Krak6w, 2017r
Janina
Czuta Adam Kozak
Zestaw (wiczefi laboratoryjnych z elementami chemii og6lnej i nieorganicznej
dla student6w I roku kosmetologii
Rok 2017
ZESTAW CWTCZTN IaboratorSinych z podstaw chemii og6lnej dla student6w I roku Kosmetologii uwaga: Na zaigciach laboratoryinych niezbgdna jest znajomoSi teorii dotycz4cej poszczegornych do6wadczeir Teoretyczne zagadnienia twiczeh mozna Lnalei| .' ,ttyp"i. a. ro,uk,-,,c1,.,nru o96lna i nieorganiczna" lub w innych podrgcznikach chernicznych. Obecnoic na wszystkich zajgctachobowi4zkowa. w sprawozdaniu ka2de iwiczenie na.rezy. poprzed,zLc czgsci4 teoretyczn4 zwi4zan| jegotemalem, z nastgpnre opisai spos6b wykonania i poda6 wnioski koicowl.
I spotkanie
- Zapozname z organizarj4 pracy i przepisami BFIp w pracowni - Pokaz sprzgtu niezbgdnego w pracowni chemicznej. - Wykonanie iwiczeri nr I 5.
chemicznej.
frviczenie 1. Sporz4dzanie roztrvor6rv o stgieniu procentowym i molowym. SporzEdzi| wodny roztw6r NaCl, kt6rego stg2enie oraz ilo66 podana zostanie przez prowadz4cego iwiczenia. Nalezy obliczyi, a nastgpnie. odwazyi odpowiedni4 iloic soli i rozpuscic w takiej oici wody destylowanej aby roztw6r odpowiadal wskazanemu stgZeniu. Po calkowitym rozpuszczeniu zmierzy(, ggstodi oraz temperarurg roztworu. z wzoru 3 I - podanego rv ro.zliale vrr przeliczy(, zmierzon4 ggstoSi dla temp.20oc (e2eri iemperarura roztworu wynosi 20"C nie naleZy pr zeliczat). Maj4c przeliczon4 ggstodd odczyta| z tabell 5, eozdz \|II) zale2no6i stgZenia procentowego od ggstoSci w temp.20cC. W przypadku gdyby zmierzona ggsto6i znajdowala sig pomigdzy z warto5ciami podanymi w tabeli 5, nale2y zale2nos(, zmierzonej ggstodci od stgienia ioliwyl iczy(, przez'ekstrupoiu.l g , wg przykladu podanego w rozdziale VIL Por6wnai i skomentowai wartosci stgzenia Nacl uzyskanego bezpojrednio po odwa2eniu soii i odmierzeniu wody z wynikiem uzyskanym po zmierzeniu ggstosci oraz wyliczyi stgzenie mororve.
Cwiczenie 2. Destylacja prosta. Zmontowai zestaw jak na rysunku 29 w rozdz. XVI skrvotu. Do 2/3.obigtotci kolby destyracyjnej wody destyJowanej oraz doda6 mal4 ilo66 nielotnego barwnika (wska2e prowadz4cy), kt6ry'aiac prakycznie nie powinien zmienii temperatrt wody Gdy urz4dzenie j est gotowe do destyracj i podtr4czyc do chiodnicy wodg (rgodnie z rys 29) i wl4czyc ogrzewanie pod kolb4 destyiacyjnq obserwowa6 wskazania termometru i po ustaleniu sig temperatury zanotowai iE. okre6la ona temperaturg wrzenia cieczy. por6wnai ciecz w kolbie i odtieralniku. Opisac do6rviadczenie i skomenlowac.
;;;;;,"
Cwiczenie 3. Odr6inienie wgglou.odor6w nasy"onych od nienasyconych. Nasycone rvgglo*'odory alifatyczne i alicykriczne s4 bierne wobec wigkszo6ci odczynnik6w chemicznych Natomiast wggrowodory nienasycone s4 bardzo at,tywn!, i"ii z obecnosci4
podrvojnych i porrojnl-ch wi4zan. Identyfi_kowai rnoi emy migdzy innymi u,g nastgpuj4cych reakcji: i . odbaruienie bromu, 2 zmiana bamy nanganianu (VII) potasu.
