Bài tập’và'câu-hỏi trắc nghiệm

- Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường acid (pH = 1) để phản ứng xảy ra hoàn toàn và tránh được phản ứng phụ của NaClO với FeSƠ4. NaClO + 2FeS04 + H2S 0 4 -» NaCl + Fe2(S 04) 3 + H20 (3) - Phải dùng kỹ thuật chuẩn độ phần dư vì hàm lượng NaC103 ừong mẫu xút nhỏ, cho FeSC>4 dư chính xác để tạo điều hiện cho phản ứng (1) hoàn toàn sau đó chuẩn phần dư F eS 04 bằng KM n04 tiêu chuẩn. Dùng H2S 0 4 điều chỉnh môi trường. - Cho FeSC>4 vào dung dịch phải có màu hung nâu của Fe3+ nếu vẫn thấy màu xanh của Fe(OH)2 thì phải bô sung thêm H2S0 4, ngoài ra muốn cho phản ứng ( 1 ) xảy triệt đê ta chỉ cần đun nhẹ dung dịch nhưng khi chuẩn phần Fe2+ dư bàng dung dịch K M n04 phải thực hiện phản ứng trong điều kiện dung dịch nguội sẽ tránh được Fe2+ tự oxị hoá thành Fe3+ và tránh được phản ứng phụ giữa c i ' và MnO'4 . M n04' + 2C1" ■+ 8H+ -> Mn2+ + Cl2 + 2H20 (4) - Phản ứng (4) chỉ xảy ra trong điều kiện_nóngy còn trong điều-kiện nguội nếu chỉ có mặt Fe2+ thì phản ứng vẫn xảy ra vì ĩ e 2+ làm xúc tác, cho nên phải thêm M nS04 vào sẽ ngăn cản được phàn ứng này, cho thêm H3PỎ4 vào tạo phức với Fe2+ tránh cộng màu ở điểm tương đương. Trong thực tế để tránh sai số do các phản ứng phụ người ta còn tiến hành thí nghiệm trắng (thay thề tích mẫu xút bằng thể tích nước cất). c. Tiến hành th ỉ nghiệm : Hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu xút cho vào bình nón loại 250 mL thêm 1-2 giọt chi thị p p 1% dùng H2SO4 6N trung hoà đến khi đung dịch mất màu hồng, rồi cho dư 2 mL H2SO4 6N nữa, đun nóng dung dịch mẫu từ 60-70°C, từ từ rót cho chính xác 5 mL muối M orh tiêu chuẩn 0,1N (lúc này dung dịch phải có màu vàng nhạt, nếu có màu xanh lá mạ của Fe(OH)2 phải trung hòa tiếp bằng H2S 0 43 đun sôi nhẹ 5 phút rồi để nguội dung dịch cho đến nhiệt độ phòng, sạu khi thêm 1 mL M11SO4 6%, đem chuẩn bằng KMnƠ4 0,1N tới màu hồng nhạt của dung dịch (bền trong 30 giây). 2.2.3. Phân tích bán th àn h phẩm khí Cỉo và hydro 2.2.3» 1. Xác địn h hàm lượng khí Cl2 bàng phương pháp hấp thụ khí Clo là một chất khí có màu vàng, mùi hắc độc, để ngoài ánh sáng đễ bị phân huỷ, là chất có hoạt tính mạnh, khi kết hợp với oxy ở 1 0 0 ơ°c áp suất thường sinh ra khí HC1 dễ bị hấp thụ vào dung dịch xút đặc tạo thành nước javen. Cỉ2 + 2NaOH H» NaCl-NaCỈO + H20. Trong quá trình sản xuất xút theo phương pháp điện phân mưối ăn khi Cl2 thoái ra ờ cực đương (anod còn chứa nhiều hơi nước), nhiệt độ luồĩiậ khí 70-80°C có tính ăn mòn nên được làm nguội qua hệ thống tài lạnh rồi qua tháp sây khô bằng H2SO4 đặc, 1 phần khí Cl2 cho hợp thành với hydro còn lại hoá lỏrig. Quá trình lấy mẫu phải tuân thủ các điều kiện lấy mẫu thông thường, người ta cổ thể lấy mẫu trực tiếp vào máy đo ốc sa, để xác định CO2 hay H2 sạch hoặc lấy mẫu vào ống hút khí có bọt vải đen, lấy trực tiếp, qua ống dẫn khí để xác định hàm lượng khỉ Ơ 2 trong H2 . ThS Nguyễn Thanh Tú Sưu Tầm - Liên hệ Zalo 0905779594 - Email thanhtuqn88@gmail.com - 1 8 -

