UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARREA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS
PRACTICA BF.5.08-10
DATOS INFORMATIVOS: ESTUDIANTE: Macas Vélez Jonathan Franco. CURSO: 5to Año “B”. FECHA DE LA PRACTICA: Viernes, 02 de septiembre del 2016. FECHA DE ENTREGA: Viernes, 09 de septiembre del 2016. DOCENTE: Dr. García González Carlos Mg., Sc. GRUPO: Nº 1
10
TRIMESTRE: Segundo. TEMA: METODOS ANALITICOS, MICROANALÍTICOS, BIOLOGICOS, FISICOS Y QUIMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD, INSPECCIÓN Y MUSTREO. 1. TITULO DE LA PRÁCTICA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DE METIONINA. 2. OBJETIVO: NOMBRE COMERCIAL: HIGADAN. LABORATORIO FABRICANTE: ECU Dra. A. Bjaner C.A. PRINCIPIO ACTIVO: METIONINA. CONCENTRACIÓN P. A.: 100 mg. FORMA FARMACÉUTICA: SOLIDA.
Evaluar el control de calidad de una forma farmacéutica solida (Metionina). 3. FUNDAMENTO : La metionina (abreviada como Met o M) es un aminoácido hidrófobo, cuya fórmula química es: C5H11NO2S. Al ser hidrófobo este aminoácido esencial está clasificado como no polar. Junto a la cisteína, la metionina es uno de los dos aminoácidos proteinogénicos que contienen azufre. La metionina es un intermediario en la biosíntesis de la cisteína, la carnitina, la taurina, la lecitina, la fosfatidilcolina y otros fosfolípidos. Fallos en la conversión de metionina pueden desembocar en ateroesclerosis. 4. PROCEDIMIENTO: ** ENSAYO DE CARACTERES GENERALES **
PROCEDIMIENTO: 1. Triturar el P.A para observar los caracteres generales. 2. Colocar 15 ml de NaOH en vaso de precipitación y 15 ml de H2SO4 2M en otro vaso. 3. Agregar 10 ml de agua destilada. 4. Agregar el comprimido en cada vaso y observar si es soluble. 5. En otro vaso agregar agua destilada y el comprimido, observar si es soluble. 6. Colocamos un P.A en un crisol y observamos si se funde aproximadamente a 270 °C.
GRAFICOS:
Muestra metionina
Medir 5ml de agua destilada
Observamos si se disuelve
Agregamos
Observamos si se disuelve
Colocamos el p.a en un crisol
Llevamos mufla
Observamos si se funde a 270 ° C.
a la
RESULTADOS: CARACTERES GENERALES Polvo cristalino o pequeño escamas. Funde aprox. 270ºC Se disuelve en ácidos diluidos. Se disuelve en soluciones diluidos de hidróxido alcalina. Moderadamente soluble en agua. Poco soluble en alcohol. Insoluble en éter
SI SI SI SI SI SI SI
** DETERMINACIÓN DEL PH **
PROCEDIMIENTO: Determinado sobre una solución de 1g. de Metionina DL en 50 mL. de agua libre de CO2.
GRAFICOS:
1. Trituramos la muestra.
2. Preparamos solución 1g/50 mL. Metionina.
4. Obtenemos los resultados de la medición.
3. Observamos las condiciones del peachímetro, lavamos el electrodo y medimos.
5. Limpiamos el electrodo y guardamos el equipo.
RESULTADOS:
El pH de la muestra fue de 4.46; el rango establecido de 5.4 - 6.1. ** DETERMINACIÒN DE ROTACION OPTICA**
PROCEDIMIENTO: - Solución Específica: entre 0,05. - Solución Muestra: Disolver 2,5 g. de Metionina DL en Acido Clorhídrico 1N y diluir a 50 mL. con el mismo solvente.
** VALORACIÓN **
PROCEDIMIENTO: - Disolver 100 mg. De polvo (p.a. metionina). en 100 mL. de agua destilada; - Agregar 4 g. de Acetato de Sodio Anhídrido y 25 mL. de solución de Yodo 0,1N; - Dejar en reposo 30 min;
Titular con una solución de tiosulfato de sodio 0,1N hasta volver a su coloración
original que indica el punto final de la valoración. EQUIVALENCIA: 1mL. Sol. Yodo 0,1N = 7,46 mg. de Metionina. PARÁMETRO REFERENCIA: 98,5 -101,5%. CALCULOS:
DATOS: Concentración de p.a.: 100 mg. de tiamina. Cantidad de muestra= 394 mg. de muestra Consumo Practico= 13.5 ml. de Yodo 0.1 N. Valor referencia= 1mL. Sol. Yodo 0,1N = 7,46 mg. de Metionina. K Sol. de Yodo 0.1 N= 0.9988. Conc. Referencial= 98,5 -101,5%.
