UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACÁDEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTOS
NOMBRE: Nelly Estefanía Espinoza Nugra DOCENTE: Dr. CARLOS GARCIA CURSO: 5° “B”
LA VOLTAMETRÍA La voltametría comprende un grupo técnicas electroquímicas que se basan en la respuesta corriente-potencial de un electrodo polarizarle en la solución que se analiza. Para asegurar la polarización de este electrodo, generalmente sus dimensiones son reducidas. En estas técnicas, se estudian los cambios de corriente, como una función del potencial aplicado a través de la celda electrolítica. El proceso involucra la electrólisis de una o más especies electro activas, el cual comprende: reacción de la especie electro activa en el electrodo y mecanismo de transferencia de masa. Históricamente, la voltametría se desarrolló del descubrimiento de la polarografía por el químico checoslovaco Jaroslav Heyrovsky en 1922. Más adelante Matherson y Nichols desarrollaron los métodos de barrido rápido de potencial, técnicas (voltametría de barrido lineal y cíclica) que fueron descritas teóricamente por Randles y Sevcik ; este avance constituye un paso importante en la evolución de estos métodos electro analíticos. Actualmente se han desarrollado numerosas técnicas voltamétricas de alta sensibilidad, que tiene cada día mayor campo de aplicación en las diversas áreas de la ciencia y la tecnología. Voltametría Cíclica (Vc) En la voltametría cíclica, la variación de potencial en un electrodo estacionario colocado en una disolución no agitada está provocada por una señal de forma triangular, tal como se muestra en la figura 2.1.
Voltametría De Pulso Diferencial (VPD) La voltametría de pulso diferencial (VPD), es una de las técnicas eletroanalíticas que alcanzó una gran popularidad a partir de 1970. Así también la voltametría de Despojo basada en la VPD. En esta técnica, la forma de la onda en la señal de excitación, consiste en una serie de pulsos a manera de escalera, donde el potencial de base aumenta gradualmente en pequeños intervalos entre 10 y 100 mV (ancho de pulso= &Es). La amplitud de pulso &Ep, se mantiene constante con respecto al potencial de base Figura 3.
Voltametría De Redisolución La aplicación, en análisis químico, de la gota colgante de mercurio y de películas de mercurio depositadas sobre diferentes substratos ha sido bastante explorada en los últimos años. Sin embargo, el uso de esos electrodos en análisis industriales de rutina se ha visto poco favorecido debido, principalmente, a la baja sensibilidad de la gota colgante y a la pobre resolución que ésta presenta en los casos de ondas polarográficas cercanas. LA POTENCIOMETRÍA La potenciometría es una de las tantas técnicas abarcadas por el electro analítica. Los métodos de rasgos electro analíticos son procesos instrumentales empleados para distintos análisis. Emplean todas las propiedades electroquímicas con las que cuenta una determinada solución para precisar debidamente la concentración que ésta posee de un analito. La potenciometría no es más que la medición de la diferencia de potencial de una celda electroquímica. El potenciómetro se conforma por un electrodo de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo para medir esa diferencia de potencial. Como lo que se mide es una diferencia de potencial entre dos electrodos es deseable que el potencial de uno de los electrodos sea conocido, constante en el tiempo e independiente de la composición de la solución que se estudia. A este tipo de electrodos se les conoce como electrodos de referencia. El electrodo de referencia debe retornar a su potencial original después de haber estado sometido a corrientes pequeñas, y que sus propiedades varíen poco con la temperatura. El electrodo de referencia estándar es el de hidrógeno. Los
electrodos de referencia más comúnmente utilizados en la práctica son el electrodo de calomel y el de plata/cloruro de plata. Un electrodo indicador ideal responde de forma rápida y reproducible a los cambios de actividad del ion analito. Aunque ningún electrodo indicador es absolutamente específico en su respuesta, actualmente se dispone de unos pocos que son marcadamente selectivos. Hay dos tipos de electrodos indicadores: metálicos y de membrana. El electrodo de vidrio es un electrodo indicador de membrana selectivo a iones hidrógeno y constituye la pieza fundamental en la medición potenciométrica del pH. Su uso se encuentra ampliamente difundido ya que hasta el momento no se conoce otra técnica tan precisa como esta. Como los electrodos de vidrio de pH miden la concentración de H+ relativa a sus referencias deben ser calibrados periódicamente para asegurar la precisión. Para esto se usan buffers de calibración. Los buffers estándar que se utilicen deben escogerse con valores de pH en el entorno de los que se quieren determinar.
