Manual de practicas lqb by DIIE-DGDA

Elaborado Por: Dra. Zhelmy del Rocío Martín Quintal M. en C. José Rafael López Cetz Dr. José del Carmen Chin Vera M. en C. Carlos Ramón Villanueva Novelo 2015

Índice

Página Práctica No. 1 Instrumentos de laboratorio

Práctica No. 2 Instrumentos de Medición de Peso

Práctica No. 3 Instrumentos de medición de Volumen

Práctica No. 4 Preparación de Disoluciones I

Práctica No. 5 Preparación de Disoluciones II

Práctica No. 6 Procesos básicos de separación no cromatográficos Filtración: a gravedad y a vacío; decantación, precipitación y cristalización

Práctica No. 7 Procesos básicos de separación no cromatográficas. Destilación fraccionada, simple, a presión reducida, arrastre de vapor y extracciones líquido-líquido y sólido líquido (Soxhlet)

Práctica No. 8 Procesos básicos de separación cromatográficos (columna y capa delgada).

Práctica No. Conductimetría

Práctica No. 10 Medición de índice de refracción, Rotación óptica, Punto de fusión y Densidad

Métodos

electroquímicos:

Potenciometría

REGLAMENTO INTERNO DE SEGURIDAD DE LOS LABORATORIOS DE DOCENCIA PARA ALUMNOS Y PROFESORES ES OBLIGATORIO: 1. Conocer y cumplir con los lineamientos establecidos en el Manual de Seguridad e Higiene de la Facultad de Química de la UADY. 2. La presencia del profesor para el ingreso de los alumnos al laboratorio. 3. El uso de bata de laboratorio y los lentes de protección. 4. Portar en forma correcta y completa el equipo de protección personal: Bata de laboratorio, lentes de protección, mascarilla para gases, guantes, entre otros. 5. Evitar el uso de accesorios (pulseras, aretes, relojes y/o anillos de cualquier especie), fumar e ingerir alimentos y bebidas dentro de los laboratorios. 6. Si se tiene el cabello largo, tenerlo recogido. Llevar zapatos cerrados de piel con suela antiderrapante y pantalón largo. 7. Informarse de los procedimientos de seguridad, sobre el manejo y toxicidad de las sustancias químicas y biológicas, así como las recomendaciones específicas para la realización de la práctica correspondiente. 8. Ubicar el lugar de los extintores, los lavaojos, las duchas de seguridad y los botiquines para los primeros auxilios así como las salidas de emergencia. 9. Evitar el contacto directo de las manos y la cara con agentes químicos y biológicos así como la inhalación de gases y vapores. 10. Manejar las sustancias utilizadas durante el desarrollo de las prácticas con material limpio y seco. 11. Manipular cuidadosamente los productos químicos, no llevándolos en los bolsillos de la bata, ni probándolos ni tocándolos y no pipeteando con la boca. Usar siempre un dispositivo especial para pipetear líquidos. 12. Comunicar de inmediato cualquier accidente al profesor y al administrador de laboratorios. 13. No permitir el ingreso de personas ajenas al laboratorio.

METODOLOGIA DEL CURSO

Las prácticas se iniciarán a la hora indicada en los horarios, con una tolerancia de 10 minutos. No se permitirá la entrada al laboratorio al alumno que llegue 10 minutos después de la hora de entrada. Las prácticas la realizarán en equipos de hasta un máximo de cuatro alumnos, quienes se ayudarán mutuamente en las labores de preparación, trabajo en el laboratorio y análisis de resultados, pero serán individualmente responsables del trabajo total o de cualquiera de sus partes. Los equipos de trabajo los conformarán los profesores y se modificarán cada tercera práctica. Antes de iniciar un experimento, los alumnos deberán conocer y analizar su contenido con el fin de entender el "por qué" de todo lo que van a realizar posteriormente. Para ello es de carácter obligatorio que cada alumno elabore en su bitácora una breve descripción teórica de la experiencia que incluya:  Fecha, título y objetivo de la practica  Una breve investigación bibliográfica donde señale el fundamento teórico y los aspectos físico químicos básicos relacionados a las técnicas analíticas a practicar  Un diagrama metodológico del procedimiento a seguir para formarse una representación mental de las actividades a realizar  Un diagrama ecológico en el cual identifique el sitio donde se generan, cuales son los residuos que se producen así como el sitio donde los va a depositar finalmente  Lista de material a emplear en el desarrollo del experimento  Todos los cálculos previos y posteriores al experimento  Los datos que debe recoger y su tratamiento posterior. De esta forma no solo sabrá lo que hace cuando lleve a cabo los ensayos sino que le ahorrara tiempo de trabajo inútil en el laboratorio. Durante el desarrollo del experimento deberán anotar todo lo que hagan y descubran: los materiales y productos que utilizan, las condiciones (presión, temperatura, pH, etc) en las que realizan el experimento, las dificultades que han encontrado en su desarrollo, las medidas que han adoptado para resolverlas, el valor de las variables medidas, los datos obtenidos, etc. No confíen a su memoria la retención de un dato u observación, ni escriban estos en hojas de papel sueltas. Anoten todos los datos y observaciones en sus bitácora. Expliquen con detalle en sus bitácora los cálculos que realicen para determinar, a partir de los datos, los resultados finales. Tanto aquellos como estos deben escribirse con sus cifras significativas correctas.

Conteste a todas las preguntas o cuestiones que se le plantean. Es muy fácil cometer errores, y de estos se sacan muchas veces consecuencias positivas. Por eso, anote siempre lo que ocurra y no lo que sabe que " debería" ocurrir. Si lo que observa, y los datos que obtiene no coinciden con lo previsto, busque una explicación, pero no falsee nunca ni sus conclusiones ni sus datos.

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Práctica No. 1

Instrumentos de laboratorio OBJETIVO Describir el uso correcto de los equipos y del material general y específico del laboratorio de análisis químico asociándolo a su correcto uso.

INVESTIGACIÓN PREVIA 1. Clasificación del material común de laboratorio: De acuerdo a su uso y de acuerdo al material con que está hecho 2. Material de uso común de laboratorio a) Material para medir volúmenes aproximados b) Material volumétrico c) Otros materiales 3. Limpieza del material 4. Equipos empleados en el análisis químico a) Balanzas b) Potenciómetro c) Conductímetro d) Polarímetro e) Refractómetro f) Punto de fusión g) Placas de calentamiento y agitación h) Bomba de vacío i) Estufas de secado 5. Reactivos a) Clasificación b) Etiquetado c) Manejo de reactivos

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PROCEDIMIENTO 1. Equipo de laboratorio:  Descripción general  Uso  Limpieza  Mantenimiento y conservación

2. Material de laboratorio: Metálicos, no volumétricos, volumétricos de uso especial  Descripción general  Uso  Limpieza  Mantenimiento y conservación

3. Reactivos Obtención de la información de la etiqueta de un reactivo  Nombre y fórmula  Concentración o pureza  Impurezas  Propiedades fisicoquímicas  Pictogramas de peligrosidad  Frases R  Frases S  Observaciones

CUESTIONARIO: 1. Explica la importancia de conocer el uso y manejo del material de laboratorio 2. ¿Qué materiales son de uso común en el laboratorio de química? 3. ¿Cuáles son las características de los materiales de laboratorio? Por ejemplo: exactitud, resistencia a la temperatura 4. Describe la manera correcta de lavar el material de vidrio 5. ¿Cuál es la información que se puede obtener de la etiqueta de los reactivos? 6. ¿Cuáles son los pictogramas que se pueden localizar en la etiqueta de los reactivos y cuál es su utilidad? 2

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Osorio Giraldo, Rubén D. Manual de técnicas de laboratorio químico. Editorial Universidad de Antioquia. 2009. Colombia.  Chistian, Gary D. Química Analítica. 6ª. Edición, Mc Graw Hill: México, 2009  Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. Hernández, J. Química Analítica Cuantitativa. 18 Ed, Thomson: Paraninfo: España, 2008  Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Edición (Sexta Edición Original). W. Editorial Reverte. 2007. España.  Vega Ávila, Elisa; Konigsberg Fainstein, Mina. La teoría y la práctica en el laboratorio de Química General para Ciencias Biológicas y de la Salud. Universidad Autónoma Metropolitana, Unidad Iztapalapa. 2001. México.  Angurell, I. Casamitjana, N. Caubet, A. Dinarés, I. Muñoz Torrero, D. Nicolás E. Pérez García. M. I. Dolors Pujol, M. Rosell, G. Sco, M. Velazco, D. Operaciones Básicas en el laboratorio de Química. Universidad de Barcelona. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html#

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Práctica No. 2

Instrumentos de Medición de Peso OBJETIVO Desarrollar habilidades para la medición de peso de diferentes tipos de materiales comunes en un laboratorio de manera correcta y de acuerdo a las normas de seguridad de un laboratorio.

INVESTIGACIÓN PREVIA a) La balanza y su uso b) Tipos de balanzas c) Manejo de balanzas d) La operación de pesar e) Métodos de pesada f) Medición en balanza granataria g) Medición en balanza analítica h) Tara i) Errores de pesada

PROCEDIMIENTO En el laboratorio de química existen diferentes balanzas que pueden ser utilizadas en las mediciones de masa, entre ellas podemos mencionar la balanza granataria, la balanza granataria digital y la balanza analítica. En este Laboratorio usaremos mayormente las balanzas granataria digital y la analítica. EI uso de una u otra dependerá de qué se quiera medir y con qué exactitud. Medición de masa Pesar primero en una balanza granataria y posteriormente en una balanza analítica y reporta su masa con dos cifras para el caso de la balanza granataria y con cuatro cifras significativas para el caso de la balanza analítica:

I. Pesada de Material Pesar el siguiente material de laboratorio: 1. Un vaso de precipitados de 100 mL 4

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2. 3. 4. 5. 6.

