GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1 - THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1 (HỆ CAO ĐẲNG) by Nguyễn Thanh Tú

GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

vectorstock.com/2358396

Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection

GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1 THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1 (DÙNG CHO CHUYÊN NGÀNH PHÂN TÍCH HỆ CAO ĐẲNG) WORD VERSION | 2021 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM

Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594

-E

lt ha

qn 88 @

ai l.c o

B ộ CÔNG THƯƠNG TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM TRUNG TÂM CÔNG NGHỆ9 HOA HỌC e

57 79

59 4

GIÁO TRÌNH 09 0

PHÂNTÍCHCÔtlQNGHỆP1

Th S

Ng u

yễ

Th an

Tú

Sư u

Tầ m

-L

iê

hệ

(DÙNG CHO CHUYÊN NGÀNH PHÂN TÍCH HỆ CAO ĐẲNG)

LƯU HÀNH NỘI B ộ - NĂM 2016 ©

Th S

Ng uy ễ

Tú

Sư u Tầ m iê n

-L hệ Za lo

77 95 9

09 05

ai l.

tu qn 8

lt ha

-E

l.c om ai

MỤC LỤC

CHƯƠNG 1: MỞ ĐÀU VỀ PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP

Ý nghĩa môn h ọ c .............. .................................................................................... 1

1.2.

Các phương pháp phân tích dùng trong phân tích công nghiệp............... ........... 1

1.3.

Phạm vi phân t íc h ............................... ........................... ...................................... 3 .

1.4.

Đặc trưng của phân tích công nghịệp........................ ............................................3

nh t

uq n

88 @

1 .1 .

1.5., Cách tính toán trong phân tích công nghiệp............... ............................... .........4

Cách tính sai số trong phân tích công nghiệp ................................................ ...... 8

1 .7 .

1.6. Độ chíĩừí xác của phương phập phân tích .................. ......... ..................................... 8

-E

Bài tập và câu hỏi trắc nghiệm ...... ................................................................. .................. 9

Đại cương về sản xuất x ú t-C lo ........................................... ..................12

2.1.2.

Sản xuất xút - Clo bằng pp điện phân muối ă n ..................................... 12

09 05

2.1.1.

Một số chỉ tiêu thường phân tích trong sản xuất xút - Clo .................................. 13 2.2.1.

Phân tích muối ăn nguyên liệu y........................ ......................................13

2.2.2.

Phân tích mẫu xút cồng nghiệp............... ........................ ..................... 16

2.2.

Phân tích và kiểm ừa ừong sản xuất xút - C lo .... ......................................... .

2.1.

95 9

CHƯƠNG 2: PHÂN T ÍC H YÀ KIỆM XRÂ.-TRONG SẢN X JJẤ TM Ó A -C É Ả T c ơ -BẲN-

hệ

2.2.3^Phân tích bán thành phẩm khí Clo vá hydro ...... ..........................................18 Phân tích kiểm tra ừong sản xuất acid H C1........................................................... 19

2.4.

Phân tích kiểm tra trong sản xuất acid H2SO4 ....................................................... 21

2.5.

Phân tích kiểm tra ừong sặn xuất nước laven ........... ........................... ............... 22

-L

iê

2.3.

Tầ

Bài tập’và'câu-hỏi trắc nghiệm .................................................................. .......................23

Sư u

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH VÀ K3ẺM TRA TRONG SẢN XUẲT PHÂN BỘN y ô € 0

Tú

3.1’ Đại cương về các loại phân b ó n ............................................................................. 28

3.1.1.

Th an

3.1.2.

Các loại phân lâ n .........................................................................29 Các loại phân đạm ........................................................ ...............30

uy ễn

3.2. Phân tích một số chỉ tiêu trong sản xuất phân lâ n ............. .................................... 30 3.2.1.

Phân tích nguyên liệu Apatit .............................;..................................30

3.2.2.

Phân tích thành phẩm superphosphat.....................................................41

3.3. Phàn tích một số chỉ tiẽu trong sản xuất phân đ ạm ................................................ 46 Bài tập và CẪUhỏi trắc nghiệm ............................. ........................................................... 49 CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH VÀ KĨẺM TRÁ TRONG SẢN XUẤT SĨLĨCAT

4.1.2.

Các loại silicat nhân tạ o .......... .................................................................. 54

4.1.3.

Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu phân t í c h .........................................54

ai l.

Các loại silicat tự n h iên ............ ................................................................ 54

Nội dung và phương pháp phân tích mẫu Silicat...................................... .......... 55 4.2.2.

Phân tích theo phương pháp phức chất và so màu ..................................55

Phân tích hệ th ố n g .................................. .......................... ;...................55

Thành phần xi m ăn g ..............................................................

4.3.2.

Phương pháp lấy m ẫ u ................................................................................ 56

43.3.

Một số chỉ tiêu thường phân tích trong sản xuất xi măng........................ 56

4.3.1.

Phân tích và kiểm ừa trong mẫu cao lanh ................................... .......................... 68

-E

4.4.

Phân tích và kiểm tra trong sản xuất xi m ăng.........................................................55

m ai

4.3.

4.2.1.

tu q

4.2.

4.1.1.

co m

Đại cương về silic a t.................................................................................................. 54

8@ gm

4.1.

...... _ .......

Phân tích một số thành phần ừong mẫu cao la n h .................................... 69

4.4.2.

Đại cương về phân tích mẫu cao lanh

4.4.1.

Bài tập và câu hỏi ữắc nghiệm ............................................................................................. 81

CHƯƠNG 5: PHÂN T ÍC H VÀ KIỂM TRA TRONG SẢN XUẤT KIM LOẠI Phânloặi ............................................................................. ....................... 86

5. i .2 .

Tính chất chung của kim loại và hợp kim ................................................ 86

5.1.1.

hệ

Khái quát về kim loại đ e n ........................................................................................ 87 Đặc tính và thành phần của g a n g ........................................... ..............87

5.2.2.

Đặc tính và thành phần của T hép ............................................................ 88

iê n

5.2.1.

-L

5.2.

Đại cứơng về kim loại ............................................................................................. 86

5.1.

Khầi quát về Kim loại màu .................................. .................................... ...............89

5.4.

Phương pháp lấy mẫu kim lọại ............................................................................... 89

5.5.

Phân tích một số chỉ tiêu trong hợp k im ..... ......................... ................... .............. 90

Tầ

5.3.

ễn

Tú

Sư

Bài tập và câu hỏi ừắc nghiệm ............................................. ......... .................................... 111

co m

Giáo trình Phân 'tích cồng nghiệp ỉ

1 .1 .

8@ gm

ai l.

CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU VỀ PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP Ý nghĩa môn học

tu q

Phân tích công nghiệp là một phần của hóa học phân tích, chuyện dùng các phương pháp phân tích để kiểm trá đánh giá phất lượng của các loại nguyên nhiên liệu đưa vào sản xuất, cũng như cạc sản phẩm ừong sản xuất cho đúng chất lượng đã đăng ký theo quy định của nhà nước.

m ai

Ví dụ: Theo TCỴN sản phẩm dầu gội đầu có hàm lượng chì tổng < 2 ppm. Muốn sản phẩm dầu gội đầu đạt được mức chất lượng trên, nhà sản xuất phải kiểm tra nguyên liệu đầu vào như: chất hoạt động bề mặt, muối, phẩm màu, nguồn nước ...

-E

Tiến hành phận tích kiểm tra quá trình sản xuất giúp nhà sản xuất sử dụng hết công suất thiết bị máy móc, tiết kiệm nguyên nhiên liệu làm giảm sản phẩm hư hỏng, kém chất lượng, nângxao -chất lượng:‘sản~phẩm, đồĩig:thời hạ giáthàĩĩh sàn phẩm. Từ đó thúc đẩy quá ữình phát triểri.'

Ngoài chức năng phân tích kiểm tra phục vụ sản xuất hóa phận tích còn nghiên cứu các phương pháp phân tích mới để thay thế áp dụng trong các phòng thí nghiệm.

1.2. Các phương pháp phân tícầ dùng trong phân tích công ngiiiệp

hệ

Tùy tliuộc vào đặc trưng kỹ thuật thực nghiệm được dùng để xác định các phàn tử thành phần, của chất cần phân tích hay hỗn hợp chất. Có thể chia các phương pháp phân tích dùng trong phân tích công nghiệp thành 3 nhóm chíiịh là các phương pháp phân tích hóa học, các phương pháp hóa lý (còn gọi là phương pháp phân tích công cụ), và các phương pháp phân tích khầc. .

iê n

1.2.1. Phương pháp phân tích hóa học

Phương pháp phân tích khối lượng

Tú

ạ.

Sư

Tầ

-L

Các phương pháp phân tích hóa học dựa chủ yếu trên việc áp đụng các phản ứng hóa học có liên quan đến cấu tà phân tích.-Sự khác nhau giữa các phương pháp hóa học là do sự khác nhau về phương pháp đo lượng thuôc thử hoặc sản phẩm tạo thành ừong phản ứng. Các phương pháp phân.tíchidiối lượng và thể -tích được đùng đầu tiên trong phân tích định lượng. Vì vậy, đôi khi người ta gọi các phương pháp này là các phương pháp cổ điển.

Định lượng 'một cấu tử X theo phương pháp phân tích khối lượng là tách X ra dưới dạng nguyên chất hay dưới dạng một hợp chất xác định, bằng cách cân sẽ suy ra được hàm lượng của X trong mẫụ khảo sát.

ễn

Phương pháp này cho độ chính xác cao nhưng chiếm thời gian nhiều nên việc áp dụng có hạn chế. b,

Phương phảp thể tích

Đo chính xác thể tích dung dịch tiêu chuẩn đã tham gia trong quá trình phản ứng, xác định điểm tương đương của phản ứng chuẩn độ bằng chất chỉ thị đặc trưng. Từ đó ta có thể tỉnh được lượng chất cần xác định có trong mẫu. Độ chính xác của phương pháp này tương đối cao, thời gian xác địrửi nhanh phương tiện dụng cụ đơn giản, phục vụ kịp thời cho sản xuất. -1-

1 .2 .2 .

Phirơng pháp phân tích hóa lý (phân tích công cụ)

Phương pháp phân tích quang học Phương pháp phân tích trắc quang

88 @ gm ai

Trong những năm gần đây các phương pháp hóa lý đã phát triển mạnh mẽ. Ưu điểm của các phương pháp này là độ nhạy cao, tốc độ phân tích nhanh, dùng rất phổ biến ừong các phương pháp phân tích vết cũng như trong phân tích hàng loạt để kiểm tra sản xuất. Mặt khác, tâm lý của mọi người làm phân tích vẫn thích đo đoc trên máy hơn là chỉ đơn thuần lắc, đổ, đun nóng, quan sất.

Đo lượng ánh sáng bị hấp thu bởi dung dịch màu trong miền quang phổ nhìn thấy hoặc vùng tử ngoại (ƯV -VIS). Trong nhiêu trường hợp có sự phụ thuộc tỷ lệ giữa lượng ánh sáng hấp thu với hàm lượng chất cần xác định. Phương pháp đo độ đục

-E

Đo lượng ánh sáng bị khuyếch tán bởi những hạt huyền phù. -

Phương pháp trắc quang ngọn lửa (AAS)

05 7

59 4

Dựa trên khả năng các nguyên từ của nguyên tố xác định bị kích thích phát ra ánh sáng có độ dài bước sóng xác định. Băng cách đo cường độ bức xạ nhờ tế bào quang điện và điện kế nhạy. Phương pháp phân tích ẩềệĩĩ hóa -

Phương pháp điện trọng lượng

Đây là phương pháp phân tích khói lượng của sự điện phân, khi cho dòng điện một chiều đi qua dung dịch mẫu.

hệ

Bên catod cỏ phản ứng khử cho ra kim loại hoặc khí hydro.

Bên anod có phản ứng oxy hóa cho ra oxy hoặc anođ kim loại tan.

Phương pháp điện thể

-L

iê

Ta có thể xác định hàm lượng ion trong đung dịch bằng cách cân điện cực trước và sau khi điện phân từ đó suy ra lượng kim loại chứa ừong dung dịch. -

Tú

Sư

Tầ

Dựa trên sự đo thế điện cực nhúng ừong dung dịcầ mẫu, ở gần-điểmiuơiĩg-đuơng xảy ra sự thay đồi thế đột ngột, đữợc đo bằng máy chuẩn độ điện thế. Độ lớn của thế điện cực này phụ thuộc vào nồng độ ion cần xác định có trong dung dịch. Ngoài việc xác định nồng độ các chất, phương pháp điện thế còn được dùng để xác định các hằng sô cân bằng, hằng số phân ly, hằng số bền của các phức chất... Phương pháp phân tỉch cực phổ

an h

.Dựa trên các quá trinh phân tích trên điện cực, ghi lại sự biến thiên cường độ dòng khi thay đổi thế áp vào 2 điện cực. Phương pháp đo độ dẫn

yễ n

Ng u

Là phương pháp phân tích dựa trên độ dẫn điện của dung dịch chất điện ly nào đó mà địiủi lượng hàm lượng củà nó.

Phương pháp đo độ dẫn không những xác định hàm lượng của ion mà còn có thể giúp chúng ta xác định các thông số khác nhau như: tích số tan, hằng số cân bằng, hằng số không bền của phức chất... -2 -

l.c om

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

Giáo trình Phân tích công nghiệp ĩ

l.c

1.2.3. Nầỏm các phương phảp phân tích khác

Phương pháp sắc ký là phương pháp tách-và phân tích các chất dựa vào sự phân bố khác nhau giữa pha động và pha tĩnh.

Gồm có các loại sắc ký như: sạc ký giấy, sắc ký bản mỏng, sắc ký lỏng cao áp, sắc ký cột, sắc ký khí....

uq n

Trong nhiều trường hợp người ta dùng phương pháp phóng xạ hoặc các phương phập vật lý khác.

ha n

❖ Kểt luận:

-E

m ai

Đối với nhiều nguyên tố, nếu hàm lượng không quá bé thì độ chính xác của bất kỳ phương pháp phân tích nào cũng không thể vượt quá độ chính xác của phương pháp hóa học. Mặt khác, các phương pháp phân tích hóa học cho trực tiếp kết quả phân tích, mà không cần dừng mẫu chuẵn, trừ các chất nguyên chất phải dùng ‘làm chất chuẩn gốc trong phân tích thể tích.

Đa số các phương pháp công cụ đòi hỏi phải cồ-một dãy chiiẩn có thành phần tương tự như trong mẫu phân tích để chuẩn hóa máy. Độ. là chưa kẻ nhiều phương pháp phân tích công cụ hay sắc ký phần lớn đều phải qua khâụ xử lý mẫu rất phức tạp.

v ề mặt trang thiết bị, các phương pháp hóa học chỉ đòi hỏi các dụng cụ rẻ tiền, đơn giản, ở bất kỳ phòng thí nghiệm nào cũng có thể trang bị được.

1.3. Phạm vi pầân tích

Để phân loại các phương pháp phân tích người ta chú ý đến 2 yến tố quan trọng là kích thước mẫu thừ được lấy để phân tích và hàm lượng % của cấu tử cầri phân tỉch.

hệ

Người ta phân b iệ t:

Mau thường với khối lượng mẫu từ: 0,1 - lg,-

Mau bán vi: 0,01 -0 ,1 g.

Mau vi lượng: 0,001-0,01 g.

Mầu siêu vi lượng <0,001 g.

Tầ

-L

iê n

Hàm lượng các cấu tử được phân biệt thành: Cấu tử lượng lớn:

Cấu tử lượng nhỏ:

0 ,0 1

10 0

% 1

Tú

Sư

Cấu tử lượng vết: < 0 ,0 1 %

Ng uy

ễn

Tùy theo kích thước mẫu mậ ta sử dụng các phương pháp phân tích tương ứng. Chẳng, hạn nếu mẫu phân tích lấy trong giới hạn 0,1 - l g và hàm lượng cấu tử phân tích trong mẫu là 1 0-4 %s thì phương pháp phân tích sử dụng là phương pháp vết. Nếu kích thước mẫu lấy để phân tích trong khoảng 0,001 - 0,0 lg, còn hàm lượng cấu tò phân tích là 10 '3 %, thì phương pháp dùng để phân tích là phương pháp vi lượng vết. 1.4. Đặc trưng của phân tích côỉầg nghiệp Phảỉ biết lấy mẫu và xử lý mẫu cho đúng quy cách.

Thời gian hoàn thành nhanh phù hợp với yêu cầu kiềm tra phục vụ sản xuất.

Độ chính xác của phương pháp phải cao, kết quả phải tin cậy ổn định.

Giai đoạn sắp xếp và tiến hành phân tích phải gọn nhẹ, đơn giản, phương tiện dụng cụ phải cổ độ chính xác, dễ sử dụng, dễ mua sắm và thay thế.

Các loại hóa chất phải có độ tinh khiết hóa học, các dung địch chuẩn phải có nồng độ chính xác, ồn định, hệ số chuyển đổi sau pha chế phải là số nguyên và chẵn.

ha n

ht u

gm ai

Khi tiến hành phân tích công nghiệp thường theo những bươc sau: Lấy mẫu và xử lý mẫu.

Chuyển hóa mẫu về dạng dung dịch.

Lựa chọn phương pháp phân tích thích hợp.

Pha chế cảc ỉoại dung dịch.

Sắp xếp thí nghiệm theo quy trình của phương pháp đã chọn.

Đánh giá kết quả phân tích.

-E

1.5. Cácầ tính toán trọng phân tích công nghiệp

1.5.1. Cách tính toán íroiBg pha chế

Trong phân tích thường gặp nhiều loại dung dịch có nồng độ khác nhau. Có thể chia làm 2 loại dung dịch: D ung dịch phụ

hệ

ữ.

-L

iê n

Đó là các loại dung dịch nồng độ không chính xác, không dựa vào chúng để tính kết quả phân tích, mà thường dùng để làm môi trường. Thường gặp các loại dung dịch sau: Dung dịch % theo khối lượng: là khối lượng chất tan trong lOOg dung dịch.

Dung dịch % theo, thểnỉck. ỉà-ĩ khốì lượngrcliất tan trong lOOmL đung dịch.

Đối với các dung dịch loãng thì nồng độ % theo khối lượng bằng nồng độ % theo thể tích.

Dung dịch tỉnh theo tỷ ỉệ: biểu thị tỷ lệ thể tích ở thể đậm đặc của chất tan so với dung môi (thường là nước cất).

Tú

Sư

Tầ

Ví dụ: HC1 1: 5 có nghĩa là 1 phần HC1 đậm đặc và 5 phần nước cất

b. * Các ỉoại dung dịch tiêu chuẩn

Ng uy ễn

Là các loại đung dịch có nồng độ chính xác, biết trước dùng cho các quá trình thiết lập hoặc đính lượng các mẫu và dựa vào chúng để tính kết quả phân tích.

' Dung dịch tiêu chuẩn pha từ chất gốc: tính lượng cân và cân chính xác chất gốc dùng để pha phải theo đúng tiêu chuẩn. Không cần xác định lại nồng độ của các dung dịch này.

l.c

Phải biết chọn phương pháp phân tích thích hợp, phương pháp lựa chọn phải đáp ứng được yêu cầu sau:

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

l.c om

Giáo trình 'Phân tỉch công nghiệp 1

88 @

Để tiện lợi và gọn nhẹ trong pha chế,-người ta .còn dùng ống tiêu chuẩn (Ficxanan). Khi chuyển toàn bộ lượng chất tan' có trong ống pha thành 1 lít dung dịch thì nồng độ thu được đúng với nồng độ đã ghi trên nhãn. Tuy nhiên, trong nhiều trường hợp do kỹ thuật chuẩn bị và bảo quản khộng đúng quy cách nên nồng độ không còn chính xác, hoặc có những chất sạu một thời gian bị thây đổi ta phải chuẩn lại nồng độ. •

th an

uq n

Dung dịch tiêu chuẩn khổng pha từ chất gốc: thường pha dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xấp xỉ, sau đó dùng chất gốc, ống tiêu chuẩn, hoặc một dung dịch tiêu chuẩn khác có nồng độ chính xác để thiết lập lại nồng độ.

ai l

. Sau khi thiết lập, thường thì nồng độ thực tế khác với nồng độ lý thuyết, ta dùng hệ số hiệu chỉnh K:

-E

n ồ n g độ lý th u y ế t

__ n ồ n g độ th ự c t ế

Thường gặp các loại nồng độ như: Nồng'độ mol (CM) và nồng độ đương lượng (CN). ' . 1.5.2. Cách tính kết quả phân tích

Đây là giai đoạn cuối cung’của phân tích công nghiệp, kết quả thu được phải phản ánh được tính khách quan của quá trình phân tích, phải cố được kết quả tin cậy, những nguyên nhân đúng sai về khách quan và chủ quan..'. Phải tuyệt đối trung thực với kết quả kiểm nghiệm, tuyệt đối không sửa đổi số liệu khi tính kết quả. Tính kết quả theo phườngphảp khối lượng

Za l

Cân m (g) mẫu ta sẽ có được m (g) cấu tử X;

iê

hệ

> Phương pháp ừực iỉếp hay giản tìếpi

-L

X ( % ) = m 'x ^ m

Cân m (g)mẫu, pha ra V (mL) dung dịch phân tích. Lấy ta sẽ có được m (g) X.

(mL) dung dịch ĩiầy,

v /(n%/ \ ) = m■x v- lx — 10 0 X Y

(1.5.2)'

Tú

Sư

Tầ

(1.5.1)

Với mẫu lỏng : lấy V (mL) dd mẫu, sẽ có được m :(g) X

Th an h

/ff/n ( 1 .5 .3 )

/A___. 10 0 0 x (g /l)= ĨĨ1 X——— V

Cân m (g) mẫu ta sẽ xác định được IĨ1 (g) hợp chất ở dạng.cân.

ễn

> Phương pháp lầm kết tủ a :

Th S

X(%)=m'*Kx— m Trong đó :

(1.5.4)

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 KLPT của X phải xác đinh . , , , K = ■ _ .7 — ..-.- .. 7-.. — — - x H ệ số thích hợp (1.5 5) KLPTcủa hợp chât cân được

ht uq n8 8@ gm

K gọi là hệ số chuyển hay hệ số PTKL Ví dụ : dạng cân có thành phần hóa học Mg2P 2 0 7 ^ = - 2 ^ = 0 ,2 1 8 ^ Mg2p 20 7

Cân m (g) mẫu pha ra V (mL) dung dịch phân tích. Lấy V (mL) dung dịch này ta sẽ có m (g) hợp chất ở dạng cân.

ai lt

ha n

PO. Kp 0 = ỈJ = 0,638 ' ’ Mg 2p20 7

X(%)=m'xK.x-x— Nếu mẫu là dung dịch lỏng:

(1.5.6)

-E

m ld d m ẫ u

Tinh kết quả theo phương pháp thể tích.

( 1 .5 .7 ) J

1^ v 1 ° 00 . xw(g /l) = m ■x K x — x ..............-

M âu dạng lâng:

Nếu hàm lựạng cấu tử X trong mẫu khá cao, thường phải pha loãng thành một thể tích nhất định dung dịch phân tích Vi(mL) sau đó mỗi chuẩn độ mới dùng Vx(mL).

-L iê

hệ

V (mL) dung dịch mẫu ban đầu pha thành đúng V! (mL), dùng v x (mL) chuẩn độ bằng v c (mL) dung dịch chuẩn có nồng độ đương lượng Cc thì nồng độ đương lượng của X trong mẫu ban đầu sẽ là:

Tầ

r M âu dạng răn:

Tú

Sư

(1.5.8)

P(g/l) = VRCR.10-3. ỹ - . ^ . Đ x

(1.5.9)

O / Y=- V r* 1 rr 3 •rT ^ "-~~-Đ x %X V RCR.10 V,x m I

ễn

Chú ý :

Nếu dùng cách chuẩn độ thế, tính toán kết quả như cách chuẩn độ trực tiếp ở trên.

Th S

Nếu dùng cách chuẩn độ ngược, tính toán dựa vào biểu thức sau: VRCRi = VxCx+ V RCR

(1.5.10)

Rị là dung dịch thuốc thử phải dùng với lượng dư. R là dung dịch thuốc thử dùng chuẩn độ trực tiếp Ri còn lại. 6 -

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.c o

1.5.3. Cách ghi số đo bằng chữ số cộ nghĩa (CSCN) Sổ đo

qn 88 @

Là giá trị bằng “sổ” của một đại lượng vật Ịý thu được ừong một phép đo nào đó. Để phản ánh mức độ chính xác của một -“số đo”. Ta chỉ được phép ghi số đo bằng các CSCN. Cần phân biệt 2 loại số đo:

- Số đo trực tỉếp: là số đo mà tá trực tiếp đọc được ữên thang đo của dụng cụ đo lường.

lt ha

- Số đo gián tiếp: là số đo mà ta tính toằn được từ một hoặc vài sá đo trực tiếp thông qua một biểu thức toán học nào đó. CSCN trong sổ đo trực tiếp

59 4

-E

Trên thang đo của dụng cụ đo lường người ta chọn giá ừị của một vạch chia nhỏ nhất làm giá trị đơn vị. Phép đo trên thang đo này -CÓnghĩa là phép xác định xem đại lượng đem đo có giá trị gấp bao nhiêu lần giá-ừị đã chọn. -Khi đó các chữ số biấu -thị két quả đo được chĩa làm 2 phần:

57 79

Phần nguyên: gồm các chữ số biểu thị số vạch chia nguyên vẹn chứa đựng ừong số đo. Phần này chỉ việc “đếm” và mọi người quan sát đều thu được kết quả đếm hoàn toàn giống nhau. Yì thế phần này gọi là phần CSCN tin cậy.

09 0

Phần lẻ: chỉ gồm duy nhất 1 chữ số biểu thị đoạn thang đo nhỏ hơn vạch chia nhỏ nhất. Đoạn này chỉ có thể ước lựợng gần đúng bằng mắt và tương ứng với giá ừị tò 1/ỊỊO đến 9/10 của giá trị đơn vị, tày theo đánh gỉá củangười quan sát. Vì thế phần này gội là phần CSCN không tin cậy. Tổng của phần nguyên vạch chia và phần lẻ vạch chia chỉnh là giá trị của số đo. -

hệ

❖ Tóm lại:

•

-L

iê

Một số đo trực tiếp gồm 2 loại CSCN trong đó có 1 hoặc vài CSCN tin cậy và duy nhất chỉ có 1 CSCN không tin cậy.

Sư u

Tầ m

Ví dụ: Trên buret 25mL với đơn vị vạch chia là 0,1 mL. Giả sử số đo là 21,43 mL có 4 chữ số có nghĩa, trong đó có 3 chữ số có nghĩa-tin cậy lả SÍ2ũ;” F 7 ’4”, và duy nhất 1 chữ số có nghĩa không tin cậy là “3”. Chữ số “3” có thể đọc thành “3” hay “4” tùy thuộc vào khả năng ước lượng chính xác của người quan sát. Cách hiểu và ghi chữ sẻ “ớ ”

Tú

Chữ số “0” ‘đứng trước chữ số khác “0” đầu tiên của 1 số đo không phải là CSCN.

Th S

Ng u

yễ

Th an

Vĩ dụ 1: số đo 0,15 mL ehỉ có 2 CSCN, trong đó có 1 CSCN tin cây jà “ 1” và 1 CSCN không tin cậy lằ “5”. Chữ số “0” đứng trước 1 số đo có tác dụng để chuyển từ các đơn vị là bội số hoặc ước số của nhau. .

Ví dụ : 0,15 mL =0,00015 L

Chữ số “0” nằm giữa 2 chữ số khác “0” hoặc đứng sau cùng đều là CSCN Vi dụ 2: số đo 18,03 mL có 4 CSCN (chữ số “0” nằm giữa 2 chữ số khác “0” là “3” và “ 8 ”). Ví dụ 3: số đo 18,30 rriL có 4 CSCN (chữ số “0” đứng sau cùng). -7-

co m

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 1.6. Độ chỉnh xác của phươiỉg pháp phân tích

ai l.

1.6.1. Độ chính xác của phép đo

Vỉ dụ 1: Cân lg trên cân phân tích có độ chính xác 0,001g thì phải ghỉ l,000g 1,0 0 0 ± 0 ,0 0 1 g.

hoặc

Khi cân khối lứợng hay đo thể tích, kết quả đo phải được ghi bằng chữ số cụ thể. Những chữ sô có nghĩa này phải biểu thị được kết quả của phương pháp phân tích và sai số của phép đo. Những con số kế tiếp theo quy tắc làm tròn số.

ha nh

Vỉ dụ 2: Lấy 2 mL dung dịch chính xác đến 0,01 mL, phải ghi 2,00 mL. 1.6.2. Độ chính xác khi tính kết quả

Khi tính phân tử lượng độ chính xác lấy 2 số thập phân và theo quy tắc làm tròn

sô.

-E m

Ví dụ : MCu = 63,546 thì lấy 63,55g 1.7. Cách tính sai số trong phân tích công nghiệp 1.7.1. Các loại sai số Sai số hệ thẳng

05 77

95 94

Tính kết quả khối lượng khi cân, tùy yêu cầu chính xác của cân.

Do những nguyên nhân mà ta có thể xác định được và tìm những biện pháp để loại trừ.

Sai số dụng cụ: là sai số gây ra do sự không hoàn hảo của nhà chế tạo dụng cụ đo hoặc dụng cụ đo bị hư hỏng trong quá trình sử dụng.

hệ

Ví dụ; các vạch chia của buret không đồng đều nhau, thang bước sóng của máy so màu lệch khỏi bước sóng chuẩn.

-L

iê

Sai sổ hóa chất: là sai số gây ra do có mặt tạp chất trong hóa chất đem sử dụng để phân tích mẫu.

Sư u

Tầ

Vi dụ: lượng nhỏ Fe3+ trong HC1, lượng nhò tạp chất trong nước cất một lần gây ra sự .tắt huỳnh quang nên phương pháp phân tích huỳnh quang yêu cầu phải sử dụng nứớc cất 2 lần. Sai số cả thể: là sai số gây ra do ừình độ taỹ nghề của cá nhân người phân tích.

Tú

Sai số phương pháp : là sai số thuộc về nguyên lý của phương pháp phân tích.

Th an h

Trong phương pháp phân tích thể tích có 2 loại sai số phương pháp quan trọng: Sai sổ chỉ thịĩ gây ra do điểm cuối chuẩn độ không trùng với điểm tương đương.

Sai số tỳ ỉệx gây ra do xác định không đúng nồng độ^của dung dịch chuẩn. Nếu chất cần xác định có nồng độ càng lớn thì phải tiêu tốn càng nhiều thể tích dung dịch chuẩn, do đó sẽ mắc sai số hệ thống càng lớn. Sai số này tỷ lệ với hàm lượng của chất phân tích nên gọi là sai số tỷ lệ.

ễn

nhau:

Trong phương pháp phân tích khối lượng có 2 loại sai số phương pháp trái chiều

@ gm ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 -

Sai số thiểu gây ra do kểt tủa tạn một phần trong dung dịch làm thấp kết quả phân tích.

Sai số thừa gây ra do sự cộng kết của kết tủa, làm tăng kết quả phân tích. Phương pháp so màu:

-E

tu qn

Dựa trên sự đo cường độ màu (mật độ quang) của chất màu tạo ra giữa chất cần phân tích và thuốc thử tạo màu. Phản ứng tạo màu cỏ cân bằng thuận nghịch nên chất màu đều bị phân ly ở mức độ nhất định. Sự phân ly càng lớn khi hàm lượng chất phân ly càng nhỏ. Vì vậy ở những khoảng hàm lượng phân ly rất nhỏ thì sự tuyến tính gịữa hàm lượng và cường độ màu bị phá vỡ. Kết quả là nếu chiếu giá ừị mật độ quang theo đồ thị tuyến tính ta sẽ thu được một giá trị đã mắc sai số thiếu. Sai số này thường gọi là sai số pha loãng. Tuy nhiên ở những khoảng hàm lượng lởn, phương pháp so màu cũng thường mắc saị số thiếu. Ở đây saĩ số thiếu không phải do pha loãng mà do ảnh hưởng của độ đơn sắc kém và của ánh sáng tán xạ khiến cho mật độ quang đo được thấp hơn giá ừị chiểu theo đồ thị tuyến tỉnh.

Sai số ngân nhiên

" b.

09 0

57 7

95 9

Là những sai số biến đổi bất thường, những nguyên nhân mà ta khồng biết trước được như thời tiết thay đổi, do thao tác tiến hành không thống nhất củá người làm phân tích. Muốn khắc phục phải ổn định các điều kiện thí nghiệm, ở mỗi tiêu chuẩn - kiểm mẫu nên làm thí nghiệm nhiều lần lấy kết quả trung bình. Người ta thường dùng xử lý thống kê để xử lý kết quả của loại sai số này.

Ngoài ra còn gặp sai số do đọc nhầm thể tích, kết quả cân, ghi nhàm ]fểt quả phân Vtích. Những trường hơp này phải làm lại thí nghiệm. Sai sấ tuyệt đổi

'•

Cách biểu diễn các loại sai số.

hệ

1.7.2.

-L iê

Sai số tuyệt đối a = Xđo-Xthực

Sai số tuyệt đối cảng nhỏ thỉ độ chính xác của phép đo càng tăng. Giá trị này có thể là + a.

Sại số tương đối

Sư

Tầ

Ví dụ: Khrta Qârrl,0g mẫu trên cân phân tích thi sai số tuyêt đối cho phép a = + 0 ,0 0 0 2 g.

Tú

Là tỷ số giữa sai số tuyệt đối a vả giá trị Xthực của đại lượng cân xác định, tính bằng %.

Ví dụ: khi cân 1,0 mg mẫu trên cân phân tích thì:

Sai số tương đối là: + — . 100 = 10%

ễn uy Ng Th S

Sai số tuyệt đối là: 1,0 + 0,lmg

ế?

Bài tập diircmg 1

Bài 1: a.

Cần bao nhiêu gam inuối Morh (Fe(NH4)2(S0 4 )2.6 H20 - M = 392,14) để pha lOOOmL dung dịch sắt chuẩn 200 p,g/mL. . -9“

Hút 2mL dung dịch HC1 36% (đ = 1,17 g/mL), pha với nước cất và định mức thành lOOmL. Tính nồng độ CN và c% của dung dịch trong bình định mức đó?

Cần bao nhiêu gam Pb(N0 3)2 để pha lOOOmL dung dịch chì chuẩn lOOppm.

Cần bao nhiêu gam Na 2S 0 4 khan để pha lOOOmL dung địch SO42' chuẩn lOOppm.

Từ chất rắn FeSƠ 4.7 H2 0 (M = 278,02) độ tinh khiết 98%. Hãy tính lượng cân để pha 500mL dung dịch Fe2+ nồng độ 0 , 1 N.

qn 88 @ gm ai l.c

Bài 3:

Cần bao nhiêu gam KNO3 để pha lOOOmL dụng dịch N 0 3' chuẩn lOOOppm.

Tính lượng cân muối Na 2H;2Y rắn có p = 99%, và M=372,24 để pha 500mL dung dịch EDTA 0,1N.

Tính lượng KSCN rắn cần cân để pha 500 mL dung dịch chuẩn KSCN 0.100 N. Biết KSCN rắn có độ tinh khiết 99.9 %.

-E

ai l

th a

C âu hỏi trắ c nghiệm chương 1

Để pha 500mL dung dịch Fe (II) Img/mL, cần bao nhiêu gam (NH 4)2Fe(S0 4) 2.6H20 (M = 392.14, p = 99.5%)?

Cần bao nhiêu gam N aN 0 2 (P " 99.5%) để pha thành 1 L dung dịch N 0 2' ppm?

10 0 0

hệ

3.5188 g 19.7055 g 3.5381 g 1.9705 g

Za lo

a. b. c. d.

-L

iê n

á. 1.5075 g b. 0.7500 g c. 3.000 g d. 1.0 0 0 g

càn bao nhiêu gam (NH4)2Fe(S0 4)2.6H20 (M = 392, p= 99%) để pha lOOmL dung dịch Fe2+ 1000 ppm?

Tú

0.7071g 1.4141g 0.9427g 0.5303g

a. b. c. d.

Sư

Tầ

Đe xác định SO3 trong xi măng cần có dung dịch Na2s 20 3. cần bao nhiêu gam muối Na 2s 20 3 .5H20 99% (M = 248.17) đe pha 1000 m í drnig dịch Na2s 20 3 0,05N. Cho z - 1.

yễ n

Ng u

a. b. c. d.

6,2669 g 12,5338 g 4,9525 g 7,9884 g

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

- 10-

ai l.c om

Giảo trình Phân tích cồng nghiệp 1

Pha 250mL dung dịch KM n0 4 0,1N thì cần bao nhiêu gam muối KMn0 4 (M = 158, p = 97%. Biết dung dịch này dùng để chuẩn độ trorig môi trường aciđ.

g gg g

Cần bao nhiêu (g) muối (NH4)2Fe(S 0 4 )2.ốH2 0 (M=3 92314) 98%. thẹo để pha thành 80(g) dung dịch muối (NH4)2Fe(S0 4)2 50%.

79 5

g g g g

Tính thể tích nước cất cần pha vàò lOOmL durig dịch HC1 20% (d= l,lg/m L) để thu được dung dịch HC1 5% .

hệ

Cần bao nhiêu gam Pb(N0 3)2 (M = 331.21) để pha lOOOmL đung dĩch chì (M = 207.2) chuẩn lOOppm?

-L

iê

300rhL 330 mL 380 mL 400 mL

a. b. c. d.

Za lo

86,333 83,636 83,363 86,363

05 7

a. b. c. d.

-E

0,8144 4,0722 3,2577 3,8315

a. b. c. d.

ha nh

ố.

6.3352 g 12.604 g 31.606g 32.605 g

a. b. c. d.

Để xác định chính xốc nồng độ NaOH ngứờí ta dùng đung dịch chuẩn H2C2O4. Cần bao nhiêu (g) H 2C2Ó4 2H2Ò (M = 126.07, p = 99.5%) để pha lOOOmL dung d^h chuẩn H 2c 20 4 ổ, in ?

qn 8

Tầ

0,0160 g 15,990 g 1,5990 g 0,159.9 g

Sư

a. b. c. d.

Tú

10. Cần bao nhiêu gam muối Na2ĩỈ 2Y rắn có p = 99% vả M = 372,24 để pha 250mL dung dịch EDTA 0,05N dùng trong.xác định hàm lượng CaO trong quặng Apatit bằng phương pháp chuẩn độ phức chất.

ễn

a. 0.2350g . b. 2.35'00g c. 4.7000g d. 2,3265g

Giảo trình Phân tích công nghiệp ỉ

l.c

CHƯƠNG 2: PHÂN TÍCH VÀ KIÊM TRA TRONG SẢN XUẤT HÓA CHẤT C ơ BẢN

2.1. Phân tích và kiểm tra trong sản xuấí xút - CIo

2.1.1. Đạỉ cương về sản xuất xứt - Clo

NaOH g/lOOg H20

100

109

145

542

2.1.2. Sản xuất xút - Cio bằirg pp điện phân muối ăn

Nhiệt độ (°C)

-E m

ha n

Xút có công thức là NaOH, M = 40, là hỵdroxit của kim loại kiềm thồ, có khả năng ăn da nên gọi là kiềm ăn da. Xút dễ hút ẩm nên dễ chảy rửa ngoài không khí, nóng chảy ở nhiệt độ tương đối cao 328°c tạo chất lỏng linh động và ừong suốt. Khi đun nóng ở nhiệt độ cao hơn thì bị bay hơi nhưng không mất nước, sôi ở 1183°c. Khỉ nóng chảy xút không những tác dụng mạnh với thuỷ tinh mà khi có mặt oxy có thể tác dụng với platin. Do đó trong phòng thí nghiệm thường nấu chảy xút trong bình bạc hoặc niken hoặơ trong chén sắt. Độ tan của xút trong nước như sau :

Thường gồm 3 công đoạn chính:

a. Hoà tan và tỉnh chế muối ăn

Za l

Ngoài NaCl 89%, ừong muối ăn còn có các tạp chất, hợp chất của Ca và Mg nên trước khi đưa vào điện phân người ta hoà tan muối ăn ở 50 - 60°c rồi thêm NaOH và Na2C 0 3 công nghiệp để loại Ca và Mg. CaC0 3 ị

hệ

Ca2++ C 032’

-L

iê n

Mg2++ 2 0 H '-> Mg(OH) 2 ị Kêt tùa bám trên màng ngăn ảnh hưởng đến điện phân dung dịch. Do đó để lắng cặn (thường cho thêm chất frợ lắng : bột mì, cám...khoảng 2 kg/tấn dung dịch), sau đó trung hoà dung dịch bằng HC1 đến pH = 9-11. Dịch muối sau khi tinh chế đạt yêu càu:

Tầ

0 ,0 0 1

g/1

9-11

b. Điện giải'

Tú

Sư

- Mg2+ < = - pH

0,005 g/1

310 g/1

ỉ

- NaCl

ễn

Dịch muối sau khi tinh chế được chảy liên tục về các thùng điện giải. Thùng điện giải thường hình trụ đứng gồm hai điện cực: Cực dương (anod) bằng than rắn, cực âm (catođ) bàng lưới sắt, giữa 2 điện cực được ngăn cách bằng một màng ngăn xốp làm bằng lưới amiang để tránh tiếp xúc của khí Clo với dung dịch. .

Dưới tác dụng củạ dòng điện 1 chiều 6000 - 7000 A/h, nhiệt độ dung dịch 70°c, dịch muối được phân giải thành NaOH loãng (khoảng 120 g/L), và khí CỈ2, H2 tách ra ở hai điện cực.

gm ai l .c om

Giáo trình Phan tích công nghiệp 1 Như vậy kết quả quá trình điện giải ta thu được NaOH loãng, n 2 và Cl2. Ngoài ra còn có một số tạp chất như NaCl dư, Na 2C0 3 ,NaCỈ0 , NaClƠ 3 ...

Na2C 0 3 sinh ra do quá ữình điện phân có hiện tượng ion o t r dịch chuyển về anod, phóng điện: 20H ’+ 2 ế - > Ỉ O ,+ H ,0

nh tu qn

Oxy mới sinh này ăn mòn cực than tạo C 0 2 , bị hấp thụ vào dịch NaOH tạo Na2C 0 3 làm giảm nồng độ của NaOH

co2

+ 02

C 0 2 + NaOH -> Na 2C 0 3 + H 20

-E

Ngoài ra còn do C 0 2 của không khí hấp thụ vào

77 95 9

NaC103 tạo íhành .do quá tìn h điện phân,Xl2-tầoát ra quá .nhiều một-Dhần-bị hấp thụ vào dịch xút. ỔNaOH +

3C12 = . 5NaCl

NaC10 3 +

3H20 '

09 05

NaClO sinh, ra do quá ừình. chỉnh lưu không tốt dẫn đến hiện tượng đổi chiều dòng điện và Cl2 bị hấp thụ vào NaOH

2NaOH +

Cl2 -> NaCl + NaClO •+ t

•

Thành phần dịch NaOH.loãng đạt những yêu cặu sa u :

H20

NaOH= 120 ± 5 g/L

NaCl = 180 -190 g/L

Na 2C 0 3 < 3 g/L

NaCỈ0 3 < 0,07 g/L

-L

iê

hệ

c. Cô đặc

Sư

Tầ

Sau khi ra khỏi thùng điện giải, dịch xút được bơm về hệ thống cô đặc tạo xút thành p h ần : -

NaCl = 58 g/L

Fe < 0,01%

Na 2CÒ3 < l%

Tú

N aO H = '450-500g/L

Th S

ễn

2.2. Một số chỉ tiêu thường phân tích troeg sản suất xút - Clo 2.2.1. Phân tích muối ăn Eguyêĩi liệu 2.2.1.1. Xác định tạp chất không tan Tuỳ theo từng loại muối mà hợp chấtkhông tan cóthể là cao thấp khác nhau, thông thường muối có hàm lượng NaCl > 98% thì tạp chấtkhông tan khoáng 0,15 0,2 %.

n8 8@

ai l.c

Cân chính xác 10,0 ± 0,0002 g mẫu muối ăn, chuyển vào cốc thuỷ tinh loại 250 mL, đùng nước nống hóà tan, sau đó đem lọc căn qua giấy lọc dày (giấy đã biết trọng lượng trước) hứng nước lọc vào bình định mức 500mL. Dùng nước cất nóng rửa cho hết tạp chất cho hét ion c r ( thử bằng A gN 03) dung dịch lọc và nước rửa tập trung lại để nguội và thêm nước cất thành 500 mL giữ lại đễ xác định các thành phần khác ( gọi là dung dịch 1 ).

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

nh t

5 Đem sấy phểu chứa giấy lọc trên ở 105°c khoảng 2h. Lấy ra để nguội trong bình hút âm tới nhiệt độ phòng đem cân, từ đó tính được hàm lượng tạp chất theo công thức:

, m ,-rru %Tap chất = — ——.100 G

Ở đây: ĩĩii : là trọng lượng giấy lọc.

-E

m2 : là trọng lượng giấy lọc và tạp chất. G : là trọng lượng mẫu muối.

2.2.1.2. Xác định hàm Iưọng NaCI trong mẫn muối (phương pháp chuẩn độ kết tủa M orh)

a. Nguyên tắc:

AgCl

N aN 0 3

K 2C r0 4 = Ag 2C r0 4 +

2 KNO 3

-L iê

2A gN 0 3

NaCỈ

hệ

A gN 0 3

Dựa trên cơ sở của phương pháp chuẩn độ kết tủa hình thành hợp chất ít tan, dùng dung dịch AgNƠ 3 tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dịch mẫu có chứa thành phần NaCl. Thực hiện phản ứng trong môi trường trung tính, hay axít yếu và nhặn biết điểm tương đương bằng chi thị K 2C1-O4, kết thúc chuẩn độ khi dung địch xuât hiện màu đỏ gạch.

mĐg|-|aC1,<-NV^AEN03 .1,809 .ÌOO.-^S- - 10,45 ' v sa

Sư u

%NaCl

Tầ

Dựa vào thể tích dung dịch AgN0 3 tiêu chuẩn tiêu tốn ta tính được hàm lượng NaCl trong mẫu theo công thức.

Trong đó : 10,45 là hệ số tính đổi trung bình của các muối clorua ngoài NaCl

Tú

1,809 là hệ số tính đổi trang bình từ ion c r ra các muối clorua

Th an

m : khối lượng mẫu ban đầu

b. Điều kiện xác định:

ễn

Sau khi hoà tan mẫu phải loại bỏ eậc tạp chất không tan nếu không sẽ làm đục dung dịch, khó nhận biết điểm tương đương.

Phản ứng chuẩn độ phải được thực hiện trong môi trường trung tính hoặc môi trường axít yếu là thích hợp, vì ở môi trường này thì phản ứng thực hiện hoàn toàn, nhận biết điểm tương đương chính xác. Nếu thực hiện phản ứng ừong môi trường axit mạnh thì kết tủa Ag2Cr0 4 khó hình thành, ngược lại ừong môi trường kiềm thì đê sinh ra kết tòa đen Ag20. -14-

Giáo trình Phãn tích công nghiệp

ai l.c

Lượng chỉ thị KiCrCV chỉ cho vừa đủ kết tủa gạch mới xuất hiện đúng điểm tương đựợng. Nếu chọ dư hòặc thiếu K2Cr0 4 đều dẫn đến sai số cuà phép chuẩn độ. Trong quá trỉnh chuẩn độ cần chuẩn chậm và lắc mạnh (nhất là gần sát. điểm tương đương).

88 @

Trong thực tế lượng chỉ thị K 2Cr0 4 cho vào có thể tính được từ trị số tan'của các muối AgCỈ, Ag2Cr0 4 và tích dung dịch chuẩn độ, ta biết rằng khi chuẩn độ AgN0 3 tiều chuẩn xuống đungrdịch chứá ion c r và Ịon CrCV thì nhất thiết AgCl sẽ hình thành kết tủa trước, vì độ hoà tan của AgCl nhỏ hơn nhiều so với độ hoà tan của Ag2Cr04.

c. Tiến hành thí nghiệm:

Hút chỉnh xác 25 mL dung dịch 1 (dung dịch sau khi loại bỏ tạp chất không tan) định mức lại bằng nước cất thành 250 mL lắc đều.

-E

Lấỵ 5 mL dung dịch này chuyển vào bình nón 250 mL, thêm 2 giọt K 2Cr20 ) 5% đem chuẩn bằng AgNỌ3 0,1N tới khi dung dịch xuất hiện kết tủa đỏ gạch, caỉĩlam 3 thí nghiệm song song để tírứi-kết quả-trưng, bình.

2.2.1.3. Xác. định hàm lượng muối Canxi (phương pầáp cỉmẩn độ phức chất)

a. Nguyên tắc:

Dựa trên cơ sở của phản ứng tạo phức người tạ dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dịch mẫu muối ăn có chứa Ca2+ thực hiện trong môi trường pH=12, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị Murexit, khi dư 1 giọt EDTA tiêu chuẩn thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang tím hoa cà. +

20H ' -> . CaY2'. -r

H2Y2'

Za l

Ca2+ +

-L iê

b. Điều kiện xác định:

m vxđ

hệ

% CaO = (NV,)EDTA.10'3 .ĐCaO.— . V

2H20

Môi trường pH=l2.

Điều chỉnh inôi-ừưcmg bằng NaOH%không dùng NH 4OH (thử bằng giấy pH). Gần điểm tươĩĩg^đương phải ‘bổ"sung i ỉượng NaOH nhỏ (2-3 giọt NaOH 2N). Tuy nhiên đôi khi không cần bổ sung NaOH vì hàm lượng Ca2t trong muối thường rất nhỏ. .

Sư

Tầ m

.. „

’

Tú

ù.. Tiển hành thí nghiệm :

Ng uy ễn

Hút 50,00 mL dung dịch (1) cho vào erlen 250 mL, thêm 2 mL NaOH 2N đưa pH=12, thêm 1 lượng nhỏ Murexit, lắc đều. Đem chuẩn bằng EDTA 0,05N đến khi dung dịch đổi màu đỏ nho sang tím hoa cà, Ghi thể EDTA tiêu tốn V ị (mL) và tính kết quả theo công ứíức đã ghi. 2.2.1.4. Xác định hàm lượng muốẫ Magỉe (phưomg pháp chuẩn độ phức chất) a. Nguyên tắc: Ở đây xác định hàm lượng MgO bằng cách xác định CaO riêng phần và xác định tổng chung (CaO, MgO) rồi từ đó tính ra %MgO. Dựa ừên cơ sở của phản ứng tạo phức n^ười ta dùng dưng dịch EDTA tiêu chuẩn chuẩn độ trực tiếp xuống dung dịch mẫu muỗi ăn có chứa Ca2+, Mg2+5 thực hiện phản - 15 -

(C a 2+,M g2+) +

H2Y2- +

20H-

(CaY2-, MgY2-) + 2H20

V xd

tu qn 88

100 V. % M gO = (V2- Vj )N edta .10 .ĐM Q.——-. -qy21- v 2 : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khỉ chuận theo ETOO. - V ị : thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn khi chuẩn theo Murexit.

-10 (dùng đệm amoni) và nhận biết điểm tương đương bằng

Môi trường pH = chỉ thị ETOÓ.

b. Điều kiện xác định: -

gm ai

ứng trong môi trường pH = 8-10, nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, khi dư 1 giọt EDTA tiêu chuân thì dung dịch đổi màu từ đỏ nho sang xanh lục.

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

-E

Hút chính xác 50,00 mL dung dịch (1) chuyển vào bình nón loại 250 mL, thêm 5 m L đệm amonium (pH=10) thêm một lượng chi thị ETOO 1% trộn với KC1, đem chuẩn dung dịch bằng EDTA 0,05N tới khi dung dịch đỗi từ đỏ nho sang xanh lục, ghi thể EDTA tiêu tốn v 2 (mL) tò đó tính được hàm lượng MgO theo công thức ở trên.

2.2.2. Phân tích mẫu xứt công nghiệp

2.2.2.1. Xác định hàm lượng NaOH (phương pháp đem chỉ thị có BaCỈ2 tham gia)

a. Nguyên tắc:

Cho vào mẫu xút một lượng muối dư BaCl2 để loại bỏ hoàn toàn lượng Na2C 0 3.

§aCl2 -» 2NaCl + BaCOa

Za l

Na2C03 +

hệ

Sau đó dùng HCĨ tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống dung dịch mẫu theo chi thị pp ở điểm tương đương dung dịch đổi từ màu hồng sang không màu. NaCl + H20

-L

iê

NaOH + HC1 -ỳ

NaOH (g/L) = (NV)HC,.l(T3.ĐNa0H. ~ . ^ -

Tầ

V xđ

b. Điều kiện xác định:

Sư

Phải loại bỏ hoàn toàn lượng Na2C 0 3 bằng BaCl2 dư, nếu không loại bỏ thì khi chuẩn dung dịch mẫu xút bằng HC1 cả NaOH và Na 2C 0 3 đều phản ứng (nếu thấy B aC 0 3 kết tủa nhiều phải lọc bỏ trước khi chuẩn).

Tú

an h

- Nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị pp là thích hợp vì ở điềm tương đương trong dung dịch tồn tại muối kiềm B aC0 3 có pH = 9. Quá trình chuẩn độ nhanh tránh không khí hấp thụ vào dịch xút.

ễn

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Hút chính xác 5,00 mL mẫu xút ỉỏng hoặc mẫu xút rắn công nghiệp, dùng nước cất để hoả tan rồỉ hoà tan rồi định mức thành 250 mL lắc trộn kỹ dung dịch (1). Lây 10,00 mL dung dịch (1) chuyển vào bình nón loại 250 mL thêm 5 mL BaCl2 10 %, 3-4 giọt chỉ thị pp 0,1% đem chuẩn bằng HC1 0,1N tới khi dung dịch mất màu hồng.

2.2.2.2. Xác định NaOH và Na 2C 0 3 đồng thòi (phương pháp soiag chi thị) -16-

l.c

Giảo trình Phân tích công nghiệp

Giảo trình Phân 'tích công nghiệp 1

l.c

a. Nguyên tắc:-

Dựa trên cơ sở của phản ứng chuẩn độ trung hoà dùng acid HC1 tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu nước có chứa NaOH và Na2C 0 3 Ịần lượt cho các chỉ thị sau:

HC1

NaCl

Na 2C 0 3 +

HC1

NaHCOa

H20

(Ị)

uq n

NaOH

Theo chỉ thị pp, ở gần điểm tương đương dung dịch mất màu hồng ghi thể tích HC1 tiêu tổn. (Vpp) + NaCl

‘( 2 ) - *

NaCl

H20

N aO H (g/L) = (Vpp -VM0 )NHC|. 10 ‘3 .ĐN a0H N aO H’

HC1

m ai

NaHC0 3 +

ha n

Nhỏ tiếp chỉ thị MO và chuẩn bằng HC1 ừên đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang hồng nhạt, ghi thể tíeh HC1 tiêu tốn. (Vmo)

xđ

-E

C 0 2 (3)

b. Điều kiện xác định:

Chuẩn tiếp durig dịch bằng HC1 tìieò chỉ thị MO thì nắc thứ. haì củá .Na2CC>3 bị trung hoà hết tạo thành CƠ2 ứng với pH = 3,8 nên thực chẩt.HCl tiếu tốn cho NaOH là (Vpp-VM0) còn HC1 tiêu tốn chò toàn bộ Na2C 0 3 là 2VM0.

iê n

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

hệ

- Khi chuẩn mẫu xút có chứa thành phần Na2C0 3 theo chỉ thị pp thì toàn bộ lượng NaOH bị trung hoà bởi HC1, ngoài ra Na2CƠ3 bị trung hoà 1 nấc đến NaHC0 3 dụng dịch có pH = 8,3 làm cho chỉ thị pp mất mấu hồng.

Tầ

-L

Hút chính xác 10,00 mL dung dịch (l) chuyển vào bình nón 250 mL, thêm 1-2 giọt chỉ thị pp 0,1% đem chuẩn bằng HC1 0,1N tới khi dung dịch mất màu hồng ghi thể „tích chuẩn độ Vpp. Sau đó cho tiếp 1-2 giọt chỉ thị MO 0,1% chuẩn độ tiếp từng giọt HC10,1N cho tới khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu hồng nhạt.

Sư

2.2.2.3. Xác định hàm lượng NaCK >3 (phưomg pháp chuẩn độ oxy hóa khử) a. Nguyên tắc:

Tú

Dựa ừên cơ ổở của phản ứng chuẩn độ oxy hoá khử, người tạ thêm vào dung dịch mẫu xút có chứa NaC103 một lượng dư^chính xảc muối Morh tiêu chuẩn, thực hiện phản ứng trong môi trường acid H 2SO4 dung dịch nóng. NaC103

6FeS0 4 +

3H2S 0 4 - » 3Fe2(S0 4)3 + NaCl + 3H2Q

(1)

KM n0 4 + 10FeS04 + 8H2S0 4 “> 5Fe2(S0 4)3 + 2Mn0 2 + K2S 0 4 + 8H20 (2 ) / N ^ c ò ^ g/L) = [ ( W ) Fe„ -( N V ) M^ ] .1 0 - 3.Đ NaCỈO

1000 vđm

Ng uy

ễn

Sau độ chuẩn phần muối Morh dư bằng KM11 O4 tiêu chuẩn, tại điểm tương đương dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt.

b. Điều kiện xác định: - 17-

NaClO + 2FeS0 4 + H 2S 0 4 -» NaCl

+ Fe2(S0 4)3 + H20

(3)

Phải dùng kỹ thuật chuẩn độ phần dư vì hàm lượng NaC103 ừong mẫu xút nhỏ, cho FeSC>4 dư chính xác để tạo điều hiện cho phản ứng (1) hoàn toàn sau đó chuẩn phần dư FeS0 4 bằng KM n0 4 tiêu chuẩn. Dùng H2S 0 4 điều chỉnh môi trường.

Cho FeSC>4 vào dung dịch phải có màu hung nâu của Fe3+ nếu vẫn thấy màu xanh của Fe(OH )2 thì phải bô sung thêm H 2S 0 4, ngoài ra muốn cho phản ứng ( 1 ) xảy triệt đê ta chỉ cần đun nhẹ dung dịch nhưng khi chuẩn phần Fe2+ dư bàng dung dịch K M n0 4 phải thực hiện phản ứng trong điều kiện dung dịch nguội sẽ tránh được Fe2+ tự oxị hoá thành Fe3+ và tránh được phản ứng phụ giữa c i' và MnO '4 . ->

Mn2+ +

Cl2

2H20

8 H+

(4)

-E

2C1" ■+

Phản ứng (4) chỉ xảy ra trong điều kiện_nóngy còn trong điều-kiện nguội nếu chỉ có mặt Fe2+ thì phản ứng vẫn xảy ra vì ĩ e 2+ làm xúc tác, cho nên phải thêm M nS0 4 vào sẽ ngăn cản được phàn ứng này, cho thêm H 3PỎ4 vào tạo phức với Fe2+ tránh cộng màu ở điểm tương đương. Trong thực tế để tránh sai số do các phản ứng phụ người ta còn tiến hành thí nghiệm trắng (thay thề tích mẫu xút bằng thể tích nước cất).

ai lt

tu qn

88 @

M n04'

c. Tiến hành thỉ nghiệm :

-L

iê n

hệ

Hút chính xác 10 mL dung dịch mẫu xút cho vào bình nón loại 250 mL thêm 1-2 giọt chi thị p p 1% dùng H 2SO4 6 N trung hoà đến khi đung dịch mất màu hồng, rồi cho dư 2 mL H 2SO 4 6 N nữa, đun nóng dung dịch mẫu từ 60-70°C, từ từ rót cho chính xác 5 mL muối Morh tiêu chuẩn 0,1N (lúc này dung dịch phải có màu vàng nhạt, nếu có màu xanh lá mạ của Fe(OH )2 phải trung hòa tiếp bằng H 2S 0 43 đun sôi nhẹ 5 phút rồi để nguội dung dịch cho đến nhiệt độ phòng, sạu khi thêm 1 mL M 11SO 4 6 %, đem chuẩn bằng KMnƠ 4 0,1N tới màu hồng nhạt của dung dịch (bền trong 30 giây).

2.2.3. Phân tích bán thành phẩm khí Cỉo và hydro

Tầ

2.2.3» 1. Xác định hàm lượng khí Cl2 bàng phương pháp hấp thụ khí

Tú

Sư

Clo là một chất khí có màu vàng, mùi hắc độc, để ngoài ánh sáng đễ bị phân huỷ, là chất có hoạt tính mạnh, khi kết hợp với oxy ở 1 0 0 ơ°c áp suất thường sinh ra khí HC1 dễ bị hấp thụ vào dung dịch xút đặc tạo thành nước javen.

Cỉ2 + 2NaOH H» NaCl-NaCỈO + H20.

ễn

Trong quá trình sản xuất xút theo phương pháp điện phân mưối ăn khi Cl2 thoái ra ờ cực đương (anod còn chứa nhiều hơi nước), nhiệt độ luồĩiậ khí 70-80°C có tính ăn mòn nên được làm nguội qua hệ thống tài lạnh rồi qua tháp sây khô bằng H 2SO4 đặc, 1 phần khí Cl2 cho hợp thành với hydro còn lại hoá lỏrig.

Quá trình lấy mẫu phải tuân thủ các điều kiện lấy mẫu thông thường, người ta cổ thể lấy mẫu trực tiếp vào máy đo ốc sa, để xác định CO2 hay H2 sạch hoặc lấy mẫu vào ống hút khí có bọt vải đen, lấy trực tiếp, qua ống dẫn khí để xác định hàm lượng khỉ Ơ 2 trong H2 . -18-

Phản ứng (1) thực hiện trong môi trường acid (pH = 1) để phản ứng xảy ra hoàn toàn và tránh được phản ứng phụ của NaClO với FeSƠ 4.

ai l.

Giáo trình Phân tỉch công nghiệp 1

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

+ NaClO +

2Na2S20 3 + Cl2 -> Na2S4Oố +

H 20

2 NaCl

tu qn 88

Từ thể tích bị hao hụt trong quá trình hấp thụ ta suy ra

V -V % C L = —1—-^-.100 v chung

Trong đó : Vi là thể tích khí trước khi hấp thụ

là thể tích mẫu khí, chính Ịà Y

v 2 là thể tích khí còn lại sau hấp thụ ị

Vchung

NaCl

2NaOH + Cl2 -»

l.c

Dùng dung dịch NaOH đặc hoặc Na2s 20 3 hấp thụ hoàn toàn khí CỈ2 trong một thể tích mẫu khí.

Xác định hàm lượng khí H 2/.CI2 bằng phương pháp nổ khí

-E

2.23.2.

. Trong khí Cl2 thirơng lẫn mệt lượng khí H 2 nếu hàm lượng của khí H 2 so YỚi Cl2 lớn hơn 4% dễ gây ra hiện tượng nổ thùng điện phân, thường dùng phương pháp nổ khí (phưong pháp đốt khi) để xác định thành phần này.

05 7

a. Nguyên tắc :

•+

—>

2 H 2O

2 H2

Cho khí H 2 trong mẫu kết hợp với oxy không khí, dưới tác dụng của tia lửa điện cực bạch kim nóng đỏ. ■

o/o H 2= M

™ . 1 0 0

•

chung

■

iê n

hệ

Từ thể tích khí bị hao hụt sau khi nổ ta tính được.

-L

- v bv 2 là thể tích mẫu trước và sau khi- nổ.

- Vchung thể tích chung của mẫu khí.

Tầ

- 2/3 tỷ lệ hỗn hợp H 2 và 0 2 thành hai thể tích H2O nhưng nước ở dạng lỏng cho nên thể tích hao hụt, còn 1/3 thể tích là O2.

Sư

b. Điều kiện xác định : Hàm lượng H 2 trong mẫu thấp nên người ta bổ sụng lượng H 2 tiêu chuẩn thì phản ứng nổ hoàn toàn (thường cho thêm 5,00 mL H2 tiêu chuẩn) khi tính toán trừ đi lượng thêm vào này.

Th S

Ng u

yễ n

Th a

Tú

- Lấy mẫu vàọ ống đo khí cần cỏ vải bọc phía ngoài để tránh ánh sáng.

Trước khi cho nổ khí .phải loại bỏ hoàn toàn khí Cl2 và NaOH đặc, nếu không loại bỏ khí Cl2 sẽ gây ra hiện tượng nồ máy khi tiến hành thí nghiệm. Ngoài ra, lượng Oxy khộng khí phải sạch và khô. 2.3.

Phân tích kiểm tra trong sản xuấí ađđ HCI

'2.3=1. Đại cương về sản xuất aciđ HC1 Acid HC1 có công thức hoá học là HC1, trọnglượng phân tửM=36,5 chính là dung dịch của hydro clorua trong H20 . Chất lỏng HC1 ỉà một chất không màu,loại - 19 -

2 NaCl

H 2S 0 4

N a 2S 0 4 +

8@ gm ai l.c

đậm đặc nhất trên thị trường .đạt 36-38% ứng với (1=1,19 g/cm3. HCỈ đậm đặc bốc khói ngoài không khí; Trong phòng thí nghiệm điều chế HC1 theo phơimg pháp cổ điển như sau: 2HC1

Ngày nay trong công nghiệp người sản xuất HC1 theo phương pháp tồng họp từ các nguyên tô ỈỈ 2 và CỈ2 là sản phâm của quá trình điện phân muối ăn trong sản xuất NaOH, theo phương pháp này phải qua 3 công đoạn chính:

® Công đoạn tinh chế Ơ 2 và H 2

Khí CỈ2 sau khi ra khỏi thùng điện phân còn mang khá nhiều hơỉ nước, có nhiệt _____V

1 ị'

ha n

' i.'

ai lt

\ onO n

lại đem tông hợp HC1, khí H 2 98% được tách ra ở catot được làm nguội bàng nước tới 8 ° c rồi được sấy khô bằng xút rắn. Đem tồng hợp HC1.

-E

Cl2

77 95 9

Khí H 2 và Cl2 sau khi làrcr lạnh-sấy khô, -đữa sang~bộ phận hợp-thành khí HC1 ở 450 - 550°c ta thu được khí HCL H2

2H C r

09 05

Một phần khí hydro clorua được làm nguội và hấp thụ vào nước để thành dung dịch axit HCỈ công ngiệp có hàm lượng từ 30 - 31% (khối lượng).

C 2H2

-»

Một phần khí HC1 đem đi sấy khô bằng H 2SO4 đậm đặc rồi đem tổng hợp (C2H 2) nhờ xúc tác HgCI2 để thành vinyl clorua. HC1

CH2=CH-C1

hệ

® Công đoạn hoá lỏng khí CỈ2 và sản xuất thuốc tiir sâu 6 66

-L iê

Việc hoá lỏng khí CỈ2 được tiến hành trong thiết bị làm lạnh dạng NH 3 lỏng và chất tải nhiệt là CaCỈ2. Sản phẩm Clo lỏng này có hàm lượng CỈ2 từ 99,94 - 99,96%.

Được dùng để làm Vnguyên liệu trong công nghiệp hoá chất, dệt, giấy, xừ ỉý nước, làm thuốc trừ sâu ...

Sư u

Tầ

2.3.2 . Xác định hàm lượng HC! trong mẫu acid HC1 công nghiệp (phương pháp chuẩn độ acid - baz) a. Nguyên tắc:

Tú

Dựa trên cơ sở của phản ứng chuẩn độ trung hòa mà người ta sử dụng NaOH tiêu chuẩn chuẩn trực tiếp xuống mẫu axit HC1 theo chỉ thị MO, kết thúc chuẩn độ khỉ dung dịch chuyển từ đỏ sang cam.

HC1 + NaOH

NáCl + H20

ễn

Kết quả được tính như sau : H C l(g /L )= mĐ8HCI'^N V ^NapH .1000.— ^mẫu v xđ

b. Điều kiện xác định:

- 20-

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp ĩ Đây là chuẩn độ trung hòa giữa một axit mạnh và baz mạnh nên dùng chỉ thị MO, MR, pp đều thích hợp nhưng thường dùng chỉ thị MO.

88 @ gm

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Hút chính xác 5.00 mL dung dịch mẫu axit công nghiệp hòa tan và định mức thành 500 mL bằng nước cất, lắc đều ta có dung dịch (1).

Hút chính xác 25 mL dd (1) cho vào bình erlen 250 mL thêm 1 - 2 giọt chỉ thị MO 0.1% tiến hành chuẩn bằng dung dịch chụẩn NaOH 0.1N đến khi dung dịch chuyển sang màu cam. Chuẩn độ 3 lần để lấy kết quả trung bình.

2.3.3. Xác định hàm lương sắt trong mẫu acid HCI công nghiệp .

a. Ngiryên tắc:

77 95

-E

lon Fe3t trong mẫu sẽ tạo được các phức có màu với acid Sulĩosalicylic ở các pH khác nhau, ở pH = 1.8 - 2.5 tạo phức màu tím đỏ, ở pH = 4 - 8 tạo phức màu đỏ cam và ở pH = 8 - 11 tạo phức màu vàng, khoảng nồng độ tuân theo định luật Lamber .B.eer là 0.2-10 ppm. Trong bài này chúng ta xác định sắt (in) dướĩ dạrig phức màu vàng ờ pH = 8 - 11 và đo độ hấp thu quang ở bước sóng 410nm theo phương pháp so sánh 2 chuẩn. b. Điều kịện xác định:

Phản ứng tạo phức màu vàng ở pH = trường. ■

® Chuẩn bị mẫu xác định:

- 11, dùng NH 3 -25% để chinh môi .

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

-L iê n

hệ

Lấy 5 mL mẫu xác định cho vào cốc loại 100 mL, thêm 10 mL nước cất, trung hòa bằng NH 3 25% đến khoảng pH = 1-2 , thêm 5 tĩiL dung dịch acid Sulíbsalicylic 10%, khi đó dung dịch cỏ màu tím, dùng NH 3 25% chỉnh từng giọt đến khi dung dịch chuyển tò màu tím sang vàng, thêm dư 5 mL- NH3 10% lắc đều, chuyển vào bình định mức 50 mL, dùng nựớc cât định mức tới vạoh, lắc trộn đêu.

Tầ

Tú

Sư

Chuẩn bị 3 cốc loại 100 mL đánh dấu 0, 1,2. Cho vào cốc 1 và pổc 2 một thể tích dung dịch chuẩn sắt (HI) 100 ppm phù hợp, thêm vào cả 3 cốc 5 mL acid Sulíòsalicylic 10% thêm khoảng 1{> mL nước cất + 5 mL NH 3 10% lắc đều, chuyển vậo bình định mứẹ 50 mL có đánh số tương ứng, dùng nước cất tráng, rửa và định mức tới vạch. Để yên 15’ sau đó tiến hành đo A ở bước sóng 410 nm.

• 2.4. Phân tích kiểm tra trong sản xuất aciđ H 2SO4

2.4.1. Đại ciĩtmg về sảa su ất a đ đ H 2SO 4

uy ễn

Axit H2SO4 là chất lỏng sánh như dầu, không mùi, khôngmàu,hóa rắn (10,4°C). Khi đun sôi axit nguyên chất thì SO3 bay ra nhiệt độ sôi đạt338°c thì nồng độ axit là 98,2%. Loại axit H2SO4 thường dùng trong phòng thí nghiệm có nồng độ 98% và tỉ trọng d = 1,84 g/mL. Axit H 2SO4 hòa tan trong nước theo bất kỳ tỷ lệ nào và tỏa nhiệt. Vì vậy khi pha loãng dung địch phải đổ từ từ axit vào nước chứ không đổ ngược lại.

ai l.c

H2SO4 có hấp thụ hơi nước do đó người ta thường dùng nó để làm khô một số khí và hút ẩm.

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

H2SO4 đặc có thể lấy nước của hợp chất hữu cơ biến các chất thành các carbón nên người ta thường dùng nó để xử ỉý mẫu cho phân tích của một số mẫu hữu cơ.

n8 8@

Nguyên liệu chính để sản xuất H 2SO4 theo phương pháp tiếp xúc là pyrit (FềS2) lưu huỳnh nguyên tô hoặc quặng có chứa s (thạch cao). Thường gồm các công đoạn sau:

nh t

- Nghiền đốt quặng Pyrit thu S 0 2

lt ha

- Công đoạn tinh chế khí SO 2 - Công đoạn oxy hóa với xúc tác Y 2O5 : 2 S 0 2 + 0 2 -ỳ 2 SO3

m ai

- Công đoạn hấp thu SO3

-E

2.4.2. Xác định hàm lượng H 2SO 4 trong mẫu acẫđ H 2SO 4 kỹ thuật (phương pháp chuẩn độ aciđ - baz)

a. Nguyên tắc:

2 4

Dựa vào phương pháp chuẩn độ acid - baz, chuẩn độ trực tiếp lượng acid trong mẫu bằng dung dịch NaOH chuẩn với chỉ thị MR. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch từ màu hồng sang màu vàng. Từ thể tích NaOH tiêu tốn, tính hảm lượng % H2SO 4 trong mẫu.

V : Thể tích dung dịch NaOH 0.5N dùng chuẩn độ (mL)

-L

b. Điều kiện xảc định:

iê n

m: Khối lượng mẫu thử, g

hệ

0,02452 : Lượng acid H 2 SO4 tương ứng với 1 mL đung dịch NaOH 0,5N

Sư u

c. Tiến hành thí nghiệm:

Tầ

Đây là chuẩn độ trung hòa giữa một axit trung bình và baz mạnh nên dùng chỉ thị MR, p p đềirthích hợpTihưng ứaiờng-dùng chỉ thị pp.

an h

Tú

Cân khoảng 2 g chính xác đến 0.0002 g mẫu acid trong becher. Chuyển'toàn bộ vào bình định mức 250 mL đã chứa sẵn khoảng. 150 mL nước cất, tráng rửa becher bằng nước cất và cho vào bình định mức trên. Định mức bằng nước cất đến vạch, ỉắc đều.

ễn

Hút 50 mL dung dịch mẫu đã định mức ở trên vào erlen 250 mL, thêm 3 giọt MR 0.1%. Chuẩn độ bằiig dung dích NaOH 0,5N cho đến khi dung dịch chuyển từ màu hồng đỏ sang màu vàng chanh. Ghi thể tích dung địch NaOH 0,5N tiêu tốn. Lặp lại 3 lần để có kết quả trung bỉnh.

Tính hàm lượng % H2SO4 trong mẫu .

Th S

2.5. Xác định đồng thời Cio hữu hiệu và NaOH trong nựớc Javen a. Nguyên tắc:

ai l.c om

Giảo trình Thãntích công nghiệp 1

Cl2 (g/1)

nh tu

qn 88

Hàm lượng Clo hữu hiệu tương đương với lượng NaClO có trong mẫu sẽ phản ứng với một^lượng KI dư trong môi trường acid HCIlịtiêu chiiẳn dư chínb-Xẩgỉ sinh rạ một lượng lốt tương đương, lượng lốt này đựợc chuẩn bằng dung dịch Na 2s 20 3 tiêu chuẩn với chỉ thị hộ tinh bột. Điểm tương đương nhận được khi dung dịch tò màu xaiủi chuyển qua không màu. Lượng NaOH có trong mẫu sẽ phản ứng với HC1 tiêu chuẩn, lượng HC1 dư được chuẩn lại bằng dung dịch NaOH tiêu chuẩn theo chi thị MO.Trong phương pháp này lượng HC1 vừa piiản ứng với NaOH ừong mẫu vừa tham gia vào phản ứng với NaClO khi có mặt KI.

v m v xđ

1000.4

(NV)Ha-(NV)Na2SA-(NV)NaQH

Đ, NaOH (g/L) =

V*, *Vmẫu * Vxđ,

•■1000

-E

1000

'b. Điều kiện xác định:

Phản ứng chuẩn độ phải thực hiện trong mội trường acid vạ cho thêm KI dư.

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

05 77

'Lấy chính xác 5 mL dung dịch mẫu nước javen từ pipet cho vào bình định mức 250 mL, đùng nước cất định mức tói vạch, lắc đều..

Dùng pipet hút 25 mL dung dịch này chuyển vào bính nón 250 mL thêm vào bình nón 20 mL KI 10% + 25 mL HC1 0,1N. Lắc đều và bỏ trong tối 5 phút.

hệ

Lấy ra chuẩn bằng dung dịch Na2s 20 3 0,1N đến màu vàng rơm, cho vào. lmL hồ tinh bột 1 %, chuẩn từng giọt cho đến khi dung dịch từ màu xanh sang không màu.

-L iê

Ghi lại các thể tích Na2 s 20 3 tiêu tốn và tính trung bình. Từ đó tính hàm lượng Glo hữu hiệu theo công thức trên.

Tầ

Cho tiếp vào bình nón 3 giọt chỉ thị MO rồi chuẩn phần dự của HC1 bằng dung dịch NaOH. 0,1N tới khi dung dịch từ màu da cam sang màu vảng. Ghỉ thê tích NaOH tiêu tốn và tính kết quả. 4*

Sư

Bài 1:

Bài tập chương 2

Th an

Tú

■ Hút 3mL dung dịch HC1 đđ 36% d = 1.179 g/ml pha định mức 250ml, hút chính xác lOml dung dịch chuẩn Na 2B40 7 0.1N chuẩn độ bằng dung dịch HC1 vừa pha. Thể tích dung dịch HC1 trên buret là B.OOml. Tính CN. Từ dung dịch ừên muốn pha thành dung dịch HC10.05N phải pha theo tỷ lệ nào.

ễn

Bài 2: Một dung dịch mẫu chứa 1 hay 2 trong các chất. NaOH, Na 2CƠ3. Nếu lấy 25,00 mL dung dịch mẫu chuẩn độ bằng dung dịch HC1 0,100N với chỉ thị phenolphtalein (PP) thì tiêu tốn Vpp = 7,15 mL. Nếu dùng chỉ thị metyl da cam (MO) thì tiêu tốn V M0 = 8,25 mL. a. Xác định các chất hiện diện trong dung dịch ừên và viết các phương trình phản ứng xảy ra trong quá trình chuẩn độ. -23-

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

Tính hàm lượng (g/L) của các chất có trong mẫu.

ai l.c o

b. Bài 3:

So sánh

Chuân 1 1

0.035

Chuẩn 2 4 0.132

Mâu 20mL 0.084

nh t

uq n

Bình Thế tích dd Fe3+ lppm (mL) Mật độ quang

Hút 5mL mẫu HC1 công nghiệp cho vào bình định mức 50mL. Chỉnh pH, thêm thuốc thử Acid Sulíòsalicilic để tạo phức màu vàng với Fe3+ có trong mẫu, định mức đến vạch. Đo mật độ quang của phức tại bước sóng 410nm. Cho b iế t:

Thiết lập công thức và tính hàm lượng Fe3+ (ppm) có trong mẫu.

Bài 4:

59 4

-E

Để xác định hàm lượng NaCl trong muối ăn, người ta cân 3,2500 gam muối, hòa tan, lọc bỏ cặn và định mức thành 500ml (dung địch A). Sau đó lấy lOml dung dịch A cho vào erlen 250ml, thêm lml axit nitric đậm đặc, 20ml A gN 0 3 0 , 1 N, 3 giọt dung 'dịch Ee3+ .5 % và 2 giọt nitrabenzeEL Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch KSCN 0.1000N thì hết 9,75mL

77 9

a. Tính lượng KSCN rắn cần lấy để pha 500ml dung dịch KSCN ờ trên. Biết KSCN rắn^có độ tinh khiết là 99,90(%)

09 05

b. Hãỵ cho biết vai trò của nítrobenzen và nêu nguyên tắc của phương pháp chuân độ được sừ dụng trong qui trình trên?

c. Xác định nồng độ NaCl trong dung dịch A.

d. Xác định hàm lượng (%) NaCl trong mẫu ban đầu.

hệ

Bài 5:

-L

iê

Lấy 10.00 mL dung dịch .hỗn hợp Ca2+ + Mg2+ vào erlen (chỉnh pH = 10), thêm chỉ thị ETOO. Chuẩn độ bằng dung dịch EDTA 0.02N thì hết 15.50mL.Lấy lO.OOmL dung dịch hỗn hợp Ca 2++Mg2+ vào erlen (chỉnh pH - 12), thêm chỉ thị Murexit. Chuẩn độ bằng dưng dịch EDTA 0.02N thi hết 8.00mL.Tmh nồng độ Ca2+, Mg2+ trong hỗn hợp.

Tầ

C âu hỏi trắc nghiệm o 9 chươngo 2 Phương pháp Volhard xác định c r là phương pháp chuẩn độ kểt tủa với kỹ thuật chuẩn độ :

Sư

Tú

Phương pháp Volhard được thực hiện trong môi trường :

Th S

uy ễn

Trực tiếp Ngược Thay thế Cả 3 câu trên đúng

Th a

a. b. c. d.

Acidmạnh Acidyếu Trung tính Baz

Công thức tính %NaOH trong mẫu NaOH công nghiệp là : -24-

% N a O H = N - i V p p ' V M p ) x]E)N»0H x Y m l X 1 0 0

%NaOH = N * 2 (VPP-VMo)XĐNaOH x Xjm x 1 0 0 lOOOxm v xđ

% N a O H = N * ^Vpp ~V M o )X Đ NaOH X ^ ¡ L X 1 0 0 ,

■

%NaOH = N * (-Vpp ' 2Vmo -1 x£)Na0H X X1oó lOOOxm v xđ

88 @

Trong quỉ trình xác định đồng thời NaOH và Na2C 0 3 bằng phương pháp thể tích sử dụng song song hai chỉ thị pp và MO, khi pp đổi màu, ta chủẩn được:

-E

- • '

Trong chỉ tiêu xác địĩứi ±Làmilưạng NaC 10 3 cửa mẫu NaOH công nghiệp, điểm dừng chuẩn độ được xác định khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng nhạt, là do: sự đổi màu của chỉ thị pp sự đổi máu của chỉ th MO sự đổi màu của chỉ thị hỗn hợp giọt dư của dung dịch chuẩn KM 11O4

an h

Tú

a. b. c. d.

Sư

Tầ

vừa đủ dư chính xác thiếu không cần chính xác

a. b. c. d.

hệ

Trong chi tiêu xác định hàm lượng NaCIƠ3 của mẫu NaOH công nghiệp, lượng muối Mohr cho vào phải:

iê

chuyển Fe(OH)2 thàah Fe3+ tạo môi trường acid mạnh oxy hóa muối NaC103 trung hòa lượng NaOH và tạo môi trường acid .

Za l

a. b. c. d.

05 77

Để xấc định hàm Ịượng NaClƠ 3 trong mẫu NaOH công nghiệp, lượng H 2SO4 thêm vào ban đầu YỚi mụe đích:

-L

ạ. NaOH b. Nâ2C0 3 đến nấc 2 . c .. Hỗn-hợp NaOH và.Na2CƠ3 đếĩrnấcrl d. Hỗn hợp NaOH và Na2C 0 3 đến nấc 2 .

m ai

v xđ

1000 xm

ai l.c om

Giảo trình Phâri tích công nghiệp ỉ

Ng uy

ễn

; 8.

Trong chỉ tiêu xác định hàm lượng NaC103 cùa mẫu NaOH công nghiệp, trước khi chuẩn lượng muối Mohr dư bằng dung dịch KMĨ1 O4, cần cho thêm M nS0 4 để: a. b. c. d.

tăng nồng độ SO42' . tránh sai số chuẩn độ ngăn phản ứng giữa KMn0 4 với c r . màu chuyển tại điểm tương đương rõ hoai

Chất chỉ thị được sử dụng để xác định hàm lượng NaC10 3 trong NaOH công nghiệp :

10.

MR Hồ tinh bột Feưoin Tất cả đều sai

qn 8

a. b. c. d.

Công thức tính hàm lượng NaC103 (g/L) trong NaOH công nghiệp là :

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

mẫu

đm

a. N aC 10 3 (g/L ) = [ ( N V ) ^ - (N V )Mn0. ] x Đ NaCIOj

b. NaC10 3 (g/L) = [(NV)fe2, - (NV)Mn0; ]x Đ NaC10j

mẫu

-E

c. NaClO 3 (g/L) = [(NV)MnO.-(N V )fsJ x Đ NaC,Ojxl0- 3 x ^ x i 5 0 0 đm

mẫu

05 09 lo Za

hệ

Tầ m

-L

iê

CH3CHO HCHO NH 4OH NaOH

Trong chi tiêu xác định hàm lượng Fe của mẫu HC1 công nghiệp, ion Fe3+ trong, mẫu sẽ được tạo phức với:

Tú

Sư

EDTA Murexit ET00 acid suníòsalicylic

Th an

a. b. c. đ. 14.

Phương pháp permanganat Phương pháp iod - thiosulfat Phương pháp bicromat Phương pháp Morh

Xác định riêng phần H 2SO4 trong HNO3 thành phẩm bằng phương pháp acid baz, người ta khử toàn bộ HNO 3 băng : a. b. c. d.

13.

mẫu

Xác định clo hữu hiệu trong nước javen bằng phương pháp gì ? a. b. c. d.

12.

xđ

Trong chỉ tiêu xác định hàm lượng Fe của mẫu HC1 công nghiệp, ion Fe3+ trong mẫu sẽ tạo với thuốc thử hợp chạt phức có màu: đỏ nho vàng xanh chàm tím hoa cà

Ng u

yễ

a. b. c. d.

11.

d. NaC10 3 (g/L) = [(NV)Fe„ - (NV)Mn0 ; ]x Đ NaC10j xlO'3x ^ x ỉ ^

Th S

15.

Hàm lượng % NaCl trong muối ăn xác định bằng phương pháp Mohr được tính theo cõng thức :

1 0 0 0 xa

(NV).„Nn

NaC'

X 100

Vxđ

AsN° ĩ' x Đ NaCi X

%NaCl =

1 _

------------------ x Đ NaCi x

X 100

• v *đ

K N V—^ ----- í ^— v—UxĐN ’ aci,X ^ —^ X 1po đ. % NaCl=----10 0 0 xa NaCI v xđ

m -E •

•

Công thức tỉnh °/oNa2C0 3 trong mẫu NaOH công nghiệp là :

77 9

17.

pp, MO MÓ,PP 'MR, M 0 MO,M R

59 4

a. b. c. d.

Xác định đồng thời NaOH và Na 2C 0 3 ừong NaOH công nghiệp, người ta sử dụng lần lượt các chi t h ị:

c»r, X 2 V M0 xĐ,.,aiCOĩ

.%Na2e o 3 = "HCI

10 0 0

_Y a — -ì^ -x -^ s-x io o

09 05

16.

uq n

----------- —

100

[(NVV . -(¿VK) b. %NaCl =

VIđ

lOOOxa

nh t

a. %NaCl

ai l.c o

Giáo trình Phân tỉch công nghiệp 1

x^ W c)0 . V*

b. %Na2C03 = -CK - Vm° X-Đ-^ 23 lOOOxm

VXđ

C ^ x Y mox Đ Ni,co.

hệ

c %Na2C03 = — ---- M0

iê

r N_. X 2 V . "Cl

-L

d. %Na2C 0 3 =

ỵ

N,zCOĩ X XĐ

-4ạ- X 100 V, L

“° - - ^ ĨĨ1

X ^ x lỒ O v xđ

Sư

Dung dịch chuẩn KM n04. Dung dịch chuẩn HC1 Dung dịch chuẩn NaOH Dung dịch, chuân EDTA

Th S

uy ễn

Th a

Tú

a. b. c. d.

Tầ

18. Để xác định hàm lượng NaC103 trong mẫu NaOH công nghiệp, người ta cho NaC103 phản ứng với lượng dư .dung dịch Fe2+, lượng Fe2+ dư này sẽ được chuẩn bằng dung dịch chuẩn nào trong các dung dịch sau:

-27-

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.c om

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH VÀ KIỂM TRA TRONG SẢN XUẤT PHÂN BÓN VÔ C ơ

88 @

3.1. Đại cương về các ỉoại phân bón

tu qn

Phân bón là những chất hữu cơ, vô cơ trong thành phần có chứa các nguyên tố vi lượng cần thiết cho cây trồng, mà cây có thể hẫp thụ được. Như vậy phân bón được hiêu như là những chất khi bón vào đất, trong thành phần phải có chứa các nguyên tố dinh dưỡng như: N, p, K, Ca, Mg, s, F e ,... và nguyên tố vi lượng.

> Các nguyên tô đa lượng

-E

Nitơ, Photpho, Kali có vai trò rất quan trọng đối với cây trồng. Nó có vai trò tương tự như các chất đạm, đường và chất béo trong thức ăn của các động vật. Chất lượng của phân bón được đánh giá dựa trên hàm lượng các nguyên tố đa lượng có ừong phân bóp, trong đó hàm lượng chất đạm tính theo hàm lượng phần trăm Nitơ, hàm lượng chất lân tính.thecLphần trăm p 20 5, còn hàm-lượng Kali .tính theo phần trăm k 2o .

Nitơ có vai trò to lớn trong hoạt động của sinh vật, mặc dù hàm lượng trung binh của Nitơ trong thực vật chiếm không quá 1,5% (tính theo chất khô). Nitơ có ừong thành phân chât diệp lục (có tác dụng thu nhận năng lượng mặt trời). Trong các proteỉn và các axit amin (cần cho sự cấu tạo và phát triển của tế bào)... Không có Nitơ các loại thực vật không thể tồn tại và phát triển. Mặc dù Nitơ có trong khắp nơi (21% thể tích không khí) nhưng hầu như thực vật không thể sử dụng trực tiếp được.

-L

iê

hệ

Za l

Photpho có trong axit AdennozỊnphotphoric là axit không bền, khi phân hủy sẽ giải phóng năng lượng cần thiết trong hoạt động cuộc sống cùa thực vật. Ngoài ra Photpho còn có nhiều trong hợp chất hữu cơ như protein trong các loại hạt. Photpho còn làm tăng khả năng chịu lạnh cho cây, thúc đẩy sự phát triển và tốc độ chín của quả và hạt, nâng cao năng suất và chất lượng các sản phẩm nông nghiệp như tăng số Ịượng hạt ngũ côc, tăng hàm ỉượng đường trong các loại củ, rau đậu, tăhg lượng chất bột trong cây lấy củ, tăng chất lượng cây lảy s ợ i '

Tầ

Kali có vai trò điều hòa quá trình ừao đổi chất .của tế bào thực vật, tăng khả năng chống bệnh và khả nàng nảy mầm của hạt.

Sư

> Nguyên té trung lượng

ễn

Th a

Tú

Lưu huỳnh có trong thành phần khác có trong các axit amin và các amino axit, nó làm vững chắc cấu trúc protein, làm tăng năng suất, chất lượng và tỉ lệ dầu trong nông sản. Magiê là thành phần cấu tạo diệp lục tố, các enzym chuyển hóa hiđrocacbon và axit nucleoic, thúc đẩy quá trình hấp thụ vận chuyển chất lân, đường giúp cây thêm cứng chẳc.

Ng uy

Canxi có trong màng tế bào giúp cho quá trình phân chia tế bào diễn ra bình thường, tăng độ vững chắc iớp màng tế bào, duy t ì cấu trúc nhiễm sắc thể hoặc các enzym và đóng vai trò như một chất giải độc khi trung hòa các axit hữu cơ trong cây... > Các nguyên tể vỉ lương

Giáo trình Phâri tĩóh công nghiệp 1

@ gm ai

l.c

Các loại thực vật có nhu cầu khác nhau đối với các nguyên tố vi lượng. Tuy hàm lượng không lớn nhưng các nguyên tố này có vai trò rất quan trọng đối với thực vật ( phần nào tương tự như vai trò các vitamin trong đời sống các loài động vật ). Điển hình n h ư : Sất là thành phần của nhiều enzym quạn trọng chuyền hóa axit nucleoic, ARN và có trong diệp lục tố. Nó thúc đẩy sự sinh trưởng và phát triển của cây.

Kẽm là thành phần của men metllo-enzym-cacbon, anhydrạte ... Kẽm có vai trò quan trọng trong tổng hợp axit indol acetic, axit nucỉeoic và proteỉn.. Kẽm làm tăng khả năng sử dụng đạm và lân của cây, thúc đẩỵ tăng trưởng làm tăng năng suất và chất lượng nông sản.

Bo cần thiết cho sự phân chia tế bào, tổng hợp protein, lignin. Làm tăng khả năng thấm thấu qua lớp màng tế bào và vận chuyển hiđrat cacbon. Làm tăng số hoa và sức sống của hạt phấn hoa, tăng tỉ lệ đậu quả Và giảm rụng quả non.

'Molypden là thàiỉh phần của men nitrogenase cần cho vi khuẩn cố. định đạm ở cây họ đậu và bèo hoa dâu, làm tăng hiệụ suất sử dụng đạm.

Mangan là thành phần của pyruvate carbonxylase liên quan tới phản ứng ezym, kiểm soát thế 0X1 hóa khử trong tế bào.

Clo ià thành phần cùa axit auxin-3 acetic kích thích sự hoạt động của ezym và sự chuyển hóa của hidro cacbon làm tăng khả năng giữ nước của cẵy.

09 05

77 95 94

-E

ai lt

ha n

ht u

Ngoại ra còn rất nhiều nguyên tồ khác có tác đụng tới quá trình sinh trưởng và. ' phát triển của cây trồng nhưng vợi hàm lượng rất nhỏ như Pbs Sn... .

hệ

Do sự tăng trưởng và phật triển, các loài thực vật đã lấy đi một lượng khá lớn chất dinh dưỡng có trong đất, làm đất bị bạc màu. Do đó ta cần dùng các loại phân bón để bón cho đất, cung cấp chất dinh dưỡng cho đất nuỗi cây.

iê n

Có hai ỉoại phân bón chính: Phân bón hữu cơ

Phân bón vô cơ: gồm các loại đạm, lân, Kali, chất lượng của các loại phân này phụ thuộc vào hàm lượng N, p 2 0 5, K2O.

Tầ m

-L

3.1.1. Các ioại phân lân

Tú

Sư

'Phân lân chỉ chứa Photpho (%p20 5): super photphat đơn và kép. Do khả năng hấp thụ các loại muối Phosphat của thực vật, người ta chia các loại phân lân sau: Các loại phân lân mà cây có thể hấp thụ trực tiếp

3.1.1.1.

a. Loại dễ tan trong nước

Ng u

yễ

Superphosphat đơn: đây là dạng bột màu xám, có tính aciđ, dễ tan trong nước, thành phấn hóa học chính là monocalci phosphat Ca(H 2P0 4)2.H2 0 + nCaS0 4 .nH2 0 , được điều chế bằng cách ừộn bột nghiền apatit với H 2SO4 76% theo tỷ lệ thích hợp để được bột sệt super tươi rồi ủ với apatit để được super thảnh phẩm có chất lượng theo qui định. ©

P2O 5 hữu hiệu = 1 6 - 1 8 %

P20 5 t ự đ o < 5 % -29-

ai l.

cách kêt hợp bột apatit giàu p 20 5 với H 3PO4 trích ly thành dịch rồi tạo hạt. Phân này có hiệu lực cao.

co m

Giáo trình Phăn tích công nghiệp ỉ

b. Loại không tan trong nước —phân ỉ ân nung chảy

n8 8

Là loại phân có bột màu nâu xám không tan trong nước, có tính kiềm nhẹ, công thức tổng q u á t: 4 (Ca,Mg)O.P20 5 + 5 (Ca3M g)0.P 20 5.Si0 2

Có hàm lượng P 2O5 = 1 8 - 2 0 % thường được bón cho đất bạc màu, có độ chua và có hiệu lực lâu.

ha n

3.1.1.2. Các loại phân phosphaí khác

Superphosphat trung tính: nung apatit với Na 2C 03, đá vôi hoặc với quặng kiềm nhóm Silicat:

-E m

Ca3(P 0 4)2 + Na 2C 0 3 + S 1 O2 -» 2Ca0.Na 20 P 20 5 + CaSi0 3 + C0 Có hàm lượng % P2O5 = 18 - 19%

Bột apatitnghỉền: apatit giàu P2O 5 được nghiền và sấy ở 600°c.

3.1.2. Các loại phân đạm

L à lo ạ i phân c ó chứa N itơ , d ạn g A m ô n i NXĨ4+ h o ặc N itrat N O 3' g iú p c â y trưởng

thành nhanh, phát triên mạnh, làm tăng năng suất cây trồng.

hệ

Phân đạm làm tăng tỉ lệ của protit thực vật, có tác dụng làm cho cây trồng phát triển nhanh, mạnh, cành lá xanh tươi, cho nhiều hạt, nhiều củ, hoặc nhiều quả. Phân đạm cân cho cây trong suốt quá trình sinh trưởriẸ, đặc biệt là giai đoạn cây sinh trưởng mạnh. Trong sô các nhóm cây trồng, đạm rất cân cho các loại cây ăn lá như: raụ cải, cải b ắp ,...

Ưre

%N = 4 2 - 4 6

Amonium Nitrat NH4NO3

%N = 3 2 - 3 5

Amonium CIoiWJnH iCI

%N = 2 4 - 2 5

Amonium Sulfat (NH^SCXị

%N = 20 - 21

K aliN itrat^N 0 3

Sư

Tầ

-L

(NHOiCO

iê

Phân đạm được đánh giá theo tỉ lệ phần trăm về khối lượng cùa nguyên tố nitơ. Có các loại phân đạm thường dùng sau đây:

Tú

% N =13-14

Thường ở dạng những tinh thể trắng, dễ tan trong nước, dễ hút ẩm nên dễ cháy rửa ngoài không khí, cây cối có thể đồng hóa trực tiếp.

Th a

3.2. Phân tích một số chỉ tiêu trong sản xuất phân lân

3.2.1. Phân tích ngúyên liệu Apaíií

Th S

uy ễ

Apatit là loại muối tự nhiên phức tạp công thức tổng quát 3 Ca3(P0 4 )2.CaF2 hay viết chung là Ca5(P0 4 )3F cỏ hàm lượng P2O5 chung từ 34 - 38 %. Trong công thức chung F có thể thây thế bằng C1 hay OH; còn Ca có thể thay thế bằng Fe, Mn, Mg. Ngoài ra apatit còn chứa các quặng vô cơ khác như: - Quặng cao lanh KAIS1O4. nSiO 2 -30-

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.c

- Quặng Tìtan Fe20 3. FeTi0 3.Ti02... 10 HCl

-» 5CaCl2 + 3 H 3PO 4 + HF

Ca5(P04)3F + IOHNO3 -» 5Ca(N0 3)2 +

+ HF

K A \S Ỉ0 4

KC 1 + AỈCI3 + H20 + B. 2S Ì 0 3

+ 4HC1

Xác định độ ẩm

a. Nguyên tắc:

nh t

3.2.1.1.

uq n8

Nếu có lẫn.cao lanh thì:

Ca5(PO4)3F +

Bột apatit khó tan trong nước, tan dễ trong nước cường thủy

-■i ■

a : khối lượng chén và mẫu trirớc khi sấy (g)

Trong đó;

- M .I O O m

-E m

Sấy khô mẫu ở nhiệt độ 10 0 - 1 1 0 °c trong 2 h cho lượng nước mất .đỉ hoàn toàn căn cứ vào lượng mẫu hao hụt trước và sau khi sấy ta suỳ ra hàm lựợng ẩm.

b : khối lượng chén và mẫu sau khi sấy (g)

m : khối lượng mẫu đem phân tích (g)

h. Tiến hành thỉ nghiệm:.

