Diromba KOKOA

UNIVERSITE CHEIKH ANTA DIOP DE DAKAR

ECOLE INTER-ETATS DES SCIENCES ET MEDECINE VETERINAIRES DE DAKAR

(E.I.S.M.V)

ANNEE: 2016

N°08

DETERMINATION DES PARAMETRES METROLOGIQUES ET VERIFICATION DES BALANCES DANS LES LABORATOIRES DE CONTROLE DES PRODUITS ALIMENTAIRES ET ANIMAUX DE DAKAR (SENEGAL) THESE Présentée et soutenue publiquement le 25 Mai 2016 à 15h 00 devant la Faculté de Médecine, de Pharmacie et d’Odontologie de Dakar Pour obtenir le grade de

DOCTEUR EN MEDECINE VETERINAIRE (DIPLOME D’ETAT) Par :

Mademoiselle Diromba KOKOA Née le 13 Octobre 1989 à Amlamé (Togo)

Jury Président

: M. Moussa Fafa CISSE Professeur à la Faculté de Médecine, de Pharmacie et d’Odontologie de Dakar

Rapporteur de thèse : M. Philippe KONE Maitre de Conférences Agrégé à l’EISMV de Dakar

Membre

: M. Moussa ASSANE Professeur à l’EISMV de Dakar

Directeur de thèse

: Dr Khalifa SYLLA Maitre – assistant à l’EISMV de Dakar

BP: 5077 - DAKAR (Sénégal) Tel: (00221) 33 865 10 08 Télécopie (221) 825 42 83

COMITE DE DIRECTION

LE DIRECTEUR GENERAL  Professeur Yalacé Yamba KABORET

LES COORDONNATEURS  Professeur Rianatou BADA ALAMBEDJI Coordonnatrice des Stages et de la Formation Post Universitaire  Professeur Serge Niangoran BAKOU Coordonnateur des Etudes et de la vie estudiantine  Professeur Ayao MISSOHOU Coordonnateur de la Coopération Internationale 

Professeur Yaghouba KANE

Coordonnateur de la Recherche/Développement Année Universitaire 2015 – 2016

i

DEDICACES Je dédie ce travail : A l’Eternel DIEU Tout Puissant ; A mon défunt Papa, tu es parti trop tôt je n’avais que 9 ans en laissant une peine que personne ne pourra guérir. A jamais tu resteras dans mon cœur et cet amour personne ne pourra le voler. Puisse Dieu t’accorder le repos éternel ; A ma Maman chérie, toi qui as su prendre soin de nous toute seule depuis la disparition de papa ; toi qui t’es toujours sacrifiée pour nous tes enfants, aujourd’hui ce travail est une récompense pour tous tes efforts et je te dédie ce travail car c’est grâce à toi que je suis arrivée à ce niveau. Puisse Dieu te garder auprès de nous aussi longtemps afin que tu récoltes les fruits de ton travail. Je t’aime maman ; A mes deux grands frères Baba et Tonton, vous êtes les meilleurs grands frères du monde. Vous avez été tous les deux en mesure de remplacer Papa. Grâce à cet amour, je ne me suis jamais sentie orpheline ; A ma grande sœur Carole, ma deuxième maman et ma jumelle. Puisse Dieu nous garder unies pour la vie et que nous restions des sœurs inséparables ; A mes oncles et mes tantes, merci pour l’éducation et le soutien ; A Papa Jean, ami de la famille, merci pour ton soutien et tes conseils ; A mon amour, mon chéri, mon gros bb Dieudonné, les mots me manquent pour t’exprimer tout l’amour que je ressens pour toi. Tu es pour moi l’homme idéal et je te remercie pour ta patience et ton amour ii

que tu ne cesses de me montrer chaque jour. Tu me rends heureuse.

Puisse Dieu nous unir pour la vie. Je t’aime très fort ; A mes deux nièces Olivia et Astride, votre tantie vous aime très fort ; A mon beau-frère Maxime et toute sa famille ; A Wilfried YODA, ces années passées ensemble tu n’as cessé de me montrer que tu es un grand ami. Je te remercie pour cette affection et cette grande amitié. Puisse Dieu t’accompagner dans la réalisation de tes projets ; A mon amie Firmine ADDOH, nous avons traversé des moments difficiles ensemble à l’Université mais malgré la séparation nous sommes restées soudées. Notre amitié compte beaucoup pour moi ; A toutes mes amies, Rufine, Reine, Ivana, Sonia, Dr Diarha, Géraldine je vous remercie pour tous ces moments de complicité partagés ; A notre parrain de promotion, Mr Idrissa NASSA ; A notre Professeur accompagnateur, le Pr Yalacé Y. KABORET ; A mes ainés togolais de l’EISMV, Dr SANNI, Dr TARE, Dr KOMBATE, Dr BANGUE, Dr BAGNA ; A mes ainés de l’EISMV, Dr COMBARI, Dr DICKO, Dr DAHOUROU, Dr Luc, Dr Bernadette, Dr PARE, Dr ZOBO, Dr SANOGO, Dr SAVADOGO ; A mes compatriotes de la 43ème promotion, Stéphanie AKIBODE, Joël AKPAKI, Raisha KASSIME, Abasse KOUMAI et Tino PENOUKOU ; A tous les membres de l’Amicale des Etudiants Vétérinaires Togolais de Dakar, Yann, Marcellin, Rufine, Crépin, André, Ismael,

iii

Solange, Gilbert, Clémence LARE, Clémence FIATSI, Rachel, Paul Henri, Justine, Issifou, Alex et Daniel ; Au Président de la 43ème promotion Anicet KOUMAN et tous les membres du bureau de la 43ème promotion, le chemin a été dur et plein de cailloux mais nous avons réussi à garder la tête haute jusqu’à la fin. C’était une belle aventure ; A toute la 43ème promotion de l’EISMV, dernière promotion ancien système particulièrement Khady, TOLLA, Anicet, Arnaud, Lissa, Dr KEBE, Dr TRAORE ; A tous mes cadets de l’EISMV, les étudiants de la 44ème, 45ème, 46ème et 47ème promotion ; A mes promotionnaires du Master Qualité des Aliments de l’Homme de l’EISMV, Viviane, Nema, Sangare, Yacouba, Leaticia, Yoda, Singa, Ndiaye, Tino ; A mes amis (es) des Masters Productions et Santé Publique Vétérinaire, Hélène, Aristide, Illy, Vamara, Dr HANN, Sahidi, Arnaud, Raisha, Joel, Samira, Anicet ; A mes amis et promotionnaires de l’Ecole Supérieure d’Agronomie de l’Université de Lomé particulièrement Valère AKPABI, Folly, Firmine, Abasse, Tino, Boris ; A tous ceux que j’ai omis de citer, ce travail est le votre ; A mon pays le Togo ; Au Sénégal mon pays d’accueil.

iv

REMERCIEMENTS Nous adressons nos remerciements : A toute la famille KOKOA et la famille NIMON ; A mes oncles paternels et maternels ; A mes tantes paternelles et maternelles ; A mes frères et ma sœur ; A tous mes enseignants de l’EISMV, Pr GBATI, Pr KAMGA, Pr LAPO, Pr KONE, Pr MISSOYOU, Pr AKAKPO, Dr TEKO, Dr ASSOUMY, Dr AYSSIWEDE, Pr ASSANE, Dr AKODA, Pr KABORET, Dr KADJA, Dr SYLLA, Dr Bellancille, Pr BAKOU, Dr Gualbert ; A Mr Lamine DIAGNE, Directeur du LAME ainsi que tout son personnel ; A la Directrice du Laboratoire d’Analyse et d’Essais de l’ESP de Dakar ; A Mr Nicolas AYESSOU, Responsable Qualité au Laboratoire d’Analyse et d’Essais de l’ESP de Dakar ; Au responsable du Laboratoire de Microbiologie Alimentaire de l’ESP de Dakar ; A Mr BEYE du Laboratoire de Mycotoxines de l’ITA de Dakar et à tout son personnel ; Au Dr Khalifa SYLLA, maitre – assistant à l’EISMV de Dakar et Responsable Qualité du Laboratoire de Microbiologie Alimentaire de l’EISMV ; Au Dr Gorgui SOUMARE pour son aide lors de la rédaction du document ;

v

Au Dr KOUAME, pour son aide et son soutien ; A Mr SONGOI du laboratoire de Microbiologie Alimentaire de l’Institut Nationale d’Hygiène du Togo ; A tout le personnel du Laboratoire de Microbiologie Alimentaire de l’EISMV de Dakar, Mr BALDE et Mr BA ; A tout le personnel du Laboratoire de Contrôle des Médicaments Vétérinaires de l’EISMV, Dr TEKO – AGBO, Dr ASSOUMY, Mr NIANG ; A Mr NDIONE et Mr Souleymane NDIAYE de l’Association Sénégalaise de Normalisation pour leur contribution ; Au Dr AKODA, pour son aide, son soutien et ses conseils durant mes premières années difficiles à Dakar ; A Mme DIOUF, pour son aide ; Au Consulat du Togo au Sénégal ; A l’Amicale des Etudiants Vétérinaires de Dakar (AEVD) ; A l’Amicale des Etudiants Vétérinaires Togolais de Dakar (AEVTD) ; Au Togo, mon pays ; Au Sénégal pour l’adoption.

vi

A NOS MAITRES ET JUGES A notre Maître et Président de jury, Monsieur Moussa Fafa CISSE, Professeur à la Faculté de Médecine, de Pharmacie et d’Odontologie de Dakar, Nous sommes très touchées par l’honneur que vous nous faites en acceptant de présider ce jury de thèse malgré vos multiples occupations.

La spontanéité avec laquelle vous avez répondu à notre sollicitation témoigne de votre intérêt pour la profession vétérinaire. Puissiez- vous trouver ici l’expression de nos remerciements les plus sincères.

A notre Maître, Monsieur Philippe KONE, Rapporteur de thèse, Maitre de Conférences Agrégé à l’EISMV de Dakar, En dépit de votre emploi de temps très chargé, vous avez accepté de diriger ce travail. Votre enseignement clair et précis et votre souci de la méthode et du travail bien fait resteront pour nous un exemple à suivre.

Soyez assuré de notre profonde gratitude et de notre vive admiration.

A notre Maître et juge, Monsieur Moussa ASSANE, Professeur à l’EISMV de Dakar, Vous nous faites un grand honneur en acceptant spontanément de juger ce travail. Vos immenses qualités scientifiques, intellectuelles et humaines, votre rigueur et votre application dans le travail sont pour nous un motif d’admiration et un but à atteindre. Veuillez trouver ici, l’expression de notre profonde et respectueuse gratitude.

vii

A notre Maître, Monsieur Khalifa SYLLA, Directeur de thèse, Maitre assistant à l’EISMV de Dakar ; Vous avez accepté d’encadrer et de diriger ce travail avec rigueur malgré vos multiples occupations. Votre modestie, votre sens de responsabilité, vos qualités humaines et d’homme de science nous ont beaucoup séduit pendant notre travail. Vos conseils nous ont servi et continueront toujours à nous orienter. Au delà de notre profonde gratitude, nous vous prions de trouver ici, l’assurance de notre éternelle reconnaissance.

viii

« Par délibération, la Faculté de Médecine, de Pharmacie et d’Odontologie et de l’Ecole Inter – Etats des Sciences et Médecine Vétérinaires de Dakar ont décidé que les opinions émises dans les dissertations qui leur sont présentées, doivent être considérées comme propres à leurs auteurs et qu’elles n’entendent leur donner aucune approbation ni improbation »

ix

LISTE DES ABREVIATIONS AFNOR : Association Française de la Normalisation ASN : Association Sénégalaise de la Normalisation BELAC : Belgische Accreditate - instelling BIPM : Bureau International des Poids et Mesures CEI : Comité Electrotechnique International CEMAC : Communauté Economique et Monétaire de l’Afrique Centrale CIRAD : Centre International en Recherche Agronomique pour le Développement COFRAC : Comité Français d’Accréditation DASP : Direction de l’Appui au Secteur Privée EA : European cooperation for Accreditation EMLAE : Ensemble de Mesurage de Liquide Autres que l’eau EMT : Erreur Maximale Tolérée ESP : Ecole Supérieure Polytechnique GUM: Guide to the expression of Uncertainty in Measurement ILAC : International Laboratory Accreditation Cooperation IPFA : Instruments de Pesage à Fonctionnement Automatique IPFNA : Instruments de Pesage à Fonctionnement Non Automatique ISO : International Organization for Standardization x

ITA : Institut de Technologie Alimentaire JCGM: Joint Committee for Guide in Metrology LAME : Laboratoire Africain de Métrologie LEN : Laboratoire d’Etalonnage National LNE : Laboratoire National d’Essais MEFI : Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie MEIE : Ministère de l’Economie, de l’Industrie et de l’Emploi OES : Observatoire Economique et Social OIML : Organisation Internationale de la Métrologie Légale ONUDI : Organisation des Nations Unies pour le Développement Industriel ORAN : Organisation Régionale Africaine de Normalisation OTC : Obstacles Techniques au Commerce PIB : Produit Intérieur Brut PME : Petites Moyennes Entreprises SI : Système International SPS : Sanitaires et Phytosanitaires UE : Union Européenne UEMOA : Union Economique Monétaire Ouest Africain UKAS : United Kingdom Accreditation Service VIM : Vocabulaire Internationale de la Métrologie xi

LISTE DES FIGURES Figure 1: Modèle de système de management de la mesure ................ 17 Figure 2: Logigramme du processus de confirmation métrologique des instruments de mesure .......................................................................... 20 Figure 3: Logigramme des opérations d'étalonnage et de vérification des instruments de mesure .......................................................................... 23 Figure 4 : Mise à niveau d'une balance ................................................. 32 Figure 5: Balance subdivisée en quatre zones ...................................... 38 Figure 6: Exemple de carte de contrôle ................................................. 39 Figure 7: Caractéristique métrologique d'une balance ........................... 56 Figure 8 : Coffret de poids étalon de classe de précision F1 ................ 57 Figure 9: Exemple de pesées sur la balance: fidélité à portée Max ....... 60 Figure 10: Exemple de pesées sur la balance: fidélité à portée Max/2 .. 60 Figure 11: Exemple d'excentration de charge en position 1 et 2 ........... 63 Figure 12: Exemple d'excentration de charge en position 3 et 4 ........... 63

xii

LISTE DES TABLEAUX Tableau I: Textes clés de la métrologie légale pour les catégories d'instruments en France ........................................................................ 10 Tableau II: Composantes de l'erreur d'indication et leur incertitude type .............................................................................................................. 41 Tableau III: Détermination de la classe de précision des balances ....... 43 Tableau IV: Erreurs maximales tolérées des poids étalonsen mg ......... 48 Tableau V: Classe de précision des poids étalons en fonction de la classe de précision de la balance et du nombre d'échelon .................... 49 Tableau VI: Caractéristiques métrologiques des balances étudiées ...... 55 Tableau VII : Identification des moyens de vérification (poids étalon de classe F1) ............................................................................................. 57 Tableau VIII : Identification des moyens de vérification (poids étalon de classe E1) ............................................................................................. 58 Tableau IX : Caractéristiques métrologiques des balances ................... 65 Tableau X : Détermination de la classe de précision des balances ....... 65 Tableau XI : Détermination de l'Erreur Maximale Tolérée d'une balance .............................................................................................................. 66 Tableau XII: Fidélité des balances pour des valeurs proche de Max et de Max/2 .................................................................................................... 68 Tableau XIII: Justesse des balances par ordre décroissant puis croissant .............................................................................................................. 69 Tableau XIV: Excentration de charge des balances .............................. 70 Tableau XV: Carte de contrôle métrologique de la balance 1 ................ 72 Tableau XVI: Carte de contrôle métrologique de la balance 2 ............... 73

xiii

Table des matières INTRODUCTION..................................................................................... 1 PREMIERE PARTIE : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE ....................... 4 Chapitre I : Généralités sur la métrologie ........................................... 5 I.

Définitions, historique et importance............................................. 5

II. Branches de la métrologie .............................................................. 6 III.

Organisation internationale et nationale ..................................... 7

IV.

Textes réglementaires et normatifs ............................................. 8

IV.

1. Textes réglementaires dans l’Union Européenne (UE) ....... 8

IV.

2. Textes réglementaires dans l’UEMOA ................................ 11

IV.

3. Textes réglementaires dans la CEMAC .............................. 13

V. Fonction métrologie dans l’entreprise ......................................... 13 V.1. Vocabulaire International de la Métrologie (VIM) .................... 13 V.2. Guide d’expression de l’incertitude de mesure (GUM) .......... 14 V.3. Norme ISO 10 012 ..................................................................... 14 VI.

Maitrise métrologique des équipements de mesure ................ 14

VI.1. Quelques définitions ................................................................ 15 VI.2 .Responsabilité de la direction ................................................ 17 VI.3. Management des ressources .................................................. 18 VI.4. Confirmation métrologique des équipements de mesure ..... 18 VI.4.1. Exigences générales .......................................................... 18 VI.4.2.

Processus

de

confirmation

métrologique

des

équipements de mesure................................................................ 18 VI.5.Traçabilité documentaire .......................................................... 24 xvi

VI.5.1. Constats de vérification ..................................................... 24 VI.5.2. Certificats d’étalonnage ..................................................... 26 Chapitre II : Généralités sur les balances ......................................... 28 I.

Quelques définitions relatives aux balances et aux pesées ...... 28

II. Réception et installation d’une balance ....................................... 30 II.1.Choix de l’emplacement de la balance ..................................... 30 II.1.1.Table de pesée ...................................................................... 30 II.1.2.Local de pesée ...................................................................... 31 II.2. Conditions ambiantes et environnementales .......................... 31 II.2.1. Température ......................................................................... 31 II.2.2. Humidité de l’air ................................................................... 31 II.2.3. Lumière ................................................................................ 31 II.2.4. Air ......................................................................................... 31 II.3. Conditions d’utilisation d’une balance ................................... 32 II.3.1. Mise en marche .................................................................... 32 II.3.2. Mise à niveau ....................................................................... 32 II.3.3. Notions de calibrage de la balance .................................... 33 III.

