UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA BF.5.08-6 TEMA: METODOS ANALITICOS, BIOLOGICOS, FISICOS Y QUIMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD, INSPECCION Y MUESTREO.
Profesor: Bioq. Farm. Carlos García MSc. Alumno: Livizaca Celi Gipsy Yuselli Curso: Quinto Año Paralelo: B Grupo N° 5 Fecha de Elaboración de la Práctica: Viernes, 05 de Agosto del 2016 Fecha de Presentación de la Práctica: Viernes, 12 de Agosto del 2016 1.
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TÍTULO DE LA PRÁCTICA:
Dosificación de Diclofenaco Sódico NOMBRE COMERCIAL: DICLOFENACO SODICO LABORATORIO FABRICANTE: GENFAR PRINCIPIO ACTIVO: DICLOFENACO SÓDICO FORMA FARMACÉUTICA: COMPRIMIDOS CONCENTRACIÓN DEL PRINCIPIO ACTIVO: 50 mg TIEMPOS: Inicio de la práctica: 07:45 a.m Hora de preparación de materiales: 07:50 a.m. Elaboración de cálculos: 08:00 a.m. Proceso de control de calidad: 08:30 a.m. Fin de la práctica: 10:30 a.m. 2. FUNDAMENTO: El DICLOFENACO es un medicamento antiinflamatorio no esteroideo (AINE). Se utiliza para reducir la inflamación y para tratar el dolor. Este medicamento se utilizapara tratar la osteoartritis y artritis reumatoide. El diclofenaco funciona al bloquear el efecto de la enzima ciclooxigenasa (COX), que ayuda a producir un conjunto de sustancias llamado prostaglandinas (que se forman en zonas lesionadas e intervienen en la inflamación). Cuando el medicamento bloquea el efecto de la COX se producen menos prostaglandinas, por lo que cesan los malestares. Existen dos formas de este medicamento, el diclofenaco sódico y eldiclofenaco potásico, que tienen el mismo principio activo y sólo cambia la sal en que se presentan. La principal diferencia radica en que el potásico tiene un efecto más rápido en el cuerpo. "La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
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3. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (diclofenaco sodico) contenido en una comprimido. Identificar si el fármaco cumple o no con lo requerido por la farmacopea. Evaluar la calidad del diclofenaco sodico (99-101%) 4. MATERIALES: Mortero Soporte universal. Bureta. Probeta Vaso de Precipitación. Guantes de Látex. Bata de Laboratorio Mascarilla Zapatones y Gorro
SUSTANCIAS Solución de NaOH 0,1 N Agua Destilada (H2O) Alcohol potable (C2H5OH) 96° Tabletas de Ketoprofeno (C16H14O3) Solución indicadora de rojo fenol EQUIPOS: Balanza Estufa
5.ENSAYOS 5.1ENSAYO #1 SOLUBILIDAD 5.1.2 PROCEDIMIENTO: DESCRIPCIÓN: Polvo o cristales blancos o amarillos claro, higroscópico SOLUBILIDAD: Fácilmente soluble en metanol, soluble en etanol, ligeramente soluble en agua, casi insoluble en cloroformo y éter etílico.
Triturar las 5 tabletas, proceder a realizar el ensayo de solubilidad Colocar en 3 tubos de ensayo agua, cloroformo, etanol y se agrega el diclofenaco de sodio (polvo). Se observa la solubilidad. 5.1.3 GRAFICOS
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TABLETAS PADiclofenaco Sodico
COLOCAR SUSTANCIAS
TRITURACION
AGREGAR DICLOFENACO SODICO
( FORMOL,ETANOL,AGUA)
OBSERVAR LA SOLUBILIDAD DE CADA UNA
5.2ENSAYO # 2 Ph(7 y 8.5) 5.2.1PROCEDIMIENTO 5.2.2
Pesar 1 g de muestra ( diclofenaco sodico) Disolver con 100ml de agua destilada Medir el pH de la solucion y registrar el valor obtenido. GRAFICO
1. PESAR MUESTRA
2. TRITURAR MUESTRA
3. DISOLVER EN 100 mL AGUA DESTILADA
5.2.3RESULTADOS pH
7.73
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5.3ENSAYO # 3 TRANSPARENCIA 5.3.1 PROCEDIMIENTO Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área de trabajo. Materiales limpios y secos a emplearse en la práctica. Triturar 5 tabletas de diclofenaco sódico. Colocar 5 ml de metanol y tomar como muestra referencia. Disolver 0.25 g de muestra en 5 ml de metanol. Agitar la muestra y observar. 5.3.2 GRAFICO
1.Comprimidos con la que vamos a trabajar
2. Triturar 5 comprimidos
4.Colocar 5 ml de metanol y la muestra respectivamente pesada y agitar.
