UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR
UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS
ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA # BF.09.06
TEMA: CONTROL DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO INYECTABLE POR PERMANGANOMETRÍA
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1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA CURSO: 9º Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 4 de Julio del 2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 11 de Julio del 2017 ESTUDIANTE: Lisbeth Katherine Pinzón Mosquera DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García González Mg. Sc.
GRUPO # 4
MEDICAMENTO UTILIZADO Nombre Comercial: Gluconato de Calcio 10%, Gluconato Cálcico 10% Nombre Genérico: Gluconato de Calcio 10% Laboratorio Fabricante: Lab. Sanderson y Cecar Principio Activo: Gluconato de Calcio Concentración Principio Activo: 10 g Forma Farmacéutica: Líquida Estéril Contenido: 10 mL
2. FUNDAMENTO TEÓRICO: El calcio es el quinto elemento en abundancia en el cuerpo humano y desempeña una función importante en la regulación de muchos procesos fisiológicos, y es esencial en la integridad de las células nerviosas y musculares, en la función cardíaca, respiración, coagulación sanguínea, en la permeabilidad capilar y de la membrana celular y en la formación del hueso. Además, el calcio ayuda a regular la liberación y almacenamiento de neurotransmisores y hormonas, la captación y unión de aminoácidos, la absorción de vitamina B 12 y la secreción de gastrina (Calvo, 2015).
3. OBJETIVOS: Realizar los ensayos utilizados en las diferentes farmacopeas estudiadas en la elaboracion de una forma farmacéutica líquida estéril que tiene como principio activo al gluconato de calcio al 10% ejecutados en el control de calidad del medicamento, ejecutando la valoración por permanganometría.
4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS, SUSTANCIAS E INSUMOS: MATERIALES Vaso de Precipitación Agitador Bureta Soporte Universal Metálico Mascarilla Cofia Zapatones Espátula Bata de Laboratorio Guantes Crisol Pinzas Metálicas Tubos de Ensayo Gradillas Franelas Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Algodón Embudo Soporte de Embudo Pera de Succión
EQUIPOS Balanza Analítica Mufla Cámara de Gases
SUSTANCIAS Permanganato de Potasio 0,1 N H2O Destilada HCl
MUESTRA Inyectable Gluconato de Calcio
5. INSTRUCCIONES:
Trabajar con orden, limpieza y sin prisa. Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando. Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata de labaoratorio, guantes, mascarilla, cofia, zapatones. Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.
6. PROCEDIMIENTO – ENSAYOS: a) b) c) d) e) f) g)
Caracterización. Claridad y Color de la Solución. Señalizacion de Muesca en la Ampolla. Cumplimiento con el Volumen Declarado. Límite de Cloruros (Farmacopea Argentina I y II Edición). Valoración por Permanganometría en Frío. Valoración por Permanganometría en Caliente.
CARACTERIZACIÓN: Se tomó la ampolla de Gluconato de Calcio 10% para la realizar la caracterización. Se observó la coloración del medicamento, su olor y la transparecia. Se realizaron comparaciones entre varios frascos del medicamento.
CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN: Se debe obtener 4 soluciones de Gluconato de calcio al 10% de distintas industrias farmacéuticas. Se procede observar las 4 soluciones de gluconato de calcio al 10%. A continuación anotamos lo observado en la siguiente tabla. INDICADORES Transparente Incoloro Ligeramente Amarillo Partículas Estrañas
TUBO 1 X X -
TUBO 2 X X -
SEÑALIZACION DE MUESCA EN LA AMPOLLA: Observar si las ampollas de diferentes casas comercial cumple con la muesca o señal de apertura.
CUMPLIMIENTO CON EL VOLUMEN DECLARADO: Con la ayuda de una jeringuilla de 10 mL extraer todo el producto de la ampolla de una marca comercial. Así mismo realizar con la siguiente ampolla de otra marca comercial. Observar si cumple con el volumen declarado en el producto que es de 10 mL.
LÍMITE DE CLORUROS: En el primer tubo agregar 1 mL de ácido nítrico, 1 g de muestra, 1 mL de nitrato de plata (SR), 1 mL de HCl 0,020 N y cantidad suficiente de agua para obtener 50 mL. Mezclar, dejar en reposo durante 5 minutos protegido de la luz directa. En el segundo tubo agregar 1 mL de ácido clorhídrico 0,020 N especificado en la monografía. Comparar la turbidez de las dos soluciones.
