MarĂa del Pilar Vega B. (06101033) – Vanessa Soto (06101152) – William F. RincĂłn R. (06101033) QuĂmica AnalĂtica II – CorporaciĂłn TecnolĂłgica de BogotĂĄ – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2 RESUMEN DE LA PRĂ CTICA Esta prĂĄctica consistiĂł en determinar la alcalinidad del agua de la llave atraves de dos indicadores como fueron la fenolftaleĂna para la alcalinidad a la F, y el indicador naranja de metilo para la alcalinidad total; en la determinaciĂłn de esta alcalinidad tomamos un blanco que fue el agua destilada y realizamos tres rĂŠplicas del agua a analizar; En esta prĂĄctica tambiĂŠn realizamos los cĂĄlculos respectivos para saber la alcalinidad con el indicador mixto y no con la fenolftaleĂna ya que en el laboratorio este dio negativo. INTRODUCCIĂ“N Se define alcalinidad total como la capacidad del agua para neutralizar ĂĄcidos y representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. En la mayorĂa de cuerpos de aguas naturales, la alcalinidad se halla asociada al “sistema carbonatoâ€?, esto es, a los carbonatos, bicarbonatos y acido carbĂłnico presentes. Por esta razĂłn la alcalinidad suele tomarse como un indicativo de la concentraciĂłn de estas sustancias, sin que ello quiera decir que para todos los casos, la alcalinidad se deba exclusivamente al sistema carbonato. La alcalinidad se mide por titulaciĂłn de una alĂcuota de muestra con HCl o H 2 SO 4 de concentraciĂłn 0.02 N, utilizando indicadores como fenolftaleĂna o naranja de metilo o mixto. En el primer caso se habla de alcalinidad F y se titulan bases que estĂŠn por encima de pH 8.3, cuyo cambio de color se manifiesta para la fenolftaleĂna de rosa a incoloro. 1 DATOS Y CĂ LCULOS H 2 SO 4 al 0.02 N đ??ś1 ∗ đ?‘‰1 = đ??ś2 ∗ đ?‘‰2
0.02đ?‘ ∗ 0.1đ??ż = 2 đ?‘šđ??ż đ?‘‘đ?‘’ đ??ť2 đ?‘†đ?‘‚4 1đ?‘ 1đ?‘
INDICADOR FENOLFTALEĂ?NA Transferimos 100 ml de ĂĄcido sulfĂşrico 1 N a una matraz de 500 ml y completamos a volumen con agua destilada, esta soluciĂłn fue llevada a la bureta de 25 ml, posteriormente procedimos a medir en un probeta 100 ml del agua a analizar y la llevamos a un Erlenmeyer de 250 mL, posteriormente adicionamos 3 gotas de fenolftaleĂna y procedimos a titular, al momento de la titulaciĂłn la fenolftaleĂna no desarrollo ningĂşn color indicando que la alcalinidad a la F es cero.
1
APHA AWWA WEF. Standard methods for the examination of wĂĄter and Wastewater 2005. Edition 21.
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�1 =
1đ?‘ ∗ đ?‘‰1 = 0.02đ?‘ ∗ 100đ?‘šđ??ż
MarĂa del Pilar Vega B. (06101033) – Vanessa Soto (06101152) – William F. RincĂłn R. (06101033) QuĂmica AnalĂtica II – CorporaciĂłn TecnolĂłgica de BogotĂĄ – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2 INDICADOR NARANJA DE METILO AquĂ tambiĂŠn se tiene la bureta llena de ĂĄcido sulfĂşrico diluido, posteriormente realizamos tres rĂŠplicas del agua a analizar y agregamos a cada replica 4 gotas del indicador naranja de metilo, luego procedimos a titular hasta observar en cada replica el cambio de color a rosa champaĂąa, para control de calidad realizamos un blanco de agua destilada y se restĂł el valor del gastado en el blanco del valor de la volumen del blanco. IMĂ GENES
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TitulaciĂłn a la F
TitulaciĂłn con naranja de metilo
ALCALINIDAD CON EL INDICADOR NARANJA DE METILO BLANCO 0.70 Âą 0.05
REPLICA 1 3.4 Âą 0.05
REPLICA 2 2.9 Âą 0.05
REPLICA 3 2.75 Âą 0.05
Promedio replicas = 3.01 Promedio replicas – Blanco = 3.01 mL – 0.70 mL = 2.31 mL
2.31đ?‘Ľ10−3 đ??ż ∗
0.02 đ?‘’đ?‘ž = 4.62đ?‘Ľ10−5 đ?‘’đ?‘ž đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘‚3 1đ??ż
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María del Pilar Vega B. (06101033) – Vanessa Soto (06101152) – William F. Rincón R. (06101033) Química Analítica II – Corporación Tecnológica de Bogotá – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2
4.62𝑥10−5 𝑒𝑞 𝐻2 𝑆𝑂4 ∗ = 2.31𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 2.31𝑥10−5 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 ∗ 2 𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑂3
100 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑔 = 2.31𝑥10−3 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ = 2.31 𝑚𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔 2.31 𝑚𝑔 = 23.1 𝑝𝑝𝑚 0.1 𝐿
Como la bureta tiene una incertidumbre de ±0.05 los siguientes cálculos son con base en esta precisión:
Promedio replicas = 3.01𝑚𝐿 ± 0.09𝑚𝐿
𝑆𝑦 = �(0.05)2 + (0.05)2 + (0.05)2 = 0.09
Promedio replicas – blanco = 3.01𝑚𝐿 ± 0.09𝑚𝐿 − 0.70 ± 0.05
= 2.31𝑚𝐿 ± 0.10𝑚𝐿
0.02 𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000 𝑚𝑔 = 2𝑥10−6 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑂3 ∗ = 1𝑥10−4 𝑔 ∗ = 0.1 𝑚𝑔 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 1𝐿 1𝑔
Respuesta final = 23.1 ± 1.0 𝑚𝑔/L CaCO 3
0.1 𝑚𝑔 = 1.0 𝑚𝑔/𝐿 0.1 𝐿
CÁLCULOS CON EL BLANCO
2 𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 = 1.4𝑥10−3 𝑒𝑞 ∗ = 7𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑂3 ∗ 2 𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑂3 1𝐿 100 𝑔 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂 1000 𝑚𝑔 3 = 0.07 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ = 70 𝑚𝑔 = 7𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1𝑔
7.4𝑥10−4 𝐿 ∗
70 𝑚𝑔 = 700 𝑝𝑝𝑚 0.1 𝐿
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1𝑥10−4 𝐿 ∗
𝑆𝑦 = �(0.09)2 + (0.05)2 = 0.10
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0.05đ?‘šđ??ż ∗
1đ??ż 2 đ?‘’đ?‘ž 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘‚3 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ??śđ?‘‚3 = 5đ?‘Ľ10−5 đ??ż ∗ = 1đ?‘Ľ10−4 đ?‘’đ?‘ž ∗ = 5đ?‘Ľ10−5 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘‚3 ∗ 2 đ?‘’đ?‘ž 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘‚3 1000 đ?‘šđ??ż 1đ??ż = 5đ?‘Ľ10−5 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ??śđ?‘‚3 ∗
100 đ?‘” 1000 đ?‘šđ?‘” = 5đ?‘Ľ10−3 đ?‘” ∗ = 5 đ?‘šđ?‘” 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘Žđ??śđ?‘‚3 1đ?‘”
5 đ?‘šđ?‘” = 50 đ?‘?đ?‘?đ?‘š 0.1 đ??ż ANĂ LISIS
Al realizarse la titulaciĂłn de la muestra problema (agua de llave), se hicieron los cĂĄlculos pertinentes para determinar si esta agua analizada era apta para el consumo humano de acuerdo a los estĂĄndares de calidad de la resoluciĂłn 2115 del 2007. SegĂşn los cĂĄlculos obtenidos, se determinĂł que el nĂşmero de mg/L de CaCO 3 corresponde a 23.1+-1.0, el cual es un valor que se encuentra en el lĂmite aceptable de acuerdo a la resoluciĂłn 2115 del 2007 el cual la concentraciĂłn de CaCO 3 no debe superar los 200mg/L, con esto determinamos que el agua analizada es apta para el consumo humano; por otro lado tomando como referencia la cantidad de mg/L de CaCO 3 se tuvo un valor que esta fuera del lĂmite aceptable de acuerdo con la resoluciĂłn 2115 del 2007, este valor fue de 700mg/L con una incertidumbre de 50mg/L.
En este anĂĄlisis suponemos que hay un error sistemĂĄtico que corresponde a que el indicador naranja de metilo pudo estar contaminado debido a que nosotros tomamos a diferentes momentos el indicador donde suponemos que por estar contaminado debido a que la escala del color del indicador cambiara haciĂŠndonos creer que debĂamos agregar menos acido para lograr que la soluciĂłn cambiara de color. CONCLUSIONES • • • •
Aprendimos a determinar la concentraciĂłn de las bases titulables y la capacidad que tienen para neutralizar ĂĄcidos en el agua de la llave. En todo anĂĄlisis de titulaciĂłn debemos tener en cuenta la incertidumbre del material que estamos utilizando y asĂ realizar la respectiva estandarizaciĂłn. De acuerdo al volumen de titulante que es usado, en la titulaciĂłn, se puede determinar quĂŠ tipo de agua es aceptada para el consumo humano; partiendo del anĂĄlisis de bicarbonatos y carbonatos de calcio. Determinamos que ccon tan solo un cambio cualitativo (color) podemos determinar la presencia de carbonatos y bicarbonatos en una muestra de agua.
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De acuerdo a las rĂŠplicas realizadas tenemos que hay poca precisiĂłn debido a los errores que se presentan en un anĂĄlisis quĂmico; en primer lugar creemos que la falta de precisiĂłn se debe a errores brutos debido a que el analista no estaba concentrado al momento del cambio de color de la soluciĂłn valorada; otro error que creemos que pudo afectar la precisiĂłn de las rĂŠplicas es que al momento de titular, el analista no tenĂa el conocimiento adecuado para realizar el giro de la llave de la bureta.
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María del Pilar Vega B. (06101033) – Vanessa Soto (06101152) – William F. Rincón R. (06101033) Química Analítica II – Corporación Tecnológica de Bogotá – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2