NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU THIÊN NHIÊN
vectorstock.com/28062440
Ths Nguyễn Thanh Tú eBook Collection
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU THIÊN NHIÊN TỪ LÁ BÀNG KHÔ VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM WORD VERSION | 2022 EDITION ORDER NOW / CHUYỂN GIAO QUA EMAIL TAILIEUCHUANTHAMKHAO@GMAIL.COM
Tài liệu chuẩn tham khảo Phát triển kênh bởi Ths Nguyễn Thanh Tú Đơn vị tài trợ / phát hành / chia sẻ học thuật : Nguyen Thanh Tu Group Hỗ trợ trực tuyến Fb www.facebook.com/DayKemQuyNhon Mobi/Zalo 0905779594
0 www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO KHOA HÓA HỌC
OF FI
CI
ĐẠI HỌC SƯ PHẠM – ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
NH ƠN
KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐỀ TÀI:
NGHIÊN CỨU CHIẾT TÁCH CHẤT MÀU THIÊN
Y
NHIÊN TỪ LÁ BÀNG KHÔ VÀ ỨNG DỤNG NHUỘM
QU
VẢI TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM
: PGS.TS Lê Tự Hải
Sinh viên thực hiện
: Phạm Trọng Huy
Lớp
: 17SHH
Khoa
: Hóa học
DẠ Y
KÈ M
Giảng viên hướng dẫn
Phạm Trọng Huy – 17SHH
Đà Nẵng, tháng 5 năm 2021
Giáo án Hóa 11 – Luyện tập anken và ankađien
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
i
LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu với các số liệu, kết quả nghiên
CI
cứu, quy trình nghiên cứu được nêu trong luận văn này là hoàn toàn trung thực và
OF FI
chính xác với các kết quả thực nghiệm trong quá trình nghiên cứu.
Đà Nẵng, ngày 10 tháng 05 năm 2021 Giảng viên hướng dẫn
DẠ Y
KÈ
M
NH ƠN
QU Y
PGS.TS Lê Tự Hải
Sinh viên
Phạm Trọng Huy
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
ii
LỜI CẢM ƠN
Trong quá trình hoàn thành khóa luận tốt nghiệp với đề tài “Nghiên cứu chiết
CI
tách chất màu thiên nhiên từ lá bàng khô và ứng dụng nhuộm vải tơ tằm ở Quảng Nam” tôi đã nhận được sự giúp đỡ tận tình và những lời góp ý quý giá của
OF FI
nhiều quý thầy, cô. Tôi đặc biệt cảm ơn PGS.TS Lê Tự Hải đang công tác tại Trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng là giảng viên trực tiếp hướng dẫn, truyền đạt kiến thức đồng thời là người truyền ngọn lửa đam mê với những tài liệu khoa học quý giá trong suốt quá trình triển khai, nghiên cứu và hoàn thành đề tài. Bên cạnh đó, tôi trân trọng cảm ơn quý thầy, cô giảng dạy ở Khoa Hóa, trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng đã
NH ƠN
truyền đạt những kiến thức vô giá cho tôi trong suốt thời gian học tập tại trường. Tôi xin gửi lời cảm ơn đến các thầy cô phòng thí nghiệm Khoa Hóa Đại Học Sư Phạm đã giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện nghiên cứu và hoàn thành khóa luận. Tôi xin cảm ơn gia đình và bạn bè đã luôn bên cạnh động viên, giúp đỡ tôi trong quá trình hoàn thành luận văn này.
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
Tôi xin chân thành cảm ơn!
Đà Nẵng, ngày 10 tháng 5 năm 2021. Sinh viên
Phạm Trọng Huy
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
iii
MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN LỜI CẢM ƠN
DANH MỤC CÁC BẢNG DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ LỜI MỞ ĐẦU CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
OF FI
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
CI
i
ii v vi vii 1 3 3
1.1.1. Lịch sử hình hình nghề sản xuất lụa tơ tằm
3
1.1.2. Các làng nghề dệt lụa tơ tằm nổi tiếng ở Việt Nam
4
1.2. NGHỀ DỆT LỤA TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM
6
NH ƠN
1.1. TỔNG QUAN VỀ NGHỀ SẢN XUẤT LỤA TƠ TẰM
1.3. SỰ PHÁT TRIỂN NGÀNH DỆT NHUỘM VÀ HỆ QUẢ Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG
8 10
1.4.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
10
1.4.2. Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam
11
1.4.3. Nhuộm tơ tằm bằng chất màu tự nhiên
13
1.5. TỔNG QUAN VỀ LÁ BÀNG
14
1.5.1. Sơ lược về lá bàng
14
1.5.2. Thành phần hoá học các hợp chất có lá bàng
15
M
QU Y
1.4. SỬ DỤNG CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TRONG DIỆT NHUỘM
17
2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
17
2.1.1. Nguyên vật liệu
17
2.1.2. Hóa chất
17
2.1.3. Hệ thống thiết bị và dụng cụ
18
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
18
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
21
2.3.1. Phương pháp trích ly chất màu thiên nhiên
21
DẠ Y
KÈ
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
iv
2.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis
21
2.3.3. Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS
23
CI
2.3.4. Phương pháp quang màu CIE LAB CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
OF FI
3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TRÍCH LY CHẤT MÀU TỪ LÁ BÀNG KHÔ
23 25 25
3.1.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng lá bàng/thể tích dung môi nước
25
3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ
26
3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian chiết
NH ƠN
3.1.4. Ảnh hưởng của pH môi trường chiết
27 28
3.2. KẾT QUẢ ĐỊNH DANH THÀNH PHẦN CÁC CHẤT HỮU CƠ CÓ TRONG DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BÀNG KHÔ THEO PHƯƠNG PHÁP GC-MS
29
29
3.2.2. Thành phần hóa học trong dịch chiết dichloromethane bột lá bàng
32
3.2.3. Thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate của bột lá bàng
34
3.2.4. Thành phần hóa học trong dịch chiết ethanol của bột lá bàng
35
QU Y
3.2.1. Thành phần hóa học trong dịch chiết n-hexane của bột lá bàng
3.3. ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ TẰM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TÁCH TỪ LÁ BÀNG KHÔ
38 38
3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian nhuộm
39
M
3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm
40
3.3.4. Ảnh hưởng của chất cầm màu
41
3.3.5. Đánh giá độ bền màu với giặt của vải sau nhuộm
42
KẾT LUẬN
43
KIẾN NGHỊ
44
DẠ Y
KÈ
3.3.3. Ảnh hưởng của số lần nhuộm
TÀI LIỆU THAM KHẢO
45
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT : Độ hấp thụ quang (Absorbance)
-
: Công nguyên
CN
- CTCT
CI
- Abs
AL
v
: Công thức cấu tạo
- TCN
: Trước công nguyên
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
NH ƠN
- UV-Vis : Phổ tử ngoại khả kiến
OF FI
- GC-MS : Sắc ký khí khối phổ (Gas Chromatography - Mass Spectrography)
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
vi
DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 2.1. Hóa chất sử dụng
18
CI
Bảng 2.2. Hệ thống thiết bị và dụng cụ sử dụng đến giá trị mật độ quang A của dịch chiết
OF FI
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng lá bàng / thể tích dung môi nước
18 25
Bảng 3.2. Ảnh hưởng nhiệt độ chiết tách đến giá trị mật độ quang A
26
Bảng 3.3. Ảnh hưởng thời gian chiết tách đến giá trị mật độ quang A
27
Bảng 3.4. Ảnh hưởng pH môi trường đến giá trị mật độ quang A của dịch chiết
28 30
Bảng 3.6. Thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane của lá bàng
32
Bảng 3.7. Thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetat của lá bàng
34
Bảng 3.8. Thành phần hóa học dịch chiết ethanol của lá bàng
36
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu của vải
39
Bảng 3.10. Ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu của vải
40
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của số lần nhuộm đến cường độ màu của vải
41
NH ƠN
Bảng 3.5. Thành phần hóa học dịch chiết n-hexane của lá bàng
QU Y
Bảng 3.12. Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 đến cường độ màu vải
DẠ Y
KÈ
M
Bảng 3.13. Ảnh hưởng của giặt đến cường độ màu của vải
41 42
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
vii
DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ Hình 1.1. Làng nghề dệt lụa Vạn Phúc
4
CI
Hình 1.2. Làng nghề dệt lụa Duy Xuyên
Hình 1.4. Làng nghề dệt lụa Nha Xá Hình 1.5. Làng lụa Mã Châu Quảng Nam Hình 1.6. Nước thải ngành dệt nhuộm
OF FI
Hình 1.3. Làng nghề dệt lụa Tân Châu
5 5 6 7 9
Hình 1.7. Sản phẩm được làm từ chất liệu vải dệt nhuộm màu tự nhiên
12
Hình 1.8. Hình ảnh tổng quan về lá bàng
15 15
Hình 2.1. Lá bàng khô đã xử lí sơ bộ
17
Hình 2.2. Vải tơ tằm làng lụa Mã Châu
17
Hình 2.3. Quy trình trích ly chất màu từ lá bàng khô
19
NH ƠN
Hình 1.9. Công thức cấu tạo các chất trong lá bàng (theo thứ tự)
Hình 2.4. Quy trình định danh thành phần dịch chiết từ lá bàng khô bằng GCMS
Hình 2.5. Quy trình định danh thành phần dịch chiết từ lá bàng khô với dung
QU Y
môi ethanol bằng GC-MS
Hình 2.6. Quy trình nhuộm vải
Hình 3.1. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các tỉ lệ khối lượng lá bàng / thể tích dung môi nước khác nhau
M
Hình 3.2. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các nhiệt độ khác nhau
19
20 20 25 26 27
Hình 3.4. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở pH khác nhau
28
Hình 3.5. Dịch nhuộm được chiết tách từ lá bàng khô
29
Hình 3.6. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi n-hexane
30
Hình 3.7. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi dichloromethane
32
DẠ Y
KÈ
Hình 3.3. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các thời gian khác nhau
Hình 3.8. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi ethyl acetate
34
Hình 3.9. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi ethanol
36
Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình nhuộm vải
39
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
Hình 3.11. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nhuộm vải
AL
viii
40
Hình 3.12. Ảnh hưởng của số lần nhuộm đến quá trình nhuộm vải
của vải
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
NH ƠN
OF FI
Hình 3.14. Ảnh hưởng của giặt đến độ bền màu của vải
CI
Hình 3.13. Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 đến cường độ màu
40 41 42
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
1
LỜI MỞ ĐẦU
1. Tổng quan tình hình nghiên cứu đề tài: Đề tài hướng đến sử dụng thuốc nhuộm
CI
màu đỏ, vàng từ nguyên liệu thiên nhiên là lá bàng khô. Quá trình nhuộm được thực nghề trồng dâu nuôi tằm, ươm tơ dệt lụa nổi tiếng.
OF FI
hiện trên vải sản xuất tại tỉnh Quảng Nam, địa phương được nhiều người biết đến với 2. Lý do chọn đề tài, mục tiêu và nhiệm vụ của đề tài: Nhu cầu thời trang sinh thái, sản xuất “Xanh – sạch – đẹp”, khôi phục làn nghề truyền thống, không gây ô nhiễm môi trường.
3. Cơ sở lý luận và phương pháp nghiên cứu: Nghiên cứu các tài liệu lý thuyết liên
NH ƠN
quan đến đề tài, sử dụng phương pháp chưng ninh, UV – VIS, GC – MS, CIE LAB. 4. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu, giới hạn của đề tài: lá bàng, vải tơ tằm ở Quảng Nam.
5. Đóng góp mới của đề tài: Sử dụng vải tơ tằm thiên nhiên và dịch nhuộm chiết tách từ các nguyên liệu tự nhiên với dung môi H2O.