Cân khoảng 10 ± 0,0002 g mẫu apatit vào chén cân to đường kính 45 mm, chiềụ cạo 30 mm (chén đã sẩy kỹ, để nguội và cân trước). Đặt chén vào tủ sấy, duy trì nhiệt đọ 10 0 - 1 1 0 °c tớỉ khi lượng cân cuối cùng cỗ trọng lượng không đổi (khọảng 1 - 2 -h) lấy chén mẫu ra đề nguội trong bình hút ẩm, đem cân. Từ lượng cân súy ra hàm lượng nước có trong mẫu phân tích.

iê n

a. Nguyến tắc:

hệ

3.2.1 .2 . Xác định hàm lượng S1 O 2 và tạp chất khồng tan '

-L

Phá mẫu bằng hệ cường thủy, đun dung dịch sôi kỹ

C ã5(P 0 4 ) t f + 10H . C I 5 C àC Ì2 + 3B é P 0 4 +~BF

Tầ

Ca5(P0 4 )3F + IOHNO3

K C 1 + AICI3 + H 20 + B 2 S i 0 3

Sư u

K A Ỉ S Ỉ O 4 + 4H C 1 ->

5 Ca(N03)2 + 3H3PO4 +H F .

E.2SÌ0<Ì-$SÌ02 + ĨỈ20

% s ìo 2= — .100 m-

■

b. Điều kiện xảc định: Phá mẫu bằng hệ cường thủy (hỗn hợp HCl + HNO3), đun dung dịch sôi ỵ HNO3 không những lảm dung môi hòa tan còn là chất oxỉ hóa mạnh làm mẫu apí chóng tan. . 3Fe2+ + NO 3- + I f

3Fe3+ + NO + 2H20

Ng uy

ễn

Tú

Cô khô mẫư, làm đông tụ keo Silic. Lọc rửa tạp chất không tan và keo Silic, đem sấy nung ở nhiệt độ cao.

-31 -

—

k i ệ n lọ c rử a :

^ạiíg aong tụ hạt

ai l.

ỊI p i ềe ư

C ^ ờ t t H C 1 ngoài việc hòa ti H 2 S i Ọ 3 - K l h i cô tóô dung dịch 1 Ị ' k é t t ù & íá c h khỏi hệ dê dàng.

G iá o t r ì n h Phân tích công nghiệp

tủa ở 900 °c trong

is ĩu n ể

- 2 h. cần cân nhanh vì keo

an ht uq n

K_ửa k e o lúc đầu với HC1 loãng nóng, sau bằng nước sôi cho sạch cr.

@ gm

ỵ±L Ị ^ ọóc 1t<?c r o n*g điều kiện dung dịch nóng hoặc sôi, tránh khuấy trộn nhiều làm nát keo

Si02 dễ hút ẩm.

ai l

Ị<Ịeư t r o n g thành phần Si0 2 còn nhiều tạp chất cần x ử lý lạì bằng HF. Chẳng hạn S c h/ ¿k tnaa đu eFe20 m a 3, u ^người o o ta í . cho mẫu " S i0 2 + tạp chất kểt hơp với H F đăc trong chen

-E

S i 0 2 + 4HF SiF4+ 2H20 F e 20 3 +6HF -> 2FeF3 + 3H20

2 F e F 3 + 3H2S04 -3> Fé2(S04)3 + 6HF

05 77

S 1O2 +Fe2C>3+4HF+ 3H2SO4 SiF4+Fe2(SO,i)3+ 2H20 m ở 900 °c : Fe2(S04)3 -Ặ Fe203 + 3SO3 Đem nung chén mẫu 09

Trong o/ đo ó :Si02=-^.100 a : ỉà khối lượng chén và mẫu trước khi xử lý HF

Ng u

yễ

Th a

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê

hệ

Za l

b : là khối lượng mẫu san sau khi • u5 chén và Và mâu vu xừ lý HF lĩl là irkẨ: I au m :*là khối lưoncr mă,. > ia Khôi Iươnơ mã» ^

co m

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 Phương pháp thể tích Molipdat, là phương pháp phân tích nhanh thường dùng cho việc kiểm tra phân lân nghèo P 2O5.

Phương pháp so màu: vì hàm Ịượng P 2O5 trong apatit lớn nên ít dùng.

ai l.

3.2.I.3.I. Xác định hàm lượng P 2O 5 chung bằng phương pháp khối lượng (kết tủa dưới dạng MgNBỤPC^)

a. Nguyên tắc:

ha nh

Phá mẫu apatit bằng hệ cường thủy, loại tạp chất không tan và keo Silic. Dung dịch (1) có chứa ion PO 4'. Làm kết tủa hoàn toàn ion này bằng thuốc thử Magie/ NH4OH, dung dịch nguội.

Ca5(P04)3F + 10HC1 -> 5 CaCl2+ 3 H 3PO 4 + HF

Làm kết tủa ion PO4' bằng hỗn hơp thuốc thử Magie ừong môi trường kiềm amôniac .

-E

H3PO4.+ MgCl2 + 3 NH4-OH + 3H20 -» MgNH4PC>4 .6H 2O +-NH4CI

95 94

Kết tủa được lọc, rửa sẩy và nung ở 850°c và đem cân 2MgNH4P04 4 Mg2P207 + 2NH3+H2Ọ

09 05

Từ lượng cân suy ra hàm lượng P 2O5 chung trong apatit

%p20 5= 0,638,—.ÌOO.-^S-

vxđ

Điều kiện xác định:

hệ

Phá mẫu và loại keo Silic, vì đây là. phương pháp khối lượng, dạng cân là Mg2Ĩ 207 nên cần loại tạp chất và keo Silic.

Loại bỏ ảnh hưởng của các ion trở ngại: ừong điều kiện tủa ion PO4' hai ion Fe3+, . Al3+, cần.được che dấu dưỏi dạngphứa-bền Citrat để ừánh kểt tủa R(OH)j.

Tầ

-L

iê

Me(Citrat) + 31^

Sư

(Ciitrat) + Fe3+

h 2c - c ọ o \

Tú

H2 C-COOH

HO-C-COO

■ + Me3+

\ Me

3 ỊỊ+

H2 C-COOH

Th S

uy ễn

an h

HO-Ổ-COOH

_ Điều kiện kết tủa MgNH4p 0 4: Đây là kết tủa tinh thể hạt mịn, có tính kiềm dễ tan trong nước (độ tan s của MgNH4P 0 4 là 1.7.10‘3g/100mL dung dịch), cẩn kết tủa trong dung dịch nguội, loậng, môi trường kiềm nhẹ NH 4OH bằng thuốc thử NH4OH/NH4CI. Giai đoạn tạo mầm của MgNH4P 0 4 khó và lâu nên cần được khuấy kỹ (khoảng 30 phút). -33-

2Mg(NH4)4(P 0 4)2 -> Mg 2p 20 7 + P20 5 + 8 NH 3 + 4H20 -

Điều kiện lọc rửa sấy nung:

nh t

uq n

Lọc kết tủa ừên giấy lọc không tro băng xanh, để tránh tủa tan chỉ dùng NH 4OH 2,5 % để r ử a .

Nung kết tòa ở 850°c khoảng 40 phút% Vì trong thành phần Mg2P 2 0 7 (2Mg0.P 20 5) có chứa thành phần dễ hút ẩm P2O5 cần cân nhanh. Tiến hành thỉ nghiệm:

giờ.

-E

m ai

Hút 25 mL đung dịch (1) cho vào cốc 250 mL, thêm 1 0 - 1 2 mL amoni Nitrat

khuấykỹrsau đó để lắng

Za lo

Lọc từng phần kết tủa qua giấy lọc không tro băng xanh, rửa kết tủa bằng dung dịch NH 4OH 2,5% tới khi hết Ci' (thử bằng A gN 03). Khi rửa, dùng giấy lọc định lượng lau sạch vết kết tủa trên đũa và thành cốc, chuyển lên giấy lọc chứa kết tòa vào chén nung (đã nung và biết trọng lượng trước). Đem sấy và nung ở 800°c ± 25°c tới khi kết tủa trắng (khoảng 3 0 - 3 5 phút). Lấy chén nung chứa kết tủa ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân. Từ lượng cân tính được hàm lượng P2O5 chung có trong mẫu. 3 . 2 . I . 3 . 2 . X á c đ ị n ầ h à m t a ự e g P 2 O 5 c h u n g b ằ n g p h u ữ n g p h á p th ễ tíc h M o l i p d a í

hệ

a. Nguyên tắc:

-L

iê

Phá mẫu apatit bằng hệ cường thủy, loại bỏ tạp chất không tan và keo Silic, trong dung dịch chứa ion PO4". Làm kết tủa ion này dươi dạng kết tủa vàng PhosphoMolipdat bằng thuốc thử (NHị)2Mo04 trong HNO3 dung dịch nóng.

Tầ

H3PO 4+ 12(NH4)2M o 0 4+ 2IHNO3 ”> 2INH4NO3+ (NH4)3H 4[P(Mo0 7)6] + 10H 20

Sư

Lọc rửa kết tòa cho sạch axit, rồi hòa tan kết tủa bằng dung dịch kiềm chuẩn NaOH có dư. 7)6] +46NaOH -> 2 (NH4)2HP 0 4 +23Na2M o04 +(NH 4)2Mo 0 4 + 2 6 H 2O

Tú

2 (NH4)3H 4 [P(Mo0

Rồi chuẩn lại lượng kiềm dư bằng axit tiêu chuẩn HC1, nhận điểm tương đương bằng chỉ ứiị pp.

Ng uy

ễn

Th a

HC1 + NaOH % p ,0 , =

NaCÌ + H20

m Đg P0 .[(N V )nH. -(N V )h+ ] V 2 ! v— ;°H v-----¿ỈLÌ.lOO.-^a-

Ờ đây : P 2O5 = 2 (NH 4)3H 4[P(Mo0 7)ổ] = 46 NaOH 142 “ Đ gPiO , = ^ - ĩ = 0,0031g 46.10’

l.c

88 @ gm ai

Trong thuốc thử cần thêm NXỈ4CI để tạ<D đệm Amoni ừánh Mg(OH )2 kết tủa. Nhưng khi kết tủa ừánh cho dư nhiều gốc N H / nhằm tránh dạng kết tủa Mg(NH 4)4(P 0 4)2 không xác định. Khi nung thì dạng kết tủa này không cho dạng cân xác định gây sai số lớn.

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

l.c om

Giáo trình Phan tích công nghiệp. 1 b. Điều kiện xác định:

Phá mẫu bằng hệ cường thủy và loại bỏ tạp chất không tan, keo Silic. Vì hàm lượng Silic lớn cần loại ngay khi phá mẫu.

88 @

> Loại bỏ một số ion trở ìigạỉ như sau:

F' và Cĩ: trong điều kiện làm kết tủa PhosphoMolipdat thì ion F" có ảnh hưởng lớn dễ.tạo CaF2 hoặc tạo phức với p thành phức bền hơn phửc tạo bởi p và Molipden gây sai số lớn. Vì thế cần loại bỏ. Khi cô khô mẫu apatit với hệ cường thủy thì HF đã bay hơi hết. Để loại ừiệt để hơn cần thêm H3BO 3 đun nóng dung dịch.

HBF4 + 3H20

4HF + H3BO3

nh t

uq n

—

Si và As khi hàm lượng lởn cũng tạo kết tủa vàng dạng đồng hình với phospho (ỊNTĩiỊ^ĩĩị[P(MoO7)5] sẽ gây sai số lớn. Nếu hàm lượng nhỏ'dung dịch sẽ thành phức xanh Silic, Àrsẹn Molipdat bền ảnh hưởng đến việc xác định PO 43'. Khi cô . r . khô mẫu. với ỈLệ cường ..thủy Silic tách ra-dưới dạng-keo^-AsJaay ÌLũd-dưới dạng H 3As.

-E

79 59

> Điều kiện kết tủa vàng PhosphoMolipđat:

05 7

- Kết tủạ vàng (NH4)3H 4[P(Mo0 7 )6] là kết tủa tinh thể mịn, mang tính acid, phức này dễ hấp thu ion ừở ngại nên cần. kết tủa trong dung dịch nóng, lượng thuốc thử (NH4)2Mo0 4 cho dư thích hợp. Nếu đư nhiều so với PO 43' bằng thực nghiệm ta thấy kết tủa phần nào bị tan. Mặt khác trong điều kiện dung dịch nóng khi khuấy cọ dung dịch dễ sinh; ra kết tủa trắng Acid. Molipdic H 2M 0 O4 Ịàm nồng độ thuốc thử giảm, kết .tủa khôrig hoàn toàn. Ỹ

H2M0O4 + 2NH4NO3

hệ

(NH4)2M o04 + 2HNO3

Môi trường làm kết tủa có độ axit. thích hợp (thường .2 - 3N), ở môi trường này bảo đảm cho kết tủa vàng hoàn toàn, hạt chắc to, thường điều chỉnh môi trường bằng HNO3 là để tăng ion đồng loại NO 3' tránh đưa thêm ion lạ vào dung dịch .

-L

iê

Tầ

Khi kết tủa cần đưa chất điện ly mạãhi NH4NO3 để tăng vận tốc kết tủa nhất là ở giai..đoạn‘-tạo- mâm giảm khả năng tan của kêt tủa. Nhưng nêu .có nhiêu NH 4NO3 tăng gốc NH 4+ thì tác dụng ngược lại, lại sinh kết tủa không xác định với thành phần Mg(NH4)4(P0 4)2 ảnh hưởng lớn đến kết quả phân tích .

Tú

Lắng kết tủa'trong 1 - 2 giờ và cần kiểm ừa sự kết tủa hoàn toàn trước khi lọc.

Vì kết tùa vàng này dễ tạo kèo (hạt quá nhỏ) nên khi kết tủa chú ý giai đoạn tạo mầm, cho thuốc thử tránh khuấy mạnh và nhiều.

Sư

uy ễ

> Điều kiện lọc rửa kết tủa: -

Cần lọc rửa cho sạch axit và không để kết tủa tan. Thời gian lọc rửa phải nhanh, gọn.

Rửa bằng dung dịch chất điện ly mạnh trung tính như KNO 3 3%. Kiểm tra độ sạch acid bằng giấy quỳ tím nhưng tốt nhất là thử bằng một thể tích nước rửa cuối cùng với 1 giọtNaOH Q,1 N cùng chỉ thị PP (không làm mất màu của chỉ thị)

> Điều kiện chuẩn độ:

Dùng NaOH dư để hòa tan nhưng tránh cho dư nhiều để tránh sự phân hủy (NH4)2H P0 4

Dùng chỉ thị pp do sự tồn tại của muối ( (NH4)2HP 0 4 , pH khoảng 8 - 9 )

Khi chuẩn độ trong dung dịch chứa giấy lọc nát vụn, sự đổi màu của pp có hiện tượng sỉn màu nếu càng pha loãng dung dịch. Dùng axit mạnh có nồng độ trung bình 0,1 —0,2N để chuan.

gm ai

l.c

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Hút 10,00 mL dung dịch (1) chuyển vào cốc. thủy tính chịu nhiệt, thêm nước cất đến thể tích chung 50 mL, thêm 3 mL H 3BO3 bão hòa, đun sối nhẹ dung dịch vài phút. Để nguội bớt dung dịch trang hòa bằng NH4OH 10% tớivẫn đục ừắng không tan, dùng HNO3 phá tan vẫn đục, cho dư 5 mL acid nữa, lg NH 4NO 3 đun nóng dung dịch đến 60 - 70°c, thêm từ tù 20 mL (NH4)2M o04 15%, khuấy nhẹ, để lắng 2 giờ.

-E

Lọc kết tủa quạ giấỵ lọc băng xanh hoặc bông y tế trung tính. Rửa kết tủâ vài lần với NH 4NO 3 3% sau bằng KNO 3 3% cho sạch axit (kiểm tra độ sạch axit). 3.2.13.3. Xác định JiànL.lượng ÌP2O 5 chung bằng phìĩơĩĩg phấp trao--đỗi-ỈỌD

a. Nguyên tắc:

3 NaCl + (R)Fe

3 (R)Na + FeCl 3

2 (R)Na + CaCl2 -> 2 NaCl + (R)2C

77 9

Phá mẫu apatit bằng HC1, dung dịch thu được cho qua cột trao đổi cation dạng Na+. Các ion kim loại được giữ lại cột.

2 NaH 2P 0 4 + (R)3Ca

2 (R)Na + Ca(H 2S 0 4)2

iê n

hệ

Dung dịch sau khi ừao đồi chứa NaH 2P 0 4 và một số axit khi phá và phân hủy mẫu. Đém trung hòa theo chỉ thị Metyi da cam, rồi chuẩn dung dịch bằng NaOH tiêu chuẩn theo chỉ thị PP:

-L

NaH 2P 0 4 + NaOH -ỳ Na2HP0 4 + H20 Từ lượng NaOH tiên tốn ta suy hàm lượng P2O5 chung : VH

v xd

Tầ

_ 0,0071.(V j-V2) _ % P,Os= —----- .100,— *L m

Sư

Trong đó : 0,0017g P2O 5 tương đương với một mL NaOH 0,1N.

Tú

Vj ỉà ứiể tích của NaOH chuẩn ở bình thực.

v 2 là thể tích của NaOH chuẩn ở bỉnh làm chứng.

(Ghi chú: dung dịch sau khi trao đổi có chứa một lượng nhỏ H2SiF6. Vì vậy khi chuẩn theo pp sẽ tốn thêm kiềm)

Ng uy ễn

H2SiF6 + 6 NaOH -> NaFố + Si0 2 + H20

Vì vậy khi phá mẫu cần cô đặc để loại bỏ HF. r

b. Tiên hành thí nghiệm:

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

Giảo trình Phần tích công nghiệp 1

8@ gm

l.c

Cân khoảng 2,000 ± 0,0002 g mẫu apatit, cho vào cốc 250 mL tẩm ướt mẫu bằng nước cất, thêm 70 mL HC1 20%, đun nhẹ cho mẫu tan và làm lạnh mẫu khoảng 15 phút, thêm 10 mL HC1 20%, 50 mL nựớc cất, đun sôi 5 - 10 phút. Làm lạnh dung dịch mẫu, chuyển đung dịch vào bình định mức 25 ọ mL, dung địch qúa giấy lọc định tính dày và khô. Bỏ nước lọc đầu để tráng rửa dụng cụ.

m ai

qn 8

Hút 50 mL dung dịch lọc, thêm nước cất đến thể tích 1000mL. Cho dụng dịch này chảy qua cột trao đổi cation dạng Na+ vói vận tốc chảy 10 -12mL/phút. Hứng dung dịch vào bình định mức 500 mL. Saù đó rửa sạch cột trao đổi bằng nước cất cho đến hết axit (theo MO). Hút 50 mL dung dịch ừao đổi, nhỏ vào dung dịch vài giọt ‘MO, dùng NaOH 20% và 0,1N (và HC1 0,1N) trung hòa tới khi dung dịch màu vàng nhạt. Cuối cùng thêm lmL chỉ thị pp và chủẩn độ đến khi trùng với dung dịch, bình chứng.

-E

Ghi chủ: Thường dùng phương pháp trao đổi nàỹ để tách các cation ừong dung dịch apatit, sau tái sinh các cation đó bằng HC1 10%, dung dịch thu được để xác định K9O3, Fe20 3, CaO, ỉỹfgO.

79 5

3.2.I.4. Xác định hàm lượng CaO (phương pháp oxalat)

Có 2 phương pháp xác định:

09 05 7

Trong apatit hàm lượng CaO từ 42 - 46%, có tác dụng tăng tính hấp thụ chất dinh dưỡng của cây, làm cây cứng, giúp tăng khả năng chuyển hóa chất dinh dưỡng của c â y . -

- Phương pháp thể tích Oxalat

Phương pháp chuẩn độ phức chắt

hệ

Cả hai phương pháp làm từ dung dịch (1) saụ khi đã loại ảnh hưởng của ion

PO43" và K2O3, ở đây xét phương pháp thế tích Oxalat."

-L

iê

a. Nguyên tắc:

Tầ

Phá mẫu apatit bằng hỗn hợp cường ứiủy, loại tạp chất không tan và keo Silic, rồi loại bỏ ảnh hưởng ÌOĨI/PỌ43" và R2O 3. Đung dịch chứa Ca2+, đem kết tủa dưới dạng CaC204 trong môi'trường acichacetic (pH = 4) bằng thuốc thử dư c 20 42's dung dịch nóng.

Sư

Ca2+ + C2O42'

CaC20 4 ị

(pH = 4)

- .

Tú

L ọ c ’ rửa k ết tủa cho sạch ion C2O42'. H ò a tan kết tủa C a C 2 0 4 b ằ n g H2SO4 để đ ẩ y

uy ễn

ra lượng H2C2O4 tương đương, chuẩn dung dịch acid oxalic bằng KM 1ÍO4 tiêu chuẩn trong môi trường H2SO4, đung dịch nóng. Tại điểm tương đương dung dịch mất màu hồng. c 20 42- + Mn04■+ 8Hf -ỳ 2C02 + Mn2+ + 4HaO Kết quả được tính : 0,028.(N V ) % CaO = -------m

n Qi .100

V v xd

(Hoặc nung CaC20 4 ở 1000°c đem cân) b. Điều kiện xác định: -37-

Làm từ dung dịch (1)

Loại bỏ ion trở ngại

88 @

Trong môi trường kết tủa CaC20 4 (pH = 4) những ion P ờ 43' và các thành phần oxid gây trở ngại lớn. Đối với ion Al3+, ở pH = 4 - 5 có mặt PO 43*(khi nồng độ lớn) dễ sinh kêt tủa R(OH )3 và FeP0 4.2H20 và AIPO4.2 H2Ọ làm đục dung dịch yà lẫn vào kết tủa CaC 20 4 nên cân phải loại bỏ. Có hai hướng loại bỏ:

ai l.c om

Giáo trình Phãn tích công nghiệp 1

Làm mất ảnh hưởng của Fe3+, Al3+ vì hàm lượng của hai ion này trong apatit thâp (so với Ca2+ và PO43' ) nên ta che dấu bằng quá lượng thuốc thử.

(NH4)2C20 4 ở pH = 4 thì sẽ tạo phức Oxalat sắt, nhôm tan bền không ảnh hưởng đến quá trình xác định. Đây là phương pháp phân tích nhanh sai số thường ± 0,5% nhưng trong phạm vi cho phép.

Hướng thứ hai, làm mất ảnh hưởng của ion PO 43' có thể dùng các biện pháp sau đây:

-E m

ai lt

ha nh

+ Tách ion P 0 43- ra khỏi hệ dưới dạng. FeP0 4.2H20 . Vi hàm lượng Fẹ3+ trong apatit quá nhỏ nên cần thêm quả lượng FeCl3 Tồi tách ở pH = 5,3 ở phương pháp này có thể loại sạch PO43' ra khỏi hệ. Loại FeCl3 dư bằng AcONKt, dung dịch nóng.

Fe(AcO)3 + 3H20 -> Fe(OH)3 i + 3AcOH

Biện pháp này khá triệt để nhưng khi lọc rửa Fe(OH )3 cùng FeP0 4.2H20 thường làm mất một lượng Ca2+, nên khi phân tích Ca2+ thường thấp hơn giá trị thực của Ca có ừorig mẫu.

hệ

+ Trao đổi ion, cho dung dịch sau khi phá mẫu qua cột ữao đổi ion dạng NaR thì Ca2+ và ion kim loại bị giữ lại ừên cột

iê n

2NaR + Ca2+ -» CaR2 + 2Na+

-L

3NaR + Me3+ -> MeR3 + 3Na+

Sư

Tầ m

Còn lại trong dung dịch ion PO 43' và các acid phá mẫu (có thể dùng dung dịch sau trao đổi này xác định P2O5 chung thep phương pháp chuẩn độ acid - baz). Tái sinh cột trao đổi ion bằng HC1 thu được .dung~dịch-:chứa Ca2+ và các muối kim loại khác. (Phương pháp này mất nhiều thời gian) có thể dùng phương pháp phức chất để xác định các muối có Ca2+, Fe3+ Aỉ3+ từ dung dịch sau khi tái sinh.

Tú

Điều kiện kết tủa của CaC20 4:

Th a

CaC20 4 là tinh thể mịn hạt mang tính aciđ yếu nên cần kết tủa ở pH = 4, dùng AcOH để điều chỉnh (tới màu của MO). Để tăng vận tốc tạo mầm và tránh hấp thụ ion lạ cần đun nóng dung dịch. Lọc rửa kết tủa:

Ng u

yễ

Phải làm sạch ion C2O42' và tránh kết tủa bị tan, nên lúc đầu rửa vài lần với (NH4)2 C20 4 1% sau rửa bằng nước cất cho sạch ion C2O42' (thự bằng A gN 03/ AcOH).

Th S

Hoà tan CaC204 bàng H2SO4 tránh dầm nát giấy lọc.

Khi chuẩn bằng KM 11O4, phản ứng lúc đầu chậm sau nhanh.

c. Tiến hành thỉ nghiệm : -38-

Giáo trình Phân tích công Yighìệp 1

Quả irìnk l ĩ không tách bỏ p o / ■ Hút 10 mL dung dịch (1) cho vào cốc 500 mL thêm nước cất tới thệ tích 50. mL. Cho 20 mL H 2c 20 4 5%, 10 mL axit aceíid, 5 - 6 giọt MO 0,1%, thêm nước cất đến thể tích 200 - 250 ,mL. Đun nóng dung dịch đến sôi, sau trung hòa bằng NH4OH 10% tới khi dung dịch vừa hóa vàng theo MO (pH = 4). Đun sôi tiếp 5 phút, khuấy đều 5 - 1 0 phút, sau để lắng kết tủa 1 - 2 giờ trong nồi nước nóng, lọc. dung dịch qua giấy lọc định .lượng băng xanh, rửa lắng gạn kết tủa bằng 1- 2 lần nước nóng cho hét iòn C2O42'. Hoà tan kết tủa trên giấy lọc bằng 20 mL H2SO4 10%, không dầm nát giấy lọc, thêm nước cất đến thể tích 50 mL, đun dung dịch nóng khoảng 70 - 80°c. Sau đó đem chuẩn bằng KM11O4 0,1N tới khi xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây.

lt ha

tu qn 8

ai l.

Trường hợp làm trọng lượng, thì rửa lắng gạn nhiều lần, mỗi lần lọc hết từng đợt, khoảng 200 mL dung dịch (NH4)2C20 4 1% nóng sau đem sấy và nung ở 1000°c. Đẻ nguội đem cân.

Quả trình loại PO/~ bằng PeCỈỊ

77 95 9

-E

Chú ý: ở điều kiện kết tủa CaC20 4 pH = 4 - 5 ừong môi trường acid acetic có íượng dư H2C2O4, nhữngion Fe3+ Al3+ không cần loại bỏ vì đã tạo thăĩứĩ pHửc tan sẳt và nhôm Oxalat.

09 05

Hút 25 mL dung dịch lọc (phá mẫu bằng hệ cường thủy) cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250 mL, pha thêm nước cất'tới "thể- tích 200 mL, thêm 2 - 3 mL FeCl3 5%, đun nóng ĩứiẹ dung dịch, dùng NH 4OH 10% trung hòa đến pH - 5 .- 6 , thêm 20 mL faf. NH 4Ac 10%. Đun sôi dưng dịch 2 phút để vón và lắng kết tủa R(OH) 3 + RPO4, lọc kết “ tủa qua giấy lọc dày, rửa vài lần bằng đung dịch NH4ACO 10% nóng, sau khi rửa dung dịch khoảng 200 - 250 mL. (Nếu nhiều cô cạn)

iê n

hệ

,..ị Thêm lg NH4CI, 2 - 3 giọt MO 0,1%, dùng AcOH 20% trung hòa đến hóa vàng (pH = 4 - 5). Đun sôi nhẹ đung dịch, rót từ từ 20 - 25 mL dung dịch (NH4)2C204 4% nóng, khuấy nhẹ, để lắng kết tủa trong 2 giờ. .

Tầ m

-L

Lọc kết tủa bàng giấy lọc băng xanh. Rửa kết tủa vài lần bằng dung dịch (NH4)2C204 1% nóng, sau đó bậng nước cất.

Quả trình che dấu A Ỉ +y Fes+ bằng Oxaỉai

Tú

Sư u

Chuyển giấy lọc chứa kểt tủa CaC20 4 vào cốc thủy tinh 250 mL, hòa tan bằng 20 niL H 2SO4 6 N, thêm một lượng nước cất, đụn nóng dung dịch đển 60 - 70°c, dùng dung dịch KM 11O4 0,1N chuẩn đến khi dung dịch cổ màu hồng ồn định (giấy lọc ngâm . chìm ứong màụ hồng).

Th S

Ng uy ễ

Hút 25,00 mL-dmg dịch (1) vào cốc 250 mL, thêm nước cất thành 50 mL. Thêm 25 mL dung d ic h u ^ j^ C 20 4 4% (hoặc 5 mL EDTA 10%), thêm 1OmL AcOH 20%, vài giọt MO 0,1 %rđững NH4OH trung hòa đung dịch đến màu vàng. Đun sôi nhẹ, để lắng kết tủa trong 2 h, tiến hành lọc rửa như ừên. 2.2.1.5. Xác định hàm lượng MgO (phương pỉaáp kết tủa MgNH 4P 0 4 ) a. Nguyên tắc: Dung dịch loại bỏ CaC20 4, đem kết tủa magie dưới dạng MgNH4P 0 4 bằng (NH4)2HP0 4 trong môi trường kiềm .sau nung kết tủa dưới dạng Mg2P 2 0 7. Kết quả được tính: -39»

% M gO = 0 ,3 6 2 1 .100

ai l.c o

Giáo trình Phãn tích công nghiệp 1

vxđ

@ gm

b. Tiến hành thí nghiệm:

Lọc rửa và tiến hành như việc xác định p 20 5 chung trong apatit.

tu qn

Dung dịch sau khi xác định CaC20 4, chuyển vào cốc thủy tỉnh 500 mL và đem cô cạn (trên bêp cát) tới thể tích dung dịch còn lại 150 mL để nguội đung dịch. Cho 3mL Amoni Citrat 50%, 15 mL (NH4)2HP 0 4 10%, 6 - 8 giọt pp, sau dùng NH4OH 10% trung hòa tởi màu hồng, khuấy đều sau 10 phút cho thêm 20 mL NH 4OH đặc 25%, khuấy 30 phút để lắng kết tủa từ 2 - 4h.

3.2.L6. Xác định hàm lượng CaO, MgO (phircmg pháp chuẩn độ EBTA)

m ai lt

a. Nguyên tắc:

Hàm lượng CaO và MgO được tính theo CaO. 0,028. (NV)

09 05 77 9

% CaO=

59 4

-E

Dung dịch sau khi loại bỏ P 0 43’, Al3+, Fe3+, đem chuẩn trực tiếp Ca2+, Mg2+ bằng EDTA tiêu chuẩn ở môi trường đệm pH = 8 - 10 với chỉ thị ETOO. Tại điểm tương đương, dung dịch chuyển từ...đỏ. nh.0. sang xanh chàm.

m b. Tiến hành ỉhí nghiệm :

hệ

Hút 50 mL dung dịch lọc và tiến hành như phương pháp trao đổi ion và sau đó tái sinh các cation trên cột bằng 50 - 70mL HC1 nóng (40 - 50°C), dùng nước cất rửa cationit cho hết acid (theo MR). Dung dịch tái sinh và nước rửa, tập trung vào bình mức 500mL, thêm nước cất tới vạch mức, lắc trộn đều dung dịch, dùng dung dịch này để xác định R 2O3 và CaO + MgO dung dịch (2 ).

iê

Kết tủa R(OH)3 và xảc định R2O3

-L

Sư u

Tầ

Hút 100 mL dung dịch (2) cho vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 250 mL, nhỏ 3 - 5 giọt M R 0,1 % trung hòa tới khi dung dịch hóa vàng. Đun sôi nhẹ .đung địch 2 phút, lọc-ngay- kết tủa qua giấy lọc băng xanh vào bìnhniức 250 mL, dùng nựớc nóng để rửa cho sạch hết C1 ” (thử bằng AgN0 3 / HAc) chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào bát sứ, đặt trên bếp điện, sau đun ở 750°c khoảng 30 phút. Lấy chén nung ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân, tứ lượng cân tính được hàm lượng R 2O3 .

Tú

- X ấ c định tổng Ca2+ỳ Mg2+

yễ

Nước rửa lọc tập trung vào bình định mức thành 250 mL, lắc ừộn đều dung dịch. Hút 50 mL dung dịch này chuyển vào cốc 250 mL, thêm 50 mL nước cấts 10 inL đệm Amoni (pH = 8 - 10) một lượng nhỏ chỉ thị ETOO và đem chuẩn bằng EDTA 0,05N tới khi dung dịch đổi từ đỏ nho sang xanh chàm. Từ lượng EDTA tiêu tốn, ta tính tổng hàm lượng t a , Mg2+.

Ng u

- X á c định hàm lượng CaO

Hút 50 mL dung dịch lọc (đã loại R2O3) chuyển vào bình nón 250 mL, thêm 50 mL nước cất, 10 mL NaOH 20% đến pH = 12, thêm một lượng nhỏ chỉ thị murexit

Giảo trình Phẩn 'tích công nghiệp 1

l.c

đem chuẩn trực tiếp bằng EDTA 0,05N tới khi dung dịch chuyển tò đỏ nho sang tím hoa cà.

0,Ó28.(NV) V 0/oCaO= —------V—M a . 1 (X).^ 2.

tu qn 88

3.2.2. Phân tícầ thànầ phẩm superpầospầat

Xác định độ ẩm

3.2.2.L

Trong mẫu super phosphat, thường phân tích các thành phần độ ẩm, mịn, p 20 5 chung, P2O5 tự do, p 20 5 hữu hiệu, gốc SO42', riêng đôi với phân lân nung chảy thường xác định độ ẩm, mịn.

Độ ẩm trong super thành phẩm qui định từ 12 - 13% xác định theo phương pháp sấy cân. .

-E

a. Nguyên tắc:

Sấy khô mẫu. ở.nhiệt:,ãộ'1023—H)'50c trong 2 - 3h ừong chén cân có nắp, cho đén khi lượng nước mất đi hoàn toàn, căn cứ vào trọng lượng mẫu hao hụt trước và sau khi sấy ta suy ra hàm lượng độ ẩm của mẫu.

05 7

, (a - b) %Đợ ẩm - ^ . 100 . m

Trong đó : a : khối lượng chén và mẫu trước khi sấy

b : khối lượng chén và mẫu sau khi sấy

m : khối lượng mẫu đem'phân tích

hệ

b. ■Tiến hành thỉ nghiệm :

Tầ

-L

iê n

Cân khoảng 10 g ị 0,0002 g mẫu apatit vào chén cân (chén đã sấy kỹ, để nguội và cân trọng lượng trước). Đặt chén sấy vàơ tủ sấy, duy trì nhiệt độ 100 - 110°c tới khi lượng cân cuốị cùng có trọng lượng không đổi (khoảng 1 - 2 h), lấy chén mẫu ra để nguội trong bìiủLhút ẩm. đem'cân. Từ lượng cân suy ra hàm lượng độ ẩm có trong mẫu. •

3.2.2.2. Xác định P 2O 5 tự do

Tú

Sư

p 20 5 .tự do trong super đơn đặc trưng cho lượng H 3PO 4 ở dạng tự. do co to n g phân lân. Lượng acid này dễ tan ừong nước làm nước phân mang tính ảcid. ở super tươi hàm lượng P2O5 tự do từ 1 2 - 13% nhưng ở super thành phẩm < 5%. Nếu lượng này lớn dễ làm chết cây.

Th a

a. Nguyên tăc:

H3PO4 + N a O H - » N a H 2P 0 4 + H 20

Ở điểm tưcmg đương dung dịch chuyển từ hồng sang vàng nhạt (pH = 3,2)

Th S

Ng u

yễ n

Hòa tan mẫu super tươi hoặc khô vào nưởc, chũẩn dung dịch bằng NaOH tiêu chuẩn theo chỉ thị Metyl vàng (MJ).

-41-

ai l.c om

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1 ở đây : mĐg p 20 5 = 142 / 2.103 = 0,07 lg 2 H 3PO 4

= P2O5 = 2NaOH

b. Điều kiện xác định:

> Hòa tan mẫu

ha nh tu qn

H3PO 4 dễ tan trong nước, đây là phép chuẩn độ axit - baz nên dùng nước cất trung tính đề hòa tan. cần lắc kỹ, để iắng lâu hoặc lọc cặn bã để điểm tương đương nhận rõ. Quá trình hòa tan^ mẫu, một phần Calimonophosphat cũng tan tạo thêm một lượng H3PO4 làm tăn g k ết quả phân tích.

Ca(H2P0 4)2 -> H3PO4 + CaHP04

Khi pH > 4 thì quá trình tan trên rõ rệt, để khắc phục tình trạng trên cần p h ả i :

-E

Pha loãng nhiều lần dung dịch hòa tan để trong dung dịch không sinh ra kết tủa CaHP0 4 như phản ứng đã viết, như vậy đã hạn chế độ tan của Ca(H 2P 0 4)2 còn khoảng Ig/lOOg đun^ dịch chỉ thị. Saỉ số thực nghiệm này có thể chấp nhận.

> Chọn chỉ thị

Chuẩn nấc 1 của H 3PO4, dung dịch tồn tại Na2H P 0 4 (pH = 4,6) trong khi khoảng đổi màu của Metyỉ vàng từ 2,9 - 4,0, thì màu trung gian là 3,5. Như vậy chọn MJ điểm kêt thúc sớm, có nghĩa là còn một lượng H 3PO 4 chưa chuẩn hêt. Bằng thực nghiệm iượng H3PQ4 này bù trừ bởi lượng Ca(H2P04)2 bị hòa tan, do đó sai số được khắc

phục.

hệ

Để dễ nhận điểm tương đương nên dùng bình chứng YỚi đệm Acetat có pH = 3 4 theo MJ để so sánh.

c. Tiến hành thỉ nghiệm :

Tầ

-L

iê

Cân 1Ọ g ± 0,0002 g mẫu super chuyển vào cối sứ nghiền và gạn nhiều lần bằng nước cất trung tính. Chuyển toàn bộ dịch nghiền và bã vào bình mức 500 mL thêm nước cất trung tính theo chỉ thị mêtyl vàng tới thế tích chung 300 mL. Lắc ừộn đều 10 - 1 5 phút. Sau đó thêm nước cất. tới vạch mức, lắc đều dung dịch, để lắng cặn bã trong 2h. Lọc qua giấy lọc băng xanh.

an h

Tú

Sư u

Hút 50,00 mL dung dịch trong, chuyển vào bình nón 250 inL, pha thêm nước cất trung tính đến thể tích^ 150 - 200mL, thêm 3 - 4 giọt MJ. Đem chuẩn bằng NaOH 0 , 1 N tới màu vàng. Kết thúc phép chuẩn độ, dung dịch phải trong, nếu vẫn đục do CaHP0 4 sinh thành, cần làm lại thí nghiệm và pha loãng thêm. Từ lượng NaOH tiêu tốn ta suy ra % P2O5 tự do theo công thức.

3.2.23 . Xác định P 2Ọ 5 hữụ hiệu

uy ễn

Thành phần P2O5 hữu hiệu hay còn gọi P2O 5 để biểu thị các dạng Iiiuối PO43" mà cây cối có thể hấp thu được trực tiếp. Thường bao gồm H 3PO 4 tự do Mono (Calci, Magie) Phosphat, (Ca, Mg)(H 2P 0 4)2, các m u ố i ...

Th S

(Fe, A 1)P0 4 và chứa cậ CaHP04. Chỉ có H3PO4 và một phần Mono(Calci, Mange)Phosphat dễ hòa tan trong nước; các muối Phosphat còn lại chi bị phấn hủy khi gặp acid hữu cơ do cây tiết ra khi hấp thụ phân, mới được hòà tan.

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

- Hòa tan bằng H2SO4 0,05N. Đây là phương pháp phân tích nhanh.-

ai l.c o

Đ ể x á c định, thành phần P2O5 hữu hiệu, cần ch u yển toàn bộ các d ạn g m u ối

Phosphat, ứng với thành phần đó vào dung dịch, cỏ các phương pháp sau:

- Hòa tan lần đầu bằng nước cật, lần 2 phần cặn .bã-bằng dung môi Citrat, đây là phương pháp hòa tan tiêu chuẩn.

tu qn 8

C ó c á c p h ư ơ n g p h á p đ ể x á c đ ịn h P 2O 5 h ữ u h iệ u :

- Phưong pháp khối lượng Mg2P2 0 7, là phương pháp tiêu chuẩn..

- Phương pháp so màu - tiêù chuẩn hoặc quang điện, pp này ít dùng.

th a

- Phương pháp ừao đổi ion.

ai l

Ở đâỵ xét kỹ phựơng pháp khối lượng Mg2p 2 0 7.

a. Nguyên tắc:

-E

Hòa tan mẫu super bằng dung môi Citrat hoặc để chuyển toàn bộ mụốị Phosphat ứng với thành, phần vào dung dịch.

Đem kết tủa dưới dạng kết tùa trắng MgNH4PC>4 bằng hỗn hợp thuốc thử Magie/ NH 4CI trong môi trường NHLịOH 2

NH 4CI + 3H20

H 3PO 4 + MgCl2 + 3 NH4OH .4 MgNH 4P 0 4 +

Ca(H2P 04)2 + MgCl2 + 4NH4OH -»MgNELiPCỹ + CaCl2 + 2 ÑH4CI +

4H20

CaHP0 4 + MgCl2 + NH4OH

MgNH4P 0 4 + CaCl2 +H20

FePÓ4 + MgCỈ2 + 3 NH 4OH 4 MgNH4P0 4 + FeCl3 + NH 4CI+H20

hệ

Lọc kết tủa sấy nung

MgNH4P 0 4 ->Mg2P20 7 + 2 NH 3 + H20

iê n

-L

Từ lượng cân Mg2P 2 0 7 ta suy ra:

Tầ m

%p20 5= 0,638.-.100.^ĨĨ1 v xđ

Sư

b. Điều kiện xác định: Hòa tan mẫu:

Tú

- Trong phân tích nhanh, mẫu sưper được nghiền sơ bộ bằng nước cất, sau dùng H 2SO4 0,05N để hòa tan. Các dạng muối PO43' ừong được chiết vào dung dịch hoàn toàn, cần lắc trộn kỹ. .

Ng uy

ễn

- Với dụng môi Citrat thì lần 1 dùng nước cất hòa tan muối PO43' dễ tan. Phần cặn bã dùng dung môi Ciữat (amonium Citrat pha trong NH 4OH đặc) hòa tan ở 60°c. Dung môi Citrat vừa có tác dụng hòa tan vừa là chất che Al3+ Fe3+ dưới dạng phức tan bền (xem apatit)

Điều kiện loại bỗ ion trở ngại, kết tủa, lọc kết tủa, nung .. giống như xác định chung P 2O5 trong apatit. c. Tiến hành thí nghiệm: > Phương pháp dùng dung môi H 2 SO 4 :

88 @

l.c

Cân chính xác 2,5 ± 0,0002 g mẫu super, hòa tan bằng cách nghiền nhiều lần với 10 mL H 2SO4 0,05N trong côi sứ nhỏ, dung dịch nghiền chuyển vào bình mức 250 mL (nghiền khoảng 2 lần). Phần cặn chưa tan nghiền tiếp 2 - 3 lần với 20 - 30 mL H2SO 4 0,05N, toàn bộ dịch nghiền, nước rửa, cặc được chuyền hết vào bình mức (dùng khoảng 80 mL H 2SO4 0,05N để rửa). Lắc trộn kỹ dung dịch khoảng 45 phút, để ỉắng cặn mẫu 1 0 - 1 5 phút. Lọc qua giấy lọc định tính dày và khô, bỏ nước lọc đầu để tráng rửa dụng cụ lọc. Dung dịch thu được đem kết tủa P2O5 hữu hiệu.

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

> Phương pháp ảìing dung mồi Catrat:

nh tu

^ Cân chính x á c 2,5 ± 0,0002 g mẫu super khô cho vào cối sứ nhỏ, tẩm ướt mẫu, nghiền cho mịn. Sau cho 25 mL nước cất tiếp tục nghiền, để lắng và lọc dung dịch vào bình mức 250 mL có chứa sẵn 10 mL HC1 đặc trong bình, qua giấy ỉọc băng xanh. Tiếp tục như vậy 2 - 3 lần, rồi chuyển toàn bộ cặn lên giấy lọc, rửa kỹ và tráng sạch cối, nước rửa dội qua giấy lọc, sau đó thêm nước cất đến vạch mức, lắc trộn đều dung dịch gọi là dung dịch ( 1 ).

-E

Dùng đũa thủy tinh sạch và nhỏ, dằm nát từng phần giấy lọc và bã trên phễu, và đây xuông bình định, mức 250 mL mới, dùng .50 - 60 mL Amoni Citrat.50% dội qua phễu. Đậy bỉnh, lắc kỹ cho giấy lọc nát khoảng 15 phút, rồi đặt bình vào nồi cách thủy duy trì nhiệt độ 60°c trong 3 0 phút, rồi lại lắc 15 phút, sau đó đặt trong nồi cách thủy tiêp 15 phút nữa, lây ra lắc kỹ làm nguội dung dịch, thêm nước cất tới vạch mức, ỉắc trộn đều dung dịch. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng xanh, bỏ qua nước đầu để ừáng rửa dụng cụ lọc - dung dịch (2 ).

iê

hệ

Hút 50,00 mL dung dịch (1), 50,00 mL dung dịch (2) hoặc 50,00 mL dung dịch lọc hòa tan bằng H2SO 4 0,05N chuyển vào cốc 250mL, cho 10 - 12mL Amoni Citrat 50%, 4 - 5 giọt chỉ thị pp. Thêm 10 mL nước cất, dùng NH 4OH đặc .trung hòa tới khi dung dịch hóa hồng, sau cho từ từ 30mL hỗn hợp MgCl2 / NH 4OH, khuấy đều. Sau đó cho dư 10 mL NH 4OH đặc nữa, khuấy đều 30 phút. Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng băng xanh, rửa lẳng gạn bằng NH 4OH 2,5% cho hết C1" (thử bằng AgN 03/ AcOH).

-L

Sấy nung kết tủa ở 800°c tới khi kết tủa trắng. Đậy nắp chén nung chứa kết tủa ra để nguội trong bình hút ẩm, đem cân. Từ lượng cân tính ra kết quả phân tích.

Tầ

3.2.2.4. Xác định P 2O 5 chirag (phirong pM p kết tủa MgNBỤPO^í)

Tú

Sư

Thánh phần P2O 5 chung biểu thị tổng lượng các loại muối Phosphat bao gồm P 2O5 hữu hiệu và các dạng muối như Ca3(P 04)2 mà cây không hấp thu được. Phá mâu bằng HC1 đặc.

an h

a. Nguyên tắc:

Phá mẫu super bằng HC1 đặc đun nóng. Các dạng muối Phosphat trong mẫu chuyển vào dung dịch.

ễn

Ca3(P0 4)2 + 6HC1 -> 3CaCl2 + 2 H3PO4

Rồi làm kết tủa ion P 0 43" dưới dạng MgNKịPOí và tiến hành xác định theo phương pháp khối lượng.

b. Điều kiện xác định: ~ Hỏa tan mẫu bằng HC1 đặc, đun nóng. -

Che dấu Al3+, Fe3+ bằng dung môi Citrat. - 44 -

ai l.c om

Gỉáo trình Phân tích'công nghiệp 1 Kết tủa, lọc rửa, nung và cân như trên.

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

qn 8

Cân khoảng 2,5 ± 0,0002 g mẫu super vài cốc 250 ỊiìL, tẩm ướt mẫu bằng nước cất, thêm 50;mL HC1 20%, đậy kín bằng nắp đồng hồ đun sôi mẫu 45 phút. Lấy ra để nguội, dùng nước cật lau kính, chuyển mẫu vào bình định mức 250 mL, tráng sạch cốc, định mửc dung dịch. Lọc dung dịch qua giấy lọc định tính khô, bỏ qua nước lọc để tráng rửa dụng cụ - dung dịch ( 1) để xác định (P2O5)‘chung và gốc SO42“.

ha nh

Hút 50 mL dung dịch lọc (đd.l) chuyển vào cốc 250 mL, thêm io - 12 mL Amoni Citrat 50% , nhỏ 2 -3 giọt pp, dùng NH 4OH đặc trang hòa tới khi dung dịch hóa hồng. Cho từ từ 30 - 35 mL hỗn hợp Magie, cho thêm lSĩĩiL NH 4OH đặc, khuấy đều 30 phút. Để ỉấng kết tủa trong 30 phút, sau đem lọc và tiếp tục như công việc xác

định P2O5 chung ừong apatit.

-E

Hàm lượng P2O5 chung = 1 8 - 20%.

■•

3.2.2.S. Xậc-định SO 4 2'(phương pháp trọng lượng-BaS0 4 )

79 5

Trong mẫu super đom, hàm lượng gốc SO4.2" là tổng lượng CaSO>4 và H 2SO4 dư chưa phân hủy hểt với apatit, đươG tính đổi ra H2S04} thường từ 34 - 37%.

05 7

a. Nguyên tắc:

: Dung .dịch thu được sau khi hòa tạn mẫu supẹr đơn bằng HC1 đậm 'đặc có chứa SO42": ’

Za lo

CaSÒ4 + 2HC1 -> CaCl2 + H 2S0 4 ị Lấm kết tủa, dưới dạng, lọc rửa tủa cho sạch ion C1 ”, đém nung ở 85Ô°G ừong 30 để được BaSƠ 4 khan:

hệ

Ba2+ + SO4 2“ -> BaS04

-L

iê

Từ lượng cân BaS04tứứi đổi ra % H2SỌ4ta có :

%h 2so 4 = Q,42La .100.^B-~

Tầ

vxa

Mso, •_

Tú

Sư

Trong đó : K = - p 2 í _ = 0,421 ^•BaS04 b. Điều kiện xác định:

ễn

Hòa tan mẫu bằng HC1 đặc, dung dịch nóng (từ dung dịch xác định P2O5 chung). Điều kiện kết tủa:

- Là kết tủa tinh thể mịn hạt, có tính'acid, dễ hấp thụ ion lạ nên cần kểt tủa trong dung dịch loãng, nóng, điều chỉnh mội trường tới màu hồng nhạt của MO (pH = 3 - 4). Giai đoạn ,tạo mầm chỉ. cho một lượng thuốc thử vừa đủ, khuấy kỹ để hạt to, chắc. c. Tỉếĩĩ hành thỉ nghiệm:

Hút 25,00 mL dung dịch lọc (làm P2O5 chung) chuyển vào cốc 250 mL. Thêm nước cất tới thể tích 150 mL, thêm 5 mL HC110% dùng giấy pH vạn năng kiểm tra pH -45-

qn 88

l.c

- 3 - 4 . Đun sôi dung dịch vài phút, cho từ từ 50 mL 1% nóng, khuấy đều 5 phút, để lắng trong hai giờ, đem lọc trên giấy lọc bâng xanh. Rửa kết tủa lắng gạn vài lần bằng nước cất sôi, sau chuyển hết tủa trên giấy lọc, dùng nước nóng rửa hết c r (thử bằng A gN 0 3/Ac0H ) dùng giấy lọc định lượng lau sạch kết tủa trên thành cốc, chuyển giấy lọc lau trên phễu lọc và giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung, tro hóa và nung ở 850°c khoảng 30 - 40 phút. Khi kết tủa trắng thì lấy ra để nguội trong bỉnh hút ẩm và đem cân.

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

3,3. Phân tích

m ai lt ha nh tu

Từ khối lượng cân ta tính được kết quả phân tích.

một số chỉ tiêu trong sản xuất phân đạm

Khi đánh giá chạt lượng phân đạm thương xác định độ ẩm (%W), độ acid, hàm lượng đạm Amonium, Nitrat, và hàm ỉượng đạm chung. Chẳng hạn: - Độ ẩm % w = 0,2 - Độ acid tự do % H2SO4 =

0 ,2

-E

(NH4)2S 0 4 thì:

- •Độ ẩm % w = 0,8

NH4NO3 thì;

57 79

- Đạm chung %N = 99,2 - 99,8

59 4

- Đạm chung %N = 20,5 - 21,0

09 0

Tùy vào gốc đạm mà ta chọn phương pháp phân tích thích hợp. Riêng Ưrê (NH2)2CO trong phân tử có nhóm - NH2 nên cần chuyển hóa về gốc NĨỈ 4+ bằng cách phân giải mẫu với acid đậm đặc trong bình Keldal ở 350 - 40Q°C, xúc tác C11 SO4.

3.3. 1. Xác định hằm lượng đạm NH4+ (phuửng pháp ĩormaỉđetiyt)

a. Nguyên tắc:

hệ

Đây là phương pháp phân tích nhanh. Cho mẫu đạm NÍỈ 4+ tác dụng với Formaldehyd trung tính để đẩy ra lượng acid tương đương.

-L

iê

2 (NH4)2S0 4 + 6HCHO

2NH4NO3 + 6HCHO

6 HCHO - ỳ

(CH2)6N4 + 6H2O + H N O3 (CH2)6N4 + 6H2O + 4HCI

Tầ

4NH4CI +

(CH2)6N 4 + 6H20 + 2H2 S 0 4

Chuẩn lượng acid sinh ra bằng dung địch kiềm NaOH tiêu chuẩn thèo chỉ thị PP:

Sư

mĐgN.(N V ) ^ m

Tú

% N=

Th an h

Với mĐgN = 0,014g b. Điều kiện xác định: Hòa tan mẫu: các muối NĨỈ4+ dễ tan trong nước .

uy ễ

Đây là phép chuẩn độ trung hòa nên acid tự do trong muối đạm cũng như trong formaidehyt cần được trung hòa trước (đến máu phớt hồng - dùng chi thị PP).

Th S

Những phản ứng trên diễn ra chậm nên phải tiến hành chuẩn độ từng đợt. Nhận biết điểm tương đương theo pp do sự tồn tại của muối (CH2) 6N 4 Metylen teứaAmin, pH > 7

l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

gm ai

Riêng đạm (NH4)2C 0 3 không dùng phương pháp này vì sinh ra acid yếu H 2CO 3 nhận điểm tương đương khó. c. Tiến hành thỉ nghiệm:

uq n8

Cân (0,1 - 1,5) ± 0,0002 g mẫu đạm Amoni, dùng nước cất trung tính hòa tan và định mức thành 150 mL dung dịch.

Hút 10,00 - 25,00 mL dung dịch trên, kiểm ừa độ acid của dung dịch, thêm 2 - 3 đợt mỗi đợt 2 mL HCHO 4Ò%trung tính, lắc kỹ. Thêm 2 - 3 giọt pp 0,1% chuẩn bằng NaOH 0,1N tới ổn định màu hông.

ha n

3.3.2. Xác định hàm lượng ổậm NH4+ (phương pháp chưng cấí) .

ai lt

Phương pháp này cho độ chính xác cao, nhưng cần thiết bị chưng cất, thời gian tiến hành lâu hơn phương pháp íbrmaỉdehyt.

-E m

a. Nguyên tắc:

Phân giải đạm N H / bằng NaOH, dung dịch nóng thành NH 3 :

95 9

N H / + NaOH -> NH3 + H20 + Na+

05 77

Hấp thụ khí NH3 vào H2SO4 tiêu chuẩn dự chính xác

2NH3 + H2SO4

(NH4)2S04

Chuẩn phần dư bằng NaỌH tiêu chuẩn theo MR (dung dịch từ màú hồng sang vàng) hoặc hỗn hơp chỉ thị MR + Metyl xanh, (dung dịch từ hồng tím sang xanh lơ).

iê n

b. Điều kiện xác định :

hệ

o/o N „ 0J014-KNV)ii-(N V )cJ 100.—a m

-L

Phân giải mẫu đạm N H / bằng NaOH đặc, dung dịch nóng trong thiết bị chưng cất kín. Với đạm Ưrê cần chuyển thành đạm NIỈ4+, rồi tiến hành chưng cất như trên.

Tầ

(NH,)2 C0+H,S0 4+H ,0 ũmi- >(NHị)2 SQ1+OOz

Sư

Dùng phản ứng Nesler để kiểm tra sự phân giải hoàn toàn. Thời gian phân giải , phải khoảng 40 phút.

an h

Tú

Hấp thụ khí NH3 bằng H 2SO4 tiêu chuẩn dư chính xác. Khí NH 3 bay ra kéo theo . hơi nước thành dịch NH 4ÒH cần được hấp thụ ngay vào dung dịch acid*để tránh gây sai số.

uy ễn

Nhận điểm tương đương bằng chỉ thị MR do tồn tại muối acid yếu (NH4) 2S0 4 pH < 7. Để nhận điểm tương đương rõ, thường dùng hỗn hợp chỉ thị MR + Metylen xanh. c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Gân 0,5 ± 0,0002 g mẫu, hòa tan sơ bộ bằng nước cất chuyển vào bình cần chưng cất, thêm 40mL NaOH 20%, lắp thiết bị. Bên bình hấp thụ lấy 15,00 - 30,Q0mL ' H2SO4 0,3 - 0,5N, thêm 4 - 5 giọt hỗn hợp chỉ thị (chú ý để cuống ống sinh hàn ngập trong acid).

-47-

3.3.3. Xác định hàm lượng Biuret trong phân ure

nông nghiệp bằng p p

so màu

ha nh

tu qn 88

Biuret là một độc tố gây hại cho cây trồng, là chất không mong muốn tạo ra trong sản phẩm Urê nhưng trong quá trình sản xuất, Urê thường liên kết các phần tử với nhau tạo thành một hàm lượng nhỏ Biuret. Do vậy cần phải theo dõi và kiểm tra thường xuyên hàm lượng Biuret trong Urê sản phẩm để điều chỉnh và khống chế quá trình sản xuất nhằm tạo ra phân đạm có chất lượng cao. Biuret có công thức hoá học là: NH 2 - c o - NH - c o - NH 2

Tiêu chuẩn này áp dụng cho việc xác định hàm lượng biuret trong phân urê nông nghiệp. Hàm lượng biuret tính bằng phần trăm không lớn hơn 1:5%.

a. Nguyên tắc:

-E

Tạo phức màu đỏ tím giữa biuret và đồng sunfat khi có mặt của dung dịch baz kali —natri tacừat. Đo cường độ màu của phức chât tạo thành ở bước sổng 550nm*

95 94

b. Tiến hành thí nghiệm :

05 77

> Dựng đồ thị chuẩn

- Cho vào bình định mức 100 mL các thể tích dung dịch biưret tiêu chuẩn như bảng sau. Thêm nước cất vào mỗi binh đến khoảng 50 mL, sau đó tiếp tuc thêm các thê tích Kali —natri tactrat, C11SO4 như bảng: Thể tích dd A(mL)

Hàm lượng kali trong dd chuẩn A (mg/mL)

0 .0

0 .0 0

0.5

5.0

15.0

25.0

40.0

Thể tích dd C11 SO4 (mL)

1.0 0

10 .0 0

30.00

50:00

80.00

Sư

Tầ m

-L

iê

hệ

Thể tích dd Kali natri tạctrat (mL)

Thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Nhúng các bình vào bể cách thủy đã điều nhiệt ở 25 ± l°c và giữ ở đó khoảng 20 phút, thỉnh thoảng lắc đều.

Tú

Stt

Th an h

- Đo cường độ màu của các dung địch tiêu chuẩn trên máy so màu ở bước sóng 550 nm sau khi đã chỉnh về 0 so vói dung địch so sánh.

yễ n

- Dựng đồ thị tương quan giữa nồng độ dung' dịch biuret tiêu chuẩn (mg) với giá trị cường độ màu đọ được trên máy.

Ng u

> X ác định hàm lượng bỉuret trong mẫu

Th S

- Cân khoảng 5g mẫu chính xác đến O.OOOlg, cho vào becher, hòa tan mẫu bằng khoảng lOOmL nước cất. Điều chỉnh pH dung dịch về trung tính bằng NaOH 0.1N hoặc H 2SO4 0.1N và giấy pH. Chuyển vào bình định mức 250 mL , thêm nước đến vạch. -48-

l.c

@ gm ai

Tiến hành chưng cất trong 40 phút, tháo thiết bị, tráng ống sinh hàn. Dùng NaOH 0,1N chuẩn lượng acid dư đến khi dung dịch đồi màu từ hồng tím sang xanh lơ.

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

Giáo trình Phân tích côrig nghiệp ỉ Lấy chính xác một lượng dung dịch mẫu saó cho mẫu chứa khoảng 10 -í- 80 mg biuret vào binh định mức l OOmL.

Thêm 20 mL kali - naừi tactrat, 20mL CuS0 4 , lắc đều sau mỗi lần thêm thuốc thử. Thêm nước để định mức tới vạch.

Nhúng bình vào bể cách thủy đã ổn nhiệt ở 25 ± l°c và giữ ở nhiệt độ đó trong 20 p h ú t .

Đo cường độ màu của mẫu tại bước sóng 550 nm.

qn 8

l.c

an h

Nếu dung dịch bị đục hoặc có màu thì lấy một lượng mẫu thích hợp để hiện màu và thực hiện quá trình như đã nêu trên nhưng không thêm C11SO4. Sử dựng dung dịch này để điều chỉnh thiết bị đo về giá trị 0 và tiến hành so màu dung địch thự.

ai l

Nếu dung dịch bị đục thì trước khi điều chỉnh. pH, tiến hành xử lý như sau:

-E

Thêm vào dung dịch thử 2 mL HG1 IN, iắc mạnh và lọc dướị điều kiện ápsuất thấp qua phễu thủy tinh xốp (kích thước lỗ 5 -ĩ- 15Ịim). Rửa phễu và thu lương dịch lọc .. vào becher rồi tiến hành điều chỉnh pH và tiến hành tỉếp tục tương tự như ừêii.

c. Tính kết quả:

x = (5VLE2I.F.100 m0

09 05

Hậm lượng biuret [(NH2CO)2NH] tính bằng phần trăm theo công thức :

Za l

Trong đó: mi : khối lượng biuret ừong dung dịch mẫu thử, g m2 : khối lượng biuret ừong dung dịch mẫti ừắng, g

-’-••••

hệ

m0 : khối lượng mẫu thử

-L iê

: hệ số pha loãng

B à i tậ p c h ự ơ n g 3

-■

Bài 1:

Tầ

Định, lượngP 2O 5 chưng trong mẫu Apatit, cân 2.000g mẫư::đưạc:tạoTtửa:dướÌTdạng MgNRịPO^. Nung tủa ở 600°c, được ứạng cân Mg2P2 0 7 có khối lượng ọ.5750g. Trình bày nguyên tắc xác định P2O5 chung trong mẫu Apatit.

Tính % p 20 5 trong mẫụ Apatit.

Tú

Sư

an h

Bài 2:

Ng uy

ễn

Một mẫu phân photphat được xác định độ ẩm bằng phương pháp PTKL cho các số liệu sa u : C h é n sứ

Chén sứ có mẫu (chưa sấy) Chén sứ có mẫu (đã sấy)

m 0 = 9 .4 3 5 8 g

IĨ1| = 11.4585g mi = 11.3662g

Tính độ ẩm của mẫu phân bón

Tính thành phần % của P2O5 và Ca(H2p04)2.H20 trong mẫu phân bón chưa làm

khô, biết kết quả phân tích hàm lượng P2O5 trong mâu đã sây khô là 16.45%

a. Viết các phương trình phản ứng? b. Thiết lập công thứcvà tính hàm lượng photpho dưới dạng %P2 0 5

Bài 4

qn 88 @

CânẾ.0350g phân NPK, hoà tan, lọc lấy dịch lọc, định mức đến vạch lOQmL. Photpho toìTTại trong dung dịch dưới dạng P 0 43’. Trong môi trường kiềm amoniac, PO43' phản ứng với thuốc thử Magiê tạo kết tủa muối kép. Nung muối kếp ở 850°c. Cân dạng cân Mg 2P2 0 7 được 0.7950g. Biết thể tích hút mẫu là lOrnL.

l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

ha nh

Người ta tiến hành xác định hấm lượng Nitơ tổng trong phân bón NPK theo quy trình sau:

-E

ai lt

Cân 0.5386 g mẫu đem vộ cơ hoá bằng axít H 2 SO4 đậm đặc và hỗn hợp chất xúc tác thích hợp để chuyển toàn bộ lượng nitơ có trong mẫu về dạng NĨỈ 4+ .Chưng cất toàn bộ hỗn hợp thu được bằng dung dịch NaOH 40%. Lượng NH3 sinh ra được hắp thụ hoàn toàn vào 50ml dung dịch H2SO4 0.1N. Chuẩn độ dung dịch thu được yới chỉ thị Tashiro hết 17.8 ml dung dịch NaOH 0,1N.

a. Viết các phương ừình phản ứng xảy ra.

05 77

b. Tính hàm lượng Nitơ tổng (mg/kg) ừong phân bón NPK.

Câu hỏi trắc nghiệm chương 3

Xác định p 20 5 trong apatit bằng phương pháp khối lượng với thuốc thử Magiê. Sau khi nung kết tủa ở 850°c, dạng cân thu được là:

hệ

a. MgO b. MgCCh c. Mg2p 20 7

d. p2o5

Xác định %MgO ừong quặng apatit bằng phương pháp khối lượng với thuốc thử (NH4)2HP 0 4 trong môi trường kiềm:

m Tầ u

ễn

Xác định c ã o trong quặng apatit bằng phương phảp Oxalat. Sau khi kết tủa CaC20 4, hòa tan kết tủa này để đưa tủa về dạng C2O42' bằng acid:

Phương pháp điện hóa. Phương pháp phân tích thể tích. Phưởng pháp trắc qụang. Phương pháp khối ỉượng.

a. b. c. d.

Tú

Phương pháp được sử đụng để xác định hàm lượng P 2O5 tự do trong Super lận :

Th an

NH4OH NaOH KOH Na2C 0 3

Sư

a. b. c. d.

-L

iê

a. CH3COOH

b. H 2S 0 4 c. H3PO4

d. HC1

-50-

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1 Hòa tan quăng apatit, kết tủa Ca*+ dưới dạng CaC20 45 hòa tan. tòa này bằng acid. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng dung dịch KM11O4. Điều kiện của phản ứng chuẩn độ này là : a.

C ầ n đun nóng

Kỹ thuật chuẩn độ được sừ dụng đế xác định hàm lượng P2O5 tự do ừong Super lân là: . ’

ha lt •

Xác định P2O5 trong apatit bằng phướng pháp khối lượng với thuốc .thừ Magiê. Dạng kếttủa-thu -được là:

-E

Phân đoạn Ngược ' Trực tiếp Thề

m ai

a. b. c. d.

. 6.

qn 8

b. Tránh ánh sáng c. Tránh đun nóng d. Cần để trong tối

8@ gm

l.c

79 5

a. Mg3(P0 4)2 b. MgNH 4P 0 4

Xác định CaO trong quặng apatit bằng phương pháp Oxalat. Giai đoạn kết tủa CaC20 4 được thực hiện trong môi trường pH bằng :

09 05 7

c. M g2(NH4)2 (P04)2 d. MgNH4P 0 4.2H20

hệ n

iê

Phương pháp xử lý mẫu được sử dụng để xác định hàm lượng đạm tồng trong phân đạm l à : ~ .

-L

a. 6 . b. 7 c. 10 d. 4

a. Yô cơ hóa khô.

Tầ

b. Y ô cơ hóa ướt.

Chất chỉ thị thường được sử dụng để xác định hàm lượng đạm tổng trong phân đạm: 1

Tú

10.

Sư

•c. Vô cơ hóa khô - ướt kết hợp. d. Chiết Soxhlet.

a. K2Cr0 4

uy ễn

b. XO

11.

c. Tashừo d. Hồ tinh bột Trong phương pháp xác định đạm tổng ừong phân đạm, dung dịch hấp thụ trong quá trình chưng cât là: a. H2SO4

b. CH3CÒOH c.

H 3BO 3

d. a, c đều đúng

-51

a. 0.3604 b. 0. 1802, c. 0.2162

d. 0.1082

Trong chỉ tiêu xác định hàm lượng S i0 2 của Apatit, phải chuyển tất cả các dạng chứa Si thành dạng :

13.

ha n

a. Na2S i0 3 b. K 2S i 0 3

c. H2S1O3 d. CaSiOa

-E

Trong chỉ tiêu xác định hàm lượng S i0 2 của Apaíit, keo gelạtin được dùng để làm chất: chất x ú c tác

59 4

14.

b. chất chỉ thị chất trợ lắng

57 79

d. chất ổn định pH

lo Za

Sư

Tầ

Axit hóa Kiềm hóa Trung hòa Đun nóng

Chọn câu đúng: a. b. c. d.

18.

-L

iê n

Xác định hàm lượng đạm NIỈ4+ bằng phương pháp íòrmaldehyt thì íòrmaldehyt cần p h ải:

a. b. c. d. 17.

băng vàng băng xanh băng ưắng băng đỏ

Phân đạm là phân bón có chứa hàm lượng P2O 5 hữu hiệu từ 18 - 20%. Phân lân là phân bón có chứa Nitơ dạng NĨỈ4+, N 0 3' . Superphosphat đơn có hàm lượng P 2Ò5 nhiều hơn supeiphosphat kép. Superphosphat kép có hàm lượng P 2Os nhiều hơn superphọsphat đcm!

Tú

16.

giấy lọc giấy lọc giấy lọc giấy lọc

hệ

a. b. c. d.

09 0

Trong chỉ tiêu xác định hàm lượng P 2O5 chung của Apatit, tủa phải được lọc trên giấy:

Th an h

15.

Khi xử lý mẫu bằng dung dịch HF, người ta thường dùng dụng cụ chứa mẫu : Chénniken Chén sứ Chén sắt Chén platin

Th S

Ng uy ễn

a. b. c. d.

19.

l.c

Xác định %MgO trong quặng apatit bằng phương pháp khối lượng với thuốc thử (NH4)2H P04 trong môi trường kiềm. Dạng cân thu được là Mg2P207 (M = 222). Hệ sô K có giá trị là :

12.

Giảo trình Phân tỉch công nghiệp 1

Phương pháp được sử dụng để xác định hàm lượng Biuret trong phân urê là: -52-

uq n

Vô cơ hóa khô. Vô cơ hóa ướt. Vô cỡ hóa khô - ướt kết hợp. Chiết Soxhlet.

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

09 05

95 9

-E

ai l

th an

a. b. c. <±

88 @

Phương pháp xử lý mẫu được sử dụng trong phân tích nguyên liệu Apatit là

20.

Phương pháp điện hóa. Phương pháp phân tích thể tích. Phương pháp trắc quang. Phương pháp khối lượng.

gm ai l.c

a. b. c. d.

Giảo írình Phận tích công hghiệp 1 .

4.1.

l.c

gm ai

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH VÀ KIÊM TRA TRONG SẢN XUẮT SILICAT •

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

Đ ại cương về silicaí

4.1.1. Các loại silicat tự nhiêtt

-E m

tu q

Là các quặng đất như cao lanh, đất sét, bôxit, đá vôi...căn cứ vào dạng acid tương ứng người ta chia silicat thành các lo ại: - Metasilicat là các dạng muối của Metasilisíc H2S1O3 gồm các thành phần m(Mg 5Fe)Si0 3 .nCaSiÒ3Tẹ(Al,Fe)2.Si0 3 .gH20 . - Ortosilicat đây là các muối acid ortosilisic. - Polysilicat đây là các muối acid phức tạp, phổ biến là :

59 4

® Cáo lanh còn gọi là quặng Aluminosilicat tức quặng nhôm silicat Al2O 3 .2 SiO2.H2 O ...Trong cao lanh %A120 3 = 25 - 35, %SĨ0 2 = 40 - 50 và.các oxyt kim loại khác. Gao lanh là nguyên liệu quan trọng để sản xuất các loại muối phèn nhôm, chất độn trong công nghiệp giấy, savon, cao su, đồ gốm...

05 7

® Đất sét về thành phần giống cao ianh nhưng %Fe203 lớn hon, khoảng 5 - 30 % dùng trong công nghiệp, sản xuất vật liệu xây dựng, đồgốm...

Fe 20 3 = 20 - 30%, Si0 2 = 1 - 1 5 % dùng sản xuất phèn nhôm, ỉuyện nhôm, gạch chịu lửa.

hệ

iê n

Ngoài ra còn có đá vôi là vật liệu chính trong xây dựng.

-L

4.1.2. Các loại silicat lỉhâĩi tạo

Tầ

Sư

Là các sản phẩm điều chế từ silicat tự nhiên Các sản phẩm gốm, sành sứ, gạch ngói...điều chế chủ yếu từ nung silicat tự nhiên. Có đầy đù tính chất, thàh phần cửa silicattự nhiên. Ximăng là vật liệu xây dựng quan ừọng có độ kết dính cao. Thuỷ tinh...

Tú

4.13. Phương pháp lấy mẫu và xử lý mẫu phân tích

Phần lớn silicat tự nhiên hay nhân tạo thuộc loại chất rắn, thường ở dạng cục to nhỏ khác nhau nẽn phương pháp lấy mẫu tuân theo nguyên tắc lấy mẫu chất rắn.

tìoà tan mẫu bằng nước cất

uy ễn

•

Phương pháp chuyển hoá mẫu Silicat vào dung địch :

Chi dùng cho Silicat kìm thổ, cụ thể là thuỷ tính lỏng Na 2S i0 3 dễ tan trong nước. Còn đa số các loại Silicat khác điều không tan trong nước.

•

Hoà tan bằng acid vô cơ mạnh Một số kim loại Silicat tự nhiên như mẫu đá vôi CaC03 dễ tan trong HC1.

co m

Giảo trình, Phân tích công nghiệp 1

ai l.

Các thành phần oxyt kim loậi khác có hàm lượng thấp cũng tan trong HC1, hoặc mẫu xỉmăng, dạrig bột mịn đã được nung luỵên ở nhiệt độ cao nên dê tan ữong HC1. Vì quá trình hoà tan mẫu và tách keo silic được tiến hành đồng thời nén thường dùng HC1 đặc, nóng.

n8 8@

ai l

th an ht

Phần lớn silicat đều khó tan trong acid vô cơ đặc nêri phải dùng phương pháp nung nóng chảy. Trộn mẫu silicat với chất trợ dung, đem nung ở nhiệt độ cao thành hệ lỏng đồng thời đệ chuyên hoá oxit kim loại trong mẫu thành muôi kiêm, rôi dùng HC 1 đặc hòa tan vào dung dung dịch. Tuỳ theo thành phần hoá học và yêu cầu nội dung phân tích mà chọn các hệ nung nóng chay khác nhau : KOH, NaỘH, Na2CCb, K 2C 0 3, KNaCOs, Nả 2B 40 7.l’oH20 , K 2S 40 7...

-E

4.2. 'Nội dung và phưong pháp phân tích mẫu Siỉicaí'

Tuỳ yêu cầu nội dung-và điều kiện phân tích có thể dùng phương pháp phân tich khác nhau: hoá lý hoặc hoá học. v ề phân tích hoá học có thể tiến hành theo một ừong hai cách:

4.2.1. Phân tích hệ tầống

Đây là phượng pháp cổ điển. Sàu khi phá mẫu và chuyển hóá mẫu yào dung dịch, lần lược xác.định các thành phần hoá học theo một trình tự với các chỉ tiêu chính s a u : Xấc định tạp chất không tan và Si0 2 ( phương pháp khối lượng ) Xác định thành phần R2O3 ( phương pháp khôi lượng ) Xác định thành phần Fe20 3 ( phương pháp chuẩn độ Oxy hoá khử ) Xác định thánh phần AI2O3 ( phương pháp tính hiệu số ) Xác định thành phần Cao ( phương phảp phân tích Oxalat) Xác định thành phần MgO ( phương pháp khối lượng )

-L

iê

hệ

Tầ

Theo cách phân tích này về mặt lý luận chặt chẽ, nhiều chỉ tiêu cho độ tin cậy và chính xác cao, có tính trọng tài, tuy tốc độ chậm.

4.2.2. Phân tích theo phương pầáp phức chất và so màu

Ng uy

ễn

Tú

Sư

Sau khi chuyển hoá vào dung dịch, có thể xác định thành phần hoá học theo phương pháp chuẩn độ phức chất hoặc so màu (bằng măt hoặc trên máy so màu quang điện). Theo cách này tốc độ hoàn thành nhanh, gọn nhẹ, độ tin cậy và chính xác cao phụ thuộc vào kỹ năng thực hành và chính xác của thiếc bị. Hiện nay khi phân tích mẫu silicat, thường kết hợp hai cách trên. Tuỳ thuộc nội dung và yêu cầu mà chọn phương pháp thích hợp cho từng tiêu chuẩn. Trong giáo trình này trìrửi bày hai cách ở hai mẫu điển hình: -

Phân tích mẫu ximăng : theo cách phân tích hệ thống.

Phân tích mẫu cao lanh và đất s é t: theo cách phân tích phức chất và so màu.

4.3. Phân tích và kiểm tra trong sản suất sỉ mẳng 4 .3 .1.

T h àn h phần s i m ăn g

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

-E

ha nh

qn 8

Ximăng là một loại silicat nhân tạo, là chất kết dính dùng làm vật liệu xây dựng. Xi măng được sản xuất tò hai thànhphần chủ yếu là đất sét và đá vôiđược nghiền và trộn theo tỉ lệ thích hợp và nung vớithan cốcở 1450°c trong lò quay. Sau khi ủ được trộn với thạch CaO CaS0 4 và một số phụ gia như Fe 2 0 3... để được xi măng. Thành phần ximăng thường gồm: Độ ẩm = 0 .3 -1 % - otlờ' LượngM KN = 1 -3 .5 % ~LÍ?Ì h ,f S1O2 - 20 - 22% w ^ cà o = 62 - 68% AUO;) -T6 8 % (/— . J /líCĨ) = 2 -4 .5 % 1 ũM g O = l- 4 % fV/ • ,<!¿JÍL• S 0 3 = 1 -2 .5 % fc' ' Trong giáo trình này trình bày phương pháp phân tích mẫu theo cách phân tích hệ thống. 43.2= Phương_pháp lấy mẫu

05 7

79 5

Xi mẳng thường đóng bao 50 kg, mẫu lấy 10% theo tổng số bao. Dùng ống xiên lấy trực tiếp ở mỗi bao gộp chung lượng mẫu lại, trộn đều, dàn mỏng phân chia theo nguyên tắc 1/3 mỗi phần lượng mẫu lấy khọảng 300 - 500g. Song đein lượng mẫu chia đôi, một phần bảo lưu, một phần đem phân tích. Trước khi phân tích, mẫu cân được nghiền mịn trên-cối mã não, một phần đem phân tích các thành phần hoá học ừong mẫu. 4.3.3.1.

Za lo

43„3o • Mộí số chỉ tiêu thường phân tích trong sản xuất si măng Xác định độ ẩm

Tầ

-L

iê

hệ

Cân chính xác khoảngj+ 0,0002 g mẫu xi măng mịn trong chén cân đã được sấy trước ở 105°c khoảng lh để nguội đem cân để biêt trọng Ịưạng trước. Sau đó đem sấy mẫu ở 105 °c khoảng 2h để nguội trọng bình hút ẩm, tới nhiệt độ phỏng, đem cân, sấy lại như trên lần nữa, nhưng thờị gian ngắn hơn (khoảng 30 phút). Sai số cho phép 2 lần 0, 1%. b ^ 3 ) 0? I -t -4 /Ô 3 3 Kết quả đươc tính: % ẩm = —— *100 " ~ * 1 m/Ị

Xác định hàm lỉTựng mất kM nung (MKN)

4.33.2.

c, ô

Tú

Sư

Trong đó: a, b là khối lượng chén và mẫu xi măng trước và sau khi sấy, m là khối lượng mẫu đem phân tích.

ễn

Thành phần mất khi nung (MKN) chủ yếu là các dạng muối Cacbonat, Sunfat. Khi nung ở nhiệt độ cao bị phân huỷ. Thành phàn này thường quy định trong giới hạn M K N= 1-3,5% .

a. Nguyên tăc:

Nung mẫu ximăng ở 950°c, các dạng muối CO 32' và SO42" bị phân huỷ CaC0 3 =>C0 2 + Ca0 CaS0 4

SO3 + CaO

Dựa vào lượng cân trước và sau khi nung ta tính như sau:

0/ ■

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.c

% MKN = -— -.1 0 0 - % ẩm m

n8 8@ gm

Trong đó: a, b là khối lượng chén và mẫu xi măng trựớọ và sau khi nung, m là khối lượng mẫu đem phân tích. b. Điều kiện xác định:

ht uq

- Dùng loại .chén cân miệng rộng thấp thành. - Nhiệt độ phải nung đến 950°c để muối gốc sunfat bị phân huỷ hết.

th an

c. Tiển hành thí nghiệm:

-E

ai l

Cân chính xác khoảng 1 ± 0.0002 g mẫu xi măng đã nghiền mịn (trọng lượng chén đã biết trước bằng cách nung chén không đổi 850°c khoảng lh để nguội đem cân). Đem nung chén mẫu ở 950°c khoảng 2h. Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng đem cân. Nung lại mẫu ở nhiệt độ trên khoảng 15 phút, để nguội đem cân. Sai số cho phép giữa hai lần không quặ 0,1%. Kết quả được tính, như công thức đã .nêu,

4.3:33. Xác định hàm Iirợng S i0 2 (phương pháp khối lượng)

. Tạp chất không tan của ximăng trong HC1 chủ yếu là các loại silicat tự nhiên, cấu trúc rắn chắc, còn thành phần Si0 2 với hàm lựợng qui định từ 2 0 - 2 2 %. Hàm lượng tạp chất không .tan nhỏ so với hàm lượng Si0 2 nên hái thành phần này thường gộp chung khi xác địĩửi.

a. Nguyên tắc:

hệ

Phá mẫu xi măng bằng HC1 đặc, nóng, cần thêm chất điện li mạnh NH 4CI để chuyển S1O2 trong mẫu vào dung dịch dưới dạng H2S1O3 r -

iê n

CaSi0 3 + HCl-> CaCl2 + H2Si0 3

-L

Fe20 3 + 6HC1 -> 2FeCÌ3 + 3H20 C a S 0 4 + 2HC1

C aC l 2 + % S 0 4

Tú

Sư u

Tầ m

Đông tụ keo Silic bằng cách cô khô mẫu .với 3 lần HC1 đặc, đem lọc rửa kết tủa, rồi nung ợ nhiệt độ cao. .H 2S i03 -> Sì0 2 + H20 % Si0 ;

2= — .1 0 0

Th an h

b. Điều kiện xác định:

Th S

ễn

3Fe2+ + HNO 3 + 3H" -> 3Fe3+ + NO + 2H20 ET O = 0,96 V ; E ^ . ^ . = ũ,11 V

Quá trình oxy hoá cần đun sôi nhẹ dung dịch để tăng vận tốc oxy hoá và để đuổi khí NO. NH4CI làm tăng vận tốc kết tủa cụng như đề tránh Mg(OH)2 kết tủa vì Mg(OH)2 tan trong đệm Amôni. Thực hiện ở môi trường pH = 5 - 6 chính là pH kết tủa Al(OH)3. Nếu pH cao hơn hiđroxyt lưỡng tính bị tan. v ề kỹ thuật, khi kết tủa nên thêm lượng chỉ thị MR. Ngoài NH 4OH, ta còn có thể dùng Ưrôtrôpin. Kỹ thuật làm kết tủa giống như làm với NH4OH. -

RC13 + (CH2)6N4 + HC1 + 9H20

R(OH )3 + HCHO + NH 4CI

N20 + 2 H2O

tu qn 8

NH4NO 3

l.c

Vì R(OH )3 dễ bị keo hoá, nên sau khi đun nhẹ lảm vón chắt kết tủa cần lọc nóng. Khi rửa tủa để tránh keo hoá rửa sơ bộ bằng NH4CI hoặc NH 4NO 3 loãng rồi dùng nước cất rửa cho sạch ion c r . Khi rửa bằng NH 4NO 3 khi nung kết tòa thì NH 4NO3 bị phân huỷ thành khí N20 làm sự phân huỷ R(OH)3 thành R2O3 hoàn toàn hơn.

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

Để nâng độ chírih xác của phép đo, người ta có thể hoà tan R20 3 bằng HC1 rồi kêt tòa trở lại với điều kiện tương tự.

ha nh

c. Tiến hành thí nghiệm:

ai lt

- Kết tủa bằng NaOH

-E

Hút 50,00 mL dung dịch (1), (dung dịch sau khi loại bỏ S i02), chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm 5 - 6 giọt HNO 3 đặc đun sôi nhẹ dung dịch 5 phút, thêm nước cất tái thể tích lOOmL, cho 0.5 g NH4NO 3 hoặc lg NH 4CI, nhỏ 1 —2 giọt chỉ thị MR 0.1%, dùng NH 4OH 10% trung hoà tới màu vàng, đun sôi nhẹ dung dịch 5 :phứ£-sau vài phút đê lắng kết tủa và đem lọc qua giấy lọcrđịnh. lữợng băng vàng, dùng nước câí nóng có pha NH4OH 1:1 rửa vài lần kết tủa, sau đó rửa tủa bằng, nước sôi cho đến hết c r (thử bằng AgNƠ 3 0. IN/CH 3COOH) dung dịch lọc và nước rửa gộp chung và định mức tợi vạch 250 mL dùng dung dịch này để xác định CaO, MgO (dung dịch 2). Chuyển giấy lọc chữa kết tủa vào chén nung, (trọng lượng chén đã biết trước) đem tro hoả giấy lọc trong chén trên bếp điện. Sau đó nung ở 850°c khoảng 2h. Lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm tói nhiệt độ phòng đem cân.

%R2o 3= —.100

hệ

-L iê

Trong đó: a : là trọng íượng R20 3 (g); m : là trọng lượng mẫu (g) - Kết tủa bằng dung dịch ưrôtrôpỉn

Tầ

Phương pháp này thưởng dùng đề loại bỏ R2O3 : R(OH)3 + HCHO + NH 4CI

RCI3 + (CH2)6N 4 + HC1 + 9H20

X á c đ ịn h t h à n h p h ầ n F e 20 3

4 .3 .S .4 .

Tú

Sư

Hút 50,00 mL dưng dịch (1) chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL. Thêm 5 - 6 giọt HNO 3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch 5 phút, thêm 1 - 2 giọt MR 0.1%, dùng NH 4OH 10% trung hoà tới màu vàng, thêm 20 ĩĩiL dung dịch Ưrotrôpin 10%, đun sôi nhẹ 5 phút, đem lọc như ừên.

Ng uy ễn

Trong ximăng hàm lượng Fe 2Ơ3 = 2 “ 4% làm cho các nguyên liệu đầu sớm bị phân huý khi nung nhưng nếu hàm lượng lớn sẽ làm giảm độ bền của xi măng. Trong phương pháp phân tích hệ thống thường dùng phương pháp KM 11 Q 4 hoặc K 2Cr20 7. Ngoài ra còn có phương pháp lod nhưng ít dùng. a. Nguyên tắc:

Dung dịch mẫu sau khi loại tạp chất không tan và keo silic có chứa Fe2+ và Fe3+. Khử Fe3+ thành Fe2+ bằng lượng SnCI2 dư thích hợp, dung dịch nóng môi trường HC1. -5 8

1,1*1?'

4-fc' '

2FeCl3 + SnCl2 -» 2FeQ 2 4- SnCU ■

(1)

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

2HgCl2 + SnCl2

Hg2Cl2 + SnCl4

(2)

qn 88 @ gm ai l.c

Loại bỏ ảnh hưởng của lượng dư SnCl2 bằng HgCl2 bảo hoà, dung dịch nguội, loãng. (vân lụa) Đem chuẩn dung dịch muối FeCl2 bằng KMn0 4 hoặc K2 Cr20 7

Thực hiện ừong môi trường H2S 0 4, có mặt hỗn hợp bảo vệ Zymmerman (3)

th a

M n04- + 5Fe2+ + 8H+ -> Mn2+ + 5Fe3+ + 4H20

- Chuẩn bằng KMnOị:

Điểm tương đương dung dịch có màu hồng nhạt, bền trong 3 0 - 4 0 giây.

ai l

- Chuẩn bằng hệ K2Cr20 7:

Cr20 72-444H + ^ 2 C r 3++6Fe3+ + 7H20

6 Fe2+ +

-E

^Thực hiện trong môi trường H2SO4 có mặt H3PO4 nhận điểm tương đượng bằng chỉ-thị Diphenylamin. • (4). -

, m m

* ..100. ^ . V*

Ọ

% Fe 2 0 3= ^

Điểm tương đương dung dịch có màu xanh tím.

Trong đó :

mĐg Fe20 3 = 159,80/2.103 = 0,079 = 0,08g 2Fe3+

Za lo

2Fe2+ -2e

hệ

b. Điều kiện xảc định:

Tầ

-L

iê n

- Phá mẫu loại tạp chất không tan và keo sịlic vì hàm lượng Si0 2 ừong ximăng cao tạo huyền phù gẩy trở ngại cho việc xác định. - Khử hoàn toàn Fe3+ về Fe2+ bằng lượhg 'Sn2+ dư thích hợp, môi trường HC1, dung dịch nóng. ~ Thực hiện trong môi trường HC1 nhằm tránh các muối Fe2+ và-Fe3+ bị-ihuỷ-:phân. Hơn nữạ trong dung dịch HC1 nóng muối FeCl3 sẽ tạo phức màu vàng HsỊTeClé]. Dựa

Tú

Sư

của SnCl2 bằng HgCl2, phản ứng (2 ) không sinh ra vân lụa Hg 2Cl2 mà dễ sinh ra kết' tủa trắng Hg 2Cl2. -Lượng kết tủa trắng này nhiều sẽ kết hợp với SnCl2 dư thành Hg° màu đen có tính khử lớn gây sai số cho phép chuẩn độ sau này/ Hg2Ci2 + SnCl2 -> 2Hg° + S11CI4

yễ n

Khi gặp trường hợp này phải tiến hành làm lại thí nghiệm. Khi tiến hành khử cho tư từ từng giọt S11CI2, lắc mạnh bình mẫu trên nền trắng tới hết màu vàng của dung dịch, cho dư 2 - 3 giọt S11CI2 nữa, lúc này dung dịch phải trong suốt, không màu. - Phải loại ảnh hưởng của chất khử SnCl2 bằng lượng chất oxy hoá HgCl2 báo hoà trone điều kiên dune dich nsuôi và loãna. đổ nhanh. Làm như vậy để giảm nồng

Ng u

(5)

(6)

M 11O4’ + 6 C Ĩ + 8 H* “> 3 CỈ2 + Mn2+ + 4 H 2O

ai l.c

tượng sinh kết tủa trắng Hg 2Cl2 của phản ứng (2 ) và kết tủa đen Hg° của phản • ứng (5). - Điều kiện chuẩn độ bằng hệ KM n04 tiếu chuẩn: thực hiện ữong môi trường H2SO4 có mặt hỗn họp bảo vệ M 11SO 4 và H 3PO 4 tránh được phản ứng M11 O4' và c r khi có mặt Fe2+.

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

H3PO4 kết họp với Fe3+ tạo phức H3[Fe(PC>4)2] bềii, tari, không màu làm cho phản ứng (3) luôn xảy ra theo chiều thuận và tránh cộng màu tại điểm tương đương. KM nơ 4 thường được sử dụng như chất tự chi thị, tại' điểm tương đương dung dịch cò màu hông nhạt bên trong 30 giâỵ. Nếu thời gian dài hơn 1 giọt dư KM n0 4 sẽ tạo phản ứng với vân lụa Hg2Cl2 làm mất màu KM 11 O4, khi đó nếu chuẩn tiếp sẽ gây sai số. Đôi khi để nhận đểim tương đương chính xác hơn, theo thói quen, gần sát điểm tương đưomg người ta thêm vào 1 giọt chất chị thị Diphenylamin. Tại điểm tương đương dung dịch có màu xanh tím rõ nét.

-E

- Điều kiện chuẩn độ bằng K2Cr20 7 tiêu chuẩn

Thực hiện trong-ĩĩiôi trường H2SO4 có mặt H 3PO4 theo chỉ thị oxy hoá khử Diphenylamin hoặc acid Phenylantranilic. Tác dụng của H 3PO 4 tạo phức với Fe3+ làm cho nồng độ của Fe3+ trong phản ứng chuẩn độ (4) giảm, kéo dài bước nhảy thế của đường định phân, trùm lên khoảng thế đổi màu của chỉ thị Diphenylamin, sự đổi màu của chỉ thị được rõ ràng. Với chỉ thị acid Phenylantranilic sự đổi màu càng rõ rệt hơn.

c. Tiến hành thỉ nghiệm :

- Chuẩn bằng K2Cr20 7 0.05N .1 A

11•

f TT

4 A

•

TPIU TV-v

"r \

A•

hệ

Hút 25,00 lĩiL dung dịch (1) dung dịch sau khi loại bỏ Si02, chuyển vào bình

k/“■/"V

Tầ

-L iê

dung dịch, sau đỏ cho dư 2 - 3 giọt SnCl2 1 0 % nữa, đê nguội dung dịch đên nhiệt độ phòng thêm nước cất đến thể tích 150mL dung dịch lắc đều, đổ nhanh 10 mL HgCl2 bão hoà 6 % (dung dịch xuât hiện vân lụa, nêu không những lân khử sau cho thêm giọt nhỏ SnCl2 nữa), 2 - 3 giọt chỉ thị Diphenylamin 1%, đem chuẩn bằng K2Cr20 7 0.05N tới khLdimg dịch xuất hiện màu xanh lục. Kết tủa được tính như sau:

Sư u

0,07985.(NV)KCrO V, l ỉh . 1 0 0 . ^ % Fe20 3= —------m V*

Tú

- Chuẩn bằng KMnO 40,05N

Ng uy

ễn

Hút 25,00 - 50,00 mL dung dịch (1) đem kết .tủa R(OH )3 như phần xác định R2O 3, hoấtan kết tủa trên giấy lọc bằng 10 mL HC1 1:1 nóng. Rửa giấy lọc bằng nước cất nóng cho hết màu vàng (thể tích dung dịch khoảng 25 - 30mL). Thêm 5 mL HC1 đặc đun nóng dung dịch và khử mất màụ vàng như đã xét. Trước khi chuẩn độ cho 20 rtiL hỗn hợp bảo vệ đem chuẩn bằng KM nơ 4 0,05N tới khi dung dịch gần tới điểm tương đương, cho 1 - 2 giọt Diphenylamin 1% chuẩn tiếp tới khi dung dịch này có màu hồng tím sẫm.

4.3.3.S. Xác âmh thành phần AI2O3 a. Nguyên tắc: -60-

Giáo trình Phâri tích công nghiệp 1

l.c

Trong phân tích hệ thống, thành phần AI2O3 được tính theo phương pháp hiệư 3

= % R 2O 3 - % Fe20

@ gm

% A12 0

số:

n8 8

Phương pháp này cho kết quả tin cậy. Trong ximăng-hàm lượng T 1 O2 rất thấp (vết) có thể bỏ qua. Ngoài ra còn xác định bằng phương pháp phức chất với kỹ thuật chuẩn độ đồng . thời với Fe3+ hoặc chuẩn riềng phần có NaF tham gia, ta xét chủ yếu phưcmg pháp này.

b. Tiến hành thí nghiệm:

ha n

Chuẩn đồng thời Fe3+ (chỉ áp dụng khi AỈ2O3 < 3% ừong mẫu).

-E

ai lt

Sau khi chuẩn Fe3+ cho vào dung dịch một lượng dư chính xác 10 mL EDTÀ 0,05N, từ buret thêm 1 giọt MO 0,2%, dùng NH 4OH 1% trung hoà tới dung dịch màu vàng nhạt, thêm 10 lĩiL đệm pH = 5 - 6 . Đun nhẹ dung dịch vài phút sau để. nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng, .thêm 1 lượng nhỏ (bằng hạt ngô) chỉ thị x o da cam (hoặc mỗi thứ 7 - 8 giọt chỉ thị Ferô, Feri benzidin đem chuẩn-dung dịch bằng - Zn(CH3COO)2 0,05N tới khi duiĩg~dịch' xnất hiện màn hồng-nhạt'(nếu là hỗn hơp chỉ thị thì chuẩn tới khi dung dịch xuất hiện màu xanh thâm). 0,02501. [(NV)Eml-(N V ) V Kết quả được tính: % A120 3 = -- ----

05 77

vxđ

Chuẩn riêng phần cỏ NaF tham gia (áp dụng cho các ỉoại mẫu có hàm lượng >

3%).

Tầ

-L

iê n

hệ

Za lo

Hút 25 mL dung dịch (1) saụ khi loại bỏ Si0 2 chuyển vàọ bình nón 250 mL. Thêm 3 - 4 giọt HNO3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch vài phút, thêm lOmL EDTA 10% (bằng ống đong) lgiọt MO 0,2%, dùng NH4OH 10% trung hoà tới màu vàng, thêm 15mL đệm pH = 5 - 6 , đun sôi nhẹ dung dịch vài phút, sau để nguội dung dịch đến nhiệt độ phòng, rồi cho chi thi xylenori dá cam (hoặc hỗn hợp chỉ thị) dùng Zn(CH3COO)2 0,05N loại trừ chính xác lượng dư EDTA, tới khi dung dịch đổi màu. Sau thêm lOmL NaF bão hoà, đun sôi dung dịch vài phút, để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng, lại thêm chi thị như trên và chuẩn dung dịch bằng Zn(CH3COO)2 0,05N tới Mũ :dungidịcầ đổi màu. ' ■ 0,02501.(NV)7 2+ V Kết quả đươc tính như sau : %A120 3----------- _ ------- — .lOO.^y2-

Sư u

X á c đ ịn h t h à n h p h ầ n C a O

Tú

4 .3 .3 .Ỗ .

an h

■Trong xi măng hàm lượng CaO = 62 - 68 % là thành phần oxyt chủ yếu quyết định độ cứng cùa xi măng. Tồn tại dưới 2 dạng:

Ng u

yễ n

- Dạng tự do: thành phần này thường thấp nhưng ảnh hưởng lớn đến tính chất của ximăng khi sử dụng (làm nứt chân chim). Có thể xác định thành pliần này bằng cách hoà tan mẫu vào Glycerin sạch tạo thành Calciglycerat rồi chuẩn thành phần này bằng acid Benzoic theo pp. - Dạng kết hợp:

2 CaO.SiƠ2

(hay Ca2Si04)

3Ca0.Si0 2 (hay Ca2Si04) 3Ca0.Al 20 3 (hay Ca2(Al20 3))

gm ai l.c o

Dạng này quyết định tính kết dính, độ bền cơ học của ximăng. Thường dùng phương pháp Oxalat hoặc phương pháp phức chất để xác định. 4.3.3.6.1. Phương pháp khối lượng Oxalat

a. Nguyên tắc:

uq n

Thực hiện từ dung dịch (2) (dung dịch sau khi loại bỏ S i0 2 và Fe(OH)3). Trong dung địch chứa ion Ca2+. Đem kết tủa bằng (NH4)2C2Ọ4, pH = 3 - 4, đung dịch nóng. CaCl2 + (NH 4)2C20 4 -» 2 NH4CI + CaC20 4 ị

nh t

Lọc rửa kết tủa cho sạch ion C2O42'. Hoà tan bằng H 2SO4 để đẩy ra lượng

H2C2O4 tư ơng đương.

CaC 20 4 + H2 SO4 -> CaS0 4 + H2c 20 4

-E m

Rồi chuẩn dung dịch H2C2Q4 sinh ra bằng đung dịch KM 11 O4 tiêu chuẩn, phản ứng thực hiện trong môi trường H2SO4, dung dịch nóng Tại điềm tương đưcmg xuất hiện màu hồng nhạt

n ® g Ca0.(NV)Mn0.

