Práctica 8 Ácido Ascórbico

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR

UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS

ANÁLISIS DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA # BF.09.08

TEMA: DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO EN MEDICAMENTOS Y EXTRACTO DE AJÍES MEDIANTE VOLTAMETRÍA LINEAL

________ 10

1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA CURSO: 9º Semestre “A” FECHA DE REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA: 20 de Julio del 2017 FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA: 27 de Julio del 2017 ESTUDIANTE: Lisbeth Katherine Pinzón Mosquera DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García González Mg. Sc.

GRUPO # 4

MEDICAMENTO UTILIZADO Nombre Comercial: CEBIÓN, REDOXÓN Laboratorio Fabricante: MK Principio Activo: Vitamina C Forma Farmacéutica: Sólido (Comprimidos) Otra muestra: Ajís (24 y 37)

2. FUNDAMENTO TEÓRICO: El ácido L-Ascórbico (Vitamina C), un eliminador de los radicales libres y antioxidantes, se encuentra en frutas y verduras tales como los cítricos (naranjas, limones, lima, mandarinas, etc.), melones, tomates, pimientos, brécol, verduras de hoja verde como las espinacas, patatas y nabos.

Su determinación cuantitativa es especialmente importante en la producción del vino, cerveza, leche y refrescos, donde puede ser un indicador de la calidad. Dada la función tan importante que desempeña en la dieta humana, el ácido L-ascórbico y derivados salinos se utilizan generalmente como aditivos alimentarios, con la ventaja adicional de sus propiedades antioxidantes y potenciadores de sabor (Marques, Atzingen, Pinto & Silva, 2004).

3. OBJETIVOS: Determinar la Vitamina C presente en comprimidos de diferentes casa comerciales y en frutos de hortalizas como ajíes utilizando Voltrametría de Barrido Lineal, que facilita al control de calidad de un producto farmacéutico o alimenticio.

4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS, SUSTANCIAS E INSUMOS: MATERIALES Vaso de Precipitación Agitador Balones Volumétricos Mascarilla Cofia Zapatones Espátula Papel Absorbente Bata de Laboratorio Guantes Mortero Franelas Pipetas Volumétricas Erlenmeyer Pera de Succión Papel Aluminio Hojas de Papel Cinta de Papel

EQUIPOS Balanza Analítica Cámara de Gases Potenciostato

SUSTANCIAS HNO3 0,1 M

NaNO3 Ácido ascórbico Agua desionizada

MUESTRA Comprimidos de Redoxón y Cebión y Extractos de Ajíes

5. INSTRUCCIONES:    

Trabajar con orden, limpieza y sin prisa.

Mantener las mesas de trabajo limpias y sin productos, libros, cajas o accesorios innecesarios para el trabajo que se esté realizando.

Llenar ropa adecuada para la realización de la práctica: bata de labaoratorio, guantes, mascarilla, cofia, zapatones.

Utilizar la campana extractora de gases siempre que sea necesario.

6. PROCEDIMIENTO: ENSAYO – REACTIVOS – MUESTRAS: a) b) c) d) e)

Caracterización.

Preparación de Reactivos.

Comprimidos (CEBIÓN Y REDOXÓN).

Ají # 37.

Ají # 24.

CARACTERIZACIÓN:  Se tomó en un comprimido de los contenedores y de los diferentes ajíes para la realizar la respectiva caracterización.  Se observó la coloración del medicamento, su olor y su sabor, de la misma manera se procedía con los ajíesomitiendo su sabor.  Anotar los datos respectivos de la caracterización para el informe.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS: a) Preparación de 2000 mL de Solución de HNO3 0,1 M.  En un balón aforado de 1000 mL agregamos agua desionizada 500 mL, luego el 6,9 mL HNO3 para 1000 mL y luego 6,9 mL HNO3 para los otros 1000 mL.