6. Ý nghĩa lý luận và ý nghĩa thực tiễn: Khôi phục những làng nghề dệt vải truyền thống và thúc đẩy sự phát triển của vải lụa nhằm đáp ứng nhu cầu đầu vào khi nhuộm
QU Y
thiên nhiên với quy mô lớn, hơn nữa sẽ mở ra nhiều cơ hội xuất khẩu. 7. Kết cấu của đề tài: Tổng quan, thực nghiệm và phương pháp nghiên cứu, kết quả và bàn luận, kết luận.
Những năm gần đây, nền kinh tế nước đang trong giai đoạn phát triển vượt bậc,
M
trong đó có sự đóng góp to lớn của ngành công nghiệp. Trong điều kiện kinh tế thị trường đang mở cửa, dệt nhuộm trở thành ngành công nghiệp chiếm được vị trí quan
KÈ
trọng trong nền kinh tế quốc dân, được đầu tư kỹ lưỡng về máy móc thiết bị, công nghệ sản xuất, ứng dụng công nghệ xử lý nước thải tiên tiến kết hợp vi sinh xử lý nước thải dệt nhuộm, ... Tuy nhiên về cơ bản vẫn chưa giải quyết được vấn đề ô nhiễm
DẠ Y
môi trường khi số lượng các xí nghiệp dệt nhuộm đang ngày càng gia tăng như hiện nay.
Trước thực trạng này thì một trong những biện pháp hiệu quả nhất mà các nhà
khoa học nước ta đang hướng tới là công nghiệp hóa các chất màu có nguồn gốc thiên
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
2
nhiên như lá cây, vỏ cây, hoa, quả … để hạn chế những tác hại của chất nhuộm màu
tổng hợp và kiểm soát được sự ô nhiễm chất màu trong nước. Vải, sợi nhuộm bằng
CI
chất màu thiên nhiên có mùi thơm dễ chịu, đảm bảo các chỉ tiêu sinh thái như không
azoic, không formaldehyde, thân thiện với môi trường, bền màu với mồ hôi ... Sử
OF FI
dụng phẩm nhuộm thiên nhiên giúp người dân tận dụng các nguồn chất thải từ sản xuất nông nghiệp như lá chè, lá tre ... và những cây dễ trồng để cung cấp nguyên liệu cho việc chiết xuất màu. Điều này đáp ứng được chiến lược quan trọng của ngành công nghiệp hiện đại là “sản xuất xanh – sạch” đảm bảo phát triển bền vững trong tương lai.
NH ƠN
Ngày nay với sự phát triển của vải sợi tổng hợp và chất màu hóa học cũng như giá thành của các sản phẩm thủ công khá đắt, các sản phẩm truyền thống ngày càng mai một. Thực tế rất ít phẩm nhuộm thiên nhiên được sử dụng để nhuộm các loại vải, kể cả tơ tằm. Tuy nhiên nhu cầu sử dụng vải thiên nhiên và thời trang sinh thái đang tăng cao trên toàn thế giới, nếu như sản xuất được sản phẩm thời trang từ thiên nhiên (cả chất vải và thuốc nhuộm) và xây dựng được thương hiệu cho thời trang sinh thái sẽ giúp khôi phục những làng nghề dệt vải truyền thống và thúc đẩy sự phát triển của
QU Y
vải lụa nhằm đáp ứng nhu cầu đầu vào khi sử dụng phẩm nhuộm thiên nhiên với quy mô lớn, hơn nữa sẽ mở ra nhiều cơ hội xuất khẩu. Chính vì những lí do trên tôi quyết định thực hiện đề tài: “Nghiên cứu chiết tách chất màu thiên nhiên từ lá bàng khô và ứng dụng nhuộm vải tơ tằm ở
M
Quảng Nam”. Đề tài hướng đến sử dụng thuốc nhuộm màu vàng nâu từ nguyên liệu thiên nhiên là lá bàng khô, một loại cây được trồng rất phổ biến ở các vùng của nước
KÈ
ta. Quá trình nhuộm được thực hiện trên vải sản xuất tại tỉnh Quảng Nam, địa phương được nhiều người biết đến với nghề trồng dâu nuôi tằm, ươm tơ dệt lụa nổi tiếng. Đề
DẠ Y
tài sẽ góp phần tiếp sức, khôi phục nghề truyền thống dâu tằm xứ Quảng.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 1.1. TỔNG QUAN VỀ NGHỀ SẢN XUẤT LỤA TƠ TẰM 1.1.1. Lịch sử hình hình nghề sản xuất lụa tơ tằm
CI
CHƯƠNG 1
AL
3
OF FI
Lụa là một loại vải mịn, mỏng được dệt bằng tơ. Loại lụa tốt nhất được dệt từ tơ tằm. Người ta nuôi tằm lấy tơ xe sợi dệt thành lụa. Đây là một nghề có từ rất lâu đời và có nguồn gốc từ Trung Quốc.
Nghề dệt lụa xuất hiện đầu tiên ở Trung Quốc, có thể từ rất sớm khoảng năm 6000 TCN. Ban đầu, chỉ có vua mới được dùng hoặc ban tặng cho người
NH ƠN
khác tuy nhiên sau đó thì lụa dần dần được các tầng lớp xã hội ở Trung Quốc dùng, sau đó lan ra đến các vùng khác của châu Á. Lụa nhanh chóng trở thành một thứ hàng cao cấp ở những nơi mà thương nhân người Hoa đặt chân tới, bởi nó bền và có vẻ đẹp sang trọng. Nhu cầu về lụa ngày càng nhiều và nó trở thành một trong những ngành thương nghiệp xuyên quốc gia. Tháng 7 năm 2007, các nhà khảo cổ đã phát hiện ra những mẫu vải lụa được dệt và nhuộm một cách tinh xảo trong một ngôi mộ ở
QU Y
tỉnh Giang Tây có từ đời nhà Đông Chu, cách đây khoảng 2500 năm [16]. Bằng chứng đầu tiên về việc mua bán tơ lụa là việc phát hiện sợi tơ trong tóc của một xác ướp Ai Cập. Lụa đã được đưa tới tiểu lục địa Ấn Độ, Trung Đông, châu Âu và Bắc Phi thông qua con đường tơ lụa nổi tiếng. Các vị vua Trung Hoa đã cố gắng giữ bí mật nghề nuôi tằm nhằm giữ thế độc
M
quyền của người Trung Hoa. Tuy nhiên người Triều Tiên đã học được nghề này vào khoảng năm 200 TCN, sau đó là người Khotan vào khoảng nửa đầu thế kỷ 1 CN
KÈ
và người Ấn Độ khoảng năm 300 CN. Tại Việt Nam, theo thần tích làng Cổ Đô, huyện Ba Vì thì nghề chăn tằm, ươm
tơ đã có từ thời vua Hùng Vương thứ 6 do công chúa Thiều Hoa khởi nghiệp, nên
DẠ Y
thời đó dân làng vốn giỏi nghề dệt lụa thờ Thiều Hoa làm thành hoàng. Trong thư tịch thì sách Hán Thư cũng ghi là người Lạc Việt biết trồng dâu nuôi tằm và lại ghi rõ là "một năm có hai vụ lúa, tám lứa tằm”.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
1.1.2. Các làng nghề dệt lụa tơ tằm nổi tiếng ở Việt Nam a) Làng nghề Vạn Phúc – Hà Đông (Hà Nội)
AL
4
CI
Làng lụa Vạn Phúc là cơ sở sản xuất tơ lụa nổi tiếng nhất ở Việt Nam, xuất hiện cách đây hơn 1000 năm, tầm thế kỉ thứ XIII. Ngày xưa, sản phẩm của làng tơ lụa này
OF FI
thường được chọn để may trang phục cho vua chúa, quan lại. Sản lượng đạt trên 2 triệu mét mỗi năm, có trên 150 cửa hàng trong thôn, còn được bán ở nhiều nơi khác. Năm 1931 – 1932 sản phẩm lụa của làng nghề được quảng bá ra các nước châu Âu, được người Pháp đánh giá là sản phẩm cao quý nhất, tinh xảo nhất của vùng đất Đông Dương lúc bấy giờ. Nhưng hiện nay, làng nghề ngày càng bị mai một, ngày càng ít
NH ƠN
người sử dụng hàng lụa thật, lụa nguyên chất, vì thế đầu ra cho sản phẩm lụa ngày càng bị khó khăn, đồng thời, tính chất đa dạng của sản phẩm lụa không cao, dẫn đến
QU Y
không đáp ứng được xu thế của thị trường [18].
M
Hình 1.1. Làng nghề dệt lụa Vạn Phúc
b) Làng lụa Duy Xuyên (Quảng Nam)
KÈ
Làng lụa Duy Xuyên tại thị xã Hội An tỉnh Quảng Nam Việt Nam có lịch sử
trên 300 năm, từ khâu trồng dâu nuôi tằm đến ươm tơ, dệt lụa đều được hoàn thành qua bàn tay khéo léo của những người thợ Chăm Pa tại địa phương. Tại làng lụa Duy
DẠ Y
Xuyên, lá dâu dùng cho nuôi tằm được hái từ những cây dâu đặc thù chỉ có trong rừng sâu thuộc tỉnh Quảng Nam, vì vậy là chất liệu tơ tằm ở đây cũng hết sức mềm mại khác với những nơi khác [18].
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
OF FI
CI
AL
5
Hình 1.2. Làng nghề dệt lụa Duy Xuyên
NH ƠN
c) Làng nghề lụa Tân Châu (An Giang) Lụa Tân Châu được biết đến với cái tên thương hiệu là Lãnh Mỹ A và là một trong những trung tâm tơ lụa lớn nhất ở Việt Nam, đặc biệt là khu vực phía Nam. Nét đặc trưng của sản phẩm lụa làng nghề là kĩ thuật in ấn, nhuộm màu cho lụa, phải trải qua nhiều công đoạn khác nhau, cũng như những thủ thuật, kinh nghiệm của người làm nghề, tạo ra những sản phẩm lụa có màu sắc tự nhiên và không bị phai màu trong quá trình sử dụng. Lụa Tân Châu cũng được xuất sang khá nhiều các quốc gia trên
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
thế giới và hiện nay vẫn đang được các nghệ nhân giữ gìn và phát triển [18].
Hình 1.3. Làng nghề dệt lụa Tân Châu
d) Làng lụa Nha Xá (Hà Nam) Làng lụa Nha Xá nằm trong địa bàn xã Mộc Nam, huyện Duy Tiên tỉnh Hà Nam
bên tả ngạn sông Hồng nơi giáp ranh với tỉnh Hưng Yên. Lụa Nha Xá mềm, mịn, đẹp
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
6
và bền được xếp thứ hai sau lụa Vạn Phúc. Từ đầu thế kỷ 18, các lái buôn ở Sài Gòn
– Chợ Lớn đã đến làng Nha Xá để đặt hàng bởi chất lụa non tơ, óng mượt. Những
CI
năm 1920 là thời thịnh vượng nhất của làng dệt Nha Xá, lụa dệt ra bao nhiêu đều được đưa đi nước ngoài. Trải qua nhiều thời kỳ thăng trầm, làng lụa Nha Xá vẫn giữ
NH ƠN
OF FI
gìn và phát triển vốn truyền thống quý báu của cha ông để lại [18].
Hình 1.4. Làng nghề dệt lụa Nha Xá 1.2. NGHỀ DỆT LỤA TƠ TẰM Ở QUẢNG NAM
Quảng Nam được xem là cái nôi của nghề trồng dâu nuôi tằm, ươm tơ dệt lụa.
