UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 15 de Julio del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #1 TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACÉUTICA SÓLIDA (DIPIRONA)
Nombre comercial: Novalgina Laboratorio fabricante: Sanofi Adventis Principio activo: Dipirona Forma farmacéutica: Sólida Concentración del principio activo: 500 mg ENSAYOS DE IDENTIFICACIÓN UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD Determinación de PH: Pesar 5 g de muestra. Diluir en 45 ml de agua destilada Llevar la solución al pH metro y determinar el pH. RESULTADO: PH: 7.38
IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO: IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO: Pesar un gramo de dipirona. Pesar un gramo de dipirona. Agregar 10 ml ml de de cloroformo Agregar 10 cloroformo Agitar por 30 minutos. Agitar por 30 minutos. Filtrar lavar con con 22 porciones porciones de ml cloroformo. cloroformo. Filtrar yy lavar de 55 ml Evaporar yy secar secar el el filtrado filtrado (100-105°C) (100-105°C) hasta hasta peso peso Evaporar constante constante Peso no mayos mayos aa 0.5%. 0.5%. Peso no
ACIDEZ O ALCALINIDAD ALCALINIDAD YY PERDIDA POR SECADO ACIDEZ O PERDIDA POR SECADO ALCALINIDAD: ALCALINIDAD: Pesar 40 ml Pesar 2g 2g de de Dipirona Dipirona yy disolver disolver en en 40 ml de de agua agua destilada libre de destilada libre de CO2. CO2. Agregar fenolftaleína sin Agregar 33 gotas gotas de de fenolftaleína sin coloración coloración rosada. rosada. Titular con hidróxido Titular con hidróxido de de sodio sodio 0.02N 0.02N hasta hasta cambio cambio de de coloración coloración rosado. rosado. No No deben deben consumirse consumirse más más de de 0.1ml 0.1ml de de NaOH NaOH 0.02N. 0.02N.
PERDIDA POR SECADO: SECADO: PERDIDA POR Pesar Pesar 2g 2g de de Dipirona, Dipirona, colocar colocar en en un un crisol crisol de de porcelana. porcelana. Secar en la la estufa estufa aa 105°C por 44 horas. Secar en 105°C por horas. No se debe 4.9% ni ni más de 5.7% No se debe perder perder menos menos de de 4.9% más de 5.7% de de su su peso. peso. RESULTADO: 5.71% Lo que corresponde al porcentaje RESULTADO: 5.71% Lo que corresponde al porcentaje de pérdida de de peso peso de de la muestra luego luego de de 33 horas horas de de de pérdida la muestra tratamiento térmico. tratamiento térmico.
REACCIÓN FRENTE AL H22O22 Disolver 50 mg de Dipirona en 1 ml de H22O22 concentrada. Debe producir un color azul que decolora rápidamente a color rojo intenso en uno pocos minutos.
ENSAYO DE TRANSPARENCIA Disolver 1 g. de Dipirona en 20 ml. De agua. Hacer un ensayo de comparación G. La solución debe ser transparente. La solución de comparación debe tener una coloración más intensa.
FLAMA (FARMACOPEA MEXICANA) FLAMA (FARMACOPEA MEXICANA) Pesar una cantidad Pesar una cantidad determinada determinada de de Dipirona. Dipirona. Humedecer la muestra con HCl concentrado. Humedecer la muestra con HCl concentrado. Con una Con una espatula espatula llevar llevar aa la la flama flama Observar una amarillo intenso Observar una coloración coloración amarillo intenso RESULTADO: Flama intensa con RESULTADO: Flama amarilla amarilla intensa con desprendimiento desprendimiento de de humo humo blanco blanco
CARRERA DE BIOQUÍMICA Y CONTROL DE MEDICAMENTO
FARMACIA
ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 22 de Julio del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #2 TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE UNA FORMA FARMACÉUTICA SÓLIDA NOMBRE COMERCIAL: Femmedical LABORATORIO FABRICANTE: Neofarmaco PRINCIPIO ACTIVO: Acido Borico FORMA FARMACÉUTICA: Sólida CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 83g
ENSAYOS UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 22 de Julio del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc. SUSTANCIAS INSOLUBLES Disolver 1g de Ácido bórico en 30ml de agua la solución debe ser límpida. Repetir el ensayo con muestra de ácido bórico dispuesto en el laboratorio.
FLAMA Disolver, calentar, 100mg de la muestra en una mezcla de metanol- ácido sulfurico (5:0.15), incinerar, la flama se tiñe de color verde. Ensayos de calidad: Llama ligeramente verde.
