UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad, Pertinencia y Calidez” D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA N° BF.901-6
TEMA: Práctica de laboratorio 5.
10
Evaluación de calidad de un medicamento
NOMBRE DE LA PRÁCTICA:
EVALUACIÓN DE CONTROL DE CALIDAD DE FORMAS FARMACÉUTICAS SÓLIDAS (ÁCIDO ACETIL SALICILICO) 1. DATOS INFORMATIVOS
CARRERA: BIOQUÍMICA Y FARMACIA CICLO/NIVEL: NOVENO SEMESTRE “B” FECHA: 16/AGOSTO/2018 DOCENTE RESPONSABLE: Bioq. CARLOS GARCÍA MSc. ALUMNA: PALOMA DA SILVA
MUESTRA:
ACIDO ACETIL SALICILICO
TIEMPOS:
Inicio de la práctica: 01.30 pm Hora finalización de la práctica: 03:40 pm
2. FUNDAMENTACIÓN El ácido
acetilsalicílico o AAS (C9H8O4),
conocido
popularmente
como aspirina,
nombre
de
una marca que pasó al uso común, es un fármaco de la familia de los salicilatos. Se
utiliza
como medicamento para
tratar
el dolor (analgésico),
la fiebre (antipirético)
y
la inflamación (antiinflamatorio), debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de la ciclooxigenasa. Se utiliza también para tratar inflamaciones específicas tales como la enfermedad de Kawasaki, la pericarditis o la fiebre reumática. La administración de aspirina poco después de un ataque al corazón disminuye el riesgo de muerte y su uso a largo plazo ayuda a prevenir ataques cardíacos, accidentes cerebrovasculares y coágulos de sangre en personas con alto nivel de riesgo. Puede disminuir el riesgo de padecer ciertos tipos de cáncer, en especial el cáncer colorrectal. En el tratamiento del dolor o la fiebre, sus efectos comienzan de forma típica a los treinta minutos. El “LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
ácido acetilsalicílico es el antiinflamatorio no esteroideo (AINE) por excelencia y funciona de forma similar a otros AINE, aunque bloquea el normal funcionamiento de las plaquetas (antiagregante plaquetario) Entre los efectos secundarios comunes se encuentra la dispepsia y entre los efectos secundarios más importantes la úlcera péptica, la perforación del estómago y el empeoramiento del asma. El riesgo de hemorragia aumenta en personas mayores, consumidores de alcohol, de otros antiinflamatorios no esteroideos o de anticoagulantes. La aspirina no está recomendada en mujeres que se encuentren en la última fase del embarazo. En general, tampoco está recomendada en niños con infecciones, debido al riesgo de sufrir el síndrome de Reye, y en dosis altas puede provocar tinnitus (zumbido en los oídos). El ácido salicílico, presente en las hojas del sauce (Salix), ha sido utilizado por la humanidad desde hace por lo menos 2400 años. El ácido acetilsalicílico fue sintetizado por primera vez por el químico francés Charles Frédéric Gerhardt en 1853, al combinar el salicilato de sodio con cloruro de acetilo. En la segunda mitad del siglo XIX otros químicos describieron su estructura química e idearon métodos más eficientes para su síntesis. En 1897, los científicos de Bayer comenzaron a estudiar la aspirina como un posible reemplazo menos irritante que los medicamentos de salicilato comunes. Aunque antes de 1899, Bayer había llamado al fármaco «Aspirina» y la comercializaba bajo esa marca en todo el mundo, los derechos de la empresa sobre la marca se perdieron o vendieron en muchos países
3. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVO Y SUSTANCIAS: VALORACION I MATERIALES Vaso de precipitación Soporte universal Pipetas Bureta Balón Guantes Mascarilla Gorro
EQUIPOS Campana de gases
SUSTANCIAS NaOH 0.1N Fenolftaleina
MEDICAMENTO ANTIPLAC
Balanza analítica
VALORACION II MATERIALES
MUESTRA
● Erlenmeyer 250ml Muestra Marca Pyrex Soporte Aspirina Universal.
SUSTANCIAS
de Tabletas de ● Alcohol Potable. ● Solución de OHNa 0,1 N
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
● Pinzas para Soporte Universal.