QU Y
Theo Lê Quý Đôn “... xứ Quảng Nam là đất phì nhiêu nhất thiên hạ. Người Thăng Hoa, Điện Bàn biết dệt vải lụa, vóc, đoạn, lĩnh, là, hoa màu khéo đẹp chẳng kém Quảng Đông …”. Giáo sĩ Alexandre De Rhode trong cuốn Hành trình và truyền giáo viết rằng: “Xứ này nhiều lơ lụa đến nỗi còn dùng để đan lưới và bện dây thuyền”. Còn nhà truyền giáo Christophoro Borri trong cuốn Xứ Đàng Trong năm 1621 ghi
M
nhận, lụa dư thừa đến nỗi người Đàng Trong đủ dùng riêng cho mình và còn bán cho
KÈ
Nhật Bản và gửi sang Lào để rồi đưa sang Tây Tạng. Thứ lụa này tuy không thanh và mịn nhưng bền và chắc hơn lụa Tàu [17]. Cách đây khoảng 300 năm, tại huyện Đại Lộc, một số làng nằm ở ven sông Vu
DẠ Y
Gia như Giao Thủy, Quảng Huế, Phước Bình, Hà Nha..., nhờ các bãi bồi ven sông đầy đắp phù sa, bên cạnh nghề trồng rau, đậu, lúa, bắp, thuốc lá, người dân nơi đây đã chú trọng đến nghề trồng dâu nuôi tằm: Làng dâu tằm Đại Bình (xã Quế Trung huyện Nông Sơn) có từ lâu đời, ra đời cách đây khoảng 300 – 400 năm. Vùng đất này
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
7
mặc dù thường xuyên bị lụt lội, nhưng lại được phù sa bồi đắp hàng năm rất thích làng dệt ở đồng bằng, trong đó chủ yếu là ở Duy Xuyên.
CI
hợp với việc trồng cây dâu, cư dân vùng đất này đã nuôi tằm ươm tơ để bán cho các Nghề ươm tơ dệt lụa ở các làng Đông Yên, Thi Lai (Duy Trinh, Duy Xuyên) ra
OF FI
đời từ thế kỷ 16, gắn liền với sự tích Bà chúa Tàm tang Đoàn Quý Phi và thế tử Nguyễn Phúc Loan. Làng dệt lụa Mã Châu hình thành từ thế kỷ 15, bên cạnh kinh đô Trà Kiệu, sản phẩm lụa Mã Châu đã nổi tiếng từ bao đời nay. Làng tơ lụa Mã Châu từng được xem như “thủ phủ dâu tằm” xứ Quảng, chuyên cung cấp lụa cho vua chúa, giới quý tộc. Thời hưng thịnh, Mã Châu có đến 2000 ha đất trồng dâu nuôi tằm lụa
NH ƠN
và với hơn 4000 khung cửi đưa thoi đêm ngày. Các công việc trồng dâu, chăn tằm, ươm tơ, dệt lụa đều được thực hiện trong làng, với sự tham gia của hàng trăm hộ gia đình theo phương thức thủ công. Khi xứ Đàng Trong – Việt Nam mở cửa giao thương với thế giới bên ngoài qua cảng thị Hội An thì tơ lụa Mã Châu là mặt hàng được xuất khẩu nhiều nhất. Trải qua bao biến động, thăng trầm, nghề dệt vẫn được truyền lưu
KÈ
M
QU Y
giữ trao truyền từ thế hệ này qua thế hệ khác [19].
Hình 1.5. Làng lụa Mã Châu Quảng Nam
Có thời điểm Quảng Nam có đến hơn 2000 ha trồng dâu trải dài ven sông Thu
DẠ Y
Bồn, nhưng hiện nay chỉ còn 11 ha, tập trung tại một số xã của huyện Duy Xuyên như: Duy Hòa, Duy Châu, thị trấn Nam Phước, Duy Trinh với khoảng 30 hộ trồng.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
8
Theo các chuyên gia, nguyên nhân chính khiến nghề trồng dâu, ươm tơ, dệt lụa
ở Quảng Nam mai một là do nghề này không mang lại thu nhập tương xứng nên người
CI
nông dân chuyển dần sang nghề khác. Bên cạnh đó, sự xuất hiện tràn lan sản phẩm lụa pha trộn sợi cotton có giá thành rẻ cũng là tác nhân “giết chết” sản phẩm truyền
OF FI
thống. Vì vậy, tỉnh Quảng Nam đang tìm giải pháp để hồi sinh, tìm lại vị thế “thủ đô” lụa tơ tằm, đưa những vườn dâu dọc bãi bồi ven sông Vu Gia – Thu Bồn trở lại màu xanh mướt.
1.3. SỰ PHÁT TRIỂN NGÀNH DỆT NHUỘM VÀ HỆ QUẢ Ô NHIỄM MÔI TRƯỜNG
NH ƠN
Ngành dệt nhuộm đã phát triển từ rất lâu trên thế giới nhưng nó chỉ mới hình thành và phát triển hơn 100 năm nay ở nước ta. Trong những năm gần đây, nhờ chính sách đổi mới mở cửa ở Việt Nam đã có 72 doanh nghiệp nhà nước, 40 doanh nghiệp tư nhân, 40 dự án liên doanh và 100% vốn đầu tư nước ngoài cùng các tổ hợp đang hoạt động trong lĩnh vực dệt nhuộm. Với số lượng các xí nghiệp dệt nhuộm đang ngày càng gia tăng như hiện nay thì ngành công nghiệp dệt nhuộm đang thực sự tiềm ẩn khả năng gây ô nhiễm môi trường sống rất cao. Theo Ủy ban Kinh tế Liên Hợp
QU Y
Quốc tại Châu Âu (UNECE), ngành công nghiệp dệt nhuộm được xem là lĩnh vực gây ô nhiễm thứ hai sau hóa dầu, do sử dụng rất nhiều loại hoá chất như acid, dung môi hữu cơ kiềm tính, thuốc nhuộm và chất màu, các hoạt chất bề mặt ... Ví dụ, một chiếc áo thun cotton ngắn tay tốn khoảng 2,7 mét khối nước sạch và 150 gam hóa
M
chất. Một phần đáng kể các hóa chất này xuất hiện trong dòng nước thải. Ngân hàng Thế giới ước tính, dệt nhuộm sử dụng 1/4 hóa chất toàn thế giới mỗi năm và 1/5 lượng
KÈ
nước ô nhiễm toàn cầu do ngành công nghiệp dệt nhuộm thải ra [20]. Theo nghiên cứu, trong nước thải dệt nhuộm có cả những chất dễ phân giải vi
sinh như bột sắn dùng hồ sợi dọc và những chất khó phân giải vi sinh như: Poly(Vinyl
DẠ Y
Acetate), thuốc nhuộm phân tán, thuốc nhuộm hoạt tính và các chất dùng tẩy trắng vải. Với các loại vải càng sử dụng nhiều xơ sợi tổng hợp như polyester thì càng dùng nhiều thuốc nhộm và các chất hỗ trợ khó hoặc không phân giải vi sinh, dẫn tới lượng chất gây ô nhiễm môi trường trong nước thải càng cao.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
9
Hiện mỗi năm Việt Nam phải nhập khẩu một lượng lớn chất nhuộm màu chủ
yếu là chất màu hóa học tổng hợp từ Trung Quốc, Hàn Quốc…trong đó, khoảng 50%
CI
bằng con đường không chính thức. Có khoảng 150 loại màu nhuộm vải đang được
bán trên thị trường hiện nay là màu azoic, được sản xuất từ các chất có thể gây ung
OF FI
thư như aromatic amines. Theo PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh - giảng viên khoa Dệt May - Thời trang (ĐH Bách khoa HN) thì sự liên kết giữa màu nhuộm với sợi là sự liên kết không bền chắc, nên vải có độ bền màu giới hạn. Đặc biệt, khi có lỗi xảy ra trong quy trình nhuộm, như nhuộm quá màu hoặc sai loại sợi ... sẽ dẫn đến tình trạng giải phóng chất màu ra ngoài. Với khả năng hoà tan trong dầu, các chất dẫn có sẵn màu
NH ƠN
có thể thẩm thấu qua da người. Khi các hợp chất này thâm nhập vào cơ thể, chúng bị phân huỷ trong hệ trao đổi chất của cơ thể và chất aromatic amines nguyên thuỷ sẽ hình thành. Quy trình phân huỷ chất này có thể xảy ra trong đường ruột, gan hay ngay trên bề mặt da, làm tổn hại đến sức khoẻ, thậm chí nguy hại đến cả tính mạng người sử dụng [21].
Bên cạnh đó, công nghiệp dệt, nhuộm của nước ta đang sử dụng một lượng nước rất lớn phục vụ cho các công đoạn sản xuất, đồng thời xả ra môi trường một
QU Y
lượng nước thải bình quân từ 12 – 300 m3/tấn vải. Trong đó nguồn ô nhiễm chính là từ công đoạn dệt, nhuộm, nấu tẩy. Theo kết quả phân tích nước thải ở làng nghề dệt, nhuộm Vạn Phúc (Hà Nội) của Trung tâm Công nghệ xử lý môi trường (Bộ Tư lệnh
DẠ Y
KÈ
M
Hoá học), nhiều chỉ số của các chất độc hại cao hơn nhiều lần tiêu chuẩn cho phép.
Hình 1.6. Nước thải ngành dệt nhuộm
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
10
Trước tình trạng báo động về nguy cơ ô nhiễm môi trường do ngành công nghiệp dệt, nhuộm thì việc tìm ra công nghệ dùng lá cây, vỏ cây, các nguyên liệu thiên nhiên
CI
... để nhuộm vải sợi bông và lụa tơ tằm, thay thế công nghệ nhuộm hiện tại với nhiều được đầu tư nghiên cứu.
