na forma farmaceutica solida (ácido ascórbico).
6.
PROCEDIMIENTO
Para la realización de esta práctica se efectuarán los siguientes pasos: 1. Primeramente, aplicar las normas de BIOSEGURIDAD 2. A continuación, se debe tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. 3. Pesar o medir aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 180 mg de principio activo (Vitamina C) y transferir a un Erlenmeyer de 250 ml. 4. A cada muestra le agregamos 100 ml de agua desionizada 5. Se agrega 25 ml de H2SO4 2 N, agitar mecánicamente durante 15 min 6. Agregar 3 ml de solución de almidón TS y se agita.
7. Se titula de inmediato con una solución de Yodo SV hasta un cambio de coloración a azul intenso o violeta. 8. Se realizaran los respectivos cálculos. Calculos JUGO DE NARANJA (CIFRUT)
CÀLCULO DE LA CANTIDAD A TRABAJAR 30 g Vitamina C 100 ml 0,18 g Vitamina C X X = 0.6 ml de cifrut CONSUMO TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806mg P.A X 180 mg p.a. X = 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N % TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N X mg Vitamina C X = 179.99 mg Vitamina C
180.mg Vitamina C 100% 179.99 mg Vitamina C X X = 99.99 % CONSUMO REAL (CR) CR= 0.5 ml sol. Yodo 0.1 N x 1.001 CR= 0.50 ml sol. Yodo 0.1 N % REAL (%R) 1 ml de sol Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 0.50 ml sol Yodod 0.1N X X = 4.403 mg Vitamina C 180 mg Vitamina C 100% 4.403 mg Vitamina C X X = 2.446 % JUGO DE NARANJA (TAMPICO)
CÀLCULO DE LA CANTIDAD A TRABAJAR 50 g Vitamina C 100 ml 0,18 g Vitamina C X X = 0.36 ml de Tampico CONSUMO TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806mg P.A X 180 mg p.a. X = 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N % TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N X mg Vitamina C X = 179.99 mg Vitamina C
180.mg Vitamina C 179.99 mg Vitamina C X = 99.99 %
100% X
CONSUMO REAL (CR) CR= 0.5 ml sol. Yodo 0.1 N x 1.001 CR= 0.50 ml sol. Yodo 0.1 N % REAL (%R) 1 ml de sol Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 0.50 ml sol Yodod 0.1N X X = 4.403 mg Vitamina C 180 mg Vitamina C 100% 4.403 mg Vitamina C X X = 2.446 % JUGO DE NARANJA ( SQUIZ)
CÀLCULO DE LA CANTIDAD A TRABAJAR 20 g Vitamina C 100 ml 0,18 g Vitamina C X X = 0.1 ml de Squiz CONSUMO TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C X 180 mg Vitamina C X = 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N % TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N X mg Vitamina C X = 179.99 mg Vitamina C 180.mg Vitamina C 100% 179.99 mg Vitamina C X X = 99.99 % CONSUMO REAL (CR) CR= 1 ml sol. Yodo 0.1 N x 1.001 CR= 1 ml sol. Yodo 0.1 N % REAL (%R) 1 ml de sol Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 1 ml sol Yodod 0.1N X X = 8.806 mg Vitamina C 180 mg Vitamina C 8.806 mg Vitamina C X = 4.892 %
100% X
JUGO DE NARANJA NATURAL
CANTIDAD DE MUESTRA TRABAJADA 1ml Sol. Yodo 0.1N
8.806mg Vitamina C
3.5 ml sol. Yodo 0.1 N x X = 30.821 mg Vitamina C CONSUMO REAL (CR) CR= 3.5 ml sol. Yodo 0.1 N x 1.001 CR= 3.5035 ml sol. Yodo 0.1 N % REAL (%R) 1 ml de sol Yodo 0.1N 8.806 mg Vitamina C 3.5 ml sol Yodod 0.1N X X = 30.821 mg Vitamina C 180 mg Vitamina C 100% 30.821 mg Vitamina C X X = 17.12 % ACIDO ASCORBICO PURO
TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806 mg ácido Ascórbico X 180 mg Ácido Ascórbico. X = 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N % TEORICO 1ml Sol. Yodo 0.1N 8.806 mg Acido Ascórbico 20.44 ml Sol. Yodo 0.1 N X mg Ácido Ascórbico X = 180 mg ácido Ascórbico 180 mg Ácido Ascórbico 180 mg Ácido Ascórbico X = 100 % CONSUMO REAL (CR)
100% X
CR= 20.9 ml sol. Yodo 0.1 N x 1.001 CR= 20.9209 ml sol. Yodo 0.1 N % REAL (%R) 1 ml de sol Yodo 0.1N 8.806 mg Ácido ascórbico 20.9209 ml sol Yodo 0.1N X X = 184.229 mg Ácido Ascórbico 180 mg Ácido Ascórbico 184.29 mg Ácido Ascórbico X = 102.3496%
100% X