5.3.3.
3.Pesar 0.25 g de muestra
5.Observar los resultados.
RESULTADO
Menos Transparente (muestra + metanol) Metanol: Transparente
Si
No X
Si
No
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5.4 ENSAYO # 4 PERDIDA DE SECADO 5.4.1 PROCEDIMIENTO Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área de trabajo. Materiales limpios y secos a emplearse en la práctica. Triturar las tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar 2g de muestra (diclofenaco sódico) y colocar en un crisol o capsula de porcelana Llevar a la estufa a una temperatura de 105 o 110 °C durante 3 horas Determinar la perdida de secado por diferencia de pesos. 5.4.2 GRAFICOS
1.Pesar muestra
2.muestra triturada colocara en el crisol
3.Llevar a la mufla 105-110 C.
4.Desecar, pesar y obtencion de resultados
5.4.3 RESULTADOS Perdida › 0.5%
Si
X
No
Dato Referencial: No debe permanecer mas del 0.5% de su peso.
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5.5
ENSAYO # 5
VALORACION 1 5.5.1 PROCEDIMIENTO Pesar 10 mg de principo activo y disolver en 1 ml acido acetico glacial, agregar 1 gt de cristal violeta y titular con acido perclorico. Coloracion Azul PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) 5.5.2 GRAFICOS
1.PESAR MUESTRA
2.TRITURAR MUESTRA
4.AGREGAR 1 gt DE CRISTAL VIOLETA
5. TITULAR
3.DISOLVER 1 mL AC. ACETICO GLACIAL.
COLORACION AZUL
5.5.3 CALCULOS
Datos Referenciales:
1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) La concentración de P.A: 50mg Consumo práctico: 0.5 ml de Ac. Perclórico Peso promedio: 0.902 mg PESO PROMEDIO ( P ) del comprimido
C 1= 0.13g C 2 = 0.21g C3 = 0.18g C4 = 0.12g C5= 0.09g P : 0.13 g + 0.21g+ 0.18g+ 0.12g+ 0.09g = 0.73g Transformar en mg 1g
1000mg
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0.73g
X
X= 730 mg
730 mg p.a -------- 50 mg X-------- 10 mg X= 146mg de p.a
Cantidad a trabajar
1ml HCLO4 -------- 31.81 mg p.a X -------- 10mg p.a X= 0.3143 ml HCLO4
Consumo Teórico
1ml HCLO4 31.81mg P.A. 0.3143 ml NaOH X X= 9.99 mg p.a.
% teórico
10 mg 100% 9.99 mg X X= 99.9 mg p.a. Consumo Real= Consumo práctico x K Consumo Real= 0.3 ml 1ml HCLO4 -------- 31.81 mg p.a 0.3 ml -------X X = 9.543 mg p.a 10 mg p.a -------- 100% 9.543 mg p.a -------- X X= 95.4 %
mg de p.a contenidos en la muestra
Porcentaje Real
Resultados: COLORACIÓN
AZUL
VIRAJE
0.5ml
% REAL
95.4 %
5.6 ENSAYO 6 VALORACION II (titulación no acuosa) 5.6.1 PROCEDIMIENTO
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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar una cantidad de polvo equivalente a 25mg (0.5 g) pesados con exactitud. En un vaso de precipitación disolverlo con 2,5 ml de ácido acético glacial y titular con ácido perclórico 0.1N.
5.6.2 GRAFICOS
4. Disolver la muestra con ácido Pesar cada acetico glacial.
5. Titular la muestra con ácido perclorico triturar los 0.1 N.
6. RSULTADO
comprimidos.
Pesar la cantidad requerida
4. Disolver la muestra con ácido acetico glacial.
5. Titular la muestra con ácido perclorico 0.1 N.
6. RSULTADO
comprimido.
5.6.3 CALCULOS Datos Referenciales: -
1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) La concentración de P.A: 50mg
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-
Consumo práctico: 0.5 ml de Acd. Perclórico Peso promedio: 0.902 mg
1 ml ClHO4 0.1N 31.81 mg P.a. 0.5 ml X X=15.905 mg p.a. 25 mg p.a. 100 % 15.905 mg p.a x= 63.62%
X
Resultados: COLORACIÓN
AZUL
VIRAJE
0.5ml
% REAL
63.62 %
PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) 6.
RESULTADOS:
El porcentaje Real (% R) obtenido según los cálculos realizados fue del 95.4% de concentración de diclofenaco sódico. 7.
INTERPRETACIÓN:
Los parámetros de referencia son del 90-101%, la cantidad del principio activo (diclofenaco sódico) en el comprimido representa el 95.4%, a lo cual podemos señalar por lo tanto que esta forma farmacéutica sólida cumple con los requisitos técnicos y analíticos de la farmacopea. *Cumple porque al parecer el producto SI fue elaborado estrictamente con la cantidad adecuada de p.a y bajo parámetros de Calidad, normas oficiales que "La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
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deben ser cumplidas por todos los laboratorios farmacéuticos antes de comercializar sus medicamentos. 8. RECOMENDACIONES: Utilizar la respectiva protección para la realización de la práctica. Evitar contaminar la muestra para evitar errores. Realizar todos los procedimientos escritos en la guía de la práctica. 9. CONCLUSIONES: Mediante esta práctica logramos cumplir los objetivos trazados que es la determinación de la cantidad de principio activo que está contenido en una forma farmacéutica sólida como son los comprimidos de diclofenaco, pudiendo manifestar que el medicamento si cumple con las normas de la farmacopea y por lo tanto es un producto de calidad.
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10. CUESTIONARIO 10.1 QUE ES DICLOFENACO SÓDICO? El diclofenaco sódico es un medicamento de venta con receta empleado para aliviar el dolor y la hinchazón. Es un medicamento antinflamatorio no esteroide (AINE). La sobredosis de diclofenaco sódico ocurre cuando alguien toma accidental o intencionalmente más de la cantidad normal o recomendada de este medicamento. 10.2 CUÁL ES SU POSOLOGIA? Ads. y niños > 14 años: 25 mg seguido de 12,5 ó 25 mg/4-6 h; máx.: 75 mg/día. Duración del tto. para el alivio del dolor: 5 días y para estados febriles: 3 días. 10.3 CUÁL ES SU MECANISMO DE ACCION?
Inhibe la biosíntesis de prostaglandinas.
10.4 CUÁLES SON LAS REACCIONES ADVERSAS? Cefalea, mareo; vértigo; náuseas, vómitos, diarreas, dispepsia, dolor abdominal, flatulencia, anorexia; reacción, dolor e induración en el lugar de iny. (IM). Lab: aumento de transaminasas séricas. 11. GLOSARIO 11.1 AINE: Los antinflamatorios no esteroideos (abreviado AINE) son un grupo variado y químicamente heterogéneo de fármacos principalmente antiinflamatorios, analgésicos y antipiréticos, por lo que reducen los síntomas de la inflamación, el dolor y la fiebre respectivamente. Todos ejercen sus efectos por acción de la inhibición de la enzima ciclooxigenasa. Los antiinflamatorios naturales, segregados por el propio organismo, son los derivados de los corticoides, sustancias de origen esteroideo de potente acción antiinflamatoria, pero con importantes efectos secundarios. 11.2 ANTIPIRÉTICO: Se denomina antipirético, antitérmico, antifebril o febrífugo a todo fármaco que hace disminuir la fiebre. Suelen ser medicamentos que tratan la fiebre de una forma sintomática, sin actuar sobre su causa. Ejemplos comunes son el ácido acetilsalicílico, la dipirona, el paracetamol. 