Entretien de la balance ............................................................... 33

IV.

Influences physiques ................................................................. 34

IV.1.

Température .......................................................................... 34

IV.2.

Absorption d’humidité ou d’évaporation............................. 34

IV.3.

Magnétisme ........................................................................... 35

IV.4.

Electricité statique ................................................................ 35

IV.5.

Poussée aérostatique ........................................................... 35 xvii

V. Confirmation métrologique d’une balance .................................. 36 V.1. Vérification complète d’une balance ....................................... 36 V.1.1. Fidélité de la balance ......................................................... 36 V.1.2. Justesse de la balance ....................................................... 37 V.1.3. Excentration de charge ...................................................... 37 V.2. Vérification de routine d’une balance ...................................... 38 V.3. Etalonnage d’une balance ........................................................ 39 VI.

Tolérance de la balance ............................................................. 42

VI.1.

Détermination de l’échelon de vérification (e) .................... 42

VI.2.

Détermination du nombre d’échelon et de la classe de

précision de la balance .................................................................... 42 VI.3.

Détermination de l’Erreur Maximale Tolérée (EMT) de la

balance .............................................................................................. 43 VII. Traçabilité documentaire ........................................................... 43 VII.1. Fiche de vie des balances .................................................... 44 VII.2. Fiche signalétique d’une balance ........................................ 45 Chapitre III : Généralités sur les poids étalons ................................. 46 I.

Quelques définitions sur les poids étalons ................................. 46

II. Exigences métrologiques pour les poids étalons ....................... 47 III.

Choix des poids étalons ............................................................. 49

IV.

Conservation et manipulation des poids étalons ..................... 50

V. Traçabilité des poids étalons........................................................ 50 DEUXIEME PARTIE : ETUDE EXPERIMENTALE ............................... 52 Chapitre I : Matériel et Méthodes ....................................................... 53 xviii

Cadre d’étude ................................................................................ 53

I.

II. Matériel ........................................................................................... 54 II.1. Balance ...................................................................................... 54 II.2. Poids étalon ............................................................................... 56 II.3. Autres matériels ........................................................................ 58 III.

Méthodes ..................................................................................... 58

III.1. Préparation du matériel de travail ........................................... 58 III.2. Vérification complète des balances ........................................ 59 III.2.1. Essais de fidélité des balances ......................................... 59 III.2.2. Essais de justesse ou de pesage des balances ............... 61 III.2.3. Excentration de charge ...................................................... 61 III.3. Vérification de routine d’une balance ..................................... 64 III.4. Détermination des Erreurs Maximales Tolérées des balances ........................................................................................................... 65 Chapitre II : Résultats ......................................................................... 67 I.

Vérification complète des balances ............................................. 67

II. Vérification simplifiée ou de routine des balances ..................... 71 II.1. Fiche de contrôle pour la balance 1 ......................................... 71 II.2. Fiche de contrôle de la balance 2............................................. 73 Chapitre III : Discussion et Recommandations................................. 74 I.

Caractéristiques métrologiques des balances ......................... 74

I.2. Vérification complète des balances .......................................... 75 I.2.1. Fidélité des balances ............................................................ 75 I.2.2. Justesse des balances ......................................................... 75 xix

I.2.3. Excentration de charge ........................................................ 76 I.3. Vérification de routine des balances ........................................ 78 II. Recommandations ........................................................................ 79 II.1. Aux laboratoires ..................................................................... 80 II.2. A l’Etat sénégalais ..................................................................... 80 CONCLUSION ...................................................................................... 82 REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ................................................. 85 WEBOGRAPHIE .................................................................................. 91 ANNEXES................................................................................................ I

xx

INTRODUCTION Le secteur des industries agro - alimentaires concentrait jusqu’en 2009 plus du tiers (35,46%) de la production industrielle sénégalaise. Cette industrie, créatrice d’emplois et de valeur ajoutée (38,5% de la valeur ajoutée globale du secteur industriel), constitue un moyen de lutte contre la pauvreté

(DASP,

2012). Au Sénégal, ce secteur constitue

potentiellement l'un des clefs au développement économique du pays.

Reconnu pour son importance, le secteur représente 19,9% du PIB du secteur industriel et il occupe aujourd’hui une place de choix dans la nouvelle stratégie industrielle du pays (DASP, 2012). En effet, l’un des objectifs du secteur est de mettre l'accent sur la transformation de matières

premières

locales,

particulièrement

agropastorales

et

halieutiques (OES, 1999).

Les produits issus des industries alimentaires sont généralement destinés à la consommation humaine d’où l’élaboration des normes de qualité. En Afrique de l’Ouest, les consommateurs sont de plus en plus sensibles à la qualité des produits agroalimentaires, du fait de l’élévation des niveaux de vie, de l’urbanisation et de l’émergence d’un comportement consumériste (ALPHA et BROUTIN, 2009). Selon ces auteurs, l’élaboration de normes de qualité au niveau régional peut encourager les opérateurs à se saisir de l’opportunité que constitue cette segmentation du marché pour mieux valoriser leurs produits et améliorer leurs revenus, tout en satisfaisant les exigences des consommateurs.

L’élaboration de normes de qualité, au sens large, couvre les aspects sanitaires, organoleptiques, techniques ainsi que les signes de qualité du produit.

En ce sens, il a été mis en place au Sénégal des laboratoires de contrôle de la qualité des produits alimentaires. Il s’agit des laboratoires de 1

l’Ecole Inter - Etats des Sciences et Médecine Vétérinaires de Dakar, des laboratoires de l’Institut de Technologie Alimentaire de Dakar, des laboratoires de l’Ecole Supérieure Polytechnique de Dakar, du laboratoire National de Contrôle de la Direction du Commerce Intérieur et des laboratoires de l’Institut Pasteur. Ces laboratoires sont chargés pour la plupart de l’analyse des produits destinés à la consommation humaine ou à l’alimentation animale. Leur préoccupation permanente est de garantir la qualité des analyses c’est - à - dire fournir à leurs clients des résultats fiables. Cependant, la garantie de résultats passe par l’emploi d’un personnel qualifié et l’utilisation des appareils et instruments de mesure de bonne précision. Parmi ces appareils et instruments de mesure se trouvent les étuves, les enceintes climatiques (réfrigérateurs et congélateurs), les autoclaves, les bains Marie, les pipettes, les thermomètres, les pH-mètres, les centrifugeuses, les balances etc.

Tout comme les produits agroalimentaires, ces appareils et ces instruments de mesure subissent des contrôles de qualité pour juger de la précision de leurs résultats. Ce contrôle de la qualité des instruments s’inscrit dans le cadre de la métrologie définit comme la science des mesurages et ses applications (JCGM, 2012).

Aujourd’hui, au sein des laboratoires précités, très peu de données en matière de vérification des balances sont disponibles alors que le dysfonctionnement de ces balances pourraient impacter la qualité des résultats d’analyse dans les différents laboratoires. L’objectif général de notre étude est de vérifier, dans différents laboratoires, la fiabilité des balances d’après les spécifications du fabricant.

De manière spécifique, il s’agit de : - déterminer les paramètres métrologiques des balances ; 2

- évaluer la conformité des balances présentes dans certains laboratoires de contrôle des produits alimentaires et animaux de Dakar à travers différents types d’essais tels que l’excentration de charge, l’essai de justesse de la balance, l’essai de fidélité de la balance ; - proposer une procédure de vérification des balances qui permettra aux dits laboratoires d’assurer en continue la conformité de leur balance.

Ce travail est divisé en deux grandes parties : - la première partie qui constitue la synthèse bibliographique, passera en revue la métrologie d’une façon générale puis les différentes étapes de la maitrise métrologique des instruments de mesure dans un laboratoire avant d’aborder les généralités sur les balances et terminer par la revue des exigences par rapport aux moyens de vérification que sont les poids étalon ; - la seconde partie qui est expérimentale, est consacré aux résultats obtenus à l’issu des différents types d’essai, à la discussion des résultats et aux recommandations à l’endroit des laboratoires.

3

PREMIERE PARTIE : SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

4

Chapitre I : Généralités sur la métrologie I. Définitions, historique et importance Selon le JCGM (2008), La métrologie est la science des mesurages et ses applications. Le mesurage est un processus consistant à obtenir expérimentalement

une

ou

plusieurs

valeurs

que

l'on

peut

raisonnablement attribuer à une grandeur (JCGM, 2008). Pour le

LAROUSSE (2015), la métrologie englobe les connaissances qui permettent d'attacher au résultat d'une mesure la signification exacte qu'on peut en attendre dans des conditions de mesure données. Elle s'intéresse à tous les éléments qui entrent en jeu et s'attache particulièrement à analyser les causes d'erreur.

La métrologie existe depuis l’aube des civilisations et l’on suppose qu’elle est née en Mésopotamie puisqu’elle s’est ensuite développée dans l’ancienne Egypte, où se trouvaient déjà des illustrations montrant qu’elle était déjà parfaitement répandue et utilisée au quotidien. Il a été constaté que depuis les temps anciens, l'Homme a toujours cherché à mesurer et attribuer des grandeurs à toutes sortes de choses, en tout premier à tout ce qui devait être acheté ou payé ou troqué au poids.

C’est ainsi que l’une des premières grandeurs qu’il a cherché à standardiser fut celle des distances ou des longueurs. Beaucoup plus tard d’autres grandeurs plus fiables et faciles à reproduire, ont vu le jour (LUXEMBOURG, 2014a).

La métrologie joue un rôle important dans toutes les activités techniques, en particulier dans l'industrie. Elle permet, par exemple, d'assurer l'assemblage des pièces mécaniques, la surveillance des procédés de fabrication, le contrôle de qualité des produits, etc. Du côté des activités 5

scientifiques, la physique expérimentale, en particulier, dont l'objet est notamment, d'infirmer ou de confirmer les théories ou les hypothèses nouvelles, fait appel à une métrologie plus poussée dans la mesure où les expériences sont plus sophistiquées, le matériel plus complexe et que la précision des mesures ne cesse d'augmenter (LAROUSSE, 2015).

II. Branches de la métrologie De nos jours, la métrologie se conjugue au niveau mondial et elle est subdivisée en plusieurs catégories : la métrologie légale, la métrologie industrielle et la métrologie scientifique (LUXEMBOURG, 2014a) : - la

métrologie légale est une branche de la métrologie

réglementée par des lois qui regroupe toutes les activités de mesures, les unités, les textes réglementaires et les contrôles sur le marché visant à protéger les consommateurs dans des domaines aussi variés que la santé, la sécurité ou l'environnement, ou

de

garantir

des

pratiques

de

commerce

loyales

(LUXEMBOURG, 2014d) ; - la métrologie industrielle couvre un vaste secteur qui comprend des domaines comme l’industrie, mais aussi la santé, la sécurité ou l’environnement (LUXEMBOURG, 2014b); - la métrologie scientifique est complémentaire à la métrologie légale et industrielle et consiste en la recherche du développement de systèmes de mesure toujours plus fiables et toujours plus exacts en fonction des exigences d’évolution de la société et des technologies (LUXEMBOURG, 2014c).

6

III. Organisation internationale et nationale Sur le plan international, les organisations en charge de la métrologie sont principalement : - BIPM (Bureau International des Poids et Mesures), crée en 1875, est chargé d’assurer l’uniformité mondiale des mesures et leur traçabilité au système international d’unités (BIPM, 2013) ; - OIML (Organisation Internationale de Métrologie Légale) est une organisation qui œuvre depuis 1955 à la mise en place d’un système mondial de métrologie. La mission de l’OIML est de permettre aux économies de mettre en place des infrastructures de métrologie

légale

efficaces,

mutuellement

compatibles

et

internationalement reconnues, et ce, dans tous les domaines dont les gouvernements sont responsables, tels ceux qui facilitent le commerce, établissent une confiance mutuelle et harmonisent les niveaux de protection du consommateur à l’échelon mondial (OIML, 2011) ; - ILAC (International Laboratory Accreditation Cooperation), née en 1977,

dont

le

but

était

de

développer

une

coopération

internationale permettant de faciliter le commerce par la promotion de test d’accréditation et de résultats de calibration (ILAC, 2016) ; - ISO (Organisation internationale de normalisation), organisation non gouvernementale constituée en réseau d’instituts nationaux de normalisation, qui produit et édite des normes internationales et fait le lien entre secteur public et privé (ISO, 2016).

Au niveau national, une structure nationale de métrologie est en cours de mise en place au regard du règlement n°08/2014/CM/UEMOA du 25 Septembre 2014. Cependant, depuis 2004, le Laboratoire Africain de 7

Métrologie (LAME) est spécialisé dans l’étalonnage et la vérification d’instruments de mesure. Partenaire de progrès au service des entreprises industrielles et des laboratoires, le LAME garantit la validité des mesures et assure la traçabilité technique et documentaire requise par le Système de Management Qualité (LAME, 2008).

IV.Textes réglementaires et normatifs Au quotidien, le métrologue utilise différentes lois et textes internationaux qui lui sont utiles.

IV. 1. Textes réglementaires dans l’Union Européenne (UE) Au sein de l’Union Européenne, plusieurs directives ont été mises en place parmi lesquelles la directive 2004/22/CE relative aux instruments de mesure (Journal Officiel de l’UE, 2014a), la directive n° 2014/31/UE du 26 Février 2014 relative à l'harmonisation des législations des Etats membres concernant la mise à disposition sur le marché des instruments de pesage à fonctionnement non automatique (Journal Officiel de l’UE, 2014a) et la directive n° 2014/32/UE du 26 Février 2014 relative à l'harmonisation des législations des Etats membres concernant la mise à disposition sur le marché des instruments de mesure (Journal Officiel de l’UE, 2014b).

En France où la métrologie légale est beaucoup plus utilisée, seules deux lois sont en vigueur la loi du 4 juillet 1837 et celle du 15 juillet 1944.

La loi du 4 juillet 1837 qui porte sur les orientations, les principes forts tels que le raccordement au système métrique et la loi du 15 juillet 1944 qui concerne le contrôle des instruments de mesure (POU ET AUTHOUART, 2014).

8

En dessous de ces deux lois se trouve le décret du 3 mai 2001(MEFI, 2015) et son arrêté d’application du 31 décembre 2001. Le métrologue y trouvera la description du système de management de la mesure appliqué à la France ainsi que les obligations des détenteurs d’instruments : textes incontournables pour l’application de la métrologie légale dans l’entreprise. De ces deux textes découlent un ensemble d’arrêtés catégoriels qui régissent le traitement métrologique réservé aux différentes catégories d’instruments réglementés en France (POU ET AUTHOUART, 2014).Nous pouvons citer le décret n° 2006 – 447 du 12 Avril 2006 relatif à la mise en service de certains instruments de mesure et son arrêté d’application du 28 avril 2006 (MEFI, 2006). La liste des textes règlementaires en France n’est pas exhaustive. Le tableau I fait un résumé des textes souvent utilisés.

9

Tableau I: Textes clés de la métrologie légale pour les catégories d'instruments en France Catégorie concernée

Contrôle des instruments en général

Textes réglementaires

Normes ou documents

à observer

Associés

Décret du 3 mai 2001 Arrêté du 31 décembre 2001

IPFNA (Instrument de pesage à fonctionnement non Décret du 27 mars 1991

OIML R76, R111

automatique)

Norme NF EN 45 511

IPFA

(Instrument

Arrêté du 26 mai 2004 de

pesage

à

fonctionnement Arrêté du 10 janvier 2006

OIML R50, 51, R107

automatique) RÉCIPIENTS MESURE : réservoir de stockage

Ordonnance 45-2405 de 1945

Norme NF M 08 020

Arrêté du 20 juin 1996 Arrêté du 8 juillet 2003 EMLAE (Ensemble de Mesurage de Liquide Autres que Arrêté du 28 juin 2002 l’eau) : banc de comptage

Source : POU et AUTHOUART, 2014

10

OIML R117

IV.2. Textes réglementaires dans l’UEMOA A l’UEMOA, on distingue le règlement n° 03/2010/CM/UEMOA portant schéma d’harmonisation des activités d’accréditation, de certification, de normalisation et de métrologie ; il a pour but d’améliorer les échanges des produits et des services tant dans l’espace communautaire qu’au plan international, et à constituer le cadre d’actions visant à approfondir et à consolider le marché commun tout en assurant une meilleure protection des agents économiques et notamment des consommateurs (UEMOA,

2010).

Le

25

Septembre

2014,

le

règlement

n°08/2014/CM/UEMOA a vu le jour. Il porte sur l’institution d’un système harmonisé de métrologie dans les Etats membres de l’UEMOA (UEMOA, 2014).

En 2011, le Sénégal était à la traîne par rapport aux textes devant réglementer et mettre à niveau l’activité de métrologie contrairement aux autres pays de l’UEMOA (SENEGAL BUSINESS, 2011).

Afin de répondre aux besoins des Etats et surtout des entreprises et laboratoires en structures fonctionnelles en matière de métrologie industrielle, le «Programme Qualité Afrique de l’Ouest phase 2 ‘’Appui à la compétitivité et à l’harmonisation des mesures sur les obstacles techniques au commerce (OTC) et des mesures sanitaires et phytosanitaires (SPS)» financé par l’UE (Union Européenne) et exécuté par l’ONUDI (Organisation des Nations Unies pour le Développement Industriel), a doté le Sénégal, à l’instar d’autres pays de l’UEMOA, d’importants matériels pour l’étalonnage en masse dans le cadre de la mise en place d’un Laboratoire d’Etalonnage National (LEN).