"o
^r;q.ui"
Do *ydanych pr6bek wgglowodorow wkropiii 1 koprg manganianu (ViI) potasu, wstrzasn*c parg razy w celu rozdrobnienia kropli i rvsta'ii do lazni wodnej ni zo- 3o .ni,rui. po wyjgciu por6wnai zabarwien ia w probou kach. Zaobserworvac i opisac cwiczenie.
Cwiczenie
4. Zri4zki
amfoteryczne.'
zwiTzki glinu' w zaleznosci od pH
mog4 wystgpowai w r6znych postaciach. poniewaz znaldui4 sig wielu dezodorantach, doswiadczenie wskaze jakie zmiany mog4 zachod zrc na sk6rze" posiadaj4cej pH ok.5.5 one
Wykonanie 6wiczenia: Do- roztworu wyjSciowego soli glinu, po )mierzeniu pH dodawai z biurety roztw6r wodorotlenku
sodu przy ciqglym mieszaniu roztworu. Po pojarvieniu sig bialego zmgtnienia, oznaczyc i zapisai warto$i pH roztworu. Po wykonaniu tej czynnosci, dodaw'ai nastqpne porcje NaoH, az do calkowitego
rozpuszczenra sig powstalego uprzednio osadu i ponowni e zbadac i odczgat, pH. Napisai reakcje, opisac doswiadc zenie i wskazac jakiej postaci glin moie pojawii sig na skorze. omowii jakich warunkach dany nviqzek glinu jeit kwaiem, zaiad,4 czy amfote.em. q'repetyto.,um rozdz XVI[). Wynik doSwiadczenia rorvnieZ podai w postaci- graficznej.
Cwiczenie 5. Ekstrakcja. Ekstrakcjajest to w1'odrgbnianie ( wyciqganie )iednego ze skladnik6w ukladu lub substancJr. N4oZna prowadzii w spos6b; ciqgl;t
Wykonywai w aparacie Soxhleta rys. 36, rozdz. XX. Do.kolby wprorvadzamy rozpuszczalnik, rv gilzie (albo bezpofrednio do aparatu gdy posiada s4czek szklany) umieszczamy substancjg zkt6rejbyc ekstrahowany jeden ze skrainik6wl Nastgpnie pod.l4czyi chlodnicA i wl4czyc ogrzewanie. Proces prowadzimy do momentu gdy rozpuszczarntk zau'racaJEcy do kolby bgdzie bezbarwny. opisai dofwiadczenie. (Substancja do ekstrakcji i .o"pus."rai,iik .t"ydan"iEd4 pr.", p.o*uara..go.1. nie
ciqgly
sluzy wyodrgbnianiu (ekstrahowaniu) skladnika z jednego rozpuszc zarnika przy pomocy drugrego, tak dobranego, zeby w'im lepiej rozpuszczat sig poz4dany zwi4zek chemiczny.
norpurr"r'utniti nr"
powinny sig mieszai ze sob4, a rozpus zczalnoi(, danego zwi4zku w drugim rozpuszczalniku powrnna byc wigksza. Ekstrakcjg nieci4gl4 prowadzi sigw roidzielacz:r. Do rozdzielaczaw zaleznosci od objgtorici uprowadzid takie same objgtodci wodnego roztworu jodu w jodku potasu i toluenu. Zaobserw'owac zabarwienie rozrwor6w. Nastgpnie wstrz4sn4c aby obydwa roawory sig wymieszaly, po czym umiericjc rozdzjelacz w statla,vie aby roztwory mogly sig rozdzielit na dwie nil mlesza,.ce sig warstwy. Ponownie zaobserwowai zabarwienie w rozdzielonych warstwach. opisai do6wiadczenia.
II spotkanie Wykonanie cwiczeh6
- 10
Cwiczenie6. Hydroliza. w czterech otrzymanych pr6bkach r6znych typ6w sori zmierzyi pH. Na podstawie uzyskanych wartosci podai rodzaj soli tj. zjakiego kwasu (slabego czy silnegb) zasady (silnej czy stabel.l powstala dana s6l. Po prawidlowym wykonaniu |wiczenia podana zostanie nazwa i stgZetrie soli. W sprawozdaniu nale2y napisac reakcje hydrolizy badanych soli. Obhczyc stopnie hydrolizy - B i pH Obliczenia wykonai wg przyklad6w podanych -w skrypcie w rozdz. IV.
i
Tabela
1
.