Datos: - Volumen de HNO3 0,1 M: 6,9 mL - Volumen de Agua desionizada: 2000 Ml

b) Preparación para electrolito de soporte.  En un balón aforado de 1000 mL, adicionamos 10 g de NaNO3 (nitrato de sodio) y aforamos con HNO3 0,1 M en un balón de 100 mL. Datos: - Peso de NaNO3: 2,6 g/250 mL. - Volumen de HNO3: 1000 mL

c) Preparación de solución patrón.  Agregamos 2,5 g de ácido ascórbico y aforamos con electrolito soporte de HNO3/NaNO3 0,1 M en un balón de 100 mL. Datos - Peso de Ácido Ascórbico: 0,5 g/100 mL. - Volumen de electrolito de soporte: 500 mL.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS (COMPRIMIDOS):  Se escogieron comprimidos de redoxón y Cebión (vitamina C) para realizar la práctica experimental.  Se pulverizó un comprimido de cada medicamento en un mortero de porcelana, hasta obtención de un polvo fino.  En un vaso de precipitación se colocó 50 mL de solución electrolito de soporte (HNO3 0,1 M/NaNO3) y se agregó el medicamento pulverizado.  Una vez mezclada la solución, se procedió a tomar alícuotas de 5 mL de la muestra problema (sol. de comprimidos de Redoxón y Cebión).  Se realizaron diluciones en 5 balones a diferentes volúmenes con solución patrón de ácido ascórbico (5 mL; 12 mL; 17 mL; 25 mL; 35 mL), los cuales se agregaron a la muestra.  Se aforaron las diluciones con solución electrolito de soporte hasta obtención de volúmenes de 50 mL.  Se analizaron las diluciones en el potenciostato mediante método de voltametría para obtención de las curvas de calibración respectivas correlacionando la corriente en función del potencial.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS (AJÍ # 24):  Se debe recolectar una cantidad suficiente de muestra de ají para su posterior extracción del extracto vegetal.  Se procederá a anotar el peso de alrededor de 20 muestra de ajíes con pedúnculo y 20 ajíes sin pedúnculo, para su posterior cálculo del peso promedio.  Se procede a lavar los ajíes con agua destilada y posteriormente se deja secar la muestra.

             

Con la ayuda de un bisturí se procede a partir los ajíes en dos partes iguales y se procederá a retirar las semillas dejando libre únicamente la pulpa de los ajíes.

Utilizando un mortero se procederá a triturar la pulpa de los ajíes.

Con ayuda de un filtro o cedazo se procederá a extraer el jugo de los ajíes, producto de la trituración de la pulpa hasta obtener una cantidad de 50 mL de extracto de la muestra.

- Diluciones: Procedemos a colocar 5 mL del extracto obtenido del ají en 5 balones volumétricos de 50 mL cada uno.

Añadir de manera creciente 5, 12, 17, 25, y 35 mL de solución patrón en cada uno de balones volumétricos respectivamente previamente elaborado en el laboratorio.

Luego se procede a aforar los balones volumétricos con solución electrolítica hasta la línea de enrace de los balones.

Procedemos a tapar herméticamente los balones volumétricos para evitar la oxidación de la Vitamina C. Agitamos las muestras y se encuentra lista para el análisis en el potenciómetro.

- Determinación en el Potenciostato: Una vez encencido el potenciostasto procedemos a homogenizar el recipiente con ayuda de una pequeña parte de la muestra a analizar.

Colocamos alrededor de 5 mL de muestra preparada en los balones volumétricos del recipiente del potenciotasto.

Procedemos a colocar los electrodos de Platino, Cloruro de Plata y de Carbono dentro del recipiente del potenciostato con su respectiva muestra.

Procedemos a programar el potenciostato el voltaje inicial de 0 amperios y con voltaje final de 1,5 amperios a un rango de velocidad de 0.2 milivoltios.

Realizamos este procedimiento a cada uno de las 5 muestra de extracto de ajíes previamente elaborados en los balones volumétricos.

Con los datos obtenidos procedemos a anotar los amperios obtenidos en cada una de las muestras se procederá a tabular en el programa Excel para obtener la curva de calibración.

PREPARACIÓN DE MUESTRAS (AJÍ # 37):  Limpiamos y sacamos las semillas de los ajíes  Trituramos los ajíes hasta obtener su extracto.  Filtramos con papel filtro hasta obtener 50 mL de extracto.

- Diluciones:  Realizar 5 diluciones en matraces de 50 mL.  Colocar en cada matraz 5 mL de la solución muestra del extracto de ajíes: 1. En el primer matraz colocar 5 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

2. En el segundo matraz colocar 12 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

3. En el tercer matraz colocar 17 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

4. En el cuarto matraz colocar 25 mL de solución patrón y enrazar con electrolito.

5. En el quinto matraz colocar 35 mL de solución patrón y enrazar con electrolito..

- Determinación en el Potenciostato:  Se usó un potenciostato con tres electrodos a. electrodo de trabajo de carbón vítreo, b. electrodo de referencia (Ag/AgCl/KCl) c. contra electrodo de platino.

1. Calibramos el potenciostato.

2. Se lava la celda electroquímica con agua desionizada.

3. Se procede a la determinación cada dilución preparada.

4. Homogeneizamos cada muestra que vamos a analizar.

5. Homogeneizamos antes la celda electroquímica con la solución que vamos analizar.

6. Colocamos los tres electrodos en la celda electroquímica.

7. Realizamos la lectura en el programa, colocando EXPERIMENT, posteriormente SAVE AS, se guarda el archivo y se coloca PLAY una vez que obtenemos la curva se selecciona la parte superior (pico) del voltagrama, el cual da el valor de vitamina C presente en la muestra, luego se ingresa los datos obtenidos en el programa Excel.

7. CÁLCULOS: MEDICAMENTOS CEBIÓN FÓRMULA 1 DATOS: CM: ?

B: 125,55 uA Csi: 0,005 mL

m: 12,127 uA Vml: 5 mL P. comp: 1800 mg

DESARROLLO:

FORMULA 2 DATOS: CM: ?

B: 125,55 uA Csi: 0,005 mL DESARROLLO:

m: 12,127 uA Vml: 5 mL

( )( ( )(

) )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA

Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

Primer paso: ( )( ( )( (

) ) )(

( (

)( (

)

)(

)

) ) (

)

Segundo paso: Obtención del valor en mg/100g:

REDOXÓN FÓRMULA 1 DATOS:

Peso de comprimidos: 4,475 g Cantidad de principio activo: 1g Ácido ascórbico Coeficiente de correlación: 0,9975 Pendiente (m): 10,372 Intersecto de la muestra (b): 236,7 Volumen total preparado: 50 mL Volumen de muestra: 5 mL de solución de comprimidos de Redoxón Sol. Patrón de ácido ascórbico: diluciones de 5 mL; 12 mL; 17 mL; 25 mL; 35 mL Área de diluciones:     

5 ml = 295,910 12ml= 358,171 17ml= 405,895 25ml= 493,674 35ml= 604,824

FORMULA 2 DATOS: CM: ?

B: 236,7 uA Csi: 0,005 mL

m: 10,372 uA Vml: 5 mL

DESARROLLO: ( )( ( )( DONDE: CM: Concentraci贸n de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA

) ) Csi: Concentraci贸n de la soluci贸n patr贸n g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL

Primer paso: ( )( ( )( (

)( (

(

)( (

) )

) )

)(

) )

(

)

Segundo paso: Obtención del valor en mg/100g:

AJÍES AJÍ ROJO # 24 DATOS: CM: ?

B: 22,287 uA Csi: 0,005 mL m: 10,201 uA Vml: 5 mL

DESARROLLO:

( )( ( )(

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA

Primer paso:

Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL ( )( ( )(

(

)( (

) )(

) )

) ) (

)

Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100 g:

)( (

) )

AJÍ ROJO # 37 DATOS: CM: ?

B: 35,676 uA Csi: 0,005 mL m: 10,762 uA Vml: 5 mL

DESARROLLO:

( )( ( )(

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA

Primer paso:

Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL ( )( ( )(

(

)( (

) )(

) )

) ) (

)

Segundo paso: determinación de la concentración por cada 100 g:

)( (

) )

8. GRÁFICOS: a) PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Soluciones a preparar.

Sustancias utilizadas.

b) PREPARACIÓN DE POTENCIOSTATO:

MUESTRAS

Y

DETERMINACIÓN

EN

EL

Medicamentos: - CEBIÓN (MK)

Revisar datos del producto.