11

Il s’agit d’aider les Etats membres à se doter au moins dans un des principaux domaines de mesure (masse, volume, température ou pression) d’un laboratoire d’étalonnage. C’est dans ce contexte que l’Institut de Technologie Alimentaire (ITA) a mis à disposition les locaux abritant le LEN en masse, dont les travaux de réhabilitation ont été pris en charge par la tutelle (le LEN est rattaché au Ministère du Commerce, de l’Industrie et du Secteur informel) ; grâce aussi, aux contributions financières de l’ASN (Association Sénégalaise de Normalisation) et de l’ITA et à la coordination de ces deux structures, le laboratoire est présentement fonctionnel. Il a été inauguré le 30 novembre 2012 (ITA, 2012).

Le 12 Juin 2015,

au Sénégal, a été mis en place un arrêté

interministériel portant création d’un groupe de réflexion ad hoc pour la mise en place d’une structure nationale de métrologie au sein du Ministère de l’Industrie et des Mines et du Ministère du Commerce, du Secteur Informel, de la Consommation, de la Promotion des produits locaux et des Petites Moyennes Entreprises (PME). Ce groupe a pour mission d’étudier les voies et les moyens pour mettre en place une structure

nationale

de

métrologie

au

regard

du

règlement

n°08/2014/CM/UEMOA du 25 Septembre 2014 instituant un système harmonisé de métrologie dans les Etats membres de l’UEMOA, mais également élaborer une politique nationale de métrologie. Le groupe ad hoc sera chargé d’élaborer la règlementation en matière de métrologie conformément aux dispositions communautaires et internationales puis l’identification de nature juridique adapté à la structure nationale de métrologie et l’élaboration des projets de textes correspondants (SENEGAL, 2015).

12

IV.3. Textes réglementaires dans la CEMAC Au sein de la CEMAC (Communauté Economique et Monétaire de l’Afrique Centrale), nous avons le Règlement n°17/99/CEMAC-20-CM03 du 17 décembre 1999 portant sur la charte des investissements qui stipule dans l’article 13 que « Les Etats sont décidés à mettre en place un système national et régional de normalisation, de métrologie et de certification, en phase avec le système international notamment le système International de Normalisation (ISO) » (CEMAC, 1999). Afin d’atteindre cet objectif et renforcer la politique qualité, les Etats de la CEMAC doivent participer aux activités de l’Organisation Régionale Africaine de Normalisation (ORAN) V. Fonction métrologie dans l’entreprise Selon la Norme ISO 10012 (2003), la fonction métrologie est celle qui a la responsabilité administrative et technique de définir et de mettre en œuvre le système de management de la mesure. Elle doit être définie par l’organisme qui à son tour doit garantir la disponibilité des ressources nécessaires pour établir et entretenir la fonction métrologie. Elle est assurée par un responsable métrologie.

Pour toute fonction métrologie, trois types de documents de référence sont indispensables.

V.1. Vocabulaire International de la Métrologie (VIM) Le Bureau International des Poids et Mesures (BIPM) crée en 1875, a aujourd’hui pour mission d’assurer le système d’unités de mesure reconnu dans le monde grâce à la révolution française (BIPM, 2016). Le BIPM est un groupe de travail réuni pour écrire le VIM (Vocabulaire International de Métrologie), actuellement en version 3 datée de 2012.

13

Le VIM est un dictionnaire de la mesure, c’est le document à utiliser pour se comprendre en interne dans l’entreprise et lors des relations avec les fournisseurs (POU ET AUTHOUART, 2014). L’ouvrage définit des concepts métrologiques, leur hiérarchie, il contient de nombreuses notes explicatives et des exemples démontrant ainsi que les concepts métrologiques sont applicables à des disciplines diverses (FERARD et al, 2009).

V.2. Guide d’expression de l’incertitude de mesure (GUM) Ce guide, qui est devenu la Norme Française EN 13 005 en 1999, donne une méthode applicable plus ou moins facilement sur des processus dont le modèle de la mesure est connu (POU ET AUTHOUART, 2014).

V.3. Norme ISO 10 012 Cette norme nommée « Exigences pour les processus et les équipements de mesure » version 2003 est très recommandée aux métrologues industriels pour mettre en place une fonction métrologie qui assure la satisfaction de leurs clients, voire plus largement de l’ensemble de leurs interlocuteurs (POU ET AUTHOUART, 2014).

VI. Maitrise métrologique des équipements de mesure La maîtrise des équipements de mesure (masses étalons, balances, micropipettes,

verrerie

volumétrique,

thermomètres,

etc.)

est

indispensable à la fiabilité des résultats des analyses. Cette maîtrise nécessite la connaissance et la mise en œuvre des principales normes, des

instructions

d’utilisation,

de

vérification

et

de

confirmation

métrologique, ainsi que l’établissement des certificats de vérification et des certificats d’étalonnage assurant la traçabilité métrologique,

14

l’ensemble concourant à la maîtrise des performances analytiques (fidélité et justesse notamment) (DUMONET et al, 2009).

VI.1. Quelques définitions Avant d’aborder la maitrise des équipements de mesure proprement dite, nous allons passer en revue quelques définitions utiles pour une meilleure compréhension.

Les définitions suivantes sont tirées de l’ISO/CEI 99:2007 : Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux et généraux et termes associés (VIM) (JCGM, 2008).

- la traçabilité métrologique est la propriété d’un résultat de mesure selon laquelle ce résultat peut être relié à une référence(généralement un étalon de niveau supérieur, national ou international) par l’intermédiaire d’une chaîne ininterrompue et documentée d’étalonnages dont chacun contribue à l’incertitude de mesure ; - la justesse de mesure est l’étroitesse de l’accord entre la moyenne d’un nombre infini (en fait un très grand nombre) de valeurs mesurées répétées et une valeur de référence ; - la fidélité de mesure est l’étroitesse de l’accord entre les indications ou les valeurs mesurées obtenues par des mesurages répétés du même objet ou d’objets similaires dans des conditions spécifiées ; - l’exactitude de mesure est l’étroitesse de l'accord entre le résultat d'un mesurage et une valeur vraie de la grandeur que l’on veut mesurer ;

15

- l’erreur maximale tolérée (EMT) est la valeur maximale de la différence, en plus ou en moins, autorisée par la réglementation entre l´indication d´un instrument et la valeur vraie correspondante, déterminée par référence à des masses étalons, l´instrument étant préalablement à zéro à charge nulle et en position de référence ; - l’erreur de mesure est la différence entre la valeur mesurée d’une grandeur et une valeur de référence ; - l’étalonnage

est une opération qui, dans des conditions

spécifiées, établit en une première étape une relation entre les valeurs et les incertitudes de mesure associées qui sont fournies par des étalons et les indications correspondantes avec les incertitudes associées, puis utilise en une seconde étape cette information pour établir une relation permettant d’obtenir un résultat de mesure à partir d’une indication ; - la vérification est la fourniture de preuves tangibles qu’une entité donnée satisfait à des exigences spécifiées.

Pour une maitrise de la métrologie, la norme ISO 10012 (2003) définit quelques exigences que sont la responsabilité de la direction, le management des ressources, la confirmation métrologique et la mise en œuvre des processus de mesure, l’analyse et l’amélioration du système de management de la mesure. La figure 1 suivante montre un modèle du système management de la mesure dans une entreprise.

16

Figure 1: Modèle de système de management de la mesure Source : ISO 10012, 2003 VI.2 .Responsabilité de la direction La mise en place d’un système de management de la mesure dans une entreprise nécessite l’implication de la direction dans tous les domaines.

Cela consiste en la maîtrise des processus de mesure désignés et de la confirmation métrologique des équipements de mesure et des processus supports nécessaires. Selon la norme ISO 10012 (2003), la fonction métrologie doit être définie par la direction du laboratoire avec à la tête un responsable de métrologie dont le rôle sera d’établir, de documenter et d’entretenir le système de management de la mesure et d’en améliorer en permanence l’efficacité. De plus, c’est la responsabilité de la direction de l’organisme de mobiliser les ressources nécessaire pour l’établissement et l’entretien de la fonction métrologie. La direction de l’organisme doit veiller à la mise en place des revues méthodiques du système de management de la mesure, voir si elles sont effectuées à

17

intervalles réguliers et vérifier que le système reste adéquat, efficace et pertinent.

VI.3. Management des ressources Le responsable de la fonction métrologie est chargé de la gestion du personnel, de l’information, du matériel et des fournisseurs extérieurs.

En effet, il doit définir et documenter les responsabilités du personnel (sous forme d’organigramme, de descriptions de poste et d’instruction de travail ou de procédures) affecté au système de management de la mesure. Il est, par ailleurs chargé d’élaboration des procédures, procéder aux enregistrements qui doivent être clairement identifiés, individuellement ou collectivement (ISO, 2003).

VI.4. Confirmation métrologique des équipements de mesure VI.4.1. Exigences générales La confirmation métrologique est un ensemble d'opérations nécessaires pour assurer qu'un équipement de mesure répond aux exigences correspondant à l'utilisation prévue (ISO, 2003). Elle inclut l'étalonnage et la vérification de l'équipement de mesure et doit être conçue et mise en œuvre de manière à garantir que les caractéristiques métrologiques des équipements de mesure satisfont aux exigences métrologiques du processus de mesure. Cette fonction, assurée généralement par le responsable métrologie, doit être toujours enregistrée et datée.

VI.4.2. Processus de confirmation métrologique des équipements de mesure Plusieurs textes ont été mis en place dans le cadre de la confirmation métrologique des instruments de mesure. Ainsi nous avons la norme ISO 9001(2015) qui stipule que « Les équipements de mesure doivent 18

être étalonnés et/ou vérifiés à intervalles spécifiés par rapport à des étalons internationaux…, réglés…, identifiés…, protégés contre des réglages susceptibles d'invalider les résultats de mesure, protégés contre tout dommage… ». La norme ISO/CEI 17025 (2005) stipule que « Avant d’être mis en service, l’équipement (y compris celui employé pour l’échantillonnage) doit être étalonné ou vérifier afin d’établir qu’il répond aux exigences spécifiés du laboratoire et qu’il est conforme aux spécifications normatives pertinentes. Il doit être contrôlé et/étalonné avant son utilisation ». La norme ISO 10012(2003), quant à elle, fournit des exigences génériques et des guides d’application pour le management des processus de mesure et pour la confirmation des équipements de mesure utilisés pour démontrer la conformité aux exigences métrologiques. L’article 7 de cette norme aborde l’aspect de confirmation, et permet de présenter le processus sous la forme d’un logigramme présenté à la figure 2.

Le processus de confirmation métrologique est divisé en trois sousprocessus qui sont l’étalonnage, la vérification métrologique et la prise de décision et d’action.

L’étalonnage correspond à la comparaison technique de l’équipement de mesure avec l’étalon tandis que la vérification métrologique permet de savoir si l’équipement satisfait aux exigences spécifiées. La prise de décision et d’action concerne les actions correctives ou préventives mises en place par la direction de l’entreprise. Ces différentes étapes sont effectuées par le laboratoire, et permettent de confirmer au client l’état métrologique de son équipement.

19

Besoin identifié Départ

Etalonnage

Certificat /Rapport d’étalonnage

1

Identification du statut d’étalonnage

Des exigences métrologiques existent- elles ?

2

L’équipement satisfaitil aux exigences

Documents de vérification / Confirmation

Non

Vérification Impossible

Non Non

Possibilité d’ajustage ou de réparation ?

Rapport d’essai : échec de la vérification

3 Oui Ajustage ou réparation

Identification du statut

Identification du statut de confirmation

Revue de l’intervalle de confirmation

Retour au client

4

Fin

Légende : 1

Etalonnage

2

Vérification

3

Décisions et actions

4 Clients Figure 2: Logigramme du processus de confirmation métrologique des instruments de mesure Source : Norme ISO 10012, 2003 20

Le logigramme (figure 3) montre les différentes opérations d’étalonnage et de vérification d’un instrument de mesure (AFNOR, 1993). En effet, le but de la vérification est de s’assurer que les indications données par un instrument de mesure sont conformes aux spécifications du constructeur de l’instrument. L’instrument de mesure est comparé en plusieurs points de test à un étalon qui sert de référence. Pour chacun des points de test, on vérifie si l’appareil donne une indication à l’intérieur d’une « fourchette » déduite des spécifications du constructeur. Le choix de ces points de test et la façon de conduire les tests sont définis avec précision dans une procédure. Après avoir subi tous les tests définis dans la procédure, on porte un jugement global sur l’instrument : l’appareil est conforme ou non conforme (hors tolérance) (AFNOR, 1993). Si l’appareil est non conforme, on procède : - soit à l’ajustage de l’appareil : l’ajustage d’un système de mesure ou d’un instrument de mesure est l’ensemble d'opérations réalisées sur un système de mesure pour qu'il fournisse des indications prescrites correspondant à des valeurs données des grandeurs à mesurer (JCGM, 2012). En pratique, on modifie les réglages de l’appareil pour le rendre conforme aux spécifications du fabricant : - soit à sa réparation ; - soit à son déclassement ; - soit l’appareil est reformé : Elle consiste à se débarrasser de l’instrument de mesure ou à ne plus l’utiliser pour des opérations nécessitant sa surveillance.

21

Cette vérification est destinée à s’assurer que les mesures qui ont été faites avec cet instrument sont correctes depuis son dernier passage en métrologie. A la fin de cette opération, on édite un certificat de vérification ou un constat de vérification.

Par contre, le but d’un étalonnage est sensiblement différent. On veut mettre en évidence l’erreur introduite par l’instrument au cours d’une mesure. En pratique, on compare l’instrument de mesure à un étalon.

Pour chaque point de test, on note la valeur affichée par l’appareil, la valeur fournie par l’étalon et l’incertitude sur la valeur fournie par l’étalon.

Cela se traduit par un résultat chiffré, ce qui permet d’apprécier l’erreur.

Tout comme dans le cas de la vérification, à l’issue de cette opération, on édite un certificat d’étalonnage où figurent tous les points de test et le résultat chiffré de chaque test. Aucun jugement n’est porté sur l’appareil.

Un certificat d’étalonnage ne garantit donc pas qu’un instrument soit « dans ses spécifications ». Cette prestation est destinée à mieux utiliser un instrument. Connaissant l’erreur de l’appareil, on est à même de corriger le résultat brut et de réduire l’incertitude d’une mesure.

L’étalonnage permet aussi de suivre l’évolution d’un appareil dans le temps.

22

Equipement de mesure à vérifier ou à étalonner

Etalon

Comparaison technique / résultats de mesure

Vérification

Etalonnage

Comparaison des résultats à la prescription documentée

Non conforme

Ajustage

Réparation

Conforme

Déclassement Reforme Constat de vérification – Fiche de vie

Document d’étalonnage

Décision Repérage de vérification

Repérage d’étalonnage

Opération Mise à jour de la fiche de vie / mise ou remise en service

Figure 3: Logigramme des opérations d'étalonnage et de vérification des instruments de mesure Source : AFNOR, 1993

23

VI.5.Traçabilité documentaire La traçabilité documentaire est très importante dans un laboratoire. Tout laboratoire doit établir l’inventaire de son matériel et pour chaque instrument de mesure, on doit avoir des fiches de vies, des procédures d’étalonnage et de vérification. La traçabilité documentaire dans le cadre de la confirmation métrologique d’un instrument de mesure comprend les constats de vérification et/ou les constats d’étalonnage.

VI.5.1. Constats de vérification Il est établi à la suite de la vérification d’un instrument de mesure, ce qui permet de constater une conformité ou une non-conformité. Ce constat doit être enregistré par le responsable métrologie soit dans un constat de vérification, soit dans un document de suivi tel que la fiche de vie de l’instrument de mesure.

Le laboratoire délivre le constat de vérification à chaque fois qu’une vérification d’un instrument de mesure est effectuée. Il doit comporter (AFNOR, 1994) : -

au moins sur la page de titre l´intitulé «Constat de vérification» ;

- l´identification de l´entité chargée de la vérification et la date de la vérification; - le titre, le numéro d´identification et le nombre de pages du document et de ses annexes ; - l´identification du moyen de mesure vérifié (désignation, type, constructeur, numéro de série) ; - l´identification du demandeur du constat (nom, adresse, etc.) ; - le nom, titre et signature du responsable de l´entité chargée de la vérification ; 24

- les

mentions suivantes «La reproduction de ce constat n´est

autorisée que sous la forme de fac-similé photographique intégral.» ; «Ce document ne peut pas être utilisé en lieu et place d´un certificat d´étalonnage» et aussi la mention «Ce document est réalisé

suivant

les

recommandations

du

fascicule

de

documentation X 07-011 définissant le constat de vérification. Il peut être utilisé pour démontrer le raccordement du moyen de mesure aux étalons nationaux ou internationaux, sous réserve qu´il réponde aux recommandations du fascicule de documentation X 07-015» ; - le constat de vérification doit comporter également la référence de la procédure utilisée; - les informations techniques telles que les éléments prévus par la procédure

(méthodes

de

mesure,

moyens

de

vérification,

conditions de mesure, ... les résultats de mesure, éventuellement ; les incertitudes résultant des conditions de mesure et du moyen de mesure considéré ou, référence à un document donnant ces incertitudes) ; - de plus, l´entité chargée de la vérification porte un jugement compte tenu des limites d´erreur tolérées et des conditions d´acceptation ; - si le document comporte plusieurs pages, il doit être paginé (numéro de la page/nombre total de pages) et les indications suivantes sont à reporter sur chaque page : le titre du document et le numéro d´identification du document (AFNOR, 1994).

A l’annexe A figure un exemple de constat de vérification.

25

VI.5.2. Certificats d’étalonnage Il est établi à la suite d’un étalonnage d’un instrument de mesure. Selon le fascicule de documentation de l’Association Française de la Normalisation (AFNOR, 1995), le certificat d'étalonnage est délivré par les laboratoires de métrologie, les services de métrologie, ou tout autre entité ou service disposant des moyens techniques nécessaires et des compétences

pour

étalonnages.

Un

exécuter, certificat

même

occasionnellement,

d’étalonnage

doit

des

comporter des

renseignements administratifs, des informations techniques et quelques annexes (AFNOR, 1995).

