UNIVERSIDAD TECNICA DE MACHALA UNIDAD ACADEMICA DE CIENCIAS QUIMICAS Y DE LA SALUD CARRERA DE BIOQUIMICA Y FARMACIA
LABORATORIO DE CONTROL DE MEDICAMENTOS PRACTICA Nº BF 5.08-05 Métodos Analíticos, biológicos, físicos y químicos en el control de calidad, inspección y muestreo. 1. DATOS INFORMATIVOS: Carrera: Bioquímica y Farmacia Alumna: Bravo Suqui Viviana Elizabeth 10
Curso: quinto año Paralelo: ``A`` Grupo: # 5 Fecha de elaboración de la práctica: jueves 4 de Agosto del 2016 Fecha de entrega de la práctica: jueves 11 de Agosto del 2016 Profesor: Dr. Carlos García MSc.
Tema: DOSIFICACION DE DICLOFENACO SODICO( ACETATO SODICO, 2,6DICLOROANILINO FENIL) Medicamento: Diclofenaco Laboratorio: Genfar Principio activo: acetato sodico, 2,6dicloroanilino fenil OBJETIVO: Evaluar la calidad del diclofenaco sódico. PARAMETRO DE REFERENCIA: 99-101%
“LA CALIDAD ESTA EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS“
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GRUPO: 1 ENSAYO DE IDENTIFICACION DE DICLOFENACO SODICO SOLUBILIDAD 1. MATERIALES MATERIALES VIDRIO Tubo de ensayo Pipeta
OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
SUSTANCIAS
EQUIPO
Agua destidada
Balanza analítica
Muestra (diclofenaco sodico)
1. 1. 2. 3.
PROCEDIMIENTO Limpiar el mesón de trabajo y tener a mano todos los materiales a utilizarse Pesar g de muestra. Colocar en cada tubo los reactivos correspondientes para alcohol, agua y formol. 4. Agregar la muestra en cada tubo, disolver y esperar hasta reacción. 2. GRÁFICOS
1. Pesar la muestra.
3. RESULTADOS: Reactivos Fácilmente Alcohol Agua grado de solubilidad x Formol
2. Moler
la muestra
Ligeramente x x
3. Agrregar en cada tubo donde se enciuntran los reactivos la muestra
Casi soluble
Insoluble
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ANEXO
GRUPO: 2 pH ( 7;8.5) 1. MATERIALES MATERIALES VIDRIO OTROS Vaso de Mandil precipitación Gorro Tubo de Mascarilla ensayo Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
SUSTANCIAS Agua destilada Muestra (diclofenaco)
EQUIPO Balanza analítica Ph metro
2. PROCEDIMIENTO: “LA CALIDAD ESTA EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS“
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1. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 2. 3. 4. 3.
Pesar 5 g de muestra. Diluir en 45 ml de agua destilada Llevar la solución al pHmetro y determinar el pH.
GRÁFICOS
1. Pesar la muestra.
2. Diluir
la muestra
3. determ,inación de pH
4. RESULTADOS: pH: 8,21
Anexo
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GRUPO: 3 ENSAYO DE TRANSPARENCIA 5. MATERIALES MATERIALES VIDRIO OTROS Vaso de Mandil precipitación Gorro Tubo de Mascarilla ensayo Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
SUSTANCIAS Agua destilada
EQUIPO Balanza analítica
Muestra (diclofenaco)
6. PROCEDIMIENTO: 1. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 2. Disolver 1g de diclofenaco en 20 ml de agua: la solución debe ser
transparente e inmediatamente después de su preparación no debe presentar una coloración más intensa que una solución de comparación GRÁFICOS
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1. Triturar la muestra.