OF FI
hoá chất độc hại là hướng đi phù hợp với chiến lược sản xuất xanh và sạch hơn, cần
1.4. SỬ DỤNG CHẤT MÀU TỰ NHIÊN TRONG DIỆT NHUỘM 1.4.1. Tình hình nghiên cứu trên thế giới
Trong nhiều thập kỷ qua, những công trình nghiên cứu về quá trình trích ly hay tách chiết hợp chất màu tự nhiên và cô lập định danh từng hợp chất riêng lẻ được
NH ƠN
nghiên cứu rất nhiều [8], [22]. Trong đó, cũng có một số công bố về việc sử dụng mô hình thực nghiệm và tối ưu hóa mô hình vào trong quá trình tách chiết chất màu tự nhiên đơn lẻ [8], [10]. Tuy nhiên vấn đề trích ly chất màu tự nhiên ứng dụng trong công nghệ nhuộm lại mang một ý nghĩa ứng dụng khác; không cô lập hợp chất đơn lẻ mà sử dụng hỗn hợp dịch chiết nhuộm cho các loại vật liệu vải sợi khác nhau. Những năm gần đây, vấn đề nghiên cứu quy trình nhuộm vải bằng chất màu tự nhiên được nhiều nhà khoa học trên thế giới quan tâm mà chủ yếu tập trung vào chất
QU Y
màu trích ly từ thực vật. Sự đa dạng của hệ thực vật trên thế giới đã tạo nhiều gam màu đa dạng cho các công trình nghiên cứu về công nghệ này. Vào năm 1994 nhóm nghiên cứu của C. Mahidol đã bắt đầu nghiên cứu hoạt tính sinh học của các loại cây trồng tự nhiên ở Thái Lan
[9]
; năm 2012 Supaluk Teppanrin và các cộng sự nghiên
M
cứu khả năng nhuộm màu trên vải cotton, tơ tằm và vải tơ tằm bằng dịch chiết từ hạt đậu Marind … [12]
KÈ
Từ năm 2000 đến 2014, có khá nhiều công trình nghiên cứu về khả năng nhuộm
vật liệu dệt của dịch chiết từ vỏ măng cụt đã được công bố ở một số bài báo của các truờng đại học hoặc các viện nghiên cứu chủ yếu ở Thái Lan, Ấn Độ, Mỹ và Úc. Một
DẠ Y
số bài báo tập trung nghiên cứu quy trình nhuộm trên các loại vật liệu cotton, tơ tằm, len đã được công bố [11]. Trong những năm qua, có một số công trình nghiên cứu về khả năng nhuộm vật
liệu dệt của dịch chiết từ thiên công bố ở một số bài báo của các trường đại học hoặc
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
11
các viện nghiên cứu chủ yếu ở Trung Quốc, Hàn Quốc. Các bài báo tập trung nghiên
cứu quy trình nhuộm trên tơ tằm đã được công bố. Nghiên cứu này đã phân tích việc
CI
sử dụng dịch chiết thiên nhiên để nhuộm vải, kết quả màu sắc và độ bền của vải lụa nhuộm. Thành phần sắc tố trên vải lụa và tái sử dụng dịch chiết này cũng đã được
OF FI
nghiên cứu. Kết quả chỉ ra rằng vải lụa nhuộm có khả năng bền giặt, bền ma sát và thấm mồ hôi tốt. Những kết quả này chứng minh rằng dịch chiết từ nguyên liệu thiên nhiên là một thuốc nhuộm tự nhiên hiệu quả [13]. 1.4.2. Tình hình nghiên cứu tại Việt Nam
Tại Việt Nam, tính đến thời điểm này, các trường đại học và các viện nghiên
NH ƠN
cứu cũng đã có khá nhiều nghiên cứu về công nghệ nhuộm vải bằng chất màu tự nhiên từ nhiều loại thực vật khác nhau. Tuy nhiên, các ý tưởng và xu hướng nghiên cứu này chủ yếu là vẫn dựa trên các công trình nghiên cứu của PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh, khoa Công nghệ Dệt may và Thời trang, Đại học Bách Khoa Hà Nội. PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh đã tìm ra công nghệ nhuộm vải cotton và lụa tơ tằm bằng lá bàng, lá xà cừ, củ nâu, lá trầu không, chàm, lá thiên lý, lá tre, á găng, ngải cứu, lá bạch đàn, lá chè, lá hồng xiêm, vỏ cây xà cừ, chè, cây lá móng, cây xà cừ, nghệ, bạch đàn, sapoche…
QU Y
Là chuyên gia hóa nhuộm, bằng đam mê khoa học PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh đã bắt đầu nghiên cứu lĩnh vực này từ năm 1996, đến nay Bà đã chủ nhiệm rất nhiều đề tài, dự án về công nghệ nhuộm vật liệu dệt bằng chất màu tự nhiên. Trong đó, phải kể đến đề tài Nghị định thư hợp tác giữa chính phủ Việt Nam và chính phủ Áo:
M
“Nghiên cứu khả năng sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải bông và tơ tằm, thiết lập quy trình công nghệ và triển khai ứng dụng cho một số cơ sở làng nghề dệt
KÈ
nhuộm”. Trong dự án này PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh đã nghiên cứu thành phần và bản chất của các loại chất màu có nguồn gốc thiên nhiên, từ đó xây dựng, lựa chọn và tối ưu hóa các quá trình tách chiết chất màu với các thông số công nghệ phù hợp; đã xây
DẠ Y
dựng quy trình nhuộm bằng chất màu chiết tách từ lá chè, lá bàng, lá xà cừ và hạt điều màu cho vải bông và vải tơ tằm; nghiên cứu các biện pháp xử lý sau nhuộm nâng cao độ bền màu của sản phẩm. Khẳng định độ bền màu cũng như một số tính chất ưu việt của sản phẩm nhuộm màu từ 4 loại thảo mộc như khả năng chống nhàu, khả năng
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
12
hút ẩm, độ thoáng khí. Nghiên cứu đa dạng hóa màu sắc của sản phẩm nhuộm bằng
chất màu chiết tách từ 4 loại thảo mộc bằng cách phối ghép nguyên liệu hoặc cầm
CI
màu để nâng cao độ bền màu [7]. Sự thành công của dự án còn phải kể đến là có thể chuyển giao công nghệ cho nông dân để sản xuất hàng thủ công, góp phần xoá đói,
OF FI
giảm nghèo, mang ý nghĩa an sinh xã hội rất cao. Ngoài ra, PGS.TS Hoàng Thị Lĩnh còn thực hiện thành công dự án kết hợp với doanh nghiệp “Thay thế chất nhuộm hóa học bằng chất màu tự nhiên – Phương pháp sản xuất sạch và hiệu quả hơn” triển khai và đã nghiệm thu 2012 – 2013, với sự tài trợ của dự án Đổi mới Sáng tạo Việt Nam – Phần Lan (IPP), Công ty TNHH Dệt nhuộm Trung Thư – Hưng Yên đã phối hợp
NH ƠN
nghiên cứu áp dụng thành công công nghệ nhuộm vải bằng các chất màu tự nhiên thay thế chất nhuộm hóa học. Kết quả dự án phần nào khẳng định sự thành công của công nghệ nhuộm vật liệu dệt bằng chất màu tự nhiên thân thiện môi trường, giảm
QU Y
thiểu hiện tượng ô nhiễm môi trường.
M
Hình 1.7. Sản phẩm được làm từ chất liệu vải dệt nhuộm màu tự nhiên
KÈ
Năm 2011, nhóm nghiên cứu đề tài thuộc khoa Sinh học trường Đại học Đà Lạt cũng đã tiến hành đề tài “Điều tra, khảo sát các loài cây cho chất nhuộm tự nhiên ở Lâm Đồng và khả năng ứng dụng của nó trong ngành nhuộm dệt vải thổ cẩm của
DẠ Y
đồng bào Dân tộc thiểu số bản địa” đã được Sở Khoa học và Công nghệ đánh giá cao về ý nghĩa và hiệu quả kinh tế; tuy nhiên kết quả cũng chỉ mới dừng lại ở những khảo sát ban đầu. Bên cạnh những nghiên cứu đã đề cập, hiện nay đồng bào dân tộc thiểu số miền núi phía Bắc vẫn duy trì truyền thống nhuộm vải bằng một số loại chất màu
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
13
tự nhiên như củ nâu, chàm …; người dân An Giang vẫn còn dùng quả mặc nưa để
nhuộm vải tơ tằm và vải polyamide; công ty lụa Mã Châu – Quảng nam dùng nụ hoa
CI
hòe, hạt điều và các nguyên liệu khác để nhuộm màu cho vải tơ tằm.
Tuy nhiên công nghệ nhuộm truyền thống mất rất nhiều thời gian, chỉ mang tính độ bền màu.
OF FI
chất thủ công, khó sản xuất đại trà, sản phẩm nhuộm không đảm bảo các chỉ tiêu về 1.4.3. Nhuộm tơ tằm bằng chất màu tự nhiên a) Sơ lược về cấu trúc tơ tằm
Tơ tằm hay còn được gọi là lụa, là một trong những loại xơ sợi được con người
NH ƠN
biết đến sớm nhất [8]. Tơ tằm có cấu trúc mặt cắt ngang không đồng đều, là một loại sợi tơ mảnh và dài gồm 2 sợi fibroin nằm sóng đôi nhau, được bao bọc bởi một lớp keo gọi là sericin. Trên kính hiển vi cho thấy cấu tạo của tơ tằm. Sợi fibroin bao gồm các bó xơ (fibrillar bundle nằm dọc theo trục sợi, có chiều ngang 100nm, chiều dài khoảng 250 nm. Giữa các bó xơ có nhiều chỗ trống. Các vi xơ (microfibril nằm trong bó gồm 20 ÷ 30 đại phân tử fibroin có bề ngang 10 nm, chúng xếp thành từng lớp tinh thể.
QU Y
b) Nhuộm tơ tằm bằng chất màu tự nhiên Việc đạt được các tính chất đồng đều màu trong quá trình nhuộm vải sợi rất quan trọng. Bất kỳ quy trình nhuộm nào, đặc biệt là nhuộm thuốc nhuộm tự nhiên, không chỉ có hóa chất hay thiết bị là yếu tố quyết định mà khả năng nhuộm trên vật
M
liệu nền cần phải được kiểm soát một cách nghiêm ngặt để tránh bất lợi cho những giai đoạn nhuộm tiếp theo. Khả năng phân tán hay hấp phụ của thuốc nhuộm còn phụ
KÈ
thuộc rất lớn vào cấu trúc hóa học, tính chất vật lý của cấu trúc xơ sợi và khả năng dịch chuyển của nó trước và trong suốt quá trình nhuộm (Burdett, 1975) [14]. Mặt khác, vấn đề kiểm soát quy trình nhuộm bằng thuốc nhuộm tự nhiên cũng
DẠ Y
cần phải quan tâm đến các thông số công nghệ: Hầu hết các thuốc nhuộm tự nhiên cần chuẩn bị dịch chiết từ thực vật và chất cầm màu vô cơ để đạt độ bền màu ổn định. Chiết xuất thuốc nhuộm, tức là, sử dụng nhiều loại nguyên liệu tự nhiên hơn, màu sắc cần sâu hơn và đa dạng hơn.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
14
Chất cầm màu vô cơ (muối kim loại luôn được sử dụng với tỷ lệ tương ứng, sử
dụng ít hơn cho một màu nhạt, nhưng không bao giờ sử dụng thêm vì quá nhiều kim
CI
loại có thể gây tổn hại cho sợi, đặc biệt là tơ tằm. Tất cả các công thức đều phải được tính toán theo tỷ lệ nhất định. Thời gian – nhiệt độ – nồng độ là các biến liên quan
OF FI
đến bất kỳ phản ứng hóa học. Nhiệt độ cao có nghĩa là cần giảm thời gian nhuộm, cũng như nồng độ cao của thuốc nhuộm cần phải duy trì thời gian nhuộm dài hơn. Chuẩn bị vật liệu dệt phù hợp với thiết bị và điều kiện nhuộm [15].
Chất màu tự nhiên nhuộm trên tơ tằm cho ánh màu không tươi, nhưng có thể cho độ sâu màu trên các sản phẩm như tơ tằm tuytxo, các sản phẩm thứ phẩm của tơ
NH ƠN
tằm và các sản phẩm dệt khác. Các loại thuốc nhuộm này thường yêu cầu phải sử dụng chất cầm màu để tăng độ bền màu sau nhuộm. Một số loại thuốc nhuộm tự nhiên cho màu tươi và đạt độ bền ướt cao, mặc dù một số loại chất cầm màu có thể gây tổn hại tơ tằm. Dãy những màu tự nhiên được chiết từ những thành phần phức tạp từ cây, cỏ, hoa, lá của các loại cây trồng khác nhau cũng cho màu sắc tốt tương tự màu từ các loại côn trùng và vỏ sò. Tính đặc trưng của những loại thuốc nhuộm tự nhiên này có thể một phần là do sự có mặt của tannin được xem như là đóng vai trò chất cầm
QU Y
màu. Các chất hỗ trợ thêm cho những quy trình nhuộm chất màu tự nhiên là acetic acid để trung hòa hàm lương Calcium có trong nước, bột của citric acid để tăng độ sang cho màu nhuộm khi sử dụng kết hợp chất cầm màu và Na2SO4 để kiểm soát quy trình nhuộm [14].
M
1.5. TỔNG QUAN VỀ LÁ BÀNG 1.5.1. Sơ lược về lá bàng
KÈ
Bàng là một loài cây thân gỗ lớn sinh sống chủ yếu ở vùng nhiệt đới, thuộc họ
Trâm bầu. Nguồn gốc của loài này hiện vẫn đang là vấn đề gây tranh cãi, nó có thể có nguồn gốc từ Ấn Độ, bán đảo Mã Lai hay New Guinea. Lá to, dài khoảng 15 –
DẠ Y
25 cm và rộng 10 – 14 cm, hình trứng, xanh sẫm và bóng. Đây là loài cây có lá sớm rụng về mùa khô; trước khi rụng thì các lá chuyển màu thành màu đỏ ánh hồng hay nâu vàng, do các sắc tố như violaxanthin, lutein hay zeaxanthin. Bàng được trồng
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
15
trong khu vực nhiệt đới như là một loại cây cảnh hay để lấy bóng râm nhờ tán lá lớn
NH ƠN
OF FI
CI
và rậm. Lá chứa một số flavonoid cũng như các chất tanin [23].