En ce qui concerne les renseignements administratifs, Il s’agit de l’intitulé «certificat d'étalonnage» en première page ensuite vient l’identification de l'entité ayant réalisé l'étalonnage (nom, adresse, téléphone et dans le cas de laboratoires de métrologie accrédités il faut mettre en référence de l'accréditation couvrant le domaine de mesure) ; puis l’identification du certificat d'étalonnage (numéro d'identification, nombre de pages du certificat et de ses annexes). Les mentions : «la reproduction de ce certificat

n'est

autorisée

que

sous

la

forme

d'un

fac-similé

photographique intégral» ; et «ce certificat est conforme au fascicule de documentation X 07-012» doivent être mises. L’identification du demandeur de l'étalonnage (nom et adresse), l’identification du moyen de mesure étalonné mais aussi la validation du certificat d'étalonnage et enfin la date d'émission du document sont obligatoires (AFNOR, 1995).

Quant aux informations techniques, il s’agit du lieu où a été effectué l'étalonnage, de la date de l'étalonnage et si nécessaire la durée de l'étalonnage, du programme d'étalonnage (AFNOR, 1993). Le certificat d’étalonnage comporte aussi la description des conditions d'étalonnage, 26

en particulier la température du local et/ou du moyen de mesure étalonné ou de son environnement proche, si nécessaire la pression, l'hygrométrie ou tout autre facteur pouvant avoir une influence sur le résultat des mesures. Il faudra aussi ajouter aux informations techniques les indications relatives aux moyens d'étalonnage utilisés (les étalons), la méthode d'étalonnage (principes généraux de mesure employé et de la méthode d'évaluation des incertitudes de mesure). L’expression finale du résultat de l'étalonnage peut être mise sous forme de tableaux numériques, de courbes, de tables de correspondances, de corrections ou toute autre forme analogue non ambiguë, exploitable parle demandeur et les observations.

Les annexes au certificat d'étalonnage comportent la date du prochain étalonnage communiquée par le gestionnaire du moyen de mesure étalonné et certains traitements et exploitation des résultats de l'étalonnage (tables de valeurs numériques pour interpolation, courbes de régression, détermination des incertitudes de mesure, etc.). On indique alors, obligatoirement, les hypothèses retenues et les méthodes de calcul employées (AFNOR, 1995).

La métrologie couvre donc tout ce qui est relatif à la mesure notamment les instruments de mesure. Nous allons nous intéresser en particulier à un instrument de mesure très utile dans un laboratoire : il s’agit de la balance. En effet, dans un laboratoire, il est nécessaire que la balance ne présente aucun défaut pouvant engendrer une quelconque erreur au niveau de la pesée. Pour cela, le chapitre suivant sera consacré à la vérification de la conformité de celle – ci à travers différents essais.

27

Chapitre II : Généralités sur les balances La

balance

est

définie

comme

un

instrument

de

pesage

à

fonctionnement non automatique (LOUVEL et al, 2009). Selon ces auteurs, elle mesure la force générée par l’objet soumis à l’action de la pesanteur qui est déposé sur son plateau. Comme la pesée est réalisée dans l’air, cette force est la résultante de la force gravitationnelle et de la force de la poussée de l’air (poussée aérostatique). Cette force résultante est transformée en indication de masse par rapport aux points d’ajustage mémorisés dans la balance.

Avec ce présent chapitre consacré aux généralités sur les balances, nous allons aborder les points essentiels devant être pris en compte lors de l’utilisation des balances afin d’obtenir des résultats de pesée de qualité élevée. De plus, nous allons passer en revue le choix de l’emplacement de la balance ainsi que son utilisation appropriée. Les facteurs influençant les résultats de pesée seront également aborder.

Etant donné que, notre travail porte sur la vérification des balances, nous allons passer en revue les différentes étapes de la confirmation métrologique d’une balance en mettant l’accent sur la vérification.

I. Quelques définitions relatives aux balances et aux pesées Ces définitions sont tirées du JCGM (2012), de la norme française 45501 (2015) et de la recommandation 76 de l’OIML (2006).

- l’ajustage est l’opération destinée à amener un appareil de mesure à un fonctionnement et une justesse convenables pour son utilisation ; - une balance de précision est une balance avec une précision d’affichage de 1 g à 1 mg; 28

- une balance d’analyse est une balance avec une précision d’affichage de 0,1 mg ; - une balance semi micro est une balance d'analyse avec une précision d’affichage de 0,01 mg ; - une microbalance est une balance avec une précision d’affichage de 0001 mg ; - le calibrage correspond au positionnement matériel de chaque repère (éventuellement de certains repères principaux seulement) d’un instrument de mesure en fonction de la valeur correspondante de la grandeur à mesurer ; - l’erreur maximale tolérée est une valeur extrême tolérée d’une erreur pour un instrument de mesure donné ; - la linéarité d’une balance caractérise son aptitude à suivre le rapport linéaire entre le poids effectif du produit à peser et la valeur de mesure effectuée ; - la non-conformité est la non satisfaction aux exigences spécifiées ; - la portée maximale est la capacité maximale de pesage, compte tenu de la capacité additive de tare ; - la portée minimale est la valeur de la charge au-dessous de laquelle les résultats des pesées peuvent être entachés d’une erreur relative trop importante ; - l’échelon réel (d) est la valeur exprimée en unité de masse de la différence entre les valeurs correspondant à deux repères consécutifs, pour une indication analogique; ou la différence entre deux indications consécutives, pour une indication numérique ; - l’échelon de vérification (e)est la valeur, exprimée en unités de masse, utilisée pour la classification et la vérification de l’instrument ; 29

- le nombre d’échelon de vérification (n) est le quotient de la portée maximale par l’échelon de vérification : n = Max / e.

II. Réception et installation d’une balance Dès réception, l’installation d’une balance doit tenir compte des éventuelles perturbations causées par des vibrations, des courants d’air et des défauts d’origine électrique. Il faut aussi tenir compte des instructions du fabricant.

II.1.Choix de l’emplacement de la balance La qualité et la fiabilité des résultats de pesage sont étroitement liées à l’emplacement de la balance (LOUVEL, 1999). Plusieurs points doivent être respectés à savoir la table de pesée et le local de pesée.

II.1.1.Table de pesée Il est important que chaque balance soit déposée sur une table bien spécifique appelée table de pesée. Cela permet de minimiser les risques de vibrations et d’instabilité lors du pesage. Pour cela, la table de pesée doit être amagnétique c’est - à - dire la balance ne doit pas être posée sur un plan en acier (LOUVEL, 1999). Selon cet auteur, elle ne doit pas être en matière plastique ou en verre afin d’éviter l’effet de l’électricité statique et doit reposer uniquement sur le sol ou être fixée au mur, mais pas les deux en même temps (pour éviter la transmission simultanée des vibrations du mur et du sol). Afin d’éviter que la balance fléchisse lors de son utilisation, il faudra utiliser par exemple une table ou un plan de travail de laboratoire ou une table en pierre de grande stabilité.

30

II.1.2.Local de pesée La table de pesée doit être disposée de préférence dans les coins de la salle pour éviter les vibrations ou les secousses. De plus, l'accès au local devrait idéalement s'effectuer par le biais d'une porte coulissante, pour réduire l'influence du mouvement de la porte (LOUVEL, 1999).

II.2. Conditions ambiantes et environnementales II.2.1. Température La température ambiante doit, si possible, être maintenue constante afin d’éviter toute dérive. Il faudra éviter de peser à proximité de radiateurs, d’ordinateurs, de systèmes à infrarouge (LOUVEL et al, 2009a).

II.2.2. Humidité de l’air L’humidité de l’air idéale doit être située en 45 et 60%. Pour les microbalances, il faudra surveiller en permanence les variations (LOUVEL et al, 2009a).

II.2.3. Lumière Le rayonnement direct du soleil et thermique des sources de lumière influence le résultat de pesée. Pour cela, il faut placer la balance loin des fenêtres et des sources de lumière (TOLEDO, 2008).

II.2.4. Air Pour réduire l’effet de l’air sur les pesées, la balance ne doit pas être à côté d’une porte et également sur le lieu de passages des personnes.

Elle doit être éloignée de tous appareils dotés de ventilation tels que les ventilateurs, les ordinateurs (TOLEDO, 2008).

31

II.3. Conditions d’utilisation d’une balance II.3.1. Mise en marche La mise en marche se fait en suivant les instructions du constructeur.

Pour cela, il faudra brancher la balance à une prise du secteur. Il est important de laisser celle-ci en marche au moins 30 minutes (variable selon le constructeur) avant de commencer les pesées. Il est préférable de ne pas éteindre la balance en fin de journée. Il faudra la laisser en mode veille ou « stand-by » (LOUVEL et al, 2009a).

II.3.2. Mise à niveau La mise à niveau est l’alignement d'une balance dans son horizontalité (en règle générale, la mettre de niveau) (TOLEDO, 2008). Ceci consiste généralement à aligner le boîtier de la balance pour qu'il soit horizontal.

Dès la mise en marche de la balance, il faut vérifier que la bulle d’air du niveau est bien centrée comme l’indique la figure 4. La figure montre à gauche une mise à niveau incorrecte et à droite une mise à niveau correcte. Dans le cas contraire, il faut la réajuster à l’aide des pieds réglages de la balance (LOUVEL et al, 2009a).

Figure 4 : Mise à niveau d'une balance Source : LOUVEL et al, 2009a 32

II.3.3. Notions de calibrage de la balance Le calibrage de la balance est une notion très importante et permet de corriger les erreurs de linéarité. Elle doit être effectuée lors de la première mise en service ou chaque fois que la balance subit une perturbation (déplacement, réparation, mise à niveau, variation de température et d’humidité …) en suivant les instructions du constructeur.

En fonction du type de balance, il existe le calibrage interne et le calibrage externe. Dans le cas du calibrage interne, un dispositif motorisé dépose un poids de référence incorporé sous le plateau : le calibrage se fait automatiquement. Dans le cas contraire lorsqu’il s’agit du calibrage externe, il faut déposer manuellement le poids sur le plateau ; c’est l’utilisateur qui décide du calibrage ; l’automatisation n’est pas envisageable (LOUVEL, 1999). Cependant, le calibrage se fait en suivant les instructions du constructeur disponible dans la fiche technique de la balance.

III. Entretien de la balance La poudre, les liquides ou les autres substances sur le bord du plateau ou entre le plateau et la plaque de fond peuvent entraîner un affichage instable, lorsque le plateau n’est plus entièrement libre de ses mouvements (TOLEDO, 2008).Pour cela, il faudra veiller à ce que la chambre de pesée et le plateau soient toujours propres. Pour le pesage, il est important d’utiliser exclusivement des récipients de pesée propres.

Comme produit de nettoyage, les simples produits de nettoyage pour vitres suffisent et utilisez des chiffons non pelucheux. Avant nettoyage, il faut retirer d'abord toutes les pièces amovibles comme le plateau de pesage.

33

IV.Influences physiques Les influences physiques sont souvent responsables des erreurs lors des pesées. Dans cette partie, nous développerons les influences physiques les plus courantes qui sont la température, l’humidité, le magnétisme, l’électricité statique et la poussée aérostatique IV.1. Température La température influence le résultat de pesée lorsqu’il ya une différence de température entre l’air ambiant et celle de la charge à peser. En effet, lorsque la température de la charge à peser est plus élevée que celle de l’air au voisinage de la charge, il se crée une force descendante qui fausse le résultat de pesage. A l’inverse, il se crée une force ascendante qui fausse le résultat de pesage. Pour y remédier, il faut mettre la charge à peser dans la salle de pesée pour qu’il s’acclimate à la température de la salle. Il faut aussi manipuler les charges à l’aide de pinces ou de gants et éviter d’introduire les mains dans la chambre de pesée. Si toutes ses dispositions sont prises, l’équilibre thermique permet d’obtenir des résultats fiables (LOUVEL, 1999).

IV.2. Absorption d’humidité ou d’évaporation Ce cas est observé lorsqu’on veut peser la perte de poids des substances volatils (évaporation de l’eau) ou l’augmentation du poids des produits à peser hygroscopiques (absorption de l’humidité de l’air).

Pour éviter des erreurs au niveau du résultat de pesage, il faudra utiliser des récipients de pesée secs et propres de même le plateau de pesée doit l’être aussi. Il faut utiliser des ballons de chimie dépourvus de support en liège ou en carton (TOLEDO, 2008).

34

IV.3. Magnétisme Les objets magnétiques (cellule du comparateur) et le fer composant la charge s’attirent, ce qui génère des forces supplémentaires qui seront interprétées par la balance de façon erronée comme étant une charge (LOUVEL et al, 2009a). Pour éviter cela, il faudra éloigner le produit à peser du plateau en utilisant un support amagnétique (plastique, aluminium).

IV.4. Electricité statique En principe, toute balance est conçue de manière à être protégée contre toutes influences extérieures. Parfois, le récipient de pesée ou le produit se charge d’électricité statique due aux manipulations ou frottements pendant le maniement ou le transport de récipients ou de matières. L’air sec avec une humidité de l’air inférieur à 40% favorise l’apparition de cet effet. Pour cela, il faut augmenter l’humidité de l’air et utiliser des pistolets antistatiques. Il est aussi préférable que les récipients de pesée soit en métal et non en plastique (LOUVEL et al, 2009a).

IV.5. Poussée aérostatique Les résultats de pesée obtenus pour une charge pesée sous vide est différente de celle obtenue à l’air libre. Sous vide, la charge qui prend plus de volume tend à être plus lourde que la charge posée à côté.

Cependant à l’air libre, les deux charges déposées de part et d’autre de la balance ont le même poids (LOUVEL et al, 2009a).

35

V. Confirmation métrologique d’une balance Comme nous l’avons décrit plus haut, la confirmation métrologique d’un instrument

de mesure comprend la

vérification et

l’étalonnage

(DUMONET et al, 2009). Dans cette partie, nous mettrons l’accent beaucoup plus sur la vérification des balances puisqu’étant l’objet de notre étude, l’étalonnage des balances sera décrit brièvement.

V.1. Vérification complète d’une balance Selon le JCGM (2008), la vérification d’une balance est la confirmation par des preuves tangibles que les exigences spécifiées ont été satisfaites. En d’autres termes, elle permet de ‘’vérifier’’ que les écarts entre les valeurs données par la balance et les valeurs correspondantes d’une grandeur mesurée sont toutes inférieures aux erreurs maximales tolérées. Elle aboutit à une prise de décision selon laquelle la balance est conforme ou non conforme. Afin de vérifier une balance, plusieurs essais métrologiques vont être mis en œuvre à savoir les essais de fidélité, de justesse et d’excentration de charge. Pour décrire ces essais, nous allons nous référer au Fascicule de Documentation X07 - 017 - 1 (1995) ainsi qu’à la Norme Française 45501(2015) qui donnent les instructions pour les réaliser V.1.1. Fidélité de la balance C’est l’aptitude de la balance à fournir des résultats concordants entre eux pour une même charge déposée plusieurs fois et d’une manière pratiquement identique sur le plateau de la balance, dans des conditions d’essais constantes (LOUVEL et al, 2009b).On choisira pour les essais de fidélité des charges proches de la portée maximale ou de la moitié de la portée maximale sur six (6) pesées consécutives au minimum pour les balances d’analyse et sur trois (3) pesées minimum pour les balances 36

industrielles et les bascules. L´écart entre les résultats obtenus au cours de plusieurs pesées d´une même charge ne doit pas être supérieur à la valeur absolue de l´Erreur Maximale Tolérée (EMT) sur l´instrument à cette charge (AFNOR, 2015).

V.1.2. Justesse de la balance C’est l’aptitude de la balance à fournir des résultats concordants entre la valeur lue (indication de la balance) et la valeur vraie (poids étalon), dans des conditions normales de fonctionnement (LOUVEL et al, 2009c). Dans le cas de la justesse de la balance, cinq (5) valeurs de charges sont suffisantes et en fonction de l’utilisation de la balance, les pesées sont réalisées en charges croissantes ou en charges décroissantes ou en charges croissantes et décroissantes. L’erreur de justesse, c’est - à - dire la différence entre la valeur indiquée par la balance et la valeur vraie du poids étalon ne doit pas être supérieure à l’EMT pour chaque charge déposée sur le plateau (AFNOR, 1995).

V.1.3. Excentration de charge C’est l’aptitude de la balance à fournir des résultats concordant entre la valeur lue (indication de la balance) et la valeur vraie (poids étalon), en modifiant le point d’application d’une même charge (LOUVEL et al, 2009b).Les balances à plateau suspendu ne sont pas soumises à cet essai (charge centrée systématiquement). L’essai d’excentration de charge permet de déterminer un défaut mécanique du système de transmission de la charge. Il n’est pas recommandé de tester les charges excentrées à la portée maximale car cela risque d’endommager la balance. Par précaution, cet essai est réalisé à une charge proche du tiers de la portée maximale. La balance est subdivisée en quatre zones comme l’indique la figure 5 : 37

1

4

2

3

1

4

2

3

Figure 5: Balance subdivisée en quatre zones Source : LOUVEL et al, 2009b La charge choisie sera déposée sur chaque partie et au centre. L’erreur d’excentration obtenue doit être inférieure à l’EMT de la balance.