09 05 77 9

8 H 20

59 4

5C2Oa2' + 2M n04' + 16H+ -ỳ 10C0 2 + 2Mn2+ +

% C aO =

mĐgcao = 56,00/2.103 = 0,0284g

b. Điều kiện xác định:

Tầ

-L

iê

hệ

Za l

- Phá mẫu, loại tạp chất không tan và keo silic (đã xét). - Loại bỏ thành phần R 20 3: ừong điều kiện môi trường kết tủa CaC20 4, nếu những thành phần oxid trong R 20 3 không được loại bỏ thì dễ sinh ra hyđroxid kim loặi làm đục và nhiễm bẩn CaC20 4 hơn nữa các muối Fe3+, Al3+ trong môi trường kiềm dễ sinh sắt, nhôm Oxaỉat gây sai số lớn. - K ỹ thuật loại bỏ R2O3 giống như trên. - Điều kiện kết tủa CaC 20 4 như bài CaO ừong Apatit. - Điều kiện lọc kết tủa, hoà tan, chuẩn độ như bài CaO trong Apatit. c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Tú

Sư u

Dung dịch (2) sau khi loại bỏ S1 O2 và R2O3, chuyển vào cốc thủy tinh 250 mL thể tích chung khoảng 150 mL, nếu nhiều hơn cần cô bớt. Cho 1 - 2 giọt MR 0,1% dùng CH 3COOH 10% hoặc 1:1 trúng hoà tới màu hồng nhạt, đun nóng dung địch, cho từ từ 25 - 20 mL dung dịch (NH4)2C204 4%, khuấy đều 5 phút (nếu dung dịch không vàng thì thêm vài giọt NH 4OH 1:1), để lắng kết tủa 2 - 4 giờ.

uy ễn

Đem lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, đùng (NH4)2C2 0 4 1% nóng 40 - 50°c rửa kết tủa vài lần, sau dùng nước cất nóng (có pha vài giọt NH 4OH 1:1) để rửa cho sạch ion c 20 42' rồi c r (thử bằng dung dịch CaCl2 1% và AgNÍ>3 0.1N). Dung dịch lọc và nước rửa gộp chung vào cốc 500 mL, đem cô cạn để xác định MgO (dung dịch 3).

Chuyền giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa làm kết tủa trên, thêm 1 5 - 2 0 mL H2SO 4 1:5 hoặc 6 N để hoà tan kết tủa (không dằm nát giấy lọc), thêm nước cât nóng tới thể tích lOOmL, dung dịch đem chuẩn bằng KM 11O4 0,1N tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt, bền trong 30 giây (khi chuẩn kéo giấy lọc lên thành cốc), ở điểm -

Giảo trình Phăn tích công nghiệp

co m

Giảo trình Phần tích công nghiệp ỉ

Cũng cỏ thể tiếp tục thực hiện theo phương pháp trọng lượng sau:

gm ai l.

tương đương giấy lọc phải chìm trong dung dịch màu hồng. Kết quả được tírìh như công thức.

88 @

Chuyển giấy lọc chứa, kết tủa vào chén nung (ừọng lượng chén đã biết trước) đem hoá tro chén mẫu .trên bếp điện hoặc trước cửa lò nung, sau đó nung ở 850°c khoảng 1 - 2 giờ, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng đem cân.

% C aO =— .1 0 0 .- ^ m v *>

43.3.6.2. ỊPhươrig pầáp phửc chất •

ai lt

a. Nguyên tắc:

09 0

57 79

-E

Khi chuẩn Ca2+ ở pH = 12 thì Fe3+, Al3+ ậnh hưởng lớn người ta có thể kết tủa và loại bỏ R(OH)3. ,/ Chuẩn dung .dịch có chứa ion -Ca2+ .(dứng dịch 2) bằng -EDTA tiêư- .GỈỊUẩn, phản ứng đữợc thực hiện trong môi trường pH = 12, chỉ thị Meruxit. Tại *'xm tương đương dung dịch chuyển màu từ đỏ nho sang tím hoa cà.

Za l

b. Điều kiện xác định : ■ ~ Loại bỏ trở ngại:

-L iê

hệ

Điều kiện chuẩn độ ở pH = 12, các thành phần trong R2O3 nếu khốrig loại bỏ sẽ sinh kết tủa gây làm đục dung dịch, các hyđroxit này dễrhấp thụ Ca2+ và làm cho sự chuyển m ài ở điểm tương đương không rõ dễ dẫn đến sjísố . v ề kỹ thuật loại bỏ R 2O3 giống như trên (thường thực hiện với việc chuẩn độ từ ểrang dịch 2 ).

Tầ m

- Tạo môi trường chuẩn độ:

Sư u

Môi trường chuẩn độ -pH = 1 2 dùng NaOH 2N để điều chỉrứi ^môi trường, nếu hàm lượng Ca2+ cao cần thêm một lương NaOH 2N vừa đủ, rồi chuẩn bớt Ca2+ bằng EDTA. Sát điểm tương đương cần thêm NaOH.

Tú

- Lựa chọn chitỉỉị:

Th S

uy ễn

an h

Chỉ thị thường dùng là Meruxit Sự đổi màu của dung dịch ở điểm tương đương được giải ữ (Tím hoa cà)

(đỏ nho)

CaH2Ind2‘ + H 2Y2‘ '+ OH' -ỉ- H3Ind2‘ + H20 + CaY2(tím hoa cà) (đỏ nho) c. Tiến hành thí nghiệm: Hút 50,00 ĩĩiL dung dịch ( 1 ) sau khi loại bỏ S1O2 chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệí^50 mL, thêm 4 - 5 rnL HNO3 đặc đun sôi nhẹ dung dịch 2 - 3 phút, để nguội dung địch, sau thêm 2 - 3 giọt chỉ thị MR 0.1%, .dùng NaOH IN-trung hoà tới khi ĩ -63-

tu q

8@ gm

ai l.

đung dịch hoá vàng, đun sôi nhẹ dung dịch 3 phút, đem lọc nóng kết tủa trên giấy lọc băng xanh, dùng nước cất nóng rửa cho hết c r (thử bằng AgNỌ 3 0. IN/CH 3COOH) dung dịch lọc và nước rửa gộp chung để nguội và thêm nước cất tới 250 mL. Dung dịch (4). Hút 50,00 mL dung dịch (4) thêm nước cất tới thế tích 100 mL, thêm khoảng 10 - 12 mL KOH 10% sau thêm một lượng nhỏ chỉ tíiị Murexit, hoặc chỉ thị huỳnh quang. Đem chuẩn bằng EDTA 0,1N tới khi dung dịch chuyển tò đỏ nho sang tím hoa cà.

co m

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

4.33.7. Xác định thành phần MgO

ha nh

Hàm lượng MgO ừong xi măng từ 1 - 4%. Khi sử dụng ximăng, MgO hút nước làm thê tích ximăng tăng, quá trình trộn xi măng với vôi vữa được dễ dàng.

4.3.3.7.L Phương pháp khối Iirợng MgNH 4P 0

-E

ai lt

Trong phân tích hệ thống thành phần MgO được xác định bằng phương pháp khối lượng. Tuy nhiên trong thực tế hàm lượng MgO trong xi măng thấp ừong sản xuât thường dùng phương pháp phức chất. 4

59 4

a. Nguyên tắc:

09 05 77 9

Dung dịch (3) sau khị loại R2O3 và CaC20 4 có chứa ion Mg2+, đem kết tủa hoàn toàn dưới dạng NH4M gP0 4 trong môi trường NH 4OH. Mg2+ + N H / + P 0 43'

MgNH4P04

Lọc rửa, nung ở 850°c, để nguội đem cân.

“ỳ Mg2P2 0 7 + NH3 + H 2O

Za lo

2 MgNH 4PƠ 4

Tầ

b. Điều kiện xác định:

-L

2NĩgQ = 8 0 ,6 2 =0,3621 M g 2P20 7 222,57

iê n

hệ

% M gO = K .— .100,—^sm V *1

* Phá mẫu và loại các thành phần ừở ngại

Tú

Sư u

Vì đây là phương pháp phân tích khối lượng có hệ thống tiến hành ừong môi trường kiềm nên cần loại bỏ các thành phần gây trở ngại như kẹo silỉc, R 2O3 và Ca2+. Nếu không chúng dễ gây nhiễm bẩn kết tủa MgNHtPO^ tăng khối lượng gây sai số lớn, với Ca2+ sẽ tạo kết tủa CaHP04. Xác định MgO từ dung dịch (3) sau khi đã kết tủa CaC20 4, cần cô cạn bớt mẫu để tăng nồng độ Mg2+, mặt khác để đuổi ion c 20 42' dưới dạng CO2, nếu không sế tạo MgC2 0 4 gâysaisố.

uy ễn

- Điều kiện kết tủa:

Kết tủa MgNÌLịPC^ là kết tủa tinh thể mịn hạt, có tính kiềm, quá trình tạo mầm chậm và cũng đê hấp phụ ion lạ nên phải kêt tủa trong dung dịch nóng, loãng băng thuốc thủ dư phosphát trong môi trường NH 4OH. Giai đoạn tạo mâm này cân khuây kỹ, để lắng kết tủa trong thời gian dài.

gm ai l.c om

Giáo trình Phân tỉch công nghiệp 1

uq n8 8@

Trong thực tế khi làm kết tủa MgNHịPC^ ừong mẫu xi măng khi cho thuốc thử cần tiến hành trong dung dịch nóng nhưng khi trung hoà bằng NH 4ỌH nên tiến hành trong dung dịch nguội, khuấy kỹ sẽ cho kết tủa to và chắc hạt. Khi .kết tua xong, khả năng chìm lắng phải nhanh, nếu có dạng huyền phù Mg3(P0 4)2 thì phải hoà tan và kết tủa lại. - Chuyển hóa, nung và cân

Vì độ tan của MgNHịPC^ trong nước khá lớn nên chỉ rửa kết tủa bằng NH4OH 2.5% cho sạch ion c r. Nung kết tủa ở 850°c trong lh. Vì dạng cân Mg2P2 0 7 (2Mg0.P 20 5) có chứa thành phần P2O 5 .dễ hút ẩm nên cần cân nhanh.

c. Tiến hành thỉ nghiệm;

-E

ai l

Dung dịch (3) khỉ kết tủa CaC20 4 được tập trung và cô cạn tới thể tích ktioảng 50 - Ố0 mL, để nguội bớt thêm 1 giọt MR 0.1% dùng NH 4OH 1:1 trung hoà tới khi có t màu vàng nhạt, thêm 2 5 -3 0 mL (NH4)2P 0 4 5%, rồi thêm NH4OH đặc 25% tới có mùi khai nhẹ. Khuấy kỹ 30 phút, đề-lẳng kểt tủa 2 —4h.

4.3.3.7.2. Phương pháp phửc chất

Đem lọc kết tủa trên giấy lọc băng xanh, dùng NH 4OH 2,5% để rửa kết tủa cho hết c r (thử bằng AgN0 3 0,1N) sau chuyển giấy lọc chứa kết tủa yàọ chén nung (đã biết trọng lượng trước) đem hoá tro trên bếp điện (hòặc trước cựa lò nung) sau đem nung ở 850°c khoảng 30 phút (kết tủa phặi ừắng) lấy ra.đề nguội trên bình hủt ẩm tới nhiệt độ phòng đem cân. Kết quả tính như công thức đã nêu.

Za l

Ta có thể chuẩn tổng lượng Ca2+, Mg2t (như bài xác định độ cứng của nước) rồi xác địiứi Ca2+riêng phần từ đó tửửi ra hàm lượng Mg2+.

hệ

Trong phân tích hệ thống, xác định hàm lượng Mg2+ từ dung dịch (3) sau khi đầ loại keo silic và các tạo chất không tan, R 2O3 và Ca2+. '

iê

a. Nguyên tắc:

-L

Dùng (NIÌO2C2O4 dư để loại bỏ Ca2* dưới dạng CaC20 4 ở môi trường đệm amôni.

Tầ

CaCl2 + (NH4)2C20 4 ->

2 NH 4CI

+ CaC20 4.

an h

Tú

Sư

Rồi đem chuẩn dung dịch có chứa Mg2+ bằng EDTA tiêu chuẩn. Trong môi trường đệm amôni pH = 8 - 10 nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO, dung dịch đổi từ đỏ sang xanh lục. Mg2+ + H2Y?--3> MgY2' + 2 ĩ t

ễn

Tại điểm tương đương có sự đổi màu rõ rệt là do : Hind2' + Mg2+ (Xanh lục)

Mglnd' + ĩứ (Đỏ nho)

pKMgind-= 10'7

Mglnd' + H2Y2‘ + OH' Hlnd2- + H20 + MgY2' (Đỏ nho) (Xanh lục) oỵ ^ỊgQ—0^Q 16.[(N V )etoo^ (NV)Murexit] IQQ Xjm m ’ v xđ b. Điều kiện xác định: -6 5

- 10

n8 8

Chuẩn ion Mg2+ bằng EDTA, phản ứng thực hiện trong môi ừường pH = nhận biết điểm tựơng đương bằng chỉ thị kim loại ETOQ.

gm ai l.c o

Khi xác định Mg2+ bằng phương pháp phức chất những ion kim loại hoá trị II như Ca2+, Mn2+, ... dễ phản ứng với EDTA cần che dấu bằng KCN. Còn những ion Fe3+, Al3*, cần che dấu băng NaF. Riêng Ca2+ cần loại bỏ dưới dạng kết tủa CaC20 4 bằng thuôc thừ (Nĩi 4)2C20 4 dư thích hợp trong môi trường đệm amôni ở môi trường này, vẫn đảm bảo cho CaC20 4 kết tủa hoàn toàn. Mặt khác đễ làm tan Mg2c 20 4.

c. Tiến hành thí nghiệm:

lt ha nh t

- Trường hợp loại bỏ R(OH)3

Hút 50,00 mL dung dịch (2) sau khi loại bỏ S i0 2 vả R(OH )3 chuyển vào bình nón 250 mL, thêm nước cất tới thẻ tích 100 mL, thêm 25 mL đệm amôni pH - 8 - 10) thêm một lượng nhỏ chỉ thị ETOO 1% đem chuẩn bằng EDTA 0.05N tới khi dung dịch chuyên từ đỏ nho sang xanh lục.

-E

- Trường hợp dùng hệ che dấu

09 05 77 95 94

Hút 10,00 mL dung dịch (l.)_cho,.yào bình. nón 250 mL, thêm nước cấttới thể tích lOOmL thêm lOmL trietanol 1: 3, 2,5'mL đệm amôni pH = 8 - 10, 7 - 8 giọt KCN 3% và một ỉượng nhỏ chỉ thị ETOO 1% đem chuẩn bằng EDTA 0,05N tới khi dung dịch chuyển màu đỏ nho sang xanh lục. 4.33.8. Xác âịmh thàiih phần SO 3

hệ

Trong sản xuất xi măng người ta thường thêm một lượng thạch cao CaS04. Sự có mặt của thạch cao làm cho ximăng dùng cho xây dựng không nứt, mạch xây trát chóng khô, giảm độ quánh. Lượng thạch cao CaS0 4 thêm vào khoảng 3 - 4%, quy ra SO3 1,4 - 1 ,8 %. Trong phân tích công nghiệp xác định thành phần này bằng phương pháp Iod. a. Nguyền tẳc:

iê n

Hoà tan mẫu ximăng bằng HC1, lượng thạch cao được hoà tan

-L

CaS0 4 + 2HC1 -ỳ CaCl2 + H2SO4

Tầ m

Đem kết tủa gốc SO42' bằng huyền phù BaCrC>4 dư trong môi trường acid nhẹ để đầy ra lượng C r042' tương đừang 'Với SO42'. BaS 04 + Cr042'

Sư

BaCr 04 + SO42'

Tú

Loại ion trở ngại, đem xác định CrC>42’ theo phương pháp Iod ừong môi trường acid nhẹ.

Th an h

2C r042“+ 2ĨỨ -> Cr20 72' + H20 Cr20 72' + 6 Ĩ + Ì

2Cr3+ + 3I2 +7H 20

Chuẩn lượng Iod sinh ra bằng Na2S20 3 tiêu chuẩn, chỉ thị hồ tinh bột.

Th S

uy ễn

I2 + Na2s 20 3 -> 2NaI + Na2s 40 6

% SO 3 = nijE)gsQ-3

•. 1 0 0

Trong đó : mĐgS0 3 = 90/3.10'3 = 0.02666g V ỉ : 2 SO3 = 2 SO42' = Cr20 72‘ = 3 I2 - 6 e = 6 F và SO3 = 3F -66-

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

l.c

b. Điền kiện xác định:

gm ai

- Hoà tan mẫu và loại bỏ thành phần trở .ngại

ai lt ha nh tu qn

88 @

CaSp 4 trong mẫu ximăng dễ tan trong HC1, cần đun sôi dung dịch để mẫu tan nhanh. Keo silic sẽ được loạỉ bỏ đồng thời với các thành phần ừở ngại. Đặt biệt ion Fe2+ và Fe3+ vì đây là phép chuẩn độ Iod nên ở dạng nào cụng gây ảnh hưởng lớn, cần phải loại bỏ dưới dạng Fe(OH)3. Khi làm kết tủa và loại BaS0 4 thành phân này cũng . được loại theo. - Điều kiện xác định gốc SO42':

-E

Bằng huyền phủ dư BaCrƠ4 ữong acid nhẹ, dung địch nóng. Yới môi trường pH = 5 - 6 thì phản ứng (1) vẫn xảy ra đồng thời các R(OH)3 kết tủa theo được loại bỏ. v ề kỹ thuật khi cho huyền phù BaCrƠ4 vì là môi trường acid nên sẽ chuyển thành BaCr20 7 màu vàng nhưng khi kiềm hoả bằng NH4OH thì phản ứng (1) được hình thành, đồng thòi R(OH)3 kết tủa theo. Tuỳ hàm lượng SO4 ' cao haỵ thấp mà BaS0 4 hình thành nhiều hay ít. Khi lọc bỏ R(OH)3 thì CaSƠ4 cùng với huyền phù dư BaCr0 4 cững được loại bỏ theo. Dưng dịch còn lại chứa ion C rO /“ tươrig ứng với lượng S 0 42’. -

. - Điều kiện lọc rửa kểt tủạ:

Cần thêm vài giọt NH 4OH 10% yào dung địch rửa và rừa cho sạch màu vàng của ion CrƠ4?'.

.. - Điều kiện chuẩn độ:

hệ

• c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Za l

Thực hiện theo phương phảp chuẩn độ lod, lượng dư KI, môi trường acjđ vừa phải, nhận điểm tương đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. y

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê

Cân chính xác khoảng 0,2 ± 0,0002 g mẫu xiníăng, chuyển lượng mẫu cân vào cổc thuý tinh chịu nhiệt lOOmL, tẩm ướt mẫụ bằng nước cất, thêm 2 mL HC1 1:1, đun sôi tiếp 2 phút nữa, lấy ra cho từng giọt huỵền phù BaCr0 4 tới khi dung dịch có màu da cam (khoảng 2 mL). Để nguội bớt dung dịch, dùng NH 4OH 1:1 trung hoà tới khi dung dịch chuyển sang màu vàng chanh (pH = 6.3), sau đó cho dư 2— Ị gịọt NH^OH 1:1 nữa, đem lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh dùng dung dịchNBLỊOH 1% để rửa kết tủa cho hết iọn CrC>42\ Dung dịch nước rửa gộp chung vào bình nón 250 mL, thêm 10 mL HC1 1:1, 10 mL KI 10% lắc đều, sau 5 phút để trong bóng tối, đem chuẩn bạng Na2S20 3 Ọ,05N tới .màu vàng rơm, cHo 1 mL hồ tình bột, chuẩn tiếp tới khi mất màu xanh. Kết quả được tính như công thức đã nêu. Hàm lượng s o 3 cũng cỏ thể được xảc định bằng phương phập trọng lượng. X á c . đ ị n ầ h à m ỈTUTỢEg C l o n i a t r o n g x i m ă n g b ằ n g p h ư ơ n g p h á p V o l t i a r d

a. Nguyên tắc: . Kết tủa clorua bằng AgN03, chuẩn độ lượng AgN0 3 dư bằng (NHị^SCN với chỉ thị Fe3+. Điểm tương đương nhận được khi kết tủa AgCl xuất hiện màu đỏ hung nhạt. Hàm lượng clorua ( c r ) tính bằng phần trăm theo công thức:

ễn

4 3 .3 . 9 .

ơ = M ọ m Í M

l.c om

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

) loũ

Trong đó: Vị: Thể tích dung dịch AgN0 3 0,1N đã dùng (mL)

v 2: Thể tích dung dịch NH 4SCN 0, IN đã chuẩn độ (mL)

tu qn 8

m : Khối lượng mẫu thử b. Điều kiện xác định: Phải thực hiện trong môi trường axit HNO 3 pH = 1 -2 .

ha nh

c. Tiến hành thí nghiệm:

-E

Cân 1 ± 0,05 g mẫu xi măng cho vào erlen 250 mL; thêm 20 mL nước cất, 20mL dụng dịch HNO 3 1 : 4, đun nóng để hòa tan. Làm nguội, pha loãng với 100 mL nước. Thêm chính xác 5 mL AgNƠ3 0,1N, 5 giọt chỉ thị Fe3+. Chuẩn độ bằng dung dịch NH 4SCN 0,1N chọ đến khi kết'tủa AgCl xuất hiện màu đỏ hung nhạt. Lặp lại thí nghiệm để lấy kết quả trung bình.

4.4.1. Đại ctrcmg về phân tích mẫu cao lanh

- 4.4.. 'Phân tích và kiểm tra-trong mẫu cao lanh.

Khi phân tích mẫu cao lanh, đất sét, hoặc một số quặng Silicat tự nhiên hay nhân tạo có thê dùng phương pháp chuẩn độ phức chất hay so màu quang điện. Ưu điểm của phương pháp phức chất là nhanh, dụng cụ và hoá chất đơn giản dễ sử dụng, độ chính xác cao, tin cậy. Khi thực hiện chuẩn độ theo phương pháp phức chất cần lưu ý các yêu cầu kỹ thuật sa u : Phức tạo bởi ion xác đinh và EDTA bền, để ion. cần xác định kết hợp hoàn toàn vớiEDTA. Tránh được ảnh hưởng của các thành phần khác có ừong đung dịch. Sự đổi màu của chỉ thị kim loại ở điểm tương đương rõ rệt.

-L

iê

hệ

> Phải chọn đủng môì trường khi xác định từng ion kim loại đáp ứng các yêu cầu:

Tầ m

> Phải loại bỏ ion trở ngại

Sư

Khi phân tích mẫu Silicat trong dung dịch tồn tại nhiều thành phần khác nhau, tuỳ hàm lượng cao hay thấp mà ta phải tìm biện pháp loại bỏ thích hợp: loại bỏ khỏi dung địch hay tìm biện pháp che dấu.

Tú

> Chọn chỉ thị kim loại thích hợp

Ng uy

ễn

Th a

Bản thân cùa chỉ thị kim loại được chọn trong điều kiện xác định phải có khả năng hình thành nội phức có màu đặc trưng với ion xác định và phải kém bền so vói phức tạo bởi ion kim loại với EDTA, như vậy sự đồi màu ở điểm tương đương mới rõ rệt. Sai số của phương pháp tò 0,01 - 0,1%. Ngoài ra, trong silicat có nhiều thành, phần có hàm lượng rất thấp, thường được xác định bằng phương pháp so màu. Ưu điểm của phương pháp này là với độ nhạy của thiết bị đo cho độ chính xác cao, có thê xác định đựợc vêt các iori kim loại khi chọn được thuốc thử đặc trưng và chọn lọc. Sai số của phương pháp < 0.01%. Cao lanh là một trong những silicat tự nhiên, dạng Aluminosilicat, công thức hoá học chung Al2O3.2SiO2.2H2O có thành phần hoá học: - 68-

co m

Giáo trình Phãn tỉch công nghiệp 1

ha nh t

uq n8 8@

ai l.

Si0 2 = 62 - 65% Al2ỏ 3 = 15 -3 2 % Fe20 3 = 0,5 - 2% TiÒ2 = 0 ,0 1 - 5% CaO = 0,1 - 0,5% MgO = 0,1 - Ị% p 20 5 = 0 ,0 1 - 0 , 1 % - MnO = 0,01 - 0,1% - MKN - 0,5 - 6% Giáo trình này trình bày phương pháp phức chất và so màu khi phân tích mẫu cao lanh. Các mẫu silicat khác tuỳ yêu cầu cụ thể mà vận dụng lý thuyết hay thực hành, kỹ thuật tiến hành để phân tích như mẫu cao lanh.

4.4.2. Phân tích mộí số thành phần trong mẫu cao lanh Phầ mẫu và xác định thành phần S1 O 2

-E m

4.4.2.1 .

09 05 77

95 94

Quá trình-phá-mẫu và xác định..Si0 2 điĩợe-tiến-hàĩiỉi'đồng thời. Vì' cậc kết cấu Oxyt kim loại trong cao lanh khá bền chắc,không tan trongacid YÔcơ nên thường dùng hệ nung chảy là KOH bằng chén Niken, hoặchệ nung Na2C 0 3 hay NaHC0 3 trong chén bạch kim. Khi làm đông tụ keo H2S1O3 có thể dùng phượng pháp 3 làn thoát nước hoặc dùng keo gelatin. a. Nguyên tắc:

■

Nung mẫu cao lanh với chất nung nóng chảy KOH hoặc Na 2C 0 3 'ở nhiệt độ thích

Za l

họrp:

Al2Ó3.Si0 2 + 6 KOH -> 2K2Si0 3 + 2 KAIO2 + 3H20

hệ

Hay : ẠI2O3.SÌO2.K2Ò + 2Na2C 0 3 -> Na2Si0 3 12NaA10 2 + K 2Si0 3 + 2 C©2

iê

Hoà tan muối kiềm sau khi nung bằng HC1 đặc:

-L

K2S1O3 + 2HC1

H 2S1O3 + 2KC1

Tầ m

NaA102 + 4 H C 1 N a C l + AICI3 + 2H20 Đ e m cô . k h ô m ẫ u là m k ế t t ủ a :k e o H 2 S Ỉ G 3 , lọ c r ử a k e ơ , s ấ y v à n u n g ở n h i ệ ĩ đ ộ

•

cao.

% S i0 2= — .100 m

Tú

Sư

H2S1O3 "> SÌO2 + H2O

Th a

b. Điều kiện xác định :

Th S

uy ễn

Phá mẫu bằng hệ nung nóng chảy KOH khan trong chén nung Niken ở nhiệt độ

600 - 650°c.

Dùng KOH khan để tránh mẫu bị sôi trảo. Người ta ít đùng NaOH vì tạonnối NaCl dễ kết tinh. v ề kỹ thuật, trước khi nung chén mẫu cần cô khô KOH với mẫu trong chén Niken ừên bếp điện mạnh hay trước cửa lò nung. Khi núng khối mẫu trong chén phải thành hệ lỏng đồng nhất. Khi lấy khối mẫu ra khỏi chén phải dùng nước cât sôi, nếu

=69-

độ850 -

Phá mẫu bằng hệ nung chảy Na 2C 0 3 trong chén bạch kim ở nhiệt 900°c.

Với chén Niken tránh nung ở nhiệt độ cao quáỊàm hỏrlg chén. Phải rỉm sạch chén bằng nước cất, sấy khô chén mỗi khi làm xong.

ai l.c o

mẫu khó tan phải thêm HC1 đặc. Khi dùng HC1 đặc thì thêm từ từ acid cho tới khi dung dịch trong suốt màu vàng.

-E m

nh tu

Cũng 'như dùng hệ KOH, khối lượng Na 2C0 3 khan gấp 4 - 6 lần khối lượng mẫu. Trộn đều mẫu và bột Na 2C 0 3 rồi phủ một lớp mỏng Na 2C 0 3 lên trên. Có thể nung trực tiếp khối mẫu ở nhiệt độ cao trên cho tới khi thành hệ lỏng đồng nhất. Khác với dùng hệ nung KOH, khi lấy mẫu ra khỏi chén phải để nguội hẳn (nhúng chén trong khối nước lạnh rồi dùng nước cất sôi để hoà tan, bóp nhẹ đáy chén để tách khối mẫu ra. Đôi khi cũng phải thêm HC1 vào đáy chén để hoà tan mẫu. Khôngđược đưa vào chén những họrp chất khử làm hư chén. Phải rửa sạch chén bằng nước cất, sấy khô chén mỗi khi làm xong, nếu thành phần chén bị biến dạng dùng đũa có đầu cao su lăn nắn cho phẳng.

Điều kỉện làm đông tự keo Silic, che kết tủa, sấy nung giống như xác định Si0 2 trong ximăng hoặc apatit. Phá mẫu bằng KOH khan trong chén niken.

c. Tiến hành thí nghiệm:

Tầ

-L iê

hệ

‘Cân chính xác khoảng 1,0 ± 0,0002 g mẫu cao lanh (đã được nghiền mịn và sấy ở 105°c khoảng 2h) trong chén Niken sạch và khô, trọng lượng chén Niken biết trước, sau đó thêm 4 —5 g KOH hạt, đem cô chén mẫu trên bếp điện (ở 300°C) cho tới khô trắng.. Rồi nung chén mẫu ở 600°c khoảng 20 phút, để tránh mẫu sôi ừào. Dùng kẹp Niken lấy chén nung mẫu ra, để nghiêng khối lỏng trong chén cho nguội bớt, sau nhúng đáy chén vào cốc nước lạnh (có pha HC1 đặc) để làm nguội khối lỏng và lấy chén mẫu ra, rồi cho vào cốc thuỷ tinh chịu nhiật 250 mL, rót nước cất sôi vào cốc (khoảng 50 mL đậy nắp cốc) (tránh mẫu sôi văng dung dịch ra ngoài). Sau khi mẫu chén nguội, dùng HC1 1:1 và nước cât sôi đê hòa tan khôi mẫu, rửa sạch trong và ngoài chén Niken. Thêm HC1 1:1 (khoảng 20 mL) cho các muối kiềm silicat tan hết. (dung dịch có màu vàng trong suốt).

Tú

Sư

Đem cô mẫu trên bếp cách thuỷ tới khói trắng, thêm 10 mL HC1 đặc để tẩm cặn khô, 33 mL rượu polyvinylic 1% khuấy đều 20 phút, thêm nước cất sôi đem lọc keo silic qua giấy lọc định lượng băng vàng rửa cho sạch nước cất tới vạch mức 250 mL lấc đều, (dung dịch 1 ).

Th an h

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (trọng lượng chén đã biết trước) đem ừo hoá trên bếp điện và nung -ở 900°c khoảng lh. Sau lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng, đem cân kết quả được tính như công thức đã nêu. Phá mẫu bằng hỗn hợp Na 2C0 3 /K2C 0 3 trong chén bạch kim.

ễn

Th S

Cân chính xác khoảng 1 ± 0,0002 g mẫu cao lanh (đã nghiền mịn, sấy khô). Trong chén bạch kim (trọng lượng chén biết trước) trộn kỹ bằng đũa thuỷ tinh với 5 6 g hỗn hợp nóng chảy. Lấy mẫu giấy định lượng lau sạch đầu đũa đem nung chén cân ở 850°c khoảng 30 phút. Lấy chén mẫu ra, để nguội rồi nhúng đáy chén vào cốc nước lạnh, rồi đặt chén mẫu vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL thêm nước cất sôi cho ngập chén nằm nghiêng. Nếu mẫu khó tách ra khỏi chén, cần đun sôi kỹ thêm vài phút -70-

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 vài phút. Dùng HC1 1:1 và'nước cất sôi ừáng rửa trong và ngoài thành chén bạch kim, rồi thêm HC1 và tiếp tục công việc như đã nói ở trên.

Ghi chủ: chén Niken (nhất là chén bạch kim) dùng xong bỏ trong nước cất, đun sôi kỹ 5 - 10 phút rồi dung nước cất rửa sạch, sấy khô.

a. Nguyên tắc:

4.4.2.2. Xác định thành phần R 2O 3 (phương pháp kbỗi lượng)’

Trong cao lanh thành phần R2O3 chủ yếu gồm Fe 2C>3, AI2O 3 . Phần nguyên tắc và điều kiện xác định giống như phần ximăng.

ha n

b. Tiến hành thỉ nghiệm:

-E

Hút 25,00 mL dung dịch(l), dung dịch sau khi loại bỏ SÌO2 chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thẽm 4 - 5 giọt HNO3 đậm đặc đủn sôi nhẹ 2 phút, để nguội bớt dung dịch, thêm 2 giọt MR 0,2% dùng NH4OH 1 0 % trung hoà tới khi dung dịch hoá vàng, đun nóng dung dịch, sau lọc kết tủa qua giấy lọc băng vàng; rửa kết tủa sơ bộ vài lần- cho s ạ c k c r (thử bằng AgNƠ3 .1%).

0 .^ 1

% R ,0 ,= — .1 0

Chuyền gĩẩy lọc chứa kết tủa vào chén nung (trọng lượng chén đã biết trước). Đem hoá tro giấy lọc trong chén trên bếp điện, nung ở 900°c khoảng lh, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tới nhiệt độ phòng đem cân.

44.2.2. x ẩ c định thành phầọ Fe 2 0 3 4.4.2.12.1' Phương pháp phức chất

—

hệ

a. Nguyên tắc:

-L iê

Dung dịch mẫu sau khi loại tạp chất không tan và keo silic. có chứa Fe2+ và Fe3+. Trước khi kết tủa phải Oxy hoá Fe2+.-> Fe3+. Có thể dùng H 20 2, HNO3 đặc, (NH4)2S20 8... Trong phân tích công nghiệp tìiường dùng HNO3 . 3Fe3+ + NO + 2 H2O

(1)

Tầ

,3F.e2+ + HNO3 + 3H^

Th an h

Tú

Sư

Quá trình oxy hóa cần đun sôi dung dịch nhẹ để tăng vận tốc oxy hoá và để đuổi NO. ' ^ . / / . Đem chuẩn ion Fe3+ bằng EDTA tiêu chuẩn môi trường pH = 2 - 3 , dưng dịch nóng nhận biệt điểm tương đương bằng chỉ thị acid Sulíòsạlisilic. Fe3+ + H 2Y2' “^ F e Y ' + 2H+.

(2)

uy ễn

Tại điểm tương đương dung dịch đổi màu từ đỏ tím sang vàng chanh (màu củả FeY' khi hàm lượng Fe lớn) FeSsal+ + H 2Y2’ % Fe20 3=

FeY' + H2Ssal

mĐgre,q-CNV):E D T A m

(3)

ai l.c om

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

ở đây: m Đ g Fe2o3 = ^ 1 = 0,03992 = 0,042 Fe20 3 = 2Fe3+ = 2H2Y2' = 4H* (tính ĐEDTA= M/2)

b. Điều kiện xác định:

Phá mẫu và loại keo silic, nếu không loại bỏ sẽ làm đục dung dịch gây trở ngại và sai số cho quá trình chuẩn độ. .

Điều kiện chuẩn độ:

uq n8

2 H+ ->

Fe3ị + 2H20

-E

Fe2+ + H 20 2 +

ai l

Chuẩn trực tiếp ion Fe3+ bàng EDTA trong môi trường pH = 2 - 3, dung dịch nóng nhận điểm tương đương theo chỉ thị H2SSal (KpeY = 7.98.10'26). Môi trường chuẩn độ pH = 2 - 3, ở môi trường này chỉ có Fe3+hình thành phức bên với EDTA nên phải oxy hoá Fe2+ thành Fe3+. Trong phân tích công nghiệp thường dùng HNO3 đặc, nóng (như phản ứng ( 1)). Nếu dung H2O2 cũng trong môi trường acid, dung dịch nóng sự oxy hoá nhanh hơn và việc đuổi lượng dư H 20 2 thuận lợi hơn.

Ở môi trường này hạn chế ảnh hưởng của các ion trở ngại như Ti4+, Aỉ3+. .. và sự đổi màu của chỉ thị tại điểm tương đương rõ rệt.

Để điều chinh môi trường, dựa vào kết tủa Fe(OH )3 ở pH = 3 - 4. Dùng NaOH hoặc NH4OH có nồng độ thích hợp trung hoà dung dịch đến khi có vẫn nâu không tan rồi acid hoá môi trường cho đến khi vẩn nâu tan. Cho dư một lượng acid nữa, dùng giấy đo pH để kiểm tra.

Za lo

Cũng có thể lợi dụng màu của acid Sulíòsalysilic ở các môi trường khác nhau : “ pH = 2 - 3 dạng [FeSSal]+ màu đỏ tím pH = 4 - 8 dạng [Fe(SSal)]2~màu đỏ nâu

pH = 9 - 10 dạng [Fe(SSal)3]2" màu vàng chanh

iê

hệ

-L

Dùng kiềm có nồng độ thích hợp, kiềm hoá rồi lại acid hoá cho tói màu tím rõ nhất của [FeSSal]+. Kiểm tra bằng giấy đo pH.

Sự đồi màu của chỉ thị:

Sư u

Tầ

Cần đun nóng dung dịch để tăng vận tốc chuẩn độ (2 ), ở 60 - 70°c, ừánh cao hom sẽ làm phân huỷ H 2SSal.

Th S

uy ễ

Th an h

Tú

ở những giá trị pH khầc nhau, sắt salysilic sẽ hình thành, phức theo tỷ lệ khác nhau, ơ pH = 2 - 3 hình thành phức [FeSSal]+ màu đỏ tím, phức này kém bền so với FeY. KFessai+= 1,51.10''* KFeY. = 7,89.10'26 Đây chinh là cơ sờ của sự đổi màu tại điểm tương đương. Trước khi chuẩn độ, khi cho một lượng H2Ssal vào dung dịch Fe3+ th ì: Fe3+ + H2SSal

[FeSSalf + 2H* (đỏ tím)

Tại điểm tương đương dư một lượng nhỏ EDTA (0.1%) thì: H2Y2- + [FeSSal]+

FeY' + H2SSal (vàng chanh) -72-

co m

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

ai l.

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

uq n

Hút 25,00 - 50,00 mL dung dịch (1) (dung dịch sau khi loại bỏ S i0 2) 9 chuyển vào bình nón 250 mL, thêm 5 - 6 giọt HNO 3 đặc, đun sôi nhẹ dung dịch. 2 phút, sau dùng NaOH 2N trung hoà tới xuất hiện vẩn đục nâu không tan (hoặc tới vẩn trắng Al(OH)3 , pH = 5 - 6 ), rồi dùng HCị 1:1 phá vẩn nâu, thêm khoảng 6 - 7 giọt HC1 1:1 nữa (pH = 2 - 3 ) , thêm 7 - 8 giọt H2SSal 10 %, đun nóng dung dịch đến 70 - 80°c. Đem chuẩn bằng EDTA 0,02 - 0,05N tới khi dung dịch đổi tữ hồng sang không màu (hoặc vàng chanh) ở điểm tương đương. Sấu 1 - 2 phút, dưng dịch không trở lại màu đỏ, tím là được (giữ lại dung dịch này để xác định AI2O3), kết quả được tính nhự công thức. -

4*4.2.2.2. Phướng phập so mần a. Nguyên tắc:

-E m

ai l

Người ta thường dùng phương pháp so màu theo dãy tiêu chuẩn, hoặc trên máy so màu quang điện, bằng cáđxMện.phức_của Fe3+ với H2SSal trong môi-trựàng-kiềm - nhẹ NH 4OH, khi hàm lượng T i0 2 lớn hơn 5% thì ảnh hưởng lớn không áp dụng được. Xây dựng đường chuẩn

79 5

b. Tiến hành thí nghiệm:

09 0

Lấy một dãy ống so màu dung tích 50 mL vào từng ống. . 1,2

Số mg Fe20 3 ở mỗi ống:

Sổ mL phèn sắt:

1,2

số ống nghiệm Ịầh lượt cho . .

1,4

1,6

2,6

1,4

1,6

2,6

Tầ m

-L iê

hệ

Rồi lần lượt cho yào mỗi ống lượng thuốc thử như nhau, 10 mL H2SSal 10%, rồi dùng NH 4OH 1:1 trung hoà tới khi dung dịch ngả màu vàng chanh, cho dư mỗi. ống so màu 2 mL NH 4OH 1:1 nữa, thêm nước cất tới thể tích 50 mL lắc đều, đặt các ống này theo thứ tự lên giá so màu để làm dãy tiêu chuẩn hoặc đem đo mật độ quang trên máy sọ màu quang học với kính lọc màu xanh, cuyet đo. L = 1 - 2 cm, từ đó xây dựng được đồ thị chuẩn giữa A = f(C). Quá trình đo mẫu:

Th S

Ng u

yễ

Tú

Sư

Hút 10 mL dung dịch 1 (dung dịch sau khi loại bỏ S1O2) chuyển vào cốc so màu có dung tích 50 mL như ở dãy ống màu tiêu chuẩn, thêm 10 mL H2Ssal 10% dừng NH 4OH 1:1 trung hoà tới khi dung dịch hoá vàng, sao cho dư 2 mL NH 4OH 10% thêm nửớc cất tới thể tích 50 mL lắc đều dung dịch. Sau 5 phut đem so sánh màu với dãy chuẩn (hoặc đem đo mật độ quang như ở dãy màu tiêu chuẩn). Hàm Ịượng F20 3 ừong mẫu được tính: % F e 2O 3 = A -100-—

vxd

ở đâ y: a : là số mg Fe20 3 tưcmg ứng với dãy màu tiêu chuẩn, m : là trọng lượng mẫu (g) v đm: thể tích định mức của dung dịch, (niL). v xđ: thể tích dung dịch đem xác định* (mL); 44.2.2. Xác định thài1 I1 pliần AI2O 3

Trong cao lanh, đất sét và một số silicat tự nhiên hàm lượng AI2O3 tương đối lớn.

uq n8 8@

Thành phần AI2O3 được xác định theo phương pháp sau: - Phương pháp phức chất với kỹ thuật chuẩn độ riêng phần có NaF tham gia. Phương pháp này có kết quả chính xác tin cậy. - Phương pháp phức chất với kỹ thuật chuẩn độ đồng thời với Fe3+, ta xét cỉiủ yếu phương pháp này. Đây là phương pháp phân tích nhanh thường áp dụng khỉ hàm lượng AI2O3 < 3%. - Phương pháp chuẩn độ trung hoà.

l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

ha n

4.4.2.2.I. Phương phẳp phức chất với kỹ thuật chuẩn độ đồng thời với Fe3+. a. Nguyên tắc:

K = 3,2.10‘ 16

-E m

Al3+ + H 2Y2' -> A1Y' + 2H+

Dung dịch sau khi chuẩn Fe3+, còn chứa Al3+. Cho vào dung dịch một lượng EDTA tiêu chuẩn có dư chính xác, phản ứng thực hiện ở pH = 5 - 6 , dung dịch nóng. Chuẩn lượng dư EDTA bằng Zn(CH 3COOH)2 tiêu chuẩn vẫn ở điều kiện trên. K= 3,16.10'17

59 4

Ziì2+ + H 2Y 2"->ZiĩY2- + 2H+

57 79

Nhận điểm tương đương bằng một trong những chỉ thị sau: Xylenol da cam: .nhận điểm tương đương dung dịch từ vàng sáng -ỳ hồng tím.

Hỗn hợp chỉ thị oxy hoá khử Feri, Fero benziđin. Tại đểm tương đương dung dịch xuất hiện màu xanh lục.

09 0

“

mĐA10 .[(NV)edta-(N V )72+] V % A Ị,0 ,= ------ z- .- — — -A—-— ỈỈSL-Ì.IOO.-^V xd

hệ

Trong đó : H1 ĐAI2O3 = 102/4,103 = 0,0255g (tính theo Nedta)

iê n

b. Điều kiện xác định:

-L

Nhôm là nguyên tố lưỡng tính, mặt khác phản ứng tạo phức giữa Al3+ và EDTA diễn ra chậm nên phải dùng kỹ thuật chuấn độ phần dư. Thực hiện ở pH = 5 - 6 .

Sư u

Tầ

Để nâng pH = 5 - 6 sau khi chuẩn Fe3+, thường dùng kiềm NH 4OH theo MO rồi mới dùng lượng đệm Acetat. Khi đun sôi dung dịch MO bị phân huỷ khồng ảnh hưởng đến màu của dung dịch tại điểm tương đương, Đệm Acetat có tác dụng duy trì ổn định môi trường chuẩn độ.

an h

Tú

Lượng EDTA dư vừa phải để khi chuẩn chỉ cần dùng một ống chuẩn 25 mL của dung dịch tiêu chuẩn Zn(CH 3COOH)2 0 , 1 00 N. Cách nhận biết điểm tương đương, thường dùng các kỹ thuật sau:

Chuẩn phần dư EDTA bằng dung dịch tiêu chuẩn Fe3+ ở môi trường pH = 5 - 6 , vẫn dùng chỉ thị H 2Ssal, tại điếm tương đương dung dịch đồi màu vàng sang đỏ nâu.

Ng u

yễ n

^ H[Fe(SSal)2)]- + 3H+ K = 2 ,1 4 .ic r14 (đỏ nâu) Phức sất này kém bền, nhận điểm tương đương khó, độ chírih xác không cao. Trong phân tích công nghiệp đây là phương pháp xác định nhanh.

Th S

Fe3+ + 2H2SSal

-74-

ai l.

co m

Giảo trình Phân tỉùh công nghiệp ỉ

n8 8@

cam. £)ây là chỉ thỊ khá nhậy VỜI Zn , cong tnữc nguyen iiôina. u pjti = 0 —0 CÍ11 íhị phân li và tồn tại dưới dạng Hịlnd2' màu vàng. Tại điểm tương đương khi dư 0,1% Zn2+ thì đung địch có màu hồng tím. Thực hiện trong dung dịch nguội, nếu dung dịch nóng chỉ thị phân huý.

ht uq

- Chuẩn bằng Zn2+ nhận điểm, tương đương bằng hỗn hợp chỉ thị Feri, Fero benzidin, ở điểin tương đương khi dư 0,1% Zn2+ xuất hiện kết tủa trắng, dạng phức bền với Fero.

E = E°+ 0,0591g Í M Ĩ 5 Ễ 3 Ì [Fe(CN)6 ]

-E

m ai

ha n

Zn2++ 2K 4 [Fe(CN)6] — ► K 2Zn 3 [Fe(CN )ố] 2 + 6 K+ • ^ (trắng^ Điều này làm nồng độ Fero giảm, dẫn đến điện thế của dưng dịch tăng theo phân íỉchNesier: .

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Tạo điều kiện để thành phần Oxy hoá kaliữicianur K3[Fe(CN)6] oxy hoá Benzidin chuyển chỉ thị benzidin từ dạng khử (khống màu) sang dạng oxy hoá (màu xanh). Đây chính là điệm tương đương. • Để tăng-hiệu lực của chỉ thị, liều lượng feri và fero, Benzidin ’nhưng nồng độ feri bao giờ cũng lớn hơn: Feri/Fero = 0,2%/0,l% Thực hiện phản ứng trong dưng dịch nguội vì ở nhiật độ cao chi thị bị phấn huỷ.

-L

iê

hệ

Chuẩn đồng thời với Fe3+ (chỉ áp dụng khi AI2O3 < 3% trong mẫu). Sau khi chuẩn Fe3+ cho vào dung dịch một lượng dư chính xac 25,00 mL ẸDTA 0, IN từ burẹt, thêm một .giọt MO 0,1 %, dùng NH 4OH 10 % tmng hoàtới dung dịch màu vàng nhạt,

Sư

Tầ m

mỗi thứ 7 - 8 giọt Fero, feri bénziđin đẹm chuẩn dung địch bằng Zn(Ac)2 0, IN tớỉ khi dung-dịch xuất-hiện màu hồng nhạt (nếu là hỗn hợp chỉ thị thì chuẩn tới khi dung dịch xuất hiền màu xanh thẩm). Nếu ehuặn bằng FeCỈ3 0,100N thì thêm 5 - 7 giọt chỉ thị H^Ssal 10 % đến khi dung dịch có màu nâu đỏ. Kết quả tính như công thức đã nêu..

Tú

4.4.2.2.2. Phương pháp phức chất với kỹ thuật chuẩn độ riêng phầi! có NaF tham giạ.

Th S

uy ễn

Th an

a. Nguỵên tắc:

Áp dụng cho các loại mẫu có hàm lượng AI2O3 > 3%. Ngay ,từ đầu cho vào dung dịch lượng dư EDTA để hình thành phức hoàn toàn với Al3+, Fe3+, Ti4+, thực hiện ở pH = 5 - 6 . Fe3+ + H2Y2‘ ^ FeY" + 2H4'

. K = 7,98.10‘2S

Al3+ + H2Y2-

A1Y" + 2H"

K = 3,2.10' 16

Ti4+ + H 2Y2'

FeY + 2Hf

K = 5.10‘ 13

Dùng Zn(Ac)2 tiêu chuẩn loại bỏ chính xác lượng dư EDTA theo chỉ thị Xyỉenol da cam hoặc hỗn hợp Fero, feri benzidin. -75-

K > 1,4 5 .10'20

TiY + 6 NaF + 2 H4 -ỳ HjY2- + Na2 [TiF6] + 4Na+

K = ĩ,45.10 '20

qn 8

A i r + 6 NaF + 2H+ ^ H2Y 2' + Na3 [AlF6] + 3Na+

l.c

Rồi cho vào dung dịch một lượng dư NaF bảo hoà trong môi trường trên, dung dịch nóng thì phức A1Y', TiY bị phá vỡ để tạo phức bền hơn với NaF và đẩy ra một lửợng EDTA tương đương với AI +, Ti4+.

Giáo trình Phãn tích công nghiệp ỉ

v xd

%A1203=--- ^2^1—-ã!—.100.— - 0,638%Ti02

Chuẩn lượng EDTA sinh ra bàng dung dịch tiêu chuẩn Zn(Ac)2 như đã xét.

ai lt

Trong đó : MAI203/M2TÌ02 = 102/2.79,92 = 0,638 : hệ sổ tính đổi từ T i0 2 sang A120 3.

-E

Cần cho dư EDTA tiêu chuẩn để phản ứng hết với các thành phần trong R 20 3, ở pH = 5 - 6 Sdung dịch nóng nhưng-phảiiíĩih toán sao cho khỉ loại bỏ-EDTA -dư thì chỉ cần một ống chuẩn 25,00 n ỉ / Zn(Ac)2 là đủ.

b, Điểu kiện xảc định:

Sau khi cho EDTA dư, điều chỉnh môi trường tới màu vàng của MO bằng dung dịch NH4OH rồi cho lượng đệm Acetat, đun sôi nhẹ dung dịch. Nếu thiếu EDTA dung dịch sẽ đục R(OH)3, phải acid hoá trở lại, thêm EDTA tiêu chuần và tiếp tục như ữên. - Trước khi cho NaF phải loại bỏ chính xác lượng EDTA dư, nếu không sẽ gây sai số. Khi cho NaF dung dịch nóng. Vì phức FeY' bền nên chỉ có A1Y” và TiY bị phá vỡ tạo [A1F6]3~và [TiF6]2' bền vững .hơn và đẩy ra một lượng EDTA tương ~đương, được chuẩn bằng dung dịch tiêu chuẩn Zn(Ac)2.

hệ

-L

c. Tiến hành thỉ nghiệm :

iê n

Vỉ trong dung dịch có ion Ca2+, khi cho NaF vào sẽ tạo kết tủa CaF2 màu trắng. Thành phần này không ảnh hưởng gì đến kết quả phân tích.

Th an h

Tú

Sư u

Tầ

Hút 25,00 mL dung dịch 1 (dung dịch sau khi loại bỏ S 1 O2) chuyển vào bình nón 250 niL. Thêm 3 - 4 giọt HNO 3 đặc-rđm sôl-nbẹ_ điing dịch vài Ịphút, ứiêm 20 mL EDTA 0,1N (bằng ống đong) 1 giọt MO 0,1 % (không cho MO nhiều ừánh cộng màu tại điểm tương đương), dùng NH 4OH 10 % trung hoà tới mậu vặng, thêm 15 mL đệm pH = 5 - 6 đun sôi nhẹ dung dịch vài phút, sau để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng, rồi cho chi thị Xylenol da cam (hoặc hỗn họp chỉ thị Fero, feri benziđin) dùng Zn(Ac)2 0,1N để loại trừ chính xác lượng dư EDTA, tới khi dung dịch đồi màu, sau thêm 20 25 mL NaF bào hoà, đun sổi dung dịch vài phút, để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng^ lại thêm chi thị như trên và chuẩn bằng dung dịch Zn(Ac) 2 0 , 1 N tới khi dung dịch đổi màu. Nên làm thí nghiệm mẫu trắng. Kết qũầ đửợc tính" như công thức đã nêu.

ễn

4.4.2.3. Xắc định thành phần CaO (phương pháp phửc chất)

Trong cao lanh hàm lượng CaO thường thấp khoảng từ 1 - 5 % dùng phương pháp phức chất để xác định. a. Nguyên tắc:

Phá mẫu cao lanh, loại bỏ keo siỉic và thành phần R2O3, trong dung dịch có chứa ion Ca2+, dùng đung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống mẫu dung dịch có

-76-

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 chứa ion Ca2* ở môi trường pH = 12 nhận biết điểm tưcmg đương bằng chỉ thị Murexit dung dịch đồi từ đỏ nho sang tím hoa cà.

CaH2IncT + H20 (đỏ nho)

tu qn

CaH2Ind' + HÌYJ'.+ OH' -ỉ- H3Ind2' + H20 + CaY2' (đỏ nho) (tỉm hoa cà)

vxđ

C a 2* ( m g / L ) = m Đ g -(:,° f f i y ) nọ TA . 1 0 0 . ^ -

88 @

Ca2+ + H3Ind2‘ + OH' (tím hoa cà)

Trong đó : mĐgcao = 56,08/2.103 = 0,25804g

b. Điều kiện xác định:

-E

- Phá mẫu và loại keo silic (như đã xét).

- Loại bỏ ảnh hưởng của các thành phần trong R2O3.

Ở pH = 12, R2Ố3 nếu không được loại sẽ sính ra kết tủa làm đục dung dịch, sự đổi màu ở điểm tương đương không rõ, mặt khác các hydroxid dễ hấp phụ Ca2+ gây sai số xác định.

Tuỳ hàm lượng R2O3 mà có các biện pháp loại bỏ khác nhạu.

Khi thành phần R2O3 lớn thường tách chứng ra khỏi hệ dưới dạng R(OH)3 bằng thuốc thử kiềm NH4OH ở pH - 5 - 6, dung địch nóng, có NH4CL

Za l

Khi thậnh phần R2O3 thấp thường dùng biện pháp che . dấu, thường dùng Trietanọlamin có hiệu, lực rõ rệt. + (Fe,Al):N(CH2-CH2-OH)3

hệ

(Fe3+, Al3+) + N(CH 2-CH2-OH)3

-L

iê

Vì Trietanolamin có màu vàng nên nếu cho nhiều chất che dấu, trước khi chuẩn độ cần phải pha loãng dung dịch đệ nhặn biết, điểm tương đương được dễ dàng.

Với kirn loại nặng hóá trị 2 như Zn2+,-Cu2+...cần được che dẩn bằng KCN dưới dạng phức bền. Công thức chung : [Me(CN)n]n_2.

Tầ

- Điều kiện chuẩn độ:

Ng uy

ễn

Th a

Tú

Sư

Thực hiện ở pH = 12, phiệt độ phòng; Thường dùng NaOH 2N để điều chỉnh và duy trì môi trường, dùng giấy đo pH để kiểm tra. Nếu hàm lượng Ca2+ lớn, lượng H+ đẩy ra môi trường nhiều sẽ trung hoà OHT của môi trường ỉàm pH giảm, nên sát điêm tương đương phải bổ sung thêm NaOH để sự đổi màu tại điểm tương đương được rõ. Cũng cần chú ý là trước khi chuẩn độ phải pha loãng dung dịch, tránh MgOH )2 và Ca(OH)2 kết tủa. Đôi khi nếu hàm lựợng Ca2* cao cần thêm một một lượng NaOH 2N vừa đủ, rồi chuẩn bớt Ca2+ bằng EDTA sát điểm tương đưang cần thêm NaOH. Ở pH = 12, sự đổi màu của chỉ thị rõ rệt và ion Mg2+ không ảnh hưởng tới quá trình chuẩn độ. Dùng chỉ thị Murexit để nhận biết điểm tương đương. Đây là chỉ thị đặc trưng cho Ca2+, tại điểm tương đương dung dịch đổi tò đỏ nho sang tím hoa cà. Ngoài ra người ta còn dùng một số chỉ thị khác như Cancon, chỉ thị huỳnh quang Fluorezon... c. Tiến hành thi nghiệm: > Loại bỏ R(OH)3 =

@ gm

l.c

- Bằng ưrôtrôpin: hút 100,00 mL dung dịch 1 chuyển vào cốc ứiuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm 3 - 4 giọt H N ỏ 3 đặc đun sôi nhẹ 1 vài phút, để nguội bớt dung dịch, thêm 1 giọt MO 0,1%, dùng NH4OH 1:1 trung hoà tới màu vàng, đem lọc, dùng nước cất nóng rửa cho sạch c r , dung dịch lọc và nước rửa gộp chung, đề nguội thêm nước cất tới thể tích 250,00 mL lắc đều (dung dịch 2).

Giáo trình Phân tích cồng nghiệp 1

n8 8

- Bằng kỉềm KOH: lấy 100,00 mL đung dịch 1 thêm 1 - 2 mL HNO 3 đặc, đun sôi rihẹ vài phút, để nguội thêm 2 - 3 giọt chỉ thị MR 0,1% dùng NaOH 2N trung hoầ tới riiàu vàng, đun sôi vài phút cho R(OH )3 vón chắc, đem lọc nóng và rửa tủa. Định mức như trên (dung dịch 2).

ha n

> Chuẩn Ca2+:

-E

ai lt

Hút 50,00 mL dung dịch 2 , dung dịch sau khi loại bỏ SÌ0 2 và R(OH )3 chuyển vào bình nón 250 mL, thêm nước cất tới thể tích 100 mL dung dịch, thêm 1 5 -2 0 mL NaOH 2N tới pH = 12, kiểm tra bằng giấy đo pH, một lượng nhỏ chi thị Murexit 1%, 5 - 6 giọt KCN 3% đem chủẩn bằng EDTA 0,02 - 0,05N tới khi dung dịch đổi từ đỏ nho sang tím hoa cả. • NếnidừQgxhl thị huỳnh, quang Fluorezon 1% thì cần có .nầnúđen, sự đổi màu từ xanh huỳnh quang sang vàng sáng.

05 77

4.4.Ị.4. Xác định thành pầầm MgO (phương pháp phức chất) a. Nguyên tắc:

Za lo

Thực hiện từ dung dịch 2 sau khi loại keo silic và các thành phần R 2O3 đem chuẩn tống lượng Ca2+, Mg2+ bằng dung dịch EDTA tiêu chuẩn, chuẩn trực tiếp xuống dưng dịch mẫu ở môi trưởng pH = 8 - 1 0 , nhận biết điểm tương đương bằng chỉ thị ETOO dung dịch đôi từ đỏ nho sang xanh chàm. (2)

K = 2,7.10-“ K = 2,04.10^

0 > 0 2 0 2 .[(N V W (N V ) m

-L

% M£^

M gY2- + 2H20

(1)

iê n

Mg2+ + H2Y 2' + 20H*

hệ

Ca2+ + H 2Y2- +20H " -> CaY2' + 2H20

Tầ

Trong đó: mĐMgo = 40,4/2.103 —0,02G2g

Sư u

b. Điều kiện xác định:

Phá mẫu và loại keo silic. Loại các ảnh hư ở ng của các thành phần trong R 2O3 (đã xét ở trên). Điều kiện chuẩn độ:

Tú

an h

Chuẩn tổng lượng ion Ca2+, Mg2+ bằng EDTA, phản ứng thực hiện trong môi trường amoni pH = 8 - 1 0 nhận biết điềm tương đương bằng chỉ thị kim loại ETOO.

Ng u

yễ n

Trong quá trình chuẩn độ thì CaY2' của phản ứng (1) được hình thành sớm, do KpaY2- = 2,7.10' 11 nhỏ hem KMgY2-== 2,04.10'9. Tại điểm tương đương khi phản ứng (2) kêt hợp vừa hêt thì phản ứng ( 1 ) đã thực hiện xong hoàn toàn, lúc này phản ứng đôi màu xuất hiện. Điều này xảy ra khi [Ca2+] < [Mg2+].

Ngược lại khi [Ca2+] » [Mg2+], nhẩt là khi [Mg2+] < 0,1%, sự đối màu không rõ. Người ta thường tính và cho một lượng nhô muối Mg vào ngay trong dung dịch EDTA tiêu chuẩn để thành MgY2' ngay trong dung dịch EDTA tiêu chuẩn (cho muối Mg2+ vào trước rồi thiết lập nồng độ cùa EDTA). Vì phức này kém bền có sự phân li -78-

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1 -

ai l.

thành Mg2+, bổ dung thêm làm cho sự đổi màu rõ rệt. Để tránh sai số cần làm thí nghiệm mẫu trắng.

Hoặc có thể chuẩn riêng phần Mg2+ sau khi loại Ca2+ dưới dạng CaC20 4 . Phương pháp này cho kết quả tin cậy hơn (xem phần trước).

tu qn 8

- Chỉ thị kim loại:

' 10>- Hĩnd2(xanh chàm).

H2 In d -. pH ° (xanh sáng)

lt ha

Thường dùng ETOO, đây là chỉ thị đặc trưng cho Mg2+, Zn2+. Ở pH = 8 - 1 0 , sẽ hình thành phức màu đỏ nho Mglnd*. Ở những giá trị pH khác nhau, sự phân li cùa chỉ thị hình thành với dạng màu tương ứng.

-E

Trứớc khi chuẩn độ th ì:

Mg2+ + Hlnd2- + OH~ -> Mglnd' + I í20

■1

___

pH =

8-10 >

„

MgY2' + Hlnd2- + H20 (xanh lục)

09 05

Mglnd" + H 2 Y2' + OH' (đỏ nho)

77 95 9

' ___ -

Tại điểm tương đương th ì:

hệ

Khi chuẩn nếu đung dịch có Zn2+, phải che dấu bằng KCN dướị dạng phức [Zn(CN)6]4‘ còn nếu có Mn2+ dễ sinh vẩn nâu MnƠ2 nền phải thêm lượng khử NH2OH (hyđroxyamin) để chuyển M n0 2 thành Mn2+. . Dùng Ịựợng đệm amoni, ngoài tác dụng ổn định môi trường còn có tác dụng trấnh Mg(OH)2 kết tua.

iê n

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

Tầ m

-L

Hút'25,00 - 50,00 mL dung dịch 2 (dung dịch sau khi loại bỏ S i0 2 và R(OH)3) chuyển vào. bình nón 250 mL, thềm 25 mL đệm amoni (pH = 8 - 10) thêm nước cất tới thể tích 100 mL, cho một lượng nhỏ chỉ thị-ETOO 1% và 4 —5 giọt. KCN 3% đem chuẩn bằng EDTA 0,02N tới khi dung dịch đồi :từ-đỏ nho^ sang-xanh lục.

Sư u

Cần làm thí nghiệm trắng. Kết quả tính như công thức đã nêu. 44.2.5. Xác định thành.phần T10 2 (pỉnĩơng pháp so màu)

Tú

T i0 2 ữong cao lanh có từ 0 ,1 - 6 % thường xác định bằng phương pháp so màu qụang học. Khi hàjn lượng Ti0 2 < 0,1% độ chính xác giảm do phức màu kẻm bền bị phân huỷ.

a. Nguyên tắc:

Th S

Ng uy ễ

Dung địch 1 sau khi loại keo silỉc đem hiện màu Ti4+ bằng thuốc thử dư thích hợp H 20 2 thực hiện trong môi trường H 2SO4 phức màu vàng. TiCl4 + H 2S0 4 + H20 — ỉ - 4HC1+T 1OSO4 Ti0S0 4 + H20 2 — ► [Ti0(H2 0 2)S04] T1CI4 + H2S0 4 + H20 2 + H20

— ►

4HC1+ [Ti0(H202)S04]

Đem đo mật độ quang của dưng dịch trên máy so màu quang điện, kính lọc màu xanh, cuvet lOmm. Đối chiếu mật độ quang đo được với đồ thị mẫu ta suy ra được hàm lượng T1O2 .

-79- •

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

ai l.c

___ VT. V a V % T i0 2 = —^ - . 1 0 0 . - ^ - = — .1 0 0 .- ^ m v xd m v xa

ở đây: a: số mg T i0 2 trùng với ống tiêu chuẩn, m; trọng lượng mẫu (g).

uq n8

V: thể tích dung dịch Ti trên đường chuẩn.

Ttí: là độ chuẩn của dung dịch Titan (mg/iĩiL).

ha n

V.Ti = a (g): khối lượng T i0 2. b. Điều kiện xác định:

Phá mẫu và loại tạp chất không tan. Nếu không các hạt keo này làm đục dung dịch ảnh hưởng mật độ quaiig, nên phải đo màu từ dung dịch ( 1 ).

Điều kiện loại bỏ ion trở ngại nhất là những ion mang màu, quan trọng nhất là Fe3+ có màu vàng sẽ sinh ra hiện tượng cộng màu. Trong cao lanh hàm lượng Fe3+ không lớn nêirđtrợc che dấu ở dạng phức tan, bền không'màu.

H3[Fe(P0 4)2] + 3 ĨỨ

2H3PO4 + Fe3+

-E

m ai lt

05 7

Điều kiện hiện màu và đo mật độ quang.

Hiện màu trong môi trường H2SO4 bằng lượng thuốc thừ dư vừa đủ H 20 2, môi trường pH = 0 vì khi pH đung dịch > 1,5 thì Ti(OH)4 kết tủa, ngược lại nếu pH quá cao H2O 2 trong phức này bị phá huỷ.

[Ti0(H20 2)S04] T i 0 2 + 1/202 + H2S 0 4

hệ

Thường dụng môi trường H2SO4 5 % là thích họrp.

-L

iê n

Lượng H2 O2 nếu dư nhiều trong môi trường acid dễ bị phân huỷ thành bọt khí O2 sẽ gây hiện tượng tán sắc ánh sáng trong cuvet đo dẫn đến đo mật độ quang không chính xác. Quá trình hiện màu chậm, nhưng mật độ quang của dung dịch lại kém bền nên phút hiện màu cần đo mật độ quang của dung dịch.

Tầ

c. Tiến hành thí nghiệm:

Sư

® Điều chế dãy màu tiêu chuẩn

Tú

Chuẩn bị một dãy ống màu tiêu chuẩn từ ( 6 - 8 ) có dung tích 50 mL, lần lượt cho vào tùng ống dung dịch T i0 2 tiêu chuẩn. 1

sốm L T iỌ 2

số mg T 1 O2

0 ,1

0 ,2

0,3

0,4

0,8

ễn

Số thứ tự ống

Sau đó thêm vào mỗi ống 45 mL H 2SỌ4 5%, 2 mL H 3PO4 đặc, 1 mL H2 0 2 30% và thêm nước cất tới thể tích chung 50 mL, lắc đều. Đặt theo thứ tự các ống trên giá so màu. Sau 10 phút hiện màu đem đo mật độ quang A.

l. c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

mật độ quang như trên, từ mật độ quang A tính ra được % T i0 2 như công thức; hoặc đem so màu với dãy chuẩn.

88 @ gm

4.4.2.6. Xác định íhành phần s

Cân chính xác khoảng 1,0 ± 0,0002 g mẫu cao lanh trong chén cân bằng cứ, trộn kỹ mẫu với 4 - 5 g hỗn hơp Eska (Mgỏ/Na2C0 3 = 2/1 (theo trọng lượng)), phủ lên lớp mẫu trộn một lượng nhỏ hỗn hợp (khoảng lg). Sau đật chén mẫu vàó ỉò nung, gia nhiệt độ từ 300 - 850°c, duy trì nhiệt độ nung khoảng 2h, sau lấy chén mẫu ra để nguội hẳn, chuyển khối mẫu nung vào chén thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm lOOmL nước cất sôi» nếu dung dịch có màu xanh thêm vài giọt rượu etìlic. Đun sôi nhẹ vài phút sau đem lọc cặn mẫu trên giấy lộc dày dùng nước cất nóng có pha Na 2C 0 3 1% để rửa cặn mẫu, dung dịch iọc và nước rửa gộp chung vào cốc 250 ửiL.

-E m

Thêm 1-2 giọt MO 0,2 %, dừng HC1 1:1 trung hoà từ từ tói khi dung dịch hoá hồng, đun sôi kỹ dung dịch 5 - 7 phút (đuổi hết C 02). Sau thêm 2 - 3 mL HC11:1 nữa (cử 10 mL dung „dịch thì thêm lmL HCl 1:1) thêm từ từ 10 mL BaCl2 10% nóng, khuấy đều để lắng kết tủa 2 —4h~ữong dung dịch nóng.

Đem lọc kết tủa qua giấy lọc băng xanh, dùng nước cất nóng rửa kết.tủa cho hết c r (thử bằng AgN03). Sau chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào chén nung (ừong lượng chén đã biết trước). Đem hoá ừo chén mẫu ừện bếp điện, sau nung ở 800°c khoảng 2 0 - 3 0 phút, rồi lấy ra để nguội trong bình hút ẩm tói nhiệt độ phòng, đem cân.

s = 0 , 1 3 7 .3 . 1 0 0 m

Kết quả được tính: %

hệ

' Bài 1:

Tầ

-L

iê n

Để xác định hàm lượng Ạl3+ có trong mẫu quặng ngửời ta làm như sau : cân 3,650g mẫu quặng sau đó hòa tan mẫu định mức thành 250mLs từ đd này lấy 50mL đem kết tủa bằng 20mL BaCl2 10%, tiến hấnh lọc rửa nung ở 800°c, để nguội cân được chất rắn AI2O3 là 0.0635g. Yiết nguyên tắc của phướng pháp khối lượng trên và tính toán xác ‘định %AI cóitrongmẫu. Bài 2:

an h

Tú

Sư

Để xác định hàm lượng SO42' có trong mẫu quặng người ta làm như sau : cân 3,420g mẫu quặng sau đó hòa tan.mẫu định mức thành lOOmL, từ dd này lấy c.10mL đem kết tủa bằng lOmL BaCl2 10%, tiến hành lọc rửa nung ở 800°c, để nguội cân được chất rắn BaS0 4 là 0.0765g. Yiết nguyên tắc cùa phương pháp khối lượng trên và tính toán xác định % S042*có trong mẫu.

ễn

Bài 3:

Một mẫu có FeCl3 cân nặng 4.8900g được hòa tan thành 250ml đd phân tích. Hút 25.00ml dd này đem chuẩn độ bằng Na2S2Ơ3 0.0923N trong môi trường axit và có dư KI được 32. lOml. Tính %FeCl3 trong mẫu ?

Bàl 4: Để xác định hàm lượng Fe trong quặng piryt (FeS2), người ta tiến hành hoà tan 2.5000g quặng trong HC1 (không có không khí) và địĩih mức thành 250 lĩiL dung dịch

Nếu vô cơ hoá mẫu trong điều kiện có không khí, để xác định tống Fe bằng phương pháp KM n0 4 ta cần thêm giai đoạn nào?

b. Tính % Fe và %FeO có trong mẫu quặng? Xác định chính xác nàng độ K M n0 4 ta tiến hành chuẩn 10.00 mL dung dịch H 2c 20 4 0.1000 N thì tiêu tốn hết 12.50 mL dung dịch KM n04.

nh tu

Bài 5:

m ai

Một mẫu đá vôi cân nặng 1.2500g, được hòa tan ừong axit. Lọc bỏ tủa, dung dịch qua lọc cho tác dụng với NH 4OH. Khối lượng các oxyt kim loại hóa trị 3 (R2O3) thu được là 0.0684g. Nhôm được cô lập riêng và dạng cân thu được ỉà AI2O3 nặng 0.0245.. Trình bày nguyên tắc xác định Fe và AI trong mẫu đá vôi.

Tính %Fe.yà %A1 ừong mẫu đá vôi.

-E

C âu hỏi trắ c nghiệm chương 4

Xác định hàm lượng s trong quặng bằng phương pháp khối lượng. Sau khi nung ở 850°c, dạng cân thu được là:

09 05 77 9

Phưcmg pháp được sử dụng để xác định hàm lượng Fe20 3 ừong ximăng là :

hệ

B aS0 4 BaS BaO B aC 0 3

Za lo

a. b. c. d.

59 4

-L

iê

a. Phương pháp chuẩn độ axit - bazơ b. Phương pháp chuẩn độ phức chất c. Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử d. Phương pháp chuẩn độ kết tủa

Một mẫu quặng cân nặng 3.4120g được phá và hòa tan mẫu, định mức,thành 100 mL từ dung dịch này lấy 50mL đem kết tủa bằng NH 4OH, tiến hảnh ỉọc, rửa, nung thu được chất rắn Fe 20 3 (M = 159.69) là 0.02453g. Tính %FeS co trong mẫu.

Tú h

0.79 1.58 69.71 5.39

a. b. c. d.

Sư u

Tầ

Trong phép xác định hàm lượng Fe20 3 của cement bằng phương phảp chuẩn độ oxi hoá - khử, lượng sắt được chuyển về dạng Fe2+ bằng dung dịch:

ễn

a. b. c. d.

Ng S Th

ai l.

(ddA). Sau đó chuẩn độ 25.00 mL dung dịch trên bằng K M n0 4 CN thì tiêu tốn hết 25.60 mL. ,

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

dung dịch KM 11O4 dung dịch K 2 Cr20 7 dung dịch S11CI2 dung dịch HgCỈ2

Trước khi xác định chỉ tiêu Fe20 3 ữong ximăng, dung dịeh mẫu phải được : -82-

ai l .c

Một mẫu quặng oxyt sắt nặng O.ổOOOg được làm kết tủa dưới dạng Fe(OH )3 và nung thành Fe20 3 (M = 159.69) cân nặng 0.5980g. Tính hàm lượng sắt dưới dạng % Fe 3Ơ4 .

uq n

vô cơ hóa mẫu loại bỏ tạp chất không tan loại bỏ keo silic cả 3 ý trên

88 @ gm

a. b. c. d.

Giảo trình Phãn tích công nghiệp ỉ

lt m ai

. '

Chất che được sử dụng để xác định trực tiếp AI2O3 trong ximăng bằng chuẩn độ

-L

iê

KCN NaF EDTA Tất .cả đều sai

Tầ m

a. b. c. d.

phức chất là:

Hòa tân 3.2575g ximăng định mức lOOmL. Hút 25mL dung dịch, thêm SnCl2. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng dưng dịch K 2Q 2O7 0.05N hết 8.75mL. Tứửi % Fe20 3 trong quặng?

Sư

10.

Phương pháp chuẩn độ axit - bazơ. Phương pháp chuẩn độ phức chất. Phương pháp chuẩn độ oxy hóa khử. Phương pháp chuẩn độ kết tủa. . .'

a. b. c. d.

Phương pầảp được sử đụng để xác định hàm lượng A120 3 trong ximăng là •;

dung dịch KMn 0 4 hoặc K 2Cr207 đung dịch HC1 dung dịch EDTA dung dịch AgNƠ3

a. b. c. d.

-E

Trong phép xác định hàm lượng Fe20 3 của cement bằng phương pháp chuẩn độ . oxi hoá - khử, dung dịch ehuẩn thường dùng là :

hệ

ha nh t

a. 96.34 b. 57.80 c. 6 9 .7 1 d. 41.83

4.30 8.60 2.87 5.73

Th an h

Tú

a. b. c. d

ễn

11.

a. b. c. d.

Ng Th S

Xác định AI2O3 trong ximăng bằng phương pháp phức chất được thực hiện ở môi trường pH:

12.

Đệm pH = 10 pH = 1 2 pH = 2 Đệm pH = 5

Phương pháp được sử dụng để xác định SO3 trong xi măng là : a. Phương pháp iod - thiosulfat -

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

Trong phép xác định hàm lượng S 0 3 của cement, lượng SO42' trong dung dịch mẫu phải được kết tủạ bằng dung dịch:

88 @

13.

l.c om

b. Phương pháp permanganat c. Phương pháp bicromat d. Phương pháp kết tủa

uq n

a. dung dịch bão hòa BaCr0 4 b. dung dịch bão hòa A gN 0 3 c. d u n g d ịch b ão hòa H2SO4

Xác định AI2O3 trong ximăng bằng phương pháp phức chất. Công thức tính %

th an

14.

d. dung dịch bão hòa HNO3 AI2O3 là I

0.255x(N V ), 2. Y, c %A1,0,=------ z-n--- xJ^ lx10Q

ai l m

0.0255*(NV) „ v _ -V x-lầs-xioo lOOOxm v xd

Công thức tính % S0 3 ừong ximăng là :

Za l

15.

% A L O ,= 2 3

lOOOxm d

-E

v xd

•

O.Ọ255x(NV) ,+ V %A120 3= — ----- — — -2SÌ-X—^HLxiOO m 0.255x(N V ), 2» V, °/oA120 3=--------- -ã !_ x-IáEL X100

(NV)NaS,o x0.0267 V,

hệ

a. %SO,=-— '--AOĩ----- — x-lásLxioo

v íd

-------- X^ILXIOO

lOOOxm v xd (NV)NaSO X0.03Ổ7 V, d % SO,=----- ------------------ x-I*!LxiOO

vỉd

Cân 2.0132g mẫu xi măng, đem phân hủy thành dung dịch rồi định mức thành 250mL. Lấy 25mL dung dịch trên kết tủa ion Mg2+dưới dạng MgNHịPO^ Sau khi lọc, rửa và nung ở nhiệt độ thích hợp thì thu được 0.1278gMg2P2 0 7. Hàm lượng % MgO có trong mẫu là :

Th an h

16.

Tú

Sư

Tầ

c. %S0,=-—

-L

iê

(NV) n_ 0 X0.0267 V, ---------- x-I*a.xioo b. %SO,=-— 3 lOOOxm v >d (NV)n „ 0 X0.0367 V

ễn

a. 8 8 ,2 2 b. 22,88 c. 44,66 d. 66,44

Th S

17.

Xác định thành phần TÌO2 trong cao lanh bằng phương pháp so màu, phức chất màu vàng có công thức :

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

Xác định hàm lượng Fe20 3 của cement bằng phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử, dung dịch chuẩn KMn0 4 chất chỉ thị được sử dụng là :

tu nh

H 2SO4 và. có'Tnặt H3PO4 H 3PO4 H2SO4 vả có mặt hỗn hợp bảo vệ Zymmerman

Za lo

iê n

hệ

%CaO = 41.01 % và %MgO = 3.83 % %CaO = 1.Õ4 % và %MgO = 58.99 % %CaO = 58.99% và %MgO = 41.01% %CaO = 58.99 % và %MgO = 82.02 %

Ng u

yễ n

Tú

Sư

Tầ

-L

a. b. c. d.

•

Cân 2,2250g mẫu dolomite (CaO và MgO) pha thànli 500mL dung dịch phân tích. Biết rằng 25.00 mL\dung dịch này đã được chuẩn độ bằng 18,50 mL dung dịch EDTA 0.125M ở pH - 10. Dùng lOO.OmL dung dịch mẫu loại bỏ Ca2+ ở dạng tủa, dưng địch qua lọc được chuẩn độ bằng 36,50 mL EDTA 0.125M ở pH = 10. Tính %CaÓ và M gó ứong mẫu.

20.

H 2SO 4

-E

a. b. c. d.

ai l

Xác định hàm lượng Fe20 3 của cement bằng phương pháp chuẩn độ oxi hoá khử với đung dịch chuẩn KMĨ1 O4 . Phản ứng phải thực hiện ừong: môi trường :

19.

Hồ tinh bột Feroin diphenylamin Tắt cả đều sai

th a

a. b. c. d.

18.

qn 88 @ gm ai l.c

a. Ti(OH)4 b. TiỢH20 2) c. Ti0(H 20 2)2+ d. T i 02+

ai l.c

CHƯƠNG 5‘. PHÂN TÍCH VÀ KIẾM TRA TRONG SẢN XUẨT KIM LOẠI

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

5.1. Đại cương về kim loại

Kim loại chia làm hai nhóm chính là kim loại đen và kim loại màu,

5.1.1. Phân loại

a. Kim loại đen

-E m

Gồm sắt và các hợp kim của sắt, chiếm 95% các kim loại dùng trong kỹ thuật, thành phần chính gồm Fe = 95,7 - 99,8 %, c = 0,2 - 4,3 %. Ngoài ra còn có các nguyên tố khác như Si, p, s, M n... Kim loại đen là vật liệu chủ yếu nhất đùng trong các ngành công nghiệp, nhất là cơ khí vì có tính cơ lí cao có thể thoả mãn được các yêu cầu của thiết bị cơ khí hiện đại; đồng thời còn là thứ kim loại phổ biến, rẻ tiền hơn một số kim loại khác. Trong—. kim loại đen ta gặp chủ yếu gang, thép với các loại sàn phẩm của chúng.

b. Kim loại màu

Gồm có nhôm, đồng, chì, thiết, kẽm, crôm, niken, volphram ...và các hợp kim của chúng. Kim loại màu thường cổ giá thành đắt hom kim loại đen nhiều nhưng chúng có nÌỊững đặc tính mà kim loại đen không có như: làm dây dẫn điện, mạ kim loại hoặc chế tạo các hợp kim không rỉ...

Tính chất vật lí

hệ

5.1.24.

5.1.2. Tính chất chung của kim loại và hợp kim Thể-hiện ờ:

Màu sắc: mỗi kim loại có màu sắc riêng.

iê

. -

Khối lượng riêng và khối lượng của một đơn vị thể tích. Đơn vị đo là kg/m 3 và g/m3. Căn cứ vào khối lượng riêng ta phân biệt được kim loại nặng nhẹ. Kim loại nào có khối lượng riêng d > 3000 kg/m 3 thì thuộc kiiĩi loại nặng. Thông qua khối lượng riêng không những ta phân biệt được kim loại nặng nhẹ iiiẩ ta còn.có thể tính ra khối lưạng của các vật liệu lở, cồng kềnh.

Nhiệt độ nóng chảy, tại nhiệt độ xác định, khi nung thi kim loạichuyển từ trạng thái rắn dang trạng thái lỏng. Biết được nhiệt độ này có thể nấu luyện khi điều chế các hợp kim, giúp ta gia công các chi tiết máy mà phương pháp rèn cán không làm được.

Tính giãn nở là khả năng giãn nở của kim loậi khi nhiệt độ tẩng thể hiện bằng độ dản nở, đan vị là mm.

uy ễn

Tính dẫn nhiệt và dẫn điện: các kim loại đều có tính dẫn điện, tốt nhất là bạc rồi đến đồng, nhôm. Nhìn chung kim loại nào dẫn nhiệt tốt thì dẫn điện tố t Hợp kim nhìn chung dẫn điện kém hơn kim loại sạch.

an h

Tú

Sư

Tầ

-L

Tính nhiễm từ là khả năng tạo thành nam châm cùa kim loại, thường có sắt, coban, niken và các hợp kim của chúng.

Tính bị mài mòn

Th S

Tỉnh chất hoậ học

l.c

5 . 1 .2 .2 .

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

Xác định tác dụng của các chất khác lên kim loại, hợp kim như tác dụng của IỈỊÔÌ trường acid - baz, các muối, nước, không khí... Tính chất này thể hiện :

tu qn 8

- Tính chịu ăn mòn là sức đối kháng của kim loại so yơi môi trường bên ngoài, còn gọi là hiện tượng rỉ, cổ nhiều loại ri và nhiều nguyên nhấn gây ra rỉ. - Tính chịu acid

lt ha

- Tính chịu nhiệt là sức chống lại của kini loại đổi với sự ăn mòn oxy ữong không khí ở nhiệt độ cao, hoặc đối với tác dụng ăn mòn của một số chất lỏng, khí ở nhiệt độ cao. 5.X.2.3. Tính bền cơ học

-E

Là sức đề kháng của kim loại chống lại ngoại lực tác dụng tới, gồm có độ bền, độ cứng, độ dẻo, độ dai, độ đàn hồi, tính chịu mỏi. 5X2.4. Tính chất công nghiệp

09 05 77 95 94

Là tính chất tổng hợp lý hoá tính của kim loại. Thông qua tính chất này để xác định khả năng gia công tốt, xấu, dễ khó của kim loại để có thể sử dụng kim loại cắt gọt. 5.2.

Khái quát về kim Ịoạỉ đen

hệ

Gồm sắt và các hợp kim của sắt. v ề thành phần hoà hộc, ngoài Fe là thành phần chủ yếu còn có c , s, p, Mn... do quá trình tôi luyện các quặng thiên nhiên, nhiên liệu... đưa vào, Các nguyên tố trên hàm lượng không lớn nhưng ảnh hựợng lớn đến tính chất cơ lí cùa kim loại, hợp kim. Căn cứ vào hàm lượng carbon cao hay thấp mà người ta chia kim loại đen thành 2 lo ạ i: gang và thép.

iê n

5.2.1. Đặc tinh và thành phần của gang

Sư

Tầ

-L

Là hợp kim của sắt và carbon cùng mot số nguyên tố khác với hàm lượng nhỏ. Trong gang hàm lượng carbon > 2 % nhưng ừong thực tế thường dùng gang có c = 1 ,6 - 6 ,6 % .' ' . • Đặc điểm chung là gang thường có màu nâu xám, dòn hơn thép, dễ nứt rạn’khi chịu tác dụng của lực cơ học, dễ đúc và gia công. Gang có nhiều ỉoại nhưng được chia thành bạ loại chính :

Tú

a. Gang thường dùng:

ễn

Th an h

Còn gọi là gang phổ thông, bao gồm gang xám và gang trắng (qui định theo màu sắc và đặc tính). - Gang xám : là hợp kim của Fe và c trong đó phần lớn c ở dạng tự do, có hàm lượng c = 2,8 - 3,5% và một số nguyên tố khác do quá trinh nung luyện gang đưa vào. Gang xám có độ bền kém nhưng dễ gia công, giá thành rẻ nên được, dùng nhiều. - Gang trắng: chỗ vỡ của gang trắng sáng như bạc, cứng giòn, khó gia công, dễ nứt vỡ. c - 2,5 - 4,5 % và chủ yếu ở dạng carbur kim loại Fe3C còn tỵ lệ silic ứiâp Si < 1%. Thường dùng để luyện thép, chế tạo nồi hơi, thiết bị hoá chất. b. Gang âặc biệt

-87-

Được chế tạo theo phương pháp đặc biệt để cải tiến chất lượng của các sản phẩm bằng gang như g a n g biển tính, gang cầu, gang nguội c ứ n g ...

c. Gang hợp kìm là loại có chửa một số nguyên tố khác như Mn, Si... ❖ Ảnh hưởng của các nguyên ỉắ iạp chất đến tính chất của gang

ha nh

Carbon: càng nhiều màu càng xám, độ bền, độ dẻo, tính dẫn nhiệt giảm. Silic: làm gang dễ xám. Mangan: làm tăng tính mài mòn, tăng độ bền cùa gang nhưng làm gang dễ trở thành gang trắng. Còn có tác dụng khử lưu huỳnh là chất có hại trong gang. Phosphor: làm gang xám cứng nhưng rất dòn, làm nước gang sơm chảy loãng, tính lưu động của gang tăng dễ đúc. Lưu huỳnh: làm gang cứng dòn, hay sinh ra hiện tượng bở nóng, là nguyên tố có hại.

m ai lt

5,2.2. Đặc tỉnh và thành phần của Thép

77 95 94

-E

Là hơp kim của sắt được điều chế từ gang bằng cách làm giảm bớt hàm lượng carbon còn 0,2 - 1,7%, đồng thời đưa thêm-một:Sấ.nguyêatố khác như crom, niken, vanadi, volphram... và làm giảm hàm lượng Si,T, s Mn để tăng cơ lý tính cho thép. Tồng các nguyên tố tạp chất trong thép không quá 2%.

09 05

Đặc điểm chung là thép có độ bền cao, chịu được lực kéo, uốn có tính đàn hồi và biến dạng tốt; có thể gia công bằng phương pháp đập rèn và nhiệt luỵện để tăng cơ lý tính. Vì thế thép được dùng rộnhg rãi, nhất là trong ngành chế tạo cơ khí.

Cộ nhiều loại, thường gặp các ỉoại thép chính sau: Thép carbon được ỉuyện từ gang, có các tính chẫt như trên. Thành phần thường là %c = 0,07 - 0,63, %Mn = 0,35 - 0,85, %Si = 0,12 - 0,35, %s = 0,055 - 0,06, %p = 0,05 - 0,07.

hệ

iê n

b. Thép hợp kim

-L

Ngoài Fe và c , khi luyện thép người ta còn thêm vào các nguyên tố như crôm, niken, volphram, vanádi... có thể tăng cơ lý tính của thép, dùng thép hợp kim để chế tạo các trục động cơ...

Tầ

Ảnh hưởng của các nguyên iẩ iạp chấi ãểìt tính chấi của thép.

Tú

Sư

- Carbon: trong thép có từ 0,1 - 0,8. Khi lượng carbon càng nhiều càng tăng độ cứng, sức bền kéo, uốn xoắn, độ đàn hồi cũng tăng nhưng khi % c > 0,95 thì sức bền giảm, độ dẻo dai cũng giảm. Khi gia công khổ hơn. Silic và Mangan: nếu tỷ lệ những thành phần này tăng thì thép thêm sức bền và độ cứng. Riêng Si làm cho tính đàn hồi cùa thép có độ thấm từ cao, dùng làm lõi thép của máy biến thế. Mn có tác dụng làm cho thép tăng tính mài mòn. %Si = 0,1'- 0,35, %Mn = 0,2 -0 ,8 .

Phosphor: cổ trong thép là do lẫn từ quặng khi luyện gang đưa vào và khi luyện thép không khử hết. p làm thép tăng tính bền .và độ cứng nâng cao tính linh động của thép lỏng trong lò luyện nhưng hàm lượng cao làm thép đòn chịu va chạm kém nên không thể biến dạng nguội được.

Th S

ễn

Lưu huỳnh: làm thép cứng dòn, hay sinh ra hiện tượng dòn nóng, là nguyên tố có hại, thường %Si < 0,06. -

l.c om

Giáo trình Phãn tích công nghiệp 1

Giảo trình Phân tích công nghiệp ỉ

ai l.c

Các nguyên tố khác tuỳ hàm lượng khác nhau như Niken, Crôm3 Vanadi, V o lp h ia m .c o ảnh hưởng lớn đến cơ ỉý tính của thép, như Niken làm tăng độ bền của thép, Crôm tăng độ cứng, tăng tính ăn mòn và chịu nóng, Molipden, Vanadi, Volphram tăng độ cứng, khi nhiệt độ tăng thì độ cứng vẫn đảm bảo.

5.3. Khái quát về Kim loại màử

uq n8

Trên 80 nguyên tố kim loại đã tìm ra thì chỉ có sắt, crôm và Mangan là kìm lo ại. đen, số còn lại thuộc kim loại màu (trước hết là kim loại có ánh màu).

Kim loại màu có một số tính chất quan trọng sau:

ha n

Tuy số kim loại màu nhiều nhưng trữ lượng thấp. Mỏ kim loại màu thường ở rải rác. Kim loại màu có vị trí quan trọng trong các ngành kinh tê quôc phòng.

05 7

79 5

-E

- Độ nóng chảy không cao như: Bạc 960°c, Vàng 1063°c, Đồng 1085°C5 Thiếc 232°c. . " - Có tính dẻo tốt. - Các cơ tính như độ bền nhiệt, dẻo tương đối cao và có khả nàng chống mài mòn ăn mòn tốt. - Dan nhiệt và dẫn điện tốt; một số có từ tính cao như Niken, Coban; một số có tính phóng xạ như Uranium, Thorium; một số có tính chất bền hoá học, không bị han rỉ. Thường dung nhiều là hợp kim đồng và hợp kim nhôm.

5.4. Phương ptìáp lấy mẫu kim loại

a. Lấy mẫu đầu tiên

iê

hệ

Kim loại hay hợp kim thuộc loại mẫu rắn thành phần hoá học không đồiĩg nhất •thường ở nhiều dạng khác nhau như dạng quặng, dạng nung luyện ở trạng thái lỏng, dạng sản phẩm như tấm, thỏi, phoi, bản... với kích thước to nhỏ khác nhau. Vì vậy việc lấy mẫu đầu tiẽn rất quan trọng và phải lấy mẫụ đụng quì cách.

-L

b. Lẩy mẫu ở các'dạng sản phẩm tẩm thỏi thanh

Th S

ễn

Th a

Tú

Sư

Tầ m

Trước khi lấy mẫu phải lảm sạch và làm mất lớp oxyt kim loại trên bề mặt bằng cách đúng bàn chải thép để chải. Lấy mẫu từ thanh thỏi hình trụ, hình hộp hoặc hình ống phải khoan nhiều lỗ trên toàn bộ thanh kim loại đỏ. Chiều sâu của mũi khoan phải tới giữa 'tấm kim loại, khi kim loại có hình chữ L phải khoan cả hai thành. Hạ mũi khoan từ từ đệ cổ một-phôi nhỏ. Khi lấy mẫư từ các tấm bản mỏng phải dùng kéo cắt theo chiều dài cùa tấm với bề rộng 5cm, mỗi mảnh gấp thảnh nhiều lớp sau đó bào ở hai đầu sẽ được những dây kim loại, dùng kéo cắt vụn. Nếu dây to phải đập bẹt trước khi căt. Nếu là những dây kim loại tiết diện nhỏ không khoan được phải dát mỏng thành những lá kim loại rồi cắt Nếu kim ỉoại cứng khó cắt thì phải dập vụn. c. Lạy mẫu ở ngay lò nung Trong phân tích kiểm tra, người 'ta lấy mẫu trực tiếp ngay lò nung. Trước hết khỏa lớp trên của khối kim loại để bỏ lớp xỉ nấu. Thường lây khi đưa các phối liệu vào, khi phối liệu hoá lỏng và khi mẻ kim loại ra lò. ơ giai đoạn nào đêu dùng dụng cụ lấy đặc biệt như gáo múc kim loại, mẫu lấy ra theo đúng hình dạng của dụng cụ lấy, được để nguội và qua khâu gia công như trên. Với mẫu gang lỏng trong lò luyện dừng -89-

gm ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 xẻng thép đặt biệt có độ vũm mỏng, dùng xẻng này khoả một lớp xỉ trên lò nấu rồi nhúng xéng này trên khối gang lỏng, khi xẻng nguội sẽ tách ra mậng gang mỏng, khi lấy mẫu phân tích chỉ cần bẻ thành miếng nhỏ, đem cân. Nếu mẫu có díĩih dầu phải dùng cồn este để rửa rồi hong khô.

d. Lấy mẫu dạng khác như mạt, phôi

qn 8

Lấy mẫu như lấy mẫu dạng cục, hòn. Dạng mạt phôi này lấy về cần rây và sàng trên sàng 50 - 60 lỗ/cm2, lượng mẫu khoảng 200g.

e. Chuần bị mẫu phân tích

5.5.

-E m

Lượng cân 10 - 20 g. Nếu mẫu sau khi gia công (khoan, cắt...) cần được trộn đêu, phân chia theo một ô vuông rồi rút gọn tới khoảng 10 0 - 2 0 0 g, đem rây qua sàng 1400 lỗ/cm2. Nếu mẫu rút gọn này khoảng 50 - 80 g, đựng tròng chai thuỷ tinh màu, nút nhám. Phân tích mệt số chỉ tiêu trong hợp kim

59 4

5.5.1. Xác địiih hàm hrợmg carbon (phương pháp đo thể tích khí)

09 0

57 79

Carbon-trong gang-thép tồn tại dưới hai dạng: - Carbon tự do, dạng than chì. Khi hoà tan kim loại bằng hỗn hợp acid vô cơ đặc sẽ tách ra đười dạng bột màu đen. - Carbon tôi dưới dạng dung dịch rắn. Khi hoà tan mẫu chúng hoà tan ữong acid

iê n

hệ

lớn ở trong thép thì carbon tộn tại dưới dạng carbur kim loại còn trong gang thì ở dạng tự do. Lượng caybon cao thấp ảnh hưởng lớn tóị tính chất của kim loại, như khi hàn

-L

0,8; trong gang % c = 1,5 - 6 ,6 . Khi phân tích người ta thường xác định c toàn phần bằng phương pháp đo thể tích khí. *

Tầ

a. Nguyên tắc:

Mn3C + 3C0 2

C 0 2 + MĨI3O4

4Cr3C2 + 1702 -> 8 O2 + 6Cr20 3

an h

Tú

Sư

Đốt mẫu kim ỉoại chứa carbon ở nhiệt độ cao (1200 - I250°C) có Òxy sạch tham gia để chuyển toàn bộ c thành C 0 2. - Dạng tự do: c + 0 2 C02 - Dạng kết hơp: 4Fe3C + 13024C0 2 + 6Fe20 3

Ng u

yễ n

- Dạng khí của carbon: CH4 + 2 O2 ~ỳ C 0 2 + 2 H2O Đo thể tích khí O2 còn lại sau hấp thụ. Từ thể tích chênh lệch trước và sau khi hấp ứiụ ta suy ra thể tích khí CO2 ở điều kiện thực nghiệm từ đó tính ra hàm lượng % c ở điều kiện tiêu chuẩn.

% C tne.K %Clch= ^ - ^ m

Ở đây: K: là hệ số tính đổi theo thực nghiệm (T,P). -90-

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

qn 88 @ gm ai l.c

m: là khối lượng mẫu phân tích (g). b. Điền kiện xác định:

C 0 2 (theo các phản ứng trên), còn Fe chuyển thàĩứi

4Fe + 3 0 2 -> 2Fe20 3 Đồng thời trong gang thép có s chuyển thành SO3

2 SO3

-E

2S02 + 0 2

ai l

4FeS ■+ 7 0 2 -> 2Fe20 3 + 4S0 2

th a

3Fe + 2 0 2 -> F e 30 4

5 0 3 + PbO •-> PbS0 4

2PbO + Cr20 3 + 3S0 3

•

3S0 2 + PbCr0 4

5 0 2 + H 20 - Ặ H 2S 0 3

3 S 0 2 + 2C r03 -> 3 SO3 + Cr20 3

Lượng khí này cần loại bỏ trước khi hấp thụ bằng cách cho hỗn hợp khí đi qua , lớp dung dịch Oxyd Cromic Cr0 3 hoặc lớp dung dịch Crômat:cM:PbCr.Q4.

hệ

Za lo

Còn lượng Carbon trong mẫu > 3% ở điều kịện đốt ừên thì m ộtphầnsẽ chuyển thành CO, cần phải chuyển c o thành CO2 bằng cách lót ở phần cuối ống đốt lớp CuO thỉ: • CO2 + Cu

iê n

CO + GuO

Cu + l/2 0 2 (dư) -> CuO (tiếp tục phàn ứng trên)

Sư

Tầ

-L

Để sự phân huỷ c ữong mẫu được nhạnh người ta thường trộn lượng mẫu cân với thiết chì nguyên chất. Có thể coi các chất này như là chất xúc tác. Trong điều kiện đốt trên những kim loại này sẽ kết hợp với luồngìỌa^ckLlàm-rứiiệt độ thuyền mẫu tăng nhanh quá trình đốt nhanh hơn. Hơn nữa các oxyt chạt xúc tác dễ nhương oxy cho carbon hơn luồng 0 2 đi ừên và hấp thụ ở bề mặt mẫu.

Tú

Sự chuyển c “> CO2 nhanh và triệt để hơn. © Hấp thụ và đo khí C 0 2

Ng u

yễ n

- Việc đo thể tích hỗn hợp khí trước hấp thụ và lượng khí O2 dư sau khi hấp thụ phải chính xác. - Quá trình hấp thụ khí C 0 2 vào dung dịch KOH phải được tiến hành nhiều lần tới khi khí được hấp thụ hoàn toàn (thể tích khí còn lại sau hấp thụ phải cố định). Người ta còn tránh dùng NaOH đề hấp thụ C 0 2 vì dễ sinh váng Na2CƠ3 làm đục dung dịch hoặc tắt khoậ trong ống đo. - Quá trình hấp thụ và đo khí phải tuân theo các nguyên tắc về phân tích khí, trong đo cần chù ý cách sử dụng các bộ khoá máy đo cho thuân thục; khi đây và hút khí sang bình đo phài tò từ, nhẹ nhàng và chỉ quan sát mức đung dịch đi lên. Các bộ phận trong máy đo phải hoàn chinh, kín. -91-

Giáo trình Phăn tích công nghiệD 1

l.c

c. Tiến hành thí nghiệm:

® Chuẩn bị thiết bị đo

- Lắp các bộ phận của máy đo, cho dung dịch rửa vào iàm khô khí Ơ 2 vào các bình rừa khí; dung dịch đẩy và hút khí vào bỉnh thăng bằng.