LA VOLTAMPEROMETRÍA La Voltamperometría engloba un grupo de métodos electroanalíticos en los cuales la información sobre el analito se obtiene a partir de medidas de la intensidad de corriente en función del potencial aplicado, obtenidas en condiciones que favorecen la polarización de un electrodo indicador o de trabajo. Se basa en la medida de una intensidad de corriente que se desarrolla en una celda electroquímica en condiciones de polarización total de concentración; ocurre con un consumo mínimo del analito. La Voltamperometría se desarrolló a partir de la Polarografía. La Polarografía , que todavía es una rama importante de la Voltamperometría, difiere de los otros tipos de ésta en que el electrodo de trabajo es un electrodo de gotas de mercurio. Es utilizada ampliamente para el estudio de procesos de oxidación y reducción en diversos medios, procesos de adsorción sobre superficies y mecanismos de transferencia de electrones en superficies de electrodos químicamente modificados. Las investigaciones sobre nuevos alcances, como métodos de incremento de potencial, voltamperometría de barrido de potencial, voltamperometría de corriente alterna con detección de fase (CA), métodos hidrodinámicos y voltamperometría de redisolución demuestran la utilidad de los nuevos métodos voltamperométricos. Es un método analítico muy poderoso y está entre las técnicas analíticas más sensibles; se usa de manera rutinaria para la determinación de sustancias electroactivas en niveles de concentración por debajo de las partes por millón. Es posible tener tiempos de análisis de segundos. La posibilidad de determinar simultáneamente varios analitos en un solo barrido es frecuente en los procedimientos voltamperométricos. En Voltamperometría se le aplica a una celda electroquímica, que contiene un microelectrodo, una señal de excitación que es un potencial variable.
La señal de excitación provoca una respuesta de intensidad de corriente característica, en la cual se basa el método. DETERMINACIÓN DE VITAMINA C POR ESPECTOFOTOMÉTRIA Determinación del Ácido Ascórbico La determinación del ácido ascórbico en las hortalizas en fresco y ultracongelados, se realizó antes y después de cada método de cocción, a través del método espectrofotométrico descrito por Contreras-Guzmán et al. (1984), el cual se basa en la reducción de iones cúpricos. Todas las pruebas se realizaron por triplicado. ALTAGA ©2004 Borges Marques et al.: Análisis sensorial y ácido ascórbico de hortalizas... Tabla 1.- Volumen de agua y tiempo necesarios para la cocción de 100 g de brócoli en fresco y ultracongelado, según método de cocción. La extracción del ácido ascórbico fue realizada con ácido metafosfórico, y el reactivo de complexación compuesto por cuproína y alcohol isoamílico. La absorbancia fue leída a 545 nm en espectrofotómetro electrónico, utilizando cubetas de 1 cm de espesor. Los solventes orgánicos fueron de grado analítico, y se utilizaron para remover impurezas reductoras.
MÉTODOS QUE SE USAN EN LA FARMACOPEA DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCORBICO (VITAMINA C)
PARA
LA
(2.2.25)ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN EN EL ULTRAVIOLETA Y EN EL VISIBLE. (2.2.24)ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN BEN EL INFRARROJO (2.2.3)DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DEL Ph (2.2.7).ROTACIÓN ÓPTICA. (2.4.8). MAGNESIO Y METALES ALCALINO-TÉRREOS (2.4.14). CENIZAS SULFÚRICAS MÉTODOS PARA DETERMINAR VITAMINA A, C, Y E. VITAMINAS VITAMINA A
VITAMINA C VITAMINA E
MÉTODOS
Método HPLC. Saponificación y extracción. Evaporación y dilución. Método HPLC. Extracción. Muestras de aceites y grasas que contienen tocoferoles no esterificados. Saponificación y extracción. Evaporación y dilución. HPLC.
TIPOS DE PAPEL FILTRO Papeles de filtro libres de cenizas para análisis cuantitativos y gravimétricos Estos papeles de filtro se utilizan para análisis cuantitativos y gravimétricos, así como para filtración por presión o por vacío. Se fabrican con línteres de algodón al 100 % y su contenido en celulosa es superior al 98 %. Luego se lavan con ácido para eliminar las cenizas y obtener el grado de pureza necesario.
Papeles de filtro resistentes en mojado para análisis cualitativos Estos papeles de filtro cualitativos se utilizan para usos analíticos y trabajos de laboratorio generales, cuando no se precisan análisis gravimétricos. Gracias a su resistencia en mojado, pueden utilizarse para filtrar por presión o por vacío. También permiten separar fácilmente el producto de la filtración mediante chorro de agua o espátula.
Papeles de filtro de alta pureza para análisis cualitativos Estos tipos de papeles se utilizan para aplicaciones analíticas que requieren bajos contenidos en cenizas. Para análisis de suelos son particularmente adecuados los tipos 292 y 292a, ya que contienen poco nitrógeno. Para la determinación de fosfatos y de sodio recomendamos los tipos 131 y 132.
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