NaClO + 2FeS0 4 + H 2S 0 4 -» NaCl
+ Fe2(S0 4)3 + H20
(3)
Phải dùng kỹ thuật chuẩn độ phần dư vì hàm lượng NaC103 ừong mẫu xút nhỏ, cho FeSC>4 dư chính xác để tạo điều hiện cho phản ứng (1) hoàn toàn sau đó chuẩn phần dư FeS0 4 bằng KM n0 4 tiêu chuẩn. Dùng H2S 0 4 điều chỉnh môi trường.
-
Cho FeSC>4 vào dung dịch phải có màu hung nâu của Fe3+ nếu vẫn thấy màu xanh của Fe(OH )2 thì phải bô sung thêm H 2S 0 4, ngoài ra muốn cho phản ứng ( 1 ) xảy triệt đê ta chỉ cần đun nhẹ dung dịch nhưng khi chuẩn phần Fe2+ dư bàng dung dịch K M n0 4 phải thực hiện phản ứng trong điều kiện dung dịch nguội sẽ tránh được Fe2+ tự oxị hoá thành Fe3+ và tránh được phản ứng phụ giữa c i' và MnO '4 . ->
Mn2+ +
Cl2
+
2H20
m
8 H+
(4)
-E
2C1" ■+
Phản ứng (4) chỉ xảy ra trong điều kiện_nóngy còn trong điều-kiện nguội nếu chỉ có mặt Fe2+ thì phản ứng vẫn xảy ra vì ĩ e 2+ làm xúc tác, cho nên phải thêm M nS0 4 vào sẽ ngăn cản được phàn ứng này, cho thêm H 3PỎ4 vào tạo phức với Fe2+ tránh cộng màu ở điểm tương đương. Trong thực tế để tránh sai số do các phản ứng phụ người ta còn tiến hành thí nghiệm trắng (thay thề tích mẫu xút bằng thể tích nước cất).
05
77
95
94
-
+
ai lt
ha
nh
tu qn
88 @
gm
-
M n04'
09
c. Tiến hành thỉ nghiệm :
-L
iê n
hệ
Za
lo
Hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu xút cho vào bình nón loại 250 mL thêm 1-2 giọt chi thị p p 1% dùng H 2SO4 6 N trung hoà đến khi đung dịch mất màu hồng, rồi cho dư 2 mL H 2SO 4 6 N nữa, đun nóng dung dịch mẫu từ 60-70°C, từ từ rót cho chính xác 5 mL muối Morh tiêu chuẩn 0,1N (lúc này dung dịch phải có màu vàng nhạt, nếu có màu xanh lá mạ của Fe(OH )2 phải trung hòa tiếp bằng H 2S 0 43 đun sôi nhẹ 5 phút rồi để nguội dung dịch cho đến nhiệt độ phòng, sạu khi thêm 1 mL M 11SO 4 6 %, đem chuẩn bằng KMnƠ 4 0,1N tới màu hồng nhạt của dung dịch (bền trong 30 giây).
m
2.2.3. Phân tích bán thành phẩm khí Cỉo và hydro
Tầ
2.2.3» 1. Xác định hàm lượng khí Cl2 bàng phương pháp hấp thụ khí
Tú
Sư
u
Clo là một chất khí có màu vàng, mùi hắc độc, để ngoài ánh sáng đễ bị phân huỷ, là chất có hoạt tính mạnh, khi kết hợp với oxy ở 1 0 0 ơ°c áp suất thường sinh ra khí HC1 dễ bị hấp thụ vào dung dịch xút đặc tạo thành nước javen.
h
Cỉ2 + 2NaOH H» NaCl-NaCỈO + H20.
ễn
Th
an
Trong quá trình sản xuất xút theo phương pháp điện phân mưối ăn khi Cl2 thoái ra ờ cực đương (anod còn chứa nhiều hơi nước), nhiệt độ luồĩiậ khí 70-80°C có tính ăn mòn nên được làm nguội qua hệ thống tài lạnh rồi qua tháp sây khô bằng H 2SO4 đặc, 1 phần khí Cl2 cho hợp thành với hydro còn lại hoá lỏrig.
Th
S
Ng
uy
Quá trình lấy mẫu phải tuân thủ các điều kiện lấy mẫu thông thường, người ta cổ thể lấy mẫu trực tiếp vào máy đo ốc sa, để xác định CO2 hay H2 sạch hoặc lấy mẫu vào ống hút khí có bọt vải đen, lấy trực tiếp, qua ống dẫn khí để xác định hàm lượng khỉ Ơ 2 trong H2 . -18-
co
Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường acid (pH = 1) để phản ứng xảy ra hoàn toàn và tránh được phản ứng phụ của NaClO với FeSƠ 4.
ai l.
-
m
Giáo trình Phân tỉch công nghiệp 1
