MONOGRAFÍA NUEVA Con fundamento en el numeral 4.11.1 de la Norma Oficial Mexicana NOM-001-SSA1-2010, se publica el presente proyecto a efecto de que los interesados, a partir del 1º de noviembre y hasta el 31 de diciembre de 2015, lo analicen, evalúen y envíen sus observaciones o comentarios en idioma español y con el sustento técnico suficiente ante la CPFEUM, sito en Río Rhin número 57, colonia Cuauhtémoc, código postal 06500, México, D.F. Fax: 5207 6890 Correo electrónico: consultas@farmacopea.org.mx.
KETOPROFENO
C16H14O3
MM 254.28
Ácido (2RS)-2-(3-benzoilfenil)propanoico [22071-15-4] Contiene no menos de 98.5 % y no más de 101.0 % de ketoprofeno, calculado en base a la sustancia seca. SUSTANCIAS DE REFERENCIA. Ketoprofeno, sustancia relacionada D de ketoprofeno (3-Acetilbenzofenona). Manejar de acuerdo con las instrucciones de uso. DESCRIPCIÓN. Polvo cristalino blanco o casi blanco. SOLUBILIDAD. Fácilmente soluble en acetona, en etanol y en cloruro de metileno; casi insoluble en agua. ENSAYOS DE IDENTIDAD A. MGA 0351. El espectro IR de una dispersión de la muestra en bromuro de potasio, corresponde al obtenido con una preparación similar de la SRef de ketoprofeno. B. MGA 0241 CLAR. Examinar los cromatogramas obtenidos en la prueba de Sustancias relacionadas. El tiempo de retención obtenido con la preparación de la muestra, corresponde al tiempo retención obtenido con la preparación de referencia. TEMPERATURA DE FUSIÓN. MGA 0471. Entre 94 oC y 97 oC. ASPECTO DE LA SOLUCIÓN. MGA 0121. Disolver 1.0 g de la muestra en 10 mL de acetona. La solución es clara.
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COLOR DE LA SOLUCIÓN. MGA 0181, Método I. El color de la solución obtenida en la prueba de Aspecto de la solución, no excede al de la solución de referencia Y6. ROTACIÓN ÓPTICA. MGA 0771, Específica. Entre +1° y -1° calculado con referencia a la sustancia seca. Determinar en una solución de la muestra que contenga 10 mg/mL en etanol. SUSTANCIAS RELACIONADAS. MGA 0241, CLAR. No más de 0.2 % de cualquier impureza individual y no más de 1.0 % de impurezas totales. Proteger las soluciones de la luz. Solución amortiguadora. Preparar una solución en agua que contenga 68 g/L de fosfato monobásico de potasio, ajustar a un pH de 3.5 ± 0.05 con ácido fosfórico. Fase móvil. Mezcla de acetonitrilo:agua:solución amortiguadora (43:55:2). Preparación de la muestra. Preparar una solución de la muestra en fase móvil que contenga 1.0 mg/mL. Preparación de referencia. Preparar una solución de la SRef de ketoprofeno en fase móvil a una concentración de 0.002 mg/mL. Preparación para la aptitud del Sistema. Preparar una solución que contenga 5 µg/mL de la SRef de ketoprofeno y 1.5 µg/mL de la SRef del compuesto relacionado D de ketoprofeno (3-acetilbnzofenona) en fase móvil. Condiciones del equipo. Cromatógrafo de líquidos equipado con detector de UV a 233 nm. Columna L1 de 4.6 mm x 15 cm. Velocidad de flujo de 1.0 mL/min. Tiempo de la corrida; siete veces el tiempo de retención del ketoprofeno. Aptitud del sistema. Inyectar la Preparación para la aptitud del sistema y la Preparación de referencia y registrar las respuestas como se indica en el Procedimiento. Los tiempos de retención relativos para el ketoprofeno y para el compuesto relacionado D de ketoprofeno (3-acetilbenzofenona), son aproximadamente de 1.0 y 1.6 respectivamente, el factor de resolución entre los dos picos no es menor de 7.0, el factor de coleo para el pico del ketoprofeno no es mayor de 2.0, el coeficiente de variación para réplicas no es mayor de 5.0 % y la eficiencia de la columna no es menor a 2250 platos teóricos para el ketoprofeno. Procedimiento. Inyectar por separado 20 µL de la Preparación de la muestra y 20 µL de la Preparación de referencia, registrar los cromatogramas y medir las respuestas de los picos principales. Calcular el porcentaje de cada sustancia relacionada en la porción de la muestra mediante la fórmula: 100 (Am /Aref) (Cref /Cm) Donde: Cref = Concentración de la SRef de ketoprofeno en la Preparación de referencia en mg por mililitro. Cm = Concentración de la Preparación de la muestra en mg por mililitro.
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Am = Área bajo el pico obtenido para alguna sustancia relacionada en el cromatograma con la Preparación de la muestra. Aref = Área bajo el pico obtenido para el ketoprofeno en el cromatograma de la Preparación de referencia. PÉRDIDA POR SECADO. MGA 0671. No más de 0.5 %. Secar la muestra a 60°C al vacío por 4 h. RESIDUO DE LA IGNICIÓN. MGA 0751. No más de 0.2 %. METALES PESADOS. MGA 0561, Método II. No más de 20 ppm. VALORACIÓN. MGA 0991, Titulación directa. Disolver 450 mg de la muestra en 25 mL de alcohol. Agregar 25 mL de agua y varias gotas de SI de rojo de fenol y titular con SV de hidróxido de sodio 0.1 N. Cada mililitro de SV de hidróxido de sodio 0.1 M equivale a 25.43 mg de ketoprofeno. Realizar un blanco y hacer la corrección si es necesario. CONSERVACIÓN. En recipientes bien cerrados.
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