William F. Rincón R. – 06101033; María del Pilar Vega Bejarano – 06101038 Corporación Tecnológica de Bogotá – Química Analítica I Regencia de Farmacia III Semestre Diurno
MARCHA SISTEMATICA DE SEPARACION E IDENTIFICACION DE CATIONES RESUMEN En este laboratorio identificamos los cationes presentes en una solución atraves de la marcha sistemática de separación, aquí trabajamos con los cationes disponibles en las muestras y seleccionamos algunos métodos de unos pocos cationes para orientarnos en qué consiste una marcha de separación e identificación de cationes, como sabemos en la marcha sistemática los cationes se clasifican en 5 grupos y nosotros trabajamos con el grupo 1 y el grupo 2 en esta ocasión.
INTRODUCCION
GRUPO I: Contiene los iones que forman los cloruros insolubles (Ag+, Hg2) y alcanza a precipitar parcialmente el Bi3+. Su reactivo precipitante es el cloruro de amonio NH4 Cl.
“El estudio del análisis cualitativo es un estudio de las vías y medios utilizados para identificar sustancias. Específicamente el análisis cualitativo inorgánico se refiere a la identificación de cationes (iones metálicos e ión amonio) y aniones (radicales de ácidos) presentes en sustancias y mezclas de sustancias.
GRUPO II: Pertenecen los iones que forman compuestos insolubles en un medio fuertemente amoniacal: Al3+, Bi3+, Fe3+ Su reactivo precipitante es una solución de amoniaco concentrada.
Si consideramos una sustancia que contenga a todos los cationes se deberá encontrar un método que permita probar la presencia de cada uno de ellos. Una solución podría ser encontrar un reactivo específico para cada ión que diera una solución coloreada o un precipitado con uno y sólo un catión. Lamentablemente esto sólo es posible en un número limitado de casos, y el principal problema radica en la dificultad para eliminar las interferencias y perturbaciones a la reacción característica de un ión, que ejercen los otros iones. En conclusión, el camino más sencillo para identificar a un catión determinado es que este se encuentre solo, libre de otros cationes. Así es que todo el análisis cualitativo es una serie de separaciones e identificaciones.
DATOS, METODOLOGIA Y RESULTADOS Grupo I 1.
Entre las propiedades químicas de los iones, las de mayor interés analítico son: color, aptitud para formar precipitados y/o complejos. Así, surge la clasificación de cationes en 5 grupos, ordenados según la insolubilidad que presentan frente a los reactivos generales utilizados.” 1
Primero tomamos 1ml de la solución de la muestra N°1, donde procedimos a añadir 5 gotas de NH4Cl 12M, posteriormente agitamos y se formó una solución blanca rápidamente (Imagen 1), posteriormente se llevó la solución a la centrifuga donde luego de tres minutos se presenció un precipitado de color blanco (Imagen 2), (P1) igualmente la solución que se formó incolora, se elimina la solución obtenida por centrifugación la cual no va a ser tenida en cuenta en este procedimiento.
Separación de cationes en seis grupos 1
Tomado de la página web: http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacione%20on%20lin e/CUADERNOS%20DE%20CATEDRA/Luna%20Maria%20 Celia/Analisis%20cualitativo%20de%20cationes.pdf
Imagen 2 Imagen 1
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William F. Rincón R. – 06101033; María del Pilar Vega Bejarano – 06101038 Corporación Tecnológica de Bogotá – Química Analítica I Regencia de Farmacia III Semestre Diurno 2. Al precipitado (P1) le agregamos 1 ml de NH4 OH 12 M. a continuación agitamos y se obtuvo una solución incolora con algunas esferas de tamaño diminuto el cual tenían un color aluminio (Imagen3), luego el procedimiento que se debía llevar a cabo era llevar la solución anterior a centrifugar en donde se observó una acumulación homogénea del precipitado (Imagen 4) observado en la solución anterior en donde se vio un color casi similar al inicial (P1.1), la solución obtenida (1.2) fue incolora.
4. Aquí tomamos la solución (1.2) y vamos a identificar la presencia del ion Ag+, dividiendo esta solución en 2 tubos. Solución 1.2.1: A esta solución le agregamos NHO3 diluido donde posteriormente hubo turbidez instantáneamente, formando un precipitado de color blanco lo que indica la presencia del ion Ag+ (Imagen 4).
Imagen 4 Imagen 3
Imagen 4
Solución 1.2.2: A esta solución le agregamos 3 gotas de KI y se formo un precipitado blanco amarillento lo que nos indica que estaba presente el ion Ag+(Imagen 5).
3. Aquí vamos a identificar la presencia de Bi3+, al Tomar el precipitado (P1.1) le agregamos 6 gotas de HNO3 concentrado donde luego agitamos y presenciamos un precipitado de color blanco amarillento, en donde se observa un desprendimiento de vapores; el procedimiento a seguir era calentar la solución para facilitar la disolución, pero por sugerencia del docente agregamos un exceso de HNO3 para evitar el calentamiento luego agregamos unas gotas de Tiuorea en donde se utiliza como identificador del ion Bi3+. A continuación nuestra solución se tornó rápidamente amarilla lo que indico que hay presencia de Bi3+.
