Practica 4 CONTROL DE CALIDAD DE DIPIRONA by Pamela Aguilar

UNIVERSIDAD TÉCNICA DE MACHALA “Calidad Pertinencia y Calidez”

D.L. N° 69-04, DE 14 DE ABRIL DE 1969 PROV. DE EL ORO-REP. DEL ECUADOR UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS Y DE LA SALUD LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRÁCTICA BF.5.08-04

TEMA:

Métodos analíticos, micro analítico, biológico, físicos y químicos en el control de calidad. Inspección y muestreo 1. DATOS INFORMATIVOS: CARRERA: Bioquímica y Farmacia CICLO/NIVEL: Quinto PARALELO: “A” DOCENTE: Dr. Carlos García Mg,Sc. ALUMNO/A: Pamela Andrea Aguilar Abarca GRUPO N°: 2 FECHA DE ELABORACIÓN DE LA PRÁCTICA: FECHA DE PRESENTACIÓN DE LA PRÁCTICA:

TÍTULO DE LA PRÁCTICA:

CONTROL DE CALIDAD A TRAVÉS DE ENSAYOS DE IDENTIFICACIÓN DE UNA FORMA FARMACEUTICA SÓLIDA. (DIPIRONA) Medicamento: Novalgina 500mg Laboratorio Fabricante: Sanofi Aventis de México. Principio Activo: Metamizol Sódica. Nombre Comercial: Novalgina Concentración del Principio Activo: 500mg. TIEMPOS: Inicio de la práctica: 07:45 Hora de preparación de materiales: 07:50 Elaboración de cálculos: 08:00 Proceso de control de calidad: 08:30 Fin de la práctica: 10:30 2. FUNDAMENTACIÓN

Toda forma farmacéutica debe tener un control de calidad con el fin de determinar si cumple con los requisitos propuestos por al FDA. Es un fármaco perteneciente a la familia de las pirazolonas, cuyo prototipo es el piramidón. Es utilizado en muchos países como un potente analgésico, antipirético y espasmolítico Se administra por vía oral como un profármaco, que se transforma en el tracto intestinal al metabolito 4metilaminoantipirina (4-MAA), este es fácilmente absorbido, necesitando un corto periodo de tiempo para alcanzar la concentración sistémica máxima (tmax de 1,2 a 2,0 horas). El metamizol administrado por vía oral se absorbe casi de forma completa. 3. OBJETIVO:



Determinar el control de calidad a través de ensayos de identidad de una forma farmacéutica sólida con Principio activo Dipirona (Novalgina).

GRUPO: 1 4. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES

SUSTANCIAS

EQUIPO

VIDRIO

OTROS



Vaso de precipitación

 

Pipeta

       

agitador



Agua destidada



Muestra (dipirona)



Mandil Gorro Mascarilla

Balanza analítica

Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

5. PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 5 g de muestra. Diluir en 45 ml de agua destilada Llevar la solución al pHmetro y determinar el pH.



Nota: Determinar en solución acuosa de la muestra al 10% m/v; VR: 6.5

6. GRÁFICOS:

Determinación del pH

Diluir la muestra

Pesar la muestra RESULTADOS:

 pH: 7.61 ANÁLISIS: De acuerdo a lo establecido en la farmacopea el pH no de sobrepasa el 6, 5 y por tanto en este análisis dio como resultado 7,61 de pH el cual sobre pasa el rango. GRUPO: 2 ENSAYO 2: IMPUREZAS SOLUBLES EN CLOROFORMO 1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES

SUSTANCIAS

EQUIPO

VIDRIO

OTROS



Vaso de precipitación

Mandil

   

Pipeta

        

Soporte de madera

Agitador Embudo Tubo de ensayo



Gorro Mascarilla Guantes



Cloroformo 10ml



Balanza analítica



Estufa

Muestra (dipirona)

Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

2. PROCEDIMIENTO: 1. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 2. Pesar 1 gramo de muestra y pasarla a un tubo de ensayo con mucho cuidado. 3. Medir con una pipeta 10ml de cloroformo y colocarlo en un vaso de precipitación. 4. Agregar los 10ml de cloroformo a la muestra y agitar por 30 minutos. 5. Filtrar con 2 porciones de 5ml de cloroformo. 6. Por ultimo evaporar y secar el residuo a 100-105° C; hasta peso constante. El peso no debe ser mayo al 0.5%

3. GRÁFICOS: 1

Desinfectar el área de trabajo.

Pesar 1 gramo de muestra y pasarla a un tubo de ensayo.

4 3

Medir en un vaso de precipitación 10ml de cloroformo

Agregar los 10ml de cloroformo a la muestra.

Agitar por 30 minutos la mezcla.

Filtrar y lavar con 2 porciones de 5 ml de cloroformo. 7

Evaporar y secar el residuo a 100 o 105°C, hasta peso constante.