Un vidrio de reloj Un matraz Erlenmeyer de 125 mL. Un pedazo de papel filtro de aproximadamente 5cm x 5cm Algún otro material de laboratorio que se les proporcione. Reportar los resultados en la Tabla No. 1

II. Pesada de sustancias sólidas y líquidas 1. Utilizando una balanza granataria, tarar un vaso de precipitados de 10 mL y pesar una muestra de 0.5 g de cloruro de sodio. 2. Identifica la muestra pesada mediante el número de equipo. 3. Utilizando la misma balanza granataria, pesar cada una de las muestras de los demás equipos. 4. Reportar los pesos obtenidos en la Tabla No. 2. 5. Utilizando una balanza analítica, pesar las mismas muestras 6. Reporta los pesos obtenidos en la Tabla No. 3. 7. Empleando una balanza granataria, tarar un vaso de precipitados de 50 mL y pesar diez frijoles. 8. Identificar la muestra pesada con el número del equipo. 9. Reportar los pesos obtenidos en la Tabla No. 4. 10. Utilizando una balanza analítica, pesa las mismas muestras. 11. Reportar los pesos obtenidos en la Tabla No. 5. 12. Utilizando una balanza granataria, tarar un vaso de precipitados de 10 mL y pesar una muestra de 1 mL de aceite vegetal. 13. Identificar la muestra pesada mediante el número del equipo. 14. Utilizando una balanza granataria, pesa cada una de las muestras de los demás equipos. 15. Reportar los resultados de pesada en la Tabla No. 6. 16. Utilizando una balanza analítica, pesar las mismas muestras 17. Reportar los resultados obtenidos en la Tabla No. 7.

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RESULTADOS: Tabla No.1 Medición de la masa a diferentes materiales de laboratorio Balanza granataria Balanza Analítica Peso (g) Vaso de precipitados de 100 mL Vidrio de reloj Matraz Erlenmeyer de 125 mL Papel filtro

Tabla No. 2 Masa del NaCl de los diferentes equipos obtenidos en balanza granataria No. Equipo 1 2 3

Tara de vaso pp. (g)

Peso del NaCl (g)

Tabla No. 3 Masa del NaCl de los diferentes equipos obtenidos en balanza analítica No. Equipo 1 2 3

Tara de vaso pp. (g)

Peso del NaCl (g)

Tabla No. 4 Masa de 10 frijoles de los diferentes equipos obtenidos en balanza granataria No. Equipo 1 2 3

Tara de vaso pp. (g)

Peso de frijoles (g)

Tabla No. 5 Masa de 10 frijoles de los diferentes equipos obtenidos en balanza analítica No. Equipo 1 2 3

Tara de vaso de pp. (g)

Peso de frijoles (g)

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Tabla No. 6 Masa del aceite vegetal de los diferentes equipos obtenidos en balanza granataria No. Equipo 1 2 3

Tara de vaso pp. (g)

Peso del aceite (g)

Tabla No. 7 Masa del aceite vegetal de los diferentes equipos obtenidos en balanza analítica No. Equipo 1 2 3

Tara de vaso de pp. (g)

Peso del aceite (g)

CUESTIONARIO 1. ¿Qué es y para qué sirve una balanza analítica? 2. ¿Qué tipo de pruebas se realizan para calibrar equipo de pesado? ¿En qué consisten las pruebas para calibración de las balanzas analíticas? 3. Menciona cuales son los cuidados que requiere una balanza analítica? 4. Menciona al menos tres errores que puede incurrir un operador al pesar 5. ¿Qué tipo de sustancias líquidas no se deben pesar en balanzas analíticas?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Chistian, Gary D. Química Analítica. 6ª. Edición, Mc Graw Hill: México, 2009  Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. Hernández, J. Química Analítica Cuantitativa. 18 Ed, Thomson: Paraninfo: España, 2008  Ramos Márquez, Elvia Celia. Manual del Laboratorio de Instrumentación Básica. Universidad Veracruzana. 2006. México  Ayres, Gilberth H. Análisis Químico Cuantitativo. Oxford México, 2003 (Clásico)  Mettler Toledo. El ABC de la pesada. Pesar correctamente con balanzas de laboratorio. Good Weighing Practice http://mx.mt.com/dam/mt_ext_files/Editorial/Generic/7/Waegefibel_EditorialGeneric_1214373942155_files/w_gefibel-sp-720908.pdf 7

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 Vega Ávila, Elisa; Konigsberg Fainstein, Mina. La teoría y la práctica en el laboratorio de Química General para Ciencias Biológicas y de la Salud. Universidad Autónoma Metropolitana, Unidad Iztapalapa. 2001. México.  Manual de mantenimiento de equipos de laboratorio. Capítulo 4 Balanzas. http://www.laboratoriometrologico.com/wenv/file_data.php?id=223  Angurell, I. Casamitjana, N. Caubet, A. Dinarés, I. Muñoz Torrero, D. Nicolás E. Pérez García. M. I. Dolors Pujol, M. Rosell, G. Sco, M. Velazco, D. Operaciones Básicas en el laboratorio de Química. Universidad de Barcelona. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html#

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Práctica No. 3

Instrumentos de medición de Volumen OBJETIVO Desarrollar habilidades para la medición de volumen de diferentes tipos de muestras comunes en un laboratorio de manera correcta y de acuerdo a las normas de seguridad de un laboratorio.

INVESTIGACIÓN PREVIA 1. Generalidades del material volumétrico 2. Material volumétrico en vidrio/en plástico a) Matraces aforados b) Pipetas volumétricas y graduadas c) Buretas 3. Aparatos Liquid Handling a) Dosificadores b) Pipetas monocanal y multicanal con caja de aire c) Pipetas de desplazamiento directo 4. Codificación de aparatos volumétricos 5. Clasificación en clases de exactitud 6. Medición con material volumétrico en vidrio a) Menisco de líquido b) Ajuste de menisco c) Lectura del menisco d) Tiempo de vertido 7. Manejo de matraces aforados 8. Manejo de pipetas 9. Manejo de probetas graduadas y con tapón 10. Manejo de buretas 11. Manejo de picnómetros 12. Manejo de auxiliares de pipeteo 13. Procedimiento del control de volumen 14. Limpieza del material de vidrio a) Limpieza a mano y a máquina b) Desinfección y esterilización 9

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PROCEDIMIENTO: A. Pipeta graduada, pipeta volumétrica y bureta Observa este material de laboratorio e indica la diferencia entre pipeta graduada, pipeta volumétrica y bureta. 1. Tomar una pipeta graduada, de 10 mL.  Observa las inscripciones y la escala. 2. Introduce la punta de la pipeta en un vaso de precipitados con agua de la llave.  Lavar la pipeta con un poco del agua que se va a pipetear, para ello succiona con la ayuda de una perilla una porción del agua y hazla recorrer por la pipeta varias veces, una vez hecho esto drena el contenido de la pipeta.  Llénarla succionado con la ayuda de una perilla.  Enrásar en los siguientes volúmenes: 10 mL, 7.3 mL, 5 mL, 2.5 mL. (Si no lo consigues a la primera, insiste hasta conseguirlo). 3. A continuación llenar y enrasar la pipeta.  Verter 1 mL de agua en distintos tubos de ensayo.  Cada vez que se vierta 1 mL se debe detener la caída del agua taponando el orificio de la parte superior con el dedo índice. (Practica hasta que te salga bien). 4. Repetir los pasos anteriores pero empleando soluciones coloreadas y de densidad diferente. 5. Sujetar la pinza para bureta en un soporte universal. 6. Lavar la bureta con una porción de la solución de trabajo de la siguiente manera, colocar de 5 a 6 mL de la solución en la bureta y hacer que recorra la totalidad de la bureta varias veces. 7. Colocar la bureta en la pinza para bureta y drenar la solución con la que se lavó la bureta, recibiendo esta solución en un vaso de precipitados. 8. Llenar la bureta con la solución de trabajo y medir volúmenes de 1 ml, 5 mL, 10 mL, 15 mL y 20 mL recibiendo los volúmenes de la solución medida en vasos de precipitados de 30 mL. 9. Hacer la comparación de estos volúmenes, midiéndolos con una pipeta volumétrica de 1 mL, 5.0 mL 10 mL y 20 mL.

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B. Matraz Erlenmeyer, vaso de precipitados, probeta y matraz volumétrico Observa este material de laboratorio e indica la diferencia entre matraz Erlenmeyer, vaso de precipitados, probeta y matraz volumétrico. 1. Medir en un matraz Erlenmeyer de 50 mL, 40 mL de agua desionizada y verterlo en una probeta de 50 mL y compare si corresponden las medidas. 2. Medir en un vaso de precipitados de 30 mL, 25 mL de agua desionizada, medir el volumen en una probeta graduada de 50 mL y con una pipeta volumétrica de 25 mL y comparar. 3. Medir en la probeta graduada de 50 mL, 25 mL de agua y luego pasar este volumen a un matraz volumétrico de 25 mL, y posteriormente medir el volumen con la ayuda de una pipeta volumétrica de 25 mL, comparar que tan exacto es el volumen medido con relación al volumen medido con la probeta. 4. Realizar las mismas operaciones con una solución coloreada y otra de mayor densidad que el agua.

C. Pipetas automáticas 1. Selección de la pipeta automática a utilizar según el volumen a dispensar. La mayoría de las pipetas automáticas indican en el botón pulsador el rango o volumen máximo que pueden pipetear. Para prevenir un daño en el mecanismo interno de la pipeta automática recuerde nunca sobrepasar los volúmenes máximos permitidos para cada pipeta automática. 2. Debido a que algunas de las pipetas automáticas tienen un rango de volumen ajustable, es necesario seleccionar el volumen a medir. Para ello se debe localizar el indicador de volumen, compuesto de tres dígitos que se deben leer de arriba hacia abajo. En la parte más baja del indicador hay una escala que permite el ajuste del volumen al último dígito o decimal permitido según el caso. Se muestran ejemplos de volúmenes de pipetas automáticas en el Cuadro No. 1. Cuadro No. 1 Disposición de los dígitos en el indicador según la pipeta automática a utilizar

Volumen a dispensar

Pipeta automática con volumen máximo a dispensar* 2 µL 20 µL 5 mL 10 mL 1 0 3 (Rojo) 0 (Rojo) 5 7 (Rojo) 5 7 (Rojo) 0 (Rojo) 5 (Rojo) 0 5 1.50 µL 0.75 µL 3.5 mL 7.5 mL

*Todos los dígitos deben aparecer en negro, excepto cuando se indique lo contrario. 11

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3. Ajustar el volumen de la pipeta con el tornillo del botón pulsador (Figura 1), hasta llegar a 1/3 por encima del valor deseado. Luego, lentamente, girando el tornillo o la rueda, disminuir el ajuste hasta el valor deseado prestando atención para no excederlo. Si se excede, es aconsejable repetir el procedimiento de ajuste. Siempre se debe ajustar el volumen deseado desde un volumen más alto disminuyendo las indicaciones del indicador.

Figura No. 1 Esquema general de las pipetas automáticas a utilizar durante el curso. A1: botón

pulsador, A2: tornillo del botón pulsador, B: rueda dentada de graduación del volumen, C: cono de la pipeta, D: expulsor de punta y E: punta o “tip” descartable.

4. Seleccionar la punta o tip plástico apropiado para la pipeta automática: la punta debe ajustarse al cono de la pipeta automática (Figura 1). Al insertar la punta en el cuerpo de la pipeta hay que aplicar una fuerte presión con movimiento giratorio para asegurar la hermeticidad. Nunca usar la pipeta con líquidos sin la punta colocada. Es posible que la punta plástica se encuentre en una caja también plástica que facilita su uso. Si la punta no queda bien ajustada o no está en caja, deberá ajustarse con la mano sin tocar la superficie que estará en contacto con la solución a extraer. 12

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5. Aspiración: apretar el botón pulsador hasta el primer tope (Figura 2A) 6. Con la pipeta en posición vertical, sumergir la punta entre 1 mm y 3 mm en la muestra. 7. Lentamente se aspira el líquido al relajar la presión del dedo sobre el botón pulsador (Figura 2B). Si este paso no se realiza con atención, puede entrar aire en la punta y la cantidad de muestra aspirada no es la adecuada. 8. Esperar un segundo y retirar la punta del líquido. 9. Dosificación: colocar la parte inferior de la punta contra la pared interior del recipiente donde se depositará el líquido, con un ángulo entre 10°. y 40°. Apretar el botón pulsador suavemente hasta el primer tope (Figura 2C) y esperar un segundo. 10. Apretar el botón pulsador hasta el segundo tope para vaciar el resto del líquido. (Figura 2D). 11. Manteniendo apretado el botón pulsador en el segundo tope, retirar la pipeta deslizando la punta por la pared del recipiente. Soltar luego el botón pulsador (Figura 2E). 12. Expulsar la punta apretando el botón del expulsor (Figura 2F). 13. Medir volúmenes variables de acuerdo a las pipetas automáticas proporcionadas y comparar el volumen con las pipetas volumétricas correspondientes.

Figura 2. Posiciones de la pipeta automática a la hora de medir un volumen específico. A: Botón pulsador en el primer tope, B: la punta de la pipeta automática es sumergida entre 1 mm y 3 mm en la muestra para luego liberar el botón pulsador suavemente hasta su posición original, C: Forma correcta de dispensar el líquido medido en el recipiente correspondiente, D: Posición de la pipeta automática al apretar el botón pulsador hasta el segundo tope, E: Vuelta a la posición inicial, F: Expulsión de la punta, la cual debe ser descartada en un recipiente apropiado. 13

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Para no dañar el sistema interno de pistones que posee la pipeta automática:  El líquido nunca debe entrar en contacto con el cono de la pipeta automática  Nunca vuelque la pipeta automática con la parte de arriba hacia abajo  Nunca coloque la pipeta automática en forma horizontal si la punta tiene líquido  Nunca ajuste el volumen fuera del rango de la pipeta automática. Con respecto a las pipetas automáticas multicanal, éstas tienen la ventaja de que se puede pipetear el mismo volumen al mismo tiempo en varios recipientes a la vez. Estas pipetas automáticas fueron diseñadas principalmente para los ensayos en formato micro, donde se utiliza también un plato de plástico de 96 pozos para trabajar esa cantidad de ensayos de forma simultánea. Las pipetas automáticas multicanal son dispositivos más complejos que las pipetas automáticas unicanal ya que básicamente pueden repetir varias veces la función que realiza esta última en un solo momento. Para ello, poseen un solo mango, botón pulsador, etc pero un cono que permite la inserción de 4 hasta 12 puntas al mismo tiempo. Para su uso, se deben tener los mismos cuidados que con las pipetas automáticas unicanal, además de cerciorarse que todas las puntas estén bien colocadas, extrayendo la misma cantidad de solución y que no se observen burbujas de aire en ninguna. Se muestra una pipeta automática multicanal en la Figura 3.

Figura 3. Pipeta automática multicanal (8 canales).

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D. Dosificadores Empleando dosificadores, Figura 4, medir diferentes volumen de diversas soluciones y comparar el volumen dispensado con pipetas volumétricas y probetas.

Figura 4. Dispensador acoplable a frasco

CUESTIONARIO 1. ¿Cuáles son las unidades de volumen en el Sistema Internacional de Unidades? 2. Efectué las siguientes conversiones: a. m3 a litros b. L a mL c. 35 cc a µL 3. ¿Por qué es importante conocer el manejo del material volumétrico? 4. .¿Por qué se produce el menisco en los líquidos? ¿Cuándo es este menisco cóncavo y cuando es convex0? 5. ¿Por qué para determinar el volumen es necesario hacer el control de temperatura? 6. ¿Qué significa el TD o TC que presentan graduados las pipetas?

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7. ¿Qué instrumento de medida de volumen elegirías para realizar medidas con el menor margen de error posible? 8. ¿Por qué los matraces volumétricos tienen un cuello largo? 9. Si se tiene 10 mL de agua y se le agrega 2.5 g de cloruro de potasio, ¿el volumen de la solución es mayor o menor que la inicial? ¿Por qué?

FUENTES BIBLIOGRÁFICAS  Skoog Douglas, Arvid; West Donald, M.; Holler James, F.; Crouch Stanley, R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición, Thomson Learning: México, 2008  Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Edición (Sexta Edición Original). W. Editorial Reverte, España, 2007  Ayres, Gilberth H. Análisis Químico Cuantitativo. Oxford, University Press México, 2003. (Clásico)  Mestre, Y. Sabtier, A. Bravo A. Verificación interna de los instrumentos de medición de volumen. Memorias del V Congreso de la Sociedad Cubana de Bioingeniería, Habana 2003  Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Química Analítica. 7a. Ed.; McGraw Hill, 2000.  Brand. Trabajar con aparatos de laboratorio, una guía. Información sobre la medición de volumen.

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Práctica No. 4

Preparación de Disoluciones I OBJETIVO Preparar disoluciones de diferentes unidades de concentración que le serán útiles en la realización de análisis químicos de acuerdo a la normatividad aplicable.

INVESTIGACIÓN PREVIA a) Disoluciones acuosas b) Expresiones de concentración en términos de la cantidad de soluto por cantidad de disolución c) Expresión de concentración en términos de la cantidad de soluto por cantidad de solvente d) Disoluciones saturadas, sobresaturadas, concentradas, diluidas y muy diluidas e) Solubilidad 1. Factores que determinan la solubilidad 2. Unidades de Medición

PROCEDIMIENTO I. Solubilidad. Soluciones Saturadas y sobresaturadas. A. Determinar la solubilidad de una solución saturada de NaCl a temperatura ambiente. En un vaso de precipitado de 100 mL coloque 30 mL de agua desionizada. Agregue lentamente NaCl calentando (sin que llegue a hervir) y agitando hasta saturación, esto es hasta que no se pueda disolver más soluto en la solución. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Tomar la temperatura. Con una pipeta tome 5 mL de la solución y transvase a un cristalizador previamente Tarado (pesado). Seguidamente pese el cristalizador más la solución. Luego evapore el agua en una placa de calentamiento. Una vez frío pese nuevamente el cristalizador. Tendrá ahora tres datos:

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 Masa del cristalizador (tara)  Masa del cristalizador más el residuo seco  Masa del cristalizador más la solución

Calcular:  La solubilidad del NaCl en gramos de soluto por 100 g de solvente y compárela con la reportada en Tablas de solubilidad, determine el error absoluto, el relativo y el relativo porcentual.  Concentración en gramos de soluto por 100 g de solución.  Normalidad, molalidad, y fracción molar del NaCl.

