Hình 37: Máy quang phổ mảng diode

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL (Nguồn: https://maydokhoahoc.com/pro.asp?pro=3087&may-quang-pho-2chum-tia-c-7200s.htm) Khi thực hiện đo trên máy, đặt dung dịch mẫu trắng vào cảhai vịtrí, vịtrí mẫu và vị trí tham chiếu (mẫu trắng), gán cho độ hấp thu A = 0. Tiếp thực hiện phép đo bằng cách thay dung dịch mẫu trắng ởvịtrí mẫu bằng dung dịch cần đo[8,9]. c) Máy quang phổmảng diode Máy có hàng nghìn diode nhỏsắp xếp thành một mảng. Mỗi diode sẽp hát hiện dải bước sóng ánh sáng hướng vào nó. Với thiết bị này, ánh sáng đa sắc được tham chiếu qua mẫu trước khi đi vào bộ quang học đa sắc (p olychromator). Polychromator sẽp hân tán ánh sáng vào diode trong mảng, do đó mỗi diode sẽđo một dải bước sóng rời rạc. Ưu điểm của thiết bị này sẽ cho kết quả két song gần như ngay lập tức, tuy nhiên độ nhạy không cao và mẫu không nhất thiết p hải đặt trong buồng tối[8,9]. Hình 37: Máy quang phổ mảng diode (Nguồn: http://ajvietnam.com/dong-san-pham-uv-vis-diode-array/) 74

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 2.11.1.4. Nguyên tắc đo phổUV-VIS Chuẩn bịdung dịch chuẩn sao cho nồng độcủa dung dịch chuẩn gần với nồng độ chất p hân tích trong mẫu hoặc nằm giữa điểm chuẩn (kỹ thuật đường chuẩn). Độchênh lệc giữa Cmax và Cmin trong dãy càng nhỏcàng tốt. Hiệu chỉnh đường nền bằng dung dịch mẫu trắng. Sau đó quét phổhấp thu của chất p hân tích trong dung dịch chuẩn. Chon bước sóng tối ưu, thường là bước sóng cực đại có độ hấp thu cao nhất trong p hổ, nếu có ảnh hưởng thì chọn bước sóng khác nhưng p hải nằm trong bán chiều rộng quang p hổ. Khi sửdụng kỹthuật đường chuẩn, dựng đường chuẩn với độhấp thu được vẽ theo các nồng độ khác nhau. Từđường chuẩn và độ hấp thu của mẫu sau khi đo được ta tìm được nồng độ chất p hân tích trong mẫu[8,9]. 2.11.1.5. Cách sửdụng máy đo quang phổUV-VIS B1: Mở máy → Sau đó mở p hần mềm Sp ectra Measurement trên máy tính → Instrument → Fixed Wavelength Measure. B2: Thiết lập bước sóng và số lần đo vào Measure → Parameters → Wavelength (nm) B3: Chuẩn bịmẫu B4: Tiến hành đo Đậy kín hai khoang đo và đóng kín vùng đo → Nhấn Autozero đểmặc định độhấp thu trong không khí bằng 0. Trước khi cho mẫu trắng vào cảhai cuvette nên tráng cuvette bằng một lượng dung dịch đó trước (cho lượng mẫu vào cuvette tối thiểu là ½ cuvette vfa không để tràn mẫu) → Lau cuvette bằng khăn giấy mềm không bụi → Đặt cuvette vào sao cho mặt nhẵn của cuvette hướng vào chùm tia sáng chiếu qua mẫu → Thực hiện tương tự với cuvette mẫu trắng còn lại → Đóng nắp → Nhấn Baseline (để loại trừcác sai sốdo các chất không p hải là chất cần xác định gây ra).