- - Dùng bình thăng bằng kiểm tra độ kín hở của các khoá và thiết bị.

uq n

- Đốt mẫu thử 1 - 2 lần để kiểm tra sự hoạt động của thiết bị nhất là độ kín cùa khoá.

m ai lt

ha nh t

- Làm thí nghiệm với mẫu tiêu chuẩn (%c = 0,5 ~ 1) để kiểm ừa độ chính xác của thiết bị. Trong một tuần nếu máy hoạt động đều, cần dùng mẫu tiêu chuẩn kiểm tra lại máy. @ Xác định mẫu

Hàm lượng % c > 1,5% thì lượng mẫuiấy m = 0,5g

-E

- Lấy lượng mẫu cân: cân vào thuyền sứ (đã biết trước khối lượng) một lượng mẫu' cân (0,2 - 0,5) ± 0,0002 g, phủ ỉên mẫu 0,5 - lg bột Sn hay Pb làm chất xúc tác.

Hàm lượng % c < 1,5% thì lượng mẫu lấy m = 0,2g

hệ

Gia nhiệt cho lò đốt tới 1150 - 1250°c, mở nút phía đầu ống đốt theo luồng Oxy đi vào, dùng thanh kim loại có móc đẩy thuyền mẫu vào giữa ống đốt, vùng hồng nhất, đậy nút ống lại. Sau 1 phút, từ từ mở khoá cho oxy vào lò đốt (yới áp suất p = 5 - 10 kg/cm 2 và 4 - 5 bọt khí/s), đồng thời từ từ hạ bình thăng bằng, chỉnh khoá, kéo khí đo đạt 100,00 mL (hai mức dung dịch trong ống đo và bình thăng bằng ngang vạch cố o), đóng khoá lại ngừng thí nghiệm (lúc này tắt điện lò nung, đóng khóa oxy, tháo nút cao su ở đầu ống đốt).

Sư

Tầ

-L iê

Hấp thụ khí CO 2 và thể tích khi dư còn iại. Lúc này dùng khoá và bình thăng bằng đẩỵ và hút khí từ ống đo sang cặp bình hấp thụ đựng KOH đặc,^ tiến hành .hút và đẩy nhiểu lần để hấp thụ CO2 hoàn toàn vào KOH. Trước khi đo thể tích khí dư còn lại, đưa dung dịch ở cặp bình hấp thụ về vị trí làm việc, đóng khoá, thăng bàng dung dịch giữa khí đo và bình thăng bằng, đo thể tích khí còn lại. Tiếp tục hấp thụ và đo như vậy vài lần, sai số giữa hai lần đo ± 0,01mL.-Ghi các thông số thực nghiệm về áp suất, nhiệt độ rồi tính kết qưả. Thrnghiệnrxong~thư dọn và để các bộ phận máy đo vào cị trí cũ.

Tú

5.5«2. Xác định Itfu hỉiỳah s (phiĩơng pháp đốt trong lò điện)

Hàm lượng s trong gang, thép đều thấp, phài nhỏ han 0,05%, thường ở dạng sulfur, là thành phần có hại được xác định theo phương pháp đốt trong lò điện và chuẩn bằng dung dịch lod.

a. Nguyên tắc:

Ng uy

ễn

Nung chảy mẫu thép ở 1150 - 1250°c có mặt O2 dư. s sẽ bị Oxy hoá,thành S 0 2 4FeS + 5 0 2 4MnS + 5 0 2

Fe30 4 + 3S0 2 MĨI3O4 + 3S0 2

Khí S 0 2 đựơc hấp thụ bởi nước S 02 + H20 -^ H 2S 03

gm ai l.c om

Giáo trình Phân tỉch công nghiệp ỉ Chuẩn độ H2SO3 bằng dung dịch tiêu chuẩn iod, nhận biết điềm tướng đương bằng chỉ thị hồ tinh bột. 2HÍ + H2SO4

Từ lưạng dung dịch iod tiêu chuẩn tiêu tốn ta tính được

%s có trong mẫu.

b. Điều kiện xác định:

uq n8 8@

H2SO3 + 12 + H 20

-E

ai l

- Triệt để chống ẩm cho các dụng cụ phân tích cũng như dòng Oxy. Vì trên đường đi của khí SO2 mà có hơi nước hoặc 0 2 ẩm, s dễ bị Oxy hoá tò hoá trị 4 đến hoá trị 6 , do đó không tác dụng với I2, không làm mất màu xanh của dung dịch hấp thụ gây sai số. Phải lau chùi và sấy khô bông thuỷ tinh hoặc bông thấm nước cững như thiết bị.

- Nếu dùng H2S0 4 để làĩĩi lđiô-0 2 :thì,phải thận-trọng, đừng mở Oxy mậnh-qiiáJàm.. trào acid vào ống cao SIỊ, ống cao su bị cháy sẽ sản sịnh ra một lượng S 0 2 sẽ gây sai số.

- Cần loại bò oxyt sắt Fe20 3 bàm trong ống sứ và bông thuỷ tinh.. Vì trong điều kiện thí nghiệm, SO2 bị oxy hoá bởi Fe3+ thành H 2SO4 khộng tác dụng với Iod.

Fe3+ + S 0 2 + H20 ỷ Fe2* + 4ĨỨ + S042'

Za l

Phải thường xụyên độ chuẩn T, cứ vài mẫu phải kiểm tra lại bằng một mẫu chuẩn.

c. Tiến hành thỉ nghiệm :

hệ

■- S'au vài mẫu phân tích phải thay dung dịch hấp thụ.

-L

iê

Thiết bị đo s là phương pháp đốt và chuẩn bằng dung dịch lod có c.ấu tạo tương tự như thiết bị đo s trong pyrit gồm 3 bộ phận chính:

Tầ

- Bộ phận cung cấp -và -làmisạch Oxy

Sư

- Bộ phận đốt mẫu

ễn

an h

Tú

- Bộ phận hấp thụ và chuẩn SO2: ở bình, này gồm 1 bình hấp thụ dưới đáỵ cỏ khoá để thào dung,dịch thải. Trên bình có nút cao su kín, ở giữa có một lô để cắm ống chuẩn và hấp thụ khí S 02. Khí S 0 2 đi vào bình hấp thụ khoảng 3 0 - 4 0 mL nước cất, lmL hồ tinh bột và 1 giọt dung dịch Iod 0,1N để tạo thành màu xanh lơ, khi xác định cũng chuẩn tới mau này. Nếu chuẩn theo phương pháp trung hoà thì cho vào bình hấp thụ 50 - 100 mL li 20 2 3% thể trung tính., 5 - 7giọt MR 0,1% và trên -ống chuẩn nạp NaOH 0,05N.

Lượng cân (± 0,G002g)

0,02

2,0

0,02 - 0,05

1,0 =

> 0,05

gm ai l .c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ 0,5

qn 88 @

Sau khi bố ữí và kiểm tra độ kín của thiết bị gia nhiệt cho là đốt tới 1200 ± 1250°c đồng thờ cho vào bình hấp thụ 100 mL nước cất, lm L hồ tinh bột, 1 giọt I2 0,1N. Cũng cần chuẩn bị bình không mẫu tương tự như hình trên, để so sánh màu khi chuẩn.

ai lt

ha nh

Cân chính xác (0,5 + i) ± 0,0002 g, mẫu kim loại trong thuyền sứ, dưới đáy có lót một lớp bột AI2O3 và thêm một lượng chất xúc tác lg Sn hay Pb. Khi nhiệt lò ổn định ở 1200°c (khoảng lh), dùng thanh kim loại đẩy thuyền mẫu vào vùng hồng nhất (giữa ông đôt), đậy nút lại. Sau 1 phút mở khoá cho 0 2 đi vào lò đốt ( 4 - 5 bọt khí/s), S 0 2 sinh thành trong quá trình đốt được hấp thụ vào nước, dùng I2 0,05N định giọt đều đặn tới khi màu xanh cùa binh chuẩn bằng màu xanh của bình so sánh, đừng chuẩn độ.

Thí nghiệm xong khoá bình 0 2, ngắt điện vào lò, lấy thuyền mẫu ra. ..Lắp các bộ phận của máy đo vào vị trí cũ. Tính %s theo công thức.

-E

5*5.3. Xác định hàm lượng silic trong kìm loại đen

Trong-gang thép Si tồn tại chủ yếu-ở-dạng FeSiy FeSi2, MnSi. .. và một phần ở dạng Silicat 2Fe0.SiO2, 2M n0.Si02...

Trong thép hàm lượng Si = 0,1 — 1%, trong gang Si = 0,1 - 4%. Tuỳ theo hàm lượng Silic ừong gang, thép cao thấp mà dùng phương pháp khối lượng hoặc so màu.

5.5.1.1. Phương pháp trọng lượng a. Nguyên tắc:

Hoà tan mẫu gang thép có Si bằng HC1 đặc, có HNO 3 tham gia, dung dịch nóng S1 CI4 + FeCl2 + 3H2

hệ

FeSi + 6HC1

Phương trình chung:

-L

S 1 CI4 + ( n - 2 ) H 20

iê n

K h i th u ỷ p h â n m u ố i S ilic sẽ tạo d ầ n th à n h O rto silic a t H2SÌO4

Tầ

FeSi + 2HC1 + nH 20

Si0 2 .nH20 + 4HC1 (H2Si04) Si0 2.nH20 + FeCl2 + 3H2

Sư

Cô khô mẫu, làm đông tạ keo silic ở 130 - 135°c

Tú

H 4S1O4.11H 2O -> H 2S1 O3 + (l+ n )H 2Ổ Đem lọc rửa kết tủa cho hết c r rồi hoá tro và nung ở 950 - 1000°c

h2sìo3”> sìo2 + h 2o

; F =.-Msị_= 0,4672 Mao,

ễn

% Si = F .— .100 m

b. Điều kiện xác định: Phá mẫu:

Th S

Phá mẫu gang thép có chứa Si bằng HC1 đặc, dung dịch nóng, thêm HNO 3 cho mẫu tan nhanh, nếu có bã than cần lọc bỏ bã trước khi cô mẫu. HNO 3 nhằm biến Fe2+ thành Fe3+. -94-

3FeCl2 + H N 0 3 + 3HC1

l.c om

Giáo trình Phăn tích công nghiệp 1 3FeCl3 + NO + 2H20

H2W 0 4 + 2 NO

w + 2 HNO3

gm ai

Nếu có mẫu Volphram thi tách ra dưới dạng acid Volphramic (kết tủa), được lọc bỏ bằng than chì.

. Còn silic ở dạng muối tan SiCl4j cHỈ khi cô mẫu muối bị thuỷ phân dần thành keo

H 2 S 1O 4 v à được đ ô n g tụ.

.Điều kiện cô mẫu và đông tụ keo silic và các điều kiện rửa, sấy, hoá tro và cân như bài xác định Si0 2 trong siỉicat.

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

0,5%

0,5-1

3,0

2 -0

Lượng mẫu cân (g)

1-2

2-3

-E

%Si

m ai

Tuỳ theo hàm lượng silic trong gang thép, cần lấy một lượng mẫu cân nhất định khoảng (0,5 - 3,0) ± 0,0002 g 0,5

0,2

1 -0

Za lo

Chuyển lượng mẫu cân gang thép ờ dạng mạt hoặc phôi, nhỏ vàọ cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm khoảng 30 —40 mL HC1 đặc, đun Iihẹ cốc trên bếp cách cát (hoặc bếp điện có lót lưới amiãng) cho tan mẫu, sáu thêm từng giọt HNO 3 đặc cho tan mẫu hoàn toàn, đem cô .tiếp tới khi. khô (gần khô .phải khuấy đều). Nếu cổ bã gang đem lọc nóng sau khi mẫu tan, dùng HC1 1:1 rửa kỹ bã gang. Dung địch lọc và nước rửa khoảng 1 0 0 - 150 mL, thêm 10 mL HC1 đặc, khuấy đều, tiếp tục cô khô cốc mẫu trên bếp cách cát hoặc cách tìiuỷ.

-L iê

hệ

Tẩm cặn mẫu bằng HC1 1:1, 7 - 8 giọt rírợu Polỹvinyíic i% (hoặc -gelatịn 1%) khuấy đều, thêm khoảng lOOmL nước sôi, đem lọc kết tủa quá giấy lộc băng xanh, rửa vài lần kết tủa bằng HC1 1% nóng, sau bằng nước cật cho sạch 01' (thử bằng ÀgMỌ3 0,lN/HAc, chuyển giấy lọc chứa kết tùà vào chén sứ.'Đem hoá ửo chén nung trên bếp điện, đem nung ở 900 - 1000°c khoảng lh. Lấy chén ra để nguội, trong bìĩứi hút ẩm, đem cân. Nếu không lọc bỏ cặn thì cần xử lý lượng cân bằng HF (như trong bài xác định S1O2 trong silicat).

Tầ

Kết quả được tính như cổng thức đã nêu.

5.5.1.2. Phương pháp so màu

Sư

a. Nguyên tắc:

Tú

Khi phá mẫụ kim loại (gang thép) bằng HNO3 đặc để chuyển silic về phức tan

H4S1O4. S ạu tạo p h ứ c m àu v à n g b ằ n g th u ố c th ử a m ô n im o lip đ at tro n g m ô i trư ờ n g

Th S

ễn

Th a

HNO3 rồi dùng muối M 0 I2 khử thành phức màu xanh dạng tan. Đem đo mật độ quang trên máy so màu quang điện.

b. Tiến hành thí nghiệm: > Xây dựng đồ thị chuẩn

Đồ thị chuẩn có thể xây dựng theo độ chuẩn dung dịch Silic hoặc ừong sản xuất thường dùng mẫu gang thép tiêu chuẩn có hàm lượng Silic biết trước. Xây dựng đồ thị chuân theo dãy tiêu chuân, tiên hành như sau: Lấy 6 - 7 ống so màu, đung tích 100 mL lần lượt cho vào từng ống thể tích dung dịch Silic tiêu chuẩn có TSị = 05lmg/mL. - 95 -

Số mL dung dịch Si

0,5

1,0

1,5

2 ,0

3,5

Số mg Si

0,05

0 ,1

0,15

0 ,2

0,35

Số thứ tự ống

ai l.c o

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

ha n

Tuỳ theo hấm lượng Silic ừong thép, cân lượng mẫu thích hợp.

> Xác định mẫu

uq n

Rồi cho vào từng ống so màu 1 5 - 2 0 mL HNO 3 1:3 và cho tiếp các thuốc thử như qui định phân tích mẫu thực. Cuối cùng cho thêm nước cất tới thể tích 100 mL lắc đều, đem so mấu trên máy so Iiiàu quang học. Từ đây ta xây dựng đồ thị mẫu A = f(C).

0,05

0,05 - 0,1

0 ,1 -0 ,1 5

Lượng mẫu cân (g)

0,05g

0,5

0,2

Hàm lượng Silic (%)

77 95 94

-E

Chuyển lượng mẫu cân vào cốc thủy tinh chịu nhiệt 100 mL thêm 1 0 - 1 5 mL HNO 3 nóng 1/3 đun nhẹ cốc trên bếp cách thuỷ cho mẫu tan, sau thêm 2mL (NIÌO 2S2O3 I00g/1 (để oxy hoá các hợp chất hữu cơ và carbur kim loại). Khi mẫu tan hết, đun tiếp cốc 5 — 10 phứt. Khi phá .mẫu trên -bếp cách thuỷ chỉ đun ở 80°c, nếu nhiệt độ cao hơn, Silic sẽ chuyển thành keo, sẽ sai kết qủa phân tích.

09 05

Sau khi phá mẫu, để nguội lọc dung dịch vào bình định mức 100 mL dùng nước cất rửa cặn mẫu để nguội, thêm nước cất tới thể tích 100 mL lắc trộn.kỹ. Hút 5 - 1OmL dung dịch lọc chuyển vào ống so màu 100 mL, thêm 10 mL H 2SO4 1/3 (để phá huỷ phức với P) sau 1 - 2 phút thêm dung dịch muối Mo 40g/l tới thể tích 100 mL, lắc đều đem đo mật độ quang trên máy so màu. cần làm thí nghiệm trắng ở đây, chỉ thay thể tích dung dịch mẫu bằng nước cất (để làm dung dịch so màu khi đo mật độ quang).

hệ

Căn cứ vào đồ thị chuẩn độ ta suy ra hàm lượng Si ừong mẫu. 5.5.3. Xác định hàm lượng phosplior (P) trong kim loại đen

Tầ m

-L

iê n

Cũng như lưu huỳnh, phosphor trong gang thép nhìn chung là thành phần có hại, thường làm giảm tính ma sát, tăng tính dòn, khó biến dạng khi đập nguội. Trong hợp kim sắt, p thường tồn tại dưới dạng phosphur Fe2P và. Fe3P và một phần ở dạng xỉ phosphor kim loại. Trong gang %p = 0,1 - 0,5 và có thể caọ hem; trong thép % p= 0,01 - 3%.

Sư

Để xác định %p ữong gang thép hoặc trong các hợp kim, phải oxy hoá các dạng p có trong mẫu thành PO 43" rồi dùng một ừong những phương pháp sau để xác định:' Phương pháp thể tích Molipđat: thường dùng cho mẫu gang cỏ %p > 0,5

Phương pháp so màu quang điện : thường dùng cho mẫu gang thép có %p = 0,1 0,5.

Th a

Tú

5.5.2.I. Phương pháp thể tích Molipđaí

yễ

a. Nguyên tắc:

Ng u

P h á m ẫ u g a n g h o ặ c hợp k im b ằ n g H N O 3 h o ặc hỗn hợp cư ờ ng th u ỷ có m ặt

K M n04s dung dịch nóng. 3Fe3P + HNO 3 -> 3 H 3PO4 + 9Fe(N0 3)3 + 14NO + 16H20

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

l.c

Loại bỏ tạp chất không tan và keo các thành phần trở ngại, trong dung dịch chứa ion PO43'. Làm kết tủa ion này dưới dạng kết tủa vàng phosphorMolipđat bằng thuốc thử (NH4)2Mo 0 4 trong HNO3 dung dịch nóng. 2INH4NO3 + (NH4)3H4[P(Mo07)6] + 10H2O

H3PO4 + 12(NH4)2M o04 + 2IHNO3

2 (NH4)3H 4[P(Mo0 7) 6]+

tu qn 88

Lọc rửa kết tủa cho sạch acid (theo quỳ xanh), rồi hoà tan kết tủa bằng iượng kiềm tiêu chuẩn cỗ dư 4NaOH ->2 (NH4)2HP0 4 + 2 3 Na2Mo0 4 +(NH 4)2Mo0 4 +26H20

^ r _ mĐgP.[(NV)nH> ( N V ) H, r

HCi + N a O H N a C l + H20

Rồi chuẩn lại lượng kiềm dư bằng aciđ tiêu chuẩn.

i0 0

-E

Ở đây : 2P = 2 (NH4) 3H4[P(Mo20 7)6] = 46NaOH .

23.10

m D g P = — — -T= 0 ,0 0 1 3 5 g

05 7

b. Điều kiện xác định:

Phá mẫu gang bằng HNO3 đặc (hoặc hệ cường thuỷ), .dung dịch nóng, cần thêm ch ất oxy hoá mạnh KM 11 O4. .

- HNO 3 là chất oxy hoá mạnh. Quá trình mẫu tan Fe2+ được chuyển thành Fe3+ làm mẫu càng tan nhanh. Sau khi 'mậu tan phải đun sôi kỹ dung dịch đuồi hết thành phần khử NÓ .

hệ

- Tránh dùng HC1 vì sẽ làm bay hơi phosphur Hydro

iê n

2Fẹ3P + 14HN0 3

2 PH3

+ 6 FeCl2 + 3H2^

-L

- Cần thêm một lượng dư chất Oxy hoá- mạnh KM n0 4 để Oxy hoá H3PO 3 thành H3PO4 (P2+ -> p5+).

Tầ

Fe3P + 13HN03 -> H 3PO3 + 3Fe(N0 3)3 + 4NO + 5H20 + 2KMn0 4 + 6JHNO3

5 H 3PO4 +

2Mn(N0 3)2 + 2 KNÓ3 + 3H20

5 H 3PO3

4KM n04 + 4 HNO3

M n02 + 4 KNO 3 + 3 0 2 + 2H20

Tú

Sư

- Khi đun mẫu lượng dữ KM11O 4 bị phân huỷ thành M n0 2 màu nâu không tan . trong HNO3.

Th S

Ng u

yễ n

Th a

- M n0 2 ảnh hưởng tới quá trình phân tích sau này cần loại bỏ bằng NaN0 2 hay KNO2 M n0 2 + NaN0 2 + 2 HNO3

Mn(N0 3)2 + NaN0 3 + H20

- Phải đun sôi kỹ dung dịch mẫu để đuổi hết NO và đem lọc bã than chì, bã xỉ gang khi phá mẫu. Điền kiện kết tủa vàng phosphoMoỉìpãat: Kết tủa vàng (NH4)3H4[P(M0 2 0 7)6] là kết tòa tinh thể mịn hạt (dễ keo), mang tính acid, phức này dễ hấp thu ion trở ngại nên cần kết tủa trong dung dịch nóng, lượng thuốc thử (NH4)2Mo0 4 cho dư thích hợp. Môi trường làm kết tủa có độ acid -

97-

l.c om

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

thích hợp (thường 2 —3N). Khi kết tủa cần đưa vào chất điện li mạnh NH 4NO 3. Khi kết tủa chú ý giai đoạn tạo mầm, cho thuốc thử tránh khuấy mạnh và nhiều. Lắng kết tủa trong 1 - 2 giờ.

Đỉều kiện lọc rửa kết tủa:

tu qn

88 @

Cần lọc rửa cho sạch acid và không để kết tủa tan. Rửa bằng dung dịch chất điện li mạnh trung tính (như KNO3 3%). Kiểm tra độ sạch acid bằng giấy quỳ tím lihưng tốt nhất là thử bằng một thể tích nước rửa cuối cùng với một giọt NaOH 0 , 1 N cùng chỉ thị pp (không làm mất màu của chỉ thị). -

Điều kiện chuẩn độ :

Dùng NaOH tiêu chuẩn dư đề hoà tan như tránh cho dư nhiều đề tránh sự phân

huỷ (N H 4)2H P 0 4

Dùng chỉ thị pp do sự tồn tại cùa muối (NH4)2HP 0 4 pH khoảng 8 - 9 .

Khi chuẩn độ trong dung dịch chứa giấy lọc nát vụn, sự đổi màu của pp có hiện tượng sỉn màu nên cần pha loãng dung dịch. Dùngacid mạnh có nồng độ trung bình 0,1 —0,2N để chuẩn.

-E m

(Giải thích và kỹ thuật tiến hành được trình bày kỹ trong phần xác định P2O5 trong Apatit).

c. Tiến hành thí nghiệm :

> Xảc định p trong gang

-L iê

hệ

Za lo

Cân chính xác khoảng 1,0 ± 0,0002 g mẫu gang chuyển vào cốc tíiuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm từ tà khoảng 2 0 - 3 0 mL HNO 3 1' 1 đậy nắp cốc đun nhẹ trên bếp cách cát, nếu mẫu sôi nhanh cần đưa cốc ra khỏi bếp. Sau khi mẫu tan hết (không còn những hạt gang) đun tiếp khoảng 30 phút cho mẫu gần khô (cho đến khi đuổi hết khói nâu) rồi thêm khoảng 3 0 - 4 0 mL nước cất đem lọc bỏ than chì trong giấy lọc định tính dày (hoặc ừong bông y tế). Dùng nước cất nóng rửa cặn bã.

Tầ

Dung địch lọc và nước rửa khoảng 70 - 80 mL tập trung vàó cốc thuỳ tinh chịu nhiệt 250 mL. Đem cô cạn dung dịch tới khoảng 50 mL, (nếu thấy H 2S1 O3 xuất hiện thì thêm 7 - 8 giọt HF 30%s-đun sôi lO phút rồi thêm vài-giọt Na 2B 40 7 đun nhẹ 5 phút để đuối HBF4).

Sư u

Thêm từng giọt KM11O4 4 % vào dung dịch mẫu, tới khi dung dịch hoá hồng, đun

an h

Tú

sôi dung dịch 5 phút để nguội bớt dung dịch, nhỏ từng giọt N aN 0 2 15% tới dung dịch chuyển thành màu vàng (Fe3+) trong suốt, Đun sôi kỹ (để đuổi hết NO), để nguội và dùng NaOH 20% trung hoà sơ bộ, sau dùng NH4OH 1:1 trung hoà tới khi xuất hiện vẫn đục không tan, rồi thêm từng giọt HNO3 1:1 để phá vẫn nâu Fe(OH )3 cho dư khòảng 5 mL acid nữa tới khi dung dịch ừở thành màu vàng chanh.

ễn

Thêm 5 mL NH 4NO3 20% hoặc lg NH 4NO3, đun nóng đung dịch tới 50 - 60°c, rót từ từ 25 - 30 mL dụng dịch (NELị)2MoỌ 4 15% vài giọt NỊỈ4OH 10% khuấy kỹ 5 10 phút để lằng kết tủa 2 h.

Th S

Lọc kết tủạ qua giấỵ lọc định tính dày, giấy lọc được tẩm ước bằng NH 4NO3 20% rửa lắng gạn kết tủa bằng NH 4NO 3 1%, sau cùng K N 0 3 1% rửa cho hết acid (thử bằng cách cho 1 - 2 giọt NạOH 0,1N thêm 2 - 3 giọt pp, hứng nước rửa cuối cùng, nếu không mất màu hồng Ịà sạch acid).

Giáo trình Phân tích cổng nghiệp 1

ai l.c

Chuyển giấy lọc chứa kết tủa vào cốc vừa kết tủa, thêm 5 - 6 giọt pp 1%. Dùng NaOH 0,1N hoà tan kết tủa tới khi dung dịch hoá hồng. Sau cho dư chính xác khoảng 5,00mL NaOH tiêu chuẩn nữa. Đem chuẩn lượng dư bằng HC1 0,05N tới khi mất màu hồng của dung dịch (chú ý trước khi chuẩn thêm khoảng 50 mL nước cất và dằm nát giấy lọc). Kết quả được tính như công thức đã nêu.

> Phân tích p trong thép

•

đã nêu.

Tuỳ theo hàm lượng p trong mẫu thép mà lấy lượng mẫu là (1 - 2,0) ± 0,0002 g, chuyển lượng mẫu cân vào cốc Ịthuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm tư từ làm nhiều đợt 60 - 65 mL H N 0 3 1:1 đun sôi nhẹ cốc trên bếp cách cát. Sau khi mẫu tan hết, đun sôi kỹ khoảng 30 phút để đổi hết N 0 2. Để nguội "bớt dung dịch, thêm từng giọt KM 11O4 4% tới khi dung dịch hoá hồng, rồi tiếp tục công việc như qui trình phân tích mẫu gang

-E

s.5.2.2. Phương pháp so màu quang điện

^Phương phấp này thường áp dụng khi p < 0,2% cho các mẫu hợp kim.

a. 'Nguyên tắc:

.Phá mẫu thép (hoặc hợp kim) bằng hỗn hợp acid vô cơ, có mặt KM 11O4 dung dịch nóng, loại bỏ tạp chất không tan, keo và các thành phần ừở ngại, trong đung .dịch chứa ion PO 43-. Làm hiện màu ion này bằng thuốc thử (NH4) 2Mo 0 4 ừong môi trường [H1*] = 0,18 - 0,3 6N để tạo phức tan màu vàng.

H3PO4 + 12(NH4)Mo04 + 24HNƠ3 -> 24NH4NO3 + H7[P(Mo0 7)6] + 10H20

Rồi khử màu vàng thành màu xanh bằng S 11CI2 hoặc bằng Na2S 0 3 hay .một hệ khử thích hợp. '

-L iê

hệ

M09O5 / i . H 7 [P(M o07)6] + 2SnCl 2 + 4HC1 ------ ► H7[]^ ] + 2SnCl4 + 2HzO (M0 2 0 y)g

Sư u

Tầ

Đem đo mật độ quang của dung dịch này trên máy so màu quarig điện. Dựa vào đồ thị chuẩn ta. suy ra hàm lượng p V

v xd

Tú

Độ nhạy cùa phương pháp 0,02mg P/lOOmL dung dịch.

b. Điều kiện xác định:

Ng uy

ễn

- Phá mẫu ỉoạỉ keo silỉc và hợp kim

Silic và Asen là hai nguyên tố trở ngại nhất vì có khả năng hình thành phức màu tương tự nhữ p, làm mật độ quang tăng. Khi phá mẫu bằng HC1 thì As bay hơi ở dạng H3ÀS, còn Si thành H2S1O3, p thành H3PO4. Phần KM11O4 dư được loại bằng Na2S03. M nCV + SO 32' + 6 fíT -> M n2+ + SO 42' + 3H 20

- Điều kiện hiện màu phức vàng Moỉìpđat Bằng lượng thuỗc thử dư vừa đủ (NKOiMoO^, môi trường [H^] = 0,18 - 0,3ỐN ở . điều kiện này phức màu vàng phosphomolipđat bền, tránh được ảnh hưởng của Siỉic - 99 -

l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 và các thành phần khác, v ề kỹ thuật dùng NH 4OH và HC1 điều chỉnh môi trường, cho dư một lượng acid. Điều kiện khử phức vàng thành phức xanh

@ gm ai

Dạng phức màu xanh ổn định và bền hơn, có thể khử bằng S11CI2 hoặc bằng Na 2S 0 3.

ht uq n

Cơ chế đổi màu như sau: Fe(N0 3)3 + Na 2S 0 3 + H20 -ỳ Na2S 0 4 + Fe(N 0 3)2 + HNO3 (M o 20 7)6

ha n

M02O5 / H7[p'

] + 4Fe(N03)3 + 2H20

H7[P(Mo0 7)6] +4Fé(N03)3 + 4HN03 ------►

Đỉểĩi kiện-đomật :đợ quang

-E

Trong phức này có nhóm Mo 20 5 đã gây nên dạng màu xanh đặc trưng, bền và ổn định hơn so với phức màu vàng.

Nhìn chung phức màu xanh phosphomolipđat kém bền nên khi hiện màu một vài phút cần đo nhanh trên máy so màu quang điện.

Đồ thị mẫu được xây dựng tò p tiêu chuẩn, quá trình tiến hành ở mẫu kim loại -

tiê u c h u ẩn .

.c. Tiến hành thí nghiệm:

Xây dựng đồ thị mẫu

hệ

Dùng mẫu thép tiêu chuẩn có %p = ó,02 - 0,06%. Cân 3 mẫu thép tiêu chuẩn. Khi %p = 0,02 thì lấy 0,3 ± 0,0002g

Khi %p = 0,04 thì lấy lượng gấp đôi

Mầu %p = 0,03 trộn từ hai thể tích bằng nhau của hai mẫu trên.

-L

iê n

Sư u

Tầ m

Quá trình xác định tượng tự như mẫu thực. Xây dựng đồ thị mẫu giữa mật độ quang tươngrứng -đo iđược với hàm lượng p (có thế tích theo %p hoặc hànL lượng mgP/100 mL dung dịch) Xác định mẫu

uy ễ

an h

Tú

Cân chính xác khoảng 1,0 ± 0,0002 g mẫu thép hợp kim (cỏ %p < 0,02, nếu %p thấp hơn, lượng mẫu cân tăng lên hoặc ngược lại), chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 100 mL, thêm 5 mL HNO 3 1:1 đặc, hoặc 5 mL HC1 đặc, và 2 - 3 mL H2SO4), đậy nắp côc đun sôi nhẹ ừên bếp cách cát khoảng 15 phút, (nếu mẫu khó tan thêm vài giọt HNO 3 đặc), khi mẫu tan hếí thêm từng giọt KM 11O4 4% tới khi dung dịch có Iĩiàu họng sẫm, đun nhẹ bình mẫu có kết tủa nâu M n02, khử bằng Na 2S 0 3 cho đến khi dung dịch trong suôt có màu vàng của Fe3+, đun nhẹ bình mẫu vài phút. Làm nguội dung dịch, thêm một lượng nước cất 6 inL HC11:2 (tạo môi trường tránh Si, As hiện màu). Thêm 4 mL thuốc thử (NH4) 2Mo0 4 5% lắc mạnh dung dịch, thêm nước cất tới vạch mức, lắc đều sau 1 phút đem so màu ữên máy so màu quang điện. Dựa vào đồ thị chuẩn và mẫu ta tính được hàm lượng p.

5.5.5. Xác ổmli hầm lượng Mangẫẫn (Mn) trong kim loại ểen - 100 -

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

l.c

Mangan ừong gang thép .tồn tại chủ yếu ở dạng MnS hoặc Mn3C. Khi %Mn < 0 ,2 thì kim loại dễ tôi và có độ rắn caọ; khi lớn hơn thì độ rắn giảm, khi đông đặc thì thể tích co nhanh kém bền.

Trong gang %Mn = 0 , 5 —1, trong thép %Mn = 0,2 0,5, được xác định theo phương pháp Persulfaí bạc. Phương pháp này xác đmh khi hàm lương mangan khoảng 0,1 - 6%, ngoài ra có thể dùng phương pháp so màu khi Mn = 0,05 - 0,1%, ở đây ía xét chủ yếu phương pháp persulfat bạc.

a. Nguyên tắc: .

M nS + H 2 SO 4 -» M n S 0 4 + H 2S

dịch nóng để chuyển mangan vào dung dịch ở dạng Mn2+.

P h á m ẫu gang, thép b ằn g h ỗn hợp H2SO4, H N O 3, H3PO4 tro n g điều kiện d u n g

3Mn(N0 3)2 + 3H2SỌ4 + 8NO +4H20

3MnS + 14HN03

-E

Mn3C + 8 HNO3 -» 3Mn(N03)2 + c +4 H20 + 2 NO

Rồi đùng Persulfat s 20g2' có muối bạc AgN0 3 làm. chất-XÚc..tác3 dung địch nóng để Oxy hoá hoàn toàn Mn2+ thành M 11 O4'.

2M n2+ + 5 S 2 0 82- + 8H 20 - > 2 M n 0 4 ' + .10SP42' + 1 6 H + E°S2082-/2S042-= 2 ,0 5 V

Rồi chuẩn dung dịch M n04' màu hồng bằng một trong những hệ khử tiêu chuẩn 1

- Chuẩn bằng dung dịch muối Mohr Fe2+ trong H2SO4

Za l

2Fe2+ + M n04' + 8H * -> Mn2+ + 5Fe3+ + 4H20 Chuẩn bằng hệ Asenit Na 3AsƠ 3 hoặc triệt để^hơn dùng hỗn hợp Asenit-Nitric Na3As0 3'NaN 0 2 . Tại điểm tưong đương đồi màú như trên.

iê

hệ

Tại điểm tương đưcmg dung dịch mất màu hồng.

-L

5As033' + 2Mn04' + 6 ĩ f -> 5A s043- +.2Mn2+ + 3H20

E°As043 -/A5033 - = 0,56V -

Tầ m

% Mn = ”^ẵMn-:Ọjỵjjd»u..ioo m

' ì. ■

Trong đó: mĐgMn= 54,91/5.105 = 0,01 lg

Sư

. b, Điều kiện .xác định:

Tú

- Phả mẫu

;

D ù n g h ỗ n h ợ p a c id v ô c ơ m ạ n h H N 0 3} H 2 S O 4 , H 3P O 4 . Ở đ â y H N O 3 v ừ a h o à ta n

Ng uy ễ

Th a

kim loại vừa làm chất Oxy hoá Fe2+ -> Fe3+ làm mẫu tan nhanh; H2SO4 làm dung môi hoà tan mẫu; với H3PO 4 khi xác định Mn2+ ừong các loại mẫu thường thêm thàiủi phần này làm cho hợp kim Mn hoặc các dạng bột mẫu có Mn tan nhanh hơn, nhất là khi trong mẫu có M11O2. 3 MnƠ2 + 4 H 3PO 4 -"ỳ

Mn3(P0 4)2 + H2O

Hỗn hợp H2SO4+H 3PO 4 dễ tạo độ sôi ổn định, làm quá trình phá mẫu triệt để hơn.

Cần phải đuổi hết thành phần khử NO sau khi tan mẫu - Điều kiện Oxy hoả Mn2+ thành MnOỊ : -

101

MnO(OH )2 + 2 S 0 42' + 4H"

Mn2+ + S2Og2- + 3H20

ai l.c

Bằng lượng dư S2Og2' có AgN 0 3 xúc tác, dung dịch nóng môi trường acid. Nếu thiếu xúc tác dễ sinh ra

Nhưng khi có mặt AgN0 3 làm chất xúc tác thì tránli được kết tủa trên sinh ra. Cơ chế xúc tác được giải thích như sau:

2AgN03 +CNH4)2S2Os -> Ag2s 20 8 + 2NH4NO3

ai lt ha nh tu qn

Nhưng Ag2S2Og kém bền, dễ bị thuỷ phân tạo Ag20 có túửi oxy hoá cao (E°Ag+/A g= 1,98V) Ag2S20 8 + 2H20

-------Ag20 2 + 2H2S 0 4

I Ag20 + [O]

-E

5Ag2Ơ 2 + 2 M n (N 0 3)3 + 6N O 3’

Và quá trình Oxy hoá Mn2+được hình thành dần

2HMX1O4 + 1 O AgN O s + 2H 2O

2A gO -> Ag20 + [O]

Ag 2s 20 8 + 2 H 20 -> 2 AgO + 2 H2SO4

(Cơ chế-xúc tác cũng được giải thích như sau)

Ở đây có thể dùng hệ Bismutat để oxy hoá, không cần xúc tác 2Mn(N0 3)2 + 5NaBi0 3 + 16 HNO3 -> 5Bi(N0 3)3 + 5NaN0 3 + 7H20 + 2HM n0 4

Za l

Hoặc cổ thể dùng hệ Periodat Ừong môi trường acid H 2SO4+HNO 3 2Mn(N03)2 + 5 KIO 4 +3H20 -ỳ 4 HNO3 + 5 KIO 3 + 2HMnơ4

Loậi bỏ ảnh hưởng dư của chất Oxy hoả S 2ƠS2' vả xúc tác AgNOs

hệ

-L iê n

Bằng cách đun sôi kỹ dung dịch hết bọt khí 0 2

s 20 82-

SO42' + SO3 + 1/202

Tầ m

Còn loại xúc tác A gN 0 3 bằng lượng dư NaCl, dung dịch nguội AgNOs + NaCl

AgCl + N aN 0 3

Sư u

Nếu dung dịch nóng mất M 11O4' : ■ MnCV + 2C r + ^ - ^ 0 1 2 + Mn2++H20 Điều kiện chuẩn độ:

Tú

5A s0 33' + 2M n04' + 6HT -> 5A s043' + 2Mn2+ + 3H20

yễ

Nếu chuẩn bằng hệ khử Na3As0 3 thì môi trường acid vừa phải, mục đích để làm tăng tính oxy hoá của dung dịch M n04' và tăng cả tính khử A s0 33' làm cho phản ứng chuâxi độ hoàn toàn.

A s043' + Mn2+ + H20

Ng u

Phản ứng hình thành phản ứng trung gian tạo M n0 2 (kết tủa) làm phản ứng chuẩn độ không hoàn toàn A s0 3á‘ + M 11 Q4' +

Nhưng nếu có thêm thành phần chất khử mạnh N aN 0 2 thì phản ứng trung gian được loại bỏ, quá trình chuẩn độ được hoàn toàn triệt để. - 10 2-

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

-ỳ Mn2+ + NỌ,- + H20

M n0 2 + N 0 2- + Phương trình tổng q uát:

AsOa3' + MnCV + N 0 2' + 2H+ -> A s043' + Mn2+ + N 0 3' + H20

ai l.c

Giáo trình Phơn tích công nghiệp 1

Nếu chuẩn độ bằng hệ Fe2+, ứiực hiện trong môi trường H2SO4+H 3PO 4

c. Tiến hành thỉ nghiệm:

- Xác định Mangan trong gang (không ỉoại Crốm).

0,5

0 ,5 -0 ,8

Lượng cân (g):

0,5g

1,0

m ai

0,3g

%Mn trong mẫu:

Tuỳ theo hàm lượng Mangan trong mẫu mà hàm lượng cân lấy cho chírửi xác và thích hợp. 1,0-2 0,25g

-E

Thường cân chính xác 'khoảng 0,5 ± 0,0002 g mẫu gang chuyển vào bình nón .250 mL thêm 30 mL .hỗn hợp .acid, đun bình mẫu có thêm H N 0 3 ừên bếp cách thuỷ cho mẫu tan nhanh tới khi mẫu hoà tan hoàn toàn. Sau đun sôi tiếp 15 phút để-đuổi hết NO. Thêm khoảng 25 mL nước cất nóng lọc, dùng nước cất ừáng rửa cho sạch còn những dung dịch lọc và nước rửa gộp chung vào bình, nón 250 mL, thêm nước cất tới thể tích chiing 100 mL.

Thêm lO.mL Agn0 3 và 20.niL.. (NH4)2S208 150 g/L.đuri sôi nhẹ dung dịch tới khi màu tím hiện rõ. Đun sôi nhẹ vài phút thỉnh thoảng có lậc5 để đuội kỹ s 20 82', thêm 10 mL H 2SO4, để nguội dung dịch tới nhiệt độ phòng và thêm 5 mL NaCl 150 g/L đem chuẩn ,nhanh bằng Na2Ạ s0 3 + N aN 0 2 tới khi dung dịch mất màu hồng tím.

iê n

hệ

(Hoặc chuẩn bằng muối Mohr 0,05N tới gần nhạt mậu hồng tím. Cho tiếp 2 - 3 giọt chỉ thị Diphenylamln chuẩn tiếp tới khi màu chuyển sang xanh lục. Gần điểm tương đương cần ch u ẩ n chậm). .

-L

- Xác định Mangan ừong thép (có loại Crôm)

Sư

Tầ

Cân chỉnh xác khoảng 1,0 ± 0,0002 g- mẫu thép, chuyển vào cốc thuỷ tinh chịu nhiệt 250 mL, thêm khoảng 40 mL H 2SO4 1:1 đun nhẹ cốc mẫu ừên bếp cách điện, khi mẫu gần tan hết, thêm -từng giọt HNOs -đặõ-(khoảng 3 - 4 mL) cho mẫu phân huỷ hoàn toàn. Nếu carbur kim loại không cần cô khô mẫu cho hết SO3 baỵ ra rồi thêm nước cất đun nóng.

an h

Tú

Chuyển dung địch vào bình mức 250 mL, dùng NH4OH 1:1 trung hoà đến khi dung dịch xuất hiện màu hồng sẫm. Sau cho từng giọt nhỏ huyền phù.ZnO (150g/l) tới khi lượng dư ZnO ở đáy bình, làm sặch dung dịch. Thêm nước cất .tới vạch mức, lấc đều để lắng kết tủa.

uy ễn

Lọc dung dịch qua giấy lọc dày và khô. Bỏ nước lọc đầu tráng dụng cụ. Húi lOOmL dung dịch lọc, chuyển vào bình nón 250 mL, thêm 10 mL AgNƠ3 3,5 g/L và tiếp tục công việc như bài trên. Kết quả được tính.

Chú ý: trong phân tích nhanh, người ta lấy 100 mL dung dịch lọc lọc trên không khử mà đem đun gần sôi rồi chuẩn trực tiếp dung dịch bằng KM 11O4 0,05N tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng. 0,01665.(NV)KMnO % M n = —-------- -^ ■■100 ■ m -103

5.5.6, Xác định hàm lurợng Crôm (trong thép họp kim)

ai l.

Crôm (Cr) trong thép hợp kim tồn tại chủ yếu ở dạng Carbur Cr4C, Cr3C2. Trong thép %Cr = 0,1 - 0,2. Crôm có ảnh hưởng lớn đến tính chất của kim loại, làm tăng độ cứng, giảm tính biến dạng, tăng khả năng chịu mòn, chịu nhiệt. Có nhiều phương pháp xác định:

co m

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

- Phương pháp Persulĩat Bạc.

tu qn

- Phương pháp chuẩn độ Iod.

ha nh

- Phương pháp so màu quang điện.

Giáo trình này sẽ giới thiệu phương pháp so màu xác định, crôm trong ferosilic. Hàm lượng crôm tính bằng phần trăm khối lượng từ 0,3 -ỉ-1,0%.

a. Nguyên tắc:

Tiển hành thỉ nghiệm:

-E

Phương pháp dựa vào sự tạo thành phức chất màu tỉm đỏ kho oxy hoá diphenylcacbazit bằng ion Cr(ỴI) trong môi trường H 2SO4. Loại các nguyên tố ảnh hưởng như Mn,_Fe... bằng Na2C 0 3

77 9

> Tiến hành phân tích mẫu

Cân 0,2 ± 0,05 g cho vào chén platin , thấm ướt bằng nước, cẩn thận rót 5 mL acid HF, sau đó cho từng giọt HNO 3 cho đến khi mẫu ngừng tan rồi thêm 5 mL nữa.

Đun nóng để hòa tan hoàn toàn lượng cân, thêm 5 niL H 2 SO4 1:1 rồi cho bay hơi đến khi thoát khói trắng.

Để nguội, cho vào chén 30 mL nước nóng, đun để hòa tan muối. Chuyển vào becher 250 ĩĩiL, thêm 3 mL đung dịch AgN03, đun sôi cẩn thận rồi thêm 10 mL amoni pesunfat.

iê

hệ

Za lo

Để nguội đến nhiệt độ phòng rồi chuyển vào bình định mức 250 mL, thêm nước tới vạch, lắc đều.

Sư

Tầ

-L

- Đun sôi^ nhẹ để oxy hoá hoàn toàn crôm và phân huỷ hết amoni pesunfat. Đẻ nguội đến khoảng 60°c rồi thêm cẩn thận 30mL dung dịch Na2C0 3 để hydroxit các kim lo ạ i.

Tú

- Lọc qua giấy lọc bằng xanh .

Đọ mật độ quang tại bước sóng 350 ran. Dung dịch so sánh chứa các thuốc thử nhưng không chứa dung dịch crôm.

- Lấy 5 mL cho vào binh định mức 100 mL, thêm 3,5 mL dung dịch H 2SO4 1:4, 5 mL dung dịch diphenylcacbazit, thêm nước đến vạch, lắc đều. Đê yên. 5 phút.

yễ

> Dựng đồ thị chuẩn

Ng u

- Lấy lần lượt các thể tích sau của đung dịch tiêu chuẩn K 2Cr20 7 0, lmg/mL : 0, 3, 4, 5, 6 mL vào becher 250 mL. Hàm lượng tương ứng cùa các dung dịch tiêu chuẩn trên là 0, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6 mg

- Thêm vào các becher 20 mL nước, 4 lĩiL dung dịch sắt (III), đun nóng rồi cho từ từ 25 mL Na 2C 0 3. -

104

ai l.c om

Giảo trình’ Phân tích công nghiệp 1 Để nguội đến nhiệt, độ phòng rồi chuyển vào bình định mức 250 mL, thêm nước tới -vạch, lắc đều. Tiếp tục tiến hành như trong phần xác định mẫu.

D u n g dịch so sánh là bình không chứa K2Cr20 7 .

88 @ gm

T ín h toán kết quả:

H à m lượng crôm (Cr) tính bằng phần trăm xác định theo phương pháp đồ thị, theo công thức:

Cr = — .100 m,

Khối lượng mẫu phân tích,g

-E

Bảng sai lệch giới hạn thèo %:

Sai lệcỉrtnỳệt đối giới hận

Hàm Lựạng cr.ôm

r ĩi[

: Khối lượng crôm tìm được tò đồ thị chuẩn, g

T rong đó: m

0,025

77 95

Từ 0,1 đến 0,25 Trên 0,25 đến 0,50

0,035 0,050

Trên 0,50 đến 1,00

•'

5.5.7. X á c định hàm lượng Đồng trong nhôm và họp 'kim nhôm bằng phương pháp so m àu

-L iê n

a. Ngúyẽn tắc:

hệ

Hàiti lượng đồng tính bằng phần trăm khối lượng từ 0,002 + 0,8 %. Phương pháp này không áp dụng cho trường hợp hợp kim chứa hàm lượng silic lởn hơn 1%. Phâii hủy mẫu bằng HC1, tạo phức chất đồng - oxalylhydrazit màu tím ở pH từ -Ị- 9 5 với CH3CHO. Đo trắc quang tại bươc sóng 540 nm.

9 1

Tiến hành thỉ nghiệm:

Tầ

> Bường chuẩn

Sư

Ịĩỏa tan trong acid HCỈ

Tú

Cho 30 mL HC1 đậm đặc và lmL H2O2 vào erlen 250 mL, cho baỵ hơi gần như hoàn toàn. Thêm 50 mL nước và giữ sôi khoảng 5 phút, làm nguội và cho vào bình định mức 250 mL, thêm nước tới vạch (dung dịch E).

Thử sơ bộ để điều chỉnh p H Cho 10 mL dung dịch E vào becher 10 mL, 10 lĩiL dung dịch c , 2 mL dung dịch acid citric, lắc kỹ và cho 10 mL dung dịch acetandehit.

- Cho từ từ dung dịch N H 4OH để đưa pH dung dịch đến 9,3 bằng buret. Ghi lại thể tích này (khoảng 1 + 9 mL). Loại bỏ dung dịch thừ náy. > M ẫu thừ

uy ễn

Phân hủy mẫu: -

Cân chính xác đến 0 ,0 0 lg lượng mẫu thích hợp cho ở bảng sau: - 105 -

Khối lượng Thể tích dung Thể tích dung mẫu thử dịch chính dịch xác định

qn 88 @ gm ai l.c

Khối lượng đồng trong dung dịch

0,02

100

4 4-40

200

10 -5- 40

0,08 Ỷ 0,2

500

16 -ỉ- 40

0,2 -s- 0,4

500

0,4 -í- 0,8

0,5

500

•1*

10 -ỉ- 40

ai l

0 0

•I-

0,002

th a to

Hàm lượng đồng dự kiến

Cho phần mẫu thử vảo becher 250 mL, thêm 20 mL nước, thêm từ từ 30 mL HC1 đậm đặc. Đậy bằng nắp kính đồng hồ, đun nhẹ. Thệm từng giọt lmL H20 2, đun sôi cho đên khi còn lại dạng nhão.

Hòa tan với 50 mL nước cất nóng, đun để muối hòa tan hòan toàn . Để nguội, nếu cần thì lọc qua giấy lọc bằng vàng, gộp nước lọc vào binh định mức thích hợp (xem cột ” thể tích dung địch chính“ trong bảng), rửa và gộp nước rửa vào dung dịch chính.

Làm nguội đến nhiệt độ phòng, định mức tới vạch.

-E

> Phản ứng màu

Trong bình định mức 50 mL, thêm 3 mL acid citric đối với 2g mẫu thử; 2 mL acid citric đổi với lg hoặc 0,5 g mẫu t h ử , lắc đều.

Cho một lượng NH 4OH đã xác định ở phần thử sơ bộ, thêm 10 mL acetandehit và tiếp theo là 10 mL oxalyldihydrazit. Điều nhiệt ở 20°c, định mức bằng nước đến vạch.

Dung dịch so s á n h

-L

chứa dung dịch đồng tiêu chuẩn.

> Đo quang

iê n

hệ

Za lo

khôn g

Tầ

Đo mật độ quang tại bước sóng 540 ran khi đã điều chỉnh thiết bị về giá tri 0.

Sư

c. Tỉnh toán kết quả:

Cu = - ^ _ . F 10. m0

Tú

Hàm lựạng đồng (Cu) tính bằng phần trăm xác định theo phương pháp đồ thị, theo công thức:

Ng u

yễ n

Trong đó: mo : Khối lượng mẫu, (g) IĨ1|

: K h ố i lư ợ n g đ ồ n g t r o n g lư ợ n g d u n g d ịc h c h ín h , ( m g )

: Hệ số pha loãng

5.5.8. Xác định hàm lượng s ắ t troeg hợp kim đồng bằng phương pháp so màu

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong hợp kim đồng. Hàm lượng sát tính bàng phần trăm đến 0,4% với các hợp kim đồng.

l.c om

Giảo trình Phân tĩch công nghiệp 1 a. Nguyên tắc:

Tiến hành thỉ nghiệm:

qn 88

gm ai

Chiết sắt từ phần mẫu thử ở dạng phức chất sắt (III) - clorua bằng metyl isobutyl ceton. Tiến hành đo mật độ quang của phức sắt (II) - phenanthroline ở bước sóng 510 ran. ■> Mâu thừ Cân 5g mẫu chính xác đến 0,00lg .

nh tu

Phân hủy mẫu:

ai lt

Cho phần mẫu thử vào becher 250 mL, thêm 40 mL HC1 đậm đặc, thêm từ tò 40 mL H 20 2. Làm nguội cho đến khi phản ứng mãnh liệt đã ngừng và mẫu hòa tan hết, đun sôi trong 2 phút để khử hết H20 2 dư, làm nguội

59 4

-E

- ;Nếu hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,004% : cho toàn bộ dung dịch vào phễu chiết 250 mL. •

77 9

Nếu hàm lượng sắt từ 0,003 đến 0,04% : Pha loãng dung dịch đến 250 mL bằng ; HC11:1, lấy 25 nịL cho vào phễu chiết.

09 05

- 'Nếu hàm lượng sắt từ 0,03 đến 0,4% : Pha loãng dung dịch đến 500 mL bằng nước , lấy 5 mL cho vào phễu chiết yà thêm vào phễu chiết 20 mL HC1 1:1. Để lắng cho đến khi hết vẩn đục. Cho 20. mL metyl isobutyl ceton vào phễu chiết, lắc khoảng 15 giây. Tách 2 pha, bỏ pha nước, Ịấy pha hữu cơ.

Rửa pha hữu cơ 3 lần bằng 20 ĨÕL HC1 1:1 cho đến khi không còn màu đồng. Nếu tách pha khó thì thêm 2 mL xặng để tạo hỗri hợp nhũ tương mà không lắc

hệ

-L iê

thêm .

Giải chiết sắt từ pha hữu cơ bằng cách lắc 20 giây 2 lần mỗi lần với lOmL acid ascobic.

Chuyển phần nước chiết được vào bìnhđịnhmức50mL, lắc kỹ cùng 5mL phenanthroline, pha loãng đến vạch bàng nước. Đểyên 30 phút.

Đo mật độ quang tại bước

Mầu ừắng là dung dịch không chứa mẫu.

sóng 510 nm

Tú

Sư

Tầ m

> Xây dựng ẩường chuẩn

Ng u

yễ

Lấy lần lượt từ 0 đến 20 mL dung dịch B tương ứng từ 0 đến 200ịj.g Fe cho vào dãy bình định mức 50 mL. Cho thêm 20 mL acid ascobic vào mỗi bình, lắc kỹ.

Đế lắng trong 1 phút, sau đó thêm 5 mL phenanthroline, thêm nước tới vạch. Tiếp tục thí nghiêm như phần đo mẫu ở trên và xây dựng đường chuẩn. Tính toán kết quả :

Hàm lượng sắt (Fe) tính bằng phần trăm xác địrửi theo phương pháp đồ thị, theo công thức: Đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,004%

: Fe = m X 0,00002

Đối với hàm lượng từ 0,003 đến 0,04%

: Fe = m X 0,0002

-107

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

m: Khối lượng sắt có trong phần dung dịch mẫu lấy xác định (g).

5.5.9. Xác định hàm lượng nhôm trong hợp kim Ferosilic bằng phương pháp so màu

ai l.c

Đối với hàm lượng từ 0,03 đến 0,4% : Fe = m X 0,002

qn 8

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp so màu xác định tổng nhôm trong ferosilic. Hàm lượng nhôm tính bằng phần trăm khối lượng từ 0,05 4-1 ,0 %.

a. Nguyên tắc:

ha nh

Phương pháp dựa vào phản ứng tạo thành hợp chất có màu giữa nhôm và aluminium. Loại ảnh hưởng của ion sắt(in) bằng acid ascobic.

b. Tiến hành thí nghiệm:

-E m

> Phân tích mẫu

95 94

- Cân 0 ,2 ± 0,05 g cho vào chén platin , thấm ướt bằng nước, cẩn thận rót 5mL acid HF, sau đó cho từng giọt HNO3 cho_đến khi mẫu. ngừng tan rồi thêm 5mL nữa. Đun nóng để hòa tan hoàn toàn lượng câri, thêm 5 mL H 2SO4 1:1 rồi cho bay hơi đến khi thoát khói trắng.

Để nguội, cho vào chén 20 mL dung dịch HC11:1, 30 mL nước nóng, đun để hòa tan muội.

Lọc qua giấy lọc bằng xanh. Chuyển toàn bộ kết tủa vào giấy lọc, rửa 5 lần bằng dung dịch HC11:100 nóng, thu dung dịch và nước rửa vào erlen 250 mL.

Cho giấy lọc cùng kết tủa cho vào chén pỉatin, than hóa rồi nung ở 700-^800°c cho chảy hết cacbon. Nung chảy kết tủa trong chén với 3g kali pừósunfat ở 700 -í- 800°c trong 1 0 phút.

Đế nguội rồi lấy khối chảy ra bằng 50 mL nước nóng. Lọc dung dịch qua giấy lọc bằng xanh vào erlen chứa dung dịch ở trên, rửa 5 lần bằng nước nóng.

-L

iê

hệ

Za l

05 77

Sư

Tầ

- Để bay hơi dung dịch đến còn khoảng 30-Ỉ-50 ĩriL, để nguội rồi từy theo hàm lượng nhôm chuyển dịch lọc vào bỉnh-định mức 50, 100, 250 mL. Thêm nước đến vạch, lắc đều.

Tú

Hàm lượng nhôm % Từ 0,05 đến 0,3

Trên 0,3 đến 0,6

10 0

Trên 0,6 đến 1,0

250

uy ễn

Lấy 5 mL cho vào 2 binh định mức 100 mL, thêm 2 mL dung dịch acid ascobic, lắc đều.

Dung tích định mức, mL Thể tích dd đem xác định, niL

Thêm vào mỗi b ìn h 10 mL nước. Dùng d u n g d ịc h N H 4O H 1:1 trung hòa đến pH = 4,7 (máy đo pH) hoặc đến khi dung dịch có màu xanh nhạt hay màu nâu sáng. Sau đó vừa lăc vừa cho từng giọt dung dịch HCl 1:4 cho đến khi dung dịch mât màu. Thêm 30 mL dung địch đệm, 20 rnL nước, lắc đều. -108 -

Giáo trình Phẩn tích công nghiệp 1 Cho vào một trong 2 bình 2 mL dung dịch aluminium. Thêm dung dịch đệm đến vạch, lắc đều

Đo mật độ quang tại-bước sóng 530 nm. Dung dịch so sánh không chứa aluminium

> Dựng đồ thị chuẩn

Lấy vào 4 chén platin các thể tích lần lượt sau : 1, 2, 3, 4 mL dung dịch B. Hàm' lượng tương ứng của các dung dịch tiêu chuẩn trên.là 0.1, 0.2, 0.3, 0.4mg.

ha nh t

uq n

Dựng, đề thị chuẩn khỉ hàm ỉượng nhôm từ 0,05 ãến 0,30%

88 @ gm

ai l .c

m ai

- Bay hơi dưng dịch đến khô , thêm vào mỗi chén 5 mL dung địch sắtnitrat, 10 mL HF, 10 mL H N 03, 5 mL H 2S0 4 1:1. Cho bay hơi dung dịch đến khô. Để nguội, thêm 20 mL 'dung dịch HC11: 1,30 mL nước nóng để hòa tan muối.

-E

- Tiếp tục tiến hành phân tích như phần xác định mẫụ. - * Dung địch so sánh lậ bỉnh không chứa alumiĩiium.

•

Đựng đồ thị chuẩn khỉ hàm lượng nhôm từ 0,30 đến 0,60%

~Ị Lấy vào 4 chén platin các thể tích lần lượt sau : 3, 4, 5, 6 mL dưng dịch B. Hàm lượng tương ứng cua các dung dịch tiêu chụẩn ừên là 0.3, 0.4, 0.5, o.ốmg Bay hơi dung dịch đến khô thêm vào mỗi chén 5 mL dung dịch sắt nitrat, 10 mL HF, 10 mL H N 03, 5 mL H2SO4 1:1.

Cho bay hơi đung dịch đến khô. Để nguội, thêm 20 mL dụng dich HC1 1:1, 30 mL nựớc nóng để hòa tan muối.

Dung dịch so sánii là bình không chứa aluminium.

hệ

r - -Tiểp tục tiến hành phân tích nliư phần xác định mẫu.

-L

iê

Dựng đồ thị chuẩn khi hàm luợng nhôm từ 0,60 đến 1,00% Lấy vào 5 chén platin các thể tích lầálượt sau : 6 , 7, 8-, 9, 10 mL dung dịch B. Hàm lượng tương ứng của các dung dịch tiêu chuẩn trên là 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0 mg

Bay hơi đung dịch đến khô, thêm vào mỗi chén 5 mL dung địch sắt riitrat, 10 mL HF, 10 mL HNÒ3, 5 mL H 2SO4 1:1. .

Cho bay hơi dung dịch đến ỉđiô. Để nguội, thêm 20 mL dung dịch HC1 1:1, 30 mL nước nóng để hòa tan muối.

Tú

Sư

Tầ m

Tiếp tục tiến hành phân tích như phần xác định mẫu.

Dung dịch so sánh là bình không chứa aluminmm.

Th an h

Th S

ễn

c. Tính toán kết quả:

Hàm lượng nhôm (Al) tính bằng phần ừăm xác định theo phương pháp đồ thị, theo công th ứ c :

AI - — .100 m, Trong đó: m

: Khối lượng nhôm tìm được từ đồ thị chuẩn, (g).

iĩI ị

ai l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1 : Khối lượng mẫu phân tích, (g).

Sai lệch tuyệt đối giới hạn

Từ 0,05 đến 0,1

0 ,0 2

Trên 0,1 đến 0,2

0,03

Trên 0,2 đển 0,3

0,05

Trên 0,3 đền 1,0

0,07

Trên 1,0 đến 2,0

0 ,10

Trên 2,0 đến 3,0

0,15

m ai

88 @

Hàm lượng crôm

Bảng sai lệch giới hạn theo %:

-E

5.5.10. Xác định hàm lưựng Cu trong liọp kim nhôm

a. Nguyên tắc:

05 77

Phá mẫu hợp kim nhộm bạng kiềm đặc, cặn không tan chứa Cu, Fe, Mn... được tách ra khỏi hệ và được chuyền thành dung dịch bằng HNO 3, sau khi loại bỏ thành phần ừở ngại rồi xác định đồng bằng phương pháp iốt với kỹ thuật chuẩn độ gián tiếp.

°/oCu = .^ ỉ - V^ .Ạ 0- XĐc" XFX— 1000 mm

Za l

b. Tiến hành thỉ nghiệm:

iê

hệ

Cân khoảng 0,5g mẫu -» becher chịu nhiệt 250 mL + 20 mL NaOH 20%, ngâm 5 phút, đun nhẹ -» mẫu tan hoàn toàn + 100 mL nước cất + 2 giọt Na2S 15%, đun sôi 5 phút.

Tầ

-L

Lọc nóng (băng xanh) dùng khoảng 50 mL nước cất nóng để rửa gạn cặn -» hòa tan cặn trong cốc và ữên giấy lọc bằng HNO3 1:1 -» rửa sạch giấy lọc bằng nước đã acid hỏa bằng HNO 3

Sư

Cô khô cốc chứa dung dịch sau khi hòa tan cặn, để nguội + 1 5 mL NH 3 1:1, khuấy kỹ 1 0 phút -» lọc (băng xanh) —> rửa kết tủa bằng nước cất đã được kiềm hóa

Tú

bằng NH3 —> dịch qua lọc hết màu xanh.

an h

Dùng CH 3CÒOH 15% trung hòa tới màu xanh cùa Cu2+ + 1 0 mL KI 10% -> để trong tối 5 phút — > màu vàng rơm + lm L hồ tkứi bột 1%, —Na^9?M5JL^ dung dịch mất màu xanh + thêm 2g NH4SCN ——^ 3° 05- > đến mất màu xanh (V)

ễn

5.5.11. Xác định hàm lượng Kẽm trong họp kim ổồmg

Ng uy

a. Nguyên tắc:

Kẽm ứong họp kim đồng được chuyển thành dung dịch bằng hỗn hợp acid HC1 + H N O 3, loại bỏ ion ừở ngại gồm Cu2+, Pb2+, Sn2+ dưới dạng kết tủa SunẾir và loại Fe3+ dưới dạng Hydroxyt, dung dịch còn lại được đem xác định Zn2+ bằng phương pháp phức chất ở pH = 5 - 6 với chất chuẩn là dung dịch EDTA và chi thị là Xylenon da cam, điểm tương đương nhận được khi dung địch chuyển từ đỏ sang vàng.

0,03268 ,(N V )p T

t í i i L A .1 0 0 . - ^

ai l.

% Zn ■=-----------------— —

co m

Giáo trình Phân tích công nghiệp ỉ

@ gm

V* b. Tiến hành thỉ nghiệm:

th an ht

uq n

Cân khoảng 0,5 gam mẫu -> becher thủy tinh chịu nhiệt 250 mL +10 mL HNO3 (1:1) —> đậy nắp và đun nhẹ —» tan hết, -> đun sôi cho hết khí NO. Thêm 15mL NH 4NO3 10% -> đun sôi kỹ 10 phút —> để yên 30 phút -> đun nóng và lọc nóng (băng vàng) -> rửa kết tủa bằng NH4NO3 1% đã được aciđ hóa bằng HNO3. Rửa bằng nước cất cho đến khi dưng dịch hết màu xanh.

-E

ai l

(Dịch lọc và nước rửa) —» cô cho đến cạn, để nguội + 50 mL nước cất nóng -*> dùng HC11:1 chỉnh đến pH = 1 + dung dịch Na2S 15 % -> ngừng kết tủa, đem lộc qua giấy lọc băng xanh. Rửa kết tủa bằng dd Na2S 1 % đã dược acid hóa bặng HNO 3 -» trung hòa dịch lọc —» pH khoảng 4.

05 77

95 9

Đun nóng và tiến hành lọc nóng (hàng vàng). Rửa bằng nước cất:có pha NH3 (3 lần) -» (dịch lọc và nước rửa) để nguội và chỉnh pH « 5 bằng H 2SƠ4 6N + 10 mL đệm ảcetat pH = 5 + 3 giọt x o —EDTA°. ->dung dịch từ màu đỏ sang vảng (V).

4* ' B ài tập chư ơng 5 Bài 1:

iê n

hệ

Để xác định hàm lượng Cu trong mẫu hợp kim đồng, người ta tiện hành hoà tan 0.470 g mẫú hợp kim trong acid rồi định mức thành 250 mL (ddA). Sau đó lấy ra 25.00 mL dung dịch này và acid hoá bằng H 2SO4. Thêm KI dư, để yên 10 phút và tiến hấnh chuẩn lượng I2 giải phóng ra bằng Nạ2S20 3 CNhết 7.00 ĩĩiL.

-L

a. Viết phương trình phản ứng chuẩn độ. Biết rằng E°S4Ờ62-n s2o32~= 0.1 V và E°I2/I- = 0.54 V. ;

Sư

Tầ

b. Tính % Cu có trong mẫu hợp kim? Để xác định chính xác nồng độ Na 2S20 3 ta tiến hành lấy 10.00 mL dung dịch K 2Cr20 7 0.1000 Nr acĩd:hơá:bằng:H2Sp 4 và thêm một lượng KI dư, sau đó chuẩn độ lượng I2 giải phóng ra thì tiêu tốn hết 11.25 mỈL dung dịch Na2S20 3 ?

Tú

Bài 2:

ễn

an h

Để xác định hàm lượng %Fe có trong dây hợp kim Fe, người ta tiến hành hoà tan 1.400 g dây sắt trong H 2SO4 không cỗ không khí, và định mức thành 250 mL dung dịch. Sau đó chuẩn độ 25.00 mL dung dịch ừẽn bằng KMnƠ4 0.1000N thì tiêu tốn hết 24.85 mL. a. Viết các phương trình phản ứng xảy ra trong qui trình? b. Hãy tính. % Fe cỏ trong mẫu hợp kim trên?

Bài 3: Để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong gang* cân 5,854g mẫu, hòa tan trong HCl, H2S sinh ra được cho qua một dd Cd2+ để làm kết tủa dưới dạng CdS. Chuyển hóa tủa CdS bằng dd CuSƠ4 dư ở điều kiện thích hợp, thu được tủa CuS. Nung ở điều kiện nhiệt độ và thời gian xác định, thu được 0,0932g CuO. Tíĩứì %s ? -

111

Bài 4:

Câu hỏỉ trắc nghỉệm chương 5

Trong kim loại đen, hàm lượng Fe vào khoảng là:

ai l

Kim loại được chia làm các loại chính là:

-E

90,7-95,8% 95,7-97,8% 95,7-98,8% 95,7 - 99,8%

a. b. c. d.

th an ht

4*'

n8 8@

ai l.

Một mẫu thép chứa Cr cân nặng 1.1584g được hòa tan rồi oxy hóa thành Cr6+. Thêm vào dung dịch này 16,00 mL dung dịch muối Mohr, rồi chuẩn độ lượng muối Mohr thừa bằng 2,75 mL dung dịch KM n04. Biết rặng 1.28 mL dung dịch KM nơ 4 này tương đương. 1,00 mL dung dịch muối Mohr và T[dd muối Mohr/Cr] = 0.0008638g. Tính %Cr trong mẫu thép ? Công thức muối Mohr [(NH4) 2Fe(S 0 4 )2 .6 H 2ỏ ].

co m

Giảo trình Phân tích công nghiệp 1

a. k im lo ạ i đ e n v à k im lo ại trắn g b. k im lo ạ i đ e n v à k im lo ại m àu

c. kim loại màu và kim loại trắng. d. kim loại đen, màu và trắng

Gang là sản phẩm cùa:

kim loại đen kim loại màu kim loại trắng các loại hợp kim

a. b. c. d.

Kim loại được sử dụng nhiều nhất ừong ngành công nghiệp cơ khí, đó l à :

hệ

iê

a. kim loại đen

-L

1 b. kim loại màu

Tầ

) c. kim loại trắng d. các loại hợp kim

Lượng c ừong kim loại tăng lên thì lảm ảnh hưởng đến :

Sư

a. độ n ó n g c h ả y g iả m

Tú

b. độ rèn đập tăng * c. độ bền giảm d. độ rắn giảm

Để xác định hàm lượng c toàn phần, thường dùniig phương pháp :

a. phư ớ ng pháp đ o qu an g

Ng uy

ễn

b. phương pháp chuẩn độ phức chất c. phương pháp đọ thể tích khí d. ph ư ơ n g pháp k h ố i lượng

Trong phép phân tích chi tiêu c trong kim loại, để hấp thụ khí CƠ2 , thường dùng chất gì?

a. NaCl b. NaOH -

112

l.c om

Giáo trình Phân tích công nghiệp 1

Trong phép phân tích chỉ tiêu s trong kim loại, lượng s được xác định bằng phương pháp :

gm ai

c. KOH d. Ca(OH)2

qn 88

a. chuẩn độ acid - baz

nh tu

b. c h u ẩ n độ iod c. c h u ẩ n độ p h ứ c chất c o m p le x o n

d. chuẩn-độ tạo tủa

Trong phép phần tích chỉ tiêu s ứong kim loậỉ, lượng s sẽ được chuyền thành

ai lt

d ạn g g ì trước khi đem chuẩn đ ộ ?

a. H2S 0 4 H 2SO 3

' b.

59 4

-E

c. HỈS d. s

NaOH NH 3 KOH H20

Ng u

yễ

Tú

Sư

Tầ m

-L iê

hệ

a. b. c. d.

77 9

Trong phép phân tích chỉ tiêu c trong kim loại, dung dịch KM11O4 sẽ được pha trong dung dịch:

09 05

10.

-113

Th S

Ng uy ễ

Tú

Sư u Tầ m iê n

-L hệ Za lo

77 95 9

09 05

ai l.

tu qn 8

lt ha

-E

om l.c

-E

nh t

n8 8@

TRUNG TÂM CÔNG NGHÉ HÓA HỌC

gm ai

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHÓ HÒ CHÍ MINH

Th S

Ng uy

ễn

Th a

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê

hệ

HỆ TRUNG CẤP VÀ CAO ĐẴNG

m gm ai l.c o

uq n8 8@

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ha nh t

MỤC LỤC

LỜI M ờ Đ Ầ U ...................................................................................................................................... ............ .6

N ộ ỉ Q U Ỵ P H Ò N G T H Í N G H I Ệ M ...................................................................................... ...................................................7

-E

Phần 1: PHÂN TÍCH VÔ c ơ ......................................................... ..... .................................. 9

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH VÀ KIẺM TRA HÓA CHẤT c ơ BẢN.......................................9

• ( ^ B à ỉ ì ẫ X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g N a C i t r o n g m u ố i ă n b ằ n g p h ư ơ n g p h á p M o r h ...................................9 V ____

'Q B a í^ ề : X á c đ ịn h h à m lư ợ n g H C i t r o n g a c i d C í o h y d r ỉ c k ỹ t h u ậ t b ằ n g p h ư ơ n g p h á p c h u ẩ n 13

đ ộ a c i d - b a z ............................................................................. ................................................. ......................... .......... ............ .

vf Ì 3 à i 3 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g C l o t ự d o t r o n g a c i d H C Ỉ k ỷ t h u ậ t b ằ n g p h ư ơ n g p h á p c h u ẩ n

4 j X á c đ ỉn h h à m ỉ ư ợ n g H 2 S O 4 t r o n g H 2 S O 4 k ỹ t h u ậ t b ằ n g p h ư ơ n g p h á p a c i d - b a z 20

hệ

^Bài

ơ ọ í ấ t ............................................. ......................... ..................................... ........................................... ............................ ......' Ĩ 6

6 !; X á c

4 kỹ

2 03

đ ỉn h h à m lư ợ n g N a O H v à N a C

-L

Bài

iê n

^Bài 5 Ỉ X á c đ ịn h h à m ỉư ợ n g s ắ t tr o n g H S O

t h u ậ t b ằ n g p h ư ơ n g p h á p s o m à u ............. 2 4 tron g N a O H kỷ th u ật p h ư ơ n g p h á p ch u ẩ n

7>:

X á c đ ỉn h

hàm

ỉư ợ n g a m o n i c lo ru a tro n g a m o n i C lo r u a k ỹ th u ậ t p h ư crn g p h á p

Bài

Tầ

c fộ ~ á c id - b a z „ . . . ..... .............. ................. ....................... ................. .................................................... ....... ........... .............................(29

Sư

' c l ĩ u ầ n đ ộ a c ỉ d - b a z .......................................... ................................................. ...................... ................. .............. ............. ..... 3 4

X á c đ ịn h h à m

iư c y n g S Í Ơ

tron g p h â n

hỗn

hợp

NPK

bằng

phương

p h á p khối

Bài

Tú

CHƯƠNG 2: PHÂNTÍCH VÀ KIẺIVỈ TRA TRONG SẢN XUẤT PHÂN BÓN...................38

2 :; X á c

đ ị n h h à m ỉư ọ ’n g P 2 O 5 h ữ u h i ệ u t r o n g p h â n h ỗ n h ợ p N P K b ằ n g p h ư ơ n g p h á p

ễn

Bài

l ư ợ n g ........... ............... ........................................ .................................................................................................... ...................... ......... 3 8

Ng uy

t h ề t í c h ...............................; ............ ...................................................... .................................... . .................... .................................... 4 1

B à i 3 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g N i t ơ t r o n g t r o n g p h â n h ỗ n h ọ p N P K .......... .............................. .............. 4 5

( B à ỉ 4 ) X á c đ ịn h h à m ỉư ọ T ìg C a O v à M g O t r o n g p h â n h ỗ n h ợ p N P K b ằ n g p h ư ơ n g p h á p c h u ẩ n đ ộ p h ứ c c h ấ t ............. ..................................... ..................................................... ........... ........... ..................... ................. 5 0

Giảo trình Thực hành Phân ỉ ích công nghiệp 1

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

X á c đ ị n h h à m í i r ợ n g B i u r e t t r o n g p h â n U r ê b ằ n g p h ư ơ n g p h á p s o m à u ........................5 6

ai l.

(B ài

ị ư ự n g m ầ t k h i n u n g t r o n g xi m ă n g .................................................................... ....... 6 1

B à i 2 : X á c đ ịn h h â m

lư ợ n g S i 0

2 tro n g

x i m ă n g b ằ n g p h ư ơ n g p h á p k h ố ỉ l ư ợ n g ................6 4

2 3 tron g

x i m ă n g b ằ n g p h ư ơ n g p h á p p h ứ c c h ấ t ...................

/ B a i 3 ? X á c đ ịn h h à m lư ọ ’n g F e 0

2 3 tro n g

( B a f ? ) X á c đ in h h à m lư ợ n g A Ỉ O

(s à \ ù

ha nh t

^ B à i 1 ; X á c đ ịn h h à m

uq n8 8@ gm

CHU’O’NG 3: PHÂN TÍCH VÀ KỈẺM TRA SÍL1CAT...... ......................................................61

x i m ă n g b ằ n g p h ư ơ n g p h á p p h ứ c c h ẩ t .....................7 2

l ư ợ n g C a O í r o n g X! m ă n g b ằ n g p h ư ơ n g p h á p p h ử c c h ấ t ......................7 5

( Ì3 à H 3 :-X á c ổịn h h à m

l u ự n g M g O t r o n g xi m ă n g b ằ n g p h ư ơ n g p h á p p h ử c c h ấ t .................... 7 9

3 trong

x i m ă n g b ằ n g p h ư c m g p h á p k h ố i l ư ợ n g ...................... 8 3

( B à i J ) X á c đ ịn h h à m lư ự n g S O

-E

X á c đ ịn h h à m

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH VÀ KIẺNI TRA KIIVl LOẠI...... ............................p .................. 86

. B ả i 1 : X á c đ ị n h h ả m l ư ợ n g S i ỉ i c t r o n g h ợ p k im F e r o s ỉ ỉ i c b ằ n g p p k h ố i l ư ợ n g

bằng

p p s o m à u ................... 9 0

B à i 2 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g P h o t p h o c t r o n g h ợ p k ỉm F e r o s i l i c

......................

B à i 3 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g M a n g a n t r o n g h ọ p k im F e r o s i l i c b ằ n g p p s o m à u .................................—

hệ

B à i 4 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g N h ô m t r o n g h ợ p k im F e r o s i ỉ i c b ằ n g p p s o m à u ..........................1 0 0

^ B à i ^ k ả c đ ị n h h à m l ư ợ n g s ắ t t r o n g h ợ p k i m đ ồ n g b ằ n g p h u ’o ’n g p h á p s o m à u ............ 1 0 6

-L

iê

Phần 2: PHẨN TÍCH MỒ! TRƯỜNG................................................................................. 111

Tầ m

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH NƯỚC ............................ ..........................................................111 ( B a M X á c đ ị n h h à m ỉ ư ọ n g c h ấ t r ắ n ( T S , T S S , T D S , V S ) ... ............................................................

111

ằy

X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g M n ( l i ) ........... .................................. ......... .................................. ............. ..................... 1 1 9

Tú

(^ B à í

Sư

(^ B à ỉ 2 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g s ắ t ( F e 2+, F e te ) ........... .........................*............ .......................... ...........................1 1 5

Th a

B à i 4 : X á c đ ị n h h à m l ư ợ n g N I T R O G E N - A M M O N I A C ( N ~ N H 3 ) .......................................... ... B à i 5 ; X á c đ ị n h h ả m l ư ợ n g N I T R O G E N - N I T R I T E (N -

ễn

Bài

Th S

6: X á c

12 2

N 0 2‘ ) ........................................................... 1 2 6

đ ị n h h à m l ư ợ n g N I T R O G E N - N I T R A T E ( N - N O " ) ............................... ........................ 1 2 9

B à i 7 : X á c đ ỉ n h h à m l ư ợ n g O x y h ò a t a n ( D O ) . . . , . . . ...... ..................... .................... —

.......... .............. 1 3 3

B à i è i ì X á c đ ị n h n h u c ầ u O x y h ó a h ọ c ( C O D ) ........................ .................. ................ ............................... ....... 1 3 6

om gm ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

3 ^ 0

4 2" ) ................................................. ....................................................... 1 4 5 04 3‘ ) .........................»................................................................... 1 4 8

đ ị n h h à m ỉ ư ọ ’n g P h o s p h a t e ( P

qn 8

/ Ç ê a r t o : ' X à c đ ị n h h à m lu’ç m g S u l f a t e ( S O

đ ị n h n h u c ầ u O x y s i n h h ó a ( B O D ) ......................................................... ............... ......... ................1 4 0

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

CHƯƠNG 2: PHÃN TÍCH KHÔNG KHÍ.................... ................ .............. ...................... .151

đ ịn h h à m ỉư ợ n g S 0

2 và

N O x ................................................................................ ................ .................1 5 7

2: X ác

-E

Bài

B à i 1 : X á c đ ỉ n h h à m ỉ ư ợ n g b ụ i v à c o .......................................................................................... .............................. 1 5 1

CHƯƠNG 3: PHÃN TÍCH ĐÁT.................. ............. .......................................................... 164

B à i 1 : X á c đ ị n h p H v à h ả m l ư ợ n g P h o s p h o r e ........................................................................................... ......1 6 4

Th S

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

B à i 2 : X á c đ Ị n h đ ộ m ặ n v à h à m i ư ợ n g N i t ơ „ ..................... ................. .... ................................ ......................... 1 6 9

Giáo trình Thực hành Phân tích công ngìiỉệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài m ở đầu

1 : P h â n tích v ô c ơ 3

h óa chất cơ bản

tro n g s ả n x u ấ t p h â n bón

79 59 4

05 7

-E

C h ư ơ n g 2 ; P h â n tíc h v à k iể m tra

4 5

3 ,6

C h ư ơ n g 1 : P h â n tíc h v à k iể m tra tro n g

B ài (C Đ )

Chương

B ài (T C )

Buổi

Phần

l.c

BẢNG PHÂN PHÓl BÀI THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1

1,2

3 3

3 ,5

S ỉỉỉc a t

hệ

11 12

Za lo

C h ư ơ n g 3 ; P h â n tíc h v à k ỉễ m tra tr o n g

iê n

C h ư ơ n g 4 ; P h â n tíc h v à k iể m tra tro n g

-L

k im lo ạ i 5

Tầ m

P h ầ n 2 : P h â n tích m ô i tr ư ờ n g

Th S

uy ễ

Tú

Th an

C h ư ơ n g 1 : P h â n tích n ư ớ c

Sư

1,5

10 5

l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

uq n8 8@

C h ư ơ n g 2 : P h â n p h â n k h ô n g khí

C h ư ơ n g 3 : P h â n tích đ ấ ỉ

ha n

23 Ô n tậ p v à k iể m tra

Ng uy

ễn

Th an

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

Za l

-E

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l.c

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

tu qn

LỜI MỞ ĐẦU

g iản g

dạy của

bộ m ôn

H óa

Phân

tích c ủ a

trư ờ n g Đ ạ i h ọ c C ô n g

n h ấ t c h u ’ ’n g t r ì n h

lt ha

N h ằ m g iú p c h o v i ệ c h ọ c t ậ p c ủ a s in h v i ê n c h u y ê n n g à n h H ó a p h â n tích v à t h ố n g

-E

n g h i ệ p T P H C M , c h u n g tôi - t h u ộ c b ộ m ô n H ó a p h â n tỉc h đ ã b i ê n s o ạ n c u ố n g i á o trìn h

th ự c h à n h P h â n tích c ô n g n g h iệ p t

C u ố n g i á o trìn h t h ự c h à n h P h â n tíc h c ô n g n g h i ệ p 1 n à y đ ư ọ 'c b iê n s o ạ n d ự a trê n

c á c T i ê u c h u ẫ n V i ệ t N a m , c ó s ự đ i ề u c h ỉ n h p h ù h ọ p v ớ i t r ì n h đ ộ , t h i ế t b ị, n h u c ầ u t h ự c

tiễn , s ổ tiết q u y đ ịn h v à k in h n g h i ệ m g i ả n g d ạ y c ủ a g i á o v i ê n c h u y ê n n g à n h p h â n tíc h .

CO’

b ả n , n ê n c u ố n g i á o trìn h n à y h ư ớ n g v ề p h ầ n t h ự c h à n h , V ớ i y ê u

cầ u th ự c

th uyết

D o đ ị n h h ư ớ n g c ủ a n h à t r ư ờ n g l à r è n l u y ệ n t a y n g h ề c h o s i n h v i ê n t r ê n c ơ s ở lý

h à n h tr o n g m ộ t b u ỗ ỉ t h ự c t ậ p c a o , đ ò i h ỏi c á c s in h v ỉê n p h à i n ẳ m v ữ n g p h ầ n q u y trìn h ,

hệ

b ỉề t s ắ p x ế p h ợ p lý c ô n g v i ệ c , t h a o t á c n h a n h n h ẹ n , c h í n h x á c thì m ớ i th u đ ư ợ c k ế t q u ả

M ặc

-L iê n

tố t s a u k h i h o à n t ấ t h ọ c p h ầ n n à y ,

dù có nhiều cố gắng,

nhưng

không tránh khỏi nhuTig

th iếu

sót,

rất

mong sự

đ ó n g g ó p ý k iế n c ủ a c á c t h ầ y c ô đ ồ n g n g h iệ p c ũ n g n h ư ỉã n h đ ạ o n h à t r ư ờ n g , đ ề c u ố n

Tầ

g i á o trìn h h o à n t h i ệ n tố t h ơ n , đ á p ứ n g

nhu c ầ u c ủ a sin h v iê n v à y ê u c ầ u c ủ a n h à

Sư

trư ờ n g.

đu’Ọ’c

Tú

X in c h ã n t h à n h c ả m ơ n ,

Ng u

yễ

T ồ B ộ m ô n P h â n tích

gm ai

l .c

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

qn 8

NỘI QUY PHÒNG THỰC TẬP

Đ i h ọ c đ ú n g g i ờ , s i n h v i ê n đi t r ễ q u á 1 5 p h ù t k h ô n g đ ư ợ c v à o p h ò n g t h ự c t ậ p .

2„

S a u k h i k i ề m t r a đ ầ u b u ổ i t h ự c t ậ p , n ể u s i n h v i ê n k h ô n g t h u ộ c b à i th ì g i á o v i ê n

-E

S i n h v i ê n c h ị u t r á c h n h i ệ m v ề c á c d ụ n g c ụ t h ủ y t i n h , m á y m ớ c t h i ế t bị n h ậ n đ ư ợ c

y ê u c ầ u sin h v iê n ra khỏi p h ò n g t h ự c tậ p ,

K h i t h ự c t ậ p , p h ả i g i ũ ’ im l ặ n g , k h ô n g đ ư ọ Tc n ó i l ớ n t i ế n g , h ú t t h u ố c , l à m m ấ t t r ậ t

h ỏ n g phải b á o n g a y vớ i g iá o viên h ư ớ n g d ẫ ix

Za l

tự tro n g p h ò n g thí n g h iệ m ,

K h i p h á m ẫ u , p h ả i ỉ à m v i ệ c v ó i a c i d đ ặ c , k i ề m đ ặ c , c á c d u n g m ô i th ì n h ấ t t h i ế t

hệ

hành

iê

m á y m ó c t h i ế t bị p h à ỉ v ậ n

đúng chỉ dẫn

c ủ a g i á o v i ê n h u ’ó ' n g d ẫ n ,

-L

Các

p h ả i l à m t r o n g tủ h ú t .

6»

khi v à o p h ò n g th í n g h i ệ m . k i ề m t r a , k ý v à o s ổ g i a o n h ậ n p h ò n g , n ế u c ó n ứ t, b ề , h ư

C á c m á y m ó c s a u khi đ o p h ả i k iề m tra n g u ồ n đ iệ n , v ệ s in h m á y , k h ô n g đ ư ợ c x ê

Tầ

k h ô n g đ ư ợ c t ự ý v ậ n h à n h k h i c h ư a đ ư ợ c h ư ớ n g d ẫ n ,.

Sư

d ịc h m á y .

K h ô n g đ ư ợ c tự tiện lấ y h ó a c h ấ t v ề n h à ,

S u y n g h ĩ k ỹ v ề q u y t r i n h p h â n t í c h , t ì m h i ể u ý n g h ĩ a c ủ a m ỗ i t h a o t á c í r ư ó ’c

khi

Tú

Khi ra v ề , p h ả i r ử a

sạch

sẽ

c á c d ụ n g cụ, d ọn

ễn

10 .

Th an

l à m , k h ô n g đ ư ợ c l à m c ầ u t h ả , v ô ý t h ứ c , n ê n c ó s ồ t a y g h i c h é p th í n g h i ệ m , dẹp ngăn

n ắ p .k ý s ổ g ia o n h ận

Th S

p h ò n g v à g i a o trả đ ủ d ụ n g c ụ c h o p h ụ t r á c h p h ỏ n g thí n g h iệ m ..

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l. c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Phần 1

PHÂN TÍCH VÔ Cơ

an ht

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH VÀ KIỂM TRA HÓA CHÁT c ơ BẢN

ai l

Bài 1

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G

09 0

57 7

95 94

-E

Xác đỉnh hàm lượng NaCỈ trong muối ăn bằng phương pháp Morh (TCVN 2611 - 7 8 )

P h ữ ữ n g p h á p á p d ụ n g đ ể x á c đ ịn h N a C Ỉ tr o n g c á c ỉo ạ i m ẫ u m u ố i, m ẫ u n ư ớ c m u ố i

NGUYÊN TẮC

II.

c h ứ a h à m lư ợ n g đ a Im ^ n g N a C I,

D ự a tr ê n c ơ s ở c ủ a p h ư c m g p h á p c h u ẩ n đ ộ k ế t t ủ a , d ú n g d u n g d ịch A g N 0

hệ

c h u ẩ n c h u ẩ n đ ộ t r ự c í i ể p x u ố n g d u n g d ịch m ẫ u c ó c h ử a t h à n h p h ầ n

6 -ỉ- 7 ,

2 0 4 , đ iể m

v ớ i c h ỉ th ị K C r

tư ơ n g đ ư ơ n g n h ận

đ ư ợ c th ự c h iệ n tro n g m ô i tr ư ờ n g pH =

3 tiêu

N a C i, p h ả n ứ n g

iê

đ ư ợ c khi d u n g d ịc h x u ẩ t h iệ n k ế t t ủ a đ ỏ g ạ c h , D Ụ N G C Ụ , THI É T B Ị V À H Ó A C H Á T

D ụng cụ

Tầ

-L

III.

3 cái

E riẹn 2 5 0 m ỉ

Sư

B e c h e r 100 m ỉ

Tú

B u ret 2 5 m ỉ

ễn

B in h đ ịn h m ứ c 2 5 Q m l

P ip e t b ầ u 2 5 ml P ip e t b ầ u 5m l P ỉp e t lO m !

2 cái 1 cây 1 cái 1 cây 1 cây 1 cây

Đ u a t h ủ y t in h Ó n g n h ỏ giọt B ìn h tia B ó p c a o su P h ễ u t h ủ y tin h C â n p h â n tích

1 1 1 1 1 1

cây cái cái cái cái cái

G i ấ y ỉọ c

H óa ch ất D u n g d ịc h A g N Ơ

3 0 .1N

đ ư ợ c h iệ u c h u ẩ n b ằ n g

h a y p h a từ ổ n g íỉx o n a ỉ.

đ u n g d ịc h c h u ẩ n N a C I 0 , 1 N

C h ỉ t h ị K 2C r 0 4 5 %

TỈÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

tu qn 88

IV.

@ gm

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C â n b ằ n g c â n p h â n t í c h k h o ả n g 0 . 5 g m ẫ u m u ố i đ ã s ấ y khô,.

C h u y ể n m ẫ u m u ố i v à o c ố c t h ủ y íi n h l o ạ i lO O m ỉ, d ù n g n ư ớ c n ó n g h ò a t a n , s a u

n ó n g r ử a c h o đ ế n h ế t io n C í ' ( t h ử b ằ n g d u n g d ị c h A g N

D ủ n g n ư ó ’c c ấ t

đ ó ỉ ọ c c ặ n q u a g i ấ y Ịọ c .

v à d ù n g n ư ó ’c c ấ t đ ị n h m ứ c tớ i v ạ c h , .

>3 0 . 1 N

tớ i k h i d u n g d ị c h x u ấ t h i ệ n k ế t t ủ a đ ỏ

gạch G h i t h ể tíc h d u n g d ịc h ch .u ần A g N C

>3 0 . 1 N ,

từ đ ó tín h k ế t q u ả q u y v ề

lư ợ n g % .

95 94

C h u ầ n đ ộ b ằ n g d ụ n g d ịch A g N C

-E

c h ỉ th ị K C r Ơ , l ắ c đ ề u ,

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

+ 5 giọt

D ủ n g p ỉp e t ỉấ y 3 m ẫ u c h o v à o 3 e r ỉe n lo ạ i 2 5 0 m l m ỗ i b ìn h 1 0 m ỉ D D 1

H à m lư ợ n g N a C I tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m

: th ề tích d u n g d ịch A g N O a 0 . 1 N , ml

: khối lư ợ n g m ẫ u , g

-L

iê n

0 ,0 0 5 8 4 5

: s ố g a m N a C i t ư ơ n g ữ n g v ó i 1 m l d u n g d ịc h A g N 0

Tầ m

BÁO CÁO

ễn

Th an

Tú

Họ và T ên s v

Sư

N g à y th ự c h à n h :

Chuần bị dung dịch mẫu

hệ

Trong đó :

V i.

%NaC=X:gffl5845.^ioo m

K hối lư ợ n g m ẫ u m u ố i I

T h ề tích b ìn h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u :

0 3 ),

Đ ề nguội

D ị c h q u a ỉ ọ c v ả n u ’ó ’c r ử a t ậ p t r u n g v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 2 5 0 m ỉ ( D D 1 )

3 0 U1 N ,

hàm

X á c đ ị n h h à m ỉipcyn g

NaCỈ trong mẫu tính bằng phần trăm

gm ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

;

>3 0 . 1 N

ai l

th an

T h ề tích tru n g b ìn h c ủ a A g N C

T h ể tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m c h u ẩ n đ ộ :

-E

P h ầ n trăm c ủ a N a C Ị tro n g m ẫ u :

T r ả l ò ’i c â u h ò i

V ỉ ể t đ ầ y đ ủ c ả c p h ư ơ n g t r ìn h p h ả n

ừ n g trongbài

th ự c tậ p ?

-L

iê

hệ

Za lo

a„

G i ả i t h íc h v a i trò c ủ a t ừ n g h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g tr o n g b à i t h ự c t ậ p ?

c .

Đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

ễn

Tú

Sư

Tầ

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

lt ha

tu qn

@ gm

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c tin h ?

T a c ó th ể x á c đ ịn h h à m ỉư ợ n g N a C I b ằ n g p h ư ơ n g p h á p n à o k h á c ? N ê u s ự k h á c

Za lo

09 05

77 9

59 4

-E

Ng uy ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

biệt g i ữ a c á c p h ư ơ n g p h á p ?

l.c om

Giáo ỉrính Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

@ gm ai

B ài 2

Xác định hàm ỉượng HCI trong acid Clohydric kỹ thuật

bằng phưcmg phốp acid - baz

P H Ạ M VI Ử N G D Ụ N G T iê u c h u ầ n n à y á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

m ai

ha nh

tu qn

(TCVN 1 5 5 6 -9 7 )

h à m Jư ợ n g a c id H C I tron g m ẫ u a c id

-E

c l o h y d r i c k ỹ t h u ậ t đ ư ợ c s â n x u ẩ t b ằ n g p h ư ơ n g p h á p t ổ n g h ọ p t ừ k h í c l o v à h y d r o rồ i

II.

59 4

h ấ p th ụ tr o n g n ư ở c . H à m l ư ợ n g H C l tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m k h ô n g n h ỏ h ơ n 3 1 . 0 % , NGUYÊN TẮC đ ộ a c id

HCI b ằ n g

d u n g d ịc h c h u ẩ n

N aO H

v ó i c h ì th ị M O , Đ i ề m

tư ơ n g

57 79

Chuẩn

đ ư ơ n g n h ậ n đ ư ử c khi d u n g d ịc h c h u y ề n từ m à u h ồ n g s a n g m à u v à n g s á n g , D Ụ N G C Ụ , THI É T BỊ V À H Ó A C H Ấ T

D ụ n g c ụ , th iế t bị

cây

B in h đ ịn h m ử c 1 0 0 m l

3 cái

B ì n h ti a

B uret

09 0

III.

B ẹch er250m ỉ

hệ

E rlen 2 5 0 m !

cái

B óp cao su

cái

P ỉ p e t b ầ u lO in ỉ

cái cáỉ cái cây

-L

iê

B e c h e r 10 0 m ỉ

1 2

1 1 1 1

H óa ch ất

Tầ

N aO H 1 N

Sư u

M etyl c a m 0 . 1 % IV .

T ỈÉ N H À N H TH Í N G H IỆ M Cân

becher

lO Ũ m ỉ c ó

chứa

sẵn

15 m ỉ

n ư ỏ 'c v ớ i đ ộ

c h ín h

xác

0 .0 0 1g ,

Th S

ễn

Th a

Tú

k h o ả n g 1 0 m l a c iđ H C I c h o v à o b e c h e r v à c â n v ó i đ ộ c h ín h x á c n h ư trên .

T h ê m n ư ở c v à c h u y ể n v à o b ì n h đ ị n h m ử c 1 0 0 m l , t h ê m n ư ớ c tớ i v ạ c h , H ú t 1 0 m l d u n g d ị c h t r ê n c h o v à o e r ỉ e n , t h ê m 3 g i ọ t c h ỉ th ị M O „ C huẩn độ bằn g NaO H 1 N

c h o đ ế n khi d u n g d ịch c ó m à u v à n g s á n g ,

L ặ p ỉại th í n g h i ệ m đ ề l ấ y g i á trị t r u n g b ì n h , T ÍN H T O Á N K Ế T Q U Ả H à m lư ợ n g a c id H C l, tính b ằ n g p h ầ n tr ă m t h e o c ô n g t h ứ c :

lấ y

ai l.c

100

* 10

10 0

v .0 ,0 3 6 5

ỵ _

T rong đỏ : T h ể tíc h d u n g d ịc h N a O H 1 N tiêu tổ n , ml

: L ư ợ n g m ẫ u c ã n H C l, g

0 ,0 3 6 5

: L ư ợ n g a c id H C I t ư ơ n g ứ n g v ớ i 1 m l d u n g d ịc h N a O H 1 N , g

lt ha

BÁO CÁO

V I.

-E

;

N g à y th ự c h àn h : Họ và T ên

Lỏi phê

Đ iể m

C h u ẩ n bị d u n g d ịc h m ẫ u

Za l

K h ố i i ư ọ ’ncj m ẫ u H C I ;

hệ

T h ề tích b ìn h đ ịn h m ữ c c h ứ a m ẫ u :

iê

X á c đ ịn h h à m lư ợ n g H CỈ t r o n g m ẫ u

-L

Tầ

T h ề tích m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Sư

T h ể tích tru n g b ìn h V c ủ a N a o H 1 N :

Tú

....................*......... .............. ........................... . . . . . . L . . . ......

uy ễ

H à m ỉư ự n g p h ầ n trăm c ủ a a c id H CI tro n g m ẫ u :

Giáo trình Thực hành Phân tích công ncihỉệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T rả lò i c â u họi

T ạ i s a o c h ọ n c h ỉ th ị M O t r o n g p h é p c h u ẩ n đ ộ n à y ? C ó t h ề c h ọ n c h ỉ th ị k h á c đ ư ợ c

gm ai

l .c

3„

uq n8

không ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c ?