4. RESULTADOS:

ANTES

DESPUÉS

5. CÁLCULOS: DATOS:  Peso del vaso + dilución: 122,36  Peso del vaso vacio: 109,17  Peso del vaso + muestra seca: 109,4757 109,4757−109,17 x 100 122−109,4757 0,3057 x 100 12,5243 2,4408

6. ANEXO: 

FARMACOPEA MEXICANA

ANÁLISIS: Al realizar el análisis de solubilidad de la Dipirona en cloroformo, llevando a peso específico nos dio como resultado 2,4408% lo cual no es un valor confiable debido a que el valor referencial es de 0,5% GRUPO: 3 ENSAYO 3: ACIDEZ ALCALINIDAD 1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO

OTROS



Vaso de precipitación

 

Pipeta

       

Bureta

SUSTANCIAS



Agua libre de CO2



Muestra (dipirona)

 

Fenolftaleína

Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador

EQUIPO



Balanza analítica

NAOH 0.02N

Espátula Papel para pesar

2. PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4. 5.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 2 g de muestra. Diluir en 40 ml de agua libre de CO2 Añadimos 3 gotas de fenolftaleína (no se debe producir color rosado). Titular con solución de NaOH 0.02 N hasta que vire color rosado.



Nota: No debe consumirse más de 0.1 ml de NaOH 0.02N

3. GRÁFICOS: 1

2 3

Agregar 3 gotas de fenolftaleína

Pesar la muestra

Diluir la muestra

Titular con solución NaOH 0.02 N 4. RESULTADOS: ANTES

DESPUES

TRANSLUCIDO

ROSADO PALIDO

ANÁLISIS: En el ensayo de acidez- Alcalinidad, mediante una titulación con NaOH 0,02N si obtuvimos la coloración a rosada, que nos indica la farmacopea. ENSAYO 4: PERDIDA POR SECADO 1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:



MATERIALES OTROS Crisol de  Mandil porcelana  Gorro  Mascarilla  Guantes  Zapatones  Espátula  Papel para pesar

SUSTANCIAS



 Muestra (Dipirona)



2. PROCEDIMIENTO: 1. 2. 3. 4.

  

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse. Pesar crisol de porcelana vacío. Anotar peso Pesar 10 g de muestra y colocar en el crisol de porcelana. Llevar a la estufa y secar a 105°C durante 4 horas

Valores referenciales: No debe perder menos de 4.9 % ni más de 5.3% de su peso. Nota: realizar cálculos para sacar el porcentaje de pérdida de peso.

3. GRÁFICOS:

EQUIPO Balanza analítica Estufa

Llevar a la estufa por 4 horas.

Pesar la muestra

Pesar el crisol con muestra.

4. ANEXO:



FARMACOPEA ARGENTINA

GRUPO: 4 ENSAYO 5: REACCION DE LA DIPIRONA FRENTE AL AGUA OXIGENADA 1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO

OTROS



Vaso de precipitación

 

Pipeta

       

Tubos de ensayo

2. PROCEDIMIENTO

Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar

SUSTANCIAS

 

Agua oxigenada Muestra (0.5 g dipirona)

EQUIPO



Balanza analítica

1. 2. 3. 4. 5.

Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar 0.5 mg de muestra. Transvasamos aun tubo de ensayo Añadimos 1 ml de agua oxigenada concentrada. Observamos la coloración azul que se decolora rápidamente y se torna rojo intenso en unos pocos minutos.

3. GRÁFICOS 1

Pesar la muestra

Transvasar muestra a tubo de ensayo

Añadir 1ml de agua oxigenada

4. RESULTADOS: ANTES

TRANSLUCIDO

DESPUES

ROJO INTENSO

5. ANEXO



FARMACOPEA ARGENTINA

GRUPO: 5 ENSAYO 6: 1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS:

TRANSPARENCIA

MATERIALES VIDRIO

OTROS



     

  

Vaso de precipitación Probeta Bureta Agitador

SUSTANCIAS



HCl (0.1N)

Mandil

EQUIPO



Balanza analítica

Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Espátula

2. PROCEDIMIENTO: 1. Disolver 1g de dipirona en 20 ml de agua 2. La solución debe ser transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución de comparación G. 3. ENSAYO DE SUSTANCIAS FACILMETE CARBONIZADAS con 95 ml de ácido clorhídrico 1% p/v.

4. GRÁFICOS:

Disolver en 20 ml de agua

Pesar la muestra

Mezclar 5 ml de solucion comparativa con 95 ml de HCl

5. RESULTADOS:

SOLUCION MUESTRA

6. ANEXO:



FARMACOPEA ARGENTINA

SOLUCION PATRON

GRUPO N°6 ENSAYO 7: ENSAYO A LA FLAMA 1. MATERIALES, EQUIPOS, REACTIVOS Y SUSTANCIAS: MATERIALES VIDRIO

OTROS



Vaso de precipitación

 

Pipeta

       

SUSTANCIAS

Mandil Gorro Mascarilla

  

HCl conc.