V.2. Vérification de routine d’une balance La vérification simplifiée ou de routine permet de s’assurer que la balance est adaptée au besoin par un contrôle rapide. Cette vérification consiste à comparer la valeur indiquée par la balance pour une masse connue avant chaque journée d’utilisation. Dans ce cas, on utilise une fiche de contrôle dont un exemple figure en l’annexe B. La vérification simplifiée consiste à effectuer un essai de justesse pour s’assurer que les indications obtenues après dépôt d’un poids sont à l’intérieur de limites définies, dans les conditions d’utilisation. L’indication ne doit pas être supérieure à la limite pour la charge déposée sur le plateau. Si cette indication est supérieure à la limite tolérée, la balance est jugée non conforme. Si elle est inférieure ou égale à la limite tolérée, la balance est jugée conforme (LOUVEL et al, 1998). On définit les limites de contrôle qui se situent à ± 3σ et les limites de surveillance se situent à ± 2 σ selon la courbe de Gauss de la Figure 6 :

38

Figure 6: Exemple de carte de contrôle Source : MEGHARFI (2009) V.3. Etalonnage d’une balance La méthode d’étalonnage consiste dans un premier temps à réaliser la vérification de la balance à travers les différents essais métrologiques cités ci-dessus, ensuite à estimer l’incertitude sur la détermination de l’erreur d’indication. Cette opération se fait généralement par un organisme accrédité (AFNOR, 1997a). Selon la norme Organisation Internationale

de

la

Normalisation/Commission

Electrotechnique

Internationale (ISO/CEI) 17025 (2005), qui établit les exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais « Un laboratoire d'étalonnages ou un laboratoire d'essais procédant à ses propres étalonnages doit disposer d'une procédure, qu'il doit appliquer pour estimer l'incertitude de mesure de tous les étalonnages et de tous les types d'étalonnage ».

Pour estimer les incertitudes de mesure, deux grandes approches sont possibles (RIVIER et LALERE, 2003 ; CFM, 2014) : 39

- l’approche intra - laboratoire consiste à exploiter les résultats de mesures réalisées uniquement au sein du laboratoire. Elle peut être structurée en quatre étapes à savoir (EURACHEM/CITAC, 2000):  la définition du mesurande, analyse du processus de mesure et écriture du modèle mathématique : il s’agit de poser clairement par écrit ce qui va être mesurée, y compris la relation entre le mesurande et les grandeurs introduites (par exemple grandeurs mesurées, constantes, étalonnage, valeurs étalons),  l’estimation des incertitudes - types : il faut faire la liste des sources éventuelles d’incertitude, ensuite mesurer ou estimer la valeur de la composante de l’incertitude associée à chaque source potentielle d’incertitude identifiée,  la détermination de l’incertitude composée : les informations obtenues dans l’étape précédente constitueront en un certain nombre de contributions quantifiés à l’incertitude globale.

Ces contributions doivent être exprimées sous forme d’écarts - types et combinées selon les règles appropriées de manière à fournir une incertitude type composée,  l’incertitude élargie : un facteur d’élargissement noté k approprié devra être appliqué pour donner une incertitude élargie.

- l’approche inter - laboratoires consiste à utiliser les résultats de mesures issus d’essais inter - laboratoires (essais d’aptitude ou essais de validation de méthode type « ISO 5725 » Le tableau II résume les composantes de l’erreur d’indication ainsi que leur incertitude type selon l’approche intra - laboratoire.

40

Tableau II: Composantes de l'erreur d'indication et leur incertitude type Origine Détermination de l’erreur d’indication

Composantes Incertitude – type Répétabilité des pesées de l'étalon de (Ux)e = s avec s étant l’écart type masse  d0  Résolution à vide

u d  e 

d0

0

6

 e 

ou u d 0

Etalons de masse étalonnés

u Et 



2 3

 d    5

Résolution en charge

u d e

   5

d ou  u d  e  2 2 3

 u e 2 ( Et i )   u p 2 ( Et i )

Etalons uniquement classés Influence de la température

 u T  e  C.

Excentration de la charge

 T e 3

x

(uexc)e

Incertitude-type composée

u( EI ) 

Incertitude élargie (k = 2)

u x e 2  ud

  u  2

0

e

U(EI) = 2.u(EI) avec k =2

Source : AFNOR, 1997a 41

d e

2

 u Et  uT e  uexc e 2

2

2

VI.Tolérance de la balance Avant de calculer la tolérance d’une balance, il est important de relever les caractéristiques métrologiques de celle-ci à savoir la classe de précision, la portée minimale, la portée maximale, l’échelon réel (d), l’échelon de vérification données par le constructeur. Le calcul de l’Erreur Maximale Tolérée se fait de différentes manières en fonction des informations données par le constructeur. En général, la portée maximale et l’échelon réel (d) sont connus.

VI.1. Détermination de l’échelon de vérification (e) On détermine l’échelon de vérification dans le cas où le constructeur ne donne que la portée maximale et l’échelon réel de la balance. Dans ce cas, il s’agit de balances non approuvées. On utilise la correspondance ci-dessous tirée de la norme Française 45501 (2015).

- Si d ≥ 0,01 g alors échelon de vérification e = d - Si 0,0001 g ≤ d < 0,01 g alors échelon de vérification e = 2 d - Si d < 0,0001 g alors échelon de vérification e = 10 d VI.2. Détermination du nombre d’échelon et de la classe de précision de la balance Comme nous l’avons défini plus haut, le nombre d’échelon de vérification est le quotient de la portée maximale par l’échelon de vérification. Il est noté(n)et se calcule comme suit : n= MAX / e Avec n le nombre d’échelon de vérification, Max la portée maximale de la balance et e l’échelon de vérification.

42

Une fois que le nombre d’échelon de vérification est déterminé, on peut donner la classe de précision grâce au tableau III : Tableau III: Détermination de la classe de précision des balances Nombre

d'échelons Classe de précision Catégorie de balance

de vérification n ˃ 100 000 10 000˂n≤100 000 n ≤10 000

de la balance I (Spéciale)

Analyse

II (Fine)

Précision

III (Moyenne)

Industrielle

SOURCE : LOUVEL et al, 2009b VI.3. Détermination de l’Erreur Maximale Tolérée (EMT) de la balance L’Erreur Maximale Tolérée est une valeur maximale de la différence, en plus ou en moins, autorisée par la réglementation entre l´indication d´un instrument et la valeur vraie correspondante, déterminée par référence à des masses étalons, l´instrument étant préalablement à zéro à charge nulle et en position de référence(AFNOR, 2015).Une fois toutes les caractéristiques métrologiques de la balance à savoir la portée maximale, l’échelon de vérification et l’échelon réel déterminé, on peut calculer l’Erreur Maximale Tolérée de la balance en service en utilisant les directives données par la norme française 45501 (2015).

VII. Traçabilité documentaire Indispensable à toute métrologie, la documentation a pour rôle de standardiser le travail, expliquer les méthodes et prouver les résultats annoncés. Pour cela, il faut identifier tous les instruments de mesure pour faciliter la traçabilité à travers les fiches de vie et les fiches 43

signalétiques (AUTHOUART, 2014). Ici, nous allons prendre l’exemple des fiches de vie et fiches signalétiques des balances.

VII.1. Fiche de vie des balances La fiche de vie permet d’enregistrer l’état de la balance après sa réception et cette fiche est mise à jour après chaque vérification. Après sa création, la fiche de vie est utilisée pour recueillir toutes les opérations effectuées sur l’instrument. C’est en quelque sorte la "carte d’identité" et le "carnet de santé" de chaque instrument de mesure (MEGHARFI, 2009).

Selon le Fascicule de Documentation (1997b), une fiche de vie comprend l’identification de l’équipement de mesure ; l’état du matériel à la réception (neuf, modifié, rénové, etc.) ; l’affectation de l’équipement de mesure (localisation) ; les références aux procédures de maintenance, si elles existent ; les références aux procédures d’étalonnage ou de vérification ; les références des moyens d’étalonnage ou de vérification utilisés (sauf si cela est mentionné dans un autre document) ; les documents de référence (norme, spécifications internes, erreurs maximales tolérées, etc.) ; la date de l’intervention ; la nature de l’intervention (réception, mis en service, étalonnage, vérification, maintenance, etc.) ; les résultats et/ou référence du document d’étalonnage ou de vérification ; les observations si nécessaire ; l’intervalle entre deux étalonnages ou deux vérifications (exprimé soit en unités de temps, soit en fonction du nombre d’utilisations) ou date limite d’utilisation ; l’identification de l’intervenant (interne ou externe à l’entreprise) ;

l’identification du responsable de la confirmation

métrologique. Un exemple de fiche de vie figure dans l’annexe C.

44

VII.2. Fiche signalétique d’une balance Cette

fiche

rassemble

toutes

les

informations

techniques

et

administratives de la balance. Les informations techniques concernent les recommandations particulières liées à la sécurité de la balance et des

utilisateurs.

Les

informations

administratives

concernent

essentiellement le numéro d’identification interne et

le numéro

d’inventaire (LOUVEL, 1998). Un exemple de fiche signalétique figure dans l’annexe D.

45

Chapitre III : Généralités sur les poids étalons I. Quelques définitions sur les poids étalons Ces définitions sont extraites de la recommandation internationale OIML (2004), qui parle des exigences métrologiques et techniques des poids des classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 et M3 et du JCGM (2012).

- l’étalon est une réalisation de la définition d'une grandeur donnée, avec une valeur déterminée et une incertitude de mesure associée, utilisée comme référence ; - masse conventionnelle (aussi appelée valeur conventionnelle de masse) : pour un poids pris à la température de référence de 20°C, la masse conventionnelle est la masse d’un poids de référence d’une densité de 8000 kg m–3 qu’elle équilibre dans un air de masse volumique de 1,2 kg·m–3 ; - le jeu de poids est un groupe de poids, habituellement présenté de manière à rendre possible n’importe quelle pesée de toutes les charges entre la masse avec la plus petite valeur nominale et la somme de tous les poids de la série, avec une progression dans laquelle le poids de plus petite valeur nominale constitue le poids le plus petit de la série. Les poids ont des caractéristiques métrologiques similaires et les mêmes valeurs nominales ou des valeurs nominales différentes et appartiennent à la même classe d’exactitude ; - le poids est une mesure matérialisée de masse, réglementée à l’égard de ces caractéristiques physiques et métrologiques : forme, dimensions, matériau, état de surface, valeur nominale, densité, propriétés magnétiques et erreurs maximales tolérées ; 46

- le poids étalon (MEIE, 2010) est un poids servant soit à l’étalonnage, soit à la vérification, soit à l’ajustage de masses marquées, de poids et d’instruments de pesage. Sa valeur nominale est comprise entre 1 mg et 50 kg ; au-delà, il s’agit d’une masse étalon ; - l’étalon de référence est un étalon, en général de la plus haute qualité métrologique disponible en un lieu donné, ou une organisation donnée, dont dérivent les mesurages qui y sont faits.

II. Exigences métrologiques pour les poids étalons Lors des vérifications, les erreurs maximales tolérées pour les poids étalons se rapportent à la masse conventionnelle. Les poids étalons sont répartis en plusieurs classes à savoir les classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 et M3etdoivent respecter les paramètres inscrits dans le tableau IV:

47

Tableau IV: Erreurs maximales tolérées des poids étalons en mg Valeur

Classe E1

Classe E2

Classe F1

Classe F2

Classe M1

Classe M2

Classe M3

1 kg

0,5

1,6

5,0

16

50

160

500

500 g

0,25

0,8

2,5

8,0

25

80

250

200 g

0,10

0,3

1,0

3,0

10

30

100

100g

0,05

0,16

0,5

1,6

5,0

16

50

50 g

0,03

1,10

0,3

1,0

3,0

10

30

20 g

0,025

0,08

0,25

0,8

2,5

8

25

10 g

0,020

0,06

0,20

0,6

2,0

6,0

20

5g

0,016

0,05

0,16

0,5

1,6

5,0

16

2g

0,012

0,04

0,12

0,4

1,2

4

12

1g

0,010

0,03

0,10

0,3

1,0

3

10

nominale

Source : OIML, 2004.

48

III. Choix des poids étalons Les poids étalons sont utilisés pour la vérification et l’étalonnage des balances et ils doivent faire l’objet d’un certificat d’étalonnage sur lequel est marquée la classe du poids. Pour choisir un jeu de poids pour faire la vérification ou l’étalonnage d’une balance, il faut que les erreurs maximales tolérées des poids soient inférieures ou égales au tiers des Erreurs Maximales Tolérées de la balance (AFNOR, 2015).

Le tableau V permet de déterminer la classe de précision des poids en fonction de la classe de précision de la balance ou du nombre d’échelon de vérification.

Tableau V: Classe de précision des poids étalons en fonction de la classe de précision de la balance et du nombre d'échelon Classe de

Classe de

Nombre

Catégorie de

précision des

précision de

échelon

la balance

poids étalons

la balance

de la balance

E2

F1

M1

I (spéciale)

II (fine)

III (moyenne)

Source : LOUVEL et al, 2009b 49

>100 000

Balance

Echelons

d'analyse

≤100 000

Balance de

Echelons

précision

≤10 000

Balance

Echelons

Industrielle

IV.Conservation et manipulation des poids étalons La conservation des poids étalons se fait généralement dans des valises ou coffrets prévus à cet effet pour les protéger contre l’humidité et les chocs extérieurs. Le coffret doit être déposé dans un endroit pour éviter les agressions extérieures et il doit avoir la même température que la balance qui sera vérifiée ou étalonnée (LOUVEL et al, 2009b).

Lors des manipulations, il faudra utiliser les pinces prévues dans le coffret ou des gants pour éviter le dépôt du sébum provenant des mains du manipulateur. Il faudra effectuer un examen visuel de chaque poids afin déceler toutes anomalies pouvant biaiser les résultats de pesée, mais aussi un examen du certificat d’étalonnage (toujours valide ou expiré), un examen de la classe de précision des poids pour voir si elle correspond à la classe de précision de la balance (LOUVEL et al, 2009b).

V. Traçabilité des poids étalons L’étalonnage des poids étalons se fait par un laboratoire d’étalonnage accrédité par un organisme d’accréditation signataire de l’accord multilatéral EA (European Cooperation for the Accreditation of Laboratories) ou par un laboratoire d’étalonnage accrédité par le Comité français d’accréditation (COFRAC) ou autres organismes d’accréditation (BELAC, UKAS, etc.). Ces laboratoires accrédités, à l’issue de l’étalonnage, délivre un certificat d’étalonnage qui est la preuve du raccordement du moyen de mesure aux étalons nationaux. Ces poids doivent être

ré – étalonnés régulièrement et l’intervalle d’étalonnage

varie en fonction de l’utilisation des poids et leur état. La périodicité maximale d'étalonnage des étalons est fixée à un an. A titre exceptionnel cette périodicité peut être portée à deux ans (MEIE, 2010).

50

Cette première partie nous donne un aperçu général sur la métrologie, les généralités sur les balances et les poids étalons. A présent, nous allons aborder la deuxième partie qui donne les résultats de notre étude au sein de certains laboratoires de contrôle des produits alimentaires et animaux de Dakar.

51

DEUXIEME PARTIE : ETUDE EXPERIMENTALE

52

Chapitre I : Matériel et Méthodes I. Cadre d’étude Notre étude a été réalisée dans cinq (5) laboratoires différents qui ont été numérotées de A à E. - le laboratoire A est un laboratoire sous assurance qualité depuis 1995 et en voie d’accréditation et il est situé dans la zone de Rufisque. Il est chargé des analyses microbiologiques des produits de la pêche, l’eau, la glace, la viande et des produits carnés, du lait et des produits laitiers, des œufs et des ovo produits et d’autres denrées. Le laboratoire s’occupe également du contrôle des surfaces, de l’environnement et de l’hygiène du personnel ; - le laboratoire B situé dans la zone de Hann Maristes est spécialisé dans l’analyse phytosanitaire des céréales et des légumineuses ; - le laboratoire C est un laboratoire de Référence de l’Organisation Mondiale de la Santé Animale (OIE) situé dans l’enceinte de l’Université Cheikh Anta Diop de Dakar. Il s’occupe du contrôle de la qualité des médicaments vétérinaires, de l’identification et du dosage des principes actifs et du contrôle des caractères galéniques ; - le laboratoire D, situé dans l’enceinte de l’Université Cheikh Anta Diop de Dakar, est spécialisé dans le domaine de la microbiologie et de la chimie (biochimie et chimie des aliments) ; - le laboratoire E est également situé au sein de l’Université Cheikh Anta Diop de Dakar et est spécialisé dans le domaine de la microbiologie alimentaire.

Notre étude s’est déroulée pendant quatre (4) mois répartis comme suit : 53

- durant les trois premier mois nous avons réalisé les différents essais dans les laboratoires pour la récolte des données ; - au cours du quatrième mois, nous avons collecté les données pour établir les fiches de contrôle.

Pour le choix des laboratoires, nous avons effectué des demandes dans les laboratoires de contrôle des produits alimentaires et animaux de Dakar. L’étude a été menée dans les laboratoires qui ont répondu favorablement à notre demande. Dans chaque laboratoire, nous avons sélectionné le nombre de balances disponibles.

II.

Matériel

II.1. Balance Il s’agit de 10 balances recensées dans cinq (5) laboratoires différents. Dans ces différents laboratoires, nous avons travaillé sur deux (2) balances dans chaque laboratoire. Les balances sont numérotées de 1 à 10 et le tableau VI montre les caractéristiques métrologiques des balances. La figure 7 présente une balance avec ses caractéristiques métrologiques.

54

Tableau VI: Caractéristiques métrologiques des balances étudiées Portée

Précision

Classe de

Echelon de

Nombre d’échelon

Maximale

d’affichage (d)

la balance

vérification e (g)

(n)

(g)

en g

Balance 1

120

0,0001

I (spéciale)

0,0002

600 000

Balance 2

2200

0,01

I (spéciale)

0,01

220 000

Balance 3

2000

0,01

I (spéciale)

0,01

200 000

Balance 4

210

0,0001

I (spéciale)

0,0002

1 050 000

Balance 5

210

0,0001

I (spéciale)

0,0002

1 050 000

Balance 6

220

0,0001

I (spéciale)

0,0002

1 110 000

Balance 7

220

0,0001

I (spéciale)

0,0002

1 110 000

Balance 8

210

0,0001

I (spéciale)

0,0002

1 050 000

Balance 9

1000

0,1

III (moyenne)

0,1

10 000

Balance 10

210

0,0001

I (spéciale)

0,0002

1 050 000

55

Portée maximale de la balance

Précision d’affichage de la balance Figure 7: Caractéristique métrologique d'une balance II.2. Poids étalon Au cours de nos travaux, nous avons utilisé deux types de coffret poids étalon à savoir un coffret de poids étalon de classe de précision F1 (Figure 8) composé de 13 poids étalon allant de 1g à 1000g (Tableau VII) et un coffret de poids étalon de classe de précision E1 composé de 9 poids étalon allant de 0,001g à 500g (Tableau VIII). Avant de choisir ces poids étalons, nous avons vérifié que les Erreurs Maximales Tolérées des poids étaient inférieures ou égales aux tiers (1/3) des Erreurs Maximales Tolérées des balances (AFNOR, 2015).