Obtenemos peso promedio: P1= 0,32 gr. P2= 0,43 gr. P3= 0,41 gr. P4= 0,39 gr. P5= 0,42 gr.
∑¿
1,97 gr =0,394 gr . 5
CALCULAR LA CANTIDAD A TRABAJAR. 394 mg. muestra
100 mg. p.a.
X mg. muestra.
100 mg p.a.
X = 394 mg. muestra.
CONSUMO TEÓRICO (C.T.). 1mL. Sol. Yodo 0,1N
7,46 mg. de p.a. (Metionina)
X ml. de Sol. Yodo 0,1N
100 mg. de p.a.
X = 13,4048 mL. Sol. Yodo 0.1 N.
% TEÓRICO. 1ml. de Sol. Yodo 0,1N 13,4048 mL. Sol. Yodo 0,1 N X = 100 mg. de p.a.
7,46 mg. de p.a. x mg. de p.a.
Sí: 100 mg. de p.a.
100%
100 mg. de p.a. (Reaccionaron) X = 100 %.
X%
CONSUMO REAL. Consumo Real = Consumo Practico x K Consumo Real = (13,5 ml. Sol. Yodo 0.1N) (0.9988) Consumo Real = 13,4838 ml. Sol. Yodo 0.1N.
% REAL (% R). 1ml. de Sol. Yodo 0,1N
7,46 mg. de p.a.
13,4838 mL. Sol. Yodo 0,1 N x mg. de p.a. X = 100,589 mg. de p.a. Sí: 100 mg. de p.a. 100% 100,589 mg. de p.a. (Reaccionaron) X = 100.589 % de p.a. (Tiamina).
X%
GRAFICOS:
1. Guía de práctica
2. Trituramos la muestra
3. Pesamos 0.1mg
4. pesamos 4g de Acetto de sodio anhidro
5. Agregamos 25ml de I y tenemos la solución
6. TItulamos
5. CONCLUSION:
Mediante la presente práctica referente a varios ensayos para el control de calidad de un fármaco con Tiamina en su composición, siguiendo referencia bibliográfica de las farmacopeas, hemos podido determinar que el fármaco cumple con los parámetros de control de calidad especificados. 6. RECOMENDACIONES:
Adecuar correctamente el área de trabajo. Corroborar que los reactivos y sustancias a utilizarse se encuentren en óptimas condiciones. 7. CUESTIONARIO: 1. ¿Cuál es la estructura química del gluconato de calcio?
C5H11NO2S 2. ¿Cite algunas utilidades de la metionina? La metionina es uno de los nueve aminoácidos esenciales en los seres humanos (proporcionado por la comida), metionina es necesaria para el crecimiento y reparación de tejidos. La metionina mejora el tono y la flexibilidad de la piel, el cabello y fortalece las uñas. Involucrado en muchos procesos de desintoxicación, azufre proporcionado por metionina protege a las células frente a los contaminantes, retarda el envejecimiento celular, y es esencial para la absorción y biodisponibilidad del selenio y zinc. Metionina quelatos de metales pesados, como el plomo y el mercurio, ayudando a su excreción. También actúa como un agente lipolítico y evita la acumulación de exceso de grasa en el hígado. (NCI04). 3. ¿Cite algunas características físicas de la metionina? Polvo casi blanco, cristalino o pequeñas escamas, bastante soluble en agua, muy poco soluble en alcohol. Se disuelve en ácidos diluidos y en disoluciones diluidas de hidróxidos alcalinos. Funde aproximadamente a 270 °C (método instantáneo).
8. GLOSARIO:
QUELATO: Un quelante, o secuestrante, o antagonista de metales pesados, es una sustancia que forma complejos con iones de metales pesados. A estos
complejos se los conoce como quelatos. LIPOLITICO: Que tiene la propiedad de hidrolizar, o hacer soluble las grasas. ENANTIOMERO: En química, los enantiómeros también llamados isómeros ópticos, son una clase de estereoisómeros tales que en la pareja de compuestos la molécula de uno es imagen especular de la molécula del otro y
no son superponibles.. 9. BIBLIOGRAFIA: AEMPS (2015). Quinta edición de la Real Farmacopea Española. Barcelona: Agencia Española de Medicamentos y Productos Sanitarios AEMPS. MEDLINEPLUS (2015). Tiamina (vitamina B1). Obtenido de MedLine Plus Web site: https://medlineplus.gov/spanish/druginfo/natural/965.html 10. FIRMA:
ANEXOS GUIA DE LA PRÁCTICA
INFORME DE PRACTICA EN CLASE