DETERMINACIÓN DE CALCIO EN PASTILLAS Vanessa Soto Salazar. (06101152) – William F. Rincón R. (06101033) – María del Pilar Vega B. (06101038) Corporación Tecnológica de Bogotá – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2 RESUMEN DE LA PRÁCTICA Esta práctica consistió en determinar la cantidad de calcio que hay en una capsula mediante el método volumétrico con EDTA, aquí se realizaron tres réplicas de la solución a analizar a las cuales fueron tituladas sin embargo anterior esto se realizó un blanco para identificar el punto final del cambio color. INTRODUCCION Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétricos y las valoraciones complejometricas son empleadas para el análisis de casi todos los iones metálicos. De todos los minerales que tenemos en el cuerpo, el calcio es el más abundante; el 98% está en los huesos y un 1 % está en dientes, el otro 1% se encuentra en los tejidos como parte esencial de ciertas reacciones metabólicas como la contracción muscular, además el agua es el disolvente por excelencia ya que cuenta con una gran cantidad de características que las hacen únicas. Las materias solubles más importantes en el agua son los iones de calcio y magnesio, estos iones presentes en cantidades apreciables en el agua producen lo que se llaman aguas duras. 1 DATOS Y CALCULOS Como se mencionó anteriormente tomamos una capsula la cual contenía un valor conocido de calcio, a la cual se diluyo en agua destila donde se trasvaso a un balón de 250m, de aquí tomamos una alícuota de 25 mL y a esta se le agrego 2ml de NaOH hasta ajusta el pH 12, aquí agregamos 1 pizca de murexida (indicador) la cual proporciona una característica cualitativa que indica el punto final de la titulación. Esta solución se empezó a titular con EDTA hasta el cambio de color que fue purpura; posteriormente realizamos 2 replicas del mismo para observar el volumen, antes de realizar las replicas tomamos un blanco (agua destilada) para facilitar el reconocimiento del punto final.
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Determinación de calcio; Experimento Nº 11; tomado de la pagina web http://es.scribd.com/doc p.1.
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DETERMINACIĂ“N DE CALCIO EN PASTILLAS Vanessa Soto Salazar. (06101152) – William F. RincĂłn R. (06101033) – MarĂa del Pilar Vega B. (06101038) CorporaciĂłn TecnolĂłgica de BogotĂĄ – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2
En esta imagen a continuaciĂłn se muestra como las rĂŠplicas llegaron al color deseado, sin embargo se observa que algunas replicas son mĂĄs claras que otras, y esto se debe a que la cantidad el indicador fue poca en una rĂŠplica, pero esto no interviene en la titulaciĂłn de Calcio. En la imagen de la izquierda mostramos como era el blanco y sus rĂŠplicas sin el titulante, al lado derecho se encuentra la foto con la titulaciĂłn ya realizada.
CĂ LCULOS Para calcular el % de calcio en la muestra tenemos en primer lugar que nuestra capsula que contenĂa calcio peso 102 mg al cual el fabricante expresa que en la muestra hay 0.185 mg de Calcio. Por lo tanto vamos a realizar el promedio de volumen utilizado con las rĂŠplicas. =
0.6đ?‘šđ??ż + 0.6đ?‘šđ??ż + 0.4đ?‘šđ??ż = đ?&#x;Ž. đ?&#x;“đ?&#x;‘ đ?’Žđ?‘ł 3
Para el cĂĄlculo de la incertidumbre promedio de las rĂŠplicas tenemos que.
= ďż˝0.052 + 0.052 + 0.052 = đ?&#x;Ž. đ?&#x;Žđ?&#x;— 21 de octubre de 2011
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DETERMINACIĂ“N DE CALCIO EN PASTILLAS Vanessa Soto Salazar. (06101152) – William F. RincĂłn R. (06101033) – MarĂa del Pilar Vega B. (06101038) CorporaciĂłn TecnolĂłgica de BogotĂĄ – IV Semestre Regencia de Farmacia 2011-2 Finalmente tenemos que nuestro resultado para presentar como promedio de rĂŠplicas con incertidumbre es = 0.53 đ?‘šđ??ż Âą 0.09
A modo de estandarizar el resultado obtenido restamos el valor promedio de las rĂŠplicas con el blanco realizado. = (0.53đ?‘šđ??ż Âą 0.09) − (0đ?‘šđ??ż Âą 0.05) = đ?&#x;Ž. đ?&#x;“đ?&#x;‘đ?’Žđ?‘ł Âą đ?&#x;Ž. đ?&#x;?đ?&#x;Ž
La incertidumbre expresada en el resultado final proviene de utilizar đ?‘†đ?‘Ś = √0.092 + 0.052 = 0.10
Ya con el resultado estandarizado procedemos a calcular las moles de Ca en la alĂcuota de 25 mL de la siguiente forma. 5.3 ∗ 10−4 đ??ż ∗
0.01 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??¸đ??ˇđ?‘‡đ??´ 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ ∗ = 5.3 ∗ 10−6 đ?‘šđ?‘œđ?‘™đ?‘’đ?‘ đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 1đ??ż 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??¸đ??ˇđ?‘‡đ??´
Teniendo ya las moles presentes de calcio en alĂcuota procedemos a dividirlo en el volumen del alĂcuota (25 mL) para asĂ obtener la Molaridad. =
5.3 ∗ 10−6 đ?‘šđ?‘œđ?‘™đ?‘’đ?‘ đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ = 2.12 ∗ 10−4 đ?‘€ 0.025đ??ż
Con el valor calculado de la Molaridad en la alĂcuota ya solo es usar el volumen de la muestra en la cual se disolviĂł la capsula (250 mL), para asĂ hallar la moles de Calcio contenida en el total del volumen, para este cĂĄlculo utilizamos un factor de conversiĂłn. đ?‘šđ?‘œđ?‘™đ?‘’đ?‘ đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ = đ?‘€đ?‘œđ?‘™đ?‘Žđ?‘&#x;đ?‘–đ?‘‘đ?‘Žđ?‘‘ ∗ đ?‘‰đ?‘œđ?‘™đ?‘˘đ?‘šđ?‘’đ?‘› = 2.12 ∗ 10−4 đ?‘€ ∗ 0.25đ??ż
5.3 ∗ 10−5 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ ∗
= 5.3 ∗ 10−5 đ?‘šđ?‘œđ?‘™đ?‘’đ?‘ đ?‘‘đ?‘’ đ?‘?đ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ
40.07 đ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 1000 đ?‘šđ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ ∗ = 2.124 đ?‘šđ?‘” đ?‘‘đ?‘’ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 1 đ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ
Finalmente para el porcentaje de Calcio corresponde.
2.124 đ?‘šđ?‘” ∗ 100 = đ?&#x;?. đ?&#x;Žđ?&#x;–% đ?’…đ?’† đ?‘Şđ?’‚đ?’?đ?’„đ?’Šđ?’? 102 đ?‘šđ?‘”
En cuanto a lo que respecta de cuanto EDTA debe ser utilizado de acuerdo al calcio reportado por el fabricante utilizamos el siguiente factor de conversiĂłn. 0.185đ?‘šđ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ ∗
1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??¸đ??ˇđ?‘‡đ??´ 1đ??ż 1000đ?‘šđ??ż 1đ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ ∗ ∗ ∗ ∗ 1đ??ż 1000 đ?‘šđ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 40.07đ?‘” đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 1 đ?‘šđ?‘œđ?‘™ đ??śđ?‘Žđ?‘™đ?‘?đ?‘–đ?‘œ 0.01 đ?‘šđ?‘œđ?‘™đ?‘’đ?‘ đ??¸đ??ˇđ?‘‡đ??´ = đ?&#x;Ž. đ?&#x;’đ?&#x;”đ?’Žđ?‘ł đ?’…đ?’† đ?‘Źđ?‘Ťđ?‘ťđ?‘¨
El coeficiente de variaciĂłn para este titulaciĂłn corresponde a
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đ?‘† ∗ 100 đ?‘ƒđ?‘&#x;đ?‘œđ?‘šđ?‘’đ?‘‘đ?‘–đ?‘œ 0.320 ∗ 100 0.53
= đ?&#x;”đ?&#x;Ž. đ?&#x;’đ?&#x;?% ANĂ LISIS
El calcio forma quelatos estables de estequiometria 1:1 con el åcido etilendiaminotetracÊtico (EDTA), según la siguiente reacción: Y4-+ M2+↔YM2Estas reacciones sirven de base para la determinación volumÊtrica de calcio con EDTA (se realiza en medio fuertemente båsico). •
Reacciones Ca+2
[MurĂŠxide
+
Mg+2 + NaOH (4N) ---------> Mg Ca+2 + Murexide ---------> [MurĂŠxide- Ca++] (Color rosa) -
Ca++]
+
EDTA
-------->
[
EDTA
-
Ca+2
(OH) 2
]
+
+
Ca+2
Murexide
(color púrpura) De acuerdo a los cålculos realizados podemos deducir que los valores obtenidos con el EDTA de acuerdo al proveedor, son muy cercanos con el valor promedio arrojado por el resultado del analista que realizo la titulación. La cantidad de calcio en la capsula proporciona por el proveedor corresponde a unos valores relativamente altos, ya que se cree que hubo un error en la pesada del contenido de la capsula, dando asà un valor muy alejado a lo que dice el proveedor. Esto lo podemos sustentar con el valor del coeficiente de variación que nos da 60.41% lo cual sustenta que efectivamente existe un error en el anålisis llevado a cabo. CONCLUSIONES • • •
Aplicamos los conocimiento para la deteminacion de un elemento como es el calcio que hay en una hay en una muestra por medio de un titulante como el EDTA. Los indicadores que representa el cambio cualitativo de una muestra es de gran de ayuda para analista ya que indica cuando debe dejar de agregar mĂĄs titulante. Para este tipo de anĂĄlisis cuantitativo se de en cuenta la incertidumbre del material que estamos utilizando y asĂ realizar la respectiva estandarizaciĂłn. BIBLIOGRAFĂ?A
TOMADO DE LA PAGINA WEB: • • •
http://personal.us.es/tmorales/docs/manual_practicas_analisis_quimico.pdf http://arturobola.tripod.com/calcio.htm DeterminaciĂłn de calcio; Experimento NÂş 11; tomado de la pagina web http://es.scribd.com/doc p.1.
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