56

Figure 8 : Coffret de poids étalon de classe de précision F1 Tableau VII : Identification des moyens de vérification (poids étalon de classe F1) Valeur nominale de la masse en g

Valeur conventionnelle de la masse en g

1000

1000,0017

500

500,0006

200

200,00054

100

100,00023

50

49,99987

20

19,99994

10

10,0001

5

5,0001

2

2,00002

1

0,999978

57

Tableau VIII : Identification des moyens de vérification (poids étalon de classe E1) Valeur nominale de la masse en g

Valeur conventionnelle de la masse en g

500

500,0000

200

200,0000

100

99,9999

50

49,9999

20

20,0000

10

10,0000

1

0,9999

0,1

0,1000

0,001

0,0010

II.3. Autres matériels Il s’agit des gants et des pinces pour la manipulation des poids étalon.

III.

Méthodes

III.1. Préparation du matériel de travail Avant toute manipulation, nous vérifions si les balances et les poids étalons étaient dans les bonnes conditions d’utilisation. Ainsi, nous veillions à ce que les balances et les coffrets de poids étalons soient dans la même salle avant le début des opérations pour éviter les erreurs de pesée dues au changement brusque de température. Ensuite, les balances ont été mises sous tension au minimum 30 minutes avant leur utilisation ensuite nous avons vérifié également la propreté du plateau de pesée. Lorsqu’il était sale, nous le nettoyions à l’aide d’un pinceau ou d’un coton imbibé d’alcool. Les balances ont été calibrées avant les 58

pesées (calibrage interne ou externe) en suivant les instructions du fabricant lors de la première mise en service. Les balances devraient reposer sur un support solide et la mise à niveau est réglée. Avant le début de chaque pesée, nous avons mis à zéro chacune des balances.

III.2. Vérification complète des balances Elle a consisté à effectuer les différents essais métrologiques sur les dix balances choisies à savoir les essais de fidélité, les essais de justesse et l’excentration de charge.

Pour cela, nous avons utilisé les méthodes décrites dans la norme Française 45501(2015).

III.2.1. Essais de fidélité des balances Pour ce type d’essais, nous vérifions d’abord si les conditions d’utilisation des balances et des poids étalons étaient respectées. Nous avons ensuite choisi les valeurs des poids étalon qui sont soit deux valeurs ou une seule valeur. Lorsqu’il s’agit d’une seule valeur, nous choisissons généralement une valeur du poids étalon proche de la moitié de la portée maximale de la balance (Max/2). Une seule valeur est choisie pour les balances où nous ne disposons pas dans notre coffret de poids étalon dont la valeur est proche de la portée maximale. Dans le cas de deux valeurs, l’une est proche de la portée maximale (Max) et l’autre proche de la moitié de la portée maximale (Max/2). Une fois les valeurs choisies, chaque poids étalon choisi a été déposé sur le plateau de pesée, nous attendions la stabilisation de la balance puis l’indication a été relevée sur une fiche établie à cet effet. Cette opération a été répétée 10fois pour chaque valeur de poids étalon. A la fin, les valeurs conventionnelles et les indications relevées sur les balances lors de l’essai ont été comparées. Les données obtenues ont permis de calculer 59

les Ecarts Moyens ou les erreurs de fidĂŠlitĂŠ selon la formule ci â&#x20AC;&#x201C; dessous : đ??¸đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018;Ą đ?&#x2018;&#x20AC;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;Śđ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x203A; =

(đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018; đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; â&#x2C6;&#x2019; đ?&#x2018;&#x2030;đ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018; đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x2013;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018;˘ đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x2013;đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018; ĂŠđ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;) đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x161;đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018;&#x2019; đ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122; đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018;&#x2019; đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; ĂŠđ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;

Si lâ&#x20AC;&#x2122;erreur de fidĂŠlitĂŠ est infĂŠrieure ou ĂŠgales aux Erreurs Maximales TolĂŠrĂŠes de la balance (Tableau XI), la balance est jugĂŠe conforme pour son utilisation (AFNOR, 2015). Les figures 9 et 10 montrent des exemples de pesĂŠes de fidĂŠlitĂŠ des balances aux portĂŠes proche de Maximale et proche de Max/ 2.

Figure 10: Exemple de pesĂŠes sur Figure 9: Exemple de pesĂŠes sur la balance: fidĂŠlitĂŠ Ă portĂŠe Max/2 la balance: fidĂŠlitĂŠ Ă portĂŠe Max

60

III.2.2. Essais de justesse ou de pesage des balances Selon la norme française 45501 (2015), lâ&#x20AC;&#x2122;essai de justesse sâ&#x20AC;&#x2122;effectue pour des charges croissantes, dĂŠcroissantes ou des charges croissantes et dĂŠcroissantes. Pour nos essais nous avons procĂŠdĂŠ Ă des essais sur des charges croissantes et dĂŠcroissantes. Ainsi les poids ĂŠtalons choisis sont : une proche de la portĂŠe maximale, une proche du ž de la portĂŠe maximale, une proche de la ½ de la portĂŠe maximale, une proche du Âź de la portĂŠe maximale et une proche de la portĂŠe minimale. Ensuite les essais ont ĂŠtĂŠ effectuĂŠs Ă des charges dĂŠcroissantes puis croissantes.

Les donnĂŠes obtenues lors de lâ&#x20AC;&#x2122;essai de justesse ont ĂŠtĂŠ utilisĂŠes pour calculer les Ecarts Moyens Maximaux ou les erreurs de justesse selon la formule suivante : đ??¸đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018;Ą đ?&#x2018;&#x20AC;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;Śđ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x203A; đ?&#x2018;&#x20AC;đ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;Ľ =

(đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018; đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; â&#x2C6;&#x2019; đ?&#x2018;&#x2030;đ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018; đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x2013;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018;˘ đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x2013;đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018; ĂŠđ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;) 2

De même, nous avions calculÊ les Ecart Moyens à ž de la portÊe maximale, les Ecarts Moyens à ½ Max, les Ecarts Moyens à Ÿ Max et les Ecarts Moyens Minimaux. Si ces erreurs de justesse sont infÊrieures ou Êgales aux Erreurs Maximales TolÊrÊes de la balance (Tableau XI), la balance est jugÊe conforme pour son utilisation.

III.2.3. Excentration de charge Pour ce type dâ&#x20AC;&#x2122;essai, le plateau de pesĂŠe sera subdivisĂŠ en quatre parties (Figure 11 et 12). Selon la norme française 45501 (2015), le poids ĂŠtalon doit ĂŞtre choisi proche du tiers de la portĂŠe maximale. Selon ce mĂŞme auteur, pour ĂŠviter dâ&#x20AC;&#x2122;abimer le plateau de pesĂŠe, il est prĂŠfĂŠrable de choisir des poids ĂŠtalons plus ou moins proches du poids des ĂŠchantillons utilisĂŠ habituellement sur chaque balance. Au total cinq pesĂŠes ont ĂŠtĂŠ rĂŠalisĂŠes. A partir des donnĂŠes de cet essai, les Ecarts ou les erreurs dâ&#x20AC;&#x2122;excentration ont ĂŠtĂŠ calculĂŠs selon la formule suivante : 61

đ??¸đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018;Ą = (đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018; đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; â&#x2C6;&#x2019; đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;˘đ?&#x2018;&#x;đ?&#x2018; đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;Łđ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x2013;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x203A;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x2019;đ?&#x2018; đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018;˘ đ?&#x2018;?đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x2013;đ?&#x2018;&#x2018;đ?&#x2018; ĂŠđ?&#x2018;Ąđ?&#x2018;&#x17D;đ?&#x2018;&#x2122;đ?&#x2018;&#x153;đ?&#x2018;&#x203A;)

La balance a ĂŠtĂŠ dĂŠclarĂŠe conforme lorsque les erreurs dâ&#x20AC;&#x2122;excentration ou les Ecarts ĂŠtaient infĂŠrieures ou ĂŠgales aux Erreurs Maximales TolĂŠrĂŠes de la balance (Tableau XI).

62

Figure 11: Exemple d'excentration de charge en position 1 et 2

Figure 12: Exemple d'excentration de charge en position 3 et 4

63

III.3. Vérification de routine d’une balance Elle consistait à établir une carte de contrôle pour la balance. Nous avions utilisé la procédure décrite par LOUVEL et al (1998). Nous avions établi une fiche de contrôle comme indiquée dans l’annexe B en précisant les limites de surveillance inférieure et supérieure. Une masse connue a été déposée sur la balance chaque début de journée avant l’utilisation de la balance pour les activités du laboratoire, puis l’indication de la balance a été notée sur la fiche de contrôle.

La vérification de routine des balances a été réalisée sur deux balances (une balance de portée maximale 2200g et une autre balance de portée maximale 120g) choisies parmi les dix balances recensées dans les cinq laboratoires. Ce choix porté uniquement sur deux balances se justifie par le fait que tous les cinq laboratoires n’étaient pas favorables à cette étude. Nous avons alors travaillé dans un laboratoire. Quant au choix des poids étalons, nous nous sommes basés sur la norme française 45501 (2015) selon laquelle, le poids étalon doit être proche de la charge habituelle portée par la balance. Dans notre cas, nous avions choisi deux poids étalons : de 50g pour la balance 1 de portée maximale 120g et de 1000g pour la balance 2 de portée maximale 2200g. Ces deux poids étalon sont de classe F1 et présentent une Erreur Maximale Tolérée

inférieure

à

celle

des

balances

correspondante.

Les

caractéristiques métrologiques de ces balances sont consignées dans le tableau IX.

64

Tableau IX : Caractéristiques métrologiques des balances Portée

Précision

Echelon de

Max

d’affichage

(g)

(g)

Balance 1

120

0,0001

I

0,0002

600 000

50

0,0006

Balance 2

2200

0,01

I

0,01

220 000

1000

0,02

Classe

vérification (g)

Nombre d’échelon

Charge appliquée

EMT

(g)

III.4. Détermination des Erreurs Maximales Tolérées des balances Pour déterminer les Erreurs Maximales Tolérées des balances, nous avions d’abord relevé les caractéristiques métrologiques de chaque balance souvent données par le constructeur dans les fiches techniques ou notées sur la balance. Pour les informations manquantes telles que la classe de précision et les Erreurs Maximales Tolérées, nous avions procédé au calcul en nous référant aux instructions données par la norme française 45501 (2015) figurant dans les tableaux X et XI suivants : Tableau X : Détermination de la classe de précision des balances Nombre

d'échelons Classe de précision Catégorie de balance

de vérification n ˃ 100 000

de la balance I (Spéciale)

Analyse

II (Fine)

Précision

10 000˂n≤100 000 n≤10 000

III (Moyenne)

Source : LOUVEL et al, 2009b

65

Industrielle

Tableau XI : Détermination de l'Erreur Maximale Tolérée d'une balance EMT

en Pour des charges m exprimées en échelon de vérification e

service

Classe I

Classe II

Classe III

±1 e

0 ≤ m ≤ 50 000

0 ≤ m ≤ 5 000

0 ≤ m ≤ 500

±2e

50 000 < m ≤ 200 000 5 000 < m ≤ 20 000

±3e

200 000 < m

500 < m ≤ 2000

20 000 < m ≤ 100 000 2000 < m ≤ 10 000

Source : AFNOR, 2015

66

Chapitre II : Résultats I. Vérification complète des balances Le tableau XII montre les résultats obtenus lors de l’essai de fidélité des balances. Les Ecarts Moyens obtenus pour la charge proche de la portée maximale varient entre 0,0001g et 2,9017g tandis que les Ecarts Moyens pour la charge proche de ½ de la portée maximale varient entre 0,00002g et 2,6847g. Ce tableau montre également que les Erreurs Maximales Tolérées des balances varient entre 0,0006g et 0,3g.

Lors de l’essai de justesse des balances, les Ecarts Moyens Maximaux obtenus sont consignées dans le tableau XIII. Dans ce tableau, les Ecarts Moyens Maximaux se situent entre 0,00005g et 2,9017g. Les Ecarts Moyens à la charge proche du ¾ Max varient entre 0 et 1,5006g.

Les Ecarts Moyens à la charge proche de ½ Max se situent entre 0g et 0,6005g. Au ¼ de la portée maximale, les Ecarts Moyens sont entre 0g et 0,2752g et à la valeur proche de la minimale, les Ecarts Moyens sont entre 0g et 0,1349g. Cependant, les Erreurs Maximales Tolérées varient également entre 0,0006g et 0,3g.

Le tableau XIV montre les résultats obtenus lors de l’excentration de charge. Nous avons que les Erreurs Maximales Tolérées varient entre 0,0004g et 0,2g et que pour les Ecarts obtenus sont compris entre 0g et 2,7317g.

67

Tableau XII: Fidélité des balances pour des valeurs proche de Max et de Max/2 Ecart moyen pour la fidélité en g

EMT de la balance (g)

Proche de Max

Proche de Max/2

Balance 1

0,00013

0,00008

0,0006

Balance 2

Non mesuré

0,00602

0,02

Balance 3

Non mesuré

2,6847

0,02

Balance 4

0,00033

0,0002

0,0006

Balance 5

0,0005

0,0002

0,0006

Balance 6

0,0001

0,00002

0,0006

Balance 7

0,00016

0,00012

0,0006

Balance 8

0,0005

0,0004

0,0006

Balance 9

2,9017

1,5006

0,3

Balance 10

0,0005

0,0001

0,0006

68

Tableau XIII: Justesse des balances par ordre dĂŠcroissant puis croissant Ecart moyen pour la justesse en g

EMT de la balance en g

Max

3Max/4

Max/2

Max/4

Min

Balance 1

0,00005

0,00008

0,00014

0,00005

0,00003

0,0006

Balance 2

0,005

0,0006

0,005

0,0052

0,005

0,02

Balance 3

2,6817

1,3556

0,5405

0,2752

0,1349

0,02

Balance 4

0,00035

0,0001

0,0001

0,00015

0,00015

0,0006

Balance 5

0,0005

0,0003

0,0000

0,0001

0,0000

0,0006

Balance 6

0,0001

0,0000

0,0000

0,0001

0,00008

0,0006

Balance 7

0,00005

0,00005

0,0001

0,0000

0,0001

0,0006

Balance 8

0,0006

0,0003

0,0001

0,0001

0,00005

0,0006

Balance 9

2,9017

1,5006

0,6005

0,2002

0,0999

0,3

Balance 10

0,0004

0,0001

0,00005

0,0001

0,00005

0,0006

69

Tableau XIV: Excentration de charge des balances Ecart pour lâ&#x20AC;&#x2122;excentration de charge en g

EMT de la balance (g)

Centre

1

2

3

4

Balance 1

0,00016

0,00014

0,00004

0,00014

0,00006

0,0004

Balance 2

0,0083

0,0183

0,0217

0,0117

0,0083

0,02

Balance 3

2,6717

2,6717

2,6317

2,7017

2,7317

0,02

Balance 4

0,0001

0,0001

0,0002

0,0002

0,0002

0,0004

Balance 5

0,0001

0,0001

0,0003

0,0003

0,0003

0,0006

Balance 6

0,0001

0,0004

0,0003

0,0000

0,0003

0,0006

Balance 7

0,0001

0,0001

0,0001

0,0000

0,0001

0,0006

Balance 8

0,0004

0,0002

0,0003

0,0003

0,0002

0,0006

Balance 9

0,6005

0,6005

0,6005

0,6005

0,6005

0,2

Balance 10

0,0001

0,0002

0,0000

0,0000

0,0001

0,0006

70

II. Vérification simplifiée ou de routine des balances II.1. Fiche de contrôle pour la balance 1 Le tableau XV suivant présente la carte de contrôle métrologique de la balance 1. La limite de surveillance supérieure se situe à + 2 EMT soit à 50,0012g et la limite de surveillance inférieure se situe à – 2 EMT soit à 49,9988g. Les résultats obtenus se situent dans l’intervalle 49,9997g et 50,0000g.

71

Tableau XV: Carte de contrôle métrologique de la balance 1 50,0015 50,0014 50,0013 50,0012 50,0011 50,0010 50,0009 50,0008 50,0007 50,0006 50,0005 50,0004 50,0003 50,0002 50,0001 50,0000 49,9999 49,9998 49,9997 49,9996 49,9995 49,9994 49,9993 49,9992 49,9991 49,9990 49,9989 49,9988 49,9987 49,9986 49,9985 Jour

LIMITE DE SURVEILLANCE SUPERIEURE : +2 EMT

× ×

× ×

×

×

× × × × × ×

×

×

×

× × ×

×

×

×

×

×

×

×

LIMITE DE SURVEILLANCE INFERIEURE: - 2 EMT

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1 0

1 1

1 2

1 3

72

1 4

1 5

1 6

1 7

1 8

1 9

2 0

2 1

2 2

2 3

2 4

2 5

2 6

2 7

2 8

2 9

3 0

3 1

II.2. Fiche de contrôle de la balance 2 Le tableau XVI présente la carte de contrôle métrologique de la balance 2. La limite de surveillance supérieure situe à +2 EMT correspondant à 1000,04g et la limite de surveillance inférieure se situe à – 2 EMT soit à 999,96g. Les résultats obtenus se situent entre 1000,01g et 999,98g.