Imagen 5
Grupo II 1.
Imagen 5
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Tomamos 1 ml de la muestra N° 2 y agregamos 1 ml de NH4OH concentrado, luego de esto agitamos y se formó inmediatamente una turbidez de color marrón (Imagen 6), luego llevamos esta solución a la centrifuga por 3 minutos en el que se formó una solución (S2) incolora y un precipitado (P2) color naranja-marrón (Imagen 7), debido a que nuestro precipitado
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no presenta colores azules o verdosos indica que la separación fue la más adecuada.
Solución 2.1.1: A la solución agregamos 1 ml de NaOH concentrado y 2 gotas de SnCl2 un precipitado color negro que indica presencia de Bi3+ hace referencia a una prueba positiva con este procedimiento, al realizar el experimento no se presenció color negro, por ende es incoloro. Solución: 2.1.2: A esta solución agregamos 3 gotas de tiuorea y no hubo presencia de color amarillo que nos indica la presencia del ion Bi3+ en la muestra, por ende es incoloro.
Imagen 7 Imagen 6
2. Tomamos el precipitado (P2), agregamos 1 ml de NaOH 2M. en el cual agitamos con una varilla de vidrio y se llevó a centrifugar por aproximadamente 2 minutos formando una solución (2.2) anaranjada,(Imagen 8) y un precipitado (2.1) de color anaranjado similar al de la solución.(Imagen 9).
Prueba Para Identificar Fe3+ Solución 2.1.3: A esta solución agregamos 2 gotas de solución de SCN- y la solución se torno roja intensa lo que indica que hubo presencia de Fe3+.
Imagen 8
Imagen 11 Imagen 9
3. Al precipitado (2.1) agregamos 1ml de HNO3 desprendiendo vapores de color blanco y este precipitado se disolvió tornándose amarillo, (Imagen 10) para realizar las pruebas de identificación de cationes esta solución fue diluida con un exceso de HNO3 para poder ser dividido en 4 tubos de ensayo; para la identificación del ion Bi3+ se contemplaron dos tubos de la solución anteriormente nombrada e igualmente para la identificación del ion Fe3+.
Solución 2.1.4: A la solución agregamos 2 gotas de hexanianoferrato de sodio y no se presencio color azul de Prusia lo que indico que no hay presencia de hierro en donde concluimos que habría presencia de hierro teniendo en cuenta que en el procedimiento anterior se evidencio la prueba positiva para el ion Fe3+, sin embargo por observaciones del docente se dedujo que el reactivo no estaba funcionando correctamente. 4. Tomamos la solución (2.2) procedimos a agregar 1 ml de COOHCH3 concentrado, en donde se procede a realizar las pruebas de identificación del ion Al3+ presente en la muestra N°2, para ello esta solución se dividió en 2 tubos.
Imagen 10
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En cuanto a la coloración amarillo intenso indicando la presencia del catión Bi3+ representa la formación con tiuorea H2N-CS-NH2 ; sin embargo no se conoce con certeza la estructura del complejo pero sabemos que la estequiometria de la bi-tiuorea es 1:3 y se forman enlaces Bi – S.
Solución 2.2.1: A esta solución agregamos 3 gotas de morina donde se presenció un color fluorescente verde lo que indica que hay presencia del ion Al3+en la muestra.
Presencia del ion Ag+ en la muestra N° 1 De acuerdo al numeral 4 de la solución 1.2.1 se observó un precipitado blanco de acuerdo a la siguiente reacción con HNO3 diluido. Imagen 12
Ag + HNO3 → AgNO3 ↓+ NO + H2O.
En donde la plata es suministrada por la muestra N°1 mostrada al inicio de la reacción junto con el HNO3 suministrada en el laboratorio, el precipitado que se observa en el tubo está dado por el AgNO3 de color blanco, igualmente se vuelve a observar el gas incoloro NO (Oxido Nítrico) que en el laboratorio no se observó pese a las pocas cantidades expulsadas.
Solución 2.2.2: Esta solución no la pudimos realizar por falta de reactivo.
DISCUSION Grupo I Presencia del ion Bi3+ en la muestra N° 1
De acuerdo al numeral 4 de la solución 1.2.2 se observó un precipitado blanco amarillento de acuerdo a la siguiente reacción con KI:
De acuerdo a los datos del numeral 3 del grupo I, al momento de agregar 6 gotas de HNO3 concentrado se presenciaron vapores incoloros en donde nos dimos cuenta por que las paredes del tubo se tornaron vaporosas; de acuerdo a nuestra bibliografía encontramos que esos vapores corresponden al NO (óxido nítrico).
Ag+ + I- → AgI↓ En donde el ion Ag+ está siendo suministrado por la muestra N°1 y el ion I- es proporcionado por el reactivo adicionado en el laboratorio KI.
Bi + NO3- + 4H+ →Bi3+ + NO + 2 H2O
Grupo II
El bismuto indicado al inicio de los reactivos procede de la muestra N° 1, el ion NO3corresponde a la aportación del HNO3 suministrado y finalmente los cuatro protones expresados en la reacción suponemos que los aporta la muestra N°1.
Presencia del ion Bi3+ en la muestra N° 2 De acuerdo al numeral 3 del precipitado 2.1 fue tratado con HNO3 donde luego una parte de la solución fue tratada con NaOH y SnCl2 se obtuvo la siguiente reacción:
Luego de la formación del catión Bi3+ se agregó un exceso de HNO3 el cual hace que la molécula de agua se disocie formando el precipitado de Bi(OH)3 de color blanco amarillento.
2 Bi(NO3)3 + 3 SnCl2 + 18 NaOH → 2 Bi3+ + 3 Na2[Sn(OH)6] + 6 NaNO3 + 6 NaCl En donde el Bi(NO3)3 está siendo suministrado por el numeral 3 de la muestra N° 2 el SnCl2 y el
Bi3+ + 3OH- → Bi(OH)3 ↓
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NaOH son suministrados como reactivos en el laboratorio, como productos de la reacción tenemos que teóricamente se observa el ion Bi3+ pero como nos dimos cuenta no se presenció el precipitado negro que afirma la presencia de este, igualmente hay presencia de NaCl, Na2[Sn(OH)6] y NaNO3 ; debido a la falla humana concluimos que pueden haber dos posibles causas por las cuales no presenciamos el precipitado negro.
Presencia del ion Al3+ en la muestra N° 2 El ion Al3+ reacciona en solución acido para originar un compuesto que presenta una intensidad fluorescente verde, esto debido a que la formación del enlace aluminio-morina impide el libre giro del grupo resorcina provocando la fluorescencia obtenida en el laboratorio, a continuación tenemos la estructura del Al-morina (Imagen 13).
1.
La muestra N° 2 estaba contaminada debido a que nuestro grupo fue el último en utilizar la muestra. 2. No se agregaron los reactivos óptimamente.
En cuanto a la coloración amarillo intenso que debía indicar la presencia del catión Bi3+ no presento la formación con tiuorea H2N-CS-NH2 ; sin embargo con esta segunda determinación del ion Bi3+ corrobora que el error está en la contaminación de la muestra N°2 . Presencia del ion Fe3+ en la muestra N° 2 De acuerdo al numeral 3 de la solución 2.13 para identificar el ion Fe3+ fue tratado con SCN- en donde se obtiene la siguiente reacción. 3+
-
Fe + SCN
Imagen 13
CONCLUSIONES
→ Fe(SCN)63-
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“El hierro férrico (Fe3+) reacciona con el tiocianato (SCN-) para dar complejos solubles de color rojo intenso. La distribución del hierro entre los distintos complejos posibles depende de las concentraciones relativas de los reactivos, por lo tanto un exceso de tiocianato nos garantizará tener los complejos con seis ligandos que son, a su vez, los que dan color mas intenso.” 2
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De acuerdo al numeral 3 de la solución 2.1.4 para identificar el ion Fe3+ fue tratado con Fe(CN)64- en donde se obtuvo la siguiente reacción: 4Fe3+ + 3Fe(CN)64- →Fe4[Fe(CN)6]3↓
Aprendimos a identificar en el laboratorio la presencia de cationes Bi3+, Fe3+, Al3+, Ag+ atraves de la marcha sistemática de separación de cationes . Comprendimos los procedimientos que se deben llevar a cabo en la marcha sistemática de identificación y separación de cationes, en el cual se deben tener en cuenta los cuidados respectivos para evitar posibles errores humanos en cuanto al tiempo de la utilización de un equipo (centrifuga) y cantidades de reactivos que se deban utilizar en un proceso tan estricto. BILIOGRAFIA
En donde el ion Fe3+ es suministrado por la muestra N°2 y el Fe(CN)64 es suministrado en el
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2 Tomado de la página web: http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-01Colorimetria_Visual.pdf
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BURRIEL MARTI FERNANDO; Química analítica cualitativa, edición 2001, editorial ThomsonLearning.
William F. Rincón R. – 06101033; María del Pilar Vega Bejarano – 06101038 Corporación Tecnológica de Bogotá – Química Analítica I Regencia de Farmacia III Semestre Diurno •
UNIVERSIDAD NACIONAL DE CATAMARCA, Análisis Cualitativo de Cationes, Marcha Sistemática, CITADO EN: http://www.editorial.unca.edu.ar/Publicacio ne%20on%20line/CUADERNOS%20DE%20 CATEDRA/Luna%20Maria%20Celia/Analisi s%20cualitativo%20de%20cationes.pdf
Tomado y modificado de las páginas web: • • •
http://www.spaindata.com/quimica/castillala-mancha/resuelto/clmj09.pdf http://www.webqc.org/balancedchemicaleq uations-110317-53.html http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guia s/2008-TP-01-Colorimetria_Visual.pdf
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