ENSAYO 3 Disolver 3.3 g de ácido bórico en 80 ml de agua a ebullición, enfriar y diluir a 100 ml con agua libre de dióxido de carbono. A 10 ml de la solución obtenida, agregar 0.1 ml de rojo de metilo: solución debe ser acida SOLUCIÓN: acida COLORACIÓN: rosa positivo
PH PH: entre 3.8 y 4.8, utilizar la solución A. Preparación de la solución A Disolver 3 g de la muestra en 80 ml de agua hirviendo, enfriar y diluir a 90 ml con agua; la solución es ligeramente acida. Sol. Patrón : PH 5.03 Muestra (Femikol): PH 4.95
CLARIDAD DE LA SOLUCION Disolver 1g de Ácido bórico en 25 ml de agua destilada. La solución debe ser transparente e incolora.
DIARIO DE CAMPO #3
TEMA: METODOS ANALITICOS, BIOLOGICOS, FISICOS Y QUIMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD, INSPECCION Y MUESTREO.
TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Dosificación de Diclofenaco Sódico NOMBRE COMERCIAL: DICLOFENACO SODICO LABORATORIO FABRICANTE: GENFAR PRINCIPIO ACTIVO: DICLOFENACO SÓDICO FORMA FARMACÉUTICA: COMPRIMIDOS CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 50 mg
ENSAYOS UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 12 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #4 TEMA: DOSIFICACIÓN DE CITRATO DE PIPERAZINA SOLUBILIDAD Triturar las 5 tabletas, proceder a realizar el ensayo de solubilidad Colocar en 3 tubos de ensayo agua, cloroformo, etanol y se agrega el diclofenaco de sodio (polvo). Se observa la solubilidad.
DETERMINACION DE PH Pesar 1 gramo de muestra (diclofenaco sódico) Disolver con 100 ml de agua destilada. Medir el pH de la solución y registrar el valor obtenido. RESULTADO: PH: 7.73
TRANSPARENCIA Triturar 5 tabletas de diclofenaco sódico. Colocar 5 ml de metanol y tomar como muestra referencia. Disolver 0.25 g de muestra en 5 ml de metanol. Agitar la muestra y observar. RESULTADOS: Menos transparente ( muestra + metanol): SI ( ) NO (x) Metanol: Transparente
PERDIDA DE SECADO Triturar 5 tabletas de diclofenaco sódico. Pesar una cantidad de muestra con exactitud. Colocar en el crisol la muestra previamente pesado el crisol. Llevar a la estufa por 3 horas. Colocar en el secador y realizar los respectivos cálculos.
VALORACION Triturar 5 tabletas de diclofenaco sódico. Pesar 10 mg de muestra y disolver en 1 ml de ácido acético glacial. Agregar 1 gota de cristal violeta y titular con ácido perclórico. Ccoloración Azul PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico). NOMBRE COMERCIAL: PIPERAZINA
LABORATORIO FABRICANTE: UTMACH PRINCIPIO ACTIVO: CITRATO DE PIPERAZINA FORMA FARMACÉUTICA: JARABE CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 120 mL
PROCEDIMIENTO 1. Desinfectar el área de trabajo. 2. Realizar el control de calidad de las características organolépticas y físicas de la forma farmacéutica. 3. Para el desarrollo de la práctica si la muestra es líquida se toma 1 ml de la alícuota medida con pipeta volumétrica. 4. Colocamos a baño maría en un vaso de precipitación y lo evaporamos hasta sequedad. 5. Agregar 40 ml de ácido acético glacial y una gota de cristal violeta, se agita y finalmente titular con HClO4 0.1N hasta coloración azul. VALOR DE REFERENCIA: Cada ml de HClO4 equivale 9.71 mg de citrato de piperazina. CALCULOS: CALCULAR CANTIDAD A TRABAJAR
60 ml jarabe → 6 g P . A x → 0.1 g P . A x=1 ml jarabe
CÁLCULO DE CONSUMO TEÓRICO
1 ml HClO4 0.1 N →9.71 mg Pa x → 100 mg Pa x=10.30 ml HClO 4 0.1
CALCULAR EL % TEORICO 1 ml HClO4 0.1 N →9.71 mg P . A 10.30 ml HClO 4 0.1 N → x x=100 mg P . A
100 mg→ 100 100 mg→ x x=100
CONSUMO REAL 10.5 ml x 0.9873=10.366 ml HClO 4 0.1 N PORCENTAJE REAL 1 ml HClO4 0.1 N →9.71 mg P . A 10.37 ml HClO 4 0.1 N → x x=100.7 mg P . A
100 mg→ 100 100.7 mg→ x x=100.7