Hình 1.8. Hình ảnh tổng quan về lá bàng 1.5.2. Thành phần hoá học các hợp chất có lá bàng
QU Y
Lá chứa corigalin, galic acid và elagic acid, brevifolin carboxylic acid [24].
Hình 1.9. Công thức cấu tạo các chất trong lá bàng (theo thứ tự) Trong lá bàng cũng có chứa tanin, một hợp chất polyphenol có trong thực vật
M
có vai trò trong nhiều mặt của cuộc sống hàng ngày. Tanin bao gồm punicalagin, punicalin, geranin, granatin B, tergallagin, tercatain, terflavin A và B, chebulagic acid
KÈ
và corilagin. Đó là những hợp chất cấu tạo dựa trên tanic acid và galic acid, rất phổ biến trong gỗ, vỏ cây và cây trồng lấy lá, tan tốt trong nước nhưng phản ứng với protein. Tác dụng sinh học của tanin là khả năng tạo tủa với protein đóng góp vào tác
DẠ Y
dụng chữa tiêu chảy, cũng như tác dụng chống chảy máu. Do tanin có thể kết tủa với kim loại nặng và alkaloid nên thường dùng để chữa ngộ độc kim lọai và alkaloid. Về mặt này hay bất cứ nguồn nào của tanic acid đều mang lại lợi ích cho môi trường
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
16
nước. Đặc biệt, humic acid được xem như là một loại kháng sinh cho cá và là thuốc
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
NH ƠN
OF FI
CI
diệt nấm [25].
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
17
CHƯƠNG 2
CI
THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.1. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU 2.1.1. Nguyên vật liệu
OF FI
Lá bàng khô có thể có nguồn gốc từ Ấn Độ, bán đảo Mã Lai hay New Guinea. Bàng được trồng trong khu vực nhiệt đới như là một loại cây cảnh hay để lấy bóng
NH ƠN
râm nhờ tán lá lớn và rậm. Lá bàng được thu hoạch khi đã rụng và khô.
QU Y
Hình 2.1. Lá bàng khô đã xử lí sơ bộ
- Vải tơ tằm 100% được sản xuất tại công ty lụa Mã Châu, thị trấn Nam Phước,
DẠ Y
KÈ
M
huyện Duy Xuyên, tỉnh Quảng Nam đã được tẩy hồ trước khi nhuộm.
Hình 2.2. Vải tơ tằm làng lụa Mã Châu
2.1.2. Hóa chất Hóa chất sử dụng cho nghiên cứu được trình bày trong Bảng 2.1
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
18
Bảng 2.1. Hóa chất sử dụng Tên hóa chất
Xuất xứ
Độ tinh khiết ≥ 96%
NaOH
Trung Quốc
2
AlCl3
Trung Quốc
3
HCl
Trung Quốc
4
Bột giặt Omo
≥ 94%
≥ 96%
OF FI
1
CI
STT
Việt Nam
2.1.3. Hệ thống thiết bị và dụng cụ
Hệ thống thiết bị và dụng cụ cho nghiên cứu được trình bày trong Bảng 2.2
Thiết bị • Bộ dụng cụ chưng ninh • Máy đo quang UV-Vis • Máy đo pH • Tủ sấy
NH ƠN
Bảng 2.2. Hệ thống thiết bị và dụng cụ sử dụng Dụng cụ
• Bình cầu
• Cốc thủy tinh • Bình tam giác • Bình định mức(25mL, 50mL, 1000mL)
QU Y
• Bếp cách thủy
• Các loại pipet
• Cân phân tích
• Giấy lọc
• Bộ lọc chân không
• Nhiệt kế
2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU
M
- Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết tách dịch màu từ lá bàng với nhiệt độ chiết tách, thời gian chiết tách, tỉ lệ rắn/lỏng (nguyên liệu/dung
KÈ
môi), pH của môi trường. - Phân tích và nhận diện các hợp chất mang màu trong dịch chiết từ lá bàng bằng
phương pháp phân tích hiện đại: UV-Vis, GC-MS.
DẠ Y
- Nghiên cứu tối ưu hóa các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình nhuộm vải bằng các
chất màu chiết tách từ lá bàng như nhiệt độ nhuộm, thời gian nhuộm, số lần nhuộm, chất cầm màu cho vải sau nhuộm bằng phương pháp CIE LAB. - Đánh giá độ bền màu với giặt của vải nhuộm bằng dịch chiết từ lá bàng khô.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
NH ƠN
OF FI
CI
AL
19
QU Y
Hình 2.3. Quy trình trích ly chất màu từ lá bàng khô Quá trình trích ly chất màu từ lá bàng trong dung môi nước được thực hiện như Hình 2.3, với các điều kiện tối ưu về nhiệt độ, thời gian, tỉ lệ nguyên liệu/dung môi. Từ dịch chiết lá bàng khô trong nước và các dung môi hữu cơ: n – hexane, dichloromethane và ethyl acetate tiến hành chiết lỏng – lỏng, đo GC – MS để định
M
danh thành phần các chất hữu cơ trong dịch chiết tương ứng với từng dung môi được
KÈ
thực hiện như Hình 2.4.
DẠ Y
Dịch chiết nước lá bàng khô
Chiết với dung môi hữu cơ
Đo
Dịch chiết
GC-MS
Kết quả
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
20
Hình 2.4. Quy trình định danh thành phần dịch chiết từ lá bàng khô bằng GCMS
CI
Định danh thành phần hóa học trong dịch chiết lá bàng khô với dung môi ethanol Quá trình trích ly chất màu từ lá bàng khô trong dung môi ethanol được thực hữu cơ. Lá bàng khô
+ ethanol
OF FI
hiện như Hình 2.5. Dịch chiết được đem đo GC-MS để định danh thành phần các chất
Hỗn hợp dịch chiết
Đun trong bếp cách thủy, để nguội
Lọc
Đo GC-MS
NH ƠN
Kết quả
Dịch chiết
Hình 2.5. Quy trình định danh thành phần dịch chiết từ lá bàng khô với dung môi ethanol bằng GC-MS
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
Dịch chiết tối ưu từ lá bàng khô nhuộm trên vải tơ tằm theo sơ đồ Hình 2.6.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
QU Y
NH ƠN
OF FI
CI
AL
21
Hình 2.6. Quy trình nhuộm vải
2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1. Phương pháp trích ly chất màu thiên nhiên Luận văn sử dụng phương pháp trích ly ngâm (chiết ngâm) để trích ly chất màu
M
từ lá bàng khô.
Phương pháp trích ly chiết ngâm hay còn gọi là đun cách thủy được tiến hành ở
KÈ
nhiệt độ dưới 100oC, ở áp suất 1 atm (hay 101,325 Pa), là phương pháp tương đối đơn giản và dễ lắp đặt, gia nhiệt gián tiếp qua nước, tránh hiện tượng quá nhiệt khi đun nóng, hạn chế được hiện tượng cháy chất cần đun. Bên cạnh đó, sử dụng nhiệt
DẠ Y
gián tiếp từ nước sẽ góp phần kiểm soát được nhiệt độ và giảm nhiệt nhanh nếu tăng cao hơn so với nhiệt độ khảo sát. Phương pháp này được ứng dụng nhiều trong công nghệ tách chất màu thiên nhiên từ thực vật.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
22
tại phòng thí nghiệm, trường Đại học Sư Phạm Đà Nẵng. 2.3.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV-Vis
CI
Quá trình chiết tách chất màu từ lá bàng khô được thực hiện trên bộ chưng ninh
Để xác định sơ bộ thành phần các nhóm chức có thể tồn tại trong dịch chiết, xác
OF FI
định số nối đôi liên hợp, bước sóng cực đại, độ hấp thu quang A của dịch chiết lên vật liệu, thông thường xác định bằng cách kiểm tra quang phổ khả kiến tử ngoại (UVVis). Một số ít nhóm chức có thể xác định nhờ phổ UV-VIS, nhưng đặc biệt hữu ích là xác định sự có mặt và giải thích bản chất của các hệ liên hợp có vòng thơm. Các chất có màu là do trong phân tử của các chất chứa nhiều nhóm nối đôi hay nối ba như
NH ƠN
C=C, C=O, C=N, N=N, C≡C, N≡N, -NO2 …Do vậy, chúng được gọi là nhóm mang màu. Nếu trong phân tử có nhiều nhóm mang màu liên hợp tạo thành mạch dài thì màu của chất sẽ càng đậm. Các chất màu đậm khi đo phổ tử ngoại khả kiến cho λmax nằm ở vùng có bước sóng dài. Dựa vào λmax, có thể biết được loại liên kết: λmax < 150nm: chỉ có loại liên kết σ của hợp chất no λmax > 150 nm: có liên kết đôi
λmax quanh vùng 200 ÷ 260 nm có thể có benzen và dẫn xuất của benzen
QU Y
λmax > 280 nm: hệ liên hợp
λmax càng lớn thì hệ liên hợp càng dài. Hầu hết các phân tử hữu cơ trong suốt trong một phần của phổ điện tử được gọi là vùng tử ngoại (Ultraviolet-UV) và vùng khả kiến (visible-VIS) với các bước sóng từ 190 ÷ 800 nm. Phổ tử ngoại và khả kiến
M
của hợp chất hữu cơ gắn liền với các mức năng lượng electron. Nói chung các bước chuyển xảy ra giữa một orbital liên kết hay cặp electron không chia sẻ và một orbital
KÈ
không liên kết hay phản liên kết. Khi đó bước sóng hấp thụ là số đo khoảng cách của các mức năng lượng giữa các orbitan. Khoảng cách năng lượng lớn nhất được tìm thấy khi các electron ở liên kết bị kích thích, cho hấp thụ trong vùng 120 ÷ 200 nm.
DẠ Y
Có hai định luật thực nghiệm được sử dụng tính cường độ hấp thụ. Định luật Lambert phát biểu rằng phần tia tới bị hấp thụ phụ thuộc vào cường độ của nguồn. Định luật Beer phát biểu rằng sự hấp thụ tỷ lệ với phân tử hấp thụ. Từ các định luật này có phương trình của định luật Beer-Lambert như sau:
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
Io = LC I
Trong đó: Io và I: cường độ của tia tới và tia phản xạ tương ứng
OF FI
L: chiều dày của dung dịch hấp thụ tính bằng cm
(2.1)
CI
A = log
AL
23
C: nồng độ dung dịch tính bằng mol/l
ε: độ hấp thụ phân tử gam và có thứ nguyên là 1000 cm2/mol, đây là tính chất của phân tử tham gia bước chuyển electron và không phải là hàm số của các thông số thay đổi khi chuẩn bị dung dịch.
NH ƠN
A: độ hấp thụ hay mật độ quang
Kích thước của hệ hấp thụ và xác suất mà bước chuyển electron sẽ xảy ra, sẽ kiểm soát độ hấp thụ, nằm trong khoảng từ 0 ÷ 104. Các giá trị trên 104 được gọi là sự hấp thụ có cường độ cao, trong khi giá trị dưới 103. Các bước chuyển bị cấm có độ hấp thụ nằm trong khoảng từ 0 ÷ 1000. Định luật Beer - Lambert được tuân theo hoàn toàn chỉ khi các dạng đơn lẻ gây ra sự hấp thụ. Tuy nhiên, định luật không thể tuân theo khi một số các phân tử khác đang hấp thụ nằm ở trạng thái cân bằng, khi
QU Y
chất tan và dung môi kết hợp tạo một số dạng phức, khi cân bằng nhiệt tồn tại giữa trạng thái electron cơ bản và trạng thái kích thích ở mức thấp, hay khi các hợp chất huỳnh quang hoặc các hợp chất bị biến đổi nhờ bức xạ có mặt trong dung dịch.
M
Độ truyền qua T được định nghĩa: T =
I .100% Io
(2.2)
(2.3)
KÈ
Phần trăm truyền qua T%: T% =
I Io
Các mối quan hệ giữa mật độ quang A, độ truyền qua T như sau: A = – logT Kết quả xác định UV-Vis được thực hiện trên thiết bị UV-Vis
Spectrophotometer tại phòng thí nghiệm trường Đại học Sư phạm Đà Nẵng.
DẠ Y
2.3.3. Phương pháp sắc ký khí khối phổ GC-MS Sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS-Gas Chromatography Mass Spectometry) là
một trong những phương pháp sắc ký hiện đại nhất hiện nay với độ nhạy và độ đặc
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
24
hiệu cao và được sử dụng trong các nghiên cứu và phân tích kết hợp. Thiết bị GC-
MS được cấu tạo thành 2 phần: phần sắc ký khí (GC) dùng để phân tích hỗn hợp các
CI
chất và tìm ra chất cần phân tích, phần khối phổ (MS) mô tả các hợp phần riêng lẻ bằng cách mô tả số khối. Bằng sự kết hợp 2 kỹ thuật này (GC/MS-Gas
OF FI
Chromatography Mass Spectometry), các nhà hoá học có thể đánh giá, phân tích định tính và định lượng. Ngày nay, người ta ứng dụng kỹ thuật GC-MS rất nhiều và sử dụng rộng rãi trong các nghành như y học, môi trường, nông sản, kiểm nghiệm thực phẩm…
Phương pháp GC-MS được sử dụng trong luận văn nhằm mục đích phân tích
NH ƠN
các hợp chất mang màu cần định danh có mặt trong dịch chiết từ lá bàng khô. Kết quả GC-MS của luận văn được thực hiện trên thiết bị GC-MS tại Trung tâm Kỹ thuật tiêu chuẩn đo lường chất lượng 2, thành phố Đà Nẵng. 2.3.4. Phương pháp quang màu CIE LAB
Hệ màu CIE L*a*b* được xây dựng dựa trên khả năng cảm nhận màu của mắt người. Các giá trị Lab mô tả tất cả những màu mà mắt một người bình thường có thể nhìn thấy được. Lab được xem là một mô hình màu độc lập đối với thiết bị và thường
QU Y
được sử dụng như một cơ sở tham chiếu khi chuyển đổi một màu từ một không gian màu này sang một không gian màu khác. Sự thay đổi màu sắc của vải sau khi nhuộm được đo trong không gian màu CIELAB với 3 thông số L*, a*, b* trên máy đo màu CHN SPEC CS-10 và tính toán
DẠ Y
KÈ
M
cường độ màu theo công thức:
c * = (a * ) 2 + (b * ) 2
(2.4)
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
NH ƠN
OF FI
CI
AL
25
QU Y
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN
3.1. KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC YẾU TỐ ẢNH HƯỞNG ĐẾN QUÁ TRÌNH TRÍCH LY CHẤT MÀU TỪ LÁ BÀNG KHÔ 3.1.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng lá bàng/thể tích dung môi nước
M
Quá trình chiết tách dịch màu từ lá bàng thực hiện trong điều kiện thí nghiệm:
KÈ
thể tích dung môi: 100 mL nước; nhiệt độ: 80oC; thời gian chiết: 50 phút; pH = 7; khối lượng lá bàng thay đổi: 5g, 10g, 15g, 20g, 25g. Kết quả ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng lá bàng/thể tích dung môi nước đến phổ
DẠ Y
UV-Vis của dịch màu được trình bày ở Hình 3.1 và Bảng 3.1.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
OF FI
CI
AL
26
Hình 3.1. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các tỉ lệ khối lượng lá bàng / thể tích dung môi nước khác nhau
NH ƠN
Bảng 3.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ khối lượng lá bàng / thể tích dung môi nước đến giá trị mật độ quang A của dịch chiết m (g)/100mL
5
H2 O A
0,64
10
15
20
25
0,73
0,85
0,8
0,71
QU Y
Nhận xét: Kết quả Hình 3.1 và Bảng 3.1 cho thấy, khi tỷ lệ khối lượng lá bàng/thể tích dung môi nước tăng thì mật độ quang của dịch chiết tăng và đạt tối ưu ở tỷ lệ 15g lá bàng/100mL nước. Nếu tiếp tục tăng tỷ lệ khối lượng lá bàng từ 20 gam đến lớn hơn nữa thì giá trị mật độ quang giảm, nghĩa là hiệu suất chiết cũng giảm dần. Ứng với một thể tích nước, khi tăng khối lượng nguyên liệu, lượng chất màu trong lá bàng
M
tách ra càng nhiều. Tuy nhiên khi tăng lượng lá bàng vượt quá mức tối ưu mà lượng dung môi không đổi thì bề mặt tiếp xúc giữa nguyên liệu và dung môi giảm hay lượng
KÈ
dung môi sẽ không đủ để hòa tan các hợp chất mang màu trong lá bàng. Do đó chọn tỉ lệ tối ưu là 15g/100 mL nước để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo. 3.1.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ
DẠ Y
Quá trình chiết tách dịch màu từ lá bàng thực hiện trong điều kiện thí nghiệm:
thể tích dung môi: 100 mL nước; khối lượng lá bàng: 15 g; thời gian chiết: 50 phút; pH = 7; nhiệt độ thay đổi: 60, 70, 80, 90oC.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
27
Kết quả ảnh hưởng của nhiệt độ chiết tách đến phổ UV-Vis của dịch màu được
NH ƠN
OF FI
CI
trình bày ở Hình 3.2 và Bảng 3.2.
Hình 3.2. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các nhiệt độ khác nhau Bảng 3.2. Ảnh hưởng nhiệt độ chiết tách đến giá trị mật độ quang A 60 oC
A
0,67
70 oC
80 oC
90 oC
0,79
0,85
1,45
QU Y
Nhiệt độ (oC)
Nhận xét: Kết quả Hình 3.2 và Bảng 3.2 cho thấy khi nhiệt độ tăng thì khả năng chiết chất màu tăng và ở nhiệt độ 90oC có mật độ quang cao nhất. Nguyên nhân: Nhiệt độ chiết có ảnh hưởng lớn đến quá trình chiết tách chất màu. Khi nhiệt độ tăng sẽ làm tăng vận tốc khuếch tán của chất màu vào dung dịch, dẫn đến hiệu suất chiết tách chất
M
màu tăng lên đến một giá trị tối ưu nhất định. Tuy nhiên, khi nhiệt độ cao hơn 90oC nó sẽ ảnh hưởng đến cấu trúc phân tử chất màu, có thể làm phá vỡ cấu trúc cũng như
KÈ
sẽ làm biến đổi chất màu làm chúng chuyển hóa sang một dạng khác dẫn đến hiệu suất chiết tách giảm đi. Vì vậy nhiệt độ 90oC là phù hợp cho quá trình chiết tách. 3.1.3. Ảnh hưởng của thời gian chiết
DẠ Y
Quá trình chiết tách dịch màu từ lá bàng thực hiện trong điều kiện thí nghiệm:
thể tích dung môi: 100 mL nước; khối lượng lá bàng: 15 g; nhiệt độ chiết: 90 phút; pH = 7; thời gian chiết thay đổi: 40, 50, 60, 70 phút
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
28
Kết quả ảnh hưởng của thời gian chiết tách đến phổ UV-Vis của dịch màu được
NH ƠN
OF FI
CI
trình bày ở Hình 3.3 và Bảng 3.3.
Hình 3.3. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở các thời gian khác nhau Bảng 3.3. Ảnh hưởng thời gian chiết tách đến giá trị mật độ quang A Thời gian
40
(phút)
1,00
60
70
1,45
2,07
1,84
QU Y
A
50
Nhận xét: Kết quả Hình 3.3 và Bảng 3.3 cho thấy khi thời gian chiết càng tăng thì lượng chất màu tách ra càng tăng và đạt cao nhất ở 60 phút. Nếu tiếp tục tăng thời gian thì lượng chất màu giảm xuống. Thời gian chiết phụ thuộc vào nguyên liệu, dung môi và nhiệt độ chiết. Khi thời gian chiết càng dài thì hiệu suất càng cao. Tuy nhiên
M
đến một ngưỡng thời gian nhất định việc tăng thời gian không làm tăng hiệu quả chiết mà còn ảnh hưởng đến cấu trúc chất màu hoặc có thể tách ra các chất khác có ảnh
KÈ
hưởng đến màu của dịch nên mật độ quang giảm. Vì vậy, 60 phút là khoảng thời gian đủ để hòa tan hoàn toàn các chất màu có trong lá bàng nên chọn thời gian tối ưu là 60
DẠ Y
phút để khảo sát các yếu tố ảnh hưởng tiếp theo.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
29
3.1.4. Ảnh hưởng của pH môi trường chiết
Quá trình chiết táchdịch màu từ lá bàng thực hiện trong điều kiện thí nghiệm:
CI
thể tích dung môi: 100 mL nước; khối lượng lá bàng: 15 g; nhiệt độ chiết: 900C; thời gian chiết: 60 phút, pH môi trường thay đổi: 7 - 10
OF FI
Kết quả ảnh hưởng của pH môi trường đến phổ UV-Vis của dịch màu được trình
NH ƠN
bày ở Hình 3.4 và Bảng 3.4.
Hình 3.4. Phổ UV-Vis của dịch chiết ở pH khác nhau
pH A
QU Y
Bảng 3.4. Ảnh hưởng pH môi trường đến giá trị mật độ quang A của dịch chiết. 7
8
9
10
2,07
2,74
2,65
2,20
Nhận xét: Kết quả ở Hình 3.4 và Bảng 3.4 cho thấy khi pH dung môi chiết tăng thì
M
hiệu suất tách chất màu từ lá bàng tang lên rồi giảm xuống và đạt cực đại tại pH = 8. Nguyên nhân là do trong lá bàng chứa flavonoid và tanin, các chất này dễ tan trong
KÈ
dung dịch kiềm loãng nên mật độ quang của dịch đạt cực đại ở pH = 8. Tuy nhiên, khi pH tiếp tục tăng thì mật độ quang lại giảm; điều này có thể ở pH cao quá đã ảnh hưởng đến cấu trúc chất màu.