V i ế t c á c p h ư o ’n g t r ì n h p h ả n ử n g ?

Ng uy

ễn

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê n

hệ

Za l

77 9

-E

ai l

ai l.c om

Bài 3

tu qn

Xác định hàm Ịượng CIO tự do írong acid HCỈ kỹ thuật

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

bằng phương pháp chuẩn độ lốt

PHẠM VI

ỨNG DỤNG

T iê u c h u ẩ n n à y á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

hàm

iư ợ n g clo tự d o tr o n g m ẫ u a c id

59 4

Ị.

-E

lt ha

(TCVN 1 5 5 6 -9 7 )

clohydric kỹ thuật đu'Ọ’c sản xuất bằng phương pháp tồng hợp từ khí clo và hydro rồi NGUYÊN TẤC

09 05

II.

77 9

h ấ p th ụ tr o n g n ư ớ c . H à m lư ợ n g c ỉo t ự d o tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m k h ô n g lở n h ơ n 0 . 0 1 5 %

2 2 3 với

C h u ẩ n đ ộ iố t t ạ o t h à n h k h i c h o d u n g d ị c h K I v ả o d u n g d ị c h m ẫ u b ằ n g N a S Ơ

D ụ n g c ụ , th iế t bị M icro b u r e t

1 cây

E rỉen 2 5 0 m l

3 cái

B ech er 25ũm l B e c h e r10 0 m ỉ

B ìn h đ ịn h m ử c 1 0 ũ m !

cái

B ì n h ti a

cái

1 cái

B ó p c a o su

cái

2 cái

P ip e t b ầu 1ũ m í

cây

-L

m Tầ

VÀ HÓA CHẤT

Hóa chất

Sư

H3PO4 đậm đặc

BỊ

hệ

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T

iê n

III.

Za lo

c h ỉ thị h ồ tin h b ộ t . Đ i ề m t ư c m g đ ư ơ n g n h ậ n đ ự o ’c k h i d u n g d ị c h m ấ t m à u x a n h .

Tú

D u n g d ịc h Ki 1 0 %

2 203

C L 0 1N

D u n g d ịc h N a ồ

C H Ì thị h ồ tin h b ộ t 1 % N ư ớ c c ấ t k h ô n g c h ứ a o x y h ò a tan..

TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

Ng uy ễn

IV.

C â n k h o ả n g 2 0 g m ẫ u vớ i đ ộ c h ín h x á c 0 . 0 0 1 g v à o e rle n 2 5 ũ m ! c ó c h ứ a s ẵ n 1Ọ 0m ỉ n ư ớ c c ấ t

V ừ a l à m ỉ ạ n h d u n g d ị c h v ừ a t h ê m 5 m i H 3PO 4 đ ậ m đ ặ c , l ắ c

đ ề u .. T h ê m 1 0 m l KI 1 0 % , đ ậ y n ú t , l ắ c đ ề u .. Đ ề t r o n g tối 5 p h ú t . Chuẩn

2 203

đ ộ d u n g d ịc h th u đ ư ợ c b ằ n g d u n g d ịc h N a S

0 .0 1 N ch o đến

khi

d u n g d ịc h c ó m à u v à n g r ơ m , t h ê m 5 g iọ t h ồ tinh b ộ t . T i ế p t ụ c c h u ẩ n đ ộ c h o đ ế n k h i m ấ t m à u x a n h ..

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T iế n h àn h đ ồ n g th ò i vớ i m ẫ u trắn g c h ứ a

ai l.

L ặ p lạ i t h í n g h i ệ m đ ề l ấ y g i á trị t r u n g b ì n h .

H à m ỉ ư ợ n g c lo tự d o , tính b ằ n g p h ầ n tr ă m t h e o c õ n g t h ứ c : 3 5 ,4 5 3

1000„m T rong đó

2 203

: T h ể tích d d N a S

: L ư ợ n g m ẫ u c â n H C Ỉ, g

3 5 ,4 5 3

: đ ư ơ n g lư ợ n g g a m c ủ a cỉo

BÁO CÁO

V Ị;

0 , 0 1 N tiêu tổ n c h u ẫ n đ ộ m ẫ u tr ắ n g ,

ai l

N tiêu tổn c h u ẩ n đ ộ m ẫ u , mỉ

-E

: T h ể tích d u n g d ịch N a S

2 2 03 0 . 0 1

N g à y th ự c h àn h : Họ v à T ên

100

an ht uq n

v - (Vi-V2} -0,01

X ả c đ ịn h h à m ỉư tỵ n g G ỉo t ự d o t r o n g m ẫ u

hệ

-L

iê

K h ố i lư ợ n g m l u H C I:

2 2 3 0 .0 1 N

chuẩn độ m ẫ u :

2 2 03 0 . 0 1 N

c h u ầ n đ ộ m ẫ u trắn g

Sư u

Tầ m

T h ề tích tru n g b ìn h V i c ủ a N a S Ơ

v 2c ủ a

Na S

Tú

T h ề tích tru n g b ìn h

ễn

H à m lư ợ n g p h ầ n tră m c ủ a cỉo tự d o tro n g m ẫ u ;

@ gm

T ÍN H T O Á N K É T Q U À

lO O m l n ư ớ c c ẩ í , 5 m l H P Ơ , 1 0 m ỉ

d u n g d ịc h Kỉ 1 0 %

mí

T r ả ỉừ i c â u h ò ỉ

V i ế t c á c p h ư ơ n g t r ìn h p h ả n ứ n g ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c ?

-L

iê

hệ

Za l

-E

lt ha

ai l.c

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T ạ i s a o p h ả i c h u ẩ n đ ế n m à u v ả n g r ơ m rồi m ớ i t h ê m c h ĩ thị h ồ tin h b ộ t v à o ? C h o

Tầ

M à u v ả n g r ơ m ! à m à u c ủ a c h ấ t g ì ? M à u x a n h ià m à u c ù a c h ấ t g ì ?

uy ễ

Tú

Sư

h ồ tin h b ộ t v à o n g a y t ử đ ầ u c ó đ ự ọ ’c k h ô n g ? V ì s a o ?

Giảo trĩnh Thực hành Phân tích cõng nghiệp 1

l.c

Trung tâm Công nghệ Hỏa học

Đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

Đ ư o 'n g lư ợ n g g a m c ủ a N a S

2 20 3 t r o n g

05 09 lo Za hệ n -L iê m Tầ u Sư Tú h an Th n yễ Ng u S Th

p h ả n ứ n g c h u ẩ n đ ộ v ớ i ỉố t b ằ n g b a o n h i ê u ?

77 95 94

G ỉả i th ích ?

-E

ai l

ht u

88 @

gm ai

ai l.c

gm @ nh

bằng phương pháp acid - baz

Xác định hàm lượng H2 SO4 trong H2 SO4 kỹ thuật

Bài 4

ỨUG

T iê u c h u ẩ n

DỤNG

này áp

H 2SO 4 k ỹ t h u ậ t . H à m l ư ợ n g a c i d H 2SO 4 t í n h

d ụ n g c h o a c id

P H Ạ M VI

-E

m ai lt

(TCVN 5719 - 1993)

ỉ.

b ằ n g p h ầ n tră m khối lư ợ n g k hôn g n h ỏ hơn 9 2 .5 % .

D ự a v à o p h ư ơ n g p h á p c h u ẩ n đ ộ a c íd -

b a z ,c h u ẫ n đ ộ t r ự c

tiếp lư ợ n g a c ỉd tro n g

M R „ Đ i ề m t ư ơ n g đưoTìg

nhận

được

khi

m â u b ằ n g d u n g d ị c h N a O H c h u ẩ n v ó i c h i th ị

NGUYÊN TẮC

lí.

H2SO4 trong m ẫu . D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T B ị V À H Ó A C H Ấ T

D ụ n g c ụ , th iế t bị

hệ

\\l

cái

B ì n h tia

1 cái

cái

B óp cao su

cây

Đ ũ a t h ủ y tỉn h

cổí

O n g n h ỏ giọt

câ.y

C â n p h â n tích

-L iê

B e c h e r 10 0 m !

B echer 250m ỉ

Tầ

Sư

B ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 0 m ! P ip e t th ẳ n g 1ũ m l

2 2 1 1 1

1 1 1

cây

cái cây cáỉ

an h

Tú

Hóa chất

P ỉp e t b ầ u 2 5 m l

3 cái

E rỉen 2 5 0 m l

Za lo

d u n g d ịc h từ m à u h ồ n g s a n g m à u v à n g , T ừ t h ể tíc h N a O H tiêu tố n , tín h h à m l ư ợ n g %

B uret 25m Ị

N aO H 0 ,5 N

C h ỉ th ị M R 0 . 1 % t r o n g c ồ n

(V. TÍÉN HÀNH THÍ NGHỈỆM

ễn

C â n k h o ả n g 2 g c h in h x á c đ ế n 0 „ ũ 0 0 2 g m ẫ u a c id tro n g b e c h e r .

C h u y ể n t o à n b ộ v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 0 m ỉ đ ã c h ứ a s ẵ n k h o ả n g 1 5 ũ m ỉ n ư ớ c

cât, trá n g

rử a b e c h e r b ằ n g

nư ớ c cất và cho vào

b ìn h đ ịn h m ứ c trên . Đ ịn h

m ứ c b ằ n g n ư ớ c c ấ t đ ế n v ạ c h , lắ c đ ề u .

Th S

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

H ú t 5 0 m ỉ d u n g d ịc h m ẫ u đ ã đ ịn h m ứ c ở tr ê n v à o e r le n 2 5 0 m l , t h ê m 3 g iọ t M R

0 . 1%. 20

ai l .c om

Gỉáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h u ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g d ịch N a O H 0 .5 N c h o đ ế n khi đ u n g đ ịc h c h u y ể n từ m à u h ồng đỏ s a n g m àu v à n g chanh.

L ặ p lại 3 í ầ n đ ề c ỏ k ế t q u ả t r u n g

G h i t h ể tíc h d u n g d ịc h N a O H 0..5N tiê u tổ n

m ẫu .

TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

uq n

4 tron g

T ín h h à m lư ợ n g % H S O

b ìn h ,

C õ n g t h ứ c t í n h h à m l ư ợ n g % H2SO 4 t r o n g m ẫ u :

ai l

T rong đó :

: T h ể tíc h d u n g d ịch N a O H 0 . 5 N c ỉủ n g c h u ẫ n đ ộ , m l

0 ,0 2 4 5 2

: L ư ợ n g a c i đ H 2SO 4 t ư ơ n g ứ n g v ớ i 1 m ỉ d u n g d ị c h N a O H 0 , 5 N

: K h ổ i lư ợ n g m ẫ u thử , g

BÁO CÁO

-E

77 95

V I.

%XsM 2iẼLỹ-.25Ọ.ioo

N g à y th ự c h àn h :

iê n

hệ

Họ và Tên s v :

C h u ẩ n bị d u n g d ịc h m ẫ u

4kỹ

th u ật :

Tầ m

-L

K h ố i lư ợ n g m ẫ u H S O

Sư

T h ề tíc h b ìn h đ ịn h m ứ c c h ử a d u n g d ịch m ẫ u :

X á c đ ịn h h à m lư ợ n g %

H2SO4 t r o n g

m ẫu

Tú

T h ể tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m c h u ẩ n đ ộ :

0 .5 N :

uy ễ

Th a

T h ể tích tru n g b ìn h c ủ a N a O H

Phần trăm của H2S O 4 trong mẫu 21

H2SO4

kỵ th u ật

om an ht

uq n

@ gm ai

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T r ả lờ i c â u h ỏ i

V iế t đ ầ y đ ủ c ả c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

G i ả i t h í c h v a i tr ò c ủ a t ử n g h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g t r o n g b à i t h ự c t ậ p ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c tin h ?

N goài chỉ

ễn

an h

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

Za lo

05 77

-E

ai l

Tại sa o ?

th ị M R đ ã s ử d ụ n g , n g ư ò ’i t a c ó t h ề s ử d ụ n g c h ỉ th ị k h á c đ ư ợ c k h ô n g ?

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

4 tro n g

m ộ t m ẫ u c ủ a c ô n g ty, n ế u h à m

đ ạ t y ê u c ầ u , tr ư ớ c h ế t ta p h ả i làm gi ?

uy ễn

Th a

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

-E

ha nh

4 không

K h i p h â n tíc h x á c đ ịn h h à m l ư ợ n g % H S O lư ợ n g % H S Ơ

qn 88

ai l.

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tỉch công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 5

nh tu

bằng phương pháp so màu

Xáo định hàm lượng sắt trong H2SO4 kỹ thuật

T iê u c h u ầ n

n à y á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

hàm

t h u ậ t , H à m l ư ợ n g H 2SO 4 t í n h t h e o % k h ố i l ư ợ n g k h ô n g NGUYÊN TẮC Sắt a - a

trong

lư ợ n g s ắ t tron g m ẫ u

m ẫ u đ ư ợ c k h ử v ề d ạ n g s ắ t (II) b ằ n g h y d r o x y ỉ a m ỉ n , s ắ t

d i p ir i d ỉ n . Đ o m ậ t đ ộ q u a n g c ù a p h ứ c m à u t ạ i b ư ớ c s ó n g

D Ụ N G C Ụ , THI É T BỊ V À H Ó A C H Ấ T

Dụng cụ , thiết bị

11 cái 2 cái 2 cái

B ech er 250m !

iê

B e c h e rlO O m ỉ

-L

1 ũmỉ

1 1

B ó p c a o su B ìn h tỉa

cây

M áy so m àu

câỵ

C u v e t (l = 1 c m )

cây

C h é n s ử ( h o ặ c Pt)

Sư u

Tầ

P ip e tb ầ u lO m l P ìp e t th ẳ n g 5m l

■ P ip e t th ẳn g 2m l

hệ

B ìn h đ ịn h m ứ c 1 0 0 m l

P ip e t th ẳ n g

520nm

H óa ch ất

tạo p h ứ c v ó i th eo p h ư ơ n g

III.

(!ỉ)

pháp dãy chuẩn .

H 2SO 4 k ỹ

lớ n h ơ n 0 . 0 2 % ,

05 77

II.

-E

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G

95 94

(TCVN 5719 —1993)

1 1 1 1 1 1

cái cây cây cái cái cái

(

D u n g d ịc h

am oni acetat 3 0 %

T h u ố c th ừ

a “ a ’ dip iridin 1 % t r o n g n u ớ c đ ã c h u ẩ n s ắ t A c h ứ a C U m g F e / ml

D u n g d ịc h

D u n g d ịch

Th S

h y d o x y ỉa m in cỉo ru a 1 0 %

ễn

Th an

D u n g d ịc h

Tú

H CI đ ậ m đ ặ c v à d u n g d ịch H CỈ 1 N

sắt A

c h u ẩ n s ắ t B c h ứ a 0 ..0 1m g F e /ml

và phải dùng ngay.

N ước cất không chứa C O

IV .

TIÉN H À N H

1 ,.

Lập đư ờ ng chuẩn

TH Ỉ N G H IỆ M

a c id h ó a v ớ id u n g d ịc h H C Ỉ 1 0 %

đ ư ọ 'c p h a

tử

d u n g d ịc h c h u ẩ n

b ì n h đ ị n h m ử c lO O m l

rồí íầ n lư ợ t c h o d u n g d ịc h c h u ẩ n s ẳ t B

l.c

Đ á n h s ố th ử tự 1 1

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T h ể tích d u n g d ịc h c h u ầ n s ắ t B c h o v à o , ml

H à m lư ợ n g s ắ t tư ơ n g ử ng , m g

1 2

STT

gm ai

v à o c á c b ỉn h v ớ i c á c lư c m g k h á c n h a u n h ư s a u :

10 11

nh tu

ai lt

0.20 0 .2 5 0 ,3 0

0 ,4 0 0 ,4 5 0 .5 0

0 ,15

0 .3 5

-E

0/10

0 .0 5

T i ế p t h e o t h ê m n ư ở c c ấ t v à o m ỗ i b ì n h đ ế n t h ề t í c h k h o ả n g 5 0 m l, 2 m l d u n g Ị 'V

5 mỉ d u n g d ịch a m o n i a c e t a t 3 0 % ,

1m l th u ố c th ử a

- cx’

vào

L ắ c k ỹ, đ ề y ê n 5 p hút. T iế p tụ c th ê m

ịCc.ì'*-)

d ịc h H C ! 1 N , 2 m l d u n g d ịc h h y d o x y ia m in c ỉo r u a 1 0 % .

d ip iridin 1 % t r o n g n ư ớ c đ ã a c ỉd h ó a v ớ i d u n g đ ị c h H C I 1 0 % .

hệ

Thêm nước đến vạch

1 0 Ũm L

iê

L ẳ c kỹ, đ ề y ê n 1 0 p h ú t

-L

Đ o m ậ t đ ộ q u a n g c á c d u n g d ịch c h u ẩ n

trên

ở

b ư ớ c sóng 520nm .

L ậ p đ ư ờ n g c o n g c h u ầ n b iễ u d iễ n s ự p h ụ t h u ộ c g i ữ a h à m lư ợ n g s ắ t tín h b ằ n g

1 0 0 m!

(trụ c h o à n h ) v à m ậ t đ ộ q u a n g c ủ a d u n g d ịc h m ẫ u c h u ẩ n tư ơ n g ử n g

m g/

Tầ

(trục tu n g ) X á c đ ịn h h ả m

2 .1.

C h u ầ n bị m ẫ u

lượng

s ắ t tron g m ẫ u

H2SO4

kỹ th u ật

Sư

Tú

C ân khoảng 2 5 mỉ

mẫu t h ử

c h ín h x á c đ ế n 0 , 0 1 g v à o c h é n s ử h o ặ c c h é n p ỉa tin

Th S

ễn

an h

đ ã đ ư ợ c s ẩ y k h ô đ ế n khối !irọ n g k h ô n g đổi v à c â n c h ín h x á c

2 2..

đến

0 0002 g ,

Đ ặ t c h é n lê n b ể p đ iệ n h o ặ c b ế p c á c h c á t , đ u n c h o đ ế n k h ô . C h o v à o iò n u n g ỏ ’ n h i ệ t đ ộ 8 0 0 - r 8 5 0 ° c k h o ả n g 2 0 p h ú t . L à m n g u ộ i tro n g b ìn h h út ẩ m v à đ e m c â n v ó i đ ộ c h ín h x á c 0 „ 0 0 0 2 g , N u n g lại v à c â n l ạ i đ ể n k h ổ i ỉ ư ợ n g k h ô n g đ ổ i .

X á c đ ịn h

om ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

@ gm

Giáo trĩnh Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

H ỏ a t a n c ặ n s a u k h ỉ n u n g b ằ n g 2 m ỉ H C Ỉ đ ậ m đ ặ c v à 2 5 m ỉ n ư ó ’c c ấ t , đ u n n h ẹ ,

Đ ể n g u ộ i , c h u y ể n v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 1 0 0 m ỉ rồi t h ê m n ư ớ c c ấ t đ ể r i v ạ c h , ỉ ắ c

m ỉ d u n g d ịch m ẫ u

cho vào

b in h đ ịn h m ứ c

10 0 , th êm

n ư ó ’c c ấ t đ ế n

Lấy V

kỹ.

k h o ả n g 5 0 m l, th ê m tiế p 2 m l d u n g d ịch H C Ỉ 1 N , 2 m ỉ d u n g d ịc h h y d r o x y la m in

10%.

c lo ru a

T iế p tụ c th êm

vào

5 m ỉ d u n g d ịch a m o n i a c e t a t 3 0 % ,

ai lt

L ắ c kỹ, đ ể yê n 5 p h ứ t

1m i th u ố c th ử a

“ a ’

d ỉp iriđ in 1 % t r o n g n ư ớ c đ ã a c i d h ó a v ó i d u n g d ịc h H C Ỉ 1 0 % .

-E

T h ê m n ư ó ’c đ ế n v ạ c h 1 ũ ũ m ỉ , .

L ắ c kỹ, đ ề y ê n 1 0 phút.

Đ o m ậ t đ ộ q u a n g d u n g d ị c h m ẫ u v ả d u n g d ị c h s o s á n h ỏ' b ư ớ c s ó n g 5 2 0 n m .

H àm

TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

ỉượng sắ t (X3) đ ư ợ c tính bằng phần trăm theo công thức I

D u n g d ị c h s o s á n h g ồ m n ư ớ c c ấ t v à t ấ t c ả c á c í h u ổ c t h ử trên,.

”

ỊỌK

V .M

Trong đó :

: L ư c m g s ắ t c ó tr o n g 1 0 ũ m ! đ u n g d ịc h c h u ẩ n tìm đ ư ợ c tr ê n đ ư ờ n g chuẩn , m g

: T h ề tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h , m l

-L

iê n

hệ

BÁO CÁO

Tầ

VI.

M : K h ố i íư ợ n g m ẫ u th ử , g

Sư

N g à y th ự c h à n h :

an h

Tú

Họ và Tên S V :

S ố liệ u c ủ a

M ậ t đ ộ q u a n g c á c d u n g d ịch c h u ẩ n :

d u n g d ịc h c h u ẩ n

uy ễn

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

8@ gm ai

l.c

Trung tàm Công nghệ Hóa học

Đ ồ thị c h u ẩ n :

Số liệu của đung dịch mẫu

-E

m ai

ha nh t

K h ô i l ư ợ n g m ẫ u H 2SO 4 k ỹ t h u ậ t :

Za lo

T h ề tíc h d u n g d ị c h m i u đ e m x ả c đ ịn h :

iê n

hệ

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a c á c d u n g d ịc h m ẫ u :

Sư

Tầ m

-L

Ị

Th a

Tú

K h ố i ỉư ợ n g s ậ t c ó tro n g 1 0 0 m ỉ d u n g d ịch m ẫ u tìm đ ư ợ c íừ đ ư ờ n g c h u ầ n :

Th S

Ng u

yễ

Hàm lượng phần trăm sắt trong mẫu H2SO4 kỹ thuật

om l.c

Giáo trình Thực hành Phân tĩch công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Trả lòi câu hỏi

V i ế t đ ầ y đ ủ c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ử n g ?

N ê u v a i tr ò c ủ a t ừ n g h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g t r o n g

V ó i b à í t h ự c tậ p trên , c h u n g ta x á c đ ịn h h à m lư c m g s ắ t

bài

th ự c

tập ?

Tầ m

-L

iê n

hệ

Za lo

05 7

79 59 4

-E

d ư ớ i d ạ n g s ắ t h ó a trị b a o

Th an

Tú

Sư

n h ỉê u ?

V ớ ị p h ư ơ n g p h á p s o m à u , h ã y n ê u c á c t h u ố c t h ử c ó t h ề t ạ o p h ứ c đ ư ợ c v ớ i c á c io n

Th S

uy ễ

s ắ t v à c á c p h ừ c đ ó đ ư ọ ’c đ o t ạ i b ư ớ c s ó n g n à o ?

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Bài

l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Xác định NaOH và Na2 C 0 3 trong NaOH kỹ thuật

n8 8

bằng phương pháp aciđ - baz

P H Ạ M VỊ Ứ N G D Ụ N G

an h

tu q

(TCVN 3795 4- 83)

PHẦN I : XÁC ĐJNH HÀM LƯỢNG NAOH lưọTỉg

N aO H

ỉà h iệ u c ù a

tồng

b a z t r o n g d u n g d ị c h v ớ i c h ỉ thị

lư ợ n g b a z v à h à m

lư ợ n g N a C Ơ

được xác

đ ịn h ỏ’ đ ư ớ ỉ d â y .

ÍU’Ọ’ng

D ù n g cíu n g d ịc h a c i d H C Ỉ đ ộ c h u ẫ n đ ộ tồ n g MO. H àm

lư ự n g

k h o ả n g tử 0 1 % đ ể n 3 % .

NGUYÊN TÁC

3 tron g

-E

II.

ai l

T iê u c h u ẩ n n à y q u y đ ịn h p h ư c m g p h á p c h u ẩ n đ ộ x á c đ ịn h N a O H v ớ i h à m lớ n h ơ n 1 0 % , t ồ n g lư ợ n g b a z lớ n h ơ n 1 0 % v à N a C Ơ

đ ộ m ẫ u t h ử v ớ i c h ỉ th ị p p , s a u đ ó v ớ i c h ỉ thị M O , S ự

chuẫn

D ù n g d u n g d ịch H C I

PHẦN l ỉ : XÁC ĐỊNH TỎNG HÀM LƯỢNG BAZ VÀ NA2C 0 3

c h u y ể n m à u t h e o c h ỉ th ị p p ứ n g v ó i l ư ợ n g N a O H v à m ộ t n ử a l ư ợ n g N a C Ơ . S ự c h u y ề n

D Ụ N G C Ụ , T H ỈÉ T BỊ V À H Ó A C H Á T

D ụ n g c ụ , th ỉết bị

B ech er250m ỉ

Tầ m

Buret 2 5m f

B ìn h đ ịn h m ử c

10 0 0 m Ị

10 m l

Sư

P ip e tb ầ u

B ó p c a o su Đ ủ a t h ủ y tin h O n g n h ỏ giọỉ

h Th S

cái cái cái cái cái

H óa ch ất

an Th

B ì n h tia

D u n g d ịch c h u ầ n H C I

0. 1 N,

N ước cầt

T ỈÉN H À N H TH Í N G H IỆ M

C h u ẩ n bị m ẫ u ;

uy ễn

2 cái 2 cây 1 cái 1 cái 1 cái

1 1 1 1 1

Tú

P ip e t b ầ u 5m l

IV .

P ỉp e ílO m ỉ

3 cái

-L iê

E rle n 2 5 0 m ỉ

hệ

III.

3„

m à u t h e o c h ỉ th ị M O ử n g v ó i m ộ t n ử a l ư ợ n g N a C Ũ

C h ỉ thị p p 0 . 1 % p h a t r o n g c ồ n

C h ỉ th ị M O 0 , 1 % p h a t r o n g n ư ớ c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Cân

30g

m ẫu

vói độ

c h ín h x á c

0 .0 1 g , h ò a tan

bằng

@ gm

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

n ư ớ c c ấ t , đ ể n g u ộ i rồi

tu qn 88

c h u y ề n v à o b ì n h đ ị n h m ứ c lO O Q m L T h ê m n ư ó ’c c ấ t đ ế n v ạ c h , i ắ c đ ề u ..

C h ử a d u n g d ịc h v à o c h a i p o ly e ty íe n k h ô , s ạ c h đ ể lư u m ẫ u ( d u n g d ịc h 1 ) .

PHẢN I : XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaOH

1 cho

v à o e r le n 2 5 0 m f , t h ê m 2 g iọ t M .o 0 . 1 % ,

D ủ n g p ip e t h ú t 5 0 m l d u n g d ịch

C h u ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g đ ịc h H C Í 1 N c h o đ ế n khỉ d u n g d ịc h c h u y ề n từ m à u v à n g

L ặ p Ịại t h í n g h i ệ m

ai lt

san g m àu da cam ,

2 lần n ữ a , g h i c á c th ề tích H C Ỉ 1 N tiêu tố n . T ín h k ết q u ả

tr u n g b ỉn h c ủ a N a O H q u i v ề h à m lư ợ n g % ,

p ịp e t h ú t 5 0 m i d u n g d ịc h

n ư ó ’c c ấ t k h ô n g c h ứ a C 0

1c h o

2 th êm

v à o e rle n 2 5 0 m ỉ, th ê m

3 giọ t p p

khoảng 20

0.1 % ,

59 4

Dủng

-E

PHẦN ỉ! : XÁC ĐỊNH ĐÒNG THỜI NaOH VÀ Na2C03

09 05 77 9

C h u ẩ n đ ộ b ẳ n g d ụ n g d ịc h H C Í 1 N đ ế n m ấ t m à u . G h i n h ậ n th ể tíc h H C Ỉ tiê u tốn đ ề ià m m ố c c h o lần c h u ẩ n đ ộ c h ín h x á c s a u „ ( L ầ n 1 ) D ù n g p ip e t h ú t 5 0 m l d u n g d ịc h n irá c cẩt khôn g c h ừ a C 0

2 th êm

1c h o

v ả o e rle n 2 5 0 m !, th ê m

3 giọt p p

khoảng 20

0,1 % ,

Dùng

H C Ỉ 0 . 1 N c h u ẫ n đ ộ tiếp c h o đ ế n

L ư ợ n g a c i d H C I t i ê u t ố n là v

2 (kể

m ấ t m àu ,.

c ặ ỉ ư ọ ’n g a c i d H C ! 0 . 1 N s a u k h i đ ã q u y v ề

hệ

H C Ỉ 1 N ).

khỉ d u n g d ịc h

C h u ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g d ị c h H C Ỉ 1 N đ ế n k h ỉ l ư ợ n g H C i 1 N n h ỏ h o 'n 0 . 5 -ỉ-1m l s o v ớ i lần

iê n

T h ê m t i ế p 2 g i ọ t c h ĩ thị M O , t i ế p t ụ c c h u ẩ n đ ộ b ằ n g H C Ỉ 1 N đ ế n k h i d u n g d ị c h

-L

c h u y ể n s a n g m à u d a c a m . G h i th ể tích H C Ỉ 1 N (V i). TÍN H T O Á N K É T Q U Ả

C ô n g t h ứ c tín h

riên g p h ầ n % N a O H :

Tầ m

IV .

Tú

T ron g đó :

1000

: T h ể tíc h d u n g d ịch H C I 1 N tiêu tổ n , m l : K h ố i lư ợ n g m ẫ u th ử , g

: Hàm ỉượng N2CO3 đưực xác định ở dưỏi đây

0 ,0 4 0

; L ư cyn g N a O H t ư ơ n g ứ n g v ó i 1 m l.d u n g d ịc h a c ìd H CỈ 1 N

0 ,7 5 4 7

: H ệ s ố tín h c h u y ề n N a C 0

Th an h

3 ra

N aO H

ễn

0040 ^

Sư

K ế t q u ả c u ố i c ù n g l à t r u n g b i n h c ộ n g c ù a ít n h ẩ t 2 k ế t q u ả x ả c đ ị n h

2..

c h ê n h lệch g iữ a c á c k ế t q u ả đ ó k h ô n g v ư ọ t q u á 0 .5 %

T ổ n g ỉ ư ự n g b a z (X-i) v à h à m í ư ợ n g N a C 0

s o vớ ik ết q u ả

3 ( X 2) t í n h

n h ỏ n h ất,

b ằ n g p h ầ n trăm :

T ồ n g lư ợ n g b a z (X ì) c h u y ể n ra N a O H , tính b ằ n g p h ầ n t r ă m

s o n g s o n g khi

- 0 ,0 4 0 * Vị

2 0 3 ( X 2) t í n h

H à m lư ợ n g N a C

10 0 0

* 50

b ằ n g p h ầ n trăm :

, 2 ( ỹ v 2)

10 0 , v r 80

. 0,053 1000 0

( V , - V 2)

gm ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung ỉẫm Công nghệ Hóa học

T ron g đ ố :

1 V2

: T h ể t í c h đ u n g d ị c h H C Ỉ 1 N t i ê u t ố n k h ỉ c h u ẩ n đ ộ v ó i c h ỉ th ị p p

.212

ha n

: T h ể t í c h d u n g d ị c h H C Ỉ 1 N t i ê u t ố n k h ỉ c h u ẩ n đ ộ v ớ i c h ĩ th ị p p , : K h ố i l ư ợ n g m ẫ u t h ủ ’, g

0 ,0 4

: lư ợ n g N a O H t ư ơ n g ử n g v ớ i 1 m í d u n g d ịc h H C Ỉ 1 N

0 ,0 5 3

: Lượng N a CƠ

ử n g v ớ i 1 m ỉ d u n g d ịc h H C i I N

3 tư ơ n g

-E

ai lt

v à M O , mi

K ế t q u à c u ố i c ù n g l à t r u n g b ì n h c ộ n g c ủ a ít n h ấ t 2 k ế t q u ả x á c đ ị n h s o n g s o n g khi

59 4

chênh ỉệch giữa các kểt quả đỏ không vượt quy định : Đ ổi với N aO H 0 .5 % s o v ó i kết q u ả nhỏ nhẩt

V I.

2 CO3 5 %

BÁO CÁO

N g à y th ự c h àn h :

-L

iê

hệ

Họ và T ên s v

s o với kết q u ả nhỏ nhất

09 05 77 9

Đ ổ i v ó ’i N a

C h u ẩ n bị d ư n g d ịc h m ẫ u

Tầ m

K hối lư ợ n g m ẫ u N a O H kỹ t h u ậ t :

Sư

T h ề tíc h b ìn h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u : ......... * , , , « * , „ * „ „ , , , . „

Tú

X á c đ ịn h riê n g p h ầ n h à m lư c m g N aO H tr o n g m ẫ u N aO H k ỹ th u ậ t

T h ề tíc h d u n g d ịc h m ẫ u đ e m c h u ầ n đ ộ :

uy ễn

T h ễ tích tru n g b ìn h c ủ a H C Ỉ 1 N

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

lt ha

tu qn

H àm ỉư ợ n g p h ầ n tră m c ủ a N a O H trong m ẫ u I

3. Xác định tồng lượng baz (chuyển ra NaOH) và Na2C 03 trong mẫu NaOH kỹ thuật

-E

T h ể tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m c h u ẩ n đ ộ :

59 4

\Ỉ 2 •

1 N t h e o c h ĩ thị M O V i :

hệ

Za lo

T h ể tích tru n g b ìn h c ù a H C !

09 05

77 9

T h ể t í c h t r u n g b ì n h c ủ a M C I 1 N t h e o c h ì thị p p

Sư

Tầ

-L

iê n

T ổ n g l ư ợ n g b a z (tín h ra N a O H ) tỉn h b ằ n g p h ầ n t r ă m :

2 03

H àm

lu'Ọ’ng

T r ả lờ i c â u h ỏ i

V i ế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g x ả y r a ?

tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m :

Ng uy ễn

Tú

Na C

Gĩáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

ai l.

Trung tâm Cõng nghệ Hóa học

S o s á n h k ế t q u ả h à m lư ợ n g N a O H khi x á c đ ịn h b ằ n g h a i c á c h tr ê n , g iằ i th íc h k ể t

-E

lt ha

tu q

q u ả th u đ ư ợ c ?

N g o à i 2 c h ỉ th ị đ ã s ử d ụ n g ỏ ’ t r ê n , n g ư ờ i t a c ò n c ó t h ê s ử d ụ n g c h ỉ k h á c đ ư ợ c

không ? Tại sa o ?

H ã y n ê u đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

Ng u

yễ n

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

e„

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Bài 9

Xác định hàm lượng Âmoni clorua trong Amoni Clorua kỹ thuật

97)

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G T iê u c h u ầ n n à y á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

hàm

-E

ỉ.

(TCVN 6302

nh tu

bằng phưcmg pháp acỉd - baz

íư ự n g a m o n i c lo r u a tro n g m ẫ u

95 94

a m o n i c ỉ o r u a k ỹ t h u ậ t đ ư ọ 7c s ả n x u ấ t t r ự c t i ế p í ử rrruổi n a t r i c ỉ o r u a v à a m o n i s u n p h a t h a y tử k hí a m o n ỉ a c v à a c i d c l o h y d r ic h o ặ c s ả n x u ấ t g i á n tiế p t ừ q ụ á trìn h s ả n x u ấ t s o d a t h e o phương pháp

S o lv a y .

H àm

ỉ ư ợ n g a m o r t ỉ c í o r u a tính b ằ n g

II.

p h ầ n trăm

không nhỏ hơn

05 77

9 9 ,0 % 7 NGUYÊN TẤC

F o r m a lin đ ư ợ c t h ê m v à o d u n g d ịc h m ẫ u đ ể p h à n ứ n g v ó i g ố c a m o n ì c ó tro n g đ ỏ v à g i ả i p h ỏ n g l ư ọ ’n g a c i d H C l t ư ơ n g đ ư ơ n g . D ù n g N a O H c h u ầ n đ ộ ỉ ư ợ n g a c i d s i n h r a ,

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T BỊ V À H Ó A C H Á T

Dụng cụ , thiết bị B uret 2 5m l

E rle n 2 5 0 m l

3 cái

H óa ch ất

B ì n h ti a

”

B ó p c a o su

cái

P ip e t b ầ u

cái

P ip e í th ẳ n g 10 m ỉ

-L

iê

cái

1 ũm !

1 1 1 1 1

cái cái cái cây cây

Tú

Sư u

Chén sứ

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m ỉ

Tầ

B e c h e r 10 0 m ỉ

1 2 1

B ech er 250m l

cây

hệ

III.

t ừ đ ó t í n h r a l ư ợ n g a m o n i c l o r u a c ó t r o n g m ẫ u ,.

Th an

D u n g d ịc h fo r m a lin 1 : 1 tr u n g tĩnh D u n g d ịc h N a O H 0 . 1 N C h ỉ th ị p p 1 % p h a t r o n g c ô n

TIÉN H À N H

ễn

IV .

TH Í N G H IỆ M

C â n k h o ả n g 5 g m ẫ u (đ ã s ấ y

ờ

n h iệt đ ộ

105°c

tro n g 3 g iờ ) với đ ộ c h ín h x á c

0 . 0 0 1 g v à o b e c h e r 1 0 ũ m l , h ò a ta n v à c h u y ể n v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m ỉ, t h ê m

Th S

nước đến vạch. L ẩ y 2 5 m ỉ d u n g d ịc h m ẫ u c h o v à o e rle rì, t h ê m 2 0 m l d u n g d ịc h fo rm a lin tru n g

t í n h , 3 g i ọ t c h ỉ t h ị p p . . C h u ẩ n bị t ư ơ n g t ự n h ư v ậ y c h o m ẫ u t r ắ n g n h ư n g t h a y 2 5 ml m ẫu b ằ n g 2 5 mí n ư ớ c c ấ t

C h u ẩ n đ ộ c á c d u n g cỉịch b ằ n g d u n g d ị c h N a O H

0 „1N

l.c om

Giảo trinh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

c h o tớ i khi d u n g d ịc h

tu qn 88 @ gm

c h u y ề n tử k h ô n g m à u s a n g h ồ n g n h ạt. L ặ p lạ i t h í n g h i ệ m đ ể l ấ y g i á trị t r u n g b ì n h . V.

TÍN H T O Á N K É T Q U Ả

H à m l ư ợ n g a m o n i c ỉ o r u a , tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m t h e o c ô n g t h ứ c : V

1 - V 2)

'0 ,1- 5 3 ,4 9

500 * 25

ha nh

m Trong đó

: T h ề t íc h d u n g d ịch N a O H C L 1N tiêu tố n c h u ẩ n đ ộ

v 2

: T h ề tíc h d u n g d ịch N a O H 0 . 1 N tiêu tổ n c h u ẩ n đ ộ

: L ư ợ n g m ẫ u c â n a m o n i c ỉo ru a đ ẫ s ấ y ở

5 3 ,4 9

: đ ư ơ n g ỉư ợ n g g a m c ủ a a m o rìi c ỉo ru a

BÁO CÁO

V I.

N g à y th ự c h àn h : :

hệ

Za lo

Họ và Tên

105°c,

-E

Vì

1„

X á c đ ịn h hàrri l ư ợ n g C ỉ o t ự d o t r o n g m ẫ u

-L

iê

K h ổi ỉư ợ n g m ẫ u a m o n ì c ỉo ru a :

Tầ m

T h ề tích b ìn h đ ịn h m ử c c h ứ a m ẫ u :

Sư

T h ề tích m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

1 cùa

N aO H 0 .1N ch uẩn độ m ẫ u :

an h

Tú

T h ể tích tru n g b ín h V

v2c ủ a

N aO H 0 .1 N c h u ẩ n đ ộ m ẫ u trắng

Th S

Ng uy

ễn

T h ề tích tru n g b ìn h

m ẫu ,

mỉ

m ẫ u t r ắ n g , ml

ai l.c om

@ gm

Giảo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

tu qn

H à m ỉ ư ọ ’n g p h ầ n t r ă m c ủ a a m o n i c l o r u a t r o n g m ẫ u ;

Trả ỉời câu hỏi

á,.

V i ế t c á c p h ư ơ n g trin h p h ả n ứ n g ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c ?

V a i tr ò h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g ? T ạ i s a o p h ả i d ù n g f o r m a l i n t r u n g t í n h ?

P h é p c h u ẩ n đ ộ tr ê n là p h é p c h u ẩ n đ ộ g] ?

d,.

Ng uy ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

Za lo

09 05

77 9

59 4

-E

lt ha

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghỉệp 1

Đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

Th S

Ng u

yễ n

an h

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê

hệ

05 7

-E m

ai lt

ha nh

88 @

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c

gm @

CHƯƠNG 2: PHÂNTÍCH VÀ KIỀM TRA TRONG '

S Ả N XUẤT PHÂN BÓN

m ai lt

Bài 1

Xác định hàm ỉưựng S Ỉ0 2 trong phân hỗn họp NPK

-E

bằng phương pháp khối ỉượng

T iê u c h u ẩ n á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

II.

NGUỸÊN TẮC

h à m lư ợ n g S i 0

Za lo

NPK.

ỨNG DỤNG

PHẠM V I

(TCVN 5 8 1 5 -2 0 0 1 )

P h ư ơ n g p h áp nung c h à y m ẫu b ằn g hỗn hợp

1 2 tử

H C l. X á c đ ịn h h à m

lư ợ n g S O

p h ân bón hỗn hợp

c h ả y , h ò a tan khối n un g c h ả y

d u n g d ị c h t h u đ ư ọ ’c b ẳ n g

p h ư ơ n g p h á p khối

lượng

nung

2 tro n g

hệ

bằng

D Ụ N G C Ụ , T H iỂ T B ị V À H Ó A C H Ấ T

D ụ n g c ụ , th iế t bị

-L iê

III.

2 1 1 1

B ech er 250m l

Tầ

B e c h e r 10 0 m í

Sư

B ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 0 m l

Tú

P ip e t th ằ n g

1 0 ml

cối

B ó p c a o su

cái

Đ ũ a t h ủ y t in h

cái

C h é n p la t i n

cây

Lò nung

cái

B ìn h hút ẳ m

1 cái 1 cây ,2 c á i 1 cái 1 cái

an h

B ìn h tia

Hóa chất

H C Ỉ đ ậ m đ ặ c v à d u n g d ịc h 1 : 1

ễn

2 0 3 khan

,TKPT

Hỗn h ọ p n u n g c h ả y K C Ơ , N a C

Th S

G iấ y pH

IV.

TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM Cân

khoảng

m ẫu

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

c h ín h x á c đ ế n

d 0 0 0 1g

vào

chén

gram hỗn hợp nung chảy. P h ủ iê n tr ê n m ẫ u k h o ả n g 1 0 g h ỗ n h ọ p n u n g c h ả y n ữ a .

p ỉa tin đ ã lót s ă n

vài

C h o c h é n v à o iò n u n g v à n u n g ỏ ’ n h i ệ t đ ộ

950°c

Giáo trinh Ị hực hành Phân tích công nghiệp 1

tro n g k h o ả n g 3 0 phứt c h o

ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

đ ế n khi m ẫ u t h à n h k h ố i n u n g c h ả y tr o n g s u ố t !ả đ ư ợ c .

Thêm

t ử n g l ư ợ n g HC/I 1 : 1

20m ỉ HCỈ đ ậm

n8 8@ gm

L ấ y c h é r ì n u n g r a k h ỏ i iò, c h u y ề n k h ố i n u n g c h ả y v ả o b e c h e r c h ị u n h i ệ t .

c h o tan h ế t kh ổ í n u n g c h ả y , s a u đ ỏ c h o d ư th ê m

đ ặ c . Đ ậ y k ín b e c h e r b ằ n g m ặ t k ín h đ ồ n g h ồ v à c ô d u n g d ịc h

t r ê n b ế p c á c h c á t c h o tớ i k h i

h ế t h ơ i n ư ớ c đ ọ n g trê n m ặ t k ín h (íro n g th ờ i g i a n

c ô n à y th ỉn h t h o ả n g k h u ẩ y đ ề u m â u ) v à c ô t h ê m 1 5 p h ú t n ữ a ,

Đ ề n g u ộ i, c h o v à o đ ó 2 0 m l H C I đ ậ m đ ặ c , k h u ấ y đ ề u v à đ u n s ô i n h ẹ d u n g d ịc h

ha n

T h ê m k h o ả n g 5 0 m ỉ n ư ớ c v à đ u n c h o t a n h ế t c á c m u ố i k ế t t in h L ọ c d u n g d ị c h q u a g i ấ y ỉ ọ c b ằ n g v à n g v ả o b ì n h đ ị n h m ứ c 2 5 0 m ỉ , d ú n g b ì n h tia

c h ử a n ư ớ c n ó n g c h u y ề n ỉư ợ n g k ế t tủ a từ b e c h e r s a n g g i ấ y lọ c

T rán g b ech er

m ai

b ằ n g n ư ớ c n ó n g v à r ử a t ủ a tr ê n g i ấ y lọ c c h o đ ế n khi h ế t a c ỉd trên g i ấ y ỉọ c (th ử

Đ ề d u n g d ịc h n g u ộ i, th ê m

-E

b ằ n g g i ấ y pH ),

n ư ó ’c đ ế n v ạ c h , l ắ c k ỹ đ ư ợ c d u n g d ị c h A . D u n g

!ọ c c h ử a k ế t tủ a v à o c h é n

p la íìn đ ã n u n g v à c â n đ ế n kh ố i lư ợ n g

C h o g iấy

d ịc h A n à y d ù n g đ ể x á c đ ịn h C a O v à M g O ỏ ’ b à i s a u .

k h ô n g đổi (G i).

vòng

05 7

T h a n h ó a t r ê n b ế p đ i ệ n s a u đ ó đ ư a c h é n v à o ỉò n u n g ỏ ’ n h i ệ t đ ộ giở .

950°c

tro n g

2 ( X ) , tính

X = 1^ 12.100 m

Tầ u

Sư

Kểt quả phép

: K h ố i ỉư ợ n g ch é n , g : K h ố i íư cm g c h é n + k ết tủ a

-L

iê

T rong đ ó :

t h ử ỉà g i á trị í r u n g b ì n h c á c k ế t

Tú

Th a

N g à y th ự c h àn h : :

Th S

uy ễn

q u ả c ủ a hai

p h é p th ừ

đ ư ợ c tiến

c h o p h é p g i ữ a c h ú n g k h ô n g v ư ợ t q u á 0 . 3 0 % g i á trị t u y ệ t đ ổ i .

BÁO CÁO

Họ và T rên

sau nung, g

: k h ố i íư c m g m ẫ u th ử

h à n h s o n g s o n g , s a i ỉệ c h V ỉ.

b ằ n g p h ầ n trăm th e o c ô n g th ứ c :

hệ

H àm lư ợ n g S Í 0

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

L ẩ y c h é n r a , đ ể n g u ộ i t r o n g b ì n h h ú t ầ m đ ể n n h i ệ t đ ộ p h ò n g v à c â n ( G 2).

om l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

88 @

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

C h u ẩ n bị d u n g đ ịc h m ẫ u

nh tu qn

K h ổi lư ợ n g m ẫ u p h â n h ỗ n h ọ p N P K :

Hàm íưcmg S i0 2 tổng tính bằng phân trăm

94 95

b ằ n g p h ầ n trăm ;

2 tỉn h

-E

K h ổi iư ợ n g c h é n n u n g + k ế t tủ a s a u n u n g G

H à m lư ợ n g S ỈO

ai lt

K h ố i ỉư ợ n g c h é n n u n g G i :

T r ả lờ i c â u h ỏ i

a„

Đ iề u k iệ h x á c đ ịn h ?

K ỹ th u ậ t p h á m ẫ u tr ê n ỉà k ỹ th u ậ t g i ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c ?

Ng u

yễ

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Bài 2

Xác định hàm lượng p20 5 hữu hiệu trong phân hỗn hợp NPK

-7-

2001 )

T i ê u c h u ẳ n n à y á p d ụ n g đ ể x á c đ ịn h h à m

lirợ n g p

PHẠM VI ỨNG DỤNG

NGUYÊN TẮC Phương

pháp

này

dựa

trên

cơ

-E

II.

205

h ữ u h iệ u tro n g m ẫ u p h â n

h ỗ n h ọ p N P K s ả n x u ấ t từ p h â n lân c a n x i, m a g i e .

(TCVN 5815

bằng phương pháp thể tích

sờ

kết tủ a

io n

phổt phat dưới dạng

phổt pho

m o ỉip d a t, s a u đ ỏ h ò a ta n k ết tu a b ằ n g N a O H v à c h u ẩ n đ ộ lư ợ n g k iề m d ư b ằ n g d u n g

d ịc h a c id ,

DỤNG CỤ, THIÉT BỊ VÀ HÓA CHÁT

Thiết bị, dụng cụ

III.

B ìn h đ ịn h m ứ c 1 0 0 0 m j B echer 250m !

hệ

BecherlOũmí

iê n

Pipet thẳng 10ml

-L

P ỉp e t b ầ u 50 m !

cái

B ó p c a o su

cái

B ì n h ti a

cái

cổ i sứ + chày

cái

P h ễ u t h ủ y tin h

cái

Đ O a t h ủ y t in h

cây

B ế p đ iệ n

cái

G ỉấ y lọ c b ằ n g x a n h

an h

HNO3 đ ậ m

uy ễ

IV,

Th S

cáí bộ cái cây cái

Tầ

Sư u

3 10%

Tú

n h

cái

K N O atin h th ề

D u n g d ị c h a c i d c it r ic 2 % -

1 1 1 1 1 1

C â n p h â n tích

Hóa chất

1 1 1 2 2 1 1

B ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 ũ m ỉ

KNO đặc và

H SO

4 0 ,2 N

N a O H 0 ,2 N

C h ỉ thị p p

D u n g d ịc h (N H ) M o

G i ấ y pH

TiÉN HÀNH THỈ NGHIỆM Giai đoạn chuần bị dung dịch mẫu C â n k h o ả n g 2 g m ẫ u p h â n hỗn h ợ p c h o v à o cối sử , n g h iề n nhỏ, th ê m 2 5 m l d u n g d ị c h a c i d c it r ic

2% ,

tiếp tụ c n g h iề n t h ê m v à i phút. 41

om ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Đ ề ỉ ắ n g rồi g ạ n p h ầ n d u n g d ị c h t r o n g v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 2 5 0 m ỉ q u a p h ễ u l ọ c

t h ủ y tình

tu qn

T i ế p t ụ c n g h i ề n t h ê m 2 l ầ n n h ư t h ể ( m ỗ i i ầ n v ớ i 2 5 m ỉ d u n g d ị c h a c i d citric),. C h u y ề n t o à n b ộ c ặ n v à o b in h đ ịn h m ứ c , t r á n g c h à y , c ố i b ằ n g d u n g d ịc h a c id

c it r ic v ả c h o v à o b ì n h đ i n h m ứ c

m ứ c b ằ n g n ư ớ c , lắ c đ ề u

m ai

L ọ c q u a g i ấ y lọ c b ằ n g x a n h , b ỏ n h ữ n g g iọ t lọ c b a n đ ầ u .

Dung dịch iọc đùng đề x á c định P2O5 hữu hiệu.

ở

p h ầ n trên c h o v à o

e r le n c h iu n h iệ t loại

bị

-E

Giai đoạn kết tủa và chuẩn độ L ẩ y 5 0 m l d u n g d ịc h đ ã c h u ẩ n

lt ha

Đ ậ y k í n b ì n h v à l ắ c t r ê n m á y l ắ c ít n h ấ t 3 0 p h ú t c h o t a n h ế t m ẫ u , s a u đ ó đ ị n h

đ ậ m đ ặ c , đ u n s ô i n h ẹ 5 phút, đ ể n g u ộ i,

T h ê m 5m l H N O

95 9

2 5 0 m l,

Trung^ hòa bằng NH31 0 % đến khi bắt đầu kết tủa, dùng HNO3 6N chỉnh tửng

3 6 N. ( N H 4) 2M ũ C >4 3 %

Đ u n s ô i d u n g d ịc h , th ê m từ từ 2 0 m l

giọt đ ể h ò a tan tủ a, th ê m d ư 2 g iọ t H N O

k h u ẩ ỵ n h ẹ, đun sôi th êm

g iờ ,

3 p h ú t n ữ a v à đ ề y ê n k ết tủ a từ 3 0 p h ú t đ ế n

31%

cho đến

hệ

s ạ c h a c id (th ử b ằ n g g i ấ y p H ).

L ọ c k ế t t ủ a q u a g i ấ y lọ c b ằ n g x a n h , r ử a k ế t t ủ a 3 ỉần b ằ n g K N O

C h u y ề n g iấ y ỉọ c c ó c h ứ a k ế t tu a v ả o e rỉe n v ừ a là m k ể t tủ a.

iê

T ừ b u re t d ủ n g N a O H 0 ,2 N c h o đ ế n khi kết tủ a tan h o à n to à n , th ê m d ư

-L

N a O H n ữ a „ G h i t h ề tích V

d ịch th u đ ư ợ c

5m í

d u n g d ịch N a O H 0 .2 N . T h ê m 3 g iọ t p p v à o d u n g

Tầ

C h u ẳ n đ ộ dung dịch màu hồng thu được ở trên bằng dung dịch chuẩn H2SO4 0 . . 2 N đ ế n k h i d u n g d ị c h m ấ t m à u h ồ n g ,. G h i t h ề t í c h V

đ ã d ù n g ,.

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

Sư

2 a c id

Tú

Hàm lưựng P2O5 hữu hiệu (X) tính bằng phần trăm theo công thức

V , ( Vị- v2) .0,0006174 250 100

an h

"50

T ron g đó :

1 V2

4 0 .2 N

: K h ố i lư ợ n g m ẫ u c â n , g

Ng uy ễ

: T h ể tích H S O

BÁO CÁO

VI.

: T h ể t í c h d u n g d ị c h N a O H 0 .. 2 N d ù n g đ ề h ò a t a n k ế t t ủ a , m í

N g à y th ự c h àn h :

Họ và Tên s v :

đ ù n g đ ề ch u ẩn độ, mi

Giáo trinh Thực hành Phồn tích công nghiệp 1

X á c đ ịn h h à m ỉư c v n g % P

205

qn 8

gm ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

h ữ u h iệ u

K h ổ i lư ợ n g m ẫ u p h â n h ỗ n h ọ p .

lt ha

T h ề tíc h b ìn h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịch m ẫ u :

N a O H 0 .2 N d ù n g h ò a tan k ết tủ a :

T h ể tích d u n g d ịc h

-E m

T h ể tích m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

h iệ u :

205 h ữ u

-L

iê

hệ

H àm lư ợ n g % P

Tầ

T h ề t í c h t r u n g b ỉ n h c ủ a d u n g d ị c h c h u ẩ n H 2SO 4 0 , 2 N :

Trả lòi câu hỏi

Ng uy ễn

an h

Tú

Sư

a .V i ế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ừ n g x ả y ra ?

G iả i th íc h v a i trò c ủ a ỉ ừ n g h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g tr o n g b à i t h ự c t ậ p ? 43

-E

88 @

ai l.

Giáo trĩnh Thực hành Phân tich công nghiệp 1

co m

Trung iâm Công nghệ Hóa học

G i ả i t h í c h ý n g h ĩ a c ủ a c á c c ô n g đ o ạ n t h ự c h i ệ n t r o n g q u y t r ìn h x á c đ ị n h ?

H ã y c h ứ n g m in h c ộ n g t h ứ c tín h ?

H ã y riêu đ iề u k iệ n x á c đ ịn h c ủ a p h ư ơ n g p h á p tr ê n ?

Ng u

yễ n

an h

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê n

hệ

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 3

Xác định hàm lượng Nitcy trong phân hỗn hợp NPK

T iê u c h u ẩ n á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

PHẠM VI ỨNG DỤNG

h à m lư ợ n g n itơ t ổ n g tro n g p h â n b ó n h ỗ n

Ị

qn 88

(TCVN 5815 -7* 2001 )

NGUYÊN TẤC

II.

họp NPK.

-E

K h ử n i t ơ d ạ n g n i t r a t t r o n g p h â n N P K t h à n h a m o n i b ằ n g b ộ t k im l o ạ i c r o m t r o n g m ô i

4 2 04

t r ư ờ n g a c ic h C h u y ề n h ỏ a n ỉt ơ d ạ n g h ữ u CO’ v à u r ê t h à n h ( N H ) S

H2SO4 đậm đ ặc với xủ c tác củ a hỗn hợp C11SO4 + K2SO4. N a O H đ ặ c t r o n g t h i ế t b ị c h ư n g c ấ t K e n d a n đ ể s i n h r a NH 3

tro n g m ôi tr ư ờ n g

giải N H / sinh ra bằn g N H 3 được hấp thụ bởi m ộ í

Phân .

lượng d ư chính x á c đ un g dịch tiêu chuẩn H2SO4. C h u ầ n lư ợ ng dư c ủ a acid b ằ n g d u n g

d ị c h t i ê u c h u ầ n N à O H v ớ i c h ỉ thị T a s h i r o , đ i ể m t ư ơ n g đ ư ơ n g n h ậ n đ ư ợ c k h i d u n g d ị c h

c h u y ể n t ừ m à u t í m s a n g m à u x a n h lá c â y n h ạ t ,

DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VẢ HÓA CHẤT

Dụng cụ , thiết bị

Za lo

III.

E rlen 2 5 0 m l

M áy ch ư n g cất K endan

3 cái

B ếp phá m ẫu K endan

hệ

B e c h e r 10 0 m í

3 cái

1 1 1 1

iê n

B uret 25m l

-L

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m í P ip e t b ầ u 10 m l

Hóa chất

B ìn h tỉa

cái

B óp c a o su

cây

Đ ũ a t h ủ y t in h

cây

cổi c h à y

sứ

cái bộ cái cái cây bộ

Sư u

Tầ m

P íp e t b ầ u 2 5 m !

cây

1 1 1 1 1 1

H S 0

4 0 ,1N

Tú

N aO H 0 ,1 N

Ng u

yễ n

Th a

N aO H 4 0 %

H 2SO 4 đ ậ m đ ặ c HCỊ đ ậ m đ ặ c Hỗn h ọ p x ú c tác C u S 0 và

10 0 g K S O

4 cho

K2SO 4 t h e o tĩ l ệ k h ố i l ư ợ n g 1 / 1 0 : C â n 1 0 g

CUSO

v à o c ổ i s ứ , n g h iề n v à trộ n đ ề u , c h o v à o c h a i th ủ y tinh đ ê

sử dụng dần. C h ỉ th ị T a s h i r o : 0 , 2 g M R + 0 , 1 g a m M e t y ỉ x a n h h ò a t a n t r o n g 2 0 0 m l e t a n o l 9 6 °

Giáo irình Thực hành Phân tích công nghỉệp 1

l.c

Trung tấm Công nghệ Hóa học

b ọ í:

paraĩìn hoặc

TI É N H À N H T H Í N G H ỈỆ M

Lượng mẫu thừ

IV .

Silicon

dầu

chổng tạo

n ỉtơ

dạng nlíraí

th àn h

ai lt ha

Khử

am o rìi ( b ư ớ c n à y không

c ầ n t h ự c h iệ n n ế u b iế t

t r ư ớ c t r o n g m ẫ u t h ử n itơ c h ỉ tồ n tại ỏ ’ d ạ n g a m o n ỉ) .

1.2 g

phút

c h o ta n h ế t c á c m u ố i n ỉtra t

b ộ t k im lo ạ i c r o m , 7 m ỉ H C ! đ ậ m

phút

ở

n h iệ t đ ộ

79 59

p h ò rig . Đ u n n ó n g b ìn h K e rtd a n k h o ả n g 5 phút.

09 05 7

L ẩ y b ìn h ra, đ ễ n g u ộ i. 3.

đặc, để yên 10

Thêm

-E

lắ c đ ề u tro n g v ò n g

1 0 m ỉ n ư ớ c , thỉnh t h o ả n g

C h u y ề n lư ợ n g m ẫ u đ ã c ã n v à o b ìn h K e n d a n , t h ê m

s a o c h o tro n g

C â n k h o ả n g 0 ,5 - - 2 g m ẫ u đ ã n g h iề n n h ỏ c h ín h x á c đ ế n 0 ,.0 0 0 1g đ ỏ c h ứ a k h ô n g q u á 6 0 m g n ỉt o ’ d ạ n g n i t r a t v à 2 3 5 m g n i t ơ t ổ n g .

Chất

B ộ t k im lo ạ i c r ô m ( 2 5 0 | i m )

Phân hủy m ẫu

Đ ặ t b ìn h K e n d a n v ả o íủ h út, c h o v à o b ỉn h 2 2 g

4đậm

h ỗ n h ợ p x ủ c tác, T h ê m

cần

đ ặ c v à 0 ,.5g c h ấ t c h ố n g í ạ o b ọ t.

th ận 30 m l H S O

Đ ặ t b ìn h K e n d a n v à o b ế p p h á m ẫ u tự đ ộ n g , đ u n k h o ả n g 6 0 phứ t h o ặ c đ u n

hệ

c h o tớ i k hi d .u n g d ịc h t r o n g b ìn h h o à n t o à n s á n g m à u .

N g ừ n g đ u n , đ ề n g u ộ i tớ i n h i ệ t đ ộ p h ò n g .

-L

tư ơ n g tự n h ư m ẫ u th ử

iê

T h ự c h iệ n đ ồ n g th ờ i đ ổ i v ó i m ẫ u tr ắ n g c h ỉ c h ữ a n ư ớ c c ấ t v à c á c t h u ố c th ử

Chưng cất

Tầ

b ìn h K e n d a n .

L ư u ý : B ộ p h á m ẫ u tự đ ộ n g h iệ n c ỏ

Sư u

C h u ầ n bị b ì n h h ẩ p í h ụ g ô m 2 5 m ỉ H S O T ash iro .

4 0 ,1 N

+ 1 0 m ỉ n r n ý c c ấ t + 3 g i ọ t c h ỉ thị

đ ộ n g ..

Tú

Đ ư a b ìn h K e n d a n c h ứ a m ẫ u v ừ a đ ư ợ c p h â n h ủ y ở trên v à o m á y c h ư n g c ấ t tự

an h

K i ề m tr a đ ộ k ín c ủ a h ệ t h ổ n g , h ệ t h ố n g c u n g c ấ p

n ư ớ c là m lạ n h , c á c b ìn h

đựng hóa chẩt cung cấp cho quá trình chưng cất. C ả i đ ặ t c h ư ơ n g trìn h c h ư n g

ễn

(khoảng

T h á o b ìn h

3 qua

chư n g cất đến

k h i n g ừ n g c h ư ơ n g t r ìn h

h ấ p th ụ , d ù n g b ìn h tia, tia s ạ c h d u n g đ ịc h tr ê n t h à n h ố n g d ẫ n k h í

b ì n h h ẩ p thụ..

cất và

phút)..

Chuẩn độ C h u ẩ n đ ộ lư ợ n g a c id d ư tro n g b ìn h h ấ p th ụ b ằ n g d u n g d ịc h N a O H 0 . 1 N c h o đ ế n khi m à u c ủ a d u n g d ịc h c h u y ề n từ m à u h ồ n g tím s a n g m à u x a n h ỉá c â y n h ạt.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

H à m l ư ợ n g n ỉtơ ( X ) , tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m t h e o c ô n g t h ứ c : V _ [ ( K v t - v 2) - ( v

3 - v 4 ) ] . 0 , 0 0 1 4 01 1 0 0

m T rong đó :

0-1 N

nồng độ kháo

số phụ thuộc vào nồng độ H2SO4 dùng đề hấp thụ khi

: Hệ

: T h ề t í c h d u n g d ị c h H 2SO 4 ũ , I N d ù n g đ ề h ấ p t h ụ , m ỉ

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

l .c

G h ỉ t h ề tíc h N a O H tiê u tổn

: T h ể t í c h d u n g d ị c h N a O H 0 / 1 N d ù n g c h u ẩ n đ ộ l ư ợ n g a c ic ỉ

: T h ể tích d u n g d ịch H S O

4 0 .1 N

-E

dư trong mẫu phân tích, mi mỉ

đ ù n g c h u ầ n đ ộ l ư ọ ’n g a c i d

95 9

: T h ề tích d u n g d ịc h N a O H 0 . 1 N

đ ù n g đ ể h ẩ p th ụ m ẫ u t r ắ n g ,

d ư tr o n g m ẫ u tr ắ n g , mỉ : kh ố i ịư ợ n g m ẫ u th ừ

0 ,0 0 14 0 1

: K h ổ i l ư ợ n g n ỉt ơ t ư ơ n g ứ n g v ớ i 1 m i d u n g d ị c h H S O

K ế t q u ả p h é p t h ử í à g i ả trị t r u n g b ì n h c ả c k ế t q u à c ủ a

4 0 .1 N

h a i p h é p th ừ đ ư ợ c tiến

BÁO CÁO

VI.

h à n h s o n g s o n g , s a i Ị ệ c h c h o p h é p g ỉ ữ a c h u n g k h ô n g v ư ợ t q u á 0 , 3 0 % g i á trị t u y ệ t đ ổ i .

hệ

N g à y th ự c h àn h :

iê

H ọ và T rên S V :

Lởi p h ê

Sư u

Tầ m

-L

Đ iề m

C h u ẩ n bị d u n g d ịc h m ẫ u

Khối

ịưọTìg

Hàm

an h

Tú

m ẫu phân hỗn h ọ p N P K :

liPỌ T ig

rút«? tổng tính bằng phân trăm

ễn

T h ề tích d u n g d ịc h H S O

h ấ p th ụ m ẫ u th ử :

củ a N aO H 0 .1N

c h u ẩ n đ ộ lư ợ n g a c id d ư tr o n g m ẫ u p h â n tích :

Th S

Ng uy

T h ể tích tru n g b ìn h

@ gm ai l.c

T h ể t í c h d u n g d ị c h H 2SO 4

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghỉệp 1

c ủ a N aO H 0 .1 N ch u ẩn độ

ỉượng

nh tu qn

h ẩ p th ụ m ẫ u trắn g;

a c ỉd d ư tro n g m ẫ u trắ n g :

ai lt ha

T h ề tích tru n g b in h

V i ế t p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

b„

Đ iề u k iện x á c đ ịn h ?

V a i tr ò h ỏ a c h ẩ t ?

c„

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

T rà lò i c â u h ỏ i

-E m

H ả rn l ư ợ n g n itơ t ổ n g tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m :

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

T r ê n g ọ i c ủ a p h é p c h u ầ n đ ộ t r ê n là gt ?

Trong

m ai

ha n

n8 8@ gm

ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

-E

p h é p c h u ầ n đ ộ t r ê n , c h ú n g t a c ó t h ể s ử d ụ n g c h ỉ thị k h á c đ ư ợ c k h ô n g ? N ê u

C h ử n g m in h c ô n g t h ứ c trên ?

Th S

uy ễn

Th a

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

05 7

c á c c h ĩ thị k h á c ( n ế u c ó t h ể ) ?

ai l.c om

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 4

tu qn

Xác định hàm lượng CaO và MgO trong phân hỗn hợp NPK

bằng phương phốp phức chất

PH ẠM Vỉ Ứ N G D Ụ N G T iê u c h u ẩ n á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

lư ợ n g C a O v à M g O tro n g p h â n bón

NGUYẼN TẮC

77 9

hàm

59 4

hỗn h ọ p N P K

-E

í.

lt ha

( T c m 5 8 1 5 -2 0 0 1 )

X á c đ ịn h c a n x i v à m a g i e tr o n g m ẫ u b ằ n g p h ư ơ n g p h á p c h u ẩ n đ ộ c o m p l e x o n s a u

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T BỊ V À H Ó A C H Á T

D ụ n g c ụ , th iết bị 3 cái

B e c h e r 10 0 m ỉ

3 cái

hệ

E rỉen 2 5 0 m ỉ

iê n

2 1 1 1

-L

B ech er250 B uret 25m i

Tầ

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m !

P ip e t b ầ u

1 1 1 1 1

1 ũm ỉ

P ip e t b ầ u 2 5 m l

cáỉ

B ì n h tỉ a

cây

B ó p c a o su

cái

Đ ũ a t h ủ y tin h

cái

Cộí 24

X220

cây cây cái cái cây

1cây

Sư

B ỉn h đ ịn h m ừ c 2 5 ũ m l C h u ẩ n bị c ộ t c a t i o n í t :

Za lo

III.

bằng

09 05

khi đã tách khỏi ion phốt phat trong mẫu qua cột trao đổi cationit và cá c oxit R2O3 d u n g d ịc h a m o n i a c .

S au đó

Tú

C â n 4 0 g n h ự a c a íỉo n it v à o b e c h e r 2 5 0 m l , r ử a s ạ c h b ằ n g n ư ớ c c ấ t

n ạ p n h ự a v à o cột, iắ c n h ẹ c h o h ế t b ọ t khí tron g c ộ t „

R ó t d u n g d ịc h H CỈ 1 0 %

q u a cột v ó i tố c đ ộ

^ 1 0 m ỉ/p h ú t, l ư ợ n g a c id q u a c ộ t (

c h o đ ế n k h i h ế t p h ả n ứ n g đ ị n h t í n h v ó i io n F e 3+ t r o n g d u n g d ị c h c h ả y t ừ c ộ t p h ả n ứ n g v ớ i a m o n i th io cy a n a t)..

Ng uy ễn

R ử a c ộ t b ằ n g n ư ớ c c ấ t c h o đ ế n k h ỉ m ô i t r ư ờ n g t r u n g t í n h t h e o c h ỉ thị m e t y ỉ d a

c a m , s a u đ ó d ộ ỉ q u a c ộ t 2 5 ũ m l d u n g d ị c h N a C Ỉ 5 % v ó ’i t ổ c đ ộ n h u ’ t r ê n .

T i ế p t ụ c r ử a c ộ t b ằ n g n ư ó 'c c ấ t chcv đ ế n khi d u n g d ịc h c h ả y r a

c h ỉ th ị m e t y l . C ộ t c h ứ a n h ự a t r a o đ ồ i l ú c n à y ở d ạ n g N a +,

H óa ch ất D u n g d ịc h H C i 1 0 %

tru n g tín h t h e o

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

co m

Trung tâm Công nghệ tìó a học

ai l.

N h ự a catio n it

D u n g d ịc h N a C i 5 %

G h ỉtỉY ị M O 0 1% ; cân

1..8 6 g m u ố i E D T A đ ã s ẳ y k h ô c h ín h x á c đ ế n

D u n g d ịch E D T A 0 . 0 1 M

0 „ 0 0 1 g , h ò a t a n rồ i đ ư a v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 1 0 0 0 m l . Đ ị n h m ứ c , í ắ c k ỹ v à x á c

uq n

0.01 M

đ ị n h lạ i n ồ n g đ ộ t h e o d u n g d ị c h c h u ẩ n M g 2*

D u n g đ ịc h K O H 3 0 %

ha n

D u n g d ịc h K C N 5 %

D u n g d ịc h đ ệ m p H = 1 0 : c â n 5 4 g m u ổ i N H C I, h ò a t a n v à t h ê m 3 5 0 m ỉ N H O H

: n g h i ề n k ỹ 0 0 1 g c h ĩ th ị í ỉ u o r e x o n v ớ i m u ố i K C I

-E m

C h ì thị í ì u o r e x o n 0 . 0 1 %

2 5 % , c h o v à o b ì n h đ ị n h m ử c lO OO m i, t h ê m n ư ớ c đ ị n h m ứ c đ ế n v ạ c h . ,

C h ì thị E r i o m c h r o m T đ e n 0 . 0 1 % t r o n g c ồ n . T IÉ N H ÀN H T H Í N G H IỆ M

Chuần bị mẫu

IV ,

79 5

Hút 10ŨĨTIỈ dung dịch A đâ chuẫn bị ở bàiíruýc cho vào becher 500m!, pha

09 05 7

ỉ o ã n g b ằ n g n ư ớ c c ấ t đ ế n 4 0 0 m l , k h u ấ y đ ề u rồ i c h o q u a c ộ t c a t i o n i t đ ã c h u ẩ n bị ở t r ê n v ớ i t ố c đ ộ 1 2 * 1 4 m ỉ/ p h ú t T r á n g b e c h e r v à i ỉ ầ n v à c h o n ư ớ c t r á n g qua cộ t D ù n g d u n g d ịc h H C i

10 %

đ ề r ử a c ả o io n

8 -5-10 m ỉ

k h á c , d u n g d ịch H CỈ vớ i tố c đ ộ

canxi,

m a g ie v à c á c

io n k im lo ạ i

/ p h ú t c h o đ ế n khi d u n g d ịc h c h à y ra

h ế t p h ả n ứ n g v ớ i i o n F e 3+ ( t h e o a m o n i t h í o c y a n u a ) v ả c h o d ư t h ê m 2 0 m ỉ a c ì d

hệ

n ữ a , t o à n b ộ d u n g d ịc h c h o v à o b e c h e r 2 5 0 m K D ù n g a m o n i a c '1 : 1 t r u n g h ò a đ ế n k h i b ắ t đ ầ u k ế t t ủ a c á c h y d r o x ỉ t s ắ t , n h ô m d ư th êm

1m ! NH O K

rồ i c h o

Đun

n h ẹ đ u n g d ịc h đ ể đ u ổ i b ó t a m o n i a c d ư

-L

iê

( đ ể n p H = 9 t h e o g i ấ y p H ) t c h ứ ý k h ô n g c ô c ạ n q u á., Đ ể n g u ộ i d u n g d ịc h , c h u y ề n v à o b ìn h m ứ c 2 5 0 m ỉ , t h ê m n ư ớ c đ ế n v ạ c h , lắ c k ỹ

Tầ m

v à lọ c b ằ n g g i ấ y ìọ c b ằ n g x a n h v ả o e r le n đ ã s ấ y k h ô , b ỏ p h ầ n d u n g d ịc h lọ c đ ầ u (d u n g đ ịc h B ).

Xác định tổng canxỉ, magĩe

Sư u

H út 5 0 m í d u n g d ịc h B

v à o b e c h e r 2 5 0 m ỉ , th ê m 2 0 m í d u n g d ịc h đ ệ m pH = 10 ,

Tú

T h ê m 5 m ỉ d u n g d ị c h K C N 5 % , 3 g i ọ t e h ĩ th ị E r i o c c h r o m T đ e n .

Th a

C h u ẩ n đ ộ b ằ n g đ u n g d ịch E D T A c h o đ ế n khỉ d u n g d ịc h c h u y ề n tử m à u đ ỏ n h o

Ng uy

ễn

sang xanh chàỉTL

G h i th ể

tích

EDTA đã

dùng

Vi „

C h u ẩ n đ ộ đ ồ n g th ờ i 5 0 mỉ n ư ớ c c ẩ t b ằ n g E D T A , G h i t h ể tích E D T A v

X á c đ ịn h c a n x i H út 5 0 m l d u n g d ịch B v à o e rle n 2 5 0 m ỉ , t h ê m 5 ml đ u n g d ịc h K O H 3 0 % , 5 mỉ d u n g đ ị c h K C N , 1 g c h ỉ thị t l u o r e x o n . C h u ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g d ịc h E D T A

màu đen.. Ghi thể tích EDTA V3. 51

c h o đ ế n khi d u n g d ịc h h ế í á n h h ồ n g trên n ề n

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

@ gm

C h u ầ n đ ộ đ ồ n g th ờ i 5 0 m í n ư ớ c c ẩ t b ằ n g E D T A . G h i th ể tích E D T A V .

H àm lư ợ n g C a O

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả , tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m t h e o c ô n g t h ứ c :

tu qn

lt ha

H à m lư ợ n g M g O , tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m t h e o c ô n g t h ứ c

%MgO - — —.

%c o , i yjL-.yi>m:°igggẼi.ioo

V-Ị

-E

T rong đó :

: T h ể tích d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 1 M c h u ẩ n đ ộ t ổ n g c a n x i, m a g ỉ e

: T h ể tích d u n g d ịc h

EDTA

3 V4

độ tổ n g

c a n x ỉ, m a g ie tro n g

: T h ể tích d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 1 M c h u ẩ n đ ộ c a n x i tro n g m ẫ u , ml : T h ề tích d u n g

d ịc h

tr ắ n g , mỉ

EDTA

Za lo

09 05

chuẩn

77 9

mẫu trắng , mỉ

59 4

t r o n g m ẫ u , mỉ

0 ..0 1M

chuần

độ

c a n x i tron g

m ẫu

: khối lượng mẫu thử

0 , 0 0 0 5 6 : K h ố ! lư ợ n g C a O t ư ơ n g ứ n g v ớ i 1 m l d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 1 M

hệ

0 , 0 0 0 4 0 : K h ố i lư ợ n g M g O t ư ơ n g ứ n g v ó i 1 m l d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 1 M

iê n

K ế t q u ả p h é p t h ử ià g i á trị t r u n g b ì n h c á c k ế t q u ả c ủ a h a i p h é p t h ử đ ư ợ c t i ế n

BÁO CÁO

V I.

-L

hành song song, sai lệch cho phép giữa chúng không vượt quá 0.30% giá trị tuyệt đổL

Tú

Sư

Họ và T rên s v

Tầ

N g à y th ự c h àn h :

C h u ẩ n bị d u n g đ ịc h m ẫ u

Ng uy ễn

K hối lư ợ n g m ẫ u p h â n h ỗ n h ợ p N P K :

Hàm lượng CaO, MgO tính bằng phân trăm

T h ề tích d u n g d ịc h E D T A 0 ..0 1M c h u ẩ n đ ộ tồ n g C a , M g tr o n g m ẫ u V :

Trung tâm Công nghệ Hóa học

đ ộ tổ n g C a , M g tron g m ẫ u tr ắ n g

nh ha

v 3:

C a tro n g m ẫ u

-E

m ai

T h ể tích d u n g d ịc h E D T A 0 * 0 1 M c h u ẩ n đ ộ

hệ

T h ể tích d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 IM c h u ẩ n đ ộ C a tr o n g m ẫ u tr ắ n g

Sư u

Tầ

-L

iê

H ấ m ỉư ợ n g C a o tr o n g m ẫ u tính b ằ n g p h ầ n tr ă m

ỉưọTig

M gO

trong mẫu tính bằng phần trăm

Ng uy ễ

an h

Tú

H àm

Trả Ịợi câu hòi

a .V i ế t p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

v2:

qn 88 @

chuẩn

T h ề tích d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 1 M

gm ai

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

v 4:

qn 88

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

N ê u c á c p h ư ơ n g p h á p k h á c c ó th ề c ó đ ể x á c đ ịn h h à m Ịư ợ n g c a n x i, m a g i e ?

C á c m à u s ắ c th u đ ư ợ c tr o n g p h ả n ứ n g c h u ẫ n đ ộ là m à u c ủ a c á c c h ấ t g ì ?

C h ứ n g m in h c á c c ô n g t h ứ c tín h t o á n ?

Ng u

yễ n

Th a

Tú

Sư u

Tầ m

-L

iê n

hệ

Za lo

-E

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Nếu

trong

phòng

th í n g h iệ m

không

có

cột trao

đồi 2 4

@ gm

ai l.

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

220m m

đề

nhồi cột

ễn

Tú

Sư u

Tầ m

-L

iê

hệ

-E

ai l

an ht uq n

c a t i o n i í , c h ú n g t a c ỏ t h ể c h ọ n vật. d ụ n g g ì đ ễ n h ổ i c ộ t ? G i ả i t h í c h s ự c h ọ n l ự a ?

ai l.c om

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 5 bằng phương pháp so màu

tu qn

Xác định hàm lượng Bỉuret trong phân Urê nông nghiệp

Ề lx '' \ sTĩ-

lt ha

(TCVN 2620-1994)

V -;.

T iê u

chuần

áp

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

hàm

lư ợ n g

-E

b ỉu re t tro n g

if N

phấn

urẽ n ô n g

NGUYÊN TÁC T ạ o p h ữ c m à u đ ỏ tím g i ữ a b iu re t

77 9

II.

59 4

n g h i ệ p , H à m k p ợ n g b iu r e t tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m k h ô n g lớ n h ơ n 1 . 5 % .

v à đ ồ n g s u n p h á t khi c ó m ặ t c ủ a d u n g d ịc h

baz

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T BỊ V À H Ó A C H Á T

D ụ n g c ụ , th iế t bị B e c h e r 10 0 m l

3 cái

2 cái 8 cái 1 cái 1 cái 1 cái 1 cây

hệ

B echer250m l

Tầ

B in h đ ịn h m ứ c 1 0 0 0 m i

M áy quan g so m àu Cuvet B ể c á c h th ủ y

1 1 1 1 1 1 1

cây cái cái cây cái cái cái

Sư

P ip e t b ầ u 10 m ỉ

B ìn h tia

Đ O a t h ủ y tin h

-L

B ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 0 m ỉ

P ip e t 5m l

B óp cao su

iê n

B ìn h đ ịn h m ử c 1 0 0 m l

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m l

Za lo

III.

09 05

k a l i - n a t r i t a c t r a t Đ o c ư ò ’n g đ ộ m à u c ù a p h ứ c c h ẩ t t ạ o t h à n h ở b ư ớ c s ó n g 5 5 0 n m .

H óa chất

Tú

D u n g d ịc h C u S 0

4 15g /ỉ

v ạ c h c ủ a b ìn h đ ịn h m ứ c

1 0 0 ũ m í,

4 5 H 2O

v à o n u ’O'c, p h a l o ã n g đ ế n

lắ c đ ều .

4 6 4 20

n a t r i t a c t r a t 5 ũ g / l : h ò a t a n 5 0 g K N a H Ơ .. H

D u n g d ịc h k ali -

: h ò a tan 1 5 g C U S O

t h ê m 4 0 g N a O H , c h o v à o b in h đ ịn h m ứ c

1000, th êm

vào nư ớ c,

n ư ó ’c t ớ i v ạ c h , l ắ c đ ề u ,.

Ng uy ễn

D u n g d ịc h H C I 1 N

D u n g d ịc h H S O

4 0 .1

D u n g d ịch N a O H 0 . 1 N

G iấ y pH D u n g dịch biuret tiêu c h u ẩ n 2 g / ỉ : R ử a 1 0O g/l v à

bằng

nư ớc đến

s ạ c h biuret b ằ n g dung dịch NH4OH

k h i ỉn N H / đ ư ợ c k h ử ,

a c e t o n v à c u ổ i c ù n g s ấ y k h ô b iu ret ở

105°c„

ỉo ạỉ n ư ớ c b ằ n g c á c h

rử a

C â n 1 g b i u r e t đ ã c h u ẩ n bị ờ t r ê n

l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

c h ín h x á c đ ế n 0 .0 0 Ig . H ò a tan v à o 4 5 0 m i n ư ớ c c ấ t

v à đ iề u ch ỉn h pH v ề 7

hoặc dung dịch H2SO4 , dùng giẩy

N aO H

bằng cách thêm dung dịch

đề

k i ể m tra pH , C h u y ề n d u n g d ịc h v à o b ìn h đ ịn h m ử c 5 0 0 m l , t h ê m n ư ớ c tớ i v ạ c h ,

TI ÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

Dựng đồ thị chuẩn

IV.

lắ c đ ề u .

n ư ớ c c ấ t v à o m ỗ ỉ b ìn h đ ế n

5 0 m !, s a u đ ỏ tiếp tụ c

T h ể tích dd

d đ A , m!

c h u ẩ n A , m g/m ỉ

K a ỉi ~ n atri ta c t r a t , m ỉ

C u SO /Ị, mỉ

5 .0

1.00 10.00

15 .0

3 0 .0 0

2 5 .0

5 0 ,0 0

40.0

8 0 ,0 0

0.5

0,00

O.Q

20 20

1 2

-E

H à m l ư ợ n g k ali t r o n g dd

ai lt

bằng.

T h ể tích

stt

khoảng

4như

bâng sau. Thêm

t h ê m c á c th ể tíc h K a ỉi “ n a ỉri ta ctra t, C u S Ơ

C h o v à o b in h đ ịn h m ứ c 1 0 0 m l c á c th ể tích d u n g d ịc h b iu re t tiêu c h u ẩ n n h ư

n h iệ t ở 2 5 ±

1°c

cách

th ủ y đ ã đ iề u

Za lo

T h ê m n u ;ó ’c c ấ t đ ế n v ạ c h , ỉ ắ c đ ề u „ N h ú n g c á c b ì n h v à o b ể

v à g i ũ ’ ỏ ’ đ ó k h o ả n g 2 0 p h ú t , t h ĩ n h t h o ả n g ỉ ắ c đều.,

hệ

Đ o cưÒ TÌg đ ộ m à u c ủ a c á c d u n g d ịc h tỉêu c h u ẩ n tr ê n m á y s o m à u ở b ư ớ c s ó n g 5 5 0 n m s a u k h i đ ã c h ì n h v ề 0 s o v ó ’i d u n g d ị c h s o s á n h .

iê n

D ự n g đ ồ thị t ư ơ n g q u a n g i ữ a n ồ n g đ ộ d u n g d ị c h b i u r e t t i ê u c h u ẩ n ( m g ) v ớ i g ỉ á trên

máy,

-L

trị cường đq.màu đo đu’Ọ’c

Xác định hàm lượng bĩuret trong mẫu Cân

Tầ m

khoảng

bằng khoảng

m ẫ u c h ín h x á c đ ế n 0 ,0 Ũ 0 1g , c h o v à o

10 0

b e c h e r, h ò a tan m ẫu

m l n u ’ó ’c c ấ t . Đ i ề u c h ỉ n h p H d u n g d ị c h v ề t r u n g t í n h b ằ n g

Sư u

N a O H 0 . . 1 N h o ặ c H 2SO 4 0 . 1 N v à g i ấ y p H . C h u y ề n v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 2 5 0 m ỉ , th êm n ư ớ c đ ế n vạch «

Tú

L ấ y c h ín h x á c m ộ t ỉư ợ n g d u n g d ịch m ẫ u s a o c h o m ẫ u c h ứ a k h o ả n g

T h ê m 2 0 ml k aỉỉ -

1 00 m L

n atri ta c t r a t, 2 0 m ỉ C u S 0

Th S

-ỉ- 8 0

l ắ c đ ề u s a u m ỗ i lần t h ê m t h u ố c

th ử , T h ê m n ư ớ c đ ể đ ịn h m ứ c tớ i vạ ch .. N h ù n g b ìh h v à o b ề c á c h th ủ y đ ã ổ n n h iệ t ở 2 5 ± tro n g

p h ú t.

Đ o c ư ờ n g đ ộ m à u c ủ a m ẫ u tại b ư ớ c s ó n g 5 5 0 n m .

uy ễn

an h

m g b iu re t v à o b ìn h đ ịn h m ử c

1°c

v à g ỉữ ở n h iệ t đ ộ đ ó

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Nểu dung dịch bị đục hoặc có màu thì lẩy một lượng mẫu thích họp đề hiện màu và

0 và

C u S0

Sử

dụng dung

tiến h à n h s o m à u d u n g d ịc h th ử .

d ị c h n à y đ ể đ ỉ ề u C h ĩ n h t h i ế t b ị đ o v ề g i á trị

t h ự c h iệ n q u á trìn h n h ư đ ã n ê u tr ê n n h ư n g k h ô n g t h ê m

th ử 2 m ! H CỈ 1 N , lắ c m ạ n h v à lọ c d ư ớ i đ iề u k iện á p s u ấ t th ấ p x ố p ( k í c h t h ư ớ c lỗ 5

4- 15ịim).

Rừa

phễu

v à th u lư ợ n g d ịch lọ c

q u a p h ễ u t h ủ y tìn h

N ế u d u n g d ị c h bị đ ụ c th ì t r u ’O’c k h i đ i ề u c h ỉ n h p H , t i ế n h à n h x ử lý n h ư s a u ; T h ê m v à o d u n g d ịc h

v à o b e c h e r rồi t i ế n h à n h đ i ề u c h ỉ n h p H v à t i ế n h à n h t i ể p t ụ c t ư ơ n g t ự n h ư trên..

T ÍN H T O Á N K É T Q U À

Trong đó ;

: k h ố i l ư ợ n g b iu r e t t r o n g d u n g d ị c h m ẫ u t h ử ,

: khối lượng bìuret trong dung dịch mẫutrắng, g

: khối lượng mẫu thử

: h ệ s ố p h a ỉo ã n g

BÁO CẨO

hệ

N g à y th ự c h ành :

iê n

Sư u

Tầ

-L

Họ và T rên s v

Số liệu của dung dịch chuẩn

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a c á c d u n g d ịc h c h u ẩ n :

Đ ồ th ị c h u ẩ n

uy ễ

an h

Tú

Th S

-E

M .F .1 0 0 m0

H à m lư ợ n g b iu r e t [(N H C O ) N H ] tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m t h e o c ô n g t h ứ c :

V I.

co m

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Số ỉiệu cùa đung dịch mẫu

ha nh

88 @ gm

ai l.

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

iê

hệ

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a đ u n g d ịc h m ẫ u :

T h ề tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

T h ể tích b ìn h đ ịn h m ử c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u :

-E

K hôi ỉư ợ n g m ẫ u p h â n u rê n ô n g n g h iệ p :

Tú

Sư

Tầ

-L

H à m lư ợ n g b iu re t m ẫ u tìm đ ư ợ c từ đ ư ờ n g c h u ẩ n :

Hàm ỉưọTỉg biuret tính bằng phần trăm :

Th S

Ng uy

ễn

ai l.c om

Gỉáo trinh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

@ gm

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T rả lò i c â u h ỏi

V i ế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

Đ iề u k ỉệ n x á c đ ịn h ?

B iu re t

d„

N ê u c á c p h ư ơ n g p h á p k h á c c ó t h ể c ó đ ề x á c đ ịn h h à m lư ợ n g b iu re t t r o n g u r ê n ô n g

09 05

77 9

59 4

-E

lt ha

tu qn

-L

iê n

hệ

Za lo

l à t h à n h p h ầ n g ì t r o n g p h â n u r ê n ô n g n g h i ệ p ? Đ ó n g v a i tr ò g i k h ô n g ?

Tú

Sư

Tầ

n g h iệ p ?

V a i tr ò h ó a c h ấ t s ử d ụ n g ?

Ng uy ễn

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH VÀ KIÊM TRA SỈLICAT

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

qn 88

Bài 1

Xác định hàm Ịượng mất khi nung trong xi măng

lt ha

(TCVN 141 + 1998)

PH ẠM V! Ứ N G D Ụ N G

-E

T i ê u c h u ẩ n n à y á p d ụ n g c h o c á c l ọ a i x ỉ m ă n g p o o c ỉ ă n g , c l a n h k e xi m ă n g p ọ o c l ă n g

NGUYÊN TẨC

tính ra

lư ợ n g m ấ t khi n u n g ,

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T BỊ V À H Ó A C H Á T

Chén sử

l oạ i 1 0 0 m ! c ó n ắ p

1 cái

m ẫ u v ớ i đ ộ ch ín h x á c 0 .0 0 0 1 g c h o v à o

1000 ° c

C â n p h â n tích

chén

sứ

(đ ã đ ư ợ c n u n g ở

v ả c â n đ ế n khối lư ợ n g k h ô n g đỗi v ó i đ ộ c h ín h x á c

0 , 00 01 g),

-L iê

n h iệ t đ ộ

“

Cân

hệ

T IÉ N H À N H TH Í N G H IỆ M

3 cái 1 cái

B ìn h hút ẩ m IV :

đ ế n k h ố i lư ợ n g k h ô n g đ ổi, T ừ s ự g i ả m khố i lư ợ n g

III.

ở 1000°c

M a u t h ử đ ư ọ ’c n u n g

II.

v à x ì lò c a o ,

Đ ậ y n ắ p c h é n v à c h o v à o !ò n u n g ỏ’ n h iệ t đ ộ 1 0 0 0 ° c t r o n g 1 g iờ .

Tầ m

L ấ y m ẫ u r a v à l à m n g u ộ i t r o n g b i n h h ú t ầ m đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g rồ i đ e m c â n . N u n g l ạ i ỏ ’ n h ỉ ệ t đ ộ t r ê n t r o n g 1 5 p h ú t v à c â n đ ế n k h ố i ỉu’ọ ’n g k h ô n g đ ổ i T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

Sư u

L ư ợ n g m ấ t khi n u n g (M K N ) X ,

x = m1 ~m1 1 00

Tú an h

tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m t h e o c ô n g í h ử c :

uy ễ

T rong độ :

ÌT)1

: K h ố i lượng

: K h ố i lư ợ n g

m ẫ u + c h é n s a u khi n u n g , g

: K h ố i lư ợ n g

m ẫ u c â n p h â n tích , g

m m

m ẫu

+ chén trước khi nung, g

C h ê n h l ệ c h g i ữ a h a i k ế t q u ả x á c đ ị n h s o n g s o n g k h ô n g lớ n h ơ n 0 , 0 8 %

ai l.

BÁO CÁO

88 @

VI.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

uq n

N g à y th ự c h àn h :

sv :

Lượng m ấí khi nung

-E

ai l

an ht

Họ và T rên

co m

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

K hối lư ọ n g m ẫu :

K h ố i l ư ợ n g c h é n + m ẫ u t r ư ó ’c k h ỉ n u n g :

hệ

K h ố i iư ọ n g c h é n + m ẫ u s a u khi n u n g :

Sư

Tầ m

-L

iê

L ư ợ n g m ấ t khi n u n g tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m

Trả lời cáu hỏi

T h e o è m , t h à n h p h ầ n m ấ t k hi n u n g là t h à n h p h ầ n g ì ?

B ằ n g c á c h n à y , n g ư ờ i ta c ó t h ề x á c đ ịn h đ ộ ẩ m

Th S

ễn

Tú

đ ư ợ c không ?

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.

co m

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

K h ỉ n à o c ầ n c â n m ẫ u v ớ i đ ộ c h í n h x á c 0 „ 0 0 0 2 g , khi n à o c ầ n c â n m ẫ u v ớ i đ ộ c h ín h

@ gm

Ng uy

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

-E

tu qn

x á c C h O O O Ig ?

ai l.c om

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 2

tu qn

Xác định hàm lượng S i0 2 trong xỉ măng bằng phương pháp khối lượng

lt ha

PHẠM VI ƯNG DỤNG

(TCVN 141-1998)

NGUYÊN TẤC

-E

II.

P h ư ơ n g p h á p n à y á p d ụ n g c h o c á c ío ạ i xỉ m ă n g k h ô n g c h ứ a b a ri

59 4

P h â n h ủ y m ẫ u xi m ằ n g b ằ n g c á c h n u n g c h ả y v ớ i h ỗ n h ợ p k aỉi n atri c a c b o n a t , h ò a ta n khối n u n g c h ả y b ằ n g d u n g d ịc h H C I lo ã n g , C ô c ạ n d u n g d ịc h đ ề t á c h n ư ớ c c ủ a a c ỉd rồi x ử ỉý b ằ n g H F đ ể t á c h S i ở d ạ n g s ỉ l i c t e t r a íỉo r u a ..

ỉll.

DỤNG CỤ, THIẾT BỊ VÀ HÓA CHÁT

Dụng cụ , thiết bị

Đ ũ a t h ủ y t in h

-L

B e c h e r10 0

B ìn h tia

cái

B ó p c a o su

cái

C â n p h â n tích

cây

M ặ t k ín h đ ồ n g h ồ

Tầ

G i ấ y lọ c b ằ n g x a n h

K2CO3 khan

2 >3 k h a n

Tú

N a CC

Sư

H óa ch ất

D u n g d ịc h H C Ỉ 1 : 1 ; 5 %

HCỈ đ ậm đ ặ c

D u n g d ịc h A g N O s 0 , 5 %

Ng uy ễn

D u n g d ị c h H 2SO 4 1 : 1

H SO

đặc

A cid H F 4 0 %

KHSO4 khan

4đậm

ỈV.

B ể p đ iệ n c á c h c á t

cái

P ip é t 1ũ m ỉ

B in h đ ịn h m ữ c 5 ũ ũ m l

cái

iê n

Becher 250

cái

hệ

Chén sứ

1 1 1 1 2 1

Za lo

C h é n p ỉatin

77 9

50°c,

09 05

silisic. N u n g k ế t t ủ a ở 1 0 0 0 ±

TỈẾN HÀNH THÍ NGHIỆM

1 1 1 1 1

cái cái cái cái cáỉ

m ẫ u vớ i đ ộ c h ín h x á c đ ế n 0 . 0 1g , c h o v à o c h é n P t đ ã c ỏ s ẵ n 4 g hỗn

ai l.

Cân

Giáo trinh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

co m

Trung iâm Công nghệ Hóa học

8@ gm

họp nung chảy, phủ lên mẫu một lớp hỗn hợp nung chảy dày 1 -r 2 cm. N u n g ở n h i ệ t đ ộ 9 0 0 -r 9 5 0 ° c t r o n g 3 0

phút. L ẩ y c h é n ra đ ề n g u ộ i, c h u y ể n

to àn bộ khối n u n g c h ả y v à o c h én sứ , d ù n g n ư ớ c n ó n g v à chén P t

HCI 1:

1 đ ể rử a

Đ ậ y c h é n s ử b ằ n g m ặ t k ín h đ ồ n g h ồ f th ê m từ từ 3 0 m l H C Ị đ ậ m đ ặ c s a u khi

m ẫ u ía n h ế t D ù n g n ư ớ c n ó n g rử a th à n h c h ẻ n s ứ , m ặ t k ín h đ ồ n g h ồ, k h u ấ y

ha nh t

đ ề u d u n g d ịch .

C ô c ạ n d u n g d ịc h trê n b ế p c á c h c á t đ ế n k h ô tro n g k h o ả n g

t h ủ y tin h d ầ m n h ỏ n h ữ n g c ụ c m u ố i t ạ o t h à n h .

1 g ỉở , d ù n g đ ũ a

Đ ể n g u ộ i m ẫ u th ử , íh ê m v ả o 1 5 m ỉ H CI đ ậ m đ ặ c , đ ề y ê n 1 0 p h ủ i , t h ê m tiếp

100 m i

n ư ở c n ó n g , k h u ấ y c h o ta n h ế t c á c m u ố i,

m ai

vào

-E

L ọ c q u a g i ấ y Ịọ c b ằ n g v à n g , r ử a t ù a v à c á c d u n g c ụ b ằ n g d u n g d ịc h H C ! 5 % T i ế p t ụ c r ử a b ằ n g n ư ớ c n ó n g c h o đ ế n khi h ể t ỉo n c l o r u a (th ử b ằ n g d u n g

3 0 .5 % ).

d ịc h A g N 0

T h u n ư ớ c ì ọ c v à n u ’ó ’c r ử a v à o b ìn h - đ ịn . b . _ m ứ c õQOrnÌ.,

nổng

57 79 5

C h u y ề n g í ẩ ỵ lọ c c h ứ a k ế t tủ a a c ỉd silisỉc v à o c h é n Pt. T h a n h ó a trên b ế p đ iệ n rồi n u n g m ẫ u ở n h i ệ t đ ộ 1 0 0 0 ± 5 Ò ỮC t r o n g k h o ả n g 1 g ỉ ờ 3 0 p h ú t . L ấ y c h é n r a đ ề n g u ộ i t r o n g b ì n h h ú t ầ m đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g rồ i c â n đ ế n k h ố i

ư ỏ ’t k ế t t ủ a t r o n g c h é n b ằ n g v à i g i ọ t n ư ớ c , t h ê m v à o c h é n 0 , 5 m l d u n g

41:1

và

1 0 m l H F 4 0 % , làm b a y h ơ i trên b ể p đ iệ n ,

Za l

d ịc h H S O

Tầm

09 0

lư ợ n g k h ô n g đổi.

