Practica 6 diclofenaco by Lilian

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA: B.F.5.08-06

NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. GRUPO: 2 CURSO: Quito “A”

TEMA: MÉTODOS ANALÍTICOS, BIOLÓGICO, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO Fecha de elaboración de la práctica: Jueves, 04 de agosto del 2016 Fecha de presentación de la práctica: Jueves, 11 de agosto del 2016 TÍTULO DE LA PRÁCTICA: dosificación de diclofenaco sódico Nombre Comercial: Diclofenaco Otros nombres: Acetato Sódico Forma Farmacéutica: Solida Principio Activo: Diclofenaco sódico Concentración de Principio Activo: 50 mg Casa Farmacéutica: Genfar - Ecuador

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CARACTERÍSTICAS

Color del med. Verdoso Olor: característico Textura: solida 

OBJETIVO:

MATERIALES:  Vaso de precipitación

SUSTANCIAS: 

Solucion de NaOH0.1 N

 Glicerina “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “  Fenolftaleína 

Agua destilada

[Fecha]

Elaborar la calidad del diclofenaco sódico

 Pipetas  Soporte universal  Pinza de nuez  Bureta de 50 ml  Agitador  Espátula  Cocineta  Papel manteca  Mascarilla  Guantes  Zapatones  Gorros PROCEDIMIENTO:

Grupo N° 1 Solubilidad

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el ensayo: alcohol, agua, formol. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Colocar aproximadamente 4ml el alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados. Agregar 0.1 g de muestra (diclofenaco) cada sustancia correspondiente. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar.

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Colocar aproximadamente 30 ml de agua destilada en vaso de precipitación y agregar la muestra de diclofenaco sódico en plovo

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Grupo N° 2 pH

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Disolver con la ayuda de un agitador Introducir el electrodo del pHmetro para determinar si el valor de pH del fármaco se encuentra dentro del rango establecido (7,0 y 8,5, determinado sobre una solución al 1 %.) Grupo N° 3 Trasparencia Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 5 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Rotular los tubos de ensayo en los cuales se va a colocar la solución patrón y la muestra. Agregamos en el primer tubo de ensayo 1ml de la solución patrón (metanol) Posteriormente en otro tubo de ensayo colocamos 1 ml de metanol más 0.5g de muestra y añadimos amoniaco para presenciar el cambio de coloración. Grupo N°4 perdida del secado

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Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 10 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar 2g de muestra (diclofenaco sódico) y colocar en un crisol o capsula de porcelana Llevar a la estufa a una temperatura de 105 o 110 °C durante 3 horas Determinar la perdida de secado por diferencia de pesos. Grupo N° 5 Valoración Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica. Triturar 10 tabletas en un mortero para obtener la muestra en polvo. Pesar 10mg (0.01 g) de principio activo y disolverlo en 1 ml de ácido acético glacial. Agregar 1 gota de cristal violeta y titular con ácido perclórico Tomar nota del punto de viraje para realizar los cálculos correspondientes

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“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Grupo N° 6 Valoración

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En un vaso de precipitación disolverlo con 25 ml de ácido acético glacial y titular con ácido perclórico 0.1N. Tomar nota del punto de viraje para realizar los cálculos correspondientes

 GRÁFICOS:

Triturar las tabletas hasta obtener polvo

Colocar las sustancias correspondientes en los tubos de ensayo

Pesar la cantidad solicitada de polvo

Agitar por 5 min y observar los resultados

CÁLCULOS:

GRUPO Nº 5 -

1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico) Los parámetros de referencia son 99 – 101%. K de solución de Acd. perclórico 0.1N: 0.9792 La concentración de P.A: 50mg Consumo práctico: 0.5 ml de Acd. Perclórico Peso promedio:

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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DATOS REFERENCIALES:

CONSUMO TEÓRICO: 1 ml NaOH 0.1N  6.182 mg Acid. Borico X  100 mg Acid. Borico X= 16.18 ml NaOH 0.1N

PORCENTAJE TEÓRICO (% T): 1 ml NaOH 0.1N  6.182 Acid. Borico 16.18 ml NaOH 0.1N  X X= 100 mg P.A. 100 mg P.A. 100 mg P.A.

 

100% X X= 100 %

CONSUMO REAL (CR) CONSUMO REAL = CP X K CR= (17.2 ml NaOH 0.1N)*(0.9792) CR= 16.84 ml NaOH 0.1N

PORCENTAJE REAL (%R)  

1 ml NaOH 0.1N 16.84 ml NaOH 0.1 N

6.182 mg X

X= 104.10 mg P.A. 100 mg P.A. 104.10 mg P.A.

 

100% X

X= 104.10 %

GRUPO Nº 6 Concentración de P.A.= 50 mg. Muestra= 25 mg. Peso promedio= 0.187 g. 1 ml de solución de = 31.81 Diclofenaco sódico Parámetros de referencia: De 99 – 101% Consumo practico= 0.6 ml de HClO4 Consumo real=? Porcentaje real=? Desarrollo:

[Fecha]

DATOS REFERENCIALES:

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

Peso promedio 1.87 / 10 = 0.187 g.

Convertido a mg. equivale a: 0.187

1000 mg = 1 g.

187 mg.

Cantidad de gramos de polvo a trabajar presentes en 200 mg. de P.A. 187 mg.  

50 mg. P.A. 25 mg. P.A.

X= 93.5 mg. -

Convertido a g. equivale a: 93.5 mg.

1g = 1000 mg.

0.0935g.

Consumo teórico 1 ml HClO4

 

31.81 mg P.A. 25 mg P.A.

X= 0,785 ml HClO4 0.1 N -

Porcentaje teórico 1 ml sol. HClO4



0,785 ml HClO4



31.81 mg P.A.



25 mg. P.A.

100%

24.97 mg. P.A.  X

X= 24.97 mg. P.A.

X= 99.88 %

Consumo real

CR= 0,6 ml HClO4 0.1 N

Porcentaje real 1 ml sol. HClO4



0.6 ml HClO4

31.81 mg P.A. 

X= 19,08 mg P.A.

25 mg 19.08 mg



100%



X= 76.32 % de P.A.

GRUPO Nº 1: SOLUBILIDAD FACILMENTE

LIGERAMENTE

CASI INSOLUBLE

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

INSOLUBLE

[Fecha]

 RESULTADOS:

ALCOHOL

X X

AGUA FORMOL

GRUPO Nº 2: pH PARÁMETRO DE REFERENCIA: pH 7 y 8.5 RESULTADO: 8.21

GRUPO Nº 3: TRANSPARENCIA METANOL MUESTRA METANOL

MENOS TRANSPARENTE TRANSPARENTE

SI X

GRUPO Nº 4: PERDIDA DE SECADO “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

[Fecha]

DATO REFERENCIAL: La solución preparada según se indica en Color de la solución no debe ser menos transparente que un volumen igual de metanol contenido en un recipiente similar y examinado de la misma manera.

PÉRDIDA >0.5%

SI X

DATO REFERENCIAL: no debe perder más de 0,5 % de su peso.

GRUPO Nº 5: VALORACIÓN COLORACIÓN

AZUL

VIRAJE % REAL

0.5 ml 159%

PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico)

GRUPO Nº 6: VALORACIÓN COLORACIÓN

AZUL

VIRAJE % REAL

0.6 ml 76.32%

[Fecha]

PARÁMETRO DE REFERENCIA: 1 ml de Ácido perclórico tiene 31.81 ml de p.a. (diclofenaco sódico)

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

INTERPRETACIÓN: Para evaluar la calidad del diclofenaco sódico de realizaron diversos ensayos:

 SOLUBILIDAD: El polvo de diclofenaco sódico en contacto con el alcohol y el agua se disolvió ligeramente, cabe recalcar que existían presencia de partículas del fármaco no disueltas. Mientras que al aplicar formol se disolvió fácilmente y por completo, esto indica que el fármaco tiene gran afinidad a medios polares sobre todo que contengan alcohol en su composición.

 PH: Se obtuvo un pH de 8.21 lo cual nos indica que pasa el control de calidad debido a que se encuentra dentro de los rangos están establecidos por la farmacopea Argentina (7,0 y 8,5).

 TRANSPARENCIA: El tubo de ensayo que contenía la muestra más metanol fue menos transparente que el tubo que contenía la solución patrón lo cual nos indica que no pasa el control de calidad en este parámetro, debido a que la farmacopea Argentina nos indica que la solución preparada no debe ser menos transparente que un volumen igual de metanol.

 PERDIDA DE SECADO: La pérdida de secado que se obtuvo fue mayor al 0.5% lo cual indica que no pasa el control de calidad en este parámetro, debido a farmacopea Argentina señala que el p. activo no debe perder más de 0,5 % de su peso.

 VALORACIÓN 1: Se obtuvo % real de 159% lo cual nos indica que no pasa el control de calidad debido a que la farmacopea Argentina señala que los parámetros de referencia es del 99 -101%

 VALORACIÓN 2: Se obtuvo % real de 76,32% lo cual nos indica que pasa el control de calidad debido a que la farmacopea Argentina señala que los parámetros de referencia es del 99 -101%  OBSERVACIONES: Triturar correctamente las tabletas para que no existan partículas suspendidas al momento de realizar los diversos ensayos.

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El recubrimiento de la tableta da una coloración verdosa a la soluciones.

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En el momento de la titulación con acd perclórico 0.1N con ácido acético glacial se observó que se producía un azul intenso en la cual indica el punto de neutralización de esta solución.