DẠ Y
* Như vậy điều kiện tối ưu cho quá trình chiết tách dịch màu từ lá bàng khô là: - Nhiệt độ: 90oC - Tỷ lệ khối lượng lá bàng/thể tích dung môi là 15g/100mL nước
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
30
- Thời gian chiết: 60 phút
NH ƠN
OF FI
CI
- pH môi trường: 8
Hình 3.5. Dịch nhuộm được chiết tách từ lá bàng khô 3.2. KẾT QUẢ ĐỊNH DANH THÀNH PHẦN CÁC CHẤT HỮU CƠ CÓ TRONG DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ BÀNG KHÔ THEO PHƯƠNG PHÁP GCMS
QU Y
3.2.1. Thành phần hóa học trong dịch chiết n-hexane của bột lá bàng Kết quả sắc ký đồ GC của dịch chiết lá bàng với dung môi n-hexane được thể
DẠ Y
KÈ
M
hiện ở Hình 3.6
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
QU Y
NH ƠN
OF FI
CI
AL
31
Hình 3.6. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi n-hexane Kết quả thu được các thành phần hóa học dịch chiết n-hexan của lá bàng được trình bày ở Bảng 3.5
M
Bảng 3.5. Thành phần hóa học dịch chiết n-hexane của lá bàng Tỉ lệ
Công thức
KÈ
Thời gian
(%)
phân tử
1
4,12
C10H18
STT
lưu
DẠ Y
(phút)
26,483
Công thức cấu tạo – Tên gọi
Bicyclo[3.1.1]heptane,2,6,6-trimethyl(1.alpha,2.beta,5.alpha)
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
STT
lưu (phút)
Tỉ lệ
Công thức
(%)
phân tử
Công thức cấu tạo – Tên gọi
CI
Thời gian
AL
32
HO
29,621
1,21
C16H32O2
O
OF FI
2
n-hexandecanoic acid 3
33,643
4,24
C20H40O
OH
Phytol
41,046
3,21
C30H50
NH ƠN
4
Squalene
CH3
HO
6
44,761
45,518
3,13
1,53
8,52
C29H50O2
H3C
CH3
O
CH3
CH3 CH3
CH3
Vitamin E
C29H48O HO
Stigmasterol H H
C29H50O
H
H
HO
Beta-sistosterol
KÈ
M
7
43,369
QU Y
5
CH3
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.5 cho thấy phương pháp GC-MS đã định danh được 7 cấu tử trong dịch chiết n-hexane từ lá bàng chiếm 25,96 %. Thành phần hóa học
DẠ Y
trong dịch chiết n-hexane chủ yếu là các cấu tử có độ phân cực yếu đến không phân cực, bao gồm xicloankan, acid panmitic, tecpen, steroid. Các cấu tử có hàm lượng lớn: Beta-sistosterol (8,52%); Bicyclo[3.1.1]heptane,2,6,6-trimethyl (1.alpha, 2.beta, 5.alpha) (4,12%); Phytol (4,24%); Squalene (3,21%); Vitamin E (3,13%). Cấu tử có
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
33
hàm lượng nhỏ hơn 3% gồm: Stigmasterol (1,53%), n-hexadecanoic acid (1,21%). 3.2.2. Thành phần hóa học trong dịch chiết dichloromethane bột lá bàng
CI
Kết quả sắc ký đồ GC của dịch chiết lá bàng với dung môi diclometan được thể
QU Y
NH ƠN
OF FI
hiện ở Hình 3.7
Hình 3.7. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi dichloromethane
M
Kết quả thu được các thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane của lá
KÈ
bàng được trình bày ở Bảng 3.6 Bảng 3.6. Thành phần hóa học dịch chiết dichloromethane của lá bàng Thời gian lưu (phút)
DẠ Y
TT
1
26,503
Tỉ lệ (%)
7,61
Công thức phân tử
Công thức cấu tạo-Tên gọi
C10H18 Bicyclo[3.1.1]heptane,2,6,6-trimethyl(1.alpha,2.beta,5.alpha)
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
TT
Thời gian lưu (phút)
Tỉ lệ (%)
Công thức phân tử
AL
34
Công thức cấu tạo-Tên gọi HO
29,653
2,06
C16H32O2
O
CI
2
n-hexandecanoic acid 33,643
2,65
C20H40O
4
34,772
1,76
C19H32O2
5
41,053
2,81
C30H50
OH
Phytol
OF FI
3
o
o
9,12,15-octadecatrienoic acid, (z,z,z)-
6
41,707
0,33
NH ƠN
Squalene
C15H26O
OH
2,6,10-Dodecatrien-1-ol, 3,7,11trimethylCH3
HO
7
43,368
1,81
C29H50O2
H3C
CH3
8
44,761
1,16
CH3
CH3
CH3
O
CH3
CH3
Vitamin E
C29H48O
45,532
6,75
Stigmasterol H
C29H50O
H H
H
HO
Beta-sistosterol
M
9
QU Y
HO
Nhận xét: Từ kết quả ở Bảng 3.6 cho thấy phương pháp GC đã định danh được 9 cấu
KÈ
tử trong dịch chiết diclometan của lá bàng chiếm 26,94%. Trong đó có 7 cấu tử được lặp lại như khi chiết với dung môi n-hexan. Các cấu tử thu được có tỷ lệ % lớn tương tự như các cấu tử thu được khi chiết lá bàng với dung môi n-hexan. Ngoài ra còn định
DẠ Y
danh thêm 2 cấu tử mới là acid béo: 9,12,15-octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)- (1,76%) và ancol không no: 2,6,10-Dodecatrien-1-ol, 3,7,11-trimethyl- (0,33% ). Các acid béo cũng là chất có hoạt tính sinh học đáng quan tâm.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
35
3.2.3. Thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetate của bột lá bàng
Kết quả sắc ký đồ GC của dịch chiết lá bàng với dung môi ethyl acetate được
NH ƠN
OF FI
CI
thể hiện ở Hình 3.8.
QU Y
Hình 3.8. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi ethyl acetate Kết quả thu được các thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetat của lá bàng được trình bày ở Bảng 3.7.
Bảng 3.7. Thành phần hóa học dịch chiết ethyl acetat của lá bàng Tỉ lệ (%)
Công thức phân tử
15,07
C10H18
Công thức cấu tạo-Tên gọi
KÈ
M
Thời gian STT lưu (phút)
1
26,496
Bicyclo[3.1.1]heptane,2,6,6-trimethyl(1.alpha,2.beta,5.alpha)
DẠ Y
HO
2
29,620
2,66
C16H32O2
3
33,636
3,89
C20H40O
O
n-hexandecanoic acid OH
Phytol
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
36
o
4
34,699
0,36
C19H32O2
o
5
41,046
5,15
CI
9,12,15-octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)C30H50 HO
OF FI
Squalene CH3
CH3
6
43,362
5,46
C29H50O2
H3C
O CH3
CH3
CH3
CH3 CH3
Vitamin E
44,754
1,34
C29H48O
NH ƠN
7
HO
8
45,511
10,11
Stigmasterol
H
C29H50O
H H
H
HO
Nhận xét:
QU Y
Beta-Sistosterol
Từ kết quả ở Bảng 3.7 cho thấy phương pháp GC đã định danh được 8 cấu tử trong dịch chiết ethyl acetat của lá bàng chiếm 44,04%. Trong đó có 7 cấu tử được lặp lại như khi chiết với dung môi n-hexane. Ngoài ra còn định danh thêm 1 cấu tử
M
mới: 9,12,15-octadecatrienoic acid (0,36%). Một số cấu tử có hoạt tinh sinh học trong dịch chiết ethyl acetate có tỷ lệ % lớn
KÈ
hơn so với trong dịch chiết n-hexane và dichlormethane: Beta-Sistosterol (10,11%); vitamin E (5,46%); Squalene (5,15%). 3.2.4. Thành phần hóa học trong dịch chiết ethanol của bột lá bàng
DẠ Y
Kết quả sắc ký đồ GC của dịch chiết lá bàng với dung môi etanol được thể hiện
ở Hình 3.9.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
NH ƠN
OF FI
CI
AL
37
Hình 3.9. Sắc ký đồ của dịch chiết lá bàng với dung môi ethanol Kết quả thu được các thành phần hóa học dịch chiết ethanol của lá bàng được trình bày ở Bảng 3.8.
TT
1
QU Y
Bảng 3.8. Thành phần hóa học dịch chiết ethanol của lá bàng Thời gian lưu (phút) 3,632
Tỉ lệ (%) 1,54
Công thức phân tử
Công thức cấu tạo-Tên gọi O
C5H4O2
O H
5,409
KÈ
2
M
Furfural
DẠ Y
3
8,623
O
0,51
O
C9H20O2
Butane,1,1-diethoxy-3-methyl O
0,42
C5H6O2
OH
2-furanmethanol
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
TT
Thời gian lưu (phút)
Tỉ lệ (%)
Công thức phân tử
AL
38
Công thức cấu tạo-Tên gọi HO
4
9,361
1,63
CI
O
OH
C6H8O4
OF FI
O
4-H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5dihydroxy-6-methylO
O
HO
5
11,125
4,19
C6H6O3
2-Furancarboxaldehyde,5(hydroxymethyl)-
6
14,705
18,30
NH ƠN
OH
HO
OH
C6H6O3
1,2,3-benzentriol
HO
7
24,700
0,51
C14H28O2
O
Tetradecanoic acid
7,56
5,52
M
29,723
3,09
KÈ
9
26,484
34,856
6,40
12
1,00
10
DẠ Y
11
13
C10H18
QU Y
8
33,637
35,625
C16H32O2
Bicyclo[3.1.1]heptane,2,6,6trimethyl-(1.alpha,2.beta,5.alpha) HO O
n-hexandecanoic acid
C20H40O
OH
Phytol o
o
C19H32O2
9,12,15-octadecatrienoic acid, (Z,Z,Z)O
C18H36O2
OH
Octadecanoic acid 41,046
1,05
C30H50 Squalene
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
Thời gian lưu (phút)
TT
Tỉ lệ (%)
Công thức phân tử
AL
39
Công thức cấu tạo-Tên gọi CH3 HO
14
43,362
1,98
C29H50O2
H3C
O CH3
CH3
CH3
CH3
CI
CH3
CH3
15
44,754
0,59
C29H48O
OF FI
Vitamin E
HO
16
45,511
6,34
NH ƠN
Stigmasterol
H
C29H50O
H H
H
HO
Nhận xét:
Beta-sistosterol
QU Y
Bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ đã định danh thành phần hóa học dịch chiết lá bàng khô được 17 hợp chất. Có nhiều chất được định danh trong cả 4 dung môi như Bicyclo[3.1.1]heptane,2,6,6-trimethyl-(1.alpha,2.beta,5.alpha); Phytol; Vitamin E; Beta-sistosterol; Stigmasterol; Squalene. 3.3. ẢNH HƯỞNG CỦA CÁC YẾU TỐ ĐẾN QUÁ TRÌNH NHUỘM VẢI TƠ
M
TẰM BẰNG CHẤT MÀU CHIẾT TÁCH TỪ LÁ BÀNG KHÔ 3.3.1. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm
KÈ
Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch
chiết/1 mẫu vải kích thước 10cm x 10cm; thời gian nhuộm: 30 phút; nhiệt độ nhuộm thay đổi từ 500C - 900C; số lần nhuộm: 1 lần.
DẠ Y
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và
cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.10 và Bảng 3.9.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
50oC
60oC
70oC
80oC
CI
AL
40
90oC
OF FI
Hình 3.10. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình nhuộm vải
Bảng 3.9. Ảnh hưởng của nhiệt độ nhuộm đến cường độ màu của vải Nhiệt độ o
( C)
60oC
70oC
80oC
90oC
25,50
29,09
32,99
31,39
29,13
NH ƠN
C
50oC
Nhận xét: Bảng 3.9 cho thấy, nhiệt độ ảnh hưởng đến cường độ màu của vải khi nhuộm. Khi nhiệt độ tăng từ 50oC đến 70oC thì cường độ màu của vải tăng và đạt cao nhất tại 70oC. Nguyên nhân là do khi nhiệt độ tăng thì cấu trúc sợi tơ tằm sẽ mở ra, đồng thời tính linh động của các phần tử mang màu tăng và vượt qua được rào cản năng lượng hoạt hóa của quá trình nhuộm nên chất màu dễ gắn chặt vảo sợi vải. Tuy
QU Y
nhiên, cường độ màu vải lại giảm khi nhiệt độ nhuộm tăng từ 70oC đến 90oC; điều này có thể là do ở nhiệt độ quá cao các phân tử thuốc nhuộm chuyển động mạnh và liên kết không bền lên bề mặt vật liệu do giảm đi ái lực với sợi tơ nên màu nhạt hơn. Ngoài ra, ở nhiệt độ quá cao sẽ không đảm bảo tính mềm mại, tính hút ẩm tốt của vải tơ tằm dẫn đến sự gắn kết của chất màu lên sợi vải kém. Vì vậy nhiệt độ nhuộm thích
M
hợp là 70oC.
3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian nhuộm
KÈ
Quá trình nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch chiết/1 mẫu vải
kích thước 10 cm x 10 cm; nhiệt độ nhuộm: 700C; thời gian nhuộm thay đổi: 20 phút – 60 phút; số lần nhuộm: 1 lần.