RESULTADO: El porcentaje de citrato de piperazina es de 100.7% que está presente en el jarabe elaborado en la planta piloto de la UTMACH.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 26 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #5 TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICO, BIOLÓGICO, FÍSICO Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO. TEMA: Evaluación de calidad del Gluconato de Calcio por Permanganometría. NOMBRE COMERCIAL: Gluconato de Calcio 10% solución inyectable. LABORATORIO FABRICANTE: Laboratorio Sanderson S.A PRINCIPIO ACTIVO: Gluconato de Calcio. FORMA FARMACÉUTICA: Ampolla CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 10 g por cada 10 ml
PROCEDIMIENTO PH (Farmacopea Argentina) 1. Con la ayuda de una pipeta tomar 5mL de muestra (Ampolla de Gluconato de Calcio)
2. Colocarla en un vaso de precipitación y agregar 5 mL de agua destilada 3. Introducimos el peachímetro en la muestra y así obtendremos el resultado. RESULTADO: 6.47
ENSAYO DE CLARIDAD Y COLOR DE LA SOLUCIÓN 1. Rotulamos los envases para evitar confusiones 2. Observamos la claridad y coloración de los envases y contenido de gluconato de calcio. 3. Verificamos si se puede observar macroscópicamente la presencia de alguna sustancia extraña o precipitación en la solución inyectable.
Envases ENVASE 1
ENVASE 2
ENVASE 3
Características TRANSPARENTE
INCOLORO
LIGERAMENTE AMARILLENTO PARTÍCULAS EXTRAÑAS
-
-
-
-
-
VALORACION 1. Realizar la asepsia adecuada para un área libre de contaminación. 2. Tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo. 3. Medir una cantidad de muestra del medicamento a analizar que contenga aproximadamente 200 mg de principio activo(gluconato de Calcio) 4. Agregar 10 ml de
Agua destilada y 12 ml de ácido sulfúrico al 20% para disolver el
precipitado. 5. Luego se calienta ligeramente hasta disolución total del mismo. 6. Finalmente titular con solución de KMnO4 0,1N hasta que se produzca una coloración rosa persistente por más de 10 seg que nos indica el punto final de la titulación 1 ml de KMnO4 0.1 N → a 12,59 mg de P.a Parámetros referenciales son del 90 al 110%.
RESULTADO: EL porcentaje Real (% R) obtenido en los cálculos realizados fue de 79.86 % de concentración de Gluconato de calcio.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 02 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #6 TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICO, BIOLÓGICO, FÍSICO Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO. Tema: Evaluación de calidad de Metionina Nombre Comercial: MIGADAN CARACTERES CARACTERES GENERALES GENERALES DETERMINACIÓN DEL PH Laboratorio Fabricante: ECU Dr. A Bjaner C.A Triturar el P.A para observar observar los Triturar el P.A para los caracteres caracteres generales. generales. Determinado sobre una solución de 1g. Principio Activo: Metionina Colocar de NaOH en vaso 15 ml 2M en en otro otro vaso. vaso. Colocar 15 15 ml ml de NaOH en vaso de de precipitación precipitación yy 15 ml de de H H SO SO 2M Agregar 10 ml de agua destilada. de en 50 agua libre Agregar 10 ml de agua destilada. Metionina DL mL. de Concentración del Principio Activo: 100mg Agregar comprimido en cada vaso observar si si es soluble. de CO22. Agregar el el comprimido en cada vaso yy observar es soluble. Forma Farmacéutica: Sólida En destilada yy el observar si si es soluble. En otro otro vaso vaso agregar agregar agua agua destilada el comprimido, comprimido, observar es soluble. RESULTADO: 4.46 Colocamos un P.A P.A en en un un crisol crisol yy observamos si se se funde funde aproximadamente aproximadamente aa 270 270 °C. °C. Colocamos un observamos si 2 2
DETERMINACION DE ROTACION OPTICA Disolver 2.5g de Metionina DL en HCl 0.1N y diluir a 50 ml con el mismo solvente.
