Diarios ii trimestre

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-01 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 28 de julio del 2016 TEMA: EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL DICLOFENACO SODICO

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ENSAYOS DE CONTROL DE CALIDAD (FARMACOPEA ESPAÑOLA) SOLUBILIDAD Pulverizar el comprimido y añadir en los tubos de ensayos con agua, alcohol y formol Y Observar el grado de solubilidad del fármaco PH Tomar los datos necesarios de la forma farmacéutica., En un vaso de precipitación, añadimos una porción de polvo del comprimido de diclofenaco sódico y llevamos a medir al Phmetro Nota: entre 7,0 y 8,5 determinado sobre una solución al 1 % TRANSPARENCIA En dos tubos de ensayos colocamos 2 ml aproximadamente de metanol, En un tubo de ensayo agregamos una pequeña cantidad de principio activo y lo disolvemos Y Observamos la transparencia en ambos tubos contra el tubo patrón PERDIDA DE SECADO Pesamos 10 gramos del principio activo. Llevamos a secar a la estufa entre 105 y 110 °C durante 3 horas Nota: no debe perder más de 0,5 % de su peso VALORACIÓN Pesar 25 mg de principio activo y disolverlo en 1 ml de ácido acético glacial y Agregamos una gota de cristal violeta y Titulamos con ácido perclórico 0.1 N y el punto final de titulación nos dará un color azul  Valor de referencia: 1 ml de ácido perclórico equivale a 31.81 mg de diclofenaco sódico  Parámetro de referencia: 99-101 %

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-02 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 4 de agosto del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL CITRATO DE PIPERAZINA

SOLUBILIDAD Tomar 3 tubos de ensayos, rotular agua, alcohol y formol respectivamente.

1. Agregar a cada tubo 2 ml de disolvente que corresponde a agua, alcohol y formol 2. Verter a cada tubo 2 ml de Jarabe de Citrato de Piperazina 3. Mezclar y valorar la solubilidad (según la tabla de parámetros).

VALORACIÓN Disolver 1 ml de Jarabe de citrato de Piperazina, con 40 ml de ácido acético glacial, adicionar 3 gotas del indicador de cristal violeta Titular con una solución de ácido perclorico 0.1 N hasta punto final de titulación que se apreciará con un cambio de color azul.

Nota: si la muestra es líquida, se toma un ml, lo colocamos a baño maría en un vaso de precipitación y lo evaporamos hasta sequedad.

Valor de referencia: 1 ml de ácido perclórico equivale a 10,71 mg de Citrato de Piperazina (según Farmacopea USP, pág. 1089) Parametro de referencia: DISOLUCIÓN Disolver 12,5 g de la sustancia a examinar en agua y diluir hasta 25 ml con el mismo disolvente

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-03 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 11 de agosto del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR COMPLEXOMETRIA

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Medir 2 ml de muestra y transferir a un vaso de precipitación de 250ml Adicionar 10 ml de agua destilada Se procede a disolver la muestra de Gluconato de calcio con 12 ml de NaOH 2 N Adicionar una gota del indicador murexide Agitar la solución Titular con solución de E.D.T.A 0.1 N hasta que se produzca una coloración morada o violeta que indica el punto final de titulación 7. Finalmente, con el viraje obtenido se procede a realizar los respectivos cálculos

Datos referenciales:  1 ml de E.D.T.A equivale a 40,08 mg de Gluconato de calcio  Parámetro de referencia: 90-110 %

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  UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-04 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 18 de Agosto del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD DEL GLUCONATO DE CALCIO POR PERMANGANOMETRÍA

