UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIAUNIVERSIDAD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS Profesor: Bioq. Farm. Carlos García MSc. Alumna: Priscilla Pambi ; Azuero Andrea ; Nelly Guaycha Curso: Quinto Año Paralelo: B Grupo N° 7 Fecha de Elaboración de la Práctica: jueves 11 de septiembre del 2014 Fecha de Presentación de la Práctica: jueves 18 de septiembre del 2014
10 PRÁCTICA N° 12 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: DOSIFICACIÓN DE LA NICOTINAMIDA TEMA: Dosificación de la Nicotinamida NOMBRE COMERCIAL: Berocca LABORATORIO FABRICANTE: Lab. Bayer HealthCare PRINCIPIO ACTIVO: Nicotinamida CONCENTRACION DEL PRINCIPIO ACTIVO: 50mg OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA: Determinar la cantidad de principio activo (Nicotinamida) contenida en un comprimido masticable de Berocca. Verificar si el comprimido masticable cumple o no cumple con lo requerido por la farmacopea. MATERIALES: Agitador Soporte universal. Bureta. Probeta Vaso de Precipitación. Mortero Guantes de Látex. Bata de Laboratorio Mascarilla Zapatones y Gorro Pipeta Pilón Perlas de vidrio Papel filtro Olla
SUSTANCIAS: Ácido Acético Glacial 10 ml (200 gotas) ÁcidoPerclóricoHClO4:12.5ml (250gotas) Comprimidos de Nicotinamida C6H6 N2O: 1.41 g Indicador cristal violeta: 0.05 ml (1gota) Benceno C6H6 10 ml (200 gotas) EQUIPOS: Balanza Cocineta Estufa
PROCEDIMIENTO: 1. Es imprescindible la bioseguridad: colocarse la mascarilla, bata de laboratorio, gorro, zapatones y los guantes. 2. Desinfectar el área de trabajo. 3. Tener todos los materiales a utilizar listos en la mesa de trabajo. 4. Observar el contenido de p.a en la composición de los comprimidos de berocca. 5. Pesar una muestra (3 comprimidos) y determinar el promedio de cada comprimido. 6. Pulverizar y pesar la muestra con cantidad requerida del p.a (50 mg). 7. Se disuelven en 20 ml ácido acético glacial aproximadamente 150mg de nicotamida (para los 50 mg de p.a se utilizará 10 ml de ácido acético glacial). 8. Se calienta ligeramente, si es necesario, hasta disolver totalmente el comprimido. 9. Agregar 10 ml de benceno. 10. Agregar una gota de solución indicadora de cristal violeta. 11. Titular con solución de ácido perclórico 0,1 N con una agitación leve. 12. Observar el cambio de coloración que nos indica el viraje. 13. Realizar los cálculos para establecer el porcentaje real de nicotinamida. los parámetros referenciales son del 98 – 102%. Determinar si el comprimido de berocca cumple con las normas de la farmacopea 14. Pesar una muestra de comprimidos masticables y determinar la humedad. GRÁFICOS
pesar los comp. sacar el peso promedio y pesar luego de pulverizarlos.
muestra para analizar
agregar 10 ml de benceno 1 gota del indicador cristal violeta solc..
medir los 10 ml de acido acetico glacial
titular con HClO4 hasta cambio de coloracion y ese sera punto final de la titulacion.
OBSERVACIÓN: Características Organolépticas: Olor: caracteristico Color: melón Aspecto: duro Forma: alargada
Características Físicas: ⱺ:1,7 mm h: 1mm Peso medio: 1,47 g
REACCION DE RECONOCIMIENTO Reacción
Positiva
marrón DESPUES
ANTES
CALCULOS: En 10 ml de Acido Acetico Glacial se disuelve aproximadamente 150 mg Nicotinamida y se calienta ligeramente hasta disolver. Agregar 50 ml de Benceno y 2 gotas de cristal violeta. Se titula con HClO4 0.1 N hasta cambio de coloración.
p.a 10 ml Acido Acetico Glacial 150 mg Nicotinamida 50 ml Benceno
1 ml HClO4 = 12.21 mg p.a 1.47 + 1.48 + 1.48 = 1.47 g
1.47 g Alb.
X
50 g p.a
150 g p.a X= 4.41 g Nicotinamida.