RECOMENDACIONES:

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“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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Utilizar en las practicas el equipo de protección adecuada (mascarilla,gorro,guantes). Tener todos los materiales a utilizarse limpios. Realizar correctamente las pesadas para obtener buenos resultados. Tener precaución al momento de la titulación, pendientes del cambio de color que va generándose en la solución, para no pasarnos del punto final. El rotulado es importante, de esta manera evitaremos confusiones que puedan interferir en la determinación de la calidad.

CONCLUSIÓN: De acuerdo al control de calidad del medicamento analizado, obtuvimos dos ensayos (pH y valoración) los cuales cumplen con los parámetros de referencia establecido por la farmacopea argentina, sin embargo el ensayo de transparencia y perdida de secado sobrepasan los valores establecidos en donde pesar el principio activo pudo ser uno de los factores de interferencia. Se determinó además la solubilidad del fármaco en diferentes sustancias siendo la sustancia a elección el formol el cual es un disolvente polar que contiene alcohol metílico como estabilizante.

 CUESTIONARIO: 1. Utilidad terapéutica del diclofenaco sódico -

Agente analgésico efectivo frente al dolor dental, el dolor quirúrgico leve, el dolor post-parto y las cefaleas. inflamación del segmento anterior del ojo, la inhibición de la miosis pre y posoperatoria de cataratas. tratamiento sintomático de las conjuntivitis crónicas no infecciosas y de la inflamación ocular. Dolor ocular y fotofobia poscirugía refractiva. La administración intramuscular de diclofenaco provee una analgésica rápida y duradera en pacientes que padecen cólicos renales o biliares.

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Es absorbido rápida y eficientemente luego de su administración oral, rectal o intramuscular. La droga penetra en forma eficiente en el líquido sinovial inflamado, en el cual mantiene altas concentraciones en comparación con los niveles plasmáticos. El diclofenaco y sus metabolitos atraviesan la placenta, apuntan, y pueden hallarse pequeños niveles en la leche materna humana.

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

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2. Farmacocinética del diclofenaco sódico

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El diclofenaco sufre un significativo metabolismo de primer paso, indican los autores, y sólo un 60% de la droga alcanza la circulación sanguínea sin modificaciones luego de la administración oral. Se elimina principalmente por metabolismo hepático y posterior excreción urinaria de los conjugados de sus metabolitos.

3. Interacciones medicamentosas del diclofenaco sódico -

No interaccionan con drogas tales como anticoagulantes orales, oro parenteral, penicilamina, cloroquina, prednisolona, cefadroxil, doxiciclina, codeína e hipoglucemiantes orales.

Los antiácidos retardan la absorción de diclofenaco pero no afectan la absorción total de la droga. La administración concomitante de aspirina reduce las concentraciones plasmáticas del diclofenaco.

No resulta aconsejable la administración de diclofenaco u otros AINEs junto con triamtireno o metotrexate.

GLOSARIO Tópico: Medicamento que se aplica de forma externa y local, como los ungüentos o pomadas. Aditivos: También conocido como excipientes son sustancia inactiva usada para incorporar el principio activo. Además pueden ser usados para ayudar al proceso mediante el cual un producto es manufacturado. Postoperatorio: Periodo que sigue a una intervención quirúrgica,en que se produce el proceso de recuperación. Antipirético: Es todo fármaco o sustancia que tiene como efecto terapéutico disminuir la fiebre. Leucopenia: Es una disminución de las células que combaten las enfermedades (leucocitos) que circulan en la sangre. Analgésica.- es un medicamento para calmar o eliminar el dolor, ya sea de cabeza, muscular, de artrítis, etc.  BIBLIOGRAFÍA en:

 Vademecum (2012) Diclofenaco sodico. http://www.iqb.es/cbasicas/farma/farma04/k000.htm

http://pediamecum.es/wp-

Disponible

 EMU. Diclofenaco sodico. Recuperado http://www.industriasemu.com/pdfs/hojaseguridad_oxido_zinc.pdf

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

de:

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 Pediamecum. (2015) Disponible content/farmacos/Diclofenacosodico.pdf

 ASTURIANA DE ZINC (2016). Fichas de Datos de seguridad: Diclofenaco sodico. Recuperado de: http://www.azsa.es/ES/CalidadyProductos/Documents/FDS%20%C3%93xido%20d e%20zinc%20(ES).pdf  Webgrafía  Real Academia Española. Diccionario Online. Recuperado de: http://dle.rae.es/  Word Reference. Diccionario http://www.wordreference.com/definicion/  El Mundo. Diccionario http://www.elmundo.es/diccionarios/

Español.

Recuperado

de:

FIRMA DE RESPONSABLE:

_____________________ Lilian Estefanía Azú Peralta 0705312411

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ANEXOS:

“La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “