Nhận xét : Dựa vào kết quả phân tích được, ta chọn dung dịch đệm có pH=6 vì nằm trong giới hạn cho phép của cột, peak sắc ký rõ nét, cân đối, ít tốn thời gian phân tích và dung môi pha động. Kết luận chung: Từ kết quả trên, tôi lựa chọn điều kiện tối ưu cho phép xác định paracetamol và ibuprofen bằng phương pháp HPLC là: Cột tách: cột C18. Detector PDA bước sóng chọn lọc đối với từng chất paracetamol 247,1nm và ibuprofen 218,7nm trong cùng một phép đo. Tốc độ dòng chảy: 0,6 mL/phút. Pha động: kênh A: dung dịch đệm phosphat (pH=6) + kênh B: dung dịch axetonitril tỉ lệ 10:90 về thể tích. Dung môi pha mẫu: dung dịch đệm phosphat (pH=6) và dung dịch axetonitril tỉ lệ 10:90 về thể tích. 3.1.5. Khảo sát khoảng tuyến tính của nồng độ paracetamol và ibuprofen Độ tuyến tính được khảo sát trên dung dịch các chất chuẩn với các nồng độ paracetamol và ibuprofen được khảo sát khoảng tuyến tính từ 100 đến 500 ppm. Tiến hành chạy sắc ký lần lượt từng dung dịch theo điều kiện sắc ký đã chọn ở trên. Xác định được sự phụ thuộc tuyến tính giữa nồng độ và diện tích pic bằng phương trình hồi quy tuyến tính và hệ số tương quan R2. Kết quả khảo sát độ tuyến tính của 2 chất được trình bày ở bảng 3.2 Bảng 3.2. Khoảng nồng độ tuyến tính của paracetamol và ibuprofen Paracetamol Nồng độ Diện tích pic (ppm) (mAuxphút) 100 1945623 200 3986457 250 4742599 300 5775987 350 7006986 400 8011247 450 8754976 500 9966668 y = 19987x-96916 R2 = 0,998
Ibuprofen Nồng độ Diện tích pic (ppm) (mAuxphút) 50 2190087 100 4382129 150 6493218 200 8764258 250 10869987 300 13678975 350 15678542 400 17853789 y = 45188x + 178501 R2 = 0,9991
34