Para la realización de esta práctica se efectuarán los siguientes pasos: 1. Medir 2 ml de muestra y transferir a un vaso de precipitación de 250ml 2. Adicionar 10 ml de agua destilada 3. Se procede a disolver la muestra de Gluconato de calcio con 12 ml de H2SO4 al 20 % 4. Hervir la mezcla hasta que se disuelva completamente 5. Titular con solución de KMnO4 0.1 N hasta que se produzca una coloración rosa que indica el punto final de titulación 6. Finalmente, con el viraje obtenido se procede a realizar los respectivos cálculos Datos referenciales:  1 ml de KMnO4 equivale a 21,52 mg de Gluconato de calcio  Parámetro de referencia: 90-110 %  Ph: 6 a 82.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-05 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 27 de Agosto del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD DE METIONINA

VALORACIÓN 1. Disolver aproximadamente 100 mg de polvo (Metionina) en 100 mL de agua destilada, Y Agregar 4 g de acetato de sodio anhidro y 25 mL de solución de Yodo 0.1 N, dejar en reposo por 30 minutos.

2. Titular con solución de Tiosulfato de sodio 0.1 N hasta volver a su color original que indica el punto final de la titulación.

Datos referenciales:  

Cada mL de solución de Yodo 0.1 N se equivalen con 7.46 mg de Metionina.

Parámetros Referenciales: 98.5 – 101.5 %

PH:entre 7,0 y 8,5 determinado sobre una solución al 1 %

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-07 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 2 de septiembre del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD DE VITAMINA C

TÉCNICA 1

1. Pesar o medir aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 180 mg de principio activo (Vitamina C) y transferir a un Erlenmeyer de 250 ml.

2. A cada muestra le agregamos 100 ml de agua desionizada 3. Se agrega 25 ml de H2SO4 2 N, agitar mecánicamente durante 15 min 4. Agregar 3 ml de solución de almidón TS y se agita.

5. Se titula de inmediato con una solución de Yodo SV hasta un cambio de coloración a azul intenso o violeta.

Nota:  1ml Yodo 0.1N = 8.806 mg P.A. (vitamina C)  P.R. = 90 – 100%

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-07 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 8 de Septiembre del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD DE ÁCIDO ASCÓRBICO MÉTODO 2

1. Pesar aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 100 mg de principio activo 2. Disolver con 50 ml de agua destilada libre de CO2 3. Añadir 10 ml de ácido sulfúrico 6 M 4. Añadir 1 ml de solución de almidón como indicador 5. Titular con la solución de yodo hasta coloración azul que indica el punto final de titulación

Nota:  1ml Yodo 0.1N = 8.806 mg P.A. (vitamina C)  P.R. = 90 – 100%

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-08 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 15 de septiembre del 2016 TEMA: 10

PATRONES DE CALIDAD. NORMALIZACIÓN, CAMPOS DE NORMALIZACIÓN Un patrón puede ser un instrumento de medida, una medida materializada, un material de referencia o un sistema de medida destinado a definir, realizar o reproducir una unidad o varios valores de magnitud, para que sirvan de referencia.

Por ejemplo, la unidad de magnitud "masa", en su forma materializada, es un cilindro de metal de 1kg, y un bloque calibrador representa ciertos valores de magnitud "longitud".

La jerarquía de los patrones comienza desde el patrón internacional en el vértice y va descendiendo hasta el patrón de trabajo. Las definiciones de estos términos, según se citan en el Vocabulario Internacional de Términos Básicos y generales en Metrología se indican a continuación: 

Patrón Primario.

Patrón que es designado o ampliamente reconocido como poseedor de las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor se acepta sin referirse a otros patrones de la misma magnitud.

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Patrón Nacional

Patrón reconocido por la legislación nacional para servir de base, en un país, en la asignación de valores a otros patrones de la magnitud afectada.

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Patrón Internacional

Patrón reconocido por un acuerdo internacional para servir de base internacionalmente en la asignación de valores a otros patrones de la magnitud afectada.

La custodia del patrón internacional corresponde a la Oficina Internacional de Pesos y Medidas (BIPM) en Sévres, cerca de París. El patrón más antiguo en uso es el prototipo del Kilogramo. 

Patrón Secundario

Patrón cuyo valor se asigna por la comparación con un patrón primario de la misma magnitud, normalmente los patrones primarios son utilizados para calibrar patrones secundarios. 

Patrón de Trabajo

Patrón que se utiliza corrientemente para calibrar o controlar medidas materializadas, instrumentos de medición o materiales de referencia. 

Patrón de referencia

Patrón en general, de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado o en una organización determinada, de la cual se derivan las mediciones efectuadas en dicho lugar. Los laboratorios de calibración mantienen los patrones de referncia para calibrar sus patrones de trabajo. 

Patrón de transferencia

Patrón utilizado como intermediario para comparar patrones. Las resistencias se utilizan como patrones de transferencia para comparar patrones de voltaje. Las pesas se utilizan para comparar balanzas. 

Patrón viajero

Patrón, algunas veces de construcción especial, diseñado para el transporte entre distintos emplazamientos utilizado para la intercomparación de patrones. Un patrón de frecuencia de cesio accionado por acumulador portátil puede utilizarse como patrón de fuerza viajero.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-09 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO: Quito “A” Fecha: Jueves 22 de septiembre del 2016 TEMA: 10

CONTROL DE CALIDAD A BASE DE PATRONES Todos los métodos de análisis entrañan incertidumbre en cuanto a los resultados que producen, lo cual ha de tenerse en cuenta al seleccionar el método que habrá de utilizarse con un determinado fin. Esta incertidumbre puede tener consecuencias importantes cuando se ha de adoptar una medida en relación con un nivel particular de analito. No deberá haber equívocos entre el cliente y el analista con respecto al modo en que han de utilizarse los datos para que ofrezcan resultados de "calidad" ("idóneos para el fin a que están destinados"). La situación merece un examen más detenido, por lo que a continuación se analizan algunos de los principales factores indicados en el ejemplo.

Tomemos un método que, con un nivel de analito de 100 mg/kg, haya mostrado una desviación estándar (DE) de ±20 mg/kg durante su aplicación en el laboratorio.

Desde el punto de vista estadístico, existe una confianza del 95 por ciento de que mediciones repetidas con un material de ensayo que contenga 100 mg/kg estarán situadas dentro de 2xDE del valor verdadero, es decir entre 60 y 140 mg/kg. Por consiguiente, y para tener una confianza del 95 por ciento de identificar todos los materiales de ensayo que contengan como mínimo 100 mg/kg, deberá considerarse que todos los resultados incluidos en el intervalo entre 60 y 100 mg/kg proceden posiblemente de material que tenía de hecho como mínimo 100 mg/kg.

Si se juzga la autenticidad de un producto por un contenido mínimo de 100 mg/kg de un componente específico, cualquier material de ensayo que arroje un resultado incluido en el intervalo entre 60 y 100 mg/kg podrá ser un "falso negativo", es decir que, si se examina más detenidamente, podrá demostrarse que contiene como mínimo 100 mg/kg.

A la inversa, deberá reconocerse que cualquier resultado incluido en el intervalo entre 100 y 140 mg/kg procede posiblemente de un material que contenía de hecho menos de 100 mg/kg.

Si el nivel máximo permitido de un aditivo es de 100 mg/kg, cualquier resultado incluido en el intervalo entre 100 y 140 mg/kg podrá ser un "falso positivo", es decir que, si se examina más detenidamente, podrá demostrarse que procede de un material que contiene realmente menos de 100 mg/kg.

Cuanto menor sea la desviación estándar, menor será el intervalo de los resultados que exigen un análisis más detenido para evitar "falsos positivos" o

"falsos negativos", por ejemplo con una DE de ±10 el intervalo de confianza del 95 por ciento es de 80-120 mg/kg.

