Practica 6 diclofenaco by Jessica Solano

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA UNIDAD DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD ESCUELA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA PRÁCTICA: B.F.5.08-06

NOMBRE: Solano Romero Jessica Fernanda. DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. GRUPO: 4 CURSO: Quito “A” TEMA:

CALIFICACIÓN

MÉTODOS ANALÍTICOS, BIOLÓGICO, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO Fecha de elaboración de la práctica: Jueves, 04 de agosto del 2016 Fecha de presentación de la práctica: Jueves, 11 de agosto del 2016 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: dosificación de diclofenaco sódico Nombre Comercial: Diclofenaco Otros nombres: Acetato Sódico Forma Farmacéutica: Solida Principio Activo: Diclofenaco sódico Concentración de Principio Activo: 50 mg Casa Farmacéutica: Genfar - Ecuador

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CARACTERÍSTICAS

Color del med. Verdoso Olor: característico Textura: solida 

OBJETIVO: Elaborar la calidad del diclofenaco sódico

“la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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MATERIALES:

SUSTANCIAS:

Vaso de precipitación Pipetas Soporte universal Pinza de nuez Bureta de 50 ml Agitador Espátula Cocineta Papel manteca Mascarilla Guantes Zapatones Gorros

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Solucion de NaOH0.1 N Glicerina Fenolftaleína Agua destilada

EQUIPOS: 

Balanza analitica

PROCEDIMIENTO:

Grupo N° 1 Solubilidad

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el ensayo: alcohol, agua, formol. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Colocar aproximadamente 4ml el alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados. Agregar 0.1 g de muestra (diclofenaco) cada sustancia correspondiente. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar.

Grupo N° 2 pH 

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“la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Colocar aproximadamente 30 ml de agua destilada en vaso de precipitación y agregar la muestra de diclofenaco sódico en plovo Disolver con la ayuda de un agitador Introducir el electrodo del pHmetro para determinar si el valor de pH del fármaco se encuentra dentro del rango establecido (7,0 y 8,5, determinado sobre una solución al 1 %.) Grupo N° 3 Trasparencia Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Rotular los tubos de ensayo en los cuales se va a colocar la solución patrón y la muestra. Agregamos en el primer tubo de ensayo 1ml de la solución patrón (metanol) Posteriormente en otro tubo de ensayo colocamos 1 ml de metanol más 0.5g de muestra y añadimos amoniaco para presenciar el cambio de coloración. Grupo N°4 perdida del secado

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 10 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar 2g de muestra (diclofenaco sódico) y colocar en un crisol o capsula de porcelana Llevar a la estufa a una temperatura de 105 o 110 °C durante 3 horas Determinar la perdida de secado por diferencia de pesos. Grupo N° 5 Valoración

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 10 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar 10mg (0.01 g) de principio activo y disolverlo en 1 ml de ácido acético glacial. Agregar 1 gota de cristal violeta y titular con ácido perclórico Tomar nota del punto de viraje para realizar los cálculos correspondientes Grupo N° 6 Valoración

“la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 10 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar una cantidad de polvo equivalente a 25mg (0.5 g) pesados con exactitud. En un vaso de precipitación disolverlo con 25 ml de ácido acético glacial y titular con ácido perclórico 0.1N. Tomar nota del punto de viraje para realizar los cálculos correspondientes

 GRÁFICOS:

Triturar las tabletas hasta obtener polvo

Pesar la cantidad solicitada de polvo

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Colocar las sustancias correspondientes en los tubos de ensayo

Agitar por 5 min y observar los resultados

CÁLCULOS:

GRUPO Nº 5 DATOS REFERENCIALES: -

1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) Los parámetros de referencia son 99 – 101%. K de solución de Acd. perclórico 0.1N: 0.9792 La concentración de P.A: 50mg Consumo práctico: 0.5 ml de Acd. Perclórico Peso promedio:

CONSUMO TEÓRICO: 1 ml NaOH 0.1N  6.182 mg Acid. Borico X  100 mg Acid. Borico X= 16.18 ml NaOH 0.1N

PORCENTAJE TEÓRICO (% T): 1 ml NaOH 0.1N  6.182 Acid. Borico 16.18 ml NaOH 0.1N  X X= 100 mg P.A. 100 mg P.A. 100 mg P.A.

 

100% X X= 100 %

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CONSUMO REAL (CR) CONSUMO REAL = CP X K CR= (17.2 ml NaOH 0.1N)*(0.9792) CR= 16.84 ml NaOH 0.1N

PORCENTAJE REAL (%R) 1 ml NaOH 0.1N 16.84 ml NaOH 0.1 N

 

6.182 mg X

X= 104.10 mg P.A. 100 mg P.A. 104.10 mg P.A.

