2.11.9. Các ảnh hưởng và cách khắc phục

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học * DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL Độ lệch chuẩn tương đối của độ lặp lại*

1,00 1,16 1,17 0,77 1,11 1,15 1,35 1,77 0,77 Độ lệch chuẩn tương đối của độ tái lập*

5,9 3,6 2,5 5,6 4,4 2,2 7,0 3,6 2,3 SD x ̅

×100 Giá trịLOD +Giới hạn p hát hiện LOD là nồng độ thấp nhất của chất p hân tích X có trong mẫu có thểp hát hiện được, nhưng không nhất thiết p hải định lượng trong các điều kiện hiện hành. LOD = 3SD (19) +Giới hạn định lượng LOQ LOD = 10SD (20)

2.11.9.Các ảnh hưởng và cách khắc phục

Một lượng lớn các kim loại kiềm, canxi, stronti, bari, magiê, mangan (III), asen (III), asen (V), urani (VI), chì, clorua, bromua, iodua, thiocyanat, axetat, clorat, nitrat, sulfat, sulfua, metaborat, selenat, citrat, tartat, p hosphat và lên đến 100 mg germani (IV), trong dung dịch thử không gây nhiễu. Khi có mặt tartat, citrat, asenat hoặc hơn 100 mg p hosphat, sẽtạo màu của p hức chất bị chậm lại.

Các cation đã được xác định, đặc biệt là thiếc (IV), antimon (III), antimon (IV), titan, zirconi, ceri (III) và bismut bị thủy p hân trong dung dịch acextat có p H = 4, tuy nhiên trong dung dịch có mặt đủ citrat hoặc tartrat. Tối đa 100 mg cation sẽkhông kết tủa nếu dung dịch đệm natri citrat (hoặc tartrat) được sửdụng thay thếdung dịch đệm axetat. Nếu nhiệt độ dung dịch tăng đến điểm sôi thì sự tạo màu sẽđược tăng lên. Nếu sửdụng dung dịch đệm citrat hoặc tartrat thì phải

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL tuân theo trình tựbổsung thuốc thử. Việc thêm citrat vào cũng ngăn ngừa sự hình thành các p hosphat không hòa tan. Sự thủy p hân sẽ xảy ra nếu tiến hành tiếp các quy trình chung, khí có mặt nhôm. Mặc dù có thểsửdụng đệm citrat hoặc tartrat thay thếcho đệm axetat để loại bỏ các chất cản trở này (như trong trường hợp xuất hiện titan hoặc zirconi), nhôm sẽkhông gây nhiễu (xem thêm ISO 805 [12]), nếu quá trình tạo màu được thực hiện trong p H khoảng từ3,5 – 4,2. Cadimi, kẽm, niken, cobalt, và đồng hình thành p hức hòa tan với 1,10p henanthroline. Nếu có mặt các kim loại như vậy, quá trình tạo màu bịchậm lại và giảm sự hấp thụ. Khi có mặt các kim loại cản trở này, thể tích thuốc thửtối thiểu (7.5) cần thêm thuốc thửmỗi 0,1 mg sắt là 1,7 mL khi có mặt các kim loại trên. Thuốc thửphải được thêm theo tỷlệ1 mL trên 0,1 g niken, cobalt hoặc đồng, trong mỗi 0,5 mg kẽm và 3 mg cadimi. Có thểkhông được đo các ion có màu trong nước. Sửdụng dung dịch có cùng thành p hần với dung dịch thử, nhưng không có dung dịch 1,10-phenanthrolin làm dungdịch đối chứng. Khi có mặt vonfam (V) hoặc molypden, thêm 1 mL dung dịch tartaric 300 g/L và điều chỉnh với dung dịch axit clohydric hoặc dung dịch amoniac cho đến khi dầu giấy quỳ chỉcòn kiềm mờ. Thêm 1 - 2 mL dung dịch amoniac và p ha loãng đến khoảng 75 mL, thêm 1 mL dung dịch axit ascorbic và 10 mL thuốc thử, đun nóng ở nhiệt độtừ 90 - 100 oC trong 5 - 10 p hút và đểnguội đến nhiệt độ p hòng, sau đó p ha loãng đến vạch 100 mL. Với p hương p háp thử này, tối đa lượng vonfam hoặc molypden trong dung dịch thử sẽkhông gây nhiễu là 250 mg. Bạc được tạo thành thành một p hức chất không bền với thuốc thử và axit clohydric, nhưng có thểngăn ngừa bằng cách thêm thiosulfat theo quy trình sau: Kết tủa hết bạc bằng cách thêm vừa đủdung dịch natri clorua. Điều chỉnh p H về 83