DẠ Y
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và
cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.11 và Bảng 3.10.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
30 phút
40 phút
50 phút
60 phút
OF FI
20 phút
CI
AL
41
Hình 3.11. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình nhuộm vải Bảng 3.10. Ảnh hưởng của thời gian nhuộm đến cường độ màu của vải Thời gian 20 phút
30 phút
40 phút
50 phút
60 phút
30,31
32,98
36,27
39,26
33,92
C
NH ƠN
(phút)
Nhận xét: Bảng 3.10 cho thấy, khi tăng thời gian nhuộm thì lượng chất mang màu gắn lên sợi tơ càng nhiều và làm vải đậm màu. Tuy nhiên, nếu thời gian nhuộm càng kéo dài thì cường độ màu lại có xu hướng giảm do các chất mang màu trong thuốc nhuộm đã bị oxy hóa không có khả năng nhuộm màu được nữa. Như vậy thời gian nhuộm tối ưu là 50 phút.
QU Y
3.3.3. Ảnh hưởng của số lần nhuộm Quá trình nhuộm được thực hiện trong điều kiện: 20mL dịch chiết/1 mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm; nhiệt độ nhuộm: 700C; thời gian nhuộm: 50 phút; số lần nhuộm: 1 lần, 2 lần, 3 lần.
M
Các mẫu vải sau khi nhuộm hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo CIELAB và
DẠ Y
KÈ
cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.12 và Bảng 3.11.
Nhuộm 1 lần
Nhuộm 2 lần
Nhuộm 3 lần
Hình 3.12. Ảnh hưởng của số lần nhuộm đến quá trình nhuộm vải
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
42
Bảng 3.11. Ảnh hưởng của số lần nhuộm đến cường độ màu của vải 1
2
C
39,26
33,31
3
CI
Số lần nhuộm
26,73
OF FI
Nhận xét: Kết quả đo CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải cho thấy nhuộm 1 lần là tốt nhất. Khi số lần nhuộm tăng thì vải có màu quá đậm, tạo nên các đám màu trên bề mặt vải và chuyển sang màu tối nên cường độ màu giảm. 3.3.4. Ảnh hưởng của chất cầm màu
Đặc điểm của chất màu tự nhiên là kém bền màu với các tác nhân bên ngoài. Vì
NH ƠN
vậy cần phải tăng độ bền màu cho vải bằng chất cầm màu. Có nhiều cách cầm màu và phương pháp cầm màu cho vải. Tuy nhiên trong nghiên cứu này chúng tôi sử dụng phương pháp cầm màu sau cho vải bằng muối Al2(SO4)3. Vải sau khi nhuộm được cầm màu trong điều kiện thí nghiệm sau: mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm / 20 mL nước; nhiệt độ cầm màu: 700C; thời gian cầm màu: 50 phút; nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 thay đổi từ 1g/L đến 5g/L
QU Y
Các mẫu vải sau khi cầm màu được hong khô và đo CIELAB. Kết quả đo
M
CIELAB và cường độ màu của các mẫu vải được trình bày ở Hình 3.13 và Bảng 3.12.
1 g/L
2 g/L
3 g/L
4 g/L
5 g/L
KÈ
Hình 3.13. Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 đến cường độ màu của vải Bảng 3.12. Ảnh hưởng nồng độ chất cầm màu Al2(SO4)3 đến cường độ màu vải
DẠ Y
Nồng độ
1 g/L
2 g/L
3 g/L
4 g/L
5 g/L
41,14
43,33
37,73
32,94
25,54
Al2(SO4)3 C
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
43
Nhận xét: Quan sát các mẫu vải và Bảng 3.12 cho thấy, sử dụng nồng độ muối nhôm sunfat Al2(SO4)3 là 2g/L cho màu vải sáng, đậm và đều màu. Khi nồng độ tăng
mẫu nhuộm xuất hiện.
OF FI
3.3.5. Đánh giá độ bền màu với giặt của vải sau nhuộm
CI
lên thì màu vải không đều màu đậm nhạt khác nhau và có các đốm đen loang trên các
Mẫu vải kích thước 10 cm x 10 cm được nhuộm trong các điều kiện sau: nhiệt độ nhuộm: 70oC; thời gian nhuộm: 50 phút; số lần nhuộm: 1 lần; chất cầm màu: dung dịch Al2(SO4)3 với nồng độ 2g/L.
Vải đã nhuộm được giặt trong nước ở 400C và thử độ bền màu với giặt bằng
NH ƠN
cách cho vào 200 mL nước có chứa 0,2 gam Omo (hình thức tương tự giặt áo quần hằng ngày). Mẫu vải được hong khô ở nhiệt độ phòng, để qua đêm và đo cường độ màu. Kết quả đánh giá độ bền màu với giặt được trình bày ở Hình 3.14 và Bảng 3.13.
QU Y
Trước khi giặt
Sau khi giặt
Hình 3.14. Ảnh hưởng của giặt đến độ bền màu của vải Bảng 3.13. Ảnh hưởng của giặt đến cường độ màu của vải Trước khi giặt
Sau khi giặt
C
43,99
42,86
M
Độ bền màu
KÈ
Nhận xét: Quan sát các mẫu vải và Bảng 3.13 cho thấy vải sau khi nhuộm bằng chất màu trích ly từ lá bàng khô và cầm màu bằng dung dịch muối Al2(SO4)3 2g/L đạt độ
DẠ Y
bền màu cao với giặt.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
44
KẾT LUẬN
Sau một thời gian nghiên cứu đề tài, chúng tôi đã thu được một số kết quả:
CI
1. Tìm được điều kiện và phương pháp trích ly tối ưu chất màu tự nhiên từ lá - Nhiệt độ trích ly: 90oC - Khối lượng lá bàng khô: 15 g/100 mL nước. - Thời gian trích ly: 60 phút.
OF FI
bàng khô bằng phương pháp chưng ninh:
- pH môi trường: 8 (khối lượng NaOH/L dung môi: 1g/L).
2. Thiết lập được quy trình nhuộm vải tối ưu có sử dụng chất cầm màu là muối
NH ƠN
Al2(SO4)3 tăng khả năng gắn màu của dịch trích ly lên vải tơ tằm. Các thông số tối ưu của quy trình nhuộm bằng dịch chiết từ lá bàng khô như sau: - Nhiệt độ nhuộm: 700C
- Thời gian nhuộm: 50 phút - Số lần nhuộm: 1 lần
- Chất cầm màu: dung dịch Al2(SO4)3 với nồng độ 2 g/L. 3. Vải sau khi nhuộm bằng chất màu trích ly từ lá bàng khô và cầm màu bằng
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
dung dịch muối Al2(SO4)3 2g/L đạt độ bền màu cao với giặt.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
45
KIẾN NGHỊ màu của dịch trích ly từ lá bàng khô trên vải tơ tằm.
CI
- Cần có những nghiên cứu tiếp theo để có thể đề xuất cơ chế cho phản ứng gắn
- Nghiên cứu sử dụng chất cầm màu tự nhiên thay thế muối kim loại.
DẠ Y
KÈ
M
QU Y
NH ƠN
OF FI
- Nghiên cứu quy trình tái sử dụng các dịch màu sau nhuộm.
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
46
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Nguyễn Tiến Bân (1997), Cẩm nang và nhận biết các họ thực vật hạt kín ở Việt
CI
Nam, NXB Nông nghiệp.
[2] Bộ môn dược liệu (2011), Bài giảng dược liệu; Bộ môn Dược liệu trường Đại học
Nội, tập 1.
OF FI
Y-Dược thành phố Hồ Chí Minh và Bộ môn Dược Liệu trường Đại học Dược Hà [3] Bộ môn Thực vật Dược (2007), Thực vật học, NXB Y học.
[4] Nguyễn Văn Đàn, Nguyễn Viết Tựu (1985), Phương pháp nghiên cứu Hóa học [5] Cây thuốc, Nhà xuất bản y học.
Khoa học và kỹ thuật, Hà Nội.
NH ƠN
[6] Cao Hữu Trượng, Hoàng Thị Lĩnh (tái bản 2002), Hóa học thuốc nhuộm, NXB [7] PGS.TS. Hoàng Thị Lĩnh (2012) Nghiên cứu khả năng sử dụng chất màu tự nhiên để nhuộm vải bông và tơ tằm, thiết lập qui trình công nghệ và triển khai ứng dụng cho một số cơ sở làng nghề dệt nhuộm, Báo cáo đề tài Nghị định thư. [8] Keka Sinha, Papi Das Saha, Siddhartha Dat (2012) Extraction of natural dye from pels of Flame of forest (Butea monosperma) flower: Process optimization using
QU Y
response surface methodology (RSM), Dyes and Pigments, Volume 94, Issue 2, Pages 212-216, ISSN 0143-7208.
[9] C. Mahidol, P. Sahakitpichan and S. Ruchirawat (1994), Bioactive natural products from Thai plants”, Pure Appl. Chem, Vol. 66, No. 10-11, pp. 2353-2356.
M
[10] Marcos Almeida Bezerra, Ricardo Erthal Santelli, Eliane Padua Oliveira, Leonardo Silveira Villar, Luciane Amelia Escaleira (2008) Response surface
KÈ
methodology (RSM) as a tool for optimization in analytical chemistry, 76, tr.965 – 977.
[11] Siriwan Kittinaovarat (2006), One-Bath Dyeing and Finishing by Using
DẠ Y
exhaustion and Pad-Dry-Cure Methods on Cotton Fabrics Using Mangosteen Rind Dye and Glyoxal, J. Sci. Res. Chula. Univ, Vol.31 No.2. [12] Supaluk Teppanrin, Porntip Sae-be, Jantip Suesat, Sirisin Chumrum, and Wanissara Hongmeng (2012), Dyeing of Cotton, Bombyx Mori and Silk Fabrics with
www.youtube.com/c/daykemquynhon/community
AL
47
the Natural Dye Extracted from marind Seed, International Journal of Biochemistry and Bioinformatics, vol.2, No.3.
CI
[13] Su Yan,Shanshan Pan and Junling Ji (2017), research articles, Silk fabric dyed with extract of sophora flower bud, tr 308-315.
OF FI
[14] Arthur D Broadbent (2001), Basic Principles of Textile coloration, Society of Dyer and colourists.
[15] Md. Koushic Uddin, Ms. Sonia Hossain (2010) A comparitive study on silk dyeing with acid dye and reactive dye, International Journal of Engineering & Technology.
NH ƠN
[16] https://vi.wikipedia.org/wiki/L%E1%BB%A5a
[17] http://nhanong.com.vn/chung-tay-hoi-sinh-to-tam-xu-quang-mid-4-6-0 26980.html
[18] https://nhasilkcorp.com/lang-nghe-det-lua-viet/
[19] http://www.vhttdlqnam.gov.vn/index.php/nghien-c-u-tim-hi-u-vnganh/chuyen-m-c-van-hoa/danh-nhan-ten-du-ng/140-di-s-n-van-hoa-v-t-th/638-tot-m-qu-ng-nam-trong-con-du-ng-to-l-a-tren-bi-n
QU Y
[20] https://baomoi.com/cong-nghiep-thoi-trang-thu-pham-gay-o-nhiem-nguonnuoc/c/25984363.epi
[21] http://vui.edu.vn/nghien-cuu-khoa-hoc/cay-chat-mau-tu-nhien-tiem-nang-lonnhung-bo-ngo.html
Lakshmi Anna (2011)
M
[22] Venkasubramanian Sivakumar, J. Vijaeeswarri, J.
Effective natural dye extraction from different plant materials using ultrasound,
KÈ
Industrial Crops and Products, Volume 33, Issue 1, Pages 116-122, ISSN 0926-6690. [23] https://vi.wikipedia.org/wiki/B%C3%A0ng [24] https://issuu.com/daykemquynhonofficial/docs/ncdcnftddfbdclbvudxtcpuqphxmvar
DẠ Y
[25] https://thuysanvietnam.com.vn/su-dung-la-bang-kho-trong-nuoi-trong-thuy-san/