Lp Wz6r soli
pH r-ru
Odczy-n roztq,oru
k\a,as
Zasada
Cwiczenie 7. Reakcje charakterystyczne grup funkcyjnych. grupa karboksylowa,
I L 2 i
-
COOH,
-
charakterystyczna dla kwas6w qrganicznvch
R- COOH +NaHCO:r =R- COONa+ FI:O + 166, Rozw6r NaoH zabarwiony na czerwono fenoroftalein4 po dodaniu kwasu organicznego odbarwia siq: NaOH + R-COOH: R --COONa + 1116 Kwasy organiczne z alkoholami w obecno6ci stgzonego kwasu siarkowego(vl) tworz4 esrry,
poznac po zapachu (iwiczenie 9) Wskazniki pH barwi4 sig na czerwono
Wykonanie. Por6wnai u'arto6c pH kwasu organicznego z nieorganicznym o tym samym stQzeniu. f)o kwasu organicznego dodai szczyptg wggranu sodu i zaobserwowai reakcie. Opisa c doSrviadczen ie. -
grupa.fbnryt lotya (aldebtdotya), -CH O.
.\ldehydy charakteryzuj4 sig obecnosci4 w (zilsteczce grupy formylowej _CHO posiadaj4cej wlariciwoici redukuj4ce, potwierdzone przez przyklady 1 i,).
1.
)
Jon srebrowy Ag- w wodorotlenku diaminosrebra (i) Ag OrIl3)rOH ulega redukcji do metalicznego srebra ( Ago) - lustro. Aidehydy z ron,oru Fehlinga podczas ogrzewania u.gr4cai4 osad
iasnoczerwony
miedzi (I) wg reakcji: R- CHO t 2CuO : R -COOH + CuzO, ( Cu2---Cu*)
Przyklad
I
tlenku
( sposob wykonania)
Do u'ydanego roztworu azotanu srebra (I) dodawai powori (pipetk4) roLcrehczony amoniak. Po w1'tr4ceniu sig osadu, w dalszym ci4gu dodawai irnoniai, az koiejna.lego porcia carkowicie rozpuScr powstaly uprzednio osad. Dcr otrzymanego klarorvnego roztworu. dodai '4 nadmiarze przygotowany roztw6r ardehydu. Po wymieszaniu rozwor6w wstawii pr6bowkg na t S minui do lazni wojnej. Po wyjgciu opisai zjawisko i napisai zachod z4ce reakcje.
grupa hydroksylov.,a
-
OH.
Alkohole s4 to poiqczenia organiczne posiadaj4ce ,qrupg hydroksylow4 rvgglowodoru alif atycznego.
(
OH), przyl4czon4 do
Wvkr yrvanie grup OH'
1.
2.
estryfikacja (ak przy kwasach) reakcla z wanilin4 - 4 hydroksy
-
,1 hydroksy
C CHO :ill Hq rc-o-cH: HC"'cH
C-.
OH
3- metoksybenzaldehyd 3
__
Iub
i
metoksyformylobenzen
Odczynnik ten rozpuszczony w rozt\l,orze stgZ. kwasu siarkowego (VI) tw zale2no{ci od rodzaju alkoholu reaguje daj4c r62ne zabarwienta. etanol-jasno niebieskie lub zielone ( zanikaj4ce po dodaniu wody), metanol 2ohe przechodz4ce w r6Zowe, p-ropan-l-ol zielony, przecho dzEcy po dodaniu wody granatowy. Podobnie reaguj4 inne alkohole.