Es importante conocer el rendimiento actual del método en el laboratorio: si se supone que la DE es 20, cuando de hecho es sólo 10, se están derrochando los esfuerzos con un nivel de reexamen del material de ensayo innecesariamente elevado, pero si la DE es en realidad 30, puede que algunos materiales se consideren aceptables cuando de hecho no lo son.

En el caso de sustancias prohibidas o con niveles máximos permitidos, puede que sea necesario tener en cuenta las consecuencias de tolerar falsos negativos; si una única ingestión de alimentos contaminados entraña un riesgo considerable para el consumidor, una confianza del 95 por ciento de detectar positivos podrá ser insuficiente y habrá que considerar la posibilidad de escoger un parámetro analítico más riguroso, pero si se fija un nivel máximo permitido, como en el caso de casi todos los aditivos y residuos, en una concentración que pueda consumirse durante toda la vida sin riesgos apreciables, se podrá aceptar un criterio pragmático al establecer el nivel de confianza para detectar todos los "positivos".

Para los fines de una encuesta, los requisitos podrán ser menos estrictos. En tal caso, dado que no se adoptará ninguna medida ateniéndose a unos resultados aislados, y siempre que el método de análisis permita obtener, como promedio, el valor verdadero (es decir, no haya un sesgo sistemático en lo que respecta a los datos, y el número de falsos positivos sea igual al de falsos negativos), el valor efectivo de la DE no tendrá una importancia tan decisiva como para las actividades con fines de aplicación de normas, ni tampoco será tan importante conocer con tanta exactitud su valor actual.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-10 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO:5º “A” Fecha: Jueves 29 de septiembre del 2016 TEMA: 10

EVALUACIÓN DE CALIDAD A BASE DE PATRONES

Un patrón puede ser un instrumento de medida, una medida materializada, un material de referencia o un sistema de medida destinado a definir, realizar o reproducir una unidad o varios valores de magnitud, para que sirvan de referencia.

Por ejemplo, la unidad de magnitud "masa", en su forma materializada, es un cilindro de metal de 1kg, y un bloque calibrador representa ciertos valores de magnitud "longitud".

Evaluación.

Aprobación de nuevas partes y materiales Vendedores calificados Investigación de problemas Análisis de fallas Establecer métodos de medición

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-11 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO:5º “A” Fecha: Jueves 6 de Octubre del 2016 TEMA: 10

ELABORACION DE RECONOMIENTO DE PATRONES

Se procedió a realizar un breve resumen de acuerdo al medicamento que escogimos buscando los métodos, ensayos y patrones del mismo, escogiendo los patrones que se utilizan y Dr.: CARLOS GARCIA procedió a poner sellos.

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UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS BF 5-08-12 NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. CURSO:5º “A” Fecha: Jueves 13 de Octubre del 2016 TEMA: 10

ESPECTOFOTOMETRIA DE LA VITAMINA E

La vitamina E que se encuentra en la naturaleza abarca una serie de compuestos denominados tocoferoles y tocotrienoles. Estos compuestos tienen diferentes actividades biológicas y por lo tanto es importante que sean cuantificados individualmente si ha de determinarse la actividad biológica de la vitamina E. Entre las fuentes más ricas de vitamina E están los cereales, germen de cereales y la mayoría de las semillas oleaginosas, nueces y aceites a partir de ellos. La vitamina E también se encuentra en los vegetales con hojas (lechuga, espinaca, repollo, puerro), en la grasa animal y también en la leche, mantequilla y queso. El representante más importante del grupo de la vitamina E es α-tocoferol. En los alimentos procesados, la vitamina E puede ser suplementada como α-tocoferol o acetato de α-tocoferol.

Las dimensiones reducidas y compactas ahorran espacio en el laboratorio. Área de muestra abierta para mediciones rápidas y sencillas Métodos predefinidos para satisfacer sus necesidades relativas a aplicaciones Gran pantalla táctil a color para una navegación y análisis del espectro sencillos Amplia gama de accesorios disponible

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