TENDÊNCIA S TECNOLÓGIC A S
Análise Elementar de Pasta Cerâmica para produção de Porcelana por Fluorescência de Raios-X de Dispersão de Energia (ED-XRF) Paralab SA e Hitachi High-Tech Analytical Science
As matérias-primas da porcelana são basicamente a argila, o quartzo, o caulino e o feldspato em proporções bem definidas. Louças, azulejos e isoladores elétricos são as formas mais populares de utilização da porcelana. No entanto, pode também ser usada em aplicações técnicas como, por exemplo, revestimentos de cilindros de motor. A porcelana branca e translúcida como a conhecemos existe na China desde o século VII, tendo sido trazida para a Europa por Marco Polo por volta de 1300. Mas tivemos de esperar até 1708 para que a primeira porcelana fosse produzida na Europa. A porcelana é um campo de aplicação clássico para a análise térmica, uma vez que as matérias-primas podem ser caracterizadas e o processo de queima pode ser simulado.
homogeneizou-se e prensou-se a 20 toneladas durante 30 segundos.
Condições do Ensaio Atmosfera: Hélio e ar Tempo total de análise: 6 minutos Rotação da amostra (spin): Ativo Elementos analisados: Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Fe Linhas espectrais analisadas: Kα de todos os elementos à exceção do Ca, onde se optou por analisar a linha Kβ devido à sobreposição da Kα do Cálcio com a Kβ do Potássio Detetor: SDD (Silicon Drift Detector)
Instrumento Hitachi X-Supreme 8000
Resultados
Preparação das amostras
Nos exemplos de espectros da pasta cerâmica (fig. 1 e 2), os valores de energia (em keV) a que ocorrem as transições identificam os elementos que constituem a amostra.
As amostras foram preparadas e analisadas como pastilhas prensadas. Foram previamente moídas num moinho planetário de Carbeto de Tungsténio de forma a terem um tamanho de partícula inferior a 50 µm. É importante assegurar que o tamanho das partículas seja o menor possível para aumentar a homogeneidade e grau de compactação. Desta forma elimina-se quase na totalidade o efeito de tamanho de grão, o que se traduz numa diminuição da dispersão dos pontos nas retas de calibração. Para assegurar que as pastilhas não se desfizessem, adicionou-se 1 g de cera (Licowax ®) a 10 g de amostra,
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Já a sua intensidade (área ou altura do pico, em impactos por segundo – cps) permite a quantificação de cada elemento, dado que são diretamente proporcionais. Esta relação, teoricamente linear, é afetada pela existência de um conjunto de fatores que alteram a intensidade medida. São disso exemplos a existência de sobreposições de transições, um ou mais elementos que absorvam ou intensifiquem as transições de um dado elemento ou esse mesmo elemento poder absorver a sua própria radiação de uma forma não linear para concentrações elevadas.