Cwiczenic 8. Wsp6lczynnik zalamania Swiatta ( refrakcja). celem irviczenra jest pomiar wspolczynnika zalantania swiatla dla za nvi4zku chemicznego refraktometrem { rys.44 (at b)} i obliczenia jego refrakcji molowej wg podanego w sk yp"c,e r.r zoru (91 ). Dodatkowo dokonai pomiaru stgzenia cukru w roztworze. w sprawozdaniu wyliczy6 teoretycznie refrakcjg nrolow4 wskazanego nvi4zk-u chemicznego. Dane do obliczenia znajduj4 sic; iv XXIV rozdz. skryptu _ tabeia 7( a i b). Opisac wykonane dr-riwiadczenie, a wyniki wstarvii do tabeli 2. Sposob postgpowania. Na plaszozyzne pomiarow4
refiaktometru -2, rys.44..vprowaclzii badan4 ciecz i docisn4c pryzmatem \ gornej obudou'ie 6 rys.44. parrzac w ckurar -r4, rys 14, pokrptiem r0, rys 44 dop.o.'udrie ,ro pclawienia sig pola ciemnego i jasnego (jeieli nie pojawi sig po wprowadzeniu cieczv) nalezv
/
pokrgtlem 8, rys.44 doprowadzii do ostrego rozdzialu pola jasnego i ciemnego. Ponownie operuj4c pokrgtlem 10 ustawic granic7 rozdzialu p61 na przecigciu sig dwoch przek4tnych jak wskazuje rys 45 WartoSi wspolczynnika zalamania 6wiatla -n odczy,Lac na g6mej dzialce wyst?puj4cej na zielonym polu rys.45 Podobnie postgpujemy przy oznaczentu stgzenia cukru w rodworze z tym, Ze jego stgzenie procentowe odczltujemy na dolnej podzialce- rys.45. Ostro6i obrazu (do rvlasnego wzroku) regulujemy pokrgtlem- 14, rys.44 znaj duj 4cym sig przy obiektla'vje, natomiast jasnoSi widzenia ustawic zwierciadlem 1L, rys.44 Tabela 2
Lp.
sub stancia
n
ggstosi g/cm
j
Rv
% cukru
Crviczenie 9. Otrzyrnywanie estrr5w.'
Przeprowadzii reakcjg kwasu organicznego z alkoholem rv obecnorlci stgzonego kwasu siarkowego (VI). (Rodzaje i iloici kwas6w oraz alkoholi podane zostan4 na 6wiczeniach). Probkg zanrykamy korkiem z uqskq rurk4 szklanE. Po rvymieszaniu wstawiamy do lazni wodnej. Po I 5-tu minutach wyjmujemy, wstrz4samy i okre6lamy zapach estru. Opisac irviczenie i napisai reakcjg estryfikacji w zaleZno6ci od otrzymanych produkt6w wyjSciow\rch
iwiczenie
I0.
Roztwory buforowe,
Proborvka - B zawiera bufor wydany przez prowadz4cego iwiczenia i - ZmierzyA pH tego buforu. W probowce nr I znajduje sig I cmi buloru z prob6wkr- B o zmierzonym pH. - Rozcienczyc bufor dodaj4cgcmlwody destylowanej, dobrze wynieszat i ponownie zmierzyc
pH.
Probou'ki rr 2 i 3 zawieraiq po 10 cm3 buforu z pr6bowki- B. - Do pr6b6wki nr 2 dodai kwasu solnego 1.0 molowego w ilo6ci rvskazanej w czasie irviczeir. - Do pr6bki nr 3 wodorotlenku sodu I .0 molowego w ilodci wskazanej przez prowadz4cego. Po dodaniu huant lub zasady dokladnie vymieszac zcntarloSt kaidei prdbdtuki i zmierzyi pH. Zntierzltc pH roztworow 0.1 molowych htasu solnego i vtodorotlenku sodu, prdbdtuh N i K.
-
Do prob6wki 4 zawieraj4cq I cm3 0.I molowego kwasu solnego doda6 9 cm3 HuO Do prob6wki 5 z I cm3 0,1 molowego wodorotlenku sodu dodai 9 cm3 HzO. Obldwi, ,rOUOt ki dokladnie v,)tmieszac t zmier4tc pH.
\4/vniki oomiarow umieScic rv tabeli 3.
3
Tabela
(zmierzone)
ln
odczynnik
nlf
pH+ woda
pH bufor + HCI
pH bufor + NaOH
Bufor 0,1 M HCI 0-l MNaOH
Wyliczy6 teoretycznie pH (wg przykiad6rv podanych w rozdziale )OII) - buforu pocz4tkowego - B, -po rozciehczeniu -pr6b6u'ka ( 1) -po dodaniu kwasu i zasady ( pr6b6wki 2i3 ) Dokonac obliczeh pH teoretycznych dla krvasu i zasady przed i po wody wg przyklad6w podanych w rozdziale XI \Y obliczeniach przyi4| 2e po dodaniu kwasu lub zasady obiqtos6 roztworu poczetkowego nie ulegla zmianie i ciaiszym ci4gu wynosi i0 cm3
Wyniki obliczefr umieicii tabeli 'Iabelo
4
t
(obliczone\.
odczynnik
l.p.