T h ê m t iế p 3 m í H F , l à m b a y h o i c h o đ ế n khi n g ừ n g b a y k h ó i t r ắ n g ,

hệ

N u n g c h é n ở n h iệ t đ ộ 1 0 0 0 ± 5 0 ° c tro n g 3 0 p h ú t . L ấ y c h é n ra đ ể n g u ộ i tro n g

b ìn h h ú t ẫ m đ ế n n h iệ t đ ộ p h ò n g , c â n đ ế n k h ố i lư ợ n g k h ô n g đ ổi.

iê

N u n g c ặ n c ò n Ịại t r o n g c h é n v ớ i

2 4- 3 g

K H S O , h ò a tan khối n ó n g c h ả y b ằ n g

-L

n ư ở c s ô i , n ế u c ò n v ầ n đ ụ c th ì t h ê m v à i g i ọ t H S O

4đậm

đ ặ c đ ế n ta n tron g.

G ộ p v à o p h ầ n n ư ớ c ỉọ c ở trên v à th ê m n ư ớ c c ẩ t đ ể n v ạ c h , lắ c đ ề u . D u n g d ịch

TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

Tầ

n à y d ù n g đ ề x á c đ ị n h n h ô m , s ắ t , c a n x ỉ , m a g i e , t ỉ t a n ( d u n g đ ị c h A ),

Sư

H àm lư ợ n g S ỈO

b ằ n g p h ầ n trăm th e o c ô n g th ứ c :

X= "ĩilỊPa-.ioo

Tú an h

2 , tín h

Hì

Th S

ễn

T rong đ ó : mi .m o m

: K h ố i l ư ợ n g c h é n v à k ế t t ủ a t r ư ớ c k h i x ử lỷ b ằ n g H F , g : K h ố i l ư ợ n g c h é n v à k ế t t ủ a s a u k h i x ử lý b ằ n g H F , g : K h ố i lư ợ n g m ẫ u p h â n tíc h .g

C h ê n h lệ c h g i ữ a h a i k ế t q u ả s o n g s o n g k h ô n g lớ n h ơ n 0 , 2 5 %

ai l.

@ gm

BÁO CÁO

V I.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

tu qn

N g à y th ự c h àn h :

sv :

-E

Họ và T rên

C h u ẩ n bị d u n g đ ịc h m ẫ u

b ằ n g p h â n trăm

2 tín h

H àm lư ợ n g S ÌƠ

K h ố i l ư ợ n g n i ẫ u xi m ă n g :

K h ố i í ư ợ n g c h é n + t ủ a t r ư ó ’c k h i x ử lý b ằ n g H F :

hệ

m ẫu :

Sư

Tầ

-L iê

2 tro n g

K h ố i l ư ợ n g c h é n + t ủ a s a u k h i x ử ỉý b ằ n g H F :

P h ầ n trăm c ủ a S ÌƠ

T r ả ỉ ò ’i c â u h ò í

Đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

Ng uy

ễn

Tú

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c tín h ?

Giáo írỉnh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

n8 8@ gm ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

V a i trò h o ả c h ấ t đ ã s ử d ụ n g ?

Phương

T ạ i s a o p h ư c m g p h á p n à y k h ô n g á p d ụ n g c h o xỉ m ă n g c ó c h ứ a b a rỉ ?

V iế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g x ả y ra ?

-E

ai lt

ha n

x ử l ý m ẫ u t r ê n g ọ i là p h ư ơ n g p h á p g ì ?

Th S

Ng uy ễn

Th an

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê n

hệ

05 7

79 59

pháp

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 3

Xốc định hàm ỉượng Fe2 0 3 trong xi măng

bằng phương pháp phức chất

lt ha

(TCVN141 - 1998)

P H Ạ M V I Ứ ỈSIG D Ụ N G

í.

-E

T iê u c h u ầ n n à y á p d ụ n g c h o c á c lọaỉ xi m ă n g p o o c ỉ ă n g , c ỉ a n h k e xỉ m ă n g p o o c lă n g

v à x ỉ lò c a o . NGUYÊN TẤC

ở m ôi trư ờ n g pH = 1 . 5 *

1 . 8 v ó i c h ỉ thị

C h u ẩ n đ ộ s ắ t (lỉỉ) b ằ n g d u n g d ị c h E D T A

II.

a c id s u n f o s a lic ilic . K h i k ế t t h ú c c h u ẩ n đ ộ , m à u đ u n g d ịc h c h u y ề n t ừ m à u đ ỏ tím s a n g

D ụ n g c ụ , th iế t bị

D Ụ N G C Ụ , THI É T BỊ V À H Ó A C H Á T

3 cái

B e c h e r 10 ũ m l B u ret 25m l

B ó p c a o su

1 cái

1 cây

P ip e t b ầ u 10 m l

1 cây

1 cái

P ip e t b ầ u 2 5 m l

1 cây

B ế p đ iệ n

1 cái

-L

iê

hệ

3 cái

Tầ

H óa ch ất

H 2O 2 3 0 %

Sư

;

1 cái

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m l

'■*

B ì n h tia

E rle n 2 5 ũ m l

Za l

III.

m àu vàn g sán g

Tú

A cid s u n fo s a ỉic iỉìc 1 0 % D u n g d ịc h H C i 1 : 1

D u n g d ịc h N a O H 1 0 %

D u n g d ịc h c h u ẩ n E D T A 0 . 0 1 M T IÉN H ÀN H TH Í N G H IỆ M

2 2 30% ,

IV .

uy ễ

L ấ y 5 0 m l d u n g d ịc h A c h o v à ơ b e c h e r 2 5 0 m !, t h ê m v à o 1m ỉ H O

đun sôi

nhẹ,, T h ê m 2 m ! d u n g d ị c h a c ỉ d s u n í o s a ỉ ỉ c ỉ ỉ i c 1 0 % , t h ê m n ư ớ c c ấ t đ ế n k h o ả n g 10 ỏ m ỉ.

D ủ n g d u n g d ịc h H C I 1 : 1 ch ỉn h p H = 1 . 5

4- 1 , 8

v à d u n g d ịc h N a O H 1 0 %

n h ỏ từ từ từ n g giọt đ ể đ iề u

( d u n g d ịc h c h u y ể n s a n g m à u tím s ẫ m ) . Đ u n n ó n g đ ế n 5 0

* 6 0 °c.

Ố8

Giáo trinh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h u ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g d ịc h E D T A 0 , 0 1 M đ ể n khi d u n g d ịc h c h u y ề n tù ’ m à u tím

TÍNH TOÁN KÉT QUÀ

2 3 ( X ) , tính

H à m ỉư ợ n g F e Ơ

@ gm

l.c

đ ỏ s a n g m à u v à n g sá n g ..

b ằ n g p h ầ n trăm th e o c ô n g th ứ c :

0 ,0 0 0 7 9 8 5 * V „ K X = — ---------- — -------------„ 1 0 0

T rong đ ó : : H ệ s ổ p h a lo ãn g

: T h ề tíc h d u n g d ịch E D T A 0 . 0 I M tiêu tố n ,

: khối íư ợ n g m ẫ u th ử

203 t t r c m g

ai lt

:K h ối lư ợ n g F e

ứng

v ó i 1m i dd

E D T A 0 .0

0 ,0 0 0 7 9 8 5

IM ,

-E

K ế t q u ả p h é p t h ử ià g i á trị t r u n g b ì n h c á c k ế t q u ả c ủ a h a i p h é p t h ử đ ư ợ c t i ế n h à n h s o n g s o n g , s a i ỉệ c h c h o p h é p g iữ a c h ú n g k h ô n g v ư ợ t q u á 0 . 1 5 % .

BÁO CÁO

VI.

hệ

Họ v à T rên

N g à y th ự c h à n h :

Chuẩn bị dung dịch mẫu

-L iê

K h ố i l ư ợ n g m ẫ u xi m ă n g ( d ự a v à o b à i t r ư ở c ) :

Hàm lượng re2Ơ3 tính bằng phân trăm

Tú

Sư

Tầ

T h ể tíc h b ìn h đ ịn h m ứ c c h ử a d u n g d ịc h m ẫ u :

Th an

T h ề tíc h d u n g đ ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

Ng uy ễn

T h ề tíc h tru n g b ìn h

2 3

Th S

H à m lư ợ n g F e Ơ

c ủ a E D T A 0 ..0 1M

c h u ẩn độ:

tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m :

ai l.c

88 @ gm qn ht u ha n lt ai m

T rả lò i c â u h ỏ i V i ế t p h ư ơ n g t r ìn h p h ả n ứ n g ?

b»

Đ iề u k iệ n x á c đ ịn h ?

C á c m à u s ắ c q u a n s á t đ ư ợ c là m à u c ủ a c h ấ t g ì ?

ễn

an h

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

09 0

57 79

-E

a,.

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h ừ n g m in h c ô n g t h ứ c trê n ?

Ng u

yễ n

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

-E

lt ha

tu q

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân tỉch công nghiệp 1

Bài 4

tu qn

Xác định hàm lưạng AỈ 2 O3 írong xj măng bằng phương pháp phức chất

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G

lt ha

(TCVN 141Ỷ 1998)

-E

T iê u c h u ẩ n n à y á p d ụ n g c h o c á c ỉọ a i xi m ă n g p o o c l ă n g , c ỉ a n h k e xi m ă n g p o o c lă n g

II.

59 4

v à x ỉ lò c a o , NGUYỀN TẮC

77 9

C h u ẩ n đ ộ n h ô m (|Ịị) b ằ n g d u n g d ị c h t i ê u c h u ầ n E D T A 0 . 0 1 M

ở

m ôi trư ờ n g pH = 4

v ớ i c h ì thị P A N . K ế t t h ứ c c h u ẩ n đ ộ k h i m à u c ủ a d u n g d ị c h c h u y ể n t ừ m à u h ồ n g s a n g

D Ụ N G C Ụ , T H ÍÉ T BỊ V À H Ó A C H Ấ T

D ụ n g c ụ , th iế t bị 3 cái

B e c h e r 10 0 m l

3 cái

1 1

P ỉp e t b ầ u 10 m l

cái

P ip e t b ầ u 25m ỉ

-L

B ế p đ iệ n

cái cây cây cái

H ỏa ch ãt

Tầ

B ó p c a o su

cái

B in h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m ỉ

1 1 1 1 1

B ìn h tỉa

cây

iê n

B uret 2 5m l

hệ

E rle n 2 5 0 m l

Za lo

III.

09 05

không m àu.

Sư

D u n g d ịch E D T A 0 .0 1 M A cid a c e t ic đ ậ m đ ặ c

Tú

D u n g d ịch a m o n i a c e t a t 2 5 %

D u n g d ịc h đ ồ n g - E D T A 0 .0 5 M

T IẾN H À N H T H Í N G H IỆ M

Ng uy ễn

IV .

1 - (2 -p y rid y la z o ) - 2 - n aphthoỉ tro n g 1ũ 0 m ỉ e ta n o i

C h ỉ thị P A N ; h ò a t a n 0 1 g

2 3ở

L à m n g u ộ i d u n g d ịc h s a u khi đ ã x á c đ ịn h h à m l ư ợ n g F e 0 n h iệ t đ ộ

p h ò n g.. T h ê m

5m l d u n g d ịc h

a c id

a c e íic đậm

bài trư ớ c đ ến

đ ặc, th êm

từ n g

giọ t

a m o n i a c e t a t 2 5 % đ ế n khi d u n g d ịc h đ ạ t p H = 4 . K iể m tra b ằ n g m á y đ o p H .

Đ u n s ô i d u n g d ịch , th ê m 3 giọ t d u n g d ịc h đ ồ n g -

PAN.

E D T A 0 . 0 5 M , 3 g i ọ t c h ĩ thị

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giảo trình Thực hành Phân tích cõng nghỉệp 1

( X 0 1 M c h o đ ế n k h i m ẩ ỉ m à u ỈỊỊồng. Đ u n s ô i

l.c

C h u ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g d ịc h E D T A

gm ai

d u n g d ị c h n ế u m à u h ồ n g lạ i x u ấ t h i ệ n .

C h u ẩ n đ ộ t i ế p b ằ n g d u n g d ị c h E D T A c h o đ ế n k h i d u n g d ị c h m ẩ t m à u h ồ n g ., T ỈN H T O Á N K É T Q U Ả

2 3 tính

H àm lư ợ n g A Ỉ O

qn 88 @

b ằ n g p h ầ n trăm th e o c ô n g th ử c :

0,0005098. V . K

, nn

X = —-------—------------------------- .100

T rong đ ó : : H ệ s ổ p h a ío ãn g

: T h ề tích d u n g đ ịch E D T A

: khối lư ợ n g m ẫ u th ừ

tiêu tổ n , ml

m ai

0 ,0 1 M

VI.

BÁO CÁO

g ỉữ a

95 77

N g à y th ự c h à n h :

iê

Chuần bị dung clịch mẫu

-L

1»

hệ

Họ v à Trên s v

chúng không vượt quá 0.25% .

song song, saỉ [ệch cho phép

-E

K ể t q u ả p h é p í h ừ l à g i á trị t r u n g b ì n h c á c k ế t q u à c ủ a h a i p h é p t h ử đ ư ợ c t i ế n hành

Tầ

K h ố i l ư ợ n g m ẫ u xi m ă n g ( d ự a v à o b à i t r ư ớ c ) :

Hàm ỉưọ’ng AI2O3 tính b ằng phân trăm

Tú

Sư u

T h ể tích b ìn h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u I

an h

T h ể tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

c ủ a E D T A 0 .0 1 M c h u ẩn độ:

Ng uy ễ

T h ề tích tru n g b ìn h

H à m i ư ợ n g AI2O3 t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m :

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

tu qn

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trả lời câu hỏi

a„

V i ế t p h ư c m g trìn h p h ả n ứ n g ?

Đ i ề u k iệ n x á c đ ịn h ?

C á c m à u s ắ c q u a n s á t đ ư ọ ’c í à m à u c ủ a c h ấ t g ì ?

C h ứ n g m in h c ô n g th ứ c tr ê n ?

Ng uy ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

Za lo

09 05

77 9

59 4

-E

lt ha

Trung tâm Công nghệ Hóa học

gm ai l.c o

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Bài 5

Xác định hàm lượng CaO trong xi măng bằng phương pháp phức chất

PH ẠM V! Ứ N G D Ụ N G T iê u c h u ầ n

lư ợ ng C a O t r o n g c á c l o ạ i x i m ă n g

á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h h à m

ha nh

(TCVN 141 + 1998)

NGUYÊN TẮC

-E

II.

m ai

k h ô n g c h ử a bari

C a n x ỉ , m a g i e đ ự ơ c t á c h k h ỏ ! s ắ t , n h ô m , t ỉ t a n b ằ n g d u n g d ị c h NH4OH., C h u ẩ n đ ộ

ừ

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T B ị V À H Ó A C H Á T

1„

D ụ n g c ụ , th iế t bị

09 05

II).

v ớ i c h ỉ th ị ĩ ỉ u o r e x o n . Đ i ể m t ư ơ n g

3 cái

B i n h tia

B e c h e r lO O m !

3 cái

B óp c a o su

E rlen 2 5 0 m !

B u ret 2 5 m ỉ

hệ

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m i

iê n

B in h đ ịn h m ử c 2 5 0 m !

1 1 1 1

cây

P ỉp e tb ầ u lQ m l

cái

P ip e t b ầ u 2 5 m l

cái

B ế p đ iệ n

cái

G iấ y lọ c b ằ n g x a n h

1 1 1 1 1

cái cái cây cây cái

-L

P h ễ u t h ủ y t in h H óa ch ất

pH >

k h i đ u n g đ ị c h c h u y ề n t ừ m à u v à n g huỳnh q u a n g s a n g m à u h ồ n g -

77 95 9

đu’Ọ’c

c a n x i b ằ n g d u n g d ịc h E D T A íiê u c h u ẩ n đ ư ơ n g nhận

Tầ

NH4CỈ tinh thể

NH OH 2 5 %

Sư

D u n g dịch NH4NO3

Tú

D u n g d ịc h A g N Ơ

3 0„5%

yễ n

D u n g d ịch K O H 2 5 %

Ng u

IV .

D u n g d ịc h K C N 5 % C h ì thị f ! u o r e x o n 1 %

: n g h iề n m ịn v à trộ n đ ề u 0 . 1 g ỉ ỉ u o r e x o n v ớ i 1 0 g K C I, b ả o

q u ả n t r o n g lọ t ố i m à u .

T !É N H À N H TH Í N G H IỆ M L ấ y 5 0 m ỉ d u n g d ịc h A v à o b e c h e r 2 5 0 m l , t h ê m v à o 1 g N h U C Ỉ, đ u n d u n g d ịc h ở

60 + 70 c. 75

gm ai l.c

N h ỏ t ừ t ừ d u n g d ịc h N H O H 2 5 % c h o tớ i khi x u ấ t h i ệ n k ế t t ủ a , c h o d ư m ộ t g iọ t

NH 4 OH.

qn 8

Đ u n s ô i d u n g d ị c h ở 7 0 -r 8 0 ° c t r o n g k h o ả n g 4 5 p h ú t đ ề đ ô n g tụ k ế t t ủ a v à ỉ o ạ i

NH4OH dư.

L ọ c n ó n g đ u n g d ịch q u a g i ấ y Ịọ c b ằ n g x a n h v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 0 m l, d ù n g

d un g dịch NH4NO3

d ịc h A g N 0

Đ ể n g u ộ i, t h ê m n ư ớ c đ ế n v ạ c h , ỉắ c đ ề u (d u n g d ịc h B ).

B v à o e rỉe n 2 5 0 m i , th ê m

5 0 m l n ư ớ c , 2 0 m i d u n g d ịch

L ấ y 2 5 m ỉ d u n g d ịc h

nón g rử a kết tua đến khi s ạ c h ion c r ( thử b ằ n g dung

3 0 ,5 % ),

K O H 2 5 % , 2 m l d u n g d ị c h K C N 5 % v ả m ộ t ít c h ỉ thị t l u o r e x o n 1 % .

C h ụ ẩ n đ ộ b ằ n g d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 1 M c h o đ ế n khi d u n g d ịc h c h u y ể n tử m à u

-E

v à n g huỳn h q u a n g sa n g m à u hồng„ TÍN H T O Á N K É T Q U Ả

H à m Ị ư ợ n g C a O (X ) tính b ằ n g p h ầ n tr ă m t h e o c ô n g t h ứ c :

x = 0v9°2ẼẼ^yjS.ioo 05

T rong đó :

: T h ể tíc h d u n g d ịch E D T A 0 . 0 1 M tiêu tốn , ml

: k h ố i lư ợ n g m ẫ u th ử

: K h ố i lư ợ n g C a O t ư ơ n g ứ n g v ớ i 1 m i d d E D T A 0 . 0 1 M, g

K ết q u ả p h ép th ử

iê n

0 ,0 0 0 5 6

ià g i á trị t r u n g b ì n h c á c k ế t q u ả c ủ a h a i p h é p t h ử

hành song song, sai lệch

cho

p h é p g i ữ a chúng k h ố n g

BÁO CÁO

vượt quá 0.43% .

V I,

: H ệ s ố p h a ỉo ã n g

hệ

-L

Tầ

N g à y th ự c h àn h :

Chuẩn bị dung dịch mẫu

ễn

Tú

Sư

Họ và T rên s v :

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Th S

K h ố i ỉ ư ợ n g m ẫ u x ỉ m ă n g ( d ự a v à o b à i t r ư ó ’c ) :

T h ể tích b in h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u ( d u n g d ịc h A )i

đ ư ợ c tiến

Trung tâm Công nghệ Hóa học

l.c o

Gỉổo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

AI2 O3

H à m iiTỌ T ig

T h ể tích b ìn h đ ịn h m ử c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u ( d u n g d ịc h B )

tín h b ằ n g p h â n tră m

uq n8

c ủ a E D T A 0 .0 IM

c h u ẩ n độ:

tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m :

05 77

-E

H à m lư ợ n g C a O

nh t

T h ề tích tru n g b ỉn h

T h ể tích d u n g d ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

T r ả lờ i c â u h ỏ ỉ

a„

V i ế t p h ư ơ n g trìn h p h ả n ử n g ?

Đ i ề u k iệ n x á c đ ịn h ?

Ng uy ễn

an h

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê

hệ

3„

C á c m à u s ắ c q u a n s á t đ ư ợ c ià m à u c ủ a c h ấ í g ì ?

d,.

C h ử n g m in h c ô n g th ứ c trên ?

V a i trò c á c h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g ?

V ì s a o p h ả i r ử a s ạ c h io n

tro n g tr ư ò ĩig h ợ p n à y ?

Th S

Ng uy ễn

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê n

hệ

09 05

77 95 9

-E

ai lt

nh tu

qn 88

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l. c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Gỉáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

ai l.

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 6

Xác định hàm lượng MgO trong xi măng bằng phương pháp phức chất

T iê u c h u ẩ n

áp dụng

c h o v i ệ c x á c đ ịn h h à m

ỉư ợ n g M g O tro n g c á c

ỉo ạ ị xi m ă n g

k h ô n g c h ứ a bari„

NGUYÊN TẤC

-E

II.

PHẠM VI ƯNG DỤNG

ai l

(TCVN 141 -4-1998)

C h u ẩ n đ ộ tổ n g lư ợ n g c a n x i, m a g ĩe tro n g m ẫ u b ằ n g d u n g đ ịc h E D T A

tiêu c h u ẩ n

E D T A t i ê u thụ.,

DỤNG CỤ, THIÉT BỊ VÀ HÓA CHẤT

1„

Dụng cụ , thiết bị

III.

E rle n 2 5 0 m l

3 cái

B ì n h tỉ a

3 cái

B óp c a o su

B e c h e r 10 0 m ỉ

hệ

B uret 25m i

B ìn h đ ịn h m ử c 5 0 0 m !

1 1 1

10 m i

cây

P ip e tb ầ u

cái

P ip e t b ầ u 2 5 m j

cái

G iấ y lọ c b ằ n g x a n h

1 1 1 1 1

cái cái cây cây cái

-L

iê n

B ìn h đ ịn h m ử c 2 5 0 m ỉ

Hỏa chất

Tầ m

t h e o c h ì thị E r i o c h r o m T đ e n ở p H = 1 0 . 5 , X á c đ ị n h h à m í ư ợ n g M g O t h e o h i ệ u s ố t h ể t í c h

D u n g đ ịc h K C N 5 %

Sư u

D u n g d ịc h đ ệ m p H = 1 0 , 5 D u n g d ịc h K C N 5 %

Tú

D u n g d ịc h E D T A Ọ . 0 1 M

n yễ Ng u S Th

^ n g h iề n m ịn v à trộ n đ ề u 0 / 1 g E r i o c h r o m T đ e n v ớ i

1 0 g K C ! , b ả o q u ả n t r o n g lọ t ố i m à u .

TỊÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

IV.

an h

C h ỉ th ị E r i o c h r o m T đ e n 1 %

L ấ y 2 5 m l đ u n g d ịc h B , th ê m 5 0 m! n ư ớ c c ấ t, 1 5 m l d u n g d ịc h đ ệ m pH = 1 0 . 5 , m i d u n g đ ị c h K C N 5 % v à m ộ t ít c h ỉ th ị E r ỉ o c h r o m T đ e n 1 % . C h u ẩ n đ ộ tồ n g lư ợ n g c a n x i v à m a g ie b ằ n g d u n g d ịc h E D T A 0 . 0 IM c h o đ ế n khi d u n g d ịc h c h u y ề n từ m à u đ ỏ n h o s a n g x a n h c h à m . G h i th ể tích E D T A tiêu tố n

co m

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

ai l.

Trung tâm Công nghệ Hóa học

TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

.100

tu qn

0,000403.( V2 - V j) . K

88 @

H à m i ư ợ n g ỈVỈgO ( X ) t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m t h e o c ô n g í h ứ c :

ha nh

T rong đó : H ệ s ố p h a lo ãn g

T h ể tíc h d u n g d ịch E D T A 0 . 0 1 M t iê u tố n c h u ẩ n đ ộ c a n x i, mỉ T h ể tích d u n g

d ịch

EDTA

0 . 0 1 M tiêu tố n

: khối lượng m ẫu thử

0 ,0 0 0 4 0 3

: Khối

59 4

cho

p h é p g i ữ a chúng k h ô n g v ư ự t q u á 0 . 2 5 % ,

BÁO CÁO

N g à y th ự c h àn h :

Chuẩn bị dung dịch mẫu

-L iê

hệ

Họ v à T rên s v

Tầ

K h ố i lư ợ n g m ẫ u xi m ă n g ( d ự a v à o b à i t r ư ớ c ) :

Tú

Sư

T h ể tích b ìn h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u ( d u n g d ịc h A ) :

an h

T h ể tích b ìn h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u ( d u n g d ịc h B )

Hàm lượng MgO tính bằng phân trăm

uy ễn

T h ể tich d u n g d ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

c ủ a E D T A 0 .0 1 M c h u ầ n đ ộ :

T h ề tích tru n g b ìn h

độ

tổn g

M, g

l à g i á trị t r u n g b ỉ n h c á c k ế t q u ả c ủ a h a i p h é p t h ử đ ư ợ c t i ế n

05 7

VI.

M g O tư ơ n g ứ n g v ó i 1m ỉ dd E D T A 0 .0 1

K ết q u ả p h é p th ử

hành s o n g s o n g , saỉ lệch

lượng

-E m

c a n x i v à m a g i e , m!

chuẩn

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Gỉáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

T r ả l ò ’i c â u h ò i

ha nh tu qn

@ gm ai l.c

H à m í ư ọ n g M g O tính b ằ n g p h ầ n tr ă m :

-E

a .V i ế t p h ư ơ n g trìn h p h ả n ử n g ?

Đ i ề u k iệ n x á c đ ịn h ?

C á c m à u s ẳ c q u a n s á t đ ư ợ c !à m à u c ủ a c h ấ t g ì ?

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

C h ứ n g m in h c ô n g t h ử c trê n ?

Ng u

yễ

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

-E

lt ha

tu qn

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

Ng uy ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

Za lo

09 05

77 9

59 4

V a i tr ò c á c h ó a c h ấ t đ ã s ừ d ụ n g ?

Trụng tâm Công nghệ Hóa học

ai l.

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích cõng nghiệp 1

định hàm lượng SO 3 trong xi măng bằng phương pháp khối lượng

X ố c

Bài 7

T iê u c h u ẩ n n à y á p d ụ n g c h o v i ệ c x á c đ ịn h

hàm

II.

lượng SO 3

t r o n g c á c loại xi m ă n g

-E m

k h ô n g c h ứ a ban'.,

PH ẠM Vi Ứ N G D Ụ N G

ai l

í.

an ht

(TCVN141 -1998)

NGUYỄN TẤC

'ỉíỉ.

09 05 77 95 94

K ể t tủa s u n ĩa t dưới d ạ n g barỉ s u n í a t T ừ bari sun fát tính ra S O 3 D Ụ N G C Ụ , T H ỈÉ T B Ị V À H Ó A C H Ấ T D ụ n g cụ , th iế t bị B in h đ ịn h m ử c 5 0 0 m ! B ech er250m ỉ

1 0 mỉ

hệ

C hén sứ

P ip e t th ẳ n g

B e c h e rlG O m i

iê n

Lò nung

H óa ch ất

1 1 1 1 1

B ó p c a o su B ì n h tia P h ể u t h ủ y tỉn h Đ ù a t h ủ y t in h B ìn h hút ẩ m

cái cái cái cây cái

G iấ y ỉọ c b ằ n g x a n h

B ế p đ iệ n

cái

-L

C â n p h â n tích

1 cái 2 cái 2 cái 2 cây 2 cái 1 cái 1 cái

Tầ

D u n g d ịc h B a C

!2 1 0 %

Sư

D u n g d ịc h H C I 5 % D u n g d ịc h A g N

0 .5 %

T IÉN H ÀN H TH Í N G H IỆ M

ễn

Th a

IV .

Tú

N ư ớc cất

L ấ y t o à n b ộ d u n g d ịc h

(ở b ải x á c đ ịn h h à m lư ợ n g c ặ n k h ô n g ta n

d u n g d ịc h n à y đ ò n g th ờ i đ u n s ô i d u n g d ịc h B aC /l C h o từ từ 1 0 m ỉ d u n g d ịch B a C b

10%

2 10%

đun sôi

v à o , k h u ấ y đ ề u , tiếp tụ c đ u n n h ẹ tron g 5

p h ủ i Đ ể y ê n d u n g d ịch tro n g 4 g iờ đ ề lắ n g x u ố n g L ọ c q u a g i ấ y lọ c b ằ n g x a n h , rử a k ết tủ a v à

g i ấ y lọ c 5 lầ n b ằ n g d u n g d ịc h H C I

n ố n g rồ i r ử a b ằ n g n ư ớ c s ô i c h o đ ế n k h ỉ s ạ c h i o n

Ã g N O s 0 .5 % ).

(íh ử b ẳ n g d u n g d ịch

om l. c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ồ

T h a n h ó a trên b ế p đ iệ n v ả n u n g

n h iệ t đ ộ 8 0 0

-ỉ- 850°c

tro n g 6 0 p hút.

C h u y ể n g i ấ y ỉọ c v à k ết tủ a v à o c h é n s ứ đ ã n u n g đ ế n khối lư ợ n g k h ô n g đ ổi .

L ấ y r a đ ề n g u ộ i t r o n g b ì n h h ú t ẩ m đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g v à c â n . N u n g v à c â n lại

H àm lư ợ n g

SO3 t í n h

an ht

TÍN H T O Á N K É T Q U Ả b ằ n g p h ầ n trăm th e o c ô n g th ứ c :

100

ai l

( n y m , ) . 0,343 m

đ ế n k h ố i l ư ợ n g k h ô n g đổi.

: K h ố i lư ợ n g m ẫ u , g

rri

: K h ố i lư ợ n g c h é n + k ế t tủ a s a u khi n u n g , g

: K h ố i lư ợ n g c h é n s a u khi n u n g , g

: H ệ s ố c h u y ể n đồi tử B a S Ơ

4 sang

SO 3

57 7

0 ,3 4 3

95 94

-E

T rong đ ó :

V I.

09 0

C h ê n h í ệ c h g i ữ a h a i k ế t q u ả x á c đ ị n h s o n g s o n g k h ô n g ỉ ó n h o ’n 0 1 0 % BÁO CÁO

N g à y th ự c h à n h :

C h u ầ n bị m ẫ u

Tầ

-L

iê

hệ

Họ và T rên s v :

Hàm lượng S O 3 tính bằng phần trăm trong mẫu

Tú

Sư

K h ố i lư ợ n g m ẫ u xi m ă n g ( d ự a v à o b à i x á c đ ịn h h à m l ư ợ n g c ặ n k h ô n g ta n ) :

ễn

K h ố i l ư ọ ’n g c h é n s a u k h i n u n g :

K h ố i lư ợ n g c h é n c ậ n + k ế t tủ a s a u khi n u n g

Hàm lượng S 0 3 tính bằng phần trăm; 84

Trung tâm Cõng nghệ Hóa học

n8 8@ gm ai l.c om

Trả lời câu hỏi

Giáo trình Thực hành Phân tỉch công nghiệp 1

Tại s a o d ù n g HCI 5 % đ ễ rử a kết tủ a?

C h ử n g m in h c ô n g t h ứ c tín h ?

Th an

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê n

hệ

05 7

b.,

79 59

-E

ai lt

ha n

a ,T ạ i s ạ o p h ả i r ử a s ạ c h io n c r ?

D ạ n g c â n tro n g b à i n a y là c h ấ t g ì?

Th S

Ng uy ễn

gm ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân ỉich công nghỉệp. 1

Bàỉ 1

nh t

Xác định hàm l ượng Silỉc trong hợp kim Fero sỉỉic

n8 8@

CHƯƠNG 4: PHÂN TÍCH VÀ K!ẺP TRA KIM LOẠI (t

bằng phương pháp khốỉ lượng

T iê u c h u ẩ n

PHẠM VI ỨNG DỤNG

n à y á p đ ụ n g đ ể x á c đ ịn h silic tr o n g t e r o s iỉic t h e o p h ư ơ n g

77 95

-E m

(TCVN 4 1 5 0 -8 5 )

pháp

khối

l ư ợ n g a c i d cỉo h yd ric,, H à m ỉ ư ợ n g s il ic tín h b ằ n g p h ầ n t r ă m từ 1 4 * 9 5 % .

NGUYÊN TẮC

09 05

Phương pháp dự a vào sự phân hủy

2 2 và

fe ro silic b ằ n g N a 0

đ ô n g tụ a c i d s iỉis ic

t r o n g d u n g d ịc h H C I v ớ i g e la t in ở n h iệ t đ ộ k h ô n g q u á 6 0 ° C 1 K ế t t ù a a c i d s ỉlis ic đ ư ợ c lọ c,

n u n g v à c â n , X ử lý h ỗ n h ợ p b ằ n g a c i d H F v à H S Ũ

1 2 tỉnh

Dụng cụ, thỉết bị

C â n p h â n tích

Tầ

Lò nung

Sư

B ì n h tia

cái

B ó p c a o su

cái

P h ễ u t h ủ y t in h

cây

Đ ũ a t h ủ y t in h

cáỉ

G i ấ y lọ c b ằ n g x a n h G i ấ y lọ c b ằ n g v à n g

ễn

HCỈ đ ậ m đ ặ c

Ng uy

D u n g d ịc h H CÍ 1 : 1 , 1 :

1: 50

HNỒ3 đậm đặc

Th S

H SO

4đậm

khối lư ợ n g

n iê

cái

Tú

B ech er 500m l

B ech er 250m ỉ

cái

B ìn h h út ầ m

1 1 1 1 2 1

-L

C hén Pt

Hóa chẩt

và cân đến

hệ

DỤNG CỤ, THIÉT BỊ VÀ HÓA CHÁT

lại

k h i ế t ỉà h i ệ u s ố k h ố i l ư ợ n g l ầ n c â n 1 v à l ầ n c â n t h ứ

III.

P ip e t 10 m ỉ

nung

k h ô n g đ ổ i, K h ố i l ư ợ n g S O

đ ặ c v à d u n g d ịch 1 ; 1

HF 40%

Na2C>2 86

3cái

1 1 1 1

cái cái cái cây

2 ,.

Trung tâm Công nghệ Hóa học

3 10 m g /

mỉ

l.c

D u n g d ịc h F e C Ỉ

Giáo trình ĩh ự c hành Phân tích công nghiệp 1

N H O H đ ậ m đ ặ c v à đ u n g d ịc h 1 :5 0

IV.

TỈÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

2 2

C ã n 0 . 5 g m ẫ u v à o c h é n n i k e n , c ẩ n t h ậ n t r ộ n VỚI 5 g N a Ơ

88 @ gm

G e la tin 1 %

rồ i p h ủ l ẽ n t r ê n 1 g

tu qn

n ữ a . Đ ư a c h é n v à o lò n u n g đ ã đ i ề u n h i ệ t ở 4 0 0 ° c , n â n g n h i ệ t đ ộ l ê n 7 5 0 8 0 0 ° c v à g iữ tron g 5 phủt

L ẩ y r a đ ề n g u ộ i rồ i c h u y ể n v à o b e c h e r c h ị u n h i ệ t 5 0 0 m l p t h ê m 2 G 0 m l n m ý c ,

t h ê m 4 0 m i H C Ỉ đ ậ m đ ặ c . Đ u n d u n g d ịc h đ ể n khi t ạ o m u ố i.

Đ ể n g u ộ i, v ừ a k h u ấ y v ừ a c h o từ từ 15 m l H CI đ ậ m đ ặ c , 2 m l g e la tin , k h u ấ y 2

p h ú t rồ i t h ê m 2 m í g e ỉ a í ỉ n n ữ a , k h u ấ y v à đ ể y ê n 1 0 - f- 1 5 p h ú t

P h a l o ã n g đ ể n th ể tích k h o ả n g 8 0 m ỉ, k h u ấ y đ ề u v à đ ề k ế t tủ a lẳ n g ,

-E

L ọ c g i ấ y ỉọ c q u a g i ấ y lọ c b ằ n g v à n g , rử a 1 0 lần b ằ n g d u n g d ịc h H CI 1 : 5 0 ,

chất hữu c ơ ) . T h êm

3 rồi

đ ề b a y hơi đ ế n khô (đề p h ân hủy c á c

Đ u n s ô i d u n g d ịch , th ê m 1 0 m ỉ H N O

s a u đ ó r ử a 5 ỉ ầ n b ằ n g n ư ớ c n ó n g , G i ữ lại g i ấ y l ọ c c ù n g t ủ a ,

1 0 m ! H C Í rồ i đ ề b a y h ơ i đ ế n k h ô . L ặ p ỉạ i c h o đ ế n k h i đ ế n

t r ạ n g t h á i m u ố i ẫ m , t á c h k ế t t ủ a a c i d s i ỉ i s i c v ớ i g e íe ti., L ọ c , r ử a n h ư t r ê n . G ỉ ữ

lại d ịc h l ọ c

D u n g d ịc h lọ c v à n ư ớ c r ử a s a u khi t á c h k ế t tủ a a c id s ilic s ic lầ n 2 c h u y ề n v à o b e c h e r d ù n g đ ề b a y h o i, th ê m 5m ỉ H N O

1ũm!

cô đến còn khoảng 10 0 m l

dung địch FeC Ỉ3 rồi từ từ ch o NH4OH đến

C h o v à o d u n g dịch cò n n ỏn g

3 và

khi k ế t t u a

hệ

L ọ c k ế t tủ a q u a g i ấ y ỉọ c b ằ n g v à n g , rử a tủ a b ằ n g d u n g d ịch N H O H 1 : 5 0 0

nóng.

-L iê

D ù n g b ì n h t i a c h u y ề n k ế t t ủ a v ả o b e c h e r d ù n g đ ể k ế t t ủ a , t h ê m 2 0 m l H 2SO 4 , c h o b a y hơi đ ế n kh ó i trắ n g tro n g 5 p h ú t Đ ề n g u ộ i, c h o 10 m l H C I , 5 0 m l n ư ớ c ,

Tầ m

đ u n c h o tớ i khi t a n m u ối. C h o v à o d u n g d ịc h đ a n g n ó n g 5m ! g e la tin , k h u ấ y kỹ.

lần b ằ n g H C I 1 : 5 0

n ó n g v à 3 lần b ằ n g

L ọ c b ằ n g g iấ y lọ c b ằ n g v à n g , rử a

Sư

n ư ó ’c n ó n g .,

Tú

G ộ p tất c ả c á c g iấ y lọ c c ù n g kết tủ a v à o

c h é n p la tin , T h a n h ó a tr ê n b ế p đ iệ n

rồi n u n g ở 1 0 0 0 ± 5 0 ° c , L ẩ y r a đ ề n g u ộ i , t h ê m v à o

ở

khói tr ắ n g , N u n g c h é n ở n h ỉệ t đ ộ trên

Th S

4I :

s ấ y rồ i

H à m lư ợ n g siỉic S i,

tín h b ằ n g p h ầ n tr ă m th e o c ô n g t h ứ c :

I v à 5m l H F, c ô đ ế n th oát

v ả c â n đ ế n k h ố i l ư ợ n g k h ô n g đ ổi.

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

uy ễ

T h ấ m ư ớ t b ằ n g v à i giọ t n ư ớ c , th ê m 3 giọt H S O

41:1,

n h i ệ t đ ộ trên .. Đ ề n g u ộ i v à c â n .

an h

nung

3 giọ t H S O

m ~rni ) -( m2 -1713)3.0,44674 100

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

; K h ố i i ư t ỵ n g c h é n + k ế t t ủ a t r ư ớ c k h i x ử lý b ằ n g H F , g

rrii

: K h ổ i l ư ợ n g c h é n + k ế ỉ t ủ a s a u k h i x ử lý b ằ n g H F , g

: K h ố i i ư ợ n g c h é n + k ế t t ủ a t r ư ó ’c k h i x ử lý b ằ n g H F c ủ a m ẫ u t r ắ n g , g

; K h ố i l ư ợ n g c h é n + k ế t t ủ a s a u k h i x ử lý b ằ n g H F c ủ a m ẫ u t r ắ n g , g

1TI3

: Hệ sổ chuyển SĨ

ra S i

0 ,4 6 7 4

ai l

: K h ố i lư ợ n g m ẫ u c â n p h â n tích , g

-E

rrì

B ả n g s a i ỉệ c h giớ i h ạ n

S a i lệ ch íu y ệ t đối g ió i h ạ n

H à m 'l ư ợ n g silic

T ừ 14 đến 25

T rên 2 5 đ ến 50

T rên 50 đ ến 80

T rên 80 đ ến 95 BẨO CÁO

hệ

V I.

iê n

N g à y th ự c h ành :

sv :

-L

Họ và T rên

Lời p h ê

Sư

Tầ

Đ iề m

K h ố i l ư ợ n g m ẫ u rri

Tú

Hàm lượng Si trong mẫu tính bằng phần trăm

T ron g đ ó :

rri

ễn

K h ố i l ư ợ n g c h é n + k ế t t ủ a t r ư ớ c k h i x ử ỉý b ằ n g H F , m

Th S

K h ố i l ư ợ n g c h é n + k ế t t ủ a s a u k h i x ử lý b ằ n g H F , m i

0 ,3 0 .5

&6 0.8

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.

qn 88

K h ố i l ư ợ n g c h é n + k ế t t ủ a s a u k h i x ử lỷ b ằ n g H F c ủ a m ẫ u t r ắ n g , m

K h ố i l ư ợ n g c h é n + k ế t t ủ a t r ư ớ c k h i x ử lý b ằ n g H F c ủ a m ẫ u t r ắ n g , ĨĨÌ

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

lt ha

H à m l ư ợ n g sỉỉỉc tính b ằ n g p h ầ n tr ă m

Trả ỉời câu hỏi

V iế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

Đ iề u k iện x á c đ ịn h ?

N ê u và i trò c á c h ỏ a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c tín h ?

uy ễ

an h

Tú

Sư u

Tầ m

-L iê

hệ

-E

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Bài 2

uq n8

Xác định hàm ỉượng Phoípho trong hợp kim Fero silic

nh t

bằng phương pháp so màu

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G

-E

m ai

(TC VU 4153- 85)

T iê u c h u ẩ n n à y q u y đ ịn h p h ư ơ n g p h á p s o m ả u x á c đ ịn n h h à m Ịư ợ n g p h o tp h o tro n g

0 .2 % .

NGUYÊN TẤC Phương

pháp

dựa

vào

phản

ứ n g tạ o th àn h

77 95

II.

íe ro s ilỉc ., H à m ỉ ư ợ n g p h o t p h o t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m t ừ 0 . . 0 1 -r

a c ỉd

dị đ a

p h o tp h o m o lip d ic m à u

ỉo n F e 2+

v à n g . A c id n à y đ ư ợ c k h ử v ề d ạ n g p h ứ c c h ấ t m ả u x a n h tro n g m ôi trư ờ n g a c id H C ! b ằ n g v ớ i s ự c ó m ặ t c ủ a h y d r o x y la m in h y d ro c ỉo ru a ,, C ư ờ n g đ ộ m à u x a n h c ủ a d u n g

D ụ n g c ụ , t h iế t bị

iê

Đ ũ a t h ủ y t in h

Tầ m

B e c h e r10 0 P ip ẻ tlO m l

P ip e t 5m i

Sư

2 mi

cái

G i ấ y ỉọ c b ằ n g x a n h

B ó p c a o su B ế p đ iệ n C â n p h â n tích M áy so m àu Cuvet

1 1 1 1 1 2

cái cái cái cải cái cáỉ

H óa ch ất

Tú

B in h đ ịn h m ứ c 1 0 0 0 m l

B ìn h đ ịn h m ứ c 1 0 0 m l

B ỉ n h ti a

-L

Becher 250

P ip e t

1 cái 1 cái 2 cái 10 cái 2 cây 1 cây 1 cây 1 cải

hệ

C h é n p ịatin

D Ụ N G C Ụ , T H IÉ T BỊ V À H Ó A C H Ấ T

ỈÍL

d ị c h tỉ l ệ t h u ậ n v ớ i h à m l ư ợ n g p h o t p h o .

HNO3 đậm đặc HF đậm đ ặc

yễ

H SO

4 1;

Ng u

A c id p e rc lo ric đ ậ m đ ặ c

Th S

HCl đậm đ ặc

NH4OH đ ậ m đ ặ c , d u n g d ị c h 1 : 1 D u n g d ịc h s ẳ t(lll) a m o n i 1 0 %

d ịc h H S O

: h ò a tan 1 0 0 g m u ối N H F e ( S Ơ

4 1:20 90

4)2 t r o n g

1 lít d u n g

D u n g d ịc h h y d ro x y la m in h y d ro c ỉo ru a 2 0 % D u n g d ịc h a m o n i m o lỉp d a t 5 % Dung

d ịc h

tiêu

chuẩn

k aỉịh y d ro p h o íp h at

CU m g/m ỉ

cân

gm ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Cồng nghệ Hóa học

0„439 3g

m uối

k a i i h y c ỉ r o p h o t p h a t , h ò a t a n rồi c h o v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 1 0 0 0 m ỉ ( d u n g d ị c h A )

D u n g d ịc h tiêu c h u ầ n k a lih y d r o p h o tp h a t 0 . 0 1 m g / m ỉ : lầ y 1 0 m ỉ d u n g d ịch A v à o

b ìn h đ ịn h m ử c 1 0 0 m i , t h ê m n ư ớ c tở i v ạ c h ( d u n g d ịc h B ) , D u n g d ịc h n à y d ù n g

IV .

nh tu

tro n g n g à y . T IÉ N H À N H T H Í N G H IỆ M

Chuẩn bị mẫu

C â n 0 .5 g m ẫ u vớ i đ ộ c h ỉn h x á c đ ế n 0 .0 1 g, c h o v à o c h é n Pt t th ê m 15 m ! H N 0

đ ậ m đ ặ c v à c ầ n t h ậ n t h ê m í ừ n g g i ọ t 1 0 m l a c i d H F«

Đ u n n ó n g rồ i đ ề d u n g d ị c h b a y h ơ i đ ế n c ò n 5 ~~ 7 m i . T h ê m

15 m ỉ a c id p e rc ỉo ric

-E

v à đ ễ th o á t khói trắ n g trong k h o ả n g 1 5 p h ú t

L à m n g u ộ i, t h ê m 5Q m l n ư ớ c , đ u n n h ẹ đ ề h ò a ta n m u ố i. C h u y ề n v à o b ìn h đ ịn h

m ứ c 1Q 0 m l. Đ ể n g u ộ i, đ ịn h m ứ c đ ế n v ạ c h b ằ n g n ư ớ c c ấ t , l ắ c đ ề u

Dựng đồ thị chuẩn

L ọ c b ằ n g g i ấ y iọ c b ằ n g x a n h , b ỏ p h ầ n d u n g d ịc h ỉọ c đ ầ u .

L ầ n lư ợ t ỉấ y c á c th ể tích : 1 , 2, 4 ,

m í d u n g d ịc h c h u ẩ n B v à o e r le n

m g /m !. vào

m ỗ i b ì n h 2 5 m i n ư ớ c c ấ t , 4 m l s a t (111), t r u n g h ò a d u n g d ị c h b ằ n g

Thêm

6, 8,

lư ợ ng p h o t p h o t ư ơ n g ứ n g i à 0 . 0 1 ; 0 , 0 2 ; 0 , 0 4 ; 0 . 0 6 ; 0 , 0 8 ; 0 . 1 0

10 0 m ỉ. H à m

NH4OH c h o đ ể n khi kết tủa hydroxỉt, c ầ n thận cho từng giọt HCỈ đ ậm đ ặ c đ ề

hệ

h ò a ta n k ế t t ủ a , trá n h c h o d ư a cid . lO m ỉ h y d r o x y la m in h y d r o c ỉo r u a , đ u n n h ạ N ế u d u n g d ịch c ò n m à u v à n g

Thêm

iê

th ì t h ê m v à i g i ọ t N H O H n ữ a , T r ư ờ n g h ợ p t h ấ y x u ấ t h i ệ n đ ụ c t r ở lạ i th i t h ê m 3

-L

giọt H C 1 đ ậ m đ ặ c , n g u ộ i n h a n h d u n g d ị c h rồi c h u y ể n v à o c á c b ì n h đ ị n h m ử c 1 0 0 m ỉ , t h ê m

Làm

Tầ

v à o m ỗ i b ìn h 1 0 m f H CỈ đ ậ m đ ặ c , s a u đ ó v ừ a ỉắ c v ừ a c h o từ từ

8m !

d u n g d ịc h

a m o n i m o ỉ i p đ a t L ắ c n h ẹ H 2 p h ú t , đ ị n h m ử c b ằ n g n u ’ó ’c , l ắ c đ ề u .

ở

Sư

S a u 1 0 p h ú t, đ o m ậ t đ ộ q u a n g c ủ a c á c d u n g d ịc h c h u ẩ n

b u ' ó ’c s ó n g 8 5 0 n m

h a y 6 5 0 n m „ D u n g d ịc h s o s á n h là d u n g d ịc h c h ứ a c á c t h à n h p h ầ n t h u ố c t h ử

Tú

t ư ơ n g tự n h ư n g k h ô n g c h ứ a d u n g d ịch p h o t p h o .

Th a

Dựng

ễn

đồ

th ị c h u ầ n

b iễ u

đ ỉễn t ư ơ n g

quan

giữ a

hàm

lư ợ n g

các dung

d ịc h

chuần và m ật độ quang.

Xác định phot pho trong đung địch mẫu L ấ y 2 0 m ! d u n g d ị c h m ẫ u v ừ a c h u ẩ n bị ở t r ê n v à o b e c h e r 1 0 0 m l , v ử a l ắ c v ừ a c h o a m o n i a c c h o tớ i k h i k ế t t ủ a , t h ê m t ừ t ừ t ừ n g g i ọ t H C i đ ậ m đ ặ c đ ê h ò a t a n k ể t tủ a , trá n h c h o d ư a c id , T i ế p t ụ c trìn h tự g i ố n g n h ư p h ầ n x â y đ ự n g đư ờ ng c h u ẫ n ,

m co

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

@ gm

ai l.

Trung tâm Công nghệ Hóa học

TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

H à m l ư ợ n g p h o t p h o ( p ) t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m x á c đ ị n h t h e o p h ư ơ n g p h á p đ ồ th ị,

uq n8 8

th eo c ô n g th ứ c I

p = — .100

nh t

T rong đó :

: K h ố i l ư ợ n g p h o t p h o t i m đ ư ợ c t ừ đ ồ th ị c h u ẩ n , g

m-i

: Khối

lu'Ọ’ng

m ẫ u p h â n tíc h .g

-E

lưọTìg photpho

S a i lệ c h tu y ệ t đ ổ i giớ i h ạ n

95 94

H àm

B ả n g s a i lệ ch g iớ i h ạ n th e o %

T ừ 0 .0 1 đ ế n 0 .0 2

0 .0 0 4

T rên < 10 2 đ ế n 0 .0 3

T rên 0 .0 3 đ ế n 0 ,0 5

BÁO CÁO

hệ

VI.

T rên 0 .0 5 đ ến 0 .1 0

iê

sv :

Sư

Tầ

-L

Họ v à T rên

N g à y th ự c h àn h :

Số iiệu cùa dung dịch chuẩn

M ậ t đ ộ q u a n g c ũ a c á c d u n g d ịc h c h u ẩ n :

Đ ồ thị c h u ẩ n :

Th S

ễn

Th a

Tú

0 .0 0 5 0 .0 0 6

0,010

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

lt ha

qn 8

gm ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ỉuyrtg

m ẫ u h ợ p k im :

T h ề tíc h d u n g d ịc h m ẫ u đ e m x á c đ ịn h :

T h ể tích b in h đ ịn h m ứ c c h ứ a d u n g d ịc h m ẫ u :

Khôi

-E m

Số iíệu của dung dịch mẫu

-L

iê

hệ

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a d u n g d ịc h m ẫ u :

d u n g d ịc h m ẫ u tìm đ ư ợ c tử đ ư ờ n g c h u ẩ n :

Hàm lượng photpho tính bằng phần trăm :

Ng uy ễn

an h

Tú

Sư

Tầ

H à m lư ợ n g p h o tp h o c ủ a

9.3

n8 8@ gm ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Trả íờĩ

câu

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

hỏi

C h ứ n g m in h c ô n g th ứ c t in h ?

Đ iề u k iện p h ả n ứ n g ?

V a i tr ỏ h ó a c h ấ í đ ã s ử d ụ n g ?

Th S

Ng uy ễn

Th an

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê n

hệ

05 7

79 59

-E

ai lt

ha n

a . V i ế t c á c p h u ' 'n g t r ìn h p h ả n ứ n g ?

Giáo irinh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

ai l.c o

Trung tâm Công nghệ Hóa 'học

Bài 3

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G T iê u c h u ẩ n

íe ro siỉia H àm

n à y q u y đ ịn h p h ư ơ n g p h á p s o m à u

iu’Ọ’ng

p e ỉo d a t x á c đ ịn h m a n g a n tro n g

m a n g a n tín h b ằ n g p h ầ n ír ă m k h ố i ỉư ợ n g từ Q . 1 - r 1 . 0 % .

NGUYÊN TẤC

-E

II.

m ai lt ha

nh tu qn

(TCVN4154 - 8 5 )

88 @

bằng phương pháp so màu

Xác định hàm lượng Mangan trong họp kim Fero silỉc

P h ư ơ n g p h ậ p d ự a v à o v i ệ c đ o c ư ờ n g đ ộ m à u d u n g d ịc h p e r m a n g a n ỉ c tạ o th à n h

2 04 , H 3P O 4

D Ụ N G CỤ , T H IẾ T B Ị V À H Ó A C H Á T

D ụ n g cụ , th iế t bị

1 1

Đ ũ a t h ủ y t in h

B ech er250

hệ

B e c h e rio o P ìp é t 1ũ m i

iê n -L

P ỉp e t 2 m ỉ

cái

B ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 0 m l

C h é n p ỉa tin

P ìp e t 5m l

III.

95 94

k h i o x y h ó a M n ( l l ) l ê n M n ( V Ỉ I ) b ằ n g k a li i o d a t ( p e i o d a t ) t r o n g m ô i t r ư ở n g H S

G iấ y lọ c b ằ n g x a n h

cái

B ìn h tia

7 cái

2cái 2 cây 1 cây 1 cây 1 cái

B ó p c a o su B ế p đ iệ n C â n p h â n tích M áy so m àu Cuvet

1 1 1 1 1 2

cái cái cái cái cái cái

H óa ch ất

Tầ

B in h đ ịn h m ử c 1 0 0 0 m ỉ

7 cái

Sư

HNO3 đậm đặc

Tú

H F .đ ậm đ ặ c

uy ễ

H3PO4 đậm đặc

H SO

4đậm

đ ặ c , d u n g d ịch 1 : 2 0

2 2 1:10 0

Đ u n g d ịc h H O

D u n g d ị c h KIO 4 2 %

1 4 , hòa

cân 20g K Ơ

t a n t r o n g 1 lít đ u n g d ị c h H 2SO 4 1 : 2 0

nóng. D u n g d ịc h tiê u c h u ẩ n M n (ỉl) nư ớ c, th êm

lO m ỉ H S O

0 .,1 m g / m !

: h ò a tan 0 ~ 2 8 7 7 g K M n C u tro n g 5 0 0 ml

2 2 c h o đ ể n khi 1 ỈÍỈ, t h ê m n ư ớ c

1 : 1 , nhỏ từ n g giọt H O

m ấ t m à u h o à n t o à n , c h u y ể n v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 95

d u n g d ịc h v ừ a tớ i v ạ c h ,

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

@ gm

Trung tâm Công nghệ Hóa học

TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

Tiến hành phãn tích mẫu

tu qn

IV.

N ư ớc cất

C â n 0 . 1 ± 0 „ Ũ 5 g c h o v à o c h é n p la t i n , t h ấ m ư ớ t b ằ n g n u ’ó ' c , c ẩ n t h ậ n r ó t 5 m l

3 cho

đ ế n k h i m ẫ u n g ử n g t a n rồi t h ê m 5 m l

a c id H F , s a u đ ó c h o từ n g giọt H N 0

lt ha

nữa.

Đ u n n ó n g đ ể h ò a tan h o à n to à n lư ợ n g c â n , th ê m 1 5 m i H S O

rồi c h o b a y

hơi đ ế n khi th o á t k h ỏ i t r ắ n g .

4 1:1

4và

4 đậm

đ ặc, đun

n ón g, íh ê m 40m !

g iữ n g u y ê n n h iệt đ ộ g ầ n s ô i k h o ả n g 3 0 p h ú t,

59 4

d u n g d ịc h K ÌO

-E

b e c h e r 2 5 0 m l, th êm 7 0 m ! n ư ớ c , 5m ỉ H P O

Đ ề n g u ộ i , c h o v à o c h é n 3 0 m l n ư ớ c n ó n g , đ u n đ ể h ò a t a n m u ố i,. C h u y ề n v à o

Đ ề n g u ộ i đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g rồ i c h u y ể n v à o b ì n h đ ị n h m ữ c 2 5 0 m ỉ , t h ê m n ư ớ c

77 9

tó i v ạ c h , lẳ c đ ề u ,

Đ o m ậ t đ ộ q u a n g tại b ư ớ c s ó n g 5 2 5 n m „ D u n g d ịc h s o s á n h c h ữ a c á c t h u ố c

09 05

t h ử n h ư n g k h ô n g c h ứ a M n (li). D ự n g đ ồ th ị c h u ẩ n

Za lo

L ấ y lầ n ỉư ợ t c á o t h ể tíc h s a u c ủ a d u n g đ ịc h tiê u c h u ầ n M n (ll) : 1 , 3 , 5 , 7 ,

1 0 m!

v à o b e c h e r 2 5 0 m l . H à m l ư ợ n g t ư ơ n g ứ ng c ủ a c á c dung d ị c h t i ê u c h u ẩ n t r ê n l à 0 .1 , 0 .3 , 0 .5 , 0 . 7 , 1 . 0 m g vào

c á c b e c h e r 1ũ ũ m ! nư ớ c,

hệ

Thêm

1 5 m l d u n g d ịc h H S O

1:1,

5m l H P O ,

v à g iữ n g u y ê n n h iệt đ ộ đ ó

iê n

đ u n s ô i d u n g d ị c h rò i t h ê m 4 0 m ! d u n g d ị c h K I O

tron g 3 0 p h ú t

-L

Đ ề n g u ộ i đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g rồi c h u y ể n v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 2 5 0 m l , t h ê m n ư ớ c

tói v ạ c h , lắ c đ ề u ,

Tầ

Đ o m ậ t đ ộ q u a n g tại b ư ớ c s ó n g 5 2 5 n m

D u n g d ịc h s o s á n h c h ứ a c á c th u ố c

t h ử n h ư n g k h ô n g c h ứ a M n ( lỉ) „ T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

Sư

Tú

H à m l ư ợ n g m a n g a r t ( M n ) t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m x á c đ ị n h t h e o p h ư ơ n g p h á p đ ồ thị,

t h e o côn g t h ứ c :

— .100 m,

Mn =

Ng uy ễn

T rong đó :

: K h ố i l ư ợ n g m a n g a n t l m đ ư ợ c t ử đ ồ thị c h u ẩ n , g

ỈTÌ

: K h ố i lư ợ n g m ẫ u p h â n tíc h .g

B ả n g s a i íệ c h giớ i h ạ n t h e o % H à m lư ợ n g m a n g a n . T ừ 0 .0 1 đ ến

S a i lệ c h tu y ệ t đổi giớ i h ạ n

0.02

0 ..0 0 4

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

T rê n 0 .0 5 đ ế n 0 / 10

0.010

BÁO CÁO -

ha nh t

N g ả y th ự c h àn h : Họ và T rên

sv :

Lòi phê

-E

ai lt

Đ iề m

d u n g d ịc h c h u ẩ n

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a c á c d u n g d ịch c h u ẩ n :

b„

Đ ồ thị c h u ẩ n :

S ố ỉiệ u c ủ a

Th a

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

S ố liệ u c ù a

d u n g d ịc h m ẫ u

ễn

K h ô i l ư ợ n g m ẫ u h ợ p k im ;

Th S

ai l.

0 .0 0 6

T r ê n 0 ..0 3 đ ế n 0 ..0 5

0 ,0 0 5

uq n8

V I.

T rên 0 .0 2 đ ê n 0 .0 3

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a d u n g d ịch m ẫ u :

om l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

đ u n g d ịc h m ẫ u tỉm đ ư ợ c tứ đ ư ờ n g c h u ẩ n :

Hàm lượng mangan tính bằng phần trăm :

V i ế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

Trả ỉời câu hỏi

Tầ

-L iê n

hệ

-E

lt ha

H àm lư ợ n g m a n g a n c ủ a

tu qn

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h ừ n g m ìn h c ô n g t h ứ c t í n h ?

Đ iề u k iệ n p h ả n ứ n g ?

Ng u

yễ

Tú

Sư

Giáo trình Thực hành Phân tích ccng nghiệp 1

88 @

V a i trò h ỏ a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g ?

Ng uy

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

05 7

79 59

-E

m ai

ha nh

ai l.

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

Xác định hàm lượng Nhôm trong hợp kim Fero sỉlĩc

bằng phương pháp so màu

tu qn 88

Bài

@ gm

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G

-E

(TCVN4156 * 8 5 )

T i ê u c h u ẩ n n à y q u y đ ị n h p h ư ơ n g p h á p s o m à u x á c đ ị n h t ọ n g n h ô m t r o n g ferosilic..

NGUYẺN TẮC Phương

pháp

dựa

vào

phản

ứ n g tạo

th àn h

hợp

II.

95 94

H à m l ư ợ n g nhôm tính b ằ n g p h ầ n t r ă m k h ố i l ư ợ n g t ừ 0 , 0 5 - í- 1„ 0 /o,.

chất có

m àu

g iữ a

nhôm

D ụ n g c ụ , th iế t bị

DỤNG CỤ, THỈÉT Bị VÀ HÓA CHÁT

C h é n p la tin

5 cái

Đ ũ a t h ủ y tin h

Becher 250

3 cái

P ip e t 5m !

P ip e t2 m l

Sư

B ìn h đ ịn h m ứ c 1 0 0 ũ m !

Tú

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m ỉ

3 đậm

hệ

C â n p h â n tích

cây

M áy so m àu

cây

Cuvet

cái

G i ấ y íọ c b ằ n g x a n h

cái

đ ặ c , d u n g d ịc h H N 0

3 1:1

ễn

đ ậ m đ ặ c , d u n g d ịch 1 : 1

A c id a c e t ic đ ậ m đ ặ c

B ó p c a o su

cây

D u n g d ịc h a c i d a s c o b ỉ c 2 % p h a n g a y khi d ù n g

B ì n h tia

B ế p đ iệ n

HF đậm đặc

H2SO4

B ì n h định m ứ c 1 0 0 m l

cái

h Th an

HN0

cải

iê n Tầ m

P ip é t 1 0m l

Hóa chất

2 2 1 1 1 1

-L

B e c h e rlŨ O

III.

a lu m i n iu m . L o ạ i ả n h h ư ỏ n g c ủ a io n s ẳ t ( lll) b ằ n g a c i d a s c o b ic ,.

K 2SO 4 HCỈ đ ậ m đ ặ c , d u n g d ịc h 1 : 1 ; 1 : 4 ; 1 : 4 0 N atrỉ a c e t a t

100

7 cái

1 1 1 1 1 2

cái cái cái cái cái cái

và

Trung tâm Cõng nghệ Hóa học

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

D u n g d ịc h s ắ t n iíra t 0 ..0 1g / m l : h ò a t a n 5 g s ắ í k im lo ạ i tr o n g

1O 0 m l d u n g d ịc h

c h u y ể n v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 5 0 0 m l , t h ê m n u ’ớ c t ó ’ị v ạ c h ,

D u n g d ịc h đ ệ m

: p h a t r ư ớ c khi d ù n g 1 n g à y v à d ù n g tr o n g k h o ả n g

D u n g d ịc h A ỉu m ỉn iu m 0 . 1 % th ò i g ia n k h ô n g q u á

ngày

pH = 4 7

: cho

6 .8g

3 1:1,

n a t r i a c e t a t v à o 3 m í a c i d a c e t ỉ c rồi p h a

HNO

ai l.

D u n g d ịc h N H O H 1 : 1

l o ã n g đ ế n H ít b ằ n g n ư ó ’c c ấ t

D u n g d ị c h n h ồ m t i ê u c h u ẩ n 1 m g / m ! ( d u n g d ị c h A ) ; h ò a t a n 0 „ 5 g n h ô m k im l o ạ i tr o n g 1 0 0 m l d u n g d ịc h H C ! 1 : 1 , t h ê m 3 g iọ t H N O , đ u n s ô i 2 phú t. Đ ề n g u ộ i,

c h u y ể n v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m l , t h ê m n ư ớ c đ ể n vạch .,

đ ịn h rĩìử c đ ế n v ạ c h b ằ n g n ư ớ c c ấ t

-E

N ư ỏ ’c c ấ t IV .

T IÉ N H ÀN H TH Í N G H IỆ M

Tiến hành phân tích mẫu

b in h

10 0 m l,

d ịc h A c h o v à o

đ ịn h m ứ c

D u n g d ịch n h ô m tiê u c h u ẩ n 0 , 1 m g /m l^ : lấ y l O m ỉ d u n g

C â n 0 . 2 ± 0 „ 0 5 g c h o v à o c h ẻ n p ỉ a t i n , t h ẩ m U’ó ’t b ằ n g n ư ớ c , c ầ n t h ậ n r ó t 5 m ỉ

3 cho

a c id H F, s a u đ ó c h o từ n g giọt H N O

nữa,

đ ế n k h i m ẫ u n g ừ n g t a n rồi t h ê m 5 m l

Đ u n n ó n g đ ể h ò a ta n h o à n to à n íư ợ n g c â n , th ê m 5m ! H S O

1:1

rồi c h o b a y

h ơ i đ ế n khi thoát k h ó i t r ẳ n g ,

Đ ề n g u ộ i, c h o v à o c h é n 2 ũ m l d u n g d ịch H C 1 1 : 1 , 3 0 m l n ư ở c n ó n g , đ u n đ ể h ò a ta n m u ố i.

hệ

L ọ c q u a g i ấ y lọ c b ằ n g x a n h .

C h u y ề n t o à n b ộ k ế t t ủ a v à o g i ấ y lọ c, r ử a 5 lần

iê n

b ằ n g d u n g d ịc h H C l 1 : 1 0 0 n ó n g , th u d u n g d ịc h v ả n ư ớ c r ử a v à o e r lẹ n 2 5 0 m L

-L

C h o g i ẩ y l ọ c c ù n g k ế t t ủ a c h o v ả o c h é n p ỉ a t ỉ n , t h a n h ó a rồi n u n g ở 7 0 0 - r 8 0 0 ° c ch o c h ả y hết cacb o ru

7 0 0 * 8 0 0 c tro n g

N u n g c h ả y k ế t t ủ a t r o n g c h é n v ớ i 3 g k a li p i r o s u n ĩ a t ở

phút

Tầ

Đ ể n g u ộ ỉ rồ i ỉ ấ y k h ố i c h ă y r a b ằ n g 5 0 m ỉ n ư ớ c n ó n g . L ọ c d u n g d ị c h q u a g i ấ y

Sư u

ỉọ c b ằ n g x a n h v à o e r ỉe n c h ử a d u n g d ịc h ở trên , r ử a 5 lầ n b ằ n g n ư ở c n ó n g . Đ ề b a y h ơ i d u n g d ị c h đ ế n c ò n k h o ả n g 3 0 - r 5 0 m l , đ ề n g u ộ i rồi t ù y t h e o h à m

Tú

l ư ợ n g n h ô m c h u y ề n d ịc h iọ c v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 , 1 0 0 , 25ũ m l., T h ê m n ư ở c

an h

đ ế n v ạ c h , iẳ c đ ều . D u n g tíc h đ ịn h m ứ c , m!

T h ề tíc h d d đ e m x á c đ ịn h , mỉ

T ừ 0-05 đ ến 0 3

T rê n 0 .3 đ ế n 0 ,6

100

T r ê n 0..6 đ ế n 1 . 0

250

Th S

uy ễ

H à m lü’O’n g n h ô m %

88 @ gm

ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân ỉich công nghiệp 1

L ấ y 5 m l c h o v à o 2 b ìn h đ ịn h m ứ c 1Ũ 0 m ỉ, t h ê m 2 m l d u n g d ịc h a c id a s c o b ỉ c , lắ c đ ề u .,

T h ê m v à o m ỗ i b ỉn h 1 0 m í n ư ớ c . D ù n g d u n g d ịch N H O H 1 : 1 tru n g h ò a đ ế n pH

= 4 7 ( m á y đ o p H ) h o ặ c đ ế n khi d u n g d ị c h c ó m à u x a n h n h ạ t h a y m à u n â u

S a u đ ỏ v ừ a lắ c v ừ a c h o từ n g giọ t d u n g d ịc h H CỈ 1 : 4 c h o đ ế n khỉ d u n g

ha n

d ịc h m ấ t m à u . T h ê m 3Ũ m Ị d u n g d ịch đ ệ m , 2 0 m l n ư ớ c , Ịắ c đ ề u , C h o v à o m ộ t tro n g 2 b ìn h 2 m ỉ d u n g d ịc h a lu m in iu m

T h ê m d u n g d ịc h đ ệ m đ ế n

quang

tại b ư ớ c s ó n g

53G nrrh

Dung

d ịc h

sánh

không

chứa

a lu m in iu m

m ật độ

v ạ c h , lắ c đ ề u Đo

ht u

sáng

D ự n g đ ồ th ị c h u ẩ n

D ự n g đ ồ th ị c h u ẩ n k h i h à m lư ọ T ig n h ô m t ừ 0 .0 5 đ ế n 0 .3 0 %

-E

L ấ y v à o 4 c h é n p la tin c á c t h ể tích !ầ n ỉư ợ t s a u : 1 , 2 , 3 , 4 m ỉ d u n g d ịc h B . H à m

57 79

l ư ọ ’n g t ư ơ n g ứ n g c ủ a c á c d u n g d ị c h t i ê u c h u ẩ n t r ề n l à 0 , 1 , CL2, 0 , 3 , 0 . 4 m g . B a y h o i d u n g d ị c h đ ế n k h ô , t h ê m v à o m ỗ i c h é n 5 m i d u n g d ị c h s ắ t n it r a t , 1 0 m l

09 0

H F , 1 0 m l H N O 3, 5 m ỉ H 2SO 4 1 : 1 . C h o b a y h ơ i d u n g d ị c h đ ế n k h ô .

Đề

nguội ,

th ê m 2 0 m ỉ d u n g d ịc h H C Ỉ 1 : 1 , 3 0 m í n m ý c n ó n g đ ề h ò a ta n m u ố i.

T i ế p t ụ c tiế n h à n h p h â n tíc h n h ư p h ầ n x á c đ ịn h m ẫ u D u n g d ịc h s o s á n h ỉả b ìn h k h ô n g c h ứ a a lu m in iu m

Dựng đồ thị chuẩn khi hàm lii’çmg nhôm từ 0.30 đến 0.60%

hệ

L ẩ y v à o 4 c h é n p la tin c á c t h ể tích lầ n lư ợ t s a u : 3 , 4 , 5 ,

6 m!

d u n g d ịc h B„ H à m

-L

iê

l ư ợ n g t ư o ’n g ứ n g c ủ a c á c d u n g d ị c h t i ê u c h u ầ n t r ẽ n ỉà 0 . 3 , 0 . 4 , 0 . 5 , 0 , . 6 m g B a y h ơ i d u n g d ị c h đ ế n k h ô , t h ê m v à o m ỗ i c h é n 5 m i d u n g d ị c h s ắ t n it r a t , 1 0 m l

1 0 ml

H N O , 5 mỉ H S O

H F,

41:1

Tầ

C h o b a y hơi d u n g d ịc h đ ế n khô. Đ ể n g u ộ i, t h ê m 2 0 m l d u n g d ịc h H CI 1 : 1 , 3 0 m l

n u ’ô ’c n ó n g đ ề h ò a t a n m u ố i .

Sư

T i ế p t ụ c tiến h à n h p h â n tích n h ư p h ầ n x á c đ ịn h m ẫ u

Tú

D u n g d ịc h s o s á n h là b ìn h k h ô n g c h ứ a a lu m in iu m

Dựng đồ thị chuẩn khi hàm lượng nhôm từ 0.60 đến 1.00%

an h

L ấ y v à o 5 c h é n p la tin c á c t h ể tích íầ n lư ợ t s a u :

9 , 1 0 m ! d u n g d ịc h B„

H à m lư ợ n g t ư ơ n g ứ n g c ủ a c á c d u n g d ịc h tiêu c h u ầ n tr ê n là

0 .6 , 0 . 7 ,

0 ,8 , 0 ,9 ,

ễn

1 .O m g

B a y h ơ i d u n g d ị c h đ ế n k h ô , t h ê m v à o m ỗ i c h é n 5 m ! d u n g d ị c h s ắ t n it r a t , 1 0 m ỉ

41:1

H F, 10 m l H N O ’ 5 mi H S O

C h o b a y h o i d u n g d ị c h đ ế n khô,. Đ ề n g u ộ i , t h ê m 2 0 m l d u n g đ ị c h H C 1 1 : 1 , 3 0 m ỉ

n ư ó ’c n ó n g đ ể h ò a t a n m u ố i .

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T i ế p t ụ c tiến h à n h p h â n tíc h n h ư p h ầ n x á c đ ịn h m ẫ u D u n g d ịc h s o s á n h là b ìn h k h ô n g c h ứ a a lu m in iu m

102

Trung tâm Công nghệ Hóa học

TÍN H T O Á N K É T Q U Ả

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

H à m l ư ợ n g n h ô m (A I) t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m x á c đ ị n h t h e o p h ư o ’n g p h á p đ ồ thị,

Al = —

.10 0

88 @

công ỉh ứ c :

T rong đó :

m-Ị

: K h ổ i lư ợ n g m ẫ u p h â n tíc h .g

B ả n g s a i ỉệ c h giớ i h ạ n t h e o %

S a i ỉệ c h t u y ệ t đ ối giớ i h ạ n

T ừ Q „05 đ ế n 0 . 1

0.02

-E

m ai

H àm lư ợ n g crô m

0,2

T rên

95 94

T rê n 0 .1 đ ế n 0 ,2 đ ế n 0 .3

T rên 0-3 đ ề n 1,0

09 05

T rê n 1. 0 đ ể n 2 ,0

T rê n 2 .0 đ ể n 3 ,0

BÁO CÁO

hệ

V I.

iê n

N g à y th ự c h àn h :

sv :

Sư

Tầ

-L

Họ và T rên

Số liệu của dung dịch chuẩn

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a c á c d u n g d ịc h c h u ẩ n :

an h

Tú

Ng uy ễ Th S

m : K h ố i l ư ợ n g n h ô m t ì m đ ư ợ c í ừ đ ồ th ị c h u ẩ n , g

10.3

0 .0 3 0 .0 5 0 .0 7

010 0 ,15

th eo

Số

n8 8@ gm ai l.c

Đ Ò th ị c h u ẩ n :

mẫu

d ịc h

liệu của dung

-E

m ai lt

ha nh t

K h ô i lư ợ n g m ẫ u h ọ p k im I

hệ

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a d u n g d ịc h m ẫ u :

d u n g d ị c h m ẫ u t ỉ m đ ư ọ ’c t ừ đ ư ờ n g c h u ẩ n :

Tầ

-L iê

H à m lư ợ n g n h ô m c ủ a

H à m l ư ọ ’n g n h ô m t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m :

Tú

Sư

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Trả lời câu hỏi

V iế t c á c p h ư ơ n g trin h p h ả n ừ n g ?

Th S

Ng u

yễ

104

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

C h ử n g m in h c ô n g t h ứ c t í n h ?

-E

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Đ iề u k iệ n p h ả n ử n g ?

V a i tr ò h ỏ a c h ấ t đ ã s ừ d ụ n g ?

Th S

uy ễ

Th an

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê n

hệ

Za lo

05 7

79 59 4

105

om ^

Bài 5

gm ai

Giáo trình Thực hành Phân tỉ ch công nghiệp 1

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Xác định hàm lượng N^ỗrn trong hợp kim đồng

bằng phương pháp so màu

PHẠM Ví ỨNG DỰNG

ỉ.

-E

(TCVN 5917 * 95)

09 05 77 95 9

T iê u c h u ẩ n n à y q u y đ ịn h p h ư ơ n g p h á p q u a n g p h ổ p h e n a n t h r o ỉỉ n e đ ề x á c đ ịn h h à m ỉ ư ợ n g s ắ t t r o n g h ợ p k im đ ồ n g . H à m l ư ợ n g s ắ t t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m đ ể n 0 , 4 % v ớ i c á c h ợ p k im đ ò n g .

ỉỉ.

NGUYÊN TẮC C h iế t s ắ t từ p h ầ n m ẫ u th ử

ceton

T iế n

hành

đo

ờ

d ạ n g p h ứ c c h ấ t s ắ t (llỉ) “ c i o r u a b ằ n g m e t y ! i s o b u t y í

m ật độ quan g

của

p h ứ c s ắ t (lí) -

DỤNG CỤ, THỈÉT BỊ VÀ HÓA CHÂT

Dụng cụ , thiết bị

-L

3 cải

B e c h e r 10 0

Tầ

P ip é t 10 m ỉ

Sư u

P ip e t 5m l

Tú

B ìn h đ ịn h m ứ c 10 Ũ 0 m l

2 2 1 1 1 1

7 cái

G iấ y lọ c b ằ n g x a n h

cái

B ì n h tia

cây

B ó p c a o su

cây

B ể p đ iệ n

cây

C â n p h â n tích

cái

M áy so m àu + C uvet

cái

B u ret 25m l

1 1 1 1 2 1

cái cái cái cái cáí cây

Hóa chất

an h

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 ũ m

B ìn h đ ịn h m ữ c 5 0 m l

iê

Becher 250

P ip e t 2 m l

cái

Đ ũ a t h ủ y t in h

hệ

III.

Za l

510 n m „

p h e n a n th ro ỉỉn e ỏ’ b ư ớ c s ó n g

M etyị iso b u ty ! c e to n

yễ n

2 2 30%

H 0

Ng u

D u n g d ịc h H C Ỉ

7 :3 ; 1:

D u n g d ịc h a c id a s c ib ic 10 g / l

D u n g d ịch p h e n a n th r o lín e : lắ c k ỹ 1 g C

12H B N 2 . H C I . H 2O

vớ i 2 1 5 m! a c id a c e tic

lạ n h , t h ê m í ừ từ 2 6 5 m i N h U O H , c h u y ề n v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m l, t h ê m n ư ớ c tớ i v ạ c h . D u n g d ịc h n à y c ó p H = 6 . 5 ± 0 . 1 .

106

Trung tâm Công nghệ Hóa học

D u n g d ị c h c h u ẩ n s ắ t (i!) 0 . 1 m g / m i : H ò a t a n 0 1 g ±

0 ,0 1 g

s ẳ t tinh k h iế t tr o n g

2 0 m ỉ H C I đ ậ m đ ặ c , p h a l o ã n g đ ế n 1 lít. ( d u n g d ị c h A ) chuẩn

sắt

1 0 | . ig / m i : p h a l o ã n g 5 0 m ỉ d u n g

d ịc h A

IVỉẫư thử

Phân hủy m ẫu

nh t

uq n8

TỈÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

5 0 0 m ỉ„

(d u n g d ịc h B )

IV.

th àn h

D u n g d ịc h

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

C â n 5 g m ẫ u ch ín h x á c đ ế n 0 , 0 0 1 g

C h o p h ần m ẫ u th ử v à o b e c h e r 2 50 m i, th êm 40m l H C l đ ậ m

2 2

đ ặ c , th ê m từ từ

2 2 dư,

phút đ ể khử hết H O

N ể u h à m ỉư c m g s ắ t n h ỏ h ơ n 0 - 0 0 4 %

: c h o t o à n b ộ d u n g d ịch v à o p h ễ u c h iế t

0 ,0 4 %

: P h a lo ã n g d u n g d ịch đ ế n 2 5 0 m i

lư ợ n g s ẳ t từ 0 .0 0 3 đ ể n

-E

2 5 0 m ỉ, N ểu hàm

là m n g u ộ i

m ai

tan hết, đ u n sô i tro n g

4 0 m ỉ H O . L à m n g u ộ i c h o đ ế n k h i p h ả n ứ n g m ã n h liệ t đ ã n g ừ n g v à m ẫ u h ò a

77 95

b ằ n g H CJ 1 : 1 , iẩ y 2 5 m ỉ c h o v à o p h ễ u c h iế t N ế u h à m lư ợ n g s ắ t từ 0 . 0 3 đ ể n 0 ,4 % : P h a lo ã n g d u n g d ịc h đ ế n 5 0 0 in ỉ b ằ n g lắ n g c h o đ ế n khi h ế t v ẩ n đ ụ c .

n ư ớ c , lẩ y 5m ỉ c h o v à o p h ễ u ch iế t v à th ê m v à o p h ễ u c h iế t

C h ọ 2 0 mỉ m etyỉ ỉs o b u ty ỉ c e í o n v à o p h ễ u c h iế t, lắ c k h o ả n g

20m l HCl 1 : 1 . Đ ề

1 5 gịậy. T á c h 2

p h a , b ỏ p h a n ư ớ c , lấ y p h a huoj cơ „

R ử a p h a h ữ u CO’ 3 l ầ n b ằ n g 2 0 m i H C Ỉ 1 : 1

c h o đ ế n khi k h ô n g c ò n m à u đ ồ n g .

N ế u t á c h p h a k h ó th ì t h ê m 2 m ỉ x ă n g ơ ể t ạ o h ỗ n h ợ p n h ũ t ư ơ n g m à k h ô n g ! ắ c

hệ

th êm .,

G iả i c h iế t s ắ t tử p h a h ữ u c ơ b ằ n g c á c h lắ c 2 0 g i â y 2 lầ n m ỗ i ỉần v ó i lO m ! a c id

-L

iê

a sco b ic , Chuyển

phần

n u m : ch iế t đ ư ợ c v à o

b ìn h đ ịn h m ử c

5 0 m ỉr lắ c kỹ c ù n g

5m ỉ

Tầ m

p h e n a n t h r o ỉ i n e , p h a l o ã n g đ ế n v ạ c h b ằ n g n u ’ỏ ’c , Đ ể y ê n 3 0 p h ú t Đ o m ậ t đ ộ q u a n g t ạ i b ư ó ’c s ó n g 5 1 0 n m

Sư

M a u t r ắ n g ỉà d u n g d ị c h k h ô n g c h ứ a m ẫ u ,

Xây dựng ổirò’ng chuẩn

Tú

L ấ y lần lư ợ t từ 0 đ ể n 2 0 m ! d u n g đ ịc h B t ư ơ n g ứ n g tử 0 đ ế n 2 0 0 } i g F e c h o v à o

d ã y b ìn h đ ịn h m ứ c 5Q m L C h o t h ê m 2 0 m l a c id a s c o b i c v à o m ỗ i b ìn h , ỉắ c kỹ

Ng u

yễ

Đ ề i ắ n g t r o n g 1 p h ú t , s a u đ ó t h ê m 5 m ỉ p h e n a n t h r o i i n e , t h ê m n ư ó ’c tớ i v ạ c h . T i ế p t ụ c th í n g h i ệ m n h ư p h ầ n đ o m ẫ u ở t r ê n v à x â y d ự n g đ ư ờ n g c h u ẩ n ,

T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả H àm

lượng

s ắ t ( F e ) t í n h b ằ n g p h ầ n t r ă m x á c đ ị n h t h e o p h ư ơ n g p h á p đ ồ thị,

Th S

cô n g th ứ c : Đ ổ i v ó ’i h ổ m l ư ợ n g n h ỏ h o n 0 . 0 0 4 %

: F e = m X 0 .0 0 0 0 2

107

th eo

om 0A%

X 0 .0 0 0 2

Đ ố i v ó i h à m ỉư ự n g từ 0 . 0 3 đ ế n

: Fe = m

F e = m x 0 .0 0 2

qn 88

Đ ối v ó i h à m lư ợ n g tử 0 .0 0 3 đ ể n 0 .0 4 %

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l.c

ĩrụng tâm Công nghệ Hóa học

T ron g đó :

BÁO CÁO

V I.

: K h ố i l ư ợ n g s ắ t c ó tro n g p h ầ n d u n g d ịc h m ẫ u lấ y x á c đ ịn h

M ậ t đ ộ q u a n g c ủ a c á c d u n g d ịc h c h u ầ n :

Đ ồ thị c h u ẩ n :

Số liệu của dung dịch mẫu

Số liệu của dung dịch chuẩn

ễn

Tú

Sư u

Tầ

-L iê

hệ

77 95

-E

Họ và T rên

ai lt

N g à y th ự c h àn h :

K h ô i lư ợ n g m ẵ u h ợ p k im :

M ật đ ộ q u a n g c ủ a d u n g d ịc h m ẫ u :

108

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

đ u n g d ịc h m ẫ u íỉm đ ư ợ c từ đ ư ờ n g c h u ẩ n :

Hàm lượng sắt tính bằng phần trăm :

*»

t X

-E

H àm lư ợ n g s ắ t c ủ a

gm ai

l.c om

/ rung ỉâm Công nghệ Hóa học

N*éM»

^ *

V iế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

C h ứ n g m in h c ô n g t h ứ c tín h ?

Ng uy ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

Trả lời c â u hỏi

Th S

Đ iề u k iệ n p h ả h ừ n g ?

@ gm ai l .c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

V a i tr ò h ó a c h ấ t đ ã s ử d ụ n g ?

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

-E m

tu qn

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

110

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Phần 2

tu qn

88 @

PHÂN TÍCH MÔI TRƯỜNG

CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH NƯỚC

-E

BÀ11 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT RÁN (TS, TSS, TDS, VS)

09 05 77 95 94

(Theo phương pháp số 2540~Soli$: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater)

PHẠM Ví ỨNG DỤNG

K h i s ử d ụ n g n ư ớ c n g ầ m p h ụ c v ụ c h o c ấ p n u ’ở c s i n h h o ạ t , n g à n h c ô n g n g h i ệ p n ư ớ c

k h o á n g v à n g à n h c ô n g n g h ỉệ p th ự c p h ẩ m

n gư ờ i ta p h ải x é t n g h iệ m

đ ế n c h ỉ tiêu T D S

(tổ n g c h ấ t rắn h o à tan ).

hệ

K h i s ử d ụ n g n g u ồ n n ư ỏ ’c m ặ t đ ề x ử iỷ v à p h ụ c v ụ c h o n h u c ầ u s i n h h o ạ t n g ư ờ i t a c ũ n g p h ả i x é t đ ế n c h ỉ t i ê u T D S v à đ ặ t b i ệ t íà c h ỉ t i ê u T S S ( t ổ n g c h ấ t r ắ n l ơ l ử n g ) đ ể t h i ế t

k ế c ô n g t r ì n h x ử lý. T ư o ’n g t ự n h ư v ậ y , đ ể t h i ế t k ể c ô n g t r ìn h x ử lý n ư ớ c t h ả i n g ư ờ i t a

-L

iê

p h ả i x ả c đ ị n h h à m l ư ợ n g c h ấ t r ẳ n ỉ ơ l ử n g n g a y n g u ồ n n ư ớ c đ ầ u v à o , N U ’O’C t h ả i t r ư ỏ ’c k h i t h ả i r a m ô ị t r ư ò ’n g c ũ n g p h ả i k i ề m t r a T S S đ ạ t y ê u c ầ u m ớ i đ ư ợ c t h ả i .

M Ụ C Đ ÍC H V À Ý N G H ĨA

Tầ

IỊ.

C h ẩ t rắ n tồ n tạ i tr o n g n ư ớ c ở h a i d ạ n g c h ủ y ế u là d ạ n g k h ô n g h o à t a n v à d ạ n g h o à không

th ư ờ n g ản h

Sư u

tan , d ạ n g

h o à tan c ó ih ề

hường

là iơ ỉử n g h o ặ c c ó t h ể ỉắ n g đ ư ợ c ,

những dạng

nàỵ

đ ế n y ế u t ổ c ả m q u a n c h o n g ư ờ ỉ s ử d ụ n g . , D ạ n g h o à t a n th ì c ó t h ể

b a y h o i đ ư ợ c h o ặ c k h ô n g t h ể b a y h ơ i , d ạ n g n à y t h ư ờ n g g â y r a t r ư ờ n g h ợ p n u ’O’c c ử n g

Tú

h a y n ư ớ c m ề m v à tu ỳ th e o m ử c đ ộ m à c ó th ê ả n h h ư ở n g c h o nhu c ầ u s ử d ụ n g n ư ớ c

p h ụ c v ụ c h ế b iế n t h ự c p h ầ m ( s ả n x u ấ t b ia , r ư ợ u , n ồ i h ơ i,...)* N g o à i r a , n g ư ờ i t a c ó t h ề

ch ia c á c c h ấ t rắn tro n g n ư ớ c th à n h c á c c h â t v ô c ơ v à h ữ u c ơ c ó tro n g n ư ớ c .

H à m l ư ợ n g c h ấ t r ắ n t r o n g n ư ớ c !ả m ộ t t r o n g n h ữ n g c h ì t i ê u c ơ b ả n đ ề c h ọ n b i ệ n

p h á p x ử lý đ ố i v ó i c á c n g u ồ n n ư ớ c n g ầ m v à n ư ớ c m ặ t

H à m lư ợ n g c h ấ t rắn c ủ a n ư ớ c

uy ễn

n g u ồ n c à n g c a o th ì v i ệ c x ử ỉỷ c à n g p h ứ c t ạ p v à t ô n k é m ,

111. NGUYÊN TẮC T r o n g x ử lý n ư ớ c k h i n ó i đ ế n h à m l ư ợ n g c h ấ t r ẳ n , n g ư ờ i í a đ ư a r a c á c k h á i n iệ m

111

l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

lư ợ n g c h ấ t rắn T S

( T o t a ỉ S o l i d ) : ỉà t r ọ n g l ư ợ n g k h ô t í n h b ằ n g m i ỉ ỉ g a m

c ù a p h ầ n c ò n ỉạ i s a u k h i b a y h ơ i 1 lít m ẫ u n ư ớ c t r ê n n ồ i c á c h t h ủ y rồ i s ấ y k h ô ở t ó i k h ỉ c ó t r ọ n g l ư ợ n g k h ô n g đ ỗ i , đ ơ n v ị là m g / L

( T o t a i S u s p e n d e d S o ỉ i d ) : là p h ầ n t r ọ n g l ư ợ n g k h ô t i n h

b ằ n g m i l ỉ g a m c ủ a p h ầ n c ỏ n lạ ỉ t r ê n g i ấ y l ọ c k h ỉ l ọ c

105°c

lít m ẫ u n ư ớ c q u a p h ễ u , s ẩ y k h ô

ờ

t ó i k h i c ó t r ọ n g l ư ợ n g k h ô n g đ ổ i , đ ơ n v ị là m g / L

ha n

10 3 c -

T ổ n g c h ấ t r ắ n lơ lử n g T S S

103°c

uq n8 8@

Tổng hàm

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T ồ n g c h ấ t r ắ n h ò a t a n T D S ( T o t a l D i s s o ỉ v e d S o l ỉ d ) : i à g i á trị b ằ n g h i ệ u g i ữ a t ổ n g

(V o la tile S o lid ) lả p h ầ n m ấ t đi khi n u n g ờ

550°c t r o n g

m ộ t thờ i

-E

C h ấ t rắn b a y h o i

l ư ợ n g c h ấ t r ắ n T S v ậ c h ấ t r ắ n lơ ỉ ử n g T S S .

g i a n n h ấ t đ ị n h , P h ầ n m ẩ t đi là c h ấ t r ắ n b a y h ơ i , p h ầ n c ò n lạ i l à c h ấ t r ắ n k h ô n g b a y h ơ i

( h a y c ò n g ọ i ià c h ấ t r ắ n ồ n định),,

IV . D Ụ N G C Ụ , T H Ỉ É T B ị & H Ó A C H Á T B á t s ứ m iệ n g rộng B ế p n u n g c á c h th ủ y

lọ c

Bộ

T ủ s ấ y c ó n h i ệ t đ ộ 1 0 3 -r 1 0 5 ° c

Whatman

B ìn h h ú t ẩ m

chân

không,

N o,.4 0

hay

g ỉấy

g iấy

iọ c

lọ c sợ i

t h ủ y t in h

Za l

C â n p h â n tích

T ủ n u n g c ó n h iệt đ ộ 5 5 0 ±

50°c

hệ

D u n g d ịc h N H 4 N O 31 0 %

T IÉ N H À N H TH Í N G H IỆ M

C h ấ t rắn tổ n g c ộ n g v à c h ẩ t rắn b a y h o i

-L iê

a „ C h u ẩ n bị c ố c

L à m k h ô c ố c ỏ ’ n h i ệ t đ ộ 1 0 3 - ỉ - 1 0 5 ° c t r o n g 1 g i ò ’ ,. N ế u x á c đ ị n h c ả c h ấ t r ắ n b a y h ơ i ,

Tầ

n u n g c ố c 1 g i ò ’ ỏ ’ n h i ệ t đ ộ 5 5 0 ± 5 0 ° c t r o n g tủ n u n g . L à m n g u ộ i c ố c t r o n g b ì n h h ú t ầ m đ ế n n h i ệ t đ ộ c â n b ằ n g ( t r o n g 1 giờ),.

C â n l ấ y trọng lư ợ n g m o ( m g ) .

Sư

Tú

b. P h â n t í c h m ẫ u

C h ọ n th ề tích m ẫ u s a o c h o ỉư ợ n g c h ấ t rắn n ằ m g iữ a 2 ,5 m g v à 2 0 0 m g

Chuyển

L à m b a y h o i n ư ớ c t r ê n b ể p c á c h t h ủ y s a u đ ó t r o n g tủ s ẩ y

Ng uy

Th an

Xác định chất rắn tổng cộng

c ó d u n g tích

ễn

mẫu

xác

định

đã

được

xáo

trộn

đều vào cốc cân ở

n h iệ t đ ộ 1 0 3 ° c .

L à m n g u ộ i c ố c t r o n g b ì n h h ú t ầ m đ ế n n h i ệ t đ ộ c â n b ằ n g ( t r o n g 1 giờ)..

Cân ỈTÌ1 (mg).

Xác đinh chất rắn bay hơi C ố c s a u khi c â n đ ể x á c đ ịn h c h ấ t r ắ n t ổ n g c ộ n g ( T S ) , c h ấ t rắ n tr o n g c h é n đ ư ợ c

ai l.c om

Giáo irình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tấm Công nghệ Hóa học

đ ó đ ể n g u ộ i t ầ m ư ớ t c ặ n t r o n g c h é n b ằ n g 3 g ỉ ọ t n ư ớ c c ấ t , c h u y ề n v à o tủ s ấ y v à s ấ y ỏ’ n h iệ t đ ộ 1 0 5 ± 2 ° c t r o n g 1 g i ờ , c h o v à o b ìn h h ủ t ẩ m 3 0 p h ú t rồi c â n m

Chú ý

T ử đó

8@ gm

tín h đ ư ợ c h à m l ư ợ n g c h ấ t r ắ n b a y h o i.

2 (m g).

: L ặ p ỉạ ị c h u k ỳ s ấ y ( h o ặ c n u n g ) , l à m n g u ộ i , đ ề t r o n g b i n h h ú t ầ m , v à c â n

c h o đ ế n khi th u đ ư ợ c t r ọ n g l ư ợ n g k h ô n g đ ổ i (trọ n g l ư ợ n g m ấ t đi < 4 % t r ọ n g l ư ợ n g t r ư ớ c

C h ấ t r ắ n lo’ ỉ ử n g v à

c h ấ t rắn h ò a tan

đó h o ặ c 0 ,5 m g ; íh ậ m chí n h ò hơn)

a . C h u ẩ n bị g ỉ ấ y Ị ọ c : S ấ y k h ô g i ấ y lọ c ở n h iệt đ ộ 1 0 3 - f 1 0 5 ° c tr o n g 1 giờ ,

L à m n g u ộ i g i ấ y lọ c tro n g b ìn h h ú t ẫ m đ ế n n h iệt đ ộ c â n b ằ n g (tro n g 1 g iờ ).

C â n g iấ y ỉọ c đ ã s ắ y , g h í n h ậ n

ha n

“

-E m

1713 ( m g ) .

b. P h â n tích m ẫ u :

L ọ c m ẫ u c ó d u n g tíc h x á c đ ịn h đ ã đ ư ợ c x á o trộn đ ề u q u a g i ẩ y lọ c đ ã c â n ,

S ẩ y m ẫ u v à g i ấ y lọ c ờ n h iệt đ ộ 1 0 3 - ^ 1 0 5 ° c tr o n g 1 g iờ ,

L à m n g u ộ i g i ấ y l ọ c t r o n g b ì n h h ú t ẫ m đ ế n n h ỉ ệ t đ ộ c â n b ằ n g ( t r o n g 1 giờ).,

Cân ITU (mg),

VI. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

^íiitĩu

m m g / r ) = 05 - 3 ^ m ^nuĩu

TSS(mg/L)J m^

-L

iê n

hệ

)xl00° tỉỉítu

T rong đỏ :

Tầ

T D S (m g/L) = T S ~ T S S

Sư u

m o : khối ỉượ ng c ố c (mg),

ễn

Tú

m i : k h ố i l ư ợ n g c ố c v à m ẫ u s a u k h i s ấ y ở n h i ệ t đ ộ 1 0 3 -ỉ- 1 0 5 ° c ( m g ) .

V IL

2 : k h ố ! !ư ọ 'n g c ố c v à m ẫ u s a u khi n u n g ÍTÌ3 : k h ố i l ư ợ n g g i ấ y l ọ c ( m g ) . ĨTI4: k h ố i l ư ợ n g g i ẩ y ỉ ọ c v à m ẫ u k h i s ấ y ở

V m i u : t h ể t í c h m ẫ u l ẩ y đì x ả c đ ị n h ( m L ) .

BÁO CÁO N g à y íh ự c h àn h :

113

ỏ ’ n h iệ t đ ộ 5 5 0 ± 5 0 ° c (m g ).

n h iệ t đ ộ 1 0 3 ” 1 0 5 ° c (m g)„

\t?

8@ gm

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

sv :

ha nh

qn 8

Họ vả Tên

Hóa học

........................

(m g)

T h ể t í c h m ẫ u n ư ớ c : Vmẵu =

............... ....................

(m L)

.................______ _

(m g)

mi =

K h ố i lư ợ n g

m =

............................... .

(m g)

C h ấ t rắn tổ n g c ộ n g

TS =

..................................

(m g/L)

C h ấ t rắn b a y hơi

vs =

.....................................

(m g/L)

09 05

2, Chất rắn lo5 ỉửng và chất rắn hòa tan

3 = ____ __________ m 4= ........... .........................

rri

K h ố i ỉư ợ n g g i ẩ y lọ c

K hối lư ợ n g

77 9

K h ối ỉư ợ n g

-E

59 4

K h ố i ! ư ọ ’n g c ố c c â n : m o

m ai

1, Chất rắn tổng cộng và chất rắn bay hơi

(m g) (m g)

T S S = ....................... ............ ( m g / L )

C h ấ t rắn h ò a tan

T D S = .................... ............... ( m g / L )

hệ

C h ấ t r ắ n lơ ỉử n g

-L

iê

3 , T r ả lời c â u h ò i

T ạ i s a o t a p h ả i n u n g c ố c c ỗ n ỏ' c ù n g đ i ề u k i ệ n n h ư k h i x á c đ ị n h c h ấ t r ắ n c ủ a m ẫ u ?

b„

T ạ i s a o khi x á c đ ịn h c h ấ t rắ n b a y h ơ i ta p h ả i t ầ m ư ớ t c h ấ t r ắ n b ằ n g 3 g iọ t

Tú

Sư

Tầ

Ng uy

ễn

10%?

ai l.c

lrUr>g tâm Cônn

114

NH NO

í rung tâm Công nghệ Hóa học

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

BÀỈ 2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SÁT (Fe2+, Fetc)

(Theo phương pháp phenanthroline số 3500-Fe: Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater)

!. P H Ạ M V í Ứ N G D Ụ N G

-E

N h ữ n g n g u ồ n n ư ớ c m ặ t v à n u ’O’c n g ầ m t r ư ớ c v à s a u k h i x ử l ý đ ể p h ụ c v ụ c h o n h u c ầ u sin h h o ạ t c ủ a c o n n g ư ờ i c ũ n g n h u ’ c h o n h u c ầ u s ả n x u ấ t c o n g n g h iệ p , đ ề u p h ả i

79 59 4

k i ề m t r a h à m . l ư ợ n g F e ỉc t r ư ớ c . H à m l ư ợ n g F e t e c h o p h é p c ỏ m ặ ỉ t r o n g n ư ớ c u ố n g là t ừ 0 , 1 - 0 , 2 m g / L , c ò n đ ổ i v ớ i m ộ t s ố ngàn h c ô n g n gh iệ p th ì g i ớ ỉ h ạ n c h o p h é p t h ư ờ n g n h ỏ hơn 0 ,1 m g / L

IL MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA nước

ngầm

và

nước

th iên

Za lo

T ron g

3 m g / L , đ õ ỉ khi n ư ớ c n g ầ m

khỉ th ả i v à o m ô ỉ tr ư ở n g .

05 7

N ư ó ’c t h ả i c ủ a m ộ t s ổ n h à m ả y c ó s ừ d ụ n g đ ế n s ắ t t r o n g q u á t r ì n h s ả n x u ấ t c ũ n g đ ề u p h ả i k iề m tra c h ỉ tiê u n à y

n h iê n

th ư ờ n g

cỏ

hàm

ỉư ợ n g

sắt

khoảng

bị n h iễ m p h è n s ắ t th ì h à m l ư ợ n g s ắ t t r o n g n ư ớ c c a o h ơ n

rất n h iề u . V ó i h à m l ư ợ n g s ắ t lớ n h ơ n 0 . 5 m g / L th ì n ư ớ c đ ã c ó m ù i t a n h k h ó c h ịu , là m

hệ

ố v à n g q u ầ n á o v ả c á c v ậ t d ụ n g . Khi s ắ t tro n g n ư ớ c p h ả n ứ n g v ớ i ta n in từ c á c n g u ồ n đ e n , v à c ó vị c h á t ... N g o à i ra , s ắ t tr o n g n ư ớ c s ẽ g â y

iê n

rau, q u ả c h è s ẽ tạ o ra m à u s ẫ m

c á u c ặ n là m tắt h o ặ c là m g iả m k h ả n ă n g v ậ n c h u y ể n c ủ a h ệ th ố n g đ ẫ n n ư ớ a

-L

Trong nước mặt sắt tồn tại ở dạng Fe(HC03)2 hoặc các oxỉde sắt nên trong mẫu

Tầ m

t h ư ờ n g c ố m ặ t c ả F e 2+ v à F e 3+„ R i ê n g đ ố i v ớ i n ư ớ c n g ầ m t h ì s ắ t t ồ n t ạ i ở d ạ n g F e 2+ k h ô n g m à u , k h ỉ đ ư ợ c b ơ m l ê n k h ỏ i m ặ t đ ấ t t h ì F e 2+ c ũ n g n h a n h c h ó n g c h u y ể n t h à n h F e 3+ c ó m à u n â u đ ỏ , t h e o c ơ c h ế p h ả n ứ n g s a u :

3)2

Sư

2Fe(H C 0

1/2 0

H 20

2Fe(O H

4CƠ 2

Tú

V i h à m lư ợ n g s ắ t tro n g n ư ớ c th ấ p n ê n n g ư ờ i ta th ư ờ n g d ù n g p h ư ơ n g p h á p s o m à u đ ể x á c đ ịn h ,

Th an

M u ố n x á c đ ịn h s ắ t t ồ n tạ i d ư ớ i d ạ n g n à o th ì m ộ t đ i ề u r ấ t q u a n t r ọ n g là c á c h l ẩ y m ẫu

M ẫ ú p h ả i đ ự n g tr o n g c á c b in h P E đ ể tr á n h h iệ n t ư ợ n g h ấ p p h ụ v à o th à n h b ìn h

v à p h ả i p h â n tích n g a y s a u

k h ỉ l ấ y m ẫ u . C á c h x ử ỉý khỉ ỉ ấ y m ẫ u t ù y í h u ộ c v à o y ê u

uy ễ

c ầ u p h â n tích . Đ ể x á c đ ịn h t ồ n g h à m

Th S

lít m ẫ u 5 m L a x ỉ í H N 0

đậm

lượng

s ắ t c ó tro n g m ẫ u khi lấ y ta p h ả i c h o t h ê m v à o m ỗi

đ ặ c . N ế u m u ố n x á c đ ịn h s ắ t c ó tr o n g m ẫ u ở c á c d ạ n g

k h á c n h a u t h ì m ỗ i lít n ư ớ c p h ả i đ ư ợ c c h o t h ê m v à o 2 5 m L đ ệ m a x e t a t e n a t r i .

115

om gm

Giáo trình Thực hành Phân tích cồng nghiệp 1

l. c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

IU. N G U Y Ê N T Á C

l o n F e 2+ t ạ o p h ứ c m à u c a m đ ỏ v ớ i 3 p h â n t ử 1 - 1 0 p h e n a n t r o ỉ i n g ọ i l à í e r r o i n . P h ứ c 9, h ấ p th u c ự c đ ạ i

tò n tạỉ ở d ạ n g c a t io n v à đ ư ự c h ìn h t h à n h tr o n g k h o ả n g p H = 2 -

ở

đ ộ tử 0 . 1 3

ịig /m L

Bằng

cách

xây dựng

đưòng

chuẩn

của

F e 2+ v ớ i 1 - 1 0

an ht

nồng

b ư ớ c s ó n g 5 1 0 n m , c ư ò ’n g đ ộ m à u c ủ a p h ữ c tỉ ! ệ v ớ i n ồ n g đ ộ c ủ a i o n s ắ t t r o n g k h o ả n g p h e n a n t r o l i n v ớ i n ồ n g đ ộ b i ế t t r ư ớ c , t a c ó t h ể g i á n t i ế p x á c đ ị n h đ ư ọ ' c n ồ n g đ ộ c ủ a io n có tron g m ẫ u

M u ố n x á c đ ịn h tổ n g s ắ t

b a o g ồ m F e 2+ v à

b ằ n g c h ấ t k h ử n h ư h d ro x y ia m in ,

F e 3+t t a p h ả i k h ử

h y d ra z in , s a u đ ó tiến h à n h t ư ơ n g

Fe2+

x u ố n g F e 2+

ai l

x á c đ ị n h F e 2+.

3 H 0 .

+ 2 N H 2 O H “ > 4 F e 2+ +

Fe2+ +

\= N

N 20

2 cái

P ip e t

bầu 25m L

Becher 250m L

B óp c a o su

1cá i

Đ ũ a t h ủ y t in h

Dung

d ịc h

(N H ) F e ( S

chuẩn

sắt

04 ) 2. 6 H 20

(I!)

Hóa chất -

M áy quang phồ

uv “

V ỈS

-L

1 cái

10 0 0

Tầ

iê

P ip e tõ m L

1 cái 1 cái 1 cái 1 cái

B ế p đ iệ n

hệ

1. Dụng cụ và thiết bị 9 cáí

+ 4 H Ỷ„

09 0

IV. DỤNG CỤ, THIÉT BỊ & HÓA CHÁT

B ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 m L

H 20

[ F e ( p h e n ) 3]

“

-E

F e 3+

95 94

+ 3 H + ->

57 7

F e 3*

C á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g : F e(O H

F e 3+ tự n h ư

Ịig/m L

Cân

chính x á c

3 „5 110 g

m uối

M orh

ỉ o ạ i t i n h k h i ế t d ù n g c h o p h â n t í c h , h ò a t a n t r o n g 2 5 0 m L n u ’ó ’G

Sư

c ấ t, c h u y ề n v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m L n g u ộ i đ ế n n h iệ t đ ộ p h ò n g , đ ịn h

có

2 0 4đ đ ,

chứa sẳn 5m L H S

trộn đ ề u ,

chờ

m ứ c t ớ i v ạ c h 5 0 0 m L b ằ n g n u ’ ó ’c c ấ t , m ộ t n g à y đ ê m

Tú

s a u m ớ i s ử d ụ n g , đ ể n ơ i m át,. K h i d ù n g th ì p h a i o ã n g d u n g d ị c h n à y 1 0 0 í ầ n đ ể c ố

D u n g d ịc h 1 - 1 0

nồng độ 10 Ị-tg/rnL dửng cho việc xây dựng đường chuẩn., p h e n a n tro ỉin : h o à tan

0 ,1 g 1 - 1 0

p h e n a n ír o ỉin m o n o h y d r a t ẹ tro n g

100mL nước cất. Thêm 2 giọt HCIdđ, quậy cho tarL

D u n g d ịc h h y d r o x y í a m i n c h l o h y đ r a í e ( 1 0 % ) : h o à t a n 1 0 0 g N H O H ..H C I t r o n g 1 Ũ 0 m L

ễn

n ư ó ’c cất.,

3 0 0 N a . 3 H 20

D u n g d ịc h đ ệ m a c e t a t p H = 5 : H ò a ta n 1 7 . 5 g C H C

tron g 1 0 0 m L n ư ớ c

c ấ t , t h ê m t i ế p 4 . 5 m L C H C O O H đ đ ( d = 1 0 5 g / m L ) , t r ộ n đ ề u v à đ ị n h m ứ c tớ i v ạ c h 1

T IÉ N H ÀN H TH Í N G H IỆ M

lít b ằ n g n ư ớ c c ấ t .

a . C h u ẩ n bị d ã y c h u ẩ n

116

Trung tâm Công nghệ Hóa học

co m

Giảo irình Thực hành Phân tích công ngìiỉệp 1

L ấ y v à o 7 b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 m L c h í n h x á c c á c t h ể t íc h : 0 - 5 ; 1 „ 0 ; 2 , 0 ; 4 . 0 ; 6 .0 ; 8 . 0

ai l.

; 1 0 m L d u n g d ịc h s ắ t (ỉl) c h u ẩ n n ồ n g đ ộ 1 0 í-tg/mL, t h ê m 5 m L đ ệ m a c e t a t p H = 5 v à

qn 88

b„ C h u ẩ n bị d u n g d ị c h x á c đ ịn h

1 m L p h e n a n t r o l i n , rồi t h ê m n ư ớ c c ẩ í c h o đ ế n v ạ c h m ứ c , l ắ c đ ề u . S a u 1 0 p h ú t đ o đ ộ h ấ p

thu cua các dung dịch chuẩn ở bước sóng 510 nm trong cuvet 1cm„

D ù n g p ỉp e t Ị ấ y c h í n h x á c 2 5 m L m ẫ u t h ử v à o h a i b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 m L đ ư ọ (c đ á n h : C x i , C x 2 ), t h ê m 5 m L đ ệ m a c e t a t p H = 5 v à

s ô í, I) ( c ó n ồ n g đ ộ t ư ơ n g ứ n g

1m L

hydroxylamỉn (chỉ một trong hai bình ), thêm tiểp 1mL phenantrolin, rồj thêm nước cất

c h o đ ể n v ạ c h m ử c , l ắ c đ ề u . S a u 1 0 p h ú t đ o đ ộ h ấ p th u ở b ư ớ c s ó n g 5 1 0 n m , d u n g d ị c h

s o s á n h đ ư ợ c c h u ẩ n bị c ũ n g v ớ i tấ t c ả c á c t h u ố c t h ừ t r ê n trừ s ắ t

T ừ c ả c g ỉ á trị đ ộ h ể p th u c ủ a c á c b ìn h trê n ta v ẽ đ ồ thị A - f ( C ) , d ự a v à o đ ồ thị đ ể x á c

m ai lt

định Cx1 và Cx2~

VI. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

= CX1X VđmA/xổ

Hảm lượng sắt (lí) (mg/L)

Lưu ỷ :

N ế u m ẫ u bị đ ụ c c ó m à u , t h a y vì s ừ d ụ n g n ư ó ’c c ấ t l à m m ẫ u t r ắ n g , l ấ y c h í n h

Hàm lượng sắt tổng (mg/L) = Cx2xVđm/Vxđ

-E

Tính hàm lượng sắt tổng và sắt (II) theo công thửc sau :

m ẫ u t r ắ n g v ả x ử ỉý m ẫ u q u a t ẩ t c ả c á c b ư ớ c n h ư t r o n g q u á trìn h t h ự c h i ệ n n h ư n g

làm

m ẫu

k h ô n g c h o ph en an th ro ỉin e

N ể u h à m l ư ợ n g s ắ t t r o n g m ẫ u n h ỏ thì c ó t h ễ t ă n g t h ế t íc h m ẫ u lê n h o ặ c l à m g i à u

m ẫ u b ằ n g p h ư ơ n g p h á p t h íc h h ợ p , n g ư ợ c lại p h ả i b ớ t t h ề t íc h m ẫ u x u ố n g . T ố t n h ấ t n ê n

hệ

đ i ề u c h ỉ n h t h ể tích m ẫ u p h ù h ợ p s a o c h o c ỏ đ ộ h ấ p th u n ằ m g ầ n g i ữ a đ ộ h ấ p thu c ủ a d ãy chuẩn ,

-L

iê n

VII. BÁO CÁO

Tầ

sv :

Th an

Tú

Sư u

Họ và Tên

N g à y th ự c h àn h :

Th S

Ng uy ễ

L o ạ i m ẫ u n ư ớ c : .........................

T h ề tỉc h m ẫ u n ư ớ c : ............... T h ề t íc h b ìn h đ ịn h m ứ c : .. .. . L ậ p b ả n g kết q u ả :

117

ha nh t

C (m g/L ) P h ư ơ n g trìn h h ồ i q u y : ..........

I .

-E m

H à m l ư ợ n g s ắ t (II) ( m g / L )

H à m lư ợ n g s ắ t tồ n g (m g/L)

T r ả lờ i c â u h ỏ ỉ

h ọ p m ẫ u n ư ớ c c ó m ả u thì l à m c á c h n à o đ ể io ạ ị t r ừ s a i s ổ ?

-L

iê

hệ

1 . Trư ờ ng

iỉ

uq n8 8

B in h

Giáo trình Thực hành Phân tĩch công nghiệp 1

Ng u

yễ n

Th an

Tú

Sư

Tầ

2 , V ì s a o p h ả i t h ê m h y đ r o x y ỉ a m ỉ n v à o b ìn h m ẫ u x á c đ ịn h s ắ t t ổ n g ?

118

ai l.c om

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

gm ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghỉệo 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

BÀÍ 3

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Mn(iỉ)

nh tu

{Theo p h ư ơ n g p h á p P ersulfate, số 3500-M n: S ta n d a rd M eth od s fo r the E xam in atio n o f W ater a n d W a s te w a te r )

I. PHẠM VI ỨNG DUNG

N h ữ n g n g u ồ n n ư ó ’c t r ư ở c v à s a u khi x ử lý đ ề p h ụ c v ụ c h o n h u c ầ u s i n h h o ạ t c ủ a

-E

c o n n g ư ờ i c ũ n g n h ư c h o n h u c ầ u s ả n x u ẳ t c ô n g n g h i ệ p , đ ề u p h ả i k i ể m tr a h à m l ư ợ n g M n 2+. Đ ặ c b iệ t, t r o n g n g à n h c ô n g n g h i ệ p D i ệ í N h ộ m h à m lu'O'ng M n 2+ t r o n g n ư ó ’c p h ả i

đ ư ợ c k i ề m t r a V à x ử lý g ỉ ả m đ ế n m ứ c tối t h i ề u c ó t h ề c h ấ p n h ậ n đ ư ợ c . H à m l ư ợ n g M n 2+

c h o p h ẻ p c ỏ m ặ t t r o n g n ư ớ c n g ầ m là t ừ 0 , 1 - 0 , 5 m g / L Đ ố i v ớ i n g u ồ n n ư ó ’c th ả i n g à n h

c ô n g n g h i ệ p thì g i ớ i h ạ n c h o p h é p 0 , 2 ; 1 ; 5 m g / L t ư ơ n g ử n g v ớ i g i ớ ỉ h ạ n A ; B ; c .

II. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA

M a n g ã n c ũ n g ỉà n g u y ê n tổ h a y g ặ p t r o n g n ư ớ c n g ầ m , t h ư ờ n g c ù n g t ồ n tại v ớ i sắt.,

Trong đất đá chúng thường ờ dạng ít tan, được chuyển hóa thành dạng tan do phản

ứ n g k h ử v à vị s i n h v ậ t t h â m n h ậ p v à o n ư ớ c n g ầ m .

v ề tính c h ấ t h ó a h ọ c , c h ú n g c ó n h i ề u đ i ể m t ư ơ n g đ ồ n g v ớ i s ắ t : o x y h ỏ a v ó i o x y , t ạ o k ế t t ủ a M n 4*, Ịầnn ố b ẩ n q u ầ n á o , d ụ n g c ụ s i n h h o ạ t M ặ t k h á c m a n g a n là n g u y ê n tổ

hệ

vi lượng của cơ thể con người, động vật và cây trồng (chè, cây họ đậu)...

iê n

H à m l ư ợ n g m a n g a n c ỏ t r o n g n u ’O’c t ù y t h u ộ c v à o n g u ồ n n ư ớ c , đ ặ c b iệ t là ở n ư ớ c

-L

th ả i c á c n h à m á y l u y ệ n kim v à m ộ t s ổ n h à m á y c ô n g n g h i ệ p h ỏ a c h ấ t : ở n h à m á y ch t k ẽ m : 1 „ 0 - 1 . 2 m g / L , n h à m á y l à m g i à u q u ặ n g m a n g a n : 2 0 - 3 5 . 1 m g / L T r o n g n ư ớ c th à i

Tầ m

s i n h h ọ a t h à m l u ợ n g m a n g a n d a o đ ộ n g t r o n g g iớ i h ạ n C L 0 5 - 0 . , 4 7 m g / L

III. NGUYÊN TÁC

T r o n g m ô i trtrc m g a x ỉt, M n ( ll) đ ư ợ c o x y h ó a b ằ n g P e r s u l f a t e v ớ i s ự c ỏ m ặ t c ủ a

Sư

A g N 0 3 s ẽ c h u y ể n t h à n h M n 0 4‘ c ó m à u tím v à h ấ p th u c ự c đ ạ i tạ i b ư ớ c s ó n g

trong 2 4 g i ờ n ế u c h o d ư P e r s u ỉ í a t e ,

= 550nm .

Tú

M àu n à y bền

Nếu oxi hóa ion Mn2+ bằng KÍŨ4 thì không cần dùng xúc tác,

2Mn2+ + 5ỈCV + 3H20 = 2Mn04‘ + 5Ỉ03' + 6H+

Th a

IV. DỤNG CỤ, THiÉT BỊ & HÓA CHẤT

Th S

Ng uy

ễn

1. Dụng cụ và thiết bị -

B ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L

7 cái

P ip e t 5 m L

2 cái

P ỉp e t b ầ u 2 5 m L

1cáỉ -

“

B ế p điện B ó p ca o su Đ ũ a t h ủ y tỉnh

1 cái

cái 1 cái

ai l.c

1 cái

M áy quang phổ u v - V I S

1 cái

Hóa c h ấ í

D u n g d ị c h c h u ẩ n M n (Ịi) 1 0 0 Ị i g / m L : C â n c h í n h x á c 0 „ 4 3 3 8 g m u ố i M n S C V S b b O lo ạ i T K P T , h ò a t a n t r o n g 1 0 0 m L n ư ó ’c c ấ t c ỏ t h ê m 3 “ 5 m L H 2S O

rồi đ ịn h m ứ c đ ế n

H 2S O

ha n

H3PO 4 đậm đặc,,

4(1:1). ( N H 4)2S 2 0 8 rắn hoặc dung dịch 25%. A g N Ơ 3 d u n g d ịch 1 % h o ặ c 5 %

-E

4 đđ

lít.

ht u

BecheM O O m L

88 @ gm

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

c ố c 1 0 0 m L đ ã đ á n h s ổ t ử 0 - 5 , c h í n h x á c c á c t h ể t íc h : 0 ; 1 0

57 79

a . C h u ẩ n bị d ã y c h u ẩ n Lấy vào

; 2 0 ; 3 .0

; 4 . 0 ; 5 . 0 m L d u n g d ị c h M n (il) c h u ẳ n n ồ n g đ ộ 1 0 0 n g / m L . T h ê m v à o m ỗ i c ố c lầ n lư ợ t

4 (1:1),

1m L A g N 0 3 1%

( n ể u c ó k ế t t ù a t r ắ n g A g C I thì

09 0

1 m L H 3P O 4 đ ậ m đ ặ c , 5 m L H 2S O

thêm vào vài giọt Hg(NƠ3)2 đến tan hết tủa) thêm tiếp khoảng Q.5g (NH4)2S208 rắn hoặc

20 a 2 5 %

t r ừ c ổ c s ố ũ„

5 m L d u n g d ị c h ( N H 4)2S

Đ u n s ô i d u n g d ị c h tr o n g k h o ả n g 3 p h ú t đ ế n khi c ư ờ n g đ ộ m à u k h ô n g t ă n g n ữ a , Đ ể n g u ộ i d u n g d ị c h c h u y ể n v à o b ìn h đ ị n h m ứ c 5 0 m L đ ã đ ư ợ c đ á n h s ô t ư ơ n g ứ n g . T h ê m

hệ

n ư ớ c c ẩ t ch o đ ế n v ạ c h m ứ c , lắc đ ề u ,

iê

làm d u n g d ịch s o s á n h

-L

Đ o đ ộ h ấ p t h u c ủ a c á c d u n g d ị c h c h u ẩ n ỏ’ b ư ớ c s ó n g 5 5 0 n m t r o n g c u v e t ' 1 c m . L ẩ y b ìn h s ố

b„ C h u ẩ n bị d u n g d ị c h x á c địn h

D ủ n g p i p e t l ấ y c h f n h x á c 2 5 m L m ẫ u t h ử v ả o b ìn h đ ị n h m ứ c 5 0 m L v à t iế n h à n h q u á

Tầ

trình o x y h ó a t ư ơ n g t ự n h ư d ã y c h u ẫ n ở t r ê n v ả đ o đ ộ h ã p th u ở b ư ớ c s ó n g 5 5 0 n m .

T ử c á c g i á trị đ ộ h ấ p th u c ủ a c á c b ìn h t r ê n ta v ẽ đ ồ thị A - f ( C ) , d ự a v à o đ ồ thị

Sư

đ ể x á c đ ịn h c x„

Tú

VI. TÍNH TOÁN KẺT QUẢ

an h

T í n h h à m l ư ợ n g M n (ỉl) t h e o c ô n g t h ứ c s a u : H à m l ư ợ n g M n ( lỉ) ( m g / L ) = . C x X Vdm/Vxđ

VII. BÁO CÁO

ễn

N g ày th ự c h àn h ;

Họ và T ên S V :

Gỉáo irình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

120

Gỉáo trình I hực hành Phân tích công nghiệp 1

.......

Loại m ẫu n ư ử c : .

@ gm

ai l.c o

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ha nh

T h ề tíc h m ẫ u n ư ó ’c : T h ể t íc h b ì n h đ ị n h m ứ c

M au

B in h

L ậ p b ả n g kết q u ả :

-E

09 05 77 95 94

C (m g/L)

P h ư ơ n g trìn h h ồ i q u y : ................................................................................................................................ H à m ỉ ư ợ n g M n ( !l) ( m g / L ) : ............... ........... ....... ....................... .................... ............. ...........................

Trả ỉò’i câu hỏi 1.

H ã y n ê u m ộ t s ổ p h ư ơ n g p h á p x á c đ ịn h M n (iỉ) t r o n g n ư ớ c b ằ n g p h ư ơ n g p h á p đ o đ ộ

N g o à i c h ấ t o x y h ó a ( N H ^ S a O a thì t a c ó t h ề s ử d ụ n g n h ữ n g c h ấ t o x y h ó a n à o đ ể x á c

Tầ

-L

iê n

hệ

h ấ p th u.

ễn

Th an

Tú

Sư

đ ịn h M n ( iỉ) ?

ai l.c

uq n8 8@ gm

BÀ! 4

XÁC ĐỊNH HÀỈVỈ LƯỢNG NITROGEN - AỈVỈỈVỈONỈAC (N - NH3)

m ai

nh t

(Theo p h ư ơ n g p h áp A/ess/er, số 4500-N H 3: s ta n d a rd M ethods for the E xam in atio n o f W ater a n d W a s te w a te r )

-E

I. PHẠM VI ỨNG DỤNG

Đ â y là c h ỉ t iê u t h ư ờ n g đ ư ọ ‘c s ử d ụ n g t r o n g q u a n t r ắ c m ô i t r ư ờ n g đ ề đ á n h g i á n g u ồ n n ư ớ c m ặ t c ó bị ô n h i ễ m d in h d ư ỡ n g v à ô n h i ễ m h ữ u c ơ h a y k h ô n g . C á c n g u ồ n

n ư ớ c p h ụ c v ụ c h o n h u c ầ u n u ô i t r ồ n g t h u ỷ s ả n đ ề u p h ả i k i ề m tra h à m l ư ợ n g N H 3. T u y

n h i ê n , m ỗ i lo ài đ ộ n g v ậ t t h u ỷ s ả n c ó n g ư ỡ n g c h ịu đ ự n g r i ê n g đ ố i v ớ i N H 3, n h ư n g đ â y là

c h ấ t k h í h o à t a n k h ô n g m o n g m u ố n n h ư n g !u ô n t ồ n tạ i t r o n g n ư ớ c t ự n h i ê n v à ả n h

h ư ở n g đ ể n đ ồ i s ố n g c ủ a s in h v ậ t

N g u ồ n n ư ó ' c m ặ t p h ụ c v ụ c h o n h u c ầ u s i n h h o ạ t c ủ a c o n n g ư ờ i c ũ n g p h ả i k i ề m tra

h à m l ư ợ n g N H 3 đ ể x á c đ ịn h n g u ồ n n ư ớ c n à y c ó bị ô n h i ễ m h ữ u c ơ h a y k h ô n g ,

II. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHÌA

hệ

A m o n ỉ a c tro n g n ư ớ c tự n h iê n c ó n g u ồ n g ố c từ s ự p h â n h ủ y sin h h ó a c á c h ọ p c h ấ t h ữ u c ơ c h ứ a n ítơ h a y s ự g i ả i p h ỏ n g tự n h i ê n c ủ a s i n h k h ố i. N ồ n g đ ộ c ủ a c h ú n g t h ư ờ n g

-L iê

không cao,. Trong điều kiện yếm khi amoniac cũng có thể hình thành từ nitrate do hoạt đ ộ n g k y k h í c ủ a m ộ t s ố vi s i n h vật.^ N ồ n g đ ộ a m o n i a c c ó t h ể đ ạ t g i á trị c a o t r o n g n ư ớ c th ả i c ô n g n g h i ệ p , t h ả i s i n h h o ạ t , c h ế b i ể n t h ự c p h ẩ m , h o ạ t đ ộ n g c ô n g n g h i ệ p . N ư ớ c th ả i

Tầ m

c ô n g n g h i ệ p c h ừ a n h i ề u N H 3 là n ư ớ c t h ả i c ủ a n g à n h s ả n x u ấ t p h â n b ó n , t h ự c p h ẩ m , c h ế b iể n t h ủ y “ h ằ i s ả n , ỉò g i ế t m ổ g i a s ú c v à i u y ệ n c ố c .

N H 3 đ ư ợ c c o i là đ ộ c đ ố i v ó i t ô m - c á d ù ỏ’ n ồ n g đ ộ r ấ t n h à S ự c ó -m ặ t c ủ a N H 3

nitrosomonas,.

Sư

c u n g v ớ i p h o t p h a t e t h ú c đ ầ y q u á trìn h p h ú d ư ỡ n g c ủ a n ư ớ c v à s ự p h á t triể n c ủ a vi khuẩn

Tú

T iê u c h u ẩ n V iệ t N a m ( T C V N Ổ 9 4 2 - 19 9 5 ) đối v ớ i n ư ớ c m ặ t d ù n g ỉà m n g u ồ n n ư ở c

an h

c ấ p s in h h o ạ t g i á trị g iớ i h ạ n ià 0 . 0 5 m g / L .

III. NGUYÊN TẮC

A m o n i a c t á c d ụ n g v ớ i t h u ố c t h ử N e s s l e r t r o n g m ô i t r ư ờ n g k i ề m c h o ra

ễn

c ó m à u v à n g . Đ o đ ộ h ẩ p th u c ủ a d u n g d ị c h khi p h ả n ứ n g

nm,

Th S

2 ( 2 K L H g l 2) +

NH3 + 3 KOH

( N H 2) H g - O - H g l

xảy

7 Kỉ

sản phầm

s a u 1 0 p h ú t tại

430

2 H 20

m àu vàn g

P h ư ơ n g p h á p N e s s l e r á p d ụ n g c h o c á c loại n ư ớ c c ó đ ộ m à u th ấ p v à n ồ n g đ ộ N - N H 3

lớn hơn 20jLtg /L.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

tm;

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

IV, DỤNG CỤ, THỈÉT BỊ & HÓA CHÁT

B ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L

B ìn h tia

1 cái

P ip e M O m L

cái

B óp c a o su

P ip e t b ầu 2 5 m L

1 cái

Đ ũ a t h ủ y tinh

B e c h e r lO O m L

1 cái

M áy quang phổ u v - V Ỉ S

1 cáí

qn 8

1 cái

ht u

7 cái

ai l.

1. Dụng cụ và thiết bị

ha n

2. Hóa chất

D u n g d ịc h Z n S Ơ 4: h o à t a n 1 0 0 g Z n S C > 4. 7 H 20 t r o n g n ư ó ’c c ẩ t v à đ ịn h m ứ c t h à n h 1

D u n g d ịc h N a O H

h o à t a n 2 4 0 g N a O H tr o n g n ư ó ’c c ấ t v à đ ị n h m ứ c t h à n h 1 lít.

D u n g dịch E D T A : h o à ta n 5 0 g

N a - E D T A trong

-E

6N:

lít

6 0 m L n ư ó ’c c ấ t c ó c h ứ a 1 0 g

N a O H . C ó t h ề đ u n n h ẹ c h o t a n h ế t , l à m n g u ộ i đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g v à đ ịn h m ứ c

thành 1 0 0 m L

D u n g d ị c h c h u ẩ n N - N H 3 ( 1 m g / m L N H 3): h o à t a n 3 , 8 1 9 g N H 4CI, ỉ h ê m n ư ớ c c ẳ t

05 7

cho đủ 1 lít

D u n g d ị c h c h u ẩ n N “ N H 3 ( 1 0 Ị-ig/mL N H 3); p h a l o ã n g 1 0 m L d u n g d ịc h lư u trữ v ớ i

n ư ớ c c ấ t c h o đ ủ m ộ t l ít

T h u ố c t h ử N e s s ỉ e r : h o à t a n 4 5 , 5 g H g Ỉ 2 v à 3 4 , 9 g K l v ớ i 1 l ư ợ n g n ư ớ c c ấ t ít n h ấ t

( d u n g d ịc h A ) . -

H o à t a n 1 1 2 g K O H v à o 5 Ũ 0 m L n ư ớ c c ẩ t , ỉà m n g u ộ i ( d u n g d ịc h B ) . R ó t c h ậ m v à

hệ

k h u ấ y đ ề u d u n g d ị c h A v à o d u n g d ị c h B ở t r ê n rồi p h a l o ã n g t h à n h 1 lít. Đ ề l ắ n g 1

định m ử c th à n h

20 3 N / 7 0 : '1 lít.

h o à ta n 5 0 0 g N a O H v à 2 5 g N a 2S

203

trong n ư ớ c c ấ t v à

-L

D u n g d ịc h N a 2s

iê n

n g à y , s ử d ụ n g p h ầ n tron g

X ử lỷ m ẫ u

Đ ố i v ó i n ư ớ c t h ả i s i n h h o ạ t h a y n ư ớ c th ả i n h i ễ m C h ỉ o r : t h ê m 1 m L

Sư

Tầ

V. TIÉN HÀNH THỈ NGHIỆM Na2s 20 3 N / 7 0

c h o Im g C ỈV L tron g 5 0 m L m ẫu , T h êm 1m L Z n S 0

Tú

4 và

0 ,5 m L N aO H

( pH = 1 0 , 5 ) t r o n g 1 0 0 m L m ẫ u , k h u ấ y n h i ề u

lần, đ ề lắ n g kết tủ a , lấ y p h ầ n n ư ớ c trong. L ấ y 2 5 m L m ẫ u q u a l ọ c t h ê m 1 g iọ t E D T A đ ề t r á n h ion c a n x i v à m a g i ê h o ặ c c á c io n

k h á c g â y kết tủ a v ó i th u ố c th ử N e s sỉe r.

Ng uy

ễn

b„ C h u ể n bị d ã y c h u ẫ n C h o v à o c á c b in h đ ịn h m ứ c 5 0 m L c á c d u n g d ị c h t h e o b ả n g s a u :

B ìn h

2ỊSl 123

M au

m 0 ,5

M a u n ư ó ’c ( m L )

T h u ố c thử N e s s l e r

2m L

N ư ớ c cất

0.1

0.2

0.6

Ch4

(|.ig/mL)

Đ ịn h m ứ c đ ế n 5 0 m L

Dd N H alO jig /m L

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

Đ o đ ộ h ấ p th u c ủ a d u n g đ ị c h khi p h ả n ứ n g x ả y r a s a u 1 0 p h ú t tại

Ằ= 4 3 0

nm, T ử s ố

-E

liệu đ ộ h ấ p th u v à n ồ n g đ ộ c ủ a c á c d u n g d ị c h c h u ẫ n , v ẽ đ ồ thị A - F ( c ) q u a đ ó x á c đ ịn h

đ ư ợ c h àm lư ợ n g Cx c ủ a N H 3 c ó trong m ẫ u .

Ví. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

T í n h h à m l ư ợ n g n i t r o g e n - a m m o n i a c (N - N H 3) t h e o c ô n g t h ữ c s a u ;

c xx vđm/vxđ

H à m lư ợ n g N - N H 3 (m g/L) =

VIL BÁO CÁO

sv :

Tầ

-L

iê n

hệ

Họ và T ên

N g à y th ự c h àn h :

Sư

L o ạ i m ẫ u n u 'ô ’c : ................. .............. ........ ..... ...... T h ề tíc h m ẫ u n ư ớ c : ...................................... .

Tú

T h ể tíc h b ìn h đ ị n h m ứ c : .............. ........ .

Lập b ản g kểí q u ả :

uy ễn

B ìn h

C {m g/L)

P h ư ơ n g trìn h h ồ i q u y :

124

ai l.c o

Trung tâm Công nghệ Hóa học

M au

Giáo trình Thực hành Phân tích công ngỉĩiệp 1

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

H à m l ư ợ n g N - N H 3 ( m g / L ) : ......................................... .......

@ gm

T r ả lờ ỉ c â u h ỏ i C á c y ế u tố n à o g â y c ả n tr ở c h o p h ư ơ n g p h á p n à y ?

K h i x ả c địn h NbỈ 3 thì c ầ n c h ú ý đ i ề u g ì đ ể ỉ à m g i ả m s a i s ổ k ế t q u ả p h â n tíc h ?

Ng uy ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

Za lo

09 05

77 9

59 4

-E

lt ha

tu qn

125

BÀI 5 U 0 2')

qn 8

(N -

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN - NITRITE

gm ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân íich công nghiệp 1

-E

(Theo p h ư ơ n g p h ấ p D iazo, số 4 5 OỒ-NO2': s ta n d a rd M ethods fo r the E x a m in a tio n o f W ater and W a s te w a te r )

ỉ. PHẠM Vỉ ỨNG DỤNG

X á c đ ịn h Nitrite t r o n g n ư ớ c m ặ t n g o à i t ự n h i ê n h a y t r o n g n u ’ỏ ’c t h ả i ỉà n h ằ m đ á n h g i á m ứ c đ ộ ô n h i ễ m d i n h d ư õ ’n g c ủ a n g u ồ n n ư ó ’c. Đ ô i khi t r o n g n ư ớ c n g ầ m c ấ p c h o s i n h

h o ạ t c ỏ n g h i n g ờ ô n h i ễ m h ữ u c ơ , thì n g ư ờ i ta t h ư ờ n g kiềnn t r a lại h à m l ư ợ n g Nitrite

N ư ớ c s ử d ụ n g c h o nuôi trồ n g th u ỳ s ả n , n g ư ờ i ta c ũ n g t h ư ở n g x u y ê n k iềm tra c h ỉ

tiê u n à y đ ề b iế t c á c h đ i ề u c h ỉ n h m ô i t r ư ờ n g .

ỈL MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHÍA

Nitrite !à sản phẩm trung gian của quá trình phân huỹ sinh học các họp chấỉ hữu CO’ c ó c h ứ a N itơ , v ậ y Nitrỉte h iệ n d i ệ n t r o n g nií'ó’c th ả i s i n h h o ạ t v à n i r ó c th ả i c ủ a n h i ề u

hệ

n g à n h c ô n g n g h i ệ p k h á c . N itriíe c ũ n g c ó n g u ồ n g ố c t ử n u ’ó ’c t h ả i c ủ a c á c q u á trình c ô n g

iê n

n g h iệp : ă n m ò n , c h ấ t c h ố n g ă n m ò n ,

V i ệ c x á c đ ịn h nitrit t r o n g n ư ó ’c t r ư ó ’c h ế t iả đ ề t h e o d õ i s ự b i ế n đ ổ i c ủ a m ố i q u a n h ệ

-L

g i ữ a c á c c h ấ t c h ữ a n iío t r o n g n ư ó ’c : N H 3 , N O 3" , N 0 2' m ặ t

k h á c đ ề đ á n h giá m ứ c độ

ô n h i ễ m h a y ỉà c h ấ t ỉ u ự n g n g u ồ n n ư ớ c .

Tầ

T r o n g t iê u c h u ẩ n n ư ớ c d à n h c h o s i n h h o ạ t v à ă n u ố n g k h ô n g đ ư ợ c c ó N 0 2' VÌ n ó là

c h ấ t rấ t đ ộ c ,

Sư

III. NGUYÊN TÁC

Tú

T r o n g m ô i t r ư ờ n g a x it, N 0 2' đ ư ợ c g iả i p h ó n g s ẽ d i a z o h ó a a x it s u n í a n ỉ l i a C h ấ t

diazo hình thành s ẽ kểt h ọ p với Cí-naphtyiamin thành a-n ap h tỵỊam in a z o b e n z e n su n ío n ic

c ó m à u h ồ n g đ ỏ ờ p H = 2 - 2 , 5 v à h ẩ p th u c ự c đ ạ i ở b ư ớ c s ó n g 5 2 0 n m . H à m i ư ợ n g

nỉtrit tĩ lệ v ớ i c ư ờ n g đ ộ m à u c ủ a h ọ p c h ấ t d i a z o , b ằ n g c á c h x â y đ ự n g đ ư ờ n g c h u ẩ n t a c ỏ

x á c đ ịn h đ t r ợ c h à m l ư ợ n g nitrit c ó t r o n g m ẫ u . P h ư ơ n g p h á p D i a z o t h í c h h ợ p khi x á c m g/L.

ễn

đ ịn h h à m l ư ợ n g N - N 0 2 t ữ 1 - 2 5

IV. DỤNG CỤ, THỈÉT BỊ & HÓA CHÁT

1UDụng cụ và thiết bị

B i n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L

Th S

Trung tâm Công nghệ Hóa học

cái

B ỉ n h tỉa

1 cái

P ip e tlm L

2 cái

B óp cao su

1 cái

P ip e t b ầu 2 5 m L

1 cái

Đ ũ a t h ủ y tinh

1 cái

12Ố

Trung tâm Công nghệ Hóa học

M áy quang phồ u v - V ỈS

Hóa chất

1 cái

1 cải

B e c h e r lO O m L

ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

D u n g d ị c h 1 0 0 Ị.ig/mỉ_ N 0 2‘ : H ò a t a n 0 , 1 4 9 9 8 g a m N a N 0 2 tinh k h i ế t t r o n g lO O O m L

D u n g d ị c h 1 j.ig / m L N 0 2‘ : L ẩ y 1 0 m L d u n g d ị c h nitrite IQ O p p m p h a t h à n h 1 0 0 0 m L

tu qn

b ằ n g n ư ớ c cẩt,

T h u ố c t h ử a - n a p h t y ỉ a m i n : H ò a t a n 0 , 6 g a m a - n a p h t y ỉ a m i n t r o n g 1 0 0 m L C H 3C O O H

đ ể íro n g c h a i m à u n â u v à m át.

D u n g d ịc h a x i t s u n f a n i i i c

: H ò a t a n 5 g a m a x ít s u n ĩ a n ỉ í i c t r o n g d u n g d ịc h g ồ m

lt ha

3 2 , 5 m L H C I đ ậ m đ ặ c v à đ ịn h m ứ c b ằ n g n ư ớ c c ấ t đ ế n 5 0 0 m L D u n g dịch đ ộ n a c e t a t : c â n

16 ,4 g

C H 3C O O N a

n ư ó ’c c ấ t t h à n h 1 0 0 m L .

C h o lẳ n l ư ợ t v à o c á c c ố c t ừ s ổ 0 -

!à 0 ; 0 , 5 ; 1 0

b ìn h địn h m ử c 5 0 m L v à đ á n h s ố t h ử t ự

95 9

l ầ n l ư ợ t là 0 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 , m ẫ u ,

C h u ẩ n bị d ã y c h u ẩ n v à m ẫ u : C h u ẩ n bị

C H 3C 0 0 N a . 3 H 20 )

-E

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM -

h ay 2 7 ,2 g

m ai

; 2 .0 ; 4 .0 ; 6 .0 ; 1 0 ,0

(m L) d u n g

d ị c h nitrit c h u ẩ n 1 Ị-ig/mL v à b ì n h m ẫ u k h o ả n g 2 0 - 3 5 m L m ẫ u . T h ê m v à o tấ t c ả c á c b ìn h 1 m L d u n g d ị c h a x it s u n f a n i l i c , l ắ c đ ề u v à đ ề y ê n 1 0 p h ú t c h o ph ản ứ n g h oàn toàn, th êm

I m L c H ia p h ty ỉa m in v à 1 m L d u n g dịch đ ộ n a c e t a t

p h ú t, t h ê m n ư ớ c c ấ t tớ i v ạ c h đ ịn h m ử c l ắ c t r ộ n đ ề u t ấ t c ả c á c

l ắ c đ ề u rồi đ ề y ê n

“

b ìn h .

Đ e m đ o ở b ư ó ’c s ó n g 5 2 0 n m , d u n g d ị c h s o s á n h là b ìn h s ố 0 .

T ừ s ổ ỉỉệu đ ộ h ấ p thu v à n ồ n g đ ộ c ủ a c á c d u n g d ịc h c h u ẩ n , v ẽ đ ồ thị A - F ( c ) q u a đ ó

; v ỏ i m ẫ u c ó c h ấ t r ắ n lơ ỉ ử n g

-L

Lưu ý

h à m l ư ợ n g C x c ủ a nitrit c ó t r o n g mẫu.,

iê

x á c đ ịn h đ u jọ’c

hệ

p h ả i iọ c q u a g i ấ y l ọ c k í c h t h ư ớ c 0 , 4 5 Ịirrh

VI. TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Tầ

T ỉ n h h à m l ư ợ n g n it r o g e n

nitrite (N — N O 2') t h e o c ô n g t h ử c s a u :

BÁO CÁO

Tú

V il.

c x x v đfĩl/ v xđ

Sư

H à m í i r ợ n g (N - N 0 2') ( m g / L ) =

an h

N g à y íh ự c h àn h :

Ng uy ễ

Họ và Tên s v :

127

gm ai l .c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ht uq n8 8@

Giáo trĩnh Thực hành Phân tich công nghiệp 1

ha n

L o ạ i m ẫ u n ư ớ c : ....................

T h ể tíc h m ẫ u n ư ớ c : ...........

T h ể t íc h b ìn h đ ị n h m ứ c ;

M au

B ìn h

-E

Lập b ản g kết q u ả

05 77

C (m g/L )

P h ư ơ n g trin h h ồ i q u y : ............... ........................ H à m l ư ợ n g (N - N 0 2‘ ) ( m g / L ) : ...... ............ .

Trả lời câu hỏi V iế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ữ n g ?

P h â n tíc h m ộ t m ẫ u n ư ớ c n g ầ m , k ế t q u ả h à m l ư ợ n g Niírit c a o c ó t h ể k ế t íu ậ n g ì ?

Ng u

yễ n

an h

Tú

Sư

Tầ m

-L

iê

hệ

1„

Trung tâm Công nghệ Hóa học

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITROGEN - NITRATE (N

@ gm

BÀI

ai l.c om

Giáo trinh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

- NO 3")

tu qn

(Theo p h ư ơ n g p h á p số 4 5 0 0 -N 0 3~: S tan d ard M eth o d s fo r the E xam in atio n o f W ater a n d W a s te w a te r )

N it r a t e

là chỉ

để

t iê u

đánh

giá

mức

độ ô

lt ha

l„ PHẠM VI ỨNG DỤNG

n h i ễ m d in h

dưõTig của nguồn

n ư ó Tc m ặ t

n g o à i t ự n h i ê n . Đ ọ i v ớ i n ư ớ c th ả i s i n h h o ạ t v à c ô n g n g h i ệ p ( t h ự c p h ầ m , p h â n b ó n , ....)

-E

thì đ â y là c h ỉ t iê u đ ề tín h t o á n th iế t k ể c ô n g trình x ử lý n ư ó ’c th ả i. N ư ớ c n g ầ m c ấ p c h o s i n h h o ạ t c ỏ n g h ỉ n g ờ ô n h i ễ m h ữ u c ơ , thì n g ư ờ i t a t h ư à n g k i ề m tra

59 4

iại h à m l ư ợ n g N itrate.

N ư ó ’c s ử đ ụ n g c h o n u ô i t r ồ n g t h u ỷ s ả n , n g ư ờ i í a c ũ n g t h ư ờ n g x u y ê n kiềrn tr a c h ỉ

77 9

t iê u n à y đ ề đ á n h g i á m ứ c đ ộ p h ú d ư ỡ n g h o á v à b iế t c á c h đ i ề u c h ỉ n h m ô i t r ư c m g k h ô n g

09 05

ch o tảo nở h oa.

II. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA

N it r a t e là s ả n p h ẫ m c ủ a g i a i đ o ạ n o x y h ó a c a o n h ấ t t r o n g c h u trìn h c ủ a n i t r o g e n ,

Za lo

c ũ n g là g i a i đ o ạ n q u a n t r ọ n g t r o n g tiế n t rìn h o x y h ó a s i n h h ọ c . ở

ló p n ư ớ c m ặt th ứ ờ n g

g ặ p n itr a te ở d ạ n g v ế t n h ư n g đ ô i khi t r o n g n ư ớ c n g ầ m m ạ c h n ó n g lại c ó h à m l ư ợ n g ca o «

hệ

N ế u n ư ớ c u ố n g c ó q u á n h i ề u n itr a te t h ư ờ n g g â y b ệ n h h u y ế t s ắ c tố ỏ ’ t r ẻ e m . D o đ ỏ ,

6m g/L.

iê n

t r o n g n g u ồ n n ư ớ c c ẩ p c h o s i n h h o ạ t g iớ i h ạ n n iír a t e k h ô n g v ư ợ t q u á

III. NGUYÊN TÁC

-L

Phản ửng giữa nỉtrate và brucine cho sản phẩm có màu vàng được áp dụng đề xác lượng n it r a t e b ằ n g p h ư ơ n g p h á p s o m à u * C ư ờ n g đ ộ m à u được đ o ở b ư ó ’G

410nm„ Tốc độ phản ứng giữa nỉtrate và brucine chịu ảnh

h ư ở n g rõ

rệt vào

Tầ

sóng X

đ ịn h h à m

ỉ ư ợ n g n h i ệ t t ỏ a r a t r o n g q u á trìn h p h ả n ừ n g . V ì t h ế , c á c c h ấ t p h ả n ứ n g đ ư ợ c t h ê m v à o

iầ n l ư ợ t v à ủ ở m ộ t k h o ả n g th ờ i g i a n c h í n h x á c tại n h i ệ t đ ộ đ ã b iế t, N ồ n g đ ộ a c i d v à t h ò i

Sư

g ị ạ n p h ồ n ử n g đ ư ợ c l ự a c h ọ n đ ể t ạ o m à u tốt n h ấ t v à ồ n định., P h ư ơ n g p h á p n à y t h íc h

Tú

hợp với cả nu’ó’c ngọt và nước biển, với hàm lượng N-NO3 xấp xĩ 0,1-2 mg/L S ự h i ệ n d i ệ n c ủ a í á c n h â n o x y h ó a c ỏ t h ể đ ư ợ c lo ạ i í r ừ b ằ n g c á c h t h ê m c h ấ t p h ả n

ử n g o r t h o t o l id in e , T r ở n g ạ i b ờ i c h l o r d ư c ỏ t h ể bị lo ạ i b ằ n g m ộ t l ư ợ n g s o d i u m a r s e n i t e khi c h ỉ o r d ư k h ô n g q u á 5 m g / L . M ộ t l ư ợ n g d ư s o d i u m a r s e n i t e n h ỏ k h ô n g ả n h h ư ờ n g

đ ế n v i ệ c x á c đ ị n h n ỉt r a t e . io n F e 2+, F e 3+ v à M n 4+ s ẽ g â y ả n h h u ’ỏ ’n g n h ẹ , n h ư n g n ể u h à m l ư ợ n g c á c ion n à y n h ỏ h ơ n 1 m g / L thỉ ả n h h ư ở n g k h ô n g đ á n g k ể . T r ở n g ạ i d o nitrite g â y

Ng uy ễn

ra khi N - N Ơ 2 < 0 , 5 m g / L đ ư ợ c n g ă n n g ừ a b ằ n g a c ỉ d s u ỉfa n ịỉic „ H à m l ư ợ n g c h ấ t h ữ u c ơ

c a o t r o n g n ư ớ c t h ả i c ũ n g s ẽ g â y trờ n g ạ i c h o v i ệ c x á c đ ịn h n itra te ,

IV. DỤNG CỤ, THIÉT Bị & HÓA CHẤT 1. Dụng cụ và thiết bị 129

~ B i n h tia

P ip e tlm L

2 cái

" Bóp cao su

1 cái

Pipet bầu 25rnL

1cáí

~ Đũa thủy

tinh

1cái

Becher 100mL

1 cái

“ Máy quang phồ u v -V íS

1 cái

2. Hóa chất D u n g dịch

N - N O 3 lư u trữ :

(1m L

N - N O 3). H ò a t a n

= 2 ịig

D u n g d ị c h N-NO3 c h u ẩ n ; ( 1 m L = 0 , 0 0 2 m g =

A nhydrous

m ai

P o t a s s i u m N itrate K N O 3 + n ư ớ c c ấ í th à n h 1 lít

0 ,7 2 18 g

cái

qn 8

B ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L

ha nh tu

cái

jag N-NO3). P h a ỉ o ã n g 1 0 m L d u n g

-E

d ịc h lư u t r ữ t h à n h õO O m L đ ề c ó 1 m L d u n g d ị c h c h u ẩ n = 2 Ịig N - N O a , D u n g dịch B r u c in e - S u lfa n iiic : C â n

1 g B r u c in e S u lf a t e + 0 , 1 g Su ifa n iiic A c id tro n g

7 0 m L n ư ớ c c ấ t n ó n g , t h ê m 3 m L H C l đ ậ m đ ặ c , ỉả m lạnh, p h a ỉo â n g th à n h 1 0 0 m L m à u ỏ ’ 5 oC. D u n g d ị c h n à y c ó m à u h ồ n g n h ư n g k h ô n g ả n h

G iữ trong c h a i đ ậ m

h ư ở n g đ ế n k ế t q u ả p h â n t íc h v à c ó t h ề đ ù n g t r o n g v ả i t h á n g ( c h ú ỹ : r ấ t đ ộ c k h ô n g D u n g d ị c h H 2S O

4đậm

đặc,.

đ ư ợ c d u n g m i ệ n g đ ể h ú t d u n g d ị c h v à o p ỉp e t )

D u n g d ị c h S o d i u m A r s e n i t e ( N a A s 0 2J : H ò a t a n 5 , 0 g N a A s 0 2 v ớ i 1 lít n ư ớ c c ấ t ( c h u

Za lo

ý: rấ t đ ộ c k h ô n g đ ư ợ c d u n g m i ệ n g đ ể h u t d u n g d ị c h v à o p ip e t) . -

D u n g d ị c h S o d i u m C h l o r i d e : H ò a t a n 3 0 0 g N a C I v ớ i 1 lít n ư ớ c c ấ t .

N ế u m ẫ u c ó ch lo rin e, k h ử lư ợ n g cỉor d ư n à y b ằ n g c á c h th êm 1 g íọ í s o d iu m a r s e n it e

hệ

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHỈỆM

-L

iê

c h o m ỗi 0 ,1 m g C Ỉ2 trên 5 0 m L m ẫ u ,

C h u ẩ h bị d u n g d ị c h t h a m c h i ế u n h ư s a u I 4

0, 2

0 ,4

0,6

0,8

1,0

1,2

Tầ Sư Tú

m L n ư ớ c cất

nh Th a

C (m g/L)

m L d d N “ N C >3 c h u ầ n

C(ng)

STT

H2SO4

T ro n g lo ạt ố n g n g h iệ m k h á c , c ầ n th ận lẩ y 4 m l

ũũ v à o t ừ n g ổ n g .

T h ậ t c h í n h x á c , t r íc h 1 m L d u n g đ ị c h t h a m c h i ể u c ũ n g n h ư m ẫ u v à o t ừ n g ố n g

uy ễn

n g h iệm th e o đ ú n g s ổ íh ứ tự từ n g ố n g.

m L dd th a m ch iể u

STT

om ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

mL m ẫu nư ớ c

@ gm

m L n ư ớ c cất

0 ,5 m L /ố n g

D u n g d ịc h b r u c i n e

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích cồng nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

R ó t n h a n h 4 m L d u n g d ị c h a c i d đ ã c h u ẩ n bị v à o m ỗ i ổ n g đ ự n g

H2SO4

tu qn

đ u n g d ịc h N - N Ơ 3 c h u ầ n v à m ẫ u , L ắ c đ ề u t ừ n g ố n g

L ắ c đ ề u . Đ ặ t t ấ t c ả v à o tủ k ín h o ặ c h ộ p g i ấ y t r o n g b ó n g tối. Đ ọ i 1 0 p h ú t.

T r o n g t h ò i g i a n đ ợ i p h ả n ứ n g h o à n tất, h ú t s ẵ n 5 m L n u ’ó ’c c ấ t v à o l o ạ t ổ n g n g h i ệ m

lt ha

đã dùng H2SO4 trước đỏ,

phút n ữ a c h o phản ử ng h oàn to àn .

Đ o đ ộ h ấ p thu A ở

S a u 1 0 p h ú t rỏ t n h a n h 5 m L n ư ớ c c ấ t v à o t ừ n g ố n g n g h i ệ m , í ắ c đều., T i ế p t ụ c đ ể t r o n g tổi t h ê m

4 1 0 nm,

-E

T ừ lo ạ t c h u ẩ n đ o đ ộ h ấ p th u .

77 9

59 4

Ví. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

V ẽ g i ả n đ ồ A = f ( C ) , s ừ d ụ n g p h ư ơ n g p h á p b ìn h p h ư ơ n g c ự c tiề u đ ề l ậ p p h ư ơ n g

09 05

trình y = a x + b.

T ử trị s ổ đ ộ h ấ p th u A m c ủ a m ẫ u tính n ồ n g đ ộ Cm„

VII.

Za lo

m g N 0 3/L = m g N - N O 3 X 4 , 4 3 BÁO CÁO

iê n

hệ

N g à y th ự c h àn h :

Tú

Sư

Tầ

-L

Họ v à T ên s v :

L o ạ i m ẫ u n ư ó vc : ............ .......................

C á c h x ử lỷ m ẫ u n ư ó ’c : ... ................

Ng uy ễn

H à m l ư ợ n g N - N 0 3‘ d ự đ o á n : ...... L ậ p b ả n g kết q u ả : B ìn h

131

M au

l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

88 @

C (m g/L)

P h ư ơ n g trìn h h ồ i q u y :

H à m S ư ợ n g (N - N 0 3‘ ) ( m g / L )

T r ả lờ i c â u h ỏ i V i ế t c á c p h ư ơ n g trìn h p h ả n ứ n g ?

2„

T ử k ế t q u ả h à m l ư ợ n g N it r a t e c u a m ẫ u đ ư a đi p h â n t í c h thì c ó t h ể k ế t l u ậ n g ì ( ý

09 05

95 94

-E

m ai

Th S

Ng uy ễ

an h

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

n g h ĩ a , d ạ n g tồ n tạ i) ?

132

BÀI 7

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG OXY HÒA TAN (DO)

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

uq n8

(Theo p h ư ơ n g p h áp W inkler cài tĩến, TC V N 5499-1995

ha n

và IS O 5 8 1 3 :1 9 8 3 )

I. PHẠM VI ỨNG DỤNG

D O là c h i t iê u đ ề đ á n h g i á m ứ c đ ộ ô n h ỉ ễ m h ữ u CO' c ủ a n g u ồ n n ư ớ c m ặ t , D O c à n g

-E

t h ấ p c h ứ n g t ỏ n g ù ồ n n ư ó ’c c à n g bị ô nhiễm., T r o n g n u ô i t r ồ n g t h u ỷ s ả n , c h ĩ tiê u n à y đ ư ợ c đ o đ ạ t t h ư ò ’n g x u y ê n đ ề đ i ề u c h ĩ n h n h u c ầ u o x y c ầ n t h iế t c h o đ ộ n g v ậ t t h u ỷ s ả n s ử

dụng.

Hầu hết nước thải sinh hoạt và công nghiệp trujó'c khi thải ra môi tru'Q’ng phải được

k iề m tra h à m lư ợ n g D O đ ể c ó b ỉệ n p h á p k iềm s o á t

II. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA

D O ( o x y h ò a t a n ) ỉà y ế u t ố x á c đ ị n h s ự t h a y đ ổ i o x y t r o n g n g u ồ n n ư ó ’c . Đ â y là c h ĩ tiê u q u a n t r ọ n g n h ấ t lien q u a n ơ ế n v ỉ ệ c k i ề m s o á t ô n h i ễ m d ò n g c h ả y . N g o à i ra D O c ò n

ỉả c ơ s ở đ ể k i ề m t r a B O D n h ằ m đ á n h g i á m ứ c đ ộ ô n h i ễ m c ủ a n ư ớ c t h ả i s i n h h o ạ t v à

n ư ớ c th ả i c ô n g n g h i ệ p .

hệ

T ắ t c ả c á c q u á trìn h x ử ỉý h i ể u k h í p h ụ t h u ộ c v à o s ự h i ệ n d i ệ n c ủ a o x y h ò ạ t a n t r o n g n ư ớ c th ả i, v i ệ c x á c đ ị n h D O k h ô n g t h ể th iế u vì đ ó ỉà p h ư ơ n g tiệ n k i ề m s o á t t ố c đ ộ

iê n

s ụ c k h í đ ể b ả o đ ả m đ ủ l ư ợ n g D O t h í c h h ợ p c h o vi s in h v ậ t h i ế u k h í p h á t triể n

-L

D O c ũ n g là y ế u tố q u a n t r ọ n g t r o n g s ự ă n m ò n s ắ t t h é p , đ ặ c b iệ t là t r o n g h ệ t h ố n g c ẩ p n ư ớ c lò h o i .

p h á p th ôn g

Phương

dụng

nhất đùng

đề

p h â n t íc h c h ỉ tiê u

D O trong n ư ớ c

là

Tầ

p h ư ơ n g p h á p W in k !e r c ả i tiến .

Sư

III. NGUYÊN TÃC

P h ư ơ n g p h á p W i n k l e r c ả i tiế n d ự a t r ê n s ự o x y h o á M n 2+ t h à n h M n 4+ b ở i l ư ợ n g o x y

Tú

h o à t a n c ó t r o n g n ư ớ c . ỈVIn4+ s ẽ o x y h ó a r t h à n h Ỉ2, l ư ợ n g Ỉ2 n à y đ ư ợ c c h u ẩ n b ằ n g d u n g đ ị c h c h u ẩ n N a 2S 2C >3 v ớ i c h ỉ thị h ồ tin h b ộ t, Đ i ể m t ư ơ n g đ ư ơ n g n h ậ n đ ư ợ c khi d u n g d ị c h

t ừ m à u x a n h c h u y ề n q u a k h ô n g m à u . V ] t r o n g m ẫ u n ư ớ c t h ả i t h ư ờ n g c ó F e 3+ s ẽ g â y r a

Th a

s a i s ố d ư , đ ề h ạ n c h ế n g ư ờ i t a d ù n g H 3P O 4 đ ể che., S ự c ó m ặ t c ủ a N 0 2‘ c ũ n g g â y r a s a i

sổ dư, đề hạn chế ảnh hưỏ’ng của ion nỉtrit cần thêm NaN3 tru'ó’c khi axii hóa.

1. Dụng cụ và thiết bị -

C h a ỉ B O D lo ạ i 3 0 0 m L

3 cái

Ng uy

ễn

ỈV. DỤNG CỤ, THỈẾT Bị & HÓA CHÁT

133

B i n h tỉa

1 cái

P ip e t 1 m L

1 cái

B óp cao su

cái

Becher 250m L

cái

qn 88

cái

2. Hóa chất

D u n g d ị c h M n 2+ : H ò a t a n 3 0 0 g M n C Í 2. 4 H 20 t r o n g k h o ả n g 3 0 0 m L n ư ớ c c ấ t ( đ u n

nh tu

P ip e t 2 m L

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l. c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

n ó n g c h o đ ế n khi t a n h ế t) , đ ề n g u ộ i rồi c h u y ề n v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 0 m L , d ù n g

D u n g dịch k iềm A z u r : H ò a ta n 1 6 0 g a m H ò a tan 3 0 0 g N a! ( h o ặ c 2 8 6 g

N a O H t r o n g 1 5 0 m L n ư ớ c c ấ t , l à m lạnh,.

K ỉ) t r o n g 2 0 0 m L n ư ớ c c ấ t

ai lt

n ư ó ’c c ấ t đ ịn h m ứ c tới v ạ c h .

H ò a tan 5 g a m

N aN 3

t r o n g 5 0 m L n ư ớ c c ấ t T r ộ n b a d u n g d ị c h n ả y v à t h ê m n ư ớ c c ấ t tớ i v ạ c h đ ịn h m ứ c

D u n g d ị c h h ồ tỉnh b ộ t 1 % , a x i t H 3P O 4 đ d

D u n g d ị c h c h u ẩ n N a 2S

2 0 3 0 , 0 2 5 N : H ò a t a n 6 . 2 0 5 Q N a 2S 20 3 „5 H 20 v à o 9 0 0 m L 0 , 1 g N a 2C C >3 + 1 0 m L i s o b u t a n o l + n ư ớ c c ấ t t ó i v ạ c h 1 0 0 0 m L C h u ẩ n lại

77 95 9

n ư ó ’c c ấ t +

-E

c ủ a b ìn h 5 0 0 m L N ế u c ó k ế t t ủ a n â u thì p h ả i l ọ c b ỏ b ằ n g g i ấ y ỉ ọ c b ă n g x a n h ,

n ồ n g đ ộ d u n g d ị c h n à y t r ư ó ’c khi s ừ d ụ n g .

09 05

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

L ấ y m ẫ u đ ầ y v ả o c h a i D O , đ ậ y n ú t g ạ t b ỏ p h ầ n trê n r a , V = 3 Ọ 0 m L , k h ô n g đ ư ợ c đ ề

M ở n ú t lầ n lư ợ t t h ê m v à o b ê n d ư ớ i m ặ t t h o á n g m ẫ u : 2 m L M n S 0 4 v à 2 m L a z i d e

bọt khí b á m x u n g q u a n h th à n h c h a L

hệ

k iềm , Đ ậ y nút ch a i, ỉắ c đ ề u

ít n h ấ t 2 0 g i â y .

Đ ể y ê n khi k ế t t ủ a ỉ ể n g h o à n t o à n , i ắ c đ ề u c h a i t h ê m m ộ t lầ n n ữ a .

Đ ọ i k ế t t ủ a l ắ n g y ê n , c ầ n t h ậ n m ở nút, t h ê m 2 m L H2 S O 4 đ ậ m đ ặ c „

Đ ậ y nút, r ử a c h a i d ư ớ i v ò i n ư ó ’c , đ ả o c h a i h ò a t a n h o à n t o à n k ể t t ủ a .

R ó t b ỏ 9 7 m L d u n g d ị c h , đ ị n h p h â n ỉ ư ợ n g m ẫ u c ỏ n ỉạị b ằ n g đ u n g d ị c h N a 2S

Tầ

-L

iê n

203

Sư u

0 , 0 2 5 N v ử ỉ c h ỉ thị h cM in h bột,. H ồ tỉnh b ộ t c h ỉ đ u jọ 'c t h ê m khỉ m à u v à n g d u n g d ị c h c ò n t h ậ t n h ạ t.

2S 2Ọ 3

0 . 0 2 5 N đ ã d ù n g = 1 m g O x y /Lít

1m ỉ_ N a

Tú

VI. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

V II. B Á O C Á O

Ng uy ễn

N g à y th ự c h à n h :

Th S

Họ và tên sv :

134

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

@ gm

ai l.

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

............... .............................. ....................... ................................................... .

Loại m ẫu n ư ớ c : „ —

T h ể t íc h m ẫ u n ư ớ c : .................................................................................................. ................................

Nồng độ N a

lt ha

T h ề tíc h b ìn h B O D : ..................................... ................................... .................................. ............ .

2S 2O 3 : ............................................................. .................... ....................................................

T h ề tíc h N a 2 S 2O 3 đ ã c h u ẩ n đ ộ : .............................................................................................. ..........

-E

H à m l ư ợ n g D O ( m g O x y / L ) .................. ........................................ ............................. .................. .

Trả lò’ỉ câu hỏi

V i ế t p h ư ơ n g trìn h h ó a h ọ c t ó m tẳ t tấ t c ả c á c p h ả n ứ n g c h ủ y ế u t r o n g p h ư ơ n g p h á p

C h ứ n g m in h c ô n g t h ừ c t ín h t o á n ?

Th S

Ng uy ễ

an h

Tú

Sư

Tầ

2„

-L

iê

hệ

05 7

79 5

VVinkler.

l.c om

Giảo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

BÀI

uq n8 8@

Trung tâm Công nghệ Hóa học

XÁC ĐỊNH NHU CÀU OXY HÓA HỌC (COD)

-E

ha n

(Theo p h ư ơ n g p h á p D ich ro m ate hoàn ỉưu, số 522Ũ-COD: stan d a rọ M eth od s fo r the E xam ination o f W ater a n d W a s te w a te r )

I. PHẠM VI ỨNG DỤNG

Đ â y là c h ỉ t iệ u t h ư ờ n g đ ư ợ c s ử d ụ n g t r o n g q u a n t r ẳ c m ô i t r ư ờ n g đ ể đ á n h g i á m ứ c

đ ộ ô n h i ễ m h ữ u c ơ đ ố i v ó i n g u ồ n n ư ỏ ’c m ặ t t h u ộ c n h ữ n g t h u ỷ v ự c n u 'ỏ ’c n g ọ t Đ ổ i v ó ’i

n ư ớ c t h ả i c ô n g n g h i ệ p thì đ â y là c h ì tiê u k h ô n g t h ề t h i ế u khỉ đ á n h g ỉ á m ứ c đ ộ ô n h i ễ m , C O D c ò n là c h ỉ t iê u q u a n t r ọ n g l à m c ơ s ở đ ể tín h t o á n v à t h iế t k ế c á c c ô n g trìn h x ử íý

n ư ớ c th ả i.

ỊỊ. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA Lưọ’ng

c h ấ t o x y h ó a t iê u h a o t r o n g q u á trình o x y h ó a ứ n g v ớ i l ư ợ n g

Za l

p h ả n ứ n g c ụ th ể.

Đ ể o x y h ỏ a c h ấ t h ữ u c ơ c ầ n p h ả i d ù n g m ộ t l ư ợ n g c h ấ t o x y h ó a d ư ớ i m ộ t đ i ề u k iệ n c h ấ t h ữ u c ơ c ó t h ề o x y h ó a t r o n g đ i ề u k iệ n đ ó v ồ đ ư ợ c q u y đ ổ i t h à n h l ư ợ n g o x y t ư ơ n g

hệ

ứng.

C O D là m ộ t t r o n g n h ữ n g c h ỉ t iê u đ ặ c t r ư n g d u n g đ ể k i ể m tra ô n h i ễ m c ủ a n g u ồ n

-L iê

n ư ớ c th ả i v à n ư ớ c m ặ t , đ ặ c b iệ t là c á c c ô n g trìn h x ử !ý n ư ớ c th ả i.

III. NGUYÊN TẮC

T ổ n g h à m l ư ợ n g h ự p c h ấ t h ữ u c ơ c ó t r o n g n u ’ó ’0 t h ả i s ẽ bị o x i h ó a b ở i t á c n h â n o x i n à y . L ư ọ ’n g o x i đ ó

Tầ

h ó a m ạ n h K 2C r 207 v ả đ ư ợ c tín h t ư ơ n g đ ư ơ n g VỚI m ộ t l ư ợ n g o x i t iê u tố n

q u á trình

c h í n h í à ' C O D . T h ô n g t h ư ờ n g c á c h ọ p c h ấ t h ữ u c ơ s ẽ bị o x i h ó a

Sư

h o à n t o à n b ở i K 2C r 207 t r o n g m ô i t r ư ờ n g a x ỉ t H 2S O giờ

trong

4 đđ

ở đ i ề u k iệ n đ u n n ó n g k h o ả n g 3

B ằ n g c á c h c h o m ộ t l ư ợ n g B i c r o m a t kaỉi d ư c h í n h x á c đ ể o x i h ó a h o à n t o à n t ổ n g

Tú

h à m l ư ợ n g h ọ p c h ấ t h ữ u c ơ , s a u đ ó c h u ẩ n l ư ợ n g B i c r o m a t kaỉi c ò n lại b ằ n g d u n g d ị c h c h u ẩ n F e 2+ v ớ i c h ỉ thị F e r r o i n - Đ i ề m t ư ơ n g đ ư ơ n g n h ậ n đ ư ợ c khỉ d u n g d ị c h c h u y ề n t ử

Th an

m à u x a n h Ịam s a n g m à u n â u đ ỏ .

IV. DỤNG CỤ, THI ÉT BỊ & HÓA CHÁT

ễn

1 . D ụ n g c ụ v à th iế t bị 4 cái

B ì n h tia

cái

P ip e t 2 m L

B ó p c a o su

cái

P ip e t

1 cái

E rỉen 2 5 0 m L

3 cái

P ip e t 5 m L

1m L

Ng uy

Ống COD

Lò nung C O D

cái

2. Hóa chất 136

cái

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

K2CJ2O7 0 . 2 5 N

D u n g địch c h u ẩ n

@ gm ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

: C â n c h í n h x á c 1 2 , 2 5 9 0 g K 2C r 207 ( đ ã s ấ y k h ô ờ

1 0 5 ° c t r o n g 2 g iở , đ ể t r o n g b ì n h h ú t ầ m 3 0 p h ú t) h ò a t a n t r o n g 5 0 0 m L n ư ớ c c ấ t + 1 6 7 m L H 2S O

4 đđ

+ 3 3 , 3 g H g S 04 , k h u ấ y c h o t a n , c h ờ n g u ộ i đ ế n n h i ệ t đ ộ p h ò n g ,

C h u y ề n v à o b ì n h đ ị n h m ứ c 1 lít, t r á n g r ử a c ố c p h a , n h ậ p c h u n g n ư ớ c r ử a , t r á n g

v à o b ì n h đ ịn h m ử c

lít, c u ổ i c ù n g d ù n g n ư ớ c c ẩ t đ ị n h m ứ c tớ i v ạ c h , í ắ c v à trộ n

đ ề u . T ù y t h e o C O D t h ẩ p h a y c a o h o ặ c t h ề tích m ẫ u n h i ề u h a y íí m à c ó t h ể s ử d ụ n g

D u n g d ị c h H 2S

0 4 Íác

n h â n : 5 , 5 g A g 2S 0

4 hoà

tan trong

Dung

dịch

F e 2+

0 ,2 5 N

(FA S"Ferrou s

H 2S O

A m m o n iu n

S u lfate )

lít, t r á n g , r ử a v à đ ịn h m ứ c tới

ai lt

c h u y ể n v à o b ì n h đ ịn h m ử c

F e ( N H 4)2( S 04 )2 ,6 H 2 0 t r o n g 2 5 0 m L n ư ớ c c ấ t, t h ê m 2 0 m L HỈ2S p

4 đđ,

sau 2 ngày

m ó'i s ử d ụ n g ,

d u n g d ị c h b i c r o m a ỉ 0 t2 5 N h o ặ c 0 . 0 2 5 M

Hòa

ta n

đđ, c h ờ n gu ội,

ỉít b ằ n g n ư ớ c c ấ t

D u n g dịch F A S p h ả i đ ư ọ ’G c h u ẩ n đ ộ iại n ồ n g đ ộ t r ư ớ c khi x ả c đ ị n h C O D , c á c h l à m + 5 m L H 2S O

4 6N

+ 2 0 m L n ư ớ c c ấ t + 2 g i ọ t c h ĩ thị F e r r o i n ,

-E

K2Cr207 ß,25N

n h ư s a u : L ấ y 3 b ìn h n ó n 2 5 0 m L , c h o v à o m ỗi b ìn h lần lư ợ t c á c c h ấ t : 1 0 m L d u n g dịch

c h u ẫ n b ằ n g d u n g d ị c h F e 2* c h o tới khi d u n g đ ị c h c h u y ề n t ừ m à u x a n h n h ạ t s a n g

m à u n â u đ ỏ , g h i t h ể t íc h đ u n g d ị c h F e 2+ tiê u t ố n v à t ín h VibFe. N ồ n g đ ộ c ủ a d u n g

C h ĩ thị F e r r o i n ; H ò a t a n 1 , 4 8 5 g 1 - 1 0 p h e n a ỉt r o íín + 0 , 6 9 5 g F e S

05 77

d ị c h đ ư ợ c t ín h d ự a í r ê n đ ịn h ỉ u ậ í đ ư ơ n g l ư ợ n g .

n ư ớ c c ẩ í thành 1 0 0 m L

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

R ử a s ạ c h ố n g n g h ỉ ệ m c ó m ít v ặ n k ín v ớ i H 2S O

4 20%

04 -7 H 20

t r ư ớ c khi s ử d ụ n g

+ bằng

C h ọ n thể

t íc h m ẫ u v à t h ề t íc h h ó a c h ấ t d ù n g t ư ơ n g ử n g t h e o b ả n g s a u ; T h ề tíc h

D u n g dịch

H2 S O 4

Tồng

d ù n g t r o n g p h â n t íc h C O D

m ẫu

K 2C Í 2O 7

reagen t

t h ề t íc h

ổng nghiệm (d X ỉ)

(m L)

1 6 x 1 0 0 mm

2 ,5

X 1 5 0 mm

5 ,0

3 ,0

7 ,0

15 ,0

10,0

6,0

14 ,0

3 0 ,0

X 150 mm

Cho m ẫu vào ổng

4tác

Sư

H 2S O

Tầ m

-L

iê

hệ

T ỉ lệ t h ề tíc h m ẫ u v à h ỏ a c h ẩ t

n g h i ệ m , t h ê m d u n g d ịc h

Đ ặ t ổ n g n g h i ệ m v à o rổ i n o x v à c h o v à o ỉò s ấ y

ngay,

lắc kỹ

n hiều

an h

Tú

Đậy nút v ặ n

ỉần (cần

thận

Vỉ

n hiệt đ ọ p h ò n g , c h o d u n g d ịch v à o e rỉe n th ê m

Th uy ễn Ng S Th

K2Cr207

0 f2 5 N

v à o c ầ n thận th ê m

ch ấ t v à o b ằ n g c á c h c h o a cid c h ả y d ọ c th àn h b ê n tro n g c ủ a ố n g n g h iệ m ,

7 ,5

/ 3 ,5

Đ ịn h p h â n b ằ n g F A S 0 , 2 5 N

phản

ứng phát nhiệt).

150°c

trong

g iờ . Đ ề nguội đ ến

v à i g i ọ í c h ỉ thị í e r o i n .

K h i m ẫ u c h u y ể n t ử x a n h l ụ c s a n g n â u đ ỏ n h ạ t thì

ngửng chuần độ, L à m m ẫ u írắ n g v ớ i n ư ớ c cất,

137

om ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

VI. TỈNH TOÁN KÉT QUÀ

qn 8

Hàm iượng COD được tính theo công thức sau :

ha nh tu

_ (Vq - V ) * C fasx Z00Q CO D (m g/L) = K, Trong đó : : thể tích FAS dùng định phân mẫu cần xác định

m ai

Vo: thể tích FAS dùng định phân mẫu trắng C fas • nồng độ đương lượng dung dịch chuẩn FAS

-E

vm: thể tích mẫu lấy đi xác định

Vỉl. BẨOCÁO

Ngày thực hành :

-L

iê

hệ

Za lo

Họ và Tên s v :

L o ạ i m ẫ u n ư ớ c : .............. .......................

T h ề tíc h m ẫ u n ư ớ c : _______ ____ __ ................. ............ .

Tầ

T h ể tíc h ổ n g C O D

Sư

Nồng độ K2Cr20 7 : ....... ........................... ....................................... ................... N ồ n g đ ộ F A S ; ........... ................ ....... , ............................................................. ..... ...........................................

Tú

T h ề tíc h F A S đ ã c h u ẩ n đ ộ m ẫ u t r ắ n g : ______________ __________________ ___________ _

T h ề tíc h F A S đ ã c h u ẩ n đ ộ m ẫ u : ...... ........................... .......... ............................... ................. ..........

Th a

Hàm íượng COD (m g/L): ...... ....................................................... ....................

uy ễn

Trả lời câu hỏi

1 Viết phương trình hóa học tóm tắt tất cả các phản ứng chủ yếu trong phương pháp Dichromate hoàn lưu.

138

G/áo trình Thực hành Phân tích cõng nghiệp 1

C h ử n g m ỉn h c ô n g t h ứ c tín h t o á n ?

Ng uy

ễn

Th a

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

77 9

-E

ha nh tu

88 @

ai l.c om

Trurig tâm Công nghệ Hóa học

139

om 8@

gm ai

l .c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

uq n8

BÀỈ 9 XÁC ĐỊNH NHU CẦU OXY SINH HÓA (BOD)

P H Ạ M Vỉ Ư N G D Ụ N G

-E

ai l

(Theo V E LP S cíen tỉtịca - Italia: P h ư ơ ng p h áp địện cực)

B O D ià m ộ t t r o n g n h ữ n g c h ĩ t iê u q u a n t r ọ n g đ ố i v ớ i n ư ớ c n u ô i t r ổ n g t h u ỷ s ả n đ ể

t h ề h iệ n m ứ c đ ộ ô n h i ễ m c ủ a m ô i t r ư ờ n g n ư ớ c , B O D là c h ỉ t iê u t h ư ờ n g đ ư ợ c s ử d ụ n g

tr o n g q u a n t r ắ c m ô i t r ư c m g đ ể đ á n h g i á m ứ c đ ộ ô n h i ễ m h ữ u c ơ đ ố ỉ v ớ i n g u ồ n n u jó 'c m ặ t c h ĩ tiêu k h ô n g t h ể t h i ể u khi đ ả n h g i á m ứ c đ ộ

77 9

t h u ộ c n h ĩ r n g t h u ỷ v ự c n ư ớ c m ặ n , l ợ v à n g ọ t , Đ ố i v ớ i n u ’ó ’c t h ả i c ô n g n g h i ệ p thì đ â y là n h iễm

C h ỉ tiê u B O D c ò n đ ư ợ c s ử d ụ n g

đ ể tín h t o á n t h iế t k ế c á c c ô n g trin h x ử lý n ư ớ c th ả i đ ố i v ớ i n ư ớ c c ó c h ứ a h à m l ư ợ n g

chất hữu cơ cao . I!. M Ụ C Đ Í C H V À Ý N G H Ĩ A

Za l

N h u c ầ u o x y s i n h h ó a iả l ư ợ n g o x y đ ã s ử d ụ n g t r o n g q u á trìn h o x y h ó a c á c c h ấ t h ữ u c ơ b õ i c á c vi s i n h v ậ t . T r o n g n ư ớ c , khi x ả y r a q u á trình o x y h ó a s i n h h ọ c thì c á c vi

hệ

s in h v ậ t s ử d ụ n g o x y h ò a t a n . V ì v ậ y v i ệ c x á c đ ịn h t ồ n g ỉ ư ợ n g o x y h ò a t a n c ầ n th iết c h o q u á trinh p h â n h ủ y s i n h h ọ c ià m ộ t c h ỉ t iê u q u a n t r ọ n g đ ể đ á n h g i á ả n h h ư ờ n g c ủ a d ò n g

iê n

c h ả y đ ổ i v ó ’i n g u ồ n n ư ớ c

-L

T r o n g t h ự c t ế , n g ư ò i t a k h ô n g t h ề x á c đ ịn h l ư ợ n g o x y c ầ n t h i ế t đ ể p h â n h ủ y h o à n

toàn chất hữu cơ, mà chỉ c ầ n x á c định !u’Ọ’ng oxy cần thiết trong 5 ngày đ ầ u của nhiệt độ

20°c tr o n g

p h ò n g tối đ ể t r á n h q u á trìn h q u a n g h ợ p , c h ỉ tiê u n à y k ỷ h i ệ u ià B O D 5 .

ủ

Tầ

T h í n g h i ệ m B O Đ là m ộ t t r o n g n h ữ n g thí n g h i ệ m q u a n t r ọ n g n h ấ t c ủ a h o ạ t đ ộ n g

Sư u

k iề m s o á t ô n h i ễ m m ô i t r ư ờ n g , III. N G U Y Ê N T Ắ C

Tú

V i s in h v ậ t ( v s v ) đ ã c ó m ặ t h o ặ c đ ư ợ c c h ủ đ ộ n g c h o v à o m ẫ u n ư ớ c c ó c h ứ a c á c v ậ t c h ấ t h ữ u c ơ m à v s v c ó t h ề p h â n h ủ y đ ư ợ c , c h ú n g s ử d ụ n g o x y c h o q u á trìn h s i n h

h ó a c ủ a m ìn h v à s ả n s ì n h r a m ộ t l ư ợ n g C O 2 t ư ơ n g đ ư ơ n g . N ê u q u á trin h n à y x ả y ra

tr o n g h ệ kín v à C O

bị h ấ p t h ụ b ở i c h ấ t k i ề m m ạ n h n h ư N a 2C

03,

K O H , thì á p s u ẩ t s ẽ

g i ả m liên t ụ c t r o n g h ệ n à y .

ễn

C á c h ã n g s ả n x u ấ t d ự a trên n g u y ê n tắ c n à y đ ể s ả n x u ấ t c á c đ ầ u d ò B O D , c ỏ th ể g ắ n v ớ i b ìn h B O D c ó t h i ế t bị k h u ấ y , h ệ t h ố n g n à y g ồ m

h o ặ c 1 0 c h a i, Đ ầ u dò B O D

Ng uy

đ ư ợ c v ặ n c h ặ t t r ự c t i ế p t r ê n m ỗ i c h a i , đ â y ià th iế t bị c h u y ề n đ ô i g i á trị á p s u â t s a n g g i á trị B O D đ ư ọ ’c đ i ề u k h i ể n b ằ n g b ộ v ị x ử iý, c h o p h é p g h i lại g i á trị B O D đ o đ ư ợ c t r o n g 2 4 g ị ờ . V à o b ẩ t c ứ t h ờ i g i a n n à o g i á trị B O D s in h r a c ũ n g c ỏ t h ể b i ể u thị t r ê n m à n g h ìn h ,

c á c g i á trị n à y s ẽ đ ư ợ c t ự đ ộ n g g h i ỉại m ỗ i 2 4 g ị ờ t r o n g t ổ n g s ó 5 g i á trị c ủ a th ờ i g i a n 5

n g à y c h u ẩ n . Đ i ề u n à y c ũ n g c h o p h é p g h i lại n h i ề u n g à y h ơ n k ề c ả s a u 5 n g à y c h u â n .

140

Giáo trình Thực hành Phân tích công kg Ẽ ẹ p 1

Trung íâm Công nghệ Hóa học

1. Dụng cụ và thiết bị -

H ệ th ố n g k h u ấ y B O D : m ộ t b ộ g ồ m 6 h o ặ c 1 0 b ìn h , tư ơ n g ứ n g c ó k h u ấ y b ằ n g t ừ h ọ a t đ ộ n g liên t ụ c khỉ c ó n g u ồ n đ ỉ ệ n

Đ ầ u đ ò B O D : N g u ồ n đ i ệ n c u n g c ấ p c h o đ ầ u d ò là 2 pin t iề u , g i ú p c h o c h ú n g h ò a n tò a n c á c h b iệt v ớ i đ iệ n v à n ư ớ c ,

Tủ ủ

qn tu lt

-E

h o ặ c N aO H

41N lần;

N H 4C L

F e C I 3„6H 20 ;

C a C !2;

2 20 ;

cất

M g S 0 4 7 H 20 ;

K H 2P O 4;

KH P04;

77 9

Nước

N ế u m ẫ u đ ư ợ c b ỗ s u n g t h ê m c h ấ t d in h d ư ỡ n g : N a 2H P 0 4J H

bị c h à y r ữ a ) : k í c h c õ ’ 1 , 0 - 1 , 7 m m

N ế u m ẫ u đ ư ợ c t r u n g h ò a t r ư ớ c khi ủ : D u n g đ ịc h H 2S O

0 3 (không

Đ ổ i v ớ i c h ể t h ấ p th ụ C Ơ 2 : T in h t h ề K O H h o ặ c N a 2C

“

h o ặ c 1 0 m ô tơ

2. Hóa chất -

@ gm ai l.c

IV. DỤNG CỤ, THỈÉT BỊ & HÓA CHÁT

N ế u m ẫ u c ó c h ứ a c h ỉo rin e :

N ế u s ự n it r a t e h ó a t r o n g m ẫ u bị ứ c c h ể :

D u n g d ị c h N a 2S C >3 0 . 0 2 5 N ( 1 t5 8 g / ỉ n ư ớ c c ấ t )

T in h t h ể A lly í t h ĩ o u r e a ( T h ỉ o s i n a m i n e ) , C 4H 8N 2S h o ặ c 2 - c h ! o r o - ( t h r i c h l o r o m e t h y ỉ )

pyrỉdine, C6H3CỈ4N.,

L ự a c h ọ n p h ạ m vi á p k ế ;

hệ

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

iê

T h i ể t bị đ o B O D t h ẩ p h ơ n c á c g ì á trị lầ n ỈU'Ọ’Í ỉà 9 0 “ 2 5 0 - 6 0 0 - 1 ,0 0 0 m g / l . N ế u b ạ n

-L

c ó t h ô n g tin s ơ b ộ v ề g i á trị B O D c ủ a m ẫ u đ a n g đ ư ợ c k i ể m tra n ằ m t r o n g k h ỏ a n g n à o thì

v i ệ c l ự a c h ọ n p h ạ m vi đ o tr ở n ê n rấ t d ễ d à n g .

Tầ

M a u c ó g i á trị B O D c a o h ơ n 9 0 0 - 9 5 ũ m g / ỉ c ầ n p h ả i p h a ỉ õ a n g t h í c h h ợ p t r ư ớ c khi tiế n h à n h t h ử n g h i ệ m

X ử lý m ẫ u :

Sư

T r o n g n h i ề u t r ư ở n g h ọ p m ẫ u n ư ớ c p h ả i đ ư ợ c x ử ỉý đ ú n g c á c h t r ư ớ c khi đ o B O D : K h i g ỉ á trị p H k h ô n g n ằ m t r o n g k h o ả n g 6 , 5 - 7 , 5 : s ử d ụ n g d u n g d ị c h H 2S O

Tú

h o ặ c N a O H 1 N đ ể đ i ề u c h ỉn h p H v ề 6 , 5 - 7 , 5 . T h ề t íc h a c i d h o ặ c b a z ơ t h ê m v à o

k h ô n g n ê n v ư ợ t q u á 0 , 5 % t h ề tíc h m ẫ u , n ể u c ầ n t h iế t c ó t h ể d ù n g d u n g d ị c h đ ậ m

đ ặ c hơn.

ễn

M a u đ ư ợ c k h ừ trù n g b ằ n g ch ỉo rin e , ch lo rin e d io x íd e , o z o n ,

c h ù n g là c h ấ t o x y

h ó a v à đ ư ợ c ỉọ a i b ò ra k h ỏ i m ẫ u khi b ạ n t h ê m v à o . m ộ t l ư ự n g n h ỏ d u n g d ị c h N a 2S

0 . 0 2 5 N (d u n g địch n à y k h ô n g b ề n v à p h ả i s ử d ụ n g tro n g n g à y ), M a u đ ã

k h ử k h u ẩ n c ầ n p h ả i b ồ s u n g t h ê m vi k h u ẩ n s a u k h i íọ a i b ỏ c h ấ t s á t k h u ẩ n .

141

l.c om

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

M a u ọ h ử a c á c k im ỉọ a i đ ộ c ; m ộ t s ổ n ư ớ c t h ả i c ô n g n g h i ệ p ( n h ư xi m ạ , đ i ệ n từ,....)

c ỏ c h ứ a ^ k im lọ a í độc,. N ế u b ạ n đ i ề u c h ỉn h p H c ủ a c h ú n g v ề 8 , 5 h ầ u h ế t c á c k im lọ a i

qn 8

n à y bị k ê t t ủ a d ư ớ ỉ d ạ n g o x i d e h o ặ c h y d r o x i d e v à iọ a i b ỏ b ằ n g c á c h lọc,. S a u đ ó p H đ ư ọ ' c đ i ê u c h ỉn h v ề 6 , 5 - 7 , 5 v à đ ư ọ ’c b ỗ s u n g t h ê m vi k h u ẩ n .

B ổ s u n g ^ v í k h u ẩ n : khi k i ề m tra n ư ớ c t h à i c ô n g n g h i ệ p thì b ạ n c ầ n b ổ s u n g t h ê m vi

g i ờ thỉ đ ư ợ c s ử d ụ n g l à m d u n g d ị c h b ồ s u n g vỉ k h u ẩ n ( c ó

10 3

- 1 0 6 vỉ khuẫn/nnL),. T h ể t íc h c ủ a d u n g d ị c h b ổ s u n g vỉ k h u ẩ n t h ô n g

10 %

t h ể tíc h mẫu,.

m ai

t h ư ò ’n g s ử d ụ n g

chửa

k h u ẩ n đ ể k í c h h o ạ t v i ệ c h ấ p th ụ o x y . T h ô n g t h ư ờ n g thì d ịc h n ổi c ủ a c h ấ t t h ả i đ ô thị s a u khi đ ề ỉ ắ n g

B ổ s u n g c h ấ t d i n h d ư ỡ n g : khi k i ề m tra n ư ó ’c t h ả i c ô n g n g h i ệ p , n ế u n h ư c á c c h ấ t

-E

d in h d ư ỡ n g (N, p , m u ố i k h o á n g ) k h ô n g c ó h o ặ c c ó r ấ t íí t r o n g m ẫ u thì p h ả i b ỗ s u n g t h ê m c h ấ t d in h d ư ỡ n g b ằ n g c á c d u n g d ịc h s a u :

t r o n g 1 L n u ’ớ c cất,.

D u n g dịch D (đ ệ m ); c ủ n g h o à tan 8 ,5 g

K H 2P Ơ 4, 3 3 , 4 g

D u n g d ị c h C : h o à t a n 2 2 , 5 g M g S 0 4J H

D u n g d ịc h B : h o à t a n 2 7 , 5 g C a C l 2 t r o n g Ì L nu'O’c c ấ t

D u n g d ị c h A : h o à n t a n ọ , 2 5 g F e C l 3„6 H 20 t r o n g 1 L n ư ớ c c ấ t ,

K H P 0 4 v à 1 , 7 g N H 4C Ỉ t r o n g 1 L n ư ớ c c ấ t .

N a 2H P 04 ,.7 H 2 0 , 2 1 , 7 g

p H s a u c ú n g b ằ n g 7,2,. M ẫ u k h ô n g c ó c h ứ a c h ấ t d in h d ư ỡ n g v ớ i B O D t h ấ p hoT) 8 0 0

- 9 0 0 p p m thì c h o v à o m ỗ i lít m ẫ u 1 m L d u n g d ị c h ( A - B - C - D ) ,. K h i m ẫ u đ ư ợ c p h a l o ã n g đ ể k i ể m tra, tốt hoTi ỉả n ê n c h u ẩ n bị n ư ớ c p h a l o ã n g b ằ n g

hệ

c á c h t h ê m 1 m L d d ( A - B - C - D ) c h ấ t d in h d ư ỡ n g v à o 1 L n ư ớ c cất,.

Đ ồ n g th ờ i s a u khi p h a ỉ o ã n g v ớ i n ư ớ c c ấ t c h ấ t l ư ợ n g c a o v ó i c u n g m ộ t h ệ s ố p h a

iê

l õ a n g d ủ n g đ ể p h a l o ã n g m ẫ u ( v í d ụ 1 0 0 m Ư L ) thì B O D c ủ a d u n g d ị c h b ổ s u n g vỉ k h u ẩ n

-L

phải đu’Ọ’c đo cùng lúc với mẫu có bồ sung dung dịch này. BOD của dung dịch bổ sung

vi k h u ẩ n s ẽ đ u ’Ọ'c trừ v à o g i á trị B O D c ủ a m ẫ u đ ã b ổ s u n g d u n g d ịc h n à y .

Tầ

G„ Quy trình thử nghiệm :

C h o m ẫ u v à o t r o n g c h a i , ỉ ư ọ n g m ẫ u c h o v à o t ù y t h e o p h ạ m vi đ o m à b ạ n l ự a c h ọ n

T h ề t íc h m ẫ u ( m L )

0 - 1..000

100

0 -6 0 0

15 0

0 -250

250

0 -9 0

400

Ng uy

ễn

Tú

Sư

K h ỏ a n g đ o ( m g Ơ 2/Ỉỉt)

C h o thanh k h u ấ y v à o ch ai

C h o c h ấ t h ấ p thụ C 0

2 vảo

đ ầ y đ ể n m iệ n g c ủ a b ộ g iữ k iề m c ủ a m ỗi ch a i, đ ừ n g đ ể

c h o c h ú n g t r à o r a k h ỏ i iỗ t r ê n v á c h , N ế u c h ấ t h ấ p th ụ rơi v à o c h a i thì c â n p h à ỉ r ử a s ạ c h c h a i t r ư ớ c khi c h o m ẫ u k h á c v à o . C h o c á c c h a i v à o vị trí c ủ a t h iế t bị k h u ấ y . 14 2

Trung tâm Công nghệ Hóa học

l.c om

Gỉáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

C h o th iế t bị k h u ấ y v à o tủ ủ n h i ệ t ở n h i ệ t đ ộ s ử d ụ n g c h o p h â n t íc h B O D . G ắ n c á p đ i ệ n v à o ồ c ă m b ê n t r o n g tù v à b ậ í c ô n g t ắ c n ă m t r o n g b ả n g đ i ê u k h i ể n p h í a tru’O'c.

S ự cân bằng nhiệt gỉữa thiết bị và mẫu ở nhiệt độ đã chọn, íhường đạt được trong

gm ai

3 0 - 4 0 p h ú t . G ắ n đ ầ u d ò B O D lê n c á c c h a j v à v ặ n c h ặ t C à i đ ặ t lại đ ề x ó a đi t ẩ t c ả

tu qn 88 @

c á c g i á trị c ò n lư u trữ , c h ọ n p h ạ m vi đ o t h í c h h ợ p n h ấ t v à b ắ t đ ầ u q u y trìn h t h ử n gh iệm ,

VI. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

T r o n g c h a i m ẫ u c ó c h ứ a 2 5 0 m L m ẫ u đ ư ọ Tc p h a l o ã n g VỚI n ư ó ’c c ẩ t t h e o tỉ ỉệ 1 : 1 0 ,

đ ư ợ c b ổ s u n g t h ê m 1 h o ặ c 2 m L c h â t th ả i s i n h h ọ c , S a u 5 n g à y đ ọ c đ ư ợ c k ế t q u ả B O D

lt ha

lả 2 0 0 m g / L

tu’O’ng

T r o n g c h a i m ẫ u t r ắ n g c h ứ a n ư ó ’c c ấ t v ó ’i t h ề t íc h

tự , đ ư ợ c b ồ s u n g t h ê m vi

k h u ẩ n , l ư ợ n g B O D đ ọ c đ u ’Ọ'c íà 1 5 m g / L ,

X10

V II. B Á O C Á O

= 18 5 0 m g/L

-E

B O D = (200 - 15 )

G i á trị B O D t h ự c , c ó t ín h đ ộ p h a ỉ o ã n g c ù a m ẫ u là :

N g à y th ự c hành :

iê

hệ

09 0

Họ và Tên s v :

-L

L o ạ ị m ẫ u n ư ớ c : ................................................................................................

Tầ m

T h ể tíc h m ẫ u n ư ó ’c p h â n t í c h : .......................................... ........... .......... H à m l ư ự n g B O D đ ự đ o á n : ...... ................................. ...........................

H ệ s ổ p h a ỉ o ẫ n g ( n ế u c ó ) : .....................................................................

Sư

H à m l ư ợ n g B O D ( m g / L ) t h ự c : ...... ................................................ ....... .

Tú

Trả ỉò’i cảu hỏi

Th S

uy ễ

Th a

'1. C á c h d ự đ o á n v à x ử ỉý l o ạ i m ẫ u s in h v i ê n m a n g đi p h â n t í c h ?

143

@ gm ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

t h íc h c á c c ơ c h ế t r o n g q u á trình x ử !ý m ẫ u m a n g đi p h â n tíc h ?

ễn

Tú

Sư

Tầ

-L

iê

hệ

05 77

95 94

-E

2 , G iải

nh t

uq n8 8

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

Giáo trình Thục hành Phân ỉỉch công nghiệp 1

ai l.