4 4
VALORACIÓN VALORACIÓN Disolver 100 mg mg de agua destilada Disolver 100 de polvo polvo de de Metionina Metionina en en 100 100 ml ml de de agua destilada Agregar 4g de Acetato de Sodio Anhidro ml de solución de de Yodo Yodo 0.1N, dejar en en reposo reposo Agregar 4g de Acetato de Sodio Anhidro yy 25 25 ml de solución 0.1N, dejar por 30 minutos por 30 minutos Titular con una una solución solución de de Tiosulfato Tiosulfato de de Sodio Sodio 0.1N 0.1N hasta hasta volver volver su su color original que que indique Titular con color original indique el el punto punto final final de de titulación. titulación. REFERENCIA: 0.1N equivale REFERENCIA: Cada Cada ml ml de de II 0.1N equivale a a 7.46mg 7.46mg de de Metionina Metionina PARAMETRO DE CALIDAD: – 101% PARAMETRO DE CALIDAD: 98 98 – 101% RESULTADOS: RESULTADOS: 100.71% 100.71% El El control control de de calidad calidad de de metionina metionina cumple cumple con con los los valores valores establecidos la farmacopea farmacopea del 101% por el consumo establecidos en en la del 90 90 – – 101% por ende ende es es apto apto para para el consumo humano humano ya ya que favorece en el crecimiento humano. que favorece en el crecimiento humano.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 02 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #7 TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICO, BIOLÓGICO, FÍSICO Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO. Tema: Evaluación de calidad de la Vitamina C Nombre Comercial: REDOXON Laboratorio Fabricante: Bayer S.A Ecuador Principio Activo: Ácido Ascorbico Concentración del Principio Activo: 100mg Forma Farmacéutica: Sólida ENSAYOS
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO
Determinación de residuos de ignición Pesar una pequeña proporción de la muestra, depositarla en una espátula y calentar con un mechero de alcohol hasta obtención de residuos. (No más a 0.1 %)
Características a la llama Depositar la muestra en una espátula y calentar con un mechero de alcohol hasta obtención de residuos.
Determinación del punto de fusión A una porción de la muestra llevarla a la estufa para la determinación del punto de fusión. Aproximadamente 190°C
Claridad y color de la solución Una solución al 5% m/v de la muestra es transparente e incolora. Pesar gr de Ácido Ascórbico y disolver en 20 ml de agua destilada
Sustancias rápidamente carbonizables A 50mg de la muestra agregar 5 ml de ácido sulfúrico y dejar reposar 5 minutos. La solución es más intensamente colorida que la solución de referencia
Ensayo de identificación Disolver 100mg de muestra en 2ml de H220 agregar 0.2 ml de sol. 2M de ácido nítrico y 0.2 ml de solución 0.1M de Ag NO33
Sustancias rápidamente carbonizables.A 50mg de muestra agregar 5ml de ácido sulfúrico y dejar en reposo por 5 minutos; la solución no es más intensamente colorida que la solución de referencia.
Valoración Valoración Pesar 100 mg Pesar aprox, aprox, una una cantidad cantidad de de polvo polvo equivalente equivalente aa 100 mg de de p.a, con 50 p.a, disolver disolver con 50 ml ml de de agua agua libre libre de de Co2 Co2 yy fría fría yy 10 10 ml ml de de ácido sulfúrico 66 molar, molar, titular con solución indicadora de de ácido sulfúrico titular con solución indicadora almidón en la proximidad del del punto punto final final hasta hasta formación formación de de almidón en la proximidad una coloración azul oscuro dado por el yodo y persistente por una coloración azul oscuro dado por el yodo y persistente por más de 10 10 seg. más de seg. Cada ml de Cada ml de yodo yodo 0.1 0.1 N N equivalen equivalen con con 8.806 8.806 mg mg de de vitamina vitamina cc yy los los parámetros de referencia 90-110 %. parámetros de referencia son son 90-110 %.
ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 16 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #8 TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICO, BIOLÓGICO, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO
TEMA: Dosificación de la vitamina c de una forma farmacéutica sólida. NOMBRE COMERCIAL: Redoxon LABORATORIO FABRICANTE: Laboratorio Bayer. PRINCIPIO ACTIVO: Vitamina c. FORMA FARMACÉUTICA: Solida (comprimido). CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 10 g.