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL Sau khi bank xong thay một ống cuvette mẫu trắng thành mẫu thử→ Tiếp tục thực hiện các thao tác giống như đối với mẫu trắng → Nhấn Sample đợi khi nút Start không còn nhấp nháy nữa là máy đã đo xong. B5: Ghi nhận kết quảvà xửlý sốliệu. 2.11.2. Phạm vi áp dụng Áp dụng p hương p háp quang p hổ1,10-Phenanthrolin đểxác định hàm lượng hàm lượng sắt trong acid axetic. Giới hạn dướicủa p hép xác định sắt là 0,0001% khối lượng [2][11]. Phương p háp áp dụng cho mẫu thửcó chứa sắt từ10 – 500 μg trong cùng một thểtích 60 mL. 2.11.3.Nguyên tắc Dùng axit ascorbic khửtoàn bộsắt (III) trong dung dịch thửthành sắt (II). Tạo p hức đỏ-cam giữa sắt (II) và 1,10-phenanthrolin tại pH từ2 đến 9, và đo mật độ quang ở bước sóng 510 nm. 2.11.4. Thiết bị - Thiết bị, dụng cụ thông thường trong p hòng thửnghiệm - Thiết bịquang p hổ, cuvet hấp thụ có chiều dài quang 1 cm, 2 cm và 4 cm hoặc 5 cm. 2.11.5. Thuốc thử Trong tất cảcác p hép thửchỉsửdụng thuốc thửcó cấp tinh khiết phân tích với hàm lượng sắt thấp nhất và nước cất hoặc nước có độtinh khiết tương đương[11]. - Axit clohydric (HCl),dung dịch 180 g/L: Pha loãng 409 mL dung dịch axit clohydric 38% (theo khối lượng), khối lượng riêng xấp xỉ1,19 g/mL, với nước và định mức đến vạch 1000 mL, lắc đều, thực hiện tất cảcác biện p háp bảo vệcần thiết. 76

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL - Amoniac (NH3), dung dịch 85 g/L: Pha loãng 374 mL dung dịch amoniac 25% (theo khối lượng),có khối lượng riêng xấp xỉ0,910 g/mL, với nước và định mức đến vạch 1000 mL, lắc đều. - Dung dịch đệm natri axetat/axit axetic (CH3COONa/CH3COOH), tại nhiệt độ20oC với p H = 4,5: Hòa tan 164 g natri axetat khan vào 500 mL nước, thêm 240 mL axit axetic băng, p ha loãng và định mức đến vạch 1000 mL với nước. - Acid ascorbic (C6H8O6), dung dịch 100 g/L (sửdụng trong 1 tuần). -1,10-Phenanthrolin hydroclorua monohydrat (C12H8N2.HCI.H2O) hoặc 1,10Phenanthrolin monohydrat (C12H8N2.H2O), dung dịch 1 g/L: Cân 1 g 1,10-Phenanthrolin hydroclorua monohydrat hoặc 1,10-Phenanthrolin monohydrat hòa tan, p ha loãng và định mức đến vạch 1000 mL, lắc đều. Bảo quản dung dịch ở nơi tối tránh ánh sáng. Chỉsửdụng các dung dịch không màu. - Dung dịch chuẩn sắt A,dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với 0,2g Fe trong 1 L dung dịch. Cân 1,727 g amoni sắt (III) sulfat dodecahydrat [NH4Fe(SO4)2.12H2O], chính xác đến 0,001 g, hòa tan bằng nước và chuyển vào bình định mức 1000 mL, thêm 20 mL dung dịch axit sulfuric đậm đặc (1:1) sau đó p ha loãng và định mức đến vạch, lắc đều (1 mL dung dịch tiêu chuẩn này chứa tương ứng 0,2mg Fe). -Dung dịch chuẩn sắt B, dung dịch tiêu chuẩn tương ứng với 0,020 g Fe trong 1L: Hút 50,0 mL dung dịch tiêu chuẩn sắt A đã chuẩn bịtrên vào bình định mức 500 mL, p ha loãng và định mức đến vạch bằng nước, lắc đều (1 mL dung dịch tiêu chuẩn này chứa tương ứng 20 µg Fe) và chuẩn bịdung dịch này khi sửdụng.