● Indicador de Fenolftaleína
● Bureta de 25 ml ● Balanza ● Probeta de 100 ml ● Pipeta graduada de 10 ml Marca Dagra. ● Espátula. ● Vaso de precipitación ● termómetro
● ● ● ● ●
Mandil, Guantes, Gorro, Zapatones, Mascarilla
4. PROCEDIMIENTO VALORACION I 1) Pesar una cantidad de polvo equivalente a 200 mg de principio activo. 2) Transferirlo a un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, disolverlo en 15 ml de alcohol potable. 3) Enfriar la mezcla de 15 a 20° C, adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína y titular con solución NaOH 0.1 N hasta que el color del viraje sea rosa.
VALORACION II Se limpia con alcohol el lugar de trabajo. Se pesan 5 comprimidos de Aspirina 100 mg (ácido acetilsalicílico). Se realizan los cálculos para pesar la cantidad de trabajar. Se trituran los comprimidos y se pesan 200mg de p.a. Se trasvasa en un Erlenmeyer de capacidad de 250ml y se agregar 15 ml de Alcohol potable en la muestra hasta diluir. 6. Enfriar la mezcla a una temperatura a 15 – 20ºC 7. Se coloca en la bureta el Hidróxido de sodio para titular. 8. Colocamos 3 gotitas de fenolftaleína como indicador y finalmente titulamos con hidróxido de sodio a 0.1 N hasta punto de viraje color rosa. 9. Cada ml de NaOH equivale 18.02 mg de Ácido acetilsalicílico. 10. Los parámetros referenciales están entre los 90 – 110% 1. 2. 3. 4. 5.
GRÁFICOS VALORACION I
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
VALORACION II
Comprimidos de Aspirina Bayer
Se pesan 5 comprimidos de Aspirina 100 mg (ácido acetilsalicílico)
Se trasvasa en un Erlenmeyer y se agregar 15 ml de Alcohol potable en la muestra hasta diluir.
Enfriar la mezcla a una temperatura a 15 – 20ºC
Se trituran los comprimidos
se pesan 200mg de p.a
RESULTADOS VALORACION I ANTIPLAC. Ácido acetilsalicilico (Farmacopea de los Estados Unidos Mexicana pág. 885-886) Datos: Peso promedio:
200mg
Concentración:
100 mg P.A
Referencia:
99.5%- 100.5%
Equivalencia:
1ml de NaOH a 0,1 N equivale 12.08 mg
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
p.a Viraje:
7.2 ml de NaOH
K:
1.011
Cantidad a trabajar:
224,176 mg de polvo
Consumo teórico:
11,9976 ml de I 0,1N
% Teórico:
199.99 mg PA
Consumo real:
10,078 ml de I 0.1N
% Real:
84 %
Peso promedio 0,1893+ 0,1870+ 0,1879+0,1817+0.1865+ 0.1873 + 0.1890+0.1872+0.1865+0.1868 X= 4
X= 0,6096 g 0,6096 g
1000 =¿ 1g
609.6mg
Cantidad a trabajar 609.6 mg X
…....... 100 mg de P.A 200 mg de P.A X = 1219.2 mg de polvo
Consumo teórico 1ml de NaOH a 0,1 N ….......... 18.02 mg de P.A X 200 mg de P.A X = 11.098 ml de NaOH Porcentaje teórico 1ml de NaOH a 0,1 N ….......... 18.02 mg de P.A 11,098 ml de NaOH 0,1N X X = 199.985mg PA 200 mg de P.A …............... 199.985 mg de P.A X = 99.99% Consumo real
Porcentaje Real
100% X
CR= Volumen práctico x K CR= 7.2 ml de NaOH X 1,011 CR= 7.27 ml NaOH 0.1N
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
1ml de I a 0,1 N ….......... 18.02 mg de P.A 7.27 ml de NaOH 0.1N X X= 131 mg de P.A 200mg P.A ….... 100% 131 mg P.A X X= 65.502 %
VALORACION II Pesar una cantidad de polvo de 200mg de principio activo de ácido acetil salicílico y transferir e un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad disolver en 15 ml de alcohol potable y enfriar la mezcla a 15-20 C una vez frio adicionar 3 gotas del indicador de fenolftaleína y titular con una solución de NaOH 0.1 N hasta el punto de viraje de color rojo. Cada ml de NaOH equivale a 18.02 mg de ácido acetilsalicílico, los parámetros establecidos de referencia son de 90-110 %.