PROCEDIMIENTO Para la realización de esta práctica se efectuarán los siguientes pasos: Primeramente, aplicar las normas de BIOSEGURIDAD A continuación, se debe tener todos los materiales listos en la mesa de trabajo Pesar o medir aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 180 mg de principio activo (Vitamina C) y transferir a un Erlenmeyer de 250 ml. cada muestra le agregamos 100 ml de agua desionizada Se agrega 25 ml de H2SO4 2 N, agitar mecánicamente durante 15 min Agregar 3 ml de solución de almidón TS y se agita. Se titula de inmediato con una solución de Yodo SV hasta un cambio de coloración a azul intenso o violeta. Se realizaran los respectivos cálculos. CALCULO -Cantidad a trabajar:
-Consumo teórico
JUGO DE NARANJA (CIFRUT) 30 g/ vit C 100 ml/ vit C 0.18 g/ vit C X X=0.6 ml vit C 1 ml sol.yodo 0.1 N 8.806mg/vit C X 100 mg/vit C X=20.44 ml sol.yodo 0.1 N
-Porcentaje teórico 1 ml sol.yodo 0.1 N 8.806 mg/ vit C 20.44 ml sol.yodo 0.1 N X X= 179.99 mg/ vit C -Consumo Real (CR)
180 mg/ vit C 100 mg/ vit C X= 99.99 %
100% X
Consumo real = CP x K CR= (0.5 ml /sol. yodo)*(1.001) CR= 0.50 ml /sol. Yodo 0.1N
-Porcentaje Real (%R) 1 ml /sol. Yodo 8.806 mg/ vit C 0.50 ml /sol. Yodo X X= 4.403 mg / vit C
180 mg/ vit C 100% 4.403 mg/ vit C X X= 2.446 % INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS Mediante la técnica utilizada de la farmacopea USP se identifica cuantitativamente el porcentaje de vitamina C, en diferentes muestras comerciales y naturales.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 23 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #9 TEMA: Patrones de calidad, normalización, campos de normalización.
OBJETIVO: Evaluar la calidad de una forma farmacéutica, base de patrones. AMOXICILINA
Definición.- Amoxicilina es el Trihidrato delácido [2S -[2 ,5 ,6 (S *)]]-6[[amino(4-hidroxife-nil)acetil]amino]-3,3-dimetil-7-oxo-4-tia-1-azabiciclo[3.2.0] heptano-2-carboxílico. Debe contener al menos de 95,0 por ciento y no más de 100,5 porciento de C16H19 N 3 O 5 S, calculado sobre la sustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes especificaciones. Caracteres generales.- Polvo cristalino blanco, prácticamente inodoro. Soluble en soluciones di- luidas de ácidos minerales e hidróxidos alcalinos; poco solubles en agua y metanol; insoluble en ben- ceno, cloroformo y tetracloruro de carbono. ENSAYOS Identificación Absorción infrarroja <460>. En fase sólida. Determinación de la rotación óptica <170> Rotación específica: Entre +290 ° y +315 °, cal- culado sobre la sustancia anhidra. Solución muestra: Disolver 100 mg de Amoxici- lina en agua libre de dióxido de carbono, sonicando si es necesario, y diluir a 50 ml con el mismo sol- vente. Determinación del pH <250> Entre 3,5 y 6,0, determinado sobre una solución de aproximadamente 2 mg por ml. Cristalinidad Colocar partículas de Amoxicilina en aceite mineral, sobre un portaobjetos de vidrio. Examinar la mezcla empleando un microscopio óptico con luz polarizada: las partículas deben presentar birrefringencia y posiciones de extinción cuando se gira la platina del microscopio. Determinación de agua <120> Titulación volumétrica directa. Entre 11,5 y 14,5 %. Límite de dimetilanilina <570> Debe cumplir con los requisitos. Ensayo de endotoxinas bacterianas <330> Cuando en el rótulo se indique que la Amoxicilina es estéril, no debe contener más de 0,25 Unidades de Endotoxina por mg de Amoxicilina. Ensayos de esterilidad <370> Cuando en el rótulo se indique que la Amoxicilina es estéril, debe cumplir con los requisitos según se indica en Método de transferencia directa , excepto que se debe emplear Medio Tioglicolato que contenga una solución de Polisorbato 80 (1 en 200) con suficiente penicilinasa estéril para inactivar la amoxicilina en cada tubo y Caldo Digerido de Caseína-Soja que contenga una solución de Polisorbato 80 (1 en 200) con suficiente penicilinasa estéril para inactivar la amoxicilina en cada tubo; agitar por rotación una vez al día.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 30 de Agosto del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #10 TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, MICRO ANALÍTICO, BIOLÓGICO, FÍSICO Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO. Tema: Evaluación de calidad de la Vitamina C Muestras: Pimientos y Sandia PROCEDIMIENTO 1. Pesar 100 g de muestra de cada fruto (Pimientos, Sandia ecuatoriana sandia peruana). 2. Obtener el zumo del fruto y disolver con 50 ml de agua destilada. 3. Añadir 25 ml de H2SO4 2N, agitar durante algunos minutos. 4. Añadir 3 ml de solución de almidón al 1% como indicador. 5. Titular con una solución de yodo 0.1 N hasta punto final de titulación (color azul – violeta). 6. Realizar los respectivos cálculos. VALOR DE REFERENCIA: 1 ml de solución de I 0.1N → 8.806 mg Vitamina C. NOTA: Medir la longitud del pimiento y pesarlo antes y después de extraer las semillas.