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA EN FRÍO: Se prepara la solución de KMnO4 0,1 N, pesando 0,79 g y disolviéndolo en 50 mL de agua destilada. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 mL de gluconato de calcio, 10 mL de agua destilada y 12 mL de ácido sulfúrico al 20%. Se procede para disolver el precipitado calentando ligeramente hasta disolución total del mismo. Titular con KMnO4 0,1 N hasta punto final que se mantenga el color fuscia característico del KMnO4. Realizar los cálculos respectivo. DATOS: % PERMITIDO = 70 -110 % P.A. = 10 g P.N.T. = 0, 2 g C.P. = 10 mL 1 mL KMnO4 0,1 N = 21,52 mg p.a. K (KMnO4 0,1 N) = 1,0002
C.T. = ? C.R. = ? % R. = ?
PROCEDIMIENTO: CÁLCULO DE PRINCIPIO ACTIVO
CONSUMO TEÓRICO
CONSUMO REAL
PORCENTAJE REAL
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA EN CALIENTE: Se prepara la solución de KMnO4 0,1 N, pesando 0,79 g y disolviéndolo en 50 mL de agua destilada. Se calienta la solución titulante por 30 minutos y luego se deja enfriar. Se filtra usando algodón y papel filtro. Luego en un erlenmeyer se prepara la solución a titular con 2 mL de gluconato de calcio, 10 mL de agua destilada y 12 mL de ácido sulfúrico al 20%. Se procede a titular con KMnO4 0,1 N hasta que el color morado desaparezca por un lapso de 30 segundos a 1 minutos. Realizar los cálculos respectivo. DATOS: % PERMITIDO = 70 -110 % P.A. = 10 g P.N.T. = 0, 2 g C.P. = 9,5 mL 1 mL KMnO4 0,1 N = 21,52 mg p.a. K (KMnO4 0,1 N) = 0,9640
C.T. = ? C.R. = ? % R. = ?
PROCEDIMIENTO: CÁLCULO DE PRINCIPIO ACTIVO
CONSUMO TEÓRICO
CONSUMO REAL
PORCENTAJE REAL
7. GRÁFICOS: a) CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN
Diferentes ampollas para observar la claridad y el color de la solución.
b) SEÑALIZACION DE MUESCA EN LA AMPOLLA
Muesca
Ampolla con muesca resaltada.
c) CUMPLIMIENTO CON EL VOLUMEN DECLARADO
Material listo para trabajar.
Extraer con la jeringuilla las muestras.
d) LÍMITE DE CLORUROS: TUBO 1
Agregar 1 mL de ácido nítrico.
Pesar 1 g de muestra.
Agregar 47 mL de agua.
Agregar 1 mL de nitrato de plata.
Agregar 1 mL de HCl 0,020 N.
TUBO 2
Comparar la turbidez de los dos tubos.
Agregar 1 mL de HCl 0,020 N.
e) VALORACIÓN: -
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA EN FRÍO
Pesamos 0,79 g de KMnO4.
Disolvemos en 50 mL de agua destilada.
Preparamos la solución a titular.
Calentamos la solución a titular.
Titulamos con la solución de KMnO4 0.1 N.
Observamos la coloración rosa.
-
VALORACIÓN POR PERMANGANOMETRÍA EN CALIENTE
Pesar 0,79 g de KMnO4.
Disolver en 50 mL de agua destilada calentar por 30 minutos.
Filtrar la solución preparada.
Dejar enfriar la solución filtrada para proceder a titular.
Preparar la solución a titular.
Final de la titulación.
8. RESULTADOS OBTENIDOS: a. Caracterización: Color: Incoloro Sabor: Insaboro
Olor: Caracteristico F.F. Líquida: Inyectable
b. Claridad y Color de la Solución: Si cumple con los parámetros de claridad y color de la solución las soluciones observadas según los parámetros de la Farmacopea Española. c. Señalizacion de Muesca en la Ampolla: Si cumple con el parámetro de señalización de muesca en la ampolla. d. Cumplimiento con el Volumen Declarado: Si cumple con el parámetro de cumplimiento con el volumen declarado. e. Límite de Cloruros: Si cumple con el parámetro de límite de cloruros debido a que la turbidez del Tubo 1 no es mayor que la del Tubo 2 según la Farmacopea Argentina I y II Edición.
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f. Valoración: Valoración por Permanganometría en Frío: su porcentaje es de 107,62% que le permite cumplir con el parámetro de valoracion por permanganometría en frío según la Farmacopea Española II Edición. Valoración por Permanganometría en Caliente: su porcentaje es de 98,54% que le permite cumplir con el parámetro de valoracion por permanganometría en caliente según la Farmacopea Española II Edición.