 

100% X

X= 104.10 %

GRUPO Nº 6 DATOS REFERENCIALES: Concentración de P.A.= 50 mg. Muestra= 25 mg. Peso promedio= 0.187 g. 1 ml de solución de = 31.81 Diclofenaco sódico Parámetros de referencia: De 99 – 101% Consumo practico= 0.6 ml de HClO4 Consumo real=? Porcentaje real=? Desarrollo: -

Peso promedio 1.87 / 10 = 0.187 g.

Convertido a mg. equivale a: 0.187

1000 mg = 187 mg. 1g.

Cantidad de gramos de polvo a trabajar presentes en 200 mg. de P.A. 187 mg.  50 mg. P.A. X  25 mg. P.A. X= 93.5 mg.

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Convertido a g. equivale a:

1g 93.5 mg. 1000 mg . = 0.0935g. -

Consumo teórico 1 ml HClO4  31.81 mg P.A. X  25 mg P.A. X= 0,785 ml HClO4 0.1 N

Porcentaje teórico 1 ml sol. HClO4  31.81 mg P.A. 0,785 ml HClO4  X X= 24.97 mg. P.A.

25 mg. P.A.  100% 24.97 mg. P.A.  X X= 99.88 %

- Consumo real CR= 0,6 ml HClO4 0.1 N -

Porcentaje real 1 ml sol. HClO4  31.81 mg P.A. 0.6 ml HClO4  X X= 19,08 mg P.A.

25 mg  100% 19.08 mg  X X= 76.32 % de P.A.

 RESULTADOS: GRUPO Nº 1: SOLUBILIDAD FACILMENTE ALCOHOL AGUA FORMOL

LIGERAMENTE

CASI INSOLUBLE

INSOLUBLE

X X X

GRUPO Nº 2: pH “la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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PARÁMETRO DE REFERENCIA: pH 7 y 8.5 RESULTADO: 8.21

GRUPO Nº 3: TRANSPARENCIA METANOL MUESTRA METANOL

MENOS TRANSPARENTE TRANSPARENTE

SI X

DATO REFERENCIAL: La solución preparada según se indica en Color de la solución no debe ser menos transparente que un volumen igual de metanol contenido en un recipiente similar y examinado de la misma manera.

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GRUPO Nº 4: PERDIDA DE SECADO SI PÉRDIDA >0.5%

DATO REFERENCIAL: no debe perder más de 0,5 % de su peso.

GRUPO Nº 5: VALORACIÓN COLORACIÓN

AZUL

VIRAJE % REAL

0.5 ml 159%

PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico)

GRUPO Nº 6: VALORACIÓN COLORACIÓN

AZUL

VIRAJE % REAL

0.6 ml 76.32%

PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico)

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INTERPRETACIÓN:

Para evaluar la calidad del diclofenaco sódico de realizaron diversos ensayos:

 SOLUBILIDAD: El polvo de diclofenaco sódico en contacto con el alcohol y el agua se disolvió ligeramente, cabe recalcar que existían presencia de partículas del fármaco no disueltas. Mientras que al aplicar formol se disolvió fácilmente y por completo, esto indica que el fármaco tiene gran afinidad a medios polares sobre todo que contengan alcohol en su composición.  PH: Se obtuvo un pH de 8.21 lo cual nos indica que pasa el control de calidad debido a que se encuentra dentro de los rangos están establecidos por la farmacopea Argentina (7,0 y 8,5).  TRANSPARENCIA: El tubo de ensayo que contenía la muestra más metanol fue menos transparente que el tubo que contenía la solución patrón lo cual nos indica que no pasa el control de calidad en este parámetro, debido a que la farmacopea Argentina nos indica que la solución preparada no debe ser menos transparente que un volumen igual de metanol.  PERDIDA DE SECADO: La pérdida de secado que se obtuvo fue mayor al 0.5% lo cual indica que no pasa el control de calidad en este parámetro, debido a farmacopea Argentina señala que el p. activo no debe perder más de 0,5 % de su peso.  VALORACIÓN 1: Se obtuvo % real de 159% lo cual nos indica que no pasa el control de calidad debido a que la farmacopea Argentina señala que los parámetros de referencia es del 99 -101%  VALORACIÓN 2: Se obtuvo % real de 76,32% lo cual nos indica que pasa el control de calidad debido a que la farmacopea Argentina señala que los parámetros de referencia es del 99 -101%

 OBSERVACIONES: “la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Triturar correctamente las tabletas para que no existan partículas suspendidas al momento de realizar los diversos ensayos.

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El recubrimiento de la tableta da una coloración verdosa a la soluciones.

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En el momento de la titulación con acd perclórico 0.1N con ácido acético glacial se observó que se producía un azul intenso en la cual indica el punto de neutralización de esta solución.