2. Pesar
la muestra
3. realizar el ensayo
7. RESULTADOS: Menos transparente: SI ( X) NO ( )
Metanol: transparente
GRUPO: 4 PERDIDA POR SECADO 1. MATERIALES MATERIALES
SUSTANCIAS
EQUIPO
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VIDRIO Vaso de precipitación Tubo de ensayo CAPSULA DE PORCELANA
OTROS Mandil Gorro Mascarilla Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
Muestra (diclofenaco)
Balanza analítica ESTUFA
2. PROCEDIMIENTO: 3. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 4. Pesar cada uno de las pastillas. 5. Triturar las pastillas 6. Pesar la cantidad a trabajar. 7. Pesar la capsula vacia. 8. Agregar la muestra a la capsula y pesar. 9. Llevar la capsula a la estufa. 10. Retirar de la estufa y pesar. 3. GRÁFICOS
1. Pesar cada uno de las pastillas.
2.Triturar las pastillas
3. Agregar la muestra a la capsula y pesar
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2.pesar capsula
1. Llevar a la estufa.
finalment
la
4. RESULTADOS: Perdida >0.5% = SI ( X) NO ( )
GRUPO: 5 VALORACION 1 1. MATERIALES MATERIALES VIDRIO OTROS Vaso de Mandil precipitación Gorro Tubo de Mascarilla ensayo Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
SUSTANCIAS Muestra (diclofenaco)
EQUIPO Balanza analítica
2. PROCEDIMIENTO:
1. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 2. Pesar aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 10 mg de p.a. (diclofenaco sódico) pesados con exactitud en un vaso de precipitación 100ml y disolverlo en 1ml de ácido acético glacial y titular con ácido perclórico 0.1N. 3. Cada 1ml de Acido perclórico equivale a 31.81 mg de p.a agregar una gota cristal violeta y dar coloración azul. 3. GRÁFICOS
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1. Pesar cada uno de las pastillas.
2.Triturar las pastillas
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3. Agregar a la muestra 1ml de ácido acético glacia
2.Titular con perclórico 0.1N.
1. Agregar el indicador
ácido
3. titular hasta color azul
4. CALCULOS.
PROMEDIO 1. 0.25 g 2. 0.28 g 3. 0, 22 g 4. 0.22 g 5. 0.22g 1.19g / 5
1. Calcular la cantidad a trabajar. 0.238 g----- > 50mg X
----- > 10 mg
X= 0.0476 g de p.a
= 0.238 g
2. Consumo de Ácido perclorico 1ml Acido perclorico --- > 31,81 mg P.a X ---- > 10 mg P.a X= 0.31 ml Acido perclorico 3. Porcentaje Teórico. 1ml Acido perclorico 0.1N ---- > 31.81 mg P.a 0.31 ml Acido perclorico --- >
x
X= 9.99mg de P. a Porcentaje del principio activo contenido en la dipirona. 10mg P. a ---- > 100 % 9.99 mg P. a ---- > x X= 99.9 % de P. a 4. Consume Real CR= 0.5 ml Acido perclorico 5. Porcentaje Real. 1ml Acido perclorico 0.1N ---- > 31.81 mg P.a 0.5 ml --- >
x
X= 15.905 mg de P. a Porcentaje del principio activo contenido en la diclofenaco. 10mg P. a
---- > 100 %
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15.905 mg P. a ---- > x X= 159.05% de P. a 6. RESULTADO VIRAJE: 0.5ml acido perclórico. Peso promedio: 0.0476 g Porcentaje real: 159.05% GRUPO: 6 VALORACION 2 1. MATERIALES MATERIALES VIDRIO OTROS Vaso de Mandil precipitación Gorro Tubo de Mascarilla ensayo Guantes Zapatones Agitador Espátula Papel para pesar
SUSTANCIAS Muestra (diclofenaco)
EQUIPO Balanza analítica
2. PROCEDIMIENTO:
1. Desinfectar el área de trabajo con alcohol. 2. Pesar aproximadamente una cantidad de polvo equivalente a 0.25 mg de p.a. (diclofenaco sódico) pesados con exactitud en un vaso de precipitación 100ml y disolverlo en 2.5 ml de ácido acético glacial y titular con ácido perclórico 0.1N. 3. Cada 1ml de Acido perclórico equivale a 31.81 mg de p.a agregar una gota cristal violeta y dar coloración azul. 3. GRÁFICOS
1. Pesar cada uno de las pastillas.
2.Triturar las pastillas
3. Agregar a la muestra 1ml de ácido acético glacia
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1. Agregar el indicador
2.Titular con perclórico 0.1N.