EQUIPO



Alcohol industrial

Balanza analítica

Muestra (0.5 g dipirona)

Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel aluminio

2. PROCEDIMIENTO

1. Pesar una muestra de dipirona 2. Humedecer la muestra con ácido clorhídrico concentrado. 3. Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera.

3. GRAFICOS 1

Pesar una muestra de dipirona.

Humedecer la muestra con ácido clorhídrico. concentrado.

Con una espátula llevar la muestra humedecida a la flama y observar una coloración amarilla intensa duradera.

4. RESULTADOS:



La dipirona que fue humedecida con HCl y puesto a la llama dio como resultado una llama de color amarilla. 5. ANEXO



FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS.

6. RECOMENDACIONES:



Pesar y medir de forma correcta todas las sustancias y reactivos que se van a utilizar en todos los ensayos de identificación.



Aplicar todas las normas de bioseguridad para evitar algún tipo de accidente en el laboratorio, y por ende asegurar la protección personal, así como cumplir las normas para un buen control de calidad.

7. OBSERVACIONES:



No se pudo utilizar la campana extractora a la hora de realizar el ensayo de determinación de impurezas solubles en cloroformo, pero lo más adecuado es realizar este ensayo con todas las normas de bioseguridad.



En la técnica revisada en la farmacopea no explicaba cuantas horas se debía dejar la muestra en la estufa, referente al ensayo de determinación de impurezas solubles en cloroformo.

8. CONCLUSIÓN:

La Dipirona también conocido como Metamizol sódico es un fármaco antiinflamatorio no esteroideo, no opioide, usado en muchos países como un potente analgésico, por ende requiere que se le haga un estricto control de calidad y como futuros profesionales en Bioquímica y farmacia a través de la práctica realizamos distintos ensayos de identificación para conocer y saber si este medicamento comúnmente usado cumple con todos los controles de calidad necesarios y por consiguiente sea un medicamento sumamente eficaz.

9. CUESTIONARIO: 1. ¿CON QUÉ OTROS NOMBRES SE LE CONOCE A LA DIPIRONA? Se le conoce con varios nombres:  Metamizol Sódico  Analgina  Metramipirona  Sulpirina  Nolotil 2. ¿FARMACOCINÉTICA DE LA DIPIRONA? El metamizol o Dipirona se absorbe bien por vía oral, alcanzando una concentración máxima en 1-1,5 horas. Se hidroliza a los metabolitos activos 4-metilaminoantipirina y 4-aminoantipirina y a la molécula inactiva 4formilaminoantipirina. La vida media de los metabolitos activos es de 2,5-4 horas y aumenta con la edad. 3. ¿ DESCRIBA EL MECANISMO DE ACCIÓN DE LA DIPIRONA? La Dipirona actúa sobre el dolor y la fiebre reduciendo la síntesis de prostaglandinas proinflamatorias al inhibir la actividad de la prostaglandina sintetasa. También actúa sobre receptores opioides presinápticos periféricos, e incrementa los umbrales de excitación de las neuronas aferentes finas mielinizadas. A diferencia de otros analgésicos no opiáceos a dosis analgésicas no inhibe la ciclooxigenasa y, por tanto, no produce los típicos efectos secundarios sobre la mucosa gástrica y sobre las plaquetas. 10. GLOSARIO:



ANALGÉSICO: son un grupo de fármacos muy conocidos por la mayor parte de la población, utilizados para aliviar dolores.



OPIODES: Un opioide es cualquier agente que se une a receptores Opioides situados principalmente en el sistema nervioso central y en el tracto gastrointestinal.



PROSTAGLANDINAS: Las prostaglandinas son un conjunto de sustancias de carácter lipídico derivadas de los ácidos grasos de 20 carbonos, que contienen un anillo ciclopentano y constituyen una familia de mediadores celulares, con efectos diversos, a menudo contrapuestos.



VALORACIÓN O TITULACIÓN: es un método de análisis químico cuantitativo en el laboratorio que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido.

11. BIBLIOGRAFÍA Y WEBGRAFÍA:

   

Novalgina. Vademecum Farmaceutico.Quick Med Ecuador. Liejia, Col. Juárez; FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS, UNDECIMA EDICION 2014. 467469 Manuel Hernández de Gregorio, FARMACOPEA ESPAÑOLA, TERCERA EDICION, 3.0. 2010 845-847. 4. Guti P, Tob F. ARTÍCULO ORIGINAL Efectos de la administración de dipirona en niños tratados por dengue con signos de alarma. 2015;54(3):121–9.

FIRMA: AUTORIA: Dr. Carlos Garcia

12. FIRMAS DE RESPONSABILIDAD:

Pamela Aguilar

Lilian Azú

Kelly Zapata

María Chávez

Miguel Benítez

13. ANEXO:

14. ANEXO 2ARTICULO

CIENTIFICO

LA CALIDAD ESTÁ EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS