Practica 7 citrato de piperazina

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA. “Calidad, Pertinencia y Calidez” UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD. CARRERA DE BIOQUÍMICA Y FARMACIA

LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA: B.F.5.08-07

NOMBRE: Azú Peralta Lilian Estefanía DOCENTE: Bioq. Farm. Carlos García MSc. GRUPO: 2 CURSO: Quito “A”

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FECHA DE REALIZACION DE LA PRACTICA: Jueves, 11 de Agosto del 2016 FECHA DE PRESENTACION DE LA PRÁCTICA: Jueves, 18 de Agosto del 2016 GRUPO Nº 2 TEMA:

MÉTODOS ANALÍTICOS, BIOLÓGICO, FÍSICOS Y QUÍMICOS EN EL

CONTROL DE CALIDAD. INSPECCIÓN Y MUESTREO Título de la práctica: Evaluación de la calidad del Jarabe de Citrato de Piperazina.

Medicamento: Citrato de Piperazina Laboratorio Farmaceutico: Planta Piloto- UTMACH Principio Activo: Citrato de Piperazina Concentración del Principio Activo: 10 mg Forma Farmacéutica: Liquida OBJETIVO DE LA PRÁCTICA: Evaluar la calidad de la forma farmacéutica liquida que tenga como principio activo Citrato de Piperazina.

MATERIALES:           

Diclofenaco sódico 50 mg Vaso de precipitación de 250 ml Vaso de precipitación de 100 ml Soporte Bureta Agitador Pipetas Espátula Probeta Pinzas Dobles de Soporte Papel manteca

SUSTANCIAS:   

Alcohol Agua destilada Formol

  

Ácido Acético Glacial Cristal violeta Acido perclórico 0.1 N

EQUIPOS:    

Balanza Analítica Cocineta Baño Maria Peachimetro

1 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

    

Otros materiales Guantes Mascarilla Gorro Bata de laboratorio Libreta de apuntes

PROCEDIMIENTO: SOLUBILIDAD: 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica.

2. Rotular 3 tubos de ensayo con el nombre de las sustancias que se va a realizar el ensayo: alcohol, agua, formol.

3. Colocar aproximadamente 2 ml el alcohol, agua y formol respectivamente en los tubos previamente rotulados.

4. Agregar 2 ml de muestra en cada solvente correspondiente.

5. Agitar por 5 minutos aproximadamente, observar la solubilidad del fármaco y reportar.

VALORACION Nº1: 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica.

2. Disolver una cantidad de jarabe de citrato de piperazina con 40 ml de ácido acético glacial, añadir una gota de cristal violeta 3. Titular con ácido perclórico 0,1 N hasta punto final de coloración azul.

4. Si la muestra es líquida se toma 1 ml a baño maría en un vaso de precipitación y se evapora hasta sequedad, luego agregamos 40 ml de ácido acético glacial y 1 gota de cristal violeta. Se agita y finalmente se titula con solución de ácido perclórico 0.1 N hasta coloración azul.

VALORACION Nº2: 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica.

2. Disolver una cantidad de jarabe de citrato de piperazina con 40 ml de ácido acético glacial, añadir una gota de cristal violeta 3. Titular con ácido perclórico 0,1 N hasta punto final de coloración azul. Si la muestra es líquida se toma 1 ml a baño maría en un vaso de precipitación y se evapora hasta sequedad, luego agregamos 4 ml de ácido acético glacial y 1 gota de cristal violeta. Se agita y finalmente se titula con solución de ácido perclórico 0.1 N hasta coloración azul.

4. Tomar nota del punto de viraje para realizar los cálculos correspondientes pH: 1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica.

2. Colocar aproximadamente 30 ml de agua destilada en vaso de precipitación y agregar la muestra de Citrato de piperazina.

3. Disolver con la ayuda de un agitador 4. Introducir el electrodo del pHmetro para determinar si el valor de pH del fármaco se encuentra dentro del rango establecido (7,0 y 8,5, determinado sobre una solución al 1 %.)

DISOLUCION:

2 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

1. Previamente antes de realizar la práctica se debe desinfectar el área donde se la realizara y así mismo tener los materiales limpios y secos que se emplearan en la práctica.