B. Preparación de una solución sobresaturada Colocar en un tubo de ensayo aproximadamente 2 g de tiosulfato de sodio (Na 2S2O3). Agregar 4 o 5 gotas de agua destilada. Calentar la solución hasta lograr la disolución total. Dejar el tubo en reposo hasta la temperatura ambiente. Observar. Agregar una pizca de soluto. Volver a observar. Sacar conclusiones de los fenómenos observados.

CUESTIONARIO 1. ¿Qué es una disolución saturada? ¿Y una disolución sobresaturada? 2. ¿Qué es un equilibrio inestable? 3. Cuáles son los factores que influyen en la concentración de una solución? 4. ¿De acuerdo a qué se clasifican las soluciones empíricas? 5. Elabora una lista de soluciones que utilices en forma cotidiana y describe su uso.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Cervantes Nemer, Beatriz V.; Loredo Enríquez, J. Manual Pedagógico de prácticas de química general a microescala. 3ª. Edición, Universidad Iberoamericana, México, 2009  Skoog Douglas, Arvid; West Donald, M.; Holler James, F.; Crouch Stanley, R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición, Thomson Learning: México, 2008

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 Noé M., L. P. Manual de laboratorio para preparar soluciones. Organización Internacional Regional de Sanidad Agropecuaria.

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Práctica No. 5

Preparación de Disoluciones II OBJETIVO Preparar disoluciones de diferentes unidades de concentración que le serán útiles en la realización de análisis químicos de acuerdo a la normatividad aplicable.

INVESTIGACIÓN PREVIA Unidades químicas de concentración a) Fracción molar b) Molaridad c) Milimolar d) Molalidad e) Normalidad f) ppm g) ppb h) Proceso de dilución de las disoluciones

PROCEDIMIENTO I. Preparación de disoluciones a partir de sólidos y líquidos Realizar previamente los cálculos necesarios, a fin de obtener la masa o el volumen del soluto requerido para preparar las siguientes disoluciones:

A. Preparar 50 mL de disolución de CuSO4 0.100 M a partir de CuSO4 sólido Pesar los gramos de CuS04 necesarios para preparar 50 mL de una disolución 0.100 M. Disolver el sulfato cúprico en 25 mL de agua desionizada, cuidando de no tirar la sal fuera del vaso de precipitados. Mantener en agitación constante hasta que el soluto esté completamente disuelto. Verter la disolución a un matraz volumétrico de 50 mL. Agregar agua desionizada hasta que se forme un menisco sobre la marca del matraz. 20

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Se tapa el matraz y se agita ligeramente.

B. Preparar 50 mL de disolución de CuSO4 0.0100 M a partir 0.100 M (dilución) Usar una pipeta graduada para tomar el volumen necesario de sulfato de cobre 0.100 M para realizar la dilución. Depositar en un matraz aforado de 50 mL el volumen medido de sulfato cúprico. Agregar agua destilada necesaria para aforar. Tapar y agitar ligeramente la solución. II. Preparación de disoluciones porcentuales masa/masa y masa/volumen A. Preparar 100 gramos de una disolución de NaCl al 3.0 % en masa Pesar los gramos necesarios de NaCl para preparar la disolución requerida. Calcular la cantidad de agua desionizada por adicionar si la densidad de esta es 1.0 g mL-1. Agregar el cloruro de sodio a un vaso de precipitados y agitar hasta que se disuelva totalmente en 10 mL de agua desionizada. Verter la disolución al matraz volumétrico.. Colocar la cantidad de agua faltante en el matraz volumétrico. Pesar la disolución resultante Medir el volumen de la misma.

B. Preparar 50 mL de disolución de NaCl 3.0 % masa/volumen Pesar los gramos necesarios de NaCl para preparar la disolución requerida. Colocar 25 mL de agua desionizada en un vaso de precipitados de 50 mL. Agregar el cloruro de sodio y agitar hasta que se disuelva totalmente Trasvasar la disolución a un matraz aforado de 50 mL y agregar agua desionizada necesaria para aforar el matraz. Tapar y agitar ligeramente. Pesar la disolución resultante.

ACTIVIDAD I 1. Comparar la masa de las disoluciones que se prepararon. 2. Comparar el volumen de estas mismas disoluciones.

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III. Disoluciones molares y normales A. Preparar 50 mL de HCl 0.100 M a partir de HCl concentrado Colocar 25 mL de agua desionizada en un matraz aforado de 50 mL. Con una pipeta tomar el volumen necesario de ácido concentrado, para preparar la disolución requerida. Agregar el ácido lentamente al matraz con agua, deslizándolo gota a gota por las paredes del recipiente. Agitar ligeramente la disolución. Agregar agua desionizada hasta aforar. Tapar y agitar ligeramente. Nota: Nunca pipetee el ácido con la boca, ni tampoco adicionar agua al ácido.

B. Preparar 50 mL de HCl 0.100 N a partir de HCl concentrado (37 % de pureza y densidad 1.18 g mL-1) Colocar 25 mL de agua desionizada en un matraz volumétrico de 50 mL Con la ayuda de una pipeta y de una perilla de hule tomar el volumen necesario de ácido clorhídrico concentrado, para preparar la disolución requerida. Agregar el ácido lentamente al matraz con agua, deslizándolo gota a gota por las paredes del recipiente. Agitar ligeramente. Agregar agua desionizada hasta el aforo. Tapar y agitar ligeramente.

C. Preparar 50 mL de H2SO4 0.100 M, a partir de H2SO4 concentrado (98% en masa, densidad de 1.87 g mL-1 ) Colocar 25 mL de agua desionizada en un matraz volumétrico de 50 mL Con la ayuda de una pipeta y de una perilla de hule tomar el volumen necesario de ácido sulfúrico concentrado, para preparar la disolución requerida. Agregar el ácido lentamente al matraz con agua, deslizándolo gota a gota por las paredes del recipiente. Agitar ligeramente. Agregar agua desionizada hasta el aforo. Tapar y agitar ligeramente.

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D. Preparar 50 mL de H2SO4 0.1 N a partir de H2SO4 concentrado (98% en masa, densidad de 1.87 g mL-1 ). Suponer que el H2SO4 participará con una reacción en la que se neutralizarán los dos protones. Colocar 25 mL de agua desionizada en un matraz volumétrico de 50 mL Con la ayuda de una pipeta y de una perilla de hule tomar el volumen necesario de ácido sulfúrico concentrado, para preparar la disolución requerida. Agregar el ácido lentamente al matraz con agua, deslizándolo gota a gota por las paredes del recipiente. Agitar ligeramente. Agregar agua desionizada hasta el aforo. Tapar y agitar ligeramente.

ACTIVIDAD II 1. Anotar la diferencia entre las cantidades (en mL) de ácido clorhídrico usadas al preparar las disoluciones 0.100 M y 0.100 N. 2. Anotar la diferencia entre las cantidades (en mL) de ácido sulfúrico usadas al preparar las disoluciones 0.100 M y 0.100 N. 3. Explicar estas diferencias en función del número de equivalentes que existen en un mol de H2SO4.

IV. Disoluciones de ppm y ppb A. Preparar 100 mL de una disolución de 100 ppm potasio a partir de cloruro de potasio. B. A partir de la disolución anterior preparar una serie de disoluciones de 25 mL de las siguientes concentraciones: 0, 10, 25, 50 y 75 ppm de K. C. Preparar 100 mL de una disolución de 100 ppb sodio a partir de una disolución de 1000 ppm sodio.

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CUESTIONARIO: 1. ¿Por qué es necesario agregar previamente agua al matraz donde se prepara la solución de ácido? 2. ¿Por qué se recomienda hervir el agua para preparar la solución de NaOH? 3. .¿Qué le pasará a la concentración de una disolución 0.1 N de HCl si se deja largo tiempo en un recipiente destapado? 4. ¿Cuál es la razón de pesar una cantidad extra de NaOH en la preparación de la solución de esta? 5. Describe la forma correcta de pipetear un ácido 6. El frasco de donde se obtuvo el H2SO4 tiene las siguientes especificaciones: peso molecular = 98.08 g/mol, densidad = 1.87 g/mL, % de pureza = 98.0. Reporte la concentración de H2SO4 en: a. % Peso b. % Peso/volumen c. Molaridad d. Normalidad

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Verde Calvo, José Ramón; Vaga Ávila, Elisa; López Cruz, Javier E.; Estrada Zúñiga, Ma. Elena: Malpiga Sánchez, Frida P.; Martínez Orta, Felipe; Pelayo Zaldívar, Clara; Pérez César, María del C.; Ruiz Sánchez, Patricia; Trejo Aguilar, Gloria Maribel; Tovar Castro, Luz María. Manual de Prácticas de Laboratorio de Química Analítica. Universidad Autónoma Metropolitana Unidad Iztapalapa 1ª. Ed. 2013. México  Urizar, Julio; Orellana, Edilfredo. Manual Básico de Química Universitaria. Tarija, 2011  Chistian, Gary D. Química Analítica. 6ª. Edición, Mc Graw Hill: México, 2009  Cervantes Nemer, Beatriz V.; Loredo Enríquez, J. Manual Pedagógico de prácticas de química general a microescala. 3ª. Edición, Universidad Iberoamericana, México, 2009  Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. Hernández, J. Química Analítica Cuantitativa. 18 Ed, Thomson: Paraninfo: España, 2008  Skoog Douglas, Arvid; West Donald, M.; Holler James, F.; Crouch Stanley, R.. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición, Thomson Learning: México, 2008 24

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 Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Edición (Sexta Edición Original). W. Editorial Reverte, España, 2007  Ayres, Gilberth H. Análisis Químico Cuantitativo. Oxford México, 2003 (Clásico)

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Práctica No. 6

Procesos básicos de separación no cromatográficos Filtración: a gravedad y a vacío; decantación, precipitación y cristalización OBJETIVO.  El alumno utilizará las técnicas de filtración, decantación, precipitación y cristalización comúnmente empleados en un laboratorio de Química.  Aplicar ensayos de solubilidad para compuestos orgánicos.

INVESTIGACIÓN PREVIA. a. Filtración b. Filtración a gravedad c. Filtración a vacío d. Descripción del material y montaje de la técnica de filtración a gravedad e. Descripción del material y montaje de la técnica de filtración a vacío f. Técnicas para hacer un filtro de pliegues y un filtro cónico g. Decantación h. Precipitación i. Cristalización

PROCEDIMIENTO I. Pruebas de solubilidad Ensayar la solubilidad de la acetanilida y el ácido benzóico en agua, etanol y hexano, observar y anotar la solubilidad de cada compuesto en cada disolvente, tanto en frío como en caliente. Elegir el mejor disolvente para cada compuesto y anotar los resultados en la tabla 1: Tabla 1. Ensayos de solubilidad de la acetanilida en diferentes disolventes Solubilidad

Hexano

Etanol

En frío En caliente Cristalización (–) Insoluble, (+) Poco soluble, (++) Soluble, (+++) Muy soluble

Agua

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Para realizar los ensayos de solubilidad se deben colocar en un tubo de ensayo y con la ayuda de una espátula, una cantidad aproximada de 0.1 g de sólido. Añadir 1 mL de disolvente gota a gota (20 gotas) y agitar continuamente. Posteriormente añadir 1 mL de disolvente y observar la mezcla con detenimiento. Si se disuelve todo el sólido en el disolvente frío, éste no sirve para su recristalización. Si el sólido no se ha disuelto, calentar, en el caso del agua directamente sobre la placa de calentamiento y el hexano y etanol a baño maría, la mezcla y agitar suavemente hasta que el disolvente alcance su punto de ebullición. Si todo el sólido se disuelve, anotar que es muy soluble en caliente; si no se disuelve agregar más disolvente en porciones de 0.5 mL (10 gotas) hasta que todo el sólido se disuelva a la temperatura de ebullición o hasta que se haya alcanzado un volumen total de 3 mL. Si todavía queda sólido sin disolver a la temperatura de ebullición, anotar que el compuesto es poco soluble y ensayar con otro disolvente para la recristalización. Si el compuesto se solubiliza, dejar enfriar el contenido en un tubo de ensayo a temperatura ambiente o en baño de hielo para su recristalización.

II. Recristalización Pesar en un vaso de precipitado de 100 mL, 1 g del compuesto impuro (acetanilida) y disolver a ebullición en la mínima cantidad de disolvente elegido para su recristalización. La disolución caliente se filtra en un matraz erlenmeyer de 125 mL a través de un embudo de cuello corto provisto de un filtro de pliegues. Para evitar que la solución cristalice en el filtro, puede adicionar una pequeña cantidad de disolvente calentado previamente. Finalmente pesar un disco de papel filtro, separar los cristales formados por filtración a vacío en el embudo Büchner y lavar con una pequeña cantidad de disolvente frío. Por último deje secar y pese los cristales obtenidos por diferencia con el peso del papel filtro empleado en la filtración. Repetir el procedimiento con el Ácido benzoico.

III. Precipitado de sulfato de bario En dos vasos de precipitados de 50 mL se añaden 10 mL de BaCl2 0.1M y 10 mL de H2SO4 0.1M. Se observará que el líquido queda de manera turbia y comenzará la aparición de un precipitado. Mediante agitación el precipitado se suspenderá y se filtrará a través del filtro

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cónico, y el segundo vaso se filtrará a través de un filtro con pliegues. Se observará la velocidad a la que se produce la filtración en cada caso.

CUESTIONARIO 1. Investigar algún método de separación que pueda proponerse para los siguientes procesos: a) Separar sólidos suspendidos y no filtrables del agua b) Obtener cristales de sal de agua marinas c) Separar arena de grava d) Obtención de etanol a partir de cáscaras de piña e) De una mezcla de aceite, sulfato de sodio y agua, obtener cada uno de sus componentes 2. En el proceso de potabilización del agua, existen varias etapas, entre las cuales hay algunas que utilizan métodos de separación física de componentes no deseables. Investigar en que consiste el método de potabilización del agua y mencionar cuáles son esas etapas 3. Los cereales tipo Corn Flakes, establecen en sus empaques cierto contenido de hierro. Investigar y proponer un método de separación para este mineral para comprobar si la concentración corresponde a la declarada en el producto 4. ¿Hay alguna diferencia entre filtración y decantación? Explicar y ejemplificar 5. ¿Qué hay que tener en cuenta a la hora de elegir el tipo de filtración que se va a realizar (por gravedad o a presión reducida)?

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS  Romero Robles, L.E.; Rodríguez Esparza B.E. Química experimental. Manual de laboratorio. México, 2014; pp 9-12.  Cervantes Nemer, Beatriz V.; Loredo Enríquez, J. Manual Pedagógico de prácticas de química general a microescala. 3ª. Edición, Universidad Iberoamericana, México, 2009  Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. Hernández, J. Química Analítica Cuantitativa. 18 Ed, Thomson: Paraninfo: España, 2008  Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Edición (Sexta Edición Original). W. Editorial Reverte. 2007. España  Angurell, I. Casamitjana, N. Caubet, A. Dinarés, I. Muñoz Torrero, D. Nicolás E. Operaciones Básicas en el laboratorio de Química. Universidad de Barcelona. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html# 28

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Práctica 7

Procesos básicos de separación no cromatográficos Destilación y Extracciones líquido-líquido y sólido-líquido (Soxhlet) OBJETIVO  Armar los equipos de destilación simple, fraccionada y efectuar destilaciones de diferentes sustancias.  Conocer y realizar el montaje del equipo de extracción Soxhlet, así como extraer el pigmento de una muestra vegetal  Utilizar el equipo de rotavapor  Conocer las partes que conforman el equipo de destilación Hickman-Hinkle y armarlo.  Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación por arrastre con vapor y extracción líquido-líquido

INVESTIGACIÓN PREVIA. a. Destilación b. Destilación simple c. Destilación fraccionada d. Destilación a presión reducida e. Destilación por arrastre de vapor f. Extracción líquido - líquido g. Separación de solutos por medio de solventes h. Características para la extracción con el equipo Soxhlet i. Ventajas, desventajas y aplicaciones de la extracción Soxhlet j. Extracción sólido-líquido (Sohxlet)

PROCEDIMIENTO I. Destilación simple Armar el aparato de destilación sencilla según se indica en la Figura 1. Poner en el matraz 15 mL de Etanol y dos o tres partes de material poroso. Circular por el refrigerante una corriente suave de agua, uniendo la entrada de éste a la llave mediante una manguera. Etiquetar y numerar tres matraces Erlenmeyer para recoger las fracciones siguientes:

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  

Cabeza: Volumen recogido 2° C antes del punto de ebullición del componente más volátil Cuerpo: Destilado que permanezca alrededor de 4° C del punto de ebullición del componente más volátil Cola: Volumen recolectado en el período de descenso de temperatura junto con el residuo que permanece sin destilar en el matraz de fondo plano.

Calentar el matraz de forma que el destilado se recoja de una manera continua a una velocidad aproximada de una gota por segundo. Cambiar los matraces colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados. Cuando la temperatura alcance 5° C por encima del punto de ebullición del compuesto de interés interrumpir la destilación y enfriar el matraz de destilación dejando gotear en él, el condensado del cuello. Cuando el sistema se enfríe, se suspende la circulación del agua de refrigeración. Medir los volúmenes de cabeza y cuerpo de destilación. Anotar los volúmenes.

Figura 1. Destilación simple 30

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II. Destilación fraccionada Armar el aparto para destilación fraccionada de la Figura 2. Depositar en el matraz 15 mL de etanol, 15 mL de agua, y dos o tres fragmentos de material poroso. Repetir el procedimiento para una destilación simple

Figura 2. Destilación Fraccionada

III. Destilación por arrastre de vapor Equipo de destilación por arrastre de vapor, con producción interna del vapor, con las siguientes características: 1 matraz balón de fondo plano de 50 mL, 1 cabezal de destilación Hickman-Hinkle, 1 refrigerante recto de 14 cm, mangueras de látex, 2 pinzas de tres dedos, 1 soporte universal, 1 placa de calentamiento, bomba de pecera, baño de agua fría (Figura 3).