CONSUMO TEORICO
1 ml HClO4
12.21 mg p.a
X
150 mg p.a
X= 12.28 ml HClO4 1 ml HClO4 12.28 ml HClO4
12.21 mg p.a X
X= 149.93 mg p.a
150 mg p.a 149.93 mg p.a
100 % X X= 99.95 %
CONSUMO PRACTICO: CONSUMO REAL x K CONSUMO PRACTICO: 12.5 x 0.9989 CONSUMO PRACTICO: 12.48 ml HClO4 % REAL
1 ml HClO4
12.21 mg p.a
12.48 ml HClO4
X
X= 152.3 mg p.a
150 mg p.a 152.3 mg p.a
100 % X
X= 101.3 % MEDIA:
=
1.47+ 1.52 + 1.38+ 1.45+ 1.48+ 1.45+ 1.47 + 1.45+ 1.35+ 1.38+ 1.47+ 1.42+ 1.52+ 1.51+ 1.45+ 1.43+ 1.47+ 1.47+ 1.46+ 1.46+ 1.46+ 1.47 +1.40+ 1.48 +1.48 +1.48 28
= 40.77 / 28 = 1.45
( 1.47 – 1.45 ) 2+ ( 1.52 – 1.45 ) 2+ ( 1.38 – 1.45 ) 2 + ( 1.48 – 1.45 ) 2+ ( 1.45 – 1.45 )2+ ( 1.47 – 1.45 ) 2 + ( 1.45 - 1.45 ) 2 + ( 1.35 – 1.45 ) 2 + ( 1.38 – 1.45 ) 2 + ( 1.47 m- 1.45 ) 2+ ( 1.42 – 1.45 ) 2+ ( 1.52 – 1.45 ) 2 + ( 1.51 – 1.45 ) 2 + ( 1.45 – 1.45 )2+ ( 1.43 – 1.45 ) 2 + ( 1.47 – 1.45 ) 2+ ( 1.47 – 1.45 ) 2 + ( 1.47 – 1.45 ) 2+ ( 1.47-1.45)2+ ( 1.46 – 1.45 )2 + ( 1.46 – 1.45)2 + ( 1.46 – 1.45)2 + ( 1.47-1.45 ) 2 + ( 1.40 – 1.45)2 + 1.48 – 1.45 ) 2 + ( 1.48 – 1.45)2+ ( 1.48 – 1.45)2 = 27
0.0004 + 0. 0049 + 0.0049+ 0 +0.009+1+ 0.0004+0+0.001+0.0049+0.0004+0.0009+0.0049+0.0036+0+0.0004+0.0004+0.0004+0.0004+0. 0.0004+0.0001+0.0001+0.0001+0.0004+0.0025+0.0009+0.0009+0.0009 = 27
= 1.05 / 27 = 0.038
S=
0.038
S= 0.19
RESULTADOS: El porcentaje Real (% R) obtenido según los cálculos realizados fue del 101.3% de concentración de Nicotinamida. INTERPRETACIÓN: Los parámetros de referencia son del 98-101%, la cantidad del principio activo (nicotinamida) en el comprimido representa el 101.3%, a lo cual podemos señalar por lo tanto que esta forma farmacéutica sólida no cumple con los requisitos técnicos y analíticos de la farmacopea. RECOMENDACIONES ✓ Utilizar guantes, mascarilla y zapatones. ✓ Desinfectar el área de trabajo ✓ Medir el volumen necesario para la valoración.
✓ Tener precaución con los reactivos ya que si no utilizamos las normas de bioseguridad podría causarse una intoxicación grave entre estas una irritación en los ojos y la garganta. CONCLUSIONES En esta práctica se realizó la dosificación de nicotinamida con diferente concentraciones de principio activos utilizando reactivos diferentes para su valoración comprobado así un método adecuado para su respectiva identificación. CUESTIONARIO 1. Cual es la toxicidad que produce este medicamento? La nicotinamida carece del vasodilatador, gastrointestinales, hepáticas y acciones hipolipemiantes de ácido nicotínico. Como tal, la nicotinamida no se ha demostrado que producen el enrojecimiento, la picazón y sensación de ardor de la piel como se ve comúnmente cuando grandes dosis de ácido nicotínico se administran por vía oral. Nicotinamida de alta dosis se sigue, sin embargo, ser considerado como una droga con potencial tóxico en dosis para adultos de más de 3 g/día y el uso no supervisado debe ser desalentado. En general, sin embargo, rara vez causa efectos secundarios, y se considera generalmente seguro como un aditivo alimentario, y como un componente en los cosméticos y medicamentos. 2. Cuáles son los usos de la nicotinamida? La nicotinamida es utilizada como fuente de vitamina B3 para contribuir a los requerimientos de esta vitamina queden cubiertos. Gracias a su acción anti-inflamatoria suele incluirse en fórmulas destinadas al tratamiento del acné vulgar y otras afecciones inflamatorias de la piel. También suele ser utilizada en cremas como blanqueador de la piel. Diferentes estudios han demostrado que la nicotinamida presenta propiedades ansiolíticas, pudiendo resultar útil en casos de ansiedad, y su acción sería similar al empleo de benzodiacepinas. La niacinamida es empleada en combinación con la terapia anticancerosa y con vitamina C en pacientes con cáncer. Investigaciones en desarrollo: Prevención de la inmunosupresión provocada por la radiación UVA y UVB y su uso potencial en protectores solares. Alzheimer: la niacinamida se está estudiando para restaurar los niveles de conciencia en ratones transgénicos con esta enfermedad.