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 Dùng dung dịch NaOH đặc hoặc Na2s 20 3 hấp thụ hoàn toàn khí CỈ2 trong một thể tích mẫu khí. 2NaOH + Cl2 -» NaCl + NaClO + H20 2Na2S20 3 + Cl2 -> Na2S4Oố + 2 NaCl Từ thể tích bị hao hụt trong quá trình hấp thụ ta suy ra V -V % C L = —1—-^-.100 v chung Trong đó : Vi là thể tích khí trước khi hấp thụ v 2 là thể tích khí còn lại sau hấp thụ Vchung là thể tích mẫu khí, chính Ịà Y ị 2.23.2. Xác định hàm lượng khí H2/.CI2 bằng phương pháp nổ khí . Trong khí Cl2 thirơng lẫn mệt lượng khí H2 nếu hàm lượng của khí H2 so YỚi Cl2 lớn hơn 4% dễ gây ra hiện tượng nổ thùng điện phân, thường dùng phương pháp nổ khí (phưong pháp đốt khi) để xác định thành phần này. a. Nguyên tắc : Cho khí H2 trong mẫu kết hợp với oxy không khí, dưới tác dụng của tia lửa điện cực bạch kim nóng đỏ. ■ 2 H2 • + O2 —> 2 H2O Từ thể tích khí bị hao hụt sau khi nổ ta tính được. o/o H 2= M ™ . 1 0 0 • V _ ■2 V ' chung - v bv 2 là thể tích mẫu trước và sau khi- nổ. - Vchung thể tích chung của mẫu khí. - 2/3 tỷ lệ hỗn hợp H2 và 0 2 thành hai thể tích H2O nhưng nước ở dạng lỏng cho nên thể tích hao hụt, còn 1/3 thể tích là O2. b. Điều kiện xác định : - Lấy mẫu vàọ ống đo khí cần cỏ vải bọc phía ngoài để tránh ánh sáng. - Hàm lượng H2 trong mẫu thấp nên người ta bổ sụng lượng H2 tiêu chuẩn thì phản ứng nổ hoàn toàn (thường cho thêm 5,00 mL H2 tiêu chuẩn) khi tính toán trừ đi lượng thêm vào này. Trước khi cho nổ khí .phải loại bỏ hoàn toàn khí Cl2 và NaOH đặc, nếu không loại bỏ khí Cl2 sẽ gây ra hiện tượng nồ máy khi tiến hành thí nghiệm. Ngoài ra, lượng Oxy khộng khí phải sạch và khô. 2.3. Phân tích kiểm tra trong sản xuấí a đ đ HCI '2.3=1. Đại cương về sản xuất aciđ HC1 Acid HC1 có công thức hoá học là HC1, trọng lượng phân tử M=36,5 chính là dung dịch của hydro clorua trong H20 . Chất lỏng HC1 ỉà một chất không màu, loại ThS Nguyễn Thanh Tú Sưu Tầm - Liên hệ Zalo 0905779594 - Email thanhtuqn88@gmail.com - 19 -

đậm đặc nhất trên thị trường .đạt 36-38% ứng với (1=1,19 g/cm3. HCỈ đậm đặc bốc khói ngoài không khí; Trong phòng thí nghiệm điều chế HC1 theo phơimg pháp cổ điển như sau: 2 NaCl + H2S 0 4 N a 2S 0 4 + 2HC1 Ngày nay trong công nghiệp người sản xuất HC1 theo phương pháp tồng họp từ các nguyên tô ỈỈ2 và CỈ2 là sản phâm của quá trình điện phân muối ăn trong sản xuất NaOH, theo phương pháp này phải qua 3 công đoạn chính: ® Công đoạn tinh chế Ơ 2 và H2 Khí CỈ2 sau khi ra khỏi thùng điện phân còn mang khá nhiều hơỉ nước, có nhiệt \ o n O n ' i.' _____V A 1 ị ' * ly \ lại đem tông hợp HC1, khí H2 98% được tách ra ở catot được làm nguội bàng nước tới 8° c rồi được sấy khô bằng xút rắn. Đem tồng hợp HC1. © Công đoạn họp thành HC1 Khí H2 và Cl2 sau khi làrcr lạnh-sấy khô, -đữa sang~bộ phận hợp-thành khí HC1 ở 450 - 550°c ta thu được khí HCL H2 + Cl2 2 H C r Một phần khí hydro clorua được làm nguội và hấp thụ vào nước để thành dung dịch axit HCỈ công ngiệp có hàm lượng từ 30 - 31% (khối lượng). Một phần khí HC1 đem đi sấy khô bằng H2SO4 đậm đặc rồi đem tổng hợp (C2H2) nhờ xúc tác HgCI2 để thành vinyl clorua. HC1 + C2H2 -» CH2=CH-C1 ® Công đoạn hoá lỏng khí CỈ2 và sản xuất thuốc tiir sâu 6 6 6 Việc hoá lỏng khí CỈ2 được tiến hành trong thiết bị làm lạnh dạng NH3 lỏng và chất tải nhiệt là CaCỈ2. Sản phẩm Clo lỏng này có hàm lượng CỈ2 từ 99,94 - 99,96%. Được dùng để làm V nguyên liệu trong công nghiệp hoá chất, dệt, giấy, xừ ỉý nước, làm thuốc trừ sâu ... 2.3.2. Xác định hàm lượng HC! trong mẫu acid HC1 công nghiệp (phương pháp chuẩn độ acid - baz) a. Nguyên tắc: Dựa trên cơ sở của phản ứng chuẩn độ trung hòa mà người ta sử dụng NaOH tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu axit HC1 theo chỉ thị MO, kết thúc chuẩn độ khỉ dung dịch chuyển từ đỏ sang cam. HC1 + NaOH NáCl + H20 Kết quả được tính như sau : H C l(g /L )= mĐ8HCI'^N V ^NapH .1000.— ^mẫu v xđ b. Đ iều kiện xác định: ThS Nguyễn Thanh Tú Sưu Tầm - Liên hệ Zalo 0905779594 - Email thanhtuqn88@gmail.com - 2 0 -

Giáo trình Phân tích công nghiệp ĩ Đây là chuẩn độ trung hòa giữa một axit mạnh và baz mạnh nên dùng chỉ thị MO, MR, pp đều thích hợp nhưng thường dùng chỉ thị MO. c. Tiến hành thỉ nghiệm: Hút chính xác 5.00 mL dung dịch mẫu axit công nghiệp hòa tan và định mức thành 500 mL bằng nước cất, lắc đều ta có dung dịch (1). Hút chính xác 25 mL dd (1) cho vào bình erlen 250 mL thêm 1 - 2 giọt chỉ thị MO 0.1% tiến hành chuẩn bằng dung dịch chụẩn NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển sang màu cam. Chuẩn độ 3 lần để lấy kết quả trung bình. 2.3.3. Xác định hàm lương sắt trong mẫu acid HCI công nghiệp . a. Ngiryên tắc: lon Fe3t trong mẫu sẽ tạo được các phức có màu với acid Sulĩosalicylic ở các pH khác nhau, ở pH = 1.8 - 2.5 tạo phức màu tím đỏ, ở pH = 4 - 8 tạo phức màu đỏ cam và ở pH = 8 - 11 tạo phức màu vàng, khoảng nồng độ tuân theo định luật Lamber - .B.eer là 0.2-10 ppm. Trong bài này chúng ta xác định sắt (in ) dướĩ dạrig phức màu vàng ờ pH = 8 - 11 và đo độ hấp thu quang ở bước sóng 410nm theo phương pháp so sánh 2 chuẩn. b. Điều kịện xác định: Phản ứng tạo phức màu vàng ở pH = 8 - 11, dùng NH3 -25% để chinh môi trường. ■ . c. Tiến hành thỉ nghiệm: ® Chuẩn bị mẫu xác định: Lấy 5 mL mẫu xác định cho vào cốc loại 100 mL, thêm 10 mL nước cất, trung hòa bằng NH3 25% đến khoảng pH = 1-2 , thêm 5 tĩiL dung dịch acid Sulíbsalicylic 10%, khi đó dung dịch cỏ màu tím, dùng NH3 25% chỉnh từng giọt đến khi dung dịch chuyển tò màu tím sang vàng, thêm dư 5 mL- NH3 10% lắc đều, chuyển vào bình định mức 50 mL, dùng nựớc cât định mức tới vạoh, lắc trộn đêu. © Chuẩn bị các đung dịch chuẩn: Chuẩn bị 3 cốc loại 100 mL đánh dấu 0, 1,2. Cho vào cốc 1 và pổc 2 một thể tích dung dịch chuẩn sắt (HI) 100 ppm phù hợp, thêm vào cả 3 cốc 5 mL acid Sulíòsalicylic 10% thêm khoảng 1{> mL nước cất + 5 mL NH3 10% lắc đều, chuyển vậo bình định mứẹ 50 mL có đánh số tương ứng, dùng nước cất tráng, rửa và định mức tới vạch. Để yên 15’ sau đó tiến hành đo A ở bước sóng 410 nm. • 2.4. Phân tích kiểm tra trong sản xuất aciđ H 2SO4 2.4.1. Đại ciĩtmg về sảa su ấ t a đ đ H 2SO4 Axit H2SO4 là chất lỏng sánh như dầu, không mùi, không màu, hóa rắn (10,4°C). Khi đun sôi axit nguyên chất thì SO3 bay ra nhiệt độ sôi đạt 338°c thì nồng độ axit là 98,2%. Loại axit H2SO4 thường dùng trong phòng thí nghiệm có nồng độ 98% và tỉ trọng d = 1,84 g/mL. Axit H2SO4 hòa tan trong nước theo bất kỳ tỷ lệ nào và tỏa nhiệt. Vì vậy khi pha loãng dung địch phải đổ từ từ axit vào nước chứ không đổ ngược lại. ThS Nguyễn Thanh Tú Sưu Tầm - Liên hệ Zalo 0905779594 - Email thanhtuqn88@gmail.com

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1 H2SO4 có hấp thụ hơi nước do đó người ta thường dùng nó để làm khô một số khí và hút ẩm. H2SO4 đặc có thể lấy nước của hợp chất hữu cơ biến các chất thành các carbón nên người ta thường dùng nó để xử ỉý mẫu cho phân tích của một số mẫu hữu cơ. Nguyên liệu chính để sản xuất H2SO4 theo phương pháp tiếp xúc là pyrit (FềS2) lưu huỳnh nguyên tô hoặc quặng có chứa s (thạch cao). Thường gồm các công đoạn sau: - Nghiền đốt quặng Pyrit thu S 02 - Công đoạn tinh chế khí SO2 - Công đoạn oxy hóa với xúc tác Y2O5 : 2 S 0 2 + 0 2 -ỳ 2 SO3 - Công đoạn hấp thu SO3 2.4.2. Xác định hàm lượng H 2SO4 trong mẫu acẫđ H2SO4 kỹ th u ậ t (phương pháp chuẩn độ aciđ - baz) a. Nguyên tắc: Dựa vào phương pháp chuẩn độ acid - baz, chuẩn độ trực tiếp lượng acid trong mẫu bằng dung dịch NaOH chuẩn với chỉ thị MR. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu hồng sang màu vàng. Từ thể tích NaOH tiêu tốn, tính hảm lượng % H2SO4 trong mẫu. 2 4 m 50 V : Thể tích dung dịch NaOH 0.5N dùng chuẩn độ (mL) 0,02452 : Lượng acid H 2SO4 tương ứng với 1 mL đung dịch NaOH 0,5N m: Khối lượng mẫu thử, g b. Đ iề u kiện xảc định: Đây là chuẩn độ trung hòa giữa một axit trung bình và baz mạnh nên dùng chỉ thị MR, p p đềirthích hợpTihưng ứaiờng-dùng chỉ thị pp. c. Tiến hành thí nghiệm: Cân khoảng 2 g chính xác đến 0.0002 g mẫu acid trong becher. Chuyển'toàn bộ vào bình định mức 250 mL đã chứa sẵn khoảng. 150 mL nước cất, tráng rửa becher bằng nước cất và cho vào bình định mức trên. Định mức bằng nước cất đến vạch, ỉắc đều. Hút 50 mL dung dịch mẫu đã định mức ở trên vào erlen 250 mL, thêm 3 giọt MR 0.1%. Chuẩn độ bằiig dung dích NaOH 0,5N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng đỏ sang màu vàng chanh. Ghi thể tích dung địch NaOH 0,5N tiêu tốn. Lặp lại 3 lần để có kết quả trung bỉnh. Tính hàm lượng % H2SO4 trong mẫu . 2.5. X ác định đồng thời Cio hữu hiệu và NaOH tro n g nựớc Javen a. Nguyên tắc: ThS Nguyễn Thanh Tú Sưu Tầm - Liên hệ Zalo 0905779594 - Email thanhtuqn88@gmail.com