2. Disolver 12,5 g de la sustancia a examinar en agua y diluir hasta 25 ml con el mismo disolvente.

GRAFICOS: SOLUBILIDAD:

1.-Rotular los tubos y añadir disolventes.

2.-Añadir la muestra

3.-Observar la solubilidad.

VALORACION Nº1:

1.-Llevar a Baño Maria 1 ml del Jarabe.

7. Punto final de la titulación

2.-Medir 40 ml de ácido acético.

6. Titular con una solución de Ácido Perclorico

5. Solución antes de la titulación

3.- Añadir el ácido acético y el indicador Cristal violeta.

4.Agitar hasta homogenizar la solución.

3 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

VALORACION Nº2:

1.-Llevar a Baño Maria 1 ml del Jarabe.

7. Punto final de la titulación

2.-Medir 4 ml de ácido acético.

6. Titular con una solución de Ácido Perclorico

3.- Añadir el ácido acético y el indicador Cristal violeta.

5. Solución antes de la titulación

4.Agitar hasta homogenizar la solución.

pH: 2.-Medir el pH de la solución

1.-Diluir en agua.

pH del Jarabe de Citrato de Piperazina de Planta Piloto.

pH del Jarabe de Citrato de Piperazina de Casa comercial.

DISOLUCION:

4 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

1.-Pesar Citrato de P.

4.- Agitar la solución.

1.-Diluir en agua.

CALCULOS: VALORACION Nº1: DATOS REFERENCIALES: 1 ml de solución de HClO4 = 10,71 mg citrato de piperazina Parámetros de referencia: De 93 – 107% Consumo practico= 4 ml de HClO4 Desarrollo: 

Cantidad a trabajar: 10 ml de jarabe de C.P. 1 ml de jarabe

10 mg. C.P. X

X= 0,1 g C.P. 

Convertido a g. equivale a: 0,1 g.



1000 mg = 1 g.

100 mg C.P.

Consumo teórico (C.T) 1 ml HClO4 X

10.71 mg P.A. 100 mg P.A.

X= 9,33 ml HClO4 0.1 N  Porcentaje teórico 1 ml sol. HClO4

10.71 mg P.A.

9,33 ml HClO4

X

100 mg. P.A. 99,92 mg. P.A.

X= 99,92 mg. P.A. 

100% X

X= 99.92%

Consumo Real (CR)

CR = CP x K CR= (4 ml HClO4 0.1N)*(1.0072) CR= 4.0288 ml HClO4 0.1N  Porcentaje Real (%R) 1 ml HClO4 0.1N

10.71 mg P.A.

5 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

4.0288 ml HClO4 0.1N

X

X= 43.148 mg P.A. 10 mg P.A. 43.148 mg P.A.

100% X

X= 43.148 %

VALORACION Nº2: DATOS REFERENCIALES: 1 ml de solución de HClO4 = 10,71 mg citrato de piperazina Parámetros de referencia: De 93 – 107% Consumo practico= 4,1 ml de HClO4 Desarrollo: 

Cantidad a trabajar: 10 ml de jarabe de C.P.

10 mg. C.P.

1 ml de jarabe

X X= 0,1 g C.P.



Convertido a g. equivale a: 0,1 g.



1000 mg = 1 g.

100 mg C.P.

Consumo teórico (C.T) 1 ml HClO4 X

10.71 mg P.A. 100 mg P.A.

X= 9,33 ml HClO4 0.1 N  Porcentaje teórico 1 ml sol. HClO4

10.71 mg P.A.

9,33 ml HClO4

X

100 mg. P.A. 99,92 mg. P.A.

X= 99,92 mg. P.A. 

100% X

X= 99.92%

Consumo Real (CR)

CR= (4.1 ml HClO4 0.1N)*(1.0072) CR= 4.1295 ml HClO4 0.1N  Porcentaje Real (%R) 1 ml HClO4 0.1N

10.71 mg P.A.

6 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

4.1295 ml HClO4 0.1N

X

X= 44.227 mg P.A. 100 mg P.A. 44.2271 mg P.A.