Agregar electrolito para disolución.

Colocar la sol. patrón en diversos volúmenes (5, 12, 17, 25 y 35 mL).

Pesar una tableta.

Disolver bien el polvo.

Enrasar los balones con sol.

Electrolito.

Triturar hasta pulverización.

Colocar 5 mL de sol. problema en 5 balones.

Homogenizar las muestras.

Leer las diluciones en el potenciostato.

Observar la recta formada, anotar resultados.

-

REDOXร N (BAYER)

Tomar los datos de la tableta.

Disolver bien el polvo.

Triturar hasta pulverizaciรณn.

Colocar 5 mL de sol. problema en 5 balones.

Pesar la tableta.

Agregar electrolito para disoluciรณn.

Homogenizar las muestras.

Colocar la sol. patrón en diversos volúmenes (5, 12, 17, 25 y 35 mL).

Observar la recta formada, anotar datos.

Leer las diluciones en la celda electroanalítica.

Enrasar los balones con sol.

Electrolito.

AJÍES: -

# 24

Triturar las muestras hasta obtención de líquido.

Llenar la celda con las diluciones.

Lavar los pimientos.

Colocar 5 mL de extracto, añadir volúmenes de sol. patrón y enrasar con electrolito.

Quitar las semillas.

Sumergir los electrodos en la celda con la muestra.

Observar la recta formada.

Anotar los resultados.

-

# 37

Obtención de la muestra.

Triturar hasta obtener un líquido.

Pesar los ajíes.

Filtrar el zumo hasta obtener un líquido puro de la muestra.

Colocar 5 mL de sol. problema en balones.

Retirar las semillas.

Añadir diluciones de sol. patrón (5, 12, 17, 25 y 35 mL) y enrasar con electrolito.

Colocar la muestra en la celda electrolítica.

Obtención de la curva, para la recta. Anotar los datos obtenidos.

Diluciones de la muestra Ají # 24, listas para el análisis por Votametría Lineal.

9. RESULTADOS OBTENIDOS: a. Caracterización:

PARÁMETROS COLOR CONCENTRACIÓN PESO PROMEDIO FORMA FARMACÉUTICA CANTIDAD CASA COMERCIAL

MEDICAMENTOS CARACTERÍSTICAS CEBIÓN Anaranjado 1g 4,475 g Comprimidos 10 MERCK

REDOXÓN Anaranjado 260 mg 500 mg Comprimidos Esfervescentes 10 BAYER

PARÁMETROS COLOR TEXTURA

HOSTALIZAS CARACTERÍSTICAS AJÍES # 24 Rojo Suave

AJÍES # 37 Rojo Suave

b. Determinación de Vitamina C en Comprimidos (CEBIÓN y REDOXÓN) por Voltametría: El análisis realizado a medicamentos como el Cebión y Redoxón para la cuantificación de la vitamina C resultó con éxito, debido a que se obtuvo una curva de calibración con poco margen de error, donde se mostraban los valores correspondientes a la pendiente, el intersecto de la muestra y valores de cada dilución (5 mL; 12 mL; 17 mL; 25 mL; 35 mL) con lo cual se realizaron los

cálculos respectivos obteniendo resultados de vitamina C.

,

% para Cebión y 86,21% para Redoxón de

c. Determinación de Vitamina C en Hortalizas (AJÍES # 24 y # 37) por Voltametría: El análisis realizado a las hortalizas como el AjíeS # 24 y # 37 para la cuantificación de la vitamina C resultó con éxito, debido a que se obtuvo una curva de calibración con poco margen de error, donde se mostraban los valores correspondientes a la pendiente, el intersecto de la muestra y valores de cada dilución (5 mL; 12 mL; 17 mL; 25 mL; 35 mL) con lo cual se realizaron los cálculos respectivos obteniendo resultados de 331,4997 mg/100g (ají # 37) y 218, 4785 mg/100g (ají # 24).

