NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP XÚC TÁC HPA TRÊN CHẤT MANG Al-SBA-15 CHO PHẢN ỨNG TỔNG HỢP DIACETAL TỪ KETON

19

IA L

1.4.1. Phương pháp tẩm

Năm 2004, Qi-Ying Liu và cộng sự đã tiến hành nghiên cứu tổng hợp xúc tác HPA/SBA-15 bằng phương pháp tẩm ứng dụng trong phản ứng ankyl hóa

OF FI C

giữa napthalen (môi trường không phân cực) và isopropanol (môi trường phân cực) [14]. Phương pháp tẩm được thực hiện bằng cách khuấy qua đêm hỗn hợp dung dịch axit HPA và vật liệu rắn SBA-15 ở nhiệt độ phòng. Sau đó, sấy khô

trong không khí ở 393K trong 12 giờ. Năm mẫu HPA/SBA-15 được chuẩn bị với hàm lượng HPA từ 20-80% và được tiến hành đo phổ TPD-NH3 để so sánh tính axit của các xúc tác (xem hình 1.12). HPA nguyên chất có các píc giải hấp ở 450K và 535K, mặt khác số lượng tâm axit và độ mạnh axit tăng lên theo độ

ƠN

tăng của hàm lượng HPA từ 20-60%. HPA được cho là đã liên kết với OH của nhóm silanol trên bề mặt vật liệu để tạo thành các nhóm SiOH2+. Sự tương tác này làm giảm số lượng và độ mạnh của các tâm axit của các phân tử HPA khi

NH

gắn lên chất mang. Trên phổ TPD-NH3 mẫu 80%HPA/SBA-15 cho píc hấp thụ ở 450K, giống với HPA nguyên chất. Kết hợp với phổ XRD (xem hình 1.13) cho thấy có sự xuất hiện của tinh thể HPA tự do trong mẫu này, có nghĩa là

KÈ M

QU

Y

HPA không được phân tán cao trong SBA-15 với hàm lượng 80%.

DẠ

Y

Hình 1.12. Phổ TPD-NH3 của các xúc tác HPA/SBA-15 với hàm lượng HPA khác nhau. (a) 20%HPA/SBA-15; (b) 40%HPA/SBA-15;

(c) 50%HPA/SBA-15; (d) 60%HPA/SBA-15, (e) 80%HPA/SBA-15; (f) HPA [14]