XÂY DỰNG VÀ THẨM ĐỊNH PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG CÁC DUNG MÔI TRONG NƯỚC THẢI BẰNG GC

Page 25

không phải đúng với tất cả các chất phân tích, đặc biệt trong một hỗn hợp các chất bay số nên được lựa chọn để khảo sát. 1.5.3. Ứng dụng của sắc ký khí khối phổ và tiêm mẫu không gian hơi

AL

hơi khác nhau [36]. Chính vì vậy khi tiến hành xây dựng phương pháp đây là hai thông

CI

GC-MS là phương pháp có độ nhạy cao và hiệu quả vì vậy đây là một trong những phương pháp có nhiều ứng dụng trong nhiều lĩnh vực. Một số ứng dụng bao gồm:

FI

Phân tích tồn dư dung môi, định tính các nhóm chức, xác định độ tinh khiết của hoạt chất, định tính, định lượng hoạt chất, phân tích tinh dầu, phân tích tồn dư hóa chất bảo

OF

vệ thực vật trong dược liệu, phân tích quá liều thuốc, dùng trong nghiên cứu và phát triển để xác định hỗn hợp các chất có trong các sản phẩm tự nhiên, nghiên cứu chuyển hóa [29].

ƠN

Hiện này có hai phương pháp định tính thường được áp dụng trong GC-MS. Phương pháp thứ nhất là so sánh dữ liệu sắc ký đồ (thời gian lưu và phổ khối) của chất cần chất tích với chất chuẩn có chứng chỉ. Tuy nhiên trên thực tế, có rất nhiều trường

NH

hợp rất khó để tìm được chất chuẩn phù hợp. Phương pháp thứ hai là sự kết hợp của nhiều tố: thời gian lưu trên pha tĩnh dựa trên độ phân cực, cùng với phổ khối đã được thực nghiệm bằng kỹ thuật EI, thế đặt là 70 eV và so sánh với các dữ liệu đã được công bố trên các thư viện như NIST, WILEY.... Phương pháp này có thể được dùng để dự

Y

đoán, thăm dò và có thể dùng để khẳng định sự có mặt của chất phân tích. Tuy nhiên

QU

phần lớn các trường hợp để đưa ra sự khẳng định chắc chắn vẫn cần đến chất chuẩn có chứng nhận. Nguyên nhân là do sự trùng hợp ngẫu nhiên của thời gian lưu và các mảnh phổ đặc biệt trong định tính hỗn hợp nhiều thành phần có thể gây ra dương tính giả [29].

M

Phân tích tồn dư dung môi là một trong những ứng dụng tiêu biểu của phương pháp GC-HS. Trong ngành dược cũng như các lĩnh vực nghiên cứu khác, chỉ tiêu tồn dư

dung môi thường để chỉ quá trình phân tích các tạp hữu cơ bay hơi được hình thành trong quá trình tổng hợp, sản xuất và đóng gói sản phẩm. Trong sản xuất thuốc, theo yêu cầu của GMP, GLP các chất này phải được loại bỏ hoặc chỉ được tồn tại trong giới hạn

DẠ Y

cho phép. Đối với lĩnh vực khoa học hình sự đây cũng là một trong nhưng chỉ tiêu quan trọng góp phần xác định và truy vết các cơ sở sản xuất trái phép các chất ma túy. Detector chính hay được sử dụng là detector ion hóa ngọn lửa (FID) hoặc detector khối phổ (MS). Hầu hết các mẫu phân tích được đưa vào hệ thống phân tích bằng bộ phận tiêm mẫu không gian hơi (headspace). Một số trường hợp sử dụng bộ vi chiết pha rắn hoặc tiêm

14


Turn static files into dynamic content formats.

Create a flipbook
Issuu converts static files into: digital portfolios, online yearbooks, online catalogs, digital photo albums and more. Sign up and create your flipbook.