11.3 BIOSÍNTESIS:Proceso celular mediante el cual los organismos vivos el aboran sustancias químicas complejas a partir de otras mássencillas, con el con secuente gasto de energía metabólica. 11.4 DISPEPSIA: El término dispepsia comprende todo trastorno de la secreción, motilidad gastrointestinal o sensibilidad gástricas que perturben la digestión; designa cualquier alteración funcional asociada al aparato digestivo. Por lo general, se presenta cuando no hay una alimentación saludable. 11.5 PROSTAGLANDINAS: Las prostaglandinas son un conjunto de sustancias de carácter lipídico derivadas de los ácidos grasos de 20 carbonos (eicosanoides), que contienen un anillo ciclopentano y constituyen una familia de mediadores celulares, con efectos diversos, a menudo contrapuestos. Las prostaglandinas afectan y actúan sobre diferentes sistemas del organismo, incluyendo el sistema nervioso, el tejido liso, la sangre y el sistema reproductor; juegan un papel importante en regular diversas funciones como la presión
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sanguínea, la coagulación de la sangre, la respuesta inflamatoria alérgica y la actividad del aparato digestivo. 12. BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFIA: Jácome Alfredo R. (2003) Historia de los medicamentos. Academia Nal. De Medicina, 2003 - 317 páginas http://www.medicamentosplm.com.co/productos/profenid_biprofenid_comprimidos _con_capa_enterica.htm http://www.minsa.gob.pe/portalbiblioteca2/biblio/plm/PLM/productos/48844.htm http://www.medicamentos.com.mx/DocHTM/29613.htm
AUTORIA Bioq. Farm. Carlos García MSc. ALUMNA:
___________________ Gipsy Yuselli Livizaca Celi
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13. ANEXOS Calculos de la practica
Grupo # 5
Articulo Cientifico
http://www.medicinaoral.com/medoralfree01/v9i5/medoralv 9i5p448.pdf
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EJERCICIO Un laboratorio farmacéutico ha enviado al departamento de control de calidad UTMACH una muestra de comprimidos de Diclofenaco, el fabricante dice tener 50 mg de p.a. En el departamento se trabajó con una cantidad de muestra que contenía 100 mg de p.a. Para valorar dicho producto se utilizó una solución de HClO4 0.1N, obteniéndose un consumo práctico de 3.1 ml. Determinar el consumo teórico, consumo real, % real; si se conoce que 1 ml de solución de HClO4 0.1N equivale a 31.81mg de p.a. y que la constante de la solución es 1.0154. Los parámetros referenciales son del 90-110 %. CÁLCULOS: Datos: Peso de 4 comprimidos: 0.87 g Peso de Muestra: 0,522 g p.a.: 50 mg Consumo práctico: 3.9 ml K HClO4 0.1N = 1.0154 P. Referencias: 90-110 % 100mg p.a. se disuelven en 5,5 ml ácido acético glacial. Trabajar: 120mg 1ml soluc. HClO4 0.1N ----------- 31.81 mg p.a. 0.2175 g comprimido -------- 50 mg de p.a. X -------- 120 mg de p.a. X= 0.522 g de comprimido.
Pesar
100 mg p.a. -------- 5.5 ml Ac. Acético glacial 120 mg de p.a. ------- X X= 6.6 ml Ac. Acético glacial 1ml soluc. HClO4 0.1N ----------- 31.81 mg p.a. X ------- 120 mg de p.a X= 3.77 ml HClO4 0.1N Consumo Real= Consumo práctico x K Consumo Real= 3.9 ml x 1.0154 Consumo Real= 3.96 ml de HClO4 0.1N
Consumo Exacto de soluc. de HClO4 en la titulación.
1ml soluc. HClO4 0.1N -------- 31.81 mg p.a. 3.96 ml HClO4 0.1N -------- X mg de p.a contenidos en la X = 125.97 mg p.a. muestra 120 mg p.a. -------- 100% 125.97 mg p.a. -------- X X= 104.97 %
Porcentaje Real
La cantidad del principio activo () en el representa el %, a lo cual podemos señalar por lo tanto que esta forma farmacéutica cumple con los requisitos técnicos y analíticos de la farmacopea. "La calidad nunca es un accidente; siempre es el resultado de un esfuerzo de la inteligencia”
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