DATOS: Viraje: 4 ml K de yodo: 1.000 Pimiento sin semilla: 75.63 g
1 ml soluc . yodo 0.1 N → 8.806 mg Vitamina C 4 ml yodo 0.1 N → x x=35.224 mg Vitamina C 35.224 mg Vitamina C →100 g pimiento x → 75.63 g pimiento
–
x=26.63 mgVitamina C 26.63 mg Vitamina C
→
0.266 mg Vitamina C por cada 100 g de fruto UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA
Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 07 Octubre del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #11 TEMA: Patrones de calidad, normalización, campos de normalización OBJETIVO: Evaluar la calidad de una forma farmacéutica, base de patrones
ALANINA Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco o cristales incoloros. Fácilmente soluble en agua; poco soluble en alcohol; insoluble en éter. Definición - Alanina es L-Alanina. Debe contener no menos de 98,5 por ciento y no más de 101,5 por ciento de C3H7NO2, como L-alanina, calculado sobre la sustancia seca y debe cumplir con las siguientes especificaciones. ENSAYOS Identificación A - Absorción infrarroja . En fase sólida. B - Disolver 0,5 g de Alanina en una mezcla de 1 ml de agua, 0,5 ml de solución de nitrito de sodio al 10 % y 0,25 ml de ácido clorhídrico, agitar: debe producirse desprendimiento de gas. Agregar 2 ml de solución de hidróxido de sodio diluida y luego 0,25 ml de solución de iodo-ioduro de potasio: luego de 30 minutos debe formarse un precipitado amarillo. Determinación de la rotación óptica Rotación específica - Entre +13,7° y +15,1°. Solución muestra: 100 mg por ml, en ácido clorhídrico 6 N. Determinación del pH Entre 5,5 y 7,0; determinado sobre una solución 1 en 20. Pérdida por secado Secar a 105 °C durante 3 horas: no debe perder más de 0,2 % de su peso. Determinación del residuo de ignición No más de 0,15 %. Límite de cloruro y sulfato Cloruro - Una porción de 1,0 g no debe presentar más cloruro que el correspondiente a 0,70 ml de ácido clorhídrico 0,020 N (0,05 %).
Sulfato - Una porción de 1,0 g no debe presentar más sulfato que el correspondiente a 0,30 ml de ácido sulfúrico 0,020 N (0,03 %). Límite de hierro No más de 0,003 %. Límite de metales pesados Método I. No más de 0,0015 %. Sustancias relacionadas Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía) recubierta con gel de sílice para cromatografía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor. Fase móvil - Alcohol butílico, ácido acético glacial y agua (60:20:20). Solución estándar - Disolver una cantidad exactamente pesada de Alanina SR-FA en agua para obtener una solución de aproximadamente 0,05 mg por ml Solución muestra - Disolver una cantidad exactamente pesada de Alanina en agua para obtener una solución de aproximadamente 10 mg por ml. Solución de aptitud del sistema - Disolver cantidades exactamente pesadas de Alanina SR-FA y Glicina SR-FA en agua para obtener una solución de aproximadamente 0,4 mg por ml, respectivamente. Revelador - Disolver 0,2 g de ninhidrina en 100 ml de una mezcla de alcohol butílico y ácido acético 2 N (95:5).
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela FECHA: 14 Octubre del 2016 CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
DIARIO DE CAMPO #12
TEMA: CONTROL DE CALIDAD DE UNA JALEA En esta clase mediante el grupo al que pertenecemos realizamos una investigación sobre los métodos para la preparación de una Jalea.
UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA Calidad, Pertinencia y Calidez UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA CONTROL DE MEDICAMENTO ESTUDIANTE: Sojos Asencio Carla Gabriela CURSO: 5to PARALELO: “B” DOCENTE: BQF. García González Carlos Alberto Msc.
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