3. Que es el nicotinamida? Nicotinamida, también conocida como amida de ácido nicotínico y niacinamida, es la amida de ácido nicotínico. La nicotinamida es una vitamina soluble en agua y es parte del grupo de la vitamina B. El ácido nicotínico, también conocido como niacina, se convierte en nicotinamida in vivo, y, aunque los dos son idénticos en sus funciones de la vitamina, la nicotinamida no tiene los mismos efectos farmacológicos y tóxicos de niacina, que se producen incidental a la conversión de niacina. Por lo tanto nicotinamida no reduce el colesterol o causar enrojecimiento, aunque nicotinamida puede ser tóxica para el hígado a dosis superiores a 3 g/día para adultos. En las células, la niacina se incorpora en dinucleótido de nicotinamida y adenina y nicotinamida adenina dinucleótido fosfato, aunque las vías de nicotinamida y ácido nicotínico son muy similares. NAD y NADP son coenzimas en una amplia variedad de reacciones de oxidación-reducción enzimática. Es producido por la aminolisis acuosa de cristalización 3-cianopiridina y posterior. GLOSARIO
Nicotinamida : La nicotinamida es una vitamina soluble en agua y es parte del grupo de la vitamina B Ácido acetico glacial: El ácido acético glacial se refiere al ácido acético anhidro, es decir, sin presencia de agua. Se le da el nombre de glacial ya que cuando el ácido acético se congela tiende a precipitarse dejando el agua en forma de cristales sobre él. Acido perclórico : , Es un ácido fuerte, por lo que en disolución acuosa se disocia totalmente y hay que tener precauciones a la hora de manejarlo. Cristal violeta: es el nombre dado a un grupo de compuestos químicos empleados como indicadores de pH y colorantes. Desviación media: promedio de un conjunto de datos es la media de las desviaciones absolutas y es un resumen de la dispersión estadística.
WEBGRAFÍA
Nicotinamida .(en línea).2008.Disponible en : https://www.nutritienda.com/es/wiki/nicotinamida
MEDLINE PLUS .2010 (seriada en línea) http://centrodeartigos.com/articulos-utiles/article_100571.html
Disponible
Machala 11 de septiembre del 2014
FIRMA
NELLY GUAYCHA
ANDREA AZUERO
PRISCILLA PAMBI
en:
ANEXOS
EJERCICIO En un laboratorio farmacéutico se necesita conocer si el medicamento de nicotinamida se encuentre dentro de los parámetros exactos como lo indica la farmacopea con un principio Activo de 50 mg por el cual se debe empezar disolviendo En 10 ml de Ácido Acetico Glacial se disuelve aproximadamente 50 mg Nicotinamida. Agregar 5 ml de Benceno y 1 gotas de cristal violeta. Se titula con HClO4 0.1 N hasta cambio de coloración.
CÁLCULOS: Datos: 1ml soluc. HClO4 0.1N
12.21 mg p.a
Peso de un comprimido: 1.5 g p.a: 50 mg = 0,05 g Consumo práctico: 4.06 ml de soluc. HClO4 K HClO4 0.1N = 1.0154 P. Referencias: 98-101 %
50 mg p.a -------- 1.5 g de comprimido masticable
10 ml ácido acético glacial -------- 300mg p.a X -------- 50 mg p.a X= 1.67 ml ml ácido acético glacial 5 ml benceno -------- 300 mg p.a X -------- 50 mg p.a X= 0.83 ml benceno
Agregar
1ml soluc. HClO4 0.1N -------- 12.21 mg p.a X -------- 50 mg p.a X= 4.1 ml HClO4 0.1N
Consumo Real= Consumo práctico x K Consumo Real= 4 ml x 1.0154 Consumo Real= 4.06 ml soluc. HClO4 0.1N
1ml soluc. HClO4 0.1N -------- 12.21 mg p.a 4.06 ml HClO4 0.1N -------- X X = 49.8 mg p.a
50 mg p.a -------- 100% 49.8 mg p.a -------- X X= 99.6 %
Disolver el p.a
Consumo Teórico
Consumo Exacto de soluc. de HClO4 en la titulación.
mg de p.a contenidos en la muestra
Porcentaje Real
MEDIA:
1.4+1.2+1.21+1.28+1.25+1.44+1.23+1.38+ 1.45+1.5 10
=
= 13, 34 / 10 = 1.33
(1, 4-13,34)2 +(1,2-1,34)2+(1,21-1,34)2+(1,28-1,34)2+(1,25-1,34)2+(1,44-1,34)2+(1,231,34)2+(1,38-1,34)2+(1,45-1,34)2+(1,5-1,34)2 = 10-1
0.0036+0.0196+0.0169+0.0036+0.0081+0.01+0.0121+0.0016+0.0121+0.0256 = 9
= 0.116/ 9= 0.0129
S=
0.0129
S= 0.113
Conclusión: según los datos obtenidos del medicamento de nicotinamida se encuentra dentro de los parámetros de la farmacopea por el cual su identificación se realizó correctamente.