L
pH
pH
r woda
pH bufor + HCI
pH bufor + NaOH
Bufor
MHCI 0,i MNaOH O,I
III
spotkanie Wykonanie 6wiczefr
11- l5 i
Cwiczenie
1I.
Destylacja z par4 wodnq.
Podczas destylacji normalnej niekt6re zwi4zki chemiczne w tym olejki eteryczne pod wplywem wysokiej temperatury mog4 ulec rozkladowi. Zeby po oddzieleniu ich od substancji macierzystej (kwiaty, korzenie, krzewy itp.) zachowaly pierwotny zapach nalezy prowadzii proces rozdzialu w temperaturze poni2ej temperatury ich rozkladu. N4ozna tego dokonai destyluj4c pod zmniejszonym ciSnieniem lub z par4 wodn4. Po destylacji rnoZliwe jest bezproblemowe oddzielenie badanej substancji od wody , poniewaZ zwi4zki te nie rozpuszczaj4 sig w wodzie. Zasada procesu oraz rysunek zestawu c|: destyiacji z par4wodna zamieszczone s4 w rozdz. XVI (rys 33) Spos6b postgpowania:
w kociolku- I
znajduje sig rvoca desrylowana. w kolbie -2 umiefcii zwi4zek poddawany destylacji ma{4 z ilosci4 wody. Po znontouraniu zestauu pod.lqczyi wodg do chlodnicy i wlqczyt ogrzewanie.
odnolowac, w umieszczonym kolbie 2 termometrze, temperaturg wrzenia badanego zr;vi4zku I4cznie z wod4. Por6wnai z temperatur4 wrzenia samego badanego zwiEzku. Opisac wizualnie zawarloSt, w kolbie-2 i w zbiorniku na destylat. 7 wzoru (70) podanego w rozdz. XVI skryptu obliczyc stosunek masy wody do zwi4zku chemicznego poddanego destylacji, uzyskanego w odbieralniku.
Cwiczeniel2. Wyznaczenie temperatury wrzenia badanego roztworu i wyliczenie zzleitno(ici z niej wynikaj4ce. zmierzyc temperaturg wrzenia rozpuszczonej wodzie soli o stopniu dysbcjacji or-: 0,9 i dysocjuj4cej na du'a jony. Ilo$i soli i wody podana bgdzie podczas iwiczeir. Z warto6ci temperatury wrzenia roztworu oraz podanej rvy2ej informacji obliczy6: - nrasg mofow4 rozpuszczonej soli ipodacjej 4azw9, temperaturg krzepnigcia powvzszego roztworu, preZnoSc pary wodnej nad roztworem rv temperaturze 25oC. Prgznodi pary wodnej nad czyst4 wodQ w tej temperaturze wynosi 3 167,6 pa ( 23,76 mn,Ilg) Uwaga. Przed obliczeniami korzystnie jest ohliczy6 zawartoSi soli w lO00g wody. Niezbgdne informacje z obliczeniami podane s4 w skrypcie, rozdz. X\{I.
Cwiczenie 13. Wykrywanie wybranych jonr5w w roztworze rvodnym. Za pomoc4 reakcji charakterystycznych podai kt6re podanych ponizej jpntrw (kation6w lub anionirw) znajduia sig rv otrzymanym roztworze wodnym.
a:ronowy (l) - NH.r' r chromou y (llll C'r nikloivy (Il , -^"* wapniowy (ll) - Ca 2 ... . magnezowy (II) . -\{g" * Zelazowy (11I) Fe 3 ' chlorkouy ( l-) - Cl - siarczanowy (VI) SOq2w roztworze moie znajdowad mieszania w/w jon6w. jony rnagnezu, chronru, nildu,wapnia i Lelaza. -
Odczynniki. , HCI st. - kwas solny . AgNO:r - azotan srebra - chlorek baru (II) BaClz ,- I(SCN - rodanek potasu - siarczan (VI) sodu . NazSO.l - wodorotlenek sodu -- lriaOFI
w jednej pr6bce nie s4 obecne
wsp6lnie
Wykrlv,anie kation6w
Z otrzymanq probki pobrai okolo
0,5
-
l.0cm3- roztworu do prob6wki i dodai 0,5
u odorotlenL-u sodu.
