1.5.
Tổng quan về phương pháp sắc ký khí khối phổ, tiêm mẫu không gian hơi
AL
1.5.1. Sắc ký khí khối phổ Sắc ký khí là phương pháp phân tích nhờ vào khả năng tách các chất trong một mẫu hỗn hợp dựa trên tính phân cực của các chất đó. Quá trình tách trong sắc ký khí chỉ
CI
áp dụng cho các chất có khả năng bay hơi hoặc có thể tạo thành dẫn xuất có khả năng bay hơi. Pha động được sử dụng trong sắc ký khí là các khí trơ như: nitơ, heli, hydro…
FI
Hai loại cột sắc ký (pha tĩnh) của sắc ký khí bao gồm cột nhồi và cột mao quản, trong đó cột mao quản có nhiều ứng dụng phổ biến hơn. Hệ thống sắc ký khí bao gồm các
detector và hệ thống phân tích xử lý dữ liệu [1].
OF
thành phần cơ bản: khí mang (pha động), cột sắc ký (pha tĩnh), hệ thống tiêm mẫu, Phương pháp khối phổ (Mass Spectrometry-MS) là phương pháp nghiên cứu các
ƠN
chất bằng cách đo, phân tích chính xác khối lượng phân tử của chất đó dựa trên sự chuyển động của các ion nguyên tử hay ion phân tử trong một điện trường hoặc từ trường nhất định. Tỉ số giữa khối lượng và điện tích (m/z) có ảnh hưởng rất lớn đối với chuyển
NH
động này của ion. Nếu biết được điện tích của ion thì ta dễ dàng xác định được khối lượng của ion đó. Như vậy, trong nghiên cứu khối phổ của bất kỳ chất nào, trước tiên nó phải được chuyển sang trạng thái bay hơi, sau đó được ion hoá bằng các phương pháp thích hợp. Các ion tạo thành được đưa vào nghiên cứu trong bộ phân tích khối của máy
Y
khối phổ. Hiện nay, có bốn kiểu detector khối phổ chính đang được sử dụng bao gồm:
QU
detector khối phổ bẫy ion (Ion Trap, IT), detector khối phổ cộng hưởng cyclotron sử dụng phép biến đổi Fourier (Fourier Transform Ion Cyclotron Resonance Mass Spectrometry, FTICR hay FT-MS), detector khối phổ thời gian bay (Time-of-Flight,
M
TOF), detector khối phổ tứ cực (Quadrupole). Detector phổ biến nhất hiện này là detector tứ cực (một hoặc ba tứ cực) do có độ nhạy cao trong phân tích định lượng một
KÈ
chất đã biết, tạo được nhiều phân mảnh trong chế độ MS/MS như Scan, SIM, SRM, MRM, ngoài ra MS/MS còn có thể làm được kiểu đo mất phân tử trung hòa (neutral loss), thích hợp cho phân tích vi lượng các chất [46].
DẠ Y
GC-MS là sự kết hợp của 2 kỹ thuật GC (sắc ký khí) và MS (khối phổ) vì các hợp chất thích hợp để phân tích bằng phương pháp GC (khối lượng phân tử thấp, độ phân cực trung bình hoặc thấp, ở nồng độ ppb – ppm) cũng tương thích với các yêu cầu của phương pháp MS và đều thực hiện quá trình phân tích ở pha hơi (cùng trạng thái). Điểm “mâu thuẫn” duy nhất giữa GC và MS là áp suất làm việc khác nhau, áp suất ở lối
12