10.CONCLUSIONES: Mediante la realización de esta práctica nos permitió dterminó la concentación en porcentaje y por cada 100 mg de Vitamina C presente en cada una de las diferentes muestras en estudio como lo fueron los comprimidos de Cebión y Redoxón y en frutos de Hortalizas como ajíes teniendo como contenido de importancia al ácido ascórbico mediante el método de Voltametría de Barrido Lineal, que nos permitió ampliar nuestros conocimientos teóricos dados por el docente para la aplicaión en la práctica de una manera sencilla y rápida.

11. RECOMENDACIONES:  

Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo nuestra salud.

Realizar los procedimientos de manera ordenada para evitar errores y desgasto de reactivos.

12. CUESTIONARIO: a. ¿CUÁL ES LA FÓRMULA DEL ÁCIDO ASCÓRBICO? C6H8O6 (Cando, 2010).

-

b. ¿CÚÁL ES EL USO DE LOS COMPRIMIDOS DE ÁCIDO ASCÓRBICO? Ayuda a reforzar las defensas del organismo.

Tiene efecto antioxidante que nos ayuda a combatir el envejecimiento.

Previene estados de estrés y agotamiento.

Mejora la absorción de hierro.

Es necesaria para la síntesis de carnitina, nutriente quemador de grasa.

Ayuda a tener huesos y cartílagos más estables, ideal en actividades deportivas.

Consumo recomendable en fumadores, quienes requieren mayores dosis de vitamina C debido a que el cigarrillo disminuye sus niveles (MERCK, 2000).

c. ¿CUÁLES SON LOS EFECTOS NOCIVOS DEL DE ÁCIDO ASCÓRBICO? - Reducción en la vitamina b12 y niveles de cobre en suero.

- Erosión de la esmalte dental.

- Alergia a la vitamina C (Thomas, 2016).

13. BIBLIOGRAFIA:    

Marques, B., Atzingen, M., Pinto, M., & Silva, M. (2004). ANÁLISIS SENSORIAL Y ÁCIDO ASCÓRBICO DE HORTALIZAS EN FRESCO Y ULTRACONGELADAS. Ciencia y Tecnología de los Alimentos, 240-245.

Cando, R. (2010).

INSHT. Obtenido de http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Ficheros/ 1720a1742/icsc1736.PDF MERCK. (2000). CEBION. Obtenido de http://www.cebion.cl/beneficios-de-la-vitaminac-2/ Thomas, L. (2016).

News-Medical.

Obtenido de http://www.newsmedical.net/health/Vitamin-C-Side-Effects-(Spanish).aspx

14. ANEXOS: Adicionar los siguientes elementos: a) Caso clínico, recorte de revista o periódico, artículo científico con respecto al fármaco en cuestión. b) Ejercicios de alimentación a la práctica. c) Fotografía con el fámaco sustancia en análistist o en mención.

b) Se analiza una fórmula farmacéutica de comprimidos de vitamina C, se desea conocer el contenido, es decir la concentración del principio activo mediante la cual se aplicó el método de voltametría de barrido lineal. Donde se realizaron diluciones a diferentes volúmenes y se realizó la lectura en el voltagrama obteniendo valores de la recta cercano a 1. Calcular la concentración de vitamina en el comprimido de Vit. C. DATOS CM: ?

B: 145,65 uA Csi: 0,005 mL DESARROLLO:

m: 15,139 uA Vml: 5 mL P. comp: 1450 mg

FORMULA 2 ( )( ( )(

) )

DONDE: CM: Concentración de la muestra ppm o mg/100g b: Intercepto uA Csi: Concentración de la solución patrón g/mL M: Pendiente uA/mL VmL: Volumen de la muestra mL Primer paso: (

)(

(

)

)(

(

)

)( (

(

) )

)

Segundo paso: Obtención del valor en mg/100g:

CONCLUSIÓN: El medicamento analizado tiene un alto contenido de Vitamina C, mediante el método de Voltametría de Barrido Lineal, obteniendo su concentración en porcentaje y en mg/100mg presente en cada uno de los comprimidos.

_________________________ Katherine Pinzón Mosquera