Figura 3. Cabezal de destilación Hickman-Hinkle 31

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IV. Destilación por arrastre de vapor Pese 5 g de canela en rajas finamente trituradas (no molidas) ó 5 g de anis estrella ó clavo. Coloque la muestra en el matraz balón de fondo plano de 50 mL, agregue 30 mL de agua destilada y coloque el cabezal de destilación Hickman-Hinkle y el refrigerante recto. Fije el equipo de destilación al soporte universal con las pinzas de tres dedos tomando en cuenta la altura de la placa de calentamiento. Caliente provocando la destilación del agua que arrastrará la esencia de la muestra hasta el cabezal. Es importante que mantenga el volumen del agua destilada del matraz balón en 20 mL aproximadamente, por lo tanto, reponga de vez en vez el agua destilada utilizando la pipeta Pasteur. Conforme proceda la destilación, es necesario ir desalojando el destilado acumulado en el cabezal Hickman-Hinkle; por lo tanto, transfiera con la pipeta Beral al matraz Erlenmeyer de 25 mL cuando lo considere necesario y hasta acumular entre 20 y 25 mL del destilado y, entonces, apague la extracción. El destilado adquiere en algunas ocasiones una coloración blanco-lechosa debido a la insolubilidad del aceite esencial en el agua que lo contiene; determine mediante el olfato la presencia del aceite esencial en el destilado con base al aroma característico de la canela o del material vegetal utilizado. Transfiera los 20 o 25 mL del destilado al embudo de separación de 50 mL, agregue 10 mL de cloruro de metileno (CH2Cl2), tape el embudo y agite cuidadosamente mezclando las dos fases. Libere la presión generada dentro del embudo colocándolo en posición vertical con la llave hacia arriba y abra la llave, espere unos segundos y cierre. Repita este proceso de mezclado y liberado de presión al menos dos veces. Coloque el embudo en el anillo metálico que deberá estar sujetado al soporte universal. Espere a que se separen las dos fases en el embudo y recolecte la fase orgánica (fase inferior) en el vaso de precipitados de 50 mL. Repita dos veces más la extracción juntando las tres particiones orgánicas en el mismo vaso. Posteriormente, agregue 0.5 g de sulfato de sodio anhidro al vaso. Decante la muestra, recogiéndola en un vaso de precipitado de 50 mL, luego deposite la muestra en un matraz balón de 100 mL previamente etiquetado y pesado y concéntrela en un rotaevaporador. Pese su muestra y calcule la cantidad de aceite esencial que obtuvo.

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V. Extracción sólido-líquido Tome cinco semillas de achiote y péselas, anote en su bitácora. Doble un fragmento de papel filtro de 3 x 3 cm en tres partes proporcionales, tanto vertical como horizontalmente, desdóblelo y coloque las cinco semillas de achiote en el centro, doble de nuevo de tal manera que las semillas no se salgan del papel. Coloque el papel filtro con las semillas en el interior de la cámara de extracción del equipo Soxhlet (Figura No. 1), de ser necesario ayúdese con las pinzas de acero inoxidable. Revise que el cartucho no exceda la altura del tubo de vidrio más delgado ya que hasta ese nivel se llenará la cámara de extracción con el disolvente.

Figura No. 1. Extracción con equipo de Soxhlet

Coloque dos perlas de ebullición en el matraz balón de 25 mL y atorníllelo a la cámara de extracción Soxhlet. Llene la probeta de 25 mL con acetona y, posteriormente, transfiéralo a la cámara de extracción. Observe que el disolvente pase por el sifón dos veces y, entonces, deberán quedar aproximadamente 5 mL de acetona en la cámara de extracción. Atornille el refrigerante recto que deberá estar conectado en serie con el resto de los refrigerantes en el soporte del equipo de extracción. Fije su equipo Soxhlet al soporte con la pinza de tres dedos. Encienda su placa de calentamiento y regule el reóstato en 3 o 4.

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Extraiga continuamente por una hora vigilando que el disolvente pase por el sifón correctamente y que no se evapore completamente el disolvente del extracto. En caso de que se agote el disolvente del extracto, puede colocar más con la ayuda de una pipeta Pasteur a través del refrigerante recto. Por otro lado, etiquete un matraz balón de 50 mL indicando el número de su equipo, salón, laboratorio y fecha, péselo y registre el valor en su bitácora. Pasadas la hora de extracción, apague la placa de calentamiento y espere a que se enfríe el sistema. Una vez frío, desarme y transfiera su extracto al vaso previamente etiquetado, retire su cartucho con la pinza de acero inoxidable y deje ambos en la campana de extracción. Coloque el extracto con muestra en el matraz balón previamente pesado y séquelos en el rotaevaporador. Calcule la cantidad en mg de extracto seco que obtuvo, con esta información, calcule el porcentaje de rendimiento de la extracción.

CUESTIONARIO 1. ¿Qué finalidad tienen los platos teóricos? 2. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80°C. Su tensión de vapor a esa temperatura es de 36 mm Hg ¿Cómo podría destilarse? 3. ¿Qué influencia tendría cada una de las siguientes impurezas en el punto de ebullición de la acetona? a) Alcohol etílico (78.8°C) b) Éter Etílico (35°C) c) Azúcar 4. Indique dos razones que justifiquen que el agua fría circule en un refrigerante en sentido ascendente 5. ¿Se podrían separar por destilación simple una mezcla de dos líquidos de punto de ebullición de 77°C y 111°C ¿ ¿Por destilación fraccionada? 6. Menciona tres diferencias entre destilación simple y destilación fraccionada 7. ¿A qué se le llama destilación por arrastre con vapor? 8. ¿Qué es lo que dice la Ley de Dalton? Conteste con palabras y matemáticamente. 9. ¿Cómo se comporta la temperatura de ebullición de una mezcla de líquidos inmiscibles entre sí? ¿Qué son los aceites esenciales? Dé tres ejemplos. 10. Mencione cinco productos que deban obtenerse por destilación con arrastre de vapor y cuál es la temperatura a la cual deben controlarse. Realice una tabla. 11. Explicar en qué consiste una extracción 12. ¿Cómo se clasifican las técnicas de extracción? 34

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13. Explicar en qué consisten las extracciones líquido-líquido 14. Explicar en qué consisten las extracciones sólido-líquido 15. Mencionar en qué casos es conveniente emplear una extracción continua 16. Después de realizar una extracción sólido-líquido, se tiene la sustancia problema disuelta en un disolvente. Explicar cómo se puede aislar esta sustancia 17. ¿Qué tipo de destilación se realiza en un rotavapor? 18. Menciona las piezas de que consta un rotavapor 19. ¿Cuál es la razón de comprobar que el tubo del evaporador este limpio antes de acopar el matraz de destilación?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Romero Robles, L.E.; Rodríguez Esparza B.E. Química experimental. Manual de laboratorio. México, 2014; pp 26-28.  Mayo, Dana W.; Piñe, Ronald M.; Forbesm David, C. Microscale Organic Laboratory. With Multisitep and Multiscale Synthese.s 5th Ed. Wiley. United States of America, 2011  Caldas Ávila, A. P. Optimización, escalamiento y diseño de una planta piloto de extracción sólido líquido. Tesis de Licenciatura. Universidad de Cuenca, Ecuador. 2012 http://dspace.ucuenca.edu.ec/bitstream/123456789/2468/1/tq1111.pdf  Cervantes Nemer, Beatriz V.; Loredo Enríquez, J. Manual Pedagógico de prácticas de química general a microescala. 3ª. Edición, Universidad Iberoamericana, México, 2009  Peredo, H. A.; Luna, E. P.; et al. Aceites esenciales métodos de extracción. Temas Selectos de Ingeniería de Alimentos 2009, 3-1 24-32  Núñez, Carlos Eduardo. Extracciones con Soxhlet. cenunez. .com.ar.2008 http://www.cenunez.com.ar/archivos/39-extraccinconequiposoxhlet.pdf  Angurell, I. Casamitjana, N. Caubet, A. Dinarés, I. Muñoz Torrero, D. Nicolás E. Pérez García. M. I. Dolors Pujol, M. Rosell, G. Sco, M. Velazco, D. Operaciones Básicas en el laboratorio de Química. Universidad de Barcelona. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index.html#

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 Martínez Grau, M. Á.; Csákÿ, A. Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Editorial Síntesis: Madrid, 1998; pp 132-151, 161.

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Practica 8

Procesos básicos de separación cromatográficos (Columna y Capa delgada) OBJETIVOS  Realizar el montaje de una columna cromatográfica.  Preparar mezclas de disolventes orgánicos en diferentes proporciones.  Utilizar las técnicas de cromatografía en columna y en capa delgada como medios de separación de los componentes de una mezcla compleja.