- 1,0 cm3
- brak osadu moZe drviadczyi, w rolL:worze znajduj e sig tylko jon amonowy natomiast brak jest pozostarych kationow wyZej wymienionych. Sprau'dzanie na obecno66 jonu NH<" Probkg do kt6rej dodano NaOH ogrzewamy 3-5 minut na lazni wodnej (nawet gdy obecny jest osad).
Po ogrzaniu do pr6b6rvki przl,kladamy z.wilzony woda destylowan4 papierek wskalnikowy, nie dotykaj4c nim dcianek pr6b6wki jak r6wniez roztworu. Zabarwienie papierka wg skali od zielonego do niebieskiego Swiadczy o obecno6ci NH+". Do \ ylotu tej samej pr6bki przykladarny prgcik szklany zanurzony w kwasie solnym-
pojarvienie sig bialego dymu potwierdza obecnodc jonu
NHa-
i
-
Po dodaniu NaOH mogq sig wytrEcic wodorotlenki w kolorze bialym ,brunatnym, szarofioletowym lub zielonym - w6wgzas w pr-obce mo2e znajdowai sig jon amonorvy, magnezowy, rvapniowy, irclazowy chromowy,niklowy. - biaty osad lwiadczy o obecno5ci jon6w Ca2* lub Mg2* - brrrnatny osad *skazuje na obecnrrscjonu Fe*3. --szarofiolelowy osad pocbodzi od wodorotlenl'u Cl' zielony osad powstaje po rl4rqceniu sig wodorotlenku Ni2* --brak osadu - mo2liwy jest tylko jeden kation, NHr*
Badania potwierdzaj4ce obecno$ci ktciregoi z kationi6w w1'konujemy pobieraj4c nou'q porcjg rvydanego zadania
Gdy osad byi brunatny, wkraplamy do no*,ej pr6bki 1 2 krople rodanku potasu (KSCN). Zabarwienie krwisto-czerwone roztworu potwierdza obecnoSi jonu Lelaza (III).
-
Katrony magnezu i wapnia po dodaniu wodorotlenku sodu (rownie'Z roztworu wodnego amoniaku) wytr4caj4 si9 jako biale wodorotlenki. W celu stwierdzenia kt6ry z w/w wymienionych kation6w znajduje sig w badanej pr6bce naleZy do nowej porcji (0,5- 1.0cm3) wydanego zadania doda6 ok. 0.5cm3 roztworu siarczanu (VI) sodu (wystrz4sn4i pr6b6wk9 i chwil9 poczekac). Pryuu,ienie sig osadu - obecny Ca*2 Brak osadu (wiadczy o obecnosci - I\{g"2 ObecnoS6 kationu
Ct'n i Ni2+ okreslamy
na podstawie koJoru wytr4conych wodorotlenk6w.
Wykrywanie anion6rv Aniony ([ i SOl2 mogq znajtloytat razem u' w1td61ny7n zadaniu. Do pobranej pr6bki zadania w iloici jak wyzej dodajemy I - 2 krople roaworu AgNOr. lJrak oscrdu ltuiudcz.lt o nieobecno6ci jonu Cl'. I'ojtntienie.sig o.radu wskanrle, ze danl' anion jest obecny. 1
Do nov.,ej pr6bki pobranej z wydanego zadania dodajernv ! - 2 krople roztworu BaClz. Rrok osrrdu wskazuje na nieobecnoic jpnu SOr -2. Gdy po dodaniu odcz,ynnika pojatvi sig hialy osad w rozt$.orze znajduje sigjon SOr 2.