Peso promedio:
119,3mg
Concentración:
100 mg P.A
Referencia:
99.5%- 100.5%
Equivalencia:
1ml de NaOH a 0,1 N equivale 18.02 mg p.a
Viraje:
10 ml de NaOH
K:
1.011
Cantidad a trabajar:
238,6 mg de polvo
Consumo teórico:
11.09 ml NaOH ml de I 0,1N
% Teórico:
99.92 mg PA
Consumo real:
10.11 ml NaOH de 0.1N
% Real:
91,09 %
● PESO PROMEDIO Comprimido 1
0,1193g
Comprimido 2
0,1197g
Comprimido 3
0,1204g
Comprimido 4
0,1188g
Comprimido 5
0,1185g
TOTAL
0,5967g
Peso Promedio
0,1193g – 119,3mg
Cantidad a trabajar 119,3 mg -------- 100 mg P.A X
--------- 200 mg P.A
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
X= 238,6 mg de polvo A. Consumo teórico 1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A X
-------------------------- 200 mg P.A X= 11.09 ml NaOH
B. Porcentaje teórico 1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A 11.09 ml NaOH 0.1 N ----------------------- X X = 199.84 mg P.A
200 mg ----------------- 100 % 199.84 mg -------------- x X= 99.92 % C. Consumo real CR: 10* 1.011 CR: 10.11ml de NaOH 0.1N D. Porcentaje real 1 ml NaOH 0.1 N -------------------------- 18.02 mg P.A 10.11 ml NaOH
-------------------------- X
X = 182,18 mg P.A 200 mg ---------------------------- 100 % 182,18 mg ----------------------- x X= 91,09 % CUADRO DE RESULTADOS:
Color rosado de la muestra luego de la Color de la muestra antes de la titulación titulación. “LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
CONCLUSIONES: En la valoración I Los comprimidos no cumplen con las referencias de la Farmacopea Argentina-séptima edición. Debido a que el producto se encuentra caducado. En la valoración II Al finalizar la práctica en donde valoramos la calidad de las Tabletas Ácido Acetil Salicílico de 100 mg (ASPIRINA BAYER), los resultados obtenidos en el porcentaje real fue de 91,09 % los cuales no cumplen con los parámetros establecidos en la Farmacopea Argentina Volumen 1 que son entre 90%-110%. 5. RECOMENDACIONES:
Usar siempre el equipo de protección adecuado para minimizar algún tipo de accidente que ponga en riesgo nuestra salud. Limpiar bien el mesón antes de empezar a trabajar con alcohol Tener cuidado al utilizar los equipos para no romperlos. Anotar los resultados para realizar un buen informe. Preparar bien los reactivos a utilizar.
6. CUESTIONARIO ¿Para qué se utiliza la aspirina? Se
utiliza
como medicamento para
tratar
el dolor (analgésico),
la fiebre (antipirético)
y
la inflamación (antiinflamatorio), debido a su efecto inhibitorio, no selectivo, de la ciclooxigenasa. ¿Para cual tipo de enfermedad grave se utiliza la aspirina como tratamiento? Se utiliza también para tratar inflamaciones específicas tales como la enfermedad de Kawasaki, la pericarditis o la fiebre reumática. ¿Qué sucede con la administración de la aspirina después de un ataque al corazón? Disminuye el
riesgo
de muerte
y
su
uso
a
largo
plazo
ayuda
a
prevenir
ataques
cardíacos, accidentes cerebrovasculares y coágulos de sangre en personas con alto nivel de riesgo. Puede disminuir el riesgo de padecer ciertos tipos de cáncer, en especial el cáncer colonrectal.
7. MANDALA
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
ANTIINFLAMATORIO, ANTIPIRETICO DOLORES, FIEBRE ASPIRINA ÁCIDO ACETIL SALICILICO
8. BIBLIOGRAFÍA: Farmacopea Argentina pág.: 618- 619 Volumen 1. Farmacopea Argentina Volumen 1, Octava Edición, pág.: 618- 619
9. ANEXOS:
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”
___________________________________ PALOMA DA SILVA 0951442052
“LA CALIDAD NO ES EL RESULTADO DE LA CASUALIDAD, SINO QUE ES LA CONSECUENCIA DE UN ESFUERZO PLANIFICADO QUE NACE EN EL DISEÑO DEL PRODUCTO.”