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFATE (SO 4 2-)

BÀi 10

qn 88

{Theo p h ư ơ n g p h áp đo độ đục, số 450 O-SO 42': S ta n d ard

M ethods fo r the E x am in atio n o f W ater a n d W a s te w a te r)

m ai lt

L PHẠMVI ỨNG DỤNG

C h ĩ t iê u n à y t h ư ờ n g đ ư ợ c s ử d ụ n g đ ề đ ả n h g i á n g u ồ n n ư ớ c m ặ t n h ữ n g k h u v ự c bị n h i ễ m p h è n đ ề t r ư ớ c khi p h ụ c v ụ c h o c a n h t á c n ô p g n g h i ệ p , h o ặ c s ừ d ụ n g c h o m ụ c đ í c h

-E

s in h h o ạ t Đ ố i v ó ’i n ư ớ c t h ả i c ô n g n g h i ệ p h o á c h ẩ t , p h â n b ó n , „ „ „ c ó s ử d ụ n g lư u h u ỳ n h t r o n g q u á trìn h s ả n x u ấ t thì p h ả i k i ề m t r a c h ỉ tiê u n à y tru’ó’c khi t h ả i v à o m ô i t r ư ò n g - Đ ố i

v ớ i n ư ơ c p h ụ c v ụ c h o n h u c ầ u n u ô i t r ồ n g t h u ỷ s ả n thì S 0 4 2 - p h ả i n h ỏ h ơ n 2 5 0 m g / L

I!. MỤC ĐÍCH VÀ Ý NGHĨA

T r o n g t ự n h i ê n s u l f a t e t ò n tạ i t r o n g rấ t n h i ề u k h o á n g v ậ t , là n g u y ê n liệu c ủ a n h i ề u

th ư ơ n g p h ẩ m , tron g c ô n g n g h ệ h ó a c h ấ t S u lf a t e th â m n h ậ p v à o n ư ớ c từ n g u ồ n n ư ớ c

th ả i, t ừ q u á trìn h l ắ n g đ ọ n g t ừ k h í q u y ề n ., T u y n h i ê n , n ồ n g đ ộ s u l f a t e c a o n h ấ t t r o n g n ư ó ’c n g ầ m c ó n g u ồ n g ố c t ừ s ự h ò a t a n c á c k h o á n g v ậ t t ự n h i ê n „ N g u ồ n s u l f a t e t h â m nhò.

lưựng

n h ậ p v à o c ơ th ề c h ủ y ể u d o th ứ c ă n , tu y c ó m ột s ổ v ù n g d o n ư ớ c u ố n g , n g u ồ n s a lắn g từ k h ô n g khí vớ i

hệ

S u l f a t e là h ợ p c h ấ t ít đ ộ c h ạ i n h ắ t t r o n g n ư ớ c . T u y v ậ y , khi h à m l ư ợ n g c a o c ó t h ể g â y ra b ệ n h đi t h á o , m ấ t n ư ớ c , g â y vị k h ó c h ịu d o đ ồ ă n , u ổ n g . D o ả n h h ư ở n g đ ế n vị

iê n

t h ứ c ă n n ê n n ồ n g đ ộ q u y đ ịn h đ ố i v ó i s u l f a t e là 4 0 0 - 5 0 0 m g / L

-L

H à m ỉ ư ợ n g s u l f a t e c a o s ẽ ả n h h ư ở n g đ ể n v i ệ c h ìn h t h à n h H 2S g â y m ù i k h ó c h ịu , n h iễm đ ộ c đối v ớ i c á , co n n g ư ờ i.

Tầ

S u l f a t e !à m ộ t t r o n g n h ữ n g c h ỉ t iê u đ ặ c t r ư n g c ủ a n h ữ n g v ù n g n ư ớ c n h i ễ m p h è n .

III, NGUYÊN TẤC

Sư u

T r o n g m ô i t r ư ờ n g đ ỗ đ ư ợ c ạ c ỉ d h ó a b ằ n g H C i, io n S 0 42" s ẽ t á c d ụ n g v ớ i d u n g d ị c h B a C Ỉ 2 tạ o kết tủ a B a S C U m à u trắ n g đục, Đ ộ đ ụ c c ủ a B a S 0

h ấ p th u c ự c đ ạ i ở b ư ó Tc

Tú

s ó n g 4 2 0 n m , B ằ n g c á c h d ự a v à o đ ổ thị đ ư ò n g c h u ẩ n h o ặ c d ù n g p h ư ơ n g p h á p s o s á n h ta c o t h ể x á c đ ịn h đ ư ợ c n ồ n g đ ộ c ủ a S 0 42“ t r o n g m ẫ u , t ừ đ ó c ó t h ề x á o đ ịn h đ ư ợ c h à m

Th an

ÍU’O’ng sulfate trong mẫu nước thải, P h ư o n g p h á p bị ả n h h ư ờ n g khi m ẫ u c ỏ n h i ề u h u y ề n p h ù , s ilỉc ở n ồ n g đ ộ trê n 5 0 0

p p m , ả n h h ư ở n g c ủ a nhiệt đ ộ v à thời g ia n . N ê n lọ c m ẫ u q u a g ỉ ấ y ỉọ c b ă n g x a n h , đ o đ ộ

Ng uy ễ

h ấ p th u t r o n g k h o ả n g th ờ i g i a n 2 - 4 p h ú t

!Vr DỤNG CỤ, THIÉT BỊ & HÓA CHẤT

Th S

1. Dụng cụ và thiết bị 145

m 1c á i

P ip e t b ầ u 5 0 m L

1 cái

Becher250m L

1 cải

B óp c a o su M ấ y k h u ấ y từ + c á từ

M áy q u an g phổ U V - V IS

Hóa ch ất -

cái

1 cái

T h u ố c t h ử : H ò a t a n 5 0 m L g ỉ y c e r i n + 3 0 m L H C Ỉ đ đ + 3 0 0 m l n ư ớ c c ấ t + 1Ũ O m L D u n g d ị c h S O 42" c h u ẩ n

100

m ai

etan o ! 9 6 % + 7 5 g N a C í. -

ha n

P ip e tlO m L

B ì n h tia

cái

B ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L

uq n8 8@ gm

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

l.c o

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Ị ig / m L : H ò a t a n 1 4 7 . 9 m g N a 2S Ơ

4 khan

íro n g

1000mL

-E

n ư ớ c cất.

v„ Ti ÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

L ấ y c h í n h x á c 1 0 0 m L m ẫ u n ư ớ c v à o b e c h e r 2 5 ũ m L ( n ế u n ồ n g , đ ộ s u n f a t e c a o thì l ấ y t h ể tíc h m ẫ u n h ỏ h ơ n s a u đ ó d ù n g n ư ớ c c ấ t p h a l o ã n g đ ể n 1 0 O m L) + 5 m l_ t h u ố c t h ử ,

p h ú t, v ẫ n g i ữ t ố c đ ộ k h u ấ y c h o v à o h ỗ n h o ’p

p h ú t k ề t ử th ờ i đ i ề m c h o B a C Ỉ 2 v à o , tắ t m á y k h u ấ y từ , n h a n h

th ìa B a C Ỉ 2 k h u ấ y t r o n g

k h u ấ y h ỗn h ợ p b ằ n g m á y k h u y ẩ y từ

c h ó n g đ ỗ d u n g d ị c h v à o c u v e t v à đ o ở b ư ớ c s ó n g 4 2 0 n m , s a u 3 0 g i â y g h i lại g i á trị m ậ t đ ộ q u a n g ỉớ n n h ấ t t r o n g k h o ả n g th ờ i g i a n t r ê n , c ứ 3 0 g i â y đ o 1 l ầ n , d u n g d ịc h s o s á n h là

Za l

m ẫ u + th u ố c th ử n h ư n g k h ô n g c ó B a C Ỉ 2.

L ấ y c h í n h x á c 1 0 Ũ m L d u n g d ị c h c h u ẩ n s a o c h o c ỏ n ồ n g đ ộ t ử 5 - 4 0 j.ig/m L v à tiế n

hệ

h à n h t ư ơ n g t ự n h ư v ớ i m ẫ u x á c đ ị n h . T ử đ ó tín h r a k ế t q u ả h à m l ư ờ n g c ủ a S O 42* q u i v ề p p m ( m g / L ) . Đ ề t ă n g đ ộ c h í n h x á c t a c ầ n s o s á n h v ớ ỉ 3 - 4 d u n g d ịc h c h u ẩ n c ó n ồ n g đ ộ

iê n

c á c h n h a u 5 j.ig/m L rồi tin h k ế t q u ả t r u n g b ìn h . C ó t h ể d ù n g p h ư ơ n g p h á p đ ư ờ n g c h u ẩ n

-L

t r ự c tiế p n h ư n g c h u ẩ n bị m ỗ i b í n h c h u ẩ n là đ o n g a y . V I. T Í N H T O Á N K É T Q U Ả

Tầ m

H à m lư ợ n g S u lf a t e (m g/L)

sv :

uy ễ

Họ và T ên

Tú

Sư

N g ày thự c h à n h ;

V I!. B Á O C Á O

c xx VđmA/xđ

Th S

L o ạ i m ẫ u nưỚG : ........ .....

T h ể tíc h m ẫ u n ư ỏ ’c I ..... T h ề t íc h b ì n h đ ịn h m ứ c

146

Trung tâm Công nghệ Hóa học

L ậ p b ả n g kết q u ả I

Mẫu

qn 88 @ gm ai

Bình

l.c

Giáo trình Thực hành Phận tích công nghiệp 1

A C(mg/L)

P h ư ơ n g trình h ồ i q u y : ............... ...................... .................... ....... ............................................................

H à m l ư ợ n g S u l ĩ a t e ( m g / L ) : .....................................................................................................................

T ạ i s a o c h ỉ g h i n h ậ n c á c g i á trị đ o đ ộ h ẩ p th u lớ n n h ấ t t r o n g d ỗ y k ế t q u ả đ o t h e o th ờ i

ai lt

Trả lò’i câu hỏỉ

ễn

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê n

hệ

-E

g ia n ?

147

8@ gm

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghiệp 1

qn 8

BÀI 11 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHOSPHATE (PO 43-)

(Theo p h ư ơ n g p h áp SnClz cho O rtho ph osp hate, số 4500-P ; S tand ard M ethods fo r the E xam ination o f W ater a n d W a s te w a te r)

-E

ỉ. P H Ạ M V ỉ Ữ N G D Ụ N G

Đ â y là c h ĩ t iê u q u a n . t r ọ n g đ ư ợ c s ử d ụ n g t r o n g q u á trình q u a n t r ắ c đ ể đ á n h g i á m ừ c

đ ộ ô n h i ễ m đ in h d ư ỡ n g c ủ a n g u ồ n n ư ớ c m ặ t h o ặ c n ư ớ c n g ầ m , C h ỉ t iê u n à y c ũ n g đ ư ợ c

k iểm tra tron g n ư ớ c thải sin h h o ạ t v à c ô n g n g h iệ p đ ề đ á n h g iá m ứ c đ ộ ô n h iễm , đ ồ n g

th ờ i đ ể tín h t o á n t h iế t k ế c h o c ô n g trìn h x ử íý n ư ớ c th ả i. M Ụ C Đ ÍC H V À Ý N G H ĨA n hiên p h o s p h a t e đ ư ợ c x e m

ỉà s ả n

phẩm

c ủ a q u á trình p h â n h ó a ,

T r o n g t h iê n

II.

t h ư ờ n g g ặ p ờ d ạ n g v ế t đ ố i v ớ i n ư ớ c t h iê n n h i ê n . K hỉ h à m l ư ợ n g p h o s p h a t e c a o s ẽ là

m ộ t y ế u tổ g i ú p r o n g r ê u p h á t trỉể n m ạ n h , đ â y c ó í h ể là n g u ồ n g ố c d o ô n h i ễ m b ở i n ư ớ c

s in h h o ạ t , n ô n g n g h i ệ p h o ặ c t ừ n ư ớ c t h à i c ô n g n g h i ệ p , b ộ t g i ặ t , n ư ớ c t ầ y r ử a h a y p h â n b ó n , d o đ ó c h ỉ tiê u p h o s p h a t e đ ư ợ c ứ n g d ụ n g t r o n g v i ệ c k i ề m s o á t m ứ c đ ộ ô n h i ễ m c ủ a

hệ

d ỏ n g n ư ó ’c. V i ệ c x á c đ ịn h p h o s p h a t e rấ t c ầ n th iế t t r o n g v ậ n h à n h c á c t r ạ m x ử lý n ư ớ c

th ả i v à t r o n g n g h i ê n c ứ u ô n h i ễ m d ò n g c h â y c ủ a n h i ề u v ù n g vi h à m l ư ợ n g p h o s p h a t e c ó

iê

í h ê c o i n h ư là m ộ t c h ấ t d ỉ n h d ư ỡ n g t r o n g x ừ lý n ư ớ c thải,.

-L

(II. N G U Y Ê N T Á C

T ro n g m ôi trư ờ n g acid , p h o s p h a t e d ư ớ i d ạ n g o r th o - p h o s p h a te tá c d ụ n g vớ i th u ố c

Tầ

th ử A m m o n i m o ỉy b d a t e c h o A m m o n o u m

p h o sp h a te m o ìy b d a te v ó i s ự

h iện d iện c ủ a

S n C Ỉ 2 c h o r a M o l y b d e n u m c ó m à u x a n h d ư ơ n g , c ư ờ n g đ ộ m à u s ẽ tỷ iệ t h u ậ n v ớ i h à m

Sư

l ư ợ n g p h o s p h a t e c ó t r o n g n ư ớ c ,. P 0 43' + 1 2 ( N H 4)2IV 1o 0 4 + 2 4 H + -*• ( N H 4) 3P 0

Tú

( N H 4)3P 0

+ 12 M o 0

4 + I 2 M 0O 3

2 1 N H 4+ +

1 2 H 20

S n 2+ H> M o l y b d e n u m + S n 4+

an h

IV. DỤNG CỤ, THIÉT BỊ & HÓA CHÁT

1 . D ụ n g c ụ v à th ỉế í bị

định m ứ c 5 0 m L

B ìn h

Pìpet2mL

10 cái

B i n h tia

1 cáí

1cái

Bóp cao su

1 cái

Pipet bầu 50mL

1cái

Mấy khuấy từ + cá từ

Becher250mL

1 cái

Máy quang phổ UV-VỈS

Th S

Ng uy

“

ễn

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

2. Hóa ch ất

14S

1 cái

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T h ê m c ẩ n t h ậ n 2 8 0 m L H 2S d ịc h ỉại v à p h a l o ã n g đ ế n

17 5 m L nước c ấ t

4 0 0 m L n ư ớ c c ẩ t , đ ề n g u ộ i . T r ộ n lẫ n h a i d u n g

D u n g d ịc h S n C I 2 : h o à t a n 2 , 5 g S n C I 2; H 20 t r o n g 1 0 0 m L G l y c e r i n - Đ u n c á c h t h u ỷ v à

0 4đđ v à o 1 lít.

co m

A m m o n i u m m o ỉ y b d a t e : h o à t a n 2 5 g ( N H 4)6M o 7024; 4 H 20 t r o n g

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

k h u ấ y b ằ n g đ ủ a t h u ỷ tinh c h o t a n h ế t T h u ố c t h ử n à y r ẳ í b ề n , „ B ả o q u ả n t r o n g tủ

D u n g d ịc h P h o s p h a t e l ư u t r ữ ( 1 m L = 5 0 0 f .ig P O 43'): h o à t a n 7 1 6 , 5 m g K H 2P O 4 k h a n

1 iít

vó i n ư ớ c c ấ t v à p h a th àn h

D u n g d ịc h P h o s p h a t e c h u ẩ n A ( 1 m L = 50jLig P Ơ 43"): l ẩ y l O m L d u n g d ị c h lư u trữ p h a

qn 88

Ịạn h .

lầ n ,

D u n g d ị c h a c i d m ạ n h : đ ổ t ừ t ừ 3 0 0 m L H 2S O

D u n g d ị c h P h o s p h a t e c h u ẩ n B ( 1 m L = 5 f i g P O 43"): p h a l o ã n g d u n g d ị c h c h u ẩ n A th àn h

4 đđ

v à o 6 0 0 m L n ư ó 'c c ấ t, đ ể n g u ộ i.

v ó i n ư ó ’c c ấ t t h à n h 1 0 0 m L

-E

T h ê m 4 m L H N Ơ 3 đ đ , p h a l o ã n g í h ồ n h 1 lít v ó ’i n ư ớ c c ấ t

L ẩ y 5 ũ m L m ẫ u h a y ít h c m p h a l o ã n g t h à n g 5 0 m L ( m ẫ u n ư ớ c đ ã lo ạ i đ ộ đ ụ c v à đ ộ

V. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

57 79

m àu ).

C h o v à o b ìn h đ ị n h m ứ c 5 0 m L đ ã đ ư ợ c đ á n h s ố , n h ữ n g d u n g d ị c h p h o s p h a t e c h u ẩ n

6; 7; 8

m L, T h ê m n ư ớ c c ấ t v ừ a đủ 5 0 m L

09 0

B n h ư s a u : 0; 0 ,5 ; 1 ; 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; “

C h o v à o m ẫ u c á c d u n g d ịch c h u ẩ n trên 2 m L A m m o n i m o ly b d a te . L ắ c đ ề u

T h ê m 5 g iọ t S

Đ ọ i 1 0 p h ú t ( n h ư n g k h ô n g q u á 1 2 p h ú t, v ì m à u s ẽ n h ạ t d ầ n ) „

S o s á n h m à u b ằ n g q u a n g p h ổ k ế với b ư ở c s ó n g 6 9 0 n m

L ắ c đều.

VI. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

hệ

11C I 2 ( 0 , 2 5 m L Ạ

-L

iê

m g P O 43 / ỉíỉ “ m g P Ơ 43‘ đ o đ ư ợ c / V ( m L ) m ẫ u

VII. B Á O C Á O

Sư u

Tầ

N g ày thự c hành :

Th S

Ng u

yễ n

Tú

Họ v à T ê n s v :

L o ạ i m ẫ u n u jó ’c : ............................. C á c h x ử lý m ẫ u : .............................

149

H à m ỉ ư ợ n g P O 43' đ ự đ o á n :

M ẫu

uq n

L ập b ản g kết q u ả : B in h

nh t

C (m g/L)

m ai

P h ư ơ n g trìn h h ồ i q u y :

H à m l u m i g P h o s p h a t e ( m g / L ) : ...................................................... .................................. .............

hưỏTig đ ế n p h ư ơ n g p h á p p h â n t í c h ?

-L

iê n

hệ

N ê u c á c ả n h ^ h ư ở n g (trở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h

-E

Trà lò’i câu hỏi L

Giảo trình Thực hành Phân ỉỉch công nghiệp 1

ai l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ễn

Th an h

Tú

Sư u

Tầ m

2 . T h ử đ á n h g i á m ứ c đ ộ ô n h i ễ m c ủ a m ẫ u n ư ớ c đ ư a đí p h â n t íc h ?

150

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

C H Ư Ơ N G 2: PHÂN TÍCH KHÔNG KHÍ

tu qn

BÀ11

m ai

lt ha

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BỤI VÀ c o

-E

A. XÁC ĐỊNH BỤI TỎNG CỘNG (TCVN 5704 - 1993: Không khí vùng làm việc. P hương pháp xác định hàm ỉư ợng bụi)

I. P H Ạ M V I Ứ N G D Ụ N G

95 9

Đ â y là m ộ t t r o n g c á c c h ỉ t ỉê u q u a n t r ọ n g đ ề q u a n t r ắ c m ô i t r ư ờ n g k h ô n g k h í n o i lârri v i ệ c , s i n h h o ạ t n h ằ m đ á n h g i á nn ứ c đ ộ ô n h i ễ m c ủ a k h ô n g k h í b ở i t á c n h â n b ụ i, n ơ i c o n

n g ư ờ i đ a n g s ử d ụ n g l à m n g u ồ n d ư ỡ n g k h í t r o n g q u á trìn h h ô h ấ p , P h u ’ 0’n g p h á p n à y

c ũ n g c ó t h ể s ừ d ụ n g đ ể x á c đ ị n h h à m l ư ợ n g b ụi t r o n g g i a o t h ô n g đ ư ờ n g b ộ t h u ộ c k h u

v ự c đ ô thị. II. N G U Y Ê N T Ắ C

X á c đ ịn h h à m l ư ợ n g b ụ ị ( m g / m 3) t r o n g k h ô n g k h í c ủ a m ô i t r ư ờ n g ô n h i ễ m b ằ n g s ự c h ê n h l ệ c h t r ọ n g l ư ợ n g c ủ a m ộ t c á i ỉọ c đ ư ợ c c â n s a u v à t r ư ớ c khi h ú t m ộ t t h ể tíc h x á c

hệ

đ ịn h k h ô n g k h í c h ử a b ụ i đi qua.,

ỉlỉ. DỤNG CỤ, THÍ ÉT Bị & HÓA CHẤT

iê

- B o ’m l ấ y m ẫ u k h ô n g k h í : c ó g ắ n đ ồ n g h ổ đ o lư u l ư ự n g v à t ự đ ộ n g n g ắ t , K h i l ẩ y

-L

m â u tại n g u ồ n p h á t s i n h , m ô i t r ư ờ n g c h u n g h o ặ c vi trí đ ố i c h ứ n g đ ư ợ c p h é p s ử d ụ n g

loại có lưu lượng lớn đến 20 ỉít / phút.

Tầ

- C á i l ọ c b ụ i: T h ô n g

thường

n g ư ờ i t a t h ư ờ n g s ử d ụ n g g i ấ y ỉ ọ c k h ô n g tro ( V V h a t m a n

G F / C ) h o ặ c k h ô n g t a n t r o n g a c i d l à m c á i l ọ c b ụi, n h ư n g l à m s a o đ ả m b ả o k h ô n g k h í đi

Sư

q u a c ó lư u l ư ợ n g ổ n đ ịn h v à h i ệ u s u ấ t g i ữ lạị b ụ i đ ạ t ít n h ấ t 9 5 % , - Đ ầ u lẩ y m ẫ ụ : p h ù h ự p v ớ i k ích th ư ớ c c ủ a c á i lọ c v à m ụ c đ íc h

p h â n t íc h . P h ả i r ử a

Tú

c ầ n th ận đ ầ u lấ y m ẫ u v à tấm c h e b ả o v ệ b ằ n g c h ấ t tẫ y rử a, trán g b ằ n g n ư ớ c c ẩ t v à s ẩ y

an h

k h ô n g a y s a u khi s ử d ụ n g . “ Đ ồ n g h ồ ; s ử d ụ n g đ ò n g h ồ b ầ m g i â y t h e o d õ i t ừ n g lầ n 3 0 p h ú t, h o ặ c đ ồ n g h ồ đ e o

t a y t h e o d õ i th ờ i g i a n l ẩ y m ẫ u í h e o c a l à m v i ệ c 4 8 0 p h ú t - Ó n g n ổ i: n ổ i g i ữ a b ơ m l ấ y m ẫ u v à đ ầ u l ẩ y m ẫ u p h ả i d ẽ o , khít, k íh v à c ó

Ng uy ễ

k ín h b ê n t r o n g đ ồ n g đ ề u , k h í a t r o n g p h ả i đ ư ọ 'c g i ữ s ạ c h v à k h ô ,

- Tử sấy - C â n p h â n tích.,

151

đường

om @

~ D ụ n g c ụ k h á c : Ầ m k ế , n h i ệ t k ế , p h o n g t ố c k ế , p h a n h g ắ p , h ộ p b ả o q u ả n mẫu,,

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

-_VỊ trí í ẩ y m ẫ u ; đ ặ t đ ầ u ị ấ y m ẫ u c ó c h ứ a c á i l ọ c ỏ ’ đ ộ c a o

1 ,5 m

qn 88

IV; T I É N H À N H T H Í N G H I Ệ M

s o v ớ i s à n n h à khi

1,5 - 2,0

l ấ y m â u tạỉ n g u ồ n p h á t s i n h , c ò n n h ữ n g n o i x u n g q u a n h thì đ ộ c a o d a o đ ộ n g t ừ

m đ ể đ á n h g iá m ự c đ ộ ô n h iệ m c h u n g .

- T h ò i g i a n ỉ ấ y m ẫ u : ỉ ấ y m ẫ u liên t ụ c t r o n g m ộ t c a l à m v i ệ c _ ( 4 8 0 p h ú t ) đ ề tín h g i á trị tr u n g b ìn h c ủ a c a l à m v i ệ a N ơ i c ó n h i ề u b ụi đ ư ợ c p h é p l ấ y m â u g i á n đ o ạ n l à m n h i ề u

lần, mỗi lần ít nhất 30phút, tổng thời gian lấy mẫu khôngđU’Ọ’c ít hơn 240 phút sau đỏ

tính g i á trị tru n g b ì n h . K h i x á c đ ị n h h à m l ư ợ n g b ụ i c a o n h ấ t t r o n g m ộ t c a l à m v i ệ c thi l ấ y

ờ

-E

- C h u ẩ n bị í ấ y m ẫ u ; t r ư ó ’c khi l ấ y m ẫ u p h ả i s ậ y

tr o n g k h o ả n g th ờ i g i a n 5 - 1 0 p h ú t , v à ít n h ấ t p h ả i Ị ấ y 3 m ẫ u đ ề t ín h g i á trị t r u n g bình,. nhiệt đ ộ j 0 5 ° c

v à c â n cá i lọc đ ế n

t r ọ n g i ư ợ n g k h ô n g đ ổ i ( t h ư ò ’n g k h o ả n g 1 g iờ ) , L ắ p d ụ n g c ụ ỉ ấ y m ẫ u t h e o trìn h tự : đ ầ u l ấ y m ẫ u c h ứ a c á i lọ c , ố n g n ổi, b ơ m ỉ ấ y m ẫ u . K i ề m t r a đ ộ ồ n đ ị n h c ù a bo*m

ở

lưu l ư ợ n g

s ẽ s ử d ụ n g đ ề l ấ y m ẫ u ít n h ấ t 1 5 phút,.

- T i ế n h à n h l ấ y m ẫ u k h ỉ: B ậ t m á y , g h i t h ò i đ i ể m b ẳ t đ ầ u l ấ y m ẫ u v à vị trí l ấ y m ẫ u ,

s ố c ủ a c á i l ọ c t ư ơ n g ứ n g v ớ i vị trí l ẩ y m ẫ u . Đ o t ố c đ ộ g i ó , n h i ệ t đ ộ , đ ộ ầ m , á p s u ấ t v à

tìn h t r ạ n g n ơ i l ẩ y m ẫ u . K h i n g ừ n g ỉ ấ y m ẫ u p h ả i t ắ t b ơ m , g h i t h ò i đ i ề m tắ t b ơ m , c h u y ề n cá i lọc s a n g h ộ p b ả o q u ả n m ẫ u ,

Za lo

- T h u m ẫ u bụi t ừ g i ấ y l ọ c : đ ể b ầ u í ọ c t h ẳ n g đ ứ n g , m ở n ắ p , g ắ p g i ấ y l ọ c c ỏ bụi b ằ n g k ẹ p v à đ ư a đi s ẩ y t r o n g 5 g i ờ , s a u đ ó đ ễ t r o n g b ỉn h h ú t ầ m 2 4 g iờ .

hệ

V . TÍN H T O Á N K É T Q U Ả

iê n

N ồ n g đ ộ bụi t r o n g k h ô n g k h í đ ư ự c tín h t h e o c ô n g t h ứ c :

-L

c ( m g / m 3) = ( G 2 - G< )/ V Trong đỏ :

1 : tr ọ n g 2 : tr ọ n g

ỉ ư ợ n g g i ấ y t r ư ớ c khí l ấ y m ẫ u (rng);

Tầ m

G G

l ư ợ n g g i ấ y s a u khi l ẩ y m ẫ u ( m g ) ;

Sư u

V : thể tịch khí lấy (m3).

K ể t q u ả h à m ỉ ư ợ n g b ụ i p h â n t íc h đ ư ợ c p h ả i g h i c ù n g v ó i c á c t h ô n g s ố v ậ t lý đ ã đ o tạ i m ỗ i th ờ i đ i ề m v à vị trí i ấ y m ẫ u t ư ơ n g ứ n g .

Tú

B. XÁC ĐỊNH CACBON MONOOXYT (Theo TCVN 7242 : 2002 - P hương phấp hấp thu bằng PdCÍ2)

Th a

I. P H Ạ M V í Ứ N G D Ụ N G Đ â y là c h ì tiê u l u ô n đ ư ợ c q u a n t â m t r o n g m ô i t r ư ờ n g k h ô n g khỉ, v ì k h ả n ă n g g â y

yễ n

n g ạ t đối với c o n n g ư ờ i v à đ ộ n g v ậ t rất c a o , d ễ d à n g d ẫ n đ ế n tử v o n g n h a n h .

C h ỉ t iê u

n à y á p d ụ n g c h í n h t r o n g c á c lò đ ố t r á c , t r o n g c á c q u á trìn h c h á y , v à á p d ụ n g đ ư ợ c t r o n g

Ng u

v i ệ c x á c đ ịn h h à m lư ọ T ig k h í đ ộ c c ó t r o n g g i a o t h ô n g đ o thị,. II. N G U Y Ê N T Ấ C '

K h i C O t á c đ ụ n g v ớ i P d C I 2) c h ấ t n à y bị k h ử t h à n h p a l a đ i t h e o p h ả n ứ n g s a u ;

+ PdCh

+ H 20

C 0

+ 2H CỈ

+ Pđ

152

Trung tâm Công nghệ Hóa học

C h o t h u ố c k h ử p h o t p h o m o l y d ỉ c ( t h u ố c t h ử F o !ỉn -

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

C io c a lt e u ) v à o d u n g dịch c ó

l.c

p a i a d i thì í h u ố c t h ử t ừ m à u v à n g c h u y ề n t h à n h m à u x a n h -

H3PO4.IOM0O3 + 4HCI + 2 Pd = 2 PdCI2 + 2H2O + [(MnO3)4-(M00)2]H3P 0 4

P h ả n ừ n g t h ự c h i ệ n ở m ô i t r ư ở n g k iề m . Đ ộ n h ạ y c ủ a p h ư ơ n g p h á p 0 , 0 0 5 m g c o ,

C á c c h ẩ t g â y trở n g ạ i n h u ’ khí s u n íu a r ơ , h y d r o s u n íu a ,..

III, DỤNG CỤ, THiÉT BỊ & HÓA CHÁT

Chai 500

rrìL n g â m

t r o n g d u n g d ịc h s u n ĩ o c r o m i c , r ử a s ạ c h , s ấ y k h ô , h ú t c h ã n

1. Dụng cụ và thiết b ị ; k h ô n g v ả đ ậ y nắp„

Óng sinh hàn

B i n h c ầ u d u n g t íc h 1 5 0 0 m L

B ì n h đ ịn h m ử c 5 0 m L

P ip e t 1 m L, 1 0 m L

P h ề u n h ỏ , g i ấ y lọc

Q u a n g k ế c ỏ k ín h ỉ ọ c 6 5 mtrt h o ặ c c h ỉn h s ó n g ở m ứ c 6 5 0 - 6 8 0 n m .

79 59 4

-E

PdCI2

B 3 OO 3

N a tri t u n g s t a t ( N a 2W

N a tri m o ỉ y p đ a t

HCi đậm đặc (đ = 1,18) D u n g dịch P d C Ỉ 2 1

hệ

-L

iê n

3. Chuẩn bị thuốc thử

Za lo

04 „2 H 20 ) ( N a 2M o Ơ 4)

05 7

2. Hóa c h ấ t :

C â n 0 , 5 g P d C Ỉ 2 đ ã s ấ y k h ô t r o n g m ộ t g i ờ v à đ ể n g u ộ i t r o n g b in h h ú t ầ m c h o v à o ( m ỗ i lầ n k h o ả n g

Tầ m

c ố c , t h ê m v à o 4 0 0 m L n ư ớ c c ấ t Đ ễ c ố c n à y lên m á y k h u ấ y , c h o t ừ t ừ H C Ị đ ậ m đ ặ c v à o

m L ) c h o đ ế n khi t a n h ế t, d u n g d ị c h c ó m à u v à n g n â u rồi đ ịn h m ứ c

D u n g d ị c h N a t r i c a c b o n a t 2 0 % ( N a 2C 0 3, 1 0 H 2 0 ) :

Sư

b„

t h à n h 5 0 0 m L v ớ i n u ’ỏ ’c c ấ t

v ớ i n ư ớ c c ấ t , đ ịn h m ứ c t h à n h 1 0 0 m L .

T h u ổ c t h ử F o !ín - C ỉ o c a í t e u : C h o v à o b in h c ầ u t h ề t í c h 1 5 0 0 m L c á c h ó a c h ấ t s a u

Th an

0 3. 1 0 H 20

Tú

H ò a t a n 2 0 g N a 2C

N a tri m o l y p d a t

04 -2 H 20 ) ( N a 2M o Ơ 4)

N ư ớc cất

L ắ c c h o tan hết, s a u đ ỏ th ê m

HCỊ đậm đặc (d = 1,18)

uy ễ Ng Th S

N a tri t u n g s t a t ( N a 2W

10 0 g 25 g

700 mL

100 mL 153

gm ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

H 3P O 4 8 5 %

T r ộ n đ ề u rồi đ u n s ô i t r o n g 1 0 g i ờ ( b ì n h c ầ u p h ả i l ấ p ố n g s i n h h à n v à p h ả i c h e ố n g

50 mL

L i t h is u l ía t e ( L Ỉ S O 4. 2 H 2O )

N ư ớ c cất

B r o m lỏ n g

15 0 g

sình hàn bằng cốc nhỏ nhằm tránh sự bổc hơi trong bình cầu), đề nguọỉ rồi thêm :

50 mL

v à i g iọ t

mức t h à n h 1 lít.

ai lt

T h á o h ệ t h ố n g ố n g s i n h h à n r a tiế p t ụ c đ u n s ô i t r o n g 1 5 p h ú t đ ề l o ạ i b r o m t h ử a , Đ ể n g u ộ i v à đ ịn h

B ả o q u ả n dung d ị c h t r o n g chai n â u ,

-E

IV. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM 1„ L ấ y m ẫ u :

v à o c h a i 5 0 0 m L ( c h a i p h ả i đ ư ợ c h út c h â n k h ô n g đ ể

C h o 1 m L d u n g dịch P d C Ỉ 2 1

đ u ổ i C O ) rồi đ ậ y n h a n h n ú t c h a i lại, đ e m đ ế n n ơ i l ẩ y m ẫ u , d ù n g b o ’m h ứ t v ỏ i l ư u l ư ợ n g 1

lít/phút ( p h ả i l ấ y k h o ả n g 4 p h ú t đ ể k h ô n g k h í b ê n t r o n g v à b ê n n g o à i c h a i là n h ư n h a u ) ,

2 . P h â n tíc h :

C h a i c h ứ a m ẫ u đ ể 4 g i ò ’ c h o k hí c o t á c d ụ n g v ó i P đ C Ỉ 2 rồi c h o v à o 1 , 5 m L t h u ố c t h ử F o lĩn - C i o c a l t e u , ỉ ắ c đ ề u , đ u n c á c h t h ủ y 3 0 p h ú t , ở m i ệ n g c h a i đ ư ợ c đ ậ y 1 c á i p h ề u S a u khi đ ề

n h ỏ g i ữ c h o k h ỏ i c ạ n , th ỉn h t h o ả n g l ắ c c h o t a n h ế t k ế t t ủ a t r o n g q u á trình đ u n

n g u ộ i c h u y ể n d u n g d ị c h v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 5 0 m L , r ử a v à t r á n g c h a i b ằ n g n ư ớ c c ấ t rồi c h u y ể n tấ t c ả v à o b ì n h đ ị n h m ứ c t r ê n , t h ê m 1 0 m L N a 2C 0

3 20%

rồi đ ịn h m ứ c t ó ’i v ạ c h .

hệ

N ế u m ẫ u bị đ ụ c thỉ l ọ c q u a g i ấ y l ọ c S a u 1 5 p h ú t đ e m đ o ở b ư ớ c s ó n g 6 5 0 n m .

Chái P d C Ỉ2 (m L)

Tầ

0,1

-L iê

3, D ãy chuần :

15 ,7

0,2

0 ,4

0,6

0,8

3 1,4

6 2 ,8

9 4 ,2

12 5 ,6

15 7

Sư

C O (ng)

Tú

B ơ m v à o c h a i lư ợ n g th ừ a c o

đ ề k h ử h ế t P d C Ỉ 2 c ó tro n g c h a i (C O đ ư ợ c t ạ o ra

b ằ n g c á c h đ u n s ô i H2C2O4 h a y a c i d H C O O H v ớ i H 2S O

4 đậm

đ ặ c ). Đ ậ y nút c h a i đ ề 4 giờ ,

mỉ, l à m

đ e m đ u n c á c h t h ủ y 5 p h ú t, đ u ồ ỉ c o t h ừ a tr o n g c h a i rồỉ c h o P d C Ỉ 2 v à o c h o đ ủ

th êm m ẫ u trắng,

T i ế p t ụ c ị à m n h ư t r o n g p h ầ n p h â n tích.

ễn

V . TÍN H T O Á N K É T Q U Ả T ừ l o ạ t c h u ẩ n đ o , đ ộ h ấ p th u , v ẽ g i ả n đ ồ A = f ( C ) , s ử d ụ n g p h ư ơ n g t rìn h b ìn h

p h ư ơ n g c ự c t iể u đ ề l ậ p p h ư ơ n g trình y = a x + b„ T ử trị s ố đ ộ h ấ p th u c ủ a m ẫ u A m s u y r a

c m.

nồng độ

N ồ n g đ ộ C O t r o n g k h ô n g k h í (X ) tính t h e o c ô n g t h ừ c :

( m g / m 3) =

y / V

154

Giáo trình Thực hành Phân iỉch công nghiệp 1

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Trong đỏ:

T h ể t íc h k h ô n g k h í i ấ y m ẫ u ( L ) , (tính

đ i ề u k i ệ n t iê u c h u ầ n ) ,

CÁO

V I. B Á O

ở

ứ n g v ớ i t h a n g m ẫ u (ị.tg);

ai l.

H àm lư ợ n g c o

y :

sv :

-E m

Họ v à T ê n

N g à y th ự c h ành :

L o ạ i m ẫ u b ụ ỉ : .......................................... -....................................................... ........................................ .

L o ạ i m ẫ u k h ỉ : ................................................................ ..................................................................................

d ự đ o á n : ......................... ......................... .......... .................................................. .......

H à m lư ợ n g c o

H à m l ư ợ n g b ụ i d ự đ o á n : ........................................................................................................................

H à m l ư ợ n g b ụ i t h ự c ( m g / m 3) : ....................................................... ....... ................ ...............................

Za l

H à m l ư ợ n g c o t h ự c ( m g / m 3) : .............................................................................................................. T r ả lờ i c â u h ỏ i

hệ

1» N ê u c á c ả n h h ư ỏ T ì g (trử n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ỏ Tn g đ ế n p h ư ơ n g p h á p l ấ y m ẫ u v à

Ng uy

ễn

Th a

Tú

Sư u

Tầ m

-L

iê

p h â n tíc h b ụ i ?

Ỉ55

l.c om

Giáo trình Thực hành Phân ti ch công nghịệp 1

N ê u c á c ả n h h ư ở n g (trở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ở n g đ ế n p h ư ơ n g p h á p l ấ y m ẫ u v à

Ng u

yễ

Tú

Sư

Tầ

-L

iê n

hệ

-E

ai l

an ht

uq n8 8

p h â n tíc h C O t r o n g k h ô n g k h í ?

Trung tâm Công nghệ Hóa học

156

co m

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

BÀI 2

tu qn

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG S 0 2 VÀ N 0 X

@ gm ai l.

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

ha nh

A. XÁC ĐỊNH DIOXYT NiTƠ DIOXỈT (TCVN 6137 :1996 và ISO 6768 :1985) I. P H Ạ M V I Ứ N G D Ụ N G

n ê n đ ư ọ ’c x á c ô n hiễm ; g ia o

m ai

Đ â y !à m ộ t t r o n g s ố n h ữ n g k h ỉ đ ộ c c ó t r o n g m ô i t r ư ờ n g k h ô n g k h í, địn h t r o n g q u a n t r ắ c m ô i t r ư ờ n g k h ô n g k h ỉ c h o h ầ u h ế t c á c n g u ồ n g â y t h ô n g , đ ố t n g u y ê n n h i ê n liệ u , k h u c ô n g n g h i ệ p , q u á trìn h c h á y , _

-E

II. N G U Y Ê N T Ấ C

P h u ’ 0’n g p h á p đ o m ẫ u d ự a t r ê n p h ả n ừ n g c ủ a a c i đ nitơ v ớ i t h u ố c t h ử G r i e s s -

T rư ớ c hết N 0

đ ư ọ ’c h ấ p th ụ v à o d u n g d ị c h N a O H , s a u đ ỏ t h ê m C H 3C O O H đ ễ N a N 02

2N aO H

CH3COOH “>

NaN 2

05 7

c h u y ề n t h à n h H N 0 2„

2NO2

79 59

ỉỉo sv a y ch o m ột h ợ p c h ấ t m à u hồng.

HNO2

N a N 03

H 2O

+ CH3COONa

Ạ c ỉ d n itơ t á c d ụ n g v ó i a c i d s u n í a n i i i c v à a N a p h t y l a m i n c h o ra h ợ p c h ấ t a z i r i e m à u họng.

hệ

Đ ộ n h ạ y p h ư ơ n g p h á p : 0 ,0 0 0 5 m g N O 2 đ ế n

0,001

mg NO2

-L

1. Dụng cụ & thiết bị

iê

llỉ. DỤNG CỤ, THI ÉT BỊ & HÓA CHÁT Im p ĩn g en

C h a ỉ đ ể h ú t c h â n k h ô n g (tử 0 , 5 - 1

Ó n g n g h iệm s o m à u .

P ỉp e t Im i,

sp ectro p h o to m etric,

Tầ m

5m L

Tú

Sư

2011 ,

lít),,

Hóa chất

T h u ố c t h ử G r ỉ e s s A I C â n 0 , 5 g a c i d s u n í a n ỉ l i c c h o v à o 1 5 0 m L d u n g d ị c h C H 3C O O H

a. T h u ố c th ử G r ie s s

T h u ố c th ử G r i e s s B : C â n 0 , 1 g a N ap h tylam in c h o v à o 2 0 m L n ư ớ c cất. Đ u n c á c h t h ủ y 1 5 p h ú t s a u đ ó g ạ n l ẩ y n ư ớ c t r o n g v à o 1 5 0 m L d u n g d ị c h C H 3C O O H l o ã n g .

ễn

ỉ o ã n g ( 7 0 m L C H 3C O O H đ ặ c v ớ i 5 0 0 m L n ư ỏ ’c c ấ t ) . Đ u n n h ỏ l ử a c h o t a n ,

157

Giảo trình Thực hành Phân íỉch công nghiệp 1

l.c

Trung tâm Công nghệ Hóa học

K h ỉ d ủ n g t ù y t h e o l ư ợ n g c ầ n th iết, l ấ y c ù n g t h ề tíc h d u n g d ị c h G r i e s s A v à G r i e s s B D u n g d ị c h tiê u c h u ầ n N a tri Nitric ( N a N Ơ 2) C â n 0 , 1 5 g N a N 0 2 tinh k h i ế t v à k h ô , h ò a t a n t r o n g

uq n8 8

trộ n đ ề u . D u n g d ị c h n à y k h ô n g b ả o q u ả n đ ư ợ c ỉâ u ,

ỉỉt n ư ớ c cất.. N h ư v ậ y

1 mL

th e o p h ản ứ n g cữ

2NƠ2

thì c h o 1 N 0 2 , d o đ ó khi đ ịn h l ư ợ n g N 0

k h ô n g k h í thì p h ả i n h â n k ể t q u ả l ê n h a i lầ n

D u n g d ị c h C H 3C O O H 5 N ( C H 3C O O H đ ặ c p h a l o ã n g 1 / 3 )

D u n g d ịch N a O H 0 ,5 N h a y 0 , 1 N

m g khí N 0 2 .

-E

0,01

trong

m ai

Vi d ụ : 1 m L d u n g d ị c h c h ử a 0 , 0 0 5 m g N Ơ 2 thi t ư ơ n g đ ư ơ n g v ớ i

Chú ỷ :

ha nh t

d u n g d ị c h n à y ch O ’a 0 1 m g N 0 2 . P h a l o ã n g 1 / 2 0 đ ể c ó d u n g d ịc h 1 m L = O .O Ũõm g N 0 2,.

N ư ớ c c ấ t d ù n g p h ả i b ả o q u à n tốt, k h ộ n g c ó m à u v ó i t h u ố c t h ử G r i e s s ,

Phư cm g ph áp ch ân không

IV, T I É N H À N H T H Í N G H I Ệ M

L ấ y c h a i c ó t h ề tíc h đ ã b iế t (tử 0 , 5 - 1 lít). C ó k h ó a t h ủ y tinh c ấ m q u a n ú t c a o s u . C h o v à o b ìn h 5 m L d u n g dịch N a O H 0 , 5 M Đ e m h ú t c h â n k h ô n g , M a n g b ìn h đ ế n nơi lấ y

m ẫ u m ở k h ỏ a c h o k h ô n g k hí v à o đ ầ y c h a i . L ắ c c h a i t r o n g k h o ả n g 2 0 - 3 0 p h ú t h o ặ c đ ể

P h ư ơ n g p h á p ố n g h ấ p thu

lâ u h ơ n .

C h o v à o ổ n g h ẩ p thụ 5 m L N a O H 0 . 5 N , L ắ p . v à o h ệ t h ố n g b ì n h ỉ ẩ y m ẫ u k h ô n g k h í,

hệ

lư u l ư ọ ’n g 1 5 L/giờ". L ấ y d u n g d ị c h đ ã h ấ p th ụ N O 2 đ e m p h â n tíc h n h i r c á c h t r ê n .

P h ư ơ n g p h á p p h â n tíc h

-L iê

L ấ y ra từ 1 - 2 m L d u n g dịch tro n g c h a i c h o v à o ổ n g s o m à iL A cid h ó a b ằ n g a cid a c e t i c 5 N . C ứ 1 m L N a O H 0 , 5 N ỉh ì c h o 0 , 5 m L a c i d a c e t i c 5 N v à c h o t h ê m n ư ớ c c ấ t v ừ a

Tầ

P h a th an g m ẫu :

Sư u

s o m à u vó'i t h a n g m ẫ u m à u .

đ ủ 4 m L . C h o 0 , 5 m L d u n g d ịc h G r i e s s A v à 0 , 5 m L đ u n g d ịc h G r i e s s B ỉ ắ c đ ề u đ ể 1 0 p h ú t

Tú

L ấ y 1 0 ổ n g n g h i ệ m ® 1 8 c m , c ó đ ư ờ n g k ín h b ằ n g n h a u đ á n h s ố t ử 0 - 9 .

S ổ ổng

cất

D u n g d ị c h tiê u c h u ẩ n N O 2

Ng u

yễ

T h u ố c th ừ G r ỉe s s A + B

0,1

0,2

0 ,4

0,6

0,8

3 ,9

3 ,8

3 ,6

3 ,4

3 ,2

0,1

H à m l ư ợ n g N O 2 (^ig)

T hang mẫu tự nhiên chỉ nên dùng trong vòng 2 giờ, đ ể lâu m ất màu,

158

Gỉáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c

V . T ÍN H T O Á N K É T Q U Ả

T ừ lo ạ t c h u ẩ n đ o , đ ộ h ấ p th u , v ẽ g i ả n đ ồ A = f ( C ) , s ử d ụ n g p h ư ơ n g trình b ìn h

p h ư ơ n g c ự c tiều đ ể l ậ p p h ư ơ n g trìn h y = a x + b- T ừ trị s ố đ ộ h ấ p th u c ù a m ẫ u A m s u y ra n ò n g đ ộ c m..

N ồ n g đ ộ N 0 2 t r o n g k h ô n g k h ỉ (X ) tính t h e o c ô n g t h ứ c :

c (mg/m3) = (y X A) / (B X V)

: H à m lư ợ n g N 0

2 ừng

v ớ i t h a n g m ẫ u (j.tg)

T r o n g đ ỏ.

: D u n g d ịc h h ấ p t h ụ l ấ y r a p h â n tíc h ( m L )

B . X Á C Đ ỊN H S U N F U R D IO X ÍT

ở

đ iề u k ỉện tiêu c h u ẩ n ) ,

V : T h ề tíc h k h ô n g k h í l ấ y m ẫ u (LẠ (tỉnh

(TCVN 5971 : 1995

lt ha

A : T ổ n g s ổ d u n g d ị c h h ẩ p t h u (m L)

và

ISO 6767 : 1990, Phương

-E

pháp hấp thụ bằng Tetraclomecurat (TCM)/Pararosanỉlỉn)

Ị. P H Ạ M V I Ứ N G D Ụ N G

Đ â y là c h ì tiê u x á c đ ị n h m ứ c đ ộ ô n h i ễ m k h ô n g k h í t r o n g g i a o t h ô n g , n h à m á y c ó

sử dụng ỈU’U huỳnh trong quá trình sản xuất, khu công nghiệp hoá dầu, hoặc trong các lò

đ ố t, Đ â y c ũ n g là c h ĩ t iê u k h ô n g t h ể th iế u tr o n g q u á trìn h q u a n t r ắ c m ô i t r ư ờ n g k h ô n g khí,

II. N G U Y Ễ N T Ắ C

P h ư ơ n g p h á p W e s t - G a e k e d ự a trê n s ự h ấ p t h u v à ổ n đ ị n h S 0 dịch

(hoặc

T e trach ỉom ercu rat

dung

ỉl

để

tạo

2 tron g

thành

k h ô n g khí

phừc

chất

Za l

bằng

D i c h l o s u n f i c m e r c u r a t ỈL

hệ

P h ứ c c h ẩ t s u n f it c h ổ n g lại s ự o x y t h ó a c ủ a o x y t r o n g k h í q u y ể n v à ổ n đ ịn h n g a y c ả s ự c ó m ặ t c ủ a c á c c h ấ t o x y h ó a m ạ n h n h ư o z o n v à c á c o x y t c ủ a N itơ . Đ ịn h l ư ợ n g S 0

iê

t h u đ ư ọ ’c b ằ n g P a r a r o s a n i ỉ ỉ n M e t h y ls u n f o n i c ..

-L

S ả u đ ó c h o a c id M e t y is u n fo m ic t á c d ụ n g v ớ i P a r a r o s a n ỉ ỉ i n tro n g HCI đ ể tạ o th ả n h p h ứ c c h ấ t m à u đ ỏ t ím a c i d P a r a r o s a n i l t n M e t y l s u n f o n i a

Tầ

Đ ộ n h ạ y : 0 , 0 1 5 ~ 0 , 6 m g / m 3 l ấ y m ẫ u 3 8 , 2 lít k h ô n g k h í, H ệ t h ố n g t u â n t h e o địn h l u ậ t B e e r - L a m b e r v ớ i n ồ n g đ ộ k h o ả n g 0 , 2 5 m g / 1 0 m L d u n g d ị c h h ấ p thu

Sư

III. D Ụ N G C Ụ , T H I É T B Ị & H Ó A C H Á T

Tú

1. Dụng cụ & thiết bị Ịm p ỉn g er

ó n g n gh iệm

B ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m !

P ip e ím a n 0 ,5 m ỉ, 1m l, 5m l

B o ’m h ũ i k h ô n g khí 1 lít/phút

S p e c tro p h o to m e tric .,

uy ễ Ng S Th

1 Qmm

2. Hóa chất

159

HCHO

P a ra ro sa n ỉlin e

A cid s u lfa m ic

I o d in e

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân tich công nghiệp 1

co m

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ha nh t

3- Chuẩn bị thuốc th ử

D u n g dịch h ấ p thu T C M 0 ,0 4 M ( P o t a s s iu m T e tr a c h io r o M e rc u ra te )

H ò a tan 1 0 , 8 6 g H g C Ị2 + 5 ,9 6 g K C Ỉ (h o ặ c 4 ,6 8 g N aC Ỉ) + 0 ,0 6 6 g E D T A p h a với

m ai

n ư ớ c c ấ t t h à n h 1 lít, c h ỉ n h p H d u n g d ị c h n à y đ ế n 5 , 2 b ằ n g m u ố i K C I , đ u n g d ị c h ổ n đ ịn h t h á n g ( n ế u d u n g d ị c h bị k ế t t ủ a thi đ ỗ b ỏ ) .

-E

D u n g d ị c h a c i d s u l f a m i c 0 , 6 % ( N H 2S O 3H)

H ò a t a n 0 , 3 g s u i f a m i c a c i d t r o n g 5 0 m L n ư ớ c cấ t. D u n g d ị c h n à y g ỉ ữ đ ư ợ c v à i

86 m L

79 5

ngày.

H C i 3 6 % ( 1 1 , 6 M ) v ớ i n ư ớ c c ấ t t h à n h 1 l ít

D u n g dịch H C Ỉ 1 N : p h a

D u n g d ị c h H 3 P O 4 3 M : p h a 2 0 5 m L H 3P O 4 8 5 % ( 1 4 . 6 M ) v ớ i n ư ó ' c c ấ t t h à n h 1 lít.

D u n g d ịch P a r a r o s a n iỉin e 0 ,2 % sto c k : c â n 0 ,2 g p a r a r o s a n iỉin e p h a trong 1 0 0 m L

09 05 7

HCỈ 1 N .

T á c n h â n P a r a r o s a n i ỉ i n e : L ấ y 2 0 m l d u n g d ị c h s t o c k v à o b ìn h đ ịn h m ừ c 2 5 0 , t h ê m

Za l

2 5 ml H 3P O 4 3 M rồi đ ịn h m ứ c b ằ n g n ư ớ c c ấ t đ ế n v ạ c h đ ịn h m ứ c,. D u n g d ị c h H C H O 0 , 2 % : 5 m L H C H O 4 0 % p h a ỉ r o n g 1 lit, c h ỉ p h a t r ư ớ c khi d u n g .

C h ì thị h ồ tinh b ộ t : c â n 0 , 4 g tỉnh b ộ t v ả

hệ

0,002

g H gỈ2 h ò a tan tron g m ộ t

ít n ư ớ c

iê

c ấ t , c h ế t ử t ứ d u n g d ị c h n à y v à o 2 0 0 m L n ư ớ c đ u n s ô i , t i ế p t ụ c đ u n s ô i c h o đ ế n khi D u n g d ị c h c h u ẩ n N a 2S 2Û 3 0 , 1 N : L ẩ y 2 5 g N a 2S

-L

t a n h ế t, đ ể n g u ộ i rồi c h u y ể n v à o c h a i t h ủ y tinh.

Tầ

n ư ớ c c ẩ t đ u n s ô i đ ể n gu ộ i, th ê m

20 , 5 H 20 đ ịn h m ứ c t h à n h 1 lít 0 3) d u n g d ị c h đ ể 1 n g à y t r ư ớ c

với khi

K h i x á c đ ị n h lại n ồ n g đ ộ c â n 1 , 5 g KI ( h ó a c h ấ t n à y đ ã đ ư ợ c s ấ y k h ô ở 1 8 0 ° C ) đ ịn h

Sư

“

N à 2C

c h u ẩ n độ,

0,1 g

m ứ c th à n h 5 0 0 m L L ẩ y 5 0 m L d u n g dịch n à y , t h ê m 2 g K I 0 3 v à 1 0 m L HCỊ 1 : 1 0 đợ i

Tú

5 p h ú t rồi c h u ẩ n đ ộ b ằ n g N a 2S

20 3 0 , 1 N

c h o đ ế n khi c ó m à u v à n g n h ạ t t h ê m 5 m L

c h ì thị h ồ tinh b ộ t ( ỉu c n à y d u n g d ị c h c ó m à u x a n h ) tiế p t ụ c c h u ẩ n c h o đ ế n khi d u n g

d ị c h m ẩ t m à u ,.

_ k h ô i l ư ợ n g ICI 0 3 X 1 o 3 X 0 .1

mL Na2S2ớ 3 X35,67

D u n g d ịc h su lfite c h u ẩ n

ễn

H ò a t a n 0 , 4 g N a 2S Ũ

( h o ặ c 0 , 3 g N a 2S

2 0 s)

tro n g 5 0 0 m L n ư ớ c c ấ t đ u n sô i, đ ể

ngu ội, d u n g d ịch n à y c ó n ồ n g đ ộ k h o ả n g 3 2 0 - 4 0 0 ja g /m L

X á c đ ịn h lại n ồ n g đ ộ t h ậ t s ự c ủ a đ u n g d ịc h s u lf i t e n à y b ằ n g c á c h c h o m ộ t í ư ợ n g

I o d in e v à c h u ẩ n b ằ n g N a 2s 20

3 chuẩn

0 , 0 1 N.

160

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích cồng nghiệp 1

Phư ơng pháp chuẩn độ : L ấ y 2 e r i e n c h o v à o m ỗ i e r l e n 5 0 m L l 2 0 ,0 1 N

@ gm

B ìn h A ( m ẫ u trẳn g): th ê m 2 5 m L n ư ớ c c ấ t B ì n h B ( m ẫ u th ậ t) : t h ê m 2 5 m L d u n g d ị c h s u lf it e c h u ẩ n

= t(A - B ) X N X K] / V

2 ( ji g / m L )

d u n g d ịch c h u ẩ n

lt ha

S 0

2 trong

N v ớ ỉ c h ỉ thị h ò

tu qn

C á c h tỉn h n ồ n g đ ộ S 0

203 0 ,0 1

Đ ề y ê n 5 p h ủ t c h o p h ả n ử n g . S a u đ ỏ c h u ẩ n lại b ằ n g N a 2S tinh bột.

Trong đó : : n ồ n g đ ộ N a 2S 2C>3

; s ố ml c h o m ẫ u trắn g

: S ố mỉ c h o m ẫ u thật

: s ố đ ư ơ n g lư ợ n g g a m c ủ a S O

: t h ề t íc h m ẫ u s u lf it e ( 2 5 m L )

59 4

K = 32

77 9

-E

D u n g d ị c h s u lf i t e p h a l o ã n g : ỉ ấ y c h í n h x á c 2 m L d u n g d ị c h c h u ầ n v à o b ìn h đ ịn h

09 05

m ứ c 1 0 0 m L , đ ịn h m ứ c b ằ n g d u n g d ị c h h ấ p thu„ D u n g d ị c h I o d i n e 0 , 1 N s t o c k : c h o 1 2 , 7 g l2 v à o b ẹ a k e r 2 5 0 m L , t h ê m 4 0 g KI v à 2 5

m L n ư ớ c „ K h u ấ y c h o đ ế n khi t a n h ế t. Đ ịn h m ứ c đ ế n 1 l ít

hệ

IV. TIÉN HÀNH THÍ NGHỈỆM

Za lo

D u n g d ị c h I o d i n e 0 , 0 I N : p h a t ừ d u n g đ ịc h l2 0 , 1 N .

Lấy m ẫu

iê n

C h o 1 0 m L d u n g d ị c h h ấ p th u v à o ổ n g h ấ p th u h ú t v ớ i v ậ n t ố c 1 L /p h ú t, l ấ y 3 0 lít,

P h â n tíc h

-L

ghi nhiệt đ ộ v à á p s u ấ t nơi lấ y m ẫ u ,

dung

p h a l o ã n g v à o b ìn h đ ịn h m ứ c 2 5 m L , t h ê m

d ị c h h ấ p th u

Tầ

C h o d u n g dịch S O

Sư

c h o đ ủ lO m L , là m c ú n g đ iề u kiện v ớ i th a n g .

Tú

D u n g địch ( m L / ^ —

Đ u n g d ịch su lfite p h a io ã n g

T M C 0 .0 4 M

Ng uy ễn

A cid S u l f a m i c 0 , 6 %

L ắ c đ ều đ ể y ê n 10 phúí

161

{

ai l.c om

T á c nhân P a ra ro sa n ilin e

2 (i-ig)

nh tu

H àm lư ợ n g S O

H C H O (0 ,4 % )

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

L ắ c đ ề u , đ ể y ê n 3 0 p h ú t đ o m ả u ở b u ’ó ’c s ó n g 5 6 0 n m

V . TÍN H T O Á N K É T Q U Ả

T ừ lo ạ t c h u ẩ n đ o đ ộ h ấ p t h u , v ẽ đ ồ thị A = f ( C ) , s ử d ụ n g p h ư ơ n g trình b ìn h p h ư ơ n g

c ự c tiểu đ ể ỉậ p p h ư ơ n g t r ìn h y = a x + b„ T ừ trị s ổ đ ộ h ấ p th u c ủ a m ẫ u Am s u y r a

( m g / r n 3) -

2 tron g

XA )

k h ô n g k h í (X ) tín h t h e o c ô n g t h ứ c :

95 94

Nồng độ S 0

XV )

/ (B

-E

Cm„

y : H à m l ư ợ n g S Ơ 2 ứ n g v ớ i t h a n g m ẫ u (j.ig);

A : T ổ n g s ổ d u n g d ị c h h ấ p th u ( m L ) ;

05 77

T ro n g đó:

B : D u n g d ị c h h ấ p t h ụ ỉ ấ y r a p h â n t íc h (m L );

V : Thể tích không khí lấy mẫu (L). (tính ờ điều kiện tiêu chuẩn).

hệ

V I. B Á O C Á O

-L

iê

N g à y th ự c h àn h :

Tú

Sư u

Tầ

Họ và T ên s v :

Th an

L o ạ i m ẫ u k h í N O 2: .............. L o ạ i m ẫ u k h í S O 2: .............. đoán:

ễn

2 dự SO 2 dự

H à m lư ợ n g N 0

đoán:

Th S

H àm lư ợ n g

162

nồng độ

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c om

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

H à m í ư ợ n g N O 2 t h ự c ( m g / m 3) : ........................................................................ ....... .......... ........... ...... H à m lư ợ n g S 0

2 th ự c

( m g / m 3) : ........................................................................................... ................

Trả lời câu hỏi

1. N ê u c á c ả n h h ư ở n g (trở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ở n g đ ể n p h ư ơ n g p h á p l ấ y m ẫ u v à

N ê u c á c à n h h ư ờ n g (trờ n g ạ i ) c h ỉ n h s ẽ ả n h h ư ở n g đ ế n p h ư ơ n g p h á p l ấ y m ẫ u v à

2 tron g

k h ô n g khí?

Th S

ễn

Th an

Tú

Sư u

Tầ

-L

iê

hệ

p h â n t íc h S 0

05 77

95 94

-E

nh tu

p h â n tíc h N 0 2?

1Ố3

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

CHƯƠNG 3: PHÂN TÍCH ĐẤT

BÀ11

-E m

XÁC ĐỊNH pH VÀ HẰM LƯỢNG PHOSPHORE

A. XÁC ĐỊNH pH (TCVN 5979 : 1995 và ISO 10390 ; 1994 Chắt lượng đ ấ t - X á c định độ pH)

I. P H Ạ M V ỉ Ứ N G D Ụ N G

Đ â y là c h ỉ t iê u c ơ b ả n k h ô n g t h ể th iế u đ ễ x á c đ ịn h c h o h ầ u h ế t c á c lo ạ i đ ấ t p h ụ c v ụ

c h o c a n h t á c n ô n g l â m n g h i ệ p , p H c ò n ỉà c h ỉ t iê u đ ầ u í iê n khi đ á n h g i á c h ấ t i ư ự n g đ ấ ỉ

h a y m ứ c đ ộ ô n h iễ m c ủ a đất.

hệ

II. N G U Y Ê N T Ấ C

Đ ộ p H c ủ a d u n g d ị c h đ ư ợ c x á c đ ịn h q u a h i ệ u đ i ệ n t h ế c ủ a d u n g d ị c h x u ấ t h iệ n khi

iê n

c ắ m v à o d u n g d ịch m ộ t c ặ p đ iệ n c ự c g ồ m

đ i ệ n c ự c c h ỉ thị ( đ iệ n c ự c t h ủ y tinh) v à m ộ t

-L

đ i ệ n c ự c s o s á n h ( đ iệ n c ự c C a Ị o m e ỉ) ,.

III. T I É N H À N H T H Í N G H Í Ệ M

C â n 1 0 g đ ấ t m ịn k h ô k h ô n g khí ( đ ã q u a r â y 1 m m ) v à o m ộ í c ố c đ u n .

Cho

L ắ c 1 5 phut trên m á y lắ c

Đ ể y ê n 1 giở ’, h o ặ c đ ợ i 1 5 p h ú t rồi l ấ ỷ p h ầ n n ư ớ c b ê n t r ê n đ ư a đi iy t â m .

Sư

c ố c 5 0 m L d u n g d ị c h K C I 1 N,

Tú

vào

Tầ

G ạ n ỉấ y p h ầ n n ư ớ c tro n g đ e m đ o trên m á y đ o pH . C u n g c ó th ể đ o trự c tiế p ở p h ầ n

Đ ợ i c h o kim n g ừ n g d a o đ ộ n g thi đ ọ c g i á trị p H t r ê n m á y , đ â y c ũ n g c h í n h ỉà g i á trị

n ư ớ c t r o n g k h ô n g c ầ n g ạ n , n h ư n g k h ô n g đ ề c h o đ i ệ n c ự c t iế p x ú c v ớ i đ ấ t

ễn

p H c ủ a đ ấ t c ầ n x á c đ ịn h . L ư u ý : T r ư ớ c khỉ đ o p h ả i h i ệ u c h ỉn h m á y đ o ( h iệ u c h ỉn h n h i ệ t đ ộ ; h i ệ u c h ỉn h pH

q u a d u n g d ịc h đ ệ m p H c h u ẩ n )

IV. C Á C H Đ Á N H G I Á

N h ờ c ỏ tín h đ ệ m n ê n p H c ủ a đ a s ố đ ấ t c h ỉ ở p h ạ m vi 3 đ ế n 1 0 . C h ỉ t i ê u đ á n h g i á

d ự a và o bắng sa u : B ả n g 1 : T h a n g s o s á n h pH v à đ ộ c h u a

164

Giảo trĩnh Thực hành Phân tích công nghiệp 1

C h u a n h iều

4 ,6 - 5 , 5

Chua vửa

5 ,6 - 6 ,5

C h u a ít

-7 ,5

T r u n g t ín h K iề m y ế u

8 ,1 - 8 ,5

K iềm v ừ a

T rê n 8 ,5

Kiềm mạnh

-E

ha nh

7 , 6 - 8,0

6 ,6

3 ,0 -4 ,5

M ức độ chua

Đ ộ pH

ai l.c o

Trung tâm Công nghệ Hóa học

95 94

B* PHÂN TÍCH LÂN TỎNG s o (P20 5) (TOVN 6499 : 1999 và ISO 11263 : 1994) P H Ạ M VI Ứ N G D Ụ N G

Đ â y là c h ỉ tiê u c h í n h đ ư ợ c x á c đ ị n h c h o t ẩ í c ả c á c lo ạ i đ ấ t d ù n g đ ể c a n h t á c , n h ằ m đ á n h

g i á h à m l ư ợ n g d i n h d ư ỡ n g c ó t r o n g đ ấ t . C h ỉ t iê u n à y c ũ n g đ ư ự c đ á n h g i á t r o n g b u n t h ả i

đ ề x á c đ ịn h m ứ c đ ộ õ n h i ễ m , II. N G U Y Ê N T Ă C

D ù n g H N 0 3 đ đ vớ i s ự c ó m ặ t ẹ ủ a a cid p e c h lo ric H C ÌO 4 6 0 % là m x ú c t á c v à c ó n hiệt đ ộ c a o t á c d ụ n g v à o đ ấ t đ ễ c h u y ể n t ò a n b ộ lâ n t ổ n g s ổ t r o n g đ ấ t ở d ạ n g h ơ p c h ấ t h ữ u

hệ

c ơ v à v ô c ơ k h ố t a n t h à n h d ạ n g d ẽ ta n , rồi d ù h g a m m o n i u m m o l i p d a t e c ó c h ấ t k h ử là h y d r a z i n e s u l f a t e đ ễ M o t á c d ụ n g v ớ i iã n t ạ o t h à n h p h ứ c c h ấ t m à u x a n h p h o s p h o r e

iê n

m o l i p d a t e . C ư ờ n g đ ộ m à u x a n h b i ể u thị n ồ n g đ ộ P 2O 5 c ủ a đ ấ t , đ e m s o m à u tr ê n m á y

-L

q u a n g p h ổ đ ề x ố c đ ịn h (ãrt t ổ n g s ố „ C ầ n ỉư u ý l à d u n g d ị c h đ ư ợ c c ô n g p h á rồi t h ư ờ n g v ẫ n c h ử a s ắ t ở d ạ n g F e 3+ l à m

c ả n t r ở m à u c ù a p h o s p h o r e m o l ỉ p d a t e , D o đ ó , t r ư ớ c khi iê n m à u iâ n p h ả i d u n g N a 2S 0

Tầ

đ ễ k h ử F e 3+, n ể u k h ô n g c ó N a 2S Ơ

3 có

t h ê d u n g N a H S C > 3.,

Sư

III. D Ụ N G C Ụ , T H Ỉ É T B Ị & H Ó A C H Ắ T 1„ D ụ n g c ụ & th iế t bị M áy quang phổ kế

C â n p h â n tíc h , đ ộ c h ìn h x á c đ ể n 0 ,Q 0 0 2 g

Th an h

Tú

B ếp công phá

Buret, pipet có độ chính xác 0,01 Mỉ

uy ễn

2, Hóa chất -

HNO3 đđ

H C ỈO 4 6 0 %

165

ai l.c om

Trung ỉâm Công nghệ Hóa học

@ gm

Giáo trình Thực hành Phân ỉich công nghiệp 1

H ỗ n h ợ p k h ử t ạ o m à u ( p h ư ơ n g p h á p s ử d ụ n g a n t i m o a n ta rtra t)

4 5N

(dd 1 ) :

D u n g d ị c h a m m o n i u m m o i i p d a t e 1 , 2 5 % t r o n g d d H 2S O

tu qn

C â n 1 2 , 5 g ( N H 4)6M o 7024 -4 H 20 h ò a t a n t r o n g 2 0 0 m L n ir ó 'c c ấ t đ ã đ u n n ó n g đ ế n 6 0 ° c . Đ ề n g u ộ i v à l ọ c n ế u đ ụ c (d d A ) .

14ŨmL

H2SO4 đđ (d =

1,849/1111)

v ào

500mL

nưó’c cất, để nguội

Hòa tan từ từ

lt ha

( d u n g d ị c h B)„

R ó t t ừ t ừ d u n g d ị c h B v à o d u n g d ị c h A rồi t h ê m n ư ớ c c ấ t c h o đ ủ 1 lít. L ắ c trộ n đ ề u

1 , đựng

t r o n g lọ m à u n â u .

đ ư ợ c d u n g dịch

D u n g d ị c h k a li a n t i m o a n t a r t r a t 0 , 0 6 % w / v : h ò a t a n 0 , 2 9 0 8 g t r o n g 1 0 0 m L n ư ớ c c ẩ í ( d u n g

-E

d ịc h

77 9

H ỗ n h ợ p 3 d u n g d ị c h : 1 , 2 , 3 t h e o tỉ lệ 2 : 1 : 1 (v/v).

nước

cat, p h a d u n g

59 4

D u n g dịch a c id a s c o r b ic 2 % w /v I h ỏ a ta n 1 , 8 5 6 tro n g 1 0 0 m L trong n g à y .

D u n g d ị c h t iê u c h u ẩ n 5 0 p p m p : c â n c h í n h x á c 0 , 2 1 9 5 g KH2PO4 đ ã đ ư ợ c s ấ y k h ô ở

09 05

4 0 ° c , h ò a t a n v à o 5 0 0 m L n u ’O’G c ấ t , s a u đ ó c h o 2 5 m L d u n g d ịc h H 2S O

4 4N

v à th êm

n ư ớ c c ấ t đ ế n v ạ c h đ ịn h m ứ c 1 Ũ Ũ 0 m L T r ộ n đ ề u th u đ ư ọ ’c d u n g d ịc h tiê u c h u ẩ n p có nồng độ 5ũppm ,

D u n g d ị c h c h ỉ thị m à u ạ h o ặ c p d i n i t r o p h e n o i 0 , 1 % t r o n g n ư ớ c

D u n g d ị c h N H 4O H 1 0 % t r o n g n ư ớ c

D u n g d ị c h H 2S O

trong n ư ớ c

iê n

IV. TIÉN HÀNH THÍ NGHIỆM

-L

a. X ử lý m ẫ u I

C â n 1 g đ ấ t r|ìịn k h ô t r o n g k h ô n g khí ( đ ã q u a r â y

0 ,2 5 m m ) c h o v à o b ìn h

tam g iá c

hệ

4 10 %

Za lo

Tầ

c h ịu n h i ệ t h o ạ c b ì n h K e n d a n d u n g t íc h 1 Ũ 0 m L T h ê m v à o đ ó 1 5 m L HCIO4 6 0 % , đ u n n h ẹ ( k h ô n g s ô i ) c h o đ ế n khi h ế t m à u đ e n c ủ a

Sư

Đ un sôi th êm 2 0 phút

Tú

N ế u m ẫ u n h iều c h ấ t h ữ u c ơ c ầ n ch o th êm 1 0 m L H N O 3 đ ặ c v à đun c h o o x y h ó a h ết

chất hữu cơ.

chất hữu cơ,

T h ê m m ộ t ít H C Ỉ O 4 v à t i ế p t ụ c đ u n c h o t r ắ n g m ẫ u .

Đ ề n g u ộ i v à s a u đ ó d ồ n q u a b ìn h đ ịn h m ứ c 1 0 0 m L

đ ịn h

L ắ c trộ n đ ề u đ ề l ắ n g h o ặ c ịọc,.

Ng uy ễn

mức

v à th êm n ư ớ c cấ tđ ế n v ạ c h

T iế n h ả n h đ ề rì§ 4 h ờ i 2 m ẫ u trắn g k h ô n g c ó đất.

b. P h â n t íc h :

Lập th an g ch ụ ần

C h u ẩ n bị 7 b ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L lầ n l ư ợ t c h o v à o c á c b ìn h đ ịn h m ứ c t h e o t h ứ t ự s ổ

m L d u n g d ị c h t iê u c h u ẩ n p 5 0 p p m t h e o b ả n g s a u v à s a u đ ỏ t h ê m đ u n g d ị c h H 2S O c h o đ ế n v ạ c h định m ứ c .

166

4 0 ,1

- .. ;

Giáo trình Thực hành Phân tích cộng hẩỊụỆỆ$7\-

l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

T ạo m àu

S ố th ử tự b in h ( 5 0 m L )

S ố m L d u n g d ị c h p tiê u

2 ,5

N ồ n g đ ộ p (ppm )

2 ,5

S ố m g p (trong 5 0 m L )

0 ,12 5

0 ,2 5 0

0 ,5 0 0

uq n8 8@

0 ,7 5 0

1,00

1,2 5 0

ha n

c h u ẩn (50ppm )

m ẫ u x á c đ ị n h c h o v à o b ì n h đ ịn h m ứ c 5 0 m L .

D ù n g p i p e t l ấ y c h í n h x á c 2 m L c á c d u n g d ịc h d ã y t iê u c h u ẩ n , c á c m ẫ u t r ắ n g v à c á c

T h ê m k h ỏ a n g 3 0 m L n u ’ô’c c ấ t v à v à i g i ọ t c h ỉ thị m à u a d i n i t r o p h e n o L

-E

Đ i ề u c h ì n h m ô i t r ư ờ n g d u n g đ ị c h : t r u n g h ò a a c ỉ d d ư b ằ n g t ử n g g i ọ t N H 4O H ' 1 0 %

cho đến khi dd chuyển màu vàng, sau đó acid hóa bằng vài giọt H2 SO 4 10% cho đến hết

m àu vàn g.

Thêm 8 mL hỗn hợp tạo màu (bao gồm ammonium molipdate trong H2SO4, acid Đ o m àu

a s c o r b i c v à a n t i m o a n t a r t r a t ) v à c h o n ư ó ’c c ấ t đ ế n v ạ c h 5 0 m L , l ắ c t r ộ n đ ề u d u n g d ịc h .

S a u khi c h o h ỗ n h ợ p k h ử 2 0 p h ú t t tiế n h à n h đ o m à u tr ê n m á y q u a n g p h ổ tạ i b ư ớ c

s ó n g 8 8 2 nm , m à u b ề n tron g 2 4 g iờ ở 2 0 ° c ,

Za l

V. TÍNH TOÁN KÉT QUẢ

L ậ p đ ồ thị t ư ơ n g q u a n s ố đ o t r ê n m á y v ớ i n ồ n g đ ộ ( p p m ) p t r o n g c á c b ìn h tiê u

D ự a v à o đ ồ thị v à s ổ đ o tr ê n m á y c ủ a d d m ẫ u s u y r a n ồ n g đ ộ ( p p m ) p t r o n g d u n g

hệ

chuẩn

-L iê

d ịch m ẫ u .

% p tron g m ẫ u đ ẩt khô tu yệt đối :

Tầ

0/ D_ ( ữ - b) X V X100 X K (ci - b) X V X K /or = ---------------- 7-------- —------------- 2----mxi o

mxio

Sư

% p20 5 = 2,31 X % p

Tú

T r o n g đ ó : a : h à m l ư ợ n g p t r o n g d u n g d ị c h m ẫ u (p p rn )

B : h à m ỉ ư ợ n g p t r o n g d u n g d ịc h m ẫ u t r ắ n g ( p p m )

Th an

V : T h ể t íc h d u n g d ị c h m ẫ u (m L )

ễn

' n v : K h ố i íư cỵng m ẫ u (g) K : h ệ s ố k h ô k iệ t m ẫ u

Ng uy

V I, B Á O C Á O N g ày th ự c hành :

167

@ gm ai l .c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Đ iềm

Họ v à T ê n

Giáo trình Thực hành Phân tích cồcg nghiệp 1

........................................................................................................................

L oại m ẫ u v à m à u s ắ t đất:

tu qn

Lời p h ê

-E m

G i á trị p H d ự đ o á n ; .............................................................. ........ ................................................................ H à m l ư ợ n g L â n d ự đ o á n ( % ) : ............................................................................ .............. ...................

G i á trị p H t h ự c : ................ .................................................................................................. ..............................

H à m ỉ ư ợ n g L ã n t h ự c ( % ) : ................................................ ........................................................................

T r ả ỉờ ỉ c â u h ỏ i

1 , N ê u c á c ả n h h ư ở n g (trở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ờ n g đ ế n p h ư ơ n g p h á p x ử ỉỷ m ẫ u v à

Tú

Sư

Tầ

-L iê

hệ

p h â n tích pH ?

2 . N ê u c á c ả n h h ư ở n g (trở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ờ n g đ ế n p h ư ơ n g p h á p x ử lý m ẫ u

ễn

p h â n tích L â n t r o n g đ ấ t ?

16S

và

Trung tâm Công nghệ Hóa học

ai l.c om

Giảo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

tu qn

XÁC ĐỊNH Đ ộ MẶN VÀ HÀM LƯỢNG NITƠ

@ gm

BÀI 2

A. XÁC ĐỊNH Đ ộ MẶN (Theo p h ư ơ n g pháp độ dẫn điện, R hoades, 1982)

I. P H Ạ M V I Ứ N G D Ụ N G

lt ha

X á c đ ịn h đ ố i v ớ i c á c m ẫ u đ ấ t đ ư ợ c s ử d ụ n g c h o c a n h t á c n ô n g n g h i ệ p v à đ ặ t b iệ t là n g h i ê n c ứ u đ ế n m ứ c đ ộ t h í c h ứ n g c h o t ừ n g lo ạ i c â y t r ồ n g . C h ĩ t iê u n à y c ũ n g đ ư ợ c x á c

địn h đ ổ i v ớ i đ ấ t x â y d ự n g , n h ằ m đ á n h g i á m ứ c đ ộ ă n m ò n c ó t h ề x ả y r a c h o c á c k ế t c ấ u

tr o n g n ề n m.óng,

-E

II. N G U Y Ê N T Ắ C

59 4

Đ ộ m ặ n c ủ a đ ấ t c ó t h ề x á c đ ị n h t r ự c tiế p b ằ n g c á c h c ô c ạ n d u n g d ị c h c h i ế t t ừ đ ấ t c h o đ ế n k h ô rồi c â n l ư ợ n g c ặ n m à tín h ra n ồ n g đ ộ m u ố i t a n t r o n g d u n g d ị c h đ ấ t , h o ặ c đ o

77 9

đ ộ m ặ n c ủ a d u n g d ịch ch iế t b ằ n g k h ú c x ạ kê, C ũ n g c ó th ề x ố c định đ ộ m ặ n c ủ a đ ấ t q u a v iệ c đ o đ ộ d ẫ n đ iệ n c ù a d u n g d ịch c h iế t ra từ đ ất. Đ ể ch iể t m u ố i h ò a ta n th ô n g th ư ờ n g

09 05

n g ư ờ i t a h a y d ù n g t ỷ l ệ đ ấ t : n ư ớ c là 1 : 5 .

III. DỤNG CỤ, THI ÉT BỊ & HÓA CHÁT

Za lo

1. Dụng cụ và thiết bị chính: B ộ ray 1m m

C â n p h â n t íc h

M á y đ ó đ ộ d ẫ n đ iện

Óng đong 10 0 mL

B ì n h đ ịn h m ứ c 1 0 0 m L , 2 0 0 m L , 2 5 0 m L

-L

iê n

hệ

M uối N aCI

M u ố i N a 2S Ơ

Sư

Tầ

2. Hoá chất:

Tú

IV. T I É N H À N H T H Í N G H I Ệ M a . X â y d ự n g đ ồ thị c h u ẩ n : H ò a t a n 9 g N a C I v à 1 g N a 2S 0

4 tron g

5 0 rn L n ư ớ c cất, s a u đ ỏ địn h m ứ c th àn h

Ng uy ễn

lO O m L í a đ ư ợ c d u n g đ ịc h c ó n ồ n g đ ộ m u ố i 1 0 0 % o .

T ừ d u n g d ị c h n à y p h a ỉ o ã n g t h à n h d u n g d ịc h c ó c á c n ồ n g đ ộ k h á c n h a u : 1 0 ; 5 ; 2 , 5 ;

1; 0,5; 0,25; 0,1 %ô. Đ e m đ o t r ê n m á y x á c đ ịn h đ ư ờ n g

c o n g t ư o ’n g q u a n g i ữ a n ồ n g đ ộ d u n g d ị c h v à đ ộ

d ẫ n đ i ệ n c ủ a d u n g d ịc h ấ y ( đ o đ ộ d ẫ n đ i ệ n

b, C h u ẩ n bị d u n g d ị c h c h ỉ ế t :

169

ở

25°C ).

m -

Cân

qn 88 @ gm

ai l.

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

Trung tâm Công nghệ Hóa học

1 0 g đ ấ t m ịn k h ô k h ô n g khí ( đ ã q u a r â y 1 m m ) v à o b ìn h t a m g i á c 5 0 m L n ú t

n h á m , c h o v à o b ìn h 5 0 0 m L n ư ớ c c ấ t k h ô n g c ó C 0

2 (nư ớ c

c ấ t đ ã đ u n s ô i n ữ a g iờ ,

đ ể n g u ộ i đ ậ y kín). m á y ỉẳc

Đ ề y ê n 1 g ĩ ờ (nếu đ ấ t c ó C a S 0

n ư ở c b ê n t r ê n đ ư a đỉ ly t â m

đ ể yên

ờ

g iờ ) , h o ặ c đ ợ i 1 5 p h ú t rồi l ấ y p h ầ n

tố c độ 1 5 0 0 vòng/phút.

G ạ n lấ y p h ầ n n ư ớ c tro n g đ e m đ o trên m á y đ o đ ộ d ẫ n đ iện

4 thỉ phút

Đ ậ y nút lắ c

an h

1 g iò ’ trên

T ừ đ ộ d ẫ n đ i ệ n c ủ a d u n g d ị c h c h iế t , tra lê n đ ư ờ n g c o n g

tương

q u a n ta s u y ra đ ư ợ c

ai l

V. TỈNH TOÁN KÉT QUẢ

N g ò a i ra , c ũ n g c ó t h ể s o s á n h b ả n g tư o T ig q u a n s a u :

-E

đ ộ m ặ n c ủ a d u n g d ị c h c h i ế t h a y c ũ n g c h í n h là đ ộ m ặ n c ủ a đ ấ t ,

Đ ộ d ẫ n điện

79 5

B ả n g 2 : T h a n g đ ộ m ặ n đổỉ v ớ i đ ộ d ẫ n điện M ứ c độ m ặn

Đ ộ m ặ n (%o)

/ị

hệ

M ặ n v ừ a (lự)

M ặn n h iều

M ặn nặng

iê n

Tầ m

-L

Không m ặn

M ặ n r ấ t n h ẹ ( h ơ i ỉợ)

09 0

(m m hos/cm )

(Theo M .LJackson,1958)

B. XÁC ĐỊNH NI Tơ TỎNG s o (TCVN 6498 : 1999, và ISO 11261 : 1995)

Sư u

ỉ. PHẠM VI ỨNG DỤNG

Tú

T ư ơ n g t ự n h ư l â n , đ ạ m c u n g ià c h ỉ tiê u c h í n h đ ư ợ c x á c đ ịn h c h o tấ t c ả c á c ỉo ạ i đ ấ t d u n g đ ễ c a n h t á c , n h ằ m đ á n h g i á h à m ỉ ư ợ n g d in h d ư ỡ n g c ó t r o n g đ ấ t . C h ỉ t iê u n à y c ũ n g

an h

được đánh giá trong bùn thải để xác định mức độ ô nhiễm, iỉ. NGUYÊN TẮC

H2SO4

D ù n g a cid

c ơ . A c i d H 2S 0

4 đđ

đ đ v à c h ấ t x ú c t á c đ u n n ấu đ ấ t đ ề oxỉ h ó a c a rb o n tro n g c h ấ t h ữ u

g iả i p h ó n g ô x y v à s i n h r a S O

uy ễ

2H2SO4 -> 2S 02 + 2 0 + 2H20

c + 2 o -> C 0 2

Th S

SO2 khử oxy của N hữu cơ s i n h ra NH3, NH3 tác đụng vói acid sulfuric sinh ra

( N H 4) 2S 0 4 .

2 C H 3C H N H 2C O O H

+ 1 3 H 2S 0 4 - > ( N H 4)2S

170

6C 0 2 +

1 6 H 20

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

04:

l.c om

D ú n g N a O H t r u n g h ò a a c i d v à p h â n ly ( N H 4) 2S

(NH4)2S 04 + 2NaOH -> 2NH3 + Na2S 04 + 2H20

NH3 gặp nước sinh ra NH4OH sẽ được thu hồi vào một bình đựng acid sulfuric

8@ gm

h o ặ c a c i d c h l o r h y d r i c t iê u c h u ẩ n c ò n d ư :

2NH4OH + H2SO4 -> (NH4)2S0 4 + 2H2O

qn 8

S a u đ ó d ù n g d u n g d ịc h N a O H tiê u c h u ẩ n c h u ẩ n đ ộ i ư ợ n g a c i d t h ừ a d ư rồi s u y r a N tổn g s ố :

H2 SO 4 + NaOH -> Na 2 S 0 4 + H20

Ngtrài ta có thể dùng dung dịch H3BO3 1 % thay thể H2SO4 đ ề hút NhLịOH, sau

d ù n g H C Ỉ tiê u c h u ầ n c h u ầ n đ ộ t r ự c tiế p . D ù n g a c i d b o r ỉ c c ó lợỉ là ỉủ c c ẳ t đ ạ m n ế u d u n g

dịch trào lên vẫn không ảnh hưởng kết quả, nồng độ dung dịch H3BO3 không cần chính

xác„

ỉlỉ. DỤNG CỤ, THIÉT BỊ & HÓA CHẤT

-E

1. Dụng cụ & thiết bị chính C â n p h â n t íc h đ ộ c h í n h x á c 0 , 2 m g

B ỉ n h s e m i - m i c r o K j e n d h a l d u n g tíc h 1 0 0 m L v à b ế p c ô n g p h á m ẫ u

B ộ cấ t N H 3 se m i-m ỉc ro K je n d h a i

Semi-micro buret (cỏ số đo đến 0,02mL)

S e m i- m ic r o p ip et (có s ố đ o ch ín h x ả c đ ế n 0 ,0 2 m L )

05 77

Za l

2. H óa ch ất -

D u n g d ị c h N c h u ẩ n đ ề k i ề m tra :

hệ

T i ê u c h u ẫ n N H 4+ - N : h ò a t a n 0 , 2 3 6 g ( N H ^ S C U , đ ã s ẩ y ở 6 0 ° c t r o n g 3 g ỉ ờ , t r o n g 1

lít n ư ớ c c ấ t k h ô n g c ó N . B ả o q u ả n t r o n g tủ lạ n h . ( I m = 5 0 ị.ig N H / - N ).

-L iê

T i ê u c h u ẩ n ( N H 4+ + N 0 3“) - N: h ò a ta n 0 , 2 3 6 g ( N H 4) 2S 0

4 và

0 , 3 6 1 g K N O 3 th ành 1

lít d u n g d ị c h b ằ n g n ư ớ c c ẩ t k h ô n g c ó N. ( 1 m L = 5 0 j i g N H / - N v à 50|.ig N O 3' - N)

1 lít d u n g d ị c h b ằ n g n ư ớ c c ấ t k h ô n g c ó M ( I m L = 50}.ig N H / ~ N +

A c ỉ d s u lf u r i c đ đ k h ô n g c ó N H ỗ n h ợ p x ú c t á c : 1 0 0 g K 2S O 4,

10 g

C u S 0 4. 5 H 20 v à

s e l e n . N g h i ề n rò’i t ừ n g t h ứ

Tú

0 ,3 6 1 g K N O 3 và

N O 3 - N + 2 5 | i g N 0 2' - N ).

Sư

2 th àn h

0 4)

ếOịiQ

Tầ

0 ,123g N aN 0

T i ê u c h u ẩ n ( N H 4+ + N 0 3‘ + N O 2') - N : h ò a t a n 0 , 2 3 6 g ( N H 4) 2S

s a u đ ó trộ n đ ề u . N g h i ề n lại m ộ t iần n ữ a t ò a n b ộ h ỗ n h ợ p t r o n g c ố i s ứ D u n g d ịc h N a O H 1 0 M : h ò a t a n 4 2 0 g N a O H t h à n h 1 lít d u n g d ị c h . Đ ể y ê n

an h

khỏang 3

n g à y đ ể c h o ỉ ắ n g h ẳ n c a r b o o n a t e , B ả o q u ả n t r o n g b ìn h c h ố n g x â m n h ậ p C 0 2.

Th S

Ng uy ễn

D u n g d ị c h a c i d b o r i c 2 % v à c h ỉ thị m à u : h ò a t a n 2 0 g H 3B O

3 vào

900m ỉ n ư ớ c nóng.

Đ ề n g u ộ i v à t h ê m 2 0 m L h ỗ n h ợ p c h ỉ thị m à u ( c h u ẩ n bị t r ư ớ c b ằ n g c á c h h ò a ta n 0 , 1 g b r o m o c r e s o l x a n h l ụ c v à 0 , 0 7 g m e t y ! đ ỏ t r o n g 1 0 0 m L etanol).. C h o t h ê m t ừ n g g iọ t d u n g d ị c h N a O H 0 , 1 M c h o đ ế n khi í ò a n b ộ d u n g d ị c h c ó m à u đ ỏ t í a n h ạ t T h ê m n ư ớ c đ ế n 1 ỉ ít b ằ n g n ư ớ c c ấ t k h ô n g c ó N , 17 1

ai l.c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

Giáo trình Thực hành Phân tích công nghiệp 1

D u n g d ị c h tiê u c h u ẩ n H C Ỉ 0 , 0 1 M h o ặ c H C l M / 7 0 p h a t ừ ổ n g t iê u c h u ẩ n k h ô n g c ó

c h ứ a N.

IV. Ti ÉN HÀNH THÍ NGHỈỆM

a. O xy hóa

4 đđ

1/2

(d = 1 , 8 4 )

t h ìa c o n c h ấ t x ú c t á c , l ắ c c h o t h ấ m đ ề u , c ắ m p h ề u n h ỏ t r ê n m i ệ n g b ìn h đ ề n g ư n g

và

C â n 2 g đ ấ t m ịn k h ô t r o n g k h ô n g k h í ( đ ã q u a r â y ũ , 2 5 m m ) c h o v à o b ìn h t a m g i á c c h ịu n h iệ t h o ặ c b ìn h K e n d a n d u n g t íc h 1 0 0 m L , t h ê m v à o đ ó 1 5 m L H 2S O

lạ n h

Đ u n tr o n g tủ h ú t c h o đ ế n l ú c đ ấ t c h u y ề n s a n g m à u t r ắ n g t ứ c là p h á h ủ y h ế t c h ấ t

-E m

h ữ u c ơ ( p h ư ơ n g p h á p n à y c ó t h ể p h â n tíc h đ ư ợ c n h ữ n g m ẫ u đ ấ t n g h è o đ ạ m , s o n g n h ư ợ c đ i ề m là t h ờ i g ỉ a n o x y h ó a q u á d à i m ặ c d ủ n g ư ờ i t a đ ã tỉm c á c c h ấ t x ú c t á c đ ể

khắc phục - xem chú thích),.

Trong trường hợp đất tương đổi nhiều N có thề o xy hóa bằrìg acid perchloric HCÌO4

s ẽ n h an h h ơ n n h iều (m ộ t s ổ t á c g iả c h o rằn g d u n g a c id ch lo ric c ó th ề b a y m ấ t m ộ t s ố

đ ạ m ) : c â n 1 g đ ấ t m ịn k h ô t r o n g k h ô n g k h í ( đ ã q u a r â y 0 , 2 5 m m ) c h o v à o b ìn h t a m g i á c c h ịu n h iệ t h o ặ c b ìn h K e n d a n d u n g t íc h 1 0 0 m L , t h ê m v à o đ ó 5 m L n ư ớ c c ấ t đ ề t h ấ m ư ớ t

4 đđ

(d = 1 , 8 4 ) , ỉ ắ c c h o t h ẩ m đ ề u , c ắ m p h ễ u n h ỏ t r ê n m i ệ n g

đ ầ t ròi đ ổ t ừ t ừ 5 m L H 2S O

b ỉn h đ ể n g ư n g lạnh» Đ u n t r o n g tủ h ú t c h o đ ế n l ú c b ố c k h ó i t r ắ n g thì t h ê m 5 g ỉọ t H C I O 4

7 0 % . T i ế p t ụ c đ u n n h ẹ đ ế n lú c đ ấ t c h u y ề n s a n g m à u t r ắ n g .

b. T h ù t ụ c c ẩ t m ẫ u

C h u ẩ n bị b ộ c ấ t N y ê u c ầ u p h ả ị kín,. K i ề m tr a b ằ n g c ậ c h c ấ t 1 4 m l d d t iê u c h u ẩ n

hệ

N H / - N, c h u ẩ n đ ộ h ế t 5 ± 0 , 0 5 m l đ d c h u ẩ n H C Í 0 , 0 1 m là đ ạ t y ê u c ầ u . N ế u n h ỏ h ơ n là

iê n

d ụ n g c ụ bị h ờ l à m m ắ t N H 3, n ế u lớ n h ơ n c ầ n r ử a s ạ c h h ệ t h ố n g c ấ t v à đ ề p h ò n g v i ệ c b ắ n N a O H s a n g b in h h ừ n g . T r ư ớ c v à s a u khi s ử d ụ n g b ộ c ẩ t N H / " N c ầ n c ấ t v ớ i n ư ớ c

-L

c ấ t c h o s ạ c h h ệ th ố n g . Đ iề u c h ĩn h t ổ c đ ộ c ẩ í v à íà m iạ n h đ ể n ư ớ c n g ư n g d ư ớ ỉ đ u ô i sin h

h à n c ó n h ỉệ t đ ộ 2 5 - 3 0 ° c .

Tầ

B ì n h h ử n g c h ứ a 1 ũ m ỉ d d a c i d b o r i c 2 % v à c h ỉ thị m à u d ư ớ i đ u ô i ổ n g s ì n h h à n . D ủ n g p ỉ p e t c h o m ộ t t h ể t íc h c h í n h x á c d u n g d ị c h c ô n g p h á đ ấ t ít n h ấ t p h ả i c ó 0 , 5 m g

Sư

N c h o v à o b ìn h c ấ t ( h o ặ c c h u y ề n t ò a n b ộ m ẫ u v à o b ì n h c ấ t n ế u h à m l ư ợ n g N t h ấ p ) . R ó t 1 5 m r n d u n g d ị c h N a O H l ê n p h ể u v à c h o c h ả y t ừ t ừ x u ố n g b ìn h c ấ t c h o đ ế n khi

Tú

c ò n d ư lại k h o ả n g 1 m L t r o n g p h ề u thì c h o n ư ớ c v à o p h ễ u l à m ỉ o ã n g k iề m c h ả y v à o b i n h .

L ạ i đ ề d ư lại đ ộ 1 m L t r ê n p h ễ u , đ ồ n ư ớ c đ ầ y p h ễ u v à k h ó a p h ễ u lại..

C h ạy nước lạnh v à bắt đầu cất cho đến khi hết NH3, thử bằng N essỉer thỉ ngừng

c ấ t v à l ấ y b in h h ứ n g r a

R ử a b ì n h c ắ t t r ư ớ c khi t iế p t ụ c lầ n c ấ t k h á c .

ễn

Chuẩn độ dung dịch hứng bằng dung dịch chuẩn HCi h o ặ c H2SO4 cho đến khi dung

d ị c h c h u y ề n t ừ m à u x a n h s a n g m à u đ ỏ tím n h ạ t

V . TÍN H T O Á N K É T Q U À

(a-b)xNxOMxVxK vxm

VữNìtrogen = ------- ------ — -----------Trong đó ; 172

Giáo trình I hực hềnh Phân tích công nghiệp 1

l .c om

Trung tâm Công nghệ Hóa học

a ; thề tích d đ a c ĩ d tỉê u chuẩn tiê u tố n khi chuẩn đ ộ m ẫ u (ỉĩìL )

b : t h ề t íc h d d a c i d t iê u c h u ẩ n tiêu tố n khi c h u ẩ n đ ộ m ẫ u t r ắ n g ( m L )

V : t h ề t íc h t ò a n b ộ clcỉ c ô n g p h á (mỉ_)

88 @

V : thể tích đci trích chuẩn độ (mL) N : n ồ n g đ ộ đ ư ơ n g iư ợ n g d d c h u ẩ n a cid

M : khối lượng mẫu phân tích (g)

lt ha nh

Vỉ.

K : h ệ s ổ k h ô k iệ t m ẫ u ,, BÁO CÁO

sv :

L o ạ ỉ m ẫ u v à m à u s ắ t đất:

v à m ứ c đ ộ m ặ n d ự đ o á n . ........ .................................................................

(%o)

................................................................. ......................................................

G i á trị đ ộ m ặ n

09 05

-E

Họ v à T ên

m ai

N g à y thự c h ành :

H à m l ư ợ n g Đ ạ m d ự đ o á n ( % ) : .......................................................................................... .................

hệ

G i á trị m ặ n ( % q) v à m ứ c đ ộ m ặ n t h ự c ; ...... ....................................................................................

iê

H à m l ư ợ n g Đ ạ m t h ự c ( % ) : .....................................................................................................................

-L

Trả lòi câu hỏi

1 , N ê u c á c ả n h h ư ơ n g ( tr ở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ờ n g đ ế n p h ư ơ n g p h á p x ử ỉý m ẫ u v à

Ng u

yễ

Th an h

Tú

Sư

Tầ

p h â n tíc h đ ộ m ặ n ?

173

H\ JWỌ I l u a 1!Ụ\,

K^rơu LIÌIU!

I llự L n a n n r u a u

phương

L L ii

y nuiiììpU

p h á p x ử ỉý m ẫ u

và

2 . N ê u c á c ả n h h ư ở n g (trở n g ạ i ) c h í n h s ẽ ả n h h ư ở n g đ ể n

ULII

I I L i l l y LCiiii

Th S

ễn

Tú

Sư u

Tầ m

-L

iê

hệ

09 05 77 95 94

-E

ha nh t

n8 8

ai l.

p h â n tích Đ ạ m t r o n g đ ấ t ?

GIÁO TRÌNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1 - THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP 1 (HỆ CAO ĐẲNG)

Articles inside

3.2.2. Phân tích thành phẩm superphosphat

3.1.1. Các loại phân l â n

3.1’ Đại cương về các loại phân b ó n

2.5. Phân tích kiểm tra ừong sặn xuất nước laven

2.3. Phân tích kiểm tra ừong sản xuất acid H C 1

Bài tập’và'câu-hỏi trắc nghiệm

C 0 2 + NaOH -> Na2C 0 3+ H

2.4. Phân tích kiểm tra trong sản xuất acid H2SO4

P(g/l) = VRCR.10-3. ỹ - . ^ . Đ x (1.5

2.2.2. Phân tích mẫu xút cồng nghiệp

1 .7 . Cách tính sai số trong phân tích công nghiệp ......................................................8 Bài tập và câu hỏi trắc nghiệm CHƯƠNG 2: PHÂN T ÍC H YÀ KIỆM XRÂ.-TRONG SẢN X J J Ấ T M Ó A -C É Ả T c ơ -BẲN-