9. CONCLUSIÓNES: Mediante la realización de esta práctica nos permitió realizar los ensayos que se le realizan comunmente a las diferentes formas farmaceúticas (líquidas estériles) teniendo como principio activo al gluconato de calcio con una concentración de 10 g, aplicando la valoracion por permanganometría, que nos permitió ampliar nuestros conocimientos teóricos dados por el docente para la aplicaión en la práctica de una manera sencilla y rápida.
10. RECOMENDACIONES:
Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo nuestra salud. Realizar los procedimientos de manera ordenada para evitar errores y desgasto de reactivos.
11. CUESTIONARIO: a. ¿CUÁL ES LA FÓRMULA DEL GLUCONATO DE CALCIO? C12H22CaO14 (Cando, 2010). b. ¿CÚÁL ES EL USO DEL INYECTABLE GLUCONATO DE CALCIO 10%? El efecto terapéutico de calcio parenteral es la normalización de los niveles de calcio sérico patológicamente bajos y eliminar o aliviar los síntomas de hipocalcemia (Gallego, 2012).
c. ¿CUÁLES SON LOS EFECTOS ADVERSOS DEL GLUCONATO DE CALCIO? En caso de sobredosis I.V. o una inyección I.V. demasiado rápida es probable que se produzcan síntomas de la hipercalcemia, que puede manifestarse como efectos adversos cardiovasculares y otros efectos adversos sistémicos. La aparición y la frecuencia de los efectos adversos están directamente relacionadas con la velocidad de administración y la dosis administrada. En las condiciones de uso recomendadas, estos efectos son poco frecuentes (<1:1000), Hipotensión, bradicardia, arritmia cardíaca, la vasodilatación, colapso vasomotor (potencialmente mortal), rubor, sobre todo después de la inyección demasiado rápida, Náuseas, vómitos, Sofocos y sudoración (Gallego, 2012).
12. BIBLIOGRAFIA:
Cando, R. (2010). INSHT. Obtenido de http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/ 1720a1742/icsc1736.PDF Gallego, D. (2012). GRUPO DANNY. Obtenido de http://disdany.com/dany/index.php/principalizqui/electrolitos/gluconato-de-calcio-10 Calvo, M. (2015). FNMEDICAMENTOS. Obtenido de http://fnmedicamentos.sld.cu/index.php?P=FullRecord&ResourceId=705
13. ANEXOS: Adicionar los siguientes elementos: a) Caso clínico, recorte de revista o periódico, artículo científico con respecto al fármaco en cuestión. b) Ejercicios de alimentación a la práctica. c) Fotografía con el fámaco en mención. d) Hoja de trabajo de la práctica de laboratorio sellada por el profesor.
b) En una industria farmacéutica, se ha enviado al Departamento de Control de Calidad, unos comprimidos cuyo compuesto principal es iodoquinol, y según dicha industria el contenido declarado del comprimido es 210 mg de principio activo. Los pesos de cada uno de los comprimidos fueron 235 mg, 237 mg, 254 mg, 257 mg. También se necesita conocer la cantidad de polvo necesaria para trabajar con 205 mg de principio activo. Para valorar dicho producto se utiliza Tiosulfato de Sodio 0,02 N, obteniendo un consumo práctico de 16,29 mL. Determinar el C.T. (consumo teórico), C.R. (Consumo Real) y % R (Porcentaje Real), se conoce que 1 mL de Na 2S2O3 0,02 N equivalen con 6,54 mg de p.a. La constante del Na2S2O3 0,02 N es 1,0035. DATOS: % PERMITIDO = 95 -105 % P.A. = 210 mg P.N.T. = 205 mg C.P. = 16,29 mL 1 mL Na2S2O3 0,02 N = 6,54 mg p.a. K Na2S2O3 0,02 N = 1,0035 PROCEDIMIENTOS:
P.P. = ? C.T. = ? C.R. = ? % R. = ?
245,75 mg 31,346 mg PA 16,3470 mL Na2S2O3 0,02 N 52,15 %
CONCLUSIร N: El medicamento analizado NO cumple con los parรกmetros del control de calidad establecidos en la Farmacopea USP 30 Vol. III.
c)
Antes de la titulaciรณn con Permanganato de Potasio 0,1 N.
_________________________ Katherine Pinzรณn Mosquera