Tableau XVI: Carte de contrôle métrologique de la balance 2 1000,09 1000,08 1000,07 1000,06 1000,05 1000,04 1000,03 1000,02 1000,01 1000,00 999,99 999,98 999,97 999,96 999,95 999,94 999,93 999,92 999,91 Jour

LIMITE DE SURVEILLANCE SUPERIEURE: + 2 EMT

×

×

× ×

×

× × ×

× ×

× × × ×

× × ×

×

×

×

×

×

×

×

×

LIMITE DE SURVEILLANCE INFERIEURE: - 2 EMT

1

2

3

4

5

6

7

8

9

1 0

1 1

1 2

1 3

73

1 4

1 5

1 6

1 7

1 8

1 9

2 0

2 1

2 2

23

2 4

2 5

2 6

2 7

2 8

2 9

3 0

3 1

Chapitre III : Discussion et Recommandations I.

Caractéristiques métrologiques des balances

Toutes les balances échantillonnées étaient de classe de précision I (spéciale) sauf une seule balance qui était de classe III (moyenne). Le fait que les balances de classe I présentent une grande précision et sont adaptées pour les essais et les analyses de laboratoire pourraient l’expliquer. Pour cela, MEGHARFI (2009) avait spécifié en écrivant : « il est indispensable d’établir les caractéristiques des instruments de mesure à acquérir, celles-ci seront toujours déduites du besoin de mesure final » En effet, nous avons noté que très peu de balances présentaient une portée maximale supérieure à 2000g alors que la plupart des balances rencontrées avaient une portée maximale compris entre 120g et 220g.

En effet, le choix des balances dans le laboratoire se fait en fonction de la masse des échantillons généralement pesée. Donc il est plus probable pour un laboratoire qui pèse souvent des échantillons de ± 25g de choisir une balance de portée maximale tournant autour de 100g ou 200g.

Nous avons également remarqué que la précision d’affichage (d) variait en fonction de la portée maximale et la classe de précision de la balance. C’est l’exemple de la balance de portée maximale de 2000g qui présente une précision d’affichage de 0,01g alors que la balance de portée maximale 210g a une précision d’affichage de 0,0001g.

74

I.2. Vérification complète des balances I.2.1. Fidélité des balances L’Ecart Moyen obtenu pour la balance 1 lors de l’essai de fidélité à une valeur proche de la portée maximale était de 0,00008g et à une valeur proche du ½ de la portée maximale était de 0,00013g alors que l’EMT de cette balance était 0,0006g. Nous avons alors remarqué que l’Ecart Moyen obtenu est inférieur à l’EMT de la balance. Nous avons conclu que la balance 1 est conforme pour l’essai de fidélité selon la norme française 45501 (2015). Nous avons constaté la même chose au niveau des balances 2, 4, 5, 6, 7, 8, et 10 dont les écarts moyens étaient inférieurs aux EMT des balances correspondantes. Ces balances étaient conformes pour l’essai de fidélité. PERRIN(2006) avait fait le même constat lors de la vérification des balances du laboratoire du lycée St Louis de Bordeaux. En effet, lors de l’essai de fidélité, PERRIN (2006) avait trouvé un écart qui était inférieur à l’EMT de la balance. Il avait conclu que la balance est conforme pour ce type d’essai.

Par contre, l’écart moyen obtenu au niveau de la balance 3 pour une valeur proche du ½ de la portée maximale était de 2,6847g alors que l’EMT de cette balance à cette charge était de 0,02g. L’écart obtenu pour ce type d’essai était supérieure à l’EMT de la balance. Nous avons conclu que cette balance 3 était non conforme pour l’essai de fidélité. Le même constat a été observé pour la balance 9.

I.2.2. Justesse des balances Selon la norme française 45501(2015), une balance est dite conforme pour l’essai de justesse lorsque l’erreur de justesse est inférieure à l’EMT de la balance à la charge appliquée. Les écarts moyens obtenus pour l’essai de justesse pour la balance 1 par ordre décroissant et 75

croissant respectivement Max, ¾ Max, ½ Max, ¼ Max, Min et Min, ¼ Max, ½ Max, ¾ Max, Max étaient de 0,00005g;0,00008g; 0,00014g ; 0,00005g et 0,00003g. L’EMT de la balance à la charge appliquée était de 0,0006g. Nous avons remarqué que les écarts obtenus étaient inférieurs à l’EMT de la balance. La balance 1 était conforme alors pour l’essai de justesse.

La même remarque a été faite au niveau des balances 2, 4, 5, 6, 7, 8 et 10. Nous avons conclu que les balances 2, 4, 5, 6, 7,8 et 10 étaient conformes pour l’essai de justesse. La même conclusion a été faite par PERRIN en 2006 lors de la vérification d’une balance du laboratoire du Lycée St Louis de Bordeaux. En effet, ce dernier avait obtenu des écarts lors de l’erreur de justesse inférieurs aux EMT obtenues aux charges correspondantes.

Par contre pour la balance 3, les écarts obtenus par ordre décroissant et croissant étaient respectivement 2,6817g ; 1,3556g ; 0,5405g ; 0,2752g et 0,1349g alors que l’EMT de la balance à la charge appliquée était de 0,02g. Les écarts obtenus étaient supérieurs à l’EMT de la balance donc la balance 3 était non conforme pour l’essai de justesse. Pour la balance 9, les écarts obtenus étaient également supérieurs à l’EMT de la balance.

I.2.3. Excentration de charge Les écarts obtenus pour la balance 1 lors de l’essai d’excentration de charge en cinq points (centre, point 1, point 2, point 3, point 4) étaient respectivement 0,00016g ; 0,00014g ; 0,00004g ; 0,00014g ; 0,00006g alors que l’EMT de la balance à la charge appliquée était de 0,0004g.

Lorsque nous comparions l’EMT de la balance à chacun de ces écarts obtenus, nous avons remarqué que ces valeurs étaient inférieures à 76

l’EMT de la balance. En conclusion, la balance 1 était conforme pour l’essai d’excentration. Nous avons effectué la même comparaison pour les écarts obtenus pour les autres balances, nous avons remarqué que les écarts obtenus pour les balances 2, 4, 5, 6, 7, 8 et 10 étaient inférieurs aux EMT des balances correspondantes. Ces balances étaient alors conformes pour ce type d’essai. PERRIN (2006) avait obtenu au niveau de l’essai d’excentration du point 1 au point 4 les écarts suivants 0,001260g ; 0,001160g ; 0,000860g ; 0,000960g et l’EMT de la balance à la charge appliquée était de 0,002g. Il avait alors conclu que la balance était conforme pour l’essai d’excentration car les écarts obtenus étaient inférieurs à l’EMT de la balance.

Contrairement à ces balances, la balance 3 présentait du point central au point 4 les écarts suivants 2,6717g; 2,6717g; 2,6317g ; 2,7017g ; 2,7317galors que l’EMT de la balance était de 0,02. La conclusion était que la balance 3 est non conforme pour l’essai d’excentration car les écarts obtenus sont supérieurs à l’EMT de la balance. Il en était de même pour la balance 9.

En conclusion, ces trois essais métrologiques (fidélité, justesse et excentration de charge) nous ont permis de donner un jugement (conforme ou pas conforme) sur l’état des balances. Ainsi selon la Norme Française 45501 (2015), une balance est conforme lorsque les trois conditions suivantes sont réunies : (1) Ecart ou erreur de fidélité est inférieur à l’EMT de la balance (2) Ecart ou erreur de justesse est inférieur à l’EMT de la balance (3) Ecart ou erreur d’excentration est inférieur à l’EMT de la balance Lorsqu’une de ses trois ou toutes les trois conditions ne sont pas respectées, la balance est déclarée non conforme.

77

Les balances 1, 2, 4, 5, 6, 7, 8 et 10 présentaient les écarts de fidélité, les écarts de justesse et les écarts d’excentration inférieurs aux EMT de chacune des balances. Nous avons conclu alors que les balances 1, 2, 4, 5, 6, 7, 8 et 10 étaient des balances conformes. CALCHERA en 2007 avait abouti à la même décision lors de la vérification d’une balance du CIRAD. De même que LOUVEL et al (2009b) lors de la vérification des balances du Laboratoire Médocs.

Par contre, les balances 3 et 9étaient non conformes car les écarts obtenus pour les trois essais métrologiques (fidélité, justesse et excentration) étaient supérieurs aux EMT des balances.

Notre étude a porté sur 10 balances recensées dans cinq laboratoires différents. A l’issue de la vérification complète de ces balances, nous sommes parvenus à la conclusion que huit (8) balances sur dix(10) balances sont conformes. Seules deux (2) balances présentaient une non conformité. Cette non conformité serait due à l’absence ou l’irrégularité de la vérification des balances mais aussi à la vétusté des instruments de mesure dans ces laboratoires car selon la norme ISO 17025, les instruments de mesure devrait être vérifiés et /ou étalonnés régulièrement pour éviter les écarts et la non - conformité.

I.3. Vérification de routine des balances Selon MEGHARFI (2009) et LOUVEL et al (1998), lorsqu’on établit une carte de contrôle, les limites de surveillance supérieure et inférieure sont situées à ± 2 écart type tandis que les limites de contrôle supérieure et inférieure sont situées à ±3 écart type. Lorsqu’une valeur se retrouve en dehors de ces limites, la balance est déclarée non conforme. Dans le cas contraire, la balance est conforme.

78

Lors de la vérification de routine de la balance 1, la limite de surveillance supérieure était à 50,0012g et la limite de surveillance inférieure était à 49,9988g. Or les résultats obtenus pendant tout le mois étaient compris entre 49,9997g et 50,0000g. Nous avons remarqué que ces valeurs étaient dans les limites de surveillance. Nous avons alors conclu que la balance 1 était conforme.

De même, la vérification de routine de la balance 2 donnait des valeurs comprises entre 1000,01g et 999,98g. Ces valeurs ne dépassaient pas les limites de surveillance supérieure et inférieure fixées qui étaient respectivement 1000,04g et 999,96g. En conclusion, la balance 2 était conforme.

En définitive, les deux balances étudiées dans le cadre de la vérification de routine sont conformes.

II. Recommandations La vérification des balances est très importante pour toutes entreprises ou laboratoires. En effet, la métrologie intervient aujourd’hui dans le milieu industriel où les entreprises exportent des produits suivant un poids donné, mais aussi dans les laboratoires qui ont besoin de peser leurs échantillons avec également une certaine précision pour obtenir des résultats fiables. Après avoir travaillé dans ces différents laboratoires, nous avons constaté dans la plupart des laboratoires l’absence d’un service minimum de métrologie, le choix inadapté des poids étalons et des balances et la méconnaissance des Bonnes Pratiques de Métrologie. Ainsi, nous proposons des recommandations à l’endroit des laboratoires et de l’Etat sénégalais.

79

II.1. Aux laboratoires - la sensibilisation et la formation des techniciens de laboratoire et des responsables de laboratoire notamment sur la métrologie, la gestion et la maitrise des équipements de mesure ; - le choix de balances adaptées aux besoins des laboratoires ; - la formation du personnel sur le choix des poids étalon adaptés à leur balance ; - la mise en place, au sein de chaque laboratoire, d’un service minimum de métrologie (fonction métrologie) dirigé de préférence par un responsable métrologie ou par un responsable qualité ; - le suivi régulier des instruments de mesure à travers des vérifications et / ou des étalonnages ; A l’annexe E figure un exemple de fiche de vérification des balances.

- l’établissement des procédures de vérification de leurs instruments de mesure suivant le protocole proposé par BINDI (2006) et présenté en annexe F. II.2. A l’Etat sénégalais - accompagner les différentes structures dans la mise en place de leur

fonction

métrologie

mais

également

intervenir

dans

l’étalonnage et la vérification des équipements de mesure sur le plan national, - accompagner les laboratoires dans l’accréditation selon la norme 17025 ou la norme 15189 et la certification selon la norme ISO 9001, garantie de la qualité et de la compétence de leur système de management,

80

- organiser des séances de sensibilisation et de formation,sur la métrologie et les bonnes pratiques de métrologie, destinées aux différents acteurs (laboratoires, industriels, commerçants, etc.) intervenant dans la qualité des produits et services.

81

CONCLUSION La métrologie est une branche très importante dans tout système de management de la qualité. Elle concerne les instruments de mesure qui constituent un des "5M" (Matériel, Méthode, Milieu, Main d’œuvre et Matière première) dont la maitrise est importante pour la mise en œuvre efficiente d’un processus de mesure. La maitrise et la gestion des équipements de mesure y interviennent pour assurer la qualité des résultats de mesure. La gestion des instruments de mesure comprend plusieurs étapes parmi lesquelles nous pouvons citer le choix des instruments de mesure, l’inventaire et la création des fiches de vie des instruments de mesure, l’étalonnage ou la vérification des instruments de mesure, la mise en place du suivi des instruments de mesure et enfin la reforme et le déclassement des instruments de mesure.

En Afrique, cette science est très peu développée. Nous remarquons une absence de laboratoire national de métrologie dans la plupart des pays africains mais surtout l’absence des normes relatives à l’étalonnage et la vérification des équipements de mesure.

Au Sénégal, les moyens sont mis en œuvre pour la mise en place d’une structure nationale de métrologie. Cependant, depuis 2004, une structure dénommée LAME (Laboratoire Africain de Métrologie) évoluant dans ce domaine, offre des prestations dans plusieurs pays africains. De plus, le Laboratoire d’Etalonnage National (LEN) inauguré depuis 2012 au sein de l’ITA de Dakar (Institut de Technologie Alimentaire) a pour but de répondre aux nombreuses demandes des industriels et des laboratoires publics et privés du pays en matière d’étalonnage dans le domaine de la masse afin de raccorder leurs instruments de mesure au Système international d’unités (SI) et de garantir ainsi la traçabilité de 82

leurs mesures. Cela est d’ailleurs une exigence pour toute entreprise s’engageant dans une démarche qualité suivant ISO 9001 en vue de la certification et pour tout laboratoire dans une démarche d’accréditation selon ISO 17025 ou 15189.

La présente étude a été menée avec comme l’objectif de déterminer les paramètres métrologiques des balances des laboratoires de contrôle des produits alimentaires et animaux de Dakar et de procéder à leurs vérifications. Deux types de vérifications ont été effectués : la vérification complète et la vérification de routine des balances. Ces vérifications nous ont permis de conclure que les balances étaient conformes ou non à leur utilisation. Pour cela, nous avons choisis un échantillon de dix balances dans cinq laboratoires différents. Nous avons procédé à leurs vérifications complètes à travers trois essais métrologiques (fidélité, justesse et excentration de charge). Parmi ces dix balances, nous avons choisi deux balances au hasard sur lesquelles nous avons effectué une vérification de routine sur une durée d’un mois à travers des fiches ou des cartes de contrôle.

A l’issue de la vérification complète des dix balances, nous avons obtenu huit balances sur dix conformes. Seules deux balances ont présenté une non-conformité. Plusieurs raisons pourraient expliquer ces non conformités parmi lesquelles la vétusté des balances, le mauvais entretien, le mauvais ou l’absence de calibrage des balances ou la méconnaissance des bonnes pratiques de métrologie. Par ailleurs, les deux balances choisies, par hasard dans le lot des dix balances étudiées, ont présenté toutes les deux une bonne conformité après la vérification de routine.

83

Au vu de ce qui précède nous avons formulé un certain nombre de recommandations à l’endroit des laboratoires et de l’Etat sénégalais.

Nous avons surtout mis l’accent sur la sensibilisation et la formation des différents acteurs sur la métrologie et les bonnes pratiques de métrologie mais aussi sur la nécessité des laboratoires de continuer les vérifications de leurs instruments de mesure grâce à la procédure de vérification proposée en vue d’une amélioration continue de la qualité et de la fiabilité des résultats.

84

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES 1- AFNOR, 2015. Aspects métrologiques des Instruments de Pesage à Fonctionnement Non Automatique (IPFNA). – Paris : AFNOR. 95p.

2- AFNOR, 1999. Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure (GUM). – Paris : AFNOR. –35p 3- AFNOR, 1997b. Métrologie - Métrologie dans l'entreprise - Fiche de vie des équipements de mesure, de contrôle et d'essai. – Paris : AFNOR. - 6p.

4- AFNOR, 1997a. Métrologie : Procédure d'étalonnage et de vérification des Instruments de Pesage à Fonctionnement Non Automatique (IPFNA), Partie 2 : Etalonnage. – Paris : AFNOR. 21p.

5- AFNOR,

1995b.

Métrologie :

Procédure

d'étalonnage

etde

vérification des Instruments de Pesage à Fonctionnement Non Automatique (IPFNA), Partie 1 : Vérification. – Paris : AFNOR. – 13p.

6- AFNOR,

1995a.

Métrologie

dans

l’entreprise

-

Certificat

d'étalonnage des moyens de mesure. – Paris : AFNOR. - 25p.

7- AFNOR,

1994. Métrologie dans l’entreprise - Constat de

vérification des moyens de mesure. – Paris : AFNOR. - 12p.

8- AFNOR, 1993. Métrologie dans l’entreprise - Modalités pratiques pour

l´établissement

des

procédures

d´étalonnage

et

de

vérification des moyens de mesure. – Paris : AFNOR. - 17p.

9- ALPHA A. et BROUTIN C., 2009. Normes de qualité pour les produits agroalimentaires en Afrique de l’Ouest. – Paris : Gret. 230p.

85

10- AUTHOUART

F., 2014. La métrologie, mais c’est simple. –

Paris : Cristalis. - 264p.

11- BINDI C., 2006. Dictionnaire pratique de la métrologie : Mesure, Essai et Calculs d’incertitudes. – Paris : AFNOR. – 380p.

12- BUREAU INTERNATIONAL DES POIDS ET MESURES, 2013.

Mission, rôle et objectifs du BIPM. – Sèvres : BIPM. – 8p.

13- CALCHERA G., 2007. La métrologie : « maitrise des processus de mesure ». – Montpellier : CIRAD. – (Exposé présenté du 7au 9 mai à Tunis, 299 diapositives) 14- CEMAC, 1999. Règlement n°17/99/CEMAC-20-CM-03 du 17 décembre 1999 portant sur la charte des investissements. – Bangui : CEMAC. - 5p.

