Analytische chemie - Hoofdstuk 4. Basisbegrippen van de titrimetrische analyse
29
Een methode moet voorhanden zijn om te bepalen wanneer het equivalentiepunt werd bereikt. Een passende indicator of een instrumentele methode moet de operator melden wanneer de toevoeging van het titrans moet beëindigd worden. Het is wenselijk dat de reactie snel verloopt, opdat de titratie in enkele minuten kan worden uitgevoerd.
4. Standaardisatie in de titrimetrie De juistheid en de accuraatheid van de titrimetrische analyse wordt onder meer bepaald door het voorhanden zijn van standaarden en standaardoplossingen, waarvan het gehalte gekend is. Een standaardoplossing wordt bereid uitgaande van primaire standaarden of zogenaamde oertiterstoffen. Dit zijn zuivere producten waarmee men door nauwkeurig afwegen en oplossen in een gekend volume een gekende concentratie bekomt. Een standaardoplossing kan bereid worden door het oplossen van een nauwkeurig afgewogen hoeveelheid van een primaire standaard of oertiterstof in een nauwkeurig afgemeten hoeveelheid van het gewenste oplosmiddel, of, beter nog, door het oplossen hierin gevolgd door het verder aanlengen met zuiver solvent tot een gekend volume (bij de omgevingstemperatuur: op te letten valt voor uitzetting of inkrimping van het solvent bij belangrijke temperatuurschommelingen). Aan een oertiterstof stelt men meestal volgende eisen:
gemakkelijk te drogen en in deze toestand goed houdbaar zijn niet te sterk hygroscopisch zijn, zodanig dat geen water opgeslorpt wordt bij het afwegen geen koolstofdioxide opnemen gemakkelijk kunnen onderworpen worden aan onderzoek op zuiverheid algemeen mag een oertiterstof niet meer dan 0,01 à 0,05 % onzuiverheden bevatten goed oplosbaar zijn in water en/of ethanol
In vele gevallen zal de aan te wenden titrant niet als oertiterstof beschikbaar zijn. In dit geval wordt de titrant gesteld (de concentratie bepaald door titratie) ten opzichte van een primaire standaard. Dergelijke titrant wordt dan een secundaire standaard. Toepassingen van primaire en secundaire standaarden zijn vermeld in de hoofdstukken van de titraties. Tabel IV.I.
Oertiterstoffen voor zuur-base titraties Oertiterstof
MG (g/mol)
drogen bij
Kaliumwaterstofftalaat Benzoëzuur Amidosulfonzuur Oxaalzuurdihydraat Trinitrobenzoëzuur Natriumcarbonaat
204,2 122,12 97,098 126,068 257,13 105,98
110 °C 130 °C 130 °C 270 - 300 °C