W
spra\\'ozdaniu zamieszczarny wynik badania otrzymanych pr6bek charaklerystycznymi dla danych jon6w. Kar iony .. Anlony....
wraz z
reakcjami
Cn'iczenie 14. Twardo6d wody
I Oznaczenie twardo(ci przemijaj4cej. Odczynniki: - 0 1 MHCI, wskaznik-oranZ metylowy Do kolby stoZkowej odmierzyi I00cm3 badanej wody i dodai 2-3 kople oranZu metylowego. Biuretg napelnic 0.1 M kwasem soln_rrm, po czym do badanej pr6bki kroplami z biurety dodawai a
kwasu do zmiany zabarwieniawskuinlka z 26ltego na r6Zowe. Na biurecie odczytac objgtofi zuZylego kwasu solnego. W celu okreSlenia trvardo6ci przem4aj4cej w - on (stop. niemieckie) sole wapnia i magnezu przeliczamy na rownowa2n4 ilo6i CaO. KaZda sol wapnia i magnezu (r6wnie2 CaO) wchodzi w reakcjg z tak4 sam4 iloSci4 kwasu solnego wg reakcji'. (patz rozdzial )OCII).
Ca(HCOr)z + 2HCl: CaClz + 2HzO + I2COz Mg(HCO:)z + 2HCl : MgCl2+2HzO +I2CO2 Wobec tego mo2na przyj46, 2e: lcm 0.I A4 HCI odpowiada 2.8mg (.laO
b.i
Oznaczenie trvardo6ci og6lnej
Do oznaczenia twardo6ci og6lnej stosuje siq tzw. wersenian disodowy (EDTA). Jest to s6l disodorva kwasu etylenodiamino tetraetanowego (octowego) o wzorze.
NaOOCI{zC"_.
-N
-
CHz
HooCH2C"' Z
-
CHz
.,CHzCOONa
- N.
'2HzO
'CHrCoou
EDTA jony Ca2- i Mg?' tworz4 kompleksy wg reakcji: :
cl{pc0oH
_:_*-,-
N*-{t"t-coG" ,}
CaiMgj* 2Na':
y--cl{2c0o./ nnH 'fworzq sig bardzo trwale polaczenia o charakterze chylatu r6wnieZ z innymi kationami rra roznych stopniach utlenienia ( wartoScioruo6ciach ). Bez lvzglgdu na stopieir utlenienia proporcja molowa EDTA do kaZdego kationu rvynosi zavsze 1: i. tr4ozna je oznaczai przy odpowiednich u'skalnikach, ktore z katicnarni znajduiEcyrni sig w roztworze dai4 inne zabarwienie ni2 w
pol4czeniu \ryodorem lub sodem. Nastgpuje to, gdy podczas miareczkowania znajduj4ce sig w badanej probce wszystkie ka"tiony polqcz4 sig z EDTA. Bardzo wyruina zmiana zabatwienia roztworu wskazuje na koniec miareczkor.ania. Reakcje z uZyciem EDTA zachodzy przy basdzo wysokich warto6ciach pH. l0 - 12. Odczynniki:
EDTA
-
srEzenie podane bgdzie na zajqciach.
NajczgSciej stosuje sig roawory o stgzeniach molowych od 0.05M
i
ni2szych.
Wskalniki. U2ywa sig rv postaci stalej, utartej z chlorkiem sodu lub potasu w stosunku masowym 1:100. ( lg ra,skaznika - l00g soli). a. Czerh eriochromowa -.Stosuje sig przy oznaczeniu l4cznie wapnia i magnezu. b. Kalces -.Mo 2liwo{6 oznaczenia samego wapnia obok rragnezu c. Mureksyt stosowany przy oznaczeniach wapnia , niklu, miedzi i kobaltu.
Bufory: a. Amonowy o pH
b.
-
10 , o zawarto$ci 67,59 NH4CI +570m1 stgzonego amoniaku (25 %) i rozcieiczeniu wod4 destylowanq do objgto5ci 1000m1 ( 1dm3 .1
20 % roiztw6r KOH lub NaOFI
Spos6b wykonania.
a.
Ogoln4 twardo(6 wody. Do badanej pr6bki zawieraj4cej magnez i rvaprl doda6 5ml buforu amonowego na 100m1 badanego roztworu, (dla innych iloSci badanej pr6bki nale2y proporcjonalnie zwigkszyd lub zmniejszyc iloSi buforu, w celu uzyskania pH ok. 10) i odrobing czerni ,eriochromowej. Po wymieszaniu miareczkowai EDIA o stgzeniu 0.05M do zmiany barwy roztworu z czerwonej na n iebiesk4. Koniec miareczkowania okre$la l4czn4 ilo6i moli jon6rv magnezu i wapnia w pocz4tkowej objgrosci roztworu ug podanego poniz'ej wzoru-(1) 1000
I Vy
-
Ce .
Vi
-
moli( Ca-2 i Mg*2 )
-Vs'6s"J'p- (i)
objgtosc uZyego EDTA w ml (cmr) stgZenie molowe
EDTA
ohjgtoSc poczqlkowa badarej pr6bki w ml (cmr;
100t)
i'p
-proporcja objgto6ciowa iloSci badanej do obliczeniowej tj do 1000 ml (cm3)
Sole tlenki
ijony rvapnia i magnezu odpowiadaj4 migdzy
sob4
w stosunku molowym 1:L
Mnoz4c sumg moli wapnia i magnezu przez fiasg molowq CaO wynosz4c4 56 08;;T otrzymu1emy tcorel)clnE zawanosi CaO w 1000 ntl (crnr) . wzor L Jednostk4 twardoSci nody w stopniach niemieckich "n [edHl jest zawarto(ci 1Omg CaO w I000 ml ( crn ')
liiosc gCaO w i000 ml 1cm3;
1000 -. ^^ sb uo rl'"
:1zo'6n -ii[
l0
Q)
Po przeliczeniu na mg i podzielen)u przez 10 otrzymujemy twardoS6 wody w "n. ( skrypt
rozdz. XXIII).
Obecnie w Unii Europejskiej zalecana jest jednostka twardo6ci wody, odpowiadaiqca zawartosi lmg caCo:w ldmr wody (nazyrvana jest tez jako amerykariskie stopnie trvardosci
u'ody). otrzymana warto6i z wzoru ( 3.) przeliczona mg i podzielona p rzez mase molow4 wynosz4c4 100
n
r' podaje
twardo6c w stopniach amerykaiskich. 1000
lilosc gCaco: w
b.
caco:
1000 ml (cm3)
:Vn'Cr.=F-
' 100 08
u'g
(3)
Oznaczenie wapnia.
Miareczkujemy otrzyman4 pr6bk9 o takiej samej objgtofci j ak przy oznaczaniu twardoSci ogolnej ( jeZeli probka ma inn4 objgto(6, iloS6 uZytego EDTA w czasie miareczkowania przeliczamy z proporcji na objgtoSc jak4 posiadal roztw6r do oznaczama sumy wapnia i magnezu). Jako wskalnik stosuje sig kalces lub mureksyt w Srodowisku alkalicznym, pH ok.l2. Uzyskujemy to dodaj4c dol00ml pr6bki 5ml l0% r rKoH (NaoH ) ( przy innych ilosciach stbsowai odpowiednie proporcle). Miareczkujemy do zmiany barwy roztworu z czerwonej na niebiesk4. Ilo(i nroli pochodzqcych od wapnia rv.l000ml roztworr,r obliczanry r6wnieZ z wzoru l. trvardoji rvodv pochodz4ca od wapnia z wzoru 2. llosi jonow wapnia rv 10o0 ml roztworu roztworze rvviiczanrl, z u,zoru I, dopisuj4c do niego mase molowa 40.A8
c.
.;A
Oznaczenie magnezu. Od ilodci EDTA zuZytego na miareczkowania sumy wapnia i magnezu, odejmujemy od iloSi EDTA wprowadzon4 do takiej samej objgtosci roztworu jak przy oznaczaniu wapnia. R6znica w ilorlciach zu|ylego EDTA pozwala obliczyc z wzoru 4, zawarto!(, moli magnezu w l000ml
roztworu. 1000
! Vr
,rrs:,
moli(Mg-'? ) = (Vrrlc"-,
i
"r-z)
-
Vn(cu*z)
Cu.-f{ ()
ilo6c EDTA zuLyla na oznaczenia wapnia
TwardoSi wody w on pochodz4cej od magnezu uzyskamy przez pomnozenie uzyskanego
wyniku z wzoru 4 przez 56.0s # i podzieleniu przez 10.Dla uzyskania wartoSci w stopniach amerykanskich wynik uzyskany z wzoru 4 dzielimy przez 100 ZawartoSc jon6w magnezu 1O00ml roztworu otrzymamy, gdy ilo6i moli magnezu pomnozymy przez jego masg molow4
tJ 24
31iA
l1