15- COLLEGE FRANÇAIS DE METROLOGIE, 2014. Guide de métrologie à l’usage des laboratoires d’analyse de biologie médicale. – Paris : Collège Français de Métrologie. - 84p.

16- COMMISSION

ELECTROTECHNIQUE

INTERNATIONALE,

2008. Evaluation de la conformité dans les pays en développement - Lignes directrices. – Genève : CEI. - 32p.

17- DUMONTET M., GIROUD C., VASSAULT A., GUITEL F., PERRIN A., BRACONNIER F., FERARD G. et BEAUDEUX J.L, 2009. Recommandations pour la maîtrise métrologique des équipements de mesure au laboratoire d’analyses de biologie médicale .Ann Biol Clin,67(4) : 465-476.

18- EURACHEM/CITAC, 2000. Quantifier l’incertitude dans les mesures

analytiques.

–

EURACHEM/CITAC. – 121p.

86

2éme

édition.

–

Paris :

19- FERARD G., PONTET F., GIROUD C. et DUMONTET M., 2009.

Présentation du nouveau Vocabulaire international de métrologie, Ann Biol Clin 2009 ; 67(5) : 591-594.

20- FRANCE. Ministère de l’Economie, de l’Industrie et de l’Emploi,

2010. Décision n° 10.00.600.001.1 du 28 juin

2010relative aux étalons dans le domaine du pesage. – Paris : MEIE.- 9p.

21- FRANCE. Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie, 2006. Décret n°2006-447 du 12 avril 2006 relatif à la mise sur le marché et à la mise en service de certains instruments de mesure. – Paris : MEFI. - 15p.

22- FRANCE. Ministère de l’Economie, des Finances et de l’Industrie, 2015. Décret n°2001 – 387 du 3 Mai 2001 modifié le 24 Mars 2015 relatif aux contrôles des instruments de mesure. – Paris : MEFI. - 27p.

23- ISO, 2015. Systèmes de management de la qualité – Exigences.

– Genève : ISO. - 29p.

24- ISO, 2005. Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et d'essais. – Genève : ISO. - 41p.

25- ISO, 2003. Système management de la mesure : Exigences pour les processus et équipement de mesure. – Genève : ISO. - 32p.

26- ISO, 1994. Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure. – Genève : ISO. – 18p.

27- JOINT COMMITTEE FOR GUIDE IN METROLOGY, 2012.

Evaluation des données de mesure – Guide pour l’expression de l’incertitude de mesure. - 3eme édition. - Sèvres : JCGM. - 108p.

28- JOINT COMMITTEE FOR GUIDE IN METROLOGY, 2008.

Vocabulaire international de métrologie - Concepts fondamentaux 87

et généraux et termes associés (VIM). - 1eme édition.- Sèvres : JCGM. - 132p.

29- LOUVEL D., 1999. Balances et pesées. – Paris : Mettler Toledo S.A. - 1 – 20.

30- LOUVEL D., BARBERON Y., BEX V., BESNIER C., BLANCHIN M.D., CHEVALEYRE C.,

DELORME D.,

FRANCOISE F.,

MEUNIER F., POULIQUEN E., THIBAULT D., SADER M. 1998.

Procédure générale pour la vérification de balances. – Paris : SFSTP PHARMA PRATIQUES, 8(6) : 500 – 518.

31- LOUVEL D., BARBIER C., BLANCHIN M.D., BONENFANT M.C., CHAVATTE X., CHMIELIEWSKI C., DUA X., DYBIAK R., IMBERNONC C., LEBRANCHU C., LOUVET L., VANDENHENDE M. 2009c. Balances : Partie III. Incertitude de mesure d’une balance. – Paris : STP PHARMA PRATIQUES, 19(4) : 1 – 18.

32- LOUVEL D., BARBIER C., BLANCHIN M.D., BONENFANT M.C., CHAVATTE X., CHMIELIEWSKI C., DUA X., DYBIAK R., IMBERNONC C., LEBRANCHU C., LOUVET L., VANDENHENDE M. 2009b. Balances : Partie II. Confirmation métrologique d’une balance. – Paris : STP PHARMA PRATIQUES, 19(3) : 199 – 228.

33- LOUVEL D., BARBIER C., BLANCHIN M.D. BONENFANT M.C., CHAVATTE X., CHMIELIEWSKI C., DUA X., DYBIAK R., IMBERNONC C., LEBRANCHU C., LOUVET L., VANDENHENDE M. 2009a. Balances : Partie I. Bonnes pratiques de pesage. – Paris : STP PHARMA PRATIQUES, 19(3) : 155 – 198.

34- MEGHARFI M., 2009. La gestion de parc d’instrument de mesure.

– Paris : De la mesure @la métrologie LNE. - 4p.

35- ORGANISATION INTERNATIONALE DE LA METROLOGIE LEGALE, 2004. Poids des classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 88

et M3. Partie 1: Exigences métrologiques et techniques. – Paris : OIML. - 77p.

36- ORGANISATION INTERNATIONALE DE LA METROLOGIE LEGALE, 2006. Instruments de pesage à fonctionnement non automatique - Partie 1 : Exigences métrologiques et techniques – Essais. – Paris : OIML. - 151p.

37- POU J.M. et AUTHOUART F., 2014. La métrologie dans l’entreprise : Des normes et des textes au quotidien. Contrôle Essais Mesures, (46) : 111 – 115.

38- RIVIER C. et LALERE B., 2003. Guide méthodologique pour l’estimation des incertitudes en analyse chimique. – Paris : LNE Projet METREAU. – 41p.

39- SENEGAL. Conseil Economique et Social, 1999. Les Unités agroalimentaires

au

Sénégal :

Bilan

et

perspectives

de

développement. – Dakar : OES. - 58p.

40- SENEGAL. Ministère de l’Economie et des Finances, 2012.

L’industrie agroalimentaire du Sénégal, enjeux et défis majeurs. – Dakar : DASP. - 31p.

41- SENEGAL. Ministère de l’Industries et des Mines, Ministère du Commerce, du Secteur Informel, de la Consommation, de la Promotion des produits locaux et des Petites Moyennes Entreprises, 2015. Arrêté n°12354 du 12 Juin 2015 portant création du groupe de réflexion ad hoc pour la mise en place d’une structure nationale de métrologie. – Dakar : MC/SI/C/PME. - 3p.

42- TOLEDO M., 2008. Peser correctement avec les balances de laboratoire. – Greifensee : METTLER TOLEDO. - 36 p.

43- UEMOA, 2014. Règlement n° 08/2014/CM/UEMOA instituant un système harmonisé de métrologie dans les Etats membres de l’UEMOA. – Ouagadougou : UEMOA. - 20p.

89

44- UEMOA, 2010. Règlement n° 03/2010/CM/UEMOA portant schéma

d’harmonisation

des

activités

d’accréditation,

de

certification, de normalisation et de métrologie dans l'UEMOA. – Ouagadougou : UEMOA. - 18p.

45- UNION EUROPEENNE, 2014a. Directive n° 2014/31/UE du 26 Février 2014 du parlement européen et du conseil relative à l'harmonisation des législations des Etats membres concernant la mise à disposition sur le marché des instruments de pesage à fonctionnement non automatique. – Bruxelles : Journal officiel de l’UE. - 107 – 147.

46- UNION EUROPEENNE, 2014b. Directive n° 2014/32/UE du 26 Février 2014 du parlement européen et du conseil relative à l'harmonisation des législations des Etats membres concernant la mise à disposition sur le marché des instruments de mesure. – Bruxelles : Journal officiel de l’UE. – 102p.

47- UNION EUROPEENNE, 2004. Directive n° 2004/22/CE relative aux instruments de mesure dans la communauté Economique Européenne. – Bruxelles : Journal Officiel de l’UE.- 80p.

90

WEBOGRAPHIE 1- INSTITUT

DES

TECHNOLOGIES

ALIMENTAIRES,

2012.

Laboratoire d’Etalonnage et de Métrologie, [En ligne]. Accès Internet : http://www.ita.sn (consulté le 15/03/2016) 2- INTERNATIONAL

LABORATORY

ACCREDITATION

COORPERATION, 2016. History and ILAC’S Role. [En Ligne].

Accès Internet : http://www.ilac.org (consulté le 24/02/2016) 3- LABORATOIRE AFRICAIN DE METROLOGIE, 2008. La société, [En Ligne]. Accès Internet : http://www.lame.sn (consulté le 24/02/2016) 4- LAROUSSE, 2015. Métrologie, [En Ligne], Accès Internet : http://www.larousse.fr/encyclopédie/divers/métrologie/69867 (consulté le 29/10/2015) 5- LUXEMBOURG. Gouvernement du Grand-duché, 2014d. La métrologie légale, [en ligne], Accès Internet : http://www.portailqualite.public.lu/fr/metrologie/metrologie-legale/index.html (consulté le 22/10/15) 6- LUXEMBOURG. Gouvernement du Grand-duché, 2014c. La métrologie

scientifique,

[en

ligne],

Accès

Internet

:

http://www.portail-qualite.public.lu/fr/metrologie/industriellescientifique/metrologie-scientifique/index.html

(consulté

le

22/10/15) 7- LUXEMBOURG. Gouvernement du Grand-duché, 2014b. La métrologie

industrielle,

[en

ligne],

Accès

Internet

:

http://www.portail-qualite.public.lu/fr/metrologie/industriellescientifique/metrologie-industrielle/index.html (consulté le 22/10/15) 8- LUXEMBOURG. Histoire

de

la

Gouvernement métrologie, 91

[en

du

Grand-duché,

ligne],

Accès

2014a.

Internet

:

http://www.portail-qualite.public.lu/fr/metrologie/industriellescientifique/histoire-metrologie/index.html (consulté le 22/10/15) 9- ORGANISATION INTERNATIONALE DE LA METROLOGIE LEGALE, 2011. Qu’est – ce – que l’OIML ? [En Ligne]. Accès Internet : http://www.oiml.org (consulté le 24/02/2016) 10- PERRIN J.F., 2006. Vérification d’une balance [En ligne], Accès Internet : http://www.perrin33.com/metr_equip/verif_balance.pdf (consulté le 22/10/15) 11- SENEGAL BUSINESS. L’économie au centre du débat, 2011.

Textes réglementaires de la métrologie : le Sénégal dernier de la classe UEMOA [En ligne], Accès Internet : http://senegalbusiness.com/2011/03/textes-reglementaires-de-la-metrologie-lesenegal-dernier-de-la-classe-uemoa/ (consulté le 21/12/2015).

92

ANNEXES

I

ANNEXE A : Exemple de constat de vérification d’une balance

II

ANNEXE B : Exemple de fiche de contrôle de balance Classe de précision : Portée maxi = g

Mini = g

d=g

e (EMT) = g

MOIS DE……………………………20….

Masse étalon de travail : Exemple de m =1000,00g

Masse échantillon à peser :

1000,09 1000,08 1000,07 1000,06 1000,05 1000,04 1000,03 1000,02 1000,01 1000,00 999,99 999,98 999,97 999,96 999,95 999,94 999,93 999,92 999,91 Jour

7

EMT =g

LIMITE DE SURVEILLANCE SUPERIEURE: + 2 EMT

LIMITE DE SURVEILLANCE INFERIEURE: - 2 EMT

1

2

3

4

5

6

8

9

1 0

1 1

1 2

1 3

III

1 4

1 5

1 6

1 7

1 8

1 9

2 0

2 1

2 2

2 3

2 4

2 5

2 6

2 7

2 8

2 9

3 0

3 1

ANNEXE C : Exemple de fiche de vie d’un instrument de mesure Société Désignation N° Identification N° de série Etat à la réception Périodicité d’étalonnage Procédure d’étalonnage / vérification Procédure de maintenance Autres documents de référence Opération (réception, mise en service,

Date

étalonnage, vérification, maintenance, réparation, réforme)

IV

Responsable

Résultats

Remarques

ANNEXE D : Exemple de fiche signalétique d’une balance MATERIEL Désignation : Marque :

type :

N° série

Date de mise en service :

Affectation :

Durée de garantie :

Référence contrat de maintenance :

N°d’inventaire :

N° d’identification :

Service :

Local : RESPONSABLE

Nom et Prénoms:

Signature : DOCUMENTS APPLICABLES

-

-

-

Guide d’installation et fiche d’installation de la balance Procédure générale pour la vérification des balances Mode opératoire pour la vérification de routine des balances CARACTERISTIQUES PRINCIPALES Lister ci – dessous les éléments concernant la balance : Classification (mécanique, électrique, électronique) : Précision d’affichage : Portée maximale : Type de calibrage (interne ou externe) : Possibilité de calibrage externe (oui ou non) : Présence d’un poids de calibrage interne (oui ou non) : Valeur et classe du poids de calibrage externe : Poids de la balance : CONSOMMABLES Reporter le nombre et la référence de chaque consommable à stocker : Fusible : Lampe : Pinceau : Housse : Papier (si imprimante connectée) : Ruban encreur (si imprimante connectée) : Autres :

V

ANNEXE E : Exemple de fiche de vérification des balances Nom du laboratoire : Nom de la balance : Classe de la balance : Portée maximale : Portée minimale : EMT : Classe des poids étalons :

Identification des moyens de vérification Valeur nominale du Valeur poids étalon

Date d’étalonnage

Incertitude d’étalonnage

conventionnelle du poids étalon

Fidélité de la balance à Max/2 Numéro de pesée

Valeur nominale

Valeur

Indication

conventionnelle

balance

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

VI

de

la

Fidélité de la balance à Max Numéro de pesée

Valeur nominale

Valeur

Indication

conventionnelle

balance

Valeur

Indication

conventionnelle

balance

de

la

de

la

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Justesse de la balance Valeur nominale

Max ¾ Max ½ Max ¼ Max Min Min ¼ Max ½ Max ¾ Max Max

VII

Excentration de charge Position

Centrée

1

2

3

Valeur conventionnelle Indication

Identification des responsables de la vérification Opérateur

Responsable Métrologie

Nom :

Nom :

Date :

Date :

Visa :

Visa :

VIII

4

ANNEXE F : Exemple de procédure de vérification des balances PROCEDURE DE VERIFICATION DES BALANCES 1. Page de garde « classique » (titre, date, validation…)

2. Sommaire 3. Objet et domaine d’application : - instrument ou type d’instrument concerné - caractéristiques principales (calibre, précision, gamme de mesure…)

- unités ou symboles utilisés 4. Références : (normes, méthodes, textes réglementaires…)

5. Méthodes utilisées : description succincte de la méthode employée 6. Conditions

environnementales :

liste

qui

donne

les

grandeurs

d’influences, leurs valeurs et leurs limites tolérées 7. Moyens de vérification : étalon à utiliser, autres moyens 8. Programme de vérification : ce programme est lié aux caractéristiques à vérifier, en particulier aux erreurs maximales tolérées - Opérations préliminaires : par exemple examen visuel, nettoyage, dégraissage, mise en température, réglage au zéro, préchauffage…

- Mode opératoire (c’est la partie essentielle de la procédure) : il détaille la séquence des différentes étapes, précaution de manipulation des instruments…

9. Exploitation des résultats : décision relative à l’appareil 10.

Présentation des résultats

- Feuille de mesure (données brutes, détails des calculs…)

- Constats de vérification si besoin

IX

SERMENT DES VETERINAIRES DIPLOMES DE DAKAR « Fidèlement attaché aux directives de Claude BOURGELAT, fondateur de l’enseignement vétérinaire dans le monde, je promets et je jure devant mes maîtres et mes aînés:  d’avoir en tous moments et en tous lieux le souci de la dignité et de l’honneur de la profession vétérinaire ;  d’observer en toutes circonstances les principes de correction et de droiture fixés par le code de déontologie de mon pays;  de prouver par ma conduite, ma conviction, que la fortune consiste moins dans le bien que l’on a, que dans celui que l’on peut faire ;  de ne point mettre à trop haut prix le savoir que je dois à la générosité de ma patrie et à la sollicitude de tous ceux qui m’ont permis de réaliser ma vocation.

Que toute confiance me soit retirée s’il advient que je me parjure »

DETERMINATION DES PARAMETRES METROLOGIQUES ET VERIFICATION DES BALANCES DANS LES LABORATOIRES DE CONTROLE DES PRODUITS ALIMENTAIRES ET ANIMAUX DE DAKAR (SENEGAL) RESUME

La présente étude a pour objectif principal de contribuer à l’amélioration de la qualité des résultats de mesure dans les laboratoires de Dakar par la vérification des balances.

Cette étude a été menée dans cinq laboratoires de contrôle qualité de Dakar et a permis de collecter au total dix balances dont deux balances dans

chaque

laboratoire.

La

détermination

des

paramètres

métrologiques des balances a permis de comprendre l’importance de la précision des balances dans un laboratoire. En effet, neuf balances sur dix présentaient une classe de précision I. Ce qui explique que le choix des balances varie en fonction du besoin de chaque laboratoire. A l’issue de la vérification complète de ces balances, huit sur dix sont conformes.

Plusieurs raisons pourraient expliquer ces non - conformités parmi lesquelles la vétusté des balances, le mauvais entretien et le mauvais ou l’absence de calibrage des balances ou la méconnaissance sur les bonnes pratiques de métrologie. Cependant, la vérification de routine pendant un mois, de deux balances choisis au hasard parmi les dix, montre quelles sont toutes les deux conformes.

La vérification des balances est très importante pour assurer la maitrise de la qualité des résultats de mesure ainsi que la gestion des instruments de mesure dans un laboratoire.

Mots clés : Métrologie – Balances – Vérification - Laboratoires de Dakar ADRESSE DE L’AUTEUR : Diromba KOKOA Adido Adin – Lomé - Togo E-mail : dirombak@yahoo.com Tel : 00221 77 169 59 03 (Sénégal)/ 00228 91 45 26 83 (Togo) 11