ácido
3. titular hasta color azul
4. RESULTADOS:
VIRAJE: 0.6ml acido perclórico. Peso promedio: 0.187g/1000= 187 g Porcentaje real: 76.32% CONCLUSION Mediante la práctica realizada se logró el control de calidad de la forma farmacéutica solida (diclofenaco sodico) mediante diversos ensayos de distintas farmacopeas, lo cual nos permitió observar las diferentes tipos de reacciones desde la identificación de pH , transparencia, solubilidad, y las valoraciones que se tornaron de color azul además de los porcentajes que no están dentro de los valores de referencia, logrando de esta manera alcanzar el objetivo propuesto al inicio de la práctica. Recomendaciones:
Usar la protección adecuada para la práctica y evitar contaminación.
Materiales se encuentren limpio.
Pesar y medir bien las cantidades. CUESTIONARIO
1. ¿Qué es diclofenaco? Diclofenaco pertenece a una clase genérica de medicamento de prescripción para el alivio del dolor, sensibilidad, inflamación, y rigidez relacionados con osteoartritis, artritis reumatoide, y espondilitis anquilosante o un tipo de artritis que afecta la columna. Las tarjetas de diclofenaco de liberación inmediata o acción corta también se proveen para curar períodos menstruales y otros tipos de dolores. Parte de la medicación es llamada tratamientos antiinflamatorios no esteroides o los NSAIDs, el diclofenaco es fabricado y comercializado por Novartis Pharmaceuticals bajo los nombres de marca Cataflam y Voltaren-XR. Pfizer Pharmaceuticals también se sabe que fabrica y comercializa el diclofenaco .1
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2. ¿Efectos del diclofenaco? Los efectos en vía gastrointestinal son los más habituales cuando se utiliza la vía oral. Se observa hemorragia, úlcera o perforación de la pared intestinal. Se debe tener cuidado en pacientes con insuficiencia hepática y renal. Después de la ingesta crónica por más de 8 semanas, hay que evaluar los efectos de la aminotransferasa e inte-rrumpir el fármaco si hay cifras anormales de la aminotransferasa.2 3. ¿Para qué se utiliza el diclofenaco? El diclofenaco se utiliza para tratar los sintomas de: - Artritis de diverso origen, incluyendo osteoartritis y artritis reumatoide. - Otras situaciones que cursan con inflamación y dolor, como la lumbalgia, distintos tipos de reumatismo, esguinces musculares, torceduras, tendinitis, etc. - Dismenorrea (dolores de la menstruación). - Cólico nefrítico. - Ataque agudo de gota. 3 ANEXO
Desinfectar el área de trabajo
Apuntes en la pizarra. “LA CALIDAD ESTA EN TI, NO DEJES QUE OTROS SUFRAN LAS CONSECUENCIAS“
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BIBLIOGRAFIA: 1. HOGAN(2015), Preguntas Frecuentes sobre Diclofenaco ( en línea) 0908-2016 disponible en: http://www.hoganinjury.com/es/lesionespersonales/responsabilidad-de-producto/diclofenaco-preguntasfrecuentes 2. Facmed (2015), Diclofenaco ( en línea) 09-08-2016 disponible en: http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Diclofenaco%2 0Iny.htm 3. Medizzine (2016), Diclofenaco ( en línea) 09-08-2016 disponible en: http://www.medizzine.com/pacientes/medicamentos/diclofenaco.php
MACHALA 11 DE AGOSTO DEL 2016
______________________________ FIRMA BRAVO SUQUI VIVIANA ELIZABETH
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