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL khoảng bằng p H = 3 - 5, và 1 mL axit ascorbic và 20 mL dung dịch đệm. Sau đó thêm dung dịch natri thiosulfat p entahydrat 25 g/L cho đến khi kết tủa tan hết, thêm 10 mL 1,10-Phenanthrolin và p ha loãng và định mức đến vạch 100 mL. Để yên trong vòng 15 p hút. Khi sử dụng p hương p háp thửnày, tối đa 100 mg bạc trong dung dịch thửkhông gây nhiễu. Nếu có thủy ngân (I) hoặc thủy ngân (II) trong dung dịch thửthì có thểkhông cho p hép dùng clo. Trong trường hợp này, điều chỉnh p H bằng dung dịch axit nitric 252 g/L, cứ 5 mg thủy ngân trong dung dịch thửthì thêm 10 mL dung dịch thuốc thử1,10-Phenanthrolintheo yêu cầu. Nhiều hơn 10 mg rheni trong dung dịch thử sẽ tạo thành kết tủa 1,10p henanthrolin p errhenat. Sựcó mặt ion p yrophosphat sẽlàm chậm quá trình tạo màu và ảnh hưởng đến quá trình khửsắt (III) thành sắt (II). Nếu sựhấp thụđược ghi lại sau 30 p hút, thì lượng này lên đến 2 mg trong dung dịch thửnghiệm sẽ không gây nhiễu nghiêm trọng. Việc tăng gí trịp H có thểđẩy nhanh quá trình tạo màu, ở p H = 8,8, có thể thêm đến 30 mg p yrophosphat trong dung dịch thửnghiệm. Có thểthêm đến 500 mg các oxalat vào trong dung dịch thửnghiệm và sựtạo màu của dung dịch trên không hoàn toàn. Có thểthêm đến 250 mg các florua vào trong dung dịch thửnghiệm và sựtạo màu của dung dịch trên không hoàn toàn. Quá trình khửsắt (III) thành sắt (II) sẽ bịảnh hưởng. 200 mg vanadi (V) có trong dung dịch thửvẫn không gây nhiễu. Bất kỳselenit nào có trong dung dịch thửphải bịoxy hóa thành selenat. Lượng có thểlên đến 1000 mg vẫn không gây nhiễu. Lượng cyanua lên đến 1 mg vẫn không gây nhiễu[11]. 84

Trường Đại Học Công Nghiệp Thực Phẩm TP.HCM Khoa Công Nghệ Kỹ Thuật Hóa Học = DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 2.12. Các chất khửdicromat (tính theo O), %, không lớn hơn 2.12.1.Nguyên tắc Oxi hóa các hợp chất hữu cơ có trong mẫu bằng dung dịch kali dicromat trong

môi trường acid. Lượng kali dicromat dư sẽ p hản ứng với dung dịch kali iodua tạo thành một lượng I3 - tương đương. Chuẩn độI3 - sinh ra bằng dung dịch chuẩn natrithiosulfatvớichỉ thịhồtinhbột.

2.12.2. Hóa chất và dụng cụ

- Dụng cụ thủy tinh thông thường của p hòng thí nghiệm - Dung dịch chỉthịhồtinh bột:

Hòa tan 1 g tinhbộttanvào5ml nướcđểtạothànhbộtnhã,róttừtừvàovới tốcđộkhuấykhôngđổivừakhuấyvừachohồbộtvào100mlnướcđangsôi.Đun sôi hỗn hợp đang khuấy trongvài p hút đến khi nhận được chất lỏng trong, để nguội.Dungdịch sửdụngđượctrong2tuần[3].

CHÚ THÍCH:Khi thêm vài giọt dung dịch formaldehyt có thể kéo dài thời gian sửdụngdungdịch nàyđượcvàitháng. - Dungdịch kalidicromat(K2Cr2O7)4,9g/L. - Dungdịch natrithiosulfat(Na2S2O3)0,05N.

Pha200mLNa2S2O3 0,05 N

mc VNM 10zP 200.0,05.158 10.1.99,5 =1,5879(g)

Dungdịchnatrithiosulfat (Na2S2O3)khôngp hảilàchất gốcdoNa2S2O3cóthể tác dụng với CO2 và O2 trong không khí nên trước sử dụng cần p hải chuẩn lại N2S2O3 bằng dung dịch chuẩn gốc K2Cr2O7 0,05N.