RECOMENDACIONES:     

Utilizar en las practicas el equipo de protección adecuada (mascarilla,gorro,guantes). Tener todos los materiales a utilizarse limpios. Realizar correctamente las pesadas para obtener buenos resultados. Tener precaución al momento de la titulación, pendientes del cambio de color que va generándose en la solución, para no pasarnos del punto final. El rotulado es importante, de esta manera evitaremos confusiones que puedan interferir en la determinación de la calidad.

CONCLUSIÓN: De acuerdo al control de calidad del medicamento analizado, obtuvimos dos ensayos (pH y valoración) los cuales cumplen con los parámetros de referencia establecido por la farmacopea argentina, sin embargo el ensayo de transparencia y perdida de secado sobrepasan los valores establecidos en donde pesar el principio activo pudo ser uno de los factores de interferencia. Se determinó además la solubilidad del fármaco en diferentes sustancias siendo la sustancia a elección el formol el cual es un disolvente polar que contiene alcohol metílico como estabilizante.

 CUESTIONARIO: 1. Utilidad terapéutica del diclofenaco sódico -

Agente analgésico efectivo frente al dolor dental, el dolor quirúrgico leve, el dolor post-parto y las cefaleas. inflamación del segmento anterior del ojo, la inhibición de la miosis pre y posoperatoria de cataratas. tratamiento sintomático de las conjuntivitis crónicas no infecciosas y de la inflamación ocular. Dolor ocular y fotofobia poscirugía refractiva. La administración intramuscular de diclofenaco provee una analgésica rápida y duradera en pacientes que padecen cólicos renales o biliares.

2. Farmacocinética del diclofenaco sódico “la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Es absorbido rápida y eficientemente luego de su administración oral, rectal o intramuscular. La droga penetra en forma eficiente en el líquido sinovial inflamado, en el cual mantiene altas concentraciones en comparación con los niveles plasmáticos. El diclofenaco y sus metabolitos atraviesan la placenta, apuntan, y pueden hallarse pequeños niveles en la leche materna humana. El diclofenaco sufre un significativo metabolismo de primer paso, indican los autores, y sólo un 60% de la droga alcanza la circulación sanguínea sin modificaciones luego de la administración oral. Se elimina principalmente por metabolismo hepático y posterior excreción urinaria de los conjugados de sus metabolitos.

3. Interacciones medicamentosas del diclofenaco sódico -

No interaccionan con drogas tales como anticoagulantes orales, oro parenteral, penicilamina, cloroquina, prednisolona, cefadroxil, doxiciclina, codeína e hipoglucemiantes orales.

Los antiácidos retardan la absorción de diclofenaco pero no afectan la absorción total de la droga. La administración concomitante de aspirina reduce las concentraciones plasmáticas del diclofenaco.

No resulta aconsejable la administración de diclofenaco u otros AINEs junto con triamtireno o metotrexate.

GLOSARIO Tópico: Medicamento que se aplica de forma externa y local, como los ungüentos o pomadas. Aditivos: También conocido como excipientes son sustancia inactiva usada para incorporar el principio activo. Además pueden ser usados para ayudar al proceso mediante el cual un producto es manufacturado. Postoperatorio: Periodo que sigue a una intervención quirúrgica,en que se produce el proceso de recuperación. Antipirético: Es todo fármaco o sustancia que tiene como efecto terapéutico disminuir la fiebre. Leucopenia: Es una disminución de las células que combaten las enfermedades (leucocitos) que circulan en la sangre. Analgésica.- es un medicamento para calmar o eliminar el dolor, ya sea de cabeza, muscular, de artrítis, etc.

 BIBLIOGRAFÍA “la calidad esta en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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 Pediamecum. (2015) Disponible content/farmacos/Diclofenacosodico.pdf

en:

http://pediamecum.es/wp-

 Vademecum (2012) Diclofenaco sodico. http://www.iqb.es/cbasicas/farma/farma04/k000.htm

Disponible

 EMU. Diclofenaco sodico. Recuperado http://www.industriasemu.com/pdfs/hojaseguridad_oxido_zinc.pdf

en de:

 ASTURIANA DE ZINC (2016). Fichas de Datos de seguridad: Diclofenaco sodico. Recuperado de: http://www.azsa.es/ES/CalidadyProductos/Documents/FDS %20%C3%93xido%20de%20zinc%20(ES).pdf  Webgrafía  Real Academia Española. Diccionario Online. Recuperado de: http://dle.rae.es/  Word Reference. Diccionario http://www.wordreference.com/definicion/  El Mundo. Diccionario http://www.elmundo.es/diccionarios/

Español.

Recuperado

de:

FIRMA DE RESPONSABLE: _____________________ Jessica Solano Romero

ANEXOS:

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