3.3. Bàn luận

3.3. Bàn luận

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 40 Đối tượng và phương pháp phân tích Các nguyên tố vô cơ tồn tại trong môi trường nước dưới nhiều dạng: muối, phức chất hòa tan, tủa kim loại, oxyd kim loại,... từ nguồn nước thải sinh hoạt, dịch vụ, nước thải công nghiệp, nông nghiệp. Bảy nguyên tố vô cơ cần phân tích trong đề tài cũng là các nguyên tố có mặt khá thường xuyên trong nước thải, ngoại trừ B, Pt và Pd ít hơn. Vai trò của các chất vô cơ này trong quy trình sản xuất MET và MDMA đã được khẳng định nên cần thiết phải phân tích chúng trong nước thải khu vực nghi ngờ phục vụ mục tiêu an ninh. Cũng vì lý do này nên rất khó khăn để tìm được mẫu nền không có chứa các chất cần phân tích. Đề tài đã lựa chọn lấy mẫu từ cống thoát ra hồ Thiền Quang làm mẫu nền vì đây là nước thải sinh hoạt nên hàm lượng các chất vô cơ tương đối ít so với nước thải công nghiệp hoặc khu công nghiệp. Nhóm nghiên cứu đã sử dụng mẫu nền làm mẫu trắng và lấy tín hiệu đáp ứng của thiết bị trong quá trình xây dựng phương pháp hoặc thẩm định phương pháp là hiệu số tín hiệu giữa mẫu tự tạo hoặc mẫu thực với mẫu nền. Đối với cơ sở nghi ngờ sản xuất ma túy thì nước thải chứa chất vô cơ ở ngay đầu cống thoát ra khá lớn mặc dù thành phần sẽ phụ thuộc vào thời điểm lấy mẫu nên việc lấy mẫu của đề tài hoàn toàn phù hợp. Ngoài ra, phương pháp phân tích ICP định lượng các nguyên tố có mặt trong nước mà không cần phân biệt dạng hóa trị tồn tại của chúng nên cũng thuận lợi cung cấp thông tin cho đơn vị hữu quan. Do mẫu dạng lỏng nên việc lưu trữ, bảo quản đã áp dụng theo TCVN: acid hóa và bảo quản lạnh đảm bảo tối thiểu tiêu hao, tủa nguyên tố vô cơ. Quy trình xử lý mẫu trước phân tích đơn giản. Căn cứ vào ý nghĩa đề tài thì hàm lượng chất vô cơ trong nước thải từ cơ sở sản xuất MET và MDMA sẽ cao hơn nhiều lần so với nước thải sinh hoạt hoặc nước tự nhiên nên việc xử lý làm giàu mẫu là không cần thiết. Do điều kiện chủ quan phụ thuộc cơ quan điều tra thu giữ mẫu nước thải từ cơ sở sản xuất hoặc nghi ngờ sản xuất MET và MDMA, không có sẵn mẫu thực tế nên chưa thể ứng dụng phương pháp đã xây dựng. Thẩm định phương pháp Các tiêu chí thẩm định phương pháp đã tuân theo hướng dẫn của AOAC. Do không có mẫu nền hoàn toàn không chứa các chất cần phân tích nên phổ đồ trong thẩm định độ phù hợp hệ thống, độ đặc hiệu xuất hiện tín hiệu đáp ứng của thiết

bị đối với vài nguyên tố khá lớn, đặc biệt là Al. Bản thân mẫu nước cất và HNO3 siêu DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL 41 tinh khiết dùng cho ICP cũng có tín hiệu nhỏ chấp nhận được nên khi thêm chuẩn hỗn hợp 7 nguyên tố thì các tín hiệu nhận dạng qua hệ thống MS cũng tăng vọt. Các giá trị LOD và LOQ của các nguyên tố đã được khảo sát. Giá trị LOD thấp nhất thuộc về 2 nguyên tố Ni và Li. Còn giá trị LOD lớn nhất là Al. Thực tế mẫu nền cho tín hiệu Al cao nhất nhưng giá trị LOD và LOQ của phương pháp còn liên quan đến chọn đồng vị của nguyên tố phân tích. So với giới hạn phát hiện được công bố trong một số tài liệu (Phụ lục 1), LOD của một số nguyên tố trong đề tài như Al, Ni vẫn cao hơn. Khoảng tuyến tính và độ lặp lại phù hợp yêu cầu của AOAC. Đối với độ đúng thì tỉ lệ tìm lại ở mức nồng độ dưới còn thấp. Độ tìm lại thấp nhất xuống đến 82,0 % nhưng vẫn nằm trong tiêu chí AOAC. Một điểm đáng tiếc là do điều kiện khách quan nên nhóm nghiên cứu chưa đi lấy thêm các mẫu nước thải sinh hoạt hoặc nước thải công nghiệp để phân tích một vài kim loại trong số 7 nguyên tố trên. Đề tài cũng chưa nhận được mẫu nước nghi ngờ sản xuất ma túy từ cơ quan hữu quan để phân tích đồng thời các nguyên tố vô cơ trong diện nghi vấn.