100% X

X= 44.227 % RESULTADOS: SOLUBILIDAD LIGERAMENTE

FACILMENTE CASI INSOLUBLE INSOLUBLE ALCOHOL X AGUA X FORMOL X VALORACION Nº1: Se obtuvo % real de 43.15% lo cual nos indica que no pasa el control de calidad debido a que la farmacopea USP señala que los parámetros de referencia son del 93 -107%.

VALORACION Nº2: Se obtuvo % real de 44.23% lo cual nos indica que pasa el control de calidad debido a que la farmacopea Argentina señala que los parámetros de referencia son del 93 107%. pH:  pH del Jarabe Citrato de Piperazina formulado en Planta Piloto: 6.17  pH del Jarabe Citrato de Piperazina comercial: 5.69 DISOLUCION:  Soluble en agua INTERPRETACION: Se determinó que el Jarabe Citrato de piperazina no cumple con los parámetros establecidos en la farmacopea Argentina, por cuanto su concentración de principio activo evaluado mediante diferentes métodos analíticos no se encontraba dentro del rango establecido (93-107%).

CONCLUSIONES: El medicamento (Jarabe de Citrato de piperazina), no pasa el control de calidad, por cuanto se obtuvo un porcentaje de principio activo muy bajo con relación a los parámetros establecidos en la farmacopea Argentina.

RECOMENDACIONES: ● Aplicar las normas de Bioseguridad en el Laboratorio de toxicología. ● Utilizar guante, gorro, zapatones y fundamentalmente mascarilla como medida de bioseguridad, así mismo para evitar contaminación de la muestra. ● Verificar que la balanza se encuentre correctamente calibrada, de no ser asi, proceder con su calibrado.

CUESTIONARIO: 1. ¿Acción terapéutica del Citrato de Piperazina?  Antihelmíntico, activo frente a A. lumbricoides y E. vermicularis.

7 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “



La piperazina bloquea la respuesta del músculo del Ascaris a la acetilcolina, aparentemente alterando la permeabilidad de la membrana celular a los iones responsables del mantenimiento del potencial de reposo.

2. Reacciones adversas que provoca el Citrato de Piperazina?

Ocasionalmente:  Náuseas,  Vómitos,  Diarrea,  Dolor abdominal,  Cefalea, urticaria,  Neurotoxicidad (somnolencia, nistagmo).

3. ¿Para qué tipo de pacientes está contraindicado el Citrato de Piperazina?

Contraindicado en pacientes con enfermedad hepática, epilepsia y daño renal.

GLOSARIO: TOXICOCINÉTICA. Es el conjunto de fenómenos que experimenta el tóxico desde su entrada a un organismo hasta su eliminación.

ANTIHELMÍNTICO. Es un medicamento utilizado en el tratamiento de las helmintiasis, es decir las infestaciones por vermes.

BIOCOMPATIBILIDAD. Característica de diversos materiales de uso médico o farmacéutico (implantes, suturas, forma de dosificación de depósito, sistemas terapéuticos transdérmicos, etc.), que no causan efectos nocivos (rechazo, irritación, inflamación, sensibilización, etc.) al entrar en contacto con el organismo.

ADITIVOS: También conocido como excipientes son sustancia inactiva usada para incorporar el principio activo. Además pueden ser usados para ayudar al proceso mediante el cual un producto es manufacturado.

BIBLIOGRAFIA Y WEBGRAFIA:  Vademecum.

(2014). piperazina.

Disponible en: http://apps.who.int/medicinedocs/es/d/Jh2924s/3.2.4.html 

Farmacopea de los estados unidos americanos. Citrato de piperazina Disponible en: http://www.farmacopea.org.mx/Repositorio/Documentos/126.pdf



Real Farmacopea Española, 3.a edición. Citrato de piperazina. Pag 2454-2455.



Pérez María. (1998) Mejoramiento del proceso de obtención de citrato de piperacina.

Disponible en http://scielo.sld.cu/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S003475151998000200001

ANEXOS:

8 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “

ANEXO Nº 1. FORMA DE REALIZAR LOS CALCULOS

FIRMA DE RESPONSABILIDAD LILIAN ESTEFANIA AZU PERALTA 0705312411

9 “La calidad está en ti, no dejes que otros sufran tus consecuencias “