INVESTIGACIÓN PREVIA. a. Cromatografía b. Tipos de cromatografía c. Cromatografía en columna d. Cromatografía en capa delgada (CCD, o TLC por sus siglas en inglés)

PROCEDIMIENTO A. Cromatografía en columna. Preparación de la cabeza: Pese el extracto (de achiote) y multiplique el valor del peso por dos (relación muestra-sílica gel 1:2); pese entonces la cantidad obtenida de gel de sílice. Disuelva completamente el extracto en aproximadamente 1 mL de cloruro de metileno, agregue la sílica gel y homogenice con un agitador de vidrio. Ahora la muestra se encuentra adsorbida por la sílica gel y se conoce como cabeza de la columna. Montaje de la columna: Coloque la columna cromatográfica en el soporte universal fijándola con la pinza de tres dedos. Verifique que la llave esté cerrada. En el vaso de precipitado de 100 mL pese 8 g de sílica gel y agregue 20 mL de hexano o un volumen que cubra completamente la sílica. Agite circularmente para suspender la sílica y vierta en la columna, en caso de que utilice un embudo, levántelo para dejar que circule el aire. Agregue más hexano al vaso para lavar el residuo de sílica y agréguelo a la columna. Espere a que la sílica se compacte en el interior de la columna, abra la llave para bajar el nivel del hexano mientras verifica que no haya burbujas de aire en el empaquetado de la columna. Lave las paredes de la columna con una pipeta Pasteur llena de hexano para bajar la sílica que esté adherida. Abra la llave de la columna para bajar el nivel de hexano hasta aproximadamente 1 cm por encima de la sílica.

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Adición de la cabeza: Coloque cuidadosamente la cabeza (de ser posible con la ayuda de un embudo de vidrio) y lave con hexano las paredes de la columna para bajar la muestra que se haya quedado adherida. Agregue sílica gel, aproximadamente 1 cm para cubrir la cabeza y protegerla de las mezclas de elución. Lave con hexano las paredes de la columna para bajar la sílica que se haya quedado adherida. Puede agregar una pieza pequeña de algodón, no compactada, que tendrá la función de proteger la columna. Elución de la columna: El volumen de eluyente que se agregará cada vez será de 20 mL de acuerdo a las dimensiones de esta columna (aproximadamente 11 cm de empaquetado). Enrase el nivel de hexano de la columna y prepare una mezcla de hexano–acetona en relación 9:1; vierta la mezcla a la columna. Abra la llave de la columna, coloque el tapón del aire a presión, conecte la bomba de aire y recoja sus fracciones en los tubos hasta tres cuartos de su capacidad. Cuando se haya enrasado el nivel del disolvente con el de la sílica, desconecte la bomba de aire y añada la siguiente mezcla hexano–acetona. Continúe este procedimiento utilizando como eluyentes mezclas de hexano–acetona 7:3, 1:1, 3:7, y acetona (20 mL respectivamente).

B. Cromatografía de capa fina Corte dos cromatofolios de aluminio impregnados con gel de sílice de 5 cm de altura y del ancho que sea necesario para aplicar sus fracciones (generalmente de 5 x 5 cm), dejando 5 mm entre cada punto de aplicación. Marque con un lápiz una línea horizontal en la base de la placa a 1 cm de distancia de la orilla de la misma y una línea horizontal en la parte superior a 5 mm de la orilla. Es importante que no apoye con fuerza el lápiz para que no levante la sílica impregnada. Marque los puntos en donde aplicará las fracciones. Con el capilar, tome una parte de la primera fracción y toque el primer punto de la placa, evapore el disolvente del punto de aplicación y aplique de nuevo. En un tubo que contenga acetona, lave el capilar y elimine el residuo sobre una pieza de papel absorbente. Repita este proceso aplicando todas las fracciones restantes. Eluya las placas con una mezcla de hexano–acetona 7:3 hasta que llegue a la línea superior. Retire las placas de la mezcla y séquelas. Revelado: Observe en la lámpara de luz UV, una de las placas cromatográficas. Señale con lápiz cada una de las manchas observadas. La otra placa revélela remojándola en oleum hasta la línea superior. Elimine el exceso del revelador sin dañar la placa y evapore a sequedad con la pistola de aire caliente el residuo del revelador.

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CUESTIONARIO 1. Si una mezcla de antraceno y naftaleno se separa por cromatografía en columna sobre alúmina, ¿cuál de los dos hidrocarburos eluirá primero y cuál al último? ¿Cuál sería el más polar? 2. Se piensa que un colorante desconocido puede ser azul de metileno, ¿cómo se podría comprobar esta suposición usando un procedimiento basado en una técnica cromatográfica? 3. ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para separar una mezcla por cromatografía en columna? 4. ¿Qué factores influyen en una separación por cromatografía en capa fina? 5. ¿Cuál es la finalidad de activar los agentes adsorbentes? 6. Menciona las características a tomar en cuenta del adsorbente, soluto y disolvente para una separación por CCF. 7. En el experimento ¿cuál de los dos eluyentes permitió mayor separación de la mezcla?, ¿a qué se debe esto?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Romero Robles, L.E.; Rodríguez Esparza B.E. Química experimental. Manual de laboratorio. México, 2014; pp 40-43.  Chistian, Gary D. Química Analítica. 6ª. Edición, Mc Graw Hill: México, 2009  Skoog Douglas, Arvid.; West Donald, M.; Holler James, F.; Crouch Stanley, R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edición, Thomson Learning: México, 2008  Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Edición (Sexta Edición Original). W. Editorial Reverte. 2007. España  Martínez Grau, M. Á.; Csákÿ, A. Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Editorial Síntesis: Madrid, 1998; pp 132-151, 161.  Jarrín Novo, Jesús V; Abril Díaz, Ma. Nieves; Bárcena Ruiz, José A. Separación de aminoácidos por cromatografía en capa fina y detección mediante reacción con ninhidrina. http://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-mol/practicasgenerales.htm .  Martínez Grau, M. Á.; Csákÿ, A. Técnicas experimentales en síntesis orgánica, Editorial Síntesis: Madrid, 1998; pp 132-151, 161. 39

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Práctica 9

Potenciometría y Conductimetría OBJETIVOS  Identificar los componentes básicos de un Potenciómetro y su utilidad en la medición del pH de diferentes sustancias.  Identificar los componentes básicos de un conductímetro y su utilidad en la medición de la conductividad eléctrica de diferentes sustancias.

INFORMACIÓN PREVIA a) Definición de pH. b) Medida del pH. c) Medición de potencial redox d) Solución buffer o amortiguadora e) Aplicaciones de la medidicón potebciómetricas f) Fundamento de los métodos de análisis conductimétricos g) Conductividad eléctrica (CE) h) Variables de los que depende la medición de la CE i) Unidades de expresión de la CE j) Variables que se deben controlar al medir la conductividad k) Aplicaciones analíticas de la conductividad l) Instrucciones genéricas para el uso del potenciómetro y conductímetro

PROCEDIMIENTO

A. Potenciometría Calibración del potenciómetro (Modelo A 211) En el modo de medición, presione f1. Enjuague el electrodo de pH y cualquier otro electrodo en uso con agua destilada, séquelo con un paño libre de pelusa y el colóquelo en el buffer de pH. Pulse f3. Espere a que el valor de pH en el medidor se estabilice y deje de parpadear y presione f2 para aceptar el valor del pH que se muestra y para continuar con el siguiente tampón; repetir los pasos hasta terminar con los otro s buffer de pH. Pulse f3 para guardar y finalizar la calibración.

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Medición de pH Introducir el electrodo en la muestra y efectuar la medición presionando el botón “read” del aparato. Leer el pH directamente en la escala del instrumento, hasta alcanzar un valor estable. Realizar la lectura por triplicado de la misma muestra. Tomar como resultado la media aritmética de los valores de las tres lecturas, siempre y cuando la diferencia entre los valores extremos resultantes no sea mayor de 0,5 unidades de pH.

Uso del potenciómetro para Redox (Modelo Orion 370) Si el modo LogR™ está habilitado, deshabilitarlo en el Set-up. Conectar el electrodo para medir el potencial de oxido-reducción al potenciómetro. Coloque el electrodo en la muestra. Cuando la lectura en mV se estabilice, registrar el valor obtenido.

Limpieza de los electrodos Limpiar el electrodo lavándolo con agua y secándolo perfectamente con papel absorbente. Este procedimiento debe realizarse después de cada lectura ya sea a las soluciones amortiguadoras o a las muestras problema.

B. Conductimetría Calibración del conductímetro Si es necesario, pulse la tecla MODE para seleccionar el modo de conductividad. Enjuague la sonda cuidadosamente con agua desionizada o solución limpiadora, luego enjuague con una pequeña cantidad de patrón de calibración. Sumergir la sonda en el estándar de calibración. Sumerja la punta de la sonda más allá de la banda metálica superior. Revuelva suavemente la sonda para crear una muestra homogénea. Dé tiempo para que la lectura se estabilice.

Pulsar CAL/MEAS para entrar en el modo de calibración de conductividad. Espere a que el indicador [READY] aparezca antes de pulsar la tecla ENTER para confirmar el valor de calibración. La pantalla superior mostrará " Done" una vez que la calibración se realiza con éxito. El conductímetro vuelve al modo de medición [MEAS].

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Medición Siempre enjuague la sonda con agua desionizada o destilada antes de su uso y después de cada muestra para eliminar las impurezas que se adhieren al cuerpo de la sonda. Agite o secar al aire. Para evitar la contaminación o dilución de la muestra, enjuague la sonda con un pequeño volumen de la solución de muestra. Presione ON para encender el medidor y el indicador [MEAS] aparece en la parte superior de la pantalla LCD. Sumergir la sonda en la

muestra. Asegúrese de que el nivel de la solución está por encima de su banda metálica superior. Se agita suavemente la sonda en la muestra para crear una muestra homogénea. Dé tiempo para que la lectura se estabilice. Anote la lectura en la pantalla.

CUESTIONARIO 1. Defina electrodo de referencia y electrodo indicador 2. ¿Cuál es el límite de detección del potenciometría? 3. ¿Cuál es la razón de calibrar el potenciómetro con buffers de diferente pH? 4. ¿Qué factores afectan la medición del pH y los mV) 5. Describa las características técnicas del medidor de pH utilizado 6. ¿Qué factores afectan la medida de la conductividad? 7. Suponga que su compañero no lavo bien el electrodo del conductímetro y que quedo impurificado con los iones de menor conductancia que de los de la solución que Ud.va a medir. ¿La conductancia que determine a su solución será mayor o menor a la verdadera? ¿Por qué? 8. ¿Qué utilidad tiene la medición de la conductimétricas en agroquímica?

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Castro Eusse, Federman. Análisis Instrumental I. Manual de Prácticas de Laboratorio. 4ª. Edición. Universidad Tecnológica de Pereira. Colombia. 2014  Bermejo Moreno, R.; Moreno Ramírez, A. Análisis Instrumental. Editorial Síntesis, S. A.: España, 2014.  Chistian, Gary D. Química Analítica. 6ª. Edición, Mc Graw Hill: México, 2009  Skoog, D. A.; Holler, F. J; Crouch, S. R. Principios de análisis Instrumental. 6a. Edición. CENGAGE LEARNING Editores: México 2008

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 Harris, Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo. 3ª. Edición (Sexta Edición Original); Editorial Reverte: España, 2007  Las bases de la potenciometría. http://goo.gl/9jsuz0 (En Línea).  Conductrimetría. http://goo.gl/KO17c4 (En Línea).

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Práctica 10

Refractometría, Polarimetría, Punto de Fusión y Densidad OBJETIVOS  Describir el Refractómetro de Abbe, y su utilidad para la determinación del índice de refracción.  Presentar los distintos componentes de un polarímetro y su utilidad para la determinación de la actividad óptica.  Describir el Aparato de Fisher y su utilidad para determinar el punto de fusión de diferentes sustancias.  Describir el picnómetro y su utilidad para determinar la densidad de diferentes sustancias.

INFORMACIÓN PREVIA a) Índice de refracción. b) Actividad óptica. c) Densidad. d) Punto de fusión.

PROCEDIMIENTO I. Refractometría a) Preparación para la medición / Puesta a cero Antes de realizar una medición debe poner a cero el aparato. Para ello deberá poner unas gotas de agua, en la superficie pulida del prisma fijo. Doble el brazo móvil y fíjelo en la carcasa por medio del dispositivo de fijación. Mire a través del ocular y observe si se puede ver una separación “claro-oscura” en la escala. Encima de la escala se encuentra una cruz reticular, en dicha cruz se debería encontrar la masa de prueba. Si esto no fuera así, utilice el tornillo para desplazar la masa de prueba hasta el centro.

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Cuando lo haya realizado, el aparato se encontrará listo para realizar mediciones. Retire el dispositivo fijador y despliegue el prisma plegable hacia adelante. Limpie las superficies de los prismas (ambas) con algodón y algo de agua.

b) Análisis de muestras (Hexano, Etanol) Colocar sobre el prisma el líquido a medir y comenzar con el proceso de medición. Vuelva a doblar el prisma móvil superior y accione el dispositivo de fijación. Ajuste el ocular de manera que se pueda ver nítidamente el material de prueba en la cruz reticular. Gire el tornillo, hasta que pueda ver bien la línea de separación de “claro-oscuro” en la escala. Si la línea se viese de manera poco clara, gire la rueda hasta que la línea de separación se vea de manera nítida y se encuentre centrada en el rango superior en la cruz reticular. Para modificar la iluminación deberá ajustar el condensador. El valor que aparece en la parte superior de la escala es el índice de refracción del líquido analizado.

c) Concentración de azúcar (naranja, uva, mermelada) El procedimiento es similar a la determinación del índice de refracción, pero deberá utilizar la parte inferior de la escala a la hora de realizar la lectura (grados Brix).

II. Polarimetría Antes de iniciar con la medición se debe encender el equipo y esperar 10 min para que se estabilice el haz de luz. Transcurrido este tiempo, se observa a través del ocular y se enfoca hasta aclarar y observar la línea de división en el campo visual. Una vez hecho esto, se introduce la celda con agua para ajustar los campos presionando los botones (+) o (-); en este punto se deben observar ambos campos luminosos homogéneos. En caso de que la lectura de la pantalla sea diferente de cero, presione el botón “Zero” para ajustar el ángulo de rotación óptica observado a cero. Se retira la celda del polarímetro, se desecha el agua y se llena con la solución de la muestra de concentración conocida. Se coloca de nueva cuenta la celda en el polarímetro y se observa a través del ocular; si en este punto el semicírculo de la derecha se oscurece la muestra es dextrógira, si ocurre lo contrario la muestra será levógira. Se presiona el botón (+) o (-) según el campo oscuro observado hasta lograr que ambos campos luminosos sean homogéneos. Registre la lectura que aparece en la pantalla para obtener el valor de la rotación óptica.

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III. Punto de fusión Conectar el Aparato de Fischer a la toma de corriente. Depositar la muestra en la platina, encender el equipo y con una lupa observar el sólido a fundir. Anotar la temperatura a la cual el sólido comienza a fundir (aparece la primera gota) y la temperatura a la cual el sólido se funde completamente para determinar el intervalo. Al terminar la lectura, apagar el equipo, eliminar los residuos con ayuda de algodón y etanol. Enfriar el equipo y realizar una segunda determinación para obtener el promedio de las mediciones.

IV. Densidad a) Medición de la densidad de sustancias líquidas Determine la masa del picnómetro vacío junto con su tapón en la balanza analítica, teniendo el cuidado de que tanto el picnómetro como el platillo de la balanza se encuentren totalmente secos y bien limpios. Llene el picnómetro completamente con agua destilada y enseguida colóquele su tapón. Al colocarlo, parte del líquido se derramará y por lo tanto deberá secar perfectamente el recipiente y el tapón por fuera. Si queda líquido en las paredes externas esto dará error en la medición. Asegúrese de que esto no suceda. Mida la masa del picnómetro lleno de líquido. Repita nuevamente el procedimiento para obtener tres mediciones. Mida la temperatura del líquido. Repita todo el procedimiento utilizando etanol.

b) Tratamiento de datos obtenidos Con los valores de masa y el volumen correspondiente del picnómetro, calcule la densidad de los líquidos. Cuadro No. 1 Densidad obtenida para el agua Vpic = Medición M (g) ρ (g/ml) T (°C) 1 2 3 Promedio Cuadro No. 2 Densidad obtenida para el Etanol Vpic = Medición M (g) ρ (g/ml) T (°C) 1 2 3 Promedio

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Con los datos obtenidos calcule:  Desviación promedio con la fórmula

 Error relativo porcentual con la siguiente fórmula

Donde

es la densidad de la sustancia reportada en la literatura.

CUESTIONARIO: 1. Menciona las unidades del índice de refracción 2. ¿Cómo se ajusta la dispersión en el refractómetro? 3. ¿Qué mide la escala Brix? 4. ¿De qué es la lámpara del polarímetro y que emite? ¿Conque letra se simboliza la luz que emite esta lámpara? 5. Una disolución de gliceraldehído preparada disolviendo 2 g del mismo en 100 mL de agua, da en el polarímetro un valor de + 1.74°. Si se ha utilizado una celda de 100 mm ¿Cuál es su rotación especifica? 6. ¿Cuál es la finalidad de medirle el punto de fusión a una sustancia? 7. ¿Cómo debe encontrarse el sólido cuyo punto de fusión se quiere medir? 8. Describe el procedimiento correcto que se debe seguir para medir el punto de fusión de una sustancia? 9. ¿Cómo se define a la densidad y cuáles son sus unidades? 10. ¿Qué relación existe entre el peso y la densidad? 11. ¿Cuál es la utilidad de saber la densidad de las sustancias? 12. ¿Qué factores afectan la densidad de las sustancias y como lo hacen? 13. Explica por qué al aumentar el soluto en las disoluciones de azúcar, la densidad también aumenta 14. ¿Consideras que la medición de la densidad de muestras de bebidas comerciales sea la apropiada para determinar su concentración de azúcar? Justificar la respuesta 15. Menciona otra manera distinta de medir la densidad

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS  Cervantes Nemer, Beatriz V.; Loredo Enríquez, J. Manual Pedagógico de prácticas de química general a microescala. 3ª. Edición, Universidad Iberoamericana, México, 2009  Burriel, F.; Lucena, F.; Arribas, S. Hernández, J. Química Analítica Cuantitativa. 18 Ed, Thomson: Paraninfo: España, 2008  Senent, S.; Hernanz, A.; Izquierdo, Ma. C.; Navarro, R.; Peral, F.; Troitiño, Ma. D. Técnicas instrumentales fisicoquímicas. http://goo.gl/3Tzj3G (En Línea).  Polarímetro POLAX – 2L. Aplicaciones. ATAGO. Cat. No. 5223  Pérez Lugo, Guadalupe Vianey. http://goo.gl/mZiGC4 (En Línea).

Determinación

punto

fusión.

 Determinación de la densidad de sólidos y líquidos